CN105521757B - 一种利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

一种利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法及其装置，涉及矿物资源回收利用。所述装置设有锅盖、锅体、聚四氟乙烯内衬、加热电阻丝、搅拌器、出料控制器、电动机、压力温度表、垂直升降装置和数显式pH计。将冶金法制备太阳能多晶硅中产生的工业废渣和工业废酸作为原料；将工业废渣破碎，球磨，陈化后从进料口投入炉内；将工业废酸按照工业废渣的配比从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和数显式pH计，调节pH值为3～7；打开加热电阻丝电源，控制炉内反应温度和压力并保温；反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；将物料过滤、烘干后，煅烧；反应3～5次时，打开锅盖，加入王水，旋转搅拌器清洗内衬。

Description

一种利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法及其装置
技术领域
本发明涉及矿物资源回收利用，尤其是涉及一种利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法及其装置。
背景技术
由于能源危机和传统石化能源的污染，清洁能源的开发和利用逐渐引起重视。太阳能作为清洁能源之一，由于不受地域限制、分布广泛等众多优点，成为人们解决能源危机和环境污染的重要途径。所以研究开发一种低成本且环保的太阳能级多晶硅的生产技术十分必要，而冶金法提纯太阳能多晶硅提供了一种可行途径。
冶金法提纯多晶硅主要涉及的工艺有造渣、酸洗、真空感应熔炼、定向凝固、等离子吹气等。工业硅中的杂质可分为金属杂质和非金属两种。金属杂质有Fe、Al、Ca等，可通过酸洗和定向凝固的方法除去，由于定向凝固的成本较高，故多选用酸洗的方式；非金属杂质有C、O、B、P等，其中B和P影响太阳能电池光电转换效率，为主要去除对象。经过研究论证，可采用真空熔炼的方法降低P杂质含量，可通过造渣除杂的方法降低B杂质含量。
在造渣去除Si中B杂质过程时，常见的渣剂系统有CaO-SiO2，Na2O-SiO2，CaO-SiO2-CaF2，CaO-MgO-SiO2，CaO-BaO-SiO2等，这些渣剂在高温(1750～1900℃之间)与冶金级工业硅发生复杂的物理和化学反应。本申请人的罗学涛课题组(Ming Fang,Chenghao Lu,Liuqing Hui,Huixian Lai,Juan Chen,Jingtang Li,Wenhui Ma,Pengfei Xing andXuetao Luo,Effect of calcium-based slag treatment on hydrometallurgicalpurification of metallurgical grade silicon,Industrial&Engineering ChemistryResearch,2014,53,972-979.)在1873K温度下研究了造渣工艺造渣之前渣剂呈粉末状，造渣后渣剂结块，这些渣剂与冶炼后的硅分离后往往形成工业废渣。
酸洗可以去除工业硅当中的金属杂质，是冶金法的造渣后续工艺环节。酸洗工艺一般可以使工业硅的纯度达到4N(简单以Fe，Al，Ca等金属的含量总和来表示)。昆明理工大学的马文会等在酸洗工艺进行了深入研究，通过改变酸的种类、浓度、用量、温度、反应时间及酸洗工艺(YU Zhan-liang,MA Wen-hui；Removal of iron and aluminum impuritiesfrom metallurgical grade-silicon with hydrometallurgical route,Trans.Nonferrous Met.Soc.China，17(2007)s1030-s1033)去除了硅中80～90％的金属杂质元素。这些酸性液体含有大量的金属离子，成为工业废酸。本申请人的罗学涛课题组(Huixian Lai,Liuqing Huang,Chenghao Lu,Ming Fang,WenhuiMa,Pengfei Xing,Jintang Li,XuetaoLuo,Leaching behavior of impurities in Ca-alloyedmetallurgical grade silicon,Hydrometallurgy,Volume 156,2015,173-181)研究了酸洗工艺中HCl+HF混合酸对于Si-Ca合金中Ti、Mn、V、Mg杂质的去除效果。这些酸性液体含有大量的金属离子，成为工业废酸。
造渣精炼和酸洗除杂是国内外探索低成本冶金法除硼的主要工艺。但是，在造渣过程中会产生大量废弃的渣剂，堆放时破坏土壤酸碱度，浪费土地资源。酸洗工艺排出的废水中含有大量重金属，如果不妥善处理会污染环境。
以Na2O-SiO2渣剂为例，一般认为在造渣过程中，氧化机理为反应机理，具体如下：
Na2CO3(s)＝Na2O(s)+CO2(s)
Na2O(s)＝2Na+ (l)+O2- (l)
SiO2＝Si(l)+)O2(g)
[B]+x2O2+y2O2-＝BO(x+y2)y-
造渣完成后，渣剂的主要成分是Na2CO3，硅酸钠在酸催化剂存在下，可生成硅酸根寡聚物，也可以被用于酸性合成。Na2CO3在快速酸化后，可以产生单体或低聚的硅酸盐成分，并且酸化后产生大量的金属钠盐有利于介观结构的形成。复旦大学王丽敏等(王丽敏，范洁，屠波，赵东元.一种大孔径有序介孔二氧化硅分子筛的合成方法：中国专利CN 1390784A)等采用国产的聚醚嵌段共聚物表面活性剂为模版，在酸性条件下可以得到很好的介孔材料。
中国专利CN103757152A提供了一种钢渣处理方法，将硅铝酸性氧化物和碱性氧化物按照一定配比投入回转窑内进行混合加热处理，得到的产物可用来替代硅酸盐水泥熟料用于生产水泥。缺点是无法量化控制反应条件，反应产物纯度低。
近年来，随着世界经济不断发展，现代化工业高度集中。据不完全统计，利用冶金法制备太阳能多晶硅所产生的废渣每年有500～1000吨，废酸1500～2000吨。如果不合理处理废渣废酸，会破坏地面土壤结构和污染地下水资源，严重威胁人类生存环境。因此合理妥善处理造渣精炼和酸洗工艺中产生的废渣和废酸迫在眉睫。如果能够运用合理的方法把废渣和废酸制备出价格低廉、吸附性能好的吸附材料，便能“变废为宝”，基本实现工业生产“零排放”。基于此，利用废渣合成具有吸附功能的材料，并将其应用在工业废水以及废碱重金属离子的吸附上，不仅节约资源，保护环境，还能产生经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用工业废渣和废酸制备吸附材料的装置。
本发明的另一目的在于提供一种利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法。
所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的装置设有锅盖、锅体、聚四氟乙烯内衬、加热电阻丝、搅拌器、出料控制器、电动机、压力温度表、垂直升降装置和数显式pH计；
所述锅体设在锅盖内，锅体内设有聚四氟乙烯内衬，聚四氟乙烯内衬的顶部设有进料口和观察口，所述进料口和观察口均穿过锅体和锅盖并伸出锅盖顶部，加热电阻丝设于锅体外周，加热电阻丝外接加热电阻丝电源；搅拌器的电动机电动机设于锅盖的顶部，压力温度表和数显式pH计均通过搅拌器伸入聚四氟乙烯内衬内腔，出料控制器设在锅体的出料口上，垂直升降装置设于锅盖顶部。
所述腔体内衬底部可为漏斗形。
所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，包括以下步骤：
1)将冶金法制备太阳能多晶硅中产生的工业废渣和工业废酸作为原料；
2)将工业废渣破碎，球磨，陈化后从进料口投入炉内；
3)将工业废酸按照工业废渣的配比从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和数显式pH计，调节pH值为3～7；
4)打开加热电阻丝电源，控制炉内反应温度和压力并保温；
5)反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；
6)将物料过滤、烘干后，煅烧；
7)反应3～5次时，打开锅盖，加入王水，旋转搅拌器清洗内衬。
在步骤1)中，所述工业废渣可来自于冶金法制备太阳能多晶硅时所产生的废渣，具体是以CaO-SiO2、Na2O-SiO2、CaO-SiO2-CaF2、CaO-MgO-SiO2、CaO-BaO-SiO2等作为渣剂系统，与冶金级工业硅造渣所产生的废渣；所述工业废酸可来自于造渣后为了除去硅中金属杂质，酸洗使用的盐酸、氢氟酸、盐酸与氢氟酸的混合物。
在步骤2)中，所述球磨可将破碎后工业废渣放入球磨机中球磨，颗粒度为5～50μm；所述陈化是将工业废渣和工业用表面活性剂在水中搅拌混合，混合质量比为1∶(5～3)，陈化的时间可为1～5h，陈化的温度可为20～40℃，所述工业用表面活性剂可采用工业化嵌段高分子共聚物AucP等。
在步骤3)中，所述工业废渣和工业废液的质量比可为1∶(1.5～2.5)，优选1∶2；所述搅拌器和数显式pH计与垂直升降系统为一体；所述调节pH值是将工业废水以及废碱混入后搅拌20～30min，搅拌速率为120～180r/min。
在步骤4)中，所述反应温度可为100～160℃，压力控制为2～20MPa，保温时间为24～72h。
在步骤5)中，所述阀门设在炉内腔体外端底部。
在步骤6)中，所述煅烧的温度可为500℃，煅烧的时间可为2h。
在步骤7)中，所述旋转搅拌器的转速可为300～500r/min，所述清洗后的王水可作为废酸原料使用。
本发明的技术方案是采用水热法制备多孔材料。工业废渣中含有硅、铝、氧等元素，模仿分子筛的合成，制备出的材料具有良好的吸附性能，可以吸附水中的重金属离子。根据本发明的最佳效果可使铜离子吸附率达87.8％，铁离子吸附率达81.6％。
另外，本发明的特点是可以量化控制反应条件，连续作业时清理炉腔方便。
附图说明
图1是本发明所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的装置实施例的结构示意图。
图2是图1中的垂直升降装置的结构示意图。
具体实施方式
如图1和2所示，所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的装置实施例设有锅盖1、锅体3、聚四氟乙烯内衬4、加热电阻丝5、搅拌器6、出料控制器7、电动机9、压力温度表10、垂直升降装置11和数显式pH计12。
所述锅体3设在锅盖1内，锅体3内设有聚四氟乙烯内衬4，聚四氟乙烯内衬4的顶部设有进料口2和观察口8，所述进料口2和观察口8均穿过锅体3和锅盖1并伸出锅盖1顶部，加热电阻丝5设于锅体3外周，加热电阻丝5外接加热电阻丝电源；搅拌器6的电动机电动机9设于锅盖1的顶部，压力温度表10和数显式pH计12均通过搅拌器6伸入聚四氟乙烯内衬4内腔，出料控制器7设在锅体3的出料口上，垂直升降装置11设于锅盖1顶部。
所述腔体内衬底部可为漏斗形。
所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，包括以下步骤：
1)将冶金法制备太阳能多晶硅中产生的工业废渣和工业废酸作为原料；所述工业废渣可来自于冶金法制备太阳能多晶硅时所产生的废渣，具体是以CaO-SiO2、Na2O-SiO2、CaO-SiO2-CaF2、CaO-MgO-SiO2、CaO-BaO-SiO2等作为渣剂系统，与冶金级工业硅造渣所产生的废渣；所述工业废酸可来自于造渣后为了除去硅中金属杂质，酸洗使用的盐酸、氢氟酸、盐酸与氢氟酸的混合物。
2)将工业废渣破碎，球磨，陈化后从进料口投入炉内；所述球磨可将破碎后工业废渣放入球磨机中球磨，颗粒度为5～50μm；所述陈化是将工业废渣和工业用表面活性剂在水中搅拌混合，混合质量比为1∶(5～3)，陈化的时间可为1～5h，陈化的温度可为20～40℃，所述工业用表面活性剂可采用工业化嵌段高分子共聚物AucP等。
3)将工业废酸按照工业废渣的配比从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和数显式pH计，调节pH值为3～7；所述工业废渣和工业废液的质量比可为1∶(1.5～2.5)，优选1∶2；所述搅拌器和数显式pH计与垂直升降系统为一体；所述调节pH值是将工业废水以及废碱混入后搅拌20～30min，搅拌速率为120～180r/min。
4)打开加热电阻丝电源，控制炉内反应温度和压力并保温；所述反应温度可为100～160℃，压力控制为2～20MPa，保温时间为24～72h。
5)反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；所述阀门设在炉内腔体外端底部。
6)将物料过滤、烘干后，煅烧；所述煅烧的温度可为500℃，煅烧的时间可为2h。
7)反应3～5次时，打开锅盖，加入王水，旋转搅拌器清洗内衬。所述旋转搅拌器的转速可为300～500r/min，所述清洗后的王水可作为废酸原料使用。
以下给出本发明利用工业废渣及废酸制备吸附材料的方法流程：现将垂直升降装置升至最高，废渣和废酸通过进料口投进聚四氟乙烯内衬里，垂直升降装置降下，降下数显式pH计并启动电动机搅拌器工作，从进料口加入工业废水以及废碱，当数显式pH计显示数值在4～7之间时停止加入，打开加热电阻丝电源对锅体进行加热，控制电源功率，压力温度表显示炉体内压力和温度设定范围内，反应结束后打开底部出料控制器，再样品进行干燥和压片。反应3～5次时，垂直升降器升至顶部，打开锅盖加入王水，关闭后降下搅拌器高速旋转搅拌器清理内衬。
以下给出具体实施例：
实施例1
1)将50kg废渣破碎，在球磨磨细，颗粒度为10μm，陈化后将废渣从进料口投入炉内；
2)将工业废酸100kg从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和pH计，直至pH值调到5.5；
3)打开电源，使腔体内温度在100℃，压力控制在4.6MPa；
4)反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；
5)将物料过滤、烘干后，煅烧2h，煅烧温度500℃；
6)取两份吸附产物，质量均为50g，分别放入体积为1L浓度为1mol/L的CuSO4和1mol/L的FeCl3标准溶液中，静置60min；
7)将溶液过滤后利用紫外分光光度计分别测得CuSO4浓度和FeCl3为3.26mol/L和4.78mol/L，吸附率为67.4％和52.2％。
实施例2
1)将50kg废渣破碎，在球磨磨细，颗粒度为10μm，陈化后将废渣从进料口投入炉内；
2)将工业废酸100kg从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和pH计，直至pH值调到5.5；
3)打开电源，使腔体内温度在120℃，压力控制在5.9MPa；
4)反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；
5)将物料过滤、烘干后，煅烧2h，煅烧温度500℃；
6)取两份吸附产物，质量均为50g，分别放入体积为1L浓度为1mol/L的CuSO4和1mol/L的FeCl3标准溶液中，静置60min；
7)将溶液过滤后利用紫外分光光度计分别测得CuSO4浓度和FeCl3为2.83mol/L和2.34mol/L，吸附率为71.7％和76.6％。
实施例3
1)将50kg废渣破碎，在球磨磨细，颗粒度为10μm，陈化后将废渣从进料口投入炉内；
2)将工业废酸100kg从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和pH计，直至pH值调到5.5；
3)打开电源，使腔体内温度在120℃，压力控制在6.0MPa；
4)反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；
5)将物料过滤、烘干后，煅烧2h，煅烧温度500℃；
6)取两份吸附产物，质量均为50g，分别放入体积为1L浓度为1mol/L的CuSO4和1mol/L的FeCl3标准溶液中，静置60min；
7)将溶液过滤后利用紫外分光光度计分别测得CuSO4浓度为2.12mol/L，FeCl3为2.62mol/L，吸附率为78.8％和73.8％。
实施例4
1)将50kg废渣破碎，在球磨磨细，颗粒度为10μm，陈化后将废渣从进料口投入炉内；
2)将工业废酸100kg从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和pH计，直至pH值调到5.5；
3)打开电源，使腔体内温度在125℃，压力控制在6.7MPa；
4)反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；
5)将物料过滤、烘干后，煅烧2h，煅烧温度500℃；
6)取两份吸附产物，质量均为50g，分别放入体积为1L浓度为1mol/L的CuSO4和1mol/L的FeCl3标准溶液中，静置60min；
7)将溶液过滤后利用紫外分光光度计分别测得CuSO4浓度为1.66mol/L，FeCl3为2.42mol/L，吸附率为83.4％和75.8％。
实施例5
1)将50kg废渣破碎，球磨磨细，颗粒度为10μm，陈化1h，将废渣从进料口投入炉内；
2)将工业废酸100kg从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和pH计，直至pH值调到5.5；
3)打开电源，使腔体内温度在130℃，压力控制在8.2MPa；
4)反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；
5)将物料过滤、烘干后，煅烧2h，煅烧温度500℃；
6)取两份吸附产物，质量均为50g，分别放入体积为1L浓度为1mol/L的CuSO4和1mol/L的FeCl3标准溶液中，静置60min；
7)将溶液过滤后利用紫外分光光度计分别测得CuSO4浓度为1.22mol/L，FeCl3为和1.84mol/L，吸附率为87.8％和81.6％。

Claims (7)

1.利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将冶金法制备太阳能多晶硅中产生的工业废渣和工业废酸作为原料；
所述工业废渣来自于冶金法制备太阳能多晶硅时所产生的废渣，具体是以CaO-SiO2、Na2O-SiO2、CaO-SiO2-CaF2、CaO-MgO-SiO2、CaO-BaO-SiO2作为渣剂系统，与冶金级工业硅造渣所产生的废渣；所述工业废酸来自于造渣后为了除去硅中金属杂质，酸洗使用的盐酸、氢氟酸、盐酸与氢氟酸的混合物；
2）将工业废渣破碎，球磨，陈化后从进料口投入炉内；
3）将工业废酸按照工业废渣的配比从进料口投入，随后混入工业废水以及废碱，降下搅拌器和数显式pH计，调节pH值为3～7；
4）打开加热电阻丝电源，控制炉内反应温度和压力并保温；
所述反应温度为100～160℃，压力控制为2～20MPa，保温时间为24～72h；
5）反应结束后，将底部阀门打开，物料从底部流出；
6）将物料过滤、烘干后，煅烧；
7）反应3～5次时，打开锅盖，加入王水，旋转搅拌器清洗内衬。
2.如权利要求1所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，其特征在于在步骤2）中，所述球磨是将破碎后工业废渣放入球磨机中球磨，颗粒度为5～50µm；所述陈化是将工业废渣和工业用表面活性剂在水中搅拌混合，混合质量比为1∶（5～3），陈化的时间为1～5h，陈化的温度为20～40℃，所述工业用表面活性剂采用工业化嵌段高分子共聚物AucP。
3.如权利要求1所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，其特征在于在步骤3）中，所述工业废渣和工业废液的质量比为1∶（1.5～2.5）；所述搅拌器和数显式pH计与垂直升降系统为一体；所述调节pH值是将工业废水以及废碱混入后搅拌20～30min，搅拌速率为120～180r/min。
4.如权利要求3所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，其特征在于所述工业废渣和工业废液的质量比为1∶2。
5.如权利要求1所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，其特征在于在步骤5）中，所述阀门设在炉内腔体外端底部。
6.如权利要求1所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，其特征在于在步骤6）中，所述煅烧的温度为500℃，煅烧的时间为2h。
7.如权利要求1所述利用工业废渣和废酸制备吸附材料的方法，其特征在于在步骤7）中，所述旋转搅拌器的转速为300～500r/min，所述清洗后的王水作为废酸原料使用。
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