JPS62226807A - 結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法 - Google Patents
結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、層状構造を有する結晶性リン酸ジルコニウ
ムの新規な製造方法に関するものでおる。
ムの新規な製造方法に関するものでおる。
〈従来の技術〉
リン酸ジルコニウムは無殿イオン交換体として、放射性
廃液中の金属イオンの回収、腎臓透析装置、タバコのフ
ィルター、触媒、硬水の軟化剤などに利用されてきてい
る。特に層状構造の結晶性リン酸ジルコニウム Ｚｒ （ＨＰＯ４）２ ・Ｈ２０（以下ａ−’；１ｒｌ
）と略記する）は、無定形リン酸ジルコニウムと比べて
層間距離が長いため、上記の用途以外に、大きな金属イ
オンや有機物の吸着剤、特殊な触媒としての応用が注目
され、種々の分野で開発研究が盛んに行なわれている。
廃液中の金属イオンの回収、腎臓透析装置、タバコのフ
ィルター、触媒、硬水の軟化剤などに利用されてきてい
る。特に層状構造の結晶性リン酸ジルコニウム Ｚｒ （ＨＰＯ４）２ ・Ｈ２０（以下ａ−’；１ｒｌ
）と略記する）は、無定形リン酸ジルコニウムと比べて
層間距離が長いため、上記の用途以外に、大きな金属イ
オンや有機物の吸着剤、特殊な触媒としての応用が注目
され、種々の分野で開発研究が盛んに行なわれている。
公知の結晶性層状リン酸ジルコニウムα−ＺｒＰの一般
的製造方法は、オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣ１２
−８８２０＞のような水可溶性塩の水溶液とリン酸もし
くはリン酸塩の水溶液とを混合して反応させ、得られた
無定形のリン酸ジルコニウムをリン酸中で長時間（２４
〜４８時間）還流するものである。このようにして得ら
れるα−ＺｒＰの粒子径や結晶化度は、還流時に使用す
るリン酸の濃度および還流時間によって異なる。（例え
ば、小林悦部、“無機高分子−へイブリッドポリマーの
応用″、シーエムシー社発行、１９８５年、Ｉ）、２７
７ ：およびＡ、 Ｃ１ｅａｒｆｉｅｌｄ ａｎｄ Ｊ
、 Ａ、 ５ｔｙｎｅｓ 。
的製造方法は、オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣ１２
−８８２０＞のような水可溶性塩の水溶液とリン酸もし
くはリン酸塩の水溶液とを混合して反応させ、得られた
無定形のリン酸ジルコニウムをリン酸中で長時間（２４
〜４８時間）還流するものである。このようにして得ら
れるα−ＺｒＰの粒子径や結晶化度は、還流時に使用す
るリン酸の濃度および還流時間によって異なる。（例え
ば、小林悦部、“無機高分子−へイブリッドポリマーの
応用″、シーエムシー社発行、１９８５年、Ｉ）、２７
７ ：およびＡ、 Ｃ１ｅａｒｆｉｅｌｄ ａｎｄ Ｊ
、 Ａ、 ５ｔｙｎｅｓ 。
Ｊ、 Ｉｎｏｒａ、 Ｎｕｃｌ、Ｃｈｅｍ、、 ２
６．１７７（１９６４）参照。〕 また、多くの研究者や企業などによって種々のα−Ｚｒ
Ｐの製造方法が提案されているが（例えば特開昭５５−
３３３７ 、特開昭６０−１０３００８等）、その多く
は、上記したごとき水可溶性ジルコニウム化合物の水溶
液とリン酸水溶液との反応を利用した方法の改良といっ
てよい。
６．１７７（１９６４）参照。〕 また、多くの研究者や企業などによって種々のα−Ｚｒ
Ｐの製造方法が提案されているが（例えば特開昭５５−
３３３７ 、特開昭６０−１０３００８等）、その多く
は、上記したごとき水可溶性ジルコニウム化合物の水溶
液とリン酸水溶液との反応を利用した方法の改良といっ
てよい。
〈発明が解決しようとする問題点〉
上記した従来のα−ＺｒＰの製造方法は次に述べるよう
な多くの問題点がある。すなわち（１）使用するジルコ
ニウム原料（主としてオキシ塩化ジルコニウム）が高価
で、酸化ジルコニウムＺｒＯ２ヤ水酸化ジルコニウムゲ
ルなどの安価な原料が使用できない。（２）結晶化する
には濃リン酸中で長時間の還流が必要で、操作が煩雑で
ある。（３）還流で得られたα−ＺｒＰには溌リン酸が
付着しているため、充分な水洗が必要となる。（７Ｉ）
リン酸の使用量が多く、不経済である。
な多くの問題点がある。すなわち（１）使用するジルコ
ニウム原料（主としてオキシ塩化ジルコニウム）が高価
で、酸化ジルコニウムＺｒＯ２ヤ水酸化ジルコニウムゲ
ルなどの安価な原料が使用できない。（２）結晶化する
には濃リン酸中で長時間の還流が必要で、操作が煩雑で
ある。（３）還流で得られたα−ＺｒＰには溌リン酸が
付着しているため、充分な水洗が必要となる。（７Ｉ）
リン酸の使用量が多く、不経済である。
（５）収量が少なく、多足の合成が困難である。
従って上記の従来方法でα−ＺｒＰを製造すると、極め
てコストが高く、実用上大きな障害となっている。
てコストが高く、実用上大きな障害となっている。
この発明は、従来方法におけるこれらの欠点を解消せん
とするものであり、酸化ジルコニウムや水酸化ジルコニ
ウムといった安価なジルコニウム原料を用いて容易にし
かも直接的に結晶性層状リン酸ジルコニウムα−ＺｒＰ
＠製造する方法を提供することを目的としている。
とするものであり、酸化ジルコニウムや水酸化ジルコニ
ウムといった安価なジルコニウム原料を用いて容易にし
かも直接的に結晶性層状リン酸ジルコニウムα−ＺｒＰ
＠製造する方法を提供することを目的としている。
〈問題点を解決するための手段〉
すなわちこの発明による結晶性層状リン酸ジルコニウム
の製造方法は、酸化ジルコニウ、ムまたは水酸化ジルコ
ニウムとリン酸とを５〜３０気圧の水蒸気圧下で加熱反
応させることを特徴とするものである。
の製造方法は、酸化ジルコニウ、ムまたは水酸化ジルコ
ニウムとリン酸とを５〜３０気圧の水蒸気圧下で加熱反
応させることを特徴とするものである。
本発明者等は酸化ジルコニウムとリン酸とをオー１〜ク
レープ中で種々の水蒸気圧下で反応させ、α−ＺｒＰの
生成量と水蒸気圧との関係を調べた。第１図のグラフは
その一例を示すものであり、Ｐ２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル
比がｉ、ｏとなるように酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）
とリン酸とを混合し、この混合物を２００℃で５時間オ
ー１〜クレープ中で反応させた結果である。このグラフ
かられかるように、α−ＺｒＰの生成量は水蒸気圧とと
もに増大し、約１０気圧以上になるとＸ線的に純粋なα
−ＺｒＰのみが得られる。また反応における副生成物で
あるＺｒＰ２Ｏ７は水蒸気圧の上昇とともに減少し、約
５気圧でその生成量はゼロとなる。すなわち水蒸気圧の
低いところではＺｒＰ２Ｏ７が、高いところではα−Ｚ
ｒＰが生成し易いことがわかる。また、原料の酸化ジル
コニウムは水蒸気圧の上昇につれてリン酸と完全に反応
するようになる。
レープ中で種々の水蒸気圧下で反応させ、α−ＺｒＰの
生成量と水蒸気圧との関係を調べた。第１図のグラフは
その一例を示すものであり、Ｐ２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル
比がｉ、ｏとなるように酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）
とリン酸とを混合し、この混合物を２００℃で５時間オ
ー１〜クレープ中で反応させた結果である。このグラフ
かられかるように、α−ＺｒＰの生成量は水蒸気圧とと
もに増大し、約１０気圧以上になるとＸ線的に純粋なα
−ＺｒＰのみが得られる。また反応における副生成物で
あるＺｒＰ２Ｏ７は水蒸気圧の上昇とともに減少し、約
５気圧でその生成量はゼロとなる。すなわち水蒸気圧の
低いところではＺｒＰ２Ｏ７が、高いところではα−Ｚ
ｒＰが生成し易いことがわかる。また、原料の酸化ジル
コニウムは水蒸気圧の上昇につれてリン酸と完全に反応
するようになる。
かような実験結果から、この発明においては水蒸気圧を
少なくとも５気圧以上、好ましくは１０気圧以上とする
。５気圧より水蒸気圧が低いと望ましくない副生成物の
生成量が多くなるためでおり、また１０気圧以上とすれ
ば純粋なα−ＺｒＰのみが得られるため好ましい。一方
、水蒸気圧の上限は臨界的ではないが、装置の耐圧性な
どの観点から３０気圧以下、好ましくは２０気圧以下と
する。
少なくとも５気圧以上、好ましくは１０気圧以上とする
。５気圧より水蒸気圧が低いと望ましくない副生成物の
生成量が多くなるためでおり、また１０気圧以上とすれ
ば純粋なα−ＺｒＰのみが得られるため好ましい。一方
、水蒸気圧の上限は臨界的ではないが、装置の耐圧性な
どの観点から３０気圧以下、好ましくは２０気圧以下と
する。
この発明を実施するに際しては、ジルコニウム原料とし
ては安価な市販の酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）または
水酸化ジルコニウムゲル（Ｚｒ０２ ・ｘＨ２Ｏ）を使
用する。水酸化ジルコニウムゲルは加熱により酸化ジル
コニウムとなるものである。一方、リン酸原お１として
は、８５％リン酸または７５％リン酸が好ましく使用で
きる。
ては安価な市販の酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）または
水酸化ジルコニウムゲル（Ｚｒ０２ ・ｘＨ２Ｏ）を使
用する。水酸化ジルコニウムゲルは加熱により酸化ジル
コニウムとなるものである。一方、リン酸原お１として
は、８５％リン酸または７５％リン酸が好ましく使用で
きる。
ジルコニウム原料とリン酸原料との反応は化学量論的に
進むためＰ２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル比は１でよいが、実
際にはモル比０．５〜２．０、好ましくは０．９〜１．
２となるように両者を混合できる。モル比を０．５より
低くするとジルコニウム原お１が残るため生成物α−Ｚ
ｒＰの純度が低下し、一方２．０より高くするとリン酸
量が過剰となって経済的に不利となるだけでなく水洗に
も時間が掛るため望ましくない。
進むためＰ２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル比は１でよいが、実
際にはモル比０．５〜２．０、好ましくは０．９〜１．
２となるように両者を混合できる。モル比を０．５より
低くするとジルコニウム原お１が残るため生成物α−Ｚ
ｒＰの純度が低下し、一方２．０より高くするとリン酸
量が過剰となって経済的に不利となるだけでなく水洗に
も時間が掛るため望ましくない。
ジルコニウム原料とリン酸原料との混合物を次いでオー
トクレーブに入れ、１５０〜３００℃、好ましくは１９
０〜２２０’Ｃで３〜５時間加熱する。
トクレーブに入れ、１５０〜３００℃、好ましくは１９
０〜２２０’Ｃで３〜５時間加熱する。
この時、オー１〜クレープ中の水蒸気圧を前述したよう
に５〜３０気圧、好ましくは１０〜２０気圧になるよう
にする。温度は１５０℃以下では反応が遅く、３００″
Ｃ以上ではエネルギーコストが高くなり実用的でない。
に５〜３０気圧、好ましくは１０〜２０気圧になるよう
にする。温度は１５０℃以下では反応が遅く、３００″
Ｃ以上ではエネルギーコストが高くなり実用的でない。
また反応時間は、温度や水蒸気圧によって影響されるが
、３時間以下では反応が充分でない。
、３時間以下では反応が充分でない。
かくして得られた反応生成物の結晶は、Ｘ線回折図から
α−ＺｒＰであることが確認できる。
α−ＺｒＰであることが確認できる。
〈発明の効果〉
以上のように、この発明による結晶性層状リン酸ジルコ
ニウムの製造法は従来の製造法と比べて安価なジルコニ
ウム原料が利用できること、リン酸の使用量は少なく反
応時の化学量論量でよいこと、操作が簡単で短０４間に
収率よく多量のα−ＺｒＰが製造できること、またＰ２
Ｏ５／ＺｒＯ２の比を１前俊にできるため、用途によっ
て水洗の必要がないことなど多くの長所があることがわ
かる。そしてこの発明の方法で得られたα−ＺｒＰは、
従来の製造法で作られたものと比べて化学的性質（溶解
性、金属イオン交換能、塩基性物質の吸着能）や熱変化
などの性質が全く同じであった。
ニウムの製造法は従来の製造法と比べて安価なジルコニ
ウム原料が利用できること、リン酸の使用量は少なく反
応時の化学量論量でよいこと、操作が簡単で短０４間に
収率よく多量のα−ＺｒＰが製造できること、またＰ２
Ｏ５／ＺｒＯ２の比を１前俊にできるため、用途によっ
て水洗の必要がないことなど多くの長所があることがわ
かる。そしてこの発明の方法で得られたα−ＺｒＰは、
従来の製造法で作られたものと比べて化学的性質（溶解
性、金属イオン交換能、塩基性物質の吸着能）や熱変化
などの性質が全く同じであった。
〈実施例〉
この発明をざらに具体的に説明するため、以下実施例を
挙げて説明するが、この発明はこれらの実施例に限定さ
れものではない。
挙げて説明するが、この発明はこれらの実施例に限定さ
れものではない。
実施例１
市販の酸化ジルコニウムＺｒＯ２と８５％リン酸とをＰ
２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル比が０．７ニなるようによく混
合し、その約２１（］を磁性ルツボに入れ、オートクレ
ーブ中で、２００℃、５時間加熱してα−ＺｒＰを製造
した。なお使用したオートクレーブの容積は３００ｃｃ
、水蒸気圧は約１０〜１１気圧であった。このように
して製造したα−ＺｒＰのＸ線回折図を第２図に示す。
２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル比が０．７ニなるようによく混
合し、その約２１（］を磁性ルツボに入れ、オートクレ
ーブ中で、２００℃、５時間加熱してα−ＺｒＰを製造
した。なお使用したオートクレーブの容積は３００ｃｃ
、水蒸気圧は約１０〜１１気圧であった。このように
して製造したα−ＺｒＰのＸ線回折図を第２図に示す。
比較のために、上記と同じＺｒＯ２とリン酸との混合物
を大気圧下、２００℃、５時間加熱して反応せしめたリ
ン酸ジルコニウムのＸ線回折図を第３図に示す。この生
成物はＡＳＴＭカードからピロリン酸ジルコニウムＺｒ
Ｐ２Ｏ７で必ることがわかった。第２図および第３図の
結果から同じモル比、同じ加熱温度、同じ加熱時間でも
、水蒸気圧の有無によって１ｑられるリン酸ジルコニウ
ムの種類が大きく異なることがわかる。すなわちα−Ｚ
ｒＰの生成には加熱時の水蒸気圧が不可欠であることが
明らかである。
を大気圧下、２００℃、５時間加熱して反応せしめたリ
ン酸ジルコニウムのＸ線回折図を第３図に示す。この生
成物はＡＳＴＭカードからピロリン酸ジルコニウムＺｒ
Ｐ２Ｏ７で必ることがわかった。第２図および第３図の
結果から同じモル比、同じ加熱温度、同じ加熱時間でも
、水蒸気圧の有無によって１ｑられるリン酸ジルコニウ
ムの種類が大きく異なることがわかる。すなわちα−Ｚ
ｒＰの生成には加熱時の水蒸気圧が不可欠であることが
明らかである。
なおこの実施例ではＰ２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル比を０．
７としたため、反応生成物中に原お１のＺｒＯ２が残菌
したが、得られたリン酸ジルコニウムとしてはα−Ｚｒ
Ｐのみであった。
７としたため、反応生成物中に原お１のＺｒＯ２が残菌
したが、得られたリン酸ジルコニウムとしてはα−Ｚｒ
Ｐのみであった。
実施例２
実施例１と同様にして酸化ジルコニウムとリン酸とをＰ
２Ｏ５／ＺｒＯ２の−Ｅ／Ｌ、比がｉ、ｏニなるように
混合し、その４０Ｃ１について実施例１の場合と同様に
、２００℃、５時間オートクレーブ中で加熱して反応を
行なった。なお水蒸気圧は約１１〜１２気圧であった。
２Ｏ５／ＺｒＯ２の−Ｅ／Ｌ、比がｉ、ｏニなるように
混合し、その４０Ｃ１について実施例１の場合と同様に
、２００℃、５時間オートクレーブ中で加熱して反応を
行なった。なお水蒸気圧は約１１〜１２気圧であった。
このようにして製造したリン酸ジルコニウムのＸ線回折
図を第４図に示す。Ｘ線回折図の結果からも明らかなよ
うに、生成物はＸ線的に純粋なα−ＺｒＰであることが
わかる。
図を第４図に示す。Ｘ線回折図の結果からも明らかなよ
うに、生成物はＸ線的に純粋なα−ＺｒＰであることが
わかる。
実施例３
実施例１と同様にして酸化ジルコニウムとリン酸とをＰ
２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル比が１．５ニなるように混合し
、その８ｇを磁性ルツボに入れ、予め２ｍＮの水を入れ
たオートクレーブ（容積３００ｃｃ ）中に移し、２０
０℃、５時間加熱して反応を行なった。なお水蒸気圧は
約１１気圧であった。得られたリン酸シルコニ１クムの
Ｘ線回折図を第５図に示す。生成物は純粋なα−ＺｒＰ
であることがわかる。
２Ｏ５／ＺｒＯ２のモル比が１．５ニなるように混合し
、その８ｇを磁性ルツボに入れ、予め２ｍＮの水を入れ
たオートクレーブ（容積３００ｃｃ ）中に移し、２０
０℃、５時間加熱して反応を行なった。なお水蒸気圧は
約１１気圧であった。得られたリン酸シルコニ１クムの
Ｘ線回折図を第５図に示す。生成物は純粋なα−ＺｒＰ
であることがわかる。
この実施例のように、オートクレーブの容積に比して製
造口が少ない場合には、オートクレーブ中に予め水を添
加して水蒸気圧を１０〜２０気圧にコン１〜ロールする
ことによっても、α−ＺｒＰを容易に１ｑることかでき
る。
造口が少ない場合には、オートクレーブ中に予め水を添
加して水蒸気圧を１０〜２０気圧にコン１〜ロールする
ことによっても、α−ＺｒＰを容易に１ｑることかでき
る。
実施例４
水酸化ジルコニウムゲルとリン酸とを
Ｐ２０５ ／ Ｚ ｒ ０２のモル比が１．２ニなるよ
うに混合し、その３０（Ｉ＋について実施例１の場合と
同様に２００℃、５時間オートクレーブ中で加熱して反
応を行なった。なお水蒸気圧は約１０気圧であった。こ
のようにして得られたリン酸ジルコニウムのＸ線回折図
を第６図に示す。生成物はα−ＺｒＰのみであった。
うに混合し、その３０（Ｉ＋について実施例１の場合と
同様に２００℃、５時間オートクレーブ中で加熱して反
応を行なった。なお水蒸気圧は約１０気圧であった。こ
のようにして得られたリン酸ジルコニウムのＸ線回折図
を第６図に示す。生成物はα−ＺｒＰのみであった。
第１図はこの発明の方法におけるα−ＺｒＰ生成ｆｆ１
（Ｘ線回折強度）と水蒸気圧の関係を示すグラフ、第２
図はこの発明の方法により得られた生成物のＸ線回折図
、第３図は比較例の方法により（ｎられた生成物（Ｚｒ
Ｐ２０□）のＸ線回折図、および第４図乃至第６図はこ
の発明の方法により得られた生成物のＸ線回折図である
。
（Ｘ線回折強度）と水蒸気圧の関係を示すグラフ、第２
図はこの発明の方法により得られた生成物のＸ線回折図
、第３図は比較例の方法により（ｎられた生成物（Ｚｒ
Ｐ２０□）のＸ線回折図、および第４図乃至第６図はこ
の発明の方法により得られた生成物のＸ線回折図である
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウムとリン
酸とを５〜３０気圧の水蒸気圧下で加熱反応させること
を特徴とする結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法
。 ２、酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウムとリン
酸とをＰ＿２Ｏ＿５／ＺｒＯ＿２のモル比で０．５〜２
．０の範囲となるように混合し、１５０〜３００℃の範
囲の温度で反応させることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6909386A JPS62226807A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | 結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6909386A JPS62226807A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | 結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62226807A true JPS62226807A (ja) | 1987-10-05 |
| JPH048383B2 JPH048383B2 (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=13392643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6909386A Granted JPS62226807A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | 結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62226807A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6818196B2 (en) * | 2000-11-28 | 2004-11-16 | Renal Solutions, Inc. | Zirconium phosphate and method of making the same |
| US6960328B2 (en) * | 2002-07-15 | 2005-11-01 | Magnesium Elektron, Inc. | Zirconium phosphate and method of making same |
| US7169297B2 (en) | 2002-07-15 | 2007-01-30 | Magnesium Elektron, Inc. | pH adjuster-based system for treating liquids |
| WO2008053694A1 (en) * | 2006-10-27 | 2008-05-08 | Toagosei Co., Ltd. | Novel lamellar zirconium phosphate |
| US7442310B2 (en) | 2002-07-15 | 2008-10-28 | Magnesium Elektron, Inc. | Treating liquids with pH adjuster-based system |
| JP2009106798A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-05-21 | Hitachi Maxell Ltd | 粗面化処理が施された高密度機能性粒子、その製造方法およびそれを用いた標的物質の処理方法 |
| US7566432B2 (en) | 2004-12-28 | 2009-07-28 | Renal Solutions, Inc. | Method of synthesizing zirconium phosphate particles |
| US8640887B2 (en) | 2008-10-03 | 2014-02-04 | Fresenius Medical Care Holdings, Inc. | Zirconium phosphate particles having improved adsorption capacity and method of synthesizing the same |
| JP2014503449A (ja) * | 2010-12-28 | 2014-02-13 | ポスコ | 板状ジルコニウムホスフェート及びその製造方法 |
| CN114207001A (zh) * | 2019-08-23 | 2022-03-18 | 东洋制罐集团控股株式会社 | 阻气性膜以及阻气层形成用涂料组合物 |
-
1986
- 1986-03-27 JP JP6909386A patent/JPS62226807A/ja active Granted
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6818196B2 (en) * | 2000-11-28 | 2004-11-16 | Renal Solutions, Inc. | Zirconium phosphate and method of making the same |
| JP2011236126A (ja) * | 2000-11-28 | 2011-11-24 | Renal Solutions Inc | 炭酸ナトリウムジルコニウムおよび塩基性炭酸ジルコニウムおよびそれらの製造方法 |
| US7101519B2 (en) | 2000-11-28 | 2006-09-05 | Renal Solutions, Inc. | Zirconium basic carbonate and methods of making the same |
| US7442310B2 (en) | 2002-07-15 | 2008-10-28 | Magnesium Elektron, Inc. | Treating liquids with pH adjuster-based system |
| US7169297B2 (en) | 2002-07-15 | 2007-01-30 | Magnesium Elektron, Inc. | pH adjuster-based system for treating liquids |
| US6960328B2 (en) * | 2002-07-15 | 2005-11-01 | Magnesium Elektron, Inc. | Zirconium phosphate and method of making same |
| US7906093B2 (en) | 2004-12-28 | 2011-03-15 | Renal Solutions, Inc. | Method of synthesizing zirconium phosphate particles |
| US7566432B2 (en) | 2004-12-28 | 2009-07-28 | Renal Solutions, Inc. | Method of synthesizing zirconium phosphate particles |
| US7736507B2 (en) | 2004-12-28 | 2010-06-15 | Renal Solutions, Inc. | Method of synthesizing zirconium phosphate particles |
| JP2012254925A (ja) * | 2006-10-27 | 2012-12-27 | Toagosei Co Ltd | 新規層状リン酸ジルコニウム |
| US8066810B2 (en) | 2006-10-27 | 2011-11-29 | Toagosei Co., Ltd. | Lamellar zirconium phosphate |
| WO2008053694A1 (en) * | 2006-10-27 | 2008-05-08 | Toagosei Co., Ltd. | Novel lamellar zirconium phosphate |
| JP5157911B2 (ja) * | 2006-10-27 | 2013-03-06 | 東亞合成株式会社 | 電子部品封止用樹脂組成物 |
| JP2009106798A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-05-21 | Hitachi Maxell Ltd | 粗面化処理が施された高密度機能性粒子、その製造方法およびそれを用いた標的物質の処理方法 |
| US8733559B2 (en) | 2008-10-03 | 2014-05-27 | Fresenius Medical Care Holdings, Inc. | Zirconium phosphate particles having improved adsorption capacity and method of synthesizing the same |
| US8640887B2 (en) | 2008-10-03 | 2014-02-04 | Fresenius Medical Care Holdings, Inc. | Zirconium phosphate particles having improved adsorption capacity and method of synthesizing the same |
| US9296611B2 (en) | 2008-10-03 | 2016-03-29 | Fresenius Medical Care Holdings, Inc. | Zirconium phosphate particles having improved adsorption capacity and method of synthesizing the same |
| JP2014503449A (ja) * | 2010-12-28 | 2014-02-13 | ポスコ | 板状ジルコニウムホスフェート及びその製造方法 |
| JP2015129080A (ja) * | 2010-12-28 | 2015-07-16 | ポスコ | 板状ジルコニウムホスフェート及びその製造方法 |
| US9481936B2 (en) | 2010-12-28 | 2016-11-01 | Posco | Nanoplatelet-type zirconium phosphate and method for preparing same |
| CN114207001A (zh) * | 2019-08-23 | 2022-03-18 | 东洋制罐集团控股株式会社 | 阻气性膜以及阻气层形成用涂料组合物 |
| EP4019243A4 (en) * | 2019-08-23 | 2023-09-13 | Toyo Seikan Group Holdings, Ltd. | GAS BARRIER FILM AND COLOR COMPOSITION FOR PRODUCING A GAS BARRIER LAYER |
| CN114207001B (zh) * | 2019-08-23 | 2024-03-29 | 东洋制罐集团控股株式会社 | 阻气性膜以及阻气层形成用涂料组合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH048383B2 (ja) | 1992-02-14 |
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