TW587101B - High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same - Google Patents

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Description

587101 A7 B7 ._ 五、發明説明（1 ) 發明背景 本發明關於金屬，尤其是鈮，及由鈮金屬製成之產品， 以及鈮金屬之製造及加工方法。 工業上，基於各種理由，因此經常需要較高純度之金屬 。對於鈮，由於使用鈮當作超導體之遮蔽材料，當作光學 塗料之濺射源，及在電器組件如電容器中可能之應用，因 此特別需要較高純度之金屬。再者，高純度鈮-钽合金持續 的在超導·體細絲、抗折射塗料之應用，及可能當作積體電 路中之銅接線之遮蔽薄膜中受到注目。因此，金屬中之雜 質會對由鈮形成之物件之性質及/或效能產生不希望之影響。 天然鈮經發現幾乎沒有例外的均為氧化物（Nb205)之形式 ，如釣鐵礦或輕礦benefaction.之副產物。製造高純度舰金屬 所用之方法通常包含化學萃取及結晶操作，得到帶有鈮之 離子鹽，離子鹽還原，得到魏金屬固體，且抽真空溶化固-體，得到高純度鈮塊。真空鑄造之鈮塊可再機械加工成各 種研磨形式，如片狀、條狀、棒狀、样狀、及金屬線。高 純度鈮塊及研磨形式亦可經氫化、輾碎、去氫化，接著加 工以製造適用於電容器或其他粉末冶金產品之鈮粉。 鈮中之雜質元素可分類為耐火金屬雜質、其他金屬雜質 及有空隙之雜質。耐火金屬雜質包含如姮、鉬及鎢之元素 :此等元素可不受限的溶於鈮中，且蒸氣壓與鈮相同，且 不會輕易的經由真空熔化移除。因此，需在使用自卣化鈮 液-液萃取、溶融鹽電解、及化學蒸氣沉積（CVD)之前或過 程中移除耐火金屬雜質。其他金屬或有空隙之雜質亦可藉 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
裝 訂
線 587101 A7 B7 五、發明説明（2 ) 由抽真空嫁化鈮移除。金屬元素如鹼金屬、過渡金屬及稀 土金屬均聚有較高之蒸氣壓，且係藉由抽蒸空熔化法，如 電子束（EB)熔化、真空電弧溶化（VAM)、真空電弧再熔化 (VAR)、或電子束浮動區溶化（EBFZM)蒸發。 空隙雜質（氮、氧碳及氫）亦藉由抽真空熔化移除，或藉 由使鈮金屬在強力抽真空下，於高的退火溫度下退火移除 。氫一般可輕易的在真空中，於超過400 °C之溫度下自氮氣 除氣。溶解之氮（N)係以二原子氮（N 2 )自說移除；反應動 態為以 Sievert’s 定律（E· Fromm及 G. HSrz，Intern. Met· Rev·， 25 (19S0)，pp. 269G11，在此提出供參考）測定之鈮中所含氮 之平衡濃度之函數。
Cn 二 exP(△〜/ R)exp(-^HN / RT) 其中 二-70.3J7 wo/·足且 Δ//》=-178尤//mo/ 鈮可以與溶於金屬中或來自大氣中之氧形成一氧化碳脫_ 碳。碳之平衡濃度可就地評估，或如下列般氣體之脫碳。 (E. Fromm及H. Jehn，Met. Trans·，3 (1972)，ρρ· 1685·1692及E.
Fromm 與 H. Jehn，Z. Metallkd.，58 ( 1968)，pp. 65-68，在此 提出供參考）。
Pco 就地脫碳： Z[c】=二一exp(-5600 / -11.2) P〇l
Pco 氣體脫碳： Z[c] =1^0(-12750/7^-5.30) P〇2 通常，鈮中之碳減量係藉由確定化學劑量或過量之氧， 將碳完全轉化成一氧化碳。任何殘留之氧均需藉由在極高 度真空中，於接近或超過鈮熔點下加熱，移除形成之低氧 -5- 本紙張尺度適用中國國家操準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 587101 A7 —_._B7__ 五、發明説明（3 ) 化鈮。 結合上述製程經證實可製程純度99.999%及更佳之鈮金屬 。（A. Koethe及J.I. Moench，Mat· Trans.，JIM，41 No. 1 (2000)， pp. 7-16，在此提出供參考）。此等或類似之方法亦用於製 造純度 99.999%之 Ie 金屬（International Application No· WO 87/07650及歐洲專利申請案EP 0 902 102 A 1，在此提出供參 考）。製造高純度鈮或銓之能力可用於發展製造高純度鈮-艇合金之.技術。 然而，化學純度並非限制高純度Nb或Nb-Ta合金功能性 及效能之唯一參數。高純度Nb或Nb-Ta產物均希望聚有較 高之純度，細微之晶粒尺寸，及/或均勻的結構。品質如細 微晶粒尺寸及均勻.之結構對於成型性為最重要之超導遮蔽 層，及對於（001)區域結構帶之均勻微織構之濺射標地均可 得到濺射沉積薄膜改良之均勻厚度。再者，其他含有具細-- 微晶粒尺寸之鈮之產物均可得到改良之變形均句度，及對 於製造電容器罐、實驗用坩鍋有利之深的拖曳性以及拉伸 性，且增加爆炸形成之滲透物（EFP’s)之破壞性。含麵產物 之均勻結構可增加預形成產物之濺射效率（例如，較大之濺 射速率），且可增加垂直各向異性（例如增加深的拖曳性） (C.A. Michaluk，D.B. Smathers，及 D.P. Field，Proc.第 12 Int.
Conf. Texture of Materials, J.A. Szpunar (ed·)，National Research Council of Canada (1999) pp. 1357-1362，全部在此 提出供參考）。 發明概要 -6 - 本紙張尺度適用中®國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 587101 五 A7 -- - B7 、發明説明— 本發明之目的係關於高純度叙及其合金。 本發明另一目的係提供呈現細微晶粒結構及/或均勻織構 之高純度鈮或其合金。 本發明另一目的係提供含高純度鈮或其合金之物件、產 物、及/或組件。 本發明另一目的係提供製造高純度鈮及其合金之方法， 以及含咼純度鈮或其合金之物件、產品及/或組件。 本發明之其他目的及優點部分將列於下列敘述中；且部 分由敘述可清楚了解，或可習自本發明之實務。本發明之 目的及其他優點將可藉由敘述及附屬申請專利範圍中指出 之7G素及結合物了解且達成。 為達成此等及其他優點，且依據本發明之目的（如本文所 包含及廣泛的敘述），本發明係關於純度至少99 99%，且更 好99.999%之說金屬。 該金屬較好具有細微晶粒織構及/或均勾結構。本發明尚 關於含鈮金屬之合金，其中合金中所含鈮金屬之純度至少 為99.99%，且更好至少為99·999%。該合金（例如至少合金 或混合物中所含鈮金屬）較好意具有細微晶粒織構及/或均 勻之結構。 本發明亦關於適用於濺射靶，且具有平均晶粒粒徑15〇微 米或更低，及/或鈮金屬實質上全部之厚度，且較好鈮金屬 之全部厚度均具有主要（111)-形結構，及/或鈮之厚度中並 不具有強的（100)結構之完全再結晶晶粒粒經之高純度就金 屬或合金。 d 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
線 587101 A7 B7 五、發明説明（5 ) " ~^ ---- 本發明尚關於藉由平坦的鍛造鈮金屬，機 /滾壓厚片退火’滾壓成平板或薄片，接著使平= 自上述之就金屬製造平板或薄片。最終之產物如 濺射靶可再由退火平板或薄片機製。 纟發明亦關於包括上述叙金屬及/或合金之濺射乾。續賤 射靶亦可藉由例如輻射鍛造，接著滾圓加工形成，以製造 胚料或金屬塊，再經鍛造及滚壓成盤狀，且可再經機製及 退火。 本發明尚關於包括上述鈮金屬及/或合金之遮蔽層、阻抗 薄膜及電容器。 本發明亦關於至少部分包括上述鈮金屬及/或合金之物件 、組件或產品。 而且，本發明關於製造上述鈮金屬及/或合金之方法，該 方法包含使含鈮金屬之鹽在合金金屬鹽（例如K2TaF7)存在__ 或不存在下，於均由包括在鈮金屬之熔點下之蒸氣壓與鈮 金屬相同或更高之金屬或其合金製成或具有此等内襯之反 應容器或缸及攪拌器中，與純鈉或其他適當鹽類反應。 本發明尚關於藉由於1(T1 2 t〇rr或更高之高度真空中，使粉 末溶化加工鈮金屬粉末或鈮金屬與合金粉末之掺合物。超 過落融物之壓力係低於粉末溶融物原料中所含雜質之蒸氣 壓。較好’純鈮或合金金屬粉末之熔化係藉由電子束熔化 達成。 需了解前述之一般敘述以及下列詳細敘述僅為列舉及說 1 -8- | 2 本紙張尺度適用巾a a家標準(CNS) A4規格(21G x 297公釐) " ^ 587101 五、發明説明（6 ) 輕隹具體例之評细鈇墟 本發明係關於純度至少為99.99%之叙金屬。較好，藏金 屬之純度至少為99.999%，且純度可在99 99%至99 999%或 更南之間。其他範圍包含99.998%至99.999%，及自99.999% 至99.9995%，及自99.999%至99.9999%。本發明尚關於含本 發明南純度鈮金屬之金屬合金，如Nb- Ta合金或其他合金， 其含有高純度鈮合金當作合金成分之一。 高純度鈮金屬中可能存在之金屬雜質少於或等於〇 〇1重量 /〇，且一般包括在鈮中之溶解度無限之中心立方體（心匀退 火金屬’如妲、鉬及鎢。同樣的，高純度鈮金屬中可能含 有之氣態雜質少於或等於〇·2〇重量％，且通常包括空隙氣體 如氧、氮及碳。 鈮金屬及含鈮金屬之其合金較好具有對特殊之最終用途 ’如濺射有利之結構。換言之，當鈮金屬或其合金形成具_ 有表面之濺射乾，接著濺射時，本發明中鈮金屬之結構會 使賤射乾容易濺射，且濺射靶中極少之面積會抗濺射。再 者，對於本發明鈮金屬之結構，濺射靶之濺射會導致及均 勻之侵蝕，因而得到均勻之濺射膜。較好具有任一純度（但 較好純度至少為99.99%)之鈮之晶粒粒徑為15〇微米或更低 。更好，晶粒粒徑為1 〇微米至15〇微米，或自25微米至i 〇〇 微米。較好，說金屬至少部分再結晶，較好至少8 0 %之银 金屬經再結晶，且最好至少9 8 %之鈮金屬經再結晶。最好 ，鈮金屬完全再結晶。 而且’產品全體厚度中之鈮金屬均具有均勻之結構。更 -9 - 587101
好啟結構使得鈮厚度任一 5 %增量之（1 〇〇)高峰強度均低 於30隨意單位，及/或相同增量中之（Ui) : (1〇0中心高峰 強度之自然對數（Ln)比大於ΙΟ(亦即_4 〇…3〇一2〇、 ―1·0等），或具有（100)質量中心強度及比例二奢。中 心高峰強度較好為0隨意單位至3〇隨意單位，且更好〇隨意 單位至15隨意單位。其他（1〇〇)中心質量強度範圍包含（但 不限）1隨意單位至10隨意單位，及i隨意單位至5隨意單位 。再者’（111) ·· (1〇〇)中相強度之對數比為_4〇至15，且更 好-1.5至7.0。其他適當之對數比範圍包含（但不限）-4 〇至 10 ’及-3.0至5.0。更好，銦金屬期望之純度至少為99 99〇/0 ，以及與（100)增量強度及增量質量體積強度之（111): (1〇〇)比相關之較佳晶粒粒徑及較佳結構。可用於特性化結 構之方法及裝置敘述於Adams等人，Materials Science Forum，
Vol· 157-162 (1994)，ρρ· 31-42 ; Adams 等人，Metallurgical — Transactions A, Vol. 24A, April 1993- No. 4, pp. 819-831 ； Wright等人，International Academic Publishers，137 Chaonei Dajie，Beijing，1996 (·’ 材料之結構：Proceedings of the Eleventh International Conference on Textures of Materials)； Wright, Journal of Computer-Assisted Microscopy, Vol. 5, No. 3 (1993)，所有均在此提出供參考）。 本發明之高純度銦金屬可用於許多領域中。例如，高純 度銦金屬可製成拖曳超導體細絲、潞射靶之遮蔽片，或製 成化學能（CE)軍用彈頭内襯。高純度金屬亦可用於形成電 容器陽極或形成阻抗薄膜層。本發明之鈮金屬或合金均可 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公«) 587101 A7 B7
五、發明説明 用於使用一般銘或起之物件或組件，且製造含一般銘之各 種物件及組件之方法及裝置在此處同樣的亦可用於將高純 度就金屬製成各種物件及組件。例如，此處可使用製造賤 射靶之後續加工，如美國專利第5 J53,〇9〇 , 5,687,6〇〇，及 5,522,535中敘述之回電鍍，此等專利全部在此提出供參考 通常，製造本發明高純度鈮金屬所用之方法包含精製法 、真空溶·化法、及熱機製法。該方法及操作中，精製法包 含之步騾為自含鈮之鹽共萃取鈮金屬，且較妤以粉末之形 式。鈮粉末、或共萃取之鈮金屬及合金粉末，或鈮與元素 合金粉末之摻合物均可再經真空熔化。 精製後，使用真空熔化法自鈮去除低熔點雜質，如驗金 屬及鹼土金屬，同時使鈮材料固化成完全密實，可塑之金 屬塊。較好經選擇之用於熔化用之鈮具有低量之雜質，尤 其疋南純度時之低里叙、J目及鎮。更好，备、4目及嫣之量 低於100 ppm，且最好低於10 ppm。此選擇會得到純的叙禱 造金屬。接著，該製程後，可使用熱機製法，其可包含結 合鑄造鏡之冷加工及退火，使材料於退火過程中再結晶， 得到最終產物中較佳之晶粒粒徑及/或較佳結構。 高純度鈮金屬較好可藉由使含鹽之鈮在反應容器中，與 至少一可使該鹽還原成鈮金屬，且進一步形成爐渣及/或第 二種研之試劑（例如化合物或元素）。反應容器可為將屬反 應常用，且應可承受800 °C至1200 t：高溫之容器，。針對 本發明之目的，與含鹽之鈮及可將鹽還原成鈮之試劑接觸
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587101 A7 ________ B7___ 五、發明説明（9 ) 之反應容器或反應容器中之内襯係由在鈮之熔點下具有與 說相同或較高蒸氣壓之材料製成。反應容器中之攪拌器可 由相同材料製成，或可全部加内襯。内襯可僅加在預言及 就接觸之反應容器及攪拌器之部分。可形成内襯或反應容 器之此種金屬材料之實例包含（但不限）由鎳、鉻、鐵、錳 、鈦、錘、給、釩、釕、鈷、铑、鈀、鉑、或其任一種結 合或其合金製成之以金屬為主之材料，只要合金材料之蒸 氣壓與說.金屬溶點之蒸氣壓相同或較高及可。較好，該金 屬為鎳或以鎳為主之合金，鉻或以鉻為主之合金，或鐵或 以鐵為主之合金。反應容器及/或攪摔器（若存在）上之内襯 厚度一般0.5公分至3公分。亦可使用其他厚度。具有多層 由與上述相同或不同之金屬材料製成之内襯亦在本發明之 範圍中。 含鈮之鹽可為任一種其中可具有鈮之鹽，如氧化銳—一 (Nb2〇5)。針對反應容器中可將鹽還原成鈮及爐渣之試劑， 可進行該還原之試劑為任一種其反應產物之形成自由能（△
Gf)比鈮鹽低之試劑；例如可藉由Nb2〇5與μ粉末間之鋁熱 劑反應形成鈮：
Nb2〇5 + Al^Nb + Al2〇3 其他鋁熱劑反應物包含C但不限）鎂、鈣、鉀、碳、鈾及鉦 。针對反應容器中可將鹽還原成鈮及第二種鹽之試劑，可 執行該還原之試劑為任一種有能力使含鈮之鹽還原成鈮金 屬及其他可藉由例如以水或其他水溶液源溶解鹽，使之與 鈮金屬分離之成分（例如鹽）。較好，該試劑為鈉。其他實 •12- I紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規297公g ------ 587101 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 例包含（但不限）叙、錢、躬、奸、碳、一氧化碳、離子氮 等。以本應用之觀點，可用於本發明之還原方法之詳細敘 述列於Kirk_Othmer，化學技術手冊，3rd Edition, Vol· 22，pp. 541-564, U.S. Patent Nos. 2,950,185 ； 3,829,3 10 ； 4,149,876 ； and 3,767,456，所有均在此提出供參考。 自該反應萃取鈮粉後，可藉由熔化鈮粉移除包含來自反 應容器之任何污染留下之任一種雜質。鈮粉可以以許多方 式熔化，.如真空熔化及/或電子束熔化。通常，熔化過程中 抽真空需足夠至自回收之鈮實質的移除任何存在之雜質， 因此得到高純度鈮。較好，熔化發生在如10_4 torr或更高之 高真空中。較好，熔化鈮上之壓力低於金屬雜質之蒸發壓 力，使此等雜質如鎳及鐵可被蒸發。鑄造金屬塊之直徑應 儘可能的大，較好超過9.5英吋。直徑大可確保提昇純化速 率之金屬表面與真空介面較大。另外，金屬塊直徑大可使-—— 加工過程中對金屬付與較大量之冷卻加工，其可改善最終 產物之特性。熔化鈮之快體固化後，所形成之金屬塊會具 有99.99%之純度或更高，且較好為99.999%或更高。電子束 加工較好使用20,000至40,000伏特及15至40安培，且在IX 10_3至1X10_6 torr下，於每小時150至400磅之熔化速率下進 行。更好，熔化速率為每小時200至300磅，且使用24,000至 26,000伏特及17至36安培，且在IX 10·4至1 X 1(T5 torr下。針 對VAR加工，熔化速率較好為每小時500至1，500磅，且使用 25 -5 0 伏特及5,000 至 22,000安培，且在 2 X HT2至 IX 1CT4 torr 下，且更好為每小時900至1，200磅，且使用30至50伏特及 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 587101 A7 ——_________. 五、發明説明（11 ) 16,000 至 18,〇〇〇 安培，且在 2X10-2至 lxi〇-4torr 下。 高純度鈮塊可再經熱機械加工，製造含高純度鈮之產品 。產品之細微及較好全部再結晶之晶粒織構及/或結構係經 由合併冷及/或加溫加工及製程中退火達成。高純度鈮產物 以定向成相顯微鏡（OIM)或其他可接受之設備測量，其全部 厚度較好呈現混合或一級（111)之均句結構。針對熱機械加 工’該金屬塊可進行滾壓及/或鍛造加工，得到具有高純度 之細微、.均勻微織構。高純度鈮具有極佳之細微晶粒粒徑 及/或均句分布。高純度鈮之平均再結晶晶粒粒徑較好15〇 微米或更低，更好1〇〇微米或更低，且最好50微米或更低。 適當之平均晶粒粒徑範圍包含25至150微米，3 0至125微米 ，及3 0至1〇〇微米。 本發明所得高純度金屬較好具有為1〇〇 ppm或更低之金屬 雜質’且較好具有200 ppm或更低之〇2，100 ppm或更低之-N2 ’及1〇〇 ppm或更低之碳。若期望純度水準99 995%，則 所得鬲純度金屬較好具有50 ppm或更低之金屬雜質，及較 好100 ppm或更低之〇2，50 ppm或更低之N2，及50 ppm或更 低之碳。 針對利用該金屬塊且形成濺射標地，可使用下列方法。 其一具體例中，由高純度鈮金屬或合金製成之濺射標地可 藉由機械或化學清洗鈮金屬或合金之表面，其中之鈮金屬 或合金具有足夠之起始截面積，以進行下述之後續加工步 驟。較好，鈮金屬或合金料件之直徑至少為9.5英吋或更大 。下一步騾包含將鈮金屬或合金平板鍛造成一片或多片滾 -14- 本紙張尺度適财a a家標準(CNS) Μ規格(21G χ 297公董) A7 B7 五、發明説明（12 ) 壓厚片。該滾壓厚片具有足夠之變形，在退火步驟後達到 實質均句之再結晶，在該步驟後緊接著進行如下述之步驟 。滾壓片再於真空中及足夠之溫度下退火，使滾壓片至少 部分再結晶。滾壓片再依與起始金屬（例如鈮金屬或合金塊 )<軸垂直或平行之方向進行冷卻或加溫滾壓，形成至少一 平板。再使該平板平整化（例如水平滚壓）。該平板再於足 夠足溫度下最後一次退火足夠之時間，使其平均晶粒粒徑 等於或低於150微米，及實質孔隙為（1〇〇)結構帶之結構。 較好，不存在（100)結構帶。平板可再次機械或化學清洗， 形成具有任一種期望規格之濺射靶。通常，平板鍛造會在 鈮金屬置於常溫至370 X：溫度之空氣中至少4小時後進行。 而且，較好在冷卻滚壓之前，滚壓片係在係在溫度（例如 950 C至1500 C )下退火一段時間（例如〇 5小時至8小時）， 使妮金屬達到至少部分再結晶。較好冷滾壓為常溫下之橡 向滾壓’且加溫滚壓係在低於3 7 0 °C之溫度下進行。 針對銳板之退火，較好該退火係在溫度及時間均足以使 鈮金屬完全再結晶下真空退火。本申請案中之實例針對該 製程進一步詳細說明。 將說金屬或合金金屬加工成濺射靶之另一方法包本機械 或化學清洗鈮金屬（例如鈮金屬或合金塊）之表面，其中之 說金屬具有足夠之起始斷面積，以進行上述之後續加工 下一步騾包含將鈮金屬或合金滾圓鍛造成至少一棒狀物， 其中該棒狀物具有足夠之變形，以在緊接在該步驟後發生 之退火步驟或在冷滾壓前之退火步騾之後達到實質、 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 587101 A7 ^___B7 五、發明説明（13 ) 再結晶。鈮金屬及合金棒再切割成長條，且機械或化學清 洗表面。之後可進行視情沉之退火步驟，以得到至少部分 再結晶。長條物在軸向鍛造成預成型物。而且，之後可進 行視情況之退火步驟’以達到至少部分再結晶。但是，至 少進行視情況之退火步驟之一或二者。預成形物在進行冷 滾壓成至少一平板。之後，平板之表面可視情沉機械或化 學清洗。接著，進行最後之退火步騾，得到15〇微米或更低 之平均晶粒粒徑，及實質孔隙為（1 00 )結構帶之結構（若非 全部孔隙為（100)結構帶）。滾圓鍛造一般係使鈮金屬或合 金經歷370 °C或更低之溫度後進行。可使用更高之溫度，以 提昇表面之氧化。較好，長條物鍛造之前，使長條物退火 。而且，可使冷滚壓前之預成形物退火。’較好，此等退火 溫度為800 °C至1300 °C。而且，任一種退火較好均為在足 夠溫度下足夠時間之真空退火，以達成鈮金屬或合金之再 結晶。 _ 較好’由高純度魏製程之濺射乾之尺寸如下··厚度〇 〇8〇 至1.50英吋，表面基7.0至1225平方英吋，但其他尺寸亦可 能。 高純度鈮金屬或合金較好具有一級或混合（111)結構，及 濺射靶全厚度之最小（1〇〇)結構，且為足夠之（1〇〇)結構帶孔 隙。 本發明由下列實例將會更清楚，但其僅用於說明本發明。 熟習本技藝者由此處揭示知本發明說明及實務，對本發 明之其他具體例將更清楚。本發明之說明及實務僅視同列 舉用，本發明之實際範圍及精神將以下列申請專利範圍及 -16- I紙張尺度適用中S 0家標準(CNS) A4規格(210 X 297公i) """ 587101 A7 B7 五 、發明説明（14 ) 其對等範圍規範。 -17-本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 587101 月 1X 年 3 案(9 請本 申換 利替 專圍 號範 52问 2 2請 ο申 09文 第中 A B c D 六、申請專利範圍 1. 一種純度至少99.99%、且平均晶粒粒徑為15〇微米或更 低之銳金屬，其中該鈮金屬係為由鑄塊衍生之鈮金屬。 2·如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其中該金屬為全部再 結晶。 3·如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其中該金屬至少部分 再結晶。 4.如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其中9 8 %或更多之該 金屬為再結晶。 5·如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其中8 〇 %或更多之該 金屬為再結晶。 6.如申請專利範圍第1項之鈮金屬，，其中該金屬於鈮厚度 任一 5 %增量之内係具有a)其中（1〇〇)極圖之中心高峰強 度少於1 5隨意單位之織構，或b)(丨丨丨）：（丨〇〇)中心高峰 強度之自然對數比值大於_ 4〇，或c)二者。 7·如申請專利範圍第6項之鈮金屬，其中該中心高峰強度 為〇隨意單位至15隨意單位。 8. 如申請專利範圍第6項之鈮金屬，其中該中心高峰強度 為〇隨意單位至10隨意單位。 9. 如申請專利範圍第6項之鈮金屬，其中該自然對數比值 為-4.0至 1 5。 10·如申請專利範圍第6項之鈮金屬，其中該自然對數比值 為-1.5至 7.0。 11·如申請專利範圍第6項之鈮金屬，其中該中心高峰強度 為〇隨意單位至1 5隨意單位，且該自然對數比值為_4.〇 O:\71\71335-930112.DOC Λ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱）
    至1 5 〇 12·如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其中其純度自 99·995%至 99.999%。 人 13·如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其係用於製造金屬合 金。 14·如申請專利範圍第3項之鈮金屬，其係用於製造金屬人 金。 15·如申請專利範圍第6項之鈮金屬’其係用於製造金屬入 金。 Μ·如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其係用於製造賤射乾 Ο 17·如申請專利範圍第3項之鈮金屬，其係用於製造賤射乾 〇 18·如申請專利範圍第6項之鈮金屬，其係用於製造濺射起 〇 19.如申請專利範圍第1項之鈮金屬，其係用於製造電容器 〇 2〇·如申請專利範圍第3項之鈮金屬，其係用於製造電容器 〇 21·如申請專利範圍第6項之鈮金屬，其係用於製造電容器 〇 22.如申請專利範圍第丨項之鈮金屬.，其係用於製造阻抗薄 膜層。 23·如申請專利範圍第3項之鈮金屬，其係用於製造阻抗薄 O:\71\71335-930112.DOC _ Ο 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公嫠) D8 六、申請專利範園 24·如申請專利範圍第6項之 膜層。 “至屬，其係用於製造阻抗薄 25. 金屬’其於叙厚度任—5%增量之内係具有心平 粒粒徑150微米或更低’或b)其中之⑽）極圖之中 心局峰強度料或少於3〇隨意單位之結構，或C)(111) .(100)中心高峰強度之自然對數比值大於_4 〇並 結合。 26·如申清專利範圍第2 5項之鈮金屬，該金屬之平均晶粒 粒徑1 0至100微米。 27·如申清專利範圍第2 5項之鈮金屬，該金屬之（1 η): (100)中心高峰強度之比值大於-4〇。 28.如申請專利範圍第25項之鈮金屬，該金屬具有“及… 二者0 29·如申請專利範圍第2 5項之鈮金屬，其中該金屬之純度 為至少99.99%之銳。 30. 如申請專利範圍第2 5項之鈮金屬，其中該金屬之純度 為99.999%之鈮。 31. 如申請專利範圍第2 5項之鈮金屬，其中該金屬為全部 再結晶。 32. 如申請專利範圍第2 9項之鈮金屬，其中該金屬為全部 再結晶。 . 33. 如申請專利範圍第3 0項之鈮金屬，其中該金屬為全部 再結晶。 O:\71\71335-930112.DOC 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 六、申請專利範圍 34. 如申請專利範圍第25項之鈮金屬，其中8〇%或更多之 該金屬為全部再結晶。 35. 如申請專利範圍第2 5項之鈮金屬，其中該中心高峰強 度為〇隨意單位至15隨意單位。 36. 如申請專利範圍第2 5項之鈮金屬，其中該自然對數比 值為-4.0至1 5。 37·如申請專利範圍第2 5項鈮金屬，其係用於製造濺射靶 38·如申請專利範圍第3 〇項鈮金屬，其係用於製造濺射靶 39. —種製造如申請專利範圍第丨項鈮金屬之方法，包括在 具攪拌器之反應容器中使含鈮之鹽及金屬鹽與至少一種 可以使含鈮之鹽還原成鈮之反應，其中反應容器或反應 容器内襯及攪拌器或攪拌器上之内襯係以金屬為主，且 其中該金屬為鎳、鉻、.鐵、錳、鈦、錘、铪、釩、鉻、 釕、鈷、鍺、鈀、鉑或其任一結合。 40. 如申請專利範圍第3 9項之方法，其中含鈮之鹽包括氧 化鈮，且金屬鹽包括鉀-姮氟化物，且試劑包括鈉。 41. 如申請專利範圍第4 〇項之方法，尚包括將至少一種包 括氣化納及/或氯化鈉之稀釋劑鹽添加於該攪拌器中。 42. 如申請專利範圍第丨項之方法，其中之金屬為鎳或以鎳 為主之合金。 . 43·如申請專利範圍第丨項之方法，其中之金屬為鉻或以鉻 為主之合金。 I O:\71\71335-930112.DOC ^ ^ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) 規格(210X297公董了 C8
    其中之金屬為鐵或以鐵 44·如申請專利範圍第1項之方法 為主之合金。 45. 如申請專利範圍第39項之方法，尚包括㈣m 於水落液中回收鈮。 46. 如申請專利範圍第45項之方法，尚包括再足夠之直办 下溶化㈣收之缺视情況之該金屬，自該回收之銳移 除4種實貝存在之雜質，且得到高純度魏及視情況之 該金屬。 47. 如申請專利範圍第46項之方法， 或更高。 钒如申請專利範圍第46項之方法，其中溶化之回收銳上 之壓力低於實質上所有雜質之蒸氣壓。 49.如申請專利範圍第46項之方法，其中之雜質係藉由雜 質之蒸發移除。 其中該熔化係以電子 其中該熔化係以抽真 其中係使高純度鈮形 5〇·如申請專利範圍第46項之方法 束熔化達成。 51·如申請專利範圍第46項之方法 空再熔化製程達成。 52·如申請專利範圍第46項之方法 成固態，且進行滾壓加工，鍛造加工或二者。 如申請專利範圍第i項之鈮金屬，其中銳金屬具有實質 上細微且均勻之微織構。 Μ.如申請專利範圍第丨項之鈮金屬，其中鈮金屬之平均晶 粒粒徑為10至150微米。 O:\71\71335-930112.DOC -5-
    D8 六、申請專利範圍 55·如申凊專利範圍第1項之j尼金屬，其中就金屬之平均晶 粒粒徑為25至100微米。 56·如申请專利範圍第1項之說金屬，其中銳金屬之平均晶 粒粒徑為25至75微米。 57. —種鈮金屬製造濺射靶之方法，該鈮金屬係具純度至少 99.99%且平均晶粒粒徑為15〇微米或更低且係由鑄塊衍生， 該方法包括： a) 機械或化學清洗鈮金屬之表面，其中該鈮金屬具有 足夠之截面積，以進行步驟b); b) 將就金屬平整鍛造成至少一滚壓片，其中該至少一 滾壓片具有足夠之變形，以便在步騾幻中之鍛造後達到 實質均勾之再結晶； c) 機械或化學清洗至少一滾壓片之表面； d) 在足夠之時間下鍛造至少一滾壓片足夠之時間，達 到至少一滾壓片之至少部分再結晶； e) 依與起始鈮金屬之軸成垂直及平行之方向冷滾壓或 加溫滾壓至少一滾壓片，形成至少一平板； f) 將至少一平板整平；及 丁狄迟X至平均_ ^ ^促 微米，及實質孔隙為（100)結構帶之結構 讯如申請專利範圍第57項之方法，其中起 少為 99.999%。 ^ 59·如申請專利範圍第刀 八麗罢、人、A 貝〈万潦《千板鍛造係在鈮 至屬置於溫度為常溫至胸。c之空氣中4小時後進行。 O:\71\71335-930112.DOC
    587101 A8 B8 G8 — 一_______D8 _ 六、申請專利範圍 60.如申請專利範圍第5 7項之方法，其中之冷滾壓為常溫 下之橫向滚壓，且加溫係在低於37〇它之溫度下之橫向 滾壓。 61·如申請專利範圍第5 7項之方法，其中之平板退火為在 溫度及時間均足以達到鈮金屬再結晶之真空退火。 62. —種鏡金屬製造濺射靶之方法，該鈮金屬係具純度至少 99.995%且平均晶粒粒徑為15〇微米或更低且係由鑄塊衍生， 該方法包括： a) 機械或化學清洗鈮金屬之表面，其中該鈮金屬具有 足夠之起始截面積，以經由i)進行步驟b); b) 將鈮金屬滾壓鍛造成至少一棒狀物，其中該至少一 棒狀物具有足夠之變形，以便在步驟d )或步驟f)中退火 後達到實質均勻之再結晶； c) 將棒狀物切割成條狀物，且機械或化學清洗條狀物 之表面； d) 使條狀物視情況退火，達到至少部分再結晶； Ο軸項鍛造條狀物，成為預成形物； f) 使預成形物視情況退火，達到至少部分再結晶； g) 使預成形物冷滾壓成至少一平板；及 h) 視情況機械或化學清洗至少一平板之表面；及 i) 使至少一平板退火至平均晶粒粒徑等於或低於15〇 微米，及實質孔隙為（1〇〇)結構帶之結構，其中之退火 係再步驟d)或f)或二者之一中進行。 63·如申請專利範圍第6 2項之方法，其中銳金屬之純度至 O:\71\71335-930112.DOC - 7 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 587101 8 8 8 8 A B c D 六、申請專利範圍 少為 99.999%。 64. 如申請專利範圍第6 2項之方法，其中之滾圓鍛造係在 鈮金屬經歷370 °C或更低之溫度後進行。 65. 如申請專利範圍第6 2項之方法，其中之條狀物鍛造之 前，條狀物需經退火。 66. 如申請專利範圍第6 2項之方法，其中之預成形物冷滾 壓前，需先將預成形物退火。 67. 如申請專利範圍第62項之方法，其中預成形物之退火 係在溫度及時間足以達到再結晶之下真空退火。 O:\71\71335-930112.DOC - 8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL156802A0 (en) 2001-01-11 2004-02-08 Cabot Corp Tantalum and niobium billets and methods of producing same
ES2272707T3 (es) * 2001-02-20 2007-05-01 H. C. Starck, Inc. Placas de metal refractario de textura uniforme y metodos para fabricar las mismas.
US7210641B2 (en) 2001-02-28 2007-05-01 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
JP2004143477A (ja) * 2002-10-22 2004-05-20 Cabot Supermetal Kk ニオブ粉末およびその製造方法、並びにそれを用いた固体電解コンデンサ
JP4928706B2 (ja) * 2002-12-03 2012-05-09 株式会社東芝 光学薄膜形成用Ｎｂスパッタリングターゲットの製造方法
TWI341337B (en) 2003-01-07 2011-05-01 Cabot Corp Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same
CN101676217A (zh) 2003-05-19 2010-03-24 卡伯特公司 生产铌金属氧化物的方法和氧还原的铌氧化物
US7228722B2 (en) * 2003-06-09 2007-06-12 Cabot Corporation Method of forming sputtering articles by multidirectional deformation
EP1639620A2 (en) * 2003-06-20 2006-03-29 Cabot Corporation Method and design for sputter target attachment to a backing plate
WO2005080961A2 (en) * 2004-02-18 2005-09-01 Cabot Corporation Ultrasonic method for detecting banding in metals
US8252126B2 (en) * 2004-05-06 2012-08-28 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Sputter targets and methods of forming same by rotary axial forging
US7666243B2 (en) 2004-10-27 2010-02-23 H.C. Starck Inc. Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy
JP2006161066A (ja) * 2004-12-02 2006-06-22 Seiko Epson Corp スパッタリングターゲットとその製造方法及びスパッタリング装置並びに液体噴射ヘッド
US7998287B2 (en) * 2005-02-10 2011-08-16 Cabot Corporation Tantalum sputtering target and method of fabrication
US8128765B2 (en) * 2005-04-05 2012-03-06 Jefferson Science Associates, Llc Large grain cavities from pure niobium ingot
US8177947B2 (en) * 2005-04-28 2012-05-15 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target
US20070044873A1 (en) * 2005-08-31 2007-03-01 H. C. Starck Inc. Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy
JP4034802B2 (ja) * 2005-11-22 2008-01-16 株式会社神戸製鋼所 超電導線材製造用ＮｂまたはＮｂ基合金棒およびＮｂ３Ｓｎ超電導線材の製造方法
WO2007103309A2 (en) 2006-03-07 2007-09-13 Cabot Corporation Methods of producing deformed metal articles
CN100357464C (zh) * 2006-06-03 2007-12-26 郭青蔚 草酸体系萃取法制取无氟氧化铌工艺
CN100529150C (zh) * 2007-12-17 2009-08-19 西部金属材料股份有限公司 一种制备金属铌带材的方法
JP5308683B2 (ja) * 2008-01-29 2013-10-09 株式会社神戸製鋼所 ブロンズ法Ｎｂ３Ｓｎ超電導線材製造用ＮｂまたはＮｂ基合金棒、Ｎｂ３Ｓｎ超電導線材製造用前駆体およびその製造方法、並びにＮｂ３Ｓｎ超電導線材
US9834829B1 (en) 2009-07-07 2017-12-05 H.C. Starck Inc. Niobium-based alloy that is resistant to aqueous corrosion
US20110008201A1 (en) * 2009-07-07 2011-01-13 H.C. Starck Inc. Niobium based alloy that is resistant to aqueous corrosion
EP2810722B1 (en) * 2012-02-02 2016-04-06 Shinohara Press Service Co., Ltd. Method of manufacturing pure niobium end group components for superconducting acceleration cavity
WO2014156918A1 (ja) * 2013-03-27 2014-10-02 Jx日鉱日石金属株式会社 ニオブスパッタリングターゲット
CN103316912B (zh) * 2013-07-09 2014-12-17 武汉科技大学 一种极薄铌带的轧制方法
EP3870382A1 (en) 2018-12-12 2021-09-01 Global Advanced Metals USA, Inc. Spherical niobium alloy powder, products containing the same, and methods of making the same
US11885009B2 (en) * 2019-02-12 2024-01-30 Uchicago Argonne, Llc Method of making thin films
CN113574203A (zh) * 2019-03-26 2021-10-29 Ｊｘ金属株式会社 铌溅射靶
CN110983218B (zh) * 2019-12-25 2021-09-03 西部超导材料科技股份有限公司 一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法

Family Cites Families (58)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3085871A (en) 1958-02-24 1963-04-16 Griffiths Kenneth Frank Method for producing the refractory metals hafnium, titanium, vanadium, silicon, zirconium, thorium, columbium, and chromium
NL252366A (zh) 1958-06-13
US3110585A (en) 1959-10-21 1963-11-12 Ciba Ltd Process for the manufacture of metallic niobium or tantalum or alloys thereof
GB955832A (en) 1959-10-21 1964-04-22 Ciba Ltd Process for the manufacture of metallic niobium or tantalum or alloys thereof
US3497402A (en) 1966-02-03 1970-02-24 Nat Res Corp Stabilized grain-size tantalum alloy
CH515996A (de) 1968-06-06 1971-11-30 Starck Hermann C Fa Verfahren zur Herstellung von hochreinem Niob und/oder Tantal
US3597192A (en) 1968-12-05 1971-08-03 Atomic Energy Commission Preparation of tantalum metal
DE2517180C3 (de) 1975-04-18 1979-04-19 Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren
US4149876A (en) 1978-06-06 1979-04-17 Fansteel Inc. Process for producing tantalum and columbium powder
JPS56145109A (en) 1980-04-12 1981-11-11 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Preparation of tantalum carbide or niobium carbide
JPS57106525A (en) 1980-12-19 1982-07-02 Rasa Kogyo Kk Manufacture of lithium niobate or lithium tantalate
JPS59202624A (ja) 1983-04-30 1984-11-16 Sharp Corp 薄膜形成用蒸発源
JPS6066425A (ja) * 1983-09-22 1985-04-16 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Ｌｓｉ電極用の高純度モリブデンタ−ゲツトならびに高純度モリブデンシリサイドタ−ゲツトおよびその製造方法
JPS60124452A (ja) 1983-12-07 1985-07-03 Hitachi Ltd 高純度金属スリ−ブの製造方法
JPS619532A (ja) 1984-06-26 1986-01-17 Daido Steel Co Ltd ニオブ又はタンタルの金属鋳塊の製造方法
JPS61146717A (ja) * 1984-12-18 1986-07-04 Sumitomo Chem Co Ltd タンタルの精製方法
JPS61281831A (ja) 1985-06-07 1986-12-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 高純度タンタルの精製法
JPS62297A (ja) 1985-06-25 1987-01-06 Fuji Photo Film Co Ltd 多層分析要素
LU86090A1 (fr) * 1985-09-23 1987-04-02 Metallurgie Hoboken Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins
JPS62104180A (ja) 1985-10-31 1987-05-14 Toyo Soda Mfg Co Ltd 超高純度ニオブを用いてなるジヨセフソン素子
JPS62108517A (ja) 1985-11-06 1987-05-19 Hitachi Ltd 分子線源
JPS62158118A (ja) 1985-12-28 1987-07-14 Chiyuugai Tekunosu Kk 酸化ニオブの製法
JPS62259448A (ja) 1986-04-14 1987-11-11 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 絶縁膜形成法
JPH0621346B2 (ja) 1986-06-11 1994-03-23 日本鉱業株式会社 高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法
JPS63216966A (ja) 1987-03-06 1988-09-09 Toshiba Corp スパツタタ−ゲツト
JPS6415334A (en) 1987-07-09 1989-01-19 Toho Titanium Co Ltd Production of metal from metal halide
JPS6473009A (en) 1987-09-11 1989-03-17 Showa Denko Kk Production of high purity tantalum or niobium powder
JPS6473028A (en) 1987-09-16 1989-03-17 Tosoh Corp Recovering method for high purity tantalum from scrap tantalum
JPS6475632A (en) 1987-09-18 1989-03-22 Tosoh Corp Recovering method for tantalum from scrap tantalum
US4960163A (en) * 1988-11-21 1990-10-02 Aluminum Company Of America Fine grain casting by mechanical stirring
JPH0735586B2 (ja) 1989-08-25 1995-04-19 住友金属工業株式会社 着色フェライト系ステンレス鋼とその製造方法
JPH03150828A (ja) 1989-11-07 1991-06-27 Nippon Chemicon Corp 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法
JP3031474B2 (ja) 1989-12-26 2000-04-10 株式会社東芝 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法
US5530467A (en) 1990-02-01 1996-06-25 Kabushiki Kaisha Toshiba Sputtering target, film resistor and thermal printer head
JPH042618A (ja) 1990-04-20 1992-01-07 Nikko Kyodo Co Ltd 弗化タンタルカリウムの精製方法
JPH0421524A (ja) 1990-05-15 1992-01-24 Nikko Kyodo Co Ltd 弗化タンタルカリウムの精製方法
DE4032566C2 (de) 1990-10-13 1993-12-16 Schott Glaswerke Bleifreies optisches Glas mit negativ abweichender anomaler Teildispersion
US5269403A (en) 1992-06-15 1993-12-14 Johnson Matthey Electronics Sputtering target assembly for a sputter coating apparatus
TW234767B (zh) 1992-09-29 1994-11-21 Nippon En Kk
US5693203A (en) * 1992-09-29 1997-12-02 Japan Energy Corporation Sputtering target assembly having solid-phase bonded interface
US5406850A (en) 1993-01-14 1995-04-18 Tosoh Smd, Inc. Method of non-destructively testing a sputtering target
JPH06264232A (ja) 1993-03-12 1994-09-20 Nikko Kinzoku Kk Ｔａ製スパッタリングタ−ゲットとその製造方法
US5409548A (en) 1993-05-17 1995-04-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Ferroelectric detector array utilizing material and fabrication technique
DE4414571C1 (de) 1994-04-27 1996-01-18 Starck H C Gmbh Co Kg Verfahren zur Herstellung von Tantal-Niob-Konzentraten
US5442978A (en) * 1994-05-19 1995-08-22 H. C. Starck, Inc. Tantalum production via a reduction of K2TAF7, with diluent salt, with reducing agent provided in a fast series of slug additions
US5687600A (en) 1994-10-26 1997-11-18 Johnson Matthey Electronics, Inc. Metal sputtering target assembly
US5522535A (en) 1994-11-15 1996-06-04 Tosoh Smd, Inc. Methods and structural combinations providing for backing plate reuse in sputter target/backing plate assemblies
JPH08165528A (ja) 1994-12-09 1996-06-25 Japan Energy Corp 高純度高融点金属または合金の製造方法
US5590389A (en) * 1994-12-23 1996-12-31 Johnson Matthey Electronics, Inc. Sputtering target with ultra-fine, oriented grains and method of making same
JP3852967B2 (ja) 1995-07-14 2006-12-06 株式会社アルバック 低圧スパッタリング装置
CN1289243C (zh) * 1996-11-07 2006-12-13 卡伯特公司 铌粉、铌电容器和用其降低直流电泄漏的方法
US6010676A (en) 1997-09-12 2000-01-04 Osram Sylvania Inc. Method for making a highly pure tantalum compound
US6323055B1 (en) * 1998-05-27 2001-11-27 The Alta Group, Inc. Tantalum sputtering target and method of manufacture
US6348139B1 (en) * 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
KR100600908B1 (ko) * 1998-06-29 2006-07-13 가부시끼가이샤 도시바 스퍼터 타겟
DE19847012A1 (de) * 1998-10-13 2000-04-20 Starck H C Gmbh Co Kg Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung
US6348113B1 (en) * 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
TW460883B (en) * 1999-02-16 2001-10-21 Showa Denko Kk Niobium powder, niobium sintered body, capacitor comprised of the sintered body, and method for manufacturing the capacitor

Also Published As

Publication number Publication date
JP2004511651A (ja) 2004-04-15
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