CN101837348A - 一种将硅与杂质进行分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光伏或半导体领域中一种将硅和杂质进行分离的方法，采用造渣、扒渣的方法来分离硅中的碳化硅或氮化硅杂质，其操作步骤为：将混有杂质的硅料加热至硅液状态；向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；造渣剂与杂质反应后形成的反应物和残留的各种杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与杂质的分离；本发明能够实现硅与碳化硅或氮化硅杂质的分离，分离得到的硅料可以作为光伏电池的原材料进行再利用，同时本发明适用于批量处理，降低了分离硅中的杂质所需的处理周期。
Description
技术领域
本发明涉及光伏或半导体领域中的一种将硅和杂质进行分离的方法，分离后得到的硅料可以作为光伏电池的原材料进行再利用。
背景技术
在半导体及光伏加工中会产生大量含有碳化硅或氮化硅杂质的硅料，将硅料与碳化硅或氮化硅杂质分离开来，使其可作为光伏电池的原材料。由于现有处理技术的原因，导致大量含有碳化硅或氮化硅杂质的硅料难以应用，造成了极大的浪费。
现有技术已有较多采用泡沫浮选、重力浮选、离心分离等方法来分离硅料与碳化硅的报道，分离后得到的硅料由于除杂不够彻底一般难以直接作为光伏电池的原材料再次利用，且较多报道的方法污染隐患较严重，环保后续处理工作量巨大，且硅粉回收率较低。
也有现有技术去除硅中的碳化硅和氮化硅杂质的报道，例如：第310卷第15期2008年7月的晶体生长学报报道的“A novel approach for recycling of kerf loss silicon fromcutting slurry waste for solar cell applications一种回收线切割废浆料中的硅锯屑作为制作太阳能电池的应用”文章中就涉及采用高温熔融过滤法来去除硅中的碳化硅和氮化硅，虽然在一定程度上能够去除硅中的碳化硅和氮化硅杂质，但颗粒小于10μm的碳化硅仍然难以去除，且该方法由于操作条件较苛刻，分离成本高，不易于进行批量处理。
造渣是炼钢领域中常规的一种处理过程，具体如下：由造渣剂与杂质反应后形成的反应物和残留的各种杂质分布在上层进入渣层，熔化的钢液分布在下层，对位于钢液上层的渣层进行扒渣，完成钢液与杂质的分离。
但在太阳能光伏领域对硅与杂质的分离很少采用类似炼钢领域中的造渣工序。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种将硅和杂质进行分离的方法，采用造渣、扒渣的方法来分离硅中的碳化硅或氮化硅杂质，分离后得到的硅料可以作为光伏电池的原材料进行再利用。
本发明的技术方案为：
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(2)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(3)硅液扒渣，完成硅与杂质的分离。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(2)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(3)造渣剂与杂质反应后形成的反应物和残留的各种杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与杂质的分离。
通常渣层的熔化温度高于硅的熔化温度，当渣层和硅液共同形成的整个体系的温度维系在1410-2000℃，渣层通常主要以固体形式存在，硅液以液体形式存在，这样的状态便于用扒渣工具对渣层进行扒渣，使得渣层与硅液容易分开，同时完成硅与杂质的分离的。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(3)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(4)硅液扒渣，完成硅与杂质的分离。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：扒渣后增加定向凝固、去硅锭头部步骤。
增加定向凝固、去硅锭头部步骤是为了去除硅料中的金属杂质，因为由于造渣剂中引入了金属元素的原因，有可能会导致分离后得到的硅料中的金属杂质含量偏高，由于金属杂质与硅的分凝系数不同，在经过定向凝固后，硅料凝固成硅锭，金属杂质会向硅锭头部聚集，经过去除硅锭头部后，可以得到降低了金属杂质含量的硅料。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的杂质是碳化硅。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的杂质是氮化硅。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度范围在1410-2000℃。
本发明的加热方式是不受限制的，可以是电阻加热、微波加热、红外加热、感应加热或其他具有加热功能性质方式中的任意一种。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂是碱性造渣剂。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质反应的时间为2-300分钟。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的混有杂质的硅料来源于太阳能领域或半导体领域的硅片加工中产生的废弃物。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的碱性造渣剂可以是SiO2与碱金属氧化物的混合物。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的碱金属氧化物可以是CaO、MgO、BaO、Na2O、K2O的任意一种或几种的混合物。碱金属氧化物与碳化硅或氮化硅杂质反应生成硅酸盐，生成的硅酸盐都聚集在硅液上层的渣中；同时没有反应完全的碳化硅或氮化硅也与熔渣具有良好的润湿性，都被包覆在熔渣中。
一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：还可以加入助熔剂，所述的助熔剂为Al2O3、CaF2、CaCl2、NaCl中的任意一种或几种的混合。助熔剂可以在加热时起助熔作用。
造渣剂按重量百分比为：10％-40％SiO2∶40％-80％碱金属氧化物，0％-30％助熔剂。
本发明与现有技术的实施效果比较
| 本发明 | 现有技术 | |
| 技术方案 | 高温熔融造渣、扒渣 | 高温熔融过滤 |
| 原理 | 碳化硅、氮化硅在熔融状态下与碱金属氧化物反应生成硅酸盐，硅酸盐属渣相 | 碳化硅、氮化硅在硅液流动过程中互相吸附在一起 |
| 分离效果 | 好 | 分离氮化硅效果较好，分离碳化硅效果较差 |
| 分离所需时间 | 短 | 较长 |
| 分离成本 | 低 | 高 |
| 是否适于批量处理 | 非常适合 | 不适合 |
| 能耗 | 平均每分离得到1公斤硅料消耗0.48-0.72个单位能耗 | 平均每分离得到1公斤硅料消耗1个单位能耗 |
| 碳化硅在硅中的残留量 | 观察不到碳化硅颗粒的存在 | 能明显观察到碳化硅颗粒的存在 |
造渣剂选用重量百分比例为30％SiO2∶50％CaO∶20％Al2O3为本发明的优选方案，采用该配比的造渣剂进行分离可以得到除碳化硅或氮化硅较完全的硅料，完全观察不到碳化硅或氮化硅的存在，分离效果佳。
本发明的工作原理：碳化硅与氮化硅十分稳定，常温下很难与各种酸、碱及混合酸反应，所以在常温下很难实现硅与碳化硅或氮化硅的分离，但碳化硅与氮化硅在硅熔融状态下能够与碱迅速反应生成硅酸盐，本发明利用这一原理，将混有碳化硅或氮化硅杂质的硅料加热至硅液状态，加入碱性造渣剂与碳化硅与氮化硅进行反应，生成的硅酸盐都聚集在硅液上层的渣中；同时没有反应完全的碳化硅或氮化硅也与熔渣具有良好的润湿性，都被包覆在熔渣中，扒出熔渣，实现硅与碳化硅或氮化硅的完全分离。
本发明的优点：本发明能够实现硅与碳化硅或氮化硅杂质的分离，分离得到的硅料可以作为光伏电池的原材料进行再利用，同时本发明适用于批量处理，降低了分离硅中的杂质所需的处理周期。
具体实施方式
实施例1、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(2)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(3)硅液扒渣，完成硅与杂质的分离。
实施例2、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(2)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(3)造渣剂与杂质反应后形成的反应物和残留的各种杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与杂质的分离。
实施例3、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：扒渣后增加定向凝固、去硅锭头部步骤。其余同实施例1或实施例2。
实施例4、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的杂质是碳化硅。其余同实施例1、实施例2或实施例3。
实施例5、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的杂质是氮化硅。其余同实施例1、实施例2或实施例3。
实施例6、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为1410℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例7、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为1450℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例8、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为1500℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例9、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为1600℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例10、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为1700℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例11、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为1800℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例12、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为1900℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例13、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：加热的温度为2000℃。其余同实施例1-实施例5中的任意一个实施例。
实施例14、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂是碱性造渣剂。其余同实施例1、实施例2或实施例3。
实施例15、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为2分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例16、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为5分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例17、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为8分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例18、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为10分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例19、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为20分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例20、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为40分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例21、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为60分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例22、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为80分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例23、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为100分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例24、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为150分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例25、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为200分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例26、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为250分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例27、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂与杂质的反应时间为300分钟。其余同实施例1-实施例14中的任意一种实施例。
实施例28、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的混有杂质的硅料来源于太阳能领域或半导体领域的硅片加工中产生的废弃物。其余同实施例1、实施例2或实施例3。
实施例29、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的造渣剂是SiO2与碱金属氧化物的混合物。其余同实施例1-实施例28中的任意一种实施例。
实施例30、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的碱金属氧化物是CaO。其余同实施例1-实施例28中的任意一种实施例。
实施例31、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的碱金属氧化物是MgO。其余同实施例1-实施例28中的任意一种实施例。
实施例32、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的碱金属氧化物是BaO。其余同实施例1-实施例28中的任意一种实施例。
实施例33、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：所述的碱金属氧化物是Na2O。其余同实施例1-实施例28中的任意一种实施例。
实施例34、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：造渣剂按重量百分比为10％-40％SiO2∶40％-80％碱金属氧化物。其余同实施例1-实施例33中的任意一种实施例。
实施例35、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：还可以在造渣剂中加入重量百分比为0％-30％Al2O3。其余同实施例34。
实施例36、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：还可以在造渣剂中加入重量百分比为0％-30％CaF2。其余同实施例34。
实施例37、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：还可以在造渣剂中加入重量百分比为0％-30％CaCl2。其余同实施例34。
实施例38、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：还可以在造渣剂中加入重量百分比为0％-30％NaCl。其余同实施例34。
实施例39、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：还可以在造渣剂中加入重量百分比为20％Al2O3+NaCl。其余同实施例34。
实施例40、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有碳化硅杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有碳化硅杂质的硅料加热至1450℃；
(3)向混有碳化硅杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂的成分为20％SiO2∶70％CaO，20％CaF2，造渣剂与碳化硅杂质反应；
(4)硅液扒渣，完成硅与碳化硅杂质的分离。
实施例41、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有碳化硅杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有碳化硅杂质的硅料加热至1500℃；
(3)向混有碳化硅杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂的成分为25％SiO2∶50％CaO∶25％Al2O3，造渣剂与碳化硅杂质反应；
(4)造渣剂与碳化硅杂质反应后形成的反应物和残留的碳化硅杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与碳化硅杂质的分离。
实施例42、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有氮化硅杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有氮化硅杂质的硅料加热至1700℃；
(3)向混有氮化硅杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂的成分为30％SiO2∶50％CaO∶20％Al2O3，造渣剂与氮化硅杂质反应；
(4)硅液扒渣，完成硅与氮化硅杂质的分离。
实施例43、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有氮化硅杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有氮化硅杂质的硅料加热至1800℃；
(3)向混有氮化硅杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂的成分为30％SiO2∶70％MgO，造渣剂与氮化硅杂质反应；
(4)造渣剂与氮化硅杂质反应后形成的反应物和残留的氮化硅杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与氮化硅杂质的分离。
实施例44、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有碳化硅、氮化硅杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有碳化硅、氮化硅杂质的硅料加热至1900℃；
(3)向混有碳化硅、氮化硅杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂的成分为25％SiO2∶65％BaO，10％CaF2，造渣剂与碳化硅、氮化硅杂质反应；
(4)造渣剂与碳化硅、氮化硅杂质反应后形成的反应物和残留的碳化硅、氮化硅杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与碳化硅、氮化硅杂质的分离。
实施例45、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：其操作步骤为：
(1)将混有碳化硅、氮化硅杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有碳化硅、氮化硅杂质的硅料加热至2000℃；
(3)向混有碳化硅、氮化硅杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂的成分为10％SiO2∶80％Na2O∶10％Al2O3，造渣剂与碳化硅、氮化硅杂质反应；
(4)造渣剂与碳化硅、氮化硅杂质反应后形成的反应物和残留的碳化硅、氮化硅杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与碳化硅、氮化硅杂质的分离。
实施例46、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：造渣剂的成分为25％SiO2∶50％CaO∶25％CaF2。其余同实施例40-45中的任意一种实施例。
实施例47、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：造渣剂的成分为25％SiO2∶60％Na2O∶15％CaF2。其余同实施例40-45中的任意一种实施例。
实施例48、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：造渣剂的成分为10％SiO2∶70％BaO∶20％CaCl2。其余同实施例40-45中的任意一种实施例。
实施例49、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：造渣剂的成分为40％SiO2∶55％MgO∶5％NaCl。其余同实施例40-45中的任意一种实施例。
实施例50、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：造渣剂的成分为35％SiO2∶60％K2O∶5％NaCl。其余同实施例40-45中的任意一种实施例。
实施例51、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：扒渣后增加定向凝固、去硅锭头部步骤。其余同实施例40-50中的任意一种实施例。
实施例52、一种将硅与杂质进行分离的方法，其中：将经过扒渣后得到的硅料置于定向凝固设备中进行定向凝固得到硅锭，去除硅锭头部即得到高纯度硅料。其余同实施例40-50中的任意一种实施例。
Claims (12)
1.一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(2)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(3)硅液扒渣，完成硅与杂质的分离。
2.一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(2)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(3)造渣剂与杂质反应后形成的反应物和残留的各种杂质分布在上层形成渣层，硅液分布在下层，对位于硅液上层的渣层进行扒渣，使得渣层与硅液分开，完成硅与杂质的分离。
3.一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：其操作步骤为：
(1)将混有杂质的硅料置于加热设备中；
(2)将混有杂质的硅料加热至硅液状态；
(3)向混有杂质的硅液中加入造渣剂，造渣剂与杂质反应；
(4)硅液扒渣，完成硅与杂质的分离。
4.如权利要求1或2或3所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：扒渣后增加定向凝固、去硅锭头部步骤。
5.如权利要求1或2或3所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：所述的杂质是碳化硅。
6.如权利要求1或2或3所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：所述的杂质是氮化硅。
7.如权利要求1或2或3所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：加热的温度范围在1410-2000℃。
8.如权利要求1或2或3所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：所述的造渣剂是碱性造渣剂。
9.如权利要求1或2或3所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：所述的造渣剂与杂质反应的时间为2-300分钟。
10.如权利要求1或2或3所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：所述的混有杂质的硅料来源于太阳能领域或半导体领域的硅片加工中产生的废弃物。
11.如权利要求8所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：所述的碱性造渣剂可以是SiO2与碱金属氧化物的混合物。
12.如权利要求11所述的一种将硅与杂质进行分离的方法，其特征在于：所述的碱金属氧化物可以是CaO、MgO、BaO、Na2O、K2O的任意一种或几种的混合物。
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