TWI640482B - Ultrapure water manufacturing method and ultrapure water manufacturing equipment - Google Patents
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Abstract
一種使來自紫外線氧化裝置的紫外線氧化處理水與鉑金屬金屬載持觸媒樹脂接觸以製造純水的方法及裝置，能防止觸媒樹脂的劣化，且經過長時間也能穩定並分解處理過氧化氫。將被處理水以紫外線氧化裝置(2)作紫外線氧化處理後，再藉由使用鉑系觸媒之過氧化氫去除裝置(4)作過氧化氫去除處理的純水製造方法及裝置中，將朝該紫外線氧化裝置(2)之給水的TOC處理到5ppb以下，且在紫外線氧化裝置(2)的後段上設置陰離子交換樹脂塔(3)。
Description
本發明是關於純水的製造方法及裝置，特別是關於使用紫外線氧化裝置和過氧化氫去除裝置的純水製造方法及裝置。又本發明中，純水包含超純水。
半導體．電子材料洗淨用的超純水製造裝置，一般是由前置處理系統、一次純水系統、次系統等所構成。各系統是分別以去除濁質、鹽類、TOC等各種不純物的裝置所成立。
圖4是表示超純水製造裝置之一例的流程圖。如圖所示，超純水是以由：前置處理裝置10、一次純水製造裝置11、二次純水製造裝置(次系統)12所構成的超純水製造設備來處理原水(工業用水、自來水、井水等)所製造出來。
依據凝結、加壓上浮(沉澱)、過濾(膜過濾)裝置等構成的前置處理裝置10，是進行去除原水中的懸浮物質或膠狀物質。又，在該過程中也可以去除高分子系有機物、疏水性有機物等。
在具備逆滲透膜分離裝置、除氣裝置及離子交換裝置(混床式或4床5塔式等)的一次純水製造裝置11中，進行去除原水中的離子或有機成分。又，在逆滲透膜分離裝置中去除鹽類的同時，也去除離子性、膠狀性的TOC。在離子交換裝置中，進行去除鹽類的同時也藉由離子交換樹脂吸附或作離子交換去除TOC成分。在除氣裝置中進行去除無機碳(IC)、溶解氧。
來自一次純水製造裝置11的一次純水，在次系統12中，從槽14藉由泵浦15通水至熱交換器16，接著在紫外線(UV)照射裝置(圖4中的低壓UV氧化裝置)17、離子交換裝置18及超過濾(UF)膜分離裝置19加以處理，製造出超純水。在低壓UV氧化裝置17中，藉由UV燈所照射之波長185nm的UV將TOC分解成有機酸，甚至是CO2。藉由分解所產生之有機物及CO2在後段的離子交換裝置(一般是混床式離子交換裝置)18被去除。在UF膜分離裝置19去除微粒子，而從離子交換裝置18流出之離子交換樹脂的碎片等也被去除。
如此所得到的超純水，再藉由配管20被送到使用點21，而剩餘的超純水藉由配管22回到槽14。
藉著以紫外線氧化裝置17之紫外線照射作氧化處理，水中的有機物(TOC成分)分解並產生有機酸及碳酸。該紫外線氧化裝置之TOC成分的氧化分解機構，是氧化分解水以產生OH自由基，再依據該OH自由基氧化分解TOC成分；而在次系統12之紫外線氧化裝置17
中，紫外線照射量是以能充分地氧化分解水中之TOC的方式作過量照射。
如上述紫外線照射量較多時，水分解所產生之OH自由基過剩，使得剩餘之OH自由基聚集而產生過氧化氫。所產生之過氧化氫，雖然在與後段之混床式離子交換裝置之離子交換樹脂接觸即被分解，但此時會使離子交換樹脂劣化。再者，因離子交換樹脂分解又會產生新的來自離子交換樹脂的TOC成分，使得所得到的超純水水質變差。又，在通水至混床式離子交換裝置後還殘留下的過氧化氫，會使得混床式離子交換裝置之後段的除氣裝置或UF膜劣化。
日本特開2007-185587(專利5124946)中記載：作為超純水中去除過氧化氫的方法，是使包含有從超純水製造裝置之紫外線氧化裝置所排出之過氧化氫的被處理水，與在陰離子交換樹脂載體上載持有鉑族金屬奈米膠狀粒子的過氧化氫分解觸媒作接觸，而將被處理水中之過氧化氫分解至1ppb以下。
[專利文獻1]特開2007-185587
本案發明者在重複各種研究的結果發現，依照專利文獻1，使來自紫外線氧化裝置的含有過氧化氫之水與鉑系金屬載持觸媒作接觸以去除過氧化氫的情況下，含有過氧化氫之水中的有機酸濃度較高時，該鉑系金屬載持觸媒的過氧化氫分解能力會提早降低，過氧化氫也會較早洩漏到處理水中。如此，一旦觸媒的劣化提早，則製造高純度超純水時觸媒的交換頻率變高，超純水製造成本也會增加。
本發明，是為了解決上述以往的問題點，目的在提供一種純水的製造方法及裝置，是使來自紫外線氧化裝置之紫外線氧化處理水與鉑系觸媒作接觸以製造純水的方法及裝置，能防止觸媒的劣化(包含抑制)，且經過長時間也能穩定並分解處理過氧化氫。
本發明之純水的製造方法，是將被處理水以紫外線氧化裝置作紫外線氧化處理後，再藉由使用鉑系觸媒之過氧化氫去除裝置作過氧化氫去除處理的純水的製造方法，其特徵為：將朝該紫外線氧化裝置之給水的TOC處理到5ppb以下。
本發明之純水的製造方法中，朝上述紫外線氧化裝置之給水的無機碳酸離子濃度為未滿1ppb，而以該紫外線氧化裝置所處理之紫外線氧化處理水的無機碳酸
離子濃度為1ppb以上。
本發明之純水的製造方法中，將來自上述紫外線氧化裝置之紫外線氧化處理水作陰離子交換處理後，再藉由上述過氧化氫去除裝置作過氧化氫去除處理。
本發明之純水的製造裝置，是具備有紫外線氧化裝置、和設在其後段的具有鉑系觸媒之過氧化氫去除裝置的純水的製造裝置，其特徵為：具備將該紫外線氧化裝置之給水的TOC處理到5ppb以下的手段。
本發明之純水的製造裝置，是在上述紫外線氧化裝置與過氧化氫去除裝置之間具備陰離子交換手段。
依據在紫外線氧化裝置的紫外線氧化處理，將被處理水中之TOC成分作氧化分解，產生有機酸及碳酸。本發明中，藉著將朝紫外線氧化裝置之給水中的TOC濃度處理到5ppb以下，最好是3ppb以下，紫外線氧化裝置之流出水中的有機酸濃度變低，可以防止設置在紫外線氧化裝置後段之過氧化氫去除用鉑系觸媒的被毒化(劣化)，而能較長維持該觸媒之壽命。
本發明中，是將來自紫外線氧化裝置之流出水作陰離子交換處理以去除有機酸及碳酸。藉著去除有機酸，可以使設置在後段之鉑系觸媒的壽命變長。
本發明中，朝紫外線氧化裝置之給水的無機碳酸離子濃度為未滿1ppb時，藉著將來自紫外線氧化裝
置之流出水中的無機碳酸離子濃度處理到1ppb以上作為設定紫外線氧化處理條件，使得被分解到CO2之有機物的比例變多，此結果過氧化氫的產生量減少。藉此可以延長鉑系觸媒之壽命。
1‧‧‧TOC減少手段
2‧‧‧紫外線氧化裝置
3‧‧‧陰離子交換手段
4‧‧‧過氧化氫去除裝置
7‧‧‧低壓紫外線氧化裝置
[圖1]表示實施形態之純水的製造方法及裝置的方塊圖。
[圖2]實施例及比較例的說明圖。
[圖3]實施例及比較例的說明圖。
[圖4]超純水製造裝置之方塊圖。
以下，參考圖1詳細說明本發明。在圖1的實施形態中，將被處理水以紫外線氧化裝置2作處理之後，再以具有鉑系觸媒之過氧化氫去除裝置4作過氧化氫去除處理。作為該被處理水，最好為來自一次純水製造裝置的一次純水。而來自一次純水製造裝置之一次純水的水質，通常為
電比阻抗：18MΩ‧cm以上
(金屬離子濃度：5ng/L以下，殘留離子濃度：10ng/L以下)
微粒子數：1mL中0.1μm以上的微粒子為5個以下。
該一次純水等之被處理水中的無機碳酸離子濃度最好為未滿1ppb。被處理水中之無機碳酸離子濃度為1ppb以上時，藉著單獨或組合脫碳酸塔、陰離子交換裝置、真空除氣裝置、脫氣膜裝置等的脫碳酸裝置作脫碳酸處理，最好將無機碳酸濃度處理到未滿1ppb。
一次純水等之被處理水中的TOC濃度為5ppb以下時，將被處理水直接供給到紫外線氧化裝置2。被處理水中之TOC濃度超過5ppb時，藉由TOC減少手段1將TOC濃度處理到5ppb以下，最好為3ppb以下。而作為TOC減少手段可以使用UV氧化裝置、離子(主要是陰離子)交換裝置、依據活性碳等的有機物吸附裝置、氧化促進處理裝置(UV氧化+H2O2或過硫酸等的氧化促進劑)等，而其中以UV氧化裝置、離子交換裝置為佳。
藉由在紫外線氧化裝置2的紫外線氧化處理，TOC成分被氧化分解，產生有機酸及碳酸的同時也產生過氧化氫。本發明中，藉著將朝紫外線氧化裝置2之給水中的TOC濃度處理到5ppb以下，最好為3ppb以下，使得紫外線氧化裝置2之流出水中的有機酸濃度變低，能防止設置在紫外線氧化裝置2後段的過氧化氫去除用鉑系觸媒的被毒化，可較長維持該觸媒的壽命。
本發明中，朝紫外線氧化裝置2之給水的無機碳酸離子濃度為未滿1ppb時，以將紫外線氧化裝置2之流出水中的無機碳酸離子濃度處理到1ppb以上的方式來設定紫外線氧化裝置2的處理條件(例如投入電力、通
水速度等)。藉此，被分解到CO2之有機物的比例變多，此結果有機酸的產生量減少。因此可以延長鉑系觸媒的壽命。再者，將朝紫外線氧化裝置2之給水的無機碳酸離子濃度處理到未滿1ppb也是為了減少對後段處理時的負荷。
為了防止來自紫外線氧化裝置2之流出水中的有機酸毒化觸媒，最好將來自紫外線氧化裝置2之流出水通水至陰離子交換手段3以去除有機酸。作為陰離子交換手段，可以使用陰離子交換樹脂，特別是強酸性陰離子交換樹脂，也可以將陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂作混合來使用。又，依據陰離子交換處理去除有機酸的同時也去除碳酸。而朝陰離子交換樹脂之通水SV最好為10~200h-1左右。
將來自陰離子交換手段3之流出水通水至過氧化氫去除裝置4以去除過氧化氫。作為該過氧化氫去除裝置4，是採用使用鉑系觸媒型。而作為鉑系觸媒，是以將鉑系金屬之膠狀粒子，特別是奈米膠狀粒子載持至載體者為佳。
鉑系金屬，可以舉出釕、銠、鈀、鋨、銥及鉑。這些鉑族金屬，可以單獨使用1種，也可以將2種以上作組合使用，或作為2種以上之合金來使用；或者，也可以不將天然產之混合物的精製品分離至單體即可使用。這些之中，鉑、鈀、鉑/鈀合金的單獨或這些2種以上的混合物，因觸媒活性較強所以特別合適。
製作鉑系金屬之奈米膠狀粒子的方法上沒有特別限制，例如，有金屬鹽還原反應法、燃燒法等。這些方法中，金屬鹽還原反應法因製造較容易，且能得到穩定品質的金屬奈米膠狀粒子所以較合適。根據金屬鹽還原反應法，例如，在鉑系金屬之鹽化物、硝酸鹽、硫酸鹽、金屬錯合物等的0.1~0.4mmol/L水溶液中，以4~20當量倍添加酒精、檸檬酸或其鹽、甲酸、丙酮、乙醛等之還原劑，再煮沸1~3小時，可以製造出鉑系金屬奈米膠狀粒子。再者，聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，溶解1~2mmol/L的六氯鉑酸、六氯合鉑酸鉀等的鉑系金屬鹽，並加入乙醇等的還原劑，藉著在氮氣氛圍下加熱回流2~3小時，可以製造出鉑系金屬之奈米膠狀粒子。
鉑系金屬之奈米膠狀粒子的平均粒子直徑最好為1~50nm，更好為1.2~20nm，1.4~5nm為最佳。該粒子直徑是從電子顯微鏡照相所得到的數值。
作為載持鉑系金屬奈米膠狀粒子之載體，例如可舉出：氧化鎂、二氧化鈦、氧化鋁、氧化矽鋁、氧化鋯、活性碳、沸石、矽藻土、離子交換樹脂等。這些之中，陰離子交換樹脂特別適合使用。鉑系金屬奈米膠狀粒子，具有電子雙層，帶負電，所以能穩定地載持在陰離子交換樹脂不容易脫離。載持在陰離子交換樹脂之鉑系金屬奈米膠狀粒子，對於過氧化氫的分解去除顯示出較強的觸媒活性。陰離子交換樹脂的交換基，最好是OH型。OH型陰離子交換樹脂的樹脂表面呈鹼性，能促進過氧化氫的
分解。
朝陰離子交換樹脂之鉑系金屬奈米膠狀粒子的載持量，以0.01~0.2重量%為佳，0.04~0.1重量%更佳。
針對使鉑系金屬奈米膠狀粒子載持在載體的過氧化氫分解觸媒，藉著使其接觸含有過氧化氫之水，水中之過氧化氫依據2H2O2→2H2O+O2之反應被分解。使含有過氧化氫之水與過氧化氫分解觸媒接觸的方法並沒有特別限制，但最好是以朝填充有過氧化氫分解觸媒之過氧化氫分解裝置通水的方式為佳。通水方向為逆流、順流任一種都可以，而以觸媒不流動的順流最佳。
朝向含有過氧化氫之水的填充有過氧化氫去除觸媒層的通水速度，以空間速度SV100~2,000h-1為佳，500~1,500h-1更佳。鉑系觸媒的過氧化氫之分解速度非常迅速，所以即使通水空間速度SV為100h-1以上，過氧化氫也能充分地被分解。但是，通水空間速度SV超過2,000h-1時，會有通水的壓力損失過大，且過氧化氫的分解去除不充分的疑慮。
被載持在陰離子交換樹脂之鉑系金屬奈米膠狀粒子的比表面積較大，所以過氧化氫分解的反應速度非常迅速，可以提高通水空間速度。而與觸媒量比較因通水量較多，所以能使用少量之過氧化氫分解觸媒量即完成處理，可以減低處理成本。再者，即使鉑系金屬奈米膠狀粒子被載持在陰離子交換樹脂的觸媒時，過氧化氫與鉑系金
屬奈米膠狀粒子接觸也能迅速分解，所以不會對陰離子交換樹脂產生作用。因此，不會有陰離子交換樹脂被過氧化氫侵入而溶出有機碳(TOC)的疑慮。
與過氧化氫分解觸媒接觸過之處理水中所含過氧化氫的濃度最好為5ppb(重量比)以下，1ppb(重量比)以下更佳。若超純水中所含之過氧化氫的濃度為5ppb(重量比)以下，不會對半導體、液晶等的零件帶來壞影響，能使用超純水作洗淨等的處理。
圖4之超純水製造裝置中適用本發明的情況為：在低壓UV氧化裝置17與混床式離子交換裝置18之間依序直列設置陰離子交換樹脂塔和過氧化氫去除裝置。
依照圖2的流程處理超純水中添加有IPA(異丙醇)的合成一次純水。
亦即，藉由槽及泵浦構成的IPA添加裝置5將IPA以定量管注入到超純水中，調製出TOC濃度3、5或10ppb之含有IPA的合成一次純水，並對低壓紫外線氧化裝置7(輸出0.6kW、UV波長185nm)以10L/min作通水。將低壓紫外線氧化裝置7之流出水朝強酸性陰離子交換樹脂塔8以SV=100h-1作通水，再朝填充有Pt載持陰離子交換樹脂(日本板硝子(股)製，Pt奈米膠狀之平均
粒子直徑10nm)的Pt觸媒塔9以SV=1000h-1作通水。表1表示低壓紫外線氧化裝置7之流出水中過氧化氫濃度的經過時間變化，表2表示來自Pt觸媒塔9之處理水中過氧化氫濃度的經過時間變化。
如圖3所表示，除了省略陰離子交換樹脂塔8，將來自低壓紫外線氧化裝置7的流出水直接通水至Pt觸媒塔9以外，與實驗例1~3完全相同地進行處理。來自Pt觸媒塔9之處理水中的過氧化氫濃度的經過時間變化如表3所示。
如表1所示，朝低壓紫外線氧化裝置7之給水中的TOC濃度為3、5、10ppb的任一者時，低壓紫外線氧化裝置7之流出水中的過氧化氫濃度都相同。
如表2所示，使低壓紫外線氧化裝置7之流出水與陰離子交換樹脂接觸後，如同通水至Pt觸媒塔9的圖2之流程中，即使在低壓紫外線氧化裝置7之入口處TOC=10ppb，過氧化氫分解效率也能長時間維持較高分解
效率。
如表3所示，將紫外線氧化裝置流出水直接通水至Pt觸媒塔9，如圖3之流程中，紫外線氧化裝置的入口處TOC=10ppb時，通水15天後過氧化氫分解效率已經降低。由此結果可知，處理水的過氧化氫濃度必須<1ppb時，即使實際機器所使用之SV為1/10，也必須2~3個月交換1次過氧化氫分解觸媒。若為製造TOC≦5ppb之超純水的情況，不須交換過氧化氫分解觸媒，實際機器上可以確保1年以上的性能。
由這些結果可知，來自紫外線氧化裝置之TOC分解物使得鉑系觸媒之過氧化氫分解效率降低，但將紫外線氧化裝置之給水的TOC處理到5ppb以下，或最好在過氧化氫分解觸媒裝置之前段上藉由陰離子交換樹脂去除TOC分解物，藉此鉑系過氧化氫分解觸媒的交換頻率顯著地減少。
實驗例5及6中，依照將低壓紫外線氧化裝置7之流出水(UV處理水)的無機碳酸離子濃度處理成如表4所表示般，變化低壓紫外線氧化裝置7之紫外線照射量並作處理時的結果，與實驗例5及6的結果一起表示。
如表4所示，低壓紫外線氧化裝置7之流出水(UV處理水)中的無機碳酸離子濃度越高，過氧化氫分解觸媒的壽命越長，若為1ppb以上，特別是2ppb以上，則經過通水45天之後也沒有檢測出過氧化氫。
已利用特定形態詳細說明本發明，但只要不脫離本發明之意圖與範圍可以有各種變化，這是同業者所明瞭。
本發明是根據2013年11月11日申請之日本專利申請2013-233125，並在此引用其整體內容。
Claims (4)
- 一種超純水製造方法，是在將被處理水以紫外線氧化裝置作紫外線氧化處理後，再藉由使用鉑系觸媒的過氧化氫去除裝置作過氧化氫去除處理的純水製造方法，其特徵為：將朝該紫外線氧化裝置之給水的TOC處理到5ppb以下，設定紫外線氧化處理條件，使朝上述紫外線氧化裝置之給水的無機碳酸離子濃度為未滿1ppb，而以該紫外線氧化裝置所處理之紫外線氧化處理水的無機碳酸離子濃度為1ppb以上。
- 如請求項1所述之超純水製造方法，其中，將來自上述紫外線氧化裝置之紫外線氧化處理水作陰離子交換處理後，藉由上述過氧化氫去除裝置作過氧化氫去除處理。
- 一種超純水製造設備，是具備：紫外線氧化裝置、和設置在其後段且具有鉑系觸媒之過氧化氫去除裝置的純水的製造裝置，其特徵為：具備將該紫外線氧化裝置之給水的TOC處理到5ppb以下的手段，設定紫外線氧化處理條件，使朝上述紫外線氧化裝置之給水的無機碳酸離子濃度為未滿1ppb，而以該紫外線氧化裝置所處理之紫外線氧化處理水的無機碳酸離子濃度為1ppb以上。
- 如請求項3所述之超純水製造設備，其中，在上述紫外線氧化裝置與過氧化氫去除裝置之間設有陰離子交換手段。
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