JP2002534286A - 空隙なしの樹脂含浸ウェブを製造する方法 - Google Patents
空隙なしの樹脂含浸ウェブを製造する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
基板を、硬化性樹脂を含有する溶媒を含む含浸ゾーン（３８）に入れて、樹脂含浸基板を作製することを含む硬化樹脂含浸基板（１０６）を製造する方法であって、前記硬化樹脂含浸基板中の空隙の数が、前記硬化樹脂含浸基板製品中の空隙の数を減少させる少なくとも１つの加工工程で前記基板を加工することによって減少される方法。
Description
【０００１】 発明の背景 （１）発明の分野 本発明は、硬化性樹脂を繊維性基板に塗布することによって、そして基板、樹
脂またはその組み合わせを、硬化樹脂充填基板中の空隙数を減少させる１つまた
はそれ以上の加工工程にかけることによって、減少した空隙積層体を製造する方
法に関する。
脂またはその組み合わせを、硬化樹脂充填基板中の空隙数を減少させる１つまた
はそれ以上の加工工程にかけることによって、減少した空隙積層体を製造する方
法に関する。
【０００２】 （２）技術の説明 強化繊維およびマトリックス樹脂を含む高度複合材料は、印刷回路板および他
の電気的構成要素のために使用される積層体等の異質な構造での非分散性構成要
素になった。１つの特に有用なクラスの高度複合体は、樹脂強化繊維を使用して
製造される積層体である。典型的には、組合せを硬化させて、積層材料を形成さ
せた後に、繊維材料が硬化性樹脂化合物に含浸される。
の電気的構成要素のために使用される積層体等の異質な構造での非分散性構成要
素になった。１つの特に有用なクラスの高度複合体は、樹脂強化繊維を使用して
製造される積層体である。典型的には、組合せを硬化させて、積層材料を形成さ
せた後に、繊維材料が硬化性樹脂化合物に含浸される。
【０００３】 積層体製造手段、並びに積層体に使用される樹脂および強化材料での向上は、
迅速に、そして効果的になされ、そして高度の強度および信頼性を備えた積層製
品を生じた。しかし、積層体は、典型的に、液体樹脂化合物を備えた繊維強化材
料を高速で含浸させることによって製造されるので、硬化積層体が、繊維束に、
そして繊維束の間の隙間の空間にある小さなエアーポケット等の空隙を含むこと
は典型的である。したがって、基本的に空隙のない高品質の樹脂を含浸させた繊
維積層体を作製するために高生産での操作を可能にする新たな積層体製造手段の
必要性が残る。
迅速に、そして効果的になされ、そして高度の強度および信頼性を備えた積層製
品を生じた。しかし、積層体は、典型的に、液体樹脂化合物を備えた繊維強化材
料を高速で含浸させることによって製造されるので、硬化積層体が、繊維束に、
そして繊維束の間の隙間の空間にある小さなエアーポケット等の空隙を含むこと
は典型的である。したがって、基本的に空隙のない高品質の樹脂を含浸させた繊
維積層体を作製するために高生産での操作を可能にする新たな積層体製造手段の
必要性が残る。
【０００４】 発明の要約 本発明の目的は、プレプレグおよび硬化製品での空隙の数を減少させる加工工
程または複数工程を含む、樹脂含浸基板を製造する方法を提供することである。
程または複数工程を含む、樹脂含浸基板を製造する方法を提供することである。
【０００５】 本発明の別の目的は、基本的に空隙を含まない硬化樹脂含浸基板を含むプレプ
レグおよび／または積層体製品を製造する方法を提供することである。
レグおよび／または積層体製品を製造する方法を提供することである。
【０００６】 本発明のさらなる別の目的は、高生産で、そして低費用で、基本的に空隙を含
まないプレプレグおよび／または積層体を製造する方法を含む。
まないプレプレグおよび／または積層体を製造する方法を含む。
【０００７】 １つの実施形態では、本発明は、硬化樹脂含浸基板を製造する方法を含む。前
記方法は、基板を硬化性樹脂を含有する溶媒を含む浸漬パンに入れて、樹脂含浸
基板を得ること、そして樹脂含浸基板を少なくとも部分的に硬化して、硬化樹脂
含浸基板を得ることからなる。硬化樹脂含浸基板での空隙の数は、（１）比較的
低い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を使用する工程、（２）樹
脂含浸基板を、比較的高い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を含
む第２の含浸ゾーンに浸漬させる工程、（３）含浸の前、第１の浸漬パンの後、
および第１／第２の浸漬パン中で基板を機械的に操作する工程、（４）第１の含
浸ゾーンに基板を入れる前に、基板を加熱する工程、（５）樹脂を含有する溶媒
を加熱する工程、（６）２つの浸漬パンの間で含浸した湿潤ウェブを加熱する工
程、および（７）樹脂を用いたガラスの真空含浸から選択される少なくとも１つ
の加工工程によって、基板を加工することにより減少される。
記方法は、基板を硬化性樹脂を含有する溶媒を含む浸漬パンに入れて、樹脂含浸
基板を得ること、そして樹脂含浸基板を少なくとも部分的に硬化して、硬化樹脂
含浸基板を得ることからなる。硬化樹脂含浸基板での空隙の数は、（１）比較的
低い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を使用する工程、（２）樹
脂含浸基板を、比較的高い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を含
む第２の含浸ゾーンに浸漬させる工程、（３）含浸の前、第１の浸漬パンの後、
および第１／第２の浸漬パン中で基板を機械的に操作する工程、（４）第１の含
浸ゾーンに基板を入れる前に、基板を加熱する工程、（５）樹脂を含有する溶媒
を加熱する工程、（６）２つの浸漬パンの間で含浸した湿潤ウェブを加熱する工
程、および（７）樹脂を用いたガラスの真空含浸から選択される少なくとも１つ
の加工工程によって、基板を加工することにより減少される。
【０００８】 別の実施形態では、本発明は、基板を硬化性樹脂を含有する溶媒を含む含浸ゾ
ーンに入れて、硬化性樹脂含浸基板を得、そしてその後、樹脂含浸基板を少なく
とも部分的に硬化させて、硬化樹脂を含浸させた基板を得ることによって、硬化
樹脂含浸基板を製造する方法を含む。前記方法のさらなる工程は、含浸ゾーンで
部分的真空を形成することである。
ーンに入れて、硬化性樹脂含浸基板を得、そしてその後、樹脂含浸基板を少なく
とも部分的に硬化させて、硬化樹脂を含浸させた基板を得ることによって、硬化
樹脂含浸基板を製造する方法を含む。前記方法のさらなる工程は、含浸ゾーンで
部分的真空を形成することである。
【０００９】 さらに別の実施形態では、本発明は、基本的に空隙のない、そして好ましくは
空隙のない硬化性樹脂含浸基板を包含するものである。
空隙のない硬化性樹脂含浸基板を包含するものである。
【００１０】 本実施形態の説明 本発明は、硬化製品での空隙の数を減少させる少なくとも１つの加工工程を含
む強化樹脂含浸プレプレグおよび積層体を製造する方法に関する。さらに詳細に
は、最終製品での空隙の数を減少させるために選択され得る加工工程としては、
（１）比較的低い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を使用する工
程、（２）比較的高い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第
２の含浸ゾーンに樹脂含浸基板を浸漬させる工程、（３）含浸の前、第１の浸漬
パンの後、および第１／第２の浸漬パン中で基板を機械的に操作する工程、（４
）第１の含浸ゾーンに入れる前に基板を加熱する工程、（５）樹脂を含有する溶
媒を加熱する工程、（６）２つの浸漬パンの間で含浸した湿潤ウェブを加熱する
工程、および（７）樹脂を用いたガラスの真空含浸が挙げられる。本発明はまた
、基本的に空隙がなく、そして１つまたはそれ以上の加工工程を組込む工程、お
よび／または本発明の工程修飾によって製造される硬化樹脂含浸プレプレグおよ
び積層体材料を包含するものである。
む強化樹脂含浸プレプレグおよび積層体を製造する方法に関する。さらに詳細に
は、最終製品での空隙の数を減少させるために選択され得る加工工程としては、
（１）比較的低い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を使用する工
程、（２）比較的高い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第
２の含浸ゾーンに樹脂含浸基板を浸漬させる工程、（３）含浸の前、第１の浸漬
パンの後、および第１／第２の浸漬パン中で基板を機械的に操作する工程、（４
）第１の含浸ゾーンに入れる前に基板を加熱する工程、（５）樹脂を含有する溶
媒を加熱する工程、（６）２つの浸漬パンの間で含浸した湿潤ウェブを加熱する
工程、および（７）樹脂を用いたガラスの真空含浸が挙げられる。本発明はまた
、基本的に空隙がなく、そして１つまたはそれ以上の加工工程を組込む工程、お
よび／または本発明の工程修飾によって製造される硬化樹脂含浸プレプレグおよ
び積層体材料を包含するものである。
【００１１】 本発明の目的のために、用語「繊維性基板」および「基板」は、回路板に有用
な積層体を製造するのに一般に使用される種類の繊維強化材料に該当して相互交
換で使用され、それに限定されないが、ガラス繊維、Ｅ−ガラス、石英、紙、ア
ラミド、ＰＴＦＥ、Ｓ−ガラス、Ｄ−ガラス、または類似の強化材料等の織布ま
たは非織布または繊維が挙げられる。好ましい繊維基板は、Ｅ−ガラスである。
な積層体を製造するのに一般に使用される種類の繊維強化材料に該当して相互交
換で使用され、それに限定されないが、ガラス繊維、Ｅ−ガラス、石英、紙、ア
ラミド、ＰＴＦＥ、Ｓ−ガラス、Ｄ−ガラス、または類似の強化材料等の織布ま
たは非織布または繊維が挙げられる。好ましい繊維基板は、Ｅ−ガラスである。
【００１２】 本発明の目的のために、用語「樹脂」は、硬化性重合体、溶媒、並びに一般に
硬化性重合体に添加して、プレプレグおよび積層体に対する強度、耐久性、耐熱
性、耐水性等を提供する任意の他の材料および添加剤を含む１つまたはそれ以上
の重合体系に関する。樹脂系に有用な成分のある種の例としては、溶媒、鎖伸長
剤、硬化剤、触媒、反応性制御剤等が挙げられる。本発明の過程に関して有用な
樹脂系の例としては、米国特許第５，５０８，３２８号、第５，６２０，７８９
号、第５，５３４，５６５号および米国仮特許出願第６０／０１９，８５３号に
記載され、そしてその各々は、参照してここに組込まれる。本発明の過程にした
がって製造された樹脂含浸基板は、金属クラッド積層体、ハウジングおよび電気
回路、集積回路ハウジング、回路板等を製造する上で有用な他の物体を製造する
上で有用である。
硬化性重合体に添加して、プレプレグおよび積層体に対する強度、耐久性、耐熱
性、耐水性等を提供する任意の他の材料および添加剤を含む１つまたはそれ以上
の重合体系に関する。樹脂系に有用な成分のある種の例としては、溶媒、鎖伸長
剤、硬化剤、触媒、反応性制御剤等が挙げられる。本発明の過程に関して有用な
樹脂系の例としては、米国特許第５，５０８，３２８号、第５，６２０，７８９
号、第５，５３４，５６５号および米国仮特許出願第６０／０１９，８５３号に
記載され、そしてその各々は、参照してここに組込まれる。本発明の過程にした
がって製造された樹脂含浸基板は、金属クラッド積層体、ハウジングおよび電気
回路、集積回路ハウジング、回路板等を製造する上で有用な他の物体を製造する
上で有用である。
【００１３】 プレプレグおよび／または積層体としても知られる硬化樹脂を含浸した基板は
、処理装置と呼ばれる機械で最も頻繁に作製される。処理装置は、一般に、繊維
性基板供給ローラ、樹脂含浸タンク、処理装置または硬化炉、および硬化基板受
取りローラを含む。ガラス繊維等の強化繊維材料は、通常、大型スプールの形態
で供給される。スプールを、ゆっくりと回転する供給ローラの上に載せて、ロー
ルからガラス繊維の連続ウェブを巻き取る。ガラス繊維ウェブは、樹脂含浸タン
ク中の樹脂を通って移動する。タンクから現れた後、樹脂含浸ガラスは、約２０
０−３００°Ｆで典型的に操作する処理装置に、分当たり１０から１００フィー
トまでの範囲内の速度で上向きに移動する。処理炉の底に、含浸ガラスがその間
を通過する１組のローラがある。２つのローラ間のギャップ環境は、ガラスに被
覆される樹脂の量を決定する。処理装置で、樹脂は、ガラスを湿らせ、そして樹
脂中の溶媒は、樹脂が重合し始める時点で煮沸して飛ばされる。材料が、塔から
現れたときに、湿ったり、または粘着性であったりしない範囲まで、それは、少
なくとも部分的に硬化される。しかし、硬化過程は、一般に、完了に達せずに停
止し、その結果、最終積層体が作製されたときに、追加の硬化が起こり得る。そ
の後、積層体は、導電性金属の１つまたはそれ以上のシートに結合されて、金属
クラッド積層体を得ることができる。好ましい金属クラッドは、銅である。その
後、金属クラッド積層体は、積層体表面に回路トレースを施す従来の回路板加工
技術を用いて加工し得る。さらに、多レベルの回路板を形成することが望ましい
場合、回路板層は、積層され得る。
、処理装置と呼ばれる機械で最も頻繁に作製される。処理装置は、一般に、繊維
性基板供給ローラ、樹脂含浸タンク、処理装置または硬化炉、および硬化基板受
取りローラを含む。ガラス繊維等の強化繊維材料は、通常、大型スプールの形態
で供給される。スプールを、ゆっくりと回転する供給ローラの上に載せて、ロー
ルからガラス繊維の連続ウェブを巻き取る。ガラス繊維ウェブは、樹脂含浸タン
ク中の樹脂を通って移動する。タンクから現れた後、樹脂含浸ガラスは、約２０
０−３００°Ｆで典型的に操作する処理装置に、分当たり１０から１００フィー
トまでの範囲内の速度で上向きに移動する。処理炉の底に、含浸ガラスがその間
を通過する１組のローラがある。２つのローラ間のギャップ環境は、ガラスに被
覆される樹脂の量を決定する。処理装置で、樹脂は、ガラスを湿らせ、そして樹
脂中の溶媒は、樹脂が重合し始める時点で煮沸して飛ばされる。材料が、塔から
現れたときに、湿ったり、または粘着性であったりしない範囲まで、それは、少
なくとも部分的に硬化される。しかし、硬化過程は、一般に、完了に達せずに停
止し、その結果、最終積層体が作製されたときに、追加の硬化が起こり得る。そ
の後、積層体は、導電性金属の１つまたはそれ以上のシートに結合されて、金属
クラッド積層体を得ることができる。好ましい金属クラッドは、銅である。その
後、金属クラッド積層体は、積層体表面に回路トレースを施す従来の回路板加工
技術を用いて加工し得る。さらに、多レベルの回路板を形成することが望ましい
場合、回路板層は、積層され得る。
【００１４】 上述された標準の強化樹脂積層体製造方法は、一般に、各繊維束に基板繊維フ
ィラメントの間の空隙、並びに繊維束間の隙間空間に配置される空隙を有する積
層体材料を作製する。本発明の１つの態様は、減少した空隙積層体製品を生じる
上述された積層体製造方法に対する１つまたはそれ以上の加工の改善を提供する
ことである。本発明の加工の改善は、一般に、３つのカテゴリー、（１）繊維基
板を樹脂で含浸させる前に行われる加工工程、（２）樹脂での基板の含浸の間に
行われる加工工程、および（３）基板が、樹脂で含浸された後に行われる加工工
程に分け得る。
ィラメントの間の空隙、並びに繊維束間の隙間空間に配置される空隙を有する積
層体材料を作製する。本発明の１つの態様は、減少した空隙積層体製品を生じる
上述された積層体製造方法に対する１つまたはそれ以上の加工の改善を提供する
ことである。本発明の加工の改善は、一般に、３つのカテゴリー、（１）繊維基
板を樹脂で含浸させる前に行われる加工工程、（２）樹脂での基板の含浸の間に
行われる加工工程、および（３）基板が、樹脂で含浸された後に行われる加工工
程に分け得る。
【００１５】 Ｉ．基板の前処理工程 Ａ．基板乾燥 積層体の空隙を減少させる前処理加工工程は、１つまたはそれ以上の樹脂配合
物を基板に含浸させる前に、繊維基板を乾燥させることである。基板乾燥温度お
よび時間は、使用される基板によって変化する。好ましい基板材料は、ガラス織
布である。ガラス織布は、一般にロール状態で供給される。ロールの全体は使用
の前に乾燥されるか、またはガラス織布が樹脂含浸前に巻き戻されるときに乾燥
され得る。好ましいガラス織布基板は、１５０から約５００°Ｆまでの温度で乾
燥され得る。ロールから巻き戻されて乾燥されるとき、乾燥時間は、約１分から
約１０分またはそれ以上の範囲である。巻き戻されたガラス織布基板は、約２０
０から約３５０°Ｆまでの温度で、約１分から約５分までの範囲の時間、乾燥さ
れるのが最も好ましい。この乾燥が、ロール形態で行われる場合、そのロールか
ら湿気を除去するために１時間までまたはそれ以上かかる。樹脂含浸の前に基板
を乾燥させると、基板の吸湿能力を改善し、それにより、最終積層体製品中の空
隙の数が減少する。
物を基板に含浸させる前に、繊維基板を乾燥させることである。基板乾燥温度お
よび時間は、使用される基板によって変化する。好ましい基板材料は、ガラス織
布である。ガラス織布は、一般にロール状態で供給される。ロールの全体は使用
の前に乾燥されるか、またはガラス織布が樹脂含浸前に巻き戻されるときに乾燥
され得る。好ましいガラス織布基板は、１５０から約５００°Ｆまでの温度で乾
燥され得る。ロールから巻き戻されて乾燥されるとき、乾燥時間は、約１分から
約１０分またはそれ以上の範囲である。巻き戻されたガラス織布基板は、約２０
０から約３５０°Ｆまでの温度で、約１分から約５分までの範囲の時間、乾燥さ
れるのが最も好ましい。この乾燥が、ロール形態で行われる場合、そのロールか
ら湿気を除去するために１時間までまたはそれ以上かかる。樹脂含浸の前に基板
を乾燥させると、基板の吸湿能力を改善し、それにより、最終積層体製品中の空
隙の数が減少する。
【００１６】 Ｂ．基板の機械的操作 最終積層体製品中の空隙の数を減少させる二次基板処理工程は、基板の機械的
操作である。基板操作、そして特にガラス繊維基板の操作の１つの目的は、繊維
束を作製するフィラメントの中のあらゆる封入、結合または封印を干渉、そして
好ましくは破壊することである。封入されたフィラメント束を破壊することで、
ガラス織布基板の全体を通して樹脂の浸透が促進される。
操作である。基板操作、そして特にガラス繊維基板の操作の１つの目的は、繊維
束を作製するフィラメントの中のあらゆる封入、結合または封印を干渉、そして
好ましくは破壊することである。封入されたフィラメント束を破壊することで、
ガラス織布基板の全体を通して樹脂の浸透が促進される。
【００１７】 基板は、繊維フィラメントまたは繊維フィラメント束の封入を干渉することの
できる任意の方法を用いて、機械的に、または化学的に操作され得る。有用な操
作法の例としては、基板をエアナイフの前に通過させること、基板を超音波で処
理すること、２つのローラ間に基板を通過させること、および基板をメイアーロ
ッドのような不均質表面上に通過させることが挙げられる。フィラメントまたは
繊維束封入を中断するための好ましい方法としては、基板を、メイアーロッド等
の不均質表面上を通過させること、または基板をローラ間に通過させることが挙
げられる。
できる任意の方法を用いて、機械的に、または化学的に操作され得る。有用な操
作法の例としては、基板をエアナイフの前に通過させること、基板を超音波で処
理すること、２つのローラ間に基板を通過させること、および基板をメイアーロ
ッドのような不均質表面上に通過させることが挙げられる。フィラメントまたは
繊維束封入を中断するための好ましい方法としては、基板を、メイアーロッド等
の不均質表面上を通過させること、または基板をローラ間に通過させることが挙
げられる。
【００１８】 メイアーロッドは、ワイヤー材料で密接に巻き取られて、ロッドを横切るよう
にして不均質な表面が形成されたロッドである。図１Ａおよび１Ｂは、繊維基板
に結合したメイアーロッドのそれぞれ、正面および側面の断面図である。メイア
ーロッドには、ワイヤー巻取り１０２によって囲まれる中心ロッド１００が含ま
れる。ワイヤ巻取りは、ロッド表面上に不均質性またはギャップ１０４を形成す
る。基板１０６が、メイアーロッド上を通過するときに、小型アーク１０８が、
基板１０６に形成される。アーク１０８が形成されると、繊維基板１０６に伸縮
および圧迫が引き起こされ、そしてそれは、封入されたフィラメントと機械的に
干渉することとなる。図１Ｂに示されるとおり、基板１０６を、ある角度でメイ
アーロッド上を通過させることが好ましい。ある角度で基板１０６をメイヤー上
に通過させると、基板１０６が、確実に、メイアーロッドに対して密接に引きつ
けられるようになり、アーク１０８の形成が促進される。
にして不均質な表面が形成されたロッドである。図１Ａおよび１Ｂは、繊維基板
に結合したメイアーロッドのそれぞれ、正面および側面の断面図である。メイア
ーロッドには、ワイヤー巻取り１０２によって囲まれる中心ロッド１００が含ま
れる。ワイヤ巻取りは、ロッド表面上に不均質性またはギャップ１０４を形成す
る。基板１０６が、メイアーロッド上を通過するときに、小型アーク１０８が、
基板１０６に形成される。アーク１０８が形成されると、繊維基板１０６に伸縮
および圧迫が引き起こされ、そしてそれは、封入されたフィラメントと機械的に
干渉することとなる。図１Ｂに示されるとおり、基板１０６を、ある角度でメイ
アーロッド上を通過させることが好ましい。ある角度で基板１０６をメイヤー上
に通過させると、基板１０６が、確実に、メイアーロッドに対して密接に引きつ
けられるようになり、アーク１０８の形成が促進される。
【００１９】 メイアーロッドを用いて、基板を機械的に圧迫することが好ましい一方で、基
板を任意の不均質表面上を通過させて、繊維基板にアーク、ピーク、バレー、ま
たは封入フィラメントを圧迫する任意の他の表面変形を形成させてもよい。ある
角度で、ある角度に向けられた表面を通過させると、不均質な表面が得られる。
板を任意の不均質表面上を通過させて、繊維基板にアーク、ピーク、バレー、ま
たは封入フィラメントを圧迫する任意の他の表面変形を形成させてもよい。ある
角度で、ある角度に向けられた表面を通過させると、不均質な表面が得られる。
【００２０】 基板を機械的に操作する別の方法は、図２に示されるように、基板を、２つの
ローラ間に通過させる方法である。第１のローラ１２０は、典型的には、硬質の
平滑表面１２１を有する。第２のローラ１２２は、典型的には、ゴム引きした表
面１２４等の第１のローラ表面１２１より柔らかい表面を有する。基板１０６は
、その基板を第１のローラ１２０と第２のローラ１２２の間に通過させることに
よって、ローラによって機械的に操作される。ローラ間のギャップを、第２のロ
ーラ１２２のゴム引きされた表面１２４が、基板１０６を第１のローラ１２９の
表面１２１に対して押し付ける程度の幅に設定すると、それにより、第１のロー
ラ１２０の非平面状表面１２１に順応するようにに、基板１０６に僅かなアーク
が形成される。アークに基板シート１０６を押し込めると、封入したフィラメン
トが圧迫され、そしてそれにより、基板がよりいっそう空隙を残すことなく樹脂
を含浸しやすくなる。
ローラ間に通過させる方法である。第１のローラ１２０は、典型的には、硬質の
平滑表面１２１を有する。第２のローラ１２２は、典型的には、ゴム引きした表
面１２４等の第１のローラ表面１２１より柔らかい表面を有する。基板１０６は
、その基板を第１のローラ１２０と第２のローラ１２２の間に通過させることに
よって、ローラによって機械的に操作される。ローラ間のギャップを、第２のロ
ーラ１２２のゴム引きされた表面１２４が、基板１０６を第１のローラ１２９の
表面１２１に対して押し付ける程度の幅に設定すると、それにより、第１のロー
ラ１２０の非平面状表面１２１に順応するようにに、基板１０６に僅かなアーク
が形成される。アークに基板シート１０６を押し込めると、封入したフィラメン
トが圧迫され、そしてそれにより、基板がよりいっそう空隙を残すことなく樹脂
を含浸しやすくなる。
【００２１】 基板は、樹脂含浸前、樹脂含浸工程の間中、および樹脂含浸が完了した後を含
めた、基板操作過程の間のいずれかの時点で上記の機械的方法を用いて、機械的
に操作され得る。基板が、樹脂で湿らされるときに、機械的または化学的操作が
、基板に行われることが好ましく、最も好ましくは、基板は、第１の樹脂含浸工
程の後、そして第２の樹脂含浸工程の前に機械的に操作される。
めた、基板操作過程の間のいずれかの時点で上記の機械的方法を用いて、機械的
に操作され得る。基板が、樹脂で湿らされるときに、機械的または化学的操作が
、基板に行われることが好ましく、最も好ましくは、基板は、第１の樹脂含浸工
程の後、そして第２の樹脂含浸工程の前に機械的に操作される。
【００２２】 ＩＩ．含浸ゾーン修飾 我々は、積層体空隙を減少させる樹脂含浸工程に組込まれ得る数種の加工修飾
を知見した。加工修飾のうちの１つに、樹脂溶液配合物を改善することが含まれ
る。他の有用な加工修飾に、樹脂溶液を加熱すること、含浸の間に乾燥させなが
ら、基板に複数の樹脂溶液を通過させること、樹脂含浸ガラス基板を機械的に操
作すること、および樹脂溶液中の基板滞留時間を増加させることが含まれる。
を知見した。加工修飾のうちの１つに、樹脂溶液配合物を改善することが含まれ
る。他の有用な加工修飾に、樹脂溶液を加熱すること、含浸の間に乾燥させなが
ら、基板に複数の樹脂溶液を通過させること、樹脂含浸ガラス基板を機械的に操
作すること、および樹脂溶液中の基板滞留時間を増加させることが含まれる。
【００２３】 Ａ．低固形分樹脂溶液 我々は、樹脂溶液の固形分含有量が、積層体空隙を減少させる上で非常に重要
であることを知見した。さらに詳細には、我々は、約８０重量％未満の固形分、
さらに好ましくは約５０重量％未満の固形分、そして最も好ましくは１０から３
０重量％までの固形分を含有する樹脂溶液が、積層体空隙を減少させる上で非常
に有用であることを見出した。用語「固形分」または「固形分含有量」は、基板
が浸漬される樹脂含有溶液中の材料の非溶媒重量部分に該当するとしてここに使
用される。樹脂溶液の固形分含有量を低下させることで、同じ溶液の溶媒含有量
を有効に増加させ、そして基板中の樹脂の浸透が改善される。基板への樹脂浸透
での改善は、積層体の空隙を減少させる帰結効果を示す。
であることを知見した。さらに詳細には、我々は、約８０重量％未満の固形分、
さらに好ましくは約５０重量％未満の固形分、そして最も好ましくは１０から３
０重量％までの固形分を含有する樹脂溶液が、積層体空隙を減少させる上で非常
に有用であることを見出した。用語「固形分」または「固形分含有量」は、基板
が浸漬される樹脂含有溶液中の材料の非溶媒重量部分に該当するとしてここに使
用される。樹脂溶液の固形分含有量を低下させることで、同じ溶液の溶媒含有量
を有効に増加させ、そして基板中の樹脂の浸透が改善される。基板への樹脂浸透
での改善は、積層体の空隙を減少させる帰結効果を示す。
【００２４】 積層体製造効率を改善するために、基板を、１つ以上の含浸工程にかけること
は有用であり得る。２つまたはそれ以上の含浸工程が使用される場合、含浸工程
で使用される樹脂溶液は、同じ固形分含有量を有しても、または異なる固形分含
有量を有してもよい。さらに、２つまたはそれ以上の含浸工程が使用される場合
、第１の含浸工程は、基板を溶媒溶液に浸漬することから構成され得て、基板が
樹脂を含有する含浸溶液に入れられる第２の含浸工程に続く。２つまたはそれ以
上の含浸工程が使用されるときに、樹脂溶液の固形分含有量は、各含浸ゾーンで
順次増加されることが好ましい。基板を複数の樹脂含浸にかけることによって、
当初の樹脂含浸が、低い固形分含有量の樹脂溶液で行われて、優れた湿潤性の繊
維基板を達成することができる。第１の含浸工程に続いて、基板が、第１の含浸
溶液中でより高い樹脂の固形分含有量を含む第２の含浸溶液に入れた後に、溶媒
は、基板から除去されることが好ましい。第２の含浸溶液中の樹脂固形分含有量
が高いほど、繊維基板に所望の量の樹脂が含浸しやすくなる。複数の含浸工程が
使用される場合、第１の含浸ゾーンは、第２の含浸ゾーン中の樹脂溶液の固形分
含有量より少ない固形分含有量を有する樹脂を含むべきである。いずれの含浸ゾ
ーン中の樹脂溶液の固形分含有量は、約１から約９０重量％までの範囲にあり得
る。しかし、複数の含浸工程が使用される場合、第１の含浸ゾーンは、約５から
８０重量％まで、さらに好ましくは約５から約５０重量％まで、そして最も好ま
しくは約１０から約３０重量％の樹脂固形分含有量を有することが好ましい。
は有用であり得る。２つまたはそれ以上の含浸工程が使用される場合、含浸工程
で使用される樹脂溶液は、同じ固形分含有量を有しても、または異なる固形分含
有量を有してもよい。さらに、２つまたはそれ以上の含浸工程が使用される場合
、第１の含浸工程は、基板を溶媒溶液に浸漬することから構成され得て、基板が
樹脂を含有する含浸溶液に入れられる第２の含浸工程に続く。２つまたはそれ以
上の含浸工程が使用されるときに、樹脂溶液の固形分含有量は、各含浸ゾーンで
順次増加されることが好ましい。基板を複数の樹脂含浸にかけることによって、
当初の樹脂含浸が、低い固形分含有量の樹脂溶液で行われて、優れた湿潤性の繊
維基板を達成することができる。第１の含浸工程に続いて、基板が、第１の含浸
溶液中でより高い樹脂の固形分含有量を含む第２の含浸溶液に入れた後に、溶媒
は、基板から除去されることが好ましい。第２の含浸溶液中の樹脂固形分含有量
が高いほど、繊維基板に所望の量の樹脂が含浸しやすくなる。複数の含浸工程が
使用される場合、第１の含浸ゾーンは、第２の含浸ゾーン中の樹脂溶液の固形分
含有量より少ない固形分含有量を有する樹脂を含むべきである。いずれの含浸ゾ
ーン中の樹脂溶液の固形分含有量は、約１から約９０重量％までの範囲にあり得
る。しかし、複数の含浸工程が使用される場合、第１の含浸ゾーンは、約５から
８０重量％まで、さらに好ましくは約５から約５０重量％まで、そして最も好ま
しくは約１０から約３０重量％の樹脂固形分含有量を有することが好ましい。
【００２５】 Ｂ．樹脂溶媒 樹脂溶媒の選択は、積層体空隙を減少させる上で重要であり得る。積層体空隙
を減少させるために、溶媒は、含浸した基板から容易に除去されるべきである。
さらに、使用される溶媒は、基板への樹脂浸透および基板浸潤時間を促進するべ
きである。樹脂と共に、積層体空隙を減少させる樹脂溶液と合わせ得る溶媒の例
は、アセトン、Ｎ−メチルピリロドン、ＰＭ（プロピルモノメチルエーテル）、
ＰＭアセテート（プロピルモノメチルエーテルアセテート）、ＤＭＦ（ジメチル
ホルムアミド）、アセトン、メタノール、ＭＥＫおよびそれらの組合せである。
好ましい樹脂溶液は、ＤＭＦとアセトンとの組合せである。ＤＭＦ／アセトン混
合液は、約１部のＤＭＦ対３部のアセトンから、３部ＤＭＦ対１部アセトンまで
の範囲にあるのが好ましい。最も好ましい溶媒は、およそ、ＤＭＦとアセトンと
の混合物の１対１重量比の混合物である。
を減少させるために、溶媒は、含浸した基板から容易に除去されるべきである。
さらに、使用される溶媒は、基板への樹脂浸透および基板浸潤時間を促進するべ
きである。樹脂と共に、積層体空隙を減少させる樹脂溶液と合わせ得る溶媒の例
は、アセトン、Ｎ−メチルピリロドン、ＰＭ（プロピルモノメチルエーテル）、
ＰＭアセテート（プロピルモノメチルエーテルアセテート）、ＤＭＦ（ジメチル
ホルムアミド）、アセトン、メタノール、ＭＥＫおよびそれらの組合せである。
好ましい樹脂溶液は、ＤＭＦとアセトンとの組合せである。ＤＭＦ／アセトン混
合液は、約１部のＤＭＦ対３部のアセトンから、３部ＤＭＦ対１部アセトンまで
の範囲にあるのが好ましい。最も好ましい溶媒は、およそ、ＤＭＦとアセトンと
の混合物の１対１重量比の混合物である。
【００２６】 Ｃ．樹脂溶媒加熱 数種の樹脂含浸加工工程を改善することにより、基板空隙を減らすことができ
る。１つの加工改善は、基板含浸の間１つまたはそれ以上の樹脂溶液を加熱する
ことである。樹脂溶液を加熱することは、基板の浸潤を増強し、そしてそれは、
基板への樹脂浸透をも改善する。樹脂溶液が加熱される温度は、選択される樹脂
によって、そして使用される溶媒または溶媒の組合せによって変化する。樹脂溶
液が、８０°から１４０°Ｆまで、そして好ましくは約１００から約１２０°Ｆ
までに加熱されることが好ましい。典型的には、樹脂溶液は、約１５０°Ｆより
高い温度まで加熱されるべきではない。
る。１つの加工改善は、基板含浸の間１つまたはそれ以上の樹脂溶液を加熱する
ことである。樹脂溶液を加熱することは、基板の浸潤を増強し、そしてそれは、
基板への樹脂浸透をも改善する。樹脂溶液が加熱される温度は、選択される樹脂
によって、そして使用される溶媒または溶媒の組合せによって変化する。樹脂溶
液が、８０°から１４０°Ｆまで、そして好ましくは約１００から約１２０°Ｆ
までに加熱されることが好ましい。典型的には、樹脂溶液は、約１５０°Ｆより
高い温度まで加熱されるべきではない。
【００２７】 Ｄ．中間体基板の加熱 積層体空隙を減少させるために熱を使用する別の方法には、樹脂含浸工程の間
に樹脂含浸基板を加熱することが含まれる。樹脂含浸基板を加熱することにより
、基板浸潤時間および透過性が増強する。樹脂含浸基板は、それが樹脂溶液から
捨てられた後に加熱されるべきである。樹脂含浸基板は、複数の含浸工程が使用
される場合、含浸の間に加熱でき、そして最終含浸工程に続いて加熱されなけれ
ばならない。樹脂含浸基板が加熱される温度は、使用される樹脂および溶媒系に
よって変化する。樹脂含浸基板は、室温（約１００°Ｆ）より上の温度から約４
００°Ｆまで加熱され得る。しかし、樹脂含浸基板は、約１５０から約３７５°
Ｆまでの温度に、そして最も好ましくは約２００から約３５０°Ｆまでの温度に
加熱されることが好ましい。
に樹脂含浸基板を加熱することが含まれる。樹脂含浸基板を加熱することにより
、基板浸潤時間および透過性が増強する。樹脂含浸基板は、それが樹脂溶液から
捨てられた後に加熱されるべきである。樹脂含浸基板は、複数の含浸工程が使用
される場合、含浸の間に加熱でき、そして最終含浸工程に続いて加熱されなけれ
ばならない。樹脂含浸基板が加熱される温度は、使用される樹脂および溶媒系に
よって変化する。樹脂含浸基板は、室温（約１００°Ｆ）より上の温度から約４
００°Ｆまで加熱され得る。しかし、樹脂含浸基板は、約１５０から約３７５°
Ｆまでの温度に、そして最も好ましくは約２００から約３５０°Ｆまでの温度に
加熱されることが好ましい。
【００２８】 樹脂を飽和した繊維性基板は、２つまたはそれ以上の樹脂含浸工程を受けるこ
とが好ましい。含浸工程の間で樹脂を含浸した基板を加熱することで、樹脂を含
有する繊維性基板を飽和するために要求される樹脂の量が増加し、そしてそれに
より、第２および続く含浸工程での樹脂含浸基板によって許容され得る樹脂の量
を増加する。
とが好ましい。含浸工程の間で樹脂を含浸した基板を加熱することで、樹脂を含
有する繊維性基板を飽和するために要求される樹脂の量が増加し、そしてそれに
より、第２および続く含浸工程での樹脂含浸基板によって許容され得る樹脂の量
を増加する。
【００２９】 Ｅ．滞留時間を最大限にすること 滞留時間は、樹脂含浸基板が第１の樹脂含浸容器に入るときに始まり、そして
樹脂含浸基板が炉に入るときに終わる時間である。滞留時間を最大限にすること
は、追加の樹脂および溶媒を受容する樹脂含浸繊維基板の能力を促進する。樹脂
含浸基板の滞留時間が、約３０秒から約１０分またはそれ以上の範囲にあること
が好ましい。滞留時間が、約１から約４分までの範囲にあることが最も好ましい
。
樹脂含浸基板が炉に入るときに終わる時間である。滞留時間を最大限にすること
は、追加の樹脂および溶媒を受容する樹脂含浸繊維基板の能力を促進する。樹脂
含浸基板の滞留時間が、約３０秒から約１０分またはそれ以上の範囲にあること
が好ましい。滞留時間が、約１から約４分までの範囲にあることが最も好ましい
。
【００３０】 ＩＩＩ．真空含浸 積層体空隙を完全に減少させ、そして排除する上で有用な加工方法は、真空含
浸である。本発明の真空含浸過程の重要な特徴は、基板が、真空下で少なくとも
１つの含浸溶液に入ること、およびそれが含浸溶液入口圧力より高い圧力で含浸
溶液を出ることを保証することである。したがって、含浸溶液の出口圧力は、周
囲圧力であり得る含浸溶液の入口圧力より高い（気圧に近い）真空圧であり得る
か、または含浸ゾーンの出口圧力は、周囲圧力を越えている可能性がある。含浸
ゾーンを超える正の差圧を維持することは、基板滞留および溶媒および／または
樹脂での基板の含浸を促進する。最終結果は、生じた積層体で空隙が少なく、そ
して好ましくは基本的に空隙のない積層体である。
浸である。本発明の真空含浸過程の重要な特徴は、基板が、真空下で少なくとも
１つの含浸溶液に入ること、およびそれが含浸溶液入口圧力より高い圧力で含浸
溶液を出ることを保証することである。したがって、含浸溶液の出口圧力は、周
囲圧力であり得る含浸溶液の入口圧力より高い（気圧に近い）真空圧であり得る
か、または含浸ゾーンの出口圧力は、周囲圧力を越えている可能性がある。含浸
ゾーンを超える正の差圧を維持することは、基板滞留および溶媒および／または
樹脂での基板の含浸を促進する。最終結果は、生じた積層体で空隙が少なく、そ
して好ましくは基本的に空隙のない積層体である。
【００３１】 真空含浸ゾーンにわたる差圧は、少なくとも５ｉｎ／Ｈｇであるべきである。
真空含浸ゾーンにわたる差圧が、少なくとも１５ｉｎ／Ｈｇであることがより好
ましく、そして真空含浸ゾーンにわたる差圧は、少なくとも２０ｉｎ／Ｈｇであ
ることが最も好ましい。
真空含浸ゾーンにわたる差圧が、少なくとも１５ｉｎ／Ｈｇであることがより好
ましく、そして真空含浸ゾーンにわたる差圧は、少なくとも２０ｉｎ／Ｈｇであ
ることが最も好ましい。
【００３２】 図３および４は、含浸ゾーンにわたる差圧で操作される単独および複数の含浸
ゾーンを含む本発明の過程を示している。過程間の第一の差異は、図３が単独の
樹脂含浸ゾーンを含む過程を示している一方で、図４は、少なくとも２つの別々
の含浸ゾーンを含む過程を示している点である。
ゾーンを含む本発明の過程を示している。過程間の第一の差異は、図３が単独の
樹脂含浸ゾーンを含む過程を示している一方で、図４は、少なくとも２つの別々
の含浸ゾーンを含む過程を示している点である。
【００３３】 図３によると、基板のロール１０は、真空チャンバー１６に配置される。真空
は、真空ポンプ１８を用いた真空チャンバーで引き起こされる。基板のロールを
巻き戻し、そして繊維基板ウェブは、真空圧下で含浸ゾーン２０に入る。含浸ゾ
ーン２０は、一般に、１０から９０重量％までの溶媒含有量を示し、そして好ま
しくは減少した固形分含有量を有する樹脂／溶媒溶液を含む。一旦繊維性基板１
０に樹脂溶液を含浸させたら、含浸ゾーン２０の外にローラ２２によって向けら
れる。含浸ゾーン２０中の部分的真空の使用は、繊維基板の繊維から空気を除去
して、改善された溶媒および樹脂浸透を促進する。
は、真空ポンプ１８を用いた真空チャンバーで引き起こされる。基板のロールを
巻き戻し、そして繊維基板ウェブは、真空圧下で含浸ゾーン２０に入る。含浸ゾ
ーン２０は、一般に、１０から９０重量％までの溶媒含有量を示し、そして好ま
しくは減少した固形分含有量を有する樹脂／溶媒溶液を含む。一旦繊維性基板１
０に樹脂溶液を含浸させたら、含浸ゾーン２０の外にローラ２２によって向けら
れる。含浸ゾーン２０中の部分的真空の使用は、繊維基板の繊維から空気を除去
して、改善された溶媒および樹脂浸透を促進する。
【００３４】 図４は、図４の過程で少なくとも２つの含浸ゾーンがある以外は、図３に示さ
れるものに類似する真空含浸過程を示している。図４によると、繊維性基板１０
は、第１の含浸ゾーン３０に入り、そしてローラ３２によってローラ３４に向け
られる。ローラ３２は、第１の含浸ゾーンに配置される一方で、ローラ３４は、
真空チャンバー１６に配置される。図３と同様に、空気は、真空チャンバー１６
中の繊維基板１０から除去されて、基板１０への改善された樹脂浸透を可能にで
きる。しかし、真空チャンバー１６での減圧は、繊維基板中の溶媒に、基板が圧
力の増加に直面するときに、少なくとも部分的に蒸発を引き起こさせる。蒸発溶
媒は、少なくとも部分的に液化し、それにより、繊維基板の繊維に樹脂を引き込
む。ローラ３４は、第２の含浸ゾーン３８に配置されるローラ３５に基板を向け
させる。ローラ３５も、第２の含浸ゾーン３８の出口４０の外に基板を向けさせ
る。
れるものに類似する真空含浸過程を示している。図４によると、繊維性基板１０
は、第１の含浸ゾーン３０に入り、そしてローラ３２によってローラ３４に向け
られる。ローラ３２は、第１の含浸ゾーンに配置される一方で、ローラ３４は、
真空チャンバー１６に配置される。図３と同様に、空気は、真空チャンバー１６
中の繊維基板１０から除去されて、基板１０への改善された樹脂浸透を可能にで
きる。しかし、真空チャンバー１６での減圧は、繊維基板中の溶媒に、基板が圧
力の増加に直面するときに、少なくとも部分的に蒸発を引き起こさせる。蒸発溶
媒は、少なくとも部分的に液化し、それにより、繊維基板の繊維に樹脂を引き込
む。ローラ３４は、第２の含浸ゾーン３８に配置されるローラ３５に基板を向け
させる。ローラ３５も、第２の含浸ゾーン３８の出口４０の外に基板を向けさせ
る。
【００３５】 ２つまたはそれ以上の含浸ゾーンが使用される場合、第１の含浸ゾーンは、全
体的に溶媒からなる溶液を含み得るか、または溶媒／樹脂の組合せ溶液を含み得
る。第２の含浸ゾーン中の溶液は、一般に、溶媒／樹脂の組合せ溶液を含む。第
１および第２の含浸ゾーンの両方が、第１の含浸ゾーン中の溶液の固形分含有量
が、第２の含浸ゾーン中の溶液の固形分含有量より低い溶媒／樹脂の組合せ溶液
を含む場合が好ましい。上述されるように、２つの含浸ゾーンが使用される場合
、基板中の溶媒は、含浸ゾーンの間で少なくとも部分的に蒸発する。基板上の圧
力が、第２の含浸ゾーンで増加する場合、溶媒は、少なくとも部分的に液化して
、基板繊維に樹脂が引き込まれる。
体的に溶媒からなる溶液を含み得るか、または溶媒／樹脂の組合せ溶液を含み得
る。第２の含浸ゾーン中の溶液は、一般に、溶媒／樹脂の組合せ溶液を含む。第
１および第２の含浸ゾーンの両方が、第１の含浸ゾーン中の溶液の固形分含有量
が、第２の含浸ゾーン中の溶液の固形分含有量より低い溶媒／樹脂の組合せ溶液
を含む場合が好ましい。上述されるように、２つの含浸ゾーンが使用される場合
、基板中の溶媒は、含浸ゾーンの間で少なくとも部分的に蒸発する。基板上の圧
力が、第２の含浸ゾーンで増加する場合、溶媒は、少なくとも部分的に液化して
、基板繊維に樹脂が引き込まれる。
【００３６】 積層体空隙を減少させる上記のさらなる加工工程も、付随の明細書中で図１お
よび２に規定される真空含浸工程に組込まれ得る。例えば、第１および第２の含
浸ゾーン中の溶液を加熱でき、繊維基板は含浸工程の間に加熱でき、繊維基板は
任意の含浸ゾーンに入るか、または最終含浸ゾーンを出る等の前に機械的に操作
され得る。
よび２に規定される真空含浸工程に組込まれ得る。例えば、第１および第２の含
浸ゾーン中の溶液を加熱でき、繊維基板は含浸工程の間に加熱でき、繊維基板は
任意の含浸ゾーンに入るか、または最終含浸ゾーンを出る等の前に機械的に操作
され得る。
【００３７】 実施例１ 本実施例は、繊維基板に真空の樹脂溶液を含浸させることから生じる積層体空
隙の減少を評価した。７６２８と称され、そしてＣｌａｒｋ Ｓｃｈｗｅｉｂｅ
ｉによって製造されたガラスサンプルを、真空チャンバーに入れ、そして所望の
レベルの真空に至らせた。真空下で、ガラスサンプルを、約５秒間、アセトンに
浸漬し、取出し、そして約３０秒から１分まで、７０°Ｆで乾燥させた。乾燥に
続いて、乾燥したガラスサンプルを、真空条件下で樹脂溶液に入れた。全ての実
験に使用された樹脂溶液は、ＡｌｌｉｅｄＳｉｇｎａｌ Ｌａｍｉｎａｔｅ Ｓ
ｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．によって製造されるグレード４０６（Ｇｒａｄｅ ４０
６）であった。真空が、その系から解放され、そして圧力が、周囲まで戻った後
に、ガラスサンプルを、約１５から約３０秒間、樹脂溶液中に放置した。周囲圧
力が達成された後に、樹脂含浸ガラスサンプルを、樹脂から取出し、そして３５
０°Ｆに設定された炉で、約２−３分の範囲内の時間、硬化させた。
隙の減少を評価した。７６２８と称され、そしてＣｌａｒｋ Ｓｃｈｗｅｉｂｅ
ｉによって製造されたガラスサンプルを、真空チャンバーに入れ、そして所望の
レベルの真空に至らせた。真空下で、ガラスサンプルを、約５秒間、アセトンに
浸漬し、取出し、そして約３０秒から１分まで、７０°Ｆで乾燥させた。乾燥に
続いて、乾燥したガラスサンプルを、真空条件下で樹脂溶液に入れた。全ての実
験に使用された樹脂溶液は、ＡｌｌｉｅｄＳｉｇｎａｌ Ｌａｍｉｎａｔｅ Ｓ
ｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．によって製造されるグレード４０６（Ｇｒａｄｅ ４０
６）であった。真空が、その系から解放され、そして圧力が、周囲まで戻った後
に、ガラスサンプルを、約１５から約３０秒間、樹脂溶液中に放置した。周囲圧
力が達成された後に、樹脂含浸ガラスサンプルを、樹脂から取出し、そして３５
０°Ｆに設定された炉で、約２−３分の範囲内の時間、硬化させた。
【００３８】 ガラスサンプルを、０、−５、−１０、−１５、−２０および−２５ｉｎ／Ｈ
ｇの圧力で試験した。生じた硬化樹脂含浸ガラスサンプルを写真撮影した。写真
は、図５Ａ−５Ｆとしてここに確認される。図５Ａは、−２５ｉｎ／Ｈｇで含浸
されたサンプルを表し、図５Ｂは−２０ｉｎ／Ｈｇでの、図５Ｃは−１５ｉｎ／
Ｈｇでの、図５Ｄは−１０ｉｎ／Ｈｇでの、図５Ｅは−５ｉｎ／Ｈｇでの、そし
て図５Ｆは周囲圧力でのサンプルを表す。図は、樹脂含浸中にガラスサンプルが
受ける圧力差を増加させることにより、積層体の空隙が顕著に減少したことを示
すものであって、ここで、図５Ｂは製品が基本的に空隙を含まず、また図５Ａは
製品が空隙を含まないといえる程度にまで顕著な改善がみられたことを示してい
る。
ｇの圧力で試験した。生じた硬化樹脂含浸ガラスサンプルを写真撮影した。写真
は、図５Ａ−５Ｆとしてここに確認される。図５Ａは、−２５ｉｎ／Ｈｇで含浸
されたサンプルを表し、図５Ｂは−２０ｉｎ／Ｈｇでの、図５Ｃは−１５ｉｎ／
Ｈｇでの、図５Ｄは−１０ｉｎ／Ｈｇでの、図５Ｅは−５ｉｎ／Ｈｇでの、そし
て図５Ｆは周囲圧力でのサンプルを表す。図は、樹脂含浸中にガラスサンプルが
受ける圧力差を増加させることにより、積層体の空隙が顕著に減少したことを示
すものであって、ここで、図５Ｂは製品が基本的に空隙を含まず、また図５Ａは
製品が空隙を含まないといえる程度にまで顕著な改善がみられたことを示してい
る。
【００３９】 実施例２ 本実施例は、積層体の空隙を減少する本発明の種々の加工工程の能力を評価し
た。各試験のために使用されたガラス織布は、７６２８ ＣＳ３４７と称され、
そしてＣｌａｒｋ Ｓｃｈｗｅｂｅｌによって製造される。対照の積層体は、浸
潤の程度を評価するための基本線として使用された。浸潤は、繊維基板中の蒸気
を交換する溶液の能力の測定値である。大きな浸潤数は、基板繊維中のより多く
の蒸気が、液体に交換されようとしていることを意味する。高い浸潤数は、低い
硬化基板空隙に相互に関係する。
た。各試験のために使用されたガラス織布は、７６２８ ＣＳ３４７と称され、
そしてＣｌａｒｋ Ｓｃｈｗｅｂｅｌによって製造される。対照の積層体は、浸
潤の程度を評価するための基本線として使用された。浸潤は、繊維基板中の蒸気
を交換する溶液の能力の測定値である。大きな浸潤数は、基板繊維中のより多く
の蒸気が、液体に交換されようとしていることを意味する。高い浸潤数は、低い
硬化基板空隙に相互に関係する。
【００４０】 以下の表１は、３０重量％の固形分を含む第１の樹脂溶液のための、そして７
８重量％の固形分を含む第２の樹脂溶液のための処方箋を記載する。基板は、第
１の、そして使用できる場合には、第２の樹脂溶液に３−５秒間残した。含浸基
板を、３３０°Ｆで、３分間硬化させた。全ての試験についての湿気の滞留時間
は、２分であった。
８重量％の固形分を含む第２の樹脂溶液のための処方箋を記載する。基板は、第
１の、そして使用できる場合には、第２の樹脂溶液に３−５秒間残した。含浸基
板を、３３０°Ｆで、３分間硬化させた。全ての試験についての湿気の滞留時間
は、２分であった。
【００４１】
【表１】 各サンプルを製造するために使用される樹脂は、いくつかの場合を除いて、樹脂
を希釈するために使用される特定の溶媒と同一であった。第１および第２の浸漬
樹脂溶液の固形分含有量は、特に明記されない限り一定に保持された。対照につ
いて、およびサンプルについての含浸ガラス布の硬化条件は同一であった。加工
は可変で、各サンプルについての浸潤率は以下の表２に列記される。対照サンプ
ルを、第２の浸漬溶液中に一旦浸漬し、そして他のサンプルと同様に硬化させた
。サンプルＥで、メイアーロッドを、基板にＳ−型通路で各ロッドを順次通過さ
せるように配置した。サンプルＨ中の基板に、乳鉢と乳棒で手動で動かした。
を希釈するために使用される特定の溶媒と同一であった。第１および第２の浸漬
樹脂溶液の固形分含有量は、特に明記されない限り一定に保持された。対照につ
いて、およびサンプルについての含浸ガラス布の硬化条件は同一であった。加工
は可変で、各サンプルについての浸潤率は以下の表２に列記される。対照サンプ
ルを、第２の浸漬溶液中に一旦浸漬し、そして他のサンプルと同様に硬化させた
。サンプルＥで、メイアーロッドを、基板にＳ−型通路で各ロッドを順次通過さ
せるように配置した。サンプルＨ中の基板に、乳鉢と乳棒で手動で動かした。
【００４２】
【表２】 対照（サンプルＡ）に比べて、積層体空隙を減少させるための各々の方法は、
基板浸潤を改善した。最良の浸潤は、二重浸漬した基板を、浸漬の間で２分間２
００°Ｆまで加熱したサンプルＦで１００％であった。基板浸潤での他の明らか
な改善は、第１の浸漬樹脂を、１１０°Ｆに加熱し、浸漬の間で一連で２つのマ
イヤーロッドを越えて基板を通過させること、そして特定の溶媒組合せを、そし
て好ましくは１：１容積比のアセトン対ＮＭＰを使用することによって得られた
。
基板浸潤を改善した。最良の浸潤は、二重浸漬した基板を、浸漬の間で２分間２
００°Ｆまで加熱したサンプルＦで１００％であった。基板浸潤での他の明らか
な改善は、第１の浸漬樹脂を、１１０°Ｆに加熱し、浸漬の間で一連で２つのマ
イヤーロッドを越えて基板を通過させること、そして特定の溶媒組合せを、そし
て好ましくは１：１容積比のアセトン対ＮＭＰを使用することによって得られた
。
【図１Ａおよび１Ｂ】 本発明の１つの実施形態に使用するための基板に関連したメイアーロッドの、
それぞれ正面および側面の断面図である。
それぞれ正面および側面の断面図である。
【図２】 基板を機械的に操作するための、本発明の別の実施形態で使用するための方法
を示す側面図である。
を示す側面図である。
【図３】 単独の含浸ゾーンを含む本発明のさらに別の実施形態に関連した樹脂含浸基板
を製造する方法の略図である。
を製造する方法の略図である。
【図４】 第１の含浸ゾーンおよび第２の含浸ゾーンを含む本発明のさらに別の実施形態
に関連した樹脂含浸基板を製造する方法の略図である。
に関連した樹脂含浸基板を製造する方法の略図である。
【図５Ａ−５Ｆ】 ０、５、１０、１５および２５ｉｎ／Ｈｇでの実施例１によって製造された積
層体の横断面の写真である。
層体の横断面の写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ３２Ｂ 5/00 Ｂ３２Ｂ 27/04 Ｚ 27/04 31/20 31/20 Ｂ２９Ｋ 101:00 // Ｂ２９Ｋ 101:00 101:10 101:10 105:08 105:08 Ｂ２９Ｃ 67/14 Ｇ (72)発明者 ウォルド、 ジョン アール． アメリカ合衆国 55919 ミネソタ州 ブ ラウンズヴィル ボックス26 ルート１ (72)発明者 ミラー、 デーヴ エフ． アメリカ合衆国 ウィスコンシン州 トレ ンピアロー イレブンス ストリート 22001 (72)発明者 ハイン、 マーク アメリカ合衆国 54650 ウィスコンシン 州 オナラスカ オーキッド プレース 931 (72)発明者 セイヤール、 メアリー ジョー． アメリカ合衆国 54601 ウィスコンシン 州 ラクロス パーク アヴェニュー 2128 (72)発明者 ヘイムズ、 エドワード アメリカ合衆国 54601 ウィスコンシン 州 ラクロス キャス ストリート 1511 Ｆターム(参考） 4D075 AB03 AB10 AB32 AB36 AE13 AE19 BB13Z BB21Y BB21Z BB27Y CA21 CA47 DA04 DA06 DB13 DB18 DB36 DB53 DB61 DC21 EA07 EA19 EA49 EB11 EB31 EB56 4F072 AA04 AB03 AB04 AB06 AB09 AB22 AB28 AB29 AC03 AD23 AG03 AH02 AH12 AH22 AH32 AJ04 AJ17 AK05 AL13 4F100 AG00 AK01B AK01C AT00A BA03 BA06 BA10A BA10C DG01A DG06A DH01 EA021 EG002 EJ082 EJ192 EJ422 EJ592 EJ82B EJ82C EJ822 EJ962 GB43 JB12B JB12C 4F205 AA36 AD16 AG01 AG03 AH36 AK01 AM28 HA06 HA14 HA15 HA29 HA33 HA37 HA43 HB02 HC16 HE06 HE12 HF24 HF30 HK04 HK07 HK25 HM03 HM16 HM18 HT02 HT13
Claims (25)
- 【請求項１】 硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第１の含浸ゾーンに基板を
入れて、樹脂含浸基板を作製し、前記樹脂含浸基板を少なくとも部分的に硬化さ
せて、硬化樹脂含浸基板を作製することからなる硬化樹脂含浸基板を製造する方
法であって、 前記硬化樹脂含浸基板中の空隙の数は、（１）比較的低い固形分含有量を有す
る硬化性樹脂を含有する溶媒を使用する工程、（２）樹脂含浸基板を、比較的高
い固形分含有量を有する硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第２の含浸ゾーンに浸
漬する工程、（３）基板を機械的に操作する工程、（４）基板を、第１の含浸ゾ
ーンに入れる前に、基板から湿気を除去する工程、（５）硬化性樹脂を含有する
溶媒を加熱する工程、および（６）樹脂含浸基板を、第２の含浸工程に入れる前
に、樹脂含浸基板を加熱する工程からなる加工工程、から選択される少なくとも
１つの加工工程によって基板を加工することにより減少されるものである前記硬
化樹脂含浸基板を製造する方法。 - 【請求項２】 選択された加工工程が、前記樹脂含浸基板を硬化させる前に
硬化性樹脂を含有する溶媒を含む第２の含浸ゾーンに前記樹脂含浸基板を浸漬さ
せている、請求項1に記載の方法。 - 【請求項３】 前記第１の含浸ゾーン中の硬化性樹脂を含有する溶媒の固形
分含有量が、第２の含浸ゾーン中に硬化性樹脂を含有する溶媒の固形分含有量よ
り少ない、請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 硬化性樹脂を含有する前記第１の含浸ゾーンが、約５から約
５０重量％までの固形分含有量を有する請求項２に記載の方法。 - 【請求項５】 硬化性樹脂を含有する前記第１の含浸ゾーンが、約１０から
約３０重量％までの固形分含有量を有する請求項２に記載の方法。 - 【請求項６】 第１の含浸ゾーンから除去される前記樹脂含浸基板が、（ａ
）前記第１および第２の含浸ゾーンの間で、前記樹脂含浸基板から溶媒の少なく
とも一部を除去する工程、および（ｂ）前記第２の含浸ゾーンに浸漬される前に
、前記樹脂含浸基板を加熱する工程からなる加工工程から選択される工程によっ
て加工される、請求項２に記載の方法。 - 【請求項７】 前記樹脂含浸基板が、約１００から約４００°Ｆまでの温度
に加熱される請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 前記選択された加工工程が、前記基板を機械的に操作してい
る、請求項1に記載の方法。 - 【請求項９】 前記基板が前記第１の含浸ゾーンに入れられる前、前記第１
の含浸ゾーン内、前記第１の含浸ゾーンから前記基板を取除くことに続いて、前
記第２の含浸ゾーン内およびそれらの組合せから選択される過程の間のある時点
で、前記基板が操作される、請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 エアナイフ、超音波、基板に非均質表面上を通過させるこ
と、基板に２つのローラ間を通過させること、およびそのいずれかの組合せから
選択される方法によって、基板を、機械的に操作する請求項８に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記基板が、メイアーロッド（Ｍｅｉｒ ｒｏｄ）を通過
させることによって機械的に操作される、請求項８に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記基板が、メイアーロッドを通過するときに方向を変え
る、請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記基板に、第１の表面を有する第１のローラと、前記第
１のローラ表面より柔らかい第２の表面を有する第２のローラとを含む２つのロ
ーラ間を通過させることによって、前記基板が機械的に操作される、請求項８に
記載の方法。 - 【請求項１４】 前記選択された加工工程が、含浸の前に前記基板を加熱し
て、基本的に基板に湿気を含ませないことを含む、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記基板が、約１５０から約５００°Ｆまでの温度に加熱
される請求項１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 前記選択された加工工程が、少なくとも１つの含浸ゾーン
で樹脂を含有する溶媒を加熱している、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１７】 前記第１の含浸ゾーン中に樹脂を含有する前記溶媒が、約
８０から約１４０°Ｆまでの温度に加熱される請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１８】 硬化性樹脂を含有する溶媒を含む少なくとも１つの含浸ゾ
ーンに基板を入れて樹脂含浸基板を作製し、前記樹脂含浸基板を少なくとも部分
的に硬化させて硬化樹脂含浸基板を作製し、さらに前記含浸ゾーン内に部分的真
空を形成する工程からなる積層体を製造する方法。 - 【請求項１９】 前記含浸ゾーンが、単独の含浸ゾーンを含む請求項１８に
記載の方法。 - 【請求項２０】 前記含浸ゾーンが、少なくとも２つの含浸容器を含み、前
記基板を第１の含浸容器を通して真空チャンバーへ通過させ、その後第２の含浸
容器へ通過させる、請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２１】 前記第１の含浸容器が、溶媒溶液および硬化性樹脂溶液を
含有する溶媒からなる群から選択される溶液を保持する請求項２０に記載の方法
。 - 【請求項２２】 前記第２の含浸ゾーンが、前記第１の含浸ゾーン中の溶液
より大きな樹脂固形分含有量を有する溶液を含む、請求項２０に記載の方法。 - 【請求項２３】 請求項１８に記載の方法によって製造された硬化樹脂含浸
基板。 - 【請求項２４】 基本的に空隙なしの樹脂含浸基板。
- 【請求項２５】 空隙なしの樹脂含浸基板。
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