JP7047688B2 - 多結晶シリコンロッドの製造方法 - Google Patents
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図1に示すように、多結晶シリコンロッドの製造装置は多結晶シリコン反応炉10を有する。この多結晶シリコン反応炉10は、円形に設置された炉底11の上方全域を覆うようにして釣鐘状の形状を有するベルジャ12が設けられ、この炉底11及びベルジャ12によって多結晶シリコン反応炉10の内部は密封される。このように密封された内部には、上端で連結されてほぼΠ字状のシリコン種棒組立体1が複数本立設され、これらのシリコン種棒組立体1の両基端部は炉底11の金属電極13に後述するカーボン部材(図示せず)を介して支持される。多結晶シリコンが析出されるシリコン種棒組立体1は、二本のシリコン種棒20,20とこれらのシリコン種棒間に接続されたシリコン製の連結部材21からなる。
第2の実施形態の特徴ある構成は、連結部材21の本体21bがボロンドープされ、この連結部材21の本体21bを金属不純物を捕集可能なトラップとすることにある。この連結部材21は、例えば、CZ法でボロンドープされた単結晶シリコンロッドを製造して、これを所定の形状に切り出すことにより作られる。具体的には、石英るつぼに単結晶シリコンの原料としての多結晶シリコン塊とともに金属ボロン粉末、酸化ボロン粉末、ボロン含有シリコン塊等のボロンドープ剤を入れる。この石英るつぼを加熱して原料を融解してシリコン融液にし、単結晶シリコンの小片を種結晶として、シリコン融液に接触させた後、種結晶を回転させながらゆっくりと引上げることにより、ボロンドープされた単結晶シリコンロッドを得る。得られた単結晶シリコンロッドを所定の形状に切り出して、連結部材21を作製する。図2(b)の拡大図に示すように、連結部材21の本体21bには均一にボロン22がドープされている。
第3の実施形態の特徴ある構成は、図3に示すように、下部が金属電極13に接続され上部が前記二本のシリコン種棒20、20を支持するカーボン部材23がその長さLを80mm~180mmの範囲に形成され、図4に示すように、カーボン部材23の上部表面とシリコン種棒20の下部表面にそれぞれ析出される多結晶シリコンロッド30のうち、析出される多結晶シリコンロッド30の電極側端部を起点として、この電極側端の起点から上方の25mm~60mmの長さをもつ部分Xを金属不純物を捕集可能なトラップとすることにある。このカーボン部材23はシリコンとの相互拡散が殆ど無く、金属電極13の多結晶シリコンロッド30への汚染を防ぐ役割と、水冷している金属電極13によるシリコン種棒20を通じての多結晶シリコンロッドの過冷却を防ぐ役割がある。
図1に示すように、長さ約2m、長さ方向垂直断面が約10mm□のシリコン種棒20を100本、多結晶シリコン反応炉10の炉底11に立設した。二本のシリコン種棒20、20上端に、長さ約250mm、たて約20mm、よこ約10mmの連結部材21を各シリコン種棒上端に接続し、シリコン種棒組立体を配置した。そのうち、4本の連結部材を第1の実施形態の金属不純物捕集用のトラップとした。これらの4本の連結部材の表面部には、図2(a)に示すように、第1の実施形態の方法で、シリコン酸化膜21aを形成した。4本の連結部材の表面部に形成されたシリコン酸化膜21aの平均膜厚は約150nmであった。上記4本の連結部材を実施例1とした。シリコン種棒上端との接触部分の電気的接続を良好にするために、連結部材の両端を再度エッチング洗浄して、連結部材両端のシリコン酸化膜を除去してから二本のシリコン種棒上端に接続した。
上記二本のシリコン種棒に接続した連結部材のうち、実施例1の4本の連結部材の他に、更に4本の連結部材を第2の実施形態の金属不純物捕集用のトラップとした。これらの4本の連結部材は、第2の実施形態の方法で、ボロンドープ量が50ppmaの単結晶シリコンから実施例1と同一サイズに切り出されたものを用いた。上記4本の連結部材を実施例2とした。
上記二本のシリコン種棒に接続した連結部材のうち、実施例1の4本の連結部材及び実施例2の4本の連結部材の他に、シリコン酸化膜を表面部に有さず、かつボロンもドープされていない、即ち金属不純物捕集用のトラップのない4本の連結部材を比較例1とした。
実施例1の4本の連結部材、実施例2の4本の連結部材及び比較例1の4本の連結部材の各表面に析出した多結晶シリコン表面部からそれぞれ4個のサンプル(実施例1-1~1-4、実施例2-1~2-4及び比較例1-1~1-4)、合計12個のサンプルを採取した。また連結部材により接続されたシリコン種棒中央部の各表面に析出した多結晶シリコンロッド表面部からそれぞれ4個のサンプル(実施例1-1~1-4、実施例2-1~2-4及び比較例1-1~1-4)、合計12個のサンプルを採取した。これらのサンプル中に含まれる金属不純物である鉄(Fe)とニッケル(Ni)の各濃度をICP-MSを用いて測定した。具体的には、サンプル毎に鉄(Fe)の濃度を測定し、その平均値(実施例1の平均値、実施例2の平均値及び比較例1の平均値)を求めた。
図3に示すように、長さ約2mのシリコン種棒20を支持するカーボン部材23として、その長さLが約150mmのカーボン部材を用いてシリコン種棒表面に多結晶シリコンロッドを析出させた。また図4に示すように、カーボン部材23の上部表面とシリコン種棒20の下部表面にそれぞれ析出された多結晶シリコンロッド30のうち、析出される多結晶シリコンロッド30の電極側端を起点として、この電極側端の起点から上方の部分Xが25mmとなるように、多結晶シリコンロッドの下端を切断した。4本の多結晶シリコンからそれぞれ切断した部分Xを実施例3のサンプルとした。
約2mのシリコン種棒20を支持するカーボン部材23として、図3に示すその長さLが70mmのカーボン部材を用いてシリコン種棒表面に多結晶シリコンロッドを析出させた。カーボン部材23の上部表面とシリコン種棒20の下部表面にそれぞれ析出される多結晶シリコンロッド30のうち、析出される多結晶シリコンロッド30の電極側端から上方の図4に示す部分Xが75mmとなるように、多結晶シリコンロッドの下端を切断した。4本の多結晶シリコンからそれぞれ切断した部分Xを比較例2のサンプルとした。
実施例3及び比較例2の多結晶シリコンロッド部分Xの表面部からそれぞれ4個のサンプル(実施例3-1~3-4及び比較例2-1~2-4)、合計8個のサンプルを採取した。また多結晶シリコンロッドの電極側端から上方100mmの部分(部分X以外の部位)の表面部からそれぞれ4個のサンプル(実施例3-1~3-4及び比較例2-1~2-4)、合計8個のサンプルを採取した。これらのサンプル中に含まれる金属不純物である鉄(Fe)とニッケル(Ni)の各濃度をICP-MSを用いて測定した。具体的には、サンプル毎に鉄(Fe)及びニッケル(Ni)の各濃度を測定し、その平均値(実施例3の平均値及び比較例2の平均値)を求めた。その結果を表2に示す。
13 金属電極
20 シリコン種棒
21 連結部材
21a シリコン酸化膜
21b 連結部材の本体
22 ボロン
23 カーボン部材
30 多結晶シリコンロッド
Claims (4)
- シーメンス法により、クロロシランガスを原料ガスとして、通電加熱した二本のシリコン種棒とこれらのシリコン種棒間に接続されたシリコン製の連結部材の各表面に、多結晶シリコンを析出させることにより、多結晶シリコンロッドを製造する方法において、
前記二本のシリコン種棒の組立て中及び/又は前記多結晶シリコンの析出中に生じる金属不純物を捕集可能なトラップが前記連結部材の本体又は表面部に形成され、前記連結部材表面に析出される多結晶シリコンを前記二本のシリコン種棒表面に析出される多結晶シリコンロッドから除去することにより、前記トラップを除去することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 前記連結部材の表面部にシリコン酸化膜が設けられて前記トラップが形成された請求項1記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
- 前記連結部材の本体がボロンドープされて前記トラップが形成された請求項1記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
- シーメンス法により、クロロシランガスを原料ガスとして、通電加熱した二本のシリコン種棒とこれらのシリコン種棒間に接続されたシリコン製の連結部材の各表面に、多結晶シリコンを析出させることにより、多結晶シリコンロッドを製造する方法において、
下部が金属電極に接続され上部が前記二本のシリコン種棒を支持するカーボン部材がその長さを80mm~180mmの範囲に形成され、
前記二本のシリコン種棒の組立て中及び/又は前記多結晶シリコンの析出中に生じる金属不純物を捕集可能なトラップが前記カーボン部材の上部表面とシリコン種棒の下部表面にそれぞれ析出される多結晶シリコンロッドに形成され、かつ前記トラップの長さが、前記析出される多結晶シリコンロッドの電極側端を起点として、この電極側端の起点から上方に25mm~60mmの範囲であって、前記25mm~60mmの範囲内のいずれかの位置において前記多結晶シリコンロッドの下端を切断することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。
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