CN108864905A - 一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料及其制备方法与应用。其原料组份包括磷酸锆、碳纳米管、聚酯树脂、固化剂、颜料、填料、流平剂、光亮剂和固化促进剂。本发明基于纳米片层结构磷酸锆的物理阻隔作用和超高导电性碳纳米管的电化学防腐作用，将两种功能材料引入粉末涂料配方中，经机械搅拌预混、双螺杆熔融挤出、冷却、粉碎、旋风分离等工艺制得防腐性能优异的聚酯树脂粉末涂料。通过耐盐雾性能、耐湿热性能和电化学性能测试证实其防腐性能有显著提高。运用在高盐雾，高湿热，干湿交替、浸没等环境的海洋工程材料涂装中，能够大幅度提高海洋工程材料的防腐蚀性能。

Description

一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料及其制 备方法与应用
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料及其制备方法与应用。
背景技术
我国近海海区广泛分布石油、天然气、可燃冰、铜、铁、煤、硫、磷、石灰石等自然资源，海洋资源的综合利用及其配套技术的开发已经成为当今我国重要的工业发展方向，对国民生产和国计民生具有不可替代的作用，同时也是人类的未来生存和发展所依赖的重要支柱。海洋环境中含有丰富氯化物和硫酸盐类电解质，是一种腐蚀性比较强的天然腐蚀剂，海洋工程材料长期处于这样高湿热、高盐雾、干湿交替、浸没等环境，在海面风浪的机械搅拌及强烈的自然对流作用下，腐蚀速率非常快，必须对其进行严格的防腐处理。在海洋环境中，采用常规粉末涂料进行涂装的建筑涂膜往往在1-2年内就会发生起泡、剥落等严重腐蚀现象，这给海洋产业造成了不可估计的经济损失。开发高效、稳定、经济、环保的海洋防腐涂料迫在眉睫，潜在的市场经济价值极大。
海水本身是一种强腐蚀性天然电解质，海洋环境中钢结构的腐蚀以电化学腐蚀为主。电化学腐蚀过程中，海水电解质首先向涂层内部和钢铁结构表面渗透，构成了以铁元素为阳极，渗碳体为阴极的微电池网络，产生电流。在阳极区，由于极性水分子的作用，铁素体被析出，呈自由状态的铁离子因而进入溶液；在阴极区，阳极区的电子经钢铁本体流到阴极，在通常情况下，氧得电子而生成氢氧根离子。阳极产物铁离子与阴极产物氢氧根离子相结合，生成初步的腐蚀产物氢氧化亚铁而沉淀，氢氧化亚铁进一步被溶液中的氧所氧化，转变为氢氧化铁，形成视觉可见的铁锈层。
片层状磷酸锆具有规整的片层状结构，纵横比和机械强度很高，不溶于水和有机溶剂，具有较强的耐酸碱能力。将片层状磷酸锆作为填料引入到海洋防腐粉末涂料的配方中，片层状结构层层堆叠可以大大的增加腐蚀介质的渗透路径，有效阻止小分子腐蚀介质和氧化性物质的浸入，能起到良好的物理阻隔作用；碳纳米管具有极佳的导电性能，抗拉强度可达到50～200GPa，是钢的100倍；硬度与金刚石相当，却拥有良好的柔韧性，将其作为填料引入到海洋防腐粉末涂料中可赋予涂层优异的电子传递性能，阳极所产生的电子可以通过碳纳米管网络顺利传导到涂膜表面，使电化学腐蚀的阴极反应及反应产物由钢制基材表面转移到防腐涂层表面，有效减少基材表面腐蚀产物的堆积，抑制涂层的起泡脱落，最终提高了涂膜附着力的持久性和使用寿命。碳纳米管同时可以明显提高涂料的机械强度和韧性，进一步提高防腐涂料的附着力与硬度，提高涂料的使用寿命。
本发明综合利用磷酸锆的物理屏蔽作用和碳纳米管的机械性能与电荷传导作用，开发含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐聚酯粉末涂料，能大幅度的提高聚酯粉末涂料的防腐性，对我国海洋经济向环保型和节约型方向发展将起到有力的助推作用。
发明内容
为了解决现有海洋用粉末涂料防腐性能不足的问题，本发明的目的在于提供了一种片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料及其制备方法与应用，以具有纳米片层结构的磷酸锆和具有超高导电性的碳纳米管作为填料，通过纯聚酯树脂和固化剂交联成膜包覆，制得了防腐性能优异的海洋防腐粉末涂料。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其包括如下质量份数的原料：
磷酸锆4-12份；
碳纳米管0.3-2份；
聚酯树脂60-80份；
固化剂4-8份；
颜料5-12份；
填料0-25份；
流平剂0.5-1份；
光亮剂0.3-1.7份；
固化促进剂0.1-0.3份。
进一步的，所述碳纳米管为多层碳纳米管，单层碳纳米管中的一种以上。
进一步的，所述聚酯树脂选自饱和端羧基聚酯树脂中的一种以上。
进一步的，所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯，羟烷基酰胺，多环氧化合物中的一种以上。
进一步的，所述颜料为金红石型钛白粉、炭黑、铁黑中的一种以上。
进一步的，所述的填料为沉淀硫酸钡、沉淀二氧化硅、石英粉、硅微粉、重晶石粉、云母粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉和膨润土中的一种以上。
进一步的，所述流平剂为丙烯酸酯均聚物、丙烯酸酯共聚物、有机硅改性丙烯酸酯聚合物、聚硅氧烷中的一种以上。
进一步的，所述光亮剂为甲基丙烯酸甲酯均聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸正丁酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物中的一种以上。
进一步的，所述固化促进剂为咪唑类固化促进剂。
本发明还提供了上述海洋防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
a.根据原料配方，按质量用电子天平称取各组分原料，充分搅拌均匀；
b.采用双螺杆熔融挤出机熔融挤出经步骤a搅拌均匀的原料，挤出温度控制在100℃-120℃，转速控制在200-300r/min；
c.将步骤b中熔融挤出的原料冷却，经粉碎机粉碎，旋风分离器筛分，得到粒径为160-200目的成品粉末涂料。
本发明还提供了上所粉末涂料在高盐雾，高湿热、干湿交替、浸没等环境的海洋工程材料涂装中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明涂料采用具有纳米片层状结构的磷酸锆作为填料。该类磷酸锆片层状结构稳定，机械强度很高，不溶于水和有机溶剂，具有较强的耐酸碱能力。将片层状磷酸锆引入到海洋防腐粉末涂料的配方中，片层状结构层层堆叠可以大大的增加腐蚀介质的渗透路径，有效阻止小分子腐蚀介质和氧化性物质的浸入，能起到很好的物理屏蔽作用。
(2)本发明涂料采用具有超高导电性的碳纳米管作为填料。碳纳米管具有极佳的导电性能，其抗拉强度可达到50～200GPa，是钢的100倍；硬度与金刚石相当，却拥有良好的柔韧性，将其作为填料引入到海洋防腐粉末涂料中可赋予涂层优异的电子传递性能，阳极所产生的电子可以通过碳纳米管网络顺利传导到涂膜表面，使电化学腐蚀的阴极反应及反应产物由钢制基材表面转移到防腐涂层表面，有效减少基材表面腐蚀产物的堆积，抑制涂层的起泡脱落，最终提高了涂膜附着力的持久性和使用寿命。碳纳米管同时可以明显提高涂料的机械强度和韧性，进一步提高防腐涂料的附着力与硬度，提高涂料的使用寿命。
(3)本发明综合利用磷酸锆的物理屏蔽作用和碳纳米管的机械性能与电荷传导作用，开发含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐聚酯粉末涂料，显著的提高了纯聚酯海洋防腐粉末涂料的防腐性能，对高盐雾，高湿热海洋环境的金属防腐涂料的发展起到较大的推动作用。
附图说明
图1为磷酸锆、碳纳米管、按实施例1配方所制备的磷酸锆涂膜截面和磷酸锆+碳纳米管涂膜截面的扫描电镜图。
图2为按实施例1配方所制备的碳纳米管+磷酸锆聚酯粉末涂料涂膜与无填料聚酯涂膜在3.5wt％NaCl溶液中泡50天后的交流阻抗谱图。
图3为按实施例1配方所制备的碳纳米管+磷酸锆聚酯粉末涂料涂膜与无填料聚酯涂膜在3.5wt％NaCl溶液中泡60天后的塔菲尔极化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。
实施例1
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法：
(1)原料配方组成和质量分数如下：聚酯树脂65份(325g)；固化剂4.8份(24g)；磷酸锆4.5份(22.5g)；碳纳米管0.5份(2.5g)；颜料8.4份(42g)；填料15份(75g)；流平剂0.6份(3g)；光亮剂1份(5g)；固化促进剂0.2份(1g)。
(2)其制备方法包括以下步骤：
a.根据(1)中的原料配方，按质量用电子天平称取各组分原料，充分搅拌均匀；
b.采用双螺杆熔融挤出机熔融挤出经步骤a搅拌均匀的原料，挤出温度控制在120℃，转速控制在250r/min；
c.将步骤b中熔融挤出的原料冷却，经粉碎机粉碎，旋风分离器筛分，得到粒径为160目的成品粉末涂料。
本实施例为最优选实施例。
实施例2
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法：
(1)原料配方组成和质量分数如下：聚酯树脂80份(400g)；固化剂8份(40g)；磷酸锆4份(20g)；碳纳米管0.3份(1.5g)；颜料5份(25g)；填料1.8份(9g)；流平剂0.5份(2.5g)；光亮剂0.3份(1.5g)；固化促进剂0.1份(0.5g)。
(2)制备方法所包含的步骤与实施例1的制备方法所包含的步骤相同。
实施例3
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法：
(1)原料配方组成和质量分数如下：聚酯树脂60份(300g)；固化剂4份(20g)；磷酸锆12份(60g)；碳纳米管2份(10g)；颜料6份(30g)；填料13.7份(68.5g)；流平剂0.5份(2.5g)；光亮剂1.7份(8.5g)；固化促进剂0.1份(0.5g)。
(2)制备方法所包含的步骤与实施例1的制备方法所包含的步骤相同。
实施例4
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法：
(1)其原料配方组成和质量分数如下：聚酯树脂70份(350g)；固化剂6份(30g)；磷酸锆8.5份(42.5g)；碳纳米管1.5份(7.5g)；颜料8份(40g)；填料5份(25g)；流平剂0.6份(3g)；光亮剂0.3份(1.5g)；固化促进剂0.1份(0.5g)。
(2)制备方法所包含的步骤与实施例1的制备方法所包含的步骤相同。
实施例5
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法：
(1)原料配方组成和质量分数如下：聚酯树脂65份(325g)；固化剂4.8份(24g)；磷酸锆10份(50g)；碳纳米管2份(10g)；颜料7份(35g)；填料8.9份(44.5g)；流平剂0.7份(3.5g)；光亮剂1.5份(7.5g)；固化促进剂0.1份(0.5g)。
(2)制备方法所包含的步骤与实施例1的制备方法所包含的步骤相同。
实施例6
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法：
(1)原料配方组成和质量分数如下：聚酯树脂70份(350g)；固化剂5.2份(26g)；磷酸锆5.5份(27.5g)；碳纳米管0.5份(2.5g)；颜料6.4份(32g)；填料10.8份(54g)；流平剂0.5份(2.5g)；光亮剂1份(5g)；固化促进剂0.1份(0.5g)。
(2)制备方法所包含的步骤与实施例1的制备方法所包含的步骤相同。
实施例7
一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法：
(1)原料配方组成和质量分数如下：聚酯树脂75份(375g)；固化剂6.5份(32.5g)；磷酸锆7份(35g)；碳纳米管1份(5g)；颜料5份(25g)；填料4.2份(21g)；流平剂0.6份(3g)；光亮剂0.5份(2.5g)；固化促进剂0.2份(1g)。
(2)制备方法所包含的步骤与实施例1的制备方法所包含的步骤相同。
本发明一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料性能测试方法及结果。
为了更客观的评价本发明在实际应用中的情况，具体性能测试步骤如下：
首先，用240目，400目，600目，800目，1000目的水砂纸分别对Q215测试级冷轧钢板进行打磨。其次，用无水乙醇和丙酮分别进行除锈和除油处理，然后放入烘箱中150℃干燥20分钟。最后通过静电喷涂工艺将本发明粉末涂料喷在其表面，放入到烘箱中200℃/10min交联固化完全，得到厚度为60-80um的涂膜样板。
(1)耐湿热性能测试
参照国家标准GB/T 1740-2007漆膜耐湿热测定法对涂膜样板进行测试，将样板放入到温度为(47±1)℃、相对湿度为(96±2)％的调温调湿箱中，每隔72h检查一次。表1为不同实施例涂膜和纯聚酯涂膜的耐湿热性测试结果。
表1
由表1可知，随着时间推移，500h时，纯聚酯涂膜的综合破坏等级能为3级，而实施例3和5的综合破坏等级为2级，实施例1、2、4、6、7的综合破坏等级为1级；2000h时，纯聚酯涂膜的综合破坏等级降为4级，实施例3的综合破坏等级降为3级，但实施例3和1、2、4、6、7的综合破坏等级仍然保持在2级和1级。将传统的海洋防腐粉末涂料的耐湿热性从500h提升到2000h，其耐湿热性能得到明显提高。
(2)耐中性盐雾性能测试
参照国家标准GB/T 1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测试对涂膜样板进行测试，将样板放入到温度为(35±2)℃、PH为6.5-7.2、氯化钠质量浓度为(50±5)g/L的盐雾箱中，每隔72h检查一次。表2为不同实施例涂膜和纯聚酯涂膜的耐中性盐雾性测试结果。
表2
由表2可知随着时间推移，2000h，划线处：纯聚酯涂膜单向锈蚀≤4.3mm，未划线区:有起泡和点蚀的现象；实施例3、4、6、7单向锈蚀≤2mm；实施例1单向锈蚀≤1mm；实施例2单向锈蚀≤1.7mm；实施例5单向锈蚀≤1.5mm。未划线区:均无异常。说明片层状磷酸锆和碳纳米管的引入能够大幅度提高聚酯涂层的耐中性盐雾性能。
(3)电化学测试
为了便于性能对比，这里以实施例1和无填料聚酯涂膜进行电化学防腐测试。涂膜采用质量百分百浓度为3.5wt％NaCl水溶液进行浸泡，采用三电极测试体系和瑞士AutoLAB电化学工作站对涂膜进行交流阻抗谱和塔菲尔极化曲线测试，测试条件如下：饱和甘汞电极作为参比电极，石墨电极作为辅助电极，涂膜作为工作电极，工作电极面积为8cm2；初始频率为100000Hz；终止频率为0.01Hz；正弦扰动电压为10mV。测试结果如附图2和附图3所示。从图2中可以看出，在质量百分百浓度为3.5wt％NaCl溶液中泡50天后，无填料聚酯涂膜的阻抗值为2E04Ω；实施例1涂膜的阻抗值为8E04Ω，相比无填料聚酯涂膜，其防腐性能提高了4倍。从图3中可以看出，在质量百分百浓度为3.5wt％NaCl溶液中泡60天后，无填料聚酯涂膜的腐蚀电压和腐蚀电流(log(i/A))分别为-0.88V和-4.49A；相比无填料聚酯涂膜，实施例1涂膜的腐蚀电压正移为-0.57V，腐蚀电流负移为-6.32A。由交流阻抗谱和埃菲尔极化曲线得出，实施例1涂膜较无填料聚酯涂膜，其防腐性能得到了明显提高。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于：包括如下质量份数的原料：
磷酸锆4-12份；
碳纳米管0.3-2份；
聚酯树脂60-80份；
固化剂 4-8份；
颜料5-12份；
填料0-25份；
流平剂0.5-1份；
光亮剂0.3-1.7份；
固化促进剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于，所述碳纳米管为多层碳纳米管、单层碳纳米管中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于，所述聚酯树脂为饱和端羧基聚酯树脂中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于，所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯、羟烷基酰胺、多环氧化合物中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于，所述颜料为金红石型钛白粉、炭黑、铁黑中的一种以上；所述填料为沉淀硫酸钡、沉淀二氧化硅、石英粉、硅微粉、重晶石粉、云母粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉和膨润土中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于，所述的流平剂为丙烯酸酯均聚物、丙烯酸酯共聚物、有机硅改性丙烯酸酯聚合物、聚硅氧烷中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于，所述的光亮剂为甲基丙烯酸甲酯均聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸正丁酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料，其特征在于，所述的固化促进剂为咪唑类固化促进剂。
9.权利要求1-8任一项所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据原料配方，按质量用电子天平称取各组分原料，充分搅拌均匀；
采用双螺杆熔融挤出机熔融挤出经步骤a搅拌均匀的原料，挤出温度控制在100℃-120℃，转速控制在200-300 r/min；
将步骤b中熔融挤出的原料冷却，经粉碎机粉碎，旋风分离器筛分，得到粒径为160-200目的成品粉末涂料。
10.权利要求1-8任一项所述的一种含片层状磷酸锆和碳纳米管的海洋防腐粉末涂料在高盐雾，高湿热，干湿交替、浸没环境的海洋工程材料涂装中的应用。
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