CN101687372A - 形成复合光学薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了形成复合光学薄膜(100)的方法。该方法包括将复合薄膜暴露于第一能源(340)以使所述复合薄膜(321)固化至第一固化状态。所述复合薄膜包括分散于可固化树脂(104)内的增强纤维(102)。然后，所述方法包括从所述第一固化状态复合薄膜移除所述第一能源，随后将所述第一固化状态复合薄膜暴露于第二能源(341)以使所述复合薄膜进一步固化至第二固化状态。所述方法包括将所述复合薄膜与光学元件组合而形成所述复合光学薄膜。

Description

形成复合光学薄膜的方法
技术领域
本发明涉及形成复合光学薄膜元件的方法。
背景技术
光学薄膜即其光学性质对于它们的功能而言非常重要的薄聚合物膜常用于显示器中，例如，用于管理光从光源向显示面板的传播。光管理功能包括增加图像的亮度和增加整个图像上的照明的均匀度。
这些薄膜较薄，因此一般来讲具有较小的结构完整性。随着显示系统的大小增加，薄膜的面积也变得更大。除非它们被制成为更厚，否则薄膜可能会达到一个其硬度不足以维持它们形状的尺寸。这种情况给显示器组装期间的生产过程以及显示器应用中薄膜的使用带来了挑战。然而，使薄膜变厚会增加显示单元的厚度，而且还会导致重量和光学吸收的增加。更厚的薄膜还会增加隔热性，减小热从显示器传出的能力。此外，对于亮度增加的显示器有持续的需要，这意味着显示系统会产生更多的热。这会导致与更高发热量相关的变形效应的增加，例如薄膜翘曲。
目前，适应更大显示器尺寸的解决方案是将光学薄膜层压至更厚的基板上。该解决方案增加了装置成本，并且使得装置更厚且更重。然而，成本增加并未造成显示器光学功能的显著改进。
发明内容
本发明涉及形成复合光学薄膜元件的方法。
在第一实施例中，公开了一种形成复合光学薄膜的方法。该方法包括形成复合薄膜，包括使复合薄膜暴露于第一能源以使复合薄膜固化至第一固化状态，该复合薄膜包括设置在可固化树脂内的增强纤维。该方法还包括将第一能源从第一固化状态的复合薄膜移除，将第一固化状态的复合薄膜暴露于第二能源以使复合薄膜进一步固化至第二固化状态，然后将复合薄膜与光学元件组合形成复合光学薄膜。
在另一个实施例中，该方法包括将复合薄膜暴露于第一能源以使复合薄膜固化至第一固化状态。该复合薄膜包含分散于可固化树脂内的增强纤维。增强纤维具有第一折射率且树脂具有第一固化状态折射率，并且第一固化状态折射率与第一折射率的差值至少为0.004。该方法还包括从第一固化状态的复合薄膜移除第一能源，并且将第一固化状态的复合薄膜暴露于第二能源以使复合薄膜进一步固化至第二固化状态，在第二固化状态下，树脂具有第二固化状态折射率值，该第二固化状态折射率值与第一折射率值的差值小于0.004。
附图说明
结合附图对本发明的各种实施例所做的以下详细描述将有利于更完整地理解本发明，其中，
图1是说明性的复合薄膜元件的示意性透视侧视图；
图2是说明性的纤维网的示意性俯视图；
图3是用于形成第一固化状态复合薄膜的说明性的设备的示意性侧视图；
图4和图5示出了进一步加工第一固化状态复合薄膜以产生第二固化状态复合薄膜的设备。
附图不一定是按照比例绘制的。图中同样的数字代表同样的元件。然而，应理解，在某张图中使用某个数字指代某个元件，不意味着对另一张图中相同数字所代表的元件有限制。
具体实施方式
在下面描述中，参考了构成其一部分的附图，其中用于阐述几个具体的实施例。应当理解，设想并且在不脱离本发明的范围或精神情况下可实施其他的实施例。因此，以下的具体实施方式不被用来作为限制。
除非另外指明，本发明中使用的所有的科学和技术术语具有在本领域中所普遍使用的含义。本发明中提供的定义是为了帮助对本发明中经常使用的某些术语的理解，并且不意味着限定本发明的范围。
除非另外指明，在所有情况下，说明书和权利要求书中用来表述特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应理解为由术语“约”来修饰。因此，除非有相反的指示，否则在前述的说明书和所附权利要求中给出的数值参数均为近似值，这些近似值可以根据本领域技术人员利用本文所公开的教导内容所需获得的特性而有所不同。
通过端点详述的数值范围包括所述范围内所包含的所有数值(如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)和在此范围内的任何范围。
本说明书以及所附权利要求中没有数词修饰的表述涵盖复数的情况，除非该内容另外明确指出。如本说明书以及附加的权利要求中所使用，术语“或”一般以包括“和/或”的意思使用，除非内容另外清楚声明。
本发明涉及复合光学薄膜的滚筒式制造。复合光学薄膜的可固化树脂部分被部分地固化得到基本上无粘性的薄膜，其可被卷起以根据需要用于后续加工或者被更完全地固化，并且可任选与诸如光管理光学薄膜之类的光学元件组合。在多个实施例中，这些复合光学薄膜对可见光波长的至少一种偏振光是透明的。尽管本发明不限于此，然而通过对以下提供的实例的讨论会获得对本发明多个方面的理解。
图1是说明性的复合薄膜100的示意性透视侧视图，其显示了相对于随意指定的坐标系的复合薄膜100。复合薄膜100具有在z方向上的厚度。复合薄膜100包含分散于聚合物或可固化树脂104内的增强纤维102。复合薄膜100形成为块状元件，并且可以(例如)为薄片或薄膜、圆柱体、管等形式。复合薄膜100可具有足够的横截面尺寸使得复合薄膜100在至少一个维度基本上是自支承的。
在可固化树脂104内设置增强纤维102，例如聚合物材料的有机纤维，或者玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷的无机纤维。各个增强纤维102可以在复合薄膜100的整个长度上延伸，但并不必须如此。在图示实施例中，纤维102在长度方向上平行于x方向取向，但并非必需为此情况。纤维102可在基质104内组织成增强纤维网，如在下文中所述的那样。
用于形成可固化树脂基质104的材料的x-、y-和z-方向的折射率在本文中称为n1x、n1y和n1z。在树脂材料为各向同性的情况下，x-、y-和z-折射率基本上是全匹配的。在基质材料是双折射材料的情况下，x-、y-和z-折射率中的至少一者与其它不同。在一些情况下，仅一个折射率与其它不同，在这种情况下，材料被称作单轴材料；而在其它情况下，所有这三个折射率都不同，在这种情况下，材料被称作双轴材料。在许多实施例中，纤维102的材料是各向同性的。因此，形成纤维的材料的折射率被给定为n2。在一些实施例中，增强纤维102为双折射的。
在一些实施例中，希望树脂基质104是各向同性的，即n1x≈n1y≈n1z。认为是各向同性的，折射率之间的差异应小于0.05，或小于0.02或小于0.01。此外，在一些实施例中，理想的是基质104与纤维102的折射率基本上匹配。因此，基质104与纤维102之间的折射率差值应该较小，至少小于0.02，或小于0.005，或小于0.002。在其它实施例中，希望树脂基质104为双折射的，在此情况下基质折射率中的至少一者不同于纤维102的折射率。
用于可固化树脂基质的合适材料包括在所需光波长范围内透明的热固性聚合物。在一些实施例中，可能特别有用的是聚合物不可溶于水，聚合物可为疏水性的或者可具有低的水吸收倾向。另外，合适的聚合物材料可以为无定形的或半结晶的，并且可包括其均聚物、共聚物或共混物。聚合物材料的实例包括(但不限于)含有烷基、芳族基、脂族基和环的(甲基)丙烯酸酯；乙氧基化的(甲基)丙烯酸酯和丙氧基化的(甲基)丙烯酸酯；多官能(甲基)丙烯酸酯；聚氨酯(甲基)丙烯酸酯；丙烯酸改性环氧树脂；环氧树脂；降冰片烯；乙烯醚，以及其它烯键式不饱和材料；硫醇-烯系统；自由基和阳离子混杂可聚合体系，例如环氧树脂和(甲基)丙烯酸酯，以及这些的组合。术语(甲基)丙烯酸酯被定义为相对应的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯化合物。
在一些实施例中，有利的是将聚合物材料用作增强纤维。聚合物材料的实例包括(但不限于)聚碳酸酯(PC)；间同立构和全同立构的聚(苯乙烯)(PS)；(C1-C8)烷基苯乙烯；含有烷基、芳族基、脂族基和环的(甲基)丙烯酸酯，包括聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)和PMMA共聚物；乙氧基化的和丙氧基化的(甲基)丙烯酸酯；多官能(甲基)丙烯酸酯；丙烯酸改性环氧树脂；环氧树脂；以及其它烯键式不饱和材料；环烯烃和环烯烃共聚物；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)；苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)；环氧树脂；聚(乙烯基环己烯)；PMMA/聚(氟乙烯)共混物；聚苯醚合金；苯乙烯嵌段共聚物；聚酰亚胺；聚砜；聚(氯乙烯)；聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)；聚氨酯；饱和聚酯；聚(乙烯)，包括低双折射聚乙烯；聚(丙烯)(PP)；聚(对苯二甲酸烷基酯)，例如聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)；聚(萘二甲酸烷基酯)，例如聚(萘二甲酸乙二酯)(PEN)；聚酰胺；离聚物；醋酸乙烯酯/聚乙烯共聚物；醋酸纤维素；醋酸丁酸纤维素；氟聚合物；聚(苯乙烯)-聚(乙烯)共聚物；PET和PEN的共聚物，包括多烯属PET和PEN；以及聚(碳酸酯)/脂族PET共混物。
在某些产品应用中，所得产品和组分显示具有低水平的易散逸物质(低分子量的、未反应或未转化的分子，溶解水的分子或反应副产物)。易散逸物质可能从产品的最终使用环境吸收得到，例如，水分子；可能存在于来自最初产品制造的产品中，例如，水；或者，可能作为化学反应(例如，缩聚反应)的结果而产生。由缩聚反应产生小分子的实例是：在二胺和二元酸反应生成聚酰胺的过程中释放出水。易散逸物质也可以包括低分子量的有机材料，例如单体、增塑剂等。一般来讲，易散逸物质的分子量低于形成功能性产品其余部分的大部分材料。产品使用条件可能(例如)在产品或薄膜一侧产生差异较大的热应力。在这些情况下，易散逸物质可能会穿过产品迁移或者从薄膜或产品的一个表面挥发，造成浓度梯度、总机械变形、表面改变和(有时)不期望的渗气。渗气会导致在产品、薄膜或基质内出现空隙或气泡，或导致在与其他薄膜粘合时出现问题。易散逸物质也可能会在产品应用中溶剂化、蚀刻或不当地影响其它组分。
某些上述聚合物或树脂在取向时可能会变成双折射的。特别地，PET、PEN及其共聚物以及液晶聚合物在取向时表现出相对较大的双折射率值。可以使用包括挤出和拉伸在内的不同方法对树脂进行取向。对聚合物取向来说，拉伸是一种尤其有用的方法，这是因为该方法允许进行较大程度的取向，并且该方法可以通过很多容易控制的外部参数(例如温度和拉伸比)进行控制。
合适的可固化树脂或聚合物包含烯键式不饱和树脂和光引发剂和/或热引发剂和/或阳离子引发剂。如果用电子束或者用硫醇-烯型反应系统来进行固化，则不需要单独的引发剂。
基质104可以具有多种添加剂从而为复合薄膜100提供所需性质。例如，添加剂可以包括以下物质中的一种或多种：耐候剂、紫外线吸收剂、受阻胺光稳定剂、抗氧化剂、分散剂、润滑剂、抗静电剂、颜料或染料、成核剂、阻燃剂和发泡剂。
某些示例性实施例可使用能防止随时间而变黄和模糊化的聚合物基质材料。例如，一些材料(例如芳族聚氨酯)在长期暴露于紫外线时会变得不稳定，并且会随着时间推移而变色。当长期保持同样的颜色很重要时，需要避免使用这类材料。可向基质104提供其它添加剂以改变聚合物的折射率或增加材料的强度。这些添加剂可包括(例如)有机添加剂如聚合小珠或粒子和聚合纳米粒子。
在其它实施例中，可向基质104添加无机添加剂以调整基质的折射率，或者增加材料的强度和/或硬度。例如，无机材料可以是玻璃、陶瓷、玻璃-陶瓷或金属氧化物。可使用下文论述的有关无机纤维的任何合适类型的玻璃、陶瓷或玻璃-陶瓷。合适类型的金属氧化物包括(例如)二氧化钛、氧化铝、氧化锡、氧化锑、氧化锆、二氧化硅、它们的混合物或它们的混合氧化物。这些无机材料可以作为纳米粒子，例如以粉碎状、粉末状、小珠状、薄片状或颗粒状的形式提供，并分布在基质104内。粒子的粒度可小于200nm，或小于100nm，或小于50nm以减少穿过薄膜终产品的光的散射。
这些无机添加剂的表面可以具有偶联剂以使纤维粘结至聚合物。例如，可以将硅烷偶联剂与无机添加剂一同使用以使无机添加剂粘结至聚合物。尽管可以采用缺乏可聚合表面改性的无机纳米粒子，但可以对无机纳米粒子进行表面改性使得纳米粒子可与基质的有机组分聚合。例如，可以将反应基团连接至偶联剂的另一端。该基团可以(例如)通过双键的化学聚合来与反应性聚合物基质进行化学反应。
图2是形成纤维网200的说明性增强纤维的示意性俯视图。任何合适类型的有机或无机材料都可用于形成纤维网200的增强纤维102。说明性纤维形成材料包括玻璃纤维、碳纤维和/或石墨纤维、聚合物纤维、硼纤维、陶瓷纤维、玻璃-陶瓷纤维和二氧化硅纤维。在许多实施例中，纤维成型为如图2所示的纤维网200。
纤维102可由诸如玻璃之类的无机材料形成，该无机材料对于穿过薄膜的光基本上是透明的。合适的玻璃的实例包括常用于玻璃纤维复合物的玻璃，例如E、C、A、S、R和D玻璃。也可以使用更优质的玻璃纤维，包括(例如)熔融二氧化硅纤维和BK7玻璃纤维。合适的更优质的玻璃可得自若干供应商，例如Schott North America Inc.(Elmsford，N.Y)。可能有利的是，使用由这些更优质的玻璃制成的纤维，这是因为它们更纯净，并因而具有更一致的折射率和更少的掺杂物，这可减少散射并增加透射。而且，纤维的机械性能更可能趋于一致。更优质的玻璃纤维更不容易吸收水分，因此所得薄膜在长期使用时变得更稳定。而且，可能有利的是使用低碱玻璃，因为玻璃中的碱含量会增加水的吸收。这些无机纤维的表面可以具有偶联剂以用于使纤维粘结至聚合物。例如，可以将硅烷偶联剂与无机纤维一同使用以使无机物粘结至聚合物。
可用于纤维102的另一类型的无机材料是玻璃-陶瓷材料。一般来讲，玻璃-陶瓷材料包括95体积％至98体积％的非常小的晶体，其大小小于一微米。某些玻璃-陶瓷材料具有小至50nm的晶体尺寸，使得它们在可见波长下是有效透明的，因为晶体尺寸比可见光的波长小得多从而导致实际上不发生散射。这些玻璃陶瓷还可以在玻璃态区域与结晶区域的折射率之间几乎不具有有效差值或完全不具有有效差值，这使得它们在视觉上是透明的。除了透明性之外，玻璃-陶瓷材料的断裂强度超过玻璃，并且已知该材料的热膨胀系数为零甚至为负值。所关注的玻璃-陶瓷具有包括(但不限于)如下的组分：Li2O--Al2O3--SiO2、CaO--Al2O3--SiO2、Li2O--MgO--ZnO--Al2O3--SiO2、Al2O3--SiO2和ZnO--Al2O3--ZrO2--SiO2、Li2O--Al2O3--SiO2，以及MgO--Al2O3--SiO2。
某些陶瓷还可具有足够小的晶体尺寸，从而使得如果将这些陶瓷嵌入具有适当匹配的折射率的基质树脂中，则这些陶瓷可能看起来是透明的。可以商品名NEXTEL从3M公司(St.Paul，Minn.)商购获得的陶瓷纤维是这类材料的实例，其以为线、纱线和织造垫的形式提供。
基质内的纤维的一些示例性构造包括纱线、在聚合物基质内沿一个方向布置的纤维束或纱线束、纤维织物、非织造物、短纤维、短纤维垫(具有无规或规则的形式)或这些形式的组合。短纤维垫或非织造物可被拉伸、施加应力或进行取向以使非织造物或短纤维垫内的纤维具有一定的对准度，而不是使纤维无规排布。此外，基质可包括多个纤维层：例如，基质可在不同的束、织物等中包含更多纤维层。
有机纤维也可以单独地或与无机纤维一起嵌入基质104内。可包括于基质中的某些合适的有机纤维包括聚合物纤维，例如由上文列出的一种或多种聚合物材料形成的纤维。聚合物纤维可由与基质104相同的材料形成，或者可由不同的聚合物材料形成。其它合适的有机纤维可由天然材料形成，例如棉、丝或大麻。某些有机材料如聚合物可以是光学各向同性的或者可以是光学双折射的。
在一些实施例中，有机纤维可形成纱线、丝束、织物等的部分，其仅包含聚合物纤维，例如，聚合物纤维织物。在其它实施例中，有机纤维可形成纱线、丝束、织物等的部分，其既包含有机纤维又包含无机纤维。例如，纱线或织物既可包含无机纤维又可包含聚合物纤维。纤维织物200的实施例在图2中示意性地示出。该织物由径向纤维202和纬向纤维204形成。径向纤维202可为无机纤维或有机纤维，且纬向纤维204也可为有机纤维或无机纤维。此外，径向纤维202和纬向纤维204可各自既包含有机纤维又包含无机纤维。织物200可为个别纤维、丝束的织物，或者可为纱线的织物，或者为这些的任意组合。
在许多实施例中，织造纤维网200由玻璃纤维形成。在许多实施例中，这种玻璃纤维织物200沿着x轴和y轴具有每英寸25至100根纱线的纱线数，且织物重量在10至100g/m2的范围内，并且织物厚度(z轴)在15至100微米的范围内。在许多实施例中，形成玻璃纤维织物200中每根纱线的玻璃纤维具有5至20微米范围的直径。
纱线包括紧邻串起或加捻在一起的多个纤维。纤维可沿纱线的整个长度延伸或者所述纱线可包含短纤维，其中个别纤维的长度比纱线的整个长度短。可使用任何合适类型的纱线，包括由彼此加捻的纤维形成的常规加捻纱线。纱线的另一个实施例的特征在于围绕中心纤维包裹有多个纤维。中心纤维可为无机纤维或有机纤维。
在许多实施例中，用于形成纤维网200的纤维的直径小于约250微米，并且可具有低至约5微米或更小的直径。单独处理小的聚合物纤维较困难。但在包含聚合物和无机纤维两者的混合纱线中使用聚合物纤维使得聚合物纤维更容易处理，因为纱线更不易于因处理而受损。
图3是用于形成复合薄膜322的说明性设备300的示意性侧视图。设备300包括容纳上述液体可固化树脂的空间310和用于上述纤维网的卷筒320，向容纳树脂的空间310提供纤维网层，形成树脂浸渍的纤维网或复合薄膜321。树脂浸渍的纤维网或复合薄膜321前进通过轧辊303，然后暴露于第一能源或固化工位340以使复合薄膜固化至第一固化状态322。一旦复合薄膜达到第一固化状态，从部分固化的复合薄膜移除第一能源。
在多个实施例中，一个或多个薄膜331、333在其前进经过轧辊303时被层合至复合薄膜322的一个或两个主表面上，然后暴露于第一能源或固化工位340以使复合薄膜固化至第一固化状态322。一旦复合薄膜达到第一固化状态，从部分固化的复合薄膜移除第一能源。薄膜331、333可为任何适用薄膜，例如聚合物型背衬薄膜或光学薄膜(即，光学元件)。可由薄膜卷筒330、332来提供薄膜331、333。在一些实施例中，薄膜331、333为光控薄膜用于眩光和反射管理，如下文所述。
增强纤维具有第一折射率且树脂具有第一固化状态折射率，并且第一固化状态折射率与第一折射率的差值为至少0.004，或者与第一折射率的差值为至少0.01。在多个实施例中，基本上垂直穿过第一固化状态复合薄膜传播的光受到5％或更高，或者10％或更高的体雾度的影响。然而，第一固化状态复合薄膜322并未完全固化，在多个实施例中，第一固化状态复合薄膜322无粘性且可以卷绕于卷筒上用于后续加工或者通过随后暴露于第二辐射源来进行更完全地固化(参见图4和图5)。在进一步固化至第二固化状态(在下文中有描述)后，第二固化状态复合薄膜345的第二固化状态折射率是与第一折射率的差值小于0.004或甚至小于0.002的值。在多个实施例中，基本上垂直穿过第二固化状态复合薄膜传播的光受到小于4％或更小，或者甚至2％或更小的体雾度的影响(这在一定程度上取决于所选纤维网)。第二能源或固化工位341可为任何适用固化能源，例如紫外光(UV)、可见光、红外光(IR)、电子束或热。在多个实施例中，第二能源或固化工位341是辐射源，例如非单色紫外光源。
对于某些表面结构化薄膜，特别是增亮薄膜，常常希望限制在薄膜内发生的体散射(有时称为体雾度)。体散射被定义为光在光学主体内部发生的散射(与光在主体表面发生的散射相对的)。结构化表面材料的体散射可通过用折射率匹配的油浸湿该结构化表面(如果薄膜具有结构化表面)并用标准雾度计测量雾度来测得。雾度可通过许多市售的雾度计测得并且可根据ASTM D1003进行定义。限制体雾度通常使得结构化表面能最有效地改变光的方向、增强亮度等。对于本发明的一些实施例，希望体雾度较低。特别地，在一些实施例中，由于体散射而产生的雾度(体雾度)可小于5％，在其它实施例中小于3％，并且在其它实施例中小于2％。
通过将(非表面结构化薄膜)样品置于BYK Gardner Haze-Gard Plus(产品目录号4725)的光路径中并记录雾度来测量这些实例的体雾度。在这种情况下，雾度定义为如下分数：散射到8°锥角之外的透射光除以透射光的总量。光垂直入射到薄膜上。本文所包括的代表性实例上并不具有表面结构，因此无需在将样品置于Haze-Gard Plus中之前涂覆折射率匹配的油。
在表4中示出了所测得的体雾度值，即，由聚合物基质主体内的传播而产生的雾度，而非由薄膜表面发生的任何漫射而产生的雾度。
单色紫外光源被认为包括，例如发射光谱主要在365nm与410nm之间的Nichia UVLED。这些系统中光强度的光谱分布出现在比微波驱动型汞灯(microwave-driven mercury-based lamp)(例如购自Fusion UV SystemsInc.(Gaithersburg，MD)的Fusion H和Fusion D灯)和汞弧灯系统(例如由Fusion Aetek(Romeoville，IL)销售的那些灯)产生的波长谱带窄很多的波长谱带。
上文所述树脂可以如上文所述部分地固化至第一固化状态，并且具有第一固化状态玻璃化转变温度，该第一固化状态玻璃化转变温度低于更完全固化状态或第二固化状态的玻璃化转变温度。在多个实施例中，第一固化状态玻璃化转变温度的范围是最终固化状态或第二固化状态玻璃化转变温度的15％至75％。在一些实施例中，第一固化状态玻璃化转变温度的范围是最终固化状态或第二固化状态玻璃化转变温度的15％至50％。在一些实施例中，第一固化状态玻璃化转变温度的范围是最终固化状态或第二固化状态玻璃化转变温度的25％至70％。在一些实施例中，第一固化状态玻璃化转变温度的范围是最终固化状态或第二固化状态玻璃化转变温度的30％至65％。玻璃化转变温度的这些范围(和百分比)取决于(例如)聚合体系能够聚合至所可能的最完全的反应程度时(不受温度等限制)在该聚合体系中可实现的最终玻璃化转变温度。应当理解，这些范围是为了进行示意性的说明，而非进行限制。
图4和图5示出了对第一固化状态复合薄膜322进行进一步加工产生第二固化状态复合薄膜345。图4示出了通过在第一固化状态复合薄膜322的一个或两个主表面上设置或层合一个或多个薄膜337、339来形成复合薄膜335，然后固化该复合薄膜335以产生第二固化状态复合薄膜345。第一固化状态复合薄膜322前进通过轧辊304，其一个或两个主表面被提供有一个或多个薄膜337、339，然后将其暴露于第二能源或固化工位341以使复合薄膜335固化至第二固化状态345。
图5示出了通过将一个或多个薄膜337设置或层合在第一固化状态复合薄膜322的一个或两个主表面上来形成复合薄膜335，在复合薄膜335上形成结构化表面，然后将该复合薄膜335固化以产生第二固化状态复合薄膜345。
在一些实施例中，涂料分配器360在第一固化状态复合薄膜322上提供液体涂层361。这种液体涂层361可由任何适用材料形成，例如，本文所述的粘合剂材料或树脂材料。树脂材料可与形成复合薄膜321的树脂材料相同或不同。
在图5的一些实施例中，可以将一卷纤维网320插入以取代322，并且液体涂层361可从液体涂层源360涂覆。在此情况下，固化工位341可为在复合薄膜上产生表面结构的同时用于将树脂固化至第一固化状态的第一能源。液体涂层361可以为与图3中的310相同的(或不同的)液体可固化树脂。
薄膜331、333、337、339可为任何适用薄膜，例如聚合物型背衬薄膜或光学薄膜(即，光学元件)。薄膜331、333、337、339可由薄膜卷筒330、332、336、338提供。在一些实施例中，薄膜331、333、337、339是光控薄膜用于眩光和反射管理。这些薄膜331、333、337、339包括光偏振膜，光重新定向膜、多层反射偏振膜、吸收式偏振膜、棱镜增亮膜、散射膜、光反射膜、反射偏振增亮膜和转向膜。这些薄膜331、333、337、339可以为表面结构化的薄膜如增亮薄膜(BEF)以提供亮度增强，或者为其它薄膜，包括反射型偏振器(包括干涉型)，共混偏振器、线栅偏振器、胆甾型液晶偏振器；其它结构化表面，包括转向膜，逆反射立方隅角薄膜；散射器，例如表面散射器，增益散射器结构化表面或结构化体散射器；抗反射层、硬涂层、抗污硬涂层、百叶窗式薄膜、吸收型偏振器、部分反射器、透射反射薄膜、不对称反射器或偏振器、波长选择滤波器，具有局部光学或物理光透射区域的薄膜(包括穿孔镜)；补偿薄膜、双折射或各向同性单层或共混物以及珠粒涂层。例如，额外的涂层或层的列表在美国专利号6,459,514和6,827,886中有进一步的详细论述，这两个专利的内容以引用方式全文并入本文中。
然后通过使第一固化状态复合薄膜322或335暴露于第二能源341来进一步固化复合薄膜335。如图5中所示，复合薄膜322或335和/或可选的液体涂层361可在进一步固化之前或在固化的同时进行模制或成形。例如，薄膜322或335和/或可选的液体涂层361可被模制以提供结构化表面或光重定向表面。薄膜322可与上文所述的背衬层或光学薄膜元件337组合以形成复合薄膜335，然后由引导辊352引导至模制辊350，随后可由可选的压力辊354压靠在模制辊350上。模制辊350具有压印进复合薄膜322或335和/或可选的液体涂层361内的成形表面356。可将模制辊350与压力辊354之间的间距调整至控制成形表面356穿透到复合薄膜322或335和/或可选的液体涂层361内的深度的设定距离。在一些实施例中，复合薄膜322或335和/或可选的液体涂层361在仍与模制辊350接触时由来自能源341的紫外光或热辐照固化而形成第二状态固化复合薄膜345。
第二状态固化复合薄膜345可存储于另一卷筒上或切成片以便储存。可任选的是，第二状态固化复合薄膜345可以(例如)通过添加一个或多个层来进行进一步加工。
实例
可聚合或可固化树脂的制备
形成可聚合树脂的混合物，其包含74.81重量％的得自Sartomer公司(Exton，PA)的SR601、0.25重量％的得自BASF Corporation(Charlotte，NC)的TPO、12.47重量％的得自Sartomer公司的SR247，以及12.47重量％的得自Toagosei America(West Jefferson，OH)的TO-1463。将树脂放置在打开的托盘内并加热至大约41摄氏度。将树脂托盘通过水浴热交换器加热以使托盘中的可聚合树脂维持在41摄氏度。将相同的树脂用于实例1至8。
饱和玻璃纤维的制备
将大约75直线码的玻璃纤维织物(得自Hexcel ReinforcementsCorporation(Anderson，SC)的具有CS-767表面粗糙度的1080型)缠绕至纸板芯上。将上面缠有玻璃纤维织物的芯连续旋转，并将大约1/6直径的卷筒浸没于可聚合树脂浴中并旋转大约60分钟。在这段时间内，温热的可聚合树脂使织物变得饱和，并且玻璃纤维织物中的大部分气泡被温热的可聚合树脂取代和/或被溶解于温热的可聚合树脂中。将相同的饱和玻璃纤维卷用于生成实例1至8。
可聚合树脂的计量
将用可聚合树脂饱和的玻璃纤维卷绕的卷筒置于涂布机的退绕心轴上。玻璃被退绕且导引通过额外的可聚合树脂槽(在环境温度和压力下)。饱和玻璃纤维以竖直方式离开槽且通过由一个橡胶辊(85硬度测验器橡胶)和一个平滑钢辊组成的辊隙。向该辊隙添加两层0.005英寸厚的PET(Dupont
Figure G2008800229526D00131
618PET薄膜，Dupont Teijin Films US LimitedPartnership，Hopewell，VA)。618的一面已被处理以提高粘附性，因此将未处理面布置成与饱和玻璃纤维接触。因此，当薄膜穿过辊隙时，该布置如下：橡胶辊、PET、饱和玻璃纤维、PET且最后为钢辊。将大约每平方厘米1千克力施加至辊隙以计量可聚合树脂至所需厚度。将过量树脂从辊隙向下排出，回到包含额外的可聚合树脂的槽内。竖直离开辊隙的是薄膜构造，其按以下次序包括下列层：PET、饱和玻璃纤维和PET。饱和玻璃纤维通过涂布机前移的速度是每分钟2米。
将可聚合树脂聚合至第一固化状态和第二固化状态。
将包含饱和玻璃纤维的薄膜构造暴露于发出紫外光的LED阵列。UVLED购自Nichia(Tokyo，Japan)且安装成4行乘以40列的LED阵列。这些LED的光谱输出在约385nm下出现峰值，并且具有约365nm至410nm的窄光谱分布。LED阵列被供应34.6至39伏的电力以供应2.5与7.34安培的电流通过LED。变化的电流提供了表1中所列举的多个紫外线剂量测量值。紫外光穿透PET薄膜并使玻璃纤维织物内的可聚合树脂固化。在可聚合树脂固化后，将样品从UVLED的暴露下移出或者让其在购自Fusion Aetek(部件号19031D，Romeoville，IL)的紫外弧光灯系统下经过。无论是单独使用UVLED，还是使用UVLED与Fusion Aetek弧光灯来诱导树脂聚合，薄膜前移通过紫外光源的速度都是每分钟2米。在使用Fusion Aetek弧光灯的情况下，仅使用一个低功率的弧光灯来使样品固化。表1和表2中包括了UVLED和Fusion Aetek弧光灯的辐射测量值。在具有最近校准的PowerPuck的弧光灯(EIT Inc.，Sterling，VA)上以6.096米/分钟的线速度完成辐射测量，随后计算出每分钟2米的加工速度下的剂量(且记录于表2中)。用具有SED005检测器和“W”散射器且校正系数为380nm的IL1700研究用辐射仪(International Light，Peabody，MA)完成UVLED的辐射测量。
表1.Nichia UVLED阵列的紫外线剂量测量和实例列表，对于计算剂 量，线速度＝2米/分钟
Figure G2008800229526D00141
表2.Fusion Aetek弧光灯(一盏灯，低设置功率)的紫外线剂量测 量，对于计算剂量，线速度＝2米/分钟
Figure G2008800229526D00151
在这些样品聚合后，移除PET衬里并测量样品性质。
样品表征：
在Metricon(Metricon Corporation，Pennington，NJ，型号#2010，在633nm下测量)上测量样品固化折射率。对每个样品进行三次测量并记录平均值。
用Mitutoyo厚度规(Mitutoyo Corp.，Japan，型号#ID-C112EB，编号#543-252B)测量样品的厚度。对样品进行三次厚度测量并记录平均值。
通过如下工序来推断玻璃纤维织物的第一折射率：
制备个别固化折射率值在1.546与1.559之间的十七个不同的可聚合树脂，将其在Hexcel 1080玻璃纤维织物内饱和并固化。用BYK GardnerHazeGard Plus(Columbia，MD)测量所得复合薄膜的雾度值。将雾度值与固化折射率曲线中的最小点选择作为玻璃纤维织物的第一折射率。通过这种方法确定Hexcel 1080玻璃织物的第一折射率为1.5575。
用BYK Gardner HazeGard Plus(产品目录号4725)测量样品的体雾度和透射。对每个样品进行三次单独的测量并报告平均值。
用具有膜张力几何特性的TA Instruments Q800系列动态机械分析仪(DMA)(New Castle，DE)测量薄膜样品的储能模量和玻璃化转变温度。在-40℃直到100℃的范围内以2℃/分钟在动态应变模式下进行温度扫描实验。将储能模量和损耗角正切值(功耗因子)记录为温度的函数。对薄膜来说，将损耗角正切值与温度的曲线的峰值用于确定玻璃化转变温度，Tg。在复合样品的纵向(径向纤维方向)上完成测量。对每个样品完成两次测量并记录平均值。
表3.实例的UVLED和弧光灯暴露剂量
Figure G2008800229526D00161
表4.实例结果和表征
Figure G2008800229526D00162
表4中的数据示出了UVLED固化样品(样品1至4)的玻璃化转变温度随着光剂量的增加而升高的趋势。当弧光灯的光剂量(和热量)加至这些样品(实例5至8)时，聚合样品的玻璃化转变温度升高至大约50摄氏度。在第一固化状态(用UVLED产生)下达到的最大玻璃化转变温度取决于所选树脂和在聚合期间由树脂实现的温度。在实例1至4中，在第一固化状态下达到的玻璃化转变温度为在第二固化状态下达到的最终玻璃化转变温度的29％至64％。在本文未具体示出的其它说明性实例中，达到低至最终玻璃化转变温度15％的玻璃化转变温度。
用来自UVLED的相同光剂量照射的样品在暴露于额外的弧光灯光时显示模量的增加范围是1500至5250MPa。
还可以从表4中的数据看出，固化折射率随着样品接收到的UVLED光剂量的增加而增加。用UVLED照射且随后用弧光灯照射的样品说明固化折射率达到了稳定水平(大约1.5560)，与最初在固化过程的UVLED部分中接收到的光量无关。随着用UVLED进行固化期间的折射率增加，树脂折射率变得更接近玻璃纤维织物的第一折射率值(玻璃纤维RI与固化树脂RI之间的差值减小)。UVLED固化样品(实例1至4)示出部分聚合的树脂的折射率与玻璃纤维织物的折射率之间的差值在所有情况下都大于0.004。对于用UVLED固化且随后用弧光灯固化的样品(实例5至8)，玻璃纤维折射率与完全聚合的树脂的折射率之间的差值在所有情况下小于0.002。
部分聚合样品的平均雾度值示出当玻璃纤维折射率与部分聚合的树脂的折射率之间的差值超过0.007时雾度急剧增加(实例1)。在这种情况下，样品的体雾度值超过了5％。这一观察与在本文中并未具体示出的说明性实例一致，其中对于部分聚合的样品所记录的雾度值为14％，且玻璃纤维折射率与部分聚合的树脂的折射率之间的差值超过了0.007。由于部分聚合的树脂的折射率变得更接近地匹配玻璃纤维的折射率，体雾度减小。对于在UVLED后通过暴露于弧光灯而完全聚合的所有样品(实例5-8)，体雾度值小于4％。在复合薄膜中实现的最小体雾度值是所选增强纤维网(和涂覆至该纤维网的任何涂层/整理剂/粘结剂)的函数。在本文未示出的其它说明性实例中，在完全固化的复合物制品中实现了小于2％的体雾度值。
因此，公开了用于形成复合光学薄膜的方法的实施例。本领域技术人员将会知道，本发明可以通过除本发明所公开的那些实施例之外的实施例加以实施。所公开的实施例为阐述而非限制的目的而提出，并且本发明仅由权利要求书所限定。

Claims (18)

1.一种形成复合光学薄膜的方法，包括：
将复合薄膜暴露于第一能源，以使所述复合薄膜固化至第一固化状态，所述复合薄膜包括分散于可固化树脂内的增强纤维；
将所述第一能源从所述第一固化状态复合薄膜移除；
将所述第一固化状态复合薄膜暴露于第二能源，以进一步使所述复合薄膜固化至第二固化状态；以及
将所述复合薄膜与光学元件组合而形成复合光学薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合步骤发生在将复合薄膜暴露于第一能源步骤之前。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合步骤发生在将所述第一固化状态复合薄膜暴露于第二能源步骤之前且在将复合薄膜暴露于第一能源步骤之后。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合步骤发生在将所述第一固化状态复合薄膜暴露于第二能源步骤之后。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述光学元件是光偏振膜。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述光学元件是光重新定向膜。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述光学元件是多层反射偏振膜。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述光学元件是吸收式偏振膜。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，还包括通过使所述复合薄膜的表面与三维结构形成工具接触而在所述复合薄膜的表面上形成三维结构。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述复合薄膜的表面上的所述结构包括多个光重新定向结构。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述增强纤维形成纤维织造层。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中基本上垂直穿过所述第一固化状态复合薄膜传播的光受到5％或更大的体雾度值的影响，而基本上垂直穿过所述第二固化状态复合薄膜传播的光受到小于5％的体雾度的影响。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述可固化树脂具有第一固化状态玻璃化转变温度和第二固化状态玻璃化转变温度，并且所述第一固化状态玻璃化转变温度在所述第二固化状态玻璃化转变温度的15％至75％的范围内。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述增强纤维具有第一折射率，并且所述第一固化状态的折射率与所述第一折射率的差值为至少0.004，并且所述第二固化状态的折射率是与所述第一折射率值的差值小于0.004的值。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法，其中所述第一能源是单色能源。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中所述第二能源是紫外光能源。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中所述第一能源发出第一光谱而所述第二能源发出第二光谱，并且所述第一光谱不同于所述第二光谱。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的方法，还包括将所述第一固化状态复合薄膜卷绕于卷筒上，然后将所述第一固化状态复合薄膜从所述卷筒退绕，之后将所述第一固化状态复合薄膜暴露于第二能源以进一步使所述复合薄膜固化至第二固化状态。
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