CN107574478A - 一种硅料小料的处理方法 - Google Patents

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冷金标
龙昭钦
周慧敏
宋毅恒
徐志群
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Abstract

本发明提供了一种硅料小料的处理方法，包括以下步骤：将硅料小料加入分离液中，将漂浮在分离液上的硅料和沉底的金属杂质进行分离；所述分离液的密度为2.35～2.6g/cm3。本发明利用硅与金属间密度差进行分离，配制一种合适密度的分离液，使得硅料漂浮在溶液上面，金属及金属氧化物沉在溶液下面，然后再通过分离，最终达到硅料与金属或金属氧化物分离的目的，保证硅料使用对铸锭硅锭品质没有负面影响。实验结果表明，采用本发明中的方法分离得到的硅料，硅料处理过程中的损耗只有0.1～0.17％，投炉的硅锭少子寿命为7.1μs，电池转换效率为18.72％～18.73％。

Description

一种硅料小料的处理方法
技术领域
本发明属于多晶硅铸造技术领域，尤其涉及一种硅料小料的处理方法。
背景技术
多晶坩埚装料中为了在坩埚固有容积内可以装尽可多的硅料重量，达到降低生产成本目的，所以硅料配料中必须包含尺寸较小的硅料小料；硅料小料由于尺寸偏小(一般是在2*2～15*15mm范围内)，里面含有尺寸小的金属或金属氧化物，目前是依靠人工挑选，分选出硅料小料中的金属或金属氧化物等非硅物质，然后隔离挑选出来的硅料和细小金属、金属氧化物，硅料挑选结束后，进行一些处理如酸洗，可以作为多晶铸锭配料使用；细小金属、金属氧化物隔离报废处理。
这样人员劳动强度大，工作效率偏低，并且有些尺寸在2*2mm附近的金属配件存在挑选不充分；同时，人工作业，硅料小料中的细小金属或金属氧化物无法全部分选隔离出来，在后段的硅料酸洗处理，也是无法充分处理掉某些带有惰性氧化层的金属件。最终部分金属将会流入到多晶铸锭中，对多晶硅锭少子寿命数值及分布成很大的不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅料小料的处理方法，本发明中的处理方法能够有效将硅料与金属分离。
本发明提供一种硅料小料的处理方法，包括以下步骤：
将硅料小料加入分离液中，将漂浮在分离液上的硅料和沉底的金属杂质进行分离；
所述分离液的密度为2.35～2.6g/cm3。
优选的，所述分离液包括四溴乙烷和四氯化碳。
优选的，所述四溴乙烷和四氯化碳的质量比为1：(0.4～1)。
优选的，所述金属杂质包括铝、氧化铝、氧化铁、氧化铜、铁和铜中的一种或几种。
优选的，所述分离步骤之后还包括：
将分离后的硅料依次进行醇洗和水洗。
本发明提供了一种硅料小料的处理方法，包括以下步骤：将硅料小料加入分离液中，将漂浮在分离液上的硅料和沉底的金属杂质进行分离；所述分离液的密度为2.35～2.6g/cm3。本发明利用硅与金属间密度差进行分离，配制一种合适密度的分离液，使得硅料漂浮在溶液上面，金属及金属氧化物沉在溶液下面，然后再通过分离，最终达到硅料与金属或金属氧化物分离的目的，保证硅料使用对铸锭硅锭品质没有负面影响。实验结果表明，采用本发明中的方法分离得到的硅料，硅料处理过程中的损耗只有0.1～0.17％，低于正常损耗0.5～1.2％；投炉的硅锭少子寿命为7.1μs，正常产线少子寿命为7.01～7.6μs，电池转换效率为18.72％～18.73％，正常产线电池转换效率为18.7％～18.715％。
具体实施方式
本发明提供了一种硅料小料的处理方法，包括以下步骤：
将硅料小料加入分离液中，将漂浮在分离液上的硅料和沉底的金属杂质进行分离；
所述分离液的密度为2.35～2.6g/cm3。
在本发明中，所述分离液优选包括四溴乙烷和四氯化碳，所述四溴乙烷和四氯化碳的质量比优选为1：(0.4～1)，更优选为1:0.47、1:0.58或1:0.82。所述分离液的密度优选为2.35g/cm3、2.4g/cm3或2.5g/cm3。本发明对所述四溴乙烷和四氯化碳的来源没有特殊的限制，可以使用工业级四溴乙烷和分析及四氯化碳。
在本发明中，所述硅料小料的尺寸优选为2×2～4×4或4×4～15×15，本发明对所述硅料小料的来源没有特殊的限制，采用多晶硅铸造中常用的硅料小料即可。
在本发明中，所述硅料小料中的金属杂质优选为铝、氧化铝、氧化铁、氧化铜、铁和铜中的一种或几种。所述杂质的含量没有限制。
本发明优选将分离出的硅料进行清洗，先采用工业级酒精进行清洗，除去硅料表面的分离液，再使用纯水清洗，除去硅料表面附着的乙醇，即可完成硅料小料的分离处理。
本发明提供了一种硅料小料的处理方法，包括以下步骤：将硅料小料加入分离液中，将漂浮在分离液上的硅料和沉底的金属杂质进行分离；所述分离液的密度为2.35～2.6g/cm3。本发明利用硅与金属间密度差进行分离，配制一种合适密度的分离液，使得硅料漂浮在溶液上面，金属及金属氧化物沉在溶液下面，然后再通过分离，最终达到硅料与金属或金属氧化物分离的目的，保证硅料使用对铸锭硅锭品质没有负面影响。实验结果表明，采用本发明中的方法分离得到的硅料，硅料处理过程中的损耗只有0.1～0.17％，低于正常损耗0.5～1.2％；投炉的规定少子寿命为7.1μs，正常产线少子寿命为7.01～7.6μs，电池转换效率为18.72％～18.73％，正常产线电池转换效率为18.7％～18.715％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种硅料小料的处理方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取工业级四溴乙烷10kg放入PP材质的反应桶中，加入分析级四氯化碳溶液8.2kg，使得混合后溶液的密度为2.35g/cm3，然后再将5kg尺寸在2×2～4×4的小料加入其中，充分搅拌30min后，静置1小时，然后将浮在分离液上硅料，使用器具捞上来，放入另外含有工业级酒精80kg的PP板材质反应桶中，等待3h，将反应桶中酒精回收，将里面硅料采用纯水冲洗，然后，烘干，分选就可以作为铸锭使用原料。通过对多晶铸锭使用该种处理方式的硅料，硅锭少子寿命及电池端转换效率均是没有影响，可以正常使用。同时计算该种硅料处理过程中的损耗，损耗只有0.17％，低于正常处理的损耗(正常损耗为0.5～1.2％)，投炉的硅锭少子寿命为7.1μs，正常产线少子寿命为7.01μs，电池转换效率为18.72％，正常产线电池转换效率为18.705％。
实施例2
称取工业级四溴乙烷15kg放入PP材质的反应桶中，加入分析级四氯化碳溶液7.05kg，使得混合后溶液的密度为2.4g/cm3，然后再将尺寸在4×4～15×15的小料加入其中，充分搅拌30min后，静置2小时，然后将浮在分离液上硅料，使用器具捞上来，放入另外含有工业级酒精90kg的PP板材质反应桶中，等待3h，将反应桶中酒精回收，将里面硅料采用纯水冲洗，然后，烘干，分选就可以作为铸锭使用原料。通过对多晶铸锭使用该种处理方式的硅料，硅锭少子寿命及电池端转换效率均是没有影响，可以正常使用。同时计算该种硅料处理过程中的损耗，损耗只有0.1％，低于正常处理的损耗(正常损耗为0.5～1.2％)，投炉的硅锭少子寿命为7.12μs，正常产线少子寿命为7.6μs，电池转换效率为18.73％，正常产线电池转换效率为18.715％。
实施例3
称取工业级四溴乙烷10kg放入PP材质的反应桶中，加入分析级四氯化碳溶液5.8kg，使得混合后溶液的密度为2.5g/cm3，然后再将尺寸在4×4～15×15的小料加入其中，充分搅拌30min后，静置1.5小时，然后将浮在分离液上硅料，使用器具捞上来，放入另外含有工业级酒精75kg的PP板材质反应桶中，等待2.5h，将反应桶中酒精回收，将里面硅料采用纯水冲洗，然后，烘干，分选就可以作为铸锭使用原料。通过对多晶铸锭使用该种处理方式的硅料，硅锭少子寿命及电池端转换效率均是没有影响，可以正常使用。同时计算该种硅料处理过程中的损耗，损耗只有0.12％，低于正常处理的损耗(正常损耗为0.5～1.2％)，投炉的硅锭少子寿命为7.1μs，正常产线少子寿命为7.06μs，电池转换效率为18.719％，正常产线电池转换效率为18.714％。
比较例1
称取工业级溴化锡融熔液10kg放入PP材质的反应桶中，加入工业级四氯化碳溶液2.2kg，使得混合后溶液的密度为2.61g/cm3，然后再将尺寸在4×4～15×15的小料加入其中，充分搅拌30min后，静置1.5小时，然后将浮在分离液上硅料，使用器具捞上来，放入另外含有工业级酒精75kg的PP板材质反应桶中，等待2.5h，将反应桶中酒精回收，将里面硅料采用纯水冲洗，然后，烘干，分选就可以作为铸锭使用原料。
同时计算该种硅料处理过程中的损耗，损耗为0.85％，投炉的硅锭少子寿命为6.75μs，同期为7.08us，电池转换效率为17.59％，同期正常为17.71％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种硅料小料的处理方法，包括以下步骤：
将硅料小料加入分离液中，将漂浮在分离液上的硅料和沉底的金属杂质进行分离；
所述分离液的密度为2.35～2.6g/cm3。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述分离液包括四溴乙烷和四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述四溴乙烷和四氯化碳的质量比为1：(0.4～1)。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述金属杂质包括铝、氧化铝、氧化铁、氧化铜、铁和铜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述分离步骤之后还包括：
将分离后的硅料依次进行醇洗和水洗。
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