TW201410913A - 蒸汽遞送裝置、製造方法及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

一種方法，其係包含：將載氣之第一料流傳輸至含有液體前驅化合物之遞送裝置。該方法復包含將該載氣之第二料流傳輸至該遞送裝置之下游點。將離開該遞送裝置之第一料流與該第二料流合併以形成第三料流，藉此該第三料流中之該液體前驅化合物之蒸汽的露點係低於將該蒸汽傳輸至CVD反應器或複數個CVD反應器之管道的溫度。該第一料流之流動方向、該第二料流之流動方向以及該第三料流之流動方向均係單向且並不彼此相反。

Description

蒸汽遞送裝置、製造方法及其使用方法
本揭露係關於蒸汽遞送裝置、製造方法及其使用方法。特別地，本揭露係關於用於將液體前驅化合物以蒸汽相遞送至反應器之高輸出及高容量之遞送裝置。
包含第III至V族化合物之半導體係用於製造多種電子及光電裝置，如雷射、發光二極體(LEDS)、光偵檢器等。此等材料係用於製造具有變化組成且範圍自數個幾分之一微米至數微米之厚度的相異單晶層。使用有機金屬化合物之化學氣相沉積(CVD)方法通常係用於沉積金屬薄膜或半導體薄膜，如第III至V族化合物之膜。此等有機金屬化合物可為液體或固體。
於CVD方法中，通常係將反應性氣體料流遞送至反應器，以沉積所欲之用於電子及光電裝置之薄膜。反應性氣體料流係由裹挾前驅化合物之蒸汽的載氣(如氫氣)所組成。當前驅化合物為液體(後文中稱為液體前驅化合物)時，通常係藉由將載氣通過(亦即，鼓泡)在遞送裝置(亦即，鼓泡器)中的液體前驅化合物，而獲得反應性氣 體料流。遞送裝置包含環繞容置液體前驅化合物之容器的浴。
液體前驅化合物具有每公克2.0至10.0瓦-分鐘之汽化比焓。當無載氣流動通過遞送裝置時，浴與液體前驅化合物之間的溫度差為零，且遞送裝置中無能量消耗。另一方面，當欲以將液體前驅化合物於特定之溫度遞送至反應器時，由於液體前驅化合物冷卻下來，使載氣流動通過液體前驅化合物。此冷卻係非所欲者，蓋因液體前驅化合物之溫度改變導致被遞送至反應器之液體前驅化合物的量改變。為了彌補溫度改變，該浴現將能量以熱之形式傳送至遞送裝置，以嘗試將液體前驅化合物維持於恆定溫度。故浴與液體前驅化合物之間的溫度差不再為零。由於熱係自該浴供給至液體前驅化合物，當下液體前驅化合物之溫度並非確切已知(亦即，於液體前驅化合物中存在溫度改變)。
早期之液體前驅化合物遞送裝置係窄長之圓筒，亦即，深寬比大於2，其係能容置相當於200公克之特定液體前驅化合物的體積。故遞送裝置具有大的表面積與液體前驅化合物質量比，且可輕易地完全浸潤於可商購之恆溫浴中。載氣流小，因此，該浴與液體前驅化合物之間的溫度差可忽略。在整個鼓泡器之使用中，以莫耳每分鐘計之液體前驅化合物通量係已知於1重量百分比(wt%)內(具有小變化)。
現行之液體前驅化合物遞送裝置較早期之 液體前驅化合物遞送裝置大，且與較早期之裝置比較下使用較低之深寬比的圓筒(圓筒具有高與直徑之深寬比小於2者)。現行之遞送裝置含有超過2公斤之液體前驅化合物，且可含有高達10公斤之液體前驅化合物。此等大圓筒無法正常安裝入可商購之恆溫浴中。部分圓筒之頂部往往曝露於周邊空氣中，並藉此依據周邊條件變為液體前驅化合物之意外熱原或冷源。
此外，於此等較大之現行液體前驅化合物遞送裝置中，係使用大約1標準公升每分鐘之載氣流動以及1公克每分鐘之液體前驅化合物汽化速率，因此，使用5瓦之汽化能量。結果，液體前驅化合物之溫度輕易地自該浴溫偏離超過2℃，其可造成液體前驅化合物通量高達10wt%的偏差。
對於較大之現行液體前驅化合物遞送裝置的另一考量係為達到前驅化合物通量之穩定態所耗費之時間。直到來自遞送裝置之液體前驅化合物蒸汽通量穩定前，反應器中之化學製程無法進行。用以穩定液體前驅化合物通量之時間係主要取決於遞送裝置中液體前驅化合物的熱轉移面積及質量。僅大概知道此兩因素。一旦啟動載氣流，液體前驅化合物即使用其內部的蒸發熱能，故造成液體前驅化合物的冷卻。相對大之液體前驅化合物質量造成相對更長之一段時間以達到穩定態溫度，反之，相對較小之液體前驅物質量造成相對較短之一段時間以達成穩定態溫度。達到穩定態溫度所耗費之時間係取決於熱轉移面 積及剩餘之質量。
因此，仍有自大遞送裝置遞送液體前驅化合物蒸汽之改良遞送裝置及方法的需求，其中，至少1瓦之能量用於汽化。亦所欲者係具有一種遞送裝置，其可於整個達到消耗完自遞送裝置之液體前驅化合物的製程中，遞送均勻且高通量之前驅物蒸汽，同時使用超過1標準公升每分鐘之載氣流動。
用於液體前驅化合物之遞送系統，係包含具有入口及出口之遞送裝置；第一比例閥；其中，該遞送裝置係與第一比例閥操作連通；其中，該第一比例閥係操作以基於所施加之電壓來控制載氣之流動動；物理-化學感測器；該物理-化學感測器係置於該遞送裝置之下游，且係操作以分析自該遞送裝置之流體流之化學內容物；該物理-化學感測器係與該第一比例閥連通；以及，與物理-化學感測器及該第一比例閥操作連通之第一壓力/流動控制器；其中，該遞送系統係操作以遞送每單位時間實質上恆定莫耳數之液體前驅化合物蒸汽至各複數個與遞送系統連通的反應器；其中該液體前驅化合物於該遞送裝置中係為液態。
一種方法，包含輸送第一載氣料流至遞送裝置；該遞送裝置含有液體前驅化合物；該第一載氣料流之溫度係大於或等於20℃；輸送第二載氣料流至該遞送裝置之下游點；其中，該第一料流之流動方向與該第二料流之流動方向並非彼此相反相反向；以及，組合自該遞送裝 置流出後之該第一料流與該第二料流以形成第三料流；其中，該第三料流中之該液體前驅化合物之蒸汽露點係低於周邊溫度。
96‧‧‧第一壓力調節器
98‧‧‧第二壓力調節器
100‧‧‧遞送系統
102‧‧‧遞送裝置
103‧‧‧液浸管
104‧‧‧物理-化學感測器
105‧‧‧秤
106‧‧‧壓力感測器
107‧‧‧混合腔室
108‧‧‧第一壓力/流動控制器
109‧‧‧遞送裝置出口
110‧‧‧第二壓力/流動控制器
112‧‧‧第一比例閥
114‧‧‧第二比例閥
116、118‧‧‧關閉閥
119‧‧‧針形閥
120‧‧‧入口閥
122‧‧‧出口閥
200‧‧‧反應器
202‧‧‧第一料流
203‧‧‧具有夾帶液體前驅化合物蒸汽之載氣料流
204‧‧‧第二料流
206‧‧‧第三料流
208‧‧‧質量流動控制器
300‧‧‧腔室
302、304、306‧‧‧導管
308‧‧‧連結裝置
310‧‧‧擋板
312‧‧‧混合空間
400‧‧‧比較性先前技術遞送裝置
402‧‧‧1標準公升每分鐘質量流動控制器
404‧‧‧恆溫浴
406‧‧‧溫度計
408‧‧‧二元氣體濃度感測器
第1圖係例示性遞送系統之示意描述圖，其中，遞送裝置係與一個或多個質量流量控制器流體連通，每一個質量流量控制器係與反應容器流體連通，且其中來自遞送裝置之蒸汽係置於反應器中所選定之表面上。
第2圖係例示性遞送系統之示意描述圖，其中，單一個壓力/流量控制器控制流動通過通過遞送裝置之流動速率。
第3圖係另一個例示性遞送系統之示意描述圖，其中，單一個壓力/流量控制器控制流動通過通過遞送裝置之質量流動速率。
第4圖係例示性混合腔室之示意描述圖。
第5圖係另一個例示性混合腔室之示意描述圖。
第6圖係比較性遞送裝置之示意描述圖，其比較性遞送裝置係用於實施例中並與所揭露之遞送裝置比較。
第7A圖係顯示比較性遞送裝置填充至其容量之40%時其效能之圖。
第7B圖係顯示比較性遞送裝置填充至其容量之20%時其效能之圖。
第8圖係描述傳統遞送裝置以及所揭露之遞送裝置之效能數據的圖。
後文中，現將參照後附之圖式而更完整地描述本發明，其中顯示各種具體例。全文中，類似之元件符號係意指類似之元件。
將理解，當一元件係意指為於另一元件「上」時，表示其可直接在另一元件上或可於該等元件之間存在插入的元件。相反地，當元件被稱為「直接於另一元件上」時，則不存在插入元件。如本文所使用術語「及/或」包括一個或多個所涉及項目的任何及所有組合。
將理解，儘管術語第一、第二、第三等可用於本文中以描述多個元件、組件、區域、層及/或區段，此等元件、組件、區域、層及/或區段不應受限於此等術語。此等術語僅用於區分一個元件、組件、區域、層或區段與另一元件、組件、區域、層或區段。因此，下文所討論之第一元件、組件、區域、層或區段，在不悖離本發明之教示下，可稱為第二元件、組件、區域、層或區段。
本文中使用之術語僅為了描述特定具體例之目的，並無受限於此的意思。除非內文中另有明確地指出，本文中所使用單數形式「一個(a)」、「一個(an)」及「該(the)」同樣地意欲包括複數形式。更進一步將理解，當於本說明書中使用術語「包含(comprises)」及/或「包含(comprising)」或「包括(includes)」時，明確說明所指特徵、 區域、整數、步驟、操作、元件及/或組件之存在，但不排除一個或多個其他特徵、區域、整數、步驟、操作、元件、組件及/或其群組之存在或添加。轉接術語「包含(comprising)」係涵蓋轉接術語「由…組成」及「基本上由…組成」。術語「及/或」係用於本文中以意指「及」與「或」兩者。舉例而言，「A及/或B」係解釋為A、B、或A及B。
再者，相對性術語如「較低」或「底」、與「較高」或「頂」可用於本文中以描述一個元件與另一元件如圖式中所說明之關係。將理解，除了在圖式中所描述之取向外，相對性術語意欲以涵蓋裝置之不同取向。舉例而言，若將一圖式中之裝置翻轉，則所描述位於其他元件「較低」側上之元件會隨之取向為位於其他元件之「較高」側。因此，例示性術語「較低」可涵蓋「較低」及「較高」之兩取向，其係取決於圖式之特定取向。相同地，若將一圖式中之裝置翻轉，則所描述之位於其他元件之「下方」或「底下」的元件會隨之取向為位於其他元件之「上」。因此，例示性術語「下方」或「底下」可涵蓋上方及下方兩種取向。
除非另有定義，本文中使用之全部術語(包括技術性術語及科學性術語)具有與發明所屬技術領域中具有通常知識者一般理解相同的意義。將進一步理解，除非在本文中表達如所定義，彼等術語，如一般所使用之字典中所定義者，應被解釋為具有與術語在相關領域及本案揭露內容的上下文中的含意一致的意義，而不應被解釋為 理想化或過於正式之觀念。
本文中，參照橫截面圖式而敘述例示性具體例，橫截面圖式係為理想的具體例之示意圖。如是，可預期如製造技術及/或容許誤差導致圖式的形狀差異。因此，本文所描述之具體例不應被解釋為限制本文中闡釋的區域的具體形狀，而應包括自例如製造所導致之形狀差異。舉例而言，闡釋或描述為平坦之區域典型具有粗糙及/或非線性之特徵。此外，闡示之尖角可變圓角。因此，於圖式中闡示之區域本質上為示意性，且其形狀並非意欲以例示性說明區域之精確形狀且並非意欲以限制本案申請專利範圍之範疇。
本文中揭露各種數值範圍。此等範圍包括端值以及界於此等端值之間的數值。此等範圍中之數字是可互換的。
本文中揭露用於液體前驅物之遞送系統，其係包含：經由濃度感測器及壓力感測器與反應器(包含質量流量控制器及反應器容器)流體連通之遞送裝置。濃度感測器與壓力感測器係分別與控制流動通過遞送系統之載氣流動的第一壓力/流動控制器及第二壓力/流動控制器電氣連通。遞送系統使用分裂為兩個載氣料流的載氣料流，第一料流係流入遞送裝置並與液體前驅化合物接觸，而第二料流係繞過遞送裝置。液體前驅物係自-10℃至200℃於大氣壓力下為液態的元素或化合物。
將載氣分裂為兩個料流消除了維持前驅物 溫度之緊密控制，例如維持在攝氏度範圍內的需要。維持在超過1.0瓦之蒸發負荷的溫度的緊密控制既難且貴。若意欲抵銷任何熱損失並維持溫度更接近初始(預期)值時，整個第一料流之流動路徑可被加熱至升高之溫度。
當第一料流之較低流速與升高之溫度結合使用時，容許夾帶較高體積之前驅物蒸汽。每單位時間內橫跨一個與流動方向垂直之平面傳送之前驅物蒸汽量係被稱為通量(flux)，且以每分鐘莫耳或其他方便之單位測量之。於反應器中施行之製程取決於前驅物通量。若不能精確維持前驅物通量，則無法預測製程結果。對比於與無料流繞過液體前驅化合物之比較性系統，第一料流中前驅物蒸汽通量較高，而第二氣體料流中的通量為零。
遞送系統作用以將均勻且恆定濃度之前驅物蒸汽遞送至複數個反應器。與置於反應器上游之質量流動控制器結合使用時，每單位時間內遞送至反應器之前驅物蒸汽的莫耳數(亦即，通量)亦保持為恆定。
具有高濃度之夾帶蒸汽的第一料流與僅包含載氣之第二料流在遞送裝置之下游彼此接觸，以形成第三料流。第二料流與第一料流合併以形成第三料流。第一料流(夾帶蒸汽)與第二料流(不含蒸汽)之合併以形成第三料流，造成遞送更精確濃度之前驅物蒸汽至反應器，尤其當與不使用旁通路之比較性裝置相比較時。
可調節第三料流之露點至低於連結遞送系統與反應器之管線與硬體之溫度。藉此途徑，避免液體前 驅物凝結在連結管路內凝結得以避免。可能使用多種具有不同露點之不同液體前驅物，並藉由加熱任何連結線而避免任何此等前驅物之凝結。
本發明之遞送系統係有利的，因為在整個過程中遞送均勻且精準濃度之前驅物蒸汽直到來自遞送裝置的液體體前驅化合物耗盡。其允許每分鐘大於或等於0.5公克，較佳為每分鐘大於或等於2.0公克，更佳為每分鐘大於或等於10.0公克之前驅物通量於大於或等於120千帕(kPa)(900托)，較佳為大於或等於160kPa(1200托)，更佳為大於或等於200kPa(1500托)之壓力遞送至一個反應器或複數個反應器。
因為遞送系統可同時提供待遞送至複數個反應器之前驅物蒸汽，其亦為有利的。遞送系統平衡來自複數個反應器之競爭需求，且不論單獨反應器的體積需求，其可提供具有均勻濃度之前驅物蒸汽的料流至每一個反應器。本發明之遞送系統可遞送實質上恆定濃度之前驅物蒸汽至每一個反應器。
本發明之遞送系統中之前驅物蒸汽之濃度係於與選定之數值以小於或等於1重量百分比(wt%)的量浮動，較佳為與選定之值以小於或等於0.5wt%的量浮動，更佳為與選定之值以小於或等於0.2wt%的量浮動。於傳統遞送系統中，前驅物蒸汽之濃度浮動係大於10wt%。
遞送系統之獨特處在於，其在不存在視需要的混合腔室下，不使用任何反方向之流動。換言之，遞 送系統不使用自反方向彼此接觸之流動。僅當使用視需要之混合腔室時，系統可採用反方向之流動。
如上所述，遞送系統使用混合腔室。於一具體例中，當遞送系統不使用反方向之流動時，可使用混合腔室。載氣與前驅物蒸汽之間在混合腔室中的交互作用有助於更佳之混合，從而確保前驅物蒸汽均勻遞送至反應器。於另一具體例中，僅當遞送系統採用反方向流動時，才使用混合腔室。
現在參照第1圖，遞送系統100包含分別經由物理-化學感測器104及壓力感測器106與質量流動控制器208及反應器200連通之遞送裝置102。物理-化學感測器104及壓力感測器106係分別與第一壓力/流動控制器108及第二壓力/流動控制器110操作連通。分別地，第一壓力/流動控制器108係與第一比例閥112操作連通，同時，第二壓力/流動控制器110係與第二比例閥114操作連通。於例示性具體例中，分別地，第一壓力/流動控制器108係與第一比例閥112電氣連通，同時，第二壓力/流動控制器110係與第二比例閥114電氣連通。
遞送裝置102並未置於可用於改變或穩定遞送裝置溫度之水浴中。除了藉由其周圍環境所影響者之外，裝置缺少任何外加熱源或冷源。遞送裝置102之尺寸係0.5公升至100.0公升，且置於秤105上。秤105係用以測定遞送裝置102中所含之液體前驅化合物量。熟悉該技術領域之人士將知悉，遞送裝置102可多倍數放大，如高 達1,000公升，但此大遞送裝置之運輸及處理會複雜化。
當比例閥112及114置於遞送裝置102之上游時，係操作以控制載氣流動通過遞送系統100。若需要，比例閥112亦可置於遞送裝置之下游，並操作以控制載氣及前驅物蒸汽之流動。關閉閥(shutoff valve)116、118、120及122係用以隔離遞送裝置之不同組件。於一具體例中，正常操作狀態下之關閉閥116及118係開啟的。
當橫跨比例閥112及114之電壓增加時，閥之開啟度增加，從而增加載氣流動通過該閥。另一方面，當橫跨比例閥之電壓下降時，閥之開啟度下降，從而減少載氣流動通過該閥。
於一具體例中，物理-化學感測器104與第一壓力/流動控制器108、第一比例閥112及遞送裝置102一起形成環繞第一載氣料流202的第一封閉迴路。第一載氣料流202係經由遞送裝置102上之入口導至液浸管103。由於第一料流在遞送裝置102中接觸液體前驅化合物並夾帶前驅物蒸汽，故其亦意指為「源流」料流。由於第一料流的功能之一為夾帶前驅物蒸汽，其通常係維持於高溫。
第一料流通常維持於0℃至80℃，較佳為10℃至50℃，更佳為15℃至35℃之周圍溫度。第一料流202夾帶前驅化合物蒸汽。位於遞送裝置102頂部之出口有助於排放具有夾帶液體前驅化合物蒸汽之載氣料流203。料流203離開遞送裝置102並於混合腔室107中與第二載氣料流204接觸。
於另一具體例中，壓力感測器106與第二壓力/流動控制器110、第二比例閥114及混合腔室107一起形成環繞第二載氣料流204的第二封閉迴路。第二載氣料流204係導向至混合腔室107，於該處與自遞送裝置102之出口流出的料流203接觸。由於第二料流繞過遞送裝置102中之液體前驅化合物，其亦意指為「旁流」料流。
離開遞送裝置102後之第一料流202係作為料流203與混合腔室107中之第二料流204結合，以形成經由質量流動控制器208進入反應器200之第三料流206。第一料流202，現為料流203，於出口閥122下游與第二料流204合併以形成第三料流206，其被導引至反應器200。第三料流206於載氣中含有所欲濃度之前驅物蒸汽。如上所述，料流203與第二料流204並不彼此相反向。於一具體例中，料流203與第二料流204於相同方向上流動。於另一具體例中，料流203與第二料流204彼此以1至90度之角度相遇，以形成進入反應器200之第三料流206。
於一具體例中，視需要之混合腔室107可用以組合來自第一料流202，現為料流203(其含有來自遞送裝置102之載氣及前驅物蒸汽)與第二料流204的流動。於混合腔室107中，來自料流203與第二料流204之流動可在相反方向被導入。於另一具體例中，當這些分別來自料流203與第二料流204之流動不呈相反向流動時，混合腔室107可用以組合此等料流。此二個具體例將於後文中更詳細討論。
藉由組合料流203與第二料流204以形成第三料流206，減少載氣中前驅物蒸汽之濃度，造成前驅物蒸汽之較低露點。結果，當夾帶有蒸汽之載氣遭遇降低之溫度時，不會發生前驅物蒸汽之凝結。這允許將恆定比之前驅物蒸汽與載氣供給至一個反應器或複數個反應器。於另一具體例中，藉由減少第三料流中之前驅物蒸汽之露點至低於周圍溫度，不會發生前驅物蒸汽之凝結且可將恆定比之前驅物蒸汽與載氣供給至反應器。
第一與第二封閉迴路彼此互動合作，以控制遞送壓力及遞送至一個或複數個反應器200之前驅物蒸汽濃度。進入每一個反應器之前驅物流速係藉由與每一個反應器有關之質量流動控制器208控制之。第一與第二封閉迴路亦彼此互動合作，以維持精確調整低於周圍溫度之前驅物蒸汽之露點。這防止前驅物蒸汽之凝結，而且與其他比較性可商購之系統相比，允許在較高之精準度將較大量之前驅物蒸汽輸送至反應器。儘管各迴路業已於第1圖中顯示為封閉迴路，若需要，設想某些此等迴路亦可係開放式迴路。
再參照第1圖，遞送裝置102具有入口閥120，其可用以啟動或停止載氣流入遞送裝置102。遞送裝置102亦具有出口閥122，其可啟動及停止夾帶有前驅物蒸汽之載氣自遞送裝置102流至反應器200。如第1圖中可見者，遞送裝置102係與反應器200流體連通，故來自遞送裝置102之前驅物蒸汽係置於反應器200之所選擇的 表面上。質量流動控制器208容許所欲之混合物流動至反應器200。
質量流動控制器208可包含單一質量流動控制器或複數個質量流動控制器，同時，反應器200可包含單一反應器或複數個反應器(未顯示)。於例示性具體例中，質量流動控制器208與反應器200包含複數個質量流動控制器及反應器。
遞送裝置102包含液浸管103(該載氣透過該液浸管進入)及出口109(夾帶有前驅物蒸汽之載氣透過該出口排放至反應器200)。遞送裝置102之入口係與入口閥120流體連通，而遞送裝置102之出口係與出口閥122流體連通。於一具體例中，用以輸送載氣至遞送裝置之支管或管均維持溫度在20℃至80℃。
遞送裝置102及入口及出口可由不被載氣或液體前驅化合物劣化且依次不會改變載氣或液體前驅化合物之組成的材料所製造。亦期望此材料能抵擋操作時的溫度及壓力。殼體(enclosure)可由適宜之材料製造，例如，舉例而言，玻璃、聚四氟乙烯及/或金屬。於一具體例中，殼體係由金屬所構成。例示性金屬包括鎳合金及不鏽鋼。適宜之不鏽鋼包括SS304、SS304L、SS316、SS316L、SS321、SS347及SS430。例示性鎳合金包含英科(INCONEL)、蒙乃爾(MONEL)及哈氏(HASTELLOY)。
遞送裝置102通常含有開口(未顯示)，液體前驅化合物係透過該開口引入。可藉由任何適宜之手段將 液體前驅化合物加入遞送裝置中。
液體前驅化合物係前驅物蒸汽之來源。適用於蒸汽遞送系統之任何液體前驅化合物可用於遞送裝置中，包括一般固體化合物的溶液及懸浮液。適宜之前驅化合物包括銦化合物、鋅化合物、鎂化合物、鋁化合物、鎵化合物、及包含前述化合物之至少一者的組合、以及該等化合物之溶液及懸浮液。該等液體前驅化合物較佳係選自鋁化合物、鎵化合物、及包含前述化合物之至少一者的組合。液體前驅化合物之混合物可用於本發明之遞送裝置中。
較佳之液體前驅化合物包括三溴化硼、氧氯化磷、三溴化磷、四氯化矽、四溴化矽、原矽酸四乙酯、三氯化砷、三溴化砷、五氯化銻、三甲基鎵(TMGa)、三乙基鎵(TEGa)、三甲基鋁(TMAl)、乙基二甲基銦、第三丁基胂、第三丁基膦、四氯化鍺(GeCl4)、氯化錫(SnCl4)、三甲基砷(CH3)3As、三甲基鎵(CH3)3Ga、三乙基鎵(C2H5)3Ga、異丁基鍺烷(C4H9)GeH3、二乙基碲(C2H5)2Te、二異丙基碲(C3H7)2Te、二甲基鋅(CH3)2Zn、二乙基鋅(C2H5)2Zn、三甲基銻(CH3)3Sb、三乙基銻(C2H5)3Sb、三氯化硼(BCl3)、三氟化氯(ClF3)、三矽烷(Si3H8)等、或包含前述前驅物之至少一者的組合。
更佳之液體前驅化合物係三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基鋁、第三丁基膦、第三丁基胂、原矽酸四乙酯、四氯化矽、四氯化鍺、異丁基鍺烷、三甲基銻、二甲基鋅、二乙基鋅等、或包含前述液體前驅化合物之至少一 者的組合。
適宜之載氣可與遞送裝置102合用，只要其不與液體前驅化合物反應即可。載氣之具體選擇係取決於多種因素如所使用之前驅化合物及所採用之具體化學蒸汽沉積系統。適宜之載氣包括惰性氣體。例示性氣體係氫氣、氮氣、氬氣、氦氣等。
物理-化學感測器104係濃度感測器，且測量載氣中前驅物蒸汽之濃度。物理-化學感測器104係藉由連續監測氣體濃度並控制流動通過遞送裝置102之第一料流202，而控制進入反應器之前驅物蒸汽的質量傳輸速率，以說明濃度變化及/或偏移。
於一具體例中，物理-化學感測器104係為在線聲波二元氣體濃度感測器，用於感測前驅物蒸汽對載氣之比率。物理-化學感測器產生穿行通過氣體混合物(亦即，前驅化合物之蒸汽與載氣之混合物)之聲波訊號，使用數位訊號處理技術以精確測量聲波訊號行進時間。隨後，基於其物理特性，使用行進時間計算載氣中前驅物蒸汽之濃度。此濃度測量提供允許控制前驅物蒸汽的質量傳輸速率同時補償關於載氣之前驅物蒸汽濃度的任何變化數據。此質量傳輸速率之控制係藉由第一比例閥112所產生。其他感測器包括微電子機械電路(MEMCs)，其亦藉由測量密度而測量二元氣體之組成。
舉例而言，當來自物理-化學感測器104之輸出為零伏特時，表示載氣中之前驅物蒸汽之濃度為0wt% (重量百分比)。當來自物理-化學感測器104之輸出為5伏特時，載氣中之前驅物蒸汽之濃度為1wt%。於例示性具體例中，物理-化學感測器104係PIEZOCON®，可自維易科公司(Veeco Corporation)商購之。
於例示性具體例中，當液體前驅化合物係三甲基鎵時，物理-化學感測器104係用以控制流動通過遞送裝置102之流動，以提供遞送系統100針對三甲基鎵蒸汽之15℃露點。為了避免將輸送管道維持在超過20℃溫度的成本，介於遞送裝置102與質量流動控制器208之間對反應器200饋料之輸送管道(亦即，輸送載氣及前驅物蒸汽之管線)通常維持在20℃之室溫。為了保持三甲基鎵蒸汽不在輸送管道內凝結，係選擇15℃作為三甲基鎵之露點。此5℃之差異容許前驅物蒸汽連續穩定地流至反應器。
壓力感測器106測量橫跨遞送裝置102之壓力。壓力感測器106可係壓力表、液體壓力計等。壓力感測器106與第二控制器110及第二比例閥114組合以提供控制前驅物蒸汽及載氣壓力的機制。
視需要之混合腔室107係詳述於第4圖及第5圖中。第4圖顯示當含有相反向之流動時的混合腔室107，而第5圖顯示當不含有相反向之流動時的混合腔室107。
第4圖描述具有料流203與第二料流204為相反向流動的混合腔室107。混合腔室107包含由鎳合金或不鏽鋼製造之腔室300。腔室300可具有任何形狀，但 較佳係直徑與高度相等或幾乎相等之圓筒。於一具體例中，期望混合腔室之直徑大於或等於1吋(2.5cm)，較佳大於或等於2吋(5cm)，更佳係大於或等於3吋(7.5cm)。於另一具體例中，圓筒之高度大於或等於2吋(5cm)，較佳為大於或等於3吋(7.5cm)，更佳係大於或等於4吋(10cm)。
料流203經由導管302進入腔室300，同時第二料流204經由導管304進入腔室300。第三料流206經由導管306離開腔室300。當於遞送系統中使用混合腔室時，混合腔室107之位置允許其作為第一封閉迴路及第二封閉迴路之一部分。
各導管較佳係具有外徑大於或等於3毫米(mm)(0.125吋)，較佳為大於或等於6mm(0.25吋)，更佳為大於或等於12mm(0.5吋)之環狀橫截面。如第4圖中可見者，導管302與304之出口係彼此相對。導管之出口係設計為彼此相對且彼此間之距離小於12mm，以便使料流203與第二料流204能在經由導管306以第三料流206離開腔室前彼此密切混合。提供導管306用於連接腔室300與反應器200之入口(未顯示)連通的導管之裝置308。
導管302配備有平行於腔室300之一側的擋板310，其係與導管304連通。擋板310迫使第一料流202與第二料流於擋板310與腔室之300一側之間的空間312內彼此密切混合。
第5圖描述具有彼此不相反之料流203與第二料流204的混合腔室107。於此描述中，料流203經由 導管302進入腔室300，同時，第二料流204經由導管304進入腔室300。腔室300中的兩個料流匯合產生兩個料流203與204之混合，隨後作為第三料流206經由導管306離開腔室300。於第4圖及第5圖中所描述之具體例中，導管302、304及306可含有噴嘴、多孔過濾器、或其他用於加強料流203與第二料流204混合之裝置。混合腔室亦可含有填充材料，例如：珠粒狀、棒狀、管狀、蹄鐵狀、環狀、鞍狀、碟狀、盤狀、或其他適宜之形態，例如：針狀、十字狀及螺旋狀(線圈及渦旋)。填充材料可由陶瓷材料，例如：氧化鋁、氧化矽、碳化矽、氮化矽、硼矽酸鹽、矽酸鋁、及包含前述之至少一者的組合所構成，及/或由金屬，例如：不鏽鋼或鎳合金構成。若需要，可使用上述列舉之不同填充材料的組合。混合腔室107可用於在下列第1至3圖描述的任何具體例中的料流203與第二料流204接觸之處。
再次參照第1圖，第一控制器108及第二控制器110係為完備的比例-積分-微分(PID)控制模組，其係設計以提供總壓力或流動通過遞送系統100之載氣的流動提供最優化控制。第一比例閥112之輸入係自壓力感測器106獲得。第二比例閥114之輸入係自物理-化學感測器104獲得。每一個壓力/流動控制系統包含三個基本部分，特別是製程感測器、比例-積分-微分控制器及控制元件。控制器108及110亦可作為可程式化邏輯控制器(Programmable Logic Controllers，PLC，如Omron CJ1W控制器)中之軟體 與適宜之閥112及114用之驅動硬體而得以實現。
於第一比例閥112之操作中，物理-化學感測器104測量製程壓力或載氣流速。比例-積分-微分控制器比較前驅物的測量濃度與所期望之設定點，且在必要時調整比例閥112，以在第三料流206中達成所期望之前驅物蒸汽濃度。
於第二比例閥114之操作中，壓力感測器106控制旁通流動以維持經程式化的壓力。反應器200之前驅物蒸汽需求係藉由質量流動控制器208所產生。作為回應，與流動控制器110及第二比例閥114結合壓力感測器106以調整第二料流204中之載氣流動，以於第三料流206中提供所期望之壓力。
於一具體例中，可使用受控於主壓力/流動控制器之複數個壓力/流動控制器，該主壓力/流動控制器調整載氣之總流動以達成所期望之壓力，同時，物理-化學感測器104及其相關之控制器108維持所期望之氣體比率/混合物。舉例而言，來自第1圖之第一比例閥112與第二比例閥114可受控於主壓力控制器(未顯示)，以將載氣之總流動分為料流203及第二料流204。於此具體例中，沒有對於濃度之主動控制。
關閉閥116及118、入口閥120及出口閥122可係閘閥、球閥、蝶形閥、針形閥等。它們亦可藉由PLC控制，並當來自反應器200之需求為零時，支持維持精確前驅物濃度。
於一具體例中，於第1圖之遞送系統100的使用方式之一，反應器200將蒸汽自遞送裝置102抽出。載氣可藉由第一比例閥112或第二比例閥114或兩者所遞送，視物理-化學感測器104及壓力感測器106所提供之訊息而定。
於一具體例中，隨著載氣穿行通過流體管線(如，支管及管)時，視需要將包括第一料流202及第二料流204之載氣加熱至不超過液體前驅化合物之沸點。第一料流202中之載氣穿行通過遞送裝置102，並夾帶前驅化合物之蒸汽。隨後，其內夾帶有蒸汽之載氣(料流203)與第二料流204中之載氣匯合。藉由調整第一料流202及第二料流204中之載氣之質量流動，可將前驅物蒸汽之濃度維持在所期望之量。
「所期望之量」係藉由物理-化學感測器104、及壓力感測器106以及各壓力/流動控制器108及110之設定而決定。第三料流206中之前驅物蒸汽之濃度係藉由物理-化學感測器104測量之。載氣(其內具有夾帶之前驅物蒸汽)之壓力及/或流動速率係藉由壓力感測器106測量之。
當相對於載氣之前驅物蒸汽濃度自所期望之量或所期望之範圍偏離時，物理-化學感測器104與控制器108及比例閥112連通以調整載氣至遞送裝置102的流動。藉由調整比例閥112，料流206中之載氣的前驅物蒸汽的量可被調整為實質上恆定。第三料流206中之具有夾 帶前驅物蒸汽之載氣的流速係取決於質量流動控制器208之需求，且由第二控制器110及第二比例閥114控制。
舉例而言，當前驅物蒸汽的濃度相對於第三料流206中之載氣之濃度下降時，由物理-化學感測器104至控制器108及第一比例閥112之電氣連通經由第一料流202(其包括閥116及入口閥120)增加載氣流至遞送裝置102的流動。同時，旁流204係降低相同之量。這增加第三(組合)料流206中之載氣中之該前驅物蒸汽之量。相較於因下降導致對第一料流202之流動速率所作調整前之前驅物蒸汽含量，當料流203之中前驅物蒸汽增加的量與第二料流204中降低之質量流速組合時，產生具有實質上恆定之前驅物蒸汽濃度的第三料流206。
於另一具體例中，當前驅物蒸汽之濃度在第三料流206中增加時，由物理-化學感測器104與控制器108及比例閥112之電氣連通經由第一料流202流動通過減少載氣流動通過遞送裝置102。這導致第二料流204中載氣流動的增加。相較於因下降導致對第二料流204流動速率所作調整前之前驅物蒸汽含量，當第二料流204中之載氣流動的增加與第一料流202中之載氣流動降低組合時，產生具有實質上恆定之前驅物蒸汽濃度的第三料流206。
因此，來自物理-化學感測器104與壓力感測器106之讀數係用以調整或維持嚴格控制之前驅物蒸汽濃度以及前驅物蒸汽至反應器200之流速。
如上所述，本文中揭示之遞送系統100之有利點為其使用第一料流202(亦即，源流)及第二料流204(亦即，旁通流)以減少載氣中之前驅物蒸汽之露點至低於周圍溫度，或更佳降低攜帶第三流206之連接管及硬體的溫度。
第2圖描述遞送系統100之另一具體例，其中，載氣分裂為第一料流202(其流動通過液體前驅化合物並產生作為料流203)及第二料流204(其係繞過液體前驅化合物)，且再組合以形成第三料流206，其中，露點係低於周圍溫度。第一料流202之流動方向、第二料流204之流動方向及第三料流206之流動方向係單方向性且並不彼此相反向者。如上所述，遞送系統中沒有相反向流動，除了使用混合腔室時。這是因為，在遞送系統中使用反向流動並不產生所期望之載氣與前驅物蒸汽間的混合，其導致前驅物蒸汽不均勻分佈遞送至複數個反應器。
除了第二比例閥11及針形閥119之位置外，第2圖之遞送系統100幾乎類似於第1圖之遞送系統。於此描述中，藉由與壓力感測器106連通之控制器110驅動之單一個比例閥114係用以控制整個遞送系統100中的壓力。第2圖之遞送系統100包含至少兩個用於調整壓力及載氣中之前驅物蒸汽濃度的封閉迴路。
由第2圖中可看出，第一比例閥112置於第二比例閥114之下游，且可視需要受控於第二比例閥114。針形閥119置於關閉閥118之下游。針形閥119促進可調整之壓力下降，其可用以調整流動通過第一比例閥112及 遞送裝置102之載氣流動。
又，第3圖描述遞送系統100之另一具體例，其包含複數個與遞送裝置102連通之壓力調節器。壓力調節器作用以促進傳入之載氣的壓力下降至用於質量流動控制器208的壓力水準。
於此具體例中，遞送系統100包含第一壓力調節器96及置於第一壓力調節器96之下游的第二壓力調節器98。第一壓力調節器96促進傳入之載氣的壓力自第一壓力P1下降至第二壓力P2，同時，第二壓力調節器98促進壓力自第二壓力P2進一步下降至第三壓力P3。第一壓力P1大於或等於第二壓力P2，而第二壓力P2大於或等於第三壓力P3。
於一具體例中，第二壓力P2係第一壓力P1之50%至90%，較佳係第一壓力P1之55%至65%。於例示性具體例中，第二壓力P2係第一壓力P1之70%至85%。第三壓力P3係第一壓力P1之40%至48%，較佳係第一壓力P1之43%至47%。
第一壓力P1係1,900至2,100托(250至280kPa)，較佳為1,950托至2,050托(260至275kPa)。第二壓力P2係950托至1,400托(125至190kPa)，較佳1,000托至1,300托(130至175kPa)。第三壓力P3係500至950托(65至125kPa)，較佳為850托至925托(110至120kPa)。遞送裝置102可因此與反應器200結合操作，反應器200之入口壓力係500至2,000托(65至260kPa)，較佳為700至1800 托(90至240kPa)，更佳為900托(120kPa)。藉由在50與760托之間(6至101kPa)的範圍中操作反應器200，經質量流動控制器208自遞送裝置100抽取用於在反應器中出現的化學反應之精確之前驅物蒸汽。
於第一壓力調節器96之下游設置第一比例閥112、關閉閥116、入口閥120、遞送裝置102、出口閥122及物理-化學感測器104。第一比例閥112置於第一壓力調節器96之下游且置於第二壓力調節器98之上游。
第一壓力調節器96係與第一比例閥112、關閉閥116、入口閥120、遞送裝置102、出口閥122及物理-化學感測器104流體連通。包括置有第一壓力調節器96、第一比例閥112、關閉閥116、入口閥120、遞送裝置102、出口閥122及物理-化學感測器104之流體料流被稱為第一料流202。第一料流202將載氣引導至遞送裝置102之入口。
物理-化學感測器104係與第一比例閥112連通。於一具體例中，物理-化學感測器104係與第一比例閥112電氣連通。比例閥112、關閉閥116、入口閥120、遞送裝置102、出口閥122及物理-化學感測器104在一個封閉迴路中。
第二壓力調節器98置於關閉閥118及混合腔室107之上游。包括第二調節器98及第二閥118之流體料流被稱為第二料流204。
流出遞送裝置之料流203接觸第二料流 204，以形成第三料流206。於一具體例中，料流203與第二料流204於遞送裝置102之出口閥122的下游接觸。物理-化學感測器104置於出口閥122之下游。物理-化學感測器104之輸出訊號係通過第一控制器108傳至第一比例閥112。
於一種操作第3圖之遞送系統100的方式中，反應器200自遞送裝置102抽出前驅物蒸汽與載氣之混合物。物理-化學感測器104測量第三料流206中之前驅物蒸汽濃度及/或流速(或壓力)。若第三料流206之前驅物蒸汽濃度及/或流速在所期望的限值之外，則感測器104通過第一控制器108與第一比例閥112連通。第一控制器108增加或減少第一比例閥112之電壓。藉由關閉或打開比例閥112，調整載氣流速(或壓力)或載氣中之前驅物蒸汽濃度至所期望值。
於製造遞送系統100之一種方法中，比例閥112及/或114置於遞送裝置102之上游。關閉閥116及/或118分別置於比例閥112及/或114之下游，及置於遞送裝置102之上游。遞送裝置102置於經加熱之殼體103中。入口閥120及出口閥122分別置於遞送裝置102之入口及出口。物理-化學感測器104及壓力感測器106置於遞送裝置102之下游，且分別與比例閥112及/或114形成封閉迴路。遞送系統100係經由質量流動控制器208與反應器200流體連通。質量流動控制器208置於反應器200之上游。
遞送系統100有利點為其與其他比較性裝 置相比，可在較大之流速遞送前驅物蒸汽之恆定料流。此方法不涉及任何相反向流動。遍及遞送系統100之流動包含單方向性的流動。這在載氣與液體前驅物蒸汽間產生較佳的混合。當流動之一相較於其他流動而壓力增加時，具有相反向流動之系統遭遇到上述者所發生的問題。此產生前驅物蒸汽不均勻供給至反應器。
系統100亦容許將均勻且高精確濃度之液體前驅化合物遞送至反應器200。此特徵將系統100與其他嘗試將均勻濃度之液體前驅化合物供給至反應器的比較性遞送系統區別開來。尤其是當系統具有相反向流動之載氣時，每單位時間遞送恆定莫耳數通常可藉由每單位體積產生恆定莫耳數而獲得之。這通常引起遞送至反應器的每單位時間載氣所載前驅物的波動，其導致非相容產物之生成。
所揭露之系統100亦容許在10分鐘至幾個月之一大段時間內使前驅物之均勻質量流動遞送至反應器。於一具體例中，遞送系統100可於速率大於或等於每分鐘1,500微莫耳，較佳大於或等於每分鐘1,750微莫耳，更佳為大於或等於每分鐘2,000微莫耳，於高於或等於15℃之溫度及大於或等於900托(120kPa)之壓力，遞送前驅物蒸汽，同時，將載氣至反應器200的流速維持為大於或等於1標準公升每分鐘(slm)，較佳大於或等於每分鐘2標準公升，更佳大於或等於每分鐘3標準公升。
實施下述實施例以闡述，當與比較性遞送 裝置相比時，所揭露之遞送裝置遞送穩定濃度之液體前驅化合物至反應器。第6圖係為比較性先前技術遞送裝置400之描述，其含有每分鐘1標準公升質量流動控制器402、恆溫浴404、直接浸於液體前驅化合物內之溫度計406、以及二元氣體濃度感測器408。載氣係氮氣。記錄每一秒之載氣流動、液體前驅化合物溫度及蒸汽濃度。液體前驅化合物係三甲基鎵。
第7A圖及第7B圖顯示，於具有深寬比接近1之4.6公斤(kg)圓筒的流動中，因步驟改變之液體前驅化合物溫度及液體前驅化合物蒸汽濃度的反應。當啟動該源以用於磊晶時或當反應器自集群工具中之電源添加或移除時，此等步驟係為常見的。流動之變化將改變進入其他線上反應器之三甲基鎵通量。實驗所用之浴溫為5℃。總壓力為101kPa(760托)。
第7A圖顯示在填充水準為40%(1.8kg)時，圓筒之反應。儘管浴溫為5.0℃，不流動時三甲基鎵之溫度為5.7℃。於第6圖所示之設置中，圓筒之頂部並未浸於該浴中，而來自周圍空氣之熱加熱三甲基鎵。於達到穩態之前，切換該流動為每分鐘1標準公升(slm)後，三甲基鎵耗費85分鐘或25公克以達到穩定態，且可將載氣和所夾帶蒸汽一起饋入反應器以進行磊晶生長。於1slm，溫度差為0.7℃，其係意指實際上僅預期之三甲基鎵通量之0.971倍達到基板。
第7B圖顯示在填充水準為20%(820克)之相 同圓筒。於切換該流動為1slm之後，達到穩定態之時間為95分鐘，其與填充為40%填充點之圓筒相比，並無顯著改變。由於熱轉移面積較先前實驗(亦即，40%填充水準)減小，溫度差增加至1.4℃。三甲基鎵通量係預期通量之0.94倍。
用於每一個圓筒以校正通量偏差之精密工程控制的併入將增加過高之基礎設備的成本。因此，工業上採用校正圖表以解決圓筒之壽命內的通量偏差。此意指，於每次運行中，每一種工具必須單獨調校。調校之不確定性將降低磊晶產率。應注意，對於大於4kg之圓筒，達到穩定態之時間較長，且於圓筒之壽命內的偏差更明顯。達到穩定態之時間越長，於啟動磊晶生長之前)所送出之三甲基鎵量越浪費(亦即，排放至系統之外。
自第7A圖及第7B圖可見，每一次載氣流速改變時，液體前驅化合物之溫度具有顯著改變。此溫度之改變伴隨著載氣中三甲基鎵濃度的顯著改變。不僅在蒸汽料流中液體前驅化合物濃度的改變，而且其耗費相當可觀之時間在改變濃度以平穩在某一濃度(穩定態)，其可於圖表之幫助下發現且可於進行該製程時校正。此濃度之改變以及隨之而來的慣性(回至穩定態所耗之時間量)係非所期望者，且可藉由使用所揭露之遞送裝置予以克服。
本揭露中詳述之遞送裝置亦經測試，其具有與第3圖中所描述者相同之構造。濃度維持在0至2slm之載氣流動範圍內。總壓力係101kPa(760托)。三甲基鎵 圓筒置於無附加條件之化學通風櫥中，以調整三甲基鎵溫度。用於此實施例之液體前驅化合物亦為三甲基鎵。三甲基鎵之確切溫度知識對於新遞送系統的運作並非必需。結果詳述於第8圖中。第8圖含有用於傳統遞送裝置以及所揭露之遞送裝置的數據。自第8圖可見，當供給至遞送裝置之載氣的量發生改變時，傳統裝置之三甲基鎵濃度存在顯著改變。惟，對於第3圖所揭露之遞送裝置，在改變供給至遞送裝置之載氣量後，濃度立即回至其設定濃度。
總之，每單位體積之液體前驅化合物蒸汽濃度於10分鐘至幾個月之一段時間內，從攜帶超過0.5公斤之液體前驅化合物，較佳為超過4公斤之液體前驅化合物，更佳為超過10公斤之液體前驅化合物之遞送裝置的選定數值，以小於或等於1wt%，較佳為小於或等於0.5wt%，更佳為小於或等於0.25wt%之含量波動。於一具體例中，為了將液體前驅物蒸發並將其遞送至反應器，遞送裝置使用大於或等於約1瓦，較佳為大於或等於約3瓦，更佳為大於或等於約5瓦之能量。在遞送前驅化合物中大大降低體積波動量轉化為於一大段時間內大大降低之波動量。化學氣相沉積(CVD)製程有賴於均勻且已知之每單位時間前驅化合物的饋料。本發明增加此饋料精準度，此精準度係於一大段時間內自傳統裝置所得之10wt%至0.2wt%。
100‧‧‧遞送系統
102‧‧‧遞送裝置
103‧‧‧液浸管
104‧‧‧物理-化學感測器
105‧‧‧秤
106‧‧‧壓力感測器
107‧‧‧混合腔室
108‧‧‧第一壓力/流動控制器
109‧‧‧遞送裝置出口
110‧‧‧第二壓力/流動控制器
112‧‧‧第一比例閥
114‧‧‧第二比例閥
116、118‧‧‧關閉閥
120‧‧‧入口閥
122‧‧‧出口閥
200‧‧‧反應器
202‧‧‧第一料流
203‧‧‧具有夾帶液體前驅化合物蒸汽之載氣料流
204‧‧‧第二料流
206‧‧‧第三料流
208‧‧‧質量流動控制器

Claims (11)

  1. 一種用於液體前驅化合物之遞送系統，包含：遞送裝置，具有入口及出口；第一比例閥；其中，該遞送裝置係與第一比例閥操作連通；其中，該第一比例閥係操作以基於所施加之電壓而控制載氣之流動；物理-化學感測器；該物理-化學感測器係置於該遞送裝置之下游，且係操作以分析自該遞送裝置流出之流體流之化學內容物；該物理-化學感測器係與該第一比例閥連通；以及第一壓力/流動控制器，該第一壓力/流動控制器與該物理-化學感測器及該第一比例閥操作連通；其中，該遞送系統係操作以遞送每單位體積載氣實質上恆定莫耳數之液體前驅化合物蒸汽至複數個與該遞送系統連通之反應器；該液體前驅化合物於該遞送裝置中係呈液態。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該第一比例閥係於該遞送裝置之上游，且與該第一壓力/流動控制器電氣連通。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，復包含與該遞送裝置流體連通之壓力感測器、第二比例閥及第二壓力/流動控制器；該第二比例閥與該第二壓力/流動控制器電氣連通。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該第 一壓力/流動控制器、該第一比例閥、該遞送裝置及該物理-化學感測器置於第一封閉迴路中。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之遞送系統，其中，該第二壓力/流動控制器、該第二比例閥及該壓力感測器置於第二封閉迴路中。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該遞送系統係操作以於每分鐘大於或等於0.1公克之速率，於大於或等於每分鐘0.2標準公升之載氣流速，於-10℃至200℃之溫度，以及於大於或等於100千帕之壓力遞送該液體前驅化合物蒸汽。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該遞送系統係操作以維持於設定點之+-0.5重量%內之精確的蒸汽濃度，並將該前驅物蒸汽遞送至該複數個反應器中。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該遞送系統中之全部流動係單方向性，且該等流動中沒有彼此相反向者。
  9. 一種方法，包含：輸送第一載氣料流至遞送裝置；該遞送裝置含有液體前驅化合物；該第一載氣料流之溫度係大於或等於20℃；其中，該液體前驅化合物於該遞送裝置中係呈液態；輸送第二載氣料流至該遞送裝置之下游點；其中，該第一料流之流動方向與該第二料流之流動方向 並非彼此相反；以及組合流出該遞送裝置後之該第一料流與該第二料流以形成第三料流；其中，在該第三料流中之該液體前驅化合物之蒸汽的露點低於周邊溫度。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，復包含，從置於該第三料流中之物理-化學感測器傳送訊號至第一壓力/流動調節器及/或第二壓力/流動調節器，其中，該第一壓力/流動調節器係操作以控制該第一料流中載氣之流速，且其中該第二壓力/流動調節器係操作以控制該第二料流中載氣之流速。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之遞送系統，其中，該第一比例閥係於該遞送裝置之下游且與該第一壓力/流動控制器電氣連通。
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