TWI439420B - 水滑石化合物及其製造方法、無機離子捕捉劑、電子構件封裝用樹脂組成物、電子構件封裝材、及電子構件 - Google Patents

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Description

水滑石化合物及其製造方法、無機離子捕捉劑、電子構件封裝用樹脂組成物、電子構件封裝材、及電子構件
本發明係關於水滑石化合物及其製造方法、含有前述水滑石化合物之無機離子捕捉劑、組成物、電子構件封裝用樹脂組成物、電子構件封裝材、以及電子構件。
離子捕捉劑係能摻混於以往的電子構件封裝用樹脂、電氣構件封裝用樹脂、及電氣製品用樹脂等。
例如，LSI、IC、混雜IC、電晶體、二極體、及晶體閘流管(thyristor)或此等混雜構件大部分係使用環氧樹脂來封裝。如此之電子構件封裝材係能抑制原材料中的離子性不純物或由外部侵入之水分所起因的不良，且同時要求難燃性、高密合性、耐龜裂性及高體積電阻率等的電氣特性等各種的特性。
能做為電子構件封裝材之多用途的環氧樹脂除了主要成分之環氧化合物以外，係由環氧化合物硬化劑、硬化促進劑、無機充填物、難燃劑、顏料、及矽烷偶合劑等所構成，此等原料中含有鹵素離子或鈉離子等的離子性不純物之情形很多，由於會有給予電子元件不良影響之可能性，所以現在則是與少量的離子捕捉劑共存以防止不良影響。
近年來，基於對環境的考量，不使用重金屬等的環境負荷物質來做為封裝材成分之例子變多。為此，直至現在廢除了大多能使用做為難燃劑之銻化合物，而使用氫氧化鎂等(參照專利文獻1)。
為了防止鋁配線等的腐蝕、且提高電子構件的可靠性 (reliability)，已提案將成為問題之離子性不純物、特別是以捕捉鹵素離子為目的之無機陰離子交換體、即水滑石化合物或其煅燒物，摻混於環氧樹脂等(參照專利文獻2)。
又，已提案使水滑石化合物成為超微粒子以增加表面積，則能提高陰離子捕捉能力(參照專利文獻3)。
此外，摻混陰離子交換體鉍化合物之半導體封裝用環氧樹脂組成物係為已知(參照專利文獻4)。
【專利文獻1】特開2005－320446號公報【專利文獻2】特開昭63－252451號公報【專利文獻3】特公昭58－46146號公報【專利文獻4】特開平02－294354號公報
專利文獻1記載之氫氧化鎂係在高溫時會分解，且藉由其吸熱反應而發揮難燃效果。然而，由於氫氧化鎂含有做為不純物之硫酸離子，所以在電子構件封裝用樹脂中會緩緩地引起分解，此時所產生的硫酸離子會使得鋁配線等腐蝕，而損及半導體構件的可靠性。
又，專利文獻2中係揭示一種使用有效捕捉氯離子或溴離子等的陰離子之成分的水滑石化合物，其一例係可舉例如協和化學工業(股)製KYOWARD系列，其摻混量係為環氧樹脂與酚醛清漆型酚樹脂合計量之1%以上為佳，低於1%時會幾乎看不到離子捕捉效果。亦即，以往水滑石的陰離子捕捉能力不是非充分高的，且基於經濟性理由或可從水滑石化合物本身洗提不純物之可能性等的理由，則進一 步要求陰離子捕捉能力高的水滑石化合物。
如專利文獻3所記載的，使水滑石化合物成為超微粒子時比表面積為增加，而能預期陰離子捕捉能力係為提昇，但是微粒子化時難以得到結晶性高者，且會產生降低離子交換性能、或離子性不純物變得容易洗提出來等的問題，而有氧化鋁配線的腐蝕防止效果為不充分這樣的缺點。
又，在使用專利文獻4中所記載之鉍化合物時，所市售的鉍化合物係大多在化合物中含有硝酸離子者，並藉由放出硝酸離子以取代捕捉硫酸離子來限制使用。又，從製造銅與合金容易再循環之面等而言，會有使用受到制限這樣的問題。
由於難燃劑的環境對應化，所以對於電子構件封裝材中的無機離子捕捉劑的負荷變大，且以往所知到的無機離子捕捉劑係有如上述般的問題。
本發明係以解決上述以往的無機離子捕捉劑之問題點為目的，本發明的目的係提供一種對環境良好且高性能的新穎無機離子捕捉劑。詳而言之，目的係提供一種添加少量即可表現出優異的金屬腐蝕防止效果之新穎的水滑石化合物，及提供一種使用它之無機離子捕捉劑。
解決課題之手段
本發明者係為了發現能使用於電子構件封裝材等之新穎的水滑石化合物而進行鋭意検討，結果發現可以合成出比表面積高，且結晶性高、洗提的離子性不純物少之水滑石化合物，並確認其能發揮特別優異性能，而最後完成本 發明。
亦即，上述課題係能藉由以下<1>、<4>、<7>、<9>~<12>來解決。較佳的實施態様<2>、<3>、<5>、<6>、<8>、<13>亦同時記載於下。
<1>一種式(1)所示之水滑石化合物，其特徵係在粉末X射線繞射圖案中具有水滑石化合物的波峰，在2θ=11.4°~11.7°的波峰強度為3,500cps以上，且BET比表面積超過30m2 /g，Mga Alb (OH)c (CO3 )d ．nH2 O (1)
式(1)中，a、b、c、及d為正數，且滿足2a+3b-c-2d=0。又，n係表示水合之數，為0或正數、<2>如上述<1>所記載之水滑石化合物，其係在上述式(1)中，a/b為1.8以上2.5以下、<3>如上述<1>或<2>所記載之水滑石化合物，其中在以125℃的離子交換水進行20小時洗提試驗時，所洗提的離子性不純物的量為500ppm以下，且洗提水的導電度為200μ S/cm以下、<4>如上述<1>~<3>項中任一項之水滑石化合物之製造方法，其係依序含有從金屬離子水溶液使水滑石化合物先質的沉澱生成之步驟、及在70℃以上150℃以下加熱5小時以上40小時以下之步驟、<5>如上述<4>所記載之水滑石化合物之製造方法，其中在使前述水滑石化合物先質的沉澱生成之步驟中，金屬離子水溶液的溫度為20℃以上35℃以下、<6>如上述<4>或<5>所記載之水滑石化合物之製造方 法，其係在前述加熱的步驟之後，更含有在200℃以上350℃以下乾燥0.5小時以上24小時以下之步驟、<7>一種無機離子捕捉劑，其特徵係含有上述<1>~<3>項中任一項之水滑石化合物及無機陽離子交換體、<8>如上述<1>~<3>項中任一項之水滑石化合物、或如上述<7>所記載之無機離子捕捉劑，其係在由下述步驟所成之氧化鋁配線的腐蝕試驗中，電阻值的上昇為低於1%、A：摻混72重量份的雙酚環氧樹脂(環氧當量190)、28重量份的胺系硬化劑(分子量252)、100重量份的熔融矽石、1重量份的環氧系矽烷偶合劑及0.25重量份的水滑石化合物或無機離子捕捉劑，以調製電子構件封裝用樹脂組成物之步驟。
B：將步驟A中所調製的電子構件封裝用樹脂組成物以3輥進行混合，且在35℃真空脫氣1小時後，以厚度為1mm塗布於印刷在玻璃板之2條氧化鋁配線(線寬20 μm、膜厚0.15 μm、長度1,000mm、線間隔20 μm、電阻值．約9kΩ)上，並使其在120℃下硬化以製作氧化鋁配線試樣之步驟。
C：以130℃±2℃、85%RH(±5%)、外加電壓20V、時間60小時的條件，在將步驟B中所製作之氧化鋁配線試樣放置於壓力鍋之前與之後，測定陽極的氧化鋁配線之電阻值，以算出電阻值變化率之步驟。
<9>一種組成物，其特徵係含有如上述<1>~<3>項中任一項之水滑石化合物、或如上述<7>或<8>所記載之無機離子捕捉劑、<10>一種電子構件封裝用樹脂組成物，其特徵係含 有如上述<1>~<3>項中任一項之水滑石化合物、<11>一種電子構件封裝用樹脂組成物，其特徵係含有如上述<7>或<8>所記載之無機離子捕捉劑、<12>一種電子構件封裝材，其係使如上述<10>或<11>所記載之電子構件封裝用樹脂組成物硬化而形成、<13>一種電子構件，其係以上述<12>所記載之電子構件封裝材來封裝元件而形成、<14>如上述<9>所記載之組成物，其中前述組成物係用於清漆、黏著劑或糊及含有此等之製品用。
發明效果
根據本發明，能提供一種對環境良好且高性能的新穎無機離子捕捉劑。詳而言之，能提供藉由添加少量即可表現出優異之金屬腐蝕防止效果的新穎水滑石化合物，及使用它之無機離子捕捉劑。
實施發明之最佳形態
以下，針對本發明詳細説明，惟本發明的效果係不受此所限制。此外，重量份係僅稱為「份」。又，「A以上B以下」係簡稱為「A~B」。因而，「A~B」的記載也包含其端點之A及B。
○水滑石化合物本發明的水滑石化合物係在粉末X射線繞射圖案中具有水滑石化合物的波峰，在2θ＝11.4°~11.7°的波峰強度為3,500cps以上，且BET比表面積超過30m2 /g，為下述式(1)所表示者。
Mga Alb (OH)c (CO3 )d ．nH2 O (1)
式(1)中，a、b、c、及d為正數，且滿足2a+3b-c-2d=0。又，n係表示水合之數，為0或正數。
又，亦能同樣適宜的使用Mg的一部分為其他的2價金屬離子所取代者。其他的2價金屬離子之中特佳者為Zn。
本發明的水滑石化合物或含有它之無機離子捕捉劑係藉由與樹脂摻混，可抑制從樹脂中脫離、自外界侵入之氯離子等的陰離子及離子性不純物的不良影響。如此一來的話，藉由將本發明的水滑石化合物或含有它之無機離子捕捉劑使使用於電子構件或電氣構件的封裝、被覆、及絶緣等，能夠提高彼等之可靠性。又，本發明的水滑石化合物或含有它之無機離子捕捉劑在氯乙烯等的樹脂之安定劑、防鏽劑等的使用亦受到期待。
本發明的水滑石化合物係可例示如下述式者。
Mg4.5 Al2 (OH)13 CO3 ．3.5H2 O、Mg5 Al1.5 (OH)12.5 CO3 ．3.5H2 O、Mg6 Al2 (OH)16 CO3 ．4H2 O、Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．3.5H2 O、Mg4.3 Al2 (OH)12.6 CO3 ．3.5H2 O、Mg2.5 Zn2 Al2 (OH)13 CO3 ．3.5H2 O、Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．2.5H2 O、Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．H2 O、Mg4 Al2 (OH)12 CO3 ．3.5H2 O。
此等之中，較佳者係式(1)中，a/b為1.5以上5以下之水滑石化合物。a/b過大之情形係結晶化太遲，且會有金屬離子的洗提變多的問題，a/b過小之情形則過剩的Al最後變成複鹽而損及結晶性。a/b在上述範圍內時，則迅速地結晶化、金屬離子的洗提減少，且結晶性良好而為佳。a/b的較佳範圍係在1.7以上3以下，更佳範圍為1.8以上2.5以下、特佳的水滑石化合物之具體例係可舉例如 Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．3.5H2 O。
本發明水滑石化合物的BET比表面積為超過30m2 /g者。水滑石化合物的BET比表面積為30m2 /g以下時，陰離子的捕捉能力係為降低。
BET比表面積沒有上限，較佳為32~70m2 /g、更佳為35~60m2 /g。比表面積較小時，由於陰離子的捕捉能力降低而為不佳，相反地若比表面積過大時，由於分散於樹脂中時會有組成物之流動性降低之情形而為不佳。BET比表面積在上述範圍內時，陰離子的捕捉能力增高，且分散於樹脂中時的組成物流動性良好而為佳。
本發明的水滑石化合物係在粉末X射線繞射圖案中具有水滑石化合物的波峰。水滑石化合物係表示如特開2003－26418號公報的第1圖所示的特殊X射線繞射圖表。亦即，本發明的水滑石化合物係具有相當於格子面[0 0 6]、[0 0 12]、[0 2 4]、[0 2 10]、[1 2 5]之面的反射波峰。
本發明水滑石化合物的特徴即高結晶性之評價，係基於粉末X射線繞射圖案所出現之特定波峰位置中的X射線計算數量來進行。如上述特開2003－26418號公報的第1圖所示，圖表上的波峰位置係基於與X射線的布雷格(Bragg)反射角θ有關之2θ數值來規定的，由於在2θ＝11.4°~11.7°之間水滑石化合物的(006)結晶面的反射出現為最大波峰，所以該波峰的X射線計算數量之數字係為波峰強度之結晶性大時的評價指標。
因為水滑石化合物的結晶性越高則溶解性變得越低，所以構成之金屬離子為離子性不純物被洗提之可能性變小 而為佳。水滑石化合物為非晶質時，粉末X射線繞射的波峰強度為0，就結晶性提昇的話波峰強度增大，在為單結晶之情形係表示上限值。根據粉末X射線繞射裝置之狀態有變動X射線強度的可能性，以接近於單結晶之水滑石化合物當作標準進行測定，可以其波峰強度的大小來規格化其他的測定數據。具體而言，例如比較例1中所使用的協和化學工業(股)製的水滑石DHT－4A由於係大致上接近於單結晶之結晶化度，所以測定DHT－4A並決定其波峰強度成為8,000cps的係數，選取全部的測定結果中相同的係數來進行規格化。
亦即，本發明的水滑石化合物係在DHT－4A(協和化學工業(股)製)之2θ＝11.4°~11.7°的波峰強度設為8,000cps時，在2θ＝11.4°~11.7°的波峰強度為3,500cps以上。
本發明水滑石化合物的波峰強度係在DHT－4A的波峰強度為8,000cps時為3,500cps以上，較佳為4、000cps以上、更佳為5,000cps以上。
又，本發明水滑石化合物的2θ＝11.4°~11.7°中波峰強度的上限係沒有特別地限制，一般為20,000cps以下、較佳為15,000cps以下。
本發明水滑石化合物的2次粒徑係使用以雷射繞射式粒度分布計、例如日機裝(股)製的雷射繞射式粒度分布測定裝置「Microtrack MT3000」所測定之平均粒徑。2次粒徑過大而在使用於電子構件等的封裝時，由於會混入微小的間隙中而為不佳，過小時由於凝集性提高且在樹脂中的分散變得困難而為不佳。本發明水滑石化合物的2次粒徑 係較佳為2 μm以下、更佳為0.03~1.0 μm、尤佳為0.05~0.7 μm。
又，本發明水滑石化合物的1次粒徑係可使用掃瞄電子顯微鏡例如「JSM－6330F」(日本電子(股)製)或穿透型電子顯微鏡來測定。本發明水滑石化合物的1次粒徑係較佳為200nm以下、更佳為40~150nm、尤佳為55~120nm。一次粒徑在上述範圍內時，由於過濾性良好且合成後的洗浄變得容易，且性能也高而為佳。
○金屬不純物本發明水滑石化合物的原料由於大多使用在工業上為天然原料的鎂、鋁，所以含有鎂、鋁以外的金屬不純物。但是，若含有鐵、錳、鈷、鉻、銅、釩及鎳等的重金屬、或鈾、釷等的放射性元素的話，因為會對環境面、或成為電子材料故障之原因等的不良影響而為不佳。
本發明的水滑石化合物中，含有上述之例的重金屬含量的合計係較佳為1,000ppm以下、更佳為500ppm以下、尤佳為200ppm以下。又，關於鈾、釷含量的合計係較佳為50ppb以下、更佳為25ppb以下、尤佳為10ppb以下。
水滑石化合物中的金屬不純物的含量亦能應用於螢光X射線分析法等的乾式分析，及將水滑石化合物形成溶解於硝酸等的酸之水溶液的濕式分析法，可藉由原子吸光分析法或結合誘導電漿發光分析法(ICP)等來測定。此等之中，從高感度且能測定多元素之點而言，以ICP法為佳。
使式(1)中nH2 O所示之結晶水藉由加熱乾燥而去除，其限界為n＝0，但因吸濕而容易回復成原來結晶水的n數。 然而，一旦經過乾燥經歷之水滑石化合物，由於Cu離子等的2價．3價之金屬離子的捕捉能力為特別地提昇之故，所以對於電子材料的銅配線遷移(migration)的防止為有效。如此之水滑石化合物乾燥體及、經過乾燥經歷之水滑石化合物亦包含於本案的水滑石化合物中。
○製造方法
本發明水滑石化合物的製造方法只要能得到該水滑石化合物的話，那一種方法均可。例如，可例示如依序含有從金屬離子水溶液使水滑石化合物先質的沉澱生成之步驟、及在70℃以上150℃以下加熱5小時以上40小時以下之步驟的水滑石化合物之製造方法。此處，金屬離子水溶液中係含有金屬離子原料及碳酸離子，且可視需要添加鹼性物質以形成所期望pH之水溶液。
更詳而言之，可舉例如以規定的進料比率將鎂鹽或鋁鹽等的金屬離子原料溶解於水中之後，以在水溶液中含有碳酸離子之狀態下，使溶液的pH上昇且生成沉澱，加熱熟成該沉澱，並進行水洗、乾燥之方法。
金屬離子原料只要是能溶於水之離子性金屬化合物的任一者均可使用。例如，鎂離子原料係能使用硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂、氫氧化鎂、醋酸鎂等。此等之中，特佳者為硝酸鎂，於氫氧化鎂或氧化鎂、碳酸鎂、碳酸氫鎂、金屬鎂等中加入硝酸使其溶解者亦能同樣地適宜使用。
鋁離子原料係可例示如硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁、氫氧化鋁等。此等之中，特佳者為硝酸鋁，於氫氧化鋁或氧化鋁、金屬鋁等中加入硝酸使其溶解者亦能同樣地適宜使 用。
針對製造一部分的鎂為鋅等的其他金屬所取代之組成的水滑石化合物時的金屬離子原料，同樣地亦能使用各種金屬鹽。又，亦可使用氫氧化氧化鋁鎂或鋁酸鈉、鋁酸鉀等的複鹽。
使用硝酸鹽原料為較佳之理由係在硫酸鹽或氯化物當作原料之情形中，後述的熟成反應有迅速不均勻加快的傾向，所以雖然比表面積大但是容易形成結晶化度比較小的水滑石化合物。又，由從硫酸離子係在洗浄時殘留粒子之傾向大的這樣的理由，不包含於原料中者為佳。
即使在使用任一種金屬離子原料之情形中，藉由適宜調整進料的量，亦能得到所期望的a/b比之水滑石化合物。又，一部分的鎂為鋅等的其他金屬所取代時，同様亦能藉由調整原料的進料比率來得到所期望組成之水滑石化合物。
以規定的進料比率將金屬離子原料溶於水中，且在含有碳酸離子之狀態下，能使水溶液的pH上昇且生成沉澱。該沉澱係稱為水滑石化合物先質。本發明中使水滑石化合物先質的沉澱生成時的pH係以5~14為佳、更佳為pH10~13.5。pH為5以上時，由於沉澱的生成為容易而為佳。又，pH為14以下時，因為所使用鹼的量少，所以在經濟上為佳的。
使水溶液的pH上昇係可使用添加氨或鹼金屬氧化物、鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氧化物、鹼金屬氫氧化物等的鹼性物質之方法。此等之中，尤以添加氫氧化鹼金 屬之方法較為簡便而為佳。
氫氧化鹼金屬係為氫氧化鈉及氫氧化鉀，較佳為氫氧化鈉。
含有碳酸離子之方法係能使用使碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等的碳酸鹽或碳酸氫鹽溶解、使碳酸氣體溶解之方法中任一者為佳。此等之中，較佳的方法係加入碳酸鈉的方法。
此等鹼性物質與碳酸離子源亦可個別加入金屬原料的水溶液(金屬原料水溶液)中，以一定的比例同時加入者係由於生成沉澱的組成容易為固定的而為佳。特佳的組合係將含有氫氧化鈉與碳酸鈉兩者之鹼性水溶液，加入金屬原料水溶液以形成規定的pH之方法。此時的氫氧化鈉/碳酸鈉的較佳重量比率係11~1.2、更佳為5.7~1.4、尤佳為3.8~1.6，且將以固定的比率形成水溶液者加入金屬原料水溶液中至成為所規定的pH，藉此可得到水滑石化合物先質的沉澱。
使水滑石化合物先質的沉澱生成時的水溶液溫度，首先從經濟的理由以1~100℃為佳，惟考慮到最終所得到水滑石化合物的性能時，係以10~80℃為更佳，20~60℃為尤佳。
在先質的階段中不完整的結晶化沒有發生者，由於在後面的加熱(加熱熟成)階段中的結晶化為均勻進行，所以所得到的水滑石化合物的性能係為良好。因而，在較佳的溫度範圍之中、特別是在比較佳溫度範圍要低的溫度範圍中，於20~35℃使水滑石化合物先質沉澱生成之情形下， 能得到特別適宜的水滑石化合物。
用以使水滑石化合物先質沉澱生成的時間係沒有特別地限制，較佳為5分鐘~2小時、更佳為10分鐘~1.5小時、尤佳為15分鐘~1小時。用以使水滑石化合物先質沉澱生成的時間在前述範圍內時，由於充分生成沉澱的同時，且時間效率良好而為佳。
此外，本發明中，當使水滑石化合物先質沉澱時，金屬離子水溶液中不添加水溶性銨鹽為佳。當添加水溶性銨鹽時，由於有結晶性降低之情形，又含氮的廢液大量產生，所以從環境面而言不添加水溶性銨鹽為佳。
接著，加熱水滑石化合物先質的沉澱使其熟成。加熱熟成時的的溫度在以往的水滑石化合物之製造方法中，一般係以170℃以上的高溫來進行熟成之方法，但是當熟成溫度過高時由於粒子成長成大粒徑且比表面積變小之外，結晶成長不均勻且結晶性低的粒子容易殘留，所以容易引起不純物的洗提。本發明係在比較低的低溫下熟成為佳，藉此可使粒徑不會成長，亦即即使比表面積高能可均一地提高結晶性而為佳。然而，在溫度過低時由於熟成上需要長時間而為不經濟的，所以熟成溫度較佳為在70~150℃、更佳為80~120℃、90~105℃的間，且從即使不使用高壓釜等的耐壓性之反應器，以通常的反應器亦能達成的這點而言為特佳。
使水滑石化合物先質的沉澱加熱熟成時的較佳熟成時間係因原料而有很大的不同，不能一概而論。通常係為5~40小時之間，但是當原料為氯化物或硫酸鹽的情形，由 於熟成反應係迅速地進行，所以為5~24小時為佳、6~18小時為較佳。原料為硝酸鹽之情形下由於熟成反應遲緩，所以為10~30小時為佳、16~24小時為更佳，混合原料之情形則在此等中間之範圍。給予最佳結果的組合係硝酸鹽當作原料而熟成時間為6~24小時的情形。
所合成的水滑石化合物的水洗較佳係使用離子交換水，經水洗之溶液的導電度為100μ S/cm以下來充分進行為佳。更佳為50μ S/cm以下。
乾燥水洗之水滑石化合物時的溫度只要在350℃以下之任何℃均可。更佳為70~330℃、尤佳為90~300℃。
乾燥溫度為70℃以上時，因乾燥所需的時間短而為佳。又，乾燥溫度為350℃以下時，由於水滑石中的碳酸離子不會放出且能維持結晶構造、得到高的結晶性之故而為佳。
此外，使式(1)中當作nH2 O所表示之結晶水減少的水滑石乾燥體，即使經由吸濕回復至原來的n數之後，Cu離子等的2價．3價之金屬離子的捕捉能力仍特別地提昇而為佳，且為得到如此之效果的話，較佳為在200~350℃乾燥0.5~40小時、更佳為在200~300℃乾燥1~24小時。綜上所述，特佳係水滑石化合物在200~300℃乾燥1~24小時。
○離子性不純物
本發明的水滑石化合物較佳係在水中所洗提出來的離子性不純物少者。離子性不純物係有陰離子的硫酸離子、硝酸離子、氯化物離子等，及陽離子的鈉離子、鎂離子等。
從水滑石化合物洗提於水中之離子性不純物的量之測 定方法係如以下所述。
將5g的試樣與50ml的離子交換水裝入聚四氟乙烯製的密閉耐壓容器，密閉且在125℃進行20小時的加熱處理。冷却後，以孔徑0.1μ m的薄膜過濾器過濾該溶液，濾液中的硫酸離子、硝酸離子、及氯化物離子濃度係利用離子層析法加以測定，鈉離子及鎂離子濃度係利用ICP來測定。合計各個的測定值且10倍的數值為離子性不純物量(ppm)。
<離子層析法分析條件>
測定機器：DIONEX公司製DX-300型分離管柱：IonPacAS4A-SC(DIONEX公司製)保護管柱：IonPacAG4A-SC(DIONEX公司製)溶離液：1.8mM Na2 CO3 /1.7mM NaHCO3 水溶液流量：1.5mL/min抑制器(suppressor)：ASRS-1(再循環模式)
按照上述的分析條件，測定硫酸離子、硝酸離子、及氯化物離子。
<ICP發光分光分析法>
藉由依照JIS K 0116-2003之分析方法，來測定鈉離子及鎂離子濃度。
本發明中，來自水滑石化合物的離子性不純物之洗提量係為上述所測定之離子性不純物量的合計。該離子性不純物的量超過500ppm時，對於電子材料的可靠性產生不良影響而為不佳，在本發明的水滑石化合物係在500ppm以下為佳、更佳為100ppm以下、尤佳為50ppm以下。
○氯化物離子交換容量
本發明中，氯化物離子交換容量係使用鹽酸而測定者。
在水滑石化合物中的氯化物離子交換容量的測定方法：將1g的試樣與50ml的0.1mol/公升濃度之鹽酸水溶液裝入聚乙烯製的瓶中，密栓且在40℃震盪24小時。隨後，以孔徑0.1μ m的薄膜過濾器過濾該溶液，並以離子層析法測定該濾液中的氯化物離子濃度。根據測定不裝入試樣並進行同樣操作的氯化物離子濃度之值與先前所測定之值，來求得水滑石化合物的氯化物離子交換容量(meq/g)。
本發明水滑石化合物的氯化物離子交換容量係較佳為1.0meq/g以上、1.2meq/g以上為更佳、尤佳為1.5meq/g以上，以10meq/g以下為佳。該氯化物離子交換容量在該範圍時，因可維持電子材料的可靠性而為佳。
○導電度
在本發明水滑石化合物中上清液的導電度係以200μ S/cm以下為佳、150μ S/cm以下為較佳、100μ S/cm以下為更佳。
上清液的導電度之測定方法係如以下所示。
將5g的水滑石化合物投入50g的離子交換水中且在125℃下處理20小時之後，過濾並利用導電度計來測定該上清液的導電度。
○無機離子捕捉劑
本發明的無機離子捕捉劑係包含加入本發明水滑石化合物中的無機陽離子交換體。本發明的水滑石化合物係藉 由與無機陽離子交換體併用，由於能使陰離子捕捉能力增加，且亦可使陽離子的捕捉效果增強而為較佳的方法。
本發明中，無機陽離子交換體由於不會降低水滑石化合物的性能，所以只要含有陽離子交換性的無機物質的話，任何一種均可使用。無機陽離子交換體的具體例係可舉例如銻酸(五氧化銻水合物)、鈮酸(五氧化鈮水合物)、錳氧化物、磷酸鋯、磷酸鈦、磷酸錫、磷酸鈰、沸石、及黏土礦物等，此等之中更佳者為銻酸(五氧化銻水合物)、磷酸鋯、及磷酸鈦。
本發明的無機離子捕捉劑中，水滑石化合物與無機陽離子交換體的摻混比係沒有特別地限制。例如，相對於水滑石化合物100重量份，以無機陽離子交換體為400重量份以下為佳、更佳為100重量份以下。
本發明的水滑石化合物與無機陽離子交換體的摻混係可在製作電子構件封裝用樹脂組成物之際個別地摻混，亦可將彼等預先均勻混合後實施。較佳為預先混合為無機離子捕捉劑後使用。
藉由進行上述，能夠使得兩離子交換體的複合效果進一步的發揮。
○組成物本發明的組成物係含有本發明的水滑石化合物或本發明的離子捕捉劑。其他成分係沒有特別地限制，可視其目的來適宜選擇。
本發明的組成物係能使用於電子構件封裝用、電氣構件封裝用。又，可使用於清漆、黏著劑，及糊、以及含有 此等之製品用。詳細係如後所述。
○電子構件封裝用樹脂組成物電子構件封裝用樹脂組成物係為了保護例如LSI、IC、混雜IC、電晶體、二極體、及晶體閘流管或此等混雜構件等的許多電子構件，以避免來自外界的離子性污染或因水分、熱等所致的劣化，而將此等電子構件的整體或一部分密合硬化所使用的樹脂組成物的總稱。
摻混本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑之電子構件封裝用樹脂組成物中所使用的樹脂係可為酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、及環氧樹脂等的熱硬化性樹脂，亦可為聚乙烯、聚苯乙烯、氯乙烯、及聚丙烯等的熱可塑性樹脂，較佳為熱硬化性樹脂。使用於本發明的電子構件封裝用樹脂組成物之熱硬化性樹脂係以酚樹脂或環氧樹脂為佳、特佳為環氧樹脂。
環氧樹脂係只要能使用於電子構件封裝用樹脂者，即可使用而沒有特別地限制。例如，特別是只要1分子中含有2個以上的環氧基、可硬化者即可，不管種類，苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂等能做為成形材料使用者均可使用。又，為了提高本發明的電子構件封裝用樹脂組成物的耐濕性，環氧樹脂係以使用氯化物離子含量為10ppm以下，水解性氯含量為1,000ppm以下者為佳。此外，氯化物離子含量係意味者JIS－7243－3所規定的無機氯(或稱為離子性氯之無機氯)的含量，水解性氯含量係意味著JIS－7243－2規定可容易皂化氯的含量。
環氧樹脂較佳係併用硬化劑及硬化促進劑。此時的硬化劑係已知做為環氧樹脂組成物的硬化劑者均可使用，較佳的具體例係酸酐、胺系硬化劑及酚醛清漆系硬化劑等。又，硬化促進劑係已知做為環氧樹脂組成物的硬化促進劑者均可使用，較佳的具體例係胺系、磷系、及咪唑系的促進劑等。
本發明的電子構件封裝用樹脂組成物中，亦可視需要摻混已知摻混於成形用樹脂之成分者。可做為該成分者係可例示如無機充填物、難燃劑、偶合劑、著色劑、及脫膜劑等。此等成分係已知均為能摻混於成形用環氧樹脂之成分者。無機充填物的較佳具體例係能舉例如結晶性矽石粉、石英玻璃粉、熔融矽石粉、氧化鋁粉及滑石等，其中尤以結晶性矽石粉、石英玻璃粉及熔融矽石粉較便宜而為佳。難燃劑之例係氧化銻、鹵素化環氧樹脂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、紅磷系化合物、磷酸酯系化合物等，偶合劑之例係矽烷系及鈦系等，脫膜劑之例為脂肪族石蠟、高級脂肪族醇等的蠟。
摻混本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑之電子構件封裝用樹脂組成物的效果，發現在組成物被曝露於100℃以上的高溫之情形為特別有效。亦即，藉由使電子構件封裝用樹脂組成物或其中所含有的各種添加劑曝露於高溫之中，能容易地放出氯化物離子或硫酸離子等的陰離子，而為降低可靠性的原因。若該溫度為100℃以上、甚而150℃以上之該電子構件封裝用樹脂組成物，本發明的水滑石化合物係作用特別有效。
本發明的電子構件封裝用樹脂組成物係除了上述的成分之外，亦可含有反應性稀釋劑、溶劑或觸變性賦予劑等。具體而言，反應性稀釋劑係可例示如丁基苯基縮水甘油基醚、溶劑係可例示如甲基乙基酮、觸變性賦予劑係可例示如有機改質膨潤土。
本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑之較佳摻混比例係每100份的電子構件封裝用樹脂組成物，為0.01~10份、更佳為0.05~5份、尤佳為0.05~0.7份。0.01份以上時，能得到提高陰離子除去性之效果而為佳。又，10份以下的話得到充分效果的同時且為經濟的而為佳。
本發明的電子構件封裝用樹脂組成物係能將上述原料藉由眾所周知的方法進行混合而可輕易得到，可舉例如適當摻混上述各原料，且將該配合物放置於捏合機內，於加熱狀態下捏合成半硬化狀的樹脂組成物，將其冷卻至室溫之後，依照眾所周知的手段進行粉碎，並視需要進行打錠，而可得到。
本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑係有可使用於電子構件或電氣構件的封裝、被覆、及絶緣等的各式各樣用途之可能。此外，亦可使用於氯乙烯等的樹脂安定劑、防鏽劑等。
摻混本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑之電子構件封裝用樹脂組成物，能使用於在引線框、完成配線的捲帶式載體(tape carrier)、配線板、玻璃、矽晶圓等的支持構件中裝載半導體晶片、電晶體、二極體、晶體閘流管等的能動元件、電容器、電阻體、線圈等的受動元件等之 元件者等。又，印刷配線板亦能有效使用本發明的電子構件封裝用樹脂組成物。
使用本發明的電子構件封裝用樹脂組成物以封裝元件之方法，最一般為低壓轉印成形法，惟亦可使用射出成形法、壓縮成形法等。
○關於對配線板的適用使用環氧樹脂等的熱硬化性以形成印刷配線基板，於其上黏著銅箔等，對其進行蝕刻加工等且製作電路，以製作配線板。然而近年來，因電路的高密度化、電路的積層化及絶緣層的薄膜化等而有腐蝕或絶緣不良的問題。藉由在製作配線板時添加本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑，可防止這樣的腐蝕。又，配線板用的絶緣層中亦可藉由添加本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑，來防止配線板的腐蝕等。依照上述，含有本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑之配線板係可防止起因於腐蝕等之不良品發生。相對於該配線板、或配線板用絶緣層中的樹脂固體成分100份，添加0.05~5份的本發明之水滑石化合物或無機離子捕捉劑為佳。
○關於對黏著劑之配合於配線板等的基板使用黏著劑以封裝電子構件等。藉由在此時所使用的黏著劑中添加本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑，可抑制起因於腐蝕等之不良品發生。相對於該黏著劑中的樹脂固體成分100份，添加0.05~5份的本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑為佳。
在配線板連接電子構件等或進行配線時所使用的導電 性黏著劑等中，添加本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑，可抑制起因於腐蝕等之不良。該導電性黏著劑係可例示如含有銀等的導電性金屬者。相對於該導電性黏著劑中的樹脂固體成分100份，添加0.05~5份的本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑為佳。
○關於對清漆的配合可使用含有本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑之清漆來製作電氣製品、印刷配線板、或電子構件等。本發明的水滑石化合物係特別適合使用於絶緣清漆。絶緣清漆係沒有特別地限制，可使用於如漆包導電線用清漆般的表面塗布用、如磁性線圈含浸用般的內部含浸用、清漆布(漆布)或清漆管(浸漬管)用塗料等。
該清漆係可例示如以環氧樹脂等的熱硬化性樹脂為主要成分者。相對於該樹脂固體成分100份，添加0.05~5份的本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑為佳。
○關於對糊的配合可在含有銀粉等的糊中添加本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑。糊係當作焊錫等的補助劑使用以改善連接金屬彼此的黏著。依照上述，可抑制因糊所產生的腐蝕性物質的發生。相對於該糊中的樹脂固體成分100重量份，添加0.05~5重量份的本發明的水滑石化合物或無機離子捕捉劑為佳。
實施例
以下，列舉實施例及比較例以進一步詳細說明本發明，惟本發明係不受限於此。此外，若沒有特別地限制的 話，%為重量%，ppm為重量ppm，而份為重量份。
<實施例1>
將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解於200ml的離子交換水中，一邊將該溶液保持在25℃、一邊加入碳酸鈉97.4g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH10.3。沉澱立即生成，仍保持溫度在25℃並持續攪拌1小時。然後，在98℃下熟成24小時。將冷却後沉澱物以離子交換水洗浄，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物A)。進行該化合物A的分析時，為Mg4.5 Al2 (OH)13 CO3 ．3.5H2 O。
又，藉由RIGAGU電機(股)製、粉末X射線繞射裝置(XRD)RINT2400V型，來進行該化合物的粉末X射線測定。測定條件係在X射線產生標靶上使用銅，並以40kV、40mA來進行測定。該繞射圖形係如第1圖所示。該結果係具有水滑石特有的波峰，且在2θ=11.52°的波峰強度為6,500cps。
○化合物A的分析方法
(1)以硝酸溶解化合物A，根據依照JIS K 0116-2003之分析方法，以ICP發光分光分析法來測定鎂離子、鋁濃度。
(2)進行化合物A的CHN元素分析，且測定碳含量以算出碳酸分。
(3)使化合物A在250℃乾燥24小時，測定重量的減少，以測定結晶水的含量。
(4)將化合物A在550℃煅燒24小時，根據重量的減 少量來測定CO3 及OH的合計量。由此等4個的結果，來算出化合物A的組成。
<實施例2>
將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解於200ml的離子交換水中，一邊將該溶液保持在25℃、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH11。沉澱立即生成，仍保持溫度在25℃並持續攪拌1小時。然後，在98℃下熟成24小時。將冷却後沉澱物以離子交換水洗浄，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物B)。進行化合物B的分析時為Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行化合物B的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第2圖。
該結果具有水滑石的波峰，且在2θ=11.52°的波峰強度為6,200cps。
<實施例3>
將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解於200ml的離子交換水中，一邊將該溶液保持在25℃、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH10。沉澱立即生成，仍保持溫度在25℃並持續攪拌1小時。然後，在95℃下熟成24小時。將冷却後沉澱物以離子交換水洗浄，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物C)。進行該化合物的分析時，為Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行化合物C的粉末X射線繞射(XRD)測定。該 繞射圖形係表示於第3圖。
該結果係具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為5,800cps。
<實施例4>
將153.8g的硝酸鎂6水合物與75.0g的硝酸鋁9水合物溶解於200ml的離子交換水中，一邊將該溶液保持在25℃、一邊加入碳酸鈉73.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH13。沉澱立即生成，仍保持溫度在25℃並持續攪拌1小時。然後，在95℃下熟成24小時。將冷却後沉澱物以離子交換水洗浄，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物D)。進行化合物D的分析時，為Mg6 Al2 (OH)16 CO3 ．4H2 O。
又，進行化合物D的粉末X射線繞射(XRD)。該繞射圖形係表示於第4圖。
該結果係具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為5,000cps。
<實施例5>
將74.6g的氯化鎂6水合物與57.3g的硫酸鋁14-16水合物溶解於200ml的離子交換水中，一邊將該溶液保持在25℃、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH13。沉澱立即生成，仍保持溫度在25℃並持續攪拌1小時。然後，在98℃下熟成6小時。將冷却後沉澱物以離子交換水洗浄，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物E)。進行化合物E的分析時，為Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行化合物E的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第5圖。
該結果係具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為4,000cps。
<實施例6>
將85.4g的氯化鎂6水合物與56.7g的硫酸鋁14-16水合物溶解於200ml的離子交換水中，一邊將該溶液保持在25℃、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH13。沉澱立即生成，仍保持溫度在25℃並持續攪拌1小時。然後，在98℃下熟成6小時。將冷却後沉澱物以離子交換水洗浄，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物F)。進行化合物F的分析時，為Mg4.5 Al2 (OH)13 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行化合物F的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第6圖。
該結果係具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為4,500cps。
<實施例7>
將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解於200ml的純水中，一邊將該溶液保持在40℃、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH10。沉澱立即生成，仍保持溫度在40℃並持續攪拌1小時。然後，在95℃下熟成24小時。冷却後以純水洗淨沉澱物，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物G)。進行該化合物的分析時，為 Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第7圖。該結果係具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為6,100cps。
<實施例8>
將153.8g的硝酸鎂6水合物與75.0g的硝酸鋁9水合物溶解於200ml的純水中，一邊將該溶液保持在40℃、一邊加入碳酸鈉73.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的離子交換水之溶液，並調整成pH13。沉澱立即生成，仍保持溫度在40℃並持續攪拌1小時。然後，在95℃下熟成24小時。冷却後以純水洗淨沉澱物，以得到水滑石化合物(以下，稱為化合物H)。進行該化合物的分析時，為Mg6 Al2 (OH)16 CO3 ．4H2 O。
又，進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第8圖。該結果係具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為5,000cps。
<實施例9>
以重量比7：3的比例來混合實施例1的化合物A、與無機陽離子交換體α-磷酸鋯(Zr(HPO4 )2 ．H2 O)，以得到做為本發明的無機離子捕捉劑之「化合物I」。
<實施例10>
以重量比7：3的比例來混合實施例1的化合物A、與無機陽離子交換體H類型NASICON型磷酸鋯(HZr2 (PO4 )3 )，以得到做為本發明的無機離子捕捉劑之「化合物J」。
<比較例1>
使用市售的水滑石化合物之協和化學工業(股)製DHT-4A做為比較化合物1。其化學式係Mg4.3 Al2 (OH)12.6 CO3 ．mH2 O。進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第9圖。該結果係比較化合物1具有水滑石的波峰，且在2θ=11.52°的波峰強度為8,000cps。
<比較例2>
使用市售的水滑石化合物之協和化學工業(股)製KYOWARD500做為比較化合物2。其化學式係Mg6 Al2 (OH)16 CO3 ．4H2 O。進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第10圖。該結果係比較化合物2具有水滑石的波峰，且在2θ=11.52°的波峰強度為1,000cps。
<比較例3>
使用市售的水滑石化合物之協和化學工業(股)製KYOWARD1000做為比較化合物3。其化學式係Mg4.5 Al2 (OH)13 CO3 ．3.5H2 O。進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第11圖。該結果係比較化合物3係具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為1,000cps。
<比較例4>
將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解於200ml的離子交換水中，一邊將該溶液保持在25℃、一邊加入碳酸鈉73.1g與氫氧化鈉120g溶解於1L的 離子交換水之溶液，並調整成pH10。然後，在205℃下熟成6小時。將冷却後沉澱物以離子交換水洗浄，以得到水滑石化合物(以下，稱為比較化合物4)。進行該化合物的分析時，為Mg4.2 Al2 (OH)12.4 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第12圖。該結果係比較化合物4具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為10,000cps。
<比較例5>
將氫氧化鈉(NaOH含量為96%)39.17g與碳酸鈉(Na2 CO3 含量為99.7%)11.16g於攪拌下加入水1L，並將其加溫至40℃。接著，將以Mg/Al的莫耳比為2.0、NH3 /Al的莫耳比為0.35的方式將氯化鎂(MgO為19.73%)61.28g與氯化鋁(Al2 O3 為20.48%)37.33g及氯化銨(NH3 為31.46%)2.84g加入蒸餾水500ml中所調製的水溶液A，緩緩地注加進去。注加終了後的pH為10.2。然後，在攪拌下於40至90℃的溫度進行約20小時反應。反應終了後加入硬脂酸3.27g，並在攪拌下進行表面處理反應。將所得到的反應懸濁液進行過濾、水洗後，於70℃使其乾燥，接著在小型的試樣混合器中加以粉碎，以得到比較化合物5。進行該化合物的分析時，為Mg4 Al2 (OH)12 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第13圖。該結果係比較化合物5具有水滑石的波峰，且在2θ =11.52°的波峰強度為3,000cps。
<比較例6>
將試藥氫氧化鈉(NaOH含量為96%)36.34g、試藥碳酸 鈉(Na2 CO3 含量為99.7%)9.90g於攪拌下加入水1L，並將其加溫保持在40℃，且試藥硝酸鎂(MgO分為15.4%)78.49g、試藥硝酸鋁(Al2 O3 分為14.15%)48.04g、試藥氯化銨(NH3 分為31.46%)1.01g中加入蒸餾水500ml所調製之Mg/Al莫耳比＝2.25、NH3 /Al莫耳比＝0.14的水溶液，緩緩地注加進去。注加終了後的pH為10.8。然後，在攪拌下於同溫度進行1小時反應後，在90℃進行18小時反應，於反應終了後加入試藥硬脂酸1.72g，並在同溫度攪拌2小時下進行表面處理反應。將所得到的反應懸濁液過濾、水洗後，使其在70℃下乾燥，接著在小型的試樣混合器中加以粉碎，以得到水滑石化合物(以下，稱為比較化合物6)。進行該化合物的分析時，為Mg4.5 Al2 (OH)13 CO3 ．3.5H2O。
又，進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第14圖。該結果係比較化合物6具有水滑石的波峰，且在2θ ＝11.52°的波峰強度為2,300cps。
<比較例7>
除了將比較例5中試藥氫氧化鈉(NaOH含量96%)設為37.00g、不加入氯化銨來進行反應、且在注加終了後的pH設為10.1以外，以與比較例5同樣地方式，得到白色微粉末之比較化合物7。進行該化合物的分析時，為Mg4 Al2 (OH)12 CO3 ．3.5H2 O。
又，進行該化合物的粉末X射線繞射(XRD)測定。該繞射圖形係表示於第15圖。該結果係比較化合物7具有水滑石的波峰，且在2θ ＝11.52°的波峰強度為3,000cps。
○離子捕捉劑的基本物性<BET比表面積的測定>化合物A的比表面積係依照JIS Z8830「吸附氣體之粉體(固體)的比表面積測定方法」來測定。該結果係表示於表1。
同樣地，亦針對實施例2~8所調製的化合物B、C、D、E、F、G、H、及比較例1~7所調製的比較化合物1~7來測定比表面積。結果係一併表示於表1。
<平均2次粒徑的測定>所得到的化合物A之2次粒徑係藉由日機裝(股)製雷射繞射式粒度分布測定裝置「Microtrack MT3000」來測定，以算出平均粒徑。該結果係表示於表1。同樣地，亦針對實施例2~8所調製的化合物B、C、D、E、F、G、H及比較例1~7所調製的比較化合物1~7來測定平均2次粒徑。結果係一併表示於表1。
<平均1次粒徑的測定>又，針對所得到的化合物A~H及比較例1~7所調製的比較化合物1~7，係使用掃瞄電子顯微鏡「JSM－6330F」(日本電子(股)製)來測定1次粒子徑。結果係一併表示於表1。
<氯化物離子交換容量的測定>將1.0g的化合物A裝入100ml的聚乙烯製的瓶子中，然後投入50ml的0.1mol/公升濃度之鹽酸水溶液，密栓並以40℃震盪24小時。之後，用孔徑0.1 μm的薄膜過濾器過濾該溶液，以離子層析法來測定濾液中的氯化物離子濃度。對於該氯化物離子之值，藉由去除掉以不投入水滑石 化合物來進行同様的操作所測定之硫酸離子濃度的測定值，以求得氯化物離子交換容量(meq/g)。該結果係表示於表2。
亦針對實施例2~10所調製的化合物B、C、D、E、F、G、H、I、J，及比較例1~7所調製的比較化合物1~7，進行同樣地處理，以求得氯化物離子交換容量(meq/g)。此等結果係表示於表2。
．離子層析法分析條件測定機器：DIONEX公司製DX－300型分離管柱：IonPacAS4A－SC(DIONEX公司製)保護管柱：IonPacAG4A－SC(DIONEX公司製)溶離液：1.8mM Na2 CO3 /1.7mM NaHCO3 水溶液流量：1.5mL/min抑制器：ASRS－I(再循環模式)
根據上述記載的分析條件以測定氯化物離子。
<不純物離子洗提量(離子性不純物量)的測定>將5.0g的化合物A裝入100ml的聚四氟乙烯製之密閉耐壓容器內，然後投入50ml的離子交換水，密閉並在125℃下進行20小時處理。於冷却後，利用孔徑0.1 μm的薄膜過濾器過濾該溶液，且濾液中的硫酸離子、硝酸離子、及氯化物離子濃度係藉由離子層析法(以上述記載的分析條件，測定硫酸離子以外之硝酸離子及氯化物離子。以下，利用同様的方法來測定)來測定。又，濾液中的鈉離子與鎂離子的濃度係以ICP來測定。各個測定值之合計乘以10倍的數值當作離子性不純物量(ppm)。該結果係表示於 表2。
亦針對實施例2~10所調製的化合物B、C、D、E、F、G、H、I、J，及比較例1~7所調製的比較化合物1~7，同樣地測定不純物離子洗提量。此等結果係表示於表2。
<上清液的導電度的測定>
將5.0g的水滑石化合物A裝入100ml的聚四氟乙烯製之密閉耐壓容器內，然後投入50ml的離子交換水，密閉並在125℃下進行20小時處理。於冷却後，利用孔徑0.1μ m的薄膜過濾器過濾該溶液，且測定濾液的導電度(μ S/cm)。該結果係表示於表2。
亦針對實施例2~10所調製的化合物B、C、D、E、F、G、H、I、J，及比較例1~7所調製的比較化合物1~7，同樣地測定上清液的導電度。此等結果係表示於表2。
<實施例11>
○鋁配線的腐蝕試驗〔試樣的製作〕摻混72份的雙酚環氧樹脂(日本環氧樹脂EPIKOTE 828：環氧當量190)、28份的胺系硬化劑(日本化藥(股)製．Kayahado AA：分子量252)、100份的熔融矽石、1份的環氧系矽烷偶合劑(信越化學工業(股)製、KBM－403)及0.25份的化合物A，並以3輥將其混合。然後將該混合物於35℃真空脫氣1小時。
將混合的樹脂以厚度1mm的方式塗布至印刷於玻璃板的2條氧化鋁配線(線寬20 μm、膜厚0.15 μm、長度1,000mm、線間隔20 μm、電阻值．約9kΩ)上，使其在120℃硬化，以製作氧化鋁配線試樣A。
〔腐蝕試驗〕針對所製作經環氧被覆的氧化鋁配線試樣A進行壓力鍋測試(PCT)。此外，使用機器及條件係如以下所示。
使用機器：ESPEC(股)製EHS－211M試驗條件：130℃±2℃、85%RH(±5%)外加電壓：20V、時間：60小時
在PCT之前與之後，測定陽極的氧化鋁配線之電阻值，並以電阻值的變化率來評價。又，從內面以顯微鏡來觀察氧化鋁配線的腐蝕程度。結果係表示於表3。
<實施例12>
除了使用化合物B取代化合物A以外，以與實施例11 同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣B，並進行PCT。結果係表示於表3。
<實施例13>
除了使用化合物C取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣C，並進行PCT。結果係表示於表3。
<實施例14>
除了使用化合物D取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣D，並進行PCT。結果係表示於表3。
<實施例15>
除了使用化合物E取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣E，並進行PCT。結果係表示於表3。
<實施例16>
除了使用化合物F取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣F，並進行PCT。結果係表示於表3。
<實施例17>
除了使用化合物G取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣G，並進行PCT。結果係表示於表3。
<實施例18>
除了使用化合物H取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣H，並進行PCT。結果 係表示於表3。
<實施例19>
除了使用化合物I取代化合物A以外，以與實施例11同樣地掃瞄來製作氧化鋁配線試樣I，並進行PCT。結果係表示於表3。
<實施例20>
除了使用化合物J取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作氧化鋁配線試樣J，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例8>
除了使用比較化合物1來取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣1，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例9>
除了使用比較化合物2來取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣2，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例10>
除了使用比較化合物3來取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣3，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例11>
除了使用比較化合物4來取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣4，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例12>
除了不使用水滑石化合物以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣0，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例13>
除了使用比較化合物5來取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣5，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例14>
除了使用比較化合物6來取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣6，並進行PCT。結果係表示於表3。
<比較例15>
除了使用比較化合物7來取代化合物A以外，以與實施例11同樣地操作來製作比較氧化鋁配線試樣7，並進行PCT。結果係表示於表3。
電阻值的變化率超過10%時大部分的試樣斷線。使用在先質沉澱的生成溫度為40℃所製造的化合物G、H之實施例17、18，與沉澱生成溫度為25℃之實施例11~16相比，其電阻值的變化率大上一些且確認為稍微腐蝕而比較差，但實用上在可使用的範圍。併用陽離子交換體之實施例19、20係比單獨水滑石的電阻值變化率要小且優異。
<實施例21>
將做為環氧樹脂之雙酚A型環氧樹脂(旭千葉(股)製、商品名：ARALDIT AER-2502)60份、做為反應性稀釋劑之丁基苯基縮水甘油基醚30份、做為硬化劑之環氧．胺加成反應物(環氧．胺加成物)(旭化成工業(股)製、商品名：NOVACURE HX-3721))20份、做為觸變性賦予劑之有機 改質膨潤土1份、做為無機充填材之滑石30份、合成沸石8份、紅色顏料0.5份、及3份的化合物A加以混合，且利用三輥使樹脂中的固體粒子均勻地分散，以得到做為表面封裝用黏著劑的環氧樹脂組成物。針對如此所調製的組成物，評價絶緣可靠性、牽絲性(stringness)、塗布形狀、黏著性、及膠凝時間之各個項目，且將評價結果與組成物的主組成做對比記載於表4。
<實施例22>
在實施例21記載的環氧樹脂組成物中，以同樣地方式製作添加3份的化合物I來取代化合物A者。然後，進行與實施例21同樣的評價，結果係記載於表4。
<比較例16>
在實施例21記載的環氧樹脂組成物中，以同樣地方式製作不添加水滑石化合物者。然後，進行與實施例21同樣的評價，結果係記載於表4。
○絶緣可靠性關於實施例21、22及比較例16所調製之環氧樹脂組成物的硬化物，表面絶緣電阻值係依照JIS－Z－3197來測定。
亦即，在II型的梳形基板藉由網版印刷法，將前述組成物塗布成膜厚為100~150 μm，且在150℃中加熱10分鐘使其硬化。利用微小電流測定器，測定所得到的未處理基板之絶緣電阻值(A值)。將該基板繼續於水中煮沸2小時後，在25℃、60%RH的環境下放置約1小時，再次測定絶緣電阻值(B值)。該評價係 A/B≦102 設為「○」、102 <A/B≦103 設為「△」、103 <A/B設為「×」。
該結果係記載於表4。
○牽絲性在阻焊膜(solder resist)全面印刷、硬化之玻璃環氧基板(FR－4)上，使用分配器，將實施例17、18及比較例16所製作的環氧樹脂組成物以每1點為0.15mg、塗布速度每1點為50msec，進行連續1,000點的塗布試驗，因牽絲性所致的基板污垢係即使存在1處的設為「×」，1處也沒有的設為「○」。
○塗布形狀在上述牽絲性之評價中，所塗布之環氧樹脂組成物的形狀成圓錐形，以顯微鏡觀察測定該圓錐底面的直徑D、與圓錐的高度H。高度與直徑的比H/D係設定成0.5以下者為「×」、0.5~1.5之範圍者為「○」、1.5以上者為「△」。
○黏著性與牽絲性的評價同様地，黏著全面印刷阻焊膜而硬化之玻璃環氧基板與2125電阻體晶片，拉拔剝離1個晶片所需要的力量係藉由推挽式儀器(push－pull gauge)來測定。亦即，實施例17、18及比較例16所製作的環氧樹脂組成物係使用每1個晶片塗布0.3mg，並在150℃的烘箱中加熱3分鐘而硬化者。
○膠凝時間在150℃的熱板上加熱0.3±0.05g的實施例17、18及比較例16所製作的環氧樹脂組成物，並測定流動狀態消失至凝膠化的時間(秒)。
<實施例23>
液晶密封材組成物係依照以下的組成與步驟來調製。做為環氧樹脂之雙酚A型環氧樹脂(旭千葉(股)製、商品名：ARALDIT AER－2502)100份、做為硬化劑之環氧．胺加成物(旭化成工業(股)製、商品名：NOVACURE HX－3721)40份、做為充填材之氧化鈦(石原產業(股)製、商品名：TIPAQUE R－630)60份、膠態矽石(日本AEROSIL工業(股)製、商品名：AEROSIL R－974)5份、3份化合物A係藉由道爾頓混合器在40℃下加熱，攪拌30分鐘使其混合。之後，進行5回三輥的研磨，且藉由研磨細度計來確認內容物之粒徑為5 μm以下，並加入1.5份的粒徑為5 μm之 矽石間隔片使其均勻地分散，以得到做為液晶密封材之組成物。
此處所得之液晶密封材組成物係在ITO(透明電極)形成之玻璃基板上留下液晶封入口，並藉由網版印刷來印刷至密封部。接著，加熱至80℃並保持3分鐘，預先乾燥且進行對基板的融合之後，回復至室溫。其次，貼合對極側的玻璃基板且以加熱至130℃的加熱板緊壓10分鐘，來硬化液晶密封材組成物。真空吸引此處所得空的面版後，注入液晶(默克公司製，ZL11636)，以密封材料封口封入口，以得到硬化之液晶面板。
評價該液晶面板的液晶配向性、及儲存性(透過光強度對於外加脈衝電壓之後的強度，經過長時間能保持的比例、不純物存在時係為下降)。液晶配向性係在不外加電壓下，加熱該液晶面板至80℃，且藉由目視來評價透過偏光板觀察時於密封材附近產生的黑色帶狀寬度。寬度為0.5mm以下之情形設為「○」、0.5~1mm設為「△」、超過1mm之寬度設為「×」。各液晶密封材組成物的主組成與評價結果係表示於表5。
<實施例24>
在實施例23的組成物中添加3份的化合物I以取代化合物A，且以同樣的方式製作液晶密封材組成物。然後，與實施例23同樣地評價，該結果係記載於表5。
<比較例17>
實施例23的組成物中不添加化合物A，且以同樣的方式製作液晶密封材組成物。然後，進行與實施例23同樣地 評價，該結果係記載於表5。
<實施例25>
相對於環氧當量450~500的雙酚A型環氧樹脂(旭千葉(股)製、商品名：ARALDIT AER－2502)100份，添加5份的化合物A，然後加入做為環氧硬化劑之氰胍4份、做為硬化促進劑之苯甲基二甲基胺0.4份、溶劑(甲基乙基酮)60份，攪拌混合以製作樹脂清漆組成物。接著，將預先製作的樹脂清漆組成物含浸於厚度0.2mm的低鹼電氣用玻璃布中。之後，於160℃乾燥5分鐘以製作預漬片。將該預漬片切割成50mm×50mm的尺寸，且重疊6片，藉由以初期條件為30kg/cm2 、160℃、熱壓合15分鐘，然後70kg/cm2 、165℃、熱壓合1小時，以得到樹脂與玻璃布基材的體積分率50：50、厚度約1.6mm的積層板。
將銀糊(藤倉化成(股)製DOTITE XA208)以網版印刷法塗布至積層板上，於130℃加熱硬化1小時，以形成2個相對向的梳形且經印刷配線之導體(電極)。該電極間的最短距離均為1mm，厚度為約20 μm。為了評價防止電位移現象發生的效果，在該2個梳形電極間外加100V的直流 電壓，且同時保持在40℃、95%RH，測定電極間的絶緣電阻值為106 Ω以下的時間至達到短路的時間。
其結果達到短路的時間為3,000小時以上。
<實施例26>
在實施例25的樹脂清漆添加同量的化合物I，以同樣地操作來製作實施例26的樹脂清漆組成物，且製作積層板。對於該積層板，進行與實施例25同樣地評價，其結果達到短路的時間為3,000小時以上。
<比較例18>
在實施例25的樹脂清漆中不添加化合物A，以同樣地操作來製作比較例18的樹脂清漆組成物，且製作積層板。對於該積層板，進行與實施例25同樣地評價，其結果達到短路的時間為160小時。
在表1及表2中，就比較例2及3較以往的水滑石化合物之比表面積要大而論，係由於結晶性低而呈現離子性不純物的洗提要多，且表3中顯示使用此等水滑石化合物之比較例9及10的電阻變化係為顯著。又，比較例1及4的水滑石化合物儘管結晶性高且離子性不純物的洗提少，但表3中使用此等水滑石之比較例8及11的電阻變化大，且於氧化鋁配線產生腐蝕。該理由係推測是由於比較例1及4的水滑石之比表面積小，所以捕捉從樹脂成分遊離出來之陰離子的捕捉能力變得不充分。
在實施例及比較例中水滑石化合物的摻混量係相對於樹脂100份，為0.25份，且在先前所例舉的專利文獻2中所揭示的當以往水滑石化合物之摻混量相對於樹脂為 1%以下時，會看不見效果的這件事係支持了這個該推測。
表1及表2中，實施例1~8的水滑石化合物係顯示了均為30~70m2 /g範圍內的大比表面積、與3,500cps以上的高結晶性。亦即，從遠超過由以往的水滑石化合物所類推之折衷線的水準且兼具大比表面積與高結晶性之優點，其係比以往的水滑石化合物要優異許多。
又，併用本發明的水滑石化合物與無機陽離子交換體之無機離子捕捉劑化合物I、J係如實施例9、10所示，離子性不純物量少，且顯示上清液之導電度的測定與單獨使用水滑石之情形相比要低的導電度之點為優異的。而且，由於實施例11~20係如表3所示，任一氧化鋁配線試樣的電阻變化均小，所以可預期以使用本發明的水滑石化合物之電子構件封裝樹脂組成物所封裝的電子構件之可靠性高。特別是使用併用本發明的水滑石化合物與無機陽離子交換體之無機離子捕捉劑的實施例19、20，相較於單獨使用水滑石之實施例11~18，係陽極的電阻率變化率要小。其係暗示電子構件的可靠性更為提昇而為優異。
在實施例21~26與比較例16~18的比較中，使用本案發明的水滑石化合物的電子構件封裝用樹脂組成物係顯示良好的物性，且此等組成物應用於表面封裝、液晶密封、積層板等之情形中亦顯示了很高的可靠性。
如此的新穎水滑石化合物係藉由選擇以往所沒有的原料，以低溫且配合長時間的熟成等為概括之新穎製造方法而得到者。該製造方法係在高溫高壓下於短時間使粒子成長，以發現與主流的先前製法不同的品質為目標而發現 者，由該製法所得之水滑石化合物的腐蝕防止效果係為非常優異者。
產業上的利用可能性
本發明的水滑石化合物及無機離子捕捉劑係離子性不純物的洗提少且離子捕捉能力高。而且，與樹脂組成物摻混的話，由於抑制來自於外界及樹脂組成物本身的離子性不純物之不良影響的抑制效果很高之故，所以具有優異的氧化鋁配線腐蝕抑制效果。因而，本發明的水滑石化合物及無機離子捕捉劑係能廣泛地使用於電子構件或電氣構件的封裝、被覆、及絶緣等的各式各樣的用途且提高彼等的可靠性。又，亦可使用於氯乙烯等的樹脂安定劑、防鏽劑等。
第1圖係實施例1之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第2圖係實施例2之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第3圖係實施例3之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第4圖係實施例4之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第5圖係實施例5之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第6圖係實施例6之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第7圖係實施例7之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第8圖係實施例8之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第9圖係比較例1之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第10圖係比較例2之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第11圖係比較例3之水滑石化合物的粉末X射線圖 表；第12圖係比較例4之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第13圖係比較例5之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第14圖係比較例6之水滑石化合物的粉末X射線圖表；第15圖係比較例7之水滑石化合物的粉末X射線圖表。

Claims (15)

  1. 一種式(1)所示之水滑石化合物，其特徵係在粉末X射線繞射圖案中具有水滑石化合物的波峰，在協和化學工業(股)製DHT-4A之2θ=11.4°~11.7°的波峰強度設為8,000cps時，在2θ=11.4°~11.7°的波峰強度為3,500cps以上20,000cps以下，且BET比表面積超過30m2 /g)70m2 /g以下，Mga Alb (OH)c (CO3 )d ．nH2 O (1)式(1)中，a、b、c、及d為正數，且滿足2a+3b-c-2d=0，a/b為1.7以上3以下，d為1，n係表示水合之數，為0或正數。
  2. 如申請專利範圍第1項之水滑石化合物，其係在上述式(1)中，a/b為1.8以上2.5以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之水滑石化合物，其在以125℃的離子交換水進行20小時洗提試驗時，所洗提的離子性不純物的量為500ppm以下，且洗提水的導電度為200μS/cm以下。
  4. 一種如申請專利範圍第1至3項中任一項之水滑石化合物之製造方法，其特徵係依序含有：從金屬離子水溶液使水滑石化合物先質的沉澱生成之步驟，及在70℃以上150℃以下加熱5小時以上40小時以下之步 驟；使水滑石化合物先質的沈澱生成之步驟係在準備已溶解有鎂鹽或鋁鹽的金屬離子水溶液之後，以在水溶液中含有碳酸離子之狀態下，藉由添加鹼性物質，使溶液的pH上昇至10~13.5，而生成水滑石化合物先質的沈澱之步驟；使沈澱生成之溫度係10~80℃，用以使沈澱生成之時間係5分鐘~2小時。
  5. 如申請專利範圍第4項之水滑石化合物之製造方法，其在前述使水滑石化合物先質的沉澱生成之步驟中，金屬離子水溶液的溫度為20℃以上35℃以下。
  6. 如申請專利範圍第4項之水滑石化合物之製造方法，其中在前述加熱的步驟之後，更含有在200℃以上350℃以下乾燥0.5小時以上24小時以下之步驟。
  7. 一種無機離子捕捉劑，其特徵係含有如申請專利範圍第1項之水滑石化合物及無機陽離子交換體；該無機陽離子交換體係從由銻酸(五氧化銻水合物)、鈮酸(五氧化鈮水合物)、錳氧化物、磷酸鋯、磷酸鈦、磷酸錫、磷酸鈰、沸石、及黏土礦物所構成群組中選出；相對於100重量份的水滑石化合物，含有無機陽離子交換體超過0重量份、400重量份以下。
  8. 如申請專利範圍第1項之水滑石化合物或如申請專利範圍第7項之無機離子捕捉劑，其係在由下述步驟所構成 之氧化鋁配線的腐蝕試驗中，電阻值的上昇為低於1%，A：摻混72重量份的雙酚環氧樹脂(環氧當量190)、28重量份的胺系硬化劑(分子量252)、100重量份的熔融矽石、1重量份的環氧系矽烷偶合劑及0.25重量份的水滑石化合物或無機離子捕捉劑，以調製電子構件封裝用樹脂組成物之步驟；B：將步驟A中所調製的電子構件封裝用樹脂組成物以3輥進行混合，且在35℃真空脫氣1小時後，以厚度為1mm來塗布在已印刷於玻璃板之2條氧化鋁配線(線寬20μm、膜厚0.15μm、長度1,000mm、線間隔20μm、電阻值．約9kΩ)上，並使其在120℃下硬化以製作氧化鋁配線試樣之步驟；及C：以130℃±2℃、85%RH(±5%)、外加電壓20V、時間60小時的條件，在將步驟B中所製作的氧化鋁配線試樣放置於壓力鍋之前、與之後，測定陽極的氧化鋁配線之電阻值，以算出電阻值變化率之步驟。
  9. 一種電子構件封裝用樹脂組成物，其特徵係含有如申請專利範圍第1至3項中任一項之水滑石化合物及樹脂；每100重量份組成物，含有水滑石化合物0.01~10重量份。
  10. 一種電子構件封裝用樹脂組成物，其特徵係含有如申請專利範圍第7項之無機離子捕捉劑及樹脂；每100重量份組成物，含有無機離子捕捉劑0.01~10重量份。
  11. 一種電子構件封裝材，其係使如申請專利範圍第9項之電子構件封裝用樹脂組成物硬化而成。
  12. 一種電子構件，其係以如申請專利範圍第11項之電子構件封裝材來封裝元件而成。
  13. 一種清漆用組成物，其係相對於100重量份的水滑石化合物，含有0.05~5重量份之如申請專利範圍第1項之水滑石化合物、或如申請專利範圍第6項之無機離子捕捉劑。
  14. 一種黏著劑用組成物，其係相對於100重量份的水滑石化合物，含有0.05~5重量份之如申請專利範圍第1項之水滑石化合物、或如申請專利範圍第6項之無機離子捕捉劑。
  15. 一種糊用組成物，其係相對於100重量份的水滑石化合物，含有0.05~5重量份之如申請專利範圍第1項之水滑石化合物、或如申請專利範圍第6項之無機離子捕捉劑。
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Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5070972B2 (ja) * 2007-07-26 2012-11-14 住友ベークライト株式会社 半導体封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置
WO2010113451A1 (ja) * 2009-04-03 2010-10-07 株式会社島津製作所 放射線検出器、およびそれを備えた放射線撮影装置
TWI496824B (zh) * 2010-05-21 2015-08-21 Taiwan Union Technology Corp 環氧樹脂組成物及由其製成的預浸材和印刷電路板
GB201015603D0 (en) * 2010-09-17 2010-10-27 Magnesium Elektron Ltd Inorganic oxides for co2 capture
CN102530881A (zh) * 2012-01-05 2012-07-04 河南工业大学 层间距可调的高纯度水滑石类化合物的简单制备方法
US8872358B2 (en) * 2012-02-07 2014-10-28 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Sealant laminated composite, sealed semiconductor devices mounting substrate, sealed semiconductor devices forming wafer, semiconductor apparatus, and method for manufacturing semiconductor apparatus
JP5911153B2 (ja) * 2012-03-26 2016-04-27 協和化学工業株式会社 微細ハイドロタルサイト粒子の製造方法
JP6461815B2 (ja) * 2013-01-17 2019-01-30 ビーエーエスエフ コーティングス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＢＡＳＦ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ＧｍｂＨ 防食被膜の製造方法
EP3067391A4 (en) * 2013-11-08 2017-06-21 Ajinomoto Co., Inc. Hydrotalcite-containing sealing resin composition and sealing sheet
CN105683284B (zh) * 2013-11-08 2017-04-19 味之素株式会社 密封用树脂组合物和密封用片材
JP5648169B1 (ja) * 2014-01-20 2015-01-07 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 太陽電池封止材用樹脂組成物および太陽電池封止材
KR102070329B1 (ko) * 2015-09-24 2020-01-28 주식회사 단석산업 하이드로탈사이트 입자 및 그의 제조방법
WO2017052336A1 (ko) * 2015-09-24 2017-03-30 주식회사 단석산업 하이드로탈사이트 및 그의 제조방법
US10738136B2 (en) * 2016-02-29 2020-08-11 Zeon Corporation Method of producing polyether rubber
SG11201810671QA (en) * 2016-05-30 2018-12-28 Hitachi Chemical Co Ltd Sealing composition and semiconductor device
CN106373632B (zh) * 2016-08-30 2017-09-12 泉州市真匠体育用品有限公司 含有导电材料的阳极材料
JP2018044029A (ja) * 2016-09-12 2018-03-22 戸田工業株式会社 白色顔料溶剤系分散体、および、それを用いた塗膜体
JP6607549B2 (ja) * 2017-03-17 2019-11-20 協和化学工業株式会社 微粒子ハイドロタルサイト、その製造方法、その樹脂組成物、及びその懸濁液
JP2018154526A (ja) * 2017-03-17 2018-10-04 堺化学工業株式会社 ハイドロタルサイト類組成物、および、該組成物を含む樹脂添加剤
CN108516707B (zh) * 2018-01-30 2020-08-04 武汉理工大学 一种离子固化剂及赤泥粉煤灰胶凝材料
JP7099698B2 (ja) * 2018-05-31 2022-07-12 協和化学工業株式会社 ハイドロタルサイト、その製造方法、農業用フィルム用保温剤および農業用フィルム

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5846146B2 (ja) * 1978-12-14 1983-10-14 協和化学工業株式会社 熱可塑性樹脂組成物及び劣化防止方法
JP2501820B2 (ja) * 1987-04-08 1996-05-29 日東電工株式会社 半導体装置
JPH02294354A (ja) * 1989-05-08 1990-12-05 Toagosei Chem Ind Co Ltd 半導体封止用エポキシ樹脂組成物
JP2925857B2 (ja) * 1992-10-13 1999-07-28 水澤化学工業株式会社 樹脂用配合剤
DE19511016A1 (de) * 1995-03-25 1996-09-26 Henkel Kgaa Kationische Schichtverbindungen, deren Herstellung und deren Verwendung als PVC-Stabilisatoren
IL128807A (en) * 1997-07-04 2003-04-10 Kyowa Chem Ind Co Ltd Heat deterioration resisting agent, synthetic resin composition containing it and molded articles prepared therefrom
JP2003026418A (ja) * 2001-07-11 2003-01-29 Ube Material Industries Ltd ハイドロタルサイトの製造方法
JP4585163B2 (ja) * 2002-05-10 2010-11-24 神島化学工業株式会社 ハイドロタルサイト系水和金属化合物とその製造方法、及びこの化合物を焼成したアルキレンオキサイドの付加反応触媒、並びにこの触媒の評価方法
JP4338470B2 (ja) * 2003-08-12 2009-10-07 日鉄鉱業株式会社 ハイドロタルサイト粒子及びその製造方法
JP2005320446A (ja) 2004-05-10 2005-11-17 Sumitomo Bakelite Co Ltd 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
JP2008073342A (ja) * 2006-09-22 2008-04-03 Konica Minolta Medical & Graphic Inc 放射線画像撮影システム及び放射線画像撮影方法

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