KR101978080B1 - 순수의 제조 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
자외선 산화 장치로부터의 자외선 산화 처리수를 백금속 금속 담지 촉매 수지와 접촉시켜 순수를 제조하는 방법 및 장치로서, 촉매 수지의 열화를 방지하고, 장기에 걸쳐 안정적으로 과산화수소를 분해 처리할 수 있는 순수 제조 방법 및 장치를 제공한다. 피처리수를 자외선 산화 장치 (2) 로 자외선 산화 처리한 후, 백금계 촉매를 사용한 과산화수소 제거 장치 (4) 에 의해 과산화수소 제거 처리하는 순수의 제조 방법 및 장치에 있어서, 그 자외선 산화 장치 (2) 로의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 함과 함께 자외선 산화 장치 (2) 의 후단에 아니온 교환 수지탑 (3) 을 설치한다.
Description
본 발명은, 순수의 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 특히 자외선 산화 장치와 과산화수소 제거 장치를 사용한 순수의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명에 있어서 순수는 초순수를 포함한다.
반도체·전자 재료 세정용의 초순수 제조 장치는, 통상적으로 전처리 시스템, 1 차 순수 시스템, 서브 시스템 등으로 구성되어 있다. 각 시스템은 각각 탁질, 염류, TOC 등 여러 가지 불순물을 제거하는 장치로 이루어져 있다.
도 4 는 초순수 제조 장치의 일례를 나타내는 플로도이다. 도시한 바와 같이, 초순수는, 전처리 장치 (10), 1 차 순수 제조 장치 (11), 2 차 순수 제조 장치 (서브 시스템) (12) 로 구성되는 초순수 제조 설비로 원수 (공업용수, 시수, 정수 (井水) 등) 를 처리함으로써 제조된다.
응집, 가압 부상 (침전), 여과 (막 여과) 장치 등으로 이루어지는 전처리 장치 (10) 는, 원수 중의 현탁 물질이나 콜로이드 물질의 제거를 실시한다. 또, 이 과정에서는 고분자계 유기물, 소수성 유기물 등의 제거도 가능하다.
역침투막 분리 장치, 탈기 장치 및 이온 교환 장치 (혼상식 또는 4 상 5 탑식 등) 를 구비하는 1 차 순수 제조 장치 (11) 에서는, 원수 중의 이온이나 유기 성분의 제거를 실시한다. 또한, 역침투막 분리 장치에서는 염류를 제거함과 함께 이온성, 콜로이드성의 TOC 를 제거한다. 이온 교환 장치에서는 염류를 제거함과 함께 이온 교환 수지에 의해 흡착 또는 이온 교환되는 TOC 성분의 제거를 실시한다. 탈기 장치에서는 무기계 탄소 (IC), 용존 산소의 제거를 실시한다.
1 차 순수 제조 장치 (11) 로부터의 1 차 순수는, 서브 시스템 (12) 에 있어서, 탱크 (14) 로부터 펌프 (15) 에 의해 열교환기 (16) 에 통수되고, 이어서 자외선 (UV) 조사 장치 (도 4 에서는 저압 UV 산화 장치) (17), 이온 교환 장치 (18) 및 한외 여과 (UF) 막 분리 장치 (19) 로 처리되어, 초순수가 제조된다. 저압 UV 산화 장치 (17) 에서는, UV 램프로부터 조사되는 파장 185 ㎚ 의 UV 에 의해 TOC 를 유기산, 나아가서는 CO2 까지 분해한다. 분해에 의해 생성된 유기물 및 CO2 는 후단의 이온 교환 장치 (통상적으로는 혼상식 이온 교환 장치) (18) 에 의해 제거된다. UF 막 분리 장치 (19) 에서는 미립자가 제거되고, 이온 교환 장치 (18) 로부터 유출되는 이온 교환 수지의 파편 등도 제거된다.
이와 같이 하여 얻어진 초순수는, 배관 (20) 으로부터 유즈 포인트 (21) 에 송급되고, 잉여의 초순수가 배관 (22) 으로부터 탱크 (14) 로 되돌아간다.
자외선 산화 장치 (17) 에서의 자외선 조사에 의한 산화 처리에 의해, 수중의 유기물 (TOC 성분) 이 분해되어 유기산 및 탄산이 발생한다. 이 자외선 산화 장치에 있어서의 TOC 성분의 산화 분해 기구는, 물을 산화 분해하여 OH 라디칼을 생성시키고, 이 OH 라디칼에 의해 TOC 성분을 산화 분해하는 것으로, 서브 시스템 (12) 의 자외선 산화 장치 (17) 에 있어서도, 자외선 조사량은 수중의 TOC 를 충분히 산화 분해할 수 있는 과잉 조사로 되어 있다.
이와 같이 자외선 조사량이 많은 경우, 물의 분해에 의해 생성된 OH 라디칼이 과잉이 되기 때문에, 잉여의 OH 라디칼이 회합함으로써 과산화수소가 생성된다. 생성된 과산화수소는, 후단의 혼상식 이온 교환 장치의 이온 교환 수지와 접촉하면 분해되는데, 그 때 이온 교환 수지를 열화시킨다. 또, 이온 교환 수지의 분해로 새롭게 이온 교환 수지 유래의 TOC 성분이 생성되어, 얻어지는 초순수의 수질이 저하된다. 또, 혼상식 이온 교환 장치에 통수 후에도 여전히 잔류하는 과산화수소는, 혼상식 이온 교환 장치의 후단의 탈기 장치나 UF 막을 열화시킨다.
일본 공개특허공보 제2007-185587호 (일본 특허 제5124946호) 에는, 초순수 중의 과산화수소 제거 방법으로서, 초순수 제조 장치의 자외선 산화 장치로부터 배출되는 과산화수소를 함유하는 피처리수를, 백금족의 금속 나노 콜로이드 입자를 아니온 교환 수지 담체에 담지시킨 과산화수소 분해 촉매와 접촉시켜, 피처리수 중의 과산화수소를 1 ppb 이하까지 분해하는 방법이 기재되어 있다.
본 발명자가 여러 가지 연구를 거듭한 결과, 특허문헌 1 에 따라 자외선 산화 장치로부터의 과산화수소 함유수를 백금계 금속 담지 촉매와 접촉시켜 과산화수소를 제거하는 경우, 과산화수소 함유수 중의 유기산 농도가 높을 때에는, 그 백금계 금속 담지 촉매의 과산화수소 분해 능력이 조기에 저하되어, 처리수에 과산화수소가 조기에 리크되는 것이 확인되었다. 이와 같이 촉매의 열화가 빠르면, 고순도의 초순수를 제조하는 경우에는 촉매의 교환 빈도가 높아져, 초순수 제조 비용이 증대된다.
본 발명은, 상기 종래의 문제점을 해결하고, 자외선 산화 장치로부터의 자외선 산화 처리수를 백금계 촉매와 접촉시켜 순수를 제조하는 방법 및 장치에 있어서, 촉매의 열화를 방지 (억제를 포함한다) 하고, 장기에 걸쳐 안정적으로 과산화수소를 분해 처리할 수 있는 순수의 제조 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 순수의 제조 방법은, 피처리수를 자외선 산화 장치로 자외선 산화 처리한 후, 백금계 촉매를 사용한 과산화수소 제거 장치에 의해 과산화수소 제거 처리하는 순수의 제조 방법에 있어서, 그 자외선 산화 장치로의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 순수의 제조 방법에서는, 상기 자외선 산화 장치로의 급수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 미만이고, 그 자외선 산화 장치로 처리된 자외선 산화 처리수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 순수의 제조 방법에서는, 상기 자외선 산화 장치로부터의 자외선 산화 처리수를 아니온 교환 처리한 후, 상기 과산화수소 제거 장치에 의해 과산화수소 제거 처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 순수의 제조 장치는, 자외선 산화 장치와, 그 후단에 형성된, 백금계 촉매를 갖는 과산화수소 제거 장치를 구비한 순수의 제조 장치에 있어서, 그 자외선 산화 장치의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 하는 수단을 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 순수의 제조 장치는, 상기 자외선 산화 장치와 과산화수소 제거 장치 사이에 아니온 교환 수단을 구비하는 것이 바람직하다.
자외선 산화 장치에서의 자외선 산화 처리에 의해 피처리수 중의 TOC 성분이 산화 분해되어 유기산 및 탄산이 생성된다. 본 발명에서는, 자외선 산화 장치로의 급수 중의 TOC 농도를 5 ppb 이하, 바람직하게는 3 ppb 이하로 함으로써, 자외선 산화 장치의 유출수 중의 유기산 농도가 낮아지고, 자외선 산화 장치의 후단에 설치된 과산화수소 제거용 백금계 촉매의 피독 (열화) 이 방지되어, 이 촉매의 수명을 길게 유지할 수 있다.
본 발명에서는, 자외선 산화 장치로부터의 유출수를 아니온 교환 처리하여 유기산 및 탄산을 제거하는 것이 바람직하다. 이와 같이 유기산을 제거함으로써, 후단에 설치된 백금계 촉매의 수명을 더욱 길게 할 수 있다.
본 발명에서는, 자외선 산화 장치로의 급수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 미만인 경우, 자외선 산화 장치의 유출수 중의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상이 되도록 자외선 산화 처리 조건을 설정함으로써, CO2 까지 분해되는 유기물의 비율이 많아지고, 그 결과 과산화수소의 발생량이 감소된다. 이로써 백금계 촉매의 수명을 연장시킬 수 있다.
도 1 은 실시형태에 관련된 순수 제조 방법 및 장치를 나타내는 블록도이다.
도 2 는 실시예 및 비교예의 설명도이다.
도 3 은 실시예 및 비교예의 설명도이다.
도 4 는 초순수 제조 장치의 블록도이다.
도 2 는 실시예 및 비교예의 설명도이다.
도 3 은 실시예 및 비교예의 설명도이다.
도 4 는 초순수 제조 장치의 블록도이다.
이하, 본 발명에 대해 도 1 을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다. 도 1 의 실시형태에서는, 피처리수를 자외선 산화 장치 (2) 로 처리한 후, 백금계 촉매를 갖는 과산화수소 제거 장치 (4) 로 과산화수소 제거 처리한다. 이 피처리수로는, 1 차 순수 제조 장치로부터의 1 차 순수가 바람직하다. 1 차 순수 제조 장치로부터의 1 차 순수의 수질은, 통상적으로
전기 비저항 ； 18 MΩ·㎝ 이상
(금속 이온 농도 ： 5 ng/ℓ 이하, 잔류 이온 농도 ： 10 ng/ℓ 이하)
미립자수 ； 1 ㎖ 중에 0.1 ㎛ 이상의 미립자 5 개 이하
이다.
이 1 차 순수 등의 피처리수 중의 무기 탄산 이온 농도는 1 ppb 미만인 것이 바람직하다. 피처리수 중의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상인 경우에는, 탈탄산탑, 아니온 교환 장치, 진공 탈기 장치, 탈기막 장치 등의 탈탄산 장치를 단독으로, 혹은 조합함으로써 탈탄산 처리하여 무기 탄산 농도를 1 ppb 미만으로 하는 것이 바람직하다.
1 차 순수 등의 피처리수 중의 TOC 농도가 5 ppb 이하인 경우에는, 피처리수를 그대로 자외선 산화 장치 (2) 에 공급한다. 피처리수 중의 TOC 농도가 5 ppb 초과인 경우에는, TOC 저감 수단 (1) 에 의해 TOC 농도를 5 ppb 이하, 바람직하게는 3 ppb 이하로 한다. TOC 저감 수단으로는 UV 산화 장치, 이온 (주로 아니온) 교환 장치, 활성탄 등에 의한 유기물 흡착 장치, 촉진 산화 처리 장치 (UV 산화 ＋ H2O2 나 과황산 등의 산화 촉진제) 등을 사용할 수 있는데, 그 중에서도 UV 산화 장치, 이온 교환 장치가 바람직하다.
자외선 산화 장치 (2) 에서의 자외선 산화 처리에 의해 TOC 성분은 산화 분해되어 유기산 및 탄산이 생성됨과 함께 과산화수소가 발생한다. 본 발명에서는, 자외선 산화 장치 (2) 로의 급수 중의 TOC 농도를 5 ppb 이하, 바람직하게는 3 ppb 이하로 함으로써, 자외선 산화 장치 (2) 의 유출수 중의 유기산 농도가 낮아지고, 자외선 산화 장치 (2) 의 후단에 설치된 과산화수소 제거용 백금계 촉매의 피독이 방지되어, 이 촉매의 수명을 길게 유지할 수 있다.
본 발명에서는, 자외선 산화 장치 (2) 로의 급수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 미만인 경우, 자외선 산화 장치 (2) 의 유출수 중의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상이 되도록 자외선 산화 장치 (2) 의 처리 조건 (예를 들어 투입 전력, 통수 속도 등) 을 설정하는 것이 바람직하다. 이로써, CO2 까지 분해되는 유기물의 비율이 많아지고, 그 결과 유기산의 생성량이 감소된다. 이로써 백금계 촉매의 수명을 연장시킬 수 있다. 또한, 자외선 산화 장치 (2) 로의 급수의 무기 탄산 이온 농도를 1 ppb 미만으로 하는 것은 후단 처리로의 부하를 줄이기 위해서이다.
자외선 산화 장치 (2) 로부터의 유출수 중의 유기산이 촉매를 피독시키는 것을 방지하기 위해서, 자외선 산화 장치 (2) 로부터의 유출수를 아니온 교환 수단 (3) 에 통수하여 유기산을 제거하는 것이 바람직하다. 아니온 교환 수단으로는, 아니온 교환 수지 특히 강산성 아니온 교환 수지가 바람직하고, 아니온 교환 수지는 카티온 교환 수지와 혼합한 상태로 사용되어도 된다. 또한, 아니온 교환 처리에 의해 유기산과 함께 탄산도 제거된다. 아니온 교환 수지로의 통수 SV 는 10 ∼ 200 h-1 정도가 바람직하다.
아니온 교환 수단 (3) 으로부터의 유출수를 과산화수소 제거 장치 (4) 에 통수하여 과산화수소를 제거한다. 이 과산화수소 제거 장치 (4) 로는, 백금계 촉매를 사용한 것을 채용한다. 백금계 촉매로는, 백금계 금속의 콜로이드 입자, 특히 나노 콜로이드 입자를 담체에 담지시킨 것이 바람직하다.
백금계 금속으로는, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐 및 백금을 들 수 있다. 이들 백금족 금속은, 1 종을 단독으로 사용할 수 있고, 2 종 이상을 조합하여 사용할 수도 있고, 2 종 이상의 합금으로서 사용할 수도 있으며 혹은 천연으로 산출되는 혼합물의 정제품을 단체로 분리하지 않고 사용할 수도 있다. 이들 중에서, 백금, 팔라듐, 백금/팔라듐 합금의 단독 또는 이들 2 종 이상의 혼합물은 촉매 활성이 강하므로 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
백금계 금속의 나노 콜로이드 입자를 제조하는 방법으로 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 금속염 환원 반응법, 연소법 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 금속염 환원 반응법은 제조가 용이하고, 안정적인 품질의 금속 나노 콜로이드 입자를 얻을 수 있으므로 바람직하게 사용할 수 있다. 금속염 환원 반응법에 의하면, 예를 들어, 백금계 금속의 염화물, 질산염, 황산염, 금속 착화물 등의 0.1 ∼ 0.4 m㏖/ℓ 수용액에, 알코올, 시트르산 또는 그 염, 포름산, 아세톤, 아세트알데히드 등의 환원제를 4 ∼ 20 당량배 첨가하고, 1 ∼ 3 시간 자비함으로써 백금계 금속 나노 콜로이드 입자를 제조할 수 있다. 또, 폴리비닐피롤리돈 수용액에, 헥사클로로백금산, 헥사클로로백금산칼륨 등의 백금계 금속염을 1 ∼ 2 m㏖/ℓ 용해하고, 에탄올 등의 환원제를 첨가하고 질소 분위기하에서 2 ∼ 3 시간 가열 환류함으로써 백금계 금속의 나노 콜로이드 입자를 제조할 수 있다.
백금계 금속의 나노 콜로이드 입자의 평균 입자경은 바람직하게는 1 ∼ 50 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 1.2 ∼ 20 ㎚ 이며, 더욱 바람직하게는 1.4 ∼ 5 ㎚ 이다. 이 입경은 전자 현미경 촬상으로부터 얻은 값이다.
백금계 금속 나노 콜로이드 입자를 담지시키는 담체로는, 예를 들어, 마그네시아, 티타니아, 알루미나, 실리카-알루미나, 지르코니아, 활성탄, 제올라이트, 규조토, 이온 교환 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 아니온 교환 수지를 특히 바람직하게 사용할 수 있다. 백금계 금속 나노 콜로이드 입자는, 전기 이중층을 갖고, 부 (負) 로 대전되어 있으므로, 아니온 교환 수지에 안정적으로 담지되어 박리하기 어려운 것이 된다. 아니온 교환 수지에 담지된 백금계 금속 나노 콜로이드 입자는, 과산화수소의 분해 제거에 대해 강한 촉매 활성을 나타낸다. 아니온 교환 수지의 교환기는 OH 형인 것이 바람직하다. OH 형 아니온 교환 수지는 수지 표면이 알칼리성이 되고, 과산화수소의 분해를 촉진시킨다.
아니온 교환 수지로의 백금계 금속 나노 콜로이드 입자의 담지량은 0.01 ∼ 0.2 중량％ 인 것이 바람직하고, 0.04 ∼ 0.1 중량％ 인 것이 보다 바람직하다.
백금계 금속 나노 콜로이드 입자를 담체에 담지시킨 과산화수소 분해 촉매에 대해 과산화수소 함유수를 접촉시킴으로써, 수중의 과산화수소는 2H2O2 → 2H2O ＋ O2 의 반응에 의해 분해된다. 과산화수소 함유수를 과산화수소 분해 촉매와의 접촉 방법에 특별히 제한은 없지만, 과산화수소 분해 촉매를 충전한 과산화수소 분해 장치에 통수하는 것이 바람직하다. 통수 방향은, 상향류, 하향류 중 어느 것이어도 되지만, 촉매가 유동하지 않는 하향류인 것이 바람직하다.
과산화수소 함유수의 과산화수소 제거 촉매 충전층으로의 통수 속도는, 공간 속도 SV 100 ∼ 2,000 h-1 인 것이 바람직하고, 500 ∼ 1,500 h-1 인 것이 보다 바람직하다. 백금계 촉매는, 과산화수소의 분해 속도가 매우 빠르므로, 통수 공간 속도 SV 가 100 h-1 이상이어도 과산화수소가 충분히 분해된다. 단, 통수 공간 속도 SV 가 2,000 h-1 을 초과하면, 통수의 압력 손실이 과대해짐과 함께, 과산화수소의 분해 제거가 불충분해질 우려가 있다.
아니온 교환 수지에 담지된 백금계 금속 나노 콜로이드 입자는, 비표면적이 크므로, 과산화수소 분해의 반응 속도가 매우 빨라, 통수 공간 속도를 높게 할 수 있다. 촉매의 양에 비해 통수량이 많기 때문에, 사용하는 과산화수소 분해 촉매량이 적어도 되어, 처리 비용을 저감시킬 수 있다. 또, 백금계 금속 나노 콜로이드 입자가 아니온 교환 수지에 담지된 촉매인 경우라도, 과산화수소는 백금계 금속 나노 콜로이드 입자와 접촉하여 신속하게 분해되므로, 아니온 교환 수지에 작용하는 경우는 없다. 그 때문에, 아니온 교환 수지가 과산화수소에 침지되어 유기체 탄소 (TOC) 가 용출될 우려도 없다.
과산화수소 분해 촉매와 접촉한 처리수 중에 함유되는 과산화수소의 농도는 5 ppb (중량비) 이하인 것이 바람직하고, 1 ppb (중량비) 이하인 것이 보다 바람직하다. 초순수에 함유되는 과산화수소의 농도가 5 ppb (중량비) 이하이면, 반도체, 액정 등의 부품에 악영향을 미치지 않고, 초순수를 사용하여 세정 등의 처리를 할 수 있다.
도 4 의 초순수 제조 장치에 본 발명을 적용하는 경우에는, 저압 UV 산화 장치 (17) 와 혼상식 이온 교환 장치 (18) 사이에 아니온 교환 수지탑과 과산화수소 제거 장치를 이 순서로 직렬로 설치하는 것이 바람직하다.
실시예
[실험예 1 ∼ 3]
초순수에 IPA (이소프로필알코올) 를 첨가한 합성 1 차 순수를 도 2 의 플로에 따라 처리하였다.
즉, 초순수에 IPA 를 탱크 및 펌프로 이루어지는 IPA 첨가 장치 (5) 에 의해 정량 라인 주입하여, TOC 농도 3, 5 또는 10 ppb 의 IPA 함유 합성 1 차 순수를 조제하고, 저압 자외선 산화 장치 (7) (출력 0.6 ㎾, UV 파장 185 ㎚) 에 10 ℓ/min 으로 통수하였다. 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 유출수를 강산성 아니온 교환 수지탑 (8) 에 SV = 100 h-1 로 통수하고, 또한 Pt 담지 아니온 교환 수지 (니폰 판유리 (주) 제조. Pt 나노 콜로이드의 평균 입경 10 ㎚) 를 충전한 Pt 촉매탑 (9) 에 SV = 1000 h-1 로 통수하였다. 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 유출수 중의 과산화수소 농도의 시간 경과적 변화를 표 1 에 나타내고, Pt 촉매탑 (9) 으로부터의 처리수 중의 과산화수소 농도의 시간 경과적 변화를 표 2 에 나타낸다.
[실험예 4 ∼ 6]
도 3 과 같이, 아니온 교환 수지탑 (8) 을 생략하고, 저압 자외선 산화 장치 (7) 로부터의 유출수를 그대로 Pt 촉매탑 (9) 에 통수하도록 한 것 이외에는 실험예 1 ∼ 3 과 완전히 동일하게 하여 처리를 실시하였다. Pt 촉매탑 (9) 으로부터의 처리수 중의 과산화수소 농도의 시간 경과적 변화를 표 3 에 나타낸다.
표 1 과 같이, 저압 자외선 산화 장치 (7) 로의 급수 중의 TOC 농도가 3, 5, 10 ppb 중 어느 경우라도, 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 유출수 중의 과산화수소 농도는 동일하였다.
표 2 와 같이, 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 유출수를 아니온 교환 수지와 접촉시킨 후, Pt 촉매탑 (9) 에 통수하도록 한 도 2 의 플로에서는, 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 입구 TOC = 10 ppb 에서도 과산화수소 분해능은 장기에 걸쳐 높게 유지된다.
표 3 과 같이, 자외선 산화 장치 유출수를 그대로 Pt 촉매탑 (9) 에 통수하는 도 3 의 플로에서는, 자외선 산화 장치 입구 TOC = 10 ppb 인 경우, 통수 15 일 후에는 이미 과산화수소 분해능이 저하되어 있다. 그 결과로부터, 처리수 과산화수소 농도 ＜ 1 ppb 가 필요한 경우, 실기 (實機) 에서 사용하는 SV 가 1/10 인 것을 생각해도, 2 ∼ 3 개월에 한번 과산화수소 분해 촉매를 교환할 필요가 있게 된다. TOC ≤ 5 ppb 의 초순수를 제조하는 경우이면, 과산화수소 분해 촉매를 교환하지 않고, 실기로 1 년 이상의 성능 확보를 할 수 있다.
이들 결과로부터, 자외선 산화 장치에 의한 TOC 분해물이 백금계 촉매의 과산화수소 분해능을 저하시키지만, 자외선 산화 장치의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 하고, 또 바람직하게는 과산화수소 분해 촉매 장치의 전단에서 아니온 교환 수지에 의해 TOC 분해물을 제거함으로써, 백금계 과산화수소 분해 촉매의 교환 빈도가 현저하게 감소하는 것이 확인되었다.
[실험예 7 ∼ 10]
실험예 5 및 6 에 있어서, 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 유출수 (UV 처리수) 의 무기 탄산 이온 농도가 표 4 와 같이 되도록, 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 자외선 조사량을 변화시켜 처리한 경우의 결과를 실험예 5 및 6 의 결과와 함께 나타낸다.
표 4 와 같이, 저압 자외선 산화 장치 (7) 의 유출수 (UV 처리수) 중의 무기 탄산 이온 농도가 높을수록, 과산화수소 분해 촉매의 수명이 길어지고, 1 ppb 이상, 특히 2 ppb 이상이면, 통수 45 일 경과한 후에도 과산화수소는 검출되지 않는 것을 알 수 있다.
본 발명을 특정의 양태를 사용하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위에서 벗어나지 않고 여러 가지 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.
본 출원은 2013년 11월 11일자로 출원된 일본 특허출원 2013-233125 에 기초하고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
1 : TOC 저감 수단
2 : 자외선 산화 장치
3 : 아니온 교환 수단
4 : 과산화수소 제거 장치
7 : 저압 자외선 산화 장치
2 : 자외선 산화 장치
3 : 아니온 교환 수단
4 : 과산화수소 제거 장치
7 : 저압 자외선 산화 장치
Claims (4)
1 차 순수 제조 장치 및 2 차 순수 제조 장치를 구비하고, 그 2 차 순수 제조 장치에서 얻어진 초순수가 유즈 포인트에 송급되고, 그 유즈 포인트로부터 되돌려진 잉여의 초순수와 그 1 차 순수 제조 장치로부터의 1 차 순수의 혼합수가 피처리수로서, 그 2 차 순수 제조 장치에서 처리되는 초순수 제조 설비에 있어서의 초순수 제조 방법으로서,
그 2 차 순수 제조 장치에 있어서, 그 피처리수를 자외선 산화 장치에서 자외선 산화 처리한 후, 백금계 촉매를 사용한 과산화수소 제거 장치에 의해서 과산화수소 제거 처리하는 초순수의 제조 방법에 있어서,
그 자외선 산화 장치로의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 하고,
그 자외선 산화 장치로의 급수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 미만이고, 그 자외선 산화 장치로 처리된 자외선 산화 처리수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상이고,
상기 자외선 산화 장치에서 HCO3 으로까지 분해되는 급수 중의 TOC의 비율이 40 % 이상인 것을 특징으로 하는 초순수의 제조 방법.
그 2 차 순수 제조 장치에 있어서, 그 피처리수를 자외선 산화 장치에서 자외선 산화 처리한 후, 백금계 촉매를 사용한 과산화수소 제거 장치에 의해서 과산화수소 제거 처리하는 초순수의 제조 방법에 있어서,
그 자외선 산화 장치로의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 하고,
그 자외선 산화 장치로의 급수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 미만이고, 그 자외선 산화 장치로 처리된 자외선 산화 처리수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상이고,
상기 자외선 산화 장치에서 HCO3 으로까지 분해되는 급수 중의 TOC의 비율이 40 % 이상인 것을 특징으로 하는 초순수의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 자외선 산화 장치로부터의 자외선 산화 처리수를 아니온 교환 처리한 후, 상기 과산화수소 제거 장치에 의해서 과산화수소 제거 처리하는 것을 특징으로 하는 초순수의 제조 방법.
상기 자외선 산화 장치로부터의 자외선 산화 처리수를 아니온 교환 처리한 후, 상기 과산화수소 제거 장치에 의해서 과산화수소 제거 처리하는 것을 특징으로 하는 초순수의 제조 방법.
1 차 순수 제조 장치 및 2 차 순수 제조 장치를 구비하고, 그 2 차 순수 제조 장치에서 얻어진 초순수가 유즈 포인트에 송급되고, 그 유즈 포인트로부터 되돌려진 잉여의 초순수와 그 1 차 순수 제조 장치로부터의 1 차 순수의 혼합수가 피처리수로서, 그 2 차 순수 제조 장치에서 처리되는 초순수 제조 설비로서,
그 2 차 순수 제조 장치는, 자외선 산화 장치와, 그 후단에 설치된, 백금계 촉매를 갖는 과산화수소 제거 장치와, 그 자외선 산화 장치의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 하는 수단을 구비하고,
그 자외선 산화 장치로의 급수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 미만이고, 그 자외선 산화 장치는, 그 자외선 산화 장치의 유출수 중의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상이 되도록하고, 상기 자외선 산화 장치에서 HCO3 으로까지 분해되는 급수 중의 TOC의 비율이 40 % 이상이 되도록, 자외선 산화 처리 조건이 설정되는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 설비.
그 2 차 순수 제조 장치는, 자외선 산화 장치와, 그 후단에 설치된, 백금계 촉매를 갖는 과산화수소 제거 장치와, 그 자외선 산화 장치의 급수의 TOC 를 5 ppb 이하로 하는 수단을 구비하고,
그 자외선 산화 장치로의 급수의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 미만이고, 그 자외선 산화 장치는, 그 자외선 산화 장치의 유출수 중의 무기 탄산 이온 농도가 1 ppb 이상이 되도록하고, 상기 자외선 산화 장치에서 HCO3 으로까지 분해되는 급수 중의 TOC의 비율이 40 % 이상이 되도록, 자외선 산화 처리 조건이 설정되는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 설비.
제 3 항에 있어서,
상기 자외선 산화 장치와 과산화수소 제거 장치 사이에 아니온 교환 수단을 설치한 것을 특징으로 하는 초순수 제조 설비.
상기 자외선 산화 장치와 과산화수소 제거 장치 사이에 아니온 교환 수단을 설치한 것을 특징으로 하는 초순수 제조 설비.
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