MXPA06013855A - Pelicula intercalada para vidrio laminado, y vidrio laminado. - Google Patents

Pelicula intercalada para vidrio laminado, y vidrio laminado.

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MXPA06013855A
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film
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acid
weight
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MXPA06013855A
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Juichi Fukatani
Bungo Hatta
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

Se describe una pelicula intermedia para vidrios laminados que tiene excelente resistencia a la humedad cuyo indice de claridad no se incrementa por la absorcion de humedad. Tambien se describe un vidrio laminado. La pelicula intermedia para vidrios laminados contiene una resma de polivinil-acetal y un mejorador de resistencia a la humedad.

Description

PELÍCULA INTERCALADA PARA VIDRIO LAMINADO, Y VIDRIO LAMINADO Campo de la Invención La presente invención se refiere a una película intercalada para un vidrio laminado, y a un vidrio laminado, que no provoca un incremento en el valor de la claridad óptica debido a la absorción de humedad y que tiene excelente resistencia a la humedad.
Antecedentes de la Invención Hasta ahora, se emplean ampliamente vidrios laminados en los cristales de ventanas de vehículos, tal como automóviles, aeroplanos, construcciones y similares puesto que se hacen pedazos menos fragmentos de vidrios laminados rotos y los vidrios laminados son seguros aunque el vidrio laminado se someta a un impacto externo para romperlo. Como este vidrio laminado, se da un vidrio laminado obtenido al interponer una película intercalada para un vidrio laminado que comprende, por ejemplo, una resina de polivinil-acetal tal como una resina de polivinil-butiral plastificada con un plastificante entre al menos un par de vidrios y al unificarlos. Una película intercalada para un vidrio laminado usado para estos vidrios laminados contiene un ajustador de adhesión a fin de ajustar la adhesión entre una hoja de REF: 177008 vidrio y una película intercalada para un vidrio laminado. Un ajustador de adhesión usado en general fue carbonato que incluye metal alcalino o metal alcalinotérreo. Sin embargo, hay un problema que la película intercalada para un vidrio laminado que provoca un fenómeno de blanqueamiento e incrementa el valor de la claridad óptica cuando absorbe humedad. A fin de inhibir el fenómeno de blanqueamiento debido a la absorción de humedad de la capa intercalada para un vidrio laminado, se describe, por ejemplo, un método para controlar la concentración de un ion de metal alcalino contenido en la película intercalada para un vidrio laminado para estar por debajo de un cierto valor en el Documento de Patente 1. Por lo que, se logra una película intercalada para un vidrio laminado que se blanquea difícilmente debido a la absorción de humedad. Sin embargo, en un vidrio lateral o un parabrisas tipo borde abierto y similares, en el cual un extremo del vidrio laminado se expone a la atmósfera, puesto que la película intercalada para un vidrio laminado tiende a blanquearse desde la periferia, se ha deseado una película intercalada para un vidrio laminado que no provoque blanqueamiento debido a la absorción de humedad aún en un ambiente más difícil. Documento de Patente No. 1: Patente Japonesa No. 2999177.
Breve Descripción de la Invención Problemas que va a solucionar la invención En vista del estado de la técnica mencionada anteriormente, la presente invención tiene como finalidad proporcionar una película intercalada para vidrio laminado y un vidrio laminado, que no provoque un incremento del valor de la claridad óptica debido a la absorción de humedad y tenga excelente resistencia a la humedad.
Medio para solucionar el objeto La presente invención se refiere a una película intercalada para vidrio laminado que comprende una resina de polivinil-acetal y un mejorador de resistencia a la humedad. Más adelante en la presente, la presente invención se describirá en detalle. En una película intercalada para un vidrio laminado, el contenido de agua puede asumir dos formas, específicamente, una de las dos formas es un contenido de agua, referido como agua adsorbida, que está contenida en la forma que se adsorbe en grupos funcionales de los componentes de resina o aditivos contenidos en la película intercalada para un vidrio laminado, y la otra forma es un contenido de agua, referido como "agua en bloque", que no se adsorbe en estos componentes y existe sólo en la película intercalada para un vidrio laminado. Si el contenido del "agua en bloque" se incrementa debido a la adsorción de humedad de la película intercalada para un vidrio laminado, las partículas del "agua en bloque" se floculan y su tamaño de partícula llega a ser grande, y esto provoca que la luz visible se disperse y esta dispersión puede manifestarse por sí misma en la forma de un incremento en el valor de la claridad óptica. Y, puede presentarse espumación similares en una partícula de "agua en bloque" como una forma nuclear. En base a los resultados de investigaciones extensivas, los presentes investigadores han encontrado que al mezclar un compuesto específico, se puede obtener una película intercalada para vidrio laminado que protege de los rayos calientes, que tiene una resistencia a la humedad extremadamente excelente y no provoca un incremento en el valor de la claridad óptica debido a la absorción de humedad. Estos hallazgos han conducido a la terminación de la presente invención. La película intercalada para unir el laminado de la presente invención contiene una resina de polivinil-acetal y un mejorador de resistencia a la humedad. La resina de polivinil-acetal mencionado anteriormente juega un papel básico como una película intercalada para un vidrio laminado.
La resina de polivinil-acetal mencionada anteriormente no se limita de manera particular y se puede usar una resina usada anteriormente usada como una resina para una película intercalada para un vidrio laminado, y por ejemplo, se usan de manera adecuada resinas que tienen un grado de acetilación de 60 a 75 % en mol y un grado de polimerización de 800 a 3000. Cuando el grado de polimerización es menor de 800, la resistencia de una película de resina llega a ser demasiado baja y por lo tanto se puede deteriorar la resistencia a la penetración del vidrio laminado que se obtiene, y cuando el grado de polimerización es más de 3000, la capacidad de moldeo de la película de resina llega a ser baja o llega a ser demasiado alta a la resistencia de la película de resina y por lo tanto se puede deteriorar la propiedad de absorción de impactos de un vidrio laminado que se va a obtener. Entre otras, una resina de polivinil -butiral es adecuada desde el punto de vista de que tiene pobre adhesión a vidrio, excelente transparencia y excelente resistencia a la intemperie la resina de polivinil-acetal mencionada anteriormente se puede obtener al acetilar alcohol polivinílico con aldehido. El alcohol polivinílico mencionado anteriormente se puede obtener normalmente al saponificar acetato de polivinilo, y se usa en general el alcohol polivinílico que tiene un grado de saponificación de 80 a 99.8 % en mol . La resina de alcohol polivinílico mencionado anteriormente tiene un grado de polimerización promedio en viscosidad de 200 a 3000. Cuando el grado de polimerización promedio mencionado anteriormente es menos de 200, se puede deteriorar la resistencia a la penetración del vidrio laminado que se va a obtener, y cuando el grado de polimerización promedio es más de 3000, se puede deteriorar la capacidad de moldeo de la película de resina, la rigidez de la película de resina llega a ser demasiado alta y por lo tanto se puede deteriorar la capacidad de procesamiento. El grado de polimerización promedio es de manera más preferente de 500 a 2000. De paso, el grado de polimerización promedio en viscosidad y el grado de saponificación de una resina de alcohol polivinílico se puede medir de acuerdo a, por ejemplo, los "métodos de prueba para alcohol polivinílico" de JIS K 6726. El aldehido mencionado anteriormente no se limita de manera particular, se emplean en general aldehidos que tienen de 1 a 10 átomos de carbono y por ejemplo, se dan n-butil -aldehido, iso-butil-aldehído, n-valeraldehído, 2-etilbutil-aldehído, n-hexil-aldehído, n-octil-aldehído, n-nonil -aldehido, n-decil-aldehído, formaldehído, acetaldehído, benzaldehído y similares. Entre otros, se usan de manera adecuada n-butil-aldehído, n-hexil-aldehído y n-valeraldehído. Se usa de manera particularmente preferente butil -aldehido que tiene 4 átomos de carbono. En la presente descripción, un mejorador de resistencia a humedad se refiere a un agente que mejora la resistencia a humedad de la película intercalada para un vidrio laminado al ser mezclado. El mejorador de resistencia a la humedad mencionado anteriormente no se limita de manera particular, pero un material anfifilo y/o un agente tensioactivo es adecuado para el mejorador de resistencia a la humedad. El material anfifilo y/o el agente tensioactivo tiene también un efecto como un dispersante para una partícula fina protectora de rayos térmicos, descrita más adelante. El material anfifilo mencionado anteriormente se refiere a un compuesto que tiene ambos de los grupos hidrófilos tal como grupo carboxilo, grupo sulfonilo, grupo aldehido, grupo ceto, grupo amonio y grupo hidroxi y grupos hidrófobos tal como hidrocarburo. Específicamente, se dan monoalcoholes tal como etanol y propanol; alcoholes polihídricos que inician con alcohol dihídrico tal como etilenglicol; alcoholes alicíclicos tal como ciclohexanol ; alcoholes aromáticos tal como alcohol bencílico; derivados de alcohol tal como hidroxi-aldehído, hidroxi-cetona, hidroxi -ácido, esterol y terpenos; ácidos monocarboxílieos tal como ácido acético y ácido esteárico; ácidos carboxílicos polifuncionales iniciando con ácidos dicarboxílicos tal como ácido oxálico; ácidos carboxílicos aromáticos tal como ácido benzoico; ácidos carboxílicos insaturados tal como ácido acrílico; derivados de ácido carboxílico tal como un compuesto de acilo, amida acida, azida acida, cloruro ácido, anhídrido ácido y nitrilo; y ácido carboxílicos que tienen un grupo funcional diferente del grupo carboxilo tal como hidroxi-ácido, ceto-ácido, aldehido-ácido, ácido fenólico, aminoácido y ácido halógeno-carboxílico. El agente tensioactivo mencionado anteriormente no se limita de manera particular e incluye compuestos usados en general como un dispersante, un emulsionador, un agente antiespuma, un lubricante, un penetrante, un agente limpiador, un aditivo, un agente de hidrofobicidad, un repelente de agua, un ajustador superficial y un ajustador de viscosidad, y por ejemplo, se pueden usar agentes tensioactivos no iónicos, catiónicos, anfotéricos y aniónicos . Como el agente tensioactivo no iónico, se dan polioxialquilen-alquil-éteres tal como polioxietilen-lauril-éter; polioxialquilen-alquil-éteres o derivados de polioxietileno tal como polioxietilen-alquilenalquil-éter, polioxietilen-fenil diestirenado-éter y polioxietilen-polioxipropilen-glicol; esteres de ácidos grasos de sorbitan tal como monolaurato de sorbitan; esteres de ácido graso de polioxietilen-sorbitan tal como monolaurato de polioxietilen-sorbitan; esteres de ácido graso de polioxialquilen-sorbitol tal como tetraoleato de polioxietilen-sorbitan; esteres de ácidos grasos de glicerina tal como monoestearato de glicerol; esteres de ácidos grasos de polioxialquileno tal como monolaurato de polietilenglicol; aceite de ricino hidrogenado de polioxialquileno tal como aceite de ricino hidrogenado de polioxietileno; polioxietilen-alquilamina y alquil -alcanolamida . Como el agente tensioactivo catiónico, se dan, por ejemplo, la sal de alquil-amina tal como acetato de amina de coco y sal de amonio cuaternario tal como cloruro de lauriltrimetilamonio y similares. Como el agente tensioactivo amfotérico, se dan, por ejemplo, alquil-betaína tal como laurel-betaína, y alquil-amina-óxido tal como lauril-dimetil-amina-óxido y similares . Como el agente tensioactivo aniónico, se dan, por ejemplo, la sal de éster de alquil-sulfato tal como laurilsulfato de sodio, sal de éster de sulfato de poli (oxialquilen) alquil-éter tal como sulfato de sodio de poli (oxietilen) -lauril-éter, sulfonato de alquil -benceno tal como sulfonato de dodecilbenceno, sal potásica tal como jabón de ácido graso, fosfato de potasio de poli (oxietilen) -alquil-éter y alquenil-succinato de dipotasio, sal sódica tal como alcanosulfonato de sodio; esteres de fosfato de poli (oxialquilen) -alquil-fenil-éter tal como éster de fosfato de poli (oxietilen) octilfeniléter, éster de fosfato de poli (oxietilen) nonilfenil-éter y éster de fosfato de poli (oxietilen) laurilfenil-éter ; y esteres de fosfato tal como fosfato de trimetilo, fosfato de trietilo, fosfato tributilo, fosfato de tris (2-cloroetilo) , fosfato de trifenilo, tricresilfosfato, difenilfosfato de cresilo, fosfato de di-2 -etilhexilo, fosfato ácido de metilo, fosfato ácido de etilo, fosfato ácido de propilo, fosfato ácido de isopropilo, fosfato ácido de butilo, fosfato ácido de laurilo, fosfato ácido de estearilo, fosfato ácido de 2-etilhexilo, fosfato ácido de isodecilo, ácido fenilfosfónico, éster de fosfato de poli (oxietilen) octilfenil-éter, éster de fosfato de poli (oxietilen) nonilfenil-éter y éster de fosfato de poli (oxietilen) laurilfenil-éter . Como el mejorador de resistencia a la humedad mencionado anteriormente, se usa de manera particularmente preferente un mejorador que tiene un parámetro de solubilidad que es mayor que la resina de polivinil-acetal y un plastificante descrito más adelante y más pequeño que agua. Entre otros, es adecuado el mejorador de resistencia a la humedad que tiene que tiene un parámetro de solubilidad en el intervalo de 10.0 a 20.0 (cal/cm3) 1 2. El parámetro de solubilidad en la presente invención se determina por un método propuesto por Small y se puede derivar de la siguiente ecuación (1) [Ecuación 1] Parámetro de solubilidad = p (SFi/M) (1) P = densidad Fi : fuerzas atractivas molares de grupos constituyentes tal como un átomo o un grupo atómico, tipo de enlace, etc., que compone una molécula. Se pueden emplear los valores descritos en P. A. Small, J. Appl. Chem., 3, 71 (1953) . M: peso molecular Cuando el parámetro de solubilidad es menos de 10.0 (cal/cm3)1 , puesto que es demasiado pequeño un poder que absorbe el contenido de agua, es imposible inhibir la ocurrencia de agua en bloque floculada que da por resultado un incremento de la claridad óptica, y cuando es más de 20.0 (cal/cm3) 1/2, puede presentarse una separación de fase debido a una baja afinidad por la resina de polivinil-acetal o el plastificante. De manera más preferente, un límite inferior del parámetro de solubilidad es de 12.0 (cal/cm3) 1/2 y un límite superior es 15.0 (cal/cm3) 1/2. Y, cuando es difícil la medición del parámetro de solubilidad, el mejorador de resistencia a la humedad descrito anteriormente se puede juzgar por una permisibilidad relativa. Es decir, como el mejorador de resistencia a la humedad descrito anteriormente, es adecuado un mejorador que tiene una permisibilidad relativa en el intervalo de 20 a 35 a 25°C. Cuando la permisibilidad relativa es menos de 20, es imposible inhibir la ocurrencia de agua en bloque floculada que da por resultado un incremento en el valor de la claridad óptica, y cuando es más de 35, puede presentarse una separación de fases debido a la baja afinidad por la resina de polivinil-acetal o el plastificante. De manera más preferente, un límite inferior de la permisibilidad relativa es 22 y un límite superior es 25. De paso, los valores de la permisibilidad relativa se pueden referir a la tabla descrita en "TECHNIQUE OF ORGANIC CHEMISTRY, Volume VII, SECOND EDITION. INTERSCIENCE PUBLISHING, INC. p43-p258". Como un mejorador de resistencia a la humedad que tiene este parámetro de solubilidad o permisibilidad relativa, se dan, por ejemplo, un compuesto tipo éster de fosfato y alcoholes inferiores tal como etanol, y similares. Entre otros, es particularmente adecuado el compuesto tipo éster de fosfato. El contenido del mejorador de resistencia a la humedad mencionado anteriormente tiene de manera preferente un límite inferior de 0.005 partes en peso y un límite superior de 20 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de una resina de polivinil-acetal. Cuando el contenido es menos de 0.005 partes en peso, no se puede obtener un defecto adecuado de mejora de la resistencia a humedad, y cuando es más de 20 partes en peso, la película intercalada para un vidrio laminado genera espuma en la formación de la película intercalada para un vidrio laminado, o la película intercalada genera espuma o la adhesión entre la película intercalada para un vidrio laminado y el vidrio pueden incrementarse demasiado cuando se forma el vidrio laminado. De manera más preferente, un límite inferior del contenido es 0.01 partes en peso y un límite superior es 5 partes en peso . La película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención contiene de manera preferente un agente quelante y/o un compuesto que tiene al menos un grupo carboxilo. Al usar en combinación con el agente quelante y/o el compuesto que tiene al menos un compuesto carboxilo, la resistencia a humedad de la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención se puede mejorar adicionalmente.
El agente quelante mencionado anteriormente no se limita de manera particular e incluye, por ejemplo, EDTA y ß-dicetonas y similares. Entre otros, son preferidas las ß-dicetonas debido a la buena compatibilidad con un plastificante y una resina, y es particularmente adecuada acetil -acetona. Se pueden usar diferentes de acetil -acetona la benzoiltrifluoroacetona, dipivaloilmetano y similares. El contenido del agente quelante mencionado anteriormente tiene de manera preferente un límite inferior de 0.005 partes en peso y el límite superior de 20 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de una resina de polivinil-acetal. Cuando este contenido es menos de 0.005 partes en peso, no se puede obtener un efecto adecuado de mejorar la resistencia a la humedad, y cuando es menos de 20 partes en peso, la capa intercalada para un vidrio laminado genera espuma en la formación de la película intercalada para un vidrio laminado, o la película intercalada para un vidrio laminado genera espuma cuando se forma el vidrio laminado. De manera más preferente, un límite inferior del contenido es 0.01 partes en peso y un límite superior es 5 partes en peso. El compuesto mencionado anteriormente que tiene al menos un grupo carboxilo no se limita de manera particular e incluye, por ejemplo, ácido carboxílico alifático, ácido dicarboxílico alifático, ácido carboxílico aromático, ácido carboxílico aromático e hidroxi-ácido y similares, de manera más específica, incluye ácido benzoico, ácido ftálico, ácido salicílico, y ácido ricinoleico y similares. Entre otros, se prefieren ácidos carboxílicos alifáticos que tienen de 2 a 18 átomos de carbono, y ácidos carboxílicos alifáticos que tienen de 2 s 10 átomos de carbono son más preferidos. De manera específica, se dan, a manera de ejemplo, ácido acético, ácido propiónico, ácido n-butírico, ácido 2-etilbutírico, ácido n-hexanoico, ácido 2-etil-hexanoico, y ácido n-octanoico. Entre otros, es particularmente adecuado el ácido 2-etil-hexanoico. El contenido del compuesto mencionado anteriormente que tiene al menos un grupo carboxilo tiene de manera preferente un límite inferior de 0.005 partes en peso y un límite superior de 10 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de una resina de polivinil-acetal. Cuando este contenido es menos de 0.005 partes en peso, no se puede obtener un efecto adecuado de mejorar la resistencia a humedad, y cuando es más de 10 partes en peso, la película intercalada para un vidrio laminado que se va a obtener puede provocar amarilleo o se puede deteriorar la adhesión entre el vidrio y la película intercalada para un vidrio laminado. De manera más preferente, un límite inferior del contenido es 0.01 partes en peso y el límite superior es 5 partes en peso.
La película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención puede contener además un plastificante . El plastificante mencionado anteriormente no se limita de manera particular en tanto que sea uno en general usado en una resina de polivinil-acetal. Como el plastificante mencionado anteriormente, se pueden usar plastificante públicamente conocidos que se usan en general como un plastificante para una película intercalada para un vidrio laminado, y por ejemplo, se dan plastificantes tipo orgánico tal como éster de ácido orgánico monobásico y éster de ácido orgánico polibásico; y plastificantes tipo ácido fosfórico tal como tipo ácido fosfórico orgánico y tipo ácido fosforoso orgánico y similares. Estos plastificantes se pueden usar solos o se pueden usar en combinación de dos o más especies y se usan de manera selectiva de acuerdo con las especies de la resina de polivinil-acetal en consideración de la compatibilidad con las resinas. El plastificante tipo éster de ácido orgánico monobásico mencionado anteriormente nos e limita de manera particular e incluye, por ejemplo, esteres tipo glicol obtenidos por una reacción entre glicol tal como trietilenglicol, tetraetilenglicol o tripropilenglicol y ácido orgánico monobásico tal como ácido butírico, ácido isobutírico, ácido caproico, ácido 2-etilbutírico, ácido etílico, ácido n-octílico, ácido (w) -etilhexílico, ácido pelargónico (ácido n-nonílico) o ácido decílico. Entre otros, se usan de manera adecuada esteres de ácido orgánico monobásico de tiretilenglicol tal como éster de trietilenglicol ácido dicaproico, éster de trietilenglicol -ácido di-2-etilbutírico, éster de trietilenglicol-ácido di-n-octílico, y éster de tiretilenglicol-ácido di-2-etilenhexílico. El plastificante tipo éster de ácido orgánico polibásico mencionado anteriormente no se limita de manera particular en que incluye, por ejemplo, esteres de ácido orgánico polibásico tal como ácido atípico, ácido sebásico o ácido azelaico, y alcoholes ramificados o de cadena recta que tienen de 4 a 8 átomos de carbono. Entre otros, se usan de manera adecuada éster de dibutil-sebacaro, éster de dioctil-azelato y éster de dibutil-carbitol-adipato . El plastificante tipo fosfato orgánico mencionado anteriormente no se limita de manera particular e incluye, por ejemplo, fosfato de tributoxietilo, fosfato de isodecilfenilo y fosfato de triisopropilo y similares. Como el plastificante mencionado anteriormente, se usa de manera adecuada, particularmente trietilenglicol-di-etilbutirato, trietilenglicol-di-etilhexanoato y trietilenglicol -di -butil -sebacato. Una cantidad del plastificante mencionado anteriormente que se va a mezclar de manera preferente 20 a 60 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de la resina-acetal . Cuando la cantidad que se va a mezclar es menos de 20 partes en peso, una propiedad de absorción de impactos de una película intercalada para un vidrio laminado y un vidrio que se va a obtener puede llegar hacer insuficiente, y cuando es más de 60 partes en peso, el plastificante se corre y la tendencia óptica de la capa intercalada por el vidrio laminado y el vidrio laminado que se va a obtener puede llegar hacer grande o la transparencia y la adhesión entre el vidrio y la capa intercalada para un vidrio laminado se puede deteriorar. La cantidad de plastificante que se va a mezclar es más preferible 30 a 50 partes en peso. La película intercalada por un vidrio laminado de la presente invención contiene de manera preferente una partícula protectora de rayos térmicos. La partícula protectora de rayos térmicos mencionada anteriormente no se limita de manera particular, pero por ejemplo, se usa de manera adecuada al menos una clase seleccionada del grupo que consiste de una partícula fina de oxido de indio impurificado con estaño (ITO) , partícula fina de oxido de estaño impurificada con antimonio (ATO) , partícula fina de oxido de zinc impurificado con aluminio (AZO) , y partícula fina de oxido de zinc impurificado con indico (IZO) , una partícula fina de oxido de zinc impurificada con silicio, una partícula fina de hidruro de antimónico de zinc, y una partícula fina de hexaboruro de lantano. Puesto que estas partículas protectoras de rayos térmicos tienen una excelente función de protección de rayos infrarrojos (rayos térmicos) , una película intercalada para un vidrio laminado y un vidrio laminado que se va a obtener desarrollan un excelente propiedad de protección de rayos térmicos. Adicionalmente, la partícula protectora de rayos térmicos tiene también un efecto de mejorar la resistencia de humedad de la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención al mezclar la partícula protectora de rayos térmicos en una cierta cantidad o más. Las partículas finas protectoras de rayos térmicos mencionadas anteriormente tienen de manera preferente un diámetro de partícula promedio de 100 nm o más pequeño. Cuando el diámetro de la partícula promedio es mayor de 100 nm, la dispersión de luz visible debido a la partícula fina protectora de rayos térmicos llega a ser notable por lo tanto se puede deteriorar la transparencia de la película intercalada para un vidrio laminado que se va a obtener. En consecuencia, cuando el vidrio laminado se forma de esta película intercalada para un vidrio laminado, se deteriora el valor de la claridad óptica y llega a ser imposible satisfacer un alto nivel de transparencia requerido en, por ejemplo, parabrisas de automóviles. Un diámetro de partícula promedio más preferible es de 10 a 80 nm. De manera preferente, las partículas finas protectoras de rayos térmicos mencionadas anteriormente se dispersan de manera uniforme en la película intercalada para un vidrio laminado. Al dispersarse de manera uniforme en la película intercalada para un vidrio laminado, cuando se forma el vidrio laminado de esta película intercalada para un vidrio laminado, el vidrio laminado tiene un bajo valor de claridad óptica y alta transparencia y su propiedad de protección a rayos térmicos llega a ser alta a todo lo largo del vidrio' completo, y además puesto que llega a ser controlable la adhesión entre el vidrio y la película intercalada para un vidrio laminado, llega a ser excelente la resistencia a la penetración del vidrio laminado. Es decir, en la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención, las partículas finas protectoras de rayos térmicos mencionadas anteriormente se dispersan de manera preferente para ser 1/µm2 o menos en la densidad de las partículas que tienen un diámetro de partícula de 100 nm o mayor. Es decir, cuando la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención se toma una fotografía y se observa con un microscopio electrónico de transmisión, las partículas finas protectoras de rayos térmicos mencionadas anteriormente se dispersan para estar en un estado que la partícula fina protectora de rayos térmicos mencionada anteriormente que tiene un diámetro de partícula de 100 nm o no se observa, o si se observa esta partícula fina, cuando esta partícula fina protectora de rayos térmicos que tiene un diámetro de partícula de 100 nm o mayor se coloca en el centro de un cuadro de 1 µm2, otra partícula fina protectora de rayos térmicos que tiene un diámetro de partícula de 100 nm o mayor no se observa en este cuadro de 1 µm2. Por lo que, cuando se forma el vidrio laminado de esta película intercalada para un vidrio laminado, el vidrio laminado tiene un bajo valor de claridad óptica y alta transparencia y una alta propiedad de protección de rayos térmicos se puede lograr a todo lo largo del vidrio completo. De paso, se puede llevar a cabo la observación con un microscopio electrónico de transmisión al tomar una fotografía a un voltaje de aceleración de 100 k usando un microscopio electrónico de transmisión H-7100 FA fabricado por Hitachi, Ltd. Una cantidad de la partícula fina protectora de rayos térmicos mencionado anteriormente que se va a mezclar tiene de manera preferente un límite inferior de 0.005 partes en peso y el límite superior de 3 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de una resina de polivinil-acetal . Cuando la cantidad que se va a mezclar es menos 0.005 partes en peso, un efecto adecuado de protección de rayos infrarrojos no se puede ejercer y la propiedad de protección de rayos térmicos de la película intercalada para un vidrio laminado y el vidrio laminado que se va a obtener no se puede mejorar de forma adecuada, y cuando es más de 3 partes en peso, se puede deteriorar la transparencia a la luz visible de la capa intercalada para un vidrio laminado y el vidrio laminado que se va a obtener o puede llegar a ser más grande el valor de la claridad óptica. La película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención puede contener absorbedores ultra violetas tal como compuestos tipo éster de malonato, compuestos tipo oxalato de anuida, compuestos tipo benzotriazol, compuestos tipo benzofenona, compuestos tipos triazina, compuestos tipo benzoato y compuestos tipo amina impedida; ajustadores de adhesión tal como sales de metales alcalinos o sales de metales alcalinotérreos de un ácido orgánico o un ácido inorgánico y aceite de silicón modificado; y aditivos públicamente conocidos tal como un antioxidante, un estabilizador de la luz, un agente tensioactivo, o un retardador a la flama, un agente antiestático, un agente de resistencia a humedad, un reflector térmico y un agente de absorción de calor. Un método para producir la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención no se limita de manera particular e incluye, por ejemplo, un método en el cual la resina de polivinil-acetal mencionada anteriormente, el mejorador de resistencia a humedad, la partícula fina protectora de rayos térmicos, agente quelante, compuesto que tiene al menos un grupo carboxilo, y varios aditivos que se van a adicionar como se requiera se amasan usando un extrusor, o un plastógrafo, un amasador, un mezclador banbury, rodillos de calendreado o similares, y la mezcla amasada se forma en una película en forma de hoja por métodos usuales para formar una película tal como extrusión, calandreado y prensado. Una película intercalada para un vidrio laminado, que contiene al menos una clase de partícula fina inorgánica seleccionada del grupo que consiste de partícula fina de sílice, una partícula fina de óxido de aluminio, y una partícula fina de óxido de zirconio, la partícula fina inorgánica que tiene un diámetro de dispersión de 500 nm o menos, también constituye la presente invención (más adelante en la presente, referida como la segunda presenta invención) . Los presentes inventores hicieron investigaciones enfáticas y encontraron que una película intercalada para un vidrio laminado, en el cual se dispersan las partículas finas inorgánicas en un estado de grano fino dentro de un cierto intervalo de un diámetro de partícula, fue menos propensa a ser blanqueada debido a la absorción de humedad. Estos hallazgos han conducido a la terminación de la presente invención. La razón para esto se asume que es que la película intercalada para un vidrio laminado contiene la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente que tiene una mayor afinidad para agua que un ion de metal alcalino tal como un ion de sodio que para estar contenido en un proceso de producción de la película intercalada para un vidrio laminado y de este modo, una molécula de agua en la película intercalada para un vidrio laminado se flocula de manera selectiva alrededor de la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente como un nuclear en lugar de ion de metal alcalino tal como un ion de sodio, y que si se flocula agua en la periferia de la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente, un diámetro de una agrupación de moléculas de agua floculada no crece al grado de provocar un fenómeno de blanquecimiento en el caso donde las partículas finas inorgánicas mencionadas anteriormente se dispersan en un estado que tiene un diámetro de partícula en el orden de nanómetros. El límite superior del diámetro de dispersión de la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente es 500 nm. Cuando el diámetro de dispersión en más de 500 nm, puesto que la película intercalada para un vidrio laminado que se va a obtener incluye un agregado demasiado grande cuando se floculan moléculas de agua con la periferia de la partícula fina inorgánica, el valor de claridad óptica del vidrio laminado se incrementa y no se puede obtener un efecto de resistencia a la humedad. Un límite superior preferible es 300 nm. De paso, en la presente descripción, el diámetro de dispersión de la partícula fina inorgánica se refiere a un diámetro más largo de la partícula fina inorgánica dispersada en la película intercalada para un vidrio laminado, y se refiere a un diámetro más largo de una partícula primaria cuando las partículas finas inorgánicas se dispersan en un estado de una partícula primaria y se refiere a un diámetro más largo que una partícula secundaria cuando las partículas finas se dispersan en un estado de una partícula secundaria. La superficie de la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente se trata de manera preferente con materia orgánica para que tenga hidrofobicidad a fin de mejorar la dispersabilidad en la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención. La materia orgánica mencionada anteriormente no se limita de manera particular, pero es preferentemente alcoholes.
Los alcoholes mencionados anteriormente no se limitan de manera particular, pero son de manera preferente metanol y/o butanol . El contenido de la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente no se limita de manera particular, pero de manera preferente tiene un límite inferior de 0.01 partes en peso y un límite superior de 50 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención. Cuando este contenido es menos de 0.01 partes en peso, puesto que el número de las partículas finas inorgánicas que pueden flocularse con una molécula de agua, puede ser imposible inhibirla de forma adecuada el blanquecimiento debido a la absorción de humedad, y cuando es más de 50 partes en peso, el valor de la claridad óptica de la película intercalada para un vidrio laminado que se va a obtener se puede deteriorar. De manera más preferente, un límite inferior del contenido es 0.1 partes en peso y un límite superior es de 30 partes en peso. La película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención puede contener el mejorador de resistencia a humedad, la partícula fina protectora de rayos térmicos y aditivos públicamente conocidos descritos anteriormente además del material constituyente mencionado anteriormente.
Un método para producir la película intercalada para un vidrio laminado de la segunda presente invención no se limita de manera particular, por ejemplo, un método en el cual una solución transparente de un plastificante formada al dispersar la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente en un plastificante líquido se prepara una vez, y después de que se adiciona un aditivo que se va adicionar como se requiera a la solución, la mezcla se adiciona a la resina de polivinil-acetal mencionada anteriormente, y la mezcla se amasa y se moldea, como sea adecuada. El plastificante líquido mencionado anteriormente no se limita de manera particular y se pueden usar plastificantes líquidos públicamente conocidos que se usan en general como un plastificante para una película intercalada para un vidrio laminado, y por ejemplo, se dan plastificantes tipo orgánico tal como éster de ácido orgánico monobásico y éster de ácido orgánico polibásico; el plastificantes de ácido fosfórico tal como del tipo de ácido fosfórico orgánico y del tipo de ácido fosforoso orgánico. Estos plastificantes se pueden usar solos o se pueden usar en combinación de dos o más especies. El plastificante tipo éster de ácido orgánico monobásico mencionado anteriormente no se limita de manera particular e incluye, por ejemplo, esteres del tipo glicol obtenidos por una reacción entre glicol tal como trietilenglicol, tetraetilenglicol o tripropilenglicol y ácido orgánico monobásico tal como ácido butílico, ácido isobutílico, ácido caproico, ácido pos-etilbutílico, ácido etílico, ácido n-octílico, ácido 2-etilhexílico, ácido perlagónico (ácido p-nonílico) o ácido decílico. Entre otros, se usan de manera adecuada esteres de ácido orgánico monobásico de trietilenglicol tal como éster de trietilenglicol-ácido caproico, éster de trietilenglicol -ácido di-2-etilbutírico, éster de trietilenglicol-ácido di-n-octílico y éster de trietilenglicol-ácido di-2-etilhexílico . De manera específica, el plastificante tipo éster de ácido orgánico monobásico es de manera preferente di-2-etil-hexanoato de trietilenglicol. El plastificante tipo éster de ácido orgánico polibásico mencionado anteriormente no se limita de manera particular e incluye, por ejemplo, esteres de ácido orgánico polibásico tal como ácido adípico, ácido cebásico, ácido acelaico, y alcoholes de cadena recta o ramificada que tienen de 4 a 8 átomos de carbono. Entre otros, se usan de manera adecuada éster de dibutil-cebacaro, éster de dioctil-azelato y éster de dibutil-carbitol-adipato. El plastificante tipo fosfato orgánico mencionado anteriormente no se limita de manera particular e incluye, por ejemplo, fosfato de tributoxietilo, fosfato de isodecilfenilo, fosfato de triisopropilo y similares. Un método para dispersar la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente en el plastificante líquido mencionado anteriormente no se limita de manera particular pero se prefiere un método para usar un molino de cuentas. Al dispersar las partículas finas inorgánicas hasta un estado en el cual la partícula fina inorgánica está cerca a una partícula primaria usando un dispersante, entonces adicionando un estabilizador de dispersión tal como ácido carboxílico y agitando una mezcla, se obtiene una solución transparente de un plastificante, en el cual se mantiene un estado estable de la dispersión durante un tiempo prolongado. Adicionalmente, un plastificante líquido puede contener otro solvente orgánico para ajustar la polaridad. Además, puesto que la partícula fina inorgánica mencionada anteriormente tiene una propiedad de alta absorción de humedad y un alto contenido de agua, se prefiere secar la partícula fina inorgánica a aproximadamente 100°C por adelantado. Las partículas finas inorgánicas mencionadas anteriormente se dispersan de manera preferente en la solución transparente mencionada anteriormente de un plastificante en un estado en el cual un valor de un índice de distribución de tamaño de partícula D25/D75 expresado por D25 y D75 es 2.0 o menos.
El índice de distribución de tamaño de partícula expresado por D25 y D75 es un valor de acuerdo a JIS A 1204. Cuando el valor de D25/D75 es más de 2.0, llega a ser apto para que se presente el blanquecimiento debido a la absorción de humedad. Esta solución transparente de un plastificante también constituye la presente invención. Puesto que la película intercalada para un vidrio laminado en la presente invención se construye como se describe anteriormente, tiene una resistencia a humedad extremadamente excelente y no provoca un incremento en el valor de claridad óptica debido a la absorción de humedad. De manera particular, si la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención contiene partícula protectora de rayos térmicos, también tiene una excelente propiedad de protección de rayos térmicos. Un vidrio laminado que se puede obtener al usar la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención también constituye la presente invención. Un vidrio usado para el vidrio laminado de la presente invención no se limita de manera particular y se puede usar una placa de vidrio transparente comúnmente usada. Como esta placa de vidrio, se dan, por ejemplo, varios vidrios inorgánicos tal como vidrio de placa flotante, vidrio de placa pulida, vidrio de placa moldeada, vidrio de placa engranada, vidrio de placa alambrada, vidrio de placa coloreada y vidrio absorbedor de rayos térmicos; una placa de policarbonato; placa de vidrio orgánico tal como placa de polivinil-metacrilato. Estos vidrios se pueden usar solos o en combinación de dos o más especies. Entre otros, se usa de manera preferente el vidrio absorbedor de rayos térmicos . El vidrio absorbedor de rayos térmicos mencionado anteriormente no se limita de manera particular, pero es particularmente adecuado un vidrio verde. Y, si entre el vidrio absorbedor de calor mencionado anteriormente, se usa por ejemplo un vidrio absorbedor de calor, que tiene la transmitancia de luz visible de 75 % o más de la transmitancia de 65 % o menos en una región de longitud de onda de 900 a 1300 nm, la capacidad de la partícula fina de ITO para proteger de rayos infrarrojos es mayor en la región de longitud de onda más larga que 1300 nm y relativamente pequeña a la región de 900 a 1300 nm, y por lo tanto el vidrio absorbedor de rayos térmicos puede reducir la transmitancia de radiación solar de la misma transmitancia de luz visible y mejorar la velocidad la proporción de protección de radiación solar. El vidrio absorbedor de rayos térmicos mencionado anteriormente se puede usar para ambos lados de un par de vidrios que intercalan la capa intercalada para unir el laminado, o se puede usar para sólo un lado. Y, un plástico transparente tal como policarbonato y polimetil -metacrilato se puede usar en lugar de vidrio. Los espesores de vidrio mencionado anteriormente o similares se pueden seleccionar de manera apropiada de acuerdo con las aplicaciones y no se limitan de manera particular. Debido a la modalidad de la presente invención se puede fabricar por un método públicamente conocido usando la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención. Las aplicaciones de vidrio laminado de la presente invención no se limitan de manera particular e incluyen, por ejemplo, parabrisas, vidrios laterales, vidrios traseros y vidrios de techo de automóviles; secciones de vidrio de vehículos tal como aeroplanos y trenes eléctricos, y cristales de ventanas de construcciones. Entre otros, el vidrio laminado de la presente invención es particularmente adecuado cuando el lado del vidrio laminado se expone como en las ventanas laterales de automóviles y similares. Cuando el vidrio laminado de la presente invención se usa en aplicación en la cual se expone el lado del vidrio laminado, si la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención se aplica sólo una sección que da al lado expuesto, se puede lograr un efecto adecuado.
Las vistas esquemáticas que muestran un vidrio laminado que tiene este aspecto se muestran en las Figuras la a la figura 2b. La Figura la y la Figura 2a son vistas frontales del vidrio laminado y la figura Ib y la figura 2b son vistas seccionales en corte de vidrio laminado a lo largo de una línea guiones. En el vidrio laminado mostrado en las Figuras la-Ib, la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención se emplead a todo lo largo de la sección que da hacia el lado expuesto y la película intercalada convencional para un vidrio laminado se usa para otra sección. En el vidrio laminado mostrado en las Figuras 2a-2b, el vidrio laminado de la presente invención tiene una estructura en la cual la película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención se inserta en forma de canal en una sección que da hacia el lado expuesto de la película intercalada convencional para un vidrio laminado empleado a todo lo largo del área de vidrio.
Efecto de la invención De acuerdo con la presente invención, es posible proporcionar la película intercalada para un vidrio laminado, y el vidrio laminado, que no provoca un incremento del valor de la calidad óptica debido a la absorción de humedad y tiene excelente resistencia a la humedad.
Mejor modo para llevar a cabo la invención Ejemplo 1 (1) Síntesis de polivinil-butiral 275 partes en peso de alcohol polivinílico que tiene un grado promedio de polimerización de 1700 y un grado de saponificación de 99.2 % en mol se adicionó a 2890 partes en peso de agua pura y la mezcla se disolvió por calentamiento. La temperatura de este sistema de reacción se ajustó a 15°C, y a la solución, se adicionaron 201 partes en peso de ácido clorhídrico al 35 % partes en peso y 157 partes en peso de n-butil-aldehído, y la temperatura de esta mezcla se mantuvo a esta temperatura para precipitar un reactivo. Entonces, el sistema de reacción se mantuvo a 60 °C durante 3 horas para terminar la reacción. Entonces, el sistema de reacción se limpió con agua en exceso para lavar el n-butil-aldehído sin reaccionar, y el catalizador de ácido clorhídrico se neutralizó con una solución acuosa de hidróxido de sodio, un neutralizador general, y adicionalmente el sistema de reacción se lavó durante 2 horas con agua en exceso y se secó para obtener una resina de polivinil-butiral en forma de polvo blanco. Un grado promedio de butiralización de esta resina fue de 68.5 % en mol. (2) Producción de película intercalada para un vidrio laminado Las 100 partes en peso de la resina de polivinil-butiral obtenida, 1.0 partes en peso de éster de fosfato de poli (oxietilen) nonilfenil-éter (un parámetro de solubilidad: 18.7 (cal/cm3) 1/2) como un mejorador de resistencia a la humedad y 38.0 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3G0) como un plastificante se adicionaron, y se adicionó 2-etilbutirato de magnesio como un ajustador de adición de una manera tal que la concentración de magnesio es de 0.006 partes en peso, y la mezcla se fundió de manera adecuada y se amasó con un rodillo de mezclado y luego se extruyó con un extrusor para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. (3) Producción de vidrio laminado La película intercalada obtenida para vidrio laminado se intercaló entre dos vidrios flotantes transparentes (30 cm de largo por 30 cm de ancho por 2.5 mm de grueso) de sus ambos extremos y esto se puso en una bolsa de caucho y se desairó a un vacío de 2.6 kPa durante 20 minutos, y luego esto se movió a un horno en un estado para ser desaireado y sometido a prensa de vacío en tanto que se retiene adicionalmente a 90°C durante 30 minutos. Un vidrio laminado formado de manera preliminar al unir de esta manera el vidrio flotante entre sí al aplicar presión se sometió a unión por presión bajo la condición de 135°C y una presión de 1.2 MPa durante 20 minutos en un autoclave para obtener un vidrio laminado.
Ejemplo 2 Una película intercalada para un vidrio laminado se preparó y se preparó un vidrio laminado usando la película intercalada obtenida para un vidrio laminado por el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1 excepto por el uso de éster de ácido graso de poliglicerina (un parámetro de solubilidad: 16.1 ( (cal/cm3) 1/2) como un mejorador de resistencia a la humedad.
Ejemplo 3 Las 100 partes en peso de reina de polivinil-butiral obtenida en el Ejemplo 1, se adicionaron 1.0 partes en peso de éster de fosfato de poli (oxietilen) nonilfenil-éter (un parámetro de solubilidad: 18.7 ( (cal/cm3) 1/2) como un mejorador de resistencia a la humedad y 1.0 partes en peso de acetil-acetona, y 38.0 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3GO) como un plastificante se adicionaron, y se adicionó 2-etilbutirato de magnesio como un ajustador de adhesión de una manera tal que la concentración de magnesio es 0.006 partes en peso, y la mezcla se fundió de manera adecuada y se amasó con un rodillo de mezclado y luego se extruyó con un extrusor para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. Se preparó un vidrio laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1 excepto por el uso de la película intercalada para un vidrio laminado.
Ejemplo 4 Las 100 partes en peso de la resina de polivinil-butiral obtenida en el Ejemplo 1, se adicionaron 1.0 partes en peso de éster de fosfato poli (oxietilen) nonilfenil-éter (un parámetro de solubilidad: 18.7 (cal/cm3) 1/2) como un mejorador de resistencia a la humedad, y 1.0 partes en peso de ácido 2-etilhexanoico, y 38.0 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3GO) como un plastificante, y se adicionó 2-etilbutirato de magnesio como un ajustador de adhesión de una manera tal que una concentración de magnesio de 0.006 partes en peso, y la mezcla se fundió de manera adecuada y se amasó con un rodillo de mezclado y luego se extruyó con un extrusor para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. Se preparó un vidrio laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1 excepto por el uso de la película intercalada para un vidrio laminado.
Ejemplo 5 A 100 partes en peso de la resina de polivinil-butiral obtenida en el Ejemplo 1, se adicionaron 1.0 partes en peso de éster de fosfato de poli (oxietilen) nonilfenil-éter (un parámetro de solubilidad: 18.7 (cal/cm3) 1/2) como un mejorador de resistencia a la humedad, y 1.0 parte en peso de acetil-acetona y 1.0 parte en peso de ácido 2-etilhexanoico, y 38.0 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3GO) como un plastificante, y se adicionó 2 -etilbutirato de magnesio como un ajustador de adhesión de una manera tal que la concentración de magnesio de 0.006 partes en peso, y la mezcla se fundió de manera adecuada y se amasó con un rodillo de mezclado y luego se extruyó con un extrusor para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. Se preparó un vidrio laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1 excepto por el uso de la película intercalada para un vidrio laminado.
Ejemplo 1 Comparativo Las 100 partes en peso de la resina de polivinil-butiral obtenida en el Ejemplo 1, se adicionaron 38.0 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3G0) como un plastificante, y se adicionó 2-etilbutirato de magnesio como un ajustador de adhesión de una manera tal que la concentración de magnesio de 0.006 partes en peso, y la mezcla se fundió y amasó de manera adecuada con un rodillo de mezclado y luego se extruyó con un extrusor para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. Se preparó un vidrio laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1 excepto por el uso de la película intercalada para un vidrio laminado.
Evaluación Las películas intercaladas para un vidrio laminado y el vidrio laminado obtenido en los Ejemplos 1 a 5 y Ejemplo Comparativo 1 se evaluaron de acuerdo al siguiente método . Los resultados de la evaluación se muestran en la Tabla 1. (1) Prueba de resistencia a humedad Después de que cada protección de rayos térmicos, el vidrio laminado se dejo reposar durante 500 horas bajo el ambiente de 80 °C y una humedad relativa de 95 %, se midió la distancia de una porción blanqueada de la porción terminal del vidrio laminado.
Tabla 1 Prueba de resistencia a humedad Distancia de blanqueamiento (mm) Ejemplo 1 2.41 Ejemplo 2 2.33 Ejemplo 3 2.49 Ejemplo 4 2.20 Ejemplo 5 2.46 Ejemplo comparativo 1 3.77 Ejemplo 6 (1) Síntesis de polivinil-butiral Se adicionaron 275 partes en peso de alcohol polivinílico que tiene un grado promedio de polimerización de 1700 y un grado de saponificación de 99.2 % en mol a 2890 partes en peso de agua pura y la mezcla se disolvió por calentamiento. Se ajusto a 15 °C la temperatura de este sistema de reacción, y esta solución, se adicionaron 201 partes en peso de un ácido clorhídrico al 35 % en peso y 157 partes en peso de n-butil-aldehído, y la temperatura de esta mezcla se mantuvo a esta temperatura para precipitar un reactivo. Entonces, el sistema de reacción se mantuvo a 60°C durante 3 horas para terminar la reacción. Entonces, el sistema de reacción se limpió con agua en exceso para lavar el n-butil-aldehído sin reaccionar, y el catalizador de ácido clorhídrico se neutralizó con una solución acuosa de hidróxido de sodio, un neutralizador general, y adicionalmente el sistema de reacción se lavó durante 2 horas con agua en exceso y se secó para obtener una resina de polivinil-butiral en forma de polvo blanco. Un grado promedio de butiralización de esta resina fue de 68.5 % en mol. (2) Preparación de plastificante dispersado en absorbedor de rayos térmicos. En 40 partes en peso de di-2-etilhexanoato de etilenglicol (3GO) , se cargaron 0.5 partes en peso de partículas finas de óxido de indio-estaño (ITO) , y a esto, se adicionó 1.0 parte en peso de éster de fosfato de poli (oxietilen) nonilfenil-éter (un parámetro de solubilidad: 18.7 (cal/cm3) 1 2) como un dispersante y se adicionó un mejorador de resistencia a la humedad, y las partículas finas de ITO se dispersaron en el plastificante con un molino de cuentas para preparar un plastificante dispersado en absorbedor de rayos térmicos . (3) Producción de película intercalada para un vidrio laminado A 100 partes en peso en la resina de polivinil-butiral obtenida, se adicionaron 40 partes en peso del plastificante y dispersaron absorbedor de rayos térmicos, y se adicionó adicionalmente 2-etilbutirato de magnesio de una manera tal que el contenido de magnesio de 60 ppm a todo lo largo del sistema completo, la mezcla se fundió y amasó de manera adecuada con un rodillo de mezclado y luego se extruyó con un extrusor para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. Un tamaño promedio de partícula de las partículas finas de ITO en esta película fue de 56 nm, y no se observaron partículas que tienen un tamaño de 100 nm o mayor . (4) Producción de vidrio laminado La película intercalada obtenida para un vidrio laminado se intercaló entre dos vidrios flotantes transparentes (30 cm de largo por 30 cm de ancho por 2.5 mm de grueso) de sus ambos extremos y esto se puso en una bolsa de caucho y se desaireó a un vacío de 2.6 kPa durante 30 minutos, y luego esto se movió a un horno en estado para ser desaireado y se somete a prensa de vacío en tanto que se retiene adicionalmente a 90°C durante 30 minutos. Un vidrio laminado formado de manera preliminar al unir de esta manera el vidrio flotante uno al otro al aplicar presión se sometió a unión por presión bajo las condiciones de 135°C y una presión de 1.2 MPa durante 20 minutos en un autoclave para obtener un vidrio laminado.
Ejemplo 7 Una película intercalada para un vidrio laminado se preparó y se preparó un vidrio laminado usando la película intercalada obtenida para un vidrio laminado por el mismo procedimiento como en el Ejemplo 6 excepto por el uso de éster de ácido graso de poliglicerina (un parámetro de solubilidad: 16.1 (cal/cm3) 1 2) como un dispersante y un mejorador de resistencia a humedad en la preparación de plastificante dispersado en absorbedor de rayos térmicos.
Ejemplo 8 Se preparó una película intercalada para un vidrio laminado y se preparó un vidrio laminado usando la película intercalada obtenida para un vidrio laminado por el mismo procedimiento como en el Ejemplo 6 excepto por la adición de 0.5 partes en peso de acetil -acetona además de la preparación del plastificante dispersado en absorbedor de rayos térmicos.
Ejemplo 9 Se preparó una película intercalada para un vidrio laminado y se preparó un vidrio laminado usando la película intercalada obtenida para un vidrio laminado por el mismo procedimiento como en el Ejemplo 2 excepto por la adición de 1.0 parte en peso de ácido 2-etilhexanoico además de la preparación del plastificante dispersado en absorbedor de rayos térmicos.
Ejemplo 10 Se preparó una película intercalada para un vidrio laminado y se preparó un vidrio laminado usando la película intercalada obtenida para un vidrio laminado por el mismo procedimiento como en el Ejemplo 6 excepto por la adición de 0.5 partes en peso de acetil-acetona y 1.0 partes en peso de ácido 2-etilhexanoico además de la preparación del plastificante dispersado en absorbedor de rayos térmicos.
Evaluación Las películas intercaladas para un vidrio laminado y los vidrios laminados obtenidos en los Ejemplos 6 a 10 se evaluaron de acuerdo al siguiente método.
Los resultados de la evaluación se muestran en la Tabla 2. (1) Medición de transmitancia de luz visible, transmitancia de radiación solar y valor de claridad óptica. La transmitancia de luz de 300 a 2500 nm en longitud de onda en el vidrio laminado obtenidos se midió usando un espectrofotómetro tipo autograbación ( "U 4000" fabricado por Hitachi, Ltd.), y la transmitancia de luz visible de 380 a 780 nm en longitud de onda cuya transmitancia de radiación solar de 300 a 2500 nm en longitud de onda se determinaron de acuerdo a JIS K 3106. Y, el valor de claridad óptica se midió de acuerdo a JIS K 6714. (2) Prueba de resistencia a humedad Después de que cada vidrio laminado se dejó reposar durante 500 horas bajo el ambiente de 80°C y una humedad relativa de 95 %, se midió la distancia de una porción blanqueada de la porción terminal de vidrio laminado .
Tabla 2 Ejemplo 11 (1) Síntesis de resina de polivinil-butiral Se adicionaron 275 partes en peso de alcohol polivinílico que tiene un grado promedio de polimerización de 1700 y una grado de saponificación de 99.2 % en mol a 2890 partes en peso de agua pura y la mezcla se disolvió por calentamiento. Se ajustó la temperatura del sistema de reacción a 15°C, y a esta solución, se adicionaron 201 partes en peso de ácido clorhídrico al 35 % y 157 partes en peso de n-butil-aldehído y la temperatura de esta mezcla se mantuvo a esa temperatura para precipitar un reactivo. Entonces, el sistema de reacción se mantuvo a 60 °C durante 3 horas para terminar la reacción. Entonces, el sistema de reacción se limpio con agua en exceso para lavar el n-butil -aldehido sin reaccionar, y el catalizador de ácido clorhídrico se neutralizó con una solución acuosa de hidróxido de sodio, un neutralizador general, y adicionalmente el sistema de reacción se lavó durante 2 horas con agua en exceso y se secó para obtener una resina de polivinil-butiral en forma de polvo blanco. Un grado promedio de butiralización de esta resina fue de 68.5 % en mol . (2) Preparación de solución transparente de plastificante En 40 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3G0) , se cargaron 1.0 partes en peso de partículas finas de sílice (producidas por Nippon Shokubai Co., Ltd., SEAHOSTAR KE-P10) , y las partículas finas de sílice se dispersaron en un molino de cuentas usando SY-Glyster CR-ED (0.2 partes en peso) producido por Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd como un dispersante. (3) Producción de película intercalada para un vidrio laminado A 100 partes en peso de la resina de polivinil-butiral obtenida, se adicionaron 40 partes en peso de la solución transparente de un plastificante, y se adicionó adicionalmente 2-etilbutirato de magnesio de una manera tal que el contenido de magnesio es de 60 ppm a todo lo largo de su sistema completo, y la mezcla se fundió y amasó de forma adecuada con un rodillo mezclador y luego se extruyó en un extrusor para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. Un tamaño promedio de partícula de las partículas finas de sílice en esta película fue de 112 nm. (4) Producción del vidrio laminado La película intercalada obtenida para un vidrio laminado se intercaló entre dos vidrios flotantes transparentes (30 cm de largo por 30 cm de ancho por 2.5 mm de grueso) de sus ambos extremos y esto se puso en una bolsa de caucho y se desaireo a un vacío de 2.6 kPa durante 20 minutos, y luego esto se movió en un horno en un estado para ser desaireado y sometido a una prensa de vacío en tanto que se retiene adicionalmente a 90°C durante 30 minutos. Un vidrio laminado formado preliminarmente al unir de esa manera el vidrio flotante uno al otro al aplicar presión se sometió a unión por presión bajo las condiciones de 135°C y una presión de 1.2 MPa durante 20 minutos en un autoclave para obtener un vidrio laminado.
Ejemplo 12 (1) Preparación de solución transparente de plastificante En 40 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3G0) , se cargaron 1.0 partes en peso de partículas finas de sílice (producidas por Nippon Shokubai Co., Ltd., SEAHOSTAR KE-P10) , y las partículas finas de sílice se dispersaron en un molino de cuentas usando SY-Glyster CR-ED (0.2 partes en peso) producidas por Sakamoto Yakuhin Kogyo Co . , Ltd. Como un dispersante. Entonces, se adicionaron adicionalmente 0.1 partes en peso de ácido 2-etilhexanoico y la mezcla se agitó de forma adecuada. (2) Producción de película intercalada para un vidrio laminado y vidrio laminado A 100 partes en peso de la resina de polivinil-butiral obtenida al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 11, se adicionaron 40 partes en peso de la solución transparente de un plastificante, y se adicionó adicionalmente 2 -etilbutirato de magnesio de una manera tal que contenido de magnesio es de 60 ppm a todo lo largo del sistema completo, y la mezcla se fundió y amasó de forma adecuada con un rodillo mezclador y luego se extruyó con un extrusor para obtener una película intercalada para un medio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm.
Un tamaño promedio de partícula de las partículas finas de sílice en esta película fue de 107 nm. De manera subsiguiente, se produjo un vidrio laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 11.
Evaluación Las películas intercaladas para un vidrio laminado y el vidrio laminado obtenido en los Ejemplos 11 a 12 se evaluaron de acuerdo al siguiente método. Los resultados de la evaluación se muestran en la Tabla 3. (1) Medición de transmitancia de luz visible y valor de claridad óptica Se midió la transmitancia de luz de 300 a 2500 nm en longitud de onda en el vidrio laminado obtenido usando un espectrofotómetro tipo autograbación ( "U 4000" fabricado por Hitachi, Ltd.), y la transmitancia de luz visible de 380 a 780 nm a longitud de onda y la transmitancia de radiación solar de 300 a 2500 nm de longitud de onda se determinaron de acuerdo con JIS R 3106. (2) Prueba de resistencia a humedad Después de que cada vidrio laminado se dejó reposar durante 500 horas bajo el ambiente de 80°C y una humedad relativa de 95 %, se midió una distancia de una porción blanqueada de la porción terminal del vidrio laminado.
Tabla 3 Ejemplo 13 (1) Síntesis de resina de polivinil-butiral Se adicionaron 275 partes en peso de alcohol polivinílico que tiene un grado promedio de polimerización de 1700 y un grado de saponificación de 99.2 % en mol a 2890 partes en peso de agua pura y la mezcla se disolvió por calentamiento. Se ajustó la temperatura del sistema de reacción a 15°C, y esta solución, se adicionaron 201 partes en peso de un ácido clorhídrico a 35 % en peso y 157 partes en peso de n-butil-aldehído, y se mantuvo una temperatura de esta mezcla a esa temperatura para precipitar un reactivo.
Entonces, el sistema de reacción se mantuvo a 60 °C durante 3 horas para terminar la reacción. Entonces, el sistema de reacción se limpio con agua en exceso para lavar el n-butilaldehído sin reaccionar, y el catalizador de ácido clorhídrico se neutralizó con una solución acuosa de hidróxido de sodio, un neutralizador general, y adicionalmente el sistema de reacción se lavó durante 2 horas con agua en exceso y se secó para obtener una resina de polivinil-butiral en forma de polvo blanco. Un grado de butiralización promedio de esta resina fue de 68.5 % en mol . (2) Preparación de solución transparente de plastificante Se preparó una solución transparente de un plastificante que contiene partículas finas de sílice al pesar 0.5 partes en peso de partículas finas de sílice (producidas por Nippon Shokubai Co . , Ltd., SEAHOSTAR KE-P10) con metanol y butanol y se mezcló estas partículas finas de sílice en 38.5 partes en peso de di-2-etilhexanoato de trietilenlglicol que es un plastificante líquido durante 10 minutos usando un agitador (Three-One Motor BL1200) . (3) Producción de película intercalada para un vidrio laminado y vidrio laminado La solución transparente obtenida de un plastificante y la resina de polivinil-butiral obtenida se mezclaron, y la mezcla se fundió y amaso de forma adecuada con un rodillo mezclador y luego se formó a 150°C durante 30 minutos usando una máquina prensa para obtener una película intercalada para un vidrio laminado que tiene un espesor promedio de película de 0.76 mm. Adicionalmente, la película intercalada obtenida para un vidrio laminado se intercaló entre dos vidrios flotantes transparentes (30 cm de largo por 30 cm por 2.5 mm de grueso) de sus ambos extremos y esto se puso en una bolsa de caucho y se desaireo a un vacío de 2.6 kPa durante 20 minutos, y luego esto se movió a un horno en un estado para ser desaireado y sometido a prensa de vacío en tanto que se retiene adicionalmente a 90°C durante 30 minutos. Un vidrio laminado formado de manera preliminar al unir de esta manera el vidrio flotante uno al otro al aplicar presión se sometió a la unión por presión bajo las condiciones de 135°C y una presión de 1.2 MPa durante 20 minutos en un autoclave para obtener un vidrio laminado.
Ejemplo 14 Una solución transparente de un plastificante se preparó al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 13 excepto por el uso de 0.5 partes en peso de partículas finas de sílice (producidas por ADMATECHS Co . , Ltd., S0-E1) y la adición adicional de 0.06 partes en peso de un dispersante de éster de poliglicerina (producido por Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd., SY-Glyster CR-ED) como un dispersante . De manera subsiguiente, se produjeron una película intercalada para vidrio el laminado y vidrio el laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 13.
Ejemplo 15 Se preparó una solución transparente de un plastificante al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 14 excepto por el uso de partículas finas de óxido de aluminio (producidas por ADMATECHS Co . , Ltd., AO-802) en lugar de partículas finas de sílice. De manera subsiguiente, se produjeron una película intercalada para un vidrio laminado y un vidrio laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 13.
Ejemplo 2 Comparativo Se preparó un plastificante líquido de di-2-etilhexanoato de trietilenglicol como una solución de referencia que no contiene partículas finas inorgánicas. De manera subsiguiente, se produjeron una película intercalada para unir el laminado y unir el laminado al seguir el mismo procedimiento como en el Ejemplo 13.
Evaluación Las soluciones, las películas intercaladas fueron vidrio laminado y el vidrio laminado obtenido en los Ejemplos 13 a 15 y el Ejemplo 2 comparativo se evaluaron de acuerdo al siguiente método. Los resultados de la evaluación se muestran en la Tabla 4. (1) Medición de índice de distribución de tamaño de partícula de solución Un valor de un índice de distribución de tamaño de partícula D2s/D75 expresado por D25 y D5 se determinó en cada solución siguiendo un método de acuerdo a JIS A 1204. (2) Medición de transmitancia de luz visible de solución La transmitancia de luz de 300 a 2500 nm en longitud de onda en la solución obtenida se midió usando un espectrofotómetro tipo autograbación ( "U 4000" fabricado por Hitachi, Ltd.) , y se determinó la transmitancia de luz visible de 380 a 780 nm a longitud de onda de acuerdo a JIS Z 8722 y JIS R 3106. (3) Medición de valor de claridad óptica de solución Se midió un valor de claridad óptica en una solución de acuerdo a JIS K 6714 usando un espectrofotómetro tipo autograbación ( "U 4000" fabricado por Hitachi, Ltd.). (4) Medición de tamaño de partícula de partículas finas inorgánicas en película intercalada para un vidrio laminado. Un estado de dispersión de las partículas finas inorgánicas en la película intercalada por un vidrio laminado se tomó en fotografías y se observó bajo las siguientes condiciones de medición con el siguiente microscopio electrónico de transmisión (TEM) . Además, se tomó en fotografías un área de 3 µm x 4 µm a un aumento de 20,000 veces y esta fotografía se agrandó tres veces en una etapa de impresión. Con respecto al diámetro de partícula de las partículas finas inorgánicas, el diámetro más largo de las partículas finas en la fotografía obtenida por la toma mencionada anteriormente de fotografía se empleo. Y, los diámetros de partícula de todas las partículas en el fotoalcance mencionado anteriormente de 3 µm x 4 µm se midieron y se derivó un diámetro por medio de partícula la promediar en forma volumétrica. Aparato de observación: microscopio electrónico de transmisión H-7100 FA fabricado por Hitachi, Ltd. Voltaje de aceleración: 100 kV Aparato de Preparación de Espécimen y Seccionamiento : Ultramicrotomo EM-ULTRACUT'S fabricado por Leica Microsystems AG: Sistema de crioseccionamiento tipo FC-S REICHERT-NISSEI-FCS fabricado por Leica Microsystems AG Cuchilla: DIATOME ULTRA CRYO DRY fabricada por DIATOME Ltd. (5) Medición de transmitancia de luz visible de vidrio laminado La transmitancia de luz de 300 a 2500 nm en longitud de onda en el vidrio laminado obtenido se midió usando un espectrofotómetro tipo autograbación ( "U 4000" fabricado por Hitachi, Ltd.), y la transmitancia de luz visible de 380 a 780 y la longitud de onda se midió de acuerdo a JIS R 3106. (6) Prueba de resistencia a humedad debido a la humedad El vidrio laminado se dejó reposar durante un mes en una atmósfera de una humedad relativa de 95 % de acuerdo a JIS R 3212 (1998) , y entonces se midió la distancia en la porción blanqueada (distancia de blanqueamiento) de la periferia del vidrio laminado.
Tabla 4 OO 15 Aplicabilidad Industrial De acuerdo con la presente invención, se puede proporcionar una película intercalada para un vidrio laminado, y un vidrio laminado que no provoque un incremento en el valor de la claridad óptica debido a la absorción de humedad y que tenga excelente resistencia a humedad.
Breve Descripción de las Figuras Las Figuras la-Ib son vistas esquemáticas que muestran una modalidad de un vidrio laminado de la presente invención. Las Figuras 2a-2b son vistas esquemáticas que muestran otra modalidad de un vidrio laminado de la presente invención.
Descripción de los Números 1. Película intercalada para un vidrio laminado de la presente invención. 2. Película intercalada convencional para un vidrio laminado. 3. Vidrio . Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (12)

  1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Película intercalada para un vidrio laminado, caracterizada porque contiene una resina de polivinilacetal y un mejorador de resistencia a humedad.
  2. 2. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el mejorador de resistencia a humedad es un anfifilo y/o un agente tensioactivo.
  3. 3. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque el mejorador de resistencia a humedad tiene un parámetro de solubilidad en el intervalo de 10.0 a 20.0 (cal/cm3) 1/2.
  4. 4. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque el mejorador de resistencia a humedad tiene una permisividad relativa en el intervalo de 20 a 35 a 25°C.
  5. 5. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, 2, 3 ó 4, caracterizada porque el mejorador de resistencia a humedad es un compuesto de éster de fosfato.
  6. 6. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, 2, 3, 4 ó 5, caracterizada porque contiene un agente quelante y/o un compuesto que tiene al menos un grupo carboxilo.
  7. 7. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 6, caracterizada porque el agente quelante es acetilacetona .
  8. 8. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 6, caracterizada porque el compuesto que tiene al menos un grupo carboxilo es ácido 2-etil-hexanoico .
  9. 9. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ú 8, caracterizada porque contiene una partícula protectora de rayos térmicos .
  10. 10. Película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 9, caracterizada porque la película protectora de rayos térmicos es al menos una clase seleccionada de un grupo que consiste de una partícula fina de óxido de indio contaminado con estaño (ITO) una partícula fina de óxido de indio contaminado con antimonio (ATO) , una partícula fina de óxido de zinc contaminado con aluminio (AZO) , una partícula fina de óxido de zinc contaminado con indio (IZO) , una partícula fina de óxido de zinc contaminado con silicio, una partícula fina de anhídrido antimónico de zinc, y una partícula fina de hexaboruro de lantano . 11. Película intercalada para un vidrio laminado, caracterizada porque contiene al menos una clase de partícula fina inorgánica seleccionada del grupo que consiste de una partícula fina de sílice, una partícula fina de óxido de aluminio, y una partícula fina de óxido de circonio, la partícula fina inorgánica que tiene un diámetro de dispersión de 500 nm o menos. 12. Vidrio laminado, caracterizado porque se puede obtener al usar la película intercalada para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ú
  11. 11.
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