JPH048383B2 - - Google Patents
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- JPH048383B2 JPH048383B2 JP6909386A JP6909386A JPH048383B2 JP H048383 B2 JPH048383 B2 JP H048383B2 JP 6909386 A JP6909386 A JP 6909386A JP 6909386 A JP6909386 A JP 6909386A JP H048383 B2 JPH048383 B2 JP H048383B2
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- Catalysts (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
この発明は、層状構造を有する結晶性リン酸ジ
ルコニウムの新規な製造方法に関するものであ
る。
ルコニウムの新規な製造方法に関するものであ
る。
＜従来の技術＞
リン酸ジルコニウムは無機イオン交換体とし
て、放射性廃液中の金属イオンの回収、腎臓透析
装置、タバコのフイルター、触媒、硬水の軟化剤
などに利用されてきている。特に層状構造の結晶
性リン酸ジルコニウムZr（HPO4）2・H2O（以下α
−ZrPと略記する）は、無定形リン酸ジルコニウ
ムと比べて層間距離が長いため、上記の用途以外
に、大きな金属イオンや有機物の吸着剤、特殊な
触媒としての応用が注目され、種々の分野で開発
研究が盛んに行なわれている。
て、放射性廃液中の金属イオンの回収、腎臓透析
装置、タバコのフイルター、触媒、硬水の軟化剤
などに利用されてきている。特に層状構造の結晶
性リン酸ジルコニウムZr（HPO4）2・H2O（以下α
−ZrPと略記する）は、無定形リン酸ジルコニウ
ムと比べて層間距離が長いため、上記の用途以外
に、大きな金属イオンや有機物の吸着剤、特殊な
触媒としての応用が注目され、種々の分野で開発
研究が盛んに行なわれている。
公知の結晶性層状リン酸ジルコニウムα−ZrP
の一般的製造方法は、オキシ塩化ジルコニウム
（ZrOCl2・8H2O）のような水可溶性塩の水溶液
とリン酸もしくはリン酸塩の水溶液とを混合して
反応させ、得られた無定形のリン酸ジルコニウム
をリン酸中で長時間（24〜48時間）還流するもの
である。このようにして得られるα−ZrPの粒子
径や結晶化度は、還流時に使用するリン酸の濃度
および還流時間によつて異なる。〔例えば、小林
悦郎、“無機高分子−ハイブリツドポリマーの応
用”、シーエムシー社発行、1985年、p.277；およ
びA.Clearfield and J.A.Stynes，J.Inorg.Nucl.
Chem.，26，177（1964）参照。〕 また、多くの研究者や企業などによつて種々の
α−ZrPの製造方法が提案されているが（例えば
特開昭55−3337、特開昭60−103008等）、その多
くは、上記したごとき水可溶性ジルコニウム化合
物と水溶液とリン酸水溶液との反応を利用した方
法の改良といつてよい。
の一般的製造方法は、オキシ塩化ジルコニウム
（ZrOCl2・8H2O）のような水可溶性塩の水溶液
とリン酸もしくはリン酸塩の水溶液とを混合して
反応させ、得られた無定形のリン酸ジルコニウム
をリン酸中で長時間（24〜48時間）還流するもの
である。このようにして得られるα−ZrPの粒子
径や結晶化度は、還流時に使用するリン酸の濃度
および還流時間によつて異なる。〔例えば、小林
悦郎、“無機高分子−ハイブリツドポリマーの応
用”、シーエムシー社発行、1985年、p.277；およ
びA.Clearfield and J.A.Stynes，J.Inorg.Nucl.
Chem.，26，177（1964）参照。〕 また、多くの研究者や企業などによつて種々の
α−ZrPの製造方法が提案されているが（例えば
特開昭55−3337、特開昭60−103008等）、その多
くは、上記したごとき水可溶性ジルコニウム化合
物と水溶液とリン酸水溶液との反応を利用した方
法の改良といつてよい。
＜発明が解決しようとする問題点＞
上記した従来のα−ZrPの製造方法は次に述べ
るような多くの問題点がある。すなわち(1)を使用
するジルコニウム原料（主としてオキシ塩化ジル
コニウム）が高価で、酸化ジルコニウムZrO2や
水酸化ジルコニウムゲルなどの安価な原料が使用
できない。(2)結晶化するには濃リン酸中で長時間
の還流が必要で、操作が煩雑である。(3)還流で得
られたα−ZrPには濃リン酸が付着しているた
め、充分な水洗が必要となる。(4)リン酸の使用量
が多く、不経済である。(5)収量が少なく、多量の
合成が困難である。
るような多くの問題点がある。すなわち(1)を使用
するジルコニウム原料（主としてオキシ塩化ジル
コニウム）が高価で、酸化ジルコニウムZrO2や
水酸化ジルコニウムゲルなどの安価な原料が使用
できない。(2)結晶化するには濃リン酸中で長時間
の還流が必要で、操作が煩雑である。(3)還流で得
られたα−ZrPには濃リン酸が付着しているた
め、充分な水洗が必要となる。(4)リン酸の使用量
が多く、不経済である。(5)収量が少なく、多量の
合成が困難である。
従つて上記の従来方法でα−ZrPを製造する
と、極めてコストが高く、実用上大きな障害とな
つている。
と、極めてコストが高く、実用上大きな障害とな
つている。
この発明は、従来方法におけるこれらの欠点を
解消せんとするものであり、酸化ジルコニウムや
水酸化ジルコニウムといつた安価なジルコニウム
原料を用いて容易にしかも直接的に結晶性層状リ
ン酸ジルコニウムα−ZrPを製造する方法を提供
することを目的としている。
解消せんとするものであり、酸化ジルコニウムや
水酸化ジルコニウムといつた安価なジルコニウム
原料を用いて容易にしかも直接的に結晶性層状リ
ン酸ジルコニウムα−ZrPを製造する方法を提供
することを目的としている。
＜問題点を解決するための手段＞
すなわちこの発明による結晶性層状リン酸ジル
コニウムの製造方法は、酸化ジルコニウムまたは
水酸化ジルコニウムとリン酸とを５〜30気圧の水
蒸気圧下で加熱反応させることを特徴とするもの
である。
コニウムの製造方法は、酸化ジルコニウムまたは
水酸化ジルコニウムとリン酸とを５〜30気圧の水
蒸気圧下で加熱反応させることを特徴とするもの
である。
本発明者等は酸化ジルコニウムとリン酸とをオ
ートクレーブ中で種々の水蒸気圧下で反応させ、
α−ZrPの生成量と水蒸気圧との関係を調べた。
第１図のグラフはその一例を示すものであり、
P2O5／ZrO2のモル比が1.0となるように酸化ジル
コニウム（ZrO2）とリン酸とを混合し、この混
合物を200℃で５時間オートクレーブ中で反応さ
せた結果である。このグラフからわかるように、
α−ZrPの生成量は水蒸気圧とともに増大し、約
10気圧以上になるとＸ線的に純粋なα−ZrPのみ
が得られる。また反応における副生成物である ZrP2O7は水蒸気圧の上昇とともに減少し、約
５気圧でその生成量はゼロとなる。すなわち水蒸
気圧の低いところではZrP2O7が、高いところで
はα−ZrPが生成し易いことがわかる。また、原
料の酸化ジルコニウムは水蒸気圧の上昇につれて
リン酸と完全に反応するようになる。
ートクレーブ中で種々の水蒸気圧下で反応させ、
α−ZrPの生成量と水蒸気圧との関係を調べた。
第１図のグラフはその一例を示すものであり、
P2O5／ZrO2のモル比が1.0となるように酸化ジル
コニウム（ZrO2）とリン酸とを混合し、この混
合物を200℃で５時間オートクレーブ中で反応さ
せた結果である。このグラフからわかるように、
α−ZrPの生成量は水蒸気圧とともに増大し、約
10気圧以上になるとＸ線的に純粋なα−ZrPのみ
が得られる。また反応における副生成物である ZrP2O7は水蒸気圧の上昇とともに減少し、約
５気圧でその生成量はゼロとなる。すなわち水蒸
気圧の低いところではZrP2O7が、高いところで
はα−ZrPが生成し易いことがわかる。また、原
料の酸化ジルコニウムは水蒸気圧の上昇につれて
リン酸と完全に反応するようになる。
かような実験結果から、この発明においては水
蒸気圧を少なくとも５気圧以上、好ましくは10気
圧以上とする。５気圧より水蒸気圧が低いと望ま
しくない副生成物の生成量が多くなるためであ
り、また10気圧以上とすれば純粋なα−ZrPのみ
が得られるため好ましい。一方、水蒸気圧の上限
は臨界的ではないが、装置の耐圧性などの観点か
ら30気圧以下、好ましくは20気圧以下とする。
蒸気圧を少なくとも５気圧以上、好ましくは10気
圧以上とする。５気圧より水蒸気圧が低いと望ま
しくない副生成物の生成量が多くなるためであ
り、また10気圧以上とすれば純粋なα−ZrPのみ
が得られるため好ましい。一方、水蒸気圧の上限
は臨界的ではないが、装置の耐圧性などの観点か
ら30気圧以下、好ましくは20気圧以下とする。
この発明を実施するに際しては、ジルコニウム
原料としては安価な市販の酸化ジルコニウム
（ZrO2）または水酸化ジルコニウムゲル（ZrO2・
xH2O）を使用する。水酸化ジルコニウムゲルは
加熱により酸化ジルコニウムとなるものである。
一方、リン酸原料としては、85％リン酸または75
％リン酸が好ましく使用できる。
原料としては安価な市販の酸化ジルコニウム
（ZrO2）または水酸化ジルコニウムゲル（ZrO2・
xH2O）を使用する。水酸化ジルコニウムゲルは
加熱により酸化ジルコニウムとなるものである。
一方、リン酸原料としては、85％リン酸または75
％リン酸が好ましく使用できる。
ジルコニウム原料とリン酸原料との反応は化学
量論的に進むためP2O5／ZrO2のモル比は１でよ
いが、実際にはモル比0.5〜2.0、好ましくは0.9〜
1.2となるように両者を混合できる。モル比を0.5
より低くするとジルコニウム原料が残るため生成
物α−ZrPの純度が低下し、一方2.0より高くする
リン酸量が過剰となつて経済的に不利となるだけ
でなく水洗にも時間が掛るため望ましくない。
量論的に進むためP2O5／ZrO2のモル比は１でよ
いが、実際にはモル比0.5〜2.0、好ましくは0.9〜
1.2となるように両者を混合できる。モル比を0.5
より低くするとジルコニウム原料が残るため生成
物α−ZrPの純度が低下し、一方2.0より高くする
リン酸量が過剰となつて経済的に不利となるだけ
でなく水洗にも時間が掛るため望ましくない。
ジルコニウム原料とリン酸原料との混合物を次
いでオートクレーブに入れ、150〜300℃、好まし
くは190〜220℃で３〜５時間加熱する。この時、
オートクレーブ中の水蒸気圧を前述したように５
〜30気圧、好ましくは10〜20気圧になるようにす
る。温度は150℃以下では反応が遅く、300℃以上
ではエネルギーコストが高くなり実用的でない。
また反応時間は、温度や水蒸気圧によつて影響さ
れるが、３時間以下では反応が充分でない。
いでオートクレーブに入れ、150〜300℃、好まし
くは190〜220℃で３〜５時間加熱する。この時、
オートクレーブ中の水蒸気圧を前述したように５
〜30気圧、好ましくは10〜20気圧になるようにす
る。温度は150℃以下では反応が遅く、300℃以上
ではエネルギーコストが高くなり実用的でない。
また反応時間は、温度や水蒸気圧によつて影響さ
れるが、３時間以下では反応が充分でない。
かくして得られた反応生成物の結晶は、Ｘ線回
折図からα−ZrPであることが確認できる。
折図からα−ZrPであることが確認できる。
＜発明の効果＞
以上のように、この発明による結晶性層状リン
酸ジルコニウムの製造法は従来の製造法と比べて
安価なジルコニウム原料が利用できること、リン
酸の使用量は少なく反応時の化学量論量でよいこ
と、操作が簡単で短時間に収率よく多量のα−
ZrPが製造できること、またP2O5／ZrO2の比を
１前後にできるため、用途によつて水洗の必要が
ないことなど多くの長所があることがわかる。そ
してこの発明の方法で得られたα−ZrPは、従来
の製造法で作られたものと比べて化学的性質（溶
解性、金属イオン交換能、塩基性物質の吸着能）
や熱変化などの性質が全く同じであつた。
酸ジルコニウムの製造法は従来の製造法と比べて
安価なジルコニウム原料が利用できること、リン
酸の使用量は少なく反応時の化学量論量でよいこ
と、操作が簡単で短時間に収率よく多量のα−
ZrPが製造できること、またP2O5／ZrO2の比を
１前後にできるため、用途によつて水洗の必要が
ないことなど多くの長所があることがわかる。そ
してこの発明の方法で得られたα−ZrPは、従来
の製造法で作られたものと比べて化学的性質（溶
解性、金属イオン交換能、塩基性物質の吸着能）
や熱変化などの性質が全く同じであつた。
＜実施例＞
この発明をさらに具体的に説明するため、以下
実施例を挙げて説明するが、この発明はこれらの
実施例に限定されるものではない。
実施例を挙げて説明するが、この発明はこれらの
実施例に限定されるものではない。
実施例 １
市販の酸化ジルコニウムZrO2と85％リン酸と
をP2O5／ZrO2のモル比が0.7になるようによく混
合し、その約21ｇを磁性ルツボに入れ、オートク
レーブ中で、200℃、５時間加熱してα−ZrPを
製造した。なお使用したオートクレーブの容積は
300c.c.、水蒸気圧は約10〜11気圧であつた。この
ようにして製造したα−ZrPのＸ線回折図を第２
図に示す。比較のために、上記と同じZrO2とリ
ン酸との混合物を大気圧下、200℃、５時間加熱
して反応せしめたリン酸ジルコニウムのＸ線回折
図を第３図に示す。この生成物はASTMカード
からピロリン酸ジルコニウムZrP2O7であること
がわかつた。第２図および第３図の結果から同じ
モル比、同じ加熱温度、同じ加熱時間でも、水蒸
気圧の有無によつて得られるリン酸ジルコニウム
の種類が大きく異なることがわかる。すなわちα
−ZrPの生成には加熱時の水蒸気圧が不可欠であ
ることが明らかである。
をP2O5／ZrO2のモル比が0.7になるようによく混
合し、その約21ｇを磁性ルツボに入れ、オートク
レーブ中で、200℃、５時間加熱してα−ZrPを
製造した。なお使用したオートクレーブの容積は
300c.c.、水蒸気圧は約10〜11気圧であつた。この
ようにして製造したα−ZrPのＸ線回折図を第２
図に示す。比較のために、上記と同じZrO2とリ
ン酸との混合物を大気圧下、200℃、５時間加熱
して反応せしめたリン酸ジルコニウムのＸ線回折
図を第３図に示す。この生成物はASTMカード
からピロリン酸ジルコニウムZrP2O7であること
がわかつた。第２図および第３図の結果から同じ
モル比、同じ加熱温度、同じ加熱時間でも、水蒸
気圧の有無によつて得られるリン酸ジルコニウム
の種類が大きく異なることがわかる。すなわちα
−ZrPの生成には加熱時の水蒸気圧が不可欠であ
ることが明らかである。
なおこの実施例ではP2O5／ZrO2のモル比を0.7
としたため、反応生成物中に原料のZrO2が残留
したが、得られたリン酸ジルコニウムとしてはα
−ZrPのみであつた。
としたため、反応生成物中に原料のZrO2が残留
したが、得られたリン酸ジルコニウムとしてはα
−ZrPのみであつた。
実施例 ２
実施例１と同様にして酸化ジルコニウムとリン
酸とをP2O5／ZrO2のモル比が1.0になるように混
合し、その40ｇについて実施例１の場合と同様
に、200℃、５時間オートクレーブ中で加熱して
反応を行なつた。なお水蒸気圧は約11〜12気圧で
あつた。このようにして製造したリン酸ジルコニ
ウムのＸ線回折図を第４図に示す。Ｘ線回折図の
結果からも明らかなように、生成物はＸ線的に純
粋なα−ZrPであることがわかる。
酸とをP2O5／ZrO2のモル比が1.0になるように混
合し、その40ｇについて実施例１の場合と同様
に、200℃、５時間オートクレーブ中で加熱して
反応を行なつた。なお水蒸気圧は約11〜12気圧で
あつた。このようにして製造したリン酸ジルコニ
ウムのＸ線回折図を第４図に示す。Ｘ線回折図の
結果からも明らかなように、生成物はＸ線的に純
粋なα−ZrPであることがわかる。
実施例 ３
実施例１と同様にして酸化ジルコニウムとリン
酸とをP2O5／ZrO2のモル比が1.5になるように混
合し、その８ｇを磁性ルツボに入れ、予め２mlの
水を入れたオートクレーブ（容積300c.c.）中に移
し、200℃、５時間加熱して反応を行なつた。な
お水蒸気圧は約11気圧であつた。得られたリン酸
ジルコニウムのＸ線回折図を第５図に示す。生成
物は純粋なα−ZrPであることがわかる。
酸とをP2O5／ZrO2のモル比が1.5になるように混
合し、その８ｇを磁性ルツボに入れ、予め２mlの
水を入れたオートクレーブ（容積300c.c.）中に移
し、200℃、５時間加熱して反応を行なつた。な
お水蒸気圧は約11気圧であつた。得られたリン酸
ジルコニウムのＸ線回折図を第５図に示す。生成
物は純粋なα−ZrPであることがわかる。
この実施例のように、オートクレーブの容積に
比して製造量が少ない場合には、オートクレーブ
中に予め水を添加して水蒸気圧を10〜20気圧にコ
ントロールすることによつても、α−ZrPを容易
に得ることができる。
比して製造量が少ない場合には、オートクレーブ
中に予め水を添加して水蒸気圧を10〜20気圧にコ
ントロールすることによつても、α−ZrPを容易
に得ることができる。
実施例 ４
水酸化ジルコニウムゲルとリン酸とをP2O5／
ZrO2のモル比が1.2になるように混合し、その30
ｇについて実施例１の場合と同様に200℃、５時
間オートクレーブ中で加熱して反応を行なつた。
なお水蒸気圧は約10気圧であつた。このようにし
て得られたリン酸ジルコニウムのＸ線回折図を第
６図に示す。生成物はα−ZrPのみであつた。
ZrO2のモル比が1.2になるように混合し、その30
ｇについて実施例１の場合と同様に200℃、５時
間オートクレーブ中で加熱して反応を行なつた。
なお水蒸気圧は約10気圧であつた。このようにし
て得られたリン酸ジルコニウムのＸ線回折図を第
６図に示す。生成物はα−ZrPのみであつた。
第１図はこの発明の方法におけるα−ZrP生成
量（Ｘ線回折強度）と水蒸気圧の関係を示すグラ
フ、第２図はこの発明の方法により得られた生成
物のＸ線回折図、第３図は比較例の方法により得
られた生成物（ZrP2O7）のＸ線回折図、および
第４図乃至第６図はこの発明の方法により得られ
た生成物のＸ線回折図である。
量（Ｘ線回折強度）と水蒸気圧の関係を示すグラ
フ、第２図はこの発明の方法により得られた生成
物のＸ線回折図、第３図は比較例の方法により得
られた生成物（ZrP2O7）のＸ線回折図、および
第４図乃至第６図はこの発明の方法により得られ
た生成物のＸ線回折図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウム
とリン酸とを５〜30気圧の水蒸気圧下で加熱反応
させることを特徴とする結晶性層状リン酸ジルコ
ニウムの製造方法。 ２ 酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウム
とリン酸とをP2O5／ZrO2のモル比で0.5〜2.0の範
囲となるように混合し、150〜300℃の範囲と温度
で反応させることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6909386A JPS62226807A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | 結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6909386A JPS62226807A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | 結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62226807A JPS62226807A (ja) | 1987-10-05 |
| JPH048383B2 true JPH048383B2 (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=13392643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6909386A Granted JPS62226807A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | 結晶性層状リン酸ジルコニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62226807A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6627164B1 (en) * | 2000-11-28 | 2003-09-30 | Renal Solutions, Inc. | Sodium zirconium carbonate and zirconium basic carbonate and methods of making the same |
| US6960328B2 (en) * | 2002-07-15 | 2005-11-01 | Magnesium Elektron, Inc. | Zirconium phosphate and method of making same |
| US7442310B2 (en) | 2002-07-15 | 2008-10-28 | Magnesium Elektron, Inc. | Treating liquids with pH adjuster-based system |
| US7169297B2 (en) | 2002-07-15 | 2007-01-30 | Magnesium Elektron, Inc. | pH adjuster-based system for treating liquids |
| MX2007007881A (es) | 2004-12-28 | 2007-09-12 | Renal Solutions Inc | Metodo para sintetizar particulas de fosfato de zirconio. |
| CN101528594B (zh) * | 2006-10-27 | 2012-05-30 | 东亚合成株式会社 | 新型层状磷酸锆化合物 |
| JP2009106798A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-05-21 | Hitachi Maxell Ltd | 粗面化処理が施された高密度機能性粒子、その製造方法およびそれを用いた標的物質の処理方法 |
| EP2328834B1 (en) | 2008-10-03 | 2018-09-05 | Fresenius Medical Care Holdings, Inc. | Zirconium phosphate particles having improved adsorption capacity and method of synthesizing the same |
| KR101263086B1 (ko) * | 2010-12-28 | 2013-05-09 | 주식회사 포스코 | 판상형 지르코늄포스페이트 및 그의 제조 방법 |
| WO2021039692A1 (ja) * | 2019-08-23 | 2021-03-04 | 東洋製罐グループホールディングス株式会社 | ガスバリア性フィルム及びガスバリア層形成用塗料組成物 |
-
1986
- 1986-03-27 JP JP6909386A patent/JPS62226807A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62226807A (ja) | 1987-10-05 |
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