JP2007185587A - 過酸化水素の除去方法及び除去装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】過酸化水素を含む被処理水を、平均粒子径1〜50nmである白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた過酸化水素分解触媒に接触させることを特徴とする水中の過酸化水素の除去方法、及び、平均粒子径1〜50nmである白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた触媒を充填した過酸化水素分解装置と、過酸化水素を含む被処理水を該装置に供給する給水手段と、該触媒と接触した水を該装置から排出する排水手段とを有することを特徴とする過酸化水素の除去装置。
【選択図】図2
Description
(1)過酸化水素を含む被処理水を、平均粒子径1〜50nmである白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた過酸化水素分解触媒に接触させることを特徴とする水中の過酸化水素の除去方法、
(2)白金族が、白金、パラジウム、白金/パラジウム合金の単独又はこれらの2種以上の混合物である(1)記載の過酸化水素の除去方法、
(3)白金族の金属ナノコロイド粒子を担持する担体が、アニオン交換樹脂である(1)記載の過酸化水素の除去方法、
(4)過酸化水素を含む被処理水が、超純水製造装置中の過酸化水素含有水である(1)記載の過酸化水素の除去方法、
(5)超純水製造装置中の過酸化水素含有水が、超純水製造装置の紫外線酸化処理装置から排出される水である(4)記載の過酸化水素の除去方法、
(6)過酸化水素を含む被処理水を、白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた過酸化水素分解触媒に、通水空間速度SV100〜2,000h-1で接触させる(1)記載の過酸化水素の除去方法、
(7)処理水中に含まれる過酸化水素の濃度が、5ppb(重量比)以下である(1)ないし(6)のいずれか1項に記載の過酸化水素の除去方法、
(8)過酸化水素の分解により生成する溶存酸素を、膜脱気又は脱酸素触媒により後段で除去する(1)ないし(7)のいずれか1項に記載の過酸化水素の除去方法、
(9)脱酸素触媒に水素を添加する(8)記載の過酸化水素の除去方法、
(10)溶存酸素除去処理を行った処理水の溶存酸素濃度が、5ppb(重量比)以下である(8)又は(9)記載の過酸化水素の除去方法、及び、
(11)平均粒子径1〜50nmである白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた触媒を充填した過酸化水素分解装置と、過酸化水素を含む被処理水を該装置に供給する給水手段と、該触媒と接触した水を該装置から排出する排水手段とを有することを特徴とする過酸化水素の除去装置、
を提供するものである。
(12)白金族が、白金、パラジウム、白金/パラジウム合金の単独又はこれらの2種以上の混合物である(11)記載の過酸化水素の除去装置、
(13)白金族の金属ナノコロイド粒子を担持する担体が、アニオン交換樹脂である(11)記載の過酸化水素の除去装置、
(14)過酸化水素分解装置が、超純水製造装置の紫外線酸化処理装置の直後に設置されてなる(11)記載の過酸化水素の除去装置、
(15)過酸化水素の分解により生成した酸素を除去する溶存酸素除去装置を、過酸化水素分解装置の後段に有する(11)記載の過酸化水素の除去装置、
(16)溶存酸素除去装置が、膜脱気装置又は脱酸素触媒装置である(15)記載の過酸化水素の除去装置、
(17)脱酸素触媒装置が、白金、パラジウム、白金/パラジウム合金又はこれらの2種以上の混合物を担持したアニオン交換樹脂が充填された装置である(16)記載の過酸化水素の除去装置、及び、
(18)溶存酸素除去装置が、ポリッシャーの前段に設けられてなる(15)の過酸化水素の除去装置、
を挙げることができる。
なお、実施例及び比較例において、過酸化水素濃度と溶存酸素濃度の測定は下記の方法により行った。
(1)過酸化水素濃度
フェノールフタリン4.8mg、硫酸銅(無水)8mg及び水酸化ナトリウム48mgに硫酸ナトリウム(無水)を添加して10gとし、微量過酸化水素濃度定量用試薬を調製する。試験水10mLに該試薬0.5gを添加、溶解し、室温で10分間静置したのち、552nmにおける吸光度を測定する。
(2)溶存酸素濃度
ポーラログラフ式溶存酸素計[オービスフェア・ラボラトリーズ社、MOCA 3600]を用いて、オンラインで測定する。
平均粒子径3.5nmの白金ナノコロイド粒子を、0.07重量%の担持量で強塩基性ゲル型アニオン交換樹脂に担持させ、過酸化水素分解触媒を調製した。
この過酸化水素分解触媒100mLをアクリル樹脂製カラムに充填し、過酸化水素29.54ppb(重量比)を含む超純水を、SV=1,000h-1で下向流で通水した。カラムから流出する処理水の過酸化水素濃度は0.38ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は98.7%であった。
さらに、同じ過酸化水素分解触媒を充填したアクリル樹脂製カラムに、過酸化水素29.5ppb(重量比)を含む超純水を、SV=200h-1、400h-1、600h-1、800h-1、1,500h-1、2,000h-1で下向流で通水した。それぞれのSVに対して、過酸化水素の除去率は、100.0%、99.8%、99.6%、99.2%、98.0%、96.9%であった。
実施例2
平均粒子径3.5nmのパラジウムナノコロイド粒子を、0.07重量%の担持量で強塩基性ゲル型アニオン交換樹脂に担持させた過酸化水素分解触媒を用い、過酸化水素29.32ppb(重量比)を含む超純水を通水した以外は、実施例1と同じ操作を行った。
SV=1,000h-1のとき、カラムから流出する処理水の過酸化水素濃度は0.50ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は98.3%であった。また、SV=200h-1、400h-1、600h-1、800h-1、1,500h-1、2,000h-1に対して、過酸化水素の除去率は、100.0%、99.4%、99.0%、98.7%、97.4%、96.7%であった。
強塩基性ゲル型アニオン交換樹脂を塩化白金酸溶液に浸漬し、ホルムアルデヒドによって還元しながら、樹脂表面に白金を担持し、過酸化水素分解触媒を調製した。このとき、白金の担持量は0.75重量%であった。
この過酸化水素分解触媒100mLをアクリル樹脂製カラムに充填し、過酸化水素28.75ppb(重量比)を含む超純水を用いて、実施例1と同じ操作を行った。
SV=1,000h-1のとき、カラムから流出する処理水の過酸化水素濃度は1.50ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は94.8%であった。また、SV=200h-1、400h-1、600h-1、800h-1、1,500h-1、2,000h-1に対して、過酸化水素の除去率は、100.0%、98.8%、96.4%、89.2%、82.8%であった。
比較例2
パラジウムを担持した強塩基性ゲル型アニオン交換樹脂[ランクセス(株)、Lewatit(登録商標) K7333]100mLをアクリル樹脂製カラムに充填し、過酸化水素28.93ppb(重量比)を含む超純水を用いて、実施例1と同じ操作を行った。
SV=1,000h-1のとき、カラムから流出する処理水の過酸化水素濃度は2.00ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は93.1%であった。また、SV=200h-1、400h-1、600h-1、800h-1、1,500h-1、2,000h-1に対して、過酸化水素の除去率は、100.0%、98.7%、96.4%、85.9%、79.5%であった。
実施例1〜2及び比較例1〜2の結果を、第1表及び図3に示す。
平均粒子径3.5nmの白金ナノコロイド粒子を、0.07重量%の担持量で強塩基性ゲル型アニオン交換樹脂に担持させた過酸化水素分解触媒10Lを充填した容器を、超純水製造装置の紫外線酸化装置出口に接続し、その後段に膜脱気装置、混床式イオン交換樹脂充填槽、限外ろ過装置を接続して、10m3/hの流量で超純水を製造した。
過酸化水素分解触媒充填容器に流入する水の過酸化水素濃度は15.78ppb(重量比)、該容器から流出する処理水の過酸化水素濃度は0.14ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は99.1%であった。限外ろ過装置から流出する超純水の溶存酸素濃度は、0.56ppb(重量比)であった。
比較例3
比較例1で調製した過酸化水素分解触媒10Lを充填した容器を、超純水製造装置の紫外線酸化装置出口に接続し、その後段に膜脱気装置、混床式イオン交換樹脂充填槽、限外ろ過装置を接続して、10m3/hの流量で超純水を製造した。
過酸化水素分解触媒充填容器に流入する水の過酸化水素濃度は14.99ppb(重量比)、該容器から流出する処理水の過酸化水素濃度は0.82ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は94.5%であった。限外ろ過装置から流出する超純水の溶存酸素濃度は、0.79ppb(重量比)であった。
パラジウムを担持した強塩基性ゲル型アニオン交換樹脂[ランクセス(株)、Lewatit(登録商標) K7333]10Lを充填した容器を超純水製造装置の紫外線酸化装置出口に接続し、その後段に膜脱気装置、混床式イオン交換樹脂充填槽、限外ろ過装置を接続して、10m3/hの流量で超純水を製造した。
過酸化水素分解触媒充填容器に流入する水の過酸化水素濃度は15.01ppb(重量比)、該容器から流出する処理水の過酸化水素濃度は1.10ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は92.7%であった。限外ろ過装置から流出する超純水の溶存酸素濃度は、0.79ppb(重量比)であった。
比較例5
超純水製造装置の紫外線酸化装置出口の後段に、触媒を充填しない空容器、膜脱気装置、混床式イオン交換樹脂充填槽、限外ろ過装置を接続して、過酸化水素の分解を行うことなく、10m3/hの流量で超純水を製造した。
空容器に流入する水の過酸化水素濃度は15.01ppb(重量比)、空容器から流出する水の過酸化水素濃度は14.98ppb(重量比)であり、過酸化水素の除去率は0.2%であった。限外ろ過装置から流出する超純水の溶存酸素濃度は、0.98ppb(重量比)であった。
実施例3及び比較例3〜5の結果を、第2表に示す。
2 触媒
3 過酸化水素分解装置
4 給水管
5 排水管
6 前処理装置
7 一次純水装置
8 二次純水装置
9 一次純水タンク
10 ポンプ
11 熱交換器
12 紫外線酸化処理装置
13 過酸化水素分解装置
14 溶存酸素除去装置
15 ポリッシャー
16 微粒子分離膜装置
Claims (11)
- 過酸化水素を含む被処理水を、平均粒子径1〜50nmである白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた過酸化水素分解触媒に接触させることを特徴とする水中の過酸化水素の除去方法。
- 白金族が、白金、パラジウム、白金/パラジウム合金の単独又はこれらの2種以上の混合物である請求項1記載の過酸化水素の除去方法。
- 白金族の金属ナノコロイド粒子を担持する担体が、アニオン交換樹脂である請求項1記載の過酸化水素の除去方法。
- 過酸化水素を含む被処理水が、超純水製造装置中の過酸化水素含有水である請求項1記載の過酸化水素の除去方法。
- 超純水製造装置中の過酸化水素含有水が、超純水製造装置の紫外線酸化処理装置から排出される水である請求項4記載の過酸化水素の除去方法。
- 過酸化水素を含む被処理水を、白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた過酸化水素分解触媒に、通水空間速度SV100〜2,000h-1で接触させる請求項1記載の過酸化水素の除去方法。
- 処理水中に含まれる過酸化水素の濃度が、5ppb(重量比)以下である請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の過酸化水素の除去方法。
- 過酸化水素の分解により生成する溶存酸素を、膜脱気又は脱酸素触媒により後段で除去する請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の過酸化水素の除去方法。
- 脱酸素触媒に水素を添加する請求項8記載の過酸化水素の除去方法。
- 溶存酸素除去処理を行った処理水の溶存酸素濃度が、5ppb(重量比)以下である請求項8又は請求項9記載の過酸化水素の除去方法。
- 平均粒子径1〜50nmである白金族の金属ナノコロイド粒子を担体に担持させた触媒を充填した過酸化水素分解装置と、過酸化水素を含む被処理水を該装置に供給する給水手段と、該触媒と接触した水を該装置から排出する排水手段とを有することを特徴とする過酸化水素の除去装置。
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