JPH08120444A - 蒸着物質収納坩堝 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子ビームを用いた蒸発源にてホウ素蒸着を
させる際に、断熱性を有し、膜中に不純物を混入させ難
い蒸着物質収納坩堝の耐熱衝撃性を向上させること目的
とする。 【構成】 電子ビームを利用した蒸発源本体に載置され
る蒸着物質収納坩堝であって、前記坩堝が炭素、あるい
は少なくとも窒化ホウ素を含む混合物質からなり、前記
坩堝の断面形状において、前記坩堝の端部から底部にか
けての肉厚が、該端部の肉厚より厚くなっている蒸着物
質収納坩堝。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子ビームを利用する
蒸発源に用いられる蒸着物質収納坩堝に関するものであ
って、特にホウ素の真空蒸着に用いる耐熱衝撃性を向上
させた坩堝に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】各種ホウ化物、例えば窒化ホウ素、ホウ
化クロム、ホウ化チタンは、化学的安定性に優れ、結晶
構造によっては高硬度を発揮するものも有るため、各種
基体の耐食性や耐摩耗性を向上させるために、該基体上
に膜として合成することが盛んに試みられている。

【０００３】特に物理的蒸着法（以下ＰＶＤ法と称す）
にて前記ホウ化物膜を合成する手段は、化学的蒸着法
（以下ＣＶＤ法と称す）と比べて低温下で処理できるた
め、耐熱性に劣る基体を用いることができる、あるいは
基体の熱変形を抑えることができるといった利点を生
じ、工業的に注目されている。前記ＰＶＤ法において盛
んに用いられる手法として真空蒸着法がある。これは、
蒸発源にホウ素よりなる物質を納め、それを加熱・気化
させ基体上に膜として堆積させる手法である。この真空
蒸着法を利用して窒化ホウ素膜を合成する際には、ホウ
素の真空蒸着法と窒素イオンの照射を併用して、当該ホ
ウ素膜を窒化させるという手法が取られ、ホウ化クロム
膜を合成する際には、ホウ素とクロムを同時に真空蒸着
させ、該膜に不活性ガスイオンを照射してホウ化クロム
膜を合成するといった手法を用いる。

【０００４】前記蒸着物質として用いるホウ素は高融点
（融点約２３００℃）であるため、該物質を加熱・気化
させる手段としての蒸発源は、ホウ素を容易に高温にで
きる電子ビームを用いるものが使用される。この電子ビ
ームを用いた蒸発源は、図６の様な構成でできている。
図６において、１はフィラメント、１ａは電子ビーム、
２は坩堝、２ａは水冷パイプ、３は蒸着物質で、一般に
坩堝２は銅でできており、蒸着物質３を溶融させる際に
坩堝２自身が溶融されない様、水冷されている。

【０００５】図６の蒸発源を用いてホウ素３’を真空蒸
着させる際には、電子ビーム１ａによる熱の効率を良く
するために、図７に示したように、断熱効果を有する坩
堝２’（以下蒸着物質収納坩堝と称す）を坩堝２の中に
納め、蒸着物質収納坩堝２’の中にホウ素３’を納める
ことが一般に用いられている。この際、蒸着物質収納坩
堝２’は、電子ビーム１ａによるチャージアップを防止
するために導伝性を有する必要があり、さらに形成され
た膜中に不純物として混入し難い様に、ホウ素より融点
の高い物質から構成される必要がある。この目的のため
に、蒸着物質収納坩堝２’は、例えば絶縁物の窒化ホウ
素と導電性の各種ホウ化物、あるいは導電性の炭素とい
ったものから構成されたり、あるいは絶縁性の窒化ホウ
素の上に導電性の炭化タングステンなどがコーティング
されたものが用いられる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】前記構成の蒸着物質収
納坩堝２’において、ホウ素蒸着中の坩堝の内側はホウ
素の融点と同じ温度となり、坩堝の外側は水冷された銅
と同じ温度になる。このため、坩堝内部は数千度の熱勾
配が生じ、耐熱衝撃性が不充分な場合には該坩堝は破損
してしまう。この破損が蒸着中に生じた場合、蒸着物質
の飛散、坩堝自身の蒸着物質への混入が生じ、結果とし
て蒸着作業が中断されてしまう。また、蒸着作業を繰り
返し行う際に、その都度該坩堝を交換する必要が生じ、
蒸着作業の効率の低下、あるいは蒸着物質収納坩堝の交
換に伴うコストの上昇という問題につながる。

【０００７】該坩堝が、例えば窒化ホウ化物と各種ホウ
化物、あるいは炭素といったものから構成されたもの、
あるいは窒化ホウ素の上に炭化タングステンなどがコー
ティングされたものは、セラミックであるため脆性物質
であり、耐熱衝撃性が不充分である。これを防ぐため
に、延性材料であるタングステン、モリブデンあるいは
タンタルといった金属からなる蒸着物質収納坩堝を使用
することも考えられるが、その際には、該坩堝の断熱性
が不充分で、所望の蒸着速度を得るためにホウ素に与え
る電子ビームの出力を大きくする必要があり、その結
果、蒸発源の出力の大きいものが必要となり成膜に要す
る設備のコストが高くなるという欠点を生じる。

【０００８】本発明は前記課題に鑑みてなされたもので
あり、電子ビームを用いた蒸発源にてホウ素蒸着をさせ
る際に、断熱性を有し、膜中に不純物を混入させ難い蒸
着物質収納坩堝の耐熱衝撃性を向上させることを目的と
したものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、電子ビ
ームを用いた蒸発源にてホウ素を蒸着させる際に使用さ
れる蒸着物質収納坩堝に関し、前記坩堝の断面形状にお
いて、前記坩堝の端部から底部にかけての肉厚が、当該
端部の肉厚より厚くなっているものが提供される。

【００１０】これまでの窒化ホウ素と各種ホウ化物、あ
るいは炭素といったものから構成されたもの、あるいは
窒化ホウ素の上に炭化タングステンなどがコーティング
されたものの蒸着物質収納坩堝の断面形状を図５に示
す。図５において、ホウ素の蒸着中に破損する箇所は、
当該坩堝の端部Ａから底部Ｂにかけての曲面部Ｃであっ
た。この曲面部Ｃは、該坩堝を製作する過程において残
留応力が生じ易く、また使用中に熱衝撃による応力集中
が生じ易いため、前記脆性物質より構成されている該坩
堝は、当該Ｃの箇所にて破損が生じる。蒸着物質収納坩
堝の肉厚を厚くすれば、坩堝の耐熱衝撃性は向上する
が、坩堝の容積が小さくなるため、坩堝内に収納される
蒸着物質の量は少なくなり、蒸着物質を補充する回数が
増え、結果として蒸着効率が低下する。よって、本発明
に述べる通り、蒸着物質の収納量を低下させず、破損さ
れ易い曲面部Ｃの耐熱衝撃性を向上させるため、坩堝全
体の肉厚を厚くするのではなく、坩堝の端部から底部に
かけての肉厚を当該端部の肉厚より厚くすることが好ま
しい。また、この曲面部Ｃの肉厚が、端部Ａの肉厚の
１．５倍以上、４．５倍以下であることがより好まし
い。曲面部Ｃの肉厚が前記の範囲を越えると、曲面部の
耐熱衝撃性が不充分であったり、蒸着物質の収納量が少
なくなり過ぎたりするので好ましくない。

【００１１】また、本発明の蒸着物質収納坩堝の構成材
料は、既に述べたとおり絶縁物の窒化ホウ素と導電性物
質であるホウ化チタン、ホウ化クロム、ホウ化ジルコニ
ウムなどの混合物、あるいは導電性の炭素、あるいは炭
素と窒化ホウ素との混合物、あるいは絶縁性の窒化ホウ
素の上に導電性の炭化タングステン、ホウ化チタン、ホ
ウ化クロム、ホウ化ジルコニウム、炭素などがコーティ
ングされたものが用いられる。

【００１２】

【作用】本発明によれば、電子ビームを用いた蒸発源に
おいてホウ素を蒸着させる場合、蒸着物質収納坩堝の耐
熱衝撃性を向上させることができる。この結果、電子ビ
ームによるチャージアップを防止し、さらに形成された
膜中に不純物として混入し難く、また、断熱性が良好な
ため蒸着の際の熱効率を良好にする物質より蒸着物質収
納坩堝を構成することができる。しかも、前記物質より
成る坩堝を使用しても、使用中の破損による蒸着作業の
中断、該坩堝を頻繁に交換することによるコストの上昇
を防止できる。

【００１３】

【実施例】本発明の蒸着物質収納坩堝の実施例を以下に
示す。 実施例１ 図１に示したように、蒸発源１の銅製坩堝４（３２mmφ
×高さ１６mm）に本発明による蒸着物質収納坩堝２を納
め、その中に蒸着物質としてホウ素５（純度９９．５
％）を入れ、フラメント９からの電子ビーム８によって
加熱・気化させた。なお、蒸着物質収納坩堝２は、窒化
ホウ素５０％、ホウ化チタン３０％、残部は焼結助材で
ある窒化アルミニウムよりなる原料粉を混合し、１９５
０℃の下、１８０kg／cm²の圧力をかけながら３時間保
持して焼結させたものである。

【００１４】この蒸着物質収納坩堝２の断面形状を図２
に示す。図２において、端部２ｃと底部２ａの肉厚は２
mmであり、曲面部２ｂの肉厚は最も厚い箇所で約８．６
３mmである。この様な蒸着物質収納坩堝２の中にホウ素
５を納めた蒸発源１を、真空容器内に納め（図示せ
ず）、該真空容器内を２×１０^-6torr以下に保持した。
そして、蒸発源１のフィラメントに１０ｋＶにて１００
ｍＡの電流を流すことによって０．５ｎｍ／ｓの蒸着速
度が得られるようにホウ素５を加熱・気化し、同じ真空
容器内に保持された基体ホルダー６上に設置されたｓｕ
ｓ３０４より基体７の上に、膜厚１μｍのホウ素膜を形
成した。その後、フィラメントに流す電流を０にし、前
記蒸着作業を終了した。

【００１５】この様な蒸着作業を５回繰り返し行った
が、本実施例による蒸着物質収納坩堝２は、蒸着作業中
に破損することが無かった。 実施例２ 実施例１と同様にして、蒸発源１に蒸着物質収納坩堝３
を収納し、ホウ素５を加熱・気化させた。なお、本実施
例による蒸着物質収納坩堝３は、図３に示すような断面
形状であり、端部３ｃと底部３ａの肉厚は５mmであり、
曲面部３ｂの肉厚は最も厚い箇所で１１．６３mmであ
る。

【００１６】この蒸着物質収納坩堝３の中にホウ素５を
納めた蒸発源１を、実施例１と同様にして、蒸発源１の
フィラメントに１０ｋＶにて１００ｍＡの電流を流すこ
とによって０．５ｎｍ／ｓの蒸着速度が得られるように
ホウ素５を加熱・気化し、基体ホルダー６上に保持され
たｓｕｓ３０４よりなる基体７の上に、膜厚１μｍのホ
ウ素膜を形成した。その後、フィラメントに流す電流を
０にし、前記蒸着作業を終了した。

【００１７】この様な蒸着作業を５回繰り返し行った
が、本実施例による蒸着物質収納坩堝２は、蒸着作業中
に破損することが無かった。 比較例１ 実施例１と同様にして、蒸発源１に蒸着物質収納坩堝１
１を収納し、ホウ素５を加熱・気化させた。なお、本実
施例による蒸着物質収納坩堝１１は図４に示すような断
面形状であり、端部１１ｃと底部１１ａの肉厚は４mmで
あり、曲面部１１ｂの肉厚は最も厚い箇所で約４mmであ
る。

【００１８】この蒸着物質収納坩堝１１の中にホウ素５
を納めた蒸発源１を、実施例１と同様にして、蒸発源１
のフィラメントに１０ｋＶにて１００ｍＡの電流を流す
ことによって０．５ｎｍ／ｓの蒸着速度が得られるよう
にホウ素５を加熱・気化し、基体ホルダー６上に保持さ
れたｓｕｓ３０４よりなる基体７の上に、膜厚１μｍの
ホウ素膜を形成した。その後、フィラメントに流す電流
を０にし、前記蒸着作業を終了した。

【００１９】この様な蒸着作業を行ったが、本比較例に
よる蒸着物質収納坩堝１１は、１回目の蒸着作業中に破
損したため、２回目以降繰り返し使用することができな
かった。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、電子ビームを用いた蒸
発源においてホウ素を蒸着させる場合、蒸着物質収納坩
堝の耐熱衝撃性を向上させることができる。よって、窒
化ホウ素と各種導電性のホウ化物の混合物質、炭素、あ
るいは窒化ホウ素より成る坩堝の上に導電性物質をコー
ティングしたものといった、電子ビームによるチャージ
アップを防止し、さらに形成された膜中に不純物として
混入し難く、また、断熱性が良好なため蒸着の際の熱効
率を良好にする物質より蒸着物質収納坩堝を構成して
も、使用中の破損による蒸着作業の中断、該坩堝を頻繁
に交換することによるコストの上昇を防止でき、結果と
して蒸着作業の効率向上と坩堝の高寿命化によるコスト
ダウンを図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の蒸着物質収納坩堝を使用する真空蒸着
装置の要部の概略断面図である。

【図２】本発明の蒸着物質収納坩堝の実施例を示す要部
の概略断面図である。

【図３】本発明の蒸着物質収納坩堝の別の実施例を示す
要部の概略断面図である。

【図４】本発明との比較のための蒸着物質収納坩堝を示
す要部の概略断面図である。

【図５】従来の蒸着物質収納坩堝を説明するための要部
の概略断面図である。

【図６】従来の蒸発源を示す要部の概略断面図である。

【図７】従来の蒸着物質収納坩堝を載置した場合の蒸発
源を示す要部の概略断面図である。

【符号の説明】

１ 蒸発源 ２、３ 蒸着物質収納坩堝 ２ａ、３ａ 底部 ２ｂ、３ｂ 曲面部 ２ｃ、３ｃ 端部 ４ 銅製坩堝 ５ ホウ素 ６ 基体ホルダー ７ 基体 ８ 電子ビーム ９ フィラメント

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電子ビームを利用した蒸発源本体に載置
   される蒸着物質収納坩堝であって、前記坩堝が炭素、あ
   るいは少なくとも窒化ホウ素を含む混合物質からなり、
   前記坩堝の断面形状において、前記坩堝の端部から底部
   にかけての肉厚が、該端部の肉厚より厚くなっているこ
   とを特徴とする蒸着物質収納坩堝。