JP5329463B2 - 過酸化水素分解処理水の製造方法、過酸化水素分解処理水の製造装置、処理槽、超純水の製造方法、超純水の製造装置、水素溶解水の製造方法、水素溶解水の製造装置、オゾン溶解水の製造方法、オゾン溶解水の製造装置および電子部品の洗浄方法 - Google Patents
過酸化水素分解処理水の製造方法、過酸化水素分解処理水の製造装置、処理槽、超純水の製造方法、超純水の製造装置、水素溶解水の製造方法、水素溶解水の製造装置、オゾン溶解水の製造方法、オゾン溶解水の製造装置および電子部品の洗浄方法 Download PDFInfo
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Landscapes
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Description
(1)モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、過酸化水素含有水とを接触させることを特徴とする過酸化水素分解処理水の製造方法、
(2)前記白金族金属の担持量が、前記白金族金属担持触媒1Lあたり10〜30000mgである上記(1)に記載の過酸化水素分解処理水の製造方法、
(3)前記モノリス状有機多孔質アニオン交換体が、OH形である上記(1)または(2)に記載の過酸化水素分解処理水の製造方法、
(4)前記白金族金属担持触媒に、前記過酸化水素含有水を、空間速度2000h−1〜20000h−1で接触させる上記(1)〜(3)のいずれかに記載の過酸化水素分解処理水の製造方法、
(5)モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒を含み、該触媒と過酸化水素含有水との接触処理部を有することを特徴とする過酸化水素分解処理水の製造装置、
(6)モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、非再生型イオン交換樹脂またはモノリス状有機多孔質イオン交換体とが、被処理水に対してこの順番で接触するように同一容器内に配置されてなることを特徴とする処理槽(以下、適宜、本発明の処理槽1という)、
(7)モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、非再生型イオン交換樹脂またはモノリス状有機多孔質イオン交換体と、分離膜とが、被処理水に対してこの順番で接触するように同一容器内に配置されてなることを特徴とする処理槽(以下、適宜、本発明の処理槽2という)、
(8)モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、分離膜とが、被処理水に対してこの順番で接触するように同一容器内に配置されてなることを特徴とする処理槽(以下、適宜、本発明の処理槽3という)、
(9)被処理水に対し、紫外線酸化処理と、モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と接触させる過酸化水素分解処理と、非再生型イオン交換樹脂と接触させるイオン交換処理と、分離膜によるろ過処理とを、この順番に施すことを特徴とする超純水の製造方法、
(10)紫外線酸化装置と、上記(5)に記載の過酸化水素分解処理水の製造装置と、非再生型イオン交換樹脂を含む非再生型イオン交換装置と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置したことを特徴とする超純水の製造装置(以下、適宜、本発明の超純水の製造装置1という)、
(11)紫外線酸化装置と、上記(6)に記載の処理槽と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置したことを特徴とする超純水の製造装置(以下、適宜、本発明の超純水の製造装置2という)、
(12)紫外線酸化装置と、上記(7)または(8)に記載の処理槽とを、この順番に通水するように設置したことを特徴とする超純水の製造装置(以下、適宜、本発明の超純水の製造装置3という)、
(13)モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させる工程と、該白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させる工程の前工程または後工程として、被処理水に対する水素溶解工程を含むことを特徴とする水素溶解水の製造方法、
(14)上記(5)に記載の過酸化水素分解処理水の製造装置と、該過酸化水素分解処理水の製造装置の上流側または下流側に被処理水に対する水素溶解処理装置とを設けてなることを特徴とする水素溶解水の製造装置(以下、適宜、本発明の水素溶解水の製造装置1という)、
(15)上記(6)に記載の処理槽と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置するとともに、前記処理槽の上流側または下流側に被処理水に対する水素溶解処理装置を設けてなることを特徴とする水素溶解水の製造装置(以下、適宜、本発明の水素溶解水の製造装置2という)、
(16)上記(7)または(8)に記載の処理槽と、該処理槽の上流側または下流側に被処理水に対する水素溶解処理装置とを設けてなることを特徴とする水素溶解水の製造装置(以下、適宜、本発明の水素溶解水の製造装置3という)、
(17)モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させる工程と、該白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させて得られた処理水に対してオゾンを溶解させる工程とを含むことを特徴とするオゾン溶解水の製造方法、
(18)上記(5)に記載の過酸化水素分解処理水の製造装置と、該過酸化水素分解処理水の製造装置の下流側にオゾン溶解処理装置とを設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置(以下、適宜、本発明のオゾン溶解水の製造装置1という)、
(19)前記過酸化水素分解処理水の製造装置の下流側であって、オゾン溶解処理装置の上流側に、さらに膜分離装置を設けてなる上記(18)に記載のオゾン溶解水の製造装置、
(20)前記過酸化水素分解処理水の製造装置の下流側であって、オゾン溶解処理装置の上流側に、さらに非再生型イオン交換樹脂またはモノリス状有機多孔質イオン交換体を含むイオン交換槽と、膜分離装置とをこの順番で設けてなる上記(18)に記載のオゾン溶解水の製造装置、
(21)上記(6)に記載の処理槽と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置するとともに、前記膜分離装置の下流側にオゾン溶解処理装置を設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置(以下、適宜、本発明のオゾン溶解水の製造装置2という)
(22)上記(7)に記載の処理槽と、該処理槽の下流側にオゾン溶解処理装置とを設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置(以下、適宜、本発明のオゾン溶解水の製造装置3という)、
(23)上記(8)に記載の処理槽と、該処理槽の下流側にオゾン溶解処理装置とを設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置(以下、適宜、本発明のオゾン溶解水の製造装置4という)、
(24)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の方法もしくは上記(5)に記載の装置により得られる過酸化水素分解処理水を含む洗浄水、上記(9)に記載の方法もしくは上記(10)〜(12)のいずれかに記載の装置により得られる超純水を含む洗浄水、上記(13)に記載の方法もしくは上記(14)〜(16)のいずれかに記載の装置により得られる水素溶解水を含む洗浄水または上記(17)に記載の方法もしくは上記(18)〜(23)のいずれかに記載の装置により得られるオゾン溶解水を含む洗浄水から選ばれるいずれか一種以上の洗浄水により、表面洗浄することを特徴とする電子部品の洗浄方法、
を提供するものである。
先ず、本発明の過酸化水素分解処理水の製造方法について説明する。
次に、本発明の過酸化水素分解処理水の製造装置について説明する。
次に、本発明の処理槽について説明する。
次に、本発明の超純水の製造方法について説明する。
次に、本発明の超純水の製造装置について説明する。
次に、本発明の水素溶解水の製造方法について説明する。
次に、本発明の水素溶解水の製造装置について説明する。
次に、本発明のオゾン溶解水の製造方法について説明する。
次に、本発明のオゾン溶解水の製造装置について説明する。
次に、本発明の電子部品の洗浄方法について説明する。
フッ化水素酸、塩酸、炭酸、アンモニア、TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)、コリン等を挙げることができる。
次に、本発明の過酸化水素分解処理水の製造方法、過酸化水素分解処理水の製造装置、超純水の製造方法、超純水の製造装置、水素溶解水の製造方法、水素溶解水の製造装置、オゾン溶解水の製造方法、オゾン溶解水の製造装置および電子部品の洗浄方法において共通に用いられる、モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒について説明する。
モノリスアニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒において、担体となるモノリスアニオン交換体は、モノリスにアニオン交換基を導入することで得られるものである。
第1のモノリスアニオン交換体は、気泡状のマクロポア同士が重なり合い、この重なる部分が乾燥状態で平均直径1〜1000μm、好ましくは10〜200μm、より好ましくは20〜100μmの共通の開口(メソポア)となる連続マクロポア構造体であり、その大部分がオープンポア構造のものである。オープンポア構造は、水を流せば上記マクロポアと上記メソポアで形成される気泡内が流路となる。マクロポアとマクロポアの重なりは、1個のマクロポアで1〜12個、多くのものは3〜10個である。第1のモノリスアニオン交換体のメソポアの平均直径は、モノリスにアニオン交換基を導入する際、モノリス全体が膨潤するため、モノリスのメソポアの平均直径よりも大となる。メソポアの乾燥状態での平均直径が1μm未満であると、通水時の圧力損失が著しく大きくなってしまうため好ましくなく、メソポアの乾燥状態での平均直径が1000μmを越えると、被処理水と第1のモノリスアニオン交換体との接触が不十分となり、過酸化水素分解特性が低下してしまうため好ましくない。第1のモノリスアニオン交換体の構造が上記のような連続気泡構造となることにより、マクロポア群やメソポア群を均一に形成できると共に、特開平8−252579号公報等に記載されるような粒子凝集型多孔質体に比べて、細孔容積や比表面積を格段に大きくすることができる。なお、第1のモノリスアニオン交換体においては、乾燥状態のモノリスの開口の平均直径及び乾燥状態のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径は、水銀圧入法により測定される値である。また、水湿潤状態の第1のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径は、乾燥状態の第1のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径に、膨潤率を乗じて算出される値である。具体的には、水湿潤状態の第1のモノリスアニオン交換体の直径がX1(mm)であり、その水湿潤状態のモノリスアニオン交換体を乾燥させ、得られる乾燥状態の第1のモノリスアニオン交換体の直径がY1(mm)であり、この乾燥状態の第1のモノリスアニオン交換体を水銀圧入法により測定したときの開口の平均直径がZ1(μm)であったとすると、水湿潤状態の第1のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径(μm)は、次式「水湿潤状態の第1のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径(μm)=Z1×(X1/Y1)」で算出される。また、アニオン交換基導入前の乾燥状態のモノリスの開口の平均直径、及びその乾燥状態のモノリスにアニオン交換基を導入したときの乾燥状態のモノリスに対する水湿潤状態の第1のモノリスアニオン交換体の膨潤率がわかる場合は、乾燥状態のモノリスの開口の平均直径に、膨潤率を乗じて、水湿潤状態の第1のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径を算出することもできる。
第1のモノリスアニオン交換体の製造方法としては、特に制限されず、アニオン交換基を含む成分を一段階でモノリスアニオン交換体にする方法、アニオン交換基を含まない成分によりモノリスを形成し、その後、アニオン交換基を導入する方法などが挙げられる。これらの方法のうち、アニオン交換基を含まない成分によりモノリスを形成し、その後、アニオン交換基を導入する方法は、得られるモノリスアニオン交換体の多孔構造の制御が容易であり、アニオン交換基の定量的導入も可能であるため好ましい。特開2002−306976号公報記載の方法に準じた、製造方法の一例を以下示す。すなわち、当該方法においては、アニオン交換基を含まない油溶性モノマー、界面活性剤、水及び必要に応じて重合開始剤とを混合し、油中水滴型エマルジョンを得、これを重合させて多孔質体を形成し、その後、アニオン交換基を導入する。
第2のモノリスアニオン交換体は、粒子凝集型モノリスにアニオン交換基を導入することで得られるものである。第2のモノリスアニオン交換体の基本構造は、架橋構造単位を有する平均粒子径が水湿潤状態で1〜50μm、好ましくは1〜30μmの有機ポリマー粒子が凝集して三次元的に連続した骨格部分を形成し、その骨格間に平均直径が水湿潤状態で20〜100μm、好ましくは20〜90μmの三次元的に連続した空孔を有する粒子凝集型構造であり、当該三次元的に連続した空孔が液体や気体の流路となる。有機ポリマー粒子の平均粒子径が水湿潤状態で1μm未満であると、骨格間の連続した空孔の平均直径が水湿潤状態で20μm未満と小さくなってしまうため好ましくなく、50μmを超えると、被処理水とモノリスアニオン交換体との接触が不十分となり、その結果、過酸化水素分解効果が低下してしまうため好ましくない。また、骨格間に存在する三次元的に連続した空孔の平均直径が水湿潤状態で20μm未満であると、被処理水を透過させた際の圧力損失が大きくなってしまうため好ましくなく、一方、100μmを越えると、被処理水と第2のモノリスアニオン交換体との接触が不十分となり、過酸化水素分解効果が低下してしまうため好ましくない。
モノリスアニオン交換体の製造方法としては、ビニルモノマー、特定量の架橋剤、有機溶媒および重合開始剤とを混合し、静置状態でこれを重合させて得たモノリス(粒子凝集型モノリス状有機多孔質体)に、アニオン交換基を導入する方法が挙げられる。
第3のモノリスアニオン交換体は、モノリスにアニオン交換基を導入することで得られるものであり、気泡状のマクロポア同士が重なり合い、この重なる部分が水湿潤状態で平均直径30〜300μm、好ましくは30〜200μm、特に好ましくは40〜100μmの開口(メソポア)となる連続マクロポア構造体である。第3のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径は、モノリスにアニオン交換基を導入する際、モノリス全体が膨潤するため、モノリスの開口の平均直径よりも大となる。水湿潤状態での開口の平均直径が30μm未満であると、通水時の圧力損失が大きくなってしまうため好ましくなく、水湿潤状態での開口の平均直径が大き過ぎると、被処理水と第3のモノリスアニオン交換体および担持された白金族金属ナノ粒子との接触が不十分となり、その結果、過酸化水素分解特性が低下してしまうため好ましくない。なお、乾燥状態のモノリス中間体の開口の平均直径、乾燥状態のモノリスの開口の平均直径及び乾燥状態のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径は、水銀圧入法により測定される値を意味する。また、水湿潤状態の第3のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径は、乾燥状態の第3のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径に、膨潤率を乗じて算出される値である。具体的には、水湿潤状態の第3のモノリスアニオン交換体の直径がX3(mm)であり、その水湿潤状態の第3のモノリスアニオン交換体を乾燥させ、得られる乾燥状態の第3のモノリスアニオン交換体の直径がY3(mm)であり、この乾燥状態の第3のモノリスアニオン交換体を水銀圧入法により測定したときの開口の平均直径がZ3(μm)であったとすると、水湿潤状態の第3のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径(μm)は、次式「水湿潤状態のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径(μm)=Z3×(X3/Y3)」で算出される。また、アニオン交換基導入前の乾燥状態のモノリスの開口の平均直径、及びその乾燥状態のモノリスにアニオン交換基導入したときの乾燥状態のモノリスに対する水湿潤状態の第3のモノリスアニオン交換体の膨潤率がわかる場合は、乾燥状態のモノリスの開口の平均直径に、膨潤率を乗じて、水湿潤状態の第3のモノリスアニオン交換体の開口の平均直径を算出することもできる。
第3のモノリスアニオン交換体は、イオン交換基を含まない油溶性モノマー、界面活性剤及び水の混合物を撹拌することにより油中水滴型エマルジョンを調製し、次いで油中水滴型エマルジョンを重合させて全細孔容積が5〜16ml/gの連続マクロポア構造のモノリス状の有機多孔質中間体(モノリス中間体)を得るI工程、ビニルモノマー、一分子中に少なくとも2個以上のビニル基を有する架橋剤、ビニルモノマーや架橋剤は溶解するがビニルモノマーが重合して生成するポリマーは溶解しない有機溶媒及び重合開始剤からなる混合物を調製するII工程、II工程で得られた混合物を静置下、且つ該I工程で得られたモノリス中間体の存在下に重合を行い、モノリス中間体の骨格より太い骨格を有する骨太有機多孔質体を得るIII工程、該III工程で得られた骨太有機多孔質体にアニオン交換基を導入するIV工程、を行うことにより得られる。
第4のモノリスアニオン交換体は、アニオン交換基が導入された全構成単位中、架橋構造単位を0.3〜5.0モル%含有する芳香族ビニルポリマーからなる平均太さが水湿潤状態で1〜60μmの三次元的に連続した骨格と、その骨格間に平均直径が水湿潤状態で10〜100μmの三次元的に連続した空孔とからなる共連続構造体であって、全細孔容積が0.5〜5ml/gであり、水湿潤状態での体積当りのイオン交換容量が0.3〜1.0mg当量/mlであり、アニオン交換基が該多孔質イオン交換体中に均一に分布している。
第4のモノリスアニオン交換体は、イオン交換基を含まない油溶性モノマー、界面活性剤及び水の混合物を撹拌することにより油中水滴型エマルジョンを調製し、次いで油中水滴型エマルジョンを重合させて全細孔容積が16ml/gを超え、30ml/g以下の連続マクロポア構造のモノリス状の有機多孔質中間体を得るI工程、芳香族ビニルモノマー、一分子中に少なくとも2個以上のビニル基を有する全油溶性モノマー中、0.3〜5モル%の架橋剤、芳香族ビニルモノマーや架橋剤は溶解するが芳香族ビニルモノマーが重合して生成するポリマーは溶解しない有機溶媒及び重合開始剤からなる混合物を調製するII工程、II工程で得られた混合物を静置下、且つI工程で得られたモノリス状の有機多孔質中間体の存在下に重合を行い、共連続構造体を得るIII工程、該III工程で得られた共連続構造体にアニオン交換基を導入するIV工程を行うことで得られる。
白金族金属担持触媒は、モノリスアニオン交換体に白金族金属が担持されてなるものであり、モノリスアニオン交換体に、白金族金属のナノ粒子が担持されている白金族金属担持触媒であることが好ましい。
<パラジウムナノ粒子担持触媒1の製造>
(モノリスの製造)
スチレン19.2g、ジビニルベンゼン1.0g、ソルビタンモノオレエート(以下SMOと略す)1.0gおよび2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)0.26gを混合し、均一に溶解させた。次に,当該スチレン/ジビニルベンゼン/SMO/2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)混合物を180gの純水に添加し、遊星式撹拌装置である真空撹拌脱泡ミキサー(イーエムイー社製)を用いて5〜20℃の温度範囲において減圧下撹拌して、油中水滴型エマルションを得た。このエマルションを反応容器に速やかに移し、密封後静置下で60℃、24時間重合させた。重合終了後、内容物を取り出し、イソプロパノールで抽出した後、減圧乾燥して、モノリスを得た。該モノリスは、架橋成分を3.3モル%含有するスチレン/ジビニルベンゼン共重合体であり、電子顕微鏡(SEM)観察により、連続マクロポア構造を有することを確認した。SEM画像を図7に示す。水銀圧入法により求めた該モノリスのマクロポアとマクロポアが重なる部分の開口(メソポア)の平均直径は29μm、全細孔容積は8.6ml/gであった。
上記の方法で製造したモノリスを、外径70mm、厚み約15mmの円盤状に切断した。これにジメトキシメタン1400ml、四塩化スズ20mlを加え、氷冷下クロロ硫酸560mlを滴下した。滴下終了後、昇温して35℃、5時間反応させ、クロロメチル基を導入した。反応終了後、母液をサイフォンで抜き出し、THF/水=2/1の混合溶媒で洗浄した後、更にTHFで洗浄した。このクロロメチル化モノリス状有機多孔質体にTHF1000mlとトリメチルアミン30%水溶液600mlを加え、60℃、6時間反応させた。反応終了後、生成物をメタノール/水混合溶媒で洗浄し、次いで純水で洗浄し単離してモノリスアニオン交換体1を得た。
モノリスアニオン交換体1をCl形にイオン交換した後、水湿潤状態で円柱状に切り出し、減圧乾燥した。乾燥後のモノリスアニオン交換体の重量は、1.2gであった。この乾燥状態のモノリスアニオン交換体を、塩化パラジウム140mgを溶解した希塩酸に24時間浸漬し、パラジウム酸形にイオン交換した。浸漬終了後、モノリスアニオン交換体を純水で数回洗浄し、ヒドラジン水溶液中に24時間浸漬して還元処理を行った。パラジウム酸形モノリスアニオン交換体が白色であったのに対し、還元処理終了後のモノリスアニオン交換体は黒色に着色しており、パラジウムナノ粒子の生成が示唆された。このようにして得られたパラジウムナノ粒子担持触媒1を数回純水で洗浄し、乾燥した。
乾燥状態の上記パラジウムナノ粒子担持触媒1を切り出して内径10mmのカラムに充填し、水酸化ナトリウム水溶液を通液して担体であるモノリスアニオン交換体をOH形とし、過酸化水素分解特性の評価に用いた。このとき、パラジウムナノ粒子担持触媒1の充填層高は13mmであった。また、水湿潤状態のパラジウムナノ粒子担持触媒1Lに対するパラジウムナノ粒子担持量は、2.0gであった。
水分保有能力がOH形基準において60〜70%であり、ゲル形である粒子状の強塩基アニオン交換樹脂(I型)に公知の方法でパラジウムナノ粒子を担持して、パラジウムナノ粒子担持粒状イオン交換樹脂触媒を得た。Cl形の粒子状アニオン交換樹脂を塩化パラジウムの塩酸水溶液に浸漬し、水洗後に、ヒドラジン水溶液で還元処理を行った。水酸化ナトリウム水溶液を通液して粒子状のアニオン交換樹脂をOH形とし、過酸化水素分解特性の評価に用いた。このとき、パラジウムナノ粒子担持量は、水湿潤状態のパラジウムナノ粒子担持触媒1Lに対して、60mgであった。
触媒として、上記パラジウムナノ粒子担持粒状イオン交換樹脂触媒を用いたこと、及び、超純水をSV=1000h−1で通水したことを除いて、実施例1と同様の方法でパラジウムナノ粒子担持粒状イオン交換樹脂触媒の過酸化水素分解効果を評価した。その結果、カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は1.5μg/Lであり、過酸化水素は処理水中にリークしていた。このように、従来技術である粒子状アニオン交換樹脂にパラジウムナノ粒子を担持した触媒では、実施例よりも遅いSV、厚い触媒充填層高といった過酸化水素を分解しやすい条件を設定しても、過酸化水素のリークがあった。
水分保有能力がOH形基準において60〜70%であり、ゲル形である粒子状の強塩基アニオン交換樹脂(I型)に公知の方法でパラジウムナノ粒子を担持し、パラジウムナノ粒子担持粒状イオン交換樹脂触媒を得た。Cl形の粒子状アニオン交換樹脂を塩化パラジウムの塩酸水溶液に浸漬し、水洗後に、ヒドラジン水溶液で還元処理を行った。水酸化ナトリウム水溶液を通液して粒子状のアニオン交換樹脂をOH形とし、過酸化水素分解特性の評価に用いた。このとき、パラジウムナノ粒子担持量は、水湿潤状態のパラジウムナノ粒子担持触媒1Lに対して、970mgであった。このパラジウムを担持したOH形の粒子状イオン交換樹脂を内径25mmのカラムに40mL(層高80mm)充填して実施例1と同じ方法で過酸化水素低減の実験を行った。
触媒として、上記パラジウムナノ粒子担持粒状イオン交換樹脂触媒を用いたこと、及び、超純水をSV=1500h−1および2500h−1で通水したことを除いて、実施例1と同様の方法でパラジウムナノ粒子担持粒状イオン交換樹脂触媒の過酸化水素分解効果を評価した。その結果、カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度はそれぞれ1μg/L未満、1.6μg/Lであった。SV=1500h−1においては過酸化水素は1μg/L未満となったが、SVを2500h−1に上げると、過酸化水素は処理水中にリークした。このように、従来技術である粒子状アニオン交換樹脂にパラジウムナノ粒子を担持した触媒では、実施例よりも遅いSV、厚い触媒充填層高といった過酸化水素を分解しやすい条件を設定しても、SV=2500h−1では過酸化水素がリークした。
パラジウムナノ粒子を担持させず、モノリスアニオン交換体1のみを用いて、実施例1と同様の方法でSV=10000h−1における過酸化水素分解効果を評価した。その結果、過酸化水素の分解効果は認められなかった。
<パラジウムナノ粒子担持触媒2の製造>
(粒子凝集型モノリス状有機多孔質体の製造)
ビニルベンジルクロライド38.8g、ジビニルベンゼン1.2g、1−ブタノール60gおよび2,2’−アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)0.4gを混合し、均一に溶解させた。ビニルベンジルクロライドとジビニルベンゼンの合計量に対して、ジビニルベンゼンは2.8モル%であった。次に当該ビニルベンジルクロライド/ジビニルベンゼン/1-デカノール/2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)混合物をポリエチレン製円筒容器に入れ、窒素で3回パージした後密封し、静置下60℃で24時間重合させた。重合終了後、厚さ約30mmのモノリス状の内容物を取り出し、アセトンで10時間ソックスレー抽出し、未反応モノマー、1-ブタノールを除去した後、85℃で一夜減圧乾燥した。得られた円筒型モノリス状多孔質体(モノリス)の直径は76mmであった。
上記の方法で製造したモノリスを、厚み約15mmの円盤状に切断した。これにテトラヒドロフラン1500mlを加え、40℃で1時間加熱した後、10℃以下まで冷却し、トリメチルアミン30%水溶液140gを徐々に加え、昇温して40℃で24時間反応させた。反応終了後、生成物を取り出し、メタノール、純水の順で洗浄し、モノリスアニオン交換体2を得た。得られたモノリスアニオン交換体2の直径は111mm、体積当りのアニオン交換容量は、水湿潤状態で0.65mg当量/mlであった。水湿潤状態のモノリスアニオン交換体2の細孔径を、アニオン交換基導入前後の直径の変化(膨潤率)から見積もったところ、88μmであった。なお、全細孔容積は1.4ml/gであった。また、水を透過させた際の圧力損失の指標である差圧係数は、0.010MPa/m・LVであり、実用上要求される圧力損失と比較して、それを下回る低い圧力損失であった。
モノリスアニオン交換体2をCl形にイオン交換した後、水湿潤状態で円柱状に切り出し、減圧乾燥した。乾燥後のモノリスアニオン交換体の重量は、1.2gであった。この乾燥状態のモノリスアニオン交換体を、塩化パラジウム270mgを溶解した希塩酸に24時間浸漬し、パラジウム酸形にイオン交換した。浸漬終了後、イオン交換したモノリスアニオン交換体を純水で数回洗浄し、ヒドラジン水溶液中に24時間浸漬して還元処理を行った。パラジウム酸形モノリスアニオン交換体が白色であったのに対し、還元処理終了後のモノリスアニオン交換体は黒色に着色しており、パラジウムナノ粒子の生成が示唆された。このようにして得られたパラジウムナノ粒子担持触媒2を数回純水で洗浄し、乾燥した。
乾燥状態のパラジウムナノ粒子担持触媒2を内径10mmのカラムに充填し、水酸化ナトリウム水溶液を通液して担体であるモノリスアニオン交換体をOH形とし、過酸化水素分解特性の評価に用いた。パラジウムナノ粒子担持触媒2の充填層高は12mmであった。このとき、パラジウムナノ粒子の担持量は、水湿潤状態のパラジウムナノ粒子担持触媒1Lに対して、9.1gであった。
パラジウムナノ粒子を担持させず、モノリスアニオン交換体2のみを用いて、実施例2と同様の方法でSV=10000h−1における過酸化水素分解効果を評価した。その結果、過酸化水素の分解効果は認められなかった。
<パラジウムナノ粒子担持触媒3の製造>
(モノリス中間体の製造)
スチレン19.9g、ジビニルベンゼン0.4g、ソルビタンモノオレエート(以下SMOと略す)1.0gおよび2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)0.26gを混合し、均一に溶解させた。次に、当該スチレン/ジビニルベンゼン/SMO/2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)混合物をTHF1.8mlを含有する180gの純水に添加し、遊星式撹拌装置である真空撹拌脱泡ミキサー(イーエムイー社製)を用いて5〜20℃の温度範囲において減圧下撹拌して、油中水滴型エマルションを得た。このエマルションを反応容器に速やかに移し、密封後静置下で60℃、24時間重合させた。重合終了後、内容物を取り出し、イソプロパノールで抽出した後、減圧乾燥して、連続マクロポア構造を有するモノリス中間体を製造した。該モノリス中間体のマクロポアとマクロポアが重なる部分の開口(メソポア)の平均直径は56μm、全細孔容積は7.5ml/gであった。
次いで、スチレン49.0g、ジビニルベンゼン1.0g、1−デカノール50g、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)0.5gを混合し、均一に溶解させた(II工程)。次に上記モノリス中間体を外径70mm、厚さ約20mmの円盤状に切断して、7.6g分取した。分取したモノリス中間体を内径90mmの反応容器に入れ、当該スチレン/ジビニルベンゼン/1-デカノール/2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)混合物に浸漬させ、減圧チャンバー中で脱泡した後、反応容器を密封し、静置下60℃で24時間重合させた。重合終了後、厚さ約30mmのモノリス状の内容物を取り出し、アセトンでソックスレー抽出した後、85℃で一夜減圧乾燥した。
上記の方法で製造したモノリスを、外径70mm、厚み約15mmの円盤状に切断した。これにジメトキシメタン1400ml、四塩化スズ20mlを加え、氷冷下クロロ硫酸560mlを滴下した。滴下終了後、昇温して35℃、5時間反応させ、クロロメチル基を導入した。反応終了後、母液をサイフォンで抜き出し、THF/水=2/1の混合溶媒で洗浄した後、更にTHFで洗浄した。このクロロメチル化モノリス状有機多孔質体にTHF1000mlとトリメチルアミン30%水溶液600mlを加え、60℃、6時間反応させた。反応終了後、生成物をメタノール/水混合溶媒で洗浄し、次いで純水で洗浄して単離してモノリスアニオン交換体3を得た。
モノリスアニオン交換体3をCl形にイオン交換した後、水湿潤状態で円柱状に切り出し、減圧乾燥した。乾燥後のモノリスアニオン交換体の重量は、1.2gであった。この乾燥状態のモノリスアニオン交換体を、塩化パラジウム270mgを溶解した希塩酸に24時間浸漬し、パラジウム酸形にイオン交換した。浸漬終了後、モノリスアニオン交換体を純水で数回洗浄し、ヒドラジン水溶液中に24時間浸漬して還元処理を行った。パラジウム酸形モノリスアニオン交換体が白色であったのに対し、還元処理終了後のモノリスアニオン交換体は黒色に着色しており、パラジウムナノ粒子の生成が示唆された。このようにして得られたパラジウムナノ粒子担持触媒3を数回純水で洗浄し、乾燥した。
内径10mmのカラムに充填した上記パラジウムナノ粒子担持触媒3に、過酸化水素15〜30μg/Lを含む超純水をSV=5000h−1にて27時間下向流で通水し、カラム出口で試料水を採水し過酸化水素濃度を測定した。その結果、カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は1μg/L未満であり、過酸化水素は分解除去されていた。次に、SVを10000h−1とし、同様の処理を行った。カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は、SVが10000h−1と非常に速く、触媒の充填層高が11mmと薄いにもかかわらず、1μg/L未満であり、過酸化水素は分解除去されていた。
<パラジウムナノ粒子担持触媒4の製造>
乾燥後のモノリスアニオン交換体の重量を1.7gとし、塩化パラジウム2.5mgを溶解した希塩酸に24時間浸漬したことを除いて、実施例3と同様の方法で乾燥状態のパラジウムナノ粒子担持触媒4を作製した。乾燥状態のパラジウムナノ粒子担持触媒4に担持されたパラジウムナノ粒子の担持量は、0.05重量%であった。
内径10mmのカラムに充填した上記パラジウムナノ粒子担持触媒に、過酸化水素15〜30μg/Lを含む超純水をSV=5000h−1で27時間下向流で通水し、カラム出口で試料水を採水し過酸化水素濃度を測定した。その結果、カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は1μg/L未満であり、過酸化水素は分解除去されていた。次に、SVを10000h−1とし、同様の処理を行った。カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は1.7μg/Lであり、パラジウムナノ粒子担持触媒1Lに対するパラジウムナノ粒子担持量が、0.07gと非常に低いのにもかかわらず、過酸化水素分解効果の高い結果が得られた。
パラジウムナノ粒子を担持させず、モノリスアニオン交換体3のみを用いて、実施例3と同様の方法でSV=10000h−1における過酸化水素分解効果を評価した。その結果、過酸化水素の分解効果は認められなかった。
<パラジウムナノ粒子担持触媒5の製造>
(モノリス中間体の製造)
スチレン5.29g、ジビニルベンゼン0.28g、ソルビタンモノオレエート(以下SMOと略す)1.39gおよび2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)0.26gを混合し、均一に溶解させた。次に、当該スチレン/ジビニルベンゼン/SMO/2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)混合物を180gの純水に添加し、遊星式撹拌装置である真空撹拌脱泡ミキサー(イーエムイー社製)を用いて5〜20℃の温度範囲において減圧下撹拌して、油中水滴型エマルションを得た。このエマルションを速やかに反応容器に移し、密封後静置下で60℃、24時間重合させた。重合終了後、内容物を取り出し、メタノールで抽出した後、減圧乾燥して、連続マクロポア構造を有するモノリス中間体を製造した。このようにして得られたモノリス中間体(乾燥体)の内部構造をSEM画像(図21)により観察したところ、隣接する2つのマクロポアを区画する壁部は極めて細く棒状であるものの、連続気泡構造を有しており、水銀圧入法により測定したマクロポアとマクロポアが重なる部分の開口(メソポア)の平均直径は70μm、全細孔容積は17.8ml/gであった。
次いで、スチレン39.2g、ジビニルベンゼン0.8g、1-デカノール60g、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)0.8gを混合し、均一に溶解させた。次に上記モノリス中間体を直径70mm、厚さ約30mmの円盤状に切断して2.4gを分取した。分取したモノリス中間体を内径75mmの反応容器に入れ、当該スチレン/ジビニルベンゼン/1-デカノール/2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)混合物に浸漬させ、減圧チャンバー中で脱泡した後、反応容器を密封し、静置下60℃で24時間重合させた。重合終了後、厚さ約60mmのモノリス状の内容物を取り出し、アセトンでソックスレー抽出した後、85℃で一夜減圧乾燥した。
上記の方法で製造したモノリスを、直径70mm、厚み約15mmの円盤状に切断した。これにジメトキシメタン1400ml、四塩化スズ20mlを加え、氷冷下クロロ硫酸560mlを滴下した。滴下終了後、昇温して35℃で5時間反応させ、クロロメチル基を導入した。反応終了後、母液をサイフォンで抜き出し、THF/水=2/1の混合溶媒で洗浄した後、更にTHFで洗浄した。このクロロメチル化モノリス状有機多孔質体にTHF1000mlとトリメチルアミン30%水溶液600mlを加え、60℃、6時間反応させた。反応終了後、生成物をメタノール/水混合溶媒で洗浄し、次いで純水で洗浄して単離してモノリスアニオン交換体5を得た。
触媒担体として、モノリスアニオン交換体5を用いたこと、及び、切り出したモノリスアニオン交換体5の乾燥時重量が1.4gであったことを除いて、実施例3と同様の方法でモノリスアニオン交換体5にパラジウムナノ粒子を担持し、パラジウムナノ粒子担持触媒5を得た。
触媒として、上記パラジウムナノ粒子担持触媒5を用いたことを除いて、実施例3と同様の方法でパラジウムナノ粒子担持触媒の過酸化水素分解効果を評価した。その結果、SV=5000h−1および10000h−1で超純水を通水したいずれの場合でも、カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は1μg/L未満であり、過酸化水素は分解除去されていた。
パラジウムナノ粒子を担持させず、モノリスアニオン交換体4のみを用いて、実施例4と同様の方法でSV=10000h−1における過酸化水素分解効果を評価した。その結果、過酸化水素の分解効果は認められなかった。
2 前処理システム
3 一次純水システム
4 サブシステム
5 超純水
6 循環ライン
7 水素溶解処理装置
8 処理ライン
10 水素供給源
11 配管
12 オゾン溶解処理装置
13 処理ライン
15 オゾン供給源
16 配管
Claims (24)
- モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、過酸化水素含有水とを接触させることを特徴とする過酸化水素分解処理水の製造方法。
- 前記白金族金属の担持量が、前記白金族金属担持触媒1Lあたり10〜30000mgである請求項1に記載の過酸化水素分解処理水の製造方法。
- 前記モノリス状有機多孔質アニオン交換体が、OH形である請求項1または請求項2に記載の過酸化水素分解処理水の製造方法。
- 前記白金族金属担持触媒に、前記過酸化水素含有水を、空間速度2000h−1〜20000h−1で接触させる請求項1〜請求項3のいずれかに記載の過酸化水素分解処理水の製造方法。
- モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒を含み、該触媒と過酸化水素含有水との接触処理部を有することを特徴とする過酸化水素分解処理水の製造装置。
- モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、非再生型イオン交換樹脂またはモノリス状有機多孔質イオン交換体とが、被処理水に対してこの順番で接触するように同一容器内に配置されてなることを特徴とする処理槽。
- モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、非再生型イオン交換樹脂またはモノリス状有機多孔質イオン交換体と、分離膜とが、被処理水に対してこの順番で接触するように同一容器内に配置されてなることを特徴とする処理槽。
- モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と、分離膜とが、被処理水に対してこの順番で接触するように同一容器内に配置されてなることを特徴とする処理槽。
- 被処理水に対し、紫外線酸化処理と、モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と接触させる過酸化水素分解処理と、非再生型イオン交換樹脂と接触させるイオン交換処理と、分離膜によるろ過処理とを、この順番に施すことを特徴とする超純水の製造方法。
- 紫外線酸化装置と、請求項5に記載の過酸化水素分解処理水の製造装置と、非再生型イオン交換樹脂を含む非再生型イオン交換装置と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置したことを特徴とする超純水の製造装置。
- 紫外線酸化装置と、請求項6に記載の処理槽と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置したことを特徴とする超純水の製造装置。
- 紫外線酸化装置と、請求項7または請求項8に記載の処理槽とを、この順番に通水するように設置したことを特徴とする超純水の製造装置。
- モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させる工程と、該白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させる工程の前工程または後工程として、被処理水に対する水素溶解工程を含むことを特徴とする水素溶解水の製造方法。
- 請求項5に記載の過酸化水素分解処理水の製造装置と、該過酸化水素分解処理水の製造装置の上流側または下流側に被処理水に対する水素溶解処理装置とを設けてなることを特徴とする水素溶解水の製造装置。
- 請求項6に記載の処理槽と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置するとともに、前記処理槽の上流側または下流側に被処理水に対する水素溶解処理装置を設けてなることを特徴とする水素溶解水の製造装置。
- 請求項7または請求項8に記載の処理槽と、該処理槽の上流側または下流側に被処理水に対する水素溶解処理装置とを設けてなることを特徴とする水素溶解水の製造装置。
- モノリス状有機多孔質アニオン交換体に白金族金属が担持されてなる白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させる工程と、該白金族金属担持触媒と過酸化水素含有水とを接触させて得られた処理水に対してオゾンを溶解させる工程とを含むことを特徴とするオゾン溶解水の製造方法。
- 請求項5に記載の過酸化水素分解処理水の製造装置と、該過酸化水素分解処理水の製造装置の下流側にオゾン溶解処理装置とを設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置。
- 前記過酸化水素分解処理水の製造装置の下流側であって、オゾン溶解処理装置の上流側に、さらに膜分離装置を設けてなる請求項18に記載のオゾン溶解水の製造装置。
- 前記過酸化水素分解処理水の製造装置の下流側であって、オゾン溶解処理装置の上流側に、さらに非再生型イオン交換樹脂またはモノリス状有機多孔質イオン交換体を含むイオン交換槽と、膜分離装置とをこの順番で設けてなる請求項18に記載のオゾン溶解水の製造装置。
- 請求項6に記載の処理槽と、膜分離装置とを、この順番に通水するように設置するとともに、前記膜分離装置の下流側にオゾン溶解処理装置を設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置。
- 請求項7に記載の処理槽と、該処理槽の下流側にオゾン溶解処理装置とを設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置。
- 請求項8に記載の処理槽と、該処理槽の下流側にオゾン溶解処理装置とを設けてなることを特徴とするオゾン溶解水の製造装置。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の方法もしくは請求項5に記載の装置により得られる過酸化水素分解処理水を含む洗浄水、請求項9に記載の方法もしくは請求項10〜請求項12のいずれかに記載の装置により得られる超純水を含む洗浄水、請求項13に記載の方法もしくは請求項14〜請求項16のいずれかに記載の装置により得られる水素溶解水を含む洗浄水または請求項17に記載の方法もしくは請求項18〜請求項23のいずれかに記載の装置により得られるオゾン溶解水を含む洗浄水から選ばれるいずれか一種以上の洗浄水により、表面洗浄することを特徴とする電子部品の洗浄方法。
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