JP2009079222A - 硬化樹脂含浸基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板を、硬化性樹脂を含有する溶媒を含む含浸ゾーン(38)に入れて、樹脂含浸基板を作製することを含む硬化樹脂含浸基板(106)を製造する方法であって、前記硬化樹脂含浸基板中の空隙の数が、前記硬化樹脂含浸基板製品中の空隙の数を減少させる少なくとも1つの加工工程で前記基板を加工することによって減少される方法。
【選択図】図1A
Description
強化繊維およびマトリックス樹脂を含む高度複合材料は、印刷回路板および他の電気的構成要素のために使用される積層体等の異質な構造での非分散性構成要素になった。1つの特に有用なクラスの高度複合体は、樹脂強化繊維を使用して製造される積層体である。典型的には、組合せを硬化させて、積層材料を形成させた後に、繊維材料が硬化性樹脂化合物に含浸される。
本発明は、硬化製品での空隙の数を減少させる少なくとも1つの加工工程を含む強化樹脂含浸プレプレグおよび積層体を製造する方法に関する。さらに詳細には、最終製品での空隙の数を減少させるために選択され得る加工工程としては、(1)比較的低い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を使用する工程、(2)比較的高い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第2の含浸ゾーンに樹脂含浸基板を浸漬させる工程、(3)含浸の前、第1の浸漬パンの後、および第1/第2の浸漬パン中で基板を機械的に操作する工程、(4)第1の含浸ゾーンに入れる前に基板を加熱する工程、(5)樹脂を含有する溶媒を加熱する工程、(6)2つの浸漬パンの間で含浸した湿潤ウェブを加熱する工程、および(7)樹脂を用いたガラスの真空含浸が挙げられる。本発明はまた、基本的に空隙がなく、そして1つまたはそれ以上の加工工程を組込む工程、および/または本発明の工程修飾によって製造される硬化樹脂含浸プレプレグおよび積層体材料を包含するものである。
A.基板乾燥
積層体の空隙を減少させる前処理加工工程は、1つまたはそれ以上の樹脂配合物を基板に含浸させる前に、繊維基板を乾燥させることである。基板乾燥温度および時間は、使用される基板によって変化する。好ましい基板材料は、ガラス織布である。ガラス織布は、一般にロール状態で供給される。ロールの全体は使用の前に乾燥されるか、またはガラス織布が樹脂含浸前に巻き戻されるときに乾燥され得る。好ましいガラス織布基板は、150から約500°Fまでの温度で乾燥され得る。ロールから巻き戻されて乾燥されるとき、乾燥時間は、約1分から約10分またはそれ以上の範囲である。巻き戻されたガラス織布基板は、約200から約350°Fまでの温度で、約1分から約5分までの範囲の時間、乾燥されるのが最も好ましい。この乾燥が、ロール形態で行われる場合、そのロールから湿気を除去するために1時間までまたはそれ以上かかる。樹脂含浸の前に基板を乾燥させると、基板の吸湿能力を改善し、それにより、最終積層体製品中の空隙の数が減少する。
最終積層体製品中の空隙の数を減少させる二次基板処理工程は、基板の機械的操作である。基板操作、そして特にガラス繊維基板の操作の1つの目的は、繊維束を作製するフィラメントの中のあらゆる封入、結合または封印を干渉、そして好ましくは破壊することである。封入されたフィラメント束を破壊することで、ガラス織布基板の全体を通して樹脂の浸透が促進される。
げられる。
我々は、積層体空隙を減少させる樹脂含浸工程に組込まれ得る数種の加工修飾を知見した。加工修飾のうちの1つに、樹脂溶液配合物を改善することが含まれる。他の有用な加工修飾に、樹脂溶液を加熱すること、含浸の間に乾燥させながら、基板に複数の樹脂溶液を通過させること、樹脂含浸ガラス基板を機械的に操作すること、および樹脂溶液中の基板滞留時間を増加させることが含まれる。
我々は、樹脂溶液の固形分含有量が、積層体空隙を減少させる上で非常に重要であることを知見した。さらに詳細には、我々は、約80重量%未満の固形分、さらに好ましくは約50重量%未満の固形分、そして最も好ましくは10から30重量%までの固形分を含有する樹脂溶液が、積層体空隙を減少させる上で非常に有用であることを見出した。用語「固形分」または「固形分含有量」は、基板が浸漬される樹脂含有溶液中の材料の非溶媒重量部分に該当するとしてここに使用される。樹脂溶液の固形分含有量を低下させることで、同じ溶液の溶媒含有量を有効に増加させ、そして基板中の樹脂の浸透が改善される。基板への樹脂浸透での改善は、積層体の空隙を減少させる帰結効果を示す。
溶液中でより高い樹脂の固形分含有量を含む第2の含浸溶液に入れた後に、溶媒は、基板から除去されることが好ましい。第2の含浸溶液中の樹脂固形分含有量が高いほど、繊維基板に所望の量の樹脂が含浸しやすくなる。複数の含浸工程が使用される場合、第1の含浸ゾーンは、第2の含浸ゾーン中の樹脂溶液の固形分含有量より少ない固形分含有量を有する樹脂を含むべきである。いずれの含浸ゾーン中の樹脂溶液の固形分含有量は、約1から約90重量%までの範囲にあり得る。しかし、複数の含浸工程が使用される場合、第1の含浸ゾーンは、約5から80重量%まで、さらに好ましくは約5から約50重量%まで、そして最も好ましくは約10から約30重量%の樹脂固形分含有量を有することが好ましい。
樹脂溶媒の選択は、積層体空隙を減少させる上で重要であり得る。積層体空隙を減少させるために、溶媒は、含浸した基板から容易に除去されるべきである。さらに、使用される溶媒は、基板への樹脂浸透および基板浸潤時間を促進するべきである。樹脂と共に、積層体空隙を減少させる樹脂溶液と合わせ得る溶媒の例は、アセトン、N−メチルピリロドン、PM(プロピルモノメチルエーテル)、PMアセテート(プロピルモノメチルエーテルアセテート)、DMF(ジメチルホルムアミド)、アセトン、メタノール、MEKおよびそれらの組合せである。好ましい樹脂溶液は、DMFとアセトンとの組合せである。DMF/アセトン混合液は、約1部のDMF対3部のアセトンから、3部DMF対1部アセトンまでの範囲にあるのが好ましい。最も好ましい溶媒は、およそ、DMFとアセトンとの混合物の1対1重量比の混合物である。
数種の樹脂含浸加工工程を改善することにより、基板空隙を減らすことができる。1つの加工改善は、基板含浸の間1つまたはそれ以上の樹脂溶液を加熱することである。樹脂溶液を加熱することは、基板の浸潤を増強し、そしてそれは、基板への樹脂浸透をも改善する。樹脂溶液が加熱される温度は、選択される樹脂によって、そして使用される溶媒または溶媒の組合せによって変化する。樹脂溶液が、80°から140°Fまで、そして好ましくは約100から約120°Fまでに加熱されることが好ましい。典型的には、樹脂溶液は、約150°Fより高い温度まで加熱されるべきではない。
積層体空隙を減少させるために熱を使用する別の方法には、樹脂含浸工程の間に樹脂含浸基板を加熱することが含まれる。樹脂含浸基板を加熱することにより、基板浸潤時間および透過性が増強する。樹脂含浸基板は、それが樹脂溶液から捨てられた後に加熱されるべきである。樹脂含浸基板は、複数の含浸工程が使用される場合、含浸の間に加熱でき、そして最終含浸工程に続いて加熱されなければならない。樹脂含浸基板が加熱される温度は、使用される樹脂および溶媒系によって変化する。樹脂含浸基板は、室温(約100°F)より上の温度から約400°Fまで加熱され得る。しかし、樹脂含浸基板は、約150から約375°Fまでの温度に、そして最も好ましくは約200から約350°Fまでの温度に加熱されることが好ましい。
滞留時間は、樹脂含浸基板が第1の樹脂含浸容器に入るときに始まり、そして樹脂含浸基板が炉に入るときに終わる時間である。滞留時間を最大限にすることは、追加の樹脂および溶媒を受容する樹脂含浸繊維基板の能力を促進する。樹脂含浸基板の滞留時間が、約30秒から約10分またはそれ以上の範囲にあることが好ましい。滞留時間が、約1から約4分までの範囲にあることが最も好ましい。
積層体空隙を完全に減少させ、そして排除する上で有用な加工方法は、真空含浸である。本発明の真空含浸過程の重要な特徴は、基板が、真空下で少なくとも1つの含浸溶液に入ること、およびそれが含浸溶液入口圧力より高い圧力で含浸溶液を出ることを保証することである。したがって、含浸溶液の出口圧力は、周囲圧力であり得る含浸溶液の入口圧力より高い(気圧に近い)真空圧であり得るか、または含浸ゾーンの出口圧力は、周囲圧力を越えている可能性がある。含浸ゾーンを超える正の差圧を維持することは、基板滞留および溶媒および/または樹脂での基板の含浸を促進する。最終結果は、生じた積層体で空隙が少なく、そして好ましくは基本的に空隙のない積層体である。
本実施例は、繊維基板に真空の樹脂溶液を含浸させることから生じる積層体空隙の減少を評価した。7628と称され、そしてClark Schweibeiによって製造されたガラスサンプルを、真空チャンバーに入れ、そして所望のレベルの真空に至らせた。真空下で、ガラスサンプルを、約5秒間、アセトンに浸漬し、取出し、そして約30秒から1分まで、70°Fで乾燥させた。乾燥に続いて、乾燥したガラスサンプルを、真空条件下で樹脂溶液に入れた。全ての実験に使用された樹脂溶液は、AlliedSignal Laminate Systems Inc.によって製造されるグレード406(Grade 406)であった。真空が、その系から解放され、そして圧力が、周囲まで戻った後に、ガラスサンプルを、約15から約30秒間、樹脂溶液中に放置した。周囲圧力が達成された後に、樹脂含浸ガラスサンプルを、樹脂から取出し、そして350°Fに設定された炉で、約2−3分の範囲内の時間、硬化させた。
本実施例は、積層体の空隙を減少する本発明の種々の加工工程の能力を評価した。各試験のために使用されたガラス織布は、7628 CS347と称され、そしてClark Schwebelによって製造される。対照の積層体は、浸潤の程度を評価するための基本線として使用された。浸潤は、繊維基板中の蒸気を交換する溶液の能力の測定値である。大きな浸潤数は、基板繊維中のより多くの蒸気が、液体に交換されようとしていることを意味する。高い浸潤数は、低い硬化基板空隙に相互に関係する。
Claims (25)
- 硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第1の含浸ゾーンに基板を入れて、樹脂含浸基板を作製し、前記樹脂含浸基板を少なくとも部分的に硬化させて、硬化樹脂含浸基板を作製することからなる硬化樹脂含浸基板を製造する方法であって、
前記硬化樹脂含浸基板中の空隙の数は、(1)比較的低い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を使用する工程、(2)樹脂含浸基板を、比較的高い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第2の含浸ゾーンに浸漬する工程、(3)基板を機械的に操作する工程、(4)基板を、第1の含浸ゾーンに入れる前に、基板から湿気を除去する工程、(5)硬化性樹脂を含有する溶媒を加熱する工程、および(6)樹脂含浸基板を、第2の含浸工程に入れる前に、樹脂含浸基板を加熱する工程からなる加工工程、から選択される少なくとも1つの加工工程によって基板を加工することにより減少されるものである前記硬化樹脂含浸基板を製造する方法。 - 選択された加工工程が、前記樹脂含浸基板を硬化させる前に硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第2の含浸ゾーンに前記樹脂含浸基板を浸漬させている、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の含浸ゾーン中の硬化性樹脂を含有する溶媒の固形分含有量が、第2の含浸ゾーン中に硬化性樹脂を含有する溶媒の固形分含有量より少ない、請求項2に記載の方法。
- 硬化性樹脂を含有する前記第1の含浸ゾーンが、約5から約50重量%までの固形分含有量を有する請求項2に記載の方法。
- 硬化性樹脂を含有する前記第1の含浸ゾーンが、約10から約30重量%までの固形分含有量を有する請求項2に記載の方法。
- 第1の含浸ゾーンから除去される前記樹脂含浸基板が、(a)前記第1および第2の含浸ゾーンの間で、前記樹脂含浸基板から溶媒の少なくとも一部を除去する工程、および(b)前記第2の含浸ゾーンに浸漬される前に、前記樹脂含浸基板を加熱する工程からなる加工工程から選択される工程によって加工される、請求項2に記載の方法。
- 前記樹脂含浸基板が、約100から約400°Fまでの温度に加熱される請求項6に記載の方法。
- 前記選択された加工工程が、前記基板を機械的に操作している、請求項1に記載の方法。
- 前記基板が前記第1の含浸ゾーンに入れられる前、前記第1の含浸ゾーン内、前記第1の含浸ゾーンから前記基板を取除くことに続いて、前記第2の含浸ゾーン内およびそれらの組合せから選択される過程の間のある時点で、前記基板が操作される、請求項8に記載の方法。
- エアナイフ、超音波、基板に非均質表面上を通過させること、基板に2つのローラ間を通過させること、およびそのいずれかの組合せから選択される方法によって、基板を、機械的に操作する請求項8に記載の方法。
- 前記基板が、メイアーロッド(Meir rod)を通過させることによって機械的に操作される、請求項8に記載の方法。
- 前記基板が、メイアーロッドを通過するときに方向を変える、請求項11に記載の方法。
- 前記基板に、第1の表面を有する第1のローラと、前記第1のローラ表面より柔らかい第2の表面を有する第2のローラとを含む2つのローラ間を通過させることによって、前記基板が機械的に操作される、請求項8に記載の方法。
- 前記選択された加工工程が、含浸の前に前記基板を加熱して、基本的に基板に湿気を含ませないことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記基板が、約150から約500°Fまでの温度に加熱される請求項14に記載の方法。
- 前記選択された加工工程が、少なくとも1つの含浸ゾーンで樹脂を含有する溶媒を加熱している、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の含浸ゾーン中に樹脂を含有する前記溶媒が、約80から約140°Fまでの温度に加熱される請求項16に記載の方法。
- 硬化性樹脂を含有する溶媒を含む少なくとも1つの含浸ゾーンに基板を入れて樹脂含浸基板を作製し、前記樹脂含浸基板を少なくとも部分的に硬化させて硬化樹脂含浸基板を作製し、さらに前記含浸ゾーン内に部分的真空を形成する工程からなる積層体を製造する方法。
- 前記含浸ゾーンが、単独の含浸ゾーンを含む請求項18に記載の方法。
- 前記含浸ゾーンが、少なくとも2つの含浸容器を含み、前記基板を第1の含浸容器を通して真空チャンバーへ通過させ、その後第2の含浸容器へ通過させる、請求項18に記載の方法。
- 前記第1の含浸容器が、溶媒溶液および硬化性樹脂溶液を含有する溶媒からなる群から選択される溶液を保持する請求項20に記載の方法。
- 前記第2の含浸ゾーンが、前記第1の含浸ゾーン中の溶液より大きな樹脂固形分含有量を有する溶液を含む、請求項20に記載の方法。
- 請求項18に記載の方法によって製造された硬化樹脂含浸基板。
- 基本的に空隙なしの樹脂含浸基板。
- 空隙なしの樹脂含浸基板。
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