WO2021090744A1 - 車両用窓ガラス - Google Patents

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WO2021090744A1
WO2021090744A1 PCT/JP2020/040425 JP2020040425W WO2021090744A1 WO 2021090744 A1 WO2021090744 A1 WO 2021090744A1 JP 2020040425 W JP2020040425 W JP 2020040425W WO 2021090744 A1 WO2021090744 A1 WO 2021090744A1
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glass
glass plate
window glass
vehicle window
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直也 平田
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セントラル硝子株式会社
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    • B32B7/022—Mechanical properties

Definitions

  • This disclosure relates to window glass for vehicles using laminated glass.
  • the glass plate used for the laminated glass is made thinner to reduce the weight of the laminated glass.
  • the thickness and rigidity of the glass plate and the thinner the glass plate, the lower the rigidity of the laminated glass. Therefore, the stress load on the vehicle window glass that may occur in a daily environment may cause elastic deformation of the vehicle window glass to the extent that it can be visually recognized, and there is a risk that it becomes difficult to keep the vehicle window glass in a predetermined shape. It gets higher.
  • Patent Document 1 discloses a laminated glass provided with a highly rigid interlayer film.
  • Patent Document 2 is a polyvinyl acetal as an interlayer film for laminated glass, which has excellent adhesive performance and does not deteriorate penetration resistance and glass shatterproofness, especially when used for a long period of time in an environment with high moisture and humidity.
  • panmel test as a method for examining the adhesiveness between a glass plate and an interlayer film in laminated glass. This test is a test in which a laminated glass is crushed by hitting it with a hammer to determine the degree of exposure of the film after the glass is partially peeled off. It is disclosed that when a laminated glass having an interlayer film described in Patent Document 2 is used, the glass piece does not peel off even when crushed with a hammer when a glass plate having a plate thickness of 2.5 mm is used, and the laminated glass passes the Panmel test. There is.
  • One object of the present disclosure is a window even if the end face is exposed when a highly rigid interlayer film is used to supplement the rigidity of the laminated glass according to the thinning of the glass plate used for the laminated glass. It is an object of the present invention to provide a window glass for a vehicle capable of reducing the risk of interfacial peeling between an interlayer film and a glass plate on the edge side of the glass.
  • the vehicle window glass of the present disclosure is A first glass plate having a first surface facing the outside of the vehicle and a second surface opposite to the first surface.
  • a second glass plate having a fourth surface facing the interior side of the vehicle and a third surface opposite to the fourth surface.
  • a main portion having at least one rigid layer and a peripheral portion made of a non-rigid layer adjacent to the main portion and arranged along at least one side of the vehicle window glass.
  • the rigid layer has a water content of 0.5% or less measured using a spectral spectrum in the near infrared region.
  • At least one of the first glass plate and the second glass plate has a thickness of 2.0 mm or less.
  • the interlayer film and the interlayer film are formed on the edge side of the window glass.
  • a vehicle window glass that can reduce the risk of interfacial peeling with a glass plate is provided.
  • the vehicle window glass of the present disclosure is A first glass plate having a first surface facing the outside of the vehicle and a second surface opposite to the first surface.
  • a second glass plate having a fourth surface facing the interior side of the vehicle and a third surface opposite to the fourth surface.
  • a main portion having at least one rigid layer and a peripheral portion made of a non-rigid layer adjacent to the main portion and arranged along at least one side of the vehicle window glass.
  • the rigid layer has a water content of 0.5% or less measured using a spectral spectrum in the near infrared region.
  • At least one of the first glass plate and the second glass plate has a thickness of 2.0 mm or less.
  • FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of an example of the window glass for a vehicle of the present disclosure.
  • the vehicle window glass 10 of FIG. 1 has a first glass plate 1, a second glass plate 2, and an interlayer film 3.
  • the first glass plate 1 has a first surface S1 facing the outside of the vehicle and a second surface S2 on the opposite side of the first surface S1.
  • the second glass plate 2 has a fourth surface S4 facing the interior side of the vehicle and a third surface S3 on the opposite side of the fourth surface S4.
  • the interlayer film 3 is arranged between the first glass plate 1 and the second glass plate 2 so as to face the second surface S2 and the third surface S3.
  • the interlayer film includes a main portion having at least one rigid layer and a peripheral portion made of a non-rigid layer adjacent to the main portion and arranged along at least one side of the vehicle window glass.
  • the interlayer film 3 includes a main portion 4 having a rigid layer and a peripheral portion 5 made of a non-rigid layer.
  • the main part 4 and the peripheral part 5 are adjacent to each other. Further, the peripheral portion 5 is arranged along at least one side of the vehicle window glass 10.
  • the main part of the interlayer is provided with at least one rigid layer.
  • the rigid layer is a film having a Young's modulus of 2.5 MPa to 200 MPa at 23 ° C. In order to compensate for the decrease in rigidity of the lightweight laminated glass, the Young's modulus of the main portion is preferably 2.5 MPa to 200 MPa at 23 ° C.
  • the rigid layer can be composed of, for example, relatively hard PVB, SentryGlas® (DuPont), polycarbonate, ionomers, polyethylene terephthalate (PET), or other suitable polymeric or thermoplastic materials. .. Further, the rigid layer is preferably a film made of a thermoplastic resin.
  • the main part is provided with at least one rigid layer in which the water content measured using the spectral spectrum in the near infrared region is suppressed to 0.5% or less, and two or more rigid layers may be provided. .. Further, the main portion may further include a layer other than the rigid layer (for example, a non-rigid layer) as long as it includes at least one rigid layer.
  • 2 to 5 show schematic cross-sectional views of other examples of the vehicle window glass of the present disclosure. FIG. 2 is different from FIG.
  • FIG. 1 in that the interlayer film 3 has a two-layer structure of a rigid layer HR provided on the third surface S3 side and a non-rigid layer LR provided on the second surface S2 side.
  • FIG. 3 is different from FIG. 1 in that the interlayer film 3 has a two-layer structure of a rigid layer HR provided on the second surface S2 side and a non-rigid layer LR provided on the third surface S3 side.
  • FIG. 4 is different from FIG. 1 in that the interlayer film 3 has a three-layer structure of a rigid layer HR, a non-rigid layer LR, and a rigid layer HR.
  • FIG. 5 is different from FIG. 1 in that the interlayer film 3 has a three-layer structure of a non-rigid layer LR, a rigid layer HR, and a non-rigid layer LR.
  • the peripheral portion of the interlayer film is composed of a non-rigid layer.
  • the non-rigid layer is a film having a Young's modulus of 0.1 MPa to 2.0 MPa at 23 ° C. (preferably a film made of a thermoplastic resin).
  • the Young's modulus of the peripheral portion is preferably 0.1 MPa to 2.0 MPa at 23 ° C.
  • the non-rigid layer can be composed of, for example, relatively soft PVB, acoustic PVB, ethylene vinyl acetate (EVA), thermoplastic polyurethane (TPU), or other suitable polymeric or thermoplastic material.
  • FIG. 6 shows a schematic view of an example of an interlayer film included in the vehicle window glass of the present disclosure (a schematic view of the interlayer film viewed from the film thickness direction).
  • the interlayer film 3 of FIG. 6 is provided with a strip-shaped peripheral portion 5 having a width W along a portion along one side of the window glass for a vehicle.
  • the width of the peripheral portion of the interlayer film (the length of the peripheral portion in the direction orthogonal to the direction along one side of the vehicle window glass provided with the peripheral portion, and the length of W in FIG. 6) is not particularly limited. Although it depends on the design and size of the window glass for a vehicle, for example, W is preferably 50 mm to 300 mm.
  • the shapes of the interlayer film in the present disclosure, the first glass plate, the second glass plate, and the window glass for a vehicle including these are not particularly limited.
  • the shape may be at least partially curved (for example, when one side of the vehicle window glass provided with the peripheral portion is not a straight line but a curved line).
  • the film thickness of the interlayer film is not particularly limited, but is preferably 0.5 mm to 3.0 mm, for example.
  • the interlayer film in the present disclosure at least one end face is arranged so as to be exposed to the atmosphere.
  • the interlayer film includes at least one rigid layer, and the rigid layer has a water content of 0.5% or less measured using a spectral spectrum in the near infrared region.
  • the peripheral portion of the interlayer film may be arranged along at least one side of the window glass for the vehicle, but it is preferable that the peripheral portion of the interlayer film is arranged along the side that becomes the upper side when the window glass for the vehicle is mounted on the vehicle. ..
  • FIG. 7 shows a schematic diagram of an example of the interlayer film of this embodiment (schematic diagram of the interlayer film viewed from the film thickness direction).
  • the method for producing the interlayer film alone in the present disclosure is not particularly limited, and a known method can be used.
  • a method for forming a film of a raw material resin for an interlayer film a conventional mold extrusion method, a calendar roll method, or the like can be mentioned, but the method is not limited thereto.
  • laminated glass In the case of ordinary laminated glass, it is produced by sandwiching one continuous interlayer film between two glass plates, but in the method for producing laminated glass for vehicles of the present disclosure, at least one rigid layer is included. It is produced by sandwiching a laminated interlayer film and an interlayer film made of a non-rigid layer side by side between two glass plates. In this case, a seam is formed between these two interlayer films, but when heated and pressurized in the autoclave, the interlayer films are welded to each other and the seam becomes inconspicuous, which hinders the passenger's view. There is no such thing.
  • the vehicle window glass of the present disclosure is characterized in that it is lighter than the conventional general laminated glass. Therefore, at least one of the first glass plate and the second glass plate in the vehicle window glass of the present disclosure is preferably 2.0 mm or less, and more preferably the second glass plate is 2.0 mm or less. It is more preferable that both the first glass plate and the second glass plate are 2.0 mm or less.
  • the first glass plate in the vehicle window glass of the present disclosure is not particularly limited, and a known glass plate can be used as the glass plate used in the vehicle window glass.
  • the thickness of the first glass plate is preferably 1.4 mm to 2.2 mm.
  • the composition of the first glass plate is not particularly limited. Chemically tempered glass may be used as the first glass plate.
  • Preferred compositions of chemically strengthened glass include the following compositions (1) or (2). (1) By mass%, SiO2: 65 to 75%, Al2O3: 0 to 5%, Na2O + K2O: 5 to 20%, MgO: 0 to 10%, CaO: 2 to 15%. (2) By mass%, SiO2: 55 to 65%, B2O3: 0 to 10%, Al2O3: 10 to 25%, Na2O + K2O: 10 to 20%, MgO: 0 to 10%, CaO: 0 to 5%.
  • the second glass plate in the vehicle window glass of the present disclosure is not particularly limited, and a known glass plate can be used as the glass plate used in the vehicle window glass.
  • the thickness of the second glass plate is preferably 0.7 mm to 1.8 mm.
  • the composition of the second glass plate is not particularly limited. Chemically tempered glass may be used as the second glass plate.
  • the preferable composition of the chemically strengthened glass is the same as the composition of (1) or (2) above.
  • the manufacturing method of the vehicle window glass (laminated glass) of the present disclosure is not particularly limited, and a known method can be used.
  • an interlayer film is sandwiched between the first glass plate and the second glass plate and passed through a pressing roll, or put in a rubber bag and sucked under reduced pressure to degas the air remaining between the members, and then reserve.
  • Laminated glass can be obtained by adhering to obtain a laminated body and then putting the laminated body in an autoclave or pressing and crimping (may be crimped while heating as appropriate).
  • the method is not limited to these methods.
  • FIG. 8 shows a schematic view of an example of a vehicle 11 equipped with the vehicle window glass 10 of the present disclosure, but the present invention is not limited to this.
  • Example 1 Relationship between the rigidity of the interlayer film and the water content>
  • the following interlayer film samples 1 to 4 were prepared as the interlayer film.
  • the Young's modulus of the interlayer film samples 1 to 4 are all values obtained by measurement in an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50 to 60%. Details of the method for measuring Young's modulus of interlayer film samples 1 to 4 are shown below.
  • the Young's modulus of the interlayer samples 1 to 4 was measured according to JIS K 7161-1. This method measures the force and elongation applied to a test piece when the test piece is pulled at a constant speed along the spindle (longitudinal direction) until the stress or strain (elongation) reaches a predetermined value.
  • the purpose is to obtain the tensile elastic modulus (Young's modulus) of the test piece.
  • a Tencilon universal testing machine (RTC-2410) manufactured by A & D Co., Ltd. conforming to JIS K 7161-1 was used.
  • the test pieces were prepared by machining interlayer film samples 1 to 4 into a "tensile No. 5 dumbbell shape" conforming to JIS K 6251 by cutting.
  • the thickness of the interlayer film sample 1 was 0.80 mm.
  • the thickness of the interlayer film sample 2 was 0.85 mm.
  • the thickness of the interlayer film sample 3 was 0.78 mm.
  • the thickness of the interlayer film sample 4 was 0.80 mm.
  • the distance between the marked lines of the test piece was 33 mm.
  • the number of test pieces was one for each type of interlayer film sample.
  • the prepared test piece was stored for 4 hours or more in an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50 to 60%.
  • the atmosphere during the tensile test was the same as when the sample was stored, in an environment of 23 ° C. and a humidity of 50 to 60%.
  • a preliminary force (load: 20 mN, holding: 10 sec) was applied only to the interlayer film sample 3.
  • the other interlayer film samples 1, 2 and 4 were subjected to a tensile test without applying a reserve force.
  • the test speed at the time of the tensile test was 0.33 mm / min, which is a speed at which a strain of 1% of the distance between the marked lines is applied per minute.
  • the stress ⁇ [MPa] applied to the test piece was defined as a value obtained by dividing the force F [N] applied at the time of measurement by the initial cross-sectional area A [mm2] of the test piece.
  • the strain ⁇ [ ⁇ ] generated in the test piece was defined as a value obtained by dividing the increase amount ⁇ L0 [mm] of the distance between the marked lines of the test piece by the distance L0 [mm] between the marked lines of the test piece.
  • the Young's modulus E [MPa] of the test piece is the difference between the stress ⁇ 2 [MPa] at the strain ⁇ 2 (0.25%) of the test piece and the stress ⁇ 1 [MPa] at the strain ⁇ 1 (0.05%) of the test piece.
  • the stress, Young's modulus, and strain in this test were limited to two significant figures.
  • the time course of the water content of the interlayer film samples 1 to 4 was examined by the following procedure. (1) Each of the interlayer film samples 1 to 4 was cut into 4 cm squares, and the weight was measured. (2) Each cut-out interlayer film sample was stored in a desiccator for several days to remove initial water content (until there was no change in weight of each cut-out interlayer film sample). The weight of each interlayer film sample with the initial water removed was measured (this weight is also referred to as "weight of the interlayer film sample before the test"). (3) Each interlayer film sample from which the initial water content had been removed was placed in a constant temperature bath (23 ° C., relative humidity 60%), and the change in water content with time was examined together with the weight. The weight of each interlayer film sample at each time is also referred to as "weight of the interlayer film sample after the test”. The water content was determined by the following formula (A).
  • Moisture content (%) 100 ⁇ ⁇ Weight of interlayer film sample after test (g) -Weight of interlayer film sample before test (g) ⁇ / Weight of interlayer film sample after test (g) ...
  • the prepared laminated glass sample is as follows. Laminated glass sample C1 ... Glass plate B1 / Intermediate film sample 2 / Glass plate B2 Laminated glass sample C2 ... Glass plate B1 / Intermediate film sample 3 / Glass plate B2
  • the area of 100 mm x 100 mm of the corner of the sample is beaten from the corner on the glass plate B1 side, and when the first row is hit, it turns back and the second row is repeatedly hit so that about half of the first row overlaps. , It was confirmed that the striking surface of the glass was completely crushed.
  • the second sheet was taken out from the constant temperature and humidity chamber and the same test was performed. After completion of the test, the sample was left at room temperature for about 1 hour to completely remove condensation.
  • the sample for determining the panmel value (panmel value 2 to 8) was compared with the exposed area of the interlayer film of each sample, the panmel value was determined, and the adhesion of the striking surface was evaluated.
  • panmel value The relationship between the panmel value and the adhesion of the striking surface is as shown in Table 2 below. Table 2 shows that the lower the panmel value, the higher the degree of exposure of the interlayer film, and the easier it is for the glass plate and the interlayer film to peel off.
  • FIG. 10 shows the relationship between the water content of the interlayer film adhered to the glass plate and the panmel value.
  • “Saflex QF51” represents a laminated glass sample C1 beaten from the glass plate B1 side.
  • “Saflex DG41” represents a laminated glass sample C2 beaten from the glass plate B1 side. From the results shown in FIG. 10, all four laminated glass samples C1 containing the interlayer film sample 2 made of the low elasticity PVB film had a water content of 0.5% or less, and the non-rigid interlayer film adhered to the glass. It was found that the fluctuation of the water content of the interlayer film was small in the state of being present.
  • the laminated glass sample C2 containing the interlayer film sample 3 made of a highly elastic PVB film has a water content of more than 0.5% in three of the four, and the highly rigid interlayer film adheres to the glass. It can be seen that the water content of the interlayer film fluctuates greatly in the present state, and when the moisture content is lower than 0.5%, it shows a good panmel value like the conventional laminated glass containing the interlayer film, but it absorbs water and has a moisture content. It was found that when the content was higher than 0.5%, the panmel value deteriorated and the glass plate was likely to be peeled off.
  • the non-rigid interlayer film is used to prevent water absorption from the edges of the interlayer film after the production of the laminated glass, and the water content of the high rigidity interlayer film It can be said that the rate can be suppressed to 0.5% or less and the deterioration of the panmel value can be avoided.
  • the high-rigidity interlayer film tends to absorb water in a state of being adhered to the glass plate, and when it absorbs more than 0.5% of water, it easily peels off from the glass plate. It turned out. From this, the present inventor covers the high-rigidity interlayer film with a low-rigidity interlayer film to form a film structure in which the high-rigidity interlayer film cannot absorb water from the outside of the end face of the laminated glass. It has been found that it is possible to provide a highly rigid vehicle window glass that is less likely to be peeled off due to water absorption on the end side.
  • the above-mentioned interlayer film sample 3 can be used as the main portion 4 having relatively high rigidity in the vehicle window glass of the present disclosure, and the interlayer film samples 1, 2 and 4 have relatively low rigidity peripheral portions 5. Can be used as.
  • the vehicle window glass of the present disclosure is used as a windshield or a side glass in which the end faces of the laminated glass and the interlayer film are exposed to the atmosphere, and also when stored or transported in a humid environment, the interlayer film absorbs water. It is possible to suppress the peeling of the glass plate at the end of the window glass due to the above, and it is also suitable for transportation by land or sea, for example, where the humidity is not controlled.

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Abstract

車両用窓ガラス（１０）は、第１ガラス板（１）と、第２ガラス板（２）と、これらの第２面（Ｓ２）と第３面（Ｓ３）との間に挟まれた中間膜（３）と、を有する。軽量化のために、ガラス板（１，２）の少なくとも一方は、２．０ｍｍ以下の厚さである。中間膜（３）は、剛性層を備える主要部（４）と、非剛性層からなる周辺部（５）と、を備える。周辺部（５）は車両用窓ガラス（１０）の大気に露出した上辺に沿って配置されている。主要部（４）の剛性層と水との接触が非剛性層からなる周辺部（５）によって防止される。剛性層は、近赤外域の分光スペクトルを用いて測定した含水率が０．５％以下に抑制されている。

Description

車両用窓ガラス
　本開示は、合せガラスによる車両用窓ガラスに関する。
　近年の車両の軽量化の要求に伴い、車両用窓ガラスに使用される合せガラスにもより軽量なものが求められている。そして、合せガラスに使用されるガラス板を薄板化して、合せガラスの軽量化が図られている。ガラス板の板厚と剛性には相関があり、ガラス板を薄くすればするほど、合せガラスとしての剛性も低下する。そのため、日常環境で起こりうる車両用窓ガラスへの応力負荷で、目視で視認できるほどの車両用窓ガラスの弾性変形が生じることがあり、車両用窓ガラスを所定の形状に保ちにくくなるリスクが高くなる。
　ガラス板を薄くした場合の合せガラスの剛性の低下を補うために、特許文献１は、高剛性の中間膜を備える合せガラスを開示している。
　特許文献２は、特に水分や湿気の多い環境下で長期にわたり使用した場合に、接着性能に優れ、耐貫通性及びガラスの飛散防止性が低下することのない合わせガラス用中間膜として、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する合わせガラス用中間膜であって、含水率１～２重量％において、中間膜とガラス板との接着性を表すパンメル値が３～８である中間膜を二枚のガラス板の間に挟着した合わせガラスを開示している。
　合せガラスにおいて、ガラス板と中間膜が良好な接着性を持つことは、合せガラスが衝撃を受けた場合に車両内部の安全面で有利である。合せガラスにおけるガラス板と中間膜の接着性を調べる方法として、パンメル試験がある。この試験は、合せガラスをハンマーで打って粉砕し、ガラスが部分剥離した後の膜の露出度を判定する試験である。特許文献２記載の中間膜を備えた合せガラスは、板厚２．５ｍｍのガラス板を用いた場合、ハンマーで粉砕してもガラス片が剥離せず、パンメル試験を合格することが開示されている。
　しかしながら、本発明者がいくつかの高剛性のポリビニルブチラール（ＰＶＢ）からなる中間膜を備える合せガラスでパンメル試験を実施したところ、前記試験を合格しないものが見られた。本発明者が、この原因を調査したところ、高剛性の中間膜はガラスに接着している状態で、理由は不明だが経時的な吸水性についてパンメル試験で合否が分れるほどにバラツク傾向が大きく歩留まりが悪くなり、ガラスに接着している状態で測定した高剛性の中間膜の含水率とは相関がないことが見出された。
　一方で、本発明者が剛性の異なるいくつかのポリビニルブチラール（ＰＶＢ）からなる中間膜を対象に、単体の膜としての吸水性を調査したところ、中間膜の剛性が高いほど吸水性が高くなる傾向があることが見出された。
　これは、高剛性のＰＶＢからなる中間膜のパンメル試験は、従来のＰＶＢからなる中間膜の場合と違って、単膜の状態での吸水性と、合せ処理でガラスに接着された後の吸水性が異なるため、予測が困難であることを示唆している。
　最近の車両では、窓ガラスの端面が露出するようなフロントガラスのデザインが増えてきている（図８参照）。高剛性の中間膜を用いて端面が露出するように形成された合せガラスを自動車の窓ガラスに使用すると、窓ガラスの端部側ほど中間膜が吸水する機会が増える。特に車両の窓ガラスの上辺側は、水と中間膜とが接触する機会が多くなる。そのため、パンメル試験を再現するような条件では、中間膜とガラス板との界面剥離が生じるリスクは、窓ガラスの端部側ほど高くなる。
　本開示の一つの目的は、合せガラスに使用されるガラス板の薄板化に応じて、合せガラスの剛性を補うために高剛性の中間膜を使用したときに、端面が露出していても窓ガラスの端部側において中間膜とガラス板との界面剥離が生じるリスクを低下できる、車両用窓ガラスを提供することにある。
特許第６４６６９１７号公報 特開２０００―３０２４９０号公報
　本開示の車両用窓ガラスは、
　車両の外側に面する第１面と、前記第１面の反対側の第２面と、を有する第１ガラス板と、
　車両の室内側に面する第４面と、前記第４面の反対側の第３面と、を有する第２ガラス板と、
　前記第１ガラス板と前記第２ガラス板との間に配置され、前記第２面と前記第３面とに面する中間膜と、
　を備える車両用窓ガラスであって、
　前記中間膜は、
　少なくとも一つの端面が大気中に露出するように配置され、
　少なくとも一層の剛性層を備える主要部と、前記主要部に隣接しかつ前記車両用窓ガラスの少なくとも一辺に沿って配置される、非剛性層からなる周辺部と、を備え、
　前記剛性層は、近赤外域の分光スペクトルを用いて測定した含水率が０．５％以下に抑制されており、
　前記第１ガラス板および前記第２ガラス板の少なくとも一方は、２．０ｍｍ以下の厚さである、というものである。
　本開示によれば、合せガラスに使用されるガラス板の薄板化に応じて、合せガラスの剛性を補うために高剛性の中間膜を使用したときに、窓ガラスの端部側において中間膜とガラス板との界面剥離が生じるリスクを低下できる、車両用窓ガラスが提供される。
車両用窓ガラスの一例の断面模式図である。 車両用窓ガラスの一例の断面模式図である。 車両用窓ガラスの一例の断面模式図である。 車両用窓ガラスの一例の断面模式図である。 車両用窓ガラスの一例の断面模式図である。 中間膜の一例の模式図である。 中間膜の一例の模式図である。 車両用窓ガラスを搭載した車両の一例の模式図である。 中間膜の剛性と含水率の関係を示したグラフである。 中間膜の含水率とパンメル値の関係を示したグラフである。
　本開示の車両用窓ガラスは、
　車両の外側に面する第１面と、前記第１面の反対側の第２面と、を有する第１ガラス板と、
　車両の室内側に面する第４面と、前記第４面の反対側の第３面と、を有する第２ガラス板と、
　前記第１ガラス板と前記第２ガラス板との間に配置され、前記第２面と前記第３面とに面する中間膜と、
　を備える車両用窓ガラスであって、
　前記中間膜は、
　少なくとも一つの端面が大気中に露出するように配置され、
　少なくとも一層の剛性層を備える主要部と、前記主要部に隣接しかつ前記車両用窓ガラスの少なくとも一辺に沿って配置される、非剛性層からなる周辺部と、を備え、
　前記剛性層は、近赤外域の分光スペクトルを用いて測定した含水率が０．５％以下に抑制されており、
　前記第１ガラス板および前記第２ガラス板の少なくとも一方は、２．０ｍｍ以下の厚さである、というものである。
　図１に、本開示の車両用窓ガラスの一例の断面模式図を示す。
　図１の車両用窓ガラス１０は、第１ガラス板１と、第２ガラス板２と、中間膜３と、を有する。第１ガラス板１は、車両の外側に面する第１面Ｓ１と、前記第１面Ｓ１の反対側の第２面Ｓ２と、を有する。第２ガラス板２は、車両の室内側に面する第４面Ｓ４と、前記第４面Ｓ４の反対側の第３面Ｓ３と、を有する。中間膜３は、前記第１ガラス板１と前記第２ガラス板２の間に、前記第２面Ｓ２と前記第３面Ｓ３とに面するように配置される。
［中間膜］
　中間膜は、少なくとも一層の剛性層を備える主要部と、前記主要部に隣接しかつ前記車両用窓ガラスの少なくとも一辺に沿って配置される、非剛性層からなる周辺部と、を備える。
　図１の車両用窓ガラス１０において、中間膜３は、剛性層を備える主要部４と、非剛性層からなる周辺部５と、を備える。主要部４と周辺部５とは隣接している。また、周辺部５は車両用窓ガラス１０の少なくとも一辺に沿って配置されている。
　中間膜における主要部は少なくとも一層の剛性層を備える。
　剛性層とは、２３℃におけるヤング率が２．５ＭＰａ～２００ＭＰａである膜である。
　軽量化した合せガラスの剛性低下を補うために、主要部のヤング率は、２３℃において２．５ＭＰａ～２００ＭＰａであることが好ましい。
　剛性層は、例えば、比較的硬いＰＶＢ、ＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）（Ｄｕｐｏｎ社）、ポリカーボネート、アイオノマー、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、もしくは他の適切な高分子材料または熱可塑性材料などから構成することができる。また、剛性層は熱可塑性樹脂からなる膜であることが好ましい。
　本開示の車両用窓ガラスは、剛性層と水との接触を耐湿性のある非剛性層で防止すれば、中間膜とガラス板との界面剥離をより抑えることができる。そのため、主要部は少なくとも一層の、近赤外域の分光スペクトルを用いて測定した含水率が０．５％以下に抑制された剛性層を備えており、剛性層を二層以上備えていてもよい。また、主要部は、少なくとも一層の剛性層を備えていれば、剛性層以外の層（例えば非剛性層）を更に備えていてもよい。
　図２～５に、本開示の車両用窓ガラスの他の例の断面模式図をそれぞれ示す。
　図２は、中間膜３が第３面Ｓ３側に設けられた剛性層ＨＲと第２面Ｓ２側に設けられた非剛性層ＬＲの２層構造となっている点が図１とは異なる。
　図３は、中間膜３が第２面Ｓ２側に設けられた剛性層ＨＲと第３面Ｓ３側に設けられた非剛性層ＬＲの２層構造となっている点が図１とは異なる。
　図４は、中間膜３が剛性層ＨＲ、非剛性層ＬＲ、剛性層ＨＲの３層構造となっている点が図１とは異なる。
　図５は、中間膜３が非剛性層ＬＲ、剛性層ＨＲ、非剛性層ＬＲの３層構造となっている点が図１とは異なる。
　中間膜における周辺部は非剛性層からなる。
　非剛性層とは、２３℃におけるヤング率が０．１ＭＰａ～２．０ＭＰａである膜（好ましくは熱可塑性樹脂からなる膜）である。
　主要部に車両用合せガラスの外部からの湿気や水が吸収されることを防止するために、周辺部のヤング率は、２３℃において０．１ＭＰａ～２．０ＭＰａであることが好ましい。
　非剛性層は、例えば、比較的軟らかいＰＶＢ、音響用ＰＶＢ、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、もしくは他の適切な高分子材料または熱可塑性材料などから構成することができる。
　図６に、本開示の車両用窓ガラスが備える中間膜の一例の模式図（中間膜を膜厚方向から見た模式図）を示す。図６の中間膜３には、車両用窓ガラスの一辺に沿う部分に、幅Ｗの帯状の周辺部５が設けられている。
　中間膜の周辺部の幅（周辺部が設けられている車両用窓ガラスの一辺に沿う方向に直交する方向の周辺部の長さであり、図６におけるＷの長さ）は特に限定されず、車両用窓ガラスのデザインや大きさによって異なるが、例えば、Ｗが５０ｍｍ～３００ｍｍであることが好ましい。なお、図６に示された中間膜は矩形であるが、本開示における中間膜や、第１ガラス板、第２ガラス板、及びこれらを含む車両用窓ガラスの形状は特に限定されない。例えば、少なくとも一部が湾曲した形状（例えば周辺部が設けられる車両用窓ガラスの一辺が直線ではなく湾曲した線である場合など）であってもよい。
　中間膜の膜厚は特に限定されないが、例えば、０．５ｍｍ～３．０ｍｍであることが好ましい。
　本開示における中間膜において、少なくとも一つの端面が大気中に露出するように配置されている。中間膜は少なくとも一層の剛性層を備えるものであり、その剛性層は近赤外域の分光スペクトルを用いて測定した含水率が０．５％以下に抑制されている。中間膜の周辺部は車両用窓ガラスの少なくとも一辺に沿って配置されていればよいが、車両用窓ガラスが車両に搭載された際に、上辺となる辺に沿って配置されるのが好ましい。車両に搭載された車両用窓ガラスの上辺は、特に水と中間膜の露出面とが接触する機会が多いため、少なくとも上辺となる辺に非剛性層からなる周辺部を設けることで、窓ガラスの端部側において中間膜とガラス板との界面剥離が生じるリスクを低下できるためである。
　本開示における中間膜において、周辺部が車両用窓ガラスの全ての辺に沿って配置されていてもよい。この態様の中間膜の一例の模式図（中間膜を膜厚方向から見た模式図）を図７に示す。周辺部が車両用窓ガラスの全ての辺に沿って配置されていることで、主要部の剛性層と水との接触を抑制することができ、中間膜とガラス板との界面剥離をより抑えることができる。
　本開示における中間膜単体の製造方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、中間膜用原料樹脂の膜化方法としては、常法の型押出し法またはカレンダーロール法等が挙げられるが、これらに限定されない。
　通常の合せガラスであれば、１枚の連続した中間膜を２枚のガラス板で挟持することで作製されるが、本開示の車両用合せガラスの製造方法では、少なくとも一層の剛性層を含む積層した中間膜と、非剛性層からなる中間膜と、を並べたものを、２枚のガラス板で挟持することで作製される。
　この場合、これら２つの中間膜の間には継ぎ目が生じるが、オートクレーブ内で加熱・加圧される際に、中間膜同士が溶着して継ぎ目が目立たなくなるため、搭乗者の視界の妨げになるようなことはない。
　本開示の車両用窓ガラスは、従来の一般的な合せガラスよりも軽量であることを特徴とする。したがって、本開示の車両用窓ガラスにおける第１ガラス板及び第２ガラス板のうち、少なくとも一方が２．０ｍｍ以下であることが好ましく、第２ガラス板が２．０ｍｍ以下であることがより好ましく、第１ガラス板及び第２ガラス板の両方が２．０ｍｍ以下であることがさらに好ましい。
［第１ガラス板］
　本開示の車両用窓ガラスにおける第１ガラス板としては、特に限定されず、車両用窓ガラスに用いられるガラス板として公知のガラス板を用いることができる。
　第１ガラス板の厚さは、１．４ｍｍ～２．２ｍｍであることが好ましい。
　第１ガラス板の組成は特に限定されない。第１ガラス板として、化学強化ガラスを用いても良い。化学強化ガラスの好ましい組成としては、下記（１）又は（２）の組成が挙げられる。
　（１）質量％で、ＳｉＯ２：６５～７５％、Ａｌ２Ｏ３：０～５％、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ：５～２０％、ＭｇＯ：０～１０％、ＣａＯ：２～１５％
　（２）質量％で、ＳｉＯ２：５５～６５％、Ｂ２Ｏ３：０～１０％、Ａｌ２Ｏ３：１０～２５％、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ：１０～２０％、ＭｇＯ：０～１０％、ＣａＯ：０～５％
［第２ガラス板］
　本開示の車両用窓ガラスにおける第２ガラス板としては、特に限定されず、車両用窓ガラスに用いられるガラス板として公知のガラス板を用いることができる。
　第２ガラス板の厚さは、０．７ｍｍ～１．８ｍｍであることが好ましい。
　第２ガラス板の組成は特に限定されない。第２ガラス板として、化学強化ガラスを用いても良い。化学強化ガラスの好ましい組成は、上記（１）又は（２）の組成と同様である。
　本開示の車両用窓ガラス（合わせガラス）の製造方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、第１ガラス板と第２ガラス板の間に、中間膜を挟んで、押圧ロールに通したり、又はゴムバッグに入れて減圧吸引して、部材間に残留する空気を脱気し、その後、予備接着して積層体を得て、この積層体をオートクレーブに入れたり、又はプレスしたりして圧着（適宜加熱しながら圧着してもよい。）することで、合わせガラスを得ることができるが、これらの方法には限定されない。
　図８に、本開示の車両用窓ガラス１０を搭載した車両１１の一例の模式図を示すが、これに限定されるものではない。
＜実験１：中間膜の剛性と含水率の関係について＞
　中間膜として下記中間膜サンプル１～４を用意した。
　中間膜サンプル１～４のヤング率は、全て温度２３℃、湿度５０～６０％の環境下の測定で得られた値である。
　中間膜サンプル１～４のヤング率の測定方法の詳細を以下に示す。
　中間膜サンプル１～４のヤング率の測定は、ＪＩＳ　Ｋ　７１６１－１に沿って実施した。この方法は、応力もしくはひずみ（伸び）があらかじめ定めた値に達するまで、試験片を主軸（長さ方向）に沿って一定速度で引っ張ったときに、試験片にかかる力及び伸びを測定することで、試験片の引張弾性率（ヤング率）を求めることを目的としている。
　試験機には、ＪＩＳ　Ｋ　７１６１－１に適合するＡ＆Ｄ社製テンシロン万能試験機（ＲＴＣ－２４１０）を使用した。
　試験片は、中間膜サンプル１～４を、ＪＩＳ　Ｋ　６２５１に準拠した「引張５号型ダンベル状」に、切削によって機械加工して作製した。
　中間膜サンプル１の厚さは０．８０ｍｍであった。
　中間膜サンプル２の厚さは０．８５ｍｍであった。
　中間膜サンプル３の厚さは０．７８ｍｍであった。
　中間膜サンプル４の厚さは０．８０ｍｍであった。
　試験片の標線間距離は、３３ｍｍとした。
　試験片の数は、中間膜サンプル各種１個とした。
　作製した試験片は、温度２３℃、湿度５０～６０％の環境下で４時間以上保管した。
　引張試験時の雰囲気は、サンプル保管時と同じ温度２３℃、湿度５０～６０％の環境下で実施した。
　引張試験時、中間膜サンプル３のみに予備力（荷重：２０ｍＮ、保持：１０ｓｅｃ）を負荷した。
　他の中間膜サンプル１、２、４には、予備力を負荷せずに引張試験を実施した。
　引張試験時の試験速度は、１分間に標線間距離の１％の歪を与える速度である、０．３３ｍｍ／ｍｉｎとした。
　試験片にかかる応力σ［ＭＰａ］は、測定時に与えた力Ｆ［Ｎ］を、試験片の初めの断面積Ａ［ｍｍ２］で除した値とした。
　試験片に発生したひずみε［－］は、試験片の標線間距離の増加量ΔＬ０［ｍｍ］を、試験片の標線間距離Ｌ０［ｍｍ］で除した値とした。
　試験片のヤング率Ｅ［ＭＰａ］は、試験片のひずみε２（０．２５％）における応力σ２［ＭＰａ］と試験片のひずみε１（０．０５％）における応力σ１［ＭＰａ］との差分を、試験片のひずみε２と試験片のひずみε１との差分で除した値とした。
　本試験における応力、ヤング率、及びひずみは、有効数字２桁までとした。
　中間膜サンプル１・・・Ｓａｆｌｅｘ（登録商標、以下同じ）ＲＦ４１（イーストマンケミカル社製）　単層の低弾性ＰＶＢ膜　ヤング率Ｅ：１．１ＭＰａ
　中間膜サンプル２・・・Ｓａｆｌｅｘ　ＱＦ５１（イーストマンケミカル社製）　３層構成の低弾性ＰＶＢ膜　ヤング率Ｅ：１．３ＭＰａ
　中間膜サンプル３・・・Ｓａｆｌｅｘ　ＤＧ４１（イーストマンケミカル社製）　単層の高弾性ＰＶＢ膜　ヤング率Ｅ：４９ＭＰａ
　中間膜サンプル４・・・Ｓ－ＬＥＣ　ｃｌｅａｒ　ｆｉｌｍ　ＨＩＲＺＮ－１０（積水化学工業株式会社製）　単層の低弾性ＰＶＢ膜　ヤング率Ｅ：０．９４ＭＰａ
　以下の手順で中間膜サンプル１～４の含水率の経時変化を調べた。
　（１）中間膜サンプル１～４のそれぞれを４ｃｍ角に切り出し、重量を測定した。
　（２）切り出した各中間膜サンプルをデシケータ内に数日間保管し、初期水分を除去した（切り出した各中間膜サンプルの重量変化がなくなるまで行った）。初期水分が除去された状態の各中間膜サンプルの重量を測定した（この重量を「試験前の中間膜サンプルの重量」とも呼ぶ）。
　（３）初期水分を除去した各中間膜サンプルを、恒温槽（２３℃、相対湿度６０％）に入れ、重量とともに、含水率の経時変化を調べた。各時間における各中間膜サンプルの重量を「試験後の中間膜サンプルの重量」とも呼ぶ。
　含水率は、下記式（Ａ）により求めた。
　含水率（％）＝１００×｛試験後の中間膜サンプルの重量（ｇ）－試験前の中間膜サンプルの重量（ｇ）｝／試験後の中間膜サンプルの重量（ｇ）・・・式（Ａ）
　結果を図９に示した。図９に示した結果から、高弾性ＰＶＢ膜を含む中間膜サンプル３は、低弾性ＰＶＢ膜からなる中間膜サンプル１、２及び４に対して、経時で含水率が高くなることが分かった。これより、高剛性の中間膜は剛性の低い中間膜に比べて吸水しやすい傾向があると言える。
＜実験２：中間膜の含水率とパンメル値の関係について＞
　（１）合せガラスサンプルの作成
　ガラス板としては、厚さ１．８ｍｍまたは２．１ｍｍのガラス板Ｂ１と、厚さ０．７０ｍｍまたは１．１ｍｍのガラス板Ｂ２を用い４通りの組み合わせとした。
　中間膜としては、前述の初期水分が除去された状態の中間膜サンプル２またはサンプル３を用いた。
　ガラス板Ｂ１とガラス板Ｂ２の間に、各中間膜サンプルを挟んで、ゴムバッグに入れて減圧吸引して、部材間に残留する空気を脱気し、その後、予備接着して積層体を得て、この積層体をオートクレーブに入れて下記表１の条件で合せ加工した。予備接着後にサンプルをゴムバッグから取り出し、仕上げ接着は同じくオートクレーブを用いて下記表１の条件で合せ加工した。
　作成した合せガラスサンプルは以下の通りである。
　合せガラスサンプルＣ１・・・ガラス板Ｂ１／中間膜サンプル２／ガラス板Ｂ２
　合せガラスサンプルＣ２・・・ガラス板Ｂ１／中間膜サンプル３／ガラス板Ｂ２
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（２）パンメル試験
　合せガラスサンプルＣ１及びＣ２（サイズは３００ｍｍ×３００ｍｍ）をそれぞれ－１８℃に冷却した恒温恒湿槽に約１７時間保管した。各サンプルはガラス立てを用いて約１ｃｍの間隔を確保した。
　合せガラスサンプルＣ１及びＣ２についてそれぞれ恒温恒湿槽から取り出し、直ちにハンマーで殴打した。叩き台には厚さ１３ｍｍの鉄板を用い、４５度に傾けた状態で使用した。ハンマーにはヘッドが約５００ｇ、直径３０ｍｍのものを使用した。サンプルと叩き台の角度を約５度とした。ハンマーヘッドは全面がガラス面に当たるように振り下ろした。
　サンプルの角部１００ｍｍ×１００ｍｍの範囲を、ガラス板Ｂ１側の角部から殴打し、１列目を叩くと引き返し、２列目は１列目の半分程度が重なるように叩くことを反復して、ガラスの打撃面が完全に粉砕されたことを確認した。
　１枚目の試験が完了後、２枚目を恒温恒湿槽から取り出して同様に試験を行った。
　試験完了後、サンプルを室温に約１時間放置し、結露を完全に除去した。
　パンメル値判定用見本（パンメル値２～８）と各サンプルの中間膜露出面積を見比べ、パンメル値を判定し、打撃面の密着性を評価した。
　パンメル値と打撃面の密着性には、下記表２のような関係がある。表２は、パンメル値が低いほど、中間膜の露出度が高く、ガラス板と中間膜が剥離しやすいことを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（３）含水率
　合せガラスサンプルに対する近赤外域の分光スペクトルを測定し、ＰＶＢ起因（メチレン基）の吸収と水起因の吸収との比を求め、検量線から導いた計算式を用いて含水率を算出した。なお、測定点はガラス端部から５～１０ｃｍ中央側とした。
　測定には、日立ハイテクノロジー社製分光光度計（Ｕ－４０００）を用い、水の吸収帯を１９２５ｎｍ、メチレン基の吸収帯を１７０５ｎｍとして含水率を算出した。
　図１０に、ガラス板に接着している状態の中間膜の含水率とパンメル値の関係について示した。なお図１０において、「Ｓａｆｌｅｘ　ＱＦ５１」は、合せガラスサンプルＣ１をガラス板Ｂ１側から殴打したものを表す。「Ｓａｆｌｅｘ　ＤＧ４１」は、合せガラスサンプルＣ２をガラス板Ｂ１側から殴打したものを表す。
　図１０に示した結果から、低弾性ＰＶＢ膜からなる中間膜サンプル２を含む合せガラスサンプルＣ１は、４個とも含水率０．５％以下であり、非剛性の中間膜がガラスに接着している状態で中間膜の含水率の変動が小さいことが分かった。そして、高弾性ＰＶＢ膜からなる中間膜サンプル３を含む合せガラスサンプルＣ２は、４個のうち３個は含水率が０．５％を超えており、高剛性の中間膜がガラスに接着している状態で中間膜の含水率の変動が大きいことが分り、含水率が０．５％より低い状態では従来の中間膜を含む合せガラスと同様に良好なパンメル値を示すものの、吸水し含水率が０．５％よりも高くなるとパンメル値が悪化し、ガラス板の剥離が起きやすくなることが分かった。これより、高剛性の中間膜がガラスに接着している状態では非剛性の中間膜を利用して合せガラスの製造時以降の中間膜端部からの吸水を防止して高剛性中間膜の含水率を０．５％以下に抑制することができ、パンメル値の悪化を回避できると言える。
　上記実験１及び実験２の結果から、高剛性の中間膜はガラス板に接着している状態で吸水しやすい傾向にあり、０．５％を超える水分を吸収すると、ガラス板から剥離しやすくなることが分かった。このことから、本発明者は、高剛性の中間膜を、剛性の低い中間膜で覆うことによって、高剛性の中間膜が合せガラスの端面外部から吸水できない膜構成にすることで、窓ガラスの端部側において吸水による剥離が起こりにくく、かつ高剛性の車両用窓ガラスを提供できることを見出した。
　例えば、前述の中間膜サンプル３は本開示の車両用窓ガラスにおいて相対的に剛性が高い主要部４として用いることができ、中間膜サンプル１，２，４は相対的に剛性が低い周辺部５として用いることができる。
　本開示の車両用窓ガラスは、合わせガラス及び中間膜の端面が大気中に露出するようなフロントガラスやサイドガラスとして使用される他に、多湿な環境での保管や輸送においても、中間膜の吸水による窓ガラス端部におけるガラス板の剥離を抑制することができ、例えば、調湿されていない陸便や船便などでの輸送にも適している。

Claims (9)

  1. 　車両の外側に面する第１面と、前記第１面の反対側の第２面と、を有する第１ガラス板と、
    　車両の室内側に面する第４面と、前記第４面の反対側の第３面と、を有する第２ガラス板と、
    　前記第１ガラス板と前記第２ガラス板との間に配置され、前記第２面と前記第３面とに面する中間膜と、
    　を備える車両用窓ガラスであって、
    　前記中間膜は、
    　少なくとも一つの端面が大気中に露出するように配置され、
    　少なくとも一層の剛性層を備える主要部と、前記主要部に隣接しかつ前記車両用窓ガラスの少なくとも一辺に沿って配置される、非剛性層からなる周辺部と、を備え、
    　前記剛性層は、近赤外域の分光スペクトルを用いて測定した含水率が０．５％以下に抑制されており、
    　前記第１ガラス板および前記第２ガラス板の少なくとも一方は、２．０ｍｍ以下の厚さである、
    　車両用窓ガラス。
  2. 　前記主要部を構成する中間膜のヤング率が２．５ＭＰａ～２００ＭＰａである、請求項１に記載の車両用窓ガラス。
  3. 　前記周辺部を構成する中間膜のヤング率が０．１ＭＰａ～２．０ＭＰａである、請求項１又は請求項２に記載の車両用窓ガラス。
  4. 　前記周辺部の幅が５０ｍｍ～３００ｍｍである、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の車両用窓ガラス。
  5. 　前記周辺部が、前記車両用窓ガラスの全ての辺に沿って配置される、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の車両用窓ガラス。
  6. 　前記第１ガラス板の厚さが１．４ｍｍ～２．２ｍｍである、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の車両用窓ガラス。
  7. 　前記第２ガラス板の厚さが０．５ｍｍ～１．８ｍｍである、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の車両用窓ガラス。
  8. 前記非剛性層は、近赤外域の分光スペクトルを用いて測定した含水率が０．５％以下である、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の車両用窓ガラス。
  9. 　前記周辺部を構成する中間膜のヤング率が前記主要部を構成する中間膜のヤング率よりも低い、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の車両用窓ガラス。
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