TWI230657B - Methods for manufacturing a cured resin impregnated substrate and a laminate - Google Patents

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TWI230657B
TWI230657B TW089100060A TW89100060A TWI230657B TW I230657 B TWI230657 B TW I230657B TW 089100060 A TW089100060 A TW 089100060A TW 89100060 A TW89100060 A TW 89100060A TW I230657 B TWI230657 B TW I230657B
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substrate
resin
impregnation
patent application
scope
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TW089100060A
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Larry D Olson
John R Wold
Dave F Miller
Marc Hein
Mary Jo Theyerl
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Isola Laminate Systems Corp
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Description

1230657 五、發明說明（2) 本發明之又一目的包括一種在高生產量及低成本下製造 實質上無空隙預浸料及/或層合體之方法。
在一具體例中，本發明包括一種製造固化樹脂浸潰之基 材之方法。該法包括將基材放入具含溶劑之可固化樹脂之 浸泡盤内以得樹脂浸潰之基材及至少局部固化樹脂浸潰之 基材以得固化樹脂浸潰之基材。固化樹脂浸潰之基材中空 隙數係藉至少一個加工步驟加工基材而減少，加工步驟選 自（1)使用具有相當低固體含量之含溶劑可固化樹脂；（2) 將樹脂浸潰之基材浸泡入一包含具有相當高固體含量之含 溶劑之可固化樹脂之第二浸潰區内；（3)在浸潰前，在第 一浸泡盤後及第一/第二浸泡盤中機械操縱基材；（4)在將 ^材放入第一浸潰區前加熱基材；（5)加熱含溶劑之樹 月曰，（6 )加熱在二浸泡盤間之浸潰濕網片；及（7 )玻璃與樹 脂之真空浸潰。 土另-具體例中，本發明包括一種製造固化樹脂浸潰: ，，的方法，即將基材放入包含具溶劑之可固化樹脂之》、 >貝：：以得樹脂浸潰之基材’然後至少局部固化樹脂浸. j材以得固化樹脂浸潰之基材。該法之另一步驟為形， 浸潰區内之局部真空。
實二：：1二例：；本發明包括固化樹脂浸潰之基材，^ 貝負上…、二隙，車父佳為無空隙。 附圖之說明 ..... 明之-具體例之基材·
第7頁 1230657 五、發明說明（5) f丄然而’固化過程通常在完成後即停止，使在製成最後 思額外固化會發生。然層合體可與-個或多 個傳導金屬片材協合以得金屬包覆之層合體。較佳金 ^為鋼m屬包覆層合體可使用傳統電路板加工技 術加工以施加電路痕跡至層合體表面❶另外，必 板層可被層合以形成多層電路板。 ^述標準增強樹脂層合製造方法通常產生層合物料，且 纖維束之基材纖維絲之間，以及空隙位於纖維 。本發明之一態樣為提供-種或多種對上述 法：良’其導致減少之空隙層合產，。本發明 實r 1 ?=通*可分成"'類：（1)在用梏f脂浸潰纖維基材前 =二广(2)在用樹脂浸漬基材時實施力…驟 及（3)在用樹脂浸潰基材後實施加工步驟。 乂诹 I ·基材預處理步驟 A ·基材之乾燥 可減少層合體空隙之預處理加工步 樹脂化合物浸潰基材前乾燥纖維基 ' ; 二種或多1 時間端視所用基材而定。較佳基材物料：=燥之溫度; 織玻璃布通常以滾筒供應。整個滾二為編織玻璃布。i
織玻璃布可在樹脂浸潰前展開時乾焯可在使用前乾燥或》 可在15 0至5〇〇卞下乾燥。當自滾筒展。較佳編織玻璃基4
為約1分鐘至約1 〇分鐘或以上。最5曰碉乾燥時’乾燥時I 基材在約2 0 0至約3 5 0 °F下乾燥約i八"^展開之編織玻璃布 燥以捲筒式完成時，需1小時或以：？至約5分鐘。若此j 才A以上自滾筒除去水份。在
1230657 五、發明說明（6) 樹脂浸潰前乾燥美& π # $ I u 層合產物之空隙；材了改良基材之耐濕性，因而減少最終 B·基材之機械操縱 終=:r;:第r基材處理步驟為基枯 择縱，將妨游才知縱之=目的，特別是玻璃纖維基材之 勺膦黏人，較佳為破壞構成纖維素之纖維絲間之任何 ::玻ϊΐί密封。破壞包膠纖維素有利於樹脂貫穿整個 編織玻璃基材之渗透。 < 正* 機ί Ϊ:Ϊ:ί何可妨礙纖維絲或纖維素之包膠之方法來 =刀:ί操縱。#用操縱方法之例包括通過基材經 "τ ^ Α 4,超日波處理基材、通過基材在二個輥之間，及 非均勾表面如梅爾桿上。級纖維絲或纖維素 =Ια二+方法包括通過基材在非均勻表面如梅爾焊上或 擠壓基材在輥間。 曰梅爾桿為用線料緊密捲繞以形成非均勻表面橫過桿之 干圖Α及1 Β各與與纖維基材協合之梅爾桿之前視圖及側 =面，。梅爾桿包括由線捲繞1〇2環繞之中心桿1〇Q。線捲 % f ^表面上形成非均勻性或間隙1 0 4。當基材1 〇 6通過梅 爾柃時，小弧1 〇 8在基材1 〇 6中形成。形成之弧丨〇 8造成纖 維基材1_0 6延伸及應變，其機械方式妨礙包膠纖維絲。如 圖1B所不’較好是基材1〇6在一角度通過梅爾桿。基材1〇6 在一角度下通過梅爾桿確保基材丨〇 6對梅爾桿緊密拉延以 利弧1 0 8之形成。 雖然車父好是梅爾桿被用以機械方式變基材，惟基材可通 1230657 五、發明說明（9) 更佳為約5至約5 〇重詈声 县 B.樹脂溶劑 里度最佳為約10至約30重量％。 k擇树脂溶劑在減少層合體空 層合體空隙，③劑應容易自面極重要。為了減少 m m ± s,± 谷易自汉〉貝基材除去。另外，所用溶 減$'量丄_4 ^材及基材浸濕時間。可與樹脂進入 曱美π卜卜I ^工、之樹脂溶液中組合之溶劑之例為丙酮、N_ m^元_嗣、PM(丙基單甲謎）、PM酷酸（醋酸丙基單甲 鉍# # t >一甲基甲醯脂）、丙酮、甲醇、MEK及其組合。 ^对月曰/合液為DMF(二甲基甲醯胺）、丙酮、甲醇、MEK及 二、、且二° #乂佳树脂溶液為DMF與丙酮之組合。隨丙酮混 。物較佳為約1份DMF對3份丙酮至3份⑽!^對1份丙酮。最佳 溶劑為約DMF與丙_1 : 1重量比混合物之混合物。 C ·樹脂溶液加熱 右干樹脂浸潰加工步驟之改良可減少基材空隙。一加工 改良為在基材浸潰時加熱一種或以上樹脂溶液。加熱樹脂 浴液可促進基材浸濕，亦可改良樹脂滲入基材中。加熱樹 = >谷液之溫度端視所選樹脂及溶劑或所用溶劑之組合而 疋。較佳的是樹脂溶液加熱至8 〇。至丨4 〇卞，更佳的是約 1 0 0至1 2 0 F。通常樹脂溶液不應加熱至約丨5 〇 τ以上。 D ·中間基材之加熱 使用加熱以減少層合體空隙之另一方法為在樹脂浸潰步 驟^加熱樹脂浸潰基材。加熱樹脂浸潰基材可促進基材浸 濕時間及滲透能力。樹脂浸潰基材應在自樹脂溶液取回後 加熱。當使用多浸漬步驟時，樹脂浸潰之基材可在浸潰間
1230657 五、發明說明（10) 。樹脂浸潰基材加熱 。樹脂浸潰基材可從 加熱。然而，較佳的 °F ’最佳為約200至 二種或以上樹脂浸潰 材增加樹脂之量，其 樹脂之量，其可被第 接受。 一樹脂浸潰容器時開 脂及溶劑之能力。樹 至約1 0分鐘或以上。 加熱，其必須在最後浸漬步驟後加熱 皿度知視所用樹脂及溶劑系統而定 ，/皿以上之溫度（約1 〇 G卞）至約4 0 0 〇F 是，树脂浸潰基材加熱至約丨5 〇至3 7 5 約 3 5 0 °F。 較佳的是，樹脂飽和纖維基材受到 二驟。在浸潰步驟間加熱樹脂浸潰基 =飽和含樹脂之纖維基材，因而增加 〜及後潰浸潰步驟中樹脂浸潰基材所 E·最多停止時間 《τ止時間為當樹脂浸漬基材進入第 :及當樹脂浸潰纖維基材接受附加樹 J：浸潰基材之停止時間較佳為約30秒 τ止時間最佳為約丨至約4分鐘。 1 1 I ·真空浸潰 可用於減少並消除層合 本發明真空浸漬法之_ ^ 至少一種浸潰溶液中，並 髮力下離開浸潰溶液。因 (接近大氣壓力）浸潰溶液 周圍壓力下，或浸潰區離 差示壓力橫過浸漬區有利 或樹脂之浸漬。最後結果 的是’實質上無空隙之層 體空隙之加工方法為真空浸潰 要特性為確保基材在真空下進 確保在高於浸漬溶液進入壓力 此’浸潰溶液離開壓力可在高 進入壓力之真空壓力下，其可 開壓力可超過周圍壓力。保持 2基材之浸濕及基材用溶劑及 二所得層合體之較少空隙，較 合體。
1230657 ----~- 、發明說明（u) 产2過真空浸漬區之差示壓力應至少5 in/Hg。更佳的是 =過真空浸潰區之差示壓力為至少15 in/Hg，最佳的是， 寺κ過直和：真；九 I’又，灵區之差示壓力為至少2 0 in/Hg。 ^ 及4顯示本發明包括單一及多浸潰區之過程，其後用 3 |過/文〉貝區之差示壓力操作。在過程間之主要差別是’圖 ·、、員示包括單一樹脂浸潰區之過程，而圖4則顯示包括至少 二個分開浸潰區之過程。 真，據圖3 ’基材10之滾筒位於真空室16内。真空後使用 ^ ί果I!在真空室上引出。基材之滾筒展開，纖維基材網 /冰添真工壓力下進入浸漬區2 0内。浸潰區2 0通常包含樹脂 ^ Μ &液’具有溶劑含 〇 〇重 ，較佳為具有減 少固體令吾 ^ 係藉读$ 了。一旦纖維基材1 0變成用樹脂溶液浸潰時’其 _ ^ Γ t區2〇外之親22引向。使用浸潰區20内之局部真空 曰纖維其士士 、土才之纖維除去空氣以利改良的溶劑及樹脂滲透。 tS| 4：顯示直 程中至/、、空浸潰過程，類似於圖3所示者，但圖4之過 浸潰區;Γο t二個浸潰區。根據圖4，纖維基材1 〇進入第一 34位於真，ί輥32引向輥34。輥32位於第一浸潰區，而輥 材1〇除去=室16内。圖3中’空氣自真空室16内之纖維基 之減壓诰忐ί改良樹脂渗入基材1 〇内。然而，真空室1 6内 時，至+戶^ f維基材内之溶劑，當基材遭受增加的壓力 脂引入纖纟L i ί發。蒸發的溶劑至少局部縮合，藉以將樹 於第二浸纖Γ内。親34引導基材朝向粮35，其位 出口 40外 内。幸昆35亦將基材引導至第二浸潰區38之
1230657五、發明說明（12) 當使用二 溶劑組成之 浸漬區内之 個或以上 溶液’或 溶液通常 疋’當第一與第二浸 第一浸潰區 體含量。如 至少局部在 内增加時， 附加加工 所附說明書 第二浸潰區 加熱，纖維 機械操縱等 内溶液之 上所述， 浸潰區間 溶劑至少 步驟，如 圖1及2所 内之溶液 基材可在 等。 浸潰區 其可包 包含溶 潰區均 固體含 當使用 蒸發。 局部縮 上述可 示之真 可被加 進入任 時’第一浸潰區可包含主要由 含溶劑/樹脂組合溶液。第二 劑/樹脂組合溶液。較佳的 包含溶劑/樹脂組合溶液時， 量低於第二浸潰區内溶液之固 二個浸潰區時，基材内之溶劑 當基材上之壓力在第二浸潰區 合將樹脂引入基材纖維中。 減少層合體空隙者，亦可併入 空浸潰步驟中。例如，第一與 熱’纖維基材可在浸潰步驟間 何浸潰區或離開最後浸潰區前 實例1 此實 體空隙 Schwe i 在真空 7 0 〇F 下 空條件 Grade 品仍為 放，壓 樣品自 用真空樹脂溶液浸潰纖維基材所造成之層合 ^:丨/玻璃樣品^票示作”“並由0131^ 4Α玻司造，放入真空室並引起所欲真空位率。 玻璃樣品浸泡入丙酮中約5秒， 乾燥約30秒至丨分鐘。乾燥後，除去並使之在 下放入樹脂溶&中。所有實試用之料玻璃樣品在真 在树月曰浴液中約1 5至約3 0秒，之猞’古 /璃樣 力回到周®。在達到周圍壓力後月:：1:統釋 樹脂除去並在35”設定之爐内固化 分，
1230657 五、發明說明（13) 玻璃樣品在壓力為0， - 試驗。所得固化樹脂浸潰 5A-5F所示。圖5A為在-25 -20 in/Hg，圖 5C 在-15 i 在-5 in/Hg及圖5F在周圍 由玻璃樣品經歷之壓差顯 點，其中圖5 B所示之產品 為無空隙。 實例2 此實例評估本發明之各 力。用於各試驗之編織玻 S c h w e b e 1公司製造。對照 度。浸濕為溶液在纖維基 濕數意指在基材纖維中更 關於紙固化基材空隙。 下表1說明包含30重量％ 固體之第二樹脂溶液之配 用，第二樹脂溶液3至5秒 鐘。所有試驗之濕停止時 5， -10， -15, -20及25 in/Hg下 之玻璃樣品被照相。相片如圖 in/Hg下浸潰之樣品’圖5 B在 n/Hg，圖 5D 在-1 0 in/Hg，圖 5E 壓力下。附圖顯示在樹脂浸潰時 著改良層合體空隙之減少至一 實質上無空隙，圖5A所示之產品 種加工步驟減少層合體空隙之能 璃布標示為7628 CS 347，Clark 層合體用作其線以評估浸濕程 材内置換蒸氣能力之測定。大浸 多蒸氣被液體置換。高浸濕數相 之第一樹脂溶液及包含78重量％ 方。基材曾在第一及，若可應 。浸潰之基材在3 3 0 °F下固化3分 間為2分鐘。
第18頁 1230657 五、發明說明（14) 表1 化合物毫克-棱f脂 浸泡1-30%固體 浸泡2-78%固體 Dow 19053 樹脂 87.5 克 875克 Shell 1031 樹脂 1.8克 18克 Shell 55BH30 樹脂 9.7克 97克 DMF溶劑 98.0 克 100克 二氰酸二醯胺固化劑 .95克 9.5克 EMI加速劑 .95克 9.5克 硼酸反應性控制劑 .19克 1·9克 丙酮 87克 0 除了在有些情況下用以稀釋樹脂之特定溶劑以外，用以 製造各樣品之樹脂相同。第一與第二浸泡樹脂溶液之固體 含量保持一定，除非另予指明。對照樣品及樣品之浸潰玻 璃布固化條件相同。各樣品之加工變變及浸泡％示於下表 2。對照樣品被浸泡一次於第二浸泡溶液内並固化，與其 他樣品相同。關於樣品E ’梅爾桿被定位以造成基材按序 以S形路徑通過各桿。樣品Η之基材於研鉢及研杵中人工作 業。 %
O:\62\62170.PTD 第19頁 1230657 五、發明說明（15) 表2 樣品 說明 第一浸泡(30%固體) 第二浸泡(78%固體) %浸濕率 A 對照樣品(78%固體） 否 是 15* B 雙倍浸泡 是 是 60 C 相同如B+加熱樹脂至110 T於第一浸泡中 是 是 75 D 相同如B+2梅爾桿在浸泡 間作業網片 是 是 85 E 相同如C+2梅爾桿在浸泡 間作業網片 是 是 95 F 相同如B+加熱浸泡間之 網片至200°F 是 是 100 G 相同如A+在350°F下預 乾燥玻璃滾筒2小時 否 是 30 Η 相同如A+作業玻璃乾燥 否 是 45 I 第一浸泡10%固體 是** 是 35 J 第一浸泡20%固體 是 40 K 第一浸泡40%固體 是** 是 50 L 第一浸泡50%固體 是** 是 40 Μ 第一浸泡60%固體 是** 是 30 N 第一浸泡72%固體 是** 是 30 0 25%丙酮/75% DMF 於二 浸泡中 是 是 65 P 75%丙酮/25% DMF 於二 浸泡中 是 是 75 Q 50%丙酮/50% NMP 於二 浸泡中 是 是 80 *標準加工，用作基線@15%浸濕率 **第一浸泡位準如所註明。固體位準由加入或省略溶劑來調整。 比較對照樣品（樣品A)，對減少層合體空隙評估之各法 可改良基材浸濕率。最佳浸濕率為樣品F之100%，其中雙 倍浸泡基材在浸泡間被加熱至2 0 0 °F歷2分鐘。基材浸濕率 中顯著改良係藉加熱第一浸泡樹脂至1 1 0 °F，通過基材橫
O:\62\62170.PTD 第20頁 1230657 五、發明說明（16) 過串聯二梅爾桿在浸泡間，及使用特定溶劑組合，較佳為 丙酮對NMP之1 : 1容積速率比獲得。
IBB HIT" ΎΓ
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案號：HfllnnofiiL 越妙正 1230657 (以上各欄由本局填註） 發明專利說明書 _ _ 中文 製造固化樹脂浸潰之基材及層合體之方法 、 發明名稱 英文 METHODS OF MANUFACTURING A CURED RESIN IMPREGNATED SUBSTRATE AND A LAMINATE . 姓名 [中文） 1.賴利D.歐森 2·約翰R.沃德 3. 達夫F.米勒 4. 馬柯亨 發明人 姓名 (英文） 1. LARRY D. OLSON ' ^ 2. JOHN R. WOLD 囑 3. DAVE F. MILLER 4. MARC HEIN h國籍 1·美國Z.美國3.美國4.美國 住、居所 &养國威斯康辛州威若可市189信箱 &养國瞾尼蘇達州布朗斯威爾市26信箱 士，國慼斯康辛州春皮留市第Η衔22001號 4·美國威斯康辛州歐内拉思+市歐奇區931號 姓名 (名稱） (中文） 1.美商伊梭拉薄板系統公司 姓名 (名稱） (英文） TTii>0LA LAMINATE SYSTEMS CORP. " 國籍 i.美國 申請人 住、居所 (事務所) i.美國威斯康辛州拉柯洛斯市北夫朗街23〇號 | 代表人 姓名 (中文） LA·斫雷爾何夫斯 _ _ __ __— 代表人 姓名 (英文） l.A. BLAIR HUGHES ____ _—
Q:\62\62170-930609.ptc 第1頁 m〇6^L. 案號 89100060 riM' 月. 修正 五、發明說明（1) 發明之背景 (1 )發明之領域 本發明係關於一種藉 貫施基材、樹脂或其組 之基材之實隙數之加工 方法。 (2 )習知技藝之說明 包含增強纖維與母體 於印刷電路板及其他電 份。一種特別有用之先 維製成之層合體。通常 潰，之後其組合被固化 層合製造程序之進步 導致層合產物迅速又有 性。然而，因為層合體 潰纖維增強物料而製備 小氣袋於纖維素及纖維 合製造法，其可在高生 高品質樹脂浸潰之纖維 發明之概述 本發明之目的為提供 其包括可減少預浸料及 本發明之另一目的為 固化樹脂浸潰之基材之 塗敷可固化樹脂至纖維基材，並藉 合一個或多個可減少固化樹脂填充 步驟，而製造減少空隙之層合體的 樹脂之先進組合物在多相結構如用 子組件之層合體方面變成必要成 進組合物之類型為使用樹脂增強纖 ，纖維物料用可固化樹脂化合物浸 以形成層合物料。 以及用於層合體之樹脂與增強物料 效地製成並具有高度強度及可靠 通常在高速下用液態樹脂化合物浸 ，所以固化層合體通常包括空隙如 素間之空間内。因此，仍需新穎層 產量下操作以產生實質上無空隙之 層合體。 一種製造樹脂浸潰之基材的方法， 固化產物内之空隙數之加工步驟。 提供一種製造包含實質上無空隙之 預浸料及/或層合產物之方法。
11811 111 1 _il III Q:\62\62170-930609.ptc 第6頁
1230657
修正 案號 89100060 五、發明說明（3) 圖2為側視圖，例示用於本發明之另一具體例供機械操 縱基材之方法； 圖3為根據包括單一浸潰區之本發明另一具體例製造樹 脂浸潰之基材之方法的圖表， 圖4為根據包括第一浸潰區與第二浸潰區之本發明又一 具體例製造樹脂浸潰之基材之方法的圖表；及 圖5 A - 5 F為根據實例1在0，5，1 0，1 5及2 5 i n / H g下製成 之層合體之剖面的照片。 具體例之說明 本發明係關於一種製造增強樹脂浸潰之預浸料及層合體 之方法，其包括至少一個可減少固化產物中空隙數之加工 步驟。明確而言，可選擇以減少最終產物中空隙數之加工 步驟包括：（1 )使用具有相當低固體含量之含溶劑可固化樹 月旨；（2 )將樹脂浸潰之基材浸泡入包含具有相當高固體含 量之含溶劑可固化樹脂之第二浸潰區内；（3 )在浸潰前， 在第一浸泡盤後，及在第一/第二浸泡盤中機械操縱基 材；（4 )在將基材放入第一浸潰區前加熱基材；（5 )加熱含 溶劑之樹脂；（6 )加熱二個浸泡盤間之浸潰濕網片；及（7 ) 玻璃與樹脂之真空浸潰。本發明亦包含固化樹脂浸潰之預 浸料及層合物料，其實質上無空隙，且其係藉加入一種或 多種本發明之加工步驟及/或加工改質之方法製成。 為了本發明之目的起見，術語”纖維基材”及π基材π可被 互換使用，意指通常用以製造用於電路板之層合體的纖維 增強物料，包括但不限於編織或不織布或纖維如纖維玻
O:\62\62170-930609.ptc 第8頁 1230657 案號 89100060
U
修正,aMJL 修正 五、發明說明（4) 璃、E -玻璃 D-玻璃或類 為了本發 合物系統， 劑，其通常 熱性、耐水 干成份例包 劑等。可用 5, 508, 328 6 0 / 0 1 9 8 5 3 之樹脂浸潰 他用於電子 件。 固化樹脂 最通常在機 材進給輥、 輥。增強纖 線軸放在進 之連續網片 自槽浮起後 向上移動至 理機底部， 中，樹脂濕 當物料自塔 浸潰 器稱 樹脂 維物 給器 〇玻 ，樹 通常 爐為 潤玻 柱浮 之基材， 為處理機 浸潰槽、 料如玻璃 輥上，其 璃纖維網 脂浸潰之 在約2 0 0 -一組親， 璃，樹脂 現時，其 、石英、紙張、芳族聚醯胺、P T F E、S -玻璃、 似增強物料。較佳纖維基材為E -玻璃。 明之目的起見，術語”樹脂π意指一種或多種聚 包括可固化聚合物、溶劑及其他物料及添加 加入可固化聚合物中以提供強度、耐久性、耐 性等至預浸料及層合體。可用於樹脂系統之若 括溶劑、鏈伸長劑、固化劑、觸媒、反應控制 於與本發明相關之樹脂系統之例述於u S專利 ，5,620,789 ，5,534,565 及US 申請案系列 ，其各加入本文供參考。根據本發明方法製備 之基材可用於製備金屬包層層合體、外殼及其 電路、積體電路外殼、電路板等之製造之物 亦已知為預浸料及/或層合體， 上製造。處理機通常包括纖維基 處理機或固化爐及固化基材接收 纖維通常以大型線軸形式供應。 緩慢轉向以滾動玻璃纖維自滾子 片移過樹脂入樹脂浸潰槽内。在 玻璃在每分鐘1 0至1 0 0呎速度下 3 0 0 °F下操作之處理機上。在處 浸潰之玻璃通過其間。在處理機 内溶劑在樹脂開漿聚合時彿騰。 至少局部固化至未濕或黏膠之程
Q:\62\62170-930609.ptc 第9頁 案號 89100060 月
MjJ 修正 五、發明說明（7) 過任何非均勻表面，其造成纖維基材形成弧、尖峯、谷或 任何其他表面變形，其應變包膠纖維絲。基材在角度下通 過成角之表面會在非均勻表面之範圍内。 機械操縱基材之另一方法為通過基材在二輥之間，如圖 2所示。第一輥1 2 0通常具有硬平滑表面1 2 1 。第二輥1 2 2通 常具有較第一輥表面1 2 1更柔軟之表面如橡膠化表面1 2 4。 基材1 0 6係藉通過第一輥1 2 0與第二輥1 2 2間而機械方式操 縱。輥間之間隙設定之寬度在迫使第二輥1 2 2之橡膠化表 面1 2 4對第一輥1 2 0之表面1 2 1壓擠基材1 0 6，以使基材1 0 6 形成一略微的狐以符合第一 I昆1 2 0之非平面表面1 2 1。迫使 基材片1 0 6進入弧中應變包膠纖維絲，以提供基材更配合 無空隙樹脂之浸潰。 基材可使用上述機械方法，在基材製造過程包括在樹脂 浸潰前、樹脂浸潰步驟之間及在樹脂浸潰完成後任何時間 機械操縱。較佳的是，機械或化學操縱在基材用樹脂弄濕 時在基材上實施，最好是基材在第一樹脂浸潰步驟後及第 二樹脂浸潰步驟前機械操縱。 I I .浸潰區之改質 頃發現若干加工改質，其可併入樹脂浸潰步驟中以減少 層合體空隙。加工改質之一涉及改良樹脂溶液調配。其他 有用加工改質包括加熱樹脂溶液、將基材通過多樹脂溶液 及浸潰間之乾燥、機械操縱樹脂浸潰之玻璃基材及增加樹 脂溶液中基材停止時間。 A.紙固體樹脂溶液
O:\62\62170-930609.ptc 第12頁 修正 五、發明說明（8) ^ ^ \ \ 頃發現樹脂溶液固'體含-量〜在/減以層合體空隙方面極重 要。明確而言，經測定含低於約8 0重量％固體，較佳為低 於約5 0重量％固體，最佳為1 0至3 0重量％固體之樹脂溶液在 減少層合體空隙方面極有用。本文所用之術語"固體"或π 固體含量"意指物料在浸泡基材之含樹脂溶液中之非溶劑 重量部份。降低樹脂溶液之固體含量可有效增加相同溶液 之溶劑含量並改良樹脂於基材中之滲透。樹脂滲入基材方 面之改良具有減少層合體空隙之必然功效。 為了改良層合體製造效果，可將基材實施一種以上之浸 潰步驟。當使用二種或以上浸潰步驟時，浸潰步驟所用之 樹脂溶液可具有相同固體含量或不同固體含量。另當使用 二種或以上浸潰步驟時，第一浸潰步驟可包括將基材浸入 溶劑溶液中，接著第二浸潰步驟，其中基材放入含樹脂浸 潰溶液内。較佳的是，當使用二種或以上浸潰步驟時，樹 脂溶液固體含量按序增加於各浸潰區内。藉將基材實施多 樹脂浸潰，最初樹脂浸潰可在低固體含量樹脂溶液内實施 以完成纖維基材之良好濕潤。第一浸潰步驟後，溶劑較好 自基材除去，之後，基材放入包含較第一浸潰溶液更高樹 脂固體含量之第二浸潰溶液中。第二浸潰溶液中較高樹脂 含量有利於用所欲樹脂量浸潰纖維基材。當使用多浸潰步 驟時，第一浸潰區應包含具有固體含量低於第二浸潰區内 樹脂溶液之固體含量之樹脂。任一浸潰區内之樹脂溶液固 體可為約1至約9 0重量％。然而，當使用多浸潰步驟時，較 佳的是，第一浸潰區具有樹脂固體含量為約5至8 0重量％，
O:\62\62i70-930609.ptc 第13頁
O:\62\62170-910418.ptc 第22頁

Claims (1)

  1. 案號 89100060 申請專利範圍
    V Ά 修正
    1 . 一種製造固化樹脂浸潰之基材的方法，其包括將基材 放入具有含可固化樹脂之溶劑之第一浸潰區内以產生樹脂 浸潰之基材及至少局部固化樹脂浸潰之基材以產生固化樹 脂浸潰之基材，其中固化樹脂浸潰之基材内之空隙數係藉 至少一個選自下列加工步驟之加工步驟加工基材而減少， 加工步驟包括（1)使用含具有相當低固體含量之可固化樹 脂之溶劑；（2 )將樹脂浸潰之基材浸泡入具有含相當高固 體含量之可固化樹脂之溶劑的第二浸潰區内；（3 )機械操 縱基材，（4 )在將基材放入弟一浸潰區前自基材除去水 份；（5 )加熱含可固化樹脂之溶劑；及（6 )在將樹脂浸潰之 基材放入第二浸潰步驟前加熱樹脂浸潰之基材，其中第一 浸潰區内含可固化樹脂之溶劑之固體含量低於第二浸潰區 内含可固化樹脂之溶劑之固體含量。 2 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中所選加工步驟 為在固化樹脂浸潰之基材前將樹脂浸潰之基材浸泡入具有 含可固化樹脂之溶劑之第二浸潰區内。 3 .根據申請專利範圍第2項之方法，其中含可固化樹脂 之第一浸潰區溶劑具有固體含量為5至50重量％。 4.根據申請專利範圍第2項之方法，其中含可固化樹脂 之第一浸潰區溶劑具有固體含量為1 0至3 0重量％。
    5 .根據申請專利範圍第2項之方法，其中自第一浸潰區 除去之樹脂浸潰之基材係藉選自下列加工步驟之步驟加 工，該加工步驟包括（a)自第一與第二浸潰區間之樹脂浸 潰之基材除去至少一部份溶劑；及（b )在樹脂浸潰之基材
    O:\62\62l7Q-930609.ptc 第23頁 1230657 案號 89100060 月 修正 六、申請專利範圍 浸泡入第二浸清區前加熱樹脂浸潰之基材。 6 .根據申請專利範圍第5項之方法，其中樹脂浸潰之基 材被加熱至1 0 0至4 0 0 °F。 7.根據申請專利範圍第1項之方法，其中所選加工驟為 機械操縱基材。 8 .根據申請專利範圍第7項之方法，其中基材係在加工 時之一點操縱，加工選自：在基材放入第一浸潰區前、在 第一浸潰區内，在自第一浸潰區、第二浸潰區及其組合除 去基材後。 9 .根據申請專利範圍第7項之方法，其中基材係藉一選 自空氣刀、超音波通過基材非均句表面，藉通過基材在二 輥間及其任何組合之方法機械操縱。 其中基材係藉通過 其中基材在通過 其中基材係藉通過 1 0 .根據申請專利範圍第7項之方法 基材橫過梅爾桿而機械操縱。 1 1.根據申請專利範圍第1 0項之方法 梅爾桿時改變方向。 1 2 .根據申請專利範圍第7項之方法 基材在二親間而機械操縱，該等I昆包括具有第一表面之第 一輥及具有第二表面之第二輥，其中第二輥之表面較第一 幸昆之表面柔軟。 1 3 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中所選加工步驟 包括在浸潰前加熱基材以使基材實質上無水份。 1 4.根據申請專利範圍第1 3項之方法，其中基材被加熱 至 1 5 0 至 5 0 0 °F。
    O:\62\62170-930609.ptc 第24頁 1230657 _案號89100060 乙？\年W月 日__ 六、申請專利範圍 1 5 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中所選加工步驟 為在至少一個浸潰區内加熱含樹脂之溶劑。 1 6 .根據申請專利範圍第1 5項之方法，其中在第一浸潰 區内之含樹脂之溶劑被加熱至8 0至1 4 0 °F 1 7 . —種製造層合體之方法，其包括將基材放入至少一· 個具有含可固化樹脂之溶劑之浸潰區内，以產生樹脂浸潰. 之基材及至少局部固化樹脂浸潰之基材以產生固化樹脂浸 潰之基材，及更包括在浸潰區内形成局部真空之步驟，其 中第一浸潰區内含可固化樹脂之溶劑之固體含量低於第二 浸潰區内含可固化樹脂之溶劑之固體含量。 1 8 .根據申請專利範圍第1 7項之方法，其中浸潰區包括f 第一浸潰區。 1 9 .根據申請專利範圍第1 7項之方法，其中浸潰區包含 至少二個浸潰容器，其中基材通過第一浸潰容器進入真空 室，然後進入第二浸潰容器内。 2 0 .根據申請專利範圍第1 9項之方法，其中第一浸潰容 器保持選自溶液及含可固化樹脂溶劑之溶液所組成之溶 液0 2 1 .根據申請專利範圍第1 9項之方法，其中第二浸潰區 包含具有較第一浸潰區内溶液更大樹脂固體含量之溶液。
    O:\62\62170-930609.ptc 第25頁
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