KR20210150390A - 착색 분산액, 기록 미디어, 및 소수성 섬유의 날염 방법 - Google Patents
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Abstract
(A) 염료 유도체, (B) 수불용성 염료, (C) 분산제, 및 물을 함유하고, (A) 성분이 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물을 포함하고, (C) 성분이 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르 및 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트를 포함하고, (A) 성분에 대한 (B) 성분의 질량비 ((B)/(A)) 가 400 ＞ (B)/(A) ＞ 3.125 의 관계를 만족하는 착색 분산액을 제공한다. 또, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 나염 방법을 제공한다.
식 (a1) 중, Ra1 ∼ Ra5 는 수소 원자 등을 나타내고, Xa1 은 식 (a4) 로 나타내는 기 등을 나타낸다. 식 (a4) 중, Za3 은 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기 등을 나타낸다.
식 (a1) 중, Ra1 ∼ Ra5 는 수소 원자 등을 나타내고, Xa1 은 식 (a4) 로 나타내는 기 등을 나타낸다. 식 (a4) 중, Za3 은 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기 등을 나타낸다.
Description
본 발명은, 안트라퀴논계 화합물을 함유하는 착색 분산액, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 날염 방법에 관한 것이다.
최근, 잉크젯에 의한 무제판 인쇄를 실시하는 기록 방법이 제안되고, 천 등을 포함한 섬유의 날염에 있어서도 잉크젯 인쇄에 의한 날염 (잉크젯 날염) 이 실시되고 있다. 잉크젯 인쇄에 의한 날염은, 종래의 스크린 인쇄 등의 날염 방법과 비교하여, 무제판인 점 ; 자원 절약인 점 ; 에너지 절약인 점 ; 고정세 (高精細) 표현이 용이한 점 ; 등의 여러 가지 이점이 있다.
여기서, 폴리에스테르 섬유를 대표로 하는 소수성 섬유는, 일반적으로 수불용성 색재에 의해 염색된다. 이 때문에, 잉크젯 인쇄에 의해 소수성 섬유를 날염하기 위한 수성 잉크로는, 일반적으로 수불용성 색재를 수중에 분산시킨, 분산 안정성 등의 성능이 양호한 분산 잉크를 사용할 필요가 있다.
소수성 섬유에 대한 잉크젯 날염 방식은, 다이렉트 프린트법과 승화 전사법으로 대별된다. 다이렉트 프린트법은, 소수성 섬유에 직접 잉크를 부여 (프린트) 한 후, 고온 스티밍 등의 열처리에 의해 잉크 중의 염료를 소수성 섬유에 염착시키는 날염 방법이다. 한편, 승화 전사법은, 중간 기록 매체 (전용의 전사지 등) 에 잉크를 부여 (프린트) 한 후, 중간 기록 매체의 잉크 부여면과 소수성 섬유를 중첩한 후, 열에 의해 염료를 중간 기록 매체로부터 소수성 섬유로 전사시키는 날염 방법이다.
승화 전사법은, 배너 플래그 등의 날염 가공에 주로 사용되고 있고, 잉크 중에는 열처리에 의한 소수성 섬유에 대한 전사 적성이 우수한 승화 용이형의 염료가 사용된다. 가공 공정에는, (1) 프린트 공정 : 잉크젯 프린터에 의해 염료 잉크를 중간 기록 매체에 부여하는 공정, (2) 전사 공정 : 열처리에 의해 염료를 중간 기록 매체로부터 섬유로 전사 및 염착시키는 공정의 2 공정이 포함되고, 시판되는 전사지를 널리 사용할 수 있기 때문에, 섬유의 전처리는 필요로 하지 않고, 세정 공정도 생략되어 있다.
승화 전사법용의 잉크로는, 수불용성 염료를 수중에 분산시킨 수성 잉크가 일반적으로 사용되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 분산 염료 및 유용성 염료에서 선택되는 수불용성 염료를 분산제에 의해 수중에 분산시킨 염료 분산액에 대하여, 보습제 (건조 방지제) 로서의 수용성 유기 용제, 표면 장력 조정제로서의 계면 활성제, 및 그 밖의 첨가제 (pH 조정제, 방부 방미제, 소포제 등) 를 첨가하고, 입도, 점도, 표면 장력, pH 등의 물리 특성 (물성) 을 최적화하여 수성 잉크를 조제하는 것이 기재되어 있다.
그러나, 수불용성 염료를 수중에 분산시킨 종래의 수성 잉크에 대해 본 발명자들이 검토한 결과, 염료 분산액의 분산 안정성이 비교적 양호하였다고 해도, 그 염료 분산액에 계면 활성제 등의 성분을 첨가하여 수성 잉크를 조제하면, 수성 잉크 중의 입자가 응집되어, 분산 안정성이 저하되는 것을 알아냈다.
본 발명은, 분산 안정성이 우수하고, 보존시에 있어서의 입자의 응집이 억제되는 착색 분산액, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 날염 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 구체적인 수단에는, 이하의 실시양태가 포함된다.
1)
(A) 염료 유도체, (B) 수불용성 염료, (C) 분산제, 및 물을 함유하고,
상기 (A) 염료 유도체가 하기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물을 포함하고, 단, 하기 식 (a1) 중의 Xa1 이 하기 식 (a4) 로 나타내는 기인 화합물과, 하기 식 (a1) 중의 Xa1 이 하기 식 (a5) 로 나타내는 기인 화합물을 동시에 포함하지 않고,
상기 (C) 분산제가 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르 및 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트를 포함하고,
상기 (A) 염료 유도체에 대한 상기 (B) 수불용성 염료의 질량비 ((B)/(A)) 가 400 ＞ (B)/(A) ＞ 3.125 의 관계를 만족하는 착색 분산액.
[화학식 1]
(식 중, Ra1 ∼ Ra5 는, 각각 독립적으로 수소 원자, 치환기를 갖고 있어도 되는 C1-C4 알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 고리형 알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴기, 또는 할로겐 원자를 나타낸다. n1 및 n2 는, 각각 독립적으로 1 ∼ 4 의 정수를 나타낸다. n1 이 2 ∼ 4 의 정수를 나타내는 경우, n1 개의 Ra3 은, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다. n2 가 2 ∼ 4 의 정수를 나타내는 경우, n2 개의 Ra5 는, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다. Xa1 은, 하기 식 (a2) ∼ (a5) 중 어느 것으로 나타내는 기를 나타낸다.)
[화학식 2]
(식 중, Za1 은, 치환기를 갖고 있어도 되는 지방족 탄화수소기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 방향족 탄화수소기를 나타낸다. Za2 는, 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 알콕시기를 나타낸다. Za3 은, 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기, 치환기를 갖고 있어도 되는 지방족 탄화수소기, 치환기를 갖고 있어도 되는 방향족 탄화수소기, 치환기를 갖고 있어도 되는 알콕시기, 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴옥시기, 피리디노옥시기, 하이드록실기, 또는 할로겐 원자를 나타낸다. Za4 는, C1-C4 알킬기를 나타낸다.)
2)
상기 (A) 염료 유도체에 대한 상기 (B) 수불용성 염료의 질량비 ((B)/(A)) 가 400 ＞ (B)/(A) ＞ 19 의 관계를 만족하는, 1) 에 기재된 착색 분산액.
3)
상기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물이 하기 식 (a1-1) 로 나타내는 화합물을 포함하는, 1) 또는 2) 에 기재된 착색 분산액.
[화학식 3]
(식 중, Xa2 는, 수소 원자, 페닐기, n-부틸기, 또는 3-에톡시프로필기를 나타낸다.)
4)
상기 (B) 수불용성 염료가 분산 염료인, 1) ∼ 3) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액.
5)
상기 분산 염료가 안트라퀴논 골격을 갖는 분산 염료인, 4) 에 기재된 착색 분산액.
6)
상기 안트라퀴논 골격을 갖는 분산 염료가 하기 식 (b1) 로 나타내는 분산 염료인, 5) 에 기재된 착색 분산액.
[화학식 4]
(식 중, Rb1 은, 수소 원자 또는 치환기를 나타낸다. p 는, 0 ∼ 6 의 정수를 나타낸다. p 가 2 ∼ 6 의 정수를 나타내는 경우, p 개의 Rb1 은, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.)
7)
상기 식 (b1) 로 나타내는 분산 염료가 C.I. 디스퍼스 레드 60 인, 6) 에 기재된 착색 분산액.
8)
1) ∼ 7) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액이 부착된 기록 미디어.
9)
상기 기록 미디어가 소수성 섬유인, 8) 에 기재된 기록 미디어.
10)
1) ∼ 7) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액의 액적을 중간 기록 매체에 부착시켜 기록 화상을 얻는 프린트 공정과,
상기 중간 기록 매체에 있어서의 상기 착색 분산액의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열처리함으로써 상기 기록 화상을 상기 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정을 포함하는 소수성 섬유의 나염 방법.
본 발명에 의하면, 분산 안정성이 우수하고, 보존시에 있어서의 입자의 응집이 억제되는 착색 분산액, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 날염 방법을 제공할 수 있다.
＜착색 분산액＞
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, (A) 염료 유도체 (이하,「(A) 성분」이라고도 한다), (B) 수불용성 염료 (이하,「(B) 성분」이라고도 한다), (C) 분산제 (이하,「(C) 성분」이라고도 한다), 및 물을 함유한다. 이하, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 함유되는 각 성분에 대해 설명한다.
[(A) 염료 유도체]
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, (A) 염료 유도체로서, 하기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물을 함유한다. 착색 분산액이 하기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물을 함유함으로써, 착색 분산액 중의 입자의 분산 상태가 안정화되는 경향이 있다.
[화학식 5]
상기 식 (a1) 중, Ra1 ∼ Ra5 는, 각각 독립적으로 수소 원자, 치환기를 갖고 있어도 되는 C1-C4 알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 고리형 알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴기, 또는 할로겐 원자를 나타낸다. n1 및 n2 는, 각각 독립적으로 1 ∼ 4 의 정수를 나타낸다. n1 이 2 ∼ 4 의 정수를 나타내는 경우, n1 개의 Ra3 은, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다. n2 가 2 ∼ 4 의 정수를 나타내는 경우, n2 개의 Ra5 는, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.
C1-C4 알킬기는, 직사슬형이어도 되고 분기 사슬형이어도 되고, 직사슬형인 것이 바람직하다. C1-C4 알킬기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기 등을 들 수 있고, 메틸기 또는 에틸기가 바람직하다. 고리형 알킬기로는, 예를 들어, 시클로헥실기, 시클로펜틸기 등을 들 수 있다. 아릴기로는, 예를 들어, 페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있다. 할로겐 원자로는, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자 등을 들 수 있다.
C1-C4 알킬기, 고리형 알킬기, 또는 아릴기가 갖고 있어도 되는 치환기로는, 특별히 제한되지 않는다. 치환기의 구체예로는, 예를 들어, 할로겐 원자, 시아노기, 하이드록실기, 아미노기, C1-C4 알콕시기, 및 아릴옥시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 들 수 있다. 할로겐 원자로는, 상기와 동일한 것을 들 수 있다. C1-C4 알콕시기로는, 예를 들어, 메톡시기, 에톡시기, n-부톡시기 등을 들 수 있다. 아릴옥시기로는, 예를 들어, 페녹시기, 나프톡시기 등을 들 수 있다.
상기 식 (a1) 중, Xa1 은, 하기 식 (a2) ∼ (a5) 중 어느 것으로 나타내는 기를 나타낸다.
[화학식 6]
상기 식 중, Za1 은, 치환기를 갖고 있어도 되는 지방족 탄화수소기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 방향족 탄화수소기를 나타낸다. Za2 는, 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 알콕시기를 나타낸다. Za3 은, 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기, 치환기를 갖고 있어도 되는 지방족 탄화수소기, 치환기를 갖고 있어도 되는 방향족 탄화수소기, 치환기를 갖고 있어도 되는 알콕시기, 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴옥시기, 피리디노옥시기, 하이드록실기, 또는 할로겐 원자를 나타낸다. Za4 는, C1-C4 알킬기를 나타낸다.
지방족 탄화수소기로는, 예를 들어, 직사슬형 또는 분기 사슬형의 C1-C8 알킬기, 고리형 알킬기 등을 들 수 있다. C1-C8 알킬기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, n-헥실기, n-옥틸기 등을 들 수 있다. 고리형 알킬기로는, 예를 들어, 시클로부틸기, 시클로헥실기, 시클로펜틸기 등을 들 수 있다. 고리형 알킬기는, 헤테로 원자를 고리 성분에 포함하고 있어도 된다.
방향족 탄화수소기로는, 예를 들어, 페닐기, 나프틸기, 플루오레닐기, 안트라세닐기 등을 들 수 있다.
알콕시기, 아릴옥시기, 및 할로겐 원자로는, 상기와 동일한 것을 들 수 있다.
지방족 탄화수소기, 방향족 탄화수소기, 아미노기, 알콕시기, 또는 아릴옥시기가 갖고 있어도 되는 치환기로는, 특별히 제한되지 않는다. 치환기의 구체예로는, 예를 들어, 할로겐 원자, 시아노기, 하이드록실기, 아미노기, 지방족 탄화수소기, 방향족 탄화수소기, 복소 고리기, C1-C4 알콕시기, 및 아릴옥시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 들 수 있다. 복소 고리기로는, 피롤 고리기, 벤조티아졸 고리기 등을 들 수 있다. 할로겐 원자, 지방족 탄화수소기, 방향족 탄화수소기, C1-C4 알콕시기, 및 아릴옥시기로는, 상기와 동일한 것을 들 수 있다.
상기 식 (a2) ∼ (a5) 로 나타내는 기 중에서도, 상기 식 (a2) ∼ (a4) 로 나타내는 기 중이 바람직하고, 상기 식 (a4) 로 나타내는 기가 보다 바람직하다.
상기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물 중에서 바람직한 화합물로는, 예를 들어, 하기 식 (a1-1) 로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 7]
상기 식 (a1-1) 중, Xa2 는, 수소 원자, 페닐기, n-부틸기, 또는 3-에톡시프로필기를 나타낸다.
상기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물은, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 단, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 상기 식 (a1) 중의 Xa1 이 상기 식 (a4) 로 나타내는 기인 화합물과, 상기 식 (a1) 중의 Xa1 이 상기 식 (a5) 로 나타내는 기인 화합물을 동시에 포함하지 않는다.
또한, (A) 염료 유도체가, 상기 식 (a1-1) 중의 Xa2 가 3-에톡시프로필기인 화합물을 포함하는 경우, 후술하는 (B) 수불용성 염료는, C.I. 디스퍼스 옐로우 114 및 벤조티아졸 골격을 갖는 아조 화합물의 모두 포함하지 않는다.
상기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물은, 예를 들어, C.I. 디스퍼스 레드 60 을 클로로술폰산 중에서 반응시키는 것이나, 염료의 술폰화물을 염화티오닐, 염화옥살릴, 삼염화인 등의 염소화제에 의해 유기 용매 중에서 염소화하여 얻어지는 클로로술폰화물에, 희망하는 아민 화합물을 반응시키는 것 등에 의해 얻을 수 있다.
(A) 염료 유도체의 함유율은, 착색 분산액의 조제시에 있어서의 조성의 자유도 확보 및 착색 분산액의 안정성의 관점에서, 착색 분산액의 총량에 대하여, 0.0025 ∼ 10 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.025 ∼ 5 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
[(B) 수불용성 염료]
(B) 수불용성 염료로는, 물에 불용 또는 난용의 염료이면 특별히 한정되지 않는다. 이와 같은 염료로는, 분산 염료, 유용성 염료 등을 들 수 있고, 분산 염료가 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서「수불용성」이란, 25 ℃ 의 물에 대한 용해도가 1 g/m3 이하인 것을 의미한다.
분산 염료의 구체예로는, 예를 들어, C.I. 디스퍼스 옐로우 3, 4, 5, 7, 9, 13, 24, 30, 33, 34, 42, 44, 49, 50, 51, 54, 56, 58, 60, 63, 64, 66, 68, 71, 74, 76, 79, 82, 83, 85, 86, 88, 90, 91, 93, 98, 99, 100, 104, 114, 116, 118, 119, 122, 124, 126, 135, 140, 141, 149, 160, 162, 163, 164, 165, 179, 180, 182, 183, 184, 186, 192, 198, 199, 201, 202, 204, 210, 211, 215, 216, 218, 224, 231, 232, 241 등 ; C.I. 디스퍼스 오렌지 1, 3, 5, 7, 11, 13, 17, 20, 21, 25, 29, 30, 31, 32, 33, 37, 38, 42, 43, 44, 45, 47, 48, 49, 50, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 61, 66, 71, 73, 76, 78, 80, 89, 90, 91, 93, 96, 97, 119, 127, 130, 139, 142 등 ; C.I. 디스퍼스 레드 1, 4, 5, 7, 11, 12, 13, 15, 17, 27, 43, 44, 50, 52, 53, 54, 55, 56, 58, 59, 60, 65, 72, 73, 74, 75, 76, 78, 81, 82, 86, 88, 90, 91, 93, 96, 103, 105, 106, 107, 108, 110, 111, 113, 117, 118, 121, 122, 126, 127, 128, 131, 132, 134, 135, 137, 143, 145, 146, 151, 152, 153, 154, 157, 159, 164, 167, 169, 177, 179, 181, 183, 184, 185, 188, 189, 190, 191, 192, 200, 201, 202, 203, 205, 206, 207, 210, 221, 224, 225, 227, 229, 239, 240, 257, 258, 277, 278, 279, 281, 288, 289, 298, 302, 303, 310, 311, 312, 320, 324, 328, 343, 362, 364 등 ; C.I. 디스퍼스 바이올렛 1, 4, 8, 23, 26, 27, 28, 31, 33, 35, 36, 38, 40, 43, 46, 48, 50, 51, 52, 56, 57, 59, 61, 63, 69, 77 등 ; C.I. 디스퍼스 그린 6 : 1, 9 등 ; C.I. 디스퍼스 브라운 1, 2, 4, 9, 13, 19, 27 등 ; C.I. 디스퍼스 블루 3, 7, 9, 14, 16, 19, 20, 26, 27, 35, 43, 44, 54, 55, 56, 58, 60, 62, 64, 71, 72, 73, 75, 79, 81, 82, 83, 87, 91, 93, 94, 95, 96, 102, 106, 108, 112, 113, 115, 118, 120, 122, 125, 128, 130, 139, 141, 142, 143, 146, 148, 149, 153, 154, 158, 165, 167, 171, 173, 174, 176, 181, 183, 185, 186, 187, 189, 197, 198, 200, 201, 205, 207, 211, 214, 224, 225, 257, 259, 267, 268, 270, 284, 285, 287, 288, 291, 293, 295, 297, 301, 315, 330, 333, 343, 359, 360 등 ; C.I. 디스퍼스 블랙 1, 3, 10, 24 등 ; 등을 들 수 있다. 이들의 분산 염료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
(B) 수불용성 염료로는, 상기 분산 염료 중에서도 안트라퀴논 골격을 갖는 분산 염료가 바람직하고, 하기 식 (b1) 로 나타내는 분산 염료가 보다 바람직하다.
[화학식 8]
상기 식 (b1) 중, Rb1 은, 수소 원자 또는 치환기를 나타낸다. p 는, 0 ∼ 6 의 정수를 나타낸다. p 가 2 ∼ 6 의 정수를 나타내는 경우, p 개의 Rb1 은, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.
치환기로는 특별히 제한되지 않는다. 치환기의 구체예로는, 예를 들어, 하이드록실기, 아미노기, 및 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴옥시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 들 수 있다. 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴옥시기로는, 상기와 동일한 것을 들 수 있다.
상기 식 (b1) 로 나타내는 분산 염료 중에서 바람직한 것으로는, C.I. 디스퍼스 레드 60 을 들 수 있다.
B) 수불용성 염료의 평균 입경은, 용도에 따라 적절히 결정된다. 예를 들어, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액을 잉크젯 인쇄에 사용하는 경우, (B) 수불용성 염료의 평균 입경은, 토출성의 관점에서, 50 ∼ 200 ㎚ 인 것이 바람직하다. 또한, 평균 입경은, 동적 광 산란법, 레이저 회절법 등의 일반적인 방법에 의해 측정할 수 있다.
(B) 수불용성 염료의 함유율 (고형분) 은, 착색 분산액의 조제시에 있어서의 조성의 자유도 확보 및 착색력의 관점에서, 착색 분산액의 총량에 대하여, 0.1 ∼ 25 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.5 ∼ 20 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
특히, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, (A) 염료 유도체에 대한 (B) 수불용성 염료의 질량비 ((B)/(A)) 가 400 ＞ (B)/(A) ＞ 3.125 의 관계를 만족한다. 비율 (B)/(A) 가 상기의 관계를 만족함으로써, 착색 분산액 중의 입자의 분산 상태가 안정되는 경향이 있다. 비율 (B)/(A) 는, 400 ＞ (B)/(A) ＞ 3.34 의 관계를 만족하는 것이 바람직하고, 400 ＞ (B)/(A) ＞ 19 의 관계를 만족하는 것이 보다 바람직하고, 200≥ (B)/(A) ＞ 19 의 관계를 만족하는 것이 더욱 바람직하고, 100≥ (B)/(A) ≥20 의 관계를 만족하는 것이 특히 바람직하고, 100≥ (B)/(A) ＞20 의 관계를 만족하는 것이 매우 바람직하다.
[(C) 분산제]
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, (C) 분산제로서, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르 및 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트를 함유한다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌모노스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌디스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌테트라스티릴페닐에테르 등의 스티릴페놀 화합물 ; 폴리옥시에틸렌모노벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌디벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리벤질페닐에테르 등의 벤질페놀 화합물 ; 폴리옥시에틸렌쿠밀페닐에테르 등의 쿠밀페놀 화합물 ; 폴리옥시에틸렌나프틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌비페닐에테르, 폴리옥시에틸렌페녹시페닐에테르 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리옥시에틸렌디스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌디벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리벤질페닐에테르, 및 폴리옥시에틸렌쿠밀페닐에테르가 바람직하다. 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르에 있어서의 폴리옥시에틸렌기의 반복수는, 1 ∼ 30 이 바람직하고, 15 ∼ 30 이 보다 바람직하다. 반복수가 1 이상이면, 수성 용매 등과의 상용성이 우수한 경향이 있다. 또, 반복수가 30 이하이면, 점도가 지나치게 높아지지 않는 경향이 있다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르의 시판품으로는, 예를 들어, 노이겐 EA 시리즈 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조) ; 파이오닌 D-6112, 파이오닌 D-6115, 파이오닌 D-6120, 파이오닌 D-6131, 파이오닌 D-6512, 타케사프 D-6413, DTD-51, 파이오닌 D-6112, 파이오닌 D-6320 (이상, 타케모토 유지 주식회사 제조) ; TS-1500, TS-2000, TS-2600, SM-174N (이상, 토호 화학 주식회사 제조) ; 에멀겐 A60, 에멀겐 A90, 에멀겐 A500 (이상, 카오 주식회사 제조) ; 에멀겐 B-66, 뉴콜 CMP 계 (이상, 닛폰 유화제 주식회사 제조) ; 등을 들 수 있다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트로는, 예를 들어, 상기 서술한 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르의 황산염을 들 수 있다. 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트의 시판품으로는, 예를 들어, SM-57, SM-130, SM-210 (이상, 토호 화학 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.
(C) 분산제의 함유율은, (B) 수불용성 염료의 총량에 대하여, 1 ∼ 300 질량％ 인 것이 바람직하고, 5 ∼ 120 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
[물]
물로는, 이온 교환수, 증류수, 초순수 등의 불순물이 적은 것이 바람직하다. 착색 분산액 중의 물의 함유량은, 용도에 따라 적절히 선택된다. 착색 분산액 중의 물의 함유량은, 통상적으로 (B) 수불용성 염료 100 질량부에 대하여, 200 ∼ 8500 질량부이다.
[첨가제]
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 상기 이외의 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제로는, 예를 들어, 수용성 유기 용제, 방부제, 계면 활성제, pH 조정제, 킬레이트 시약, 방청제, 수용성 자외선 흡수제, 수용성 고분자 화합물, 점도 조정제, 색소 용해제, 산화 방지제, 수지 에멀션 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 이들 중에서도, 수용성 유기 용제, 방부제, 계면 활성제, 및 pH 조정제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
수용성 유기 용제의 함유량은, 착색 분산액의 총량에 대하여, 0 ∼ 90 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.01 ∼ 85 질량％ 인 것이 보다 바람직하다. 또, 그 밖의 첨가제의 합계의 함유량은, 착색 분산액의 총량에 대하여, 0 ∼ 50 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.01 ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
수용성 유기 용제로는, 예를 들어, 글리콜계 용제, 다가 알코올류, 피롤리돈류 등을 들 수 있다. 글리콜계 용제로는, 예를 들어, 글리세린, 폴리글리세린 (＃310, ＃750, ＃800), 디글리세린, 트리글리세린, 테트라글리세린, 펜타글리세린, 헥사글리세린, 헵타글리세린, 옥타글리세린, 노나글리세린, 데카글리세린, 운데카글리세린, 도데카글리세린, 트리데카글리세린, 테트라데카글리세린 등을 들 수 있다. 다가 알코올류로는, 예를 들어, 알코올성 수산기를 2 ∼ 3 개 갖는 C2-C6 다가 알코올 ; 디 또는 트리 C2-C3 알킬렌글리콜 ; 반복 단위가 4 이상이고, 분자량 20000 정도 이하의 폴리 C2-C3 알킬렌글리콜, 바람직하게는 액상의 폴리알킬렌글리콜 등을 들 수 있다. 그들의 구체예로는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 티오디글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 3-메틸-1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 글리세린, 트리메틸올프로판, 1,3-펜탄디올, 1,5-펜탄디올 등을 들 수 있다. 피롤리돈류로는, 예를 들어, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있다. 또, 물에 용해하여 습윤제로서의 역할을 하는 화합물도, 편의상, 수용성 유기 용제에 포함시키는 것으로 한다. 그러한 화합물로는, 예를 들어, 요소, 에틸렌요소, 당류 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 보존 안정성을 고려하면, 수용성 유기 용제로는, (B) 수불용성 염료의 용해도가 작은 용제가 바람직하고, 특히, 글리세린과 글리세린 이외의 용제 (바람직하게는 글리세린 이외의 다가 알코올) 를 병용하는 것이 바람직하다.
방부제로는, 예를 들어, 유기 황계, 유기 질소황계, 유기 할로겐계, 할로알릴술폰계, 요오드프로파길계, N-할로알킬티오계, 니트릴계, 피리딘계, 8-옥시퀴놀린계, 벤조티아졸계, 이소티아졸린계, 디티올계, 피리딘옥사이드계, 니트로프로판계, 유기 주석계, 페놀계, 제 4 암모늄염계, 트리아진계, 티아진계, 아닐리드계, 아다만탄계, 디티오카바메이트계, 브롬화인다논계, 벤질브롬아세테이트계, 무기염계 등의 화합물을 들 수 있다. 유기 할로겐계 화합물의 구체예로는, 펜타클로로페놀나트륨 등을 들 수 있다. 피리딘옥사이드계 화합물의 구체예로는, 2-피리딘티올-1-옥사이드나트륨 등을 들 수 있다. 이소티아졸린계 화합물의 구체예로는, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온마그네슘클로라이드, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드 등을 들 수 있다. 그 밖의 방부 방미제의 구체예로서, 무수 아세트산나트륨, 소르브산나트륨, 벤조산나트륨, 론자사 제조의 상품명 프록셀 GXL (S), 프록셀 XL-2 (S) 등을 들 수 있다.
계면 활성제로는, 아니온, 카티온, 양성, 논이온계, 실리콘계, 불소계 등의 공지된 계면 활성제를 들 수 있다.
아니온 계면 활성제로는, 예를 들어, 알킬술폰산염, 알킬카르복실산염, α-올레핀술폰산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산염, N-아실아미노산 및 그 염, N-아실메틸타우린염, 알킬황산염폴리옥시알킬에테르황산염, 알킬황산염폴리옥시에틸렌알킬에테르인산염, 로진산 비누, 피마자유 황산에스테르염, 라우릴알코올황산에스테르염, 알킬페놀형 인산에스테르, 알킬형 인산에스테르, 알킬아릴술폰산염, 디에틸술포숙신산염, 디에틸헥실술포숙신산염, 디옥틸술포숙신산염 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 모두 다이이치 공업 제약 주식회사 제조의 하이테놀 LA-10, LA-12, LA-16, 네오하이테놀 ECL-30S, ECL-45 등을 들 수 있다.
카티온 계면 활성제로는, 예를 들어, 2-비닐피리딘 유도체, 폴리4-비닐피리딘 유도체 등을 들 수 있다.
양쪽성 계면 활성제로는, 예를 들어, 라우릴디메틸아미노아세트산베타인, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-하이드록시에틸이미다졸리늄베타인, 야자유 지방산 아미드프로필디메틸아미노아세트산베타인, 폴리옥틸폴리아미노에틸글리신, 이미다졸린 유도체 등을 들 수 있다.
논이온 계면 활성제로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 에테르계 ; 폴리옥시에틸렌올레산에스테르, 폴리옥시에틸렌디스테아르산에스테르, 소르비탄라우레이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 폴리옥시에틸렌모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌스테아레이트 등의 에스테르계 ; 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올 등의 아세틸렌글리콜 (알코올) 계 ; 에어 프로덕츠 재팬 주식회사 제조의 서피놀 104, 105, 82, 465, 올핀 STG 등 ; 폴리글리콜에테르계 (예를 들어, SIGMA-ALDRICH 사 제조의 Tergitol 15-S-7 등) ; 등을 들 수 있다.
실리콘계 계면 활성제로는, 예를 들어, 폴리에테르 변성 실록산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 모두 빅케미사 제조의, BYK-347 (폴리에테르 변성 실록산) ; BYK-345, BYK-348 (폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산) 등을 들 수 있다.
불소계 계면 활성제로는, 예를 들어, 퍼플루오로알킬술폰산 화합물, 퍼플루오로알킬카르복실산계 화합물, 퍼플루오로알킬인산에스테르 화합물, 퍼플루오로알킬에틸렌옥사이드 부가물, 퍼플루오로알킬에테르기를 측사슬에 갖는 폴리옥시알킬렌에테르 폴리머 화합물 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, Zonyl TBS, FSP, FSA, FSN-100, FSN, FSO-100, FSO, FS-300, Capstone FS-30, FS-31 (이상, DuPont 사 제조) ; PF-151N, PF-154N (이상, 옴노바사 제조) ; 등을 들 수 있다.
pH 조정제로는, 조제되는 착색 분산액에 악영향을 미치지 않고, 착색 분산액의 pH 를 대체로 5 ∼ 11 의 범위로 제어할 수 있는 것이면 임의의 물질을 사용할 수 있다. 그 구체예로는, 예를 들어, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민 등의 알칸올아민 ; 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물 ; 수산화암모늄 (암모니아수) ; 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨 등의 알칼리 금속의 탄산염 ; 아세트산칼륨 등의 유기산의 알칼리 금속염 ; 규산나트륨, 인산이나트륨 등의 무기염기 ; 등을 들 수 있고, 트리에탄올아민이 바람직하다.
킬레이트 시약으로는, 예를 들어, 에틸렌디아민사아세트산나트륨, 니트릴로삼아세트산나트륨, 하이드록시에틸에틸렌디아민삼아세트산나트륨, 디에틸렌트리아민오아세트산나트륨, 우라실이아세트산나트륨 등을 들 수 있다.
방청제로는, 예를 들어, 산성아황산염, 티오황산나트륨, 티오글루콜산암모늄, 디이소프로필암모늄나이트라이트, 사질산펜타에리트리톨, 디시클로헥실암모늄나이트라이트 등을 들 수 있다.
수용성 자외선 흡수제로는, 예를 들어, 술폰화한 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 살리실산계 화합물, 계피산계 화합물, 트리아진계 화합물을 들 수 있다.
수용성 고분자 화합물로는, 폴리비닐알코올, 셀룰로오스 유도체, 폴리아민, 폴리이민 등을 들 수 있다.
점도 조정제로는, 수용성 유기 용제 외에 수용성 고분자 화합물을 들 수 있고, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 셀룰로오스 유도체, 폴리아민, 폴리이민 등을 들 수 있다.
색소 용해제로는, 예를 들어, 요소, ε-카프로락탐, 에틸렌카보네이트 등을 들 수 있다.
산화 방지제로는, 각종 유기계 및 금속 착물계의 퇴색 방지제를 사용할 수 있다. 유기계의 퇴색 방지제로는, 하이드로퀴논류, 알콕시페놀류, 디알콕시페놀류, 페놀류, 아닐린류, 아민류, 인단류, 크로만류, 알콕시아닐린류, 복소 고리류 등을 들 수 있다. 금속 착물계의 퇴색 방지제로는, 니켈 착물, 아연 착물 등을 들 수 있다.
수지 에멀션으로는, 예를 들어, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에테르 수지, 폴리아미드 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 폴리비닐 수지 (염화비닐, 아세트산비닐, 폴리비닐알코올 등), 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 아미노 재료 (멜라닌 수지, 우레아 수지, 요소 수지, 멜라닌포름알데히드 수지 등) 등으로 형성된 에멀션을 들 수 있다. 수지 에멀션은, 2 종 이상의 수지를 포함하고 있어도 된다. 또, 2 종 이상의 수지가 코어/쉘 구조를 형성하고 있어도 된다. 수지 에멀션 중에서도, 우레탄 수지 에멀션이 바람직하다.
우레탄 수지 에멀션은, 시판품으로서 입수할 수 있고, 그 대부분은 고형분 농도 30 ∼ 60 질량％ 의 유화액이다. 우레탄 수지 에멀션의 시판품으로는, 예를 들어, 파마린 UA-150, 200, 310, 368, 3945, 유코트 UX-320 (이상, 산요 화성 주식회사 제조) ; 하이드란 WLS-201, 210, HW-312B 의 라텍스 (이상, DIC 주식회사 제조) ; 수퍼플렉스 150, 170, 470 (이상, 다이이치 공업 제약 주식회사 제조) ; 등을 들 수 있다. 이들 중, 폴리카보네이트계 우레탄 수지로는, 예를 들어, 파마린 UA-310, 3945 ; 유코트 UX-320 ; 등을 들 수 있다. 또, 폴리에테르계 우레탄 수지로는, 예를 들어, 파마린 UA-150, 200 ; 유코트 UX-340 ; 등을 들 수 있다.
우레탄 수지 에멀션 중의 우레탄 수지는, SP 값이 8 ∼ 24 (cal/㎤)1/2 인 것이 바람직하고, 8 ∼ 17 (cal/㎤)1/2 인 것이 보다 바람직하고, 8 ∼ 11 (cal/㎤)1/2 인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 우레탄 수지의 SP 값은, Fedors 법에 의해 계산된다. 우레탄 수지가 산성기를 갖고, 이 산성기를 중화하여 에멀션을 조제하고 있는 경우에는, 중화 전의 우레탄 수지의 SP 값을 사용한다.
우레탄 수지 에멀션 중의 우레탄 수지가 카르복실기, 술포기, 하이드록실기 등의 산성기를 갖는 경우, 산성기가 알칼리 염화되어 있어도 된다. 예를 들어, 산성기를 갖는 우레탄 수지를 물에 투입하고 교반하여 수용액을 조제하고, 그것에 알칼리성 화합물을 투입하여 pH 를 6.0 ∼ 12.0 으로 조정함으로써, 산성기를 알칼리 염화할 수 있다. 알칼리성 화합물로는, 예를 들어, 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물 ; 수산화베릴륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화스트론튬 등의 알칼리 토금속의 수산화물 ; 등을 들 수 있다. 알칼리성 화합물은, 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
[착색 분산액의 조제 방법 등]
본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 조제 방법으로는, 예를 들어, (A) 성분 ∼ (C) 성분을 함유하는 수성 분산액을 조제하고, 필요에 따라, 수용성 유기 용제 등의 첨가제를 추가로 첨가하는 방법을 들 수 있다.
수성 분산액을 조제하는 방법으로는, 샌드 밀 (비드 밀), 롤 밀, 볼 밀, 페인트 셰이커, 초음파 분산기, 고압 유화기 등을 사용하여, 수성 분산액을 구성하는 각 성분을 교반 혼합하는 등의 공지된 방법을 들 수 있다. 예를 들어, 샌드 밀을 사용하는 경우, 먼저, 각 성분 및 분산 매체로서의 비드를 샌드 밀에 주입한다. 비드로는, 입자경 0.01 ∼ 1 ㎜ 의 유리 비드, 지르코니아 비드 등을 사용할 수 있다. 비드의 사용량은, 분산 대상 1 질량부에 대해 2 ∼ 6 질량부가 바람직하다. 이어서, 샌드 밀을 작동시켜 분산 처리를 실시한다. 분산 처리 조건은, 대체로 1000 ∼ 2000 rpm 으로 1 ∼ 20 시간이 바람직하다. 그리고, 분산 처리 후에 비드를 여과 등에 의해 제거함으로써, 수성 분산액이 얻어진다.
조제한 착색 분산액은, 멤브레인 필터 등을 사용하여 정밀 여과를 실시해도 된다. 특히, 착색 분산액을 잉크젯 날염용 잉크로서 사용할 때에는, 노즐의 막힘 등을 방지할 목적으로, 정밀 여과를 실시하는 것이 바람직하다. 정밀 여과에 사용하는 필터의 구멍 직경은, 통상 0.1 ∼ 1 ㎛ 이고, 바람직하게는 0.1 ∼ 0.8 ㎛ 이다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 25 ℃ 에 있어서의 점도는, 고속에서의 토출 응답성의 점에서, E 형 점도계로 측정했을 때에, 3 ∼ 20 mPa·s 정도인 것이 바람직하다. 또, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 25 ℃ 에 있어서의 표면 장력은, 플레이트법으로 측정했을 때에, 20 ∼ 55 mN/m 정도인 것이 바람직하다. 실제로는, 사용하는 잉크젯 프린터의 토출량, 응답 속도, 잉크 액적 비행 특성 등을 고려하여, 적정한 물성값이 되도록 조정된다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 각종 분야에 있어서 사용할 수 있고, 필기용 수성 잉크, 수성 인쇄 잉크, 정보 기록 잉크, 날염 등에 바람직하다. 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 잉크젯 날염용 잉크로서 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 의하면, 보존 중에 착색 분산액 중의 입자가 응집되어 평균 입경이 커지는 것을 효과적으로 억제할 수 있고, 또, 보존 중에 입자가 침강하는 것도 효과적으로 억제할 수 있다. 즉, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 의하면, 착색 분산액 중의 입자의 분산 상태를 안정적으로 유지할 수 있다.
또, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 잉크젯 프린터 헤드에 대한 초기 충전성이 양호하고, 연속 인쇄 안정성도 양호하다. 또, 인쇄 후의 용지 상의 화상의 번짐이 없어, 선명한 화상을 얻는 것이 가능하다.
＜기록 미디어＞
본 실시형태에 관련된 기록 미디어는, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 착색 분산액이 부착된 것이다. 기록 미디어로는, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 의해 기록 가능한 것이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 섬유, 종이 (보통지, 잉크젯 전용지 등) 등을 들 수 있다. 특히, 본 실시형태에 관련된 기록 미디어는, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액이 부착된 소수성 섬유인 것이 바람직하다.
소수성 섬유로는, 예를 들어, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 트리아세테이트 섬유, 디아세테이트 섬유, 폴리아미드 섬유, 및 이들의 섬유를 2 종 이상 사용한 혼방 섬유 등을 들 수 있다. 또, 이들의 소수성 섬유와 레이온 등의 재생 섬유, 목면, 견, 양모 등의 천연 섬유와의 혼방 섬유도, 본 명세서에 있어서는 소수성 섬유에 포함된다. 이들의 섬유 중에는 잉크 수용층 (번짐 방지층) 을 갖는 것도 알려져 있고, 그러한 섬유도 소수성 섬유에 포함된다. 잉크 수용층의 형성 방법은 공지 기술이고, 잉크 수용층을 갖는 섬유도 시판품으로서 입수가 가능하다. 잉크 수용층의 재질, 구조 등은 특별히 제한되지 않고, 목적 등에 따라 적절히 사용할 수 있다.
＜소수성 섬유의 날염 방법＞
본 실시형태에 관련된 소수성 섬유의 날염 방법은, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 착색 분산액을 사용하여 소수성 섬유에 날염하는 방법이다. 소수성 섬유의 날염 방법은, 다이렉트 프린트법과 승화 전사법으로 대별된다.
다이렉트 프린트법은, 착색 분산액의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 소수성 섬유에 부착시킴으로써, 문자, 도안 등의 기록 화상을 얻는 프린트 공정과, 프린트 공정에서 소수성 섬유에 부착시킨 착색 분산액 중의 염료를, 열에 의해 소수성 섬유에 고착시키는 고착 공정과, 소수성 섬유 중에 잔존하는 미고착의 염료를 세정하는 세정 공정을 포함한다.
고착 공정은, 일반적으로는 공지된 스티밍 또는 베이킹에 의해 실시된다. 스티밍으로는, 예를 들어, 고온 스티머에 의해 통상 170 ∼ 180 ℃ 에서 10 분간 정도, 혹은, 고압 스티머에 의해 통상 120 ∼ 130 ℃ 에서 20 분간 정도, 각각 소수성 섬유를 처리함으로써, 염료를 소수성 섬유에 염착 (습열 고착이라고도 한다) 하는 방법을 들 수 있다. 베이킹 (서모졸) 으로는, 예를 들어, 통상 190 ∼ 210 ℃ 에서 6 ∼ 120 초간 정도, 소수성 섬유를 처리함으로써, 염료를 소수성 섬유에 염착 (건열 고착이라고도 한다) 하는 방법을 들 수 있다.
세정 공정은, 얻어진 섬유를, 온수, 및 필요에 따라 물에 의해 세정하는 공정이다. 세정에 사용하는 온수나 물은, 계면 활성제를 포함하고 있어도 된다. 세정 후의 소수성 섬유를, 통상 50 ∼ 120 ℃ 에서 5 ∼ 30 분간 건조시키는 것도 바람직하게 실시된다.
한편, 승화 전사법은, 착색 분산액의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 중간 기록 매체에 부착시킴으로써, 문자, 도안 등의 기록 화상을 얻는 프린트 공정과, 중간 기록 매체에 있어서의 착색 분산액의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열처리함으로써 기록 화상을 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정을 포함한다.
중간 기록 매체로는, 부착된 착색 분산액 중의 염료가, 그 표면에서 응집되지 않고, 또한, 소수성 섬유에 기록 화상의 전사를 실시할 때에, 염료의 승화를 방해하지 않는 것이 바람직하다. 그러한 중간 기록 매체의 일례로는, 실리카 등의 무기 미립자로 잉크 수용층이 표면에 형성되어 있는 종이를 들 수 있고, 잉크젯용의 전용지 등을 사용할 수 있다.
전사 공정에 있어서의 열처리로는, 통상 190 ∼ 200 ℃ 정도에서의 건열 처리를 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 소수성 섬유의 날염 방법은, 번짐 등을 방지할 목적으로, 소수성 섬유의 전처리 공정을 추가로 포함하고 있어도 된다. 이 전처리 공정으로는, 풀재, 알칼리성 물질, 환원 방지제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액 (전처리액) 을, 착색 분산액을 부착시키기 전의 소수성 섬유에 부여하는 공정을 들 수 있다.
풀제로는, 예를 들어, 구아, 로커스트 빈 등의 천연 검류 ; 전분류 ; 알긴산소다, 청각채 등의 해조류 ; 펙틴산 등의 식물 껍질류 ; 메틸 섬유소, 에틸 섬유소, 하이드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 섬유소 유도체 ; 카르복시메틸전분 등의 가공 전분 ; 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산에스테르 등의 합성 풀 ; 등을 들 수 있고, 알긴산소다가 바람직하다.
알칼리성 물질로는, 예를 들어, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염 ; 알칼리 토금속의 염 ; 가열했을 때에 알칼리를 유리하는 화합물 ; 등을 들 수 있고, 알칼리 금속 수산화물 및 알칼리 금속염이 바람직하다. 구체예로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼슘 등의 알칼리 금속 수산화물 ; 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨, 인산이수소나트륨, 인산수소이나트륨, 인산나트륨 등의 무기 화합물의 알칼리 금속염 ; 포름산나트륨, 트리클로로아세트산나트륨 등의 유기 화합물의 알칼리 금속염 ; 등을 들 수 있고, 탄산수소나트륨이 바람직하다.
환원 방지제로는, 메타니트로벤젠술폰산나트륨이 바람직하다.
하이드로트로피제로는, 요소, 디메틸요소 등의 요소류 등을 들 수 있고, 요소가 바람직하다.
풀제, 알칼리성 물질, 환원 방지제, 및 하이드로트로피제는, 모두 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
전처리액 중에 있어서의 각 성분의 혼합 비율은, 예를 들어, 풀제가 0.5 ∼ 5 질량％, 탄산수소나트륨이 0.5 ∼ 5 질량％, 메타니트로벤젠술폰산나트륨이 0 ∼ 5 질량％, 요소가 1 ∼ 20 질량％, 잔부가 물이다.
전처리액을 소수성 섬유에 부착시키는 방법으로는, 예를 들어, 패딩법을 들 수 있다. 패딩의 짜냄율은 40 ∼ 90 ％ 정도가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 ∼ 80 ％ 정도이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은, 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서 특별히 언급이 없는 한,「부」는 질량부를,「％」는 질량％ 를 각각 의미한다. 또한, 각 실시예에 있어서의 수성 분산액 및 마젠타 잉크는, 모두 상기 착색 분산액에 포함된다.
＜합성예 1 : 안트라퀴논계 화합물 H 의 합성＞
클로로술폰산 (28 부) 을 빙욕에서 5 ℃ 이하로 냉각시키고, 카야세트 레드 B (닛폰 화약 주식회사 제조, C.I. 디스퍼스 레드 60) (10 부) 를 10 ℃ 이하에서 혼합하고, 30 ℃ 에서 20 시간 교반하면서 반응시켰다. 얻어진 반응액을 빙수에 담그어 결정을 석출시켰다. 얻어진 결정을 여과 분리한 후, 순수로 세정하여, 적갈색의 웨트 케이크를 얻었다. 이어서, 물 (25 부) 에 n-부틸아민 (11 부) 을 혼합하고, 30 ℃ 에서 상기 웨트 케이크의 전체량을 첨가하였다. 동온도에서 20 시간 교반하면서 반응시키고, 얻어진 반응액을 빙수에 담그어 결정을 석출시켰다. 얻어진 결정을 여과 분리하고, 냉순수로 세정한 후, 80 ℃ 에서 건조시킴으로써, 하기 식 (a1-1-1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물 H (13 부) 를 얻었다.
[화학식 9]
＜합성예 2 : 안트라퀴논계 화합물 I 의 합성＞
클로로술폰산 (28 부) 을 빙욕에서 5 ℃ 이하로 냉각시키고, 카야세트 레드 B (닛폰 화약 주식회사 제조, C.I. 디스퍼스 레드 60) (10 부) 를 10 ℃ 이하에서 혼합하고, 30 ℃ 에서 20 시간 교반하면서 반응시켰다. 얻어진 반응액을 빙수에 담그어 결정을 석출시켰다. 얻어진 결정을 여과 분리한 후, 순수로 세정하여, 적갈색의 웨트 케이크를 얻었다. 이어서, 물 (30 부) 과 25 ％ 암모니아수 (30 부) 를 혼합하고, 30 ℃ 에서 상기 웨트 케이크의 전체량을 첨가하였다. 동온도에서 20 시간 교반하면서 반응시키고, 얻어진 반응액을 빙수에 담그어 결정을 석출시켰다. 얻어진 결정을 여과 분리하고, 냉순수로 세정한 후, 80 ℃ 에서 건조시킴으로써, 하기 식 (a1-1-2) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물 I (11.4 부) 를 얻었다.
[화학식 10]
＜실시예 1 ∼ 9 : 수성 분산액 1 ∼ 9 의 조제＞
표 1 ∼ 2 에 기재된 전첨가용의 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액에, 표 1 ∼ 2 에 기재된 후첨가용의 성분을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 1 ∼ 9 를 얻었다.
＜비교예 1 ∼ 4 : 수성 분산액 10 ∼ 13 의 조제＞
표 3 에 기재된 전첨가용의 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액에, 표 3 에 기재된 후첨가용의 성분을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 10 ∼ 13 을 얻었다.
표 1 ∼ 3 중, 성분명의 말미의 (A), (B), (C) 의 표기는, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분인 것을 나타낸다. 또, 표 1 ∼ 3 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다. 또, 표 1 ∼ 3 중, 비율 (B)/(A) 의 값으로서 소수점 제 2 위치까지 나타낸 값은, 소수점 제 3 위치를 사사오입한 값이다.
표 1 ∼ 3 중의 약호 등은, 이하의 의미를 갖는다.
DR92 : C.I. 디스퍼스 레드 92
DR146 : C.I. 디스퍼스 레드 146
안트라퀴논계 화합물 A : 국제 공개 제2017/038747호에 염료 유도체 b 로서 기재된 화합물
DR60 : C.I. 디스퍼스 레드 60
TS-2000 : 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르 (토호 화학 공업 주식회사 제조)
SM-57 : 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트 (토호 화학 공업 주식회사 제조)
프록셀 GXL : 방부 방미제 (론자사 제조)
서피놀 104PG50 : 서피놀 104 (아세틸렌글리콜 계면 활성제, 에어 프로덕츠 재팬 주식회사 제조) 를 프로필렌글리콜로 50 ％ 농도로 희석한 것.
＜실시예 10 ∼ 18 : 마젠타 잉크 1 ∼ 9 의 조제＞
실시예 1 ∼ 9 에서 얻은 수성 분산액 1 ∼ 9 와, 하기 표 4 ∼ 5 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 마젠타 잉크 1 ∼ 9 를 조제하였다.
＜비교예 5 ∼ 8 : 마젠타 잉크 10 ∼ 13 의 조제＞
비교예 1 ∼ 4 에서 얻은 수성 분산액 10 ∼ 13 과, 하기 표 6 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 마젠타 잉크 10 ∼ 13 을 조제하였다.
표 4 ∼ 6 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다. 또, 표 4 ∼ 6 중의 약호 등은, 이하의 의미를 갖는다.
BYK-348 : 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산 (빅케미사 제조)
TEA-80 : 트리에탄올아민 (옥살리스 케미컬즈 주식회사 제조)
프록셀 GXL : 방부 방미제 (론자사 제조)
＜평가＞
상기와 같이 하여 조제한 각 잉크를 사용하여, 이하의 각 평가 시험을 실시하였다. 결과를 하기 표 7 ∼ 9 에 나타낸다.
[점도 변화 시험]
초기 및 70 ℃ 에서 3 일간 보존한 각 마젠타 잉크의 점도를, 점도계 교정용 표준액 JS10 (닛폰 그리스 주식회사 제조) 으로 교정한 E 형 점도계 (TV-200, 토키 산업 주식회사 제조) 를 사용하여, 25 ℃ 의 조건하, 회전수 50 rpm 으로 측정하였다. 초기 및 보존 후의 점도로부터 점도 변화율을 산출하고, 이하의 기준으로 평가하였다. A 또는 B 는 평가가 양호이고, C 는 평가가 불량이다.
-평가 기준-
A : 변화율의 절대값이 5 ％ 미만
B : 변화율의 절대값이 5 ％ 이상 15 ％ 미만
C : 변화율의 절대값이 15 ％ 이상
[입경 변화 시험]
초기 및 70 ℃ 에서 3 일간 보존한 각 마젠타 잉크 중의 염료의 메디안 직경 (D50, 수평균 입자경) 을 MICRO TRAC UPA EX150 (마이크로트랙벨 주식회사 제조) 을 사용하여 측정하였다. 초기 및 보존 후의 입경으로부터 입경 변화율을 산출하고, 이하의 기준으로 평가하였다. A 또는 B 는 평가가 양호이고, C 또는 D 는 평가가 불량이다.
-평가 기준-
A : 변화율의 절대값이 10 ％ 미만
B : 변화율의 절대값이 10 ％ 이상 20 ％ 미만
C : 변화율의 절대값이 20 ％ 이상 50 ％ 미만
D : 변화율이 50 ％ 이상
[침강성의 확인]
70 ℃ 에서 3 일간 보존한 각 마젠타 잉크에 대하여, 침강물의 유무를 육안으로 확인하고, 이하의 기준으로 평가하였다. A 또는 B 는 평가가 양호이고, C 는 평가가 불량이다.
-평가 기준-
A : 침강이 확인되지 않는다.
B : 침강이 약간 확인된다.
C : 침강이 상당 정도 확인된다.
[여과성의 확인]
70 ℃ 에서 3 일간 보존한 각 마젠타 잉크 10 ㎖ 를 구멍 직경 0.8 ㎛ 의 필터 (ADVANTEC 사 제조, DISMIC) 로 여과하고, 이하의 기준으로 평가하였다. A 또는 B 는 평가가 양호이고, C 는 평가가 불량이다.
-평가 기준-
A : 10 ㎖ 의 잉크를 전부 통과시킬 수 있어, 여과 저항이 거의 없다.
B : 10 ㎖ 의 잉크를 전부 통과시킬 수 있지만, 여과 저항이 있다.
C : 여과 막힘이 발생하여, 10 ㎖ 의 잉크를 전부 통과시킬 수 없다.
표 7 ∼ 9 의 결과로부터 명확한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 9 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 실시예 10 ∼ 18 의 마젠타 잉크는, 모두 고온 보존시에 있어서 점도 및 입경에 큰 변화가 없고, 침강도 없으며, 보존 안정성이 우수하였다. 한편, 비교예 1 ∼ 4 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 비교예 5 ∼ 8 의 마젠타 잉크는, 실시예 10 ∼ 18 의 마젠타 잉크에 비해 보존 안정성이 떨어졌다.
Claims (10)
- (A) 염료 유도체, (B) 수불용성 염료, (C) 분산제, 및 물을 함유하고,
상기 (A) 염료 유도체가 하기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물을 포함하고, 단, 하기 식 (a1) 중의 Xa1 이 하기 식 (a4) 로 나타내는 기인 화합물과, 하기 식 (a1) 중의 Xa1 이 하기 식 (a5) 로 나타내는 기인 화합물을 동시에 포함하지 않고,
상기 (C) 분산제가 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르 및 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트를 포함하고,
상기 (A) 염료 유도체에 대한 상기 (B) 수불용성 염료의 질량비 ((B)/(A)) 가 400 ＞ (B)/(A) ＞ 3.125 의 관계를 만족하는 착색 분산액.
(식 중, Ra1 ∼ Ra5 는, 각각 독립적으로 수소 원자, 치환기를 갖고 있어도 되는 C1-C4 알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 고리형 알킬기, 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴기, 또는 할로겐 원자를 나타낸다. n1 및 n2 는, 각각 독립적으로 1 ∼ 4 의 정수를 나타낸다. n1 이 2 ∼ 4 의 정수를 나타내는 경우, n1 개의 Ra3 은, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다. n2 가 2 ∼ 4 의 정수를 나타내는 경우, n2 개의 Ra5 는, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다. Xa1 은, 하기 식 (a2) ∼ (a5) 중 어느 것으로 나타내는 기를 나타낸다.)
(식 중, Za1 은, 치환기를 갖고 있어도 되는 지방족 탄화수소기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 방향족 탄화수소기를 나타낸다. Za2 는, 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 알콕시기를 나타낸다. Za3 은, 치환기를 갖고 있어도 되는 아미노기, 치환기를 갖고 있어도 되는 지방족 탄화수소기, 치환기를 갖고 있어도 되는 방향족 탄화수소기, 치환기를 갖고 있어도 되는 알콕시기, 치환기를 갖고 있어도 되는 아릴옥시기, 피리디노옥시기, 하이드록실기, 또는 할로겐 원자를 나타낸다. Za4 는, C1-C4 알킬기를 나타낸다.) - 제 1 항에 있어서,
상기 (A) 염료 유도체에 대한 상기 (B) 수불용성 염료의 질량비 ((B)/(A)) 가 400 ＞ (B)/(A) ＞ 19 의 관계를 만족하는, 착색 분산액. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 식 (a1) 로 나타내는 안트라퀴논계 화합물이 하기 식 (a1-1) 로 나타내는 화합물을 포함하는, 착색 분산액.
(식 중, Xa2 는, 수소 원자, 페닐기, n-부틸기, 또는 3-에톡시프로필기를 나타낸다.) - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (B) 수불용성 염료가 분산 염료인, 착색 분산액. - 제 4 항에 있어서,
상기 분산 염료가 안트라퀴논 골격을 갖는 분산 염료인, 착색 분산액. - 제 5 항에 있어서,
상기 안트라퀴논 골격을 갖는 분산 염료가 하기 식 (b1) 로 나타내는 분산 염료인, 착색 분산액.
(식 중, Rb1 은, 수소 원자 또는 치환기를 나타낸다. p 는, 0 ∼ 6 의 정수를 나타낸다. p 가 2 ∼ 6 의 정수를 나타내는 경우, p 개의 Rb1 은, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.) - 제 6 항에 있어서,
상기 식 (b1) 로 나타내는 분산 염료가 C.I. 디스퍼스 레드 60 인, 착색 분산액. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액이 부착된 기록 미디어.
- 제 8 항에 있어서,
상기 기록 미디어가 소수성 섬유인, 기록 미디어. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액의 액적을 중간 기록 매체에 부착시켜 기록 화상을 얻는 프린트 공정과,
상기 중간 기록 매체에 있어서의 상기 착색 분산액의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열처리함으로써 상기 기록 화상을 상기 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정을 포함하는 소수성 섬유의 나염 방법.
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