JPS61185419A - 基材への樹脂含浸方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野１ 本発明は、積層板などを製造する際の繊維質の基材に樹
脂液を含浸するための方法に関するものである。

［背景技術１ 積層板は、織布や不織布など繊維質の基材にワニス状に
調製した樹ｍ液を含浸させ、さらに加熱乾燥することに
よってＢステージ状態のプリプレグ（レジンクロス）を
調製し、このプリプレグを複数枚及び必要に応じて金属
箔を重ね、加熱加圧による積層成形をおこなうことによ
って製造される。

そしてこのとき、繊維質に形成される基材において繊維
間には空気が含まれているために、空気によって阻害さ
れて基材内に樹脂液を十分に浸透させることが困難であ
り、このように基材への樹脂の含浸が不十分であると製
造された積層板の耐湿性、すなわち吸湿後の耐熱性が低
下するという問題が生じる。

そこで従来上り基材に樹脂液を含浸させる工程において
、含浸の直前に基材の片面に樹脂液を塗布し、毛細管現
象によって繊維間の空気を追い出しつつこの樹脂液を基
材の繊維間に浸透させて基材の反対側面にまで至らせ、
この後に樹脂液中に基材をディップロールなどによって
浸漬させて基材への樹脂の付着量をコントロールするこ
とがなされている。この方法によれば基材への樹脂の含
浸性の改良がある程度可能ではあるが、繊維間の空気を
十分に追い出すことはできず繊維間の空気を取り囲んだ
まま樹脂液が反対側面に至るようになるというのが現状
である。しかもこの場合基材への樹脂液の塗布の後にも
空気が基材内に残っていると、基材を樹脂液中にディッ
ピングしさらに樹脂液中の溶剤の蒸発と樹脂の硬化のた
めに乾燥したのちにおいて空気は却って抜は難くなり、
プリプレグ状態において＃ｌ維間に微少の空気が残るこ
とになり、また布目間の樹脂部分にはさらに大きな球形
の気泡が残ることになる。空気が残留せずａｍと樹脂と
が完全に接触していれば繊維が見え難くなるが、空気層
の存在で繊維と樹脂との接触が悪いと光は空気層との界
面で屈折率の違いから反射をするので光って見えること
になり、このことは容易に発見される。このようなプリ
プレグを用いて積層成形をおこなうと、高圧の加圧によ
って気体の体積は圧力に逆比例して小さくなり、また気
体の一部は樹脂中に溶は込むことになると考えられ、成
形後の積層板を拡大して見ても繊維間に大きな間隙は見
られなくなるが、繊維と樹脂との間隙にはわずかの空隙
が存在し、また特に積層板の表面近くの樹脂部分におい
ては時として空隙（ボイド）が存在することが見受けら
れることになる。そしてこのような積層板を、１３３℃
、１００％の水蒸気中で１時間以上処理したのちに２６
０℃の半田浴に２０秒間浸漬してデラミネーシヨンやミ
ーズリングの発生の有無を評価する試験（夏季条件での
加速試験）で、吸湿後の耐熱特製を測定すると゛、たと
えばＧ−１０タイプのエポキシ樹脂積層板ではデラミネ
ーシヨンが５０％程度発生することになる。夏季におけ
るプリント積層基板の半田付は時のトラブルを防ぐため
には、このような試験をパスする（１０個ウマ個以上問
題なし）ことが必要であることが分かっているところ、
上記試験でデラミネーシヨンが５０％程度発生すること
は問題となるものであった。

このように基材の繊維間に空気が含まれている状態では
基材に樹脂を十分に含浸させることは困難であるため、
他の試みとして、真空中で基材に樹脂液を含浸させるこ
とが提案されているが、含浸のための樹脂液は有機溶剤
に樹脂を溶解したワニスとして調製されているのが通常
であり、このように減圧状態となった真空中で含浸をお
こなうと、樹脂液中の溶剤が急速に蒸発してしまうこと
になって、樹脂液のフ二ス組成が変わっていくことにな
ると共にまたワニス温度も低下していくことになる。従
ってこのために基材への樹脂付着量に変動が生じ易く、
またワニス温度の低下に伴う空気中の水分の凝縮でフ二
スや基材に水分が付着したりするという問題が発生する
ことになり、実用化は困難である。さらに超音波等によ
って基材の中の空気を追い出す試みもなされているが、
このものでは大掛かりな設備を必要とする割にほとんど
効果が認められないものであり、同様に実用化は困難で
ある。

［発明の目的］ 本発明は、上記の、αに鑑みて為されたものであり、基
材中への樹脂液の浸透を良好におこなえて、基材の繊維
に樹脂を密着させた状態で十分に樹脂の含浸をおこなう
ことができる基材への樹脂含浸方法を提供することを目
的とするものである。

［発明の開示］ しかして本発明に係る基材への樹脂含浸方法は、繊維質
の基材に樹脂液を含浸するにあたって、基材の繊維間の
空気を樹脂液に溶解する無機化合物の気体で置換したの
ちに基材に樹脂液を含浸させることを特徴とするもので
あり、基市の繊維間の空気を樹脂液に溶解する無機化合
物の気体で置換したのちに基材に樹脂液を含浸させるこ
とで、この繊維間の無機化合物気体が樹脂液に溶解する
ことによって樹脂液を良好に繊維間に入り込むようにし
、基材中への樹脂液の浸透が促進されるようにしたもの
であって、以下本発明の詳細な説明する。

基材は積層板の製造に用いられる繊維質のもの一般が使
用でき、天然ａｍ、無機繊維、合成繊維、例えば〃ラス
＃１４１や炭素繊維、アラミド繊維（例えばデュポン社
製ケブラー）、ポリエステル繊維、ナイロン、テトロン
などによる織布や不織布を使用することができる。特に
合成繊維において本発明では大きな効果を得ることがで
きる。そしてこの基材に樹脂を含浸させるが、含浸の直
前に基材中の繊ａ（単繊維）間の空気を他の無機化合物
の気体と置換しておく。

置換する無機化合物の気体としては、含浸させる樹脂液
に溶解するもの、例えば樹脂液がワニスとして調製され
たものであるなら樹脂ワニスに溶解されるものが用いら
れる。空気や窒素以外のもので樹脂液に溶解するもので
あれば特に支障なく何でも用いることができ、一種また
は二種以上の混合で使用される。そして無機化合物の気
体の中でも炭酸ガスや酸素を用いるのが好ましく、さら
に不燃性のものが好ましい。

基材の繊維間の空気を上記無機化合物の気体と置換する
にあたっては、図に示すように気体流入口１と気体流出
口２とを具備する置換容器３内に上記無機化合物気体を
充填しつつ基材６をこの置換容器３に通過させることに
よって、無機化合物気体を基材６に接触させることでお
こなうことができる。ここで空気と無機化合物気体との
置換は完全になされることが勿論望ましいが、空気が完
全に置換されていずとも空気の大部分が無機化合物気体
と置換されていれば、置換の効果は十分に得ることがで
きる。そしてこのように基材の空気と無機化合物気体と
を置換したのちに、樹脂ワニスなどの樹脂液４を充満し
た含浸槽５内に基材６を通過させ、基材６内に樹脂［４
を浸透させて含浸させ、絞りパー７によって過剰の樹脂
液４をかき落として所定量の樹脂付着量にｌ！！整する
。基材に含浸させる樹脂としては熱硬化性樹脂、例えば
エポキシ樹脂、７エ／−ル樹脂、ポリエステル樹脂、ポ
リイミド樹脂、ＢＴ（ビスマレイミドトリアジン）樹脂
、ポリブタジェン樹脂やこれらの変性樹脂などが用いら
れ、その他テフロン樹脂（四７）化エチレン樹脂）など
も用いられる。

そしてこのように基材を樹脂液に通して浸漬すると、基
材内において繊維間や糸間に置換された無機化合物気体
が樹脂液に溶解し、このため基材の繊維間や糸間は減圧
状態となって樹脂がこの部分の内部に入り込み、このこ
とが進行して基材内の無機化合物気体が総て樹脂液に溶
けると樹脂は繊維間や糸間に繊維と密着した状態で浸透
することになる。従って基材内にはほとんど空気が残留
することなく、基材の繊維と密着した状態で樹脂を十分
に浸透させて含浸させることができることになるもので
ある。このように基材に樹脂液を含浸させたのち、乾燥
してプリプレグを調製し、これを常法に従って積層成形
することによって積層板を作成するものである。そして
このようにして得た積層板にあっては、樹脂がち密で均
質になって積層板内における気泡やボイドが減少し、耐
湿性を向上させることができるものである。ここで、基
材内の空気と置換する気体として、樹脂液に溶解する有
機化合物の気体を用いることも有用であるが、有機化合
物の気体は樹脂液に反応する可能性のあるものがあるた
めに、本発明では無機化合物の気体を用いるようにして
いるものである。尚、上記においては本発明を積層板の
場合について説明したが、本発明はこれのみに限定され
るものではなく、ＦＲＰ一般、中でも絶縁材料について
の用途において有用に使用されるものである。

次に本発明をさらに実施例によって具体的に説明する。

寒ＭＪＬＬ 基材として旭シェウェーベル社製ガラス布（ＡＳＣＯ−
７６２８−ＡＳ４５０Ｓ）を用い、図の装置において炭
酸ガスを供給して基材に炭酸ガスを接触させることによ
って、基材中の空気を炭酸が又と置換した。またシェル
化学社製エビフート１００１を主成分としシェル化学社
製エビフート８２８を添加したエポキシ樹脂に硬化剤と
してノシアンジアミドを、硬化剤の溶剤としてメチルセ
ロソルブ（ＭＣ）とジメチルホルムアミド（Ｄ　Ｍ　Ｆ
　）を、触媒としてベンジルジメチルアミン（ＢＤＭＡ
）をそれぞれ配合してＧ−１０クラスの樹脂ワニスを調
製し、これを含浸槽に供給して炭酸ガスと置換した直後
の基材を浸漬させた。３分間浸漬したのちに基材を引き
上げて絞りバーに通し、その後１５０℃の乾燥機内に３
分間通すことによってプリプレグを得た。プリプレグの
外観は透明性が良好で気泡が少ないことが目視によって
確認された。ここで炭酸が又と接触しなかった部分の基
材は切除して次工程に供した。次いで、このようにして
作成したプリプレグ８枚と３５ミクロン厚の銅箔とを重
ね、加熱加圧成形することによって、厚さ１　、６　ｔ
ｏｔ１＋の両面銅張積層板を得た。

このようにして得た両面銅張積層板の銅箔をエツチング
によって除去し、１３３℃、１００％の水蒸気中で６０
分間処理したのちに２６０℃の半田浴に２０秒間浸漬し
てデラミネーションやミーズリングの発生の有無を評価
する試験（試験１）に供した。その結果、試験片１０個
のいずれにも問題は生じなかった。また上記試ＷＪ１の
うち水蒸気６０分間処理の替わりに水蒸気７５分間処理
する試験（試験２）に供したところ、試験片１０個のう
ち６個に問題が生じなかった。

及１圧影 炭酸ガスの替わりに酸素ガスを用いた他は実施例１と同
様にしてプリプレグ及び両面銅張積層板を得た。このも
のについて試験１及び試験２をおこなったところ、試験
１では試験片１０個のうち１個のみに異常が生じただけ
で９個には問題は生じず、また試験２では試験片１０個
のうち４個に問題が生じなかった。

敷暫に 炭酸がスによる気体置換処理をおこなわなかった他は、
実施例１と同様にしてプリプレグ及び両面銅張積層板を
得た。このものについて試験１及び試験２をおこなった
ところ、試験１では試験片１０個のうち６個は問題がな
かったが、残りの４個にデラミネーシヨンが発生し、ま
た試験２では試験片１０個の総てにデラミネーションが
発生した。

上記実施例１，２及び比較例の結果、基材中の空気を炭
酸ガスや酸素〃スによって置換したことによる効果が確
認される。

［発明の効果１ 上述のように本発明にあっては、基材の繊維間の空気を
樹脂液に溶解する無機化合物の気体で置換したのちに基
材に樹脂液を含浸させるようにしたので、基材内におい
て置換された無機化合物の気体が樹脂液に溶解して樹脂
がこの部分の内部に入り込み、基材内にほとんど空気が
残留することなく、基材の繊維と密着した状態で樹脂を
基材内に十分に浸透させて含浸させることができるもの
である。

【図面の簡単な説明】

図は本発明に用いる気体の置換及び樹脂の含浸のための
装置の一例を示す概略図である。 ４は樹脂液、６は基材である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）繊維質の基材に樹脂液を含浸するにあたって、基
   材の繊維間の空気を樹脂液に溶解する無機化合物の気体
   で置換したのちに、基材に樹脂液を含浸させることを特
   徴とする基材への樹脂含浸方法。