200930467 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關用於從縫隙妝 布方法之塗布液。送出口送出塗布液之璧 【先前技術】 ❹ 形成構成有機電激發光元件f 機el元件」）之發光層等薄膜之方j時縮寫為「有 法等從縫隙狀送出π送出塗布液之塗右有毛細管塗布 布方法之塗布液，已知有含有做為。使用於此塗 以及丙_、甲基乙基酮、甲基機化合物 來昭二t有未達識之彿點之溶劑的塗布液(例如 …、、、本特開2004— 164873號公報）。 【發明内容】 …'而’當使用上述塗布液’並依上述塗布方法形成 膘時，所得薄膜之平坦性不一定足夠。 涂本發明之目的係提供一種用於從縫隙狀送出口送】 二丄液之塗布方法之塗布液，其係在形成薄膜時，可充2 知尚薄臈之平坦性者。 _亦即，本發明係提供以下之塗布液、塗布方法、有機 L元件之製造方法、以及有機EL·元件者。 〔丨〕一種塗布液，係用於從縫隙狀送出口送出塗布 液之塗布方法之塗布液，係含有在2(rc為固體之有機化合 物具有未達170 C之沸點之第1溶劑、以及具有17〇。匸以 3 320.781 200930467 上之沸點之第2溶劑者。 〔2〕如〔1〕之塗布液，其中，縫隙狀送出口係略呈 長方形’該略呈長方形之短邊方向之寬度係〇.01至1〇mm 者。 〔3〕如〔1〕或〔2〕之塗布液’其係毛細管塗布法 之塗布液。 〔4〕如〔1〕至〔3〕中任一項之塗布液，其中，有 機化合物係使用於有機電激發光元件之有機化合物者。 〔5〕如〔.1〕至〔4〕中任一項之塗布液，其中.，第.2 溶劑之重量相對於塗布液之總重量，為〇.5至99重量％者。 〔6〕如〔5〕之塗布液，其中，第2溶劑之重量相對 於塗布液之總重量，為0.5至30重量％者。 〔7〕如〔1〕至〔6〕中任一項之塗布液，其中，第、 溶劑係芳香族化合物者。 . 〔8〕如〔7〕之塗布液，其中，第1溶劑係二曱苯、 ❹苯甲醚、或三曱苯者。 〔9〕如〔1〕至〔8〕中任一項之塗布液，其中，第2 溶劑係芳香族化合物者。 〔10〕如〔9〕之塗布液，其中，第2溶劑係環己苯 或四氫萘者。 〔11〕如〔1〕至〔10〕中任一項之塗布液，其中， 有機化合物之重量相對於塗布液之總重量’為〇〇1至1〇 重量％者。 ' . 〔12〕如〔1〕至〔11〕中任一項之塗布液，其中， 320,781 4 200930467 黏度為1至20mPa· s者。 , 〔I3〕如〔1〕至〔Π〕中任一項之塗布液，其中， 表面張力為10至70mN/m者。 〔14〕一種塗布方法’係將〔1〕至〔13〕中任一項 之塗布液，依照從縫隙狀送出口送出塗布液之塗布方法進 行塗布者。 〔15〕一種有機電激發光元件之製造方法，係包含將 〔1〕至〔13〕中任一項之塗布液，依睜從縫隙狀送出口送 ® 出塗布液之塗布方法進行塗布之步驟者。 〔16〕一種有機電激發光元件之製造方法，係具有： 將〔1〕至〔13〕中任一項之塗布液依照從缝隙狀送出口送 出塗布液之塗布方法進行塗布而形成第1薄膜之步驟；以 及於該第1薄膜上再將塗布液依照從缝隙狀送出口送出塗 布液之塗布方法進行塗布而形成第2薄膜之步驟者。 〔17〕如〔16〕之有機電激發光元件之製造方法，其 ❹中，使用於形成第1薄膜之步驟之塗布液與使用於形成第 2薄膜之步驟之塗布液係不同者。 〔18〕一種有機電激發光元件，係依〔15〕至〔17〕 中任一項之有機電激發光元件之製造方法所製造者。 【實施方式】 <用於從縫隙狀送出口送出塗布液之塗布方法之塗布液> 本發明之用於從縫隙狀送出口送出塗布液之塗布方 法之_塗布液（以下’有時縮寫為「本發明之塗布液」）係含 有：在20°C為固體之有機化合物、具有未遑17〇。〇之沸點 320781 5 200930467 之第1溶劑、以及具有l7〇t L ， 1 發明之塗布液中所含之有機化合2溶劑。本 本發明之塗布液中所含之第物巧1種或2種以上。 本發明之塗布液中所含之g 冑可為1種或2種以上， 丨0〈弟2溶劑可盔t ο 從縫隙狀送出π送出塗幻了為^或2種以上。 用毛細管現象送出塗布液之丰6 *之塗布方法可舉例如：利 面差之擠壓送出塗布液之塗希、’、田管塗布法、利用靜愿或液 塗布方法、組合此等任 方去、利用栗送出塗布液之 管塗布法為佳。縫隙逆〆之塗布方法等，其中以毛細 形、梯形等，以略呈ί =形^ :略呈長方 (角呈圓弧形之長方形佳二以長方形、圓角長方形 略呈長方形時，略县太。备縫隙狀送出口之形狀為 向之寬度通常在 較佳。略呈長方形之長邊方 本發明之 °0mm之範圍。 ❹明中所謂毛細管毛細管塗布法之塗布液為佳。本發 塗布法進行塗布之ϋ之塗布液，係意指用於依照毛細管 方之嘴嘴朝基板之^液。所謂毛細管塗布法，係從朝上 布液之方法，且心料塗布㈣於基板之下面塗布塗 下面為特徵之方二利用毛細管現象使塗布液吸附於基板之 〈有機化合物> · ' - . - ' ' - 體之有布液所含有之有機化合物，係在聊為固 時，該有機二八。當將該塗布液使用於製造有機豇元件 麵化合物之例何舉㈣:韻發切料、= 320781 200930467 電洞輸送材料、有機電洞注入材料、 有機電子輸送材料、有機電子、、主入有機電子阻障材料、 料等。此等材料之中，有機發光材料：右：機電洞随障村 需之材料，從製造成本之面來看，=係有機el元件所必 製造含有有機發光材料之薄膜為佳二使用本發明之塗布液 有機發光材料可舉例如;發出螢光之材料 之讨料等。發出螢光之材料中，有汽2之材枓、發出磷光 ❹ Ο 子榮光材料。發出磷光之材料可舉:二子,光材料與低分 末端具有含有金屬錯合物之基之古八工在主鏈、侧鎳或 物等。 &分子化合物、金屬錯合 <高分子螢光材料> 高分子螢光材料一般換算成聚苯乙烯番_ 子量至W，可舉例如具有伸芳基、“賈垔雜環均基分 2償方香族胺基等做為重複單元之高分子化合物；該言土八 子榮光材制具有之重複單元可為1種或2種。 光材料之具體例可舉例如：聚聯苯、具有萘二基做1重複 單元之高分子化合物、具有蒽二基做為重複單元之高分子 化合物、具有芘二基做為重複單元之高分子化合物ν i有 葬’基做為重複單元之高分子化合物、具有苯并雖二基做 為重複單元之高分子化合物、具有噻吩二基做為重複單元 之高分子化合物、具有二苯并噻吩二基做為重複單元之高 分孑化合物、具有二苯并呋喃二基做為重複單元之高分子 化合物、具有味唆二基（earbaz〇lediyl)做為重複單元之 南分子化合物等。 320781 7 200930467 <低分子螢光材料> 低分子螢光材料可舉例如：萘衍生物、蒽或其衍生 物、花（perylene )或其衍生物、聚次甲基系、咕w頓（xanthene ) 系、香豆素（coumarin )系、花菁素系等色素類；8-經基 喹啉或其衍生物之金屬錯合物、芳香族胺、四苯基環戊二 烯或其衍生物、以及四苯基丁二烯或其衍生物等。 〈發出磷光之化合物〉 發出碟光之化合物可舉例如：銀錯合物、翻錯合物、 ^ 鶴錯合物、銷錯合物、金錯合物、鐵錯合物、鍊錯合物等 金屬錯合物；在主鏈、侧鏈、或末端具有含有此等錯合物 之基之高分子化合物等。 當使用本發明之塗布液製造含有有機發光材料之薄 膜時，從塗布液之黏度之觀點來看，該塗布液以含有在主 鏈、側鏈、或末端具有含有高分子螢光材料或金屬錯合物 之基之高分子化合物為佳。 ❹〈溶劑〉 本發明之塗布液所含有之第1溶劑之沸點孫未達170 °C，且從存放安定性之觀點來看，沸點以35°C以上為佳、 以100°C以上較佳。 本發明之塗布液所含有之第2溶劑之沸點係170°C以 上，從降低缝隙阻塞之觀點來看，以180°C以上為佳。從 使溶劑揮發之步騍之觀點來看，沸點以300°C以下為佳、 .以280°C以下較佳、以250°C以下更佳。 本發明之塗布液所含有之溶劑可舉例如下述溶劑。第 8 320781 200930467 劑可舉例如下輕射具有未達1赃之雜者，第2 溶劑可f例如下述溶劑中具有17(TC以上之沸點者。可例 不如·氯仿（濟點61°c )、二氯甲烷（彿點40°c )、U-二 氣乙烧（/_點57°c)、m乙烧（彿點83。(：）、1 1 1-三氯乙f (彿點⑽）、U，2-三氯乙烧（沸點113以，等 脂肪族風系溶劑；氯苯（滞點】3 2)、鄰二氯苯（彿點⑽ f )間一氣苯（彿點173。匸）、對二氯苯（沸點174。(：.）等 〇方香族氣系溶劑；四氫咬喃（沸點66〇C )、1，4-二嘴烧 (1，4 dioxane)(彿點1()1〇c )等脂肪族鱗系溶劑；苯甲謎 (_154(：)、乙氧基苯（沸點170。〇等芳香族醚系溶 劑；甲苯（沸點11Γ〇、鄰二甲苯（彿點14代）、間二甲 苯（。/弗點139 C )、對二甲苯（_點138<5(：)、乙苯（沸點 136C)對一乙苯（沸點184°C )、三曱苯（沸點2irc )、 正丙苯。（沸點159°C)、異丙笨（沸點152。(：）、正丁苯（沸 點^83°〇、異丁苯（沸點173。〇、二級丁苯（沸點173。〇、 ❾四風萘（〉弗點208°C )、環己苯（沸點23η：:在737mmHg 測疋）等方香族烴系溶劑；環己烷(沸點8rc )、曱基環 己，（，弗點101C )、正戊燒（彿點36。〇 )、正己烧（沸點 69 C )、正庚院（ >弗點98。(：）、正辛烧（_點126。㈡、正壬 烧（彿點15rC )、正癸烧（沸點174°C )、十氫萘（順式體 之/弗點。19 6 C '反式體之彿點i 8 7 π )、雙環己烧（沸點2 i 7 至233 C )等脂肪族烴系溶劑；丙酮（沸點56。〇)、甲基乙: 基嗣（碎點80C )、甲基異丁基酮（沸點117。〇、環己酮 (’弗點156 C )、2-庚酉同（沸點15(rc )、3_庚酮（沸點147 320781 9 200930467 °C :在765mmHg測定）、4-庚嗣（满點144°C )、2-辛嗣（沸 點174°C )、2-壬酮（沸點195°C )、2-癸酮（沸點2〇9。〇) 等脂肪族酮系溶劑；乙醢苯（满點202 C)等芳香族酮系 溶劑；安息香酸甲酯（沸點200°C )、安息香酸丁酯（彿點 213C)、乙酸苯醋（沸點196°C)等芳香族酯系溶劑；乙 二醇（沸點198°C )、乙二醇單丁醚（沸點171。(：）、乙二醇 單乙醚（沸點135。(：）、乙二醇單甲醚（沸點125X： )、1 2-二甲氧基乙烷（沸點85°C )、丙二醇（沸點188。(：）、1，2-一乙氧基甲炫（彿點124°C )、三乙二醇二乙越（彿點222 °C)、2,5-己二醇（沸點218。〇等由脂肪族多元醇系溶劑 及脂肪族多元醇之衍生物組成之溶劑；甲醇（沸點65^)、 乙醇（沸點78。〇、丙醇（沸點97。〇、異丙醇（沸點82 °C)、環己醇（沸點i61t)等脂肪族醇系溶劑；二甲基亞 楓（dimethylsulfoxide )(沸點37t：)等脂肪族亞楓系溶 N-甲基_2_料㈣(沸點逝。c )、N，N_二甲基甲酿胺（彿 ❹點V53°C )等脂肪族醯胺系溶劑。 本發明之塗布液所含有之溶劑，從有機合物 性、薄膜之平坦性、黏度特性等之觀點來看，以芳 t溶^脂肪顧系溶劑、芳香細旨系溶劑、脂肪族醋系 ^劑、方香族_溶劑、脂肪_系溶劑、芳香族轉系溶 劑、脂肪細系溶劑為佳。第1溶劑，從薄膜之平货牲之 =族酮系溶劑、以及芳香_系溶劑所組出 香族化合物為佳’以甲苯、二甲苯、乙苯、異I;:; 320781 10 200930467 謎、三甲苯為佳’以二甲苯 、 结 劑、若錢w Γ 來看從由芳香族烴系溶 溶劑所成群組中選出之芳香族化合物為佳，以: Ο 苯、及四氨蔡為佳，以環己苯、四以 第2溶劑之組合’以當第1溶劑為二甲苯、第 :為環己苯時；當第^溶劑為二甲苯、第2溶劑 ㈡:第1溶劑為苯甲（、第2溶劑為環己苯時二 、第2溶劑為四氳蔡時^溶^ 一甲本、第2溶劑為環己苯時;當第i 甲苯 2溶劑為四氫萘時為佳。Ί甲本、第 由，布液之黏度之觀點來看，以於第劑2 請以上之有機化合物之：Γ 住’第1溶劑及第2溶劑 ❹ 1重量%以上之有機化合物之溶劑:佳Γ Μ能夠溶解 隙阻轉之«，從降低縫 液之她重量為。、一之觀點來看’以相對於塗布 佳。〜重置為〇.5至99.重量x為佳、以5至9〇議較 之識:::::::去㈣^ 从上之區域中進行評估。 去除開始塗布 在塗布本㈣之塗布賴形成之膜中， 320781 11 200930467 時所形成之部分與塗布結束時所形成之部分，塗布有從縫 隙狀送出π之長邊方向之端部所送出之塗布液之區域之膜 厚（以下有時稱為「邊緣部之膜厚」)有時會大幅變動 塗布含有有機發光材料之塗布_得錄布麟，由於: 膜厚差會成為亮度不均之紐，故以減少該膜厚差及產生 該膜厚差之區域為佳。從減少該膜厚差及產生該膜厚差之 區域之觀點來看，本發明之塗布液中所含之第2溶劑之重 量，以相對於塗布液之總重量為〇.5至3〇重量％為佳。 0 本發明之塗布液中所含之第」溶劑之重量，當以塗布 液中所含在20 C為固體之有機化合物之重量為1〇〇重量份 時，以500至50000重量份為佳、以1〇〇〇至應〇〇重量份 較隹。 本發明之塗布液中所含之第2溶劑之重量，當以塗布 液中所含之有機化合物為1〇〇重量份時，以5〇〇至50000 重量份為佳、以1000至10000重量份較佳。 本發明之塗布液之黏度，從防止塗布時基板與塗布液 Μ 剝離之觀點來看，以1至20mPa.s為佳、以2至15mPa.s 較住。 本發明之塗布液之表面張力，從薄膜之平坦性之觀點 來看，以10至70mN/m為佳、以20至50mN/m較佳。 . .- . . 本發明之塗布液中所含之有機化合物之^重量，以相對 於塗布液之總重量為0.01至10重量％為隹、以〇」至5 重量％較佳。若少於〇·〇1重量％，則有時用以得到膜厚之 t布量會增加’若多於10重量％，則有時黏度會增加。 12 320781 200930467 本發明之塗布液之蒸氣壓，從防止固形份在縫隙附 著、去除塗布後之溶劑之觀點來看，以在25艽為〇 〇〇1至 50mmHg 為佳、以 0.005 至 50mmHg 較佳。 當使用本發明之塗布液製造含有有機發光材料之薄 膜夺該塗布液除了有機發光材料以外，也可含有電洞輸 送材料、電子輸送㈣、無機發光材料、安定劑等添加劑。 該添加劑只要適當組合用 _ ， 从 、田、、且σ用以提尚黏度之高分子量之高分子 〇化1物、:祠劑）或貧溶劑、用以降低黏度之低分子量之 降低表面張力之界面活性劑等之使用即可。 刖迷同刀子置之高分子化合物，只要為與本發明之高分子 荷輸送者即可。可使用^可溶性、且不會阻礙發光或電 基丙雜甲n本發1分子量之聚苯乙烯、聚曱 W成聚苯乙埽4二==之【子量大 佳、以100萬以上較佳。i千均刀子1从50萬以上為 ❹塗布液也可含有抗氧化劑:二：善存放安定性’本發明之 分子螢光材料對相同〜几氧化劑只要為與本發明之高 或電荷輸送者即可，可彳彳具有可溶性、且不會阻礙發光 化劑等。 ~如：_抗氧化劑、磷系抗氧 •、 . . . <有機EL元件 > 丨- 依照從縫隙狀送出口送 係依包含將本發明之塗布液 之製造方法所製得之有施，布液之塗布方法進行塗布步驟 機EL元件。本發明之有機E]L元件 320781 13 200930467 由至少一者為透明或半透明之-對陽極及陰 有機二:具有::::層其中尤-發謝含有 分子^在發光層中含有有機發光材料（低 ^㈣、*子螢光㈣、發㈣光之化合物）較 声，^機^元件中，除了陰極、陽極、發光層以外之 二1：例如成置於陰極與發光層之間之層、設置於陽極 〇二H之層。設置於陰極與發光層之間之層可舉例 電子庄入層、電子輸送層、電洞阻障層等。例如：當 於陰極與發光取間僅設置—層時為電子注入層’當於阶 極與發光層之間設置兩層以上時，以與陰極相接之層做為 電子注入層，除此以外之層務為電子輸送層。 電子注入層係具有改善從陰極注入電子之效率之機 忐之層，電子輸送層係具有改善從電子注入層或更接近陰 極之電子輸送層注入電子之機能之層。 π 當電子注入層或電子輸送層具有阻礙電洞輸送之機 能時，有時稱此等層為電洞阻障層。是否具有阻礙電洞輸 送之機能，例如可製作僅使電洞電流流動之元件後，以其 電流值之減少確認阻礙之效果。 設置於陽極與發光層之間之層可舉例如：電洞注人 層、電洞輸送層、電子阻障層等。例如：當於陽極與發光 層之間僅設置一層時為電洞注入層，當於陽極與發光層之 間設置兩層以上時’以與陽極相接之層做為電洞注入層， 除此以外之層稱為電洞輸送層。電洞注入層係具有改盖從 320781 14 200930467 陰極注入電洞之效率之機能之層，電洞輸送層係具有改善 從電洞注入層或更接近陽極之電洞輸送層注入電洞之機能 之層。當電洞注入層或電洞輸送層具有阻礙電子輸送之機 能時，有時稱此等層為電子阻障層。是否具有阻礙電子輸 送之機能，例如可製作僅使電子電流流動之元件後，以其 電流值之減少確認阻礙之效果。 本發明之有機EL元件之構造，可舉例如下述a)至d) 之構造。 ® a)陽極/發光層/陰極 b) 陽極/電洞輸送層/發光層/陰極 c) 陽極/發光層/電子輸送層/陰極 d) 陽極/電洞輸送層/發光層/電子輸送層/陰極 (在此，/係表示各層鄰接且積層在一起，以下皆同）。 在此，所謂發光層，係具有發光機能之層，所謂電洞 Q 輸送層，係具有輸送電洞之機能之層，所謂電子輸送層， 係具有輪送電子之機能之層。再者，電子輸送層與電洞輸 送層合稱為電荷輸送層。發光層、電洞輸送層、電子輸送 層，亦可分別獨立地使用2層以上。 鄰接電極設置之電荷輸送層中，具有改善從電極注入 電荷之效率之機能，且具有降低元件之驅動電壓之效果· 者，一般有時特別稱為電荷注入層（電洞注入層、電子注 入層）。 . 為了進一步提高與電極之密著性或改善從電極注入 15 320781 200930467 ·. 電荷，也可鄰接電極設置前述電荷注入層或膜厚2嫌以下 ，之絕緣層，為了提高界面之⑽性或防止混合等，也可於 .電荷輸送層或發光層之界面插人薄的緩衝層。關於所積詹 之層之順序和數量、以及各層之厚度，可考量發光效率和 元件壽命而適當使用。 、在本發明中，設置有電荷注入層（電子注入層、電洞 注入層）之有機EL元件，可舉例如：鄰接陰極設置有電 Λ ,荷注入層之有機EL元件、鄰接陽極設置有電荷注入層之 ^有機EL元件。 ‘ . · 具體而言可舉例如下述e)至p)之構造。 e) 陽極/電荷注入層/發光層/陰極 f) 陽極/發光層/電荷注入層/陰極 g) 陽極/電荷注入層/發光層/電荷注入層/陰極 h) 陽極/電荷注入層/電洞輸送層/發光層/陰極 0陽極/電洞輸送層/發光層/電荷注入層/陰極 ❹ j)陽極/電荷注入層//電洞輸送層/發光層/電荷 注入層/陰極 k) 陽極/電荷注入層/發光層/電荷輸送層/陰極 . l) 陽極/發光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極 m) 陽極/電荷注入層/發光層/電子輸送層/電荷 注入層/陰極 . - - · n) 陽極/電荷注入層/電洞輸送層/發光層/電荷 輸送層/陰極 〇)陽極/電洞輸送層/發光層/電子輸送層/電荷 16 320781 200930467 注入層/陰極 電洞輸送層/發光層 /電子 p)陽極/電荷注入層/ 輸送層/電荷注入層/陰極 <有機el元件之製造方法> 出口 5 2明之塗布液，並铺塗布液依照從縫隙^ =送出塗布液之塗布方法進行塗布之塗布方法所 〇 /同適合用於製造有機EL元件mi ' 此塗布液中，也具有降低縫隙阻、 而可重複進行塗布卷之效果， 本發明之有機EL元件之製造方法，係包 =布液依照從縫隙狀送出口送出塗布液之塗布:^明 塗布之步驟之有機EL元件之製造方法。 進仃 ㈣將本發明之塗布液依照從缝隙狀送出π送出 布液之塗布方法進行塗布之步驟，即可製造有機EL元件 ❿所具有之薄膜1該薄膜可使用於發光層、電洞輸送層、電
洞注入層、電子阻障層、電子輸入層、電子注入層、電 阻障層等。. H 有機el元件之製造過程，可具有:將本發明之塗布 液依照從縫隙狀送出口送出塗布液之塗布方法進行塗布而 开乂成第1薄膜之步驟、以及於該第1薄膜上再將塗布液依 照從縫隙狀送出口送出塗布液之塗布方法進行塗布而形成 第2薄膜之步驟。形成第1薄膜時所使用之塗布液與形成 第2薄膜時所使用之塗布液可相同或不同，但從提高有機 17 320781 200930467 EL元件之元件特性之觀點來看，以不同為佳。 前述第1薄膜與第2薄膜之組合可舉例如第1薄膜 為電洞注入層而第2薄膜為發光層之組合、第1薄膜為電 洞輸送層而第2薄膜為發光層之組合、第1薄膜為電子阻 障層而第2薄膜為發光層之組合、第1薄膜為電洞注入層 而第2薄膜為電洞輸送層之..組合、第1薄膜為發光層而'_第 2薄膜為電子輸送層之組合。 在將本發明之塗布液依照從缝隙狀送出口送出塗布 ° 液之塗布方法進行塗布而形成第1薄膜之步驟、與於該弟 1薄膜上再將本發明之塗布液依從縫隙狀送出口送出塗布 液之塗布方法進行塗布而形成第2薄膜之步驟之間，可對 該第1薄膜進行加熱、UV照射等處理。也可於第2薄膜 之上再形成薄膜。 (實施例） 以下，為了更詳細說明本發明而表示實施例。 ❹（黏度之測定方法） 塗布液之黏度係藉由LV DV〜Π + Pro CT (BROOKFIELD公司製）測定在2(TC時之值。 '(表面張力之測定方法） 塗布液之表面張力係藉由OCA20 (英弘精機公司製) - · 測定在2(TC時之值。 (玻璃基板）
玻璃基板係將1713玻璃、大小190mmxl90mm (CORNING公司製）以SPBC — 200M旋轉洗淨機（MICRO 18 320781 200930467 技研公司製）洗淨後使用。在塗布前使用Model208、UV — 03CleaningSystem ( TCHNOVISON 公司製）實施玻璃基板 之UV洗淨。 (塗布方法） 使用 CAP CoaterU ( HIRANO TECSEED 公司製）做 為毛細管塗布法用之塗布裝置。本塗布裝置之送出口係長 方形’長邊之長度係240mm，短邊之長度係0.3mm。 (薄膜之平坦性之評估方法） 〇 以 alpha-step250 ( TENCOR INSTRUMENTS 製）觀察 於玻璃基板上進行塗布並在lxl〇·2 pa以下之減壓下乾燥5 分鐘後所形成之膜之平坦性。alpha-step係去除開始塗布時 所形成之部分與塗布結束時所形成之部分、以及塗布有從 缝隙狀送出口之長邊方向之端部所送出之塗布液之區域， 對200//m寬的任何3個位置進行測定後，以中心線平均 粗糙度Ra與最大凹凸高度進行評估。所謂中心線平均粗 ❾糙度Ra，係指將粗糙度曲線從中心線反折後，將由該粗糙 度曲線與中心線所得之面積，除以所測定之寬度而得之值。 (薄膜之連續塗布次數評估方法） 喷嘴之阻S頻率評估，係於樣品台上設置基板，重複 毛細菅塗布法之塗布液之塗布、基板之交換、毛細管塗布 法之塗布液之塗布等作t 10次後，測定可連讀實施正常塗 布之片數。 (塗布有從缝隙狀送出σ之長邊方向之端部所送出之塗布 液之區域之膜厚之測定方法） 19 320781 200930467 邊緣部之膜厚係使用TENCOR公司製觸針式膜厚計p —16 +進行測定。 (實施例1) ，在有機發光材料 Lunation GP1300 ( Greenl300 ) (Samation公司製）lg中加入苯甲醚（沸點154°C ) 50g 及環己苯（沸點235至236°C ) 50g，調製毛細管塗布法之 塗布液1。有機發光材料之重量相對於毛細管塗布法之塗 布液之總重量為1.0重量％。毛細管塗布法之塗布液1之 ❹黏度係6.3mPa.s，表面張力係32.1mN/m。在塗布速度 0.3m/min、液面高度10mm、塗布間隙220 # m之條件下 塗布毛細管塗布法之塗布液1。 連續塗布次數評估之結杲，可完全無問題地塗布至1〇 次。評估成膜後膜之平坦性結果如表1所示。 當使用毛細管塗布法之塗布液1時，塗布特性、成膜 後之膜之平坦性皆為充分達到實用等級者。 ❹ 表1 測定位置 Ra值 (A) 最大凹_凸两度 (A) 1 27 81 2 25 46 3 27 105 (比較例1) 在有機發光材料 Lumation GPBOO ( GreenUOO ) 20 320781 200930467 (Samaticm公司製）lg中加入甲笨（沸點m〇c) ι〇%， 調製毛細管塗布法之塗布液2。有機發光材料之重量相對 於毛細管塗布法之塗布液之總重量為1〇重量％。毛鈿管 塗布法之塗布液2之黏度係2.5mPa· s，表面張力係％々蝴 /m 〇 連續塗布次數評估之結果，從第丨次塗布即在噴嘴發 生阻塞並在塗布方向發生條紋狀之塗布不均。第2次以後 Ο 即因喷嘴阻塞而無法進行塗布i評估成膜㈣之平坦性^ 果如表2所示。 當使用毛細管塗布法之塗布液2時，從第卜欠塗布即 因溶質之成長所造成之阻塞而發生塗布不均，且成膜後膜 之平坦性也不良，而未達到實用等級。 表2 .測定位置 Raj (A) 最大凹凸高度 (A) 1 82 420 2 88 431 3 73 320 (實施例2) 使有機發光材料 Lumation GP1300 ( Greenl3〇0 ) (Sumation公司製）ig溶於將二甲苯8〇g與環己苯20g混 合而成之溶劑（二甲苯與環己苯=8 : 2 (重量比））中，調 製毛細官塗布法之塗布液3。此毛細管塗布法之塗布液3 21 320781 200930467 之黏度係10.3mPa.s。在塗布速度um/min、液面高度 15mm、塗布間隙200^111之條件下，以使乾燥後之膜厚成 為約100nm之方式將毛細管塗布法之塗布液3塗布於基板 上。 當使用毛細管塗布法之塗布液3時，塗布特性、成膜 後膜之平坦性皆為充分達到實用等級者。 (實施例3) : . . · . · · 使有機發光材料 Lumation GP1300 ( Greenl300 ) (Sumation公司省)ig溶於將二甲苯5〇g與環己苯5〇g混 合而成之溶劑（二甲苯與環己苯^ 5 : 5 (重量比））中，調 製毛細官塗布法之塗布液4。此毛細管塗布法之塗布液4 之黏度係9.0mPa.s。在塗布速度丨5m/min、液面高度 15mm、塗布間隙2GG/zm之條件下，以使乾燥後之膜厚成 為約lOGmn之方式將毛細管塗布法之塗布液4塗布於基板 上。 . . · 虽使用毛細管塗布法之塗布液4時，塗布特性、成膜 後膜之平坦性皆為充分達到實用等級者。 (邊緣部之膜厚變動幅度之評估） 使用毛細管塗布法之塗布液3形成之薄膜及使用毛細 &塗布法之塗布液4形成之薄膜之臈厚分布如第i圖戶斤 示。使用相對於塗布液之總重量，環已苯之重量為5〇重量 %之毛細管塗布法之塗布液4形成之薄膜之邊緣部之膜厚 變動之區域為5mm ;另一方面使用相對於塗布液之總重 量，％己苯之重量為20重量％之毛細管塗布法之塗布液3 • - ... 22 320781 200930467 形成之薄膜之邊緣部之膜厚變動之區域為2.5mm以下。得 知使用毛細管塗布法之塗布液3形成之薄膜，塗布有從縫 隙狀送出口之長邊方向之端部所送出之塗布液之區域之膜 厚變動之區域較小。 (產業上之可利用性） 若使用本發明之用於從縫隙狀送出口送出塗布液之 塗布方法之塗布液，並依照該塗布法形成薄膜，則可充分 提高薄膜之平坦性。本發明之塗布液在製造有機電激發光 ® 元件等時為有用，且在工業上極為有用。 【圖式簡單說明】 第1圖係表示使用毛細管塗布法之塗布液3形成之薄 膜及使用毛細管塗布法之塗布液4形成之薄膜之膜厚分布 之圖表。. 【主要元件符號說明】 ^無。- 23 320781