JP6900975B2 - pH調整水製造装置 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態のpH調整水製造装置を示しており、図1においてpH調整水の製造装置は、処理原水としての超純水Wの供給ライン1に白金族金属担持樹脂カラム2と、膜式脱気装置3と、ガス溶解膜装置4とを順次備え、白金族金属担持樹脂カラム2と膜式脱気装置3との間にpH調整剤注入装置5を設けた構成を有する。そして、膜式脱気装置膜3の気相側には不活性ガス源としての窒素ガス源6が接続しているとともにガス溶解膜装置4の気相側にも不活性ガス源としての窒素ガス源7が接続していて、ガス溶解膜装置4にはpH調整水の排出ライン8が連通している。この排出ライン8には、pH計測手段としてのpH計10と濃度計測手段としての窒素ガス濃度計11とが設けられている。そして、本実施形態においては、pH計10及びpH調整剤注入装置5は図示しない制御手段に接続されていて、この制御手段はこのpH計10の測定値に基づいてpH調整剤注入装置5の注入量を調整可能となっている。さらに、窒素ガス濃度計11も図示しない制御手段に接続されていて、窒素ガス源7に制御手段に接続した流量調整バルブを設けることで、窒素ガス濃度計11の測定値に基づいて、窒素ガスの流量を調整可能となっている。なお、9は膜式脱気装置3の真空ポンプである。
本実施形態において、処理原水となる超純水Wとしては、例えば、抵抗率:18.1MΩ・cm以上、微粒子:粒径50nm以上で1000個/L以下、生菌:1個/L以下、TOC(Total Organic Carbon):1μg/L以下、全シリコン:0.1μg/L以下、金属類:1ng/L以下、イオン類:10ng/L以下、過酸化水素;30μg/L以下及び水温:25±2℃のものが好適である。
(白金族金属)
本実施形態において、白金族金属担持樹脂カラム2に用いる白金族金属担持樹脂に担持する白金族金属としては、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金を挙げることができる。こられの白金族金属は、1種を単独で用いることができ、2種以上を組み合わせて用いることもでき、2種以上の合金として用いることもでき、あるいは、天然に産出される混合物の精製品を単体に分離することなく用いることもできる。これらの中で白金、パラジウム、白金/パラジウム合金の単独又はこれらの2種以上の混合物は、触媒活性が強いので特に好適に用いることができる。また、これらの金属のナノオーダーの微粒子も特に好適に用いることができる。
白金族金属担持樹脂カラム2において、白金族金属を担持させる担体樹脂としては、イオン交換樹脂を用いることができる。これらの中で、アニオン交換樹脂を特に好適に用いることができる。白金系金属は、負に帯電しているので、アニオン交換樹脂に安定に担持されて剥離しにくいものとなる。アニオン交換樹脂の交換基は、OH形であることが好ましい。OH形アニオン交換樹脂は、樹脂表面がアルカリ性となり、過酸化水素の分解を促進する。
本実施形態において、膜式脱気装置3としては、脱気膜の一方の側(液相側)に超純水Wを流し、他方の側(気相側)を真空ポンプ9で排気することで、溶存酸素を膜を透過させて気相室側に移行させて除去するようにしたものを用いることができる。なお、この膜の真空側(気相側)には、不活性ガス源として窒素ガス源6を接続し、脱気性能を向上させることが好ましい。脱気膜は、酸素、窒素、蒸気等のガスは通過するが水は透過しない膜であれば良く、例えば、シリコンゴム系、ポリテトラフルオロエチレン系、ポリオレフィン系、ポリウレタン系等がある。この脱気膜としては市販の各種のものを用いることができる。
本実施形態において、ガス溶解膜装置4は、ガス透過膜の一方の側(液相側)に超純水Wを流し、他方の側(気相側)にガスを流通させて液相側にガスを移行させて溶解させるものであれば特に制限はなく、例えば、ポリプロピレン、ポリジメチルシロキサン、ポリカーボネート−ポリジメチルシロキサンブロック共重合体、ポリビニルフェノール−ポリジメチルシロキサン−ポリスルホンブロック共重合体、ポリ(4−メチルペンテン−1)、ポリ(2,6−ジメチルフェニレンオキシド)、ポリテトラフルオロエチレンなどの高分子膜などを用いることができる。この水に溶解させるガスとしては、本実施形態においては不活性ガスとして窒素ガスを用い、この不活性ガスとしての窒素ガスは窒素ガス源7から供給する。
本実施形態において、pH調整剤注入装置5から注入するpH調整剤としては、pH7未満に調整する場合には、塩酸、クエン酸、フッ酸が好ましく、また、pH7以上に調整する場合には、アンモニアを用いることができる。なお、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属溶液は、金属成分を含有するため好ましくない。例えば、遷移金属や半導体材料の洗浄液を調製する場合には、これらの材料の溶出を抑制するためにpHは最適に調整することが望ましく、特に銅、コバルトについてはpH9以上に、またタングステン、モリブデンについてはpH3以下に調整することが望ましい。
前述したような構成を有する本実施形態のpH調整水製造装置を用いた高純度のpH調整水の製造方法について以下説明する。
図1に示す構成でpH調整水製造装置を構成し、供給ライン1から超純水Wを3L/分の流量で供給し、白金族金属として白金を担持した白金族金属担持樹脂カラム2に流通した後、pH調整剤注入装置5からアンモニア水溶液(濃度28重量%)をpH9.5〜10.2の範囲内となるように供給してpH調整水W1を調製した。このpH調整水W1を膜式脱気装置3で脱気するとともにガス溶解膜装置4で窒素ガスを飽和濃度に近い15ppmとなるようにガス溶解膜を介して調整し、清浄pH調整水W2を製造した。この清浄pH調整水W2のpHをpH計10で測定した。また清浄pH調整水W2をビーカーに採取し、5分間大気中に放置した後の溶存酸素濃度を溶存酸素計を用いて測定した。これらの結果を表1に示す。
実施例1において、ガス溶解膜装置4に不活性ガスを供給しなかった以外は同様にして、清浄pH調整水W2を製造した。この清浄pH調整水W2のpHをpH計10で測定した。また清浄pH調整水W2をビーカーに採取し、溶存酸素計を用いて測定した。結果を表1にあわせて示す。
図2に示すように、図1に示す装置においてガス溶解膜装置4の後段でpH9.5〜10.2の範囲内となるようにpH調整剤注入装置5からアンモニア水溶液(濃度28重量%)を供給して清浄pH調整水W2を調製した以外は同様にしてpH調整水製造装置を構成した。このpH調整水製造装置により実施例1と同様にして清浄pH調整水W2を製造した。この清浄pH調整水W2のpHをpH計10で測定した。また清浄pH調整水W2をビーカーに採取し、溶存酸素計を用いて測定した。結果を表1にあわせて示す。
実施例1において、pH調整剤注入装置5からpH2.5〜3.2の範囲内となるように塩酸を供給してpH調整水W1を調製した以外は、実施例1と同様にして清浄pH調整水W2を製造し、pH計10で測定した。また清浄pH調整水W2をビーカーに採取し、溶存酸素計を用いて測定した。これらの結果を表2に示す。
実施例3において、ガス溶解膜装置4に不活性ガスを供給しなかった以外は同様にして、清浄pH調整水W2を製造した。この清浄pH調整水W2のpHをpH計10で測定した。また清浄pH調整水W2をビーカーに採取し、溶存酸素計を用いて測定した。結果を表2にあわせて示す。
実施例3において、ガス溶解膜装置4の後段でpH調整剤注入装置5から塩酸をpH2.5〜3.2の範囲内となるように塩酸を用いてpH調整したこと以外は実施例3と同様にして清浄pH調整水W2を製造し、pH計10で測定した。また清浄pH調整水W2をビーカーに採取し、溶存酸素計を用いて測定した。結果を表2にあわせて示す。
2 白金族金属担持樹脂カラム
3 膜式脱気装置
4 ガス溶解膜装置
5 pH調整剤注入装置
6 窒素ガス源(不活性ガス源)
7 窒素ガス源(不活性ガス源)
8 排出ライン
9 真空ポンプ
10 pH計(pH計測手段)
11 窒素ガス濃度計(不活性ガス濃度計測手段)
W 超純水
W1 pH調整水
W2 清浄pH調整水
Claims (3)
- 超純水供給ラインに白金族金属担持樹脂カラムと膜式脱気装置と不活性ガス溶解装置とガス濃度測定手段とを順次備え、
前記白金族金属担持樹脂カラムと前記膜式脱気装置との間にpH調整剤を注入するpH調整剤注入装置を設け、
前記pH調整剤がアンモニア、塩酸、クエン酸又はフッ酸であり、
前記ガス濃度測定手段の測定値に基づき、前記不活性ガスの濃度を15ppm以上に保持する機構をさらに備える、pH調整水製造装置。 - 前記膜式脱気装置が不活性ガスを吸入する方式である、請求項1に記載のpH調整水製造装置。
- 前記膜式脱気装置の後段にpH計測手段を備える、請求項1又は2に記載のpH調整水製造装置。
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