JPS59202624A - 薄膜形成用蒸発源 - Google Patents
薄膜形成用蒸発源Info
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- JPS59202624A JPS59202624A JP7781383A JP7781383A JPS59202624A JP S59202624 A JPS59202624 A JP S59202624A JP 7781383 A JP7781383 A JP 7781383A JP 7781383 A JP7781383 A JP 7781383A JP S59202624 A JPS59202624 A JP S59202624A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く技術分野〉
本発明は真空蒸着法、イオンブレーティング法等により
シリコン薄膜を形成する工程で用いられる蒸発源の材料
及び構造に関するものである。
シリコン薄膜を形成する工程で用いられる蒸発源の材料
及び構造に関するものである。
〈従来技術〉
シリコンは半導体分′野において最も重要な機能材料で
あり、その薄膜形成法としては、ＣＶＤ法が既に実用化
されている。
あり、その薄膜形成法としては、ＣＶＤ法が既に実用化
されている。
近年、半導体デバイスの高性能化、新機能デバイスの出
現等に伴ない、低温薄膜形成、極薄薄膜の層構造制御等
が必要となり、分子線蒸着法（ＭＢＥ）、クラスタイオ
ンビーム蒸着法（ＩＣＢ）などの新技術が提案されてい
る。しかし、これらの方法でシリコン薄膜を形成する場
合、蒸発源が問題となる。よく知られそいるように、Ｍ
Ｂ、Ｅ法ではＧａＡｓ等の成長にはるつぼ型蒸発源が用
いられるが、シリコンについては、ａ、下に示す理由か
らるつぼ型は用いられていない。
現等に伴ない、低温薄膜形成、極薄薄膜の層構造制御等
が必要となり、分子線蒸着法（ＭＢＥ）、クラスタイオ
ンビーム蒸着法（ＩＣＢ）などの新技術が提案されてい
る。しかし、これらの方法でシリコン薄膜を形成する場
合、蒸発源が問題となる。よく知られそいるように、Ｍ
Ｂ、Ｅ法ではＧａＡｓ等の成長にはるつぼ型蒸発源が用
いられるが、シリコンについては、ａ、下に示す理由か
らるつぼ型は用いられていない。
即ち、シリコン薄膜を０．１〜１ ｍｍ ／ ｓｅｃの
蒸着速度で形成するには、蒸発源を１８００〜２１００
℃の高温に保つ必要かあるか、この温度域ではシリコン
融液は極めて活性なことが知られている。
蒸着速度で形成するには、蒸発源を１８００〜２１００
℃の高温に保つ必要かあるか、この温度域ではシリコン
融液は極めて活性なことが知られている。
高融照会１萬の殆どはシリサイドを形成し、又ＢｅＯ、
Ｔｈｏ２．Ｚ ｒ０２等の酸化物、ＢＮ等の硼化物はシ
リコンに浸食される。更にカーボンはシリコン中に溶解
し、５ｉ−Ｃ系分子として蒸発し膜を汚染するなど、い
ずれもるつぼ型として用いられていた蒸発源は用いるこ
とができない。
Ｔｈｏ２．Ｚ ｒ０２等の酸化物、ＢＮ等の硼化物はシ
リコンに浸食される。更にカーボンはシリコン中に溶解
し、５ｉ−Ｃ系分子として蒸発し膜を汚染するなど、い
ずれもるつぼ型として用いられていた蒸発源は用いるこ
とができない。
ＭＢＥ法では、このような理由から電子ビーム蒸発源が
代用されているが、精密な層構造制御。
代用されているが、精密な層構造制御。
分子線の指向性の制御１分子線の効率的イオン化及び加
速などを行う上で制限かあり、できればるつぼ型蒸発源
が望ましいことは明らかである。一方、ＩＣＢ法ではる
つは型が試みられているが、材料としてカーボンを用い
るため上記の如く膜の純度が充分とは言い難く、従って
いずれの膜形成法においても蒸発源に関する問題が残さ
れていた。
速などを行う上で制限かあり、できればるつぼ型蒸発源
が望ましいことは明らかである。一方、ＩＣＢ法ではる
つは型が試みられているが、材料としてカーボンを用い
るため上記の如く膜の純度が充分とは言い難く、従って
いずれの膜形成法においても蒸発源に関する問題が残さ
れていた。
〈発明の目的〉
本発明は上記従来型の欠点を改善するためになされたも
ので、精密な層構造制御に適したるつぼ型蒸発源を提供
する。
ので、精密な層構造制御に適したるつぼ型蒸発源を提供
する。
〈実施例〉
まず本発明を導くに至った予備検問結果について述べ、
シリコン用蒸発源に要求される条件について考察を加え
る。
シリコン用蒸発源に要求される条件について考察を加え
る。
第１図に示す如くタンタル製の単層るつはｌを作製し、
そこにシリコン２を充填して蒸着装置に入れ、フィラメ
ント３からの電子衝撃によりるつぼを加熱し、シリコン
を融解、蒸発させて薄膜を形成した。使用後のるつぼに
は付着物４が観察された。このるつぼを硝フッ酸の混液
中でエツチングしたところ、付着物の位置には孔が空き
、そこかシリコンで浸食されていたことが明らかとなっ
た。又、その位置はシリコン融液の液面付近と考えられ
た。この例では、蒸着時のソリコン融液の温度はＴＤ−
１８００’ｃ〜２１００℃であり、液面付近及びその直
上でのるつは壁の温度は分布曲線５に示す如くＴＤ＞Ｔ
Ｄとなっており局部的な高温によりるつぼ壁が浸食され
、タンタル１のシリサイド化が急速に進んだと判断され
る。タンタルシリサイドの融点は２２００℃とタンタル
自身のそれに比べて低く、るつぼの構造、動作条件等に
よっては壁を貫通する上記のような現象が生じ易い。従
って、シリコンと反応しゃすい材料を用いてなおかつ信
頼性の高い蒸発源を得るには基本的に次のことか重要と
考えられる。
そこにシリコン２を充填して蒸着装置に入れ、フィラメ
ント３からの電子衝撃によりるつぼを加熱し、シリコン
を融解、蒸発させて薄膜を形成した。使用後のるつぼに
は付着物４が観察された。このるつぼを硝フッ酸の混液
中でエツチングしたところ、付着物の位置には孔が空き
、そこかシリコンで浸食されていたことが明らかとなっ
た。又、その位置はシリコン融液の液面付近と考えられ
た。この例では、蒸着時のソリコン融液の温度はＴＤ−
１８００’ｃ〜２１００℃であり、液面付近及びその直
上でのるつは壁の温度は分布曲線５に示す如くＴＤ＞Ｔ
Ｄとなっており局部的な高温によりるつぼ壁が浸食され
、タンタル１のシリサイド化が急速に進んだと判断され
る。タンタルシリサイドの融点は２２００℃とタンタル
自身のそれに比べて低く、るつぼの構造、動作条件等に
よっては壁を貫通する上記のような現象が生じ易い。従
って、シリコンと反応しゃすい材料を用いてなおかつ信
頼性の高い蒸発源を得るには基本的に次のことか重要と
考えられる。
（１）るつぼ型が局所的に過熱されないこと、（２）シ
リサイド形成の進行が阻止されること。
リサイド形成の進行が阻止されること。
以下に本発明について詳しく述べる。
第２図に示すように、本発明の蒸発源は外槽１１、内層
１２及び両層を相互に遮蔽する中間層１３からなる。外
層１１は、フィラメント１５からの電子衝撃による加熱
エネルギーを直接受は取る役割を果す。１８００℃〜２
１００ ”Ｃの高温。
１２及び両層を相互に遮蔽する中間層１３からなる。外
層１１は、フィラメント１５からの電子衝撃による加熱
エネルギーを直接受は取る役割を果す。１８００℃〜２
１００ ”Ｃの高温。
真空下で安定で蒸気圧の低い材料、即ちタンタル、二オ
フ、モリブデン、タンクステン、レニウム等の高融点金
属或いは高純度カーボン等が適している。加熱効率の点
からは熱放射率の低い純金属が適しており、就中タンタ
ルは加工性に優れている点からも最適である。
フ、モリブデン、タンクステン、レニウム等の高融点金
属或いは高純度カーボン等が適している。加熱効率の点
からは熱放射率の低い純金属が適しており、就中タンタ
ルは加工性に優れている点からも最適である。
内層１２はシリコン１４に対して安定に使用し得ること
、蒸着膜中に不純物を混入させないことが重要で、上記
の高融点金属が有用である。これらの材料はいずれもシ
リサイドを形成するが、その融点かいずれも１８００″
Ｃ以−ヒであり、蒸発源温度を以下に述べるように制御
すれば充分安定に使用できる。特にタンタルはシリサイ
ドＴａＳｉ２の融点が２２００℃と最も高く、内層用材
料として最適である。これらの材料を使用した場合、初
期にはシリサイド化が進行するが、内層全体がシリサイ
ド化した後安定化する。又予めシリサイド処理を施して
おけば最初から安定に使用でき有利である。高融点金属
のカーバイドを用いてもよい。
、蒸着膜中に不純物を混入させないことが重要で、上記
の高融点金属が有用である。これらの材料はいずれもシ
リサイドを形成するが、その融点かいずれも１８００″
Ｃ以−ヒであり、蒸発源温度を以下に述べるように制御
すれば充分安定に使用できる。特にタンタルはシリサイ
ドＴａＳｉ２の融点が２２００℃と最も高く、内層用材
料として最適である。これらの材料を使用した場合、初
期にはシリサイド化が進行するが、内層全体がシリサイ
ド化した後安定化する。又予めシリサイド処理を施して
おけば最初から安定に使用でき有利である。高融点金属
のカーバイドを用いてもよい。
中間層１３は、第１にシリサイド化が外層に及ぶのを阻
止するのを目的としており、単に空隙かあってもよい。
止するのを目的としており、単に空隙かあってもよい。
或いはシリコンに対して比較的安定なカーボン或いは炭
化物も有用である。この層は又、内層１１の温度分布を
適正化する上で重要な役割を果す。即ち、本構造の場合
内層１２は外層１１からの熱放射（中間層１３が空間の
場合）又は熱伝導（中間層１３がカーボン、炭化物等の
場合）によって加熱される。底部及び側部での中間層１
３の厚みＤ及びＤ′をＤ＜Ｄ’となるように選べば、底
部からの加熱効果が側部からのそれに比し大きくするこ
とができ、第２図の温度分布１６が実現され、融液液面
及びその直上での側壁の過熱を防ぐことができる。
化物も有用である。この層は又、内層１１の温度分布を
適正化する上で重要な役割を果す。即ち、本構造の場合
内層１２は外層１１からの熱放射（中間層１３が空間の
場合）又は熱伝導（中間層１３がカーボン、炭化物等の
場合）によって加熱される。底部及び側部での中間層１
３の厚みＤ及びＤ′をＤ＜Ｄ’となるように選べば、底
部からの加熱効果が側部からのそれに比し大きくするこ
とができ、第２図の温度分布１６が実現され、融液液面
及びその直上での側壁の過熱を防ぐことができる。
以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明する。
実施例１：外径２６−φ、内径２０ＩＩＩｌｌφ、高さ
４５Ｉｌｌ１１の外層るつぼ中に、外径１８闇φ、内径
１４Ｍφ、高さ３５朋の内層るつぼを、底部の突起によ
り外層るつぼから０．２１１ＩＩ＋浮き上がるようにし
て挿入し、そこに１ｇｒのシリコン小片を充填した上で
、外層るつぼに３Ｍφの開口をもつキャップを施した。
４５Ｉｌｌ１１の外層るつぼ中に、外径１８闇φ、内径
１４Ｍφ、高さ３５朋の内層るつぼを、底部の突起によ
り外層るつぼから０．２１１ＩＩ＋浮き上がるようにし
て挿入し、そこに１ｇｒのシリコン小片を充填した上で
、外層るつぼに３Ｍφの開口をもつキャップを施した。
この蒸発源を蒸着装置内にセットし、１０ Ｐａ以下
に排気後電子衝撃加熱法により加熱してシリコンを蒸発
させ、上記開口から噴射して５０儂離れた１Ｑｃｓ角の
石英基板上に薄膜を形成した。石英基板の温度は６００
’Ｃ：とした。
に排気後電子衝撃加熱法により加熱してシリコンを蒸発
させ、上記開口から噴射して５０儂離れた１Ｑｃｓ角の
石英基板上に薄膜を形成した。石英基板の温度は６００
’Ｃ：とした。
１、７ Ｋ Ｗの電子衝撃電力で蒸発源は１９５０℃に
加熱され、このときの蒸着速度は２〜３ Ａ’／ｓｅｃ
であった。０．５μ厚９試料が出来る毎に石英基板を交
換し、膜形成を繰り返したところ・２枚作製後蒸発源内
のシリコンが枯渇した。これに再度１ ｇｒのシリコン
を充填して同様の実験を繰り返したところ、内層タンタ
ルのシリサイド化が進むにつれて、１回の充填で作製で
きる試料数が増える傾向が見られ、３回充填を繰り返し
た後安定して１０枚形成できるようになった。この蒸発
源を繰り返して使用したところトータルで１６０枚、８
０μｍ厚の蒸着テスト後も特に支障は見られず寿命を保
っていた。使用後の蒸発源内部を観察したところ内層る
つぼには上端を残してほぼ均一にシリサイドか形成され
ていることが明らかになった。なお当実施例では作製し
たシリコン薄膜をオージェ電子分光法で分析したところ
、タンタルは検出感度Ｃ〜０．１％）以下であることか
確認され、高純度シリコン膜形成可能なことが明らかに
なった。
加熱され、このときの蒸着速度は２〜３ Ａ’／ｓｅｃ
であった。０．５μ厚９試料が出来る毎に石英基板を交
換し、膜形成を繰り返したところ・２枚作製後蒸発源内
のシリコンが枯渇した。これに再度１ ｇｒのシリコン
を充填して同様の実験を繰り返したところ、内層タンタ
ルのシリサイド化が進むにつれて、１回の充填で作製で
きる試料数が増える傾向が見られ、３回充填を繰り返し
た後安定して１０枚形成できるようになった。この蒸発
源を繰り返して使用したところトータルで１６０枚、８
０μｍ厚の蒸着テスト後も特に支障は見られず寿命を保
っていた。使用後の蒸発源内部を観察したところ内層る
つぼには上端を残してほぼ均一にシリサイドか形成され
ていることが明らかになった。なお当実施例では作製し
たシリコン薄膜をオージェ電子分光法で分析したところ
、タンタルは検出感度Ｃ〜０．１％）以下であることか
確認され、高純度シリコン膜形成可能なことが明らかに
なった。
実施例２：実施例１と同様の蒸発源において、−内外両
層間の空間を２０〜３００メツシーの高純度カーボン粒
子のメタノール懸濁液で満し、５０℃、２時間大気中で
乾燥した。その後、上記の蒸着装置に入れ、１ＯＰａ以
下に排気後０．ＩＰａの水素を導入し１．４ Ｋ Ｗの
電子衝撃電力で１６００℃に昇温、４時間加熱してタン
タルカーバイド層を形成した。このようにして作製した
３層るつぼで実施例１と同様のテストを行った。本蒸発
源は２０５０℃まで安定に昇温可能で７〜８Ａ’／ｓｅ
ｃの蒸着速度か得られた。繰り返して使用したところト
ータルで１２０枚、６０μｍ厚の蒸着後も使用可能であ
った。作製したシリコン薄膜中のタンタル及びカーボン
晋はいずれもオージェ分析感度以下であった。
層間の空間を２０〜３００メツシーの高純度カーボン粒
子のメタノール懸濁液で満し、５０℃、２時間大気中で
乾燥した。その後、上記の蒸着装置に入れ、１ＯＰａ以
下に排気後０．ＩＰａの水素を導入し１．４ Ｋ Ｗの
電子衝撃電力で１６００℃に昇温、４時間加熱してタン
タルカーバイド層を形成した。このようにして作製した
３層るつぼで実施例１と同様のテストを行った。本蒸発
源は２０５０℃まで安定に昇温可能で７〜８Ａ’／ｓｅ
ｃの蒸着速度か得られた。繰り返して使用したところト
ータルで１２０枚、６０μｍ厚の蒸着後も使用可能であ
った。作製したシリコン薄膜中のタンタル及びカーボン
晋はいずれもオージェ分析感度以下であった。
比較例１：実施例１で用いたタンタルの外層るつぼに０
．５ｇｒのシリコンを充填し、蒸着装置内で１．７ｒ＜
ｗの電力で電子衝撃加熱したところ３〜４Ａ’／ｓｅｃ
の蒸着速度が得られた。しかし５０００八〇厚の試料を
２枚作製した後蒸発源を観察したところ、るつぼ壁の侵
食を示す付着物Ｃ図１参照）か外壁に形成されていた。
．５ｇｒのシリコンを充填し、蒸着装置内で１．７ｒ＜
ｗの電力で電子衝撃加熱したところ３〜４Ａ’／ｓｅｃ
の蒸着速度が得られた。しかし５０００八〇厚の試料を
２枚作製した後蒸発源を観察したところ、るつぼ壁の侵
食を示す付着物Ｃ図１参照）か外壁に形成されていた。
比較例２：高純度カーボンを用いて実施例１と同様の構
造をもつ蒸発源を形成し、実験を繰り返した。２〜３
Ａ’／ｓｅｃの蒸発速度を得るには２．９ＫＷの電子衝
撃加熱電力を必要とした。この蒸発源を用いて、１００
枚゛、５０μｍ厚の蒸着を行うことができた。しかし、
形成したシリコン薄膜からは０．２チ程度のカーボンが
検出された。
造をもつ蒸発源を形成し、実験を繰り返した。２〜３
Ａ’／ｓｅｃの蒸発速度を得るには２．９ＫＷの電子衝
撃加熱電力を必要とした。この蒸発源を用いて、１００
枚゛、５０μｍ厚の蒸着を行うことができた。しかし、
形成したシリコン薄膜からは０．２チ程度のカーボンが
検出された。
く効 果〉
以上、本発明は高純度のシリコン薄膜形成を可能にし、
なおかつ安定で長寿命の蒸発源を提供するものである。
なおかつ安定で長寿命の蒸発源を提供するものである。
特に、るつぼ型であるため精密な層構造制御に適してお
り、更に指向性の制御が可能、分子線の効率的イオン化
及び加速を容易にするなど制御性に優れており、従来の
電子線蒸着装置に用いて有効であるばかりで無く、分子
線蒸着法３．クラスタイオンビーム法等へ応用−り有効
である。
り、更に指向性の制御が可能、分子線の効率的イオン化
及び加速を容易にするなど制御性に優れており、従来の
電子線蒸着装置に用いて有効であるばかりで無く、分子
線蒸着法３．クラスタイオンビーム法等へ応用−り有効
である。
９４、図面の簡単な説明
第１図は単層るつぼ型蒸発源、第２図は３層るつぼ型蒸
発源を示す。
発源を示す。
２．１４：シリコン、３．１５：フィラメント、４：伺
着物、５．１６：温度分布、工：単層るつぼ、１１：外
層るつぼ、１２：内層ろっぽ、１３：中間層 代理人 弁理士 福 士 愛 彦（他２名）第１図 第２図
着物、５．１６：温度分布、工：単層るつぼ、１１：外
層るつぼ、１２：内層ろっぽ、１３：中間層 代理人 弁理士 福 士 愛 彦（他２名）第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、）シリコン薄膜を形成するための蒸発物質を収納す
る容器であって、内層、外層及びそれらを相互に分離す
る中間層を備えた多層構造からなり、内層の温度分布を
適正化するとともに、内層に充填した蒸発物質との直接
反応から外層を保護する構造を有する薄膜形成用蒸発源
。 ２）前記外層はタンタル、ニオブ、モリブデン。 タングステン、レニウム等の高融点金属からなり、内層
がこれらの高融点金属又はそれらのシリサイドからなる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の薄膜形成
用蒸発源。 ３）前記中間層は炭素又は上記高融点金属の炭化物から
なることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項
記載の薄膜形成用蒸発源。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7781383A JPS59202624A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | 薄膜形成用蒸発源 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7781383A JPS59202624A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | 薄膜形成用蒸発源 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59202624A true JPS59202624A (ja) | 1984-11-16 |
Family
ID=13644458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7781383A Pending JPS59202624A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | 薄膜形成用蒸発源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59202624A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6389963U (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-10 | ||
| US6863750B2 (en) | 2000-05-22 | 2005-03-08 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
-
1983
- 1983-04-30 JP JP7781383A patent/JPS59202624A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6389963U (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-10 | ||
| US6863750B2 (en) | 2000-05-22 | 2005-03-08 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
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