WO2022024815A1 - 純水製造装置及び超純水製造装置並びに純水製造方法及び超純水製造方法 - Google Patents

純水製造装置及び超純水製造装置並びに純水製造方法及び超純水製造方法 Download PDF

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慶介 佐々木
浩一郎 橋本
一重 高橋
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Definitions

  • the present invention relates to a pure water production apparatus and an ultrapure water production apparatus, a pure water production method and an ultrapure water production method, and particularly to a configuration of a primary pure water production system.
  • the ultrapure water production system is usually composed of a pretreatment system, a primary pure water production system, and a secondary pure water production system (subsystem).
  • the pretreatment system is composed of a decontamination treatment device using a coagulation filtration membrane, a microfiltration membrane, an ultrafiltration membrane, etc., and an activated carbon device.
  • the primary pure water production system is composed of a reverse osmosis membrane device, a membrane degassing device, an electric deionized water production device, and the like, and produces pure water from which most of the ionic components and fine particles have been removed.
  • the secondary pure water production system includes an ultraviolet oxidizing device, a non-regenerative ion exchange device, a membrane degassing device, an ultrafiltration device, and the like, and removes trace ions, organic substances, and fine particles.
  • the ultrapure water produced by the secondary pure water production system is sent to the point of use and used.
  • the boron concentration can be reduced by using a boron-selective resin.
  • the treated water is treated by an electroregenerative desalination apparatus or an ion exchange apparatus, and the total organic carbon (TOC) of the treated water is also reduced.
  • TOC total organic carbon
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-919 does not disclose that the specific resistance of treated water is increased. In other words, it is easy to improve the boron concentration, TOC, and resistivity alone, but it is difficult to improve these three water quality indicators at the same time.
  • An object of the present invention is to provide a pure water production apparatus and a pure water production method capable of producing pure water having a low boron concentration and TOC and a high resistivity.
  • the present invention relates to a pure water production apparatus that treats water to be treated to produce pure water.
  • the pure water production apparatus of the present invention is filled with a reverse osmosis membrane apparatus arranged in order along the water flow direction of the water to be treated, a first electric deionized water production apparatus, and a boron-selective resin. It has a boron-selective resin device, an ultraviolet oxidizing device, and a second electric deionized water producing device.
  • the present invention also relates to a pure water production method for producing pure water by treating water to be treated.
  • a pure water production method of the present invention a reverse osmosis membrane device, a first electric deionized water production device, a boron-selective resin device filled with a boron-selective resin, an ultraviolet oxidizing device, and a second.
  • the water to be treated is treated in the order of the electric deionized water producing apparatus.
  • the present invention it is possible to provide a pure water production apparatus and a pure water production method capable of producing pure water having a low boron concentration and TOC and a high specific resistance.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration of an ultrapure water production apparatus 1 according to an embodiment of the present invention.
  • the ultrapure water production apparatus 1 includes a pretreatment system 11, a primary pure water production system 21, and a secondary pure water production system 31.
  • the pretreatment system 11 is equipped with a coagulation filtration device, a filtration membrane device, etc., and produces filtered water from raw water.
  • the primary pure water production system 21 performs a pure water production step of producing pure water from the filtered water produced by the pretreatment system 11.
  • the secondary pure water production system 31 is also called a subsystem, and performs an ultrapure water production process for producing ultrapure water using the pure water produced by the primary pure water production system 21 as water to be treated.
  • the configuration of the primary pure water production system 21 and the pure water production process in the primary pure water production system 21 will be described later, and the configuration of the subsystem 31 will be described first.
  • the subsystem 31 includes a sub tank 32 for storing pure water produced by the primary pure water production system 21, an ultraviolet oxidizing device 33, a hydrogen peroxide removing device 34, an ion exchange device 35, and an ultrafiltration membrane device 36. These devices 32 to 36 are arranged in this order from upstream to downstream along the water flow direction of the water to be treated.
  • the ultraviolet oxidizing device 33 irradiates the water to be treated with ultraviolet rays to decompose organic substances contained in the water to be treated.
  • the hydrogen peroxide removing device 34 includes a catalyst such as palladium (Pd) or platinum (Pt), and decomposes hydrogen peroxide generated by irradiation with ultraviolet rays.
  • the ion exchange device 35 is filled with a cation exchange resin and an anion exchange resin in a mixed bed, and removes ion components in the water to be treated.
  • the ultrafiltration membrane device 36 removes fine particles remaining in the water to be treated.
  • the treated water of the ultrafiltration membrane device 36 is supplied to the use point 41 as ultrapure water, and the ultrapure water not used at the use point 41 is returned to the sub tank 32 through the return line L1.
  • the primary pure water production system 21 includes a reverse osmosis membrane device 22, a first electric deionized water production device (hereinafter referred to as the first EDI23), a film degassing device 24, and a boron selectivity resin device 25. , An ultraviolet oxidizing device 26, a platinum group metal-supported ion exchange resin device 27, and a second electric deionized water production device (hereinafter referred to as a second EDI28), these devices 22 to 28. Are arranged in this order from upstream to downstream along the flow direction of the water to be treated.
  • the reverse osmosis membrane device 22 the first EDI23, the membrane degassing device 24, the boron-selective resin device 25, the ultraviolet oxidation device 26, the platinum group metal-supported ion exchange resin device 27, and the second
  • the water to be treated is passed in the order of EDI28 and treated.
  • a pump or other device may be arranged between each of these devices 22 to 28.
  • the reverse osmosis membrane device 22 removes most of the ionic components of the water to be treated so that the water to be treated has a water quality acceptable to the first EDI23, and the ion concentration is tens to hundreds of ⁇ g / L (ppb). Reduce to a degree.
  • the water to be treated from which the ionic component has been removed is supplied to the first EDI23, and the ionic component is further removed.
  • the boron concentration of the treated water of the reverse osmosis membrane device 22 is reduced to less than 20 ⁇ g / L. It is preferable to do so.
  • the treated water of the first EDI23 is supplied to the membrane degassing device 24.
  • the membrane deaerator 24 removes dissolved oxygen and carbon dioxide contained in the water to be treated.
  • the decomposition efficiency of organic substances in the ultraviolet oxidizing device 26 can be improved by removing the dissolved oxygen and lowering the dissolved oxygen concentration. Improving the decomposition efficiency of organic matter leads to reduction of TOC and miniaturization of the ultraviolet oxidizing device 26 (lower output of the ultraviolet lamp). Therefore, the membrane degassing device 24 is arranged upstream of the ultraviolet oxidizing device 26.
  • the membrane deaerator 24 may be omitted.
  • the capacity of the membrane deaerator 24 or the like arranged downstream of the first EDI 23 is 90% of the water to be treated supplied to the first EDI 23. It can be decided based on the degree.
  • the treated water of the membrane degassing device 24 is supplied to the boron selective resin device 25, and the boron is removed.
  • the boron-selective resin is filled in the ion exchange tower.
  • the ion exchange tower may be filled with another ion exchange resin in a mixed bed or a double bed.
  • Boric acid is dissolved in the form of boric acid or borate salt, but its selectivity is lower than that of other ions, so it is difficult to remove it efficiently with a general ion exchange resin.
  • the boron-selective resin has a functional group that reacts specifically with boron, and can selectively remove boron.
  • the boron-selective ion exchange resin is not particularly limited as long as it can selectively adsorb the boron, but an ion exchange resin or the like into which a polyhydric alcohol group is introduced as a functional group is used.
  • an ion exchange resin or the like into which a polyhydric alcohol group is introduced as a functional group is used.
  • those having an N-methylglucamine group, which is a functional group having high selectivity for boron are preferable.
  • Amberlite IRA743 manufactured by DuPont
  • Diaion CRB03 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
  • the boron-selective resin removes boron to less than 10 ng / L, preferably less than 1 ng / L.
  • the boron-selective ion exchange resin filled in the boron-selective resin device 25 may be a regenerative type or a non-regenerative type, but it is a non-regenerative type in that it does not require regeneration with chemicals and wastewater treatment of used chemicals. Is more preferable.
  • a boron-selective resin device 25 filled with a non-regenerative boron-selective ion exchange resin is used.
  • the first EDI23 has the following functions.
  • the first function is the removal of carbonic acid.
  • the adsorption of boron is inhibited due to the influence of carbonic acid contained in the water to be treated, so that the boron removal performance is deteriorated.
  • the first EDI23 removes carbonic acid permeating from the reverse osmosis membrane device 22 to less than 10 ⁇ g / L.
  • the second function is the removal of boron.
  • the reverse osmosis membrane device 22 can remove boron, it cannot be removed efficiently, so that the water to be treated permeated from the reverse osmosis membrane device 22 may contain a high concentration of boron. There is sex.
  • water to be treated having a high boron concentration is supplied to the boron-selective resin, the load on the boron-selective resin increases and the life of the boron-selective resin is shortened.
  • the boron removal performance of the boron-selective resin can be maintained for a long time, and the replacement frequency can be reduced.
  • the inventor of the present application has confirmed that the efficiency of removing boron from EDI tends to decrease in a region where the boron concentration is low.
  • the treated water having a boron concentration of 15,000 ng / L and the treated water having a boron concentration of 390 ng / L are mixed with EDI (Organo EDI-XP-500, treatment flow rate 750 L / h, applied current value 4.0 A).
  • the boron removal rates at the time of treatment were 99.4% and 96.9%, respectively.
  • the third function is the removal of ionic components such as silica and Na.
  • ionic components such as silica and Na.
  • these ionic components can be removed and the water quality can be improved.
  • the above functions can be realized by ion exchange resin, but EDI does not require chemicals for resin regeneration, does not require waste liquid treatment of used chemicals, and does not stop for regeneration, so continuous operation is possible. In that respect, it is more advantageous than the ion exchange resin.
  • the treated water of the boron selective resin device 25 is supplied to the ultraviolet oxidizing device 26, and the organic matter in the water to be treated is decomposed. Due to the structure of the boron-selective resin, elution of organic substances is likely to occur, and the TOC of the treated water of the boron-selective resin device 25 may be higher than the TOC of the inlet water. Further, since EDI and the boron-selective resin can remove only charged substances, there is a possibility that nonionic organic substances may remain in the treated water of the boron-selective resin.
  • the ultraviolet oxidizing device 26 irradiates the water to be treated with ultraviolet rays to decompose organic substances contained in the water to be treated.
  • the ultraviolet oxidizing device 26 reduces the TOC of the water to be treated to less than 5 ⁇ g / L.
  • the ultraviolet oxidizing device 26 reduces the TOC of the water to be treated to less than 5 ⁇ g / L.
  • it is easy to obtain ultrapure water in which the TOC is reduced in the secondary pure water production system 31, and the secondary pure water production system. It is also possible to reduce the burden on the ultraviolet oxidizing device 33 of 31.
  • the treated water of the ultraviolet oxidizing device 26 is supplied to the platinum group metal-supported ion exchange resin device 27 arranged downstream of the ultraviolet oxidizing device 26.
  • the platinum group metal-supported ion exchange resin apparatus 27 is filled with an ion exchange resin that supports a platinum group metal catalyst such as palladium (Pd) and platinum (Pt), and the platinum group metal catalyst is generated by irradiation with ultraviolet rays. Decomposes hydrogen oxide. This prevents the resin filled in the second EDI28 in the subsequent stage from being damaged by hydrogen peroxide. When the concentration of hydrogen peroxide is low, the platinum group metal-supported ion exchange resin device 27 can be omitted.
  • the treated water of the platinum group metal-supported ion exchange resin device 27 is supplied to the second EDI 28, and the ion component is further removed.
  • the ionic component includes carbonic acid generated when the organic substance is decomposed by the ultraviolet oxidizing device 26, a charged organic acid, an extremely low concentration metal (sodium, etc.) that cannot be removed by the boron-selective resin device 25, silica, and the like. ..
  • the silica concentration of the treated water of the second EDI28 is reduced to less than 0.1 ⁇ g / L, and the sodium concentration is reduced to less than 10 ng / L.
  • the TOC of the treated water of the second EDI28 is reduced to less than 2 ⁇ g / L, and even if the membrane deaerator 24 is omitted, it is reduced to less than 5 ⁇ g / L, preferably about 3 ⁇ g / L.
  • the treated water of the second EDI28 is high-purity pure water in which the boron concentration, TOC, metal concentration, and silica concentration are reduced to extremely low values.
  • Example 2 The water to be treated was treated using a system having the same configuration as the primary pure water production system 21 described above.
  • Table 1 shows the specifications of each device.
  • Tables 2 and 3 show the concentration and water quality (specific resistance) of the main substances in the treated water of each of the devices of Examples 1 and 2, respectively.
  • the membrane degassing device 24 was omitted, and in Example 2, the membrane degassing device 24 was provided.
  • the reverse osmosis membrane device 22, the first EDI23, the boron selective resin device 25, the ultraviolet oxidizing device 26, and the second EDI28 are provided in all of Examples 1 and 2.
  • the platinum group metal-supported ion exchange resin device 27 is not provided.
  • the reverse osmosis membrane device 22 removes most of the ionic components, reduces the ionic concentration to tens to hundreds of ⁇ g / L, and the first EDI23 removes the ionic components, carbon dioxide (CO 2 ) and boron (B). Then, with a boron-selective resin, boron was removed to a concentration of less than 1 ng / L. Further, the TOC was reduced by the ultraviolet oxidizing device 26, and silica (SiO 2 ) was removed to a concentration of less than 0.1 ⁇ g / L and metal (Na) was removed to a concentration of less than 10 ng / L in the second EDI28.
  • the treated water of the boron-selective resin device 25 had a slight increase in TOC and a slight decrease in resistivity as compared with the treated water of the first EDI23. ..
  • the water to be treated was treated with the ultraviolet oxidizing device 26 and the organic matter was decomposed and then treated with the second EDI28 to remove the ionic component, the TOC decreased and the resistivity increased. From the comparison between Examples 1 and 2, it was confirmed that the membrane deaerator 24 reduces the TOC of the treated water of the second EDI28. It is considered that this is because, as described above, the reduced dissolved oxygen concentration improved the decomposition efficiency of the organic matter in the ultraviolet oxidizing apparatus 26.
  • Table 4 shows the concentration and water quality (specific resistance) of the main substances in the treated water of each device in the comparative example.
  • the second EDI28 is provided between the first EDI23 and the boron-selective resin device 25, and the other configurations are the same as those of the first embodiment.
  • the boron concentration and TOC of the treated water of the ultraviolet oxidizing apparatus 26 are about the same as the boron concentration of the treated water of the second EDI28 of the first embodiment and the TOC, but the specific resistance is higher than that of the first embodiment. It became smaller. It is considered that this is due to the trace amount of the conductive organic substance eluted from the boron-selective resin and the carbonic acid generated by the irradiation with ultraviolet rays.
  • the reverse osmosis membrane device 22, the first EDI23, the boron selective resin device 25 (non-regenerative type), the ultraviolet oxidizing device 26, and the second EDI28 are arranged in this order. It was confirmed that the pure water production system 21 can sufficiently remove boron in the water to be treated and obtain high-purity pure water having an increased resistivity.

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Abstract

ほう素濃度とＴＯＣが低く比抵抗が高い純水を製造する純水製造装置が提供される。 被処理水を処理して純水を製造する純水製造装置２１は、被処理水の通水方向に沿って順に配置された逆浸透膜装置２２と、第１の電気式脱イオン水製造装置２３と、ほう素選択性樹脂が充填されたほう素選択性樹脂装置２５と、紫外線酸化装置２６と、第２の電気式脱イオン水製造装置２８と、を有する。

Description

純水製造装置及び超純水製造装置並びに純水製造方法及び超純水製造方法
　本出願は、２０２０年７月３０日出願の日本出願である特願２０２０－１２９３２７に基づき、かつ同出願に基づく優先権を主張する。この出願は、その全体が参照によって本出願に取り込まれる。
　本発明は、純水製造装置及び超純水製造装置と純水製造方法及び超純水製造方法に関し、特に一次純水製造システムの構成に関する。
　超純水製造システムは、通常、前処理システム、一次純水製造システム、二次純水製造システム（サブシステム）より構成される。前処理システムは、凝集ろ過膜、精密ろ過膜、限外ろ過膜等を用いた除濁処理装置や、活性炭装置により構成される。一次純水製造システムは、逆浸透膜装置、膜脱気装置、電気式脱イオン水製造装置等により構成され、ほとんどのイオン成分や微粒子が除去された純水を製造する。二次純水製造システムは、紫外線酸化装置、非再生型イオン交換装置、膜脱気装置、限外ろ過装置等により構成され、微量イオンの除去、有機物、微粒子の除去が行われる。二次純水製造システムで作られた超純水は、ユースポイントに送水され使用される。
　近年、超純水の要求水質は年々厳しくなり、現在、最先端の電子産業分野ではほう素濃度１０～１ｎｇ／Ｌ（ｐｐｔ）未満の超純水が要求されるようになってきている。特開２００４－９１９号公報には、ほう素を選択的に除去できるほう素選択性樹脂を用いた超純水製造装置が開示されている。
　特開２００４－９１９号公報に記載されているように、ほう素選択性樹脂を用いることでほう素濃度を低減させることができる。また、特開２００４－９１９号公報に開示された超純水製造装置では、被処理水が電気再生式脱塩装置またはイオン交換装置によって処理され、処理水の全有機炭素（ＴＯＣ）も低減される。しかし、特開２００４－９１９号公報には処理水の比抵抗が高められることは開示されていない。換言すれば、ほう素濃度、ＴＯＣ、比抵抗を単独で改善することは容易であるが、これらの３つの水質指標を同時に改善することは困難である。
　本発明は、ほう素濃度とＴＯＣが低く比抵抗が高い純水を製造することが可能な純水製造装置と純水製造方法を提供することを目的とする。
　本発明は被処理水を処理して純水を製造する純水製造装置に関する。本発明の純水製造装置は、被処理水の通水方向に沿って順に配置された逆浸透膜装置と、第１の電気式脱イオン水製造装置と、ほう素選択性樹脂が充填されたほう素選択性樹脂装置と、紫外線酸化装置と、第２の電気式脱イオン水製造装置と、を有する。
　本発明はまた、被処理水を処理して純水を製造する純水製造方法に関する。本発明の純水製造方法によれば、逆浸透膜装置、第１の電気式脱イオン水製造装置、ほう素選択性樹脂が充填されたほう素選択性樹脂装置、紫外線酸化装置、第２の電気式脱イオン水製造装置の順に被処理水が処理される。
　本発明によれば、ほう素濃度とＴＯＣが低く比抵抗が高い純水を製造することが可能な純水製造装置と純水製造方法を提供することができる。
　上述した、およびその他の、本出願の目的、特徴、および利点は、本出願を例示した添付の図面を参照する以下に述べる詳細な説明によって明らかとなろう。
本発明の一実施形態に係る超純水製造装置の概略構成図である。
　以下、図面を参照して本発明の超純水製造装置と超純水製造方法の実施形態について説明する。図１に本発明の一実施形態に係る超純水製造装置１の概略構成を示す。超純水製造装置１は、前処理システム１１と、一次純水製造システム２１と、二次純水製造システム３１と、を有している。
　前処理システム１１は凝集ろ過装置、ろ過膜装置などを備え、原水からろ過水を製造する。一次純水製造システム２１は、前処理システム１１で製造されたろ過水から純水を製造する純水製造工程を行う。二次純水製造システム３１はサブシステムとも呼ばれ、一次純水製造システム２１で製造された純水を被処理水として、超純水を製造する超純水製造工程を行う。一次純水製造システム２１の構成及び一次純水製造システム２１における純水製造工程については後述し、まずサブシステム３１の構成について説明する。サブシステム３１は、一次純水製造システム２１で製造された純水を貯蔵するサブタンク３２と、紫外線酸化装置３３と、過酸化水素除去装置３４と、イオン交換装置３５と、限外ろ過膜装置３６とを有し、これらの装置３２～３６は被処理水の通水方向に沿って、上流から下流にこの順で配置されている。紫外線酸化装置３３は被処理水に紫外線を照射し、被処理水に含まれる有機物を分解する。過酸化水素除去装置３４はパラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）などの触媒を備え、紫外線照射によって発生した過酸化水素を分解する。これによって、後段のイオン交換装置３５が過酸化水素によってダメージを受けることが防止される。イオン交換装置３５はカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂が混床で充填されたもので、被処理水中のイオン成分を除去する。限外ろ過膜装置３６は被処理水中に残存した微粒子を除去する。限外ろ過膜装置３６の処理水は超純水としてユースポイント４１に供給され、ユースポイント４１で使用されなかった超純水はリターンラインＬ１を通ってサブタンク３２に返送される。
　一次純水製造システム２１は、逆浸透膜装置２２と、第１の電気式脱イオン水製造装置（以下、第１のＥＤＩ２３という）と、膜脱気装置２４と、ほう素選択性樹脂装置２５と、紫外線酸化装置２６と、白金族金属担持イオン交換樹脂装置２７と、第２の電気式脱イオン水製造装置（以下、第２のＥＤＩ２８という）と、を有し、これらの装置２２～２８は被処理水の通水方向に沿って、上流から下流にこの順で配置されている。従って、純水製造工程では、逆浸透膜装置２２、第１のＥＤＩ２３、膜脱気装置２４、ほう素選択性樹脂装置２５、紫外線酸化装置２６、白金族金属担持イオン交換樹脂装置２７、第２のＥＤＩ２８の順に被処理水が通水され、処理される。図示は省略するが、これらの各装置２２～２８の間にポンプや他の装置が配置されていてもよい。
　逆浸透膜装置２２は、被処理水が第１のＥＤＩ２３で受け入れ可能な水質となるよう、被処理水の大半のイオン成分を除去し、イオン濃度を数十～数百μｇ／Ｌ（ｐｐｂ）程度まで低減する。イオン成分が除去された被処理水は第１のＥＤＩ２３に供給され、さらにイオン成分が除去される。後段のほう素選択性樹脂装置２５のほう素負荷を抑え、ほう素選択性樹脂の交換頻度を低減するためには、逆浸透膜装置２２の処理水のほう素濃度は２０μｇ／Ｌ未満まで低減することが好ましい。
　第１のＥＤＩ２３の処理水は膜脱気装置２４に供給される。膜脱気装置２４は被処理水に含まれる溶存酸素や二酸化炭素を除去する。ＴＯＣが低い被処理水（１００μｇ／Ｌ未満）では、溶存酸素を除去し、溶存酸素濃度を下げることで、紫外線酸化装置２６の有機物の分解効率を向上させることができる。有機物の分解効率の向上はＴＯＣの低減や、紫外線酸化装置２６の小型化（紫外線ランプの低出力化）につながる。このため、膜脱気装置２４は紫外線酸化装置２６の上流に配置されている。膜脱気装置２４は省略することもできる。なお、ＥＤＩの水回収率は通常９０％程度であるため、第１のＥＤＩ２３の下流に配置される膜脱気装置２４等の容量は、第１のＥＤＩ２３に供給される被処理水の９０％程度を基準に決めることができる。
　膜脱気装置２４の処理水はほう素選択性樹脂装置２５に供給され、ほう素が除去される。ほう素選択性樹脂はイオン交換塔に充填されている。イオン交換塔には、他のイオン交換樹脂が混床または複床で充填されていてもよい。ほう素はほう酸またはほう酸塩の形で溶解しているが、他のイオンと比べて選択性が低いため、一般的なイオン交換樹脂では効率的に除去することが難しい。ほう素選択性樹脂はほう素と特異的な反応をする官能基を有し、ほう素を選択的に除去することができる。ほう素選択性イオン交換樹脂は、ほう素を選択的に吸着できるものであれば特に限定されないが、官能基として多価アルコール基を導入したイオン交換樹脂などが用いられる。特に、ほう素に対する高い選択性を有する官能基である、Ｎ-メチルグルカミン基を有するものが好ましい。例えばアンバーライトＩＲＡ７４３（デュポン社製）、ダイヤイオンＣＲＢ０３（三菱化学株式会社製）などを挙げることができる。ほう素選択性樹脂は、ほう素を１０ｎｇ／Ｌ未満、好ましくは１ｎｇ／Ｌ未満まで除去する。ほう素選択性樹脂装置２５に充填されたほう素選択性イオン交換樹脂は再生型でも非再生型でもよいが、薬品による再生及び使用済みの薬品の廃水処理が不要である点で、非再生型がより好ましい。本実施形態では、非再生型のほう素選択性イオン交換樹脂が充填されたほう素選択性樹脂装置２５を用いている。
　本実施形態において、第１のＥＤＩ２３は以下の機能を有する。第一の機能は炭酸の除去である。ほう素選択性樹脂は、被処理水に含まれる炭酸の影響により、ほう素の吸着が阻害されることでほう素除去性能が低下する。第１のＥＤＩ２３は、逆浸透膜装置２２から透過する炭酸を１０μｇ／Ｌ未満まで除去する。予め第１のＥＤＩ２３で炭酸を除去することによって、ほう素選択性樹脂のほう素除去性能を数年単位の長い期間に渡って維持し、交換頻度を低減することができる。
　第二の機能はほう素の除去である。逆浸透膜装置２２はほう素の除去は可能であるが、効率的に除去することができないため、逆浸透膜装置２２から透過する被処理水には高濃度のほう素が含まれている可能性がある。ほう素濃度の高い被処理水をほう素選択性樹脂に供給すると、ほう素選択性樹脂の負荷が高まり、ほう素選択性樹脂の寿命が短くなる。予め第１のＥＤＩ２３でほう素を除去することによって、ほう素選択性樹脂のほう素除去性能を長く維持し、交換頻度を低減することができる。換言すれば、逆浸透膜装置２２で粗取りしたほう素を第１のＥＤＩ２３でさらに除去することで、ほう素選択性樹脂の寿命を延ばすことが可能となるとともに、被処理水のほう素濃度を低減することができる。
　また、本願発明者は、ほう素濃度が低い領域でＥＤＩのほう素の除去効率が低下する傾向があることを確認している。一例として、ほう素濃度１５０００ｎｇ／Ｌの被処理水とほう素濃度３９０ｎｇ／Ｌの被処理水を、ＥＤＩ（オルガノ製ＥＤＩ－ＸＰ－５００、処理流量７５０Ｌ／ｈ、印加電流値４．０Ａ）で処理したときのほう素除去率は、それぞれ、９９．４％と９６．９％であった。これは、ＥＤＩではイオンが脱塩される脱塩室と濃縮水が流通する濃縮室とがイオン交換膜を介して隣接しており、イオン濃度の高い濃縮室から脱塩室へのイオンの拡散の影響があるためと考えられる。そのため、ＥＤＩだけでほう素濃度を１ｎｇ／Ｌ未満に下げることは効率的でない。一方、ほう素選択性イオン交換樹脂は、吸着によってほう素を除去するため、ほう素濃度の低い領域でほう素を効率的に除去することができる。よって、ほう素の高濃度領域で、ほう素を第１のＥＤＩ２３でできる限り除去し、残存したほう素をほう素選択性イオン交換樹脂によって除去することが、ほう素濃度を１ｎｇ／Ｌ未満に下げるために有効である。
　第三の機能はシリカ、Ｎａなどのイオン成分の除去である。後述の実施例で述べるように、第１及び第２のＥＤＩ２３，２８を設けることによって、これらのイオン成分を除去し水質を向上させることができる。また、以上の機能はイオン交換樹脂によっても実現できるが、ＥＤＩは樹脂の再生のための薬品が不要、使用済みの薬品の廃液処理が不要、再生のための停止がないため連続運転が可能、といった点でイオン交換樹脂によりも有利である。
　ほう素選択性樹脂装置２５の処理水は紫外線酸化装置２６に供給され、被処理水中の有機物が分解される。ほう素選択性樹脂は構造上、有機物の溶出が起こりやすく、ほう素選択性樹脂装置２５の処理水のＴＯＣは入口水のＴＯＣより高くなる可能性がある。また、ＥＤＩやほう素選択性樹脂は荷電を有する物質しか除去できないため、ほう素選択性樹脂の処理水には非イオン性の有機物が残存している可能性がある。紫外線酸化装置２６は被処理水に紫外線を照射し、被処理水に含まれる有機物を分解する。紫外線酸化装置２６は被処理水のＴＯＣを５μｇ／Ｌ未満まで低減する。本実施形態では、一次純水製造システム２１でＴＯＣを効率よく低減するため、二次純水製造システム３１でＴＯＣを低減した超純水を得ることが容易であり、また二次純水製造システム３１の紫外線酸化装置３３の負担を小さくすることも可能となる。
　紫外線酸化装置２６の処理水は、紫外線酸化装置２６の下流に配置された白金族金属担持イオン交換樹脂装置２７に供給される。白金族金属担持イオン交換樹脂装置２７には、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）などの白金族金属触媒を担持するイオン交換樹脂が充填されており、白金族金属触媒は紫外線照射によって発生した過酸化水素を分解する。これによって、後段の第２のＥＤＩ２８に充填された樹脂が過酸化水素によってダメージを受けることが防止される。過酸化水素の濃度が低い場合、白金族金属担持イオン交換樹脂装置２７を省略することもできる。
　白金族金属担持イオン交換樹脂装置２７の処理水は第２のＥＤＩ２８に供給され、イオン成分がさらに除去される。イオン成分は、紫外線酸化装置２６で有機物を分解する際に生じた炭酸、荷電を持つ有機酸、ほう素選択性樹脂装置２５で除去できない極低濃度の金属（ナトリウムなど）や、シリカなどを含む。第２のＥＤＩ２８の処理水のシリカ濃度は０.１μｇ／Ｌ未満、ナトリウム濃度は１０ｎｇ／Ｌ未満まで低減される。第２のＥＤＩ２８の処理水のＴＯＣは２μｇ／Ｌ未満まで低減され、膜脱気装置２４を省略しても５μｇ／Ｌ未満、好ましくは３μｇ／Ｌ程度まで低減される。第２のＥＤＩ２８の処理水は、ほう素濃度、ＴＯＣ、金属濃度、シリカ濃度が極めて低い値まで低減された高純度の純水である。
　（実施例）
　上述の一次純水製造システム２１と同様の構成のシステムを用いて、被処理水の処理を行った。表１に各装置の仕様を示す。表２，３にそれぞれ実施例１，２の各装置の処理水の主な物質の濃度と水質（比抵抗）を示す。実施例１では膜脱気装置２４を省略し、実施例２では膜脱気装置２４を設けた。逆浸透膜装置２２、第１のＥＤＩ２３、ほう素選択性樹脂装置２５、紫外線酸化装置２６、第２のＥＤＩ２８は実施例１，２とも設けた。白金族金属担持イオン交換樹脂装置２７は設けていない。逆浸透膜装置２２で大半のイオン成分を除去し、イオン濃度を数十～数百μｇ／Ｌまで低減し、第１のＥＤＩ２３でイオン成分と炭酸（ＣＯ2）とほう素（Ｂ）を除去し、ほう素選択性樹脂で、ほう素を１ｎｇ／Ｌ未満の濃度まで除去した。さらに、紫外線酸化装置２６によってＴＯＣを低減し、第２のＥＤＩ２８で、シリカ（ＳｉＯ2）を０.１μｇ／Ｌ未満、金属（Ｎａ）を１０ｎｇ／Ｌ未満の濃度まで除去した。ほう素選択性樹脂から溶出する微量の導電性有機物の影響で、ほう素選択性樹脂装置２５の処理水では、第１のＥＤＩ２３の処理水に比べて、ＴＯＣが微増し、比抵抗が微減した。しかし、被処理水が紫外線酸化装置２６で処理され、有機物が分解された後、第２のＥＤＩ２８で処理されイオン成分が除去されるため、ＴＯＣは減少し、比抵抗は増加した。実施例１と２の比較より、膜脱気装置２４は第２のＥＤＩ２８の処理水のＴＯＣを減少させることが確認された。これは、前述の通り、溶存酸素濃度が低減したことで、紫外線酸化装置２６における有機物の分解効率が向上したためと考えられる。
　表４には比較例の各装置の処理水の主な物質の濃度と水質（比抵抗）を示す。比較例では、第２のＥＤＩ２８が第１のＥＤＩ２３とほう素選択性樹脂装置２５の間に設けられており、それ以外の構成は実施例１と同じである。紫外線酸化装置２６の処理水のほう素濃度とＴＯＣは、第１の実施例の第２のＥＤＩ２８の処理水のほう素濃度とＴＯＣと同程度であるが、比抵抗が第１の実施例より小さくなった。これは、ほう素選択性樹脂から溶出する微量の導電性有機物と紫外線照射で生じた炭酸のためであると考えられる。
　実施例１，２と比較例より、逆浸透膜装置２２、第１のＥＤＩ２３、ほう素選択性樹脂装置２５（非再生型）、紫外線酸化装置２６、第２のＥＤＩ２８の順で配列された一次純水製造システム２１によって、被処理水中のほう素が十分に除去されるとともに比抵抗が増加した高純度の純水が得られることが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明のいくつかの好ましい実施形態を詳細に示し、説明したが、添付された請求項の趣旨または範囲から逸脱せずに様々な変更および修正が可能であることを理解されたい。
　１　超純水製造装置
　２１　一次純水製造システム
　２２　逆浸透膜装置
　２３　第１の電気式脱イオン水製造装置（第１のＥＤＩ）
　２４　膜脱気装置
　２５　ほう素選択性樹脂装置
　２６　紫外線酸化装置
　２７　白金族金属担持イオン交換樹脂装置
　２８　第２の電気式脱イオン水製造装置（第２のＥＤＩ）
　３１　二次純水製造システム

Claims (10)

  1. 　被処理水を処理して純水を製造する純水製造装置であって、
    　前記被処理水の通水方向に沿って順に配置された逆浸透膜装置と、第１の電気式脱イオン水製造装置と、ほう素選択性樹脂が充填されたほう素選択性樹脂装置と、紫外線酸化装置と、第２の電気式脱イオン水製造装置と、を有する純水製造装置。
  2. 　前記ほう素選択性樹脂装置に充填されたほう素選択性樹脂は非再生型である、請求項１に記載の純水製造装置。
  3. 　前記紫外線酸化装置の上流に配置された膜脱気装置を有する、請求項１または２に記載の純水製造装置。
  4. 　前記紫外線酸化装置の下流に配置され、白金族金属触媒を担持した白金族金属担持イオン交換樹脂装置を有する、請求項１から３のいずれか１項に記載の純水製造装置。
  5. 　請求項１から４のいずれか１項に記載の純水製造装置を一次純水製造システムとして備えるとともに、前記一次純水製造システムで製造された純水を被処理水として超純水を製造する二次純水製造システムを備える超純水製造装置。
  6. 　被処理水を処理して純水を製造する純水製造方法であって、
    　逆浸透膜装置、第１の電気式脱イオン水製造装置、ほう素選択性樹脂が充填されたほう素選択性樹脂装置、紫外線酸化装置、第２の電気式脱イオン水製造装置の順に前記被処理水が処理される、純水製造方法。
  7. 　前記ほう素選択性樹脂装置の処理水のほう素濃度が１ｎｇ／Ｌ未満である、請求項６に記載の純水製造方法。
  8. 　前記第２の電気式脱イオン水製造装置の処理水における全有機炭素が５μｇ／Ｌ未満である、請求項６または７に記載の純水製造方法。
  9. 　前記第２の電気式脱イオン水製造装置の処理水におけるナトリウム濃度が１０ｎｇ／Ｌ未満、且つシリカ濃度が０.１μｇ／Ｌ未満である、請求項６から８のいずれか１項に記載の純水製造方法。
  10. 　請求項６から９のいずれか１項に記載の純水製造方法によって被処理水から純水を製造することと、
    　前記純水を被処理水として超純水を製造することと、
    　を有する超純水製造方法。
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