TWI392654B - 過氧化氫之去除方法及去除裝置 - Google Patents
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Description
本發明係相關於過氧化氫的去除方法及去除裝置。更詳細而言，本發明係可迅速且確切地去除被處理水中的過氧化氫，特別適用於使用半導體、液晶等電子材料的產業所使用的超純水製造裝置中，去除超純水中的過氧化氫之過氧化氫的去除機構及去除裝置。
先前，去除被處理水中的過氧化氫之方法，例如添加還原劑之方法、與活性碳接觸之方法、與負載金屬的樹脂接觸之方法等。添加還原劑之方法，係於含過氧化氫的被處理水中添加亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉等還原劑。還原劑和過氧化氫的反應速度非常快速，可確切地分解去除過氧化氫，惟不易控制還原劑的添加量，為確切地去除過氧化氫，必須添加過量的還原劑，造成還原劑的殘留問題。又，於超純水製造裝置中，因還原劑而增加液中的離子量，為避免水質惡化，不宜採用添加還原劑之方法。
與活性碳接觸之方法，係使水通過一般形成活性碳的充填槽，惟因反應速度慢，故空間速度(SV)的最大值僅為20h－ 1
而使裝置大型化。又，伴隨過氧化氫的分解，活性碳亦被氧化而導致顆粒崩解並流至處理水中，故不適於超純水製造裝置。
使金屬負載於樹脂之方法，例如不增加處理水中的離子量，不使微生物繁殖，以簡單的操作可迅速且確切地去除過氧化氫之方法，係提議使含過氧化氫的液體與以OH形陰離子交換樹脂為載體之鈀催化劑接觸，而去除過氧化氫之方法(專利文獻1)。該方法中，過氧化氫係依據2H2
O2
→2H2
O＋O2
的反應被分解，負載的催化劑的比表面積愈小，接觸效率愈低，結果反應速度降低，為要確切地處理，必須使用大量的催化劑負載樹脂。又，因空間速度(SV)低，易造成溶出鈀的影響。
【專利文獻1】特公昭62－35838號公報
本發明的目的係提供一種可迅速且切實地去除被處理水中的過氧化氫，特別適用於使用半導體、液晶等電子材料的產業所使用的超純水製造裝置中，去除超純水中的過氧化氫之過氧化氫的去除方法及去除裝置。
本發明者等為解決上述課題而致力研究之結果，發現藉著使含過氧化氫的被處理水與載體上負載著奈米膠體化鉑族的金屬微顆粒之催化劑接觸，可使反應速度非常快速，且加快空間速度(SV)，因通水液量多，流出金屬的影響變小，少量的催化劑樹脂即可完成，而降低處理成本，依據該發現而完成本發明。
亦即，本發明係提供(1)一種水中的過氧化氫之去除方法，其特徵係使載體上負載著平均顆粒徑1~50nm的鉑族的金屬奈米膠體顆粒之過氧化氫分解催化劑接觸含過氧化氫的被處理水；(2)如(1)的過氧化氫之去除方法，其中鉑族係鉑、鈀、鉑/鈀合金之單獨1種或其中2種以上的混合物；(3)如(1)的過氧化氫之去除方法，其中負載著鉑族的金屬奈米膠體顆粒之載體，係陰離子交換樹脂；(4)如(1)的過氧化氫之去除方法，其中含過氧化氫的被處理水，係超純水製造裝置中的含過氧化氫水；(5)如(4)的過氧化氫之去除方法，其中超純水製造裝置中的含過氧化氫水，係由超純水製造裝置的紫外線氧化處理裝置排出的水；(6)如(1)的過氧化氫之去除方法，其中使載體上負載著鉑族的金屬奈米膠體顆粒之過氧化氫分解催化劑，以通水空間速度SV100~2,000h－ 1
接觸含過氧化氫的被處理水；(7)如(1)至(6)中任一項的過氧化氫之去除方法，其中處理水中含有的過氧化氫之濃度為5ppb(重量比)以下；(8)如(1)至(7)中任一項的過氧化氫之去除方法，其中藉由膜脫氣或脫氧催化劑，於後階段去除因過氧化氫的分解而生成之溶解氧；(9)如(8)的過氧化氫之去除方法，其中於脫氧催化劑中添加氫；(10)如(8)或(9)的過氧化氫之去除方法，其中經過去除溶解氧處理之處理水的溶解氧濃度為5ppb(重量比)以下；(11)一種過氧化氫之去除裝置，其特徵係包括充填載體上負載著平均顆粒徑1~50nm的鉑族的金屬奈米膠體顆粒的催化劑之過氧化氫分解裝置、將含過氧化氫的被處理水饋入該裝置之供水機構、以及使與該催化劑接觸的水從該裝置排出之排出機構。
又，本發明的理想樣態，例如(12)如(11)項之過氧化氫的去除裝置，其中鉑族係鉑、鈀、鉑/鈀合金中之單獨1種或其中2種以上的混合物；(13)如(11)項之過氧化氫的去除裝置，其中負載鉑族的金屬奈米膠體顆粒之載體係陰離子交換樹脂；(14)如(11)項之過氧化氫的去除裝置，其中過氧化氫分解裝置係緊接地設置於超純水製造裝置的紫外線氧化處理裝置之後；(15)如(11)項之過氧化氫的去除裝置，其中過氧化氫分解裝置的後段，具有去除因過氧化氫的分解而生成的氧之溶解氧去除裝置；(16)如(15)項之過氧化氫的去除裝置，其中溶解氧去除裝置係膜脫氣裝置或脫氧催化劑裝置；(17)如(16)項之過氧化氫的去除裝置，其中脫氧催化劑裝置係充填有負載著鉑、鈀、鉑/鈀合金或其中2種以上的混合物的陰離子交換樹脂之裝置；及(18)如(15)項之過氧化氫的去除裝置，其中溶解氧去除裝置係設置於離子交換裝置之前段。
依據本發明的過氧化氫的去除方法及去除裝置，使用少量的過氧化氫分解催化劑即可迅速且確切地去除被處理水中的過氧化氫。本發明的方法及裝置係適用於使用半導體、液晶等電子材料的產業所使用的超純水製造裝置中，去除超純水中的過氧化氫。
本發明的水中的過氧化氫之去除方法中，使含有過氧化氫的處理水與載體上負載著平均顆粒徑1~50nm的鉑族金屬奈米膠體顆粒之過氧化氫分解催化劑接觸。本發明的過氧化氫的去除裝置係包括充填載體上負載著平均顆粒徑1~50nm的鉑族的金屬奈米膠體顆粒的催化劑之過氧化氫分解裝置、將含過氧化氫的被處理水饋入該裝置之供水機構、以及使與該催化劑接觸的水從該裝置排出之排出機構。
第1圖係本發明裝置的樣態之一之說明圖。本樣態的過氧化氫的去除裝置，包括將載體上負載著平均顆粒徑1~50nm的鉑族金屬奈米膠體顆粒之催化劑2充填於支持板1之過氧化氫分解裝置3、將含有過氧化氫的被處理水饋入該裝置之供水管4、以及將與該催化劑接觸的水由該裝置排出之排水管5。
適用本發明方法及裝置的含過氧化氫之被處理水，無特別的限制，例如於廢水系中添加過氧化氫，而實施氧化、還原、殺菌、清洗等之處理水或排水、為要回收由半導體製造工程排出的清洗排水再利用為超純水，於過氧化氫的存在下照射紫外線以氧化分解有機物之處理水、半導體製造工程中，含有微量的過氧化氫之超純水等。其中，本發明方法及裝置係特別適用於去除用於半導體、液晶等電子材料的產業之超純水中的微量過氧化氫。依據本發明的方法及裝置，使用少量的過氧化氫分解催化劑即可迅速且切實地去除被處理水中的過氧化氫。
使用於本發明的鉑族，例如釕、銠、鈀、鋨、銥及鉑。該類鉑族係可使用單獨1種，亦可組合2種以上而使用，或使用為2種以上的合金，或天然出產的混合物之精製品不需分離成單體而使用。其中單獨的鉑、鈀、鉑/鈀合金或2種以上的混合物，因催化活性強故特別適用。
使用於本發明的鉑族的金屬奈米膠體顆粒之製法無特別的限制，例如金屬鹽還原反應法、燃燒法等。其中金屬鹽還原反應法，因易於製造且可製得安定品質的金屬奈米膠體顆粒故較適用。金屬鹽還原反應法例如於鉑等氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、金屬配位化合物等的0.1~0.4mmol/L水溶液中，添加4~20當量倍的醇、檸檬酸或其鹽、甲酸、丙酮、乙醛等還原劑，並煮沸1~3小時而製得金屬奈米膠體顆粒。又，例如於聚乙烯吡咯烷酮水溶液中溶解六氯鉑酸、六氯鉑酸鉀等，使濃度為1~2mmol/L，添加乙醇等還原劑，並於氮的環境下加熱循環2~3小時，藉此製得鉑奈米膠體顆粒。
使用於本發明的鉑族的金屬奈米膠體顆粒之平均顆粒徑為1~50nm，宜為1.2~20nm，尤宜1.4~5nm。若金屬奈米膠體顆粒之平均顆粒徑小於1nm，則降低對分解去除過氧化氫之催化劑活性。若金屬奈米膠體顆粒之平均顆粒徑超過50nm，則奈米膠體顆粒的比表面積變小，則降低對分解去除過氧化氫之催化劑活性。
本發明中負載鉑屬的金屬奈米膠體顆粒之載體無特別的限制，例如氧化鎂、二氧化鈦、氧化鋁、矽鋁、氧化鋯、活性碳、沸石、矽藻土、離子交換樹脂等。其中尤以陰離子交換樹脂特別適用。鉑族的金屬奈米膠體顆粒具有雙電荷層，因帶有負電，故安定地負載於陰離子交換樹脂而不易離層，負載於陰離子交換樹脂的鉑屬的金屬奈米膠體顆粒，係對於分解去除過氧化氫具有強催化活性。使用於本發明的陰離子交換樹脂，宜為以苯乙烯－二乙烯苯共聚物為主體的強鹼性陰離子交換樹脂，尤宜凝膠型樹脂。又，陰離子交換樹脂的交換基宜為OH形。OH形陰離子交換樹脂係樹脂表面為鹼性，以促進過氧化氫的分解。
本發明中，鉑族的金屬奈米膠體顆粒負載於陰離子交換樹脂之量，宜為0.01~0.2重量%，尤宜0.04~0.1重量%。若金屬奈米膠體顆粒之負載量少於0.01重量%，對分解去除過氧化氫之催化活性不足。金屬奈米膠體顆粒之負載量為0.2重量%以下，具有充分的分解去除過氧化氫之催化活性，一般不需負載超過0.2重量%的金屬奈米膠體顆粒。又，若增加金屬奈米膠體顆粒的負載量，則金屬容易析出於水中。
本發明的過氧化氫之去除方法係適用於超純水製造裝置中的含過氧化氫之水，特別適用於從超純水製造裝置的紫外線氧化處理裝置排出的含過氧化氫之水。第2圖係表示本發明方法的實施樣態之一之工程系統圖。超純水製造裝置中，原水係經過前處理裝置6、一次純水裝置7及二次純水裝置8而精製，製得的超純水送至測試點。於前處理裝置中，藉由凝聚沉澱、凝聚過濾、凝聚加壓上浮等操作，主要係去除原水中的混濁物質。於一次純水裝置中，藉由離子交換、膜分離、脫氣等操作而製得有機碳(TOC)為2ppb(重量比)以下之一次純水。一次純水一旦儲存於一次純水槽9之後，即由泵10送至二次純水裝置。
本樣態的裝置中，二次純水裝置具備熱交換器11、紫外線氧化處理裝置12、過氧化氫分解裝置13、溶解氧去除裝置14、離子交換裝置15及微粒分離膜裝置16。紫外線氧化處理裝置，係可使用具有照射約185nm波長的紫外線的低壓水銀燈等之紫外線照射裝置。藉由紫外線氧化處理裝置，使一次純水中的有機碳(TOC)成分氧化成有機酸，且生成二氧化碳。又，在紫外線氧化處理裝置中，因過度照射的紫外線而產生過氧化氫。
本發明的裝置中，宜將過氧化氫分解裝置設置於緊鄰超純水製造裝置的紫外線氧化處理裝置之後。紫外線氧化處理裝置12的處理水，係送至過氧化氫分解裝置13，與載體上負載著鉑族的金屬奈米膠體顆粒之過氧化氫分解催化劑接觸。水中的過氧化氫係依據2H2
O2
→2H2
O＋O2
反應而分解。與過氧化氫分解催化劑之接觸方法無特別的限制，惟，宜使水流經充填過氧化氫分解催化劑之過氧化氫分解裝置。通水方向可為向上流或向下流，惟宜採用催化劑不流動之向下流方式。
本發明方法中，流經過氧化氫去除催化劑之通水速度宜為空間速度SV100~2,000h－ 1
，尤宜500~1,500h－ 1
。依據本發明的方法，因過氧化氫的分解速度非常快速，一般通水空間速度SV不需低於100h－ 1
。若通水空間速度SV超過2,000h－ 1
，則通水的壓力損失過大，且無法充分地分解去除過氧化氫。
使用於本發明的負載於陰離子交換樹脂之鉑族的金屬奈米膠體顆粒，係因比表面積大，故分解過氧化氫的反應速度非常快速，可提高通水空間速度。因通水量比催化劑量多，故可明顯地降低處理水中自催化劑析出的金屬之影響。又使用少量的過氧化氫分解催化劑即完成，故可降低處理成本。水中的過氧化氫與負載於陰離子交換樹脂之鉑族的金屬奈米膠體顆粒接觸後，便快速地被分解，因不與陰離子交換樹脂作用，故即使過氧化氫進入陰離子交換樹脂，有機碳(TOC)亦不溶出。
本發明方法中，與過氧化氫分解催化劑接觸的處理水中所含的過氧化氫濃度，宜為5ppb(重量比)以下，尤宜1ppb(重量比)以下。若超純水中所含的過氧化氫之濃度為5ppb(重量比)以下，對半導體、液晶等的零件無不良影響，可使用超純水實施清洗等處理。
本發明的過氧化氫之去除裝置，宜將溶解氧去除裝置設置於過氧化氫分解裝置之後段，而該溶解氧去除裝置係去除因過氧化氫的分解而生成之氧。溶解氧去除裝置無特別的限制，例如真空脫氣裝置、氮氣脫氣裝置、膜脫氣裝置、脫氧催化劑裝置等。其中以膜脫氣裝置及脫氧催化劑裝置較適用。第2圖所示的樣態中，過氧化氫分解裝置13的處理水，係送至溶解氧去除裝置14，以去除因過氧化氫的分解而生成之氧。
在膜脫氣裝置，通水至脫氣膜的一側，使另一側排氣以減壓，使溶解氧通過膜而被去除。脫氣膜係可使氧、氮、二氧化碳、水蒸氣等氣體穿透，惟水無法穿透之膜，例如矽系膜、聚四氟乙烯系膜、聚烯烴系膜、聚胺甲酸酯系膜等。膜脫氣裝置的減壓側之壓力宜為5~10kPa。在脫氣膜的減壓側因有少許水蒸氣穿透膜而出，故宜使氮氣等氣體流入減壓側去除水分，以預防膜性能降低。若減壓側的壓力低於5kPa，則穿透脫氣膜的水蒸氣量過多。若減壓側的壓力超過10kPa，則去除溶解氧的效率降低。氮等氣體的流量宜為通水量的5~25體積%。藉由使用膜脫氣裝置，可去除一次純水中所含的溶解氧及因過氧化氫的分解而產生的溶解氧，並可去除溶解於水中的二氧化碳。
本發明中，使用脫氧催化劑裝置作為溶解氧去除裝置時，宜為充填有負載著鉑、鈀、鉑/鈀合金或其中2種以上的混合物作為脫氧催化劑的陰離子交換樹脂之裝置。使六氯鉑酸、氯化鈀等酸性溶液通過充填於管柱之陰離子交換樹脂，可使之負載於陰離子交換樹脂，又藉由使甲醛水等通過而還原成金屬。本發明方法中，宜於脫氧催化劑中添加氫。由負載著鉑、鈀、鉑/鈀合金或其中2種以上的混合物的陰離子交換樹脂而成的脫氧催化劑，係吸取氫後即發生脫氧，藉由在脫氧催化劑中添加氫，依據O2
＋2H2
→2H2
O的反應可切實地去除溶解氧。
在本發明方法中，已實施溶解氧去除處理的處理水之溶解氧濃度，宜為5ppb(重量比)以下，尤宜1ppb(重量比)以下。若超純水中所含的溶解氧之濃度為5ppb(重量比)以下，對半導體、液晶等的零件無不良影響，可使用超純水實施清洗等處理。
本發明裝置中，宜將溶解氧去除裝置14設置於離子交換裝置15的前段。離子交換裝置，宜為因應離子負荷而混合充填強酸性陽離子交換樹脂和強鹼性陰離子交換樹脂之非再生型混床式離子交換裝置。藉由混床式離子交換裝置完全去除水中的陽離子和陰離子，可製得極低導電率之超純水。又，經過過氧化氫分解裝置及溶解氧去除裝置，去除過氧化氫、溶解氧而成二者皆為極低濃度之處理水，藉由使該處理水通過離子交換裝置，可預防充填於離子交換裝置的離子交換樹脂發生劣化，及由該離子交換樹脂溶出有機碳(TOC)成分。
在第2圖所示的樣態，離子交換裝置15的處理水係通過微顆粒分離膜裝置16。微顆粒分離膜，例如可使用超過濾膜等。藉由微顆粒分離膜裝置，去除由離子交換裝置的離子交換樹脂流出的微顆粒等水中微顆粒，藉此可製得高度去除有機碳(TOC)、過氧化氫、溶解氧、二氧化碳、離子性物質及微顆粒之高純度超純水。
在先前的超純水製造裝置，於紫外線氧化處理裝置產生的過氧化氫，其中只有少量係藉由混床式離子交換樹脂而分解，由離子交換樹脂流出有機碳(TOC)，溶解氧濃度亦隨之上升。本發明方法及裝置係藉由過氧化氫分解催化劑去除過氧化氫，於溶解氧去除裝置去除發生的溶解氧後，因通過離子交換裝置，故可製得過氧化氫和溶解氧濃度皆降至極限之超純水。
以下舉出實例更詳細地說明本發明，惟本發明不受限於這些實例。
又，實例及比較例中，過氧化氫濃度和溶解氧濃度之測定，係依據下述方法而實施。
(1)過氧化氫濃度於4.8mg酚酞啉、8mg硫酸銅(無水)及48mg氫氧化鈉中，添加硫酸鈉(無水)使成10g，調製微量過氧化氫濃度定量用試藥。將0.5g該試藥添加於10mL試驗水並溶解之，於室溫下靜置10分鐘後，測定在552nm之吸光度。
(2)溶解氧濃度使用極譜式溶解氧計「歐比絲非－拉布拉多麗公司,MOCA 3600」，於聯機中(on－line)測定。
使平均顆粒徑3.5nm的鉑奈米膠體顆粒，以0.07重量%之量負載於強鹼性凝膠型陰離子交換樹脂，調製過氧化氫分解催化劑。
將100mL該過氧化氫分解催化劑充填於丙烯酸樹脂製管柱，使含有29.54ppb(重量比)過氧化氫的超純水以SV＝1,000h－ 1
向下流方式通過。由管柱流出的處理水之過氧化氫濃度為0.38ppb(重量比)，過氧化氫之去除率為98.7%。
又，於充填著相同的過氧化氫分解催化劑之丙烯酸樹脂製管柱中，使含有29.5ppb(重量比)過氧化氫的超純水以SV＝200h－ 1
、400h－ 1
、600h－ 1
、800h－ 1
、1,500h－ 1
、2,000h－ 1
向下流方式通過。對於SV各個過氧化氫的去除率分別為100.0%、99.8%、99.6%、99.2%、98.0%、96.9%。
除了使用在強鹼性凝膠型陰離子交換樹脂上，以0.07重量%的量負載著平均顆粒徑3.5nm的鈀奈米膠體顆粒之過氧化氫分解催化劑，使含有29.32ppb(重量比)過氧化氫的超純水通水之外，實施和實例1相同的操作。
SV＝1,000h－ 1
時，由管柱流出的處理水之過氧化氫濃度為0.50ppb(重量比)，過氧化氫之去除率為98.3%。又，對於SV＝200h－ 1
、400h－ 1
、600h－ 1
、800h－ 1
、1,500h－ 1
、2,000h－ 1
，過氧化氫之去除率分別為100.0%、99.4%、99.0%、98.7%、97.4%、96.7%。
將強鹼性凝膠型陰離子交換樹脂浸漬於氯化鉑酸溶液，進行甲醛還原的同時使鉑負載於樹脂表面，調製過氧化氫分解催化劑。此時，鉑的負載量為0.75重量%。
將100mL該過氧化氫分解催化劑充填於丙烯酸樹脂製管柱，使用含有28.75ppb(重量比)過氧化氫的超純水，實施和實例1相同的操作。
SV＝1,000h－ 1
時，由管柱流出的處理水之過氧化氫濃度為1.50ppb(重量比)，過氧化氫之去除率為94.8%。又，對於SV＝200h－ 1
、400h－ 1
、600h－ 1
、800h－ 1
、1,500h－ 1
、2,000h－ 1
，過氧化氫之去除率分別為100.0%、98.8%、96.4%、89.2%、82.8%。
將100mL的負載著鈀的強鹼性凝膠型陰離子交換樹脂(蘭柯西斯(股),Lewatit(註冊商標)K7333)充填於丙烯酸樹脂製管柱，使用含有28.93ppb(重量比)過氧化氫的超純水，實施和實例1相同的操作。
SV＝1,000h－ 1
時，由管柱流出的處理水之過氧化氫濃度為2.00ppb(重量比)，過氧化氫之去除率為93.1%。又，對於SV＝200h－ 1
、400h－ 1
、600h－ 1
、800h－ 1
、1,500h－ 1
、2,000h－ 1
，過氧化氫之去除率分別為100.0%、98.7%、96.4%、85.9%、79.5%。
實例1~2及比較例1~2之結果係如表1及第3圖所示。
如表1及第3圖所示，使用負載著鉑奈米膠體顆粒的催化劑之實例1，及使用負載著鈀奈米膠體顆粒的催化劑之實例2中，與使用負載著一般鉑的催化劑之比較例1及使用負載著一般鈀的催化劑之比較例2相較之下，不僅催化劑的負載量少，且去除過氧化氫之去除率高。實例1~2和比較例1~2的過氧化氫的去除率之差，係隨著通水速度愈大則差值亦愈大，可知本發明方法，使用少量的鉑或鈀，即可有效率地處理含有過氧化氫之水。
在強鹼性凝膠型陰離子交換樹脂上，以0.07重量%的量負載著平均顆粒徑3.5nm的鉑奈米膠體顆粒之過氧化氫分解催化劑，將充填著10L該催化劑之容器連接於超純水製造裝置的紫外線氧化裝置出口，於其後段連接膜脫氣裝置、混床式離子交換樹脂充填槽、超過濾裝置，以10m3
/h的流量製造超純水。
流入過氧化氫分解催化劑充填容器的水的過氧化氫濃度為15.78ppb(重量比)，由該容器流出的處理水之過氧化氫濃度為0.14ppb(重量比)，過氧化氫的去除率為99.1%。由超過濾裝置流出的超純水之溶解氧濃度為0.56ppb(重量比)。
將充填著10L比較例1調製的過氧化氫分解催化劑之容器連接於超純水製造裝置的紫外線氧化裝置出口，於其後段連接膜脫氣裝置、混床式離子交換樹脂充填槽、超過濾裝置，以10m3
/h的流量製造超純水。
流入過氧化氫分解催化劑充填容器的水的過氧化氫濃度為14.99ppb(重量比)，由該容器流出的處理水之過氧化氫濃度為0.82ppb(重量比)，過氧化氫的去除率為94.5%。由超過濾裝置流出的超純水之溶解氧濃度為0.79ppb(重量比)。
將充填著10L負載鈀的強鹼性凝膠型陰離子交換樹脂(蘭柯西斯(股),Lewatit(註冊商標)K7333)之容器連接於超純水製造裝置的紫外線氧化裝置出口，於其後段連接膜脫氣裝置、混床式離子交換樹脂充填槽、超過濾裝置，以10m3
/h的流量製造超純水。
流入過氧化氫分解催化劑充填容器的水的過氧化氫濃度為15.01ppb(重量比)，由該容器流出的處理水之過氧化氫濃度為1.10ppb(重量比)，過氧化氫的去除率為92.7%。由超過濾裝置流出的超純水之溶解氧濃度為0.79ppb(重量比)。
於超純水製造裝置的紫外線氧化裝置出口之後段，連接無充填催化劑之空容器、膜脫氣裝置、混床式離子交換樹脂充填槽、超過濾裝置，不進行過氧化氫分解，以10m3
/h的流量製造超純水。
流入空容器的水的過氧化氫濃度為15.01ppb(重量比)，由空容器流出的水之過氧化氫濃度為14.98ppb(重量比)，過氧化氫的去除率為0.2%。由超過濾裝置流出的超純水之溶解氧濃度為0.98ppb(重量比)。
實例3及比較例3~5的結果如表2所示。
如表2所示，充填著在強鹼性凝膠型陰離子交換樹脂上負載鉑奈米膠體顆粒的過氧化氫分解催化劑之容器，將該容器連接於紫外線氧化裝置出口而分解過氧化氫之實例3，與使用一般鉑負載催化劑之比較例3及使用一般鈀負載催化劑之比較例4相較之下，其催化劑負載量少，去除過氧化氫之去除率高。又，過氧化氫去除率高之實例3與過氧化氫去除率低之比較例3~4相較之下，其由超過濾裝置流出的超純水之溶解氧濃度亦低。此乃因以脫氣膜去除分解過氧化氫時所產生的氧，在過氧化氫濃度低的狀態下，通過混床式離子交換樹脂充填槽時，與在過氧化氫濃度高的狀態下，通過混床式離子交換樹脂充填槽時相異。亦即，殘留於處理水中的過氧化氫，係於混床式離子交換樹脂充填槽內與樹脂反應且微量被分解，而產生溶解氧。因該溶解氧不被去除，故處理水的過氧化氫濃度愈高，在測試點的超純水之溶解氧濃度亦高。本發明的方法，係可提高被處理水的過氧化氫之去除率，成為過氧化氫的殘留濃度低之處理水，且製得低濃度溶解氧之超純水。
依據本發明的過氧化氫之去除方法及去除裝置，可迅速且切實地去除被處理水中的過氧化氫，特別適用於使用半導體、液晶等電子材料的產業所使用的超純水製造裝置中，去除超純水中的過氧化氫，且可有效地製造溶解氧濃度低之超純水。
1．．．支撐板
2．．．催化劑
3．．．過氧化氫分解裝置
4．．．供水管
5．．．排水管
6．．．前處理裝置
7．．．一次純水裝置
8．．．二次純水裝置
9．．．一次純水儲存槽
10．．．泵
11．．．熱交換器
12．．．紫外線氧化處理裝置
13．．．過氧化氫分解裝置
14．．．溶解氧去除裝置
15．．．離子交換裝置
16．．．微顆粒分離膜裝置
第1圖本發明裝置的樣態之一的說明圖。
第2圖表示實施本發明方法的樣態之一的步驟系統圖。
第3圖表示通水空間速度和過氧化氫去除率的關係之曲線圖。
6．．．前處理裝置
7．．．一次純水裝置
8．．．二次純水裝置
9．．．一次純水儲存槽
10．．．泵
11．．．熱交換器
12．．．紫外線氧化處理裝置
13．．．過氧化氫分解裝置
14．．．溶解氧去除裝置
15．．．離子交換裝置
16．．．微顆粒分離膜裝置
Claims (6)
- 一種水中的過氧化氫之去除方法，其特徵係使負載著相對於陰離子交換樹脂之載體為0.01~0.2重量%、平均顆粒徑1~50nm之鉑族的金屬奈米膠體顆粒之過氧化氫分解催化劑，以通水空間速度SV200~2,000h-1 接觸含過氧化氫的被處理水，使被處理水的過氧化氫濃度在1ppb以下，其中鉑族係釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑、鉑/鈀合金之單獨或此等的2種以上之混合物。
- 如申請專利範圍第1項的過氧化氫之去除方法，其中含過氧化氫的被處理水，係超純水製造裝置中的含過氧化氫水。
- 如申請專利範圍第2項的過氧化氫之去除方法，其中超純水製造裝置中的含過氧化氫水，係由超純水製造裝置的紫外線氧化處理裝置排出的水。
- 如申請專利範圍第1項的過氧化氫之去除方法，其中藉由膜脫氣或脫氧催化劑，於後階段去除因過氧化氫的分解而生成之溶解氧。
- 如申請專利範圍第4項的過氧化氫之去除方法，其中於脫氧催化劑中添加氫。
- 一種過氧化氫之去除裝置，其特徵係包括充填負載著相對於陰離子交換樹脂之載體為0.01~0.2重量%、平均顆粒徑1~50nm之鉑族的金屬奈米膠體顆粒的催化劑之過氧化 氫分解裝置、將包含濃度1ppb以下的過氧化氫之被處理水以通水空間速度SV200~2,000h-1 饋入該裝置之供水機構、以及使與該催化劑接觸的水從該裝置排出之排水機構，其中鉑族係釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑、鉑/鈀合金之單獨或此等的2種以上之混合物。
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