JPH09235396A - プリプレグの製造方法 - Google Patents
プリプレグの製造方法Info
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- JPH09235396A JPH09235396A JP8043449A JP4344996A JPH09235396A JP H09235396 A JPH09235396 A JP H09235396A JP 8043449 A JP8043449 A JP 8043449A JP 4344996 A JP4344996 A JP 4344996A JP H09235396 A JPH09235396 A JP H09235396A
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- JP
- Japan
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- prepreg
- resin
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- Prior art date
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/02—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which the conductive material is applied to the surface of the insulating support and is thereafter removed from such areas of the surface which are not intended for current conducting or shielding
- H05K3/022—Processes for manufacturing precursors of printed circuits, i.e. copper-clad substrates
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 気泡の残存が極めて少ないプリプレグの製造
方法を提供すること。 【解決手段】 熱硬化性樹脂及び又は熱可塑性樹脂を有
機溶剤に溶解した樹脂ワニスを繊維基材に含浸し、乾燥
することによりプリプレグを製造する方法において、繊
維基材に樹脂ワニスを含浸するに先だって、繊維基材の
中に含まれている空気を樹脂ワニスに使用されている有
機溶剤への溶解性が、２０℃において窒素ガスの場合の
１０倍以上である気体に置換することを特徴とするプリ
プレグの製造方法。樹脂としてエポキシ樹脂を、硬化剤
としてジシアンジアミドを使用する場合、有機溶剤とし
てＤＭＦ、ＤＥＦ、ＤＭＡＣ又はＤＭＳＯを使用し、前
記気体として二酸化炭素を使用することが好ましい。
方法を提供すること。 【解決手段】 熱硬化性樹脂及び又は熱可塑性樹脂を有
機溶剤に溶解した樹脂ワニスを繊維基材に含浸し、乾燥
することによりプリプレグを製造する方法において、繊
維基材に樹脂ワニスを含浸するに先だって、繊維基材の
中に含まれている空気を樹脂ワニスに使用されている有
機溶剤への溶解性が、２０℃において窒素ガスの場合の
１０倍以上である気体に置換することを特徴とするプリ
プレグの製造方法。樹脂としてエポキシ樹脂を、硬化剤
としてジシアンジアミドを使用する場合、有機溶剤とし
てＤＭＦ、ＤＥＦ、ＤＭＡＣ又はＤＭＳＯを使用し、前
記気体として二酸化炭素を使用することが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気泡の残存が極め
て少ないプリプレグの製造方法に関する。
て少ないプリプレグの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、プリント回路板等の積層板を製造
するために使用される繊維基材は、ガラス織布を代表例
とする織布が使用されている。織布は繊維のモノフィラ
メントを集束したヤーンを織ったものであり、そのまま
直接樹脂ワニスを浸漬あるいは塗布等により含浸する
と、モノフィラメント間の隙間に多くの空気を含んだプ
リプレグが得られる。そのため、さらに加熱等により樹
脂ワニスが繊維基材に浸透しても、幾らかの空気がモノ
フィラメント間に残存し、通常ニードルボイドと称され
る空気溜まりが生じ、積層板を得るための工程である加
熱加圧成形において不良品を多く発生させる原因とな
る。
するために使用される繊維基材は、ガラス織布を代表例
とする織布が使用されている。織布は繊維のモノフィラ
メントを集束したヤーンを織ったものであり、そのまま
直接樹脂ワニスを浸漬あるいは塗布等により含浸する
と、モノフィラメント間の隙間に多くの空気を含んだプ
リプレグが得られる。そのため、さらに加熱等により樹
脂ワニスが繊維基材に浸透しても、幾らかの空気がモノ
フィラメント間に残存し、通常ニードルボイドと称され
る空気溜まりが生じ、積層板を得るための工程である加
熱加圧成形において不良品を多く発生させる原因とな
る。
【０００３】ニードルボイドの生じる原因としては、閉
じこめらた空気の圧力が、容積の減少に反比例して高く
なり、ある時点で繊維基材に浸透してきた樹脂ワニスの
浸透力と等しくなり、そのままの状態で繊維基材内に固
定されるためと考えられている。このため、従来はニー
ドルボイドが発生した後塗布乾燥中や、硬化成形中に、
圧力、熱、真空又は超音波等により、閉じこめられた空
気を追い出していた。根本的な対策としては、初めから
空気を含まない基材に樹脂ワニスを含浸するという考え
方もあった。しかし、前者の空気を追い出す方法では基
材全面を均一に処理することが難しく、さらに、連続的
に移動している繊維基材においては、含浸時又は含浸後
乾燥前の限られた時間での処理操作であった。また、最
初から空気を含まない繊維基材を得ようとすることはこ
れまでになされておらず、仮にに可能であるとしても非
常にコスト高になると考えられる。
じこめらた空気の圧力が、容積の減少に反比例して高く
なり、ある時点で繊維基材に浸透してきた樹脂ワニスの
浸透力と等しくなり、そのままの状態で繊維基材内に固
定されるためと考えられている。このため、従来はニー
ドルボイドが発生した後塗布乾燥中や、硬化成形中に、
圧力、熱、真空又は超音波等により、閉じこめられた空
気を追い出していた。根本的な対策としては、初めから
空気を含まない基材に樹脂ワニスを含浸するという考え
方もあった。しかし、前者の空気を追い出す方法では基
材全面を均一に処理することが難しく、さらに、連続的
に移動している繊維基材においては、含浸時又は含浸後
乾燥前の限られた時間での処理操作であった。また、最
初から空気を含まない繊維基材を得ようとすることはこ
れまでになされておらず、仮にに可能であるとしても非
常にコスト高になると考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、気泡残存の
極めて少ないプリプレグを得るために種々検討した結果
完成されたものであり、含浸前の繊維基材に含まれる空
気を、後で含浸する樹脂ワニスに使用している有機溶剤
への溶解性に優れた気体に置換することにより所期の目
的を達成することができたものである。
極めて少ないプリプレグを得るために種々検討した結果
完成されたものであり、含浸前の繊維基材に含まれる空
気を、後で含浸する樹脂ワニスに使用している有機溶剤
への溶解性に優れた気体に置換することにより所期の目
的を達成することができたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱硬化性樹脂
及び又は熱可塑性樹脂を有機溶剤に溶解した樹脂ワニス
を繊維基材に含浸し、乾燥することによりプリプレグを
製造する方法において、繊維基材に樹脂ワニスを含浸す
るに先だって、繊維基材の中に含まれている空気を樹脂
ワニスに使用されている有機溶剤への溶解性が窒素ガス
の場合の１０倍以上である気体（以下、気体Ａという）
に置換することを特徴とするプリプレグの製造方法、に
関するものである。
及び又は熱可塑性樹脂を有機溶剤に溶解した樹脂ワニス
を繊維基材に含浸し、乾燥することによりプリプレグを
製造する方法において、繊維基材に樹脂ワニスを含浸す
るに先だって、繊維基材の中に含まれている空気を樹脂
ワニスに使用されている有機溶剤への溶解性が窒素ガス
の場合の１０倍以上である気体（以下、気体Ａという）
に置換することを特徴とするプリプレグの製造方法、に
関するものである。
【０００６】巻かれた繊維基材において、空気を気体Ａ
に置換する方法としては、基材全体を容器内に置きこの
容器を真空にした後、気体Ａを導入することにより基材
全体に気体Ａを含ませることができる。また、巻き出さ
れた繊維基材に樹脂ワニスを含浸する直前に、加圧され
た気体Ａを噴射することによっても、かなり気体Ａに置
き換えることができる。更に、樹脂ワニスを含浸する直
前に、繊維基材を真空にするゾーンとこれに続く気体Ａ
が充填されたゾーンとの組合わせを１回以上通過させる
ことにより、効果的な気体Ａ置換を行うことができる。
また、塗布工程中の一部で、繊維基材に張力が強く作用
している場合、その部分では置換の効果が発揮されにく
いので、張力の小さい部分を選んで行うことが望まし
い。
に置換する方法としては、基材全体を容器内に置きこの
容器を真空にした後、気体Ａを導入することにより基材
全体に気体Ａを含ませることができる。また、巻き出さ
れた繊維基材に樹脂ワニスを含浸する直前に、加圧され
た気体Ａを噴射することによっても、かなり気体Ａに置
き換えることができる。更に、樹脂ワニスを含浸する直
前に、繊維基材を真空にするゾーンとこれに続く気体Ａ
が充填されたゾーンとの組合わせを１回以上通過させる
ことにより、効果的な気体Ａ置換を行うことができる。
また、塗布工程中の一部で、繊維基材に張力が強く作用
している場合、その部分では置換の効果が発揮されにく
いので、張力の小さい部分を選んで行うことが望まし
い。
【０００７】巻かれた繊維基材に一度浸入した気体Ａは
容易には逃げないが、置換後長い時間空気中に放置した
り、樹脂ワニスに浸漬するまで幾つものロールを通るよ
うな場合、その間に空気が再度浸入してくるので、置換
後浸漬又は塗布までの距離又は時間をなるべく短くす
る、巻かれた繊維基材を密封する等の工夫をすることに
より効果を持続させることができる。また、通常気体は
低温ほど大きな質量となるので、置換する際の気体Ａの
温度は低い方が、後に室温にまで戻ったときに負圧にな
ることがなく、含浸までに気体Ａが逃げ出すことが少な
くなる。
容易には逃げないが、置換後長い時間空気中に放置した
り、樹脂ワニスに浸漬するまで幾つものロールを通るよ
うな場合、その間に空気が再度浸入してくるので、置換
後浸漬又は塗布までの距離又は時間をなるべく短くす
る、巻かれた繊維基材を密封する等の工夫をすることに
より効果を持続させることができる。また、通常気体は
低温ほど大きな質量となるので、置換する際の気体Ａの
温度は低い方が、後に室温にまで戻ったときに負圧にな
ることがなく、含浸までに気体Ａが逃げ出すことが少な
くなる。
【０００８】本発明において、熱硬化性樹脂あるいは熱
可塑性樹脂はプリプレグを作製するために使用されるも
のであれば如何なるものでもよく、特に限定されない
が、通常は、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化
性樹脂である。繊維基材は、ガラス繊維織布等の織布、
紙等であり、特に限定されない。
可塑性樹脂はプリプレグを作製するために使用されるも
のであれば如何なるものでもよく、特に限定されない
が、通常は、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化
性樹脂である。繊維基材は、ガラス繊維織布等の織布、
紙等であり、特に限定されない。
【０００９】有機溶剤も特に限定されないが、樹脂とこ
の樹脂を溶解する有機溶剤、及び有機溶剤に溶解する気
体Ａとの関連において、適宜選択される。
の樹脂を溶解する有機溶剤、及び有機溶剤に溶解する気
体Ａとの関連において、適宜選択される。
【００１０】熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を使用
し、エポキシ樹脂の硬化剤としてジシアンジアミドを使
用する場合、ジシアンジアミドを溶解する溶剤又は溶解
しているジシアンジアミドを析出させない程度の溶解性
を有する溶剤を使用する。本発明を適用するにあたり、
これら有機溶剤に溶解する気体Ａを調査検討したとこ
ろ、最適な有機溶剤と気体Ａとの組み合わせとして、有
機溶剤としてＤＭＦ、ＤＥＦ、ＤＭＡＣ又はＤＭＳＯを
使用し、気体Ａとして二酸化炭素を使用する。必要によ
り他の溶剤も一部組み合わせて使用することも可能であ
る。上記のような有機溶剤と気体Ａの組み合わせによ
り、繊維基材を樹脂ワニスに含浸する際、繊維基材中の
ニードルボイド化しうる気体を有機溶剤に溶け込ませる
ことにより、ニードルボイドの容積を大幅に減らすこと
ができる。
し、エポキシ樹脂の硬化剤としてジシアンジアミドを使
用する場合、ジシアンジアミドを溶解する溶剤又は溶解
しているジシアンジアミドを析出させない程度の溶解性
を有する溶剤を使用する。本発明を適用するにあたり、
これら有機溶剤に溶解する気体Ａを調査検討したとこ
ろ、最適な有機溶剤と気体Ａとの組み合わせとして、有
機溶剤としてＤＭＦ、ＤＥＦ、ＤＭＡＣ又はＤＭＳＯを
使用し、気体Ａとして二酸化炭素を使用する。必要によ
り他の溶剤も一部組み合わせて使用することも可能であ
る。上記のような有機溶剤と気体Ａの組み合わせによ
り、繊維基材を樹脂ワニスに含浸する際、繊維基材中の
ニードルボイド化しうる気体を有機溶剤に溶け込ませる
ことにより、ニードルボイドの容積を大幅に減らすこと
ができる。
【００１１】気体Ａとして二酸化炭素を使用する場合、
液化された二酸化炭素の使用も考えられるが、臨界温
度、臨界圧力の点から、現状では実用化するのは難しい
と思われる。
液化された二酸化炭素の使用も考えられるが、臨界温
度、臨界圧力の点から、現状では実用化するのは難しい
と思われる。
【００１２】本発明の構成に従うと、従来問題となって
いたニードルボイドの容積を、１０分の１以下に減少さ
せることできる。本発明と同様の効果を発現させるため
には、基材の中に通常入っている空気、特に窒素を溶解
する有機溶剤を使用する方法が一応考えられる。このよ
うなものとしてはエーテル等が考えられるが、通常安全
に取り扱われる有機溶剤は実用的には存在しない。空気
に換えて有機溶剤に溶解する気体としては、たとえば、
アセチレン、硫化水素、二酸化イオウ、二酸化炭素等が
あり、これらにより繊維基材内の空気を置換する方法を
発案し、実際に有効であることを確認したが、取り扱い
が容易で、且つ安全なガスとして二酸化炭素が最適であ
る。
いたニードルボイドの容積を、１０分の１以下に減少さ
せることできる。本発明と同様の効果を発現させるため
には、基材の中に通常入っている空気、特に窒素を溶解
する有機溶剤を使用する方法が一応考えられる。このよ
うなものとしてはエーテル等が考えられるが、通常安全
に取り扱われる有機溶剤は実用的には存在しない。空気
に換えて有機溶剤に溶解する気体としては、たとえば、
アセチレン、硫化水素、二酸化イオウ、二酸化炭素等が
あり、これらにより繊維基材内の空気を置換する方法を
発案し、実際に有効であることを確認したが、取り扱い
が容易で、且つ安全なガスとして二酸化炭素が最適であ
る。
【００１３】この方法で得られたプリプレグを使用して
積層板を作製する場合、プリプレグの中のボイドが非常
に小さくなり、さらにこのため積層板成形時の成形性が
向上するため、積層板の不良率の大幅な減少を達成する
ことができる。更に成形圧力を小さくすることができる
ので、成形ひずみの小さい、即ち反りが小さく寸法精度
の良好な積層板を得ることができる。気泡残存の少ない
プリプレグは成形時のフローが小さくても良好な特性の
積層板を得ることができる。フローを小さくすることに
より、成形された積層板の厚み精度が向上する他、プレ
ス装置の周囲を汚すことが少ない。さらに、積層板の加
工工程に及ぼす影響として、メッキ液が、ドリル加工や
パンチング等で形成された穴の断面からニードルボイド
を経て浸透していく距離を小さくすることができ、銅マ
イグレーション等の絶縁不良が減少するので、隣接する
スルホール間隔が近接しているような高密度プリント配
線板に使用される積層板に適したプリプレグを得ること
ができる。
積層板を作製する場合、プリプレグの中のボイドが非常
に小さくなり、さらにこのため積層板成形時の成形性が
向上するため、積層板の不良率の大幅な減少を達成する
ことができる。更に成形圧力を小さくすることができる
ので、成形ひずみの小さい、即ち反りが小さく寸法精度
の良好な積層板を得ることができる。気泡残存の少ない
プリプレグは成形時のフローが小さくても良好な特性の
積層板を得ることができる。フローを小さくすることに
より、成形された積層板の厚み精度が向上する他、プレ
ス装置の周囲を汚すことが少ない。さらに、積層板の加
工工程に及ぼす影響として、メッキ液が、ドリル加工や
パンチング等で形成された穴の断面からニードルボイド
を経て浸透していく距離を小さくすることができ、銅マ
イグレーション等の絶縁不良が減少するので、隣接する
スルホール間隔が近接しているような高密度プリント配
線板に使用される積層板に適したプリプレグを得ること
ができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づき詳
細に説明する。
細に説明する。
【００１５】（実施例１）２１０ｇ／ｍ２のガラス織布
の巻物を密封容器に収容し、内部を真空にした後二酸化
炭素を導入した。そのまま５分間放置した後取り出し下
記の配合にエポキシ樹脂ワニス中に浸漬含浸した。取出
し後１５０℃にて乾燥してプリプレグを得た。 （エポキシ樹脂ワニスの配合） ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量 190） ２５重量部 Ｂｒ化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量 750）４０重量部 （Ｂｒ化率２５％） テトラブロムビスフェノールＡ ３５重量部 ジシアンジアミド １重量部 ２−エチル−４−メチルイミダゾール ０.３重量部 ジメチルホルムアミド ６５重量部
の巻物を密封容器に収容し、内部を真空にした後二酸化
炭素を導入した。そのまま５分間放置した後取り出し下
記の配合にエポキシ樹脂ワニス中に浸漬含浸した。取出
し後１５０℃にて乾燥してプリプレグを得た。 （エポキシ樹脂ワニスの配合） ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量 190） ２５重量部 Ｂｒ化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量 750）４０重量部 （Ｂｒ化率２５％） テトラブロムビスフェノールＡ ３５重量部 ジシアンジアミド １重量部 ２−エチル−４−メチルイミダゾール ０.３重量部 ジメチルホルムアミド ６５重量部
【００１６】（実施例２）２１０ｇ／ｍ２のガラス織布
の巻物を巻出し、これに二酸化炭素を２ｋｇ／ｃｍ２の
圧力にて噴射した。続いて実施例１に使用したエポキシ
樹脂ワニスに浸漬含浸した後、取り出し１５０℃にて乾
燥してプリプレグを得た。
の巻物を巻出し、これに二酸化炭素を２ｋｇ／ｃｍ２の
圧力にて噴射した。続いて実施例１に使用したエポキシ
樹脂ワニスに浸漬含浸した後、取り出し１５０℃にて乾
燥してプリプレグを得た。
【００１７】（比較例）上記実施例において、ガラス織
布中の空気を二酸化炭素に置換することなくプリプレグ
を作製した。
布中の空気を二酸化炭素に置換することなくプリプレグ
を作製した。
【００１８】以上の実施例及び比較例にて得られたプリ
プレグについて、顕微鏡で１平方センチあたりのボイド
の数を調べた。結果は次の通りであり、実施例により得
られたプリプレグはボイドの数が大幅に減少しているこ
とがわかる。 （プリプレグ中のボイドの数） 実施例１ ３〜 ５ 実施例２ １０〜２０ 比較例 １００〜２００以上
プレグについて、顕微鏡で１平方センチあたりのボイド
の数を調べた。結果は次の通りであり、実施例により得
られたプリプレグはボイドの数が大幅に減少しているこ
とがわかる。 （プリプレグ中のボイドの数） 実施例１ ３〜 ５ 実施例２ １０〜２０ 比較例 １００〜２００以上
【００１９】
【発明の効果】本発明の方法により得られたプリプレグ
は、残存するボイドが大幅に減少しているので、優れた
特性を有する積層板を得ることができ、ファインパター
ンの高密度プリント配線板用基板として特に好適であ
る。
は、残存するボイドが大幅に減少しているので、優れた
特性を有する積層板を得ることができ、ファインパター
ンの高密度プリント配線板用基板として特に好適であ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 熱硬化性樹脂及び又は熱可塑性樹脂を有
機溶剤に溶解した樹脂ワニスを繊維基材に含浸し、乾燥
することによりプリプレグを製造する方法において、繊
維基材に樹脂ワニスを含浸するに先だって、繊維基材の
中に含まれている空気を樹脂ワニスに使用されている有
機溶剤への溶解性が、２０℃において窒素ガスの場合の
１０倍以上である気体に置換することを特徴とするプリ
プレグの製造方法。 - 【請求項２】 繊維基材がモノフィラメントを集束した
ヤーンを用いた織布である請求項１記載のプリプレグの
製造方法。 - 【請求項３】 空気と置換される気体が二酸化炭素であ
り、有機溶剤がジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジエ
チルホルムアミド（ＤＥＦ）、ジメチルスルホキジド
（ＤＭＳＯ）及びジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）の
１種又は２種以上である請求項１又は２記載のプリプレ
グの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8043449A JPH09235396A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | プリプレグの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8043449A JPH09235396A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | プリプレグの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09235396A true JPH09235396A (ja) | 1997-09-09 |
Family
ID=12664023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8043449A Pending JPH09235396A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | プリプレグの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09235396A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004330474A (ja) * | 2003-05-01 | 2004-11-25 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 複合材製品の製造方法 |
| JP2007169841A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 複合材成形用通気パッドおよび複合材成形方法 |
-
1996
- 1996-02-29 JP JP8043449A patent/JPH09235396A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004330474A (ja) * | 2003-05-01 | 2004-11-25 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 複合材製品の製造方法 |
| JP2007169841A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 複合材成形用通気パッドおよび複合材成形方法 |
| JP4727416B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2011-07-20 | 三菱重工業株式会社 | 複合材成形用通気パッドおよび複合材成形方法 |
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