JPS61281831A - 高純度タンタルの精製法 - Google Patents
高純度タンタルの精製法Info
- Publication number
- JPS61281831A JPS61281831A JP12275185A JP12275185A JPS61281831A JP S61281831 A JPS61281831 A JP S61281831A JP 12275185 A JP12275185 A JP 12275185A JP 12275185 A JP12275185 A JP 12275185A JP S61281831 A JPS61281831 A JP S61281831A
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- Japan
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- purity
- soln
- metals
- tantalum
- potassium fluorotantalate
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分計〉
本発明は、高密度ＬＳＩに適用するＴａ薄膜、ＴａＯ等
の素材となるＴａ（タンタル）を高純度に精製するタン
タルの精製法に関し、更に評言すると、特に素子特性を
劣化させる高融点、金属を除去するように工夫したもの
である。
の素材となるＴａ（タンタル）を高純度に精製するタン
タルの精製法に関し、更に評言すると、特に素子特性を
劣化させる高融点、金属を除去するように工夫したもの
である。
〈従来の技術〉
従来よ１）Ｔａは化学工業での耐酸容器、蓄電器、真空
管等の電子材料に用いられている。
管等の電子材料に用いられている。
どの従来用いられているＴａは溶媒抽出法で精製されて
おり、また従来はファイブ−ナイン以上の高純度が要求
されなかった。
おり、また従来はファイブ−ナイン以上の高純度が要求
されなかった。
ところが、最近半導体工業、特にＭＯＳメモリの製作に
おいて超高純度Ｔａの必要性がクローズアップされてき
た。この理由を以下に詳述する。
おいて超高純度Ｔａの必要性がクローズアップされてき
た。この理由を以下に詳述する。
ＭＯＳメモリの高密度化に伴い、メ干り内のキャパシタ
の占有面積を縮小しなければならないが、このときキャ
パシタンスが減少してしまうと回路構成が困難である。
の占有面積を縮小しなければならないが、このときキャ
パシタンスが減少してしまうと回路構成が困難である。
よって従来用いられている５ｉ０２の５〜７倍の誘電率
を有するＴａ２０５＃を注目されてきた。ところが、従
来入手できる有機溶媒抽出によるＴａターゲットで作製
したＴａ２Ｏ，は純度が悪い（後述の実施例中の表参照
）ため、リーク電流が大きく実用にならない。第３図ｔ
よ、Ｔａ２Ｏ，のリーク電流特性図を示し、同図中Ａが
従来入手できるＴ ａ、０５の特性曲線である。
を有するＴａ２０５＃を注目されてきた。ところが、従
来入手できる有機溶媒抽出によるＴａターゲットで作製
したＴａ２Ｏ，は純度が悪い（後述の実施例中の表参照
）ため、リーク電流が大きく実用にならない。第３図ｔ
よ、Ｔａ２Ｏ，のリーク電流特性図を示し、同図中Ａが
従来入手できるＴ ａ、０５の特性曲線である。
そこで、本発明者らは、上記市販のＴａをＥＢメルト精
製して高純度化を図った。この精製ＴａターゲットでＴ
ａ２０ｓＪｌｌｌを形成して、同様にリーク電流を測定
したところ、第３図にＢで示す特性曲線のようにリーク
電流が格段に小さくなっているが、曲線の傾き自体はＡ
曲線とそれ程差がない。これは、このような精製Ｔａを
用いたＴ ａ、Ｏ，も、上述の市販のＴａを用いたＴ
ａ、０．と同タイプの伝導による電流が流れることを示
している。このため前述の如きＥＢメルト精製によるＴ
ａをターゲットとして形成したＴ ａ２０．膜は高密度
化ＭＯＳメモリには実用上適用できない。これは後述の
実施例中の表に示すように、精製Ｔａの中に不純物とし
て高融点金属が１〜５０ ｐｐｍ残留していることに起
因する。
製して高純度化を図った。この精製ＴａターゲットでＴ
ａ２０ｓＪｌｌｌを形成して、同様にリーク電流を測定
したところ、第３図にＢで示す特性曲線のようにリーク
電流が格段に小さくなっているが、曲線の傾き自体はＡ
曲線とそれ程差がない。これは、このような精製Ｔａを
用いたＴ ａ、Ｏ，も、上述の市販のＴａを用いたＴ
ａ、０．と同タイプの伝導による電流が流れることを示
している。このため前述の如きＥＢメルト精製によるＴ
ａをターゲットとして形成したＴ ａ２０．膜は高密度
化ＭＯＳメモリには実用上適用できない。これは後述の
実施例中の表に示すように、精製Ｔａの中に不純物とし
て高融点金属が１〜５０ ｐｐｍ残留していることに起
因する。
さらに、近年、ゲート電極配線材料としてＴａのシリサ
イドが注目されている。この場合にも、Ｔａの純度が低
いため高純度なＴａＳｉ２膜が形成できず、素子の信頼
性が問題となっている。
イドが注目されている。この場合にも、Ｔａの純度が低
いため高純度なＴａＳｉ２膜が形成できず、素子の信頼
性が問題となっている。
以上述べたように、従来市販されている有機溶媒抽出に
よるＴａ、およびこのＴａをＥＢメルト・精製したＴａ
は、不純物が多いためＭＯＳメモリ製作などの半導体工
業には用いろことができない。
よるＴａ、およびこのＴａをＥＢメルト・精製したＴａ
は、不純物が多いためＭＯＳメモリ製作などの半導体工
業には用いろことができない。
よって本発明は、特に高融点金属を効率よく除去して上
記用途に用いることができる高純度Ｔａを得る高純度タ
ンタルの精製法を提供することを目的とする。
記用途に用いることができる高純度Ｔａを得る高純度タ
ンタルの精製法を提供することを目的とする。
く問題点を解決するための手段〉
上記目的を達成する本発明の構成は、ＨＦ溶液としたタ
ンタル原料を陰イオン交換樹脂に通して先に重金属およ
び高融点金属を溶離し、上記陰イオン交換樹脂に吸着さ
れたタンタルをフルオロタンタル酸アンモニウムとして
溶離したのちフルオロタンタル酸カリウムとして分離し
、このフルオロタンタル酸カリウムを還元してタンタル
金属としたのちＥＢメルト精製することを特徴とする。
ンタル原料を陰イオン交換樹脂に通して先に重金属およ
び高融点金属を溶離し、上記陰イオン交換樹脂に吸着さ
れたタンタルをフルオロタンタル酸アンモニウムとして
溶離したのちフルオロタンタル酸カリウムとして分離し
、このフルオロタンタル酸カリウムを還元してタンタル
金属としたのちＥＢメルト精製することを特徴とする。
く作 用〉
上記構成において、陰イオン好感樹脂での処理により、
Ｍｏ、Ｗなどの高融点金属が効率よく除去される。
Ｍｏ、Ｗなどの高融点金属が効率よく除去される。
く実 施 例〉
以下、本発明の好適な一実施例を図面を参照しながら説
明する。
明する。
第１図は、本実施例の工程図、第２図は本実施例の溶離
曲線である。両図に示すように、まずＴａ原料をＩＭの
ＨＦと酸化剤であろＨＮ Ｏ３との混合溶媒に溶解し、
蒸発乾固してフッ化クンタルとした後、再びＩＭのＨＦ
で溶解してＴａのＩ（Ｆ溶液とする。このＴａのＨＦ溶
液を、予め調製してＨＦを流してコンディショニングし
であるＨＦ形陰イオン交換樹脂に通す。このとき、Ｆｅ
、Ａｌ、Ｎｉ等の重合属は全く吸着されないで流出する
。次に、ＨＣｌ−ＨＦ混合溶媒を流してＺｒ、Ｈｆ、Ｗ
、Ｍｏ。
曲線である。両図に示すように、まずＴａ原料をＩＭの
ＨＦと酸化剤であろＨＮ Ｏ３との混合溶媒に溶解し、
蒸発乾固してフッ化クンタルとした後、再びＩＭのＨＦ
で溶解してＴａのＩ（Ｆ溶液とする。このＴａのＨＦ溶
液を、予め調製してＨＦを流してコンディショニングし
であるＨＦ形陰イオン交換樹脂に通す。このとき、Ｆｅ
、Ａｌ、Ｎｉ等の重合属は全く吸着されないで流出する
。次に、ＨＣｌ−ＨＦ混合溶媒を流してＺｒ、Ｈｆ、Ｗ
、Ｍｏ。
Ｎｂ等の高融点金属を溶離する。ここで、Ｔａ以外の金
属はすべて溶離されており、陰イオン交換樹脂にはＴａ
だけが吸着されている。
属はすべて溶離されており、陰イオン交換樹脂にはＴａ
だけが吸着されている。
樹脂に吸着されているＴａは、ＮＨ，ＣＩ −ＮＨ，Ｆ
溶液により、フルオロタンタル酸のアンモニウム塩の形
で溶離される。このフルオロタンタル酸アンモニウムを
含む溶液にＫＯＨを必要最少限加えて、フルオロタンタ
ル酸カリウムを析出させる。このフルオロタンタル酸カ
リウムを水洗、５ｆ過、乾燥して精製Ｔａの原料である
フルオロタンタル酸カリウムの白色粉末を得る。以上の
陰イオン交換樹脂による分離操作において、Ｔａのロス
はほとんどない。
溶液により、フルオロタンタル酸のアンモニウム塩の形
で溶離される。このフルオロタンタル酸アンモニウムを
含む溶液にＫＯＨを必要最少限加えて、フルオロタンタ
ル酸カリウムを析出させる。このフルオロタンタル酸カ
リウムを水洗、５ｆ過、乾燥して精製Ｔａの原料である
フルオロタンタル酸カリウムの白色粉末を得る。以上の
陰イオン交換樹脂による分離操作において、Ｔａのロス
はほとんどない。
このようにして得たフルオロタンタル酸カリウムをＮａ
還元してＴａ金属とした後、ＥＢメルトで精製して高純
度Ｔａｊｅ得ｔこ。このＴａの分析結果を次表に示す。
還元してＴａ金属とした後、ＥＢメルトで精製して高純
度Ｔａｊｅ得ｔこ。このＴａの分析結果を次表に示す。
また、従来技術にかかる有機溶媒抽出によるＴａ、およ
び有機溶媒抽出した後ＥＢメルト精製したＴａの分析結
果も併せて示す。
び有機溶媒抽出した後ＥＢメルト精製したＴａの分析結
果も併せて示す。
表に示すように従来技術にかかるＴａｌよ、１〜５０
ｐｐｍの高融点金属を含有しているが、本発明方法によ
るＴａは、高融点金属も検出限界（０，１ｐｐｍ）以下
で検出されなかったがＰＰｂオーダまで低減していると
予測される。
ｐｐｍの高融点金属を含有しているが、本発明方法によ
るＴａは、高融点金属も検出限界（０，１ｐｐｍ）以下
で検出されなかったがＰＰｂオーダまで低減していると
予測される。
このように、本発明方法によれば高融点金属も効率よく
除去されるので、不純物を含まないＴａターケートを作
製することができ、ＭＯＳメモリの製造にも適用できる
。
除去されるので、不純物を含まないＴａターケートを作
製することができ、ＭＯＳメモリの製造にも適用できる
。
また、上述したように、本発明方法によれば、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Ｍｏ、Ｗなどの貴重な高融点金属が、Ｆｅ、Ａｔな
どの卑金属とは別に分離できるので、これらの高融点金
属の精製が容易かつ安価になる。
ｂ、Ｍｏ、Ｗなどの貴重な高融点金属が、Ｆｅ、Ａｔな
どの卑金属とは別に分離できるので、これらの高融点金
属の精製が容易かつ安価になる。
なお、高融点金属を分離する必要がない場合には、初め
から例えばＨＣｊ −ＨＦを流すことにより、重金属、
高融点金属が同時に溶離され、Ｔａの精製手順はさらに
簡単になる。
から例えばＨＣｊ −ＨＦを流すことにより、重金属、
高融点金属が同時に溶離され、Ｔａの精製手順はさらに
簡単になる。
また、上述した実施例では、Ｔａ原料をＨＦ溶液とする
場合に用いた酸化剤であるＨＮＯ，を除去した後、陰イ
オン交換樹脂を通している。
場合に用いた酸化剤であるＨＮＯ，を除去した後、陰イ
オン交換樹脂を通している。
このＨＮ Ｏ３は、Ｔａの樹脂への吸着性を低下させる
ので、ＨＮＯっを除去しない場合には、カラム効率が低
下し、樹脂が多量に必要となる。
ので、ＨＮＯっを除去しない場合には、カラム効率が低
下し、樹脂が多量に必要となる。
〈発明の効果〉
以上実施例とともに具体的に説明したように、本発明方
法によれば、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｎｂ。
法によれば、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｎｂ。
Ｗなどの高融点金属も効率よく除去できて高純度Ｔａを
得ろことができ、この高純度Ｔａを用いてスパッタリン
グターゲット等の膜形成原料を製作すれば、従来にない
高純度ターゲット等を実現できる。このＴａターゲット
を用いて形成したＴａ２０５膜は、Ｔａターゲットが高
純度であり、特に問題となるＭｏ、Ｗ等の高融点金属が
除去されているので、リーク電流が大幅に低減されてお
り、ＬＳＩの高密度化に適用できる。また、本発明方法
によるＴａを用いれば、Ｔａｘｉ２ゲート電極の改善も
でき、超小形Ｃ，Ｒ（コンデンサ・抵抗）部品等の各種
薄膜電子材料へ与える効果も大きい。
得ろことができ、この高純度Ｔａを用いてスパッタリン
グターゲット等の膜形成原料を製作すれば、従来にない
高純度ターゲット等を実現できる。このＴａターゲット
を用いて形成したＴａ２０５膜は、Ｔａターゲットが高
純度であり、特に問題となるＭｏ、Ｗ等の高融点金属が
除去されているので、リーク電流が大幅に低減されてお
り、ＬＳＩの高密度化に適用できる。また、本発明方法
によるＴａを用いれば、Ｔａｘｉ２ゲート電極の改善も
でき、超小形Ｃ，Ｒ（コンデンサ・抵抗）部品等の各種
薄膜電子材料へ与える効果も大きい。
さらに、本発明方法によれば、不純物である貴重な高融
点金属が容易にかつ安価に分離できるので、これらの高
融点金属の用途が拡大される。例えば高純度Ｎｂの超伝
導薄膜材料への適用が考えられろ。
点金属が容易にかつ安価に分離できるので、これらの高
融点金属の用途が拡大される。例えば高純度Ｎｂの超伝
導薄膜材料への適用が考えられろ。
第１図は、本発明の一実施例にかかる高純度タンタルの
精製法の工程図、第２図はその溶離曲線を示す説明図、
第３図は従来技術にかかるＴａ２Ｏ，のリーク電流特性
図である。
精製法の工程図、第２図はその溶離曲線を示す説明図、
第３図は従来技術にかかるＴａ２Ｏ，のリーク電流特性
図である。
Claims (1)
- ＨＦ溶液としたタンタル原料を陰イオン交換樹脂に通し
て先に重金属および高融点金属を溶離し、上記陰イオン
交換樹脂に吸着されたタンタルをフルオロタンタル酸ア
ンモニウムとして溶離したのちフルオロタンタル酸カリ
ウムとして分離し、このフルオロタンタル酸カリウムを
還元してタンタル金属としたのちＥＢメルト精製するこ
とを特徴とする高純度タンタルの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12275185A JPS61281831A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 高純度タンタルの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12275185A JPS61281831A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 高純度タンタルの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61281831A true JPS61281831A (ja) | 1986-12-12 |
| JPS6252020B2 JPS6252020B2 (ja) | 1987-11-02 |
Family
ID=14843698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12275185A Granted JPS61281831A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 高純度タンタルの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61281831A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2688452B2 (ja) * | 1990-05-17 | 1997-12-10 | キャボット コーポレイション | 高表面積、低金属不純物のタンタル粉末の製造方法 |
| US6863750B2 (en) | 2000-05-22 | 2005-03-08 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
-
1985
- 1985-06-07 JP JP12275185A patent/JPS61281831A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2688452B2 (ja) * | 1990-05-17 | 1997-12-10 | キャボット コーポレイション | 高表面積、低金属不純物のタンタル粉末の製造方法 |
| US6863750B2 (en) | 2000-05-22 | 2005-03-08 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6252020B2 (ja) | 1987-11-02 |
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