JP2015129080A - 板状ジルコニウムホスフェート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジルコニウムイオン、リン酸イオン、酸化合物、及び非イオン性界面活性剤を含有するマイクロエマルションを加熱する段階を含む板状ジルコニウムホスフェートの製造方法であって、構造内にP−OH基を含み、X線回折分析時に11.6±2度の2θ値で結晶ピークを有し、11.6±2度未満の2θ値では、結晶ピークが観察されない板状ジルコニウムホスフェート。酸化合物がフッ化水素であり、その濃度が0.1〜1.0Mである板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
【選択図】図3
Description
基材と、
前記基材上に形成され、前述した板状ジルコニウムホスフェートを含有する樹脂コーティング層
とを含む金属材料を提供する。
本発明において板状ジルコニウムホスフェートは、前述したように、構造内にP−OH基を含み、X線回折分析時に11.6±2度の2θ値で結晶ピークを有し、ここで、ピークは、約0.75nmであることができる。また、本発明の板状ジルコニウムホスフェートは、11.6±2度未満の2θ値では、結晶ピークが観察されない。
前記油状物質の種類は、特に制限されず、例えば、炭素数6〜16の炭化水素を使用することができる。すなわち、油状物質としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、及びヘキサデカンよりなるグループから選択された1つ以上を使用することができる。
前記基材上に形成され、前述した板状ジルコニウムホスフェートを含有する樹脂コーティング層
とを含む金属材料に関する。
本発明において基材上には、板状ジルコニウムホスフェートを含有する樹脂コーティング層が形成される。
1)板状ジルコニウムホスフェートの製造
ジルコニウムイオン1M、リン酸イオン2.5M、及びフッ化水素をそれぞれ0.1、0.3、0.5及び0.7M含有する溶液、油状物質15重量部、ならびにオキシエチレン系非イオン性界面活性剤(商品名:Brij30)0.5重量部を含む金属表面処理用添加剤組成物を50℃で24時間加熱し、板状ジルコニウムホスフェートを製造した。
<製造例1>
前記1)で製造された板状ジルコニウムホスフェートのうちフッ化水素含量が0.5Mであるジルコニウムホスフェートをそれぞれ0.5、1、2及び4重量部含む放射線硬化型樹脂組成物(関連特許出願番号:KR2008−0088862)を撹拌器で20分間撹拌し、バーコーティングまたはロールコーティングをした後、UV硬化(UV照射量1500mJ/cm2)させて、厚さが5μmの樹脂コーティング層を形成した。
前記1)で製造された板状ジルコニウムホスフェートのうちフッ化水素含量が0.5Mであるジルコニウムホスフェートをそれぞれ0.1、0.5、1及び2重量部含む水溶性樹脂組成物(関連特許出願番号: KR2002−0047986)を撹拌器で20分間撹拌し、バーコーティングまたはロールコーティングをした後、180℃のPMT(ピークメタル温度)で熱硬化させて、厚さが1μmの樹脂コーティング層を形成した。
1)板状ジルコニウムホスフェートの製造
油状物質及び界面活性剤を使用せず、ジルコニウムイオン1M、リン酸イオン2.5M、及びフッ化水素1Mを含有する水(水溶液)を50℃で24時間加熱し、生成されたジルコニウム化合物にテトラブチルアンモニウムブロミド有機化剤10〜20重量部を添加した後、分散させて、板状ジルコニウムホスフェートを製造した。
比較例1の1)で製造された板状ジルコニウムホスフェートを含むAF耐指紋溶液樹脂組成物(関連特許出願番号: KR2002−0047986)をバーコーティングまたはロールコーティングした後、熱硬化させて、厚さが1μmの樹脂コーティング層を形成した。
一般的なシリカ添加剤を使用したことを除いて実施例の製造例1と同様の方法で樹脂コーティング層を形成した。
有機リン系添加剤を使用したことを除いて実施例の製造例2と同様の方法で樹脂コーティング層を形成した。
Claims (8)
- ジルコニウムイオン、リン酸イオン、酸化合物、及び非イオン性界面活性剤を含有するマイクロエマルションを加熱する段階を含む板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
- ジルコニウムイオン及びリン酸イオンのモル濃度比は、1:2〜1:3である、請求項1に記載の板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
- 酸化合物は、フッ化水素である、請求項1に記載の板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
- マイクロエマルション中での酸化合物の濃度は、0.1〜1.0Mである、請求項1に記載の板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
- マイクロエマルション中での水及び油状物質の重量比は、1:10〜1:20である、請求項1に記載の板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
- 油状物質は、炭素数6〜16の炭化水素である、請求項5に記載の板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
- 非イオン性界面活性剤は、オキシエチレン系界面活性剤である、請求項1に記載の板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
- 非イオン性界面活性剤は、マイクロエマルション100重量部に対して0.1〜1重量部である、請求項1に記載の板状ジルコニウムホスフェートの製造方法。
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