CN106276840B - 一种用于离子捕捉的磷酸锆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于离子捕捉的磷酸锆的制备方法，其特征在于：以重量份计将可溶性锆盐3～20份、铝盐0.1～5份、磷酸2～8份、氢氟酸0.1～5份、季铵盐1～20份、醇类化合物1～50份分散在150份的水中，反应温度20～90℃，反应时间2～4小时，洗涤至pH6‑7，过滤烘干后得到产品为可用于离子捕捉的磷酸锆晶体；所述的离子捕捉的磷酸锆可用于阴离子和阳离子的捕捉；所述的离子捕捉的磷酸锆可用于PP、PE、PEVA、PET、PVC、PC、PA薄膜中。

Description

一种用于离子捕捉的磷酸锆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于离子捕捉的磷酸锆的制备方法。
背景技术
层状磷酸锆具有二维层状结构，因此具有优异的离子交换性、耐热性、耐化学品性等，可以应用于材料中的杂质离子的俘获剂、放射性废物的固定、固体电解质、气体吸附/分离剂、防锈剂、催化剂、插层载体、抗菌剂原料等。
中国发明专利CN101528594公开了一种新型的层状磷酸锆化合物，通式为Zr1- xHfxHa(PO4)b·nH2O，其中a和b是满足3b-a＝4的正数；b是满足2＜b≤2.3的数；x是满足0≤x＜1的正数；.n是满足0≤n≤2的正数。它是在耐热性和耐化学性方面优异的离子交换剂颗粒并且可用作电子材料的杂质俘获剂，抗菌剂原料，除臭剂，变色抑制剂，防锈剂等，并且在各种可加工性方面也优异。在用于密封电子组件的树脂组合物、清漆、粘合剂或糊剂产品时，同时加入无机阴离子交换剂达到可以吸附阴离子和阳离子。
层状磷酸锆作为一种阳离子交换剂，可以用于电子材料中杂质离子的俘获剂，尤其可以用于电子材料封装胶膜中杂质离子的俘获剂。但电子材料中杂质离子除有阳离子产生外，还会有相应的阴离子产生，因此在使用时会配合阴离子交换剂，如专利文件日本专利特许公开号09-314758、10-287830、10-330696。
本发明用季铵盐作为阴离子捕捉剂，补充了磷酸锆的离子捕捉能力；用铝盐作为提升剂，提高了离子交换能力；以醇类化合物为分散剂，降低了溶液的表面张力，使合成的磷酸锆具有合适的晶体厚度，较小的粒度，使其用于薄膜中具有透光性，不影响薄膜本身的性能。常规的层状磷酸锆离子只能捕捉阳离子，捕捉能力单一；且常规工艺生产的磷酸锆有的粒度偏大，平均粒径在1.5-2μm，有的晶体厚度偏大，均对薄膜本身的透光性有较大影响，无法用于透明薄膜产品。
发明内容
一种用于离子捕捉的磷酸锆的制备方法，其特征在于：以重量份计将可溶性锆盐3～20份、铝盐0.1～5份、磷酸2～8份、氢氟酸0.1～5份、季铵盐1～20份、醇类化合物1～50份分散在150份的水中，反应温度20～90℃，反应时间2～4小时，洗涤至pH6-7，过滤烘干后得到产品为可用于离子捕捉的磷酸锆晶体。
所述的可溶性锆盐为硫酸氧锆、碱式碳酸锆、氧氯化锆。
所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝。
所述的季铵盐为壳聚糖季铵盐。
所述的醇类化合物为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇。
所述的用于离子捕捉的磷酸锆晶体的层厚为10nm～150nm。
所述的用于离子捕捉的磷酸锆晶体的粒度均一，D(0.1)＝0.1～0.5μm，D(0.5)＝0.1～1μm，D(0.9)＝0.1～1.5μm。
所述的用于离子捕捉的磷酸锆可用于阴离子和阳离子的捕捉。
所述的用于离子捕捉的磷酸锆用于PP、PE、PEVA、PET、PVC、PC、PA薄膜中。
具体实施方式
实施例1
将氧氯化锆3kg、氧化铝0.1kg、磷酸2kg、氢氟酸0.1kg、壳聚糖季铵盐1kg、乙二醇1kg分散于150kg水中，反应温度为90℃，反应时间为4h，将反应物洗涤至pH为6-7，过滤烘干后得到可用于离子捕捉的磷酸锆晶体。磷酸锆晶体的厚度为83nm，D(0.1)＝0.113μm，D(0.5)＝0.318μm，D(0.9)＝0.502μm。
实施例2
将碱式碳酸锆20kg、硫酸铝1kg、磷酸8kg、氢氟酸5kg、壳聚糖季铵盐20kg、乙二醇50kg分散于150kg水中，反应温度为20℃，反应时间为2.5h，将反应物洗涤至pH为6-7，过滤烘干后得到可用于离子捕捉的磷酸晶体。磷酸锆晶体的厚度为56nm，D(0.1)＝0.342μm，D(0.5)＝0.718μm，D(0.9)＝1.133μm。
实施例3
将氧氯化锆10kg、硝酸铝2kg、磷酸5kg、氢氟酸2kg、壳聚糖季铵盐5kg、聚乙二醇2kg分散于150kg水中，反应温度为50℃，反应时间为2h，将反应物洗涤至pH为6-7，过滤烘干后得到可用于离子捕捉的磷酸锆晶体。磷酸锆晶体的厚度为10nm，D(0.1)＝0.362μm，D(0.5)＝0.943μm，D(0.9)＝1.502μm。
实施例4
将硫酸氧锆15kg、氯化铝5kg、磷酸6kg、氢氟酸4kg、壳聚糖季铵盐10kg、聚乙二醇5kg分散于150kg水中，反应温度为35℃，反应时间为2.5h，将反应物洗涤至pH为6-7，过滤烘干后得到可用于离子捕捉的磷酸锆晶体。磷酸锆晶体的厚度为42nm，D(0.1)＝0.613μm，D(0.5)＝1.035μm，D(0.9)＝1.314μm。
实施例5
将氧氯化锆7kg、硫酸铝1.2kg、磷酸4kg、氢氟酸3kg、壳聚糖季铵盐3kg、丙二醇2kg分散于150kg水中，反应温度为70℃，反应时间为3h，将反应物洗涤至pH为6-7，过滤烘干后得到可用于离子捕捉的磷酸锆晶体。磷酸锆晶体的厚度为150nm，D(0.1)＝0.412μm，D(0.5)＝0.625μm，D(0.9)＝1.102μm。
对比实施例1
将氧氯化锆7kg、磷酸锆4kg、氢氟酸3kg分散于150kg水中，反应温度为75℃，反应时间为3h，将反应物洗涤至pH6-7，得到层状磷酸锆。层状磷酸锆的粒度为D(0.1)＝1.056μm，D(0.5)＝1.838μm，D(0.9)＝3.164μm。
【离子交换能力的测定】
将0.5g实施例中获得的磷酸锆晶体添加到50mL 0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，并在室温下搅拌20小时。过滤所得溶液并测量滤液中的钠浓度以测定钠离子交换能力。
将0.5g实施例中获得的磷酸锆晶体添加到50mL 0.1mol/L HCl水溶液中，并在室温下搅拌20小时。过滤所得溶液并测量滤液中的钠浓度以测定氯离子交换能力。
表1 磷酸锆晶体的离子交换能力
钠离子交换能力(meq/g) 氯离子交换能力(meq/g)
实施例1 8.5 4.1
实施例2 8.6 4.2
实施例3 8.6 4.3
实施例4 8.7 4.2
实施例5 8.5 4.2
对比实施例1 6.4 /
从表1可以看出，本发明的可用于离子捕捉的磷酸锆与常规层状磷酸锆化合物相比在阴离子和阳离子可交换性方面优异。
【薄膜透光性的测定】
将实施例中获得的磷酸锆晶体添加到太阳电池封装EVA胶膜中，采用GB/T29848-2013进行透光率的测定，见表2。
表2 磷酸锆对太阳电池封装EVA胶膜透光率的影响
透光率(％)
未添加磷酸锆的EVA胶膜 92
实施例1 92
实施例2 91
实施例3 92
实施例4 91
实施例5 92
对比实施例1 87
根据GB/T29848-2013规定的透光率≥90％为合格品。可见本发明的可用于离子捕捉的磷酸锆与常规层状磷酸锆化合物相比，不影响薄膜透光性。

Claims (5)

1.一种用于离子捕捉的磷酸锆的制备方法，其特征在于：以重量份计将可溶性锆盐3～20份、铝盐0.1～5份、磷酸2～8份、氢氟酸0.1～5份、季铵盐1～20份、醇类化合物1～50份分散在150份的水中，反应温度20～90℃，反应时间2～4小时，洗涤至pH6-7，过滤烘干后得到产品为可用于离子捕捉的磷酸锆晶体；
所述的可溶性锆盐为硫酸氧锆、氧氯化锆；
所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝；
所述的季铵盐为壳聚糖季铵盐；
所述的醇类化合物为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于用于离子捕捉的磷酸锆晶体的层厚为10nm～150nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用于离子捕捉的磷酸锆晶体的粒度小，D(0.1)＝0.1～0.5μm，D(0.5)＝0.1～1μm，D(0.9)＝0.1～1.5μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用于离子捕捉的磷酸锆可用于阴离子和阳离子的捕捉。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用于离子捕捉的磷酸锆用于PP、PE、EVA、PET、PVC、PC、PA薄膜中。
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