JP5231300B2 - 白金族金属担持触媒、過酸化水素の分解処理水の製造方法、溶存酸素の除去処理水の製造方法及び電子部品の洗浄方法 - Google Patents
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Description
該有機多孔質アニオン交換体は、平均粒子径が水湿潤状態で1〜50μmの有機ポリマー粒子が凝集して三次元的に連続した骨格部分を形成し、その骨格間に平均直径が水湿潤状態で20〜100μmの三次元的に連続した空孔を有し、全細孔容積が1〜5ml/gであり、水湿潤状態での体積当りのアニオン交換容量が0.3〜1.0mg当量/mlであり、アニオン交換基が該有機多孔質アニオン交換体中に均一に分布していること、
該白金族金属の担持量が、乾燥状態で0.004〜20重量%であること、
を特徴とする白金族金属担持触媒を提供するものである。
本発明の白金族金属担持触媒において、白金族金属の担体となるモノリスアニオン交換体は、粒子凝集型モノリスにアニオン交換基を導入することで得られるものである。本発明に係るモノリスアニオン交換体の基本構造は、架橋構造単位を有する平均粒子径が水湿潤状態で1〜50μm、好ましくは1〜30μmの有機ポリマー粒子が凝集して三次元的に連続した骨格部分を形成し、その骨格間に平均直径が水湿潤状態で20〜100μm、好ましくは20〜90μmの三次元的に連続した空孔を有する粒子凝集型構造であり、当該三次元的に連続した空孔が液体や気体の流路となる。有機ポリマー粒子の平均粒子径が水湿潤状態で1μm未満であると、骨格間の連続した空孔の平均直径が水湿潤状態で20μm未満と小さくなってしまうため好ましくなく、50μmを超えると、被処理水とモノリスアニオン交換体との接触が不十分となり、その結果、過酸化水素分解効果又は溶存酸素除去効果が低下してしまうため好ましくない。また、骨格間に存在する三次元的に連続した空孔の平均直径が水湿潤状態で20μm未満であると、被処理水を透過させた際の圧力損失が大きくなってしまうため好ましくなく、一方、100μmを越えると、被処理水とモノリスアニオン交換体との接触が不十分となり、過酸化水素分解特性又は溶存酸素除去特性が低下してしまうため好ましくない。
モノリスアニオン交換体の製造方法としては、ビニルモノマー、特定量の架橋剤、有機溶媒および重合開始剤とを混合し、静置状態でこれを重合させて得たモノリス(粒子凝集型モノリス状有機多孔質体)に、アニオン交換基を導入する方法が挙げられる。
本発明の白金族金属担持触媒は、本発明に係るモノリスアニオン交換体に、白金族金属のナノ粒子が担持されている白金族金属担持触媒である。
本発明の過酸化水素の分解処理水の製造方法は、本発明の白金族金属担持触媒に、過酸化水素を含有する被処理水を接触させて、過酸化水素を含有する被処理水中の過酸化水素を分解除去する過酸化水素の分解処理水の製造方法である。
本発明の溶存酸素の除去処理水の製造方法は、本発明の白金族金属担持触媒の存在下で、酸素を含有する被処理水中の溶存酸素と水素とを反応させて水を生成させることにより、酸素を含有する被処理水から溶存酸素を除去する溶存酸素の除去処理水の製造方法である。
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
(モノリス(粒子凝集型モノリス状有機多孔質体)の製造)
ビニルベンジルクロライド38.8g、ジビニルベンゼン1.2g、1−ブタノール60gおよび2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)0.4gを混合し、均一に溶解させた。ビニルベンジルクロライドとジビニルベンゼンの合計量に対して、ジビニルベンゼンは2.8モル%であった。次に当該ビニルベンジルクロライド/ジビニルベンゼン/1-ブタノール/2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)混合物をポリエチレン製円筒容器に入れ、窒素で3回パージした後密封し、静置下60℃で24時間重合させた。重合終了後、厚さ約30mmのモノリス状の内容物を取り出し、アセトンで10時間ソックスレー抽出し、未反応モノマー、1-ブタノールを除去した後、85℃で一夜減圧乾燥した。得られた円筒型モノリス状多孔質体(モノリス)の直径は76mmであった。
上記の方法で製造したモノリスを、厚み約15mmの円盤状に切断した。これにテトラヒドロフラン1500mlを加え、40℃で1時間加熱した後、10℃以下まで冷却し、トリメチルアミン30%水溶液140gを徐々に加え、昇温して40℃で24時間反応させた。反応終了後、生成物を取り出し、メタノール、純水の順で洗浄し、モノリスアニオン交換体を得た。得られたモノリスアニオン交換体の直径は111mm、体積当りのアニオン交換容量は、水湿潤状態で0.65mg当量/mlであった。水湿潤状態のモノリスアニオン交換体の空孔の平均直径を、アニオン交換基導入前後の空孔の平均直径の変化(膨潤率)から見積もったところ、88μmであった。なお、全細孔容積は1.4ml/gであった。また、水を透過させた際の圧力損失の指標である差圧係数は、0.010MPa/m・LVであり、実用上要求される圧力損失と比較して、それを下回る低い圧力損失であった。
(白金族金属担持触媒の調製)
参考例1のモノリスアニオン交換体をCl形にイオン交換した後、水湿潤状態で円柱状に切り出し、減圧乾燥した。乾燥後のモノリスアニオン交換体の重量は、1.2gであった。この乾燥状態のモノリスアニオン交換体を、塩化パラジウム270mgを溶解した希塩酸に24時間浸漬し、塩化パラジウム酸形にイオン交換した。浸漬終了後、モノリスアニオン交換体を純水で数回洗浄し、ヒドラジン水溶液中に24時間浸漬して還元処理を行った。塩化パラジウム酸形モノリスアニオン交換体が茶色であったのに対し、還元処理終了後のモノリスアニオン交換体は黒色に着色しており、パラジウムナノ粒子の生成が示唆された。このようにして得られたパラジウムナノ粒子担持触媒を数回純水で洗浄し、乾燥した。
内径10mmのカラムに充填した上記のパラジウムナノ粒子担持触媒に、過酸化水素15〜30μg/Lを含む超純水をSV=5000h−1にて27時間下向流で通水し、カラム出口で試料水を採水し過酸化水素濃度を測定した。その結果、カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は1μg/L未満であり、過酸化水素は分解除去されていた。次に、SVを10000h−1とし、同様の処理を行った。カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度は、SVが10000h−1と非常に速く、パラジウムナノ粒子担持触媒の充填層高が12mmと薄いにもかかわらず、1μg/L未満であり、過酸化水素は分解除去されていた。
水分保有能力がOH形基準において60〜70%であり、ゲル形である粒子状の強塩基アニオン交換樹脂(I型)に公知の方法でパラジウムナノ粒子を担持させた。Cl形の粒子状アニオン交換樹脂を塩化パラジウムの塩酸水溶液に浸漬し、水洗後に、ヒドラジン水溶液で還元処理を行った。水酸化ナトリウム水溶液を通液して粒子状のアニオン交換樹脂をOH形とし、過酸化水素分解特性の評価に用いた。このとき、パラジウムナノ粒子担持量は、乾燥状態で0.4重量%、水湿潤状態で970mg−Pd/L−Rであった。このパラジウムを担持したOH形の粒子状イオン交換樹脂を内径25mmのカラムに40mL(層高80mm)充填して実施例1と同じ方法で過酸化水素低減の実験を行った。
触媒として、実施例1のパラジウムナノ粒子担持触媒に代えて上記触媒を用いたこと、及び超純水をSV=1500h−1および2500h−1で通水したことを除いて、実施例1と同様の方法で触媒の過酸化水素分解効果を評価した。その結果、カラム出口で採水した試料水中の過酸化水素濃度はそれぞれ1μg/L未満、1.6μg/Lであった。SV=1500h−1においては過酸化水素は1μg/L未満となったが、SVを2500h−1に上げると、過酸化水素は処理水中にリークした。このように、従来技術である粒子状アニオン交換樹脂にパラジウムナノ粒子を担持した触媒では、実施例よりも遅いSV、厚い触媒充填層高といった過酸化水素を除去しやすい条件を設定しても、SV=2500h−1では過酸化水素がリークした。
パラジウムナノ粒子を担持させず、参考例1のモノリスアニオン交換体のみを用いて、実施例1と同様の方法でSV=10000h−1における過酸化水素分解活性を評価した。その結果、過酸化水素の分解は認められなかった。
Claims (9)
- 有機多孔質アニオン交換体に、平均粒子径1〜100nmの白金族金属のナノ粒子が、担持されている過酸化水素の分解除去用又は溶存酸素の除去用の白金族金属担持触媒であり、
該有機多孔質アニオン交換体は、平均粒子径が水湿潤状態で1〜50μmの有機ポリマー粒子が凝集して三次元的に連続した骨格部分を形成し、その骨格間に平均直径が水湿潤状態で20〜100μmの三次元的に連続した空孔を有し、全細孔容積が1〜5ml/gであり、水湿潤状態での体積当りのアニオン交換容量が0.3〜1.0mg当量/mlであり、アニオン交換基が該有機多孔質アニオン交換体中に均一に分布していること、
該白金族金属の担持量が、乾燥状態で0.004〜20重量%であること、
を特徴とする白金族金属担持触媒。 - 請求項1記載の白金族金属担持触媒に、過酸化水素を含有する被処理水を接触させて、該過酸化水素を含有する被処理水中の過酸化水素を分解除去することを特徴とする過酸化水素の分解処理水の製造方法。
- 前記有機多孔質アニオン交換体が、OH形であることを特徴とする請求項2記載の過酸化水素の分解処理水の製造方法。
- 前記白金族金属担持触媒に、前記過酸化水素を含有する被処理水を、SV=2000〜20000h−1で接触させることを特徴とする請求項2又は3いずれか1項記載の過酸化水素の分解処理水の製造方法。
- 請求項2〜4いずれか1項記載の過酸化水素の分解処理水の製造方法を行い得られる処理水で、電子部品又は電子部品の製造器具を洗浄することを特徴とする電子部品の洗浄方法。
- 請求項1記載の白金族金属担持触媒の存在下で、水素と酸素を含有する被処理水中の溶存酸素とを反応させて水を生成させることにより、該酸素を含有する被処理水から溶存酸素を除去することを特徴とする溶存酸素の除去処理水の製造方法。
- 前記有機多孔質アニオン交換体が、OH形であることを特徴とする請求項6記載の溶存酸素の除去処理水の製造方法。
- 前記白金族金属担持触媒に、前記酸素を含有する被処理水を、SV=2000〜20000h−1で接触させることを特徴とする請求項6又は7いずれか1項記載の溶存酸素の除去処理水の製造方法。
- 請求項6〜8いずれか1項記載の溶存酸素の除去処理水の製造方法を行い得られる処理水で、電子部品又は電子部品の製造器具を洗浄することを特徴とする電子部品の洗浄方法。
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