KR20070034508A

KR20070034508A - 수성 분산액, 잉크 조성물 및 이를 사용하는 잉크젯 기록방법

Info

Publication number: KR20070034508A
Application number: KR20067026850A
Authority: KR
Inventors: 요시히키 아카타니; 가츠노리 후지이; 유지 스즈키; 마리코 유메다; 타다히코 타베; 요시히유키 데지마
Original assignee: 니폰 가야꾸 가부시끼가이샤
Priority date: 2004-06-09
Filing date: 2005-06-07
Publication date: 2007-03-28
Also published as: US20080070009A1; JP4818102B2; EP1754760A1; CA2569846A1; JPWO2005121263A1; TW200610792A; EP1754760A4; EP1754760B1; US7507283B2; WO2005121263A1; KR101171782B1; DE602005020134D1; TWI378977B; CA2569846C; CN100569878C; CN1965040A

Abstract

본 발명은 잉크젯용 잉크에 적합한 보존 안정성이 우수한 수불용성 색재의 수성 분산액, 보존 안정성 및 토출성이 우수한 잉크 조성물, 이 잉크 조성물을 사용한 잉크젯 기록 방법 및 기록물에 관한 것이며, 이 수성 분산액은 수불용성 색재, 물, 음이온계 분산제, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및/또는 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하며, 이 잉크 조성물은 상기 성분에 추가로 유기 용제를 함유하는 것을 특징으로 하는 것이다.

Description

수성 분산액, 잉크 조성물 및 이를 사용하는 잉크젯 기록 방법{Aqueous dispersion, ink composition and inkjet recording method using same}

본 발명은 수불용성 색재(色材), 음이온계 분산제, 피토스테롤(phytosterol)류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올(cholestanol)류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 알킬렌옥사이드 부가물을 함유하는 수성 분산액 및 추가로 수용성 유기 용제를 함유하는 잉크 조성물에 관한 것이며, 더 상세하게는 이 분산액을 사용하거나 상기 각 성분을 함유하는 수성 잉크젯용 잉크 조성물, 이 잉크 조성물을 사용하는 잉크젯에 의한 기록 방법, 염색 방법 및 착색 방법에 관한 것이다.

잉크젯 프린터는 정보의 디지털화가 진행하는 중에 오피스, 가정용의 인쇄기로서 널리 보급되어 있지만, 최근에는 추가로 상업 인쇄나 텍스타일 프린터 등으로 응용 전개도 다수 진행되고 있다. 그리고 잉크젯의 프린터의 용도가 넓어진다는데 수반하여, 잉크에 사용하는 착색재도 종래의 산성 염료 또는 직접 염료 등의 수용성 염료로부터 분산 염료나 안료 등의 수불용성 색재 등 용도에 따라 다양한 색재가 사용되어 왔다.

한편, 분산 염료는 폴리에스테르 등의 소수성 섬유의 공업 염색에 널리 이용 되고 있으며, 수불용성의 염료를 염욕(染浴) 중 또는 색호(色糊) 중에 분산시켜, 염색에 사용된다. 염료는 고온 조건 하, 섬유 내부에 침투 확산하여, 섬유 염료 간의 수소 결합이나 분자 간 힘 등에 의해 염착된다. 염료의 분산성, 특히 고온에서의 분산성이 열악하면, 고온 염욕 중에서 염료의 응집이 생기며, 섬유 상에 스펙(speck)을 발생하기 쉽다. 이 때문에, 종래, 섬유 염색용으로는 고온 분산성이 우수한 분산제, 예를 들어 리그닌설폰산의 포름알데히드 축합물류, 알킬나프탈렌설폰산의 포름알데히드 축합물류, 크레오소트유(creosote oil) 설폰산의 포름알데히드 축합물 등의 음이온계 분산제가 주로 사용되었다.

그리고 분산 염료를 사용한 폴리에스테르 섬유의 잉크젯 프린트도 수행되며(예를 들어 비특허문헌 1, 비특허문헌 2 참조), 주로 섬유에 염료 잉크를 부여(프린트)한 후, 스티밍(steaming) 등의 열처리에 의해 염료를 염착시키는 다이렉트 프린트법과, 중간 기록매체(전용 전사지)에 염료 잉크를 부여(프린트)한 후, 열에 의해 염료를 중간 기록매체 측에서 섬유 측에 승화 전사키는 열전사 프린트법이 실용화되고 있다. 이들 프린트에 사용되는 분산 염료 잉크의 분산화에는 종래 공업 염색용에 사용되고 있는 음이온계 분산제가 이용되고 있다(예를 들어 특허문헌 1, 특허문헌 2 참조). 또한 특허 문헌 3에서는 직쇄 알킬의 에틸렌옥사이드 부가물이 분산제로서 사용되고 있다.

그러나, 수성 분산액, 잉크 조성물의 침강 안정성, 보존 안정성 및 잉크 조성물의 프린터로부터 토출 안정성을 만족할 수 있는 것은 없었다.

또한, 특허문헌 4에는 잉크젯 기록용 잉크에 사용되는 표면 장력 조정제로서 비이온 계면활성제 하나로서 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등과 함께, 폴리옥시에틸렌피토스테롤의 예시가 있지만, 구체적인 사용예 등은 전혀 제시되어 있지 않다.

특허문헌 1: 일본특허공개 평9-291235 호 공보

특허문헌 2: 일본특허공개 평8-333531 호 공보

특허문헌 3: 일본특허공개 2003-246954 호 공보

특허문헌 4: 일본특허공개 2001-329196 호 공보

비특허문헌 1: 일본화상학회지 제 41 권 제 2 호 제 68 ~ 74 페이지(2002)

비특허문헌 2: 염직경제신문 2004년 1월 28일 호 18 ~ 21 페이지

[발명의 개시]

[발명이 해결하고자 하는 과제]

본 발명의 목적은 보존 안정성이 우수한 수불용성 색재의 수성 분산액을 제공하며, 잉크 보존 안정성, 토출 안정성이 우수한 잉크 조성물 및 이들을 사용한 잉크젯 기록 방법을 제공하는 것이다.

[과제를 해결하기 위한 수단]

본 발명자 등은 상기 과제를 해결하고자 예의 연구한 결과, 음이온계 분산제에 가해, 특정의 분산제를 사용하여 분산화를 수행함으로써, 분산액의 보존 안정성이나 이를 사용한 잉크의 보존 안정성 및 토출 안정성을 현저히 향상시킬 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명은

(1) 수불용성 색재, 물, 음이온계 분산제, 피토스테롤류의 에틸렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 분산액,

(2) 제 1 항에 있어서, 수성 분산액 전체에 대해, 수불용성 색재가 10 내지 25 질량%, 음이온계 분산제가 3 내지 25 질량%이며, 피토스테롤류의 에틸렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물이 음이온계 분산제에 대해 3 내지 45 질량%이며, 잔량이 물인 수성 분산액,

(3) 제 2 항에 있어서, 피토스테롤류의 에틸렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물이 1 내지 10 질량%인 수성 분산액,

(4) 제 1 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 수불용성 색재가 분산 염료 및 유용성 염료로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 염료인 수성 분산액,

(5) 제 1 내지 3 항 중 어느 한 항에 기재한 수성 분산액과 수용성 유기 용제를 함유하는 잉크 조성물,

(6) 제 5 항에 있어서, 1 종 이상의 폴리실록산계 화합물을 함유하는 잉크 조성물,

(7) 제 5 또는 6 항에 있어서, 수용성 유기 용제로서 글리세린을 10 내지 30 질량% 함유하는 잉크 조성물,

(8) 제 5 내지 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 25℃에서 표면장력이 20 내지 40 mN/m이고, 25℃에서 점도가 2 내지 10 mPa·s 범위인 잉크 조성물,

(9) 제 5 내지 8 항 중 어느 한 항의 잉크 조성물을 사용하는 잉크젯 기록 방법,

(10) 제 9 항에 기재한 잉크젯 기록 방법에 의해 얻어진 기록물,

(11) 제 5 내지 8 항 중 어느 한 항에 기재한 잉크 조성물을 잉크젯 방식에 의해 소수성 섬유에 부여한 후, 스티밍 또는 베이킹 처리에 의해 색재를 소수성 섬유에 염착시키는 것을 특징으로 하는 잉크젯 염색 방법,

(12) 제 11 항에 기재한 잉크젯 염색 방법에 의해 얻어진 염색물,

(13) 제 5 내지 8 항 중 어느 한 항에 기재한 잉크 조성물을 중간 기록매체에 잉크젯 기록하여 기록화상을 얻은 다음, 열처리에 의해 이 기록 화상을 중간 기록매체로부터 소수성 재료에 전사하는 것을 특징으로 하는 잉크젯 착색 방법,

(14) 제 13 항에 기재한 잉크젯 착색 방법에 의해 얻어진 착색물,

(15) 수분산액 전체에 대해, 수불용성 색재 3 내지 35 질량%, 음이온계 분산제 1 내지 35% 및 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물 0.1 내지15 질량%, 잔량 물을 함유하는 수성 분산액,

(16) 제 15 항에 있어서, 추가로 수용성 유기 용제를 함유하는 수성 분산액,

(17) 수불용성 색재, 물, 음이온계 분산제, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물 및 수용성 유기 용제를 함유하는 잉크 조성물,

(18) 제 17 항에 있어서, 알킬렌옥사이드 부가물이 에틸렌옥사이드 부가물인 잉크 조성물,

(19) 수불용성 색재, 물, 음이온계 분산제 및, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물을 함유하는 수분산액 및 수용성 유기 용제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물의 제조 방법,

에 관한 것이다.

[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]

본 발명에서 사용되는 수불용성 색재로서는 수불용성의 색재로서 사용될 수 있는 것이면 특히 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 공지의 분산 염료, 유용성 염료, 카본블랙 및 유기 안료 등을 사용할 수 있다. 본 발명의 잉크젯 염색 방법(다이렉트 프린트)에는 스티밍 적성이 있는 고승화형 분산 염료가 바람직하며, 구체적으로는 C. I. 디스퍼스 엘로우 42, 49, 76, 83, 88, 93, 99, 119, 126, 160, 163, 165, 180, 183, 186, 198, 199, 200, 224, 237; C. I. 디스퍼스 오렌지 29, 30, 31, 38, 42, 44, 45, 53, 54, 55, 71, 73, 80, 86, 96, 118, 119; C. I. 디스퍼스 레드 73, 88, 91, 92, 111, 127, 131, 143, 145, 146, 152, 153, 154, 179, 191, 192, 206, 221, 258, 283, 302, 323, 328, 359; C. I. 디스퍼스 바이올렛 26, 35, 48, 56, 77, 97; C. I. 디스퍼스 블루 27, 54, 60, 73, 77, 79, 79:1, 87, 143, 165, 165:1, 165:2, 181, 185, 197, 225, 257, 266, 267, 281, 341, 353, 354, 358, 364, 365, 368 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2 종 이상 병용할 수 있다.

또한 본 발명의 잉크젯 착색 방법(열전사 프린트)에는 공지의 분산 염료 및 유용성 염료를 사용할 수 있다. 이 중에서도 열전사 적성이 있는 염료를 사용하는 것이 바람직하며, 그의 예로서 C. I. 디스퍼스 엘로우 51, 54, 60; C. I. 디스퍼스 오렌지 5, 7, 20, 23; C. I. 디스퍼스 레드 50, 53, 59, 60, 239, 240; C. I. 디스퍼스 바이올렛 8, 11, 17, 26, 27, 28, 36; C. I. 디스퍼스 블루 3, 5, 26, 35,55, 56, 72, 81, 91, 108, 359; C. I. 솔벤트 엘로우 114, C. I. 솔벤트 오렌지 67, C. I. 솔벤트 레드 146, C. I. 솔벤트 블루 36, 63, 83, 105, 111 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2 종 이상을 병용할 수 있다.

안료로서는 카본블랙이나 공지의 유기 안료를 사용할 수 있으며, 바람직한 예로서는 C. I. 피그먼트 엘로우 74, 120, 128, 138, 151, 185, 217; C. I. 피그먼트 오렌지 13, 16, 34, 43; C. I. 피그먼트 레드 122, 146, 148; C. I. 피그먼트 바이올렛 19, 23; C. I. 피그머트 블루 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:5, 15:6, C. I. 피그먼트 그린 7, 8 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2 종 이상을 병용할 수 있다.

이들의 색재는 분말 또는 괴상의 건조 색재이거나, 웨트 케이크 또는 슬러리일 수 있다. 색재 합성 중에 또는 합성 후에 색재 입자의 응집을 억제하는 목적으로 계면활성제 등의 분산제를 첨가할 수 있다. 시판 중인 이들 색재에는 공업 염색용, 수지 착색용, 잉크용, 토너용, 잉크젯용 등의 등급이 있고, 제조 방법, 순도, 안료의 입경 등이 각각 다르다. 분쇄 후의 응집을 억제하기 위해, 이 색재는 입자가 더 적은 것이 바람직하다. 또한 분산 안정성 및 잉크 토출 정도에 악 영향을 적게 하기 위해, 될 수 있는 한 불순물 등이 적은 것이 바람직하다.

상기 염료에서 블루계 염료를 주체로 오렌지계 염료 및 레드계 염료를 배합한 혼합 염료는 블랙용의 색재로서 사용될 수 있다. 또한 이 블랙용 색재에는 색조 조정의 범위 내에서 추가로 다른 수불용성 색재를 함유할 수 있다.

본 발명에서 사용되는 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물의 바람직한 화합물로서는 피토스테롤류의 C2~C4 알킬렌옥사이드 부가물, 더 바람직하게는 에틸렌옥사이드 부가물을 들 수 있다. 본 발명에서 피토스테롤류인 경우, 피토스테롤 또는 수첨 피토스테롤의 어느 것도 함유하며, 예를 들어 피토스테롤류의 에틸렌옥사이드 부가물로서 피토스테롤의 에틸렌옥사이드 부가물 또는 수첨 피토스테롤의 에틸렌옥사이드 부가물을 들 수 있다. 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물의 바람직한 예로서는 콜레스탄올류의 C2~C4 알킬렌옥사이드 부가물, 더 바람직하게는 에틸렌옥사이드 부가물을 들 수 있다. 본 발명에서 콜레스탄올류인 경우, 콜레스탄올류 또는 수첨 콜레스탄올류의 어느 것도 함유하며, 예를 들어 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로서는 콜레스탄올의 에틸렌옥사이드 부가물 또는 수첨 콜레스탄올의 에틸렌옥사이드 부가물을 들 수 있다. 피토스테롤류 또는 콜레스탄올류 1 몰당 알킬렌옥사이드, 바람직하게는 C2~C4 알킬렌옥사이드, 더 바람직하게는 에틸렌옥사이드의 부가량은 10 내지 50 몰 정도이며, HLB가 13 내지 20 정도인 것이 바람직하다.

피토스테롤류 에틸렌옥사이드 부가물로서는 예를 들어 NIKKOL^RTM BPS-20, NIKKOL^RTM BPS-30(모두 니코 케미칼사(Nikko Chemicals Co., Ltd.)제, 피토스테롤의 EO 부가물), NIKKOL^RTM BPSH-25(동일, 수소 첨가 피토스테롤의 EO 부가물) 등으로서 시장에서 입수될 수 있다. 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로서는 예를 들어 NIKKOL^RTM DHC-30(동일, 콜레스탄올의 EO 부가물)로서 시장에서 입수될 수 있다.

음이온계 분산제로서는 특히 제한은 없지만 통상 잉크젯용 잉크 등에 사용되른 것이 바람직하며, 예를 들어 고분자계 설폰산, 바람직하게는 방향족 설폰산의 포르마린 축합물, 리그닌설폰산의 포르마린 축합물 등이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 방향족 설폰산 등에서 「설폰산」인 경우, 그의 염을 포함하는 의미로 사용되는 것으로 한다. 방향족 설폰산의 포르마린 축합물로서는 예를 들어, 크레오소트유 설폰산의 포르마린 축합물, 크레졸 설폰산의 포르마린 축합물, 페놀 설폰산의 포르마린 축합물, β-나프톨 설폰산의 포르마린 축합물, β-나프탈린 설폰산과 β-나프톨 설폰산의 포르마린 축합물, 크레졸 설폰산과 2-나프톨-6-설폰산의 포르마린 축합물을 들 수 있다. 이들의 축합물은 모두 나트륨염 등의 염도 포함하는 의미로 사용된다. 이들 중에서, 예를 들어 크레오소트유 설폰산의 포르마린 축합물, 나프탈렌 설폰산의 포르마린 축합물, 리그닌 설폰산의 포르마린 축합물 등이 더 바람직하다.

이들은 시판품으로서 입수될 수 있으며, 방향족 설폰산(염) 포르마린 축합물로서는 예를 들어 DEMOL^TRM N(상품명, 카오사(Kao Corp.)제), DEMOL^TRM C(상품명, 카오사제), 특수 방향족 설폰산 포르마린 축합물의 나트륨염인 DEMOL^TRM SNB(상품명, 카오사제) 등을 들 수 있다.

본 발명에서 수성 분산액은 필요에 따라 불용성 색재를 미립자화 하면서 또는 미립자화한 후, 물, 음이온계 분산제 및 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물과 적의 교반 혼합하여, 수불용성 색재가 분산된 슬러리를 얻고, 필요에 따라, 여과 및 수희석에 의한 농도 조정 등을 행하여, 본 발명의 수성 분산액을 얻을 수 있다. 상기 알킬렌옥사이드 부가물로서는 바람직하게는 C2~C4 알킬렌옥사이드 부가물, 더 바람직하게는 에틸렌옥사이드 부가물을 들 수 있다. 또한, 통상 상기의 교반 혼합은 수불용성 색재를 미립자화 하면서 교반 혼합하는 것이 바람직하다.

분산시의 슬러리 중의 수불용성 색재 농도는 통상 15~35 질량%(이하 본 발명에서 특히 단정하지 않는 한 %는 질량%로 한다), 음이온계 분산제 농도는 5 내지 35%이며, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드, 바람직하게는 에틸렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드, 바람직하게는 에틸렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물(분산제)은 음이온계 분산제에 대해 통상 3 내지 45 질량% 사용하여, 분산제의 합계(전기 알킬렌옥사이드 부가물+음이온계 분산제)로서 색재에 대해 30 내지 150%, 바람직하게는 30 내지 120%, 경우에 따라 30 내지 100 질량% 정도로 분산되는 것이 바람직하다. 잔량은 물이다. 분산화 후 또는 여과 등의 후처리 후, 필요에 따라 물로 분산액을 희석하고, 원하는 색재 농도로 조정하여, 본 발명의 수성 분산액을 얻을 수 있다. 본 출원에서, 분산화 후의 희석 전 슬러리도 본 발명의 수성 분산액에 포함된다.

분산화 후의 슬러리를 필요에 따라 물로 희석한 후의 수성 분산액 중의 수불용성 색재는 통상 1 내지 35%, 바람직하게는 2 내지 30%, 경우에 따라 10 내지 25 질량%, 음이온계 분산제는 통상 1 내지 35%, 바람직하게는 2 내지 30%, 더 바람직하게는 3 내지 25 질량%, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물, 바람직하게는 에틸렌옥사이드 부가물 및/또는 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물, 바람직하게는 에틸렌옥사이드 부가물은 통상 0.1 내지 15%이며, 바람직하게는 0.2 내지 10%, 더욱 바람직하게는 0.4% 내지 10%, 또한, 경우에 따라 1 내지 10 질량%일 수 있고, 잔량은 물이다. 또한, 이 수성 분산액은 그의 사용 목적 등에 의한 필요에 따라, 상기 이외의 첨가제를 함유할 수 있다. 그 함량은 이 수성 분산액의 특징을 유지할 수 있는 범위이면 특히 한정되지 않지만, 통상 0 내지 20% 정도, 바람직하게는 0 내지 10% 정도이다.

상기에서 수불용성 색재를 미립자로 하면서, 다른 성분과 혼합하는 방법으로서는 샌드 밀(비즈 밀), 롤 밀, 볼 밀, 페인트 세이커, 초음파 분산기, 마이크로플루이다이저 등을 사용하여 교반 혼합하는 자체 공지의 방법 등을 들 수 있다. 이들 중에서 샌드 밀(비즈 밀)이 바람직하다. 또한 샌드 밀(비즈 밀)에 있어서 색재의 분쇄에서, 직경이 적은 비즈를 사용하며, 비즈의 충전율을 크게 하는 것 등에 의해 분쇄 효율을 높인 조건으로 처리하는 것이 바람직하다. 추가로 분쇄 처리 후에 여과, 원심분리 등으로 분산화에 사용한 비즈나 소립자를 제거하는 것이 바람직하다. 또한 분산제 중에는 발포성을 가지는 것이 있으므로, 분쇄 효율을 높이는 점에서 분쇄시의 발포성을 될 수 있는 한 억제한 분쇄 조건으로 하는 것이 바람직하며, 경우에 따라 실리콘계, 아세틸렌 알코올계 등의 소포제 등을 안료 분쇄시에 극미량 첨가 사용할 수 있다. 단, 소포제에는 분산, 미립자화를 저해하는 것도 있어서, 미립자화나 분산 후의 안정성에 영향을 미치지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하다.

이와 같이 하여 얻어지는 본 발명의 수성 분산액 중의 수불용성 색재의 입경은 통상 50 내지 150 nm 정도가 바람직하다.

이와 같이 하여 얻어진 본 발명의 수성 분산액은 추가로 수용성 유기 용제 및 필요에 따라 물, 기타 첨가제를 함유할 수 있으며, 이들을 함유하는 수성 분산액은 본 발명의 잉크 조성물로서 사용된다. 잉크 조성물로서 사용되는 수성 분산액은 상기 수용성 유기 용제 및 필요에 따라 첨가되는 잉크용 첨가제를 상기 수불용성 색재의 다른 성분과 혼합할 때, 공존시켜, 함께 혼합할 수 있지만, 통상, 이들을 함유하지 않은 수성 분산액에, 수용성 유기 용제 및 필요에 따라 첨가되는 잉크용 첨가제 등을 첨가하여 잉크 조성물로서 사용되는 수성 분산액을 제조하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 상기 색재는 잉크 조성물 중에 0.3 내지 10% 범위로 함유하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 1 내지 10% 정도, 더욱 바람직하게는 3 내지 10%이다. 또한, 잉크 조성물 중에서, 음이온계 분산제의 함량은 1 내지 10%, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및/또는 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물의 함량은 통상 0.1 내지 3%이며, 잔량은 필요에 따라 첨가되는 잉크용 첨가제 및 물이다.

수용성 유기 용제로서는 노즐의 막힘 방지 목적으로 습윤 효과가 있는 것이 바람직하다. 이 수용성 유기 용제로서는 다가 알코올류, 피롤리돈류 등을 들 수 있다. 다가 알코올류로서는 예를 들어 알코올성 수산기를 2 내지 3개 가진 C2~C6 다가 알코올 및 디 또는 트리 C2~C3 알킬렌글리콜 또는 반복 단위가 4 이상이며, 분자량 20,000 정도 이하의 폴리 C2~C3 알킬렌글리콜, 바람직하게는 액상의 폴리알킬렌글리콜 등을 들 수 있다. 이들 구체예로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 1,3-펜탄디올, 1,5-펜탄디올 등의 다가 알코올류, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있다. 또한, 물에 용해시켜 습윤제로서의 역할을 하는 화합물 등도 편의상 본 발명에서 수용성 유기 용제에 포함되는 것으로 하고, 이들로서 예를 들어 요소, 에틸렌 요소 및 당류 등을 들 수 있다. 보존 안정성을 고려하면, 분산 염료나 유용성 염료의 용해도가 낮은 용제가 바람직하며, 이들 중에서도 특히 글리세린과 기타 용제, 바람직하게는 글리세린 이외의 다른 액상의 다가 알코올을 병용하는 것이 바람직하다. 수용성 유기 용제의 함량(복수 사용하는 경우는 각각의 합계)는 잉크 중에 5 내지 40 질량%, 바람직하게는 10 내지 30 질량% 첨가하는 것이 바람직하다.

본 발명의 잉크젯 기록용 수성 잉크 조성물은 고속에서 토출 응답성의 점으로부터 25℃에서의 점도는 E형 점도계로 측정할 때 통상 2 내지 10 mPa·s이고, 표면장력은 플레이트법으로 측정할 때에 통상 20 내지 40 mN/m의 범위가 바람직하며, 상세하게는 사용하는 프린터의 토출량, 응답속도, 잉크 액적 비행 특성 등을 고려하여 적절한 물성치로 조정할 필요가 있다. 점도 조정은 분산제나 수용성 유기 용제의 양으로, 표면장력은 실리콘계나 아세틸렌 알코올계 소포제 등으로 조정하는 것이 바람직하다. 또한 본 발명의 잉크 조성물에는 기타 첨가제로서 방부방미제, pH 조정제 등을 함유할 수 있다. 이들 첨가제는 합계로 통상 잉크 조성물 전체에 대해 0 내지 10% 정도이며, 바람직하게는 0.05 내지 5% 정도이다. 방부방미제로서는 예를 들어 데히드로초산 나트륨, 안식향산 나트륨, 소듐 피리딘티온-1-옥사이드, 진크 피리딘티온-1-옥사이드, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, 1-벤즈이소티아졸린-3-온의 아민염 등을 pH 조정제로서 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬 등의 수산화알칼리류, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민 등의 3 급 아민류 등을 들 수 있다. 본 발명의 잉크 조성물은 상기 각 성분을 적의 교반, 호모지나이저 등을 이용한 혼합 등 자체 공지의 방법으로 물에 분산 또는 혼합함으로써 제조될 수 있다.

본 발명에서 수성 분산액의 바람직한 조성예를 들면 하기와 같다.

(1) 수불용성 색재 1~35%

(2) 음이온계 분산제 1~35%

(3) 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물 0.1~15%, 바람직하게는 0.2~10%

(4) 수용성 유기 용제 0~40%

(5) 기타 첨가제 0~10%

(6) 물 잔량

추가로 본 발명의 잉크 조성물에는 잉크젯에서의 토출 응답성을 향상시키는 등의 목적으로 기타 첨가제 중 하나로서 필요에 따라 폴리실록산계 화합물을 첨가하는 것이 바람직하다. 폴리실록산계 화합물로서는 예를 들어 폴리에테르 변성 실록산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산을 들 수 있으며, BYK-347(빅케미사(BYK Chemie)제, 폴리에테르 변성 실록산), BYK-348(동, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산) 등으로서 시장으로부터 입수할 수 있다. 또한 이들의 화합물은 잉크 표면장력의 조정에도 이용될 수 있다.

본 발명의 잉크젯 기록 방법은 상기 본 발명의 분산액, 바람직하게는 잉크 조성물, 더 바람직하게는 이 잉크 조성물을 함유하는 잉크젯용 잉크를 사용하여 수상재료에 기록을 행하는 것을 특징으로 한다. 이때 사용되는 잉크 노즐 등에 대해서는 특히 제한은 없으며, 목적에 따라 적의 선택할 수 있다. 수상재료로서는 잉크젯에 의해 기록될 수 있는 재료면, 특히 제한은 없으며, 공지의 피기록재, 예를 들어, 보통지, 수지 코트지, 잉크젯 전용지, 필름, 전자사진 공용지, 포백(布帛), 유리, 금속, 도자기 등을 들 수 있다.

본 발명의 잉크젯 기록 방법을 사용한, 염색 방법 및 염착 방법으로서 잉크젯 염색 방법 및 잉크젯 착색 방법을 들 수 있다. 본 발명의 잉크젯 염색 방법으로서는 상기 잉크젯 기록 방법에서, 수상재료로서 소수성 섬유, 예를 들어 폴리에스테르 섬유를 사용하여, 잉크 중의 염료를 폴리에스테르 섬유 중에 염착시키는 다이렉트 프린트 방법을 들 수 있다. 스티밍은 고온 스티밍에서는 통상 170 내지 180℃, 통상 10 분 장도의 처리에 의해, 고압 스티밍에서는 통상 120 내지 130℃, 통상 20 분 정도의 처리에 의해 염착될 수 있다(습열 고착). 베이킹(서모졸)에서 통상 190 내지 210℃, 통상 60초 내지 120초 정도의 처리에 의해 염착될 수 있다(건열 고착). 또한 이들 방법에서도 염착 후, 자체 공지 방법, 예를 들어 알칼리 환원 세정이나 소핑(soaping) 처리 등에 의해, 섬유 표면의 미염착 염료를 세척하지만, 섬유의 견뢰성 점에서 바람직하다. 따라서, 본 발명의 잉크젯 염색 방법에 의해, 본 발명의 염색물이 얻어질 수 있다.

소수성 섬유의 구체예로서는 예를 들어 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 트리아세테이트 섬유, 디아세테이트 섬유, 폴리아미드 섬유 및 이들의 섬유를 2 종 이상 사용한 혼방품을 들 수 있다. 또한, 이들과 레이온 등의 재생 섬유 또는 목면, 견, 양모 등의 천연 섬유의 혼방품일 수 있다. 이들 소수성 섬유에 잉크 수용층(번짐 방지층)을 준비한 것이 바람직하다. 이 잉크 수용층의 형성 방법은 일반적으로 공지 공용의 기술이며, 이 잉크 수용층을 가진 섬유는 시장에서 자유롭게 입수 가능하다. 또한, 공지 공용의 기술로부터 적의 구성 성분, 형성 방법을 선정하여, 사용함으로써, 소수성 섬유에 잉크 수용층을 준비할 수도 있다. 이 잉크 수용층은 그의 기능을 가지는 것이면, 특히 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 잉크젯 착색 방법으로서는 상기 잉크젯 기록 방법에서, 수상재료에 중간 기록매체를 사용하여, 기록한 후, 소수성 재료와 겹쳐 통상 190 내지 200℃ 정도에서 감열 처리함으로써, 잉크 중의 염료를 중간 기록매체 상에서 소수성 재료에 전사 염착시키는 승화전사 프린트 방법을 들 수 있다. 따라서, 본 발명의 잉크젯 착색 방법에 의해, 본 발명의 착색물을 얻을 수 있다.

중간 기록매체로서는 인쇄 후의 수분 증발 등 잉크가 건조하는 과정에서 종이 표면에 염료가 응집하지 않고, 또한 전사시에 염료의 승화를 방해하지 않는 것, 예를 들어 실리카 등의 무기 미립자로 잉크 수용층이 표면상에 형성되는 있는 종이가 바람직하며, 잉크젯용 전용지 등을 사용할 수 있다.

소수성 재료로서는 상기 소수성 섬유, 소수성 수지로 이루어진 필름, 소수성 수지가 코팅된 포백, 유리, 금속, 도자기 등을 들 수 있다.

또한, 본 발명의 잉크 조성물에 사용하여 중간 기록 매체에 잉크젯 기록된 것도 본 발명의 기록물로 한다.

본 발명에 의해, 보존 안정성이 대단히 우수한 수불용성 색재의 수성 분산액 및 잉크 조성물이 얻어지고, 또한 토출 안정성도 우수한 잉크 조성물이 얻어질 수 있다.

수불용성 색재를 소수성 섬유 또는 소수성 재료에 적합한 것을 적의 선택함으로써, 사용한 수불용성 색재의 색상, 견뢰도 등의 모든 성질을 손상하지 않고, 본 발명의 잉크젯 기록 방법을 응용하여, 염색물 또는 착색물이 얻어질 수 있다.

이하 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이들 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 실시예에서 특히 단정하지 않는 한, 부는 질량부를, %는 질량%를 각각 의미한다.

실시예 1

하기 조성 비율의 하기 성분을 0.2 mm 직경 유리 비즈를 사용한 샌드 밀로서, 수냉 하에 약 15 시간 분산처리를 수행하고, 분산 처리 종료 후 이온교환수 150 부를 추가하여 염료 농도 10%의 수성 분산액을 제조하였다. 다음에 이 분산액을 유리 섬유 여과지 GC-50(동양여지사(Toyo Roshi Kaisha Ltd.)로 여과하여, 조대 입자를 제거하고, 수성 분산액을 얻었다. 수성 분산액의 염료 농도는 약 10%이다. 평균 입경 99 nm, 점도 2.5 mPa·s이었다.

표 1

카야셋 레드^RTM B(주1) 25 부

라벨린 W^RTM(주2) 15 부

NIKKOL^RTM BPS-30(주3) 6 부

10% 사피놀^RTM 104PG(주4) 0.6 부

이온교환수 53.4 부

주1: 니폰가야쿠사제, C.I. 디스퍼스레드 60

주2: 제일공업제약사(Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)제, 크레오소트유 설폰산의 포르마린 축합물 분말(이 축합물 분말 15부를 이온교환수에서 40% 수용액으 로 혼합)

주3: 일광케미칼즈사(Nikko Chemicals Co., Ltd.)제, 피토스테롤의 EO(30) 부가물

주4: 에아프로닥스사(Air Products and Chemicals, Inc.)제, 아세틸렌알코올계 소포제. 이것을 프로필렌글리콜로 10 배 희석하여 첨가하였다.

실시예 2

하기 처방의 것을 혼합함으로써 레드색의 본 발명의 잉크 조성물을 제조하고, 0.8 μ의 필터(DISMIC 25CS080AN)로 감압 여과하고, 프린트용의 잉크 조성물로 하였다. 점도 3.5 mPa·s, 평균 입경 90 nm, 표면장력 37.9 mN/m이었다. 얻어진 잉크 조성물을 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하고, 토출성을 평가하였다. 또한 동일하게 세이코 엡슨사제 파인지에 인쇄한 후, 폴리에스테르 타페타(taffeta)와 겹쳐 테스터로 190℃, 90초의 열처리를 실시한 바, 인쇄 화상은 선명한 마젠타색으로 폴리에스테르 타페타에 전사되었다.

전사염색된 폴리에스테르 타페타의 견뢰도 등은 내광 견뢰도(JIS L-0842, 카본)=4급 이상, 수견뢰도(JIS L-0846, A) 변퇴색=4~5급, 수견뢰도(JIS L-0846, A) PET 오염=4~5급으로 의료 용도에 충분히 실용 가능한 수준이었다(PET=폴리에틸렌테레프탈레이트).

또한, 점도는 동기산업사(Toky Sangyo Co., Ltd.)제 R-115형 점도계(E형), 표면장력은 협화계면과학사(Kyowa Interface Science Co., Ltd.)제 CBVP-Z형 표면 장력계(플레이트법), 평균 입경은 색재 농도 0.5 질량%까지 이온교환수로 희석하고, 입도 분포 측정장치 LB-500(호리바제작소(Horiba Ltd.)제)를 이용하여 체적 평균의 메디안 직경을 측정하였다.

또한, 내광 견뢰도의 판정에는 JIS 블루 스케일을, 수견뢰도의 변퇴색의 판정에는 JIJ 변퇴색용 그레이 스케일을, 수견뢰도 PET 오염의 판정에는 JIJ 오염용 그레이 스케일을 각각 사용하여 판정하였다.

표 2

실시예 1의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.5 부

이온교환수 99.5 부

실시예 3

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 레드색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.7 mPa·s, 평균 입경 80 nm, 표면장력 27.5 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

표 3

실시예 1의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

BYK-348(주5) 2 부

이온교환수 98 부

주5: 상품명, 비케미사제, 표면조정제

실시예 4

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 레드색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 4.0 mPa·s, 평균 입경 93 nm, 표면장력 27.6 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

표 4

실시예 1의 분산액 250 부

글리세린 100 부

프로필렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

실시예 5

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 10%이다. 평균 입경 133 nm, 점도 2.3 mPa·s이었다.

표 5

카야셋 레드^RTM B 25 부

DEMOL^RTM N(주6) 15 부

NIKKOL^RTM BPS-30 6 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 53.4 부

주6: 카오사제, 나프탈렌 설폰산 포르마린 축합물

실시예 6

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 10%이다. 평균 입경 110 nm, 점도 2.5 mPa·s이었다.

표 6

카야셋 레드^RTM B 25 부

LAVELIN W^RTM 15 부

NIKKOL^RTM BPSH-25 6 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 53.4 부

실시예 7

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 10%이다. 평균 입경 92 nm, 점도 3.2 mPa·s이었다.

표 7

카야셋 레드^RTM B 25 부

LAVELIN W^RTM 15 부

NIKKOL^RTM BPSH-25 1 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 58.4 부

실시예 8

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 레드색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.7 mPa·s, 평균 입경 94 nm, 표면장력 27.8 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

표 8

실시예 7의 분산액 250 부

글리세린 100 부

프로필렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

실시예 9

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 10%이다. 평균 입경 95 nm, 점도 4.0 mPa·s이었다.

표 9

카야셋 엘로우^RTM A-G(주7) 25 부

LAVELIN W^RTM 15 부

NIKKOL^RTM BPSH-25 1 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 58.4 부

주7: 니폰가야쿠사제, C.I. 디스퍼스엘로우 54

실시예 10

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 엘로우색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.8 mPa·s, 평균 입경 95 nm, 표면장력 25.0 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

또한 동일하게 세이코 엡슨사제 파인지에 인쇄한 후, 폴리에스테르 타페타와 겹쳐 테스터로 190℃, 90초의 열처리를 실시한 바, 인쇄 화상은 선명한 엘로우색으로 폴리에스테르에 전사되었다. 전사 염색된 폴리에스테르의 견뢰도는 내광 견뢰도(JIS L-0842, 카본)=4급 이상, 수견뢰도(JIS L-0846A) 변퇴색=5급, PET 오염=4~5급으로 의료 용도에 충분히 실용가능한 수준이었다.

표 10

실시예 9의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

실시예 11

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 10%이다. 평균 입경 74 nm, 점도 2.5 mPa·s이었다.

표 11

카야셋 블루^RTM A-2R(주8) 25 부

LAVELIN W^RTM 15 부

NIKKOL^RTM DHC-30 6 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 53.4 부

주8: 니폰가야쿠사제, C.I. 솔벤트 블루 83

실시예 12

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 블루색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.9 mPa·s, 평균 입경 85 nm, 표면장력 26.9 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하 여, 토출성을 평가하였다.

표 12

실시예 10의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

실시예 13

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 10%이다. 평균 입경 85 nm, 점도 2.4 mPa·s이었다.

표 13

C.I. 디스퍼스 레드 92(주9) 25 부

LAVELIN W^RTM 15 부

NIKKOL^RTM DHC-30 6 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 53.4 부

주8: 니폰가야쿠사제

실시예 14

호재로서 파이검^RTM MC-8(제일공업제약제) 10부와 시트르산 0.3 부, 이온교환수 89.7 부를 라이카이기로 혼합하여, 얻어진 백호를 폴리에스테르 트로피칼 포에 1200 메시 스크린으로 베타 인쇄하고, 90℃에서 약 10 분 건조시켜, 전처리 PET 포를 제조하였다. 다음에 하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.9 mPa·s, 평균 입경 85 nm, 표면장력 28.0 mN/m인 레드색의 본 발명 잉크 조성물을 얻었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 충전하고, 전처리 PET 포에 인쇄하고, 고온 스팀으로 180℃, 8분 처리하고, 잉크 중의 염료를 PET에 염착시켰다. 염포를 탕세척 및 80℃ 환원세정하고(하이드로 설파이트 2 g/L, NaOH 1 g/L의 열수 중에서 처리), 미염착 염료 및 호재를 제거하고, 선명한 마젠타색의 염색물을 얻었다. 이 염색물의 견뢰도는 내광 견뢰도(JIS L-0842, 카본)=4급 이상, 수견뢰도(JIS L-0846A) 변퇴색=5급, PET 오염=4급으로 의료 용도에 충분히 실용가능한 수준이었다.

표 14

실시예 13의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

비교예 1

NIKKOL^RTM BPS-30을 이온교환수로 바꾼 것 외에, 실시예 1과 동일하게 하여 염료 농도 10%의 수성 분산액을 얻었다. 평균 입경 90 nm, 점도 1.8 mPa·s이었다.

비교예 2

NIKKOL^RTM BPS-30을 이온교환수로 바꾼 것 외에, 실시예 1과 동일하게 하여 염료 농도 10%의 수성 분산액을 얻었다. 평균 입경 93 nm, 점도 2.0 mPa·s이었다.

비교예 3

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 레드색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.5 mPa·s, 평균 입경 96 nm, 표면장력 29.8 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

표 15

비교예 2의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

비교예 4

NIKKOL^RTM BPS-30을 폴리옥시에틸렌트리벤질페닐에테르로 바꾼 것 외에, 실시예 5와 동일하게 하여 염료 농도 10%의 수성 분산액을 얻었다. 평균 입경 104 nm, 점도 2.3 mPa·s이었다.

비교예 5

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 레드색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.8 mPa·s, 평균 입경 159 nm, 표면장력 23.9 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

표 16

비교예 4의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

비교예 6

NIKKOL^RTM BPS-30을 폴리옥시에틸렌알킬(C=20~40) 에테르로 바꾼 것 외에, 실시예 5와 동일하게 하여 평균 입경 148 nm, 점도 2.8 mPa·s, 염료 농도 10%의 수성 분산액을 얻었다.

비교예 7

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 레드색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 4.5 mPa·s, 평균 입경 175 nm, 표면장력 26.3 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

표 17

비교예 6의 분산액 250 부

글리세린 100 부

디에틸렌글리콜 50 부

BYK-348 2 부

이온교환수 98 부

실시예~비교예에서 얻어진 각 분산액의 분산 안정성을 표 18에 표시하였다. 분산 안정성에 대해, 상온에서 안정성의 가속 시험으로서 60℃, 1 주간 보존하고, 색재의 침강 유무, 보존 후의 입도 변화, 점도 변화를 평가하였다. 침강성의 평가 판정 기준을 다음에 제시한다.

○ 침강 확인 안 됨

△ 침강이 약간 있음

× 침강이 상당함

표 18

표 18에서, 실시예는 모두 침강은 확인되지 않으며, 점도, 입도도 큰 변화는 없이, 분산 안정성이 매우 우수한 수준임이 명백하다. 한편, 비교예는 모두 침강이 확인되고, 추가로 비교예 4에서는 분산액의 분리가 확인되었다.

다음에 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 잉크의 분산 안정성 및 토출성의 평가 결과를 표 19에 표시한다. 침강성의 평가 판정기준은 상기의 것을 채용하였 다. 토출성의 평가의 판정기준은 다음에 제시한다.

○ A4 용지에 베타 인쇄로 10 매 인쇄하고 최후까지 양호하게 인쇄되었음

△ 동일 인쇄에서 약간의 줄(streak)이 생기는 결함이 있음

× 동일 인쇄에서 토출 불량이 현저함

표 19

표 19에서 명백한 바와 같이, 상기 본 발명의 잉크 조성물은 모두 분산 안정성이 우수하며, 또한 토출성도 우수하다. 비교예는 모두 분산 안정성이 열악하고, 비교예 3은 토출성도 불량하였다.

실시예 15

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 66.7 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 15%이다. 평균 입경 66 nm, 점도 9.0 mPa·s이었다.

표 20

C.I. 디스퍼스 블루^RTM 359 25 부

LAVELIN^RTM W-P(주10) 25 부

NIKKOL^RTM BPS-30 1.5 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 47.9 부

주10: 제일공업제약사제, 크레오소트유 설폰산의 포르마린 축합물 분말

실시예 16

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 시안색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.1 mPa·s, 평균 입경 67 nm, 표면장력 28.0 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하여, 토출성을 평가하였다.

표 21

실시예 15의 분산액 166.7 부

글리세린 65.0 부

프로필렌글리콜 45.0 부

BYK-348 1.0 부

이온교환수 222.3 부

실시예 17

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 150 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 10%이다. 평균 입경 82 nm, 점도 2.5 mPa·s이었다.

표 22

카야셋 엘로우 A-G 25.0 부

LAVELIN W-P 25.0 부

NIKKOL BPS-30 1.5 부

10% 사피놀 104PG 0.6 부

이온교환수 47.9 부

실시예 18

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 66.7 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 15%이다. 평균 입경 84 nm, 점도 4.7 mPa·s이었다.

표 23

카야셋 레드^RTMB 25.0 부

LAVELIN^RTM W-P 25.0 부

NIKKOL^RTM BPS-30 1.5 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 47.9 부

실시예 19

하기 비율의 하기 성분을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 66.7 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 수성 분산액을 얻었다. 이 수성 분산액의 염료 농도는 15%이다. 평균 입경 72 nm, 점도 7.5 mPa·s이었다.

표 24

카야셋 블루^RTMA-2R 25.0 부

LAVELIN^RTM W-P 25.0 부

NIKKOL^RTM BPS-30 1.5 부

10% 사피놀^RTM 104PG 0.6 부

이온교환수 47.9 부

실시예 20

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 블랙색의 프린터용 잉크 조성물을 제조하였다. 점도 3.2 mPa·s, 평균 입경 89 nm, 표면장력 30.7 mN/m이었다. 얻어진 잉크를 시판 프린터(세이코 엡슨사제 PM-740C)에 의해, PPC 용지에 인쇄하 여, 토출성을 평가하였다.

표 25

실시예 17의 분산액 61.5 부

실시예 18의 분산액 53.5 부

실시예 19의 분산액 172.2 부

글리세린 50.0 부

프로필렌글리콜 25.0 부

BYK-348 1.5 부

이온교환수 136.3 부

실시예 21

하기 조성을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 25 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 평균 입경 58 nm, 점도 4.5 mPa·s, 염료 농도 20%의 분산액을 얻었다.

표 26

C.I. 디스퍼스 블루^RTM 60(주11) 25.0 부

LAVELIN^RTM W 15.2 부

NIKKOL^RTM BPS-30 2.0 부

KS530(주12) 0.1 부

이온교환수 57.7 부

주11: 니폰가야쿠사제

주12: 상품명, 신월화학공업사(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)제, 실리콘계 소포제

실시예 22

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 프린터용 잉크 조성물을 제조하고, 점도 2.8 mPa·s, 평균 입경 67 nm, 표면장력 29.0 mN/m인 시안 잉크를 얻었다. 얻어진 잉크를 실시예 14와 동일하게 하여, 전처리 PET 포에 IJ 프린터로 인쇄, 염색, 세정하여, 선명한 시안색의 염색물을 얻었다. 이 염색물의 견뢰도는 내광 견뢰도(JIS L-0842, 카본)=6급, 수견뢰도(JIS L-0846A) 변퇴색=4-5급, PET 오염=5급으로 의료 용도에 충분히 실용가능한 수준이었다.

표 27

실시예 21의 분산액 250.0 부

글리세린 130.0 부

프로필렌글리콜 90.0 부

BYK-348 1.0 부

프록셀^RTMGXL(S)(주13) 0.5 부

이온교환수 528.5 부

주13: 아베시아사(Avacia Ltd.)제 방부제

실시예 23

하기 조성을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 50 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 평균 입경 87 nm, 점도 9.9 mPa·s, 염료 농도 20%의 분산액을 얻었다.

표 28

카야셋 엘로우^RTM A-H(주14) 30 부

LAVELIN^RTM W 45 부

NIKKOL^RTM BPS-30 3 부

KS530 0.1 부

이온교환수 21.9 부

주14: 니폰가야쿠사제, C.I. 디스퍼스 엘로우 160

실시예 24

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 프린터용 잉크 조성물을 제조하고, 점도 2.9 mPa·s, 평균 입경 92 nm, 표면장력 33.0 mN/m인 엘로우 잉크를 얻었다. 얻어진 잉크를 실시예 14와 동일하게 하여, 전처리 PET 포에 IJ 프린터로 인쇄, 염색, 세정하여, 선명한 엘로우색의 염색물을 얻었다. 이 염색물의 견뢰도 는 내광 견뢰도(JIS L-0842, 카본)=6급 이상, 수견뢰도(JIS L-0846A) 변퇴색=5급, PET 오염=5급으로 의료 용도에 충분히 실용가능한 수준이었다.

표 29

실시예 23의 분산액 250.0 부

글리세린 130.0 부

프로필렌글리콜 90.0 부

BYK-348 1.0 부

프록셀^RTMGXL 0.5 부

이온교환수 528.5 부

실시예 25

하기 조성을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 50 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 평균 입경 110 nm, 점도 6.0 mPa·s, 염료 농도 20%의 분산액 약 100 부를 얻었다.

표 30

C.I. 디스퍼스 블루 281(주15) 30 부

LAVELIN^RTM W-P 18 부

NIKKOL^RTM BPS-20(주16) 1.2 부

KS530 0.1 부

이온교환수 50.7 부

주15: 니폰가야쿠사제

주16: 일광케미칼즈사제, 피토스테롤의 EO(20) 부가물

실시예 26

하기 조성을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 50 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 평균 입경 150 nm, 점도 5.0 mPa·s, 염료 농도 20%의 분산액 약 100 부를 얻었다.

표 31

C.I. 디스퍼스 오렌지 73(주17) 30 부

LAVELIN^RTM W-P 30 부

NIKKOL^RTM BPS-20 1.2 부

KS530 0.1 부

이온교환수 38.7 부

주17: 니폰가야쿠사제

실시예 27

하기 조성을 실시예 1과 동일하게 분산처리하고, 이온교환수 50 부를 추가하고 희석 및 여과를 수행하여, 평균 입경 139 nm, 점도 4.0 mPa·s, 염료 농도 20% 의 분산액 약 100 부를 얻었다.

표 32

C.I. 디스퍼스 레드 152(주18) 30 부

LAVELIN^RTM W-P 23 부

NIKKOL^RTM BPS-30 1.8 부

KS530 0.1 부

이온교환수 45.1 부

주1: 니폰가야쿠사 제품

실시예 28

하기 처방의 것을 실시예 2와 동일하게 하여, 프린터용 잉크 조성물을 제조하고, 점도 3.9 mPa·s, 평균 입경 118 nm, 표면장력 28.0 mN/m인 블랙 잉크를 얻었다. 얻어진 잉크를 실시예 14와 동일하게 하여, 전처리 PET 포에 IJ 프린터로 인쇄, 염색, 세정하여, 선명한 엘로우색의 염색물을 얻었다. 이 염색물의 견뢰도는 내광 견뢰도(JIS L-0842, 카본)=4급, 수견뢰도(JIS L-0846A) 변퇴색=4-5급, PET 오염=5급으로 의료 용도에 충분히 실용가능한 수준이었다.

표 33

실시예 25의 블루 분산액 262.5 부

실시예 26의 오렌지 분산액 208.5 부

실시예 27의 레드 분산액 29.0 부

글리세린 100.0 부

프로필렌글리콜 50.0 부

BYK-348 1.0 부

이온교환수 349.0 부

표 34

표 35

본 발명에 의해, 보존 안정성이 대단히 우수한 수불용성 색재의 수성 분산액 및 잉크 조성물이 얻어지며, 또한 토출 안정성도 우수한 잉크 조성물이 얻어진다.

Claims

수불용성 색재, 물, 음이온계 분산제, 피토스테롤(phytosterol)류의 에틸렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올(cholestanol)류의 에틸렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 분산액.
제 1 항에 있어서, 수성 분산액 전체에 대해, 수불용성 색재가 10 내지 25 질량%, 음이온계 분산제가 3 내지 25 질량%이며, 피토스테롤류의 에틸렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물이 음이온계 분산제에 대해 3 내지 45 질량%이며, 잔량이 물인 수성 분산액.
제 2 항에 있어서, 피토스테롤류의 에틸렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물이 1 내지 10 질량%인 수성 분산액.
제 1 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 수불용성 색재가 분산 염료 및 유용성 염료로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 염료인 수성 분산액.
제 1 내지 3 항 중 어느 한 항에 기재한 수성 분산액과 수용성 유기 용제를 함유하는 잉크 조성물.
제 5 항에 있어서, 1 종 이상의 폴리실록산계 화합물을 함유하는 잉크 조성물.
제 5 또는 6 항에 있어서, 수용성 유기 용제로서 글리세린을 10 내지 30 질량% 함유하는 잉크 조성물.
제 5 내지 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 25℃에서 표면장력이 20 내지 40 mN/m이고, 25℃에서 점도가 2 내지 10 mPa·s 범위인 잉크 조성물.
제 5 내지 8 항 중 어느 한 항의 잉크 조성물을 사용하는 잉크젯 기록 방법.
제 9 항에 기재한 잉크젯 기록 방법에 의해 얻어진 기록물.
제 5 내지 8 항 중 어느 한 항에 기재한 잉크 조성물을 잉크젯 방식에 의해 소수성 섬유에 부여한 후, 스티밍(steaming) 또는 베이킹(baking) 처리에 의해 색재를 소수성 섬유에 염착시키는 것을 특징으로 하는 잉크젯 염색 방법.
제 11 항에 기재한 잉크젯 염색 방법에 의해 얻어진 염색물.
제 5 내지 8 항 중 어느 한 항에 기재한 잉크 조성물을 중간 기록매체에 잉크젯 기록하여 기록화상을 얻은 다음, 열처리에 의해 이 기록 화상을 중간 기록매체로부터 소수성 재료에 전사하는 것을 특징으로 하는 잉크젯 착색 방법.
제 13 항에 기재한 잉크젯 착색 방법에 의해 얻어진 착색물.
수분산액 전체에 대해, 수불용성 색재 3 내지 35 질량%, 음이온계 분산제 1 내지 35% 및 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물 0.1 내지 15 질량%, 잔량 물을 함유하는 수성 분산액.
제 15 항에 있어서, 추가로 수용성 유기 용제를 함유하는 수성 분산액.
수불용성 색재, 물, 음이온계 분산제, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물 및 수용성 유기 용제를 함유하는 잉크 조성물.
제 17 항에 있어서, 알킬렌옥사이드 부가물이 에틸렌옥사이드 부가물인 잉크 조성물.
수불용성 색재, 물, 음이온계 분산제 및, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로 구성된 그룹 중에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물을 함유하는 수성 분산액 및 수용성 유기 용제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물의 제조 방법.