TWI363039B - - Google Patents

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TWI363039B
TWI363039B TW096139746A TW96139746A TWI363039B TW I363039 B TWI363039 B TW I363039B TW 096139746 A TW096139746 A TW 096139746A TW 96139746 A TW96139746 A TW 96139746A TW I363039 B TWI363039 B TW I363039B
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1363039 法。舉例來說，有 Zr(HP〇4)2 . H2〇、Zr(HP〇4> . 2M)、Ti(HP〇4). Μ、Τι(ΗΡΟ〇 2 · 2H2〇、Hf(_)2 · h2〇、Sn(腦4)2 .獅（例如， 參照專利文獻1) ; M(IV) (ΗΡα)χ · nM，M(IV)係4價的金屬（例 如’參照專利文獻2)等。 其中，由於層狀磷酸鍅容易合成、性能等又優良，一直有人 提出各種製造方法’舉例來說’有專利文獻3、專利文獻4、專利 文獻5等等可供參照。層狀磷酸鍅的合成方法，可以列舉出來的 有.在水中或在含有水的狀態下將原料混合後加壓加溫而合成的 水熱法；將補在水巾混合後於常壓下加熱*合成的濕式法等。 【0004】 舉例來说’大型積體電路（Large Scale Integrated Clrcui1:;LSI)、積體電路（Integrated Circuit ;IC)、拼合 式積體電路（hybrid Integrated Circuit)、二極體（di〇de)、 及閘流體（邮咖!·）或以上這些㈣合零件，其大錄係使用 環氧類（epoxy)樹脂加以封裝。近年來需求急速擴大的軟性印刷 電路（flexible printed circuit)配線基板用的黏合劑也是使 用環氧類樹脂。像這類的電子零件封裝材料，在抑制因原材料中 的離子性雜質或外部侵入的水分造成損害的同時，還要有阻燃 性、咼黏合性、耐裂化性（anti_crack)及高體積電阻率（“曲 volume resistivity)等的電子特性等，這些各種特性—直都是 6 被要求要具備的。 做為电子特龍材料而被廣泛賴著的環氧類 /刀的環氧化合物崎，還有環氧化合物硬化劑、硬化促 2 機填充物、阻燃叫（f j A …、 ，，、、ame时ardant )、顏料、及贼偶合劑（sii㈣ coup hng agent)等所構成。 再者近年來，心著半導體的高集積化，由於積體電路晶片 上_配線寬度縮小，使得峨嫩發生，這種聽主要是因 為作為封裝材料的環氧樹脂中水分侵入而加快。又，因為配線寬 度縮小，由於使用時產生的熱很多，在該環氧樹脂中，大量調配 雜録（她職y oxide)、漠化環氧樹脂、及無機氫氧化物等阻 H ’這些阻燃劑成分又更助長纟時配線的腐钱。 遇有，在軟性印刷電路配線基板方面，因為相同的原因，銅 配線的遷移（migration)也會較早發生。 【0005】 在印刷電路輯板上職用之環氧樹虹，魏陽離子交換 體、陰離子交換體、及兩離子交換體等無機離子交換體，係吾人 已知之事（例如，參照專利文獻6)。 方族聚酿胺（aramid)纖維中含有魏翻旨或者聚笨撐 (P〇iyph_ene)環氧樹脂與離子捕捉劑的印刷電路，係吾人已 知之事。作為此離子臟劑，例示的麵子交換樹脂或無機離子 7 1363039 交換體。無機離子父換體，錄—糊物質或_物質都有文獻記 載（例如，參照專利文獻7)。 3有離子捕捉劑的絕緣清漆已為人所知，並且湘這種絕緣 清漆製作多層電路配線板。作為此種離子敝劑，可以例示的有： 活性碳、滞石（福ite)、娃凝膠（siHca㈣、活性氧化铭 (activated alumina)、活性白土 _)、五氧化
録水合物⑽醜y pentoxide咖則、雜錯、及水滑石 (hydrotalcite)(例如，參照專利文獻8)。 多層配線板用的黏合劑中調配有無機離子吸附體的物質也是 為人熟知，作為此種無機離子吸附劑，可以例示的有：活性碳、 》弗石、石圭凝勝、活性氧化钱、、壬祕a丄 乳化is、祕白土、五氧化銻水合物、鱗酸 錯、及水滑石（例如’參照專利文獻9)。 2料敝劑（1Gn trap agent) _倾難合劑也是 ‘.、、人戶α作為此種離子捕捉劑，可以例示的有陰 陽=交換體（例如，參照專利文獻10)。 奐體或 ㈣離子触親樣料料紐魏樹脂漿糊， 做為把獅子捕捉劑，例示的有硝_水 化録等(例如，參照專利文獻。 缝〜石、乳 [0006] 【專利文獻1】特開平Q3—l5隨號公報 8 1363039 ⑹係：更進而含有無機陰離子交換體的前述5所 裝用樹脂組成物； 稱電子零件封 〈7〉係·· 的==_裝_組成物硬， 將器 <9>
係： (V 含有前述1〜4之任一項所 arnish)、黏合劑、或漿糊； 稱層狀磷酸鍅的清漆 〈1〇> 更進而含有無機陰離子交換體的前述9所稱的清漆 (rush)、黏合劑、或製糊； 〈U> 係: 含有前述9或1〇所稱的清漆、 黏合劑、或漿糊的製品 【赘明的成果】 於挪辦，在f溫紐也可以，紐陳錄快，在赃以 ^、式吊壓進行是合於理想的，比常餘高的壓力環境下超過 的條件被稱為水熱餅，但是在崎打進行合成也是可以 ，。用水熱條件何成本發明層狀碟酸錯的時候，在靴以下的合 成方法，《製造成本面來看，是較合於理想的。 【0016】 料的本發明層狀雜錯的時間，只要是能齡成該層狀鱗酸 、。’寸曰’怎麼樣的時間都可以。舉例來說，填酸和/或其鹽類與 使其生成罐後，藉由使其陳化，可以得到層狀填 H她咖’⑽化溫度不同而不同，例如，在耽的陳 化’ 4怖X上較合於理想，，即使進行陳化％小時以上， 層狀雜鍅的含有率有達到頂點的傾向。 [0017] 再過濾'分離，仔細水洗後，乾燥、粉 磷酸鍅。 合成後的層狀磷酸錯， 碎，得到白色微粒子的層狀 [0018] 作縣發明層狀碟酸錯的合成原料，可以使用的錯化入物 有.桃錯、醋_、俩锆、碳_、祕硫酸錯、氣代硫酸 1363039 錯（Zirconium oxysulfate octahydrate)、及氧代氣化梦 (Zirconiumoxychlorideoctahydrate)等等作為例示，碗酸鍅、 醋酸锆、硫酸锆、碳酸锆、鹼性硫酸锆、氧代硫酸錯、及氧代氯 化锆都合於理想，若考慮反應性和經濟性，較理想的是氧代氯化 鍅。 [0019] 可以作為本發明層狀_罐的合成频來使㈣磷酸或鱗酸 鹽，有磷酸、磷酸鈉、磷酸鉀、及磷酸銨等作為例示，磷酸較合 於理想，更理想的是75%〜85%程度的高濃度磷酸。 可以作為本發明層狀磷酸鍅的合成原料來使用的草酸化合 物，有草酸二水合物、草酸銨、及草酸氫錢等作為例示，較合於 理想的是草酸二水合物。 [0020] 本發明層狀磷酸鍅的各種合成原料的調配比例敘明於下 磷酸或磷酸鹽的調配比例，相對於鍅化合物使用的莫耳比 例’係2以上，較合於理想的是2. Q5以上，更合於理想的是2.丄 以上。碟酸或碌酸鹽的調配比例，相對於錯化合物即使超過甚多， 也疋可以的’但是若考慮上層澄清部分的導電度，前述莫耳比例 係3以下，2. 9以下較合於理想’ 2. 6以下更合於理想。若是在前 15 1363039 述之範圍，可以製造本發明層狀磷酸錯而合於理想。 【0021】 本發明層狀磷酸錯合成時的草酸的調配比例，相對於鈣化合 ' 物使用的莫耳比例，係2.5〜3.5,更理想的是2. 7〜32，'又°更^ -想的是2. 8〜3. G。於本發财’若是此比例，财易合成本發明 層狀鱗^酸錯而合於理想。 [0022] 本發明層㈣酸鍅合成時的反應生料（slurry)中的固形物 濃度’最好是3 %重量比以上，考慮經濟性等效率的話，則⑽〜 15%是較合於理想的。本發明中。若是此種濃度 °、 發明層狀填酸結而符合理想。 4易3成本 [0023] 有下列所記物質。 本發明層狀碟酸錯的理想具體實例， Zr ΙΪ2’()3 (Ρ〇4)2.〇ι · 〇. Q5 H2〇
Zr H2.05 (P〇4)2.02 · 〇_ Q5 J|2Q
Zr Hu2 (PO4)2。4 · 0. 05 h2〇 Zr H2.24 (P〇4)2。8 · 〇. Q5 h2〇 Ζγ H2.24 (P〇4)2.。8 . 〇. 05 h2〇 1363039
Zr〇.99 Hfo.oi H2.03 (P〇4)2.〇1 · 0. 05 H2O Zro.99 Hfo.oi H2.06 (P〇4)2.〇2 . 0. 05 H2O Zro.99 Hfo.oi H2.12 (P〇4)2.〇4 · 0. 05 H2O Zro.99 Hfo.oi H2.24 (P〇4)2.〇8 · 0. 05 H2O • Zro.99 Hf〇 02 H2.03 (P〇4)2.〇i · 0.05 H2O
- Zr〇.99 Hf〇.02 H2.05 (P〇4)2.02 · 0. 05 H2O
Zr〇.98 Hfo.02H2.i2 (P〇4)2.04 . 0. 05 H2O 鲁 Zr〇.98 Hf〇.〇2 H2.24 (P〇4)2.08 · 0. 05 H2O
Zro.97 Hf〇.〇3 H2.03 (P〇4)2.〇i · 0,05 H2O Zr〇.94 Hf〇.〇5 H2.03 (P〇4)2.01 ♦ 0.05 H2O Zr〇.9 Hfo.i H2.03 (P〇4)2.〇i · 0.05 H2O 【0024】 ※中間值直徑 • 本發明相關中間值直徑（medium diameter)，係將層狀碟酸 錯分散於水中’用雷射繞射式粒控分佈測定裝置（laser diffraction measurement device for granularity)加以測定 所得者。 本發明相關層狀磷酸锆的中間值直徑，係〇 〇5〜5微米 (#m)，0. 2〜2. 0微米較合於理想，〇· 3〜5微米則更合於理想。 又，考慮到加工性的話，不光只是平均粒子直徑，最大粒子直徑 17 1363039 及分散度也缝要，最她子麵在1G财町時，因為可 有效發揮效果而合於理想。 [0025] - ※離子交換容量 ' ^發軸社軒錢容量（ exehange$ 使用氫氧化納水溶液測定的結果。此測定方法的進行，们公克 •的檢體與〇.1莫耳/公升濃度的氫氧化鈉水溶液50毫升放入|〇〇 毫升的聚乙烯（_他細）製的瓶中，在4Gt振搖20小時， 然後，將上層澄清液_離付度㈣_合賴原子發射光譜 儀（inductively C〇_d Plasma ; ICP)測定。另外，不放入二 體進行相同的作業所測得的納離子濃度作為空白值⑻触），: 出離子交換容量。 # 本發明層狀鱗酸錯的離子交換容量，係3, 〇毫當量/公声 I 以上，4· G毫當量/公克以上聰為理想，更理想的是 5. 〇宅當量/公克以上、8毫當量/公克以下。 【0 0 2 6】 ※離子交換率 本發明相關的離子交換率，係使用中性的氯化納水溶液來測 定而得。其測定方法，係藉由將】公克的檢體與〇· 〇5莫耳/公升 18 濃度的氣化鈉水溶液5G毫升放入刚毫升的聚乙稀製的瓶中，在 、搖20 j時然後’將上層澄清液的納離子濃度用感應輕合 電毁原子發射光譜儀㈤咖vely⑽丨抓麵；icp)測定。 另外不放人缝進彳了相同的作業所曝的_子濃度作為空白 值（blank)，算出離子交換率。亦即，上層澄清液中的納離子全 雜附於陰軒讀體肖失的情形，躲子交換率為職。 本發明層狀魏錯的離子交換率，係5_上，娜以上較 理想，更理想的是60%以上。 [0027] ※導電度 .本發明上層料_導電度，係將去料水加續體中 加以攪拌’測定此上層澄清液的導電度。該浙方法，係藉由將 〇. 5公克的檢體與去離子水5〇毫升放入⑽紐的聚兩烯 (P〇lyPr〇Pylene)製的瓶中，在饿保持20小時，然後測定此 上層澄清液的導電度。 本發明層狀魏鉛相關上層澄清液的導電度，係在2〇〇微西 門/公分US/Cm)以下，HG/zS/on以下則更為理想，l4(^s/cm 以下、30#S/cm以上則再更為理想。 [0 0 2 8] 19 1363039 ※阿爾發射線量 本發明相關之阿爾發（α)射線，係使用低能級阿爾發射線 (low ievel α ray)测定裝置測定檢體時得到的值。 . 柄明相關之層狀磷酸錯的α射線量，以G. 15庫倫/平方公 刀J日守（C/cm . Η)為理想，〇. u庫倫/平方公分小時以下更 -為理想’ 0. 08庫倫/平方公分.小時以下又更為理想，係5毫庫倫 /乎方A 7? /J、時以上。本發明相關之α射線量太高的話，會成為 • 電子零件的錯誤動作的原因。 牛例來说I發明層狀磷g幡，係陰離子交換容量為0當 - 里克上層〆且7月)夜電導度為2〇〇微西門/公分以下、α射線量 為0. 15庫倫/平方公分.小時以下的離子交換體。 【0029】 本备明層狀俩錯，因為係粉末，可以就這樣使用，也可以 加工使用。舉例來說，可以做成懸濁狀態、粒狀體、抄紙體、丸 (P llet)片狀（sheet)、膜狀（film )等的成形體；喷霧、 多孔質體、纖維體_態。還有，也可以用在塗料、不織布、發 泡板、紙、轉、無機質板等的加工上。 【〇〇3〇】 本毛月層狀確酸鍅，具有卓越的離子交換性能、耐高溫性、 20 1363039 抗化學藥品性、放射線耐受性（radiGtQleranGe)等，可以應用 在水處理狀金;I敝劑、電子材料狀離子敝劑、放射性廢 棄物之_化、固體電解質、氣體吸附.分離劑、除臭劑、變色 抑制劑、防鏽劑、催化劑、層間插入擔載體（此⑽⑽恤 supporter)、及抗菌原料等’也可以應用在譬如物理·化學性安 定的白色微粒子所做成之顏料、結塊防止劑（如仙1〇如縛⑹ 等方面。 【0031】 ※電子零件封裝用樹脂組成物 調配本發__祕的電子零件封伽樹驗成物中所使 用的樹脂，可以是_脂（phenQl resin)、尿素樹脂（咖 resin)、黑素樹脂(melanin resin)、不飽和聚酯樹脂、和環氧 樹脂（印oxy resin)等熱硬化性樹脂，也可以是聚乙稀、聚笨乙 稀（poimy)、氯化乙稀（vinyl chloride)、及聚丙稀等熱 可塑性樹脂’較理想的是熱硬化性樹脂。作為本發明電子零件封 裝用樹脂組成物帽使用的樹脂，⑽脂或環氧劑旨較合於理 想，特別理想的是環氧樹脂。 、 【0032】 .※電子零件封裝用環氧樹脂組成物 21 U63039 *本4明所用之環氧樹脂，可以無限定地使用現在已被使用的 二付件封裝用樹脂，舉例來說，若是—個分子中有2個以上的 氧土可以硬化者，不必制規定種類，齡祕清漆型 n〇V〇laC type)環氧樹脂、雙齡 A (bisphenol A)型 产仏&盼F型&氧樹脂、脂環式環氧樹脂等，作為成形材 ^ ’可以使用其中任何一者。又，為了提高本發明組成物的对濕 作為環氧樹脂，最好是制氯化物離子含量1_以下、水 解性氯含量1000以下的物質。 【0033】 本發明中’電子零件封裝用環氧樹驗成物 硬化助劑是㈣理想的。 ^ 本發明所用硬化劑’可以使用已知的環氧樹脂組成物的硬化
、7纟lx理想的具體貫例有：酸酐、胺類硬化劑及麟 >月漆類硬化劑等。 本發觸时化_，可歧用已㈣魏樹驗成物的硬 助劑的任何-者，較理想的具體實例有：胺類、麟類、及料 (imidazole)類的助劑。 【0034】 關於本發明電子零件封制樹脂組成物，為因應需要，作為 22 1363039 D周配為成_樹脂的成分而為人已知者，也可以娜使用。作為 匕種成分’有無機填充物、阻燃劑、無機填充物用的偶合劑、著 色劑、及脫模（—ding)劑等可以作為例示。這些成分，係 為-周配為任-成形用環氧樹脂的成分而為人已知。無機填充物 的理想具體實例，可列舉的有結晶佩石粉（siliea)、石英玻璃 粝、熔融硅石粉、氧化鋁粉（alumina)和滑石（talc)等，其中 結晶性硅石粉、石英玻璃粉和熔融硅石粉，由於價格便宜而較合 於理想。阻燃劑的實例，可列舉的有氧化銻、齒化環氧樹脂、氫 氧化鎂、氫氧化鋁、紅磷類化合物、磷酸酯類化合物。作為偶合 背J的貫例，有硅院類（suane)和鈦類（y如以⑽）。脫模劑的實 例’有脂族石蠟（paraffin；)、高級脂族醇類等的蠟。 【0 0 3 5】 前述成份以外，也可以調配反應性稀釋劑、溶劑或觸變性 (thixotropy)賦與劑。具體來說，作為反應性稀釋劑，有丁基 苯基鈿水甘油醚（butyiphenyi glycidyl ether);作為溶劑，有 曱基乙基酮（methyiethylket〇ne);作為觸變性賦與劑，有機變 性膨潤土（bentonite)可以例示。 【0 0 3 6】 本發明層狀磷酸錯的理想調配比例，相對於電子零件封妒用 23 樹脂組成物1GQ份質量，制· HO份質量，更理想的是卜5份 質量。〇· 1份質量以上，可以明確奴陰離子除去性和耐鮮續 性，另-方面，即使超過10份質量，其效果也是到頂了。、 [0037] 藉由將本發明層狀磷酸錯和無機陰離子交換體併用，使 明層狀魏__子捕捉力增加，而且可以職有陰離子性離 子的捕捉效果。無機陰離子交換體，係無额、係具有陰離 換性的物質。 本發明層㈣和無機陰離子交換體的調配 :制：量比為⑽:。〜2"。為理想。本發明層= =和=機陰離子交換體的調配，製作電子零件封裝用樹脂組成 =:::將這些分別調配來進行，或者將這些預先均勾混合而 物一次調配來進行，都是可以的。理想的調配方法， 其充分發揮出來。_ 乍法、些成分併用的效果可以使 【0 0 3 8】 無機陰離子交換體的具體實 人铷》甘w以· 、〗尺，月石（hydrotalcite)化 口物及其煅燒物，含氫氧化鉍、 入 马巩化硝酸鉍、含氫氧化鍅、含 虱乳化鎂、及含氫氧化鋁較為理想。 24 1363039 【〇〇3 9】 本發明電子零件封裝用樹脂組成物，藉由將前述原料用一俨 已知的方法加以混合，就可以容易地得到，舉例來說，適當調配 如述各原料，將調配物放入混煉機中，在加溫狀態下混煉σ、 半硬化狀的樹脂組成物，放在室溫中冷卻，藉由一般已知的方、 粉碎之，可以因應需要做成錠劑來使用。 【0040】 本發明層狀磷酸鍅，可以使用在電子零件或電器零件的封 裝、包覆、及絕緣等各種用途上。 還有，氯化乙稀等的樹脂安定劑、防鑛劑等，也可以使用本 發明層狀磷酸锆。 【0 0 4 1】 • 調配有本發明層狀碟酸锆的在電子零件封裝用樹脂組成物， 可以使用在導線架（lead frame)、配線完成的捲帶式基版（t聊 carrier)、電路基板（circuit b〇ard)、玻璃、石夕晶圓（snica〇n wafer )等的支持構材；半導體晶片（chip)、電晶體（trans丨)、 二極體（diode)、閘流器（thyrist〇r)等的主動元件；電容器 (condenser)、電阻器、線圈（c〇ll)等的被動元件等器件的擔 載之物上。又，印刷電路板上也可以有效地使用本發明之電子零 25 1363039 件封裝用樹驗絲。舰有本發明層_祕的電子零 用環氧樹脂喊物也囉地可以制。 " 使用本發批電子树封朗繼喊物或電子零件封 =樹脂組成物器件的方法，低壓移轉（transfer)成料 是最4用#但疋也可以採用射出（如心加）成形法、壓縮成 • 【0042】 *電路基板的應用方面 使用環氧樹脂等熱硬錄樹驗成印刷電路基板，係樹脂上 黏〇銅>1等’再作侧（etching)加工等來製造電路（ci咖⑴， 做成電路基板。但是近年來，因為電路的高密度化、電路的積層 化及絕緣層的薄獏化f，腐餘和絕緣不良變成了問題。製造電^ 基板時，藉由添加本發明之層狀磷酸锆，可以防止此種腐蝕。又， 鲁％路基板用的絕緣層中’也藉由添加本發明之層狀咖变錯，可以 防止電路基板__。由於如此卵，含有本發明之層狀麟酸 錯的電路基板，能夠壓_料引起的不良品發生縣。此電路 基板或電路基板用的絕緣層中的樹脂固形物100份質量，添加相 對為0. 1〜5份質量比的本發明之層狀鱗酸錯是合於理想的。此 處，含有無機陰離子交換體也是可以的。 26 ^363039 【Ο 〇 4 3】 *點合劑的調配方面 此時戶基板域_合劑，將電子零解實際組裝， 餘等弓丨起料Γ1 ’11由添加本剌，可以壓制腐 量⑷見象。此黏合劑中的樹脂固形謂份質 邦的:此_ 5料量比的本發明之層_祕是合於理 "的此處’含有域_子交觀也是可叫。 (c〇!路基板上連接電子零件或做成電路時所使用的導電性 厂: 二良品發生現象。作為此導電性黏合劑，可以 形物；! 梅靖的樹脂固 =_ “里’添加相對為G.卜5份質量比的本發明 4喊，含有無機陰離子賴體也是可以的。 100441 氺清漆的調配方面 二吏用含有本糾之她_的清漆（哪 電氣製品、印刷電路板、或電子零件等。作為_ == 禾的如環__硬倾分之對= 脂固形物⑽份質量，添加〇」〜 相對於此種樹 县入於採相沾,. 貝里的本發明之層狀磷 疋°於理想的。此處，含有無機陰離子交換體也是可以的。 27 1363039 以下’藉由實施例說明本發明，但是本發明並未侷限於此處 所稱之物。又，％係指質量％、部份係指質量部份。 【實施例1】 【0048】 氧代氣化錯 8 水合物（Zirconiumoxychloride octahydrate) 0. /72莫耳溶解於去離子水（dei〇nized船拢^) 85〇毫升中，然 後再/谷解草酸2水合物（oxalic acid dihydrate) 788莫耳。 -邊授拌此溶液’-邊加人雜Q· 57莫耳，將溶_拌回流8小 時。冷卻後’將所得到之沉職用水仔細洗淨後，經由i()5〇c乾燥， 得到磷祕。就所__麟加以測定的結果，確認係層狀的 石粦酸錯。
此層狀姐_組成化學式_定，麵加雜的氣氣酸 中=層_酸結煮彿溶解，用感應搞合電聚原子發射光蘭㈣ 測里计异出來。其結果，組成化學式係：
Zr H2.03 (P〇4)2.01 . 05 j|2〇 又，層狀顧㈣中餘（雷織射式粒徑分佈測 堀場製LA.)測定的結果，係M4微米。 【實施例2】 [0049] 29 1363039 氧代虱化錯δ水合物〇 _，然後再·於絰曾缺 .2莫耳溶解於去離子水850毫升 …、，合解草自文2水合物〇 苗瓦 * 邊加入磷酸G. 6G莫耳，將、^788 4耳。，拌此溶液’— 到之沉r物用_… _回流8小時。冷卻後，將所得 r到的㈤洗錢’經由職乾燥，得到磷酸錯。就所 付_桃紛咖収的結果，顧係練_酸錯。 與實施例1 _，測定此層狀她_成 組成化學式係： 寸知見
Zr H2.06 (P〇4)2.〇2 · 〇. 05 H2O 中間值直徑係〇. 96微米。 【實施例3】 【0050】 氧代氯化鍅8水合物〇. 272莫耳溶解於去離子水85〇毫升 中，然後再溶解草酸2水合物0. 788莫耳。一邊攪拌此溶液，一 邊加入磷酸〇· 70莫耳，將溶液攪拌回流8小時。冷卻後，將所得 到之沉澱物用水仔細洗淨後，經由1〇5。(：乾燥，得到磷酸锆.。就所 得到的磷酸鍅加以測定的結果，確認係層狀的磷酸錯。 與實施例1相同，測定此層狀填酸錯的組成化學式等，發現 組成化學式係：
Zr H2.12 (Ρ〇4)2.〇4 · 〇. 05 H2O 中間值直徑係〇· 93微米。 30 【實施例4】 [0051] 含有〇. 18%銓的氧代氯化鍅8水 +皮趴η真4^物0. 272莫耳溶解於去離 子Jc 850笔升中，然後再溶解草 她士 ·—v . z水合物0.788莫耳。一邊攪 卻後，將所得到之沉難用水仔細洗^液_流8小時。冷 輕錯。就所得到的顧錯加以測定二『由_乾燥，得到 鉛。 ⑼錢，確認係層狀的構酸 與實施例1 _，測定此層_ 組成化學式係： π、、見风化子式荨，發現
Zr 0.99 中間值直徑係1. 〇微米
13 (P〇4)2_〇l . 0. 05 H2O 實施例5】 0 0 5 21 3有0. 18%給的氧代氯化錯8水 ★ 子水850毫料，缝雜解轉2 = G. 272料溶解於去離 拌此溶液，—邊加人魏G. 6G莫耳，/物G. 788莫耳。一邊擾 卻後，將所得狀峨__ f _拌咖小時。冷 麟酸錯。就所得到__加以/，由應C乾燥，得到 锆。 9結果，確認係層狀的磷酸 1363039 與實施例1相同，測定此層狀磷酸鍅的組成化學式等，發現 組成化學式係：
Zr〇.99 Hfo.o, H2.O6 (P〇4)2.02 · 0. 05 H2O 中間值直徑係0.95微米。 【實施例6】 [0 0 5 3] 含有0. 54%給的氧代氯化錯8水合物〇. 272莫耳溶解於去離 子水8SG毫升t ’然後再溶解草酸2水合物G·观莫耳。一邊授 拌此溶液’―邊加人魏G. 57料，將溶液獅回流8小時。冷 ^靖，謂7財仔細洗淨後，經由跳乾燥，得到 …摘_的铜論加以測定的結果，確認係層狀的猶 學式等，發現 組成
Zr〇·^ Hfo.03 H,〇3(P〇4)2〇1 . 0 Π, Hn 中間值直㈣0>95H h 〇.〇5H2〇 [0 0 5 4 氣代氣化锆8 <比較例1> °物〇. 272冑耳溶解於去離子水850毫升 32 中，然後再溶解草酸2水合 邊加入磷酸〇. 544莫耳，將、〜、· 788莫耳。一邊攪拌此溶液，一 得到之沉m_水仔細洗、回流8小時。冷卻後’將所 所得到的磷酸結加以測定，I，_ W5°c乾燥，得到猶錯。就 與實施例1相同，測〜結果’確認係層狀的磷酸錄。 組成化學式係： 、又此層狀磷酸錯的組成化學式等，發現
Zr H2 (P〇〇2 . 〇 〇5 Η2〇 中間值直徑係1.0微米。 [0055] ^ , <比較例2> 軋代氣化锆8水合从η。 中，然後再溶解草醆^ 272莫猶於去離子糊毫升 邊加入碟酸〇 5莫耳°物G. 788莫耳。—邊攪拌此溶液，-到之沉_水仔細洗拌回流8小時。冷卻後，將所得 得到的，經由1Q5°C乾燥，得到顧錯。就所 兔每 的、果’確認係層狀的碟酸鍅。 組献學tr同’㈣此綠魏—學式等，發現 中間值直徑係U微米^叫99.0.05ΗΛ . 33 1363039 〇 5 6] 卜' 〈比較例3> 乳代氯化糾水合物G 272 令，然後再溶解草酸2水合物〇 %解於去離子水腳毫升 邊加入_. δ5莫耳，將溶液邮。1祕此溶液’一 到之沉殿物用水仔細洗淨後，經由崎冷卻後，將所得 Φ 得到的磷酸錯加簡定的A m __錯。就所 盥4川r 果確認係層狀的鱗酸錯。 組成化學式係··目q ’心此層狀伽錯的組成化學式等，發現 中間值直徑係1.0微米。
Zr H2.36 (P〇4)2.12 . q 〇5 Hz〇 【實施例7】 【0057】 3有1. 2織的氧代氣餘8水合物Q.撕料溶解於去離子 水_毫料’然後再溶解輕2水合㈣.观莫耳。—邊製 此溶液’-邊加人顧〇. 57料，將溶賴拌喊8小時。冷卻 後，將所得到之沉殿物用水仔細洗淨後，經由航乾燥，得到碟 酸錯。就所得到_酸結加以測定的結果，_系層狀的碟酸錯。 與實施例1相同，測定此層狀餐錯的組成化學式等，發現 組成化學式係： " 34 1363039
Zr〇.94 Hf〇.〇6 H2.03 (P〇4)2.01 · 〇. 〇5 H2O 中間值直徑係1.0微米。 【實施例8】 * 【0058】 含有2. 〇%給的氧代氣化鍅8水合物〇. 272莫耳溶解於去離子 φ 水850笔升中，然後再溶解草酸2水合物0.788莫耳。一邊攪拌 此溶液邊加入磷酸〇. 57莫耳，將溶液授拌回流8小時。^卻 ^將所钎到之沉殿物用水仔細洗淨後，經由）肌乾燥，得到碟 一 賴的魏錯加明定的結果，確認係層狀的璘酸錯。 例1相同’測定此層狀彻祕的組成化 組成化學式係： 今^現
2^0.9 Hfo.1 H2.03 (P〇4)2.0, · 0.05 H2O 中間值直徑係1.0微米。 【0059】 * :丁父換容量之測定> 例1所得到= 狀升Γ度的氫氧化鈉水溶液5G毫升中，加入實施 ^ H # L 〇公克，在40°C_20小時 液過濾分離，藉由測出濾液 = 子父換容量。訾姽 J n未侍離 ’j〜8及比較例1〜5所得到之層狀磷酸锆， 35 1363039 也做相同之測試，求出離子交換容量。 其結果呈現於附表—。 【0060】 <離子交換率之測定〉 蛛公升濃度的氣化财溶液％亳料，加入實施例 機，⑽咖何。經此試驗 交換率’稭由測出濾液中的鈉㈤濃度，求得離子 相门胃_ 2〜8及比較例1〜5所得到之層狀磷酸錯，也做 相同之測4，求出離子交換容量。 其結果呈現於附表一。 【〇〇61】 料水5Q毫升中，加人實施例1所得到之層狀魏鉛0 5 :’在阶加熱處理2M、時。經此試驗後的溶液過渡分離，藉 =出上層澄清液中的導電度而求得。實補2〜8及比較例1 斤传到之層㈣赌，也做相同之測試，求出上層澄清液導電户。 其結果呈現於附表一。 36 【0062】 1363039 〈阿爾發射線量之測定〉 實施例1所得到之層_酸 J丨J爾發（）射線量，用低 能級阿爾發射線取裝置⑷卜八“ 每…9 δ a 化刀析中心製造LACS-4000M)測定 之。實施例2〜8及比較例丨〜^ 斤侍到之層狀磷酸鍅，也做相同 之測試，測定阿爾發射線量。 其結果呈現於附表一。 [0 0 6 3] 【附表一】 離子交換容量 (meq/g) ,—--- 内田丁乂于英罕 上層澄清液導電度 阿爾發射線量 (C/cm2 . Η) 貫施例1 6.7 65% V β bicm) ~77^--— _ϊ施佞!J 2 6.8 72% 0.03 實施例3 — 6.9 78% -— 0.03 實施例4 6.7 70% 120 w；--- 0.03 !施例5 6.8 78% -_ 100__ 0.05 實施例6 6.7 Q〇07^ 0.05 實施例7 ------ 6.7 0^1 /〇 83% Too 0.07 例 8 6.7 84% 100 ------- 0.16 例1 6.7 * 45% 100 —- . 0.3 _^劈例2 6.5 35% 100 0.03 7.1 80 0.03 ~~~~---------1 300 0.03 【0 0 6 4】 士同附表月確顯示，本發明之新規層狀碟酸錄，與一般的 層狀磷酸锆比較起來，離子交換性非常優良。 比較例的層狀魏結，有離子交換性低劣（比較例1及2); 37 1363039 也有離子交換性即使優良，因為 層/丑/月液導電度很高（比*~, 3)，都無法應用在電子材料用途方面。 匕較例 因此’本㈣之峨層㈣雜，可以翻在_ 料領域相關的寬廣用途上。 电千材 【實施例9】 【0065】 相對於使用在軟性印刷電路板用的覆蓋膜⑹㈣耶）的戸 氧黏合劑⑽部份，娜實施例丨所合成的層狀磷赌2部份长 得到黏合劑。將此黏合劑塗佈在聚酿亞胺（pQlyimide)膜上形成 中間硬化（B stage)，做成軟性電路板用的覆蓋膜。 此外’將基底膜（base film)上使用聚醯亞胺樹脂的軟性電 路板用銅張積層板準備完成，前賴蓋縣合在銅張積層板上， 用加熱緊壓法使其黏合，得到軟性板丨（flexible bQard 【實施例10】 【0066】 實施例1的層狀磷酸锆，用實施例2的層狀磷酸鍅取代，其 他均與製作軟性板丨一樣的操作，製作軟性板2。 【實施例11】 38 【0067】 丄 他例j的層㈣酸锆’用實施例3的層狀磷酸錯取代，1 他均與製作紐板丨-樣的操作，製作軟性板3。 、 【實施例12】 【0068】 貫施例1的層狀磷酸锆，用實施例4的層狀磷酸，盆 他均與製作軟性板卜樣的操作，製作軟性板4。 - 【貫施例13】 【0069】 貝把例1的層狀镇鍅，用實施例5的層狀磷酸棘代，其 他均與製作雛板1 -樣的操作，製作軟性板5。 【實施例14】 【0070】 貝如例1的層輯酸锆，用實施例6的層狀魏棘代，其 他均與製作軟性板1 -樣的操作，製作軟性板6。 八 【實施例15】 [0071] 39 1363039 貝施例1的層狀俩結，用實施例丨的層狀填酸錯與 離子交換體咖)2，。·叫和丨雜㈣侧來取代，: 他均與製作軟性板卜_操作，製作難板7。 、 【實施例16】 [0072] 實施例1的層狀俩鍅，用實施例2的層㈣酸齡 離子交換體Bi(〇H)2 65(NCM 1 、… .〔〇3)。.35以1和1部份的質量併用來取農 他均與製作軟性板1 —揭沾4。 樣的刼作，製作軟性板8。 【實施例17】 [0 0 7 3] J的層狀&酸锆，用實施例3的層狀石粦酸鍅與無機择
離子交換體 Β“〇[ΐ；)265(：ΐνΓη. 、' " _ 65⑽3)D.35以1和1部份的質量併用來取代，j 他均與製作軟性板1 —樣的操作，製作軟性板9。 【0 0 7 4] <比較例4> 實知例1的層狀魏鍅’耻較例1的層狀魏錯取代 他均與製作魏板丨—樣的操作，製作味軟性板卜 【0075】 【0075】1363039 〈比較例5> 實施例1的層狀碟酸鍅，用比較例2的層狀鱗酸懿取代，其 他均與製作紐板1 -樣的操作，製作比較軟性板2。 [0076] <比較例6> 實施例1的層狀魏錯，用比較例3的層狀雜錯取代，其 他均與製作軟性板1 -樣的操作，製作比較軟性板3。 [0077] <比較例7> 除了不使用層_酸錯以外，其他均與製作軟性板丨一樣的 操作，製作比較軟性板4。也就是，比較軟性板4係不含有離子交 換體的。 [0 0 7 8] <從樹脂摻混物的離子萃取試驗〉 3公克的軟性板1與30毫升離子交換水放入聚四氟乙稀 (poly-tetrafl_ethylene)製的耐塵容器中密閉起來，在奶 °C加熱謂小時。冷卻後，取出水，用感_合賴原子發射光 41 ^〇J039 ^ o^iCP^ ° 二娜疋上層澄清液的導電度，其結果也顯示於附表二。 幸人性板2〜9、比較軟性板1 示於附表二。 也做相同的武驗，其結果顯 【0〇79 【附表,
如同附表二明確顯示 【〇 〇 8 〇】 本發明之新規層狀磷酸 層狀_斷味麵，樹 ，與一般的 優良。 _伟_子的敝能力非常 比較例的層狀_酸錯，其# 子捕捉能力低劣，即使離子捕捉 42 1^63039 =面由於上層澄清液的導電度很高’無法應用在電子材料 ,因此私明之新規層狀碟酸錯，特別地在電子材料領域， 有廣範圍用途使用的可能性。 【產業方面的使用可能性】 【0081】
鮮讀規層狀磷_，比現杨_祕具有更優良的 ;、丨/此本發明之魏層㈣祕，在廣範圍上信賴 :的電子令件、或電器零件的封裝、覆蓋、及絕緣等各種用途 躺。再者，本恢錄健，也抗 滅劑原料、除臭劑、變色抑制劑、防鏽劑等方面。
43

Claims (1)

1363039 101/2/7修正本 月7曰菘(更替換頁 十、申請專利範圍： 1 · 一種如化學式〔1〕所示之層狀構酸鉛化合物， Z r 1-xH f xHa ( P 〇4) b · nH2〇 〔 1〕 其中’ a、及b係符合3b_a=4的正數，b係2<b$2.3，x係 〇‘x<1的正數，n係0$n^2的正數。 2 .如申請專利範圍第1項所述之層狀磷酸锆化合物，其係以下 列化學式〔2〕所示， Ζ Γ Ha ( P〇4) b . nH2〇 〔 2〕 其中’ a、及b係符合3b-a=4的正數，b係2<bS2. 3，n 係0Sn$2的正數。 3 .如申請專利範圍第1項所述之層狀麟酸錯化合物，其中前述 化學式〔1〕中，X係0<χ別2。 4·如申請專利範圍第i項至第3項中任—項所述之層狀鱗酸錯 化合物’係藉由濕式常壓合成法所合成。 5 · -種電子零件封裝麟脂組成物，其含有申請專利範圍第工 項至第4項中任一項所述之層狀碟酸錯化合物。 44 1363039 .如申凊專利範圍第5項所成物， 更進一步含有無機陰離子交換體。 其 7 .如申請專利範圍第5項或第6項所述之電子零件封裝用樹脂紐 成物，係使其硬化後形成之電子零件封裝用樹脂。 8:，圍第5項或第6項所述之電子零件封裝用樹㈣ 成物，/、可以將器件封裝形成電子零件。 y範圍第1項至第 9 . 一種有漆、黏合劑、或馳，其含有申請專# 4項中任—酬述之層__化合物。 :體 u_二 範圍第9項或第1〇一^^ 45
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