CN112004785A - 车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为车辆用夹层玻璃板的制造方法，其将2张弯曲玻璃板夹着中间树脂薄膜进行一体化，其特征在于，具备如下工序：工序1，在该2张弯曲玻璃板之间层叠该中间树脂薄膜而形成层叠体；工序2，将该层叠体的各层间进行脱气；和工序3，对脱气后的该层叠体进行加热加压处理而一体化，该弯曲玻璃板的曲率半径的最小值在200～2900mm的范围内，至少1张该弯曲玻璃板的板厚在0.1～2.0mm的范围内，在工序2之前，具备如下工序A：为了能追随前述弯曲玻璃板的表面形状，使该中间树脂薄膜的温度上升而使该中间树脂薄膜变形。通过该方法，能够抑制制造夹层玻璃板时层叠不良，能够防止脱气处理时较薄的玻璃板的破损/变形。

Description

车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法
技术领域
本发明涉及车辆用夹层玻璃板，特别是涉及通过中间树脂薄膜将板厚较薄的弯曲玻璃板一体化而得到的车辆用轻质夹层玻璃板。
背景技术
夹层玻璃是将2张玻璃板夹着粘接性薄膜进行一体化而得到的玻璃板，作为建筑用、车辆用的窗户材料被广泛使用。上述粘接性的薄膜通常已知有聚乙烯醇缩丁醛(以下也有时记作“PVB”)树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚(以下也有时记作“EVA”)树脂等。上述夹层玻璃中，特别是作为车辆的窗户材料，广泛使用有如下曲面夹层玻璃板(以下，也有时记作“车辆用夹层玻璃板”)：其是用对玻璃板实施了弯曲加工的弯曲玻璃板2张夹着上述粘接性薄膜一体化而得到的。曲面夹层玻璃板通常如下得到：对于弯曲成型为弯曲形状的玻璃板，使中间膜夹设于该玻璃板彼此之间，沿水平方向层叠，将层叠后的前述玻璃板与前述中间膜进行加热加压并压接，从而得到。
近年来，已经进行了使车辆轻质化的各种尝试，其中，对于车辆用的窗户材料，也研究了轻质化。作为使窗户材料轻质化的方法，主要可以举出减薄玻璃板的板厚。出于补充随着这样的轻质化而板厚变薄的玻璃板的耐久性的目的，提出了如下方案：使车外侧的玻璃板厚于车内侧的玻璃板，或以凸曲面朝向车外侧的方式配置于车体上。
例如，专利文献1中公开了一种夹层玻璃的制造方法，其多张玻璃板的最薄的玻璃板的板厚低于1.6mm、且前述多张玻璃板的、最薄的玻璃板的板厚与最厚的玻璃板的板厚的板厚差设为0.5mm以上。该文献中，使用沿水平方向配置的模具将玻璃板弯曲成型时，为了解决源自板厚薄的玻璃板由于热而容易向下方悬垂的问题，提出了如下方案：在以将薄的玻璃板配置于下方的方式重叠了的状态下进行弯曲成型。
除上述之外，如果减薄玻璃板的板厚，则存在窗玻璃的隔音性降低的问题。例如专利文献2中，为了得到轻质且具有刚性和隔音性的夹层玻璃，提出了一种夹层玻璃，其通过如下方式得到：具有1对外层、和被该外层所夹持的芯层，使用频率1Hz、温度20℃下的储能模量G’为2.0×106Pa以上的中间膜作为粘接性薄膜，将1对厚度0.3～1.8mm的玻璃板进行一体化，从而得到夹层玻璃。
另外，例如专利文献3中，出于抑制伴有玻璃板的薄板化的窗玻璃的强度降低的目的，公开了如下方法：使用改善了刚性的3元共聚物的离聚物作为粘接性薄膜。
另外，例如专利文献4中公开了如下问题：随着玻璃板的薄板化而使用的刚性高的夹层玻璃用中间树脂膜难以卷取为用于保存、输送的卷状。该文献中，提出了一种具有高刚性、且具有能卷取为卷状体的柔软性的、含有聚缩醛树脂、金属原子和增塑剂、体现特定的储能模量的夹层玻璃用中间膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本再公表2012-176813号公报
专利文献2：日本特开2017-65966号公报
专利文献3：日本特开2013-28486号公报
专利文献4：国际公开2015/152241号
发明内容
发明要解决的问题
如前述，近年来，寻求使车辆用夹层玻璃板的厚度变薄的车辆用轻质夹层玻璃板。然而，存在隔音性、强度不足的问题，例如使用专利文献2、3中公开的粘接性薄膜、改善了刚性的薄膜，逐渐进行了用于解决上述问题的尝试。另外，例如专利文献4中，为了形成具有能卷取为卷状的柔软性的高刚性的中间树脂薄膜，而提出了在树脂中含有金属原子的薄膜。
本发明人等用厚度薄的玻璃板实际制作了夹层玻璃，结果以与地面呈水平的方式放置玻璃板，并在其上层叠粘接性薄膜与厚度薄的玻璃板时，有时会出现如下现象：根据粘接性薄膜的种类不同而薄的玻璃板被该粘接性薄膜弹开而移动或被该粘接性薄膜按压而端部浮起，在2张玻璃板之间会产生较大的间隙等层叠变得不良。对出现了如此层叠不良的样品施加外压而按压，尝试了该层叠体的各层间的脱气，结果可知出现较薄的玻璃板发生破裂或应变而破损、变形这样以往未见的新问题。进而可知，越提高薄膜的刚性，越容易出现上述问题。
因此，本发明的目的在于，得到在制造使用了厚度薄的玻璃板的车辆用轻质夹层玻璃板时抑制层叠不良、脱气处理时不会发生薄的玻璃板破损/变形的方法。
用于解决问题的方案
本发明人等针对上述课题进行了以下的研究。首先，在相对于地面沿水平方向放置的2张厚度薄的弯曲玻璃板之间夹持中间树脂薄膜，使产生层叠不良的层叠体的温度上升。如此，由于温度上升而该中间树脂薄膜软化，由于该中间树脂薄膜的自重、该中间树脂薄膜上的弯曲玻璃板的重量而该中间树脂薄膜沿弯曲玻璃板的表面形状变形。可知：如此使中间树脂薄膜变形，消除层叠不良后进行脱气时，能够解决上述课题。另外可知，此时，汽车的车顶玻璃中使用的、平缓地弯曲了的弯曲玻璃板(例如曲率半径的最小值为约3000mm以上)的情况下，不易出现前述课题。
基于上述中得到的见解，进行了进一步的研究，结果可知：即使是在室温下刚性高的中间树脂薄膜，也可以使用上述方法，进而，使中间树脂薄膜变形后将中间树脂薄膜的温度恢复至室温，也能够维持变形后的形状。
即，本发明为一种车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其将2张弯曲玻璃板夹着中间树脂薄膜进行一体化，其特征在于，具备如下工序：
工序1，在该2张弯曲玻璃板之间层叠该中间树脂薄膜而形成层叠体；
工序2，将该层叠体的各层间进行脱气；和
工序3，对脱气后的该层叠体进行加热加压处理而一体化，
该弯曲玻璃板的曲率半径的最小值在200～2900mm的范围内，
至少1张该弯曲玻璃板的板厚在0.1～2.0mm的范围内，
在工序2之前，具备如下工序A：为了能追随前述弯曲玻璃板的表面形状，使该中间树脂薄膜的温度上升而使该中间树脂薄膜变形。
发明的效果
根据本发明，可以得到制造使用厚度薄的玻璃板的车辆用轻质夹层玻璃板时抑制层叠不良、脱气处理时不使薄的玻璃板破损/变形的方法。
具体实施方式
1：术语的说明
以下对本说明书中使用的术语进行说明。
(储能模量)
本说明书的“储能模量”使用的是：将中间树脂薄膜切成宽度约9mm×长度约30mm的大小作为测定用样品，用动态粘弹性测定装置(Exstar DMS7100、Hitachi High-TechScience Corporation制)测得的值。测定如下进行：安装于上述测定装置使得上述测定用样品的测定长成为10mm，将测定条件设为拉伸模式、频率10Hz、升温速度2℃/分钟，在-20℃～100℃的温度区域内测定储能模量。
(弯曲、曲面)
本说明书中的“弯曲”和“曲面”是指：玻璃板的表面形状具有曲面。另外，无论弯曲加工成平的玻璃板而得到的情况、板成型为玻璃时成型为具有曲面形状的形状的情况等形成曲面的过程，均将具有曲面者记作“弯曲”和“曲面”。
(轻质夹层玻璃板)
本说明书中的“轻质夹层玻璃板”是指：使用至少1张的厚度为2.0mm以下的玻璃板的夹层玻璃板。另外，可以使夹层玻璃板中使用的弯曲玻璃板的厚度的总计成为4mm以下。
(层叠不良)
本说明书中的“层叠不良”如前述是指如下状态：使弯曲玻璃板与中间树脂薄膜重叠时，弯曲玻璃板被中间树脂薄膜挤出而产生错位，或被该粘接性薄膜推压而端部浮起，结果在2张玻璃板之间会产生部分的间隙的状态。另外，产生层叠不良的情况下，在层叠后的中间树脂薄膜与弯曲玻璃板之间可以产生间隙。需要说明的是，该“间隙”排除由于脱气不足、2张弯曲玻璃板的形状不一致所产生的间隙。另外，在层叠时即使产生微小的间隙，以操作者用手轻轻地按压、或进行用于进行脱气处理的器具的安装等施加了较弱的外力的程度使间隙消失的情况不包含于该“层叠不良”。
2：各构成构件
以下对本发明中能使用的各构件进行说明。
(弯曲玻璃板)
本发明中使用的弯曲玻璃板只要为能无间隙地重叠的透明的2张弯曲玻璃板就没有特别限定。对于用作弯曲玻璃板的玻璃的种类，只要可以实现期望的光学特性等即可，例如可以举出钠钙玻璃、吸收紫外线/红外线等的着色玻璃等。另外，可以将种类不同的玻璃的弯曲玻璃板2张组合。
弯曲玻璃板的形状只要为期望的形状即可，例如用于车辆用的挡风玻璃等的情况下，广泛使用有以三维的方式预先弯曲了的玻璃板。此时，玻璃板在玻璃的中央部和端部、垂直方向和水平方向等复杂地弯曲，因此，曲率半径根据部位而大幅不同。通常与玻璃的中央部相比，端部的弯曲更大，端部的曲率半径变小。例如，车辆用的挡风玻璃中，具备具有曲率半径的最小值成为300mm、最大值成为20000mm那样的弯曲的复杂的曲面形状。根据本发明人等的研究，可知，对于前述层叠不良，在弯曲玻璃板的曲率半径的最小值在200～2900mm的范围内时，容易产生层叠不良。另外，可以使其为优选300～2800mm、更优选500～2500mm。需要说明的是，使用曲率半径的最小值超过2900mm那样的平缓地弯曲了的弯曲玻璃板的情况下，认为不易出现前述课题，但即使使用曲率半径超过2900mm的弯曲玻璃板，利用本发明的方法也可以得到车辆用轻质夹层玻璃。
本发明中使用的至少1张弯曲玻璃板中的板厚在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内。优选可以使下限为0.3mm以上、进一步优选0.4mm以上、上限优选1.8mm以下、进一步优选1.5mm以下。另外可以适宜选择另一张玻璃板的板厚，从轻质化的方面出发，优选进行选择使得夹层玻璃板中使用的弯曲玻璃板的厚度的总计为4mm以下。
另外，作为使用的弯曲玻璃板，可以使用实施了化学强化处理、风冷强化处理、双重强化处理等各种强化处理者。特别是有随着玻璃板的板厚变小，玻璃的强度降低的倾向，因此，适合使用经化学强化处理的弯曲玻璃板。
(中间树脂薄膜)
中间树脂薄膜通常配置于2张弯曲玻璃板之间，使2张弯曲玻璃板一体化，如前述，车辆用轻质夹层玻璃板的情况下，凭借以往那样的方法会产生层叠不良，进行脱气处理时较薄的玻璃板会发生损伤/变形。因此，本发明中，发现：使该中间树脂薄膜的温度上升，使软化后的该中间树脂薄膜变形，使得变得能追随弯曲玻璃板的表面形状，从而可以消除前述层叠不良。
作为本发明中使用的中间树脂薄膜，期望使用在常温下取薄膜形状的热塑性树脂、或具有热塑性树脂的薄膜。作为上述的热塑性树脂，可以举出包含通常利用的聚乙烯醇缩丁醛树脂(以下也有时记作PVB树脂)或EVA树脂的热熔型的粘接剂。另外，也可以使用离聚物树脂、聚氨酯树脂、环烯烃聚合物树脂、弹性体树脂、和组合了它们而制成多层者。特别是离聚物树脂的刚性高，因此，能够抑制伴有玻璃板的薄板化的强度降低，可以适合地使用。另外，也可以使用：一部分经着色者、将具有隔音功能的层被热塑性树脂夹在中间而成者、厚度有斜率者、对表面实施了压花加工而成者、提高了刚性者等。另外，在树脂中可以适宜添加并配混紫外线吸收剂、抗氧化剂、抗静电剂、热稳定剂、着色剂、粘接调节剂，特别是使吸收近红外线的微粒分散而成者能赋予高性能的隔热功能，故可以优选利用。
中间树脂薄膜的储能模量越大，越不易弯曲，储能模量越小，越容易弯曲。本发明特别是对在室温下不易形状追随于弯曲玻璃板的曲面的中间树脂薄膜是有用的。例如，作为使用的中间树脂薄膜，20℃下的储能模量优选可设在5×108～3×109Pa的范围内。另外，更优选可以设为7×108～2×109Pa。
中间树脂薄膜的厚度没有特别限定，通常认为越厚则刚性越高，因此，期望设为在层叠时能形状追随于弯曲玻璃板的曲面的程度。另外，从曲面夹层玻璃板的可视性的观点出发，也优选为适度的厚度。例如可以设为500～1500μm。
如前述，本发明中，使该中间树脂薄膜的温度上升并软化，使该中间树脂薄膜变形，使得变得能追随弯曲玻璃板的表面形状。变形后的该中间树脂薄膜具有能追随弯曲玻璃板的表面形状的曲面形状，直至经过本发明的工序3、工序B，也不与弯曲玻璃板粘接。另外，对于该中间树脂薄膜，将温度降低至比变形时的温度还低的室温左右(例如10～28℃左右)的情况下，也能够维持变形后的曲面形状。
另外认为，恢复至使变形后的该中间树脂薄膜软化前的温度(例如室温左右)的情况下，在某个特定温度下，中间树脂薄膜的储能模量在变形前后不会大幅改变。因此，变形后的中间树脂薄膜在20℃下的储能模量优选可以设在5×108～3×109Pa的范围内。
(车辆用轻质夹层玻璃板)
通过本发明得到的曲面夹层玻璃板是将2张弯曲玻璃板夹着中间树脂薄膜进行一体化而成的。另外，弯曲玻璃板的曲率半径的最小值在200～2900mm的范围内，弯曲玻璃板的至少1张的板厚在0.1～2.0mm的范围内，比以往的车辆用夹层玻璃板还轻质化。使用的弯曲玻璃板的板厚不同的情况下，从强度的方面出发，优选将板厚较薄者配置于车内侧。
另外，通过本发明得到的适合的车辆用轻质夹层玻璃板为一种车辆用轻质夹层玻璃板，其为将2张弯曲玻璃板夹着中间树脂薄膜进行一体化而成的车辆用轻质夹层玻璃板，其特征在于，该弯曲玻璃板的曲率半径的最小值为200～2900mm的范围内，至少1张该弯曲玻璃板的板厚在0.1～2.0mm的范围内，该中间树脂薄膜在20℃下的储能模量在5×108～3×109Pa的范围内。
另外，车辆用轻质夹层玻璃板的光学特性只要根据用途适宜确定即可，没有特别限定。例如用于车辆用的挡风玻璃等的情况下，为了确保驾驶员的可视性，期望使可见光线透射率为70％以上。
另外，该车辆用轻质夹层玻璃板可以具有功能性薄膜。例如，可以是使用2张中间树脂薄膜，使功能性薄膜夹持于该中间树脂薄膜之间而成者，也可以为使功能性薄膜夹持于弯曲玻璃板与中间树脂薄膜之间而成者。作为该功能性薄膜，例如可以举出隔热薄膜、紫外线屏蔽薄膜、液晶薄膜、相位差薄膜、导光薄膜、光扩散薄膜、隔音薄膜、导电性薄膜、设计性薄膜、调光薄膜等。
3：车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法
本发明为一种车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其将2张弯曲玻璃板夹着中间树脂薄膜进行一体化，其特征在于，具备如下工序：
工序1，在该2张弯曲玻璃板之间层叠该中间树脂薄膜而形成层叠体；
工序2，将该层叠体的各层间进行脱气；和
工序3，对脱气后的该层叠体进行加热加压处理而一体化，
该弯曲玻璃板的曲率半径的最小值为200～2900mm的范围内，
至少1张该弯曲玻璃板的板厚为0.1～2.0mm的范围内，
在工序2之前，具备如下工序A：为了能追随前述弯曲玻璃板的表面形状，使该中间树脂薄膜的温度上升而使该中间树脂薄膜变形。
(工序A)
工序A为如下工序：在工序2之前，为了能追随前述弯曲玻璃板的表面形状，使中间树脂薄膜的温度上升而使该中间树脂薄膜变形。中间树脂薄膜如果不追随弯曲玻璃板的曲面形状，则会产生层叠不良，如果层叠不良未被消除，则在工序2的脱气处理时有时在层叠体上安装脱气用的装置、器具，或进行层叠体的脱气时弯曲玻璃板发生断裂或应变。因此，为了在工序2之前消除层叠不良，进行该工序A。另外，工序A可以根据需要进行多次。
工序A时的中间树脂薄膜的温度只要为能使中间树脂薄膜软化至能变形的程度、且在中间树脂薄膜中不产生粘接性的温度即可，可以根据要使用的中间树脂薄膜的种类而适宜选择。例如可以设为35℃以上且低于65℃。可以更优选使下限为40℃以上、上限为55℃以下。
工序A中，使中间树脂薄膜变形的方法没有特别限定，由于中间树脂薄膜的自重、形成层叠体时的弯曲玻璃板的重量等而使其变形是简便的。例如，将弯曲玻璃板、以弯曲玻璃板的表面形状为模的模具等沿水平方向放置于地面、操作台上，进一步在该弯曲玻璃板、模具上沿水平方向层叠该中间树脂薄膜后，使该中间树脂薄膜的温度上升并软化，从而可以使该中间树脂薄膜由于自重而变形。此时，弯曲玻璃板、模具适合的是能以在凸面上、凹面上层叠中间树脂薄膜的方式进行配置。另外，在工序1后进行该工序A的情况下，由于层叠于中间树脂薄膜上的弯曲玻璃板的重量而该中间树脂薄膜的变形得到促进，故优选。
另外，前述工序A优选包括如下工序：将前述中间树脂薄膜加热，使该中间树脂薄膜的储能模量在1×107～3.5×108Pa的范围内。储能模量如果超过3.5×108Pa，则存在如下情况：中间树脂薄膜的软化不足而难以变形，或恢复至室温后无法维持变形后的曲面形状等。另外，下限值没有特别限定，例如如果低于1×107Pa，则有时变得容易与弯曲玻璃板粘接。可以更优选为1.5×107Pa以上且3×108Pa以下。
上述加热方法没有特别限定，如果过度加热，则中间树脂薄膜会粘接于弯曲玻璃板表面，之后的工序2中变得容易产生脱气不良，因此，期望使用能在不产生粘接性的程度的温度下进行加热的装置。例如，可以吹送热风，或放置于经温度调节的环境中，也可以使用电炉、加热器、能加热的辊、恒温槽等。
无论在开始前述工序1之前进行工序A，还是在工序1中进行层叠的过程中进行工序A，都可以通过在工序1中处于层叠不良的状态下层叠后进行工序A来消除该层叠不良，但优选在前述工序1之后进行。这是由于，为了将软化后的状态的中间树脂薄膜层叠于弯曲玻璃板而进行提升或移动时，在中间树脂薄膜中产生进一步的变形，工序A中得到的曲面形状有时受损。为了防止该非刻意的变形，需要降低该中间树脂薄膜的温度直至在中间树脂薄膜中不产生变形的程度，操作性有时降低。在工序1之后进行工序A的情况下，可以将1张弯曲玻璃板与中间树脂薄膜层叠，在该状态下进行工序A后，将另外第2张弯曲玻璃板层叠，或者也可以在2张弯曲玻璃板之间层叠中间树脂薄膜后，进行工序A。
而且，另一方面，可知，如前述，工序A中发生了变形的中间树脂薄膜即使该薄膜的温度恢复至室温左右，也可维持通过变形而获得的曲面形状，不再发生层叠不良。因此，预先制作经过工序A而变形的中间树脂薄膜后进行工序1时，可以使用以往那样的车辆用夹层玻璃板的生产线进行制造。另外，工序A中使中间树脂薄膜的温度上升时，根据温度、脱气方法而用于进行脱气处理的操作有时变难。即，前述工序1或工序2优选在使变形后的前述中间树脂薄膜的温度变为室温后进行。特别适合的是，在工序2之前，使该中间树脂薄膜的温度为室温左右。需要说明的是，上述“室温”可以设为10～28℃、更优选设为10～25℃。
(工序1)
工序1为在2张弯曲玻璃板之间层叠中间树脂薄膜而形成层叠体的工序。层叠可以在弯曲玻璃板上依次层叠中间树脂薄膜、弯曲玻璃板这样的各构件，也可以立放治具等依次使各构件重叠。另外，为了防止层叠时弯曲玻璃板破损或应变，优选尽可能不对该弯曲玻璃板施加外力等。
如前述，可以在工序1前进行工序A，也可以在工序1之后进行工序A，优选在工序1之后进行工序A。需要说明的是，通过工序1得到的层叠体为仅层叠有各构件的状态，特别是未经一体化。
(工序2)
工序2为将层叠体的各层间进行脱气的工序。本发明中在开始工序2之前经过工序A，因此，工序2中要脱气的层叠体未产生层叠不良。脱气方法可以为公知的方法，可以举出：利用辊挤出各层间的空气的方法；通过减压将各层间减压并脱气的方法等。弯曲玻璃板的板厚如果小，则强度也变小，因此，根据弯曲玻璃板的板厚、形状而使用辊进行脱气时，在弯曲玻璃板中有时会产生断裂等。因此，工序2优选通过将层叠体的各层间减压来进行脱气。
使用上述进行减压的方法作为脱气方法的情况下，可以举出如下方法：将由橡胶系的树脂形成的管安装于层叠体的周缘，从排气喷嘴排出空气来进行脱气的方法；在真空袋中放入该层叠体，从排气喷嘴排出空气来进行脱气的方法；等。
(工序3)
工序3为对脱气后的该层叠体进行加热加压处理而一体化的工序。将层叠体在加压环境下进行加热，使该层叠体一体化。该工序使用通用的高压釜的方式简便而优选。使用高压釜的情况下，根据中间树脂薄膜的种类而适宜选择压力、温度而进行一体化。例如，使用PVB树脂、EVA树脂的情况下，使温度上升至最高温度处于100～150℃的范围内后，在该温度附近维持20～40分钟，从而可以进行上述一体化。此时，进行加压使其成为0.9～1.5MPa的压力范围内。加压和加热的顺序可以任意者先进行，而且也可以同时进行。另外，可以从加热过程的中途进行加压。需要说明的是，只要不损伤玻璃板就可以使用能加热的加压机等。
(薄膜切除工序)
中间树脂薄膜的面积大于弯曲玻璃板的面积的情况下，该中间树脂薄膜会从层叠体露出。如果为露出了该薄膜的状态，则特别是将各层间进行减压而脱气时，剩余成分有时会妨碍脱气。另外，进行一体化时，剩余成分返回至玻璃表面等而粘接，有时成为外观不良。因此，在工序2之前，优选具备如下工序：将从前述层叠体的端部露出的前述中间树脂薄膜的剩余成分去除。去除方法只要使用公知的方法即可，例如可以举出用切刀等切除。另外，在该中间树脂薄膜的温度上升而软化的状态下进行该工序时，薄膜的切除容易，故优选。
(预粘接工序)
工序3中使层叠体一体化时，残留于层叠体内的水分、中间树脂薄膜中所含的成分等由于加热而挥发，有时在层叠体内产生气泡。另外，根据加热、加压的条件而在弯曲玻璃板与中间树脂薄膜之间有时会侵入空气。因此，优选的是，预先在中间树脂薄膜中产生粘接性的程度的、比工序3还缓和的条件下进行层叠体的加热和加压，抑制或去除上述的泡。将其在本说明书中记作“预粘接工序”。
预粘接工序时的温度期望进行加热使得最高温度成为中间树脂薄膜的玻璃化转变温度+10℃以上且工序3的最高温度-10℃以下左右，优选可以设为70～100℃。即，优选具备如下工序B：在前述工序2之后且在前述工序3之前，以70～100℃对上述层叠体进行加热，将前述层叠体进行预粘接。另外，更优选可以设为80～100℃。另外，该工序B优选的是：进行加热使温度上升至70～100℃后，维持该温度10～30分钟左右的时间。另外，该工序B中使用高压釜的情况下，优选的是，进行加压使其处于0.1～0.5MPa的压力范围内，维持加压状态30～60分钟左右的时间。另外，预粘接工序根据需要可以进行多次，此时，各预粘接工序的加热、加压条件可以不同也可以相同。
实施例
以下记载本发明的实施例和比较例。
1：中间树脂薄膜的评价
使用中间树脂薄膜和弯曲玻璃板，考察了是否发生了层叠不良。另外，对于中间树脂薄膜，也进行了储能模量的测定。作为中间树脂薄膜，使用薄膜A(Eastman ChemicalCompany制Saflex standard clear PVB、RF41)、和薄膜B(Eastman Chemical Company制Saflex high impact,hurricane,and storm PVB、DG41)。另外，弯曲玻璃板使用钠钙玻璃板，对于所使用的钠钙玻璃板，表1中记载了尺寸、曲率半径的最小值和板厚不同的玻璃A～D。另外，对于板厚，例如将使用2张0.7mm的玻璃板的情况记作“0.7/0.7”。
(中间树脂薄膜的储能模量)
对于上述薄膜A、B，利用以下的方法测定储能模量。首先，将各薄膜切成宽度约9mm×长度约30mm的大小，作为测定用样品，接着，用动态粘弹性测定装置(Exstar DMS7100、Hitachi High-Tech Science Corporation制)进行测定。测定如下进行：安装于上述测定装置使得上述测定用样品的测定长成为10mm，使测定条件为拉伸模式、频率10Hz、升温速度2℃/分钟，在-20℃～100℃的温度区域内测定储能模量。
另外，在后述的层叠不良的评价实验中，使各薄膜的温度为20℃、40℃、70℃，因此，表1中记载了20℃、40℃、70℃时的储能模量。
(层叠不良的评价)
通过以下的试验评价了层叠不良。首先，在试验台上依次层叠弯曲玻璃板、中间树脂薄膜、弯曲玻璃板，使得凸面位于上方。接着，使该中间树脂薄膜的温度上升，使该中间树脂薄膜变形，使得沿着弯曲玻璃板的表面形状。需要说明的是，此时的中间树脂薄膜的温度为20℃、40℃、70℃，20℃时将室温设为20℃，对于40℃和70℃，将中间树脂薄膜放入恒温槽从而设为期望的温度。
接着，观察在弯曲玻璃板之间是否出现间隙，在弯曲玻璃板之间无间隙的情况记作◎、有一些间隙但用较轻的力按压时间隙消失的情况记作○、间隙大而不以较强力按压时间隙不消失的情况记作×、与弯曲玻璃板粘接了的情况记作“粘接”，将结果记载于表1。需要说明的是，“○”是具有一些间隙的情况，但通过设置于脱气处理用的装置或使各层间较轻地减压而能使间隙消失。
[表1]
Figure BDA0002730354820000141
2：车辆用夹层玻璃板的制作
[实施例1]
使用上述薄膜B作为中间树脂薄膜，使用玻璃A作为弯曲玻璃板，制作车辆用夹层玻璃板。
(工序1)
首先，使弯曲玻璃板的凸面向上沿水平方向放置，依次层叠弯曲玻璃板、中间树脂薄膜和弯曲玻璃板，得到层叠体。
(工序A)
接着，将得到的层叠体放入设定为40℃的恒温槽中，使凸面向上，沿水平方向放置并保持约20秒。此时，温度上升而软化的中间树脂薄膜由于配置于该中间树脂薄膜上的弯曲玻璃板的重量而变形，追随了弯曲玻璃板的曲面。
(工序2)
接着，将通过工序A得到的层叠体放入真空袋内，从排气喷嘴排出空气，从而将各层间脱气。
(工序B)
接着，将脱气后的层叠体放入高压釜内，进行预粘接。此时，将温度设定为90℃，将压力设定为0.25MPa，将温度保持时间设为20分钟。
(工序3)
接着，将高压釜的温度设定为135℃，将压力设定为1MPa，将温度保持时间设为30分钟，进行加压/加热处理而使上述层叠体一体化，得到车辆用夹层玻璃。
[比较例1]
与上述工序A同样地将层叠体放入调整为20℃的恒温槽内，除此之外利用与实施例1同样的方法进行工序1。此时，中间树脂薄膜的软化变得不充分，不产生追随弯曲玻璃板的表面形状那样的变形。得到的层叠体出现了层叠不良，因此，按压两面的弯曲玻璃板的端部而形成使间隙消失的状态，粘贴耐热胶带并固定。之后，与实施例1同样地进行工序2～工序3，结果弯曲玻璃板的凸面被压下而变形，成为在曲率半径比当初的曲面还大的状态下进行了一体化的夹层玻璃。
根据以上可知，根据本发明使用厚度薄的玻璃板的情况下，也能够抑制层叠不良。另一方面，中间树脂薄膜比较例1中产生了层叠不良。可知，通过施加大的外力而消除该层叠不良，进行工序2时，工序2中弯曲玻璃板会发生变形使得弯曲玻璃板的曲面形状消失，即使直接进行工序3，也使弯曲玻璃板的变形得以持续。该比较例1中，使用了宽度低于1m的小尺寸的玻璃板，但在用作车辆用的窗户材料时有时使用宽度为1m以上的大尺寸的玻璃板，若在这样的情况下产生如比较例1那样的变形，则推测工序2、工序3中有破损的可能性。

Claims (9)

1.一种车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其将2张弯曲玻璃板夹着中间树脂薄膜进行一体化，其特征在于，具备如下工序：
工序1，在该2张弯曲玻璃板之间层叠该中间树脂薄膜而形成层叠体；
工序2，将该层叠体的各层间进行脱气；和
工序3，对脱气后的该层叠体进行加热加压处理而一体化，
该弯曲玻璃板的曲率半径的最小值在200～2900mm的范围内，
至少1张该弯曲玻璃板的板厚在0.1～2.0mm的范围内，
在工序2之前，具备如下工序A：为了能追随所述弯曲玻璃板的表面形状，使该中间树脂薄膜的温度上升而使该中间树脂薄膜变形。
2.根据权利要求1所述的车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其特征在于，所述工序A包括如下工序：将所述中间树脂薄膜加热，使该中间树脂薄膜的储能模量在1×107～3.5×108Pa的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其特征在于，所述工序A在所述工序1之后进行。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的车辆用轻质玻璃板的制造方法，其特征在于，所述工序2如下：通过将所述层叠体的各层间进行减压从而进行脱气。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其特征在于，所述中间树脂薄膜在20℃下的储能模量在5×108～3×109Pa的范围内。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其特征在于，在工序2之前，具备如下工序：将从所述层叠体的端部露出的所述中间树脂薄膜的剩余成分去除。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其特征在于，在所述工序2之后且在所述工序3之前，具备如下工序B：以70～100℃对所述层叠体进行加热，将该层叠体进行预粘接。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的车辆用轻质夹层玻璃板的制造方法，其特征在于，所述工序1或工序2是使变形后的所述中间树脂薄膜的温度为室温后进行的。
9.一种车辆用轻质夹层玻璃板，其为将2张弯曲玻璃板夹着中间树脂薄膜进行一体化而成的车辆用轻质夹层玻璃板，其特征在于，
该弯曲玻璃板的曲率半径的最小值在200～2900mm的范围内，
至少1张该弯曲玻璃板的板厚在0.1～2.0mm的范围内，
该中间树脂薄膜在20℃下的储能模量在5×108～3×109Pa的范围内。
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