KR20220013364A - 착색 분산액, 기록 미디어, 및 소수성 섬유의 날염 방법 - Google Patents

착색 분산액, 기록 미디어, 및 소수성 섬유의 날염 방법 Download PDF

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요시마사 미야자와
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닛뽄 가야쿠 가부시키가이샤
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Abstract

(A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와, (B) C. I. 디스퍼스 오렌지 49, 62, 71, 73, 148 등의 특정한 색소와, 물을 함유하고, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 (B) 특정한 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 (B) 특정한 색소의 함유량이 20 질량부 미만인 착색 분산액을 제공한다. 또, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 날염 방법을 제공한다.

Description

착색 분산액, 기록 미디어, 및 소수성 섬유의 날염 방법
본 발명은 착색 분산액, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 날염 방법에 관한 것이다.
최근, 잉크젯에 의한 무제판 인쇄를 실시하는 기록 방법이 제안되고, 천 등을 포함한 섬유의 날염에 있어서도 잉크젯 인쇄에 의한 날염 (잉크젯 날염) 이 실시되고 있다. 잉크젯 인쇄에 의한 날염은, 종래의 스크린 인쇄 등의 날염 방법과 비교하여, 무제판인 것 ; 자원 절약인 것 ; 에너지 절약인 것 ; 고정세 표현이 용이한 것 ; 등의 여러 가지 이점이 있다.
여기서, 폴리에스테르 섬유를 대표로 하는 소수성 섬유는, 일반적으로 수불용성 색재에 의해 염색된다. 이 때문에, 잉크젯 인쇄에 의해 소수성 섬유를 날염하기 위한 수성 잉크로는, 일반적으로 수불용성 색재를 수중에 분산시킨, 분산 안정성 등의 성능이 양호한 분산 잉크를 사용할 필요가 있다.
소수성 섬유에 대한 잉크젯 날염 방식은, 다이렉트 프린트법과 승화 전사법으로 대별된다. 다이렉트 프린트법은, 소수성 섬유에 직접 잉크를 부여 (프린트) 한 후, 고온 스티밍 등의 열처리에 의해 잉크 중의 염료를 소수성 섬유에 염착시키는 날염 방법이다. 한편, 승화 전사법은, 중간 기록 매체 (전용의 전사지 등) 에 잉크를 부여 (프린트) 한 후, 중간 기록 매체의 잉크 부여면과 소수성 섬유를 중첩한 후, 열에 의해 염료를 중간 기록 매체로부터 소수성 섬유로 전사시키는 날염 방법이다.
승화 전사법은, 현수막 등의 날염 가공에 주로 사용되고 있으며, 잉크 중에는 열처리에 의한 소수성 섬유에 대한 전사 적성이 우수한 승화 용이형의 염료가 사용된다. 가공 공정에는, (1) 프린트 공정 : 잉크젯 프린터에 의해 염료 잉크를 중간 기록 매체에 부여하는 공정, (2) 전사 공정 : 열처리에 의해 염료를 중간 기록 매체로부터 섬유로 전사 및 염착시키는 공정의 2 공정이 포함되고, 시판되는 전사지가 널리 사용되기 때문에 섬유의 전처리는 필요로 하지 않고, 세정 공정도 생략되어 있다.
승화 전사법용의 잉크로는, 수불용성 염료를 수중에 분산시킨 수성 잉크가 일반적으로 사용되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 분산 염료 및 유용성 염료에서 선택되는 수불용성 염료를 분산제에 의해 수중에 분산시킨 염료 분산액에 대해, 보습제 (건조 방지제) 로서의 수용성 유기 용제, 표면 장력 조정제로서의 계면 활성제, 및 그 밖의 첨가제 (pH 조정제, 방부 방미제, 소포제 등) 를 첨가하고, 입도, 점도, 표면 장력, pH 등의 물리 특성 (물성) 을 최적화하여 수성 잉크를 조제하는 것이 기재되어 있다.
국제 공개 제2005/121263호
그러나, 수불용성 염료를 수중에 분산시킨 종래의 수성 잉크에 대해 본 발명자들이 검토한 결과, 염료 분산액의 분산 안정성이 비교적 양호했다고 해도, 그 염료 분산액에 계면 활성제 등의 성분을 첨가하여 수성 잉크를 조제하면, 수성 잉크 중의 입자가 응집되어, 분산 안정성이 저하되는 것을 알아내었다.
본 발명은, 분산 안정성이 우수하고, 보존시에 있어서의 입자의 응집이 억제되는 착색 분산액, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 날염 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 구체적인 수단에는, 이하의 실시양태가 포함된다.
1)
(A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와, (B) 하기 식 (1) 로 나타내는 색소 및 하기 식 (2) 로 나타내는 색소에서 선택되는 적어도 1 종의 색소와, 물을 함유하고,
상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 상기 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 상기 (B) 색소의 함유량이 20 질량부 미만인, 착색 분산액.
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 (1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로, 수소 원자, 또는 치환기를 가지고 있어도 되는 C1-C7 알킬기를 나타내고, n 은 1 ∼ 7 의 정수 (整數) 를 나타낸다.)
[화학식 2]
Figure pct00002
(식 (2) 중, R3 은 수소 원자, 또는 치환기를 가지고 있어도 되는 C1-C7 알킬기를 나타내고, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 할로겐 원자를 나타내고, X 는 산소 원자, -OCONH-, -OCO-, 또는 -OCOCH2- 를 나타내고, m 은 1 ∼ 7 의 정수를 나타낸다.)
2)
상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 상기 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 상기 (B) 색소의 함유량이 0.1 ∼ 15 질량부인, 1) 에 기재된 착색 분산액.
3)
상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 상기 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 상기 (B) 색소의 함유량이 0.5 ∼ 5 질량부인, 1) 에 기재된 착색 분산액.
4)
상기 식 (1) 로 나타내는 색소가 C. I. 디스퍼스 오렌지 73 인, 1) ∼ 3) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액.
5)
분산제를 추가로 함유하는, 1) ∼ 4) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액.
6)
상기 분산제가, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체, 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트, 및 폴리옥시에틸렌나프틸에테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는, 5) 에 기재된 착색 분산액.
7)
상기 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염이 나프탈렌술폰산나트륨포르말린 축합물 또는 그 염을 포함하는, 6) 에 기재된 착색 분산액.
8)
상기 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염이 크레오소트유 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염을 포함하는, 6) 또는 7) 에 기재된 착색 분산액.
9)
상기 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르가 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르이고, 상기 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트가 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트인, 6) ∼ 8) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액.
10)
상기 분산제가 피토스테롤 화합물을 추가로 포함하는, 6) ∼ 9) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액.
11)
옐로 염료, 블루 염료, 및 상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 및 상기 (B) 색소와는 상이한 오렌지 염료를 추가로 함유하는, 1) ∼ 11) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액.
12)
1) ∼ 11) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액이 부착된 기록 미디어.
13)
상기 기록 미디어가 소수성 섬유인, 12) 에 기재된 기록 미디어.
14)
1) ∼ 11) 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액의 액적을 중간 기록 매체에 부착시켜 기록 화상을 얻는 프린트 공정과,
상기 중간 기록 매체에 있어서의 상기 착색 분산액의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열처리함으로써 상기 기록 화상을 상기 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정을 포함하는 소수성 섬유의 날염 방법.
본 발명에 의하면, 분산 안정성이 우수하고, 보존시에 있어서의 입자의 응집이 억제되는 착색 분산액, 그 착색 분산액이 부착된 기록 미디어, 및 그 착색 분산액을 사용한 소수성 섬유의 날염 방법을 제공할 수 있다.
<착색 분산액>
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와, (B) 상기 식 (1) 로 나타내는 색소 및 상기 식 (2) 로 나타내는 색소에서 선택되는 적어도 1 종의 색소와, 물을 함유한다. 「C. I.」 는, 컬러 인덱스의 대략 기재이다. 이하, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 함유되는 각 성분에 대해 설명한다.
[착색제]
본 발명에 관련된 착색 분산액은, 착색제로서, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와, (B) 상기 식 (1) 로 나타내는 색소 및 상기 식 (2) 로 나타내는 색소에서 선택되는 적어도 1 종의 색소를 함유하고, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 (B) 색소의 함유량이 20 질량부 미만이다. 이와 같은 착색 분산액에 의하면, 착색 분산액 중의 입자의 분산 상태가 안정화되는 경향이 있다. (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 (B) 색소의 함유량은, 0.1 ∼ 15 질량부인 것이 바람직하고, 0.1 ∼ 10 질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.5 ∼ 5 질량부인 것이 더욱 바람직하다.
상기 식 (1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로, 수소 원자, 또는 치환기를 가지고 있어도 되는 C1-C7 알킬기를 나타낸다.
C1-C7 알킬기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, n-부틸기, n-헥실기, n-펜틸기 등의 직사슬 알킬기 ; 이소프로필기, sec-부틸기, tert-부틸기 등의 분기 사슬 알킬기 ; 시클로부틸기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 고리형 알킬기 ; 등을 들 수 있다. C1-C7 알킬기 중에서도, C1-C4 알킬기가 바람직하고, 에틸기가 보다 바람직하다.
C1-C7 알킬기가 가지고 있어도 되는 치환기로는, 예를 들어, 하이드록시기, 카르복시기, 술포기, 인산기, 실란올기, 할로겐 원자, 시아노기, 니트로기, 아미노기, 알콕시기, 아릴옥시기, 카르바모일기, 알킬카르보닐기, 아릴카르보닐기, 알킬카르복시기, 아릴카르복시기, 복소 고리기, 방향 고리기 등을 들 수 있고, 이들 치환기는, 추가로 임의의 치환기를 가지고 있어도 된다.
할로겐 원자로는, 예를 들어, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자 등을 들 수 있다.
아미노기로는, 예를 들어, 아미노기, 메틸아미노기, 에틸아미노기, n-부틸아미노기, 페닐아미노기, 디메틸아미노기, 디에틸아미노기, 디-n-부틸아미노기, 디페닐아미노기, 디나프틸아미노기, 에틸메틸아미노기, 메틸페닐아미노기 등을 들 수 있다.
알콕시기로는, 예를 들어, 메톡시기, 에톡시기, n-부톡시기, tert-부톡시기 등을 들 수 있다.
아릴옥시기로는, 예를 들어, 페녹시기, 나프톡시기 등을 들 수 있다.
알킬카르보닐기로는, 예를 들어, 아세틸기, 에틸카르보닐기, n-부틸카르보닐기 등을 들 수 있다.
아릴카르보닐기로는, 예를 들어, 페닐카르보닐기, 나프틸카르보닐기, 플루오레노카르보닐기 등을 들 수 있다.
알킬카르복시기로는, 예를 들어, 메틸카르복시기, 에틸카르복시기, n-부틸카르복시기 등을 들 수 있다.
아릴카르복시기로는, 예를 들어, 페닐카르복시기 등을 들 수 있다.
복소 고리기로는, 예를 들어, 티오펜기, 푸란기, 피롤기, 티아졸기, 벤조티아졸기 등을 들 수 있다.
방향 고리기로는, 예를 들어, 페닐기, 나프틸기, 플루오레닐기 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, R1 로는 시아노에틸기가 바람직하고, R2 로는 수소 원자가 바람직하다.
상기 식 (1) 중, n 은 1 ∼ 7 의 정수를 나타내고, 1 ∼ 4 의 정수를 나타내는 것이 바람직하다.
상기 식 (1) 에 있어서의 벤젠 고리로 치환되어 있는 니트로기의 치환 위치는, 아조 결합 부위에 대해 오르토 위치, 메타 위치, 파라 위치 중 어느 것이어도 된다.
상기 식 (1) 로 나타내는 색소 중에서 바람직한 것으로는, C. I. 디스퍼스 오렌지 73 을 들 수 있다.
상기 식 (2) 중, R3 은 수소 원자, 또는 치환기를 가지고 있어도 되는 C1-C7 알킬기를 나타내고, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 할로겐 원자를 나타내고, X 는 산소 원자, -OCONH-, -OCO-, 또는 -OCOCH2- 를 나타낸다. 치환기를 가지고 있어도 되는 C1-C7 알킬기 및 할로겐 원자로는, 각각 상기 식 (1) 에 대해 설명한 기를 들 수 있다.
상기 식 (2) 중, m 은 1 ∼ 7 의 정수를 나타내고, 1 ∼ 4 의 정수를 나타내는 것이 바람직하다.
상기 식 (2) 로 나타내는 색소 중에서 바람직한 것으로는, C. I. 디스퍼스 오렌지 49, 62, 71, 148 을 들 수 있다.
(B) 색소로는, 상기 식 (1) 로 나타내는 색소가 바람직하고, C. I. 디스퍼스 오렌지 73 이 보다 바람직하다.
(A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 (B) 색소의 합계의 함유율은, 착색 분산액의 총량에 대하여, 0.1 ∼ 30 질량％ 인 것이 바람직하고, 1 ∼ 20 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 및 (B) 색소 이외의 그 밖의 착색제를 추가로 함유하고 있어도 된다. 단, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 의 함유량이 가장 많은 것이 바람직하다.
그 밖의 착색제로는, 예를 들어, 안료, 분산 염료, 유용성 염료, 산성 염료, 반응성 염료, 직접 염료 등을 들 수 있고, 분산 염료 및 유용성 염료가 바람직하고, 분산 염료가 보다 바람직하다.
분산 염료의 구체예로는, 예를 들어, C. I. 디스퍼스 옐로 3, 4, 5, 7, 9, 13, 24, 30, 33, 34, 42, 44, 49, 50, 51, 54, 56, 58, 60, 63, 64, 66, 68, 71, 74, 76, 79, 82, 83, 85, 86, 88, 90, 91, 93, 98, 99, 100, 104, 114, 116, 118, 119, 122, 124, 126, 135, 140, 141, 149, 160, 162, 163, 164, 165, 179, 180, 182, 183, 184, 186, 192, 198, 199, 201, 202, 204, 210, 211, 215, 216, 218, 224, 231, 232, 241 등 ; C. I. 디스퍼스 오렌지 1, 3, 5, 7, 11, 13, 17, 20, 21, 29, 30, 31, 32, 33, 37, 38, 42, 43, 44, 45, 47, 48, 50, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 61, 66, 76, 78, 80, 89, 90, 91, 93, 96, 97, 119, 127, 130, 139, 142 등 ; C. I. 디스퍼스 레드 1, 4, 5, 7, 11, 12, 13, 15, 17, 27, 43, 44, 50, 52, 53, 54, 55, 56, 58, 59, 60, 65, 72, 73, 74, 75, 76, 78, 81, 82, 86, 88, 90, 91, 93, 96, 103, 105, 106, 107, 108, 110, 111, 113, 117, 118, 121, 122, 126, 127, 128, 131, 132, 134, 135, 137, 143, 145, 146, 151, 152, 153, 154, 157, 159, 164, 167, 169, 177, 179, 181, 183, 184, 185, 188, 189, 190, 191, 192, 200, 201, 202, 203, 205, 206, 207, 210, 221, 224, 225, 227, 229, 239, 240, 257, 258, 277, 278, 279, 281, 288, 289, 298, 302, 303, 310, 311, 312, 320, 324, 328, 343, 362, 364 등 ; C. I. 디스퍼스 바이올렛 1, 4, 8, 23, 26, 27, 28, 31, 33, 35, 36, 38, 40, 43, 46, 48, 50, 51, 52, 56, 57, 59, 61, 63, 69, 77 등 ; C. I. 디스퍼스 그린 6 : 1, 9 등 ; C. I. 디스퍼스 브라운 1, 2, 4, 9, 13, 19, 27 등 ; C. I. 디스퍼스 블루 3, 7, 9, 14, 16, 19, 20, 26, 27, 35, 43, 44, 54, 55, 56, 58, 60, 62, 64, 71, 72, 73, 75, 79, 81, 82, 83, 87, 91, 93, 94, 95, 96, 102, 106, 108, 112, 113, 115, 118, 120, 122, 125, 128, 130, 139, 141, 142, 143, 146, 148, 149, 153, 154, 158, 165, 167, 171, 173, 174, 176, 181, 183, 185, 186, 187, 189, 197, 198, 200, 201, 205, 207, 211, 214, 224, 225, 257, 259, 267, 268, 270, 284, 285, 287, 288, 291, 293, 295, 297, 301, 315, 330, 333, 343, 359, 360 등 ; C. I. 디스퍼스 블랙 1, 3, 10, 24 등 ; 등을 들 수 있다. 이들의 분산 염료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
유용성 염료의 구체예로는, 예를 들어, C. I. 솔벤트 옐로 2, 6, 14, 16, 21, 25, 29, 30, 33, 51, 56, 77, 80, 82, 88, 89, 93, 116, 150, 163, 179 등 ; C. I. 솔벤트 오렌지 1, 2, 14, 45, 60 등 ; C. I. 솔벤트 레드 1, 3, 7, 8, 9, 18, 19, 23, 24, 25, 27, 49, 100, 109, 121, 122, 125, 127, 130, 132, 135, 218, 225, 230 등 ; C. I. 솔벤트 바이올렛 13 등 ; C. I. 솔벤트 그린 3 등 ; C. I. 솔벤트 브라운 3, 5 등 ; C. I. 솔벤트 블루 2, 11, 14, 24, 25, 35, 36, 38, 48, 55, 59, 63, 67, 68, 70, 73, 83, 105, 111, 132 등 ; C. I. 솔벤트 블랙 3, 5, 7, 23, 27, 28, 29, 34 등 ; 등을 들 수 있다. 이들의 유용성 염료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 분산 염료 등과 병용해도 된다.
예를 들어, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액을 흑색의 색상으로 하는 경우, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 옐로 염료, 블루 염료, 및 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 및 (B) 색소와는 상이한 오렌지 염료를 추가로 함유하고 있어도 된다.
그 밖의 착색제의 함유율은, 착색 분산액의 총량에 대하여, 10 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 8 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
[물]
물로는, 이온 교환수, 증류수, 초순수 등의 불순물이 적은 것이 바람직하다. 또, 멸균 처리를 실시한 물을 사용해도 된다.
착색 분산액 중의 물의 함유량은, 용도에 따라 적절히 선택된다. 착색 분산액 중의 물의 함유량은, 통상, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 (B) 색소의 합계 100 질량부에 대하여, 200 ∼ 8500 질량부이다.
[분산제]
본 실시형태에 관련된 착색제 분산액은, 분산제를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 분산제로는, 예를 들어, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체, 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌나프틸에테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체는, 스티렌계 모노머와 (메트)아크릴계 모노머의 공중합체이다. 공중합체의 구체예로는, (α-메틸)스티렌-아크릴산 공중합체, (α-메틸)스티렌-아크릴산-아크릴산에스테르 공중합체, (α-메틸)스티렌-메타크릴산 공중합체, (α-메틸)스티렌-메타크릴산-아크릴산에스테르 공중합체, (α-메틸)스티렌-아크릴산에스테르-(무수) 말레산 공중합체, 아크릴산에스테르-스티렌술폰산 공중합체, (α-메틸)스티렌-메타크릴술폰산 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴」 은, 「아크릴」 및 「메타크릴」 을 포함하는 의미로서 사용한다. 또, 「(α-메틸)스티렌」 은, 「α-메틸스티렌」 및 「스티렌」 을 포함하는 의미로서 사용한다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 질량 평균 분자량은, 예를 들어, 1000 ∼ 20000 이 바람직하고, 2000 ∼ 19000 이 보다 바람직하고, 5000 ∼ 17000 이 더욱 바람직하다. 스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 질량 평균 분자량은, GPC (겔 퍼미에이션 크로마토그래프) 법으로 측정할 수 있다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 산가는, 예를 들어, 50 ∼ 250 ㎎KOH/g 이 바람직하고, 100 ∼ 250 ㎎KOH/g 이 보다 바람직하고, 150 ∼ 250 ㎎KOH/g 이 더욱 바람직하다. 산가를 50 ㎎KOH/g 이상으로 함으로써, 물에 대한 용해성이 향상되고, 또, 분산 안정화력이 향상되는 경향이 있다. 또, 산가를 250 ㎎KOH/g 이하로 함으로써, 수성 매체와의 친화성 증대에 기인하여 인자 후의 화상에 번짐이 발생하는 것이 억제되는 경향이 있다. 수지의 산가는, 수지 1 g 를 중화시키 데에 필요로 하는 KOH 의 ㎎ 수를 나타내고, JIS-K3054 에 따라 측정할 수 있다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 유리 전이 온도는, 예를 들어, 45 ∼ 135 ℃ 가 바람직하고, 55 ∼ 120 ℃ 가 보다 바람직하고, 60 ∼ 110 ℃ 가 더욱 바람직하다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 시판품으로는, 예를 들어, Joncryl 67, 678, 680, 682, 683, 690, 52J, 57J, 60J, 63J, 70J, JDX-6180, HPD-196, HPD96J, PDX-6137A, 6610, JDX-6500, JDX-6639, PDX-6102B, PDX-6124 (이상, BASF 사 제조) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, Joncryl 67 (질량 평균 분자량 : 12500, 산가 : 213 ㎎KOH/g), 678 (질량 평균 분자량 : 8500, 산가 : 215 ㎎KOH/g), 682 (질량 평균 분자량 : 1700, 산가 : 230 ㎎KOH/g), 683 (질량 평균 분자량 : 4900, 산가 : 215 ㎎KOH/g), 690 (질량 평균 분자량 : 16500, 산가 : 240 ㎎KOH/g) 이 바람직하고, Joncryl 678 이 보다 바람직하다.
방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로는, 예를 들어, 크레오소트유 술폰산, 크레졸술폰산, 페놀술폰산, β-나프탈렌술폰산, β-나프톨술폰산, β-나프탈린술폰산, 벤젠술폰산, 크레졸술폰산, 2-나프톨-6-술폰산, 리그닌술폰산 등의 각 포르말린 축합물 또는 그들의 염 (나트륨염, 칼륨염, 리튬염 등) 을 들 수 있다. 이들 중에서는, 크레오소트유 술폰산, β-나프탈렌술폰산, 리그닌술폰산, 메틸나프탈렌술폰산의 각 포르말린 축합물 또는 그들의 염이 바람직하다.
방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염은, 시판품으로서 입수할 수도 있다. 예를 들어, β-나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로는, 데몰 N (카오 주식회사 제조) 등을 들 수 있다. 크레오소트유 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로는, 데몰 C (카오 주식회사 제조), 라베린 W 시리즈 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조) 등을 들 수 있다. 특수 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로는, 데몰 SN-B (카오 주식회사 제조) 등을 들 수 있다. 메틸나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로는, 라베린 AN 시리즈 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 데몰 N, 라베린 AN 시리즈, 및 라베린 W 시리즈가 바람직하고, 데몰 N 및 라베린 W 시리즈가 보다 바람직하고, 라베린 W 시리즈가 더욱 바람직하다. 리그닌술폰산으로는, 바니렉스 N, 바니렉스 RN, 바니렉스 G, 펄렉스 DP (이상, 닛폰 제지 주식회사 제조) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 바니렉스 RN, 바니렉스 N, 및 바니렉스 G 가 바람직하다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌디스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌테트라스티릴페닐에테르 등의 스티릴페놀 화합물 ; 폴리옥시에틸렌벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌디벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리벤질페닐에테르 등의 벤질페놀 화합물 ; 폴리옥시에틸렌쿠밀페닐에테르 등의 쿠밀페놀 화합물 ; 폴리옥시에틸렌나프틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌비페닐에테르, 폴리옥시에틸렌페녹시페닐에테르 ; 등을 들 수 있다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르에 있어서의 폴리옥시에틸렌기의 반복수는, 1 ∼ 30 이 바람직하고, 15 ∼ 30 이 보다 바람직하다. 반복수가 1 이상이면, 수성 용매 등과의 상용성이 우수한 경향이 있다. 또, 반복수가 30 이하이면, 점도가 지나치게 높아지지 않는 경향이 있다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르 중에서도, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르가 바람직하다. 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르의 시판품으로는, 예를 들어, 파이오닌 D-6112, 파이오닌 D-6115, 파이오닌 D-6120, 파이오닌 D-6131, 파이오닌 D-6512, 타케서프 D-6413, DTD-51, 파이오닌 D-6112, 파이오닌 D-6320 (이상, 타케모토 유지 주식회사 제조) ; TS-1500, TS-2000, TS-2600, SM-174N (이상, 토호 화학 주식회사 제조) ; 에멀겐 A-60, 에멀겐 A-90, 에멀겐 A-500 (이상, 카오 주식회사 제조) ; 등을 들 수 있다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트로는, 예를 들어, 상기 서술한 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르의 황산염을 들 수 있다.
폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트 중에서도, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트가 바람직하다. 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트의 시판품으로는, 예를 들어, SM-57, SM-210 (이상, 토호 화학 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.
폴리옥시에틸렌나프틸에테르의 시판품으로는, 예를 들어, 노이겐 EN 시리즈 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조), 파이오닌 D-7240 (타케모토 유지 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 상기 이외에, 종래 공지된 논이온 분산제를 추가로 함유하고 있어도 된다. 논이온 분산제로는, 예를 들어, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물, 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 글리세린 지방산 에스테르, 옥시에틸렌옥시프로필렌 블록 폴리머, 및 이들의 치환 유도체 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물 (피토스테롤 화합물이라고도 한다.) 및 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물 (콜레스탄올 화합물이라고도 한다.) 이 바람직하고, 피토스테롤 화합물이 보다 바람직하다.
피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물로는, 피토스테롤류의 C2-C4 알킬렌옥사이드 부가물이 바람직하고, 에틸렌옥사이드 부가물이 보다 바람직하다. 본 명세서에 있어서 「피토스테롤류」 는, 「피토스테롤」 및 「수첨 피토스테롤」 의 양자를 포함하는 의미로서 사용한다. 예를 들어, 피토스테롤류의 에틸렌옥사이드 부가물로는, 피토스테롤의 에틸렌옥사이드 부가물 및 수첨 피토스테롤의 에틸렌옥사이드 부가물을 들 수 있다.
콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물로는, 콜레스탄올류의 C2-C4 알킬렌옥사이드 부가물이 바람직하고, 에틸렌옥사이드 부가물이 보다 바람직하다. 본 명세서에 있어서 「콜레스탄올류」 는, 「콜레스탄올」 및 「수첨 콜레스탄올」 의 양자를 포함하는 의미로서 사용한다. 예를 들어, 콜레스탄올류의 에틸렌옥사이드 부가물로는, 콜레스탄올의 에틸렌옥사이드 부가물 및 수첨 콜레스탄올의 에틸렌옥사이드 부가물을 들 수 있다.
피토스테롤류 또는 콜레스탄올류 1 몰당의 알킬렌옥사이드 (바람직하게는 C2-C4 알킬렌옥사이드, 보다 바람직하게는 에틸렌옥사이드) 의 부가량은 10 ∼ 50 몰 정도가 바람직하고, HLB 는 13 ∼ 20 정도가 바람직하다.
피토스테롤류의 알킬렌옥사이드 부가물의 시판품으로는, 예를 들어, NIKKOL BPS-20, NIKKOL BPS-30 (모두 닛코 케미컬즈 주식회사 제조, 피토스테롤의 에틸렌옥사이드 부가물), NIKKOL BPSH-25 (동, 수첨 피토스테롤의 에틸렌옥사이드 부가물) 등을 들 수 있다. 콜레스탄올류의 알킬렌옥사이드 부가물의 시판품으로는, NIKKOL DHC-30 (닛코 케미컬즈 주식회사 제조, 콜레스탄올의 에틸렌옥사이드 부가물) 등을 들 수 있다.
상기의 분산제는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
분산제의 함유율은, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 (B) 색소의 합계량에 대해, 1 ∼ 300 질량％ 인 것이 바람직하고, 5 ∼ 120 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
[첨가제]
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 상기 이외의 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제로는, 예를 들어, 수용성 유기 용제, 방부제, 계면 활성제, pH 조정제, 킬레이트 시약, 방청제, 수용성 자외선 흡수제, 수용성 고분자 화합물, 점도 조정제, 색소 용해제, 산화 방지제, 수지 에멀션 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 이들 중에서도, 수용성 유기 용제, 방부제, 계면 활성제, 및 pH 조정제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
수용성 유기 용제의 함유량은, 착색 분산액의 총량에 대하여, 0 ∼ 90 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.01 ∼ 85 질량％ 인 것이 보다 바람직하다. 또, 그 밖의 첨가제의 합계의 함유량은, 착색 분산액의 총량에 대하여, 0 ∼ 50 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.01 ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
수용성 유기 용제로는, 예를 들어, 글리콜계 용제, 다가 알코올류, 피롤리돈류 등을 들 수 있다. 글리콜계 용제로는, 예를 들어, 글리세린, 폴리글리세린 (#310, #750, #800), 디글리세린, 트리글리세린, 테트라글리세린, 펜타글리세린, 헥사글리세린, 헵타글리세린, 옥타글리세린, 노나글리세린, 데카글리세린, 운데카글리세린, 도데카글리세린, 트리데카글리세린, 테트라데카글리세린 등을 들 수 있다. 다가 알코올류로는, 예를 들어, 알코올성 수산기를 2 ∼ 3 개 갖는 C2-C6 다가 알코올 ; 디 또는 트리 C2-C3 알킬렌글리콜 ; 반복 단위가 4 이상이고, 분자량 20000 정도 이하의 폴리 C2-C3 알킬렌글리콜, 바람직하게는 액상의 폴리알킬렌글리콜 등을 들 수 있다. 그들의 구체예로는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 티오디글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 3-메틸-1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 글리세린, 트리메틸올프로판, 1,3-펜탄디올, 1,5-펜탄디올 등을 들 수 있다. 피롤리돈류로는, 예를 들어, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있다. 또, 물에 용해되어 습윤제로서의 역할을 하는 화합물도, 편의상, 수용성 유기 용제에 포함시키는 것으로 한다. 그러한 화합물로는, 예를 들어, 우레아, 에틸렌우레아, 당류 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 보존 안정성을 고려하면, 수용성 유기 용제로는, 착색제의 용해도가 작은 용제가 바람직하고, 특히, 글리세린과 글리세린 이외의 용제 (바람직하게는 글리세린 이외의 다가 알코올) 를 병용하는 것이 바람직하다.
방부제로는, 예를 들어, 유기 황계, 유기 질소 황계, 유기 할로겐계, 할로알릴술폰계, 요오드프로파길계, N-할로알킬티오계, 니트릴계, 피리딘계, 8-옥시퀴놀린계, 벤조티아졸계, 이소티아졸린계, 디티올계, 피리딘옥사이드계, 니트로프로판계, 유기 주석계, 페놀계, 제 4 암모늄염계, 트리아진계, 티아진계, 아닐리드계, 아다만탄계, 디티오카바메이트계, 브롬화인다논계, 벤질브롬아세테이트계, 무기 염계 등의 화합물을 들 수 있다. 유기 할로겐계 화합물의 구체예로는, 펜타클로로페놀나트륨 등을 들 수 있다. 피리딘옥사이드계 화합물의 구체예로는, 2-피리딘티올-1-옥사이드나트륨 등을 들 수 있다. 이소티아졸린계 화합물의 구체예로는, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온마그네슘클로라이드, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드 등을 들 수 있다. 그 밖의 방부 방미제의 구체예로서, 무수 아세트산나트륨, 소르브산나트륨, 벤조산나트륨, 론자사 제조의 상품명 프록셀 GXL(S), 프록셀 XL-2(S) 등을 들 수 있다.
계면 활성제로는, 아니온, 카티온, 양성, 논이온계, 실리콘계, 불소계 등의 공지된 계면 활성제를 들 수 있다.
아니온 계면 활성제로는, 예를 들어, 알킬술폰산염, 알킬카르복실산염, α-올레핀술폰산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산염, N-아실아미노산 및 그 염, N-아실메틸타우린염, 알킬황산염폴리옥시알킬에테르황산염, 알킬황산염폴리옥시에틸렌알킬에테르인산염, 로진산 비누, 피마자유 황산에스테르염, 라우릴알코올황산에스테르염, 알킬페놀형 인산에스테르, 알킬형 인산에스테르, 알킬아릴술폰산염, 디에틸술포숙신산염, 디에틸헥실술포숙신산염, 디옥틸술포숙신산염 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 모두 다이이치 공업 제약 주식회사 제조의 하이테놀 LA-10, LA-12, LA-16, 네오하이테놀 ECL-30S, ECL-45 등을 들 수 있다.
카티온 계면 활성제로는, 예를 들어, 2-비닐피리딘 유도체, 폴리4-비닐피리딘 유도체 등을 들 수 있다.
양쪽성 계면 활성제로는, 예를 들어, 라우릴디메틸아미노아세트산 베타인, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-하이드록시에틸이미다졸리늄 베타인, 야자유 지방산 아미드프로필디메틸아미노아세트산 베타인, 폴리옥틸폴리아미노에틸글리신, 이미다졸린 유도체 등을 들 수 있다.
논이온 계면 활성제로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 에테르계 ; 폴리옥시에틸렌올레산에스테르, 폴리옥시에틸렌디스테아르산에스테르, 소르비탄라우레이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 폴리옥시에틸렌모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌스테아레이트 등의 에스테르계 ; 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올 등의 아세틸렌글리콜 (알코올) 계 ; 에어 프로덕츠 재팬 주식회사 제조의 서피놀 104, 105, 82, 465, 오르핀 STG 등 ; 폴리글리콜에테르계 (예를 들어, SIGMA-ALDRICH 사 제조의 Tergitol 15-S-7 등) ; 등을 들 수 있다.
실리콘계 계면 활성제로는, 예를 들어, 폴리에테르 변성 실록산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 모두 빅케미사 제조의 BYK-347 (폴리에테르 변성 실록산) ; BYK-345, BYK-348 (폴리에테르 변성 폴리디메틸 실록산) 등을 들 수 있다.
불소계 계면 활성제로는, 예를 들어, 퍼플루오로알킬술폰산 화합물, 퍼플루오로알킬카르복실산계 화합물, 퍼플루오로알킬인산에스테르 화합물, 퍼플루오로알킬에틸렌옥사이드 부가물, 퍼플루오로알킬에테르기를 측사슬에 갖는 폴리옥시알킬렌에테르 폴리머 화합물 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, Zonyl TBS, FSP, FSA, FSN-100, FSN, FSO-100, FSO, FS-300, Capstone FS-30, FS-31 (이상, DuPont 사 제조) ; PF-151N, PF-154N (이상, 옴노바사 제조) ; 등을 들 수 있다.
pH 조정제로는, 조제되는 착색 분산액에 악영향을 미치지 않고, 착색 분산액의 pH 를 대체로 5 ∼ 11 의 범위로 제어할 수 있는 것이면 임의의 물질을 사용할 수 있다. 그 구체예로는, 예를 들어, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민 등의 알칸올아민 ; 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물 ; 수산화암모늄 (암모니아수) ; 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨 등의 알칼리 금속의 탄산염 ; 아세트산칼륨 등의 유기산의 알칼리 금속염 ; 규산나트륨, 인산이나트륨 등의 무기 염기 ; 등을 들 수 있고, 트리에탄올아민이 바람직하다.
킬레이트 시약으로는, 예를 들어, 에틸렌디아민사아세트산나트륨, 니트릴로삼아세트산나트륨, 하이드록시에틸에틸렌디아민삼아세트산나트륨, 디에틸렌트리아민오아세트산나트륨, 우라실이아세트산나트륨 등을 들 수 있다.
방청제로는, 예를 들어, 산성 아황산염, 티오황산나트륨, 티오글루콜산암모늄, 디이소프로필암모늄나이트라이트, 사질산펜타에리트리톨, 디시클로헥실암모늄나이트라이트 등을 들 수 있다.
수용성 자외선 흡수제로는, 예를 들어, 술폰화된 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 살리실산계 화합물, 신남산계 화합물, 트리아진계 화합물을 들 수 있다.
수용성 고분자 화합물로는, 폴리비닐알코올, 셀룰로오스 유도체, 폴리아민, 폴리이민 등을 들 수 있다.
점도 조정제로는, 수용성 유기 용제 외에 수용성 고분자 화합물을 들 수 있고, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 셀룰로오스 유도체, 폴리아민, 폴리이민 등을 들 수 있다.
색소 용해제로는, 예를 들어, 우레아, ε-카프로락탐, 에틸렌카보네이트 등을 들 수 있다.
산화 방지제로는, 각종 유기계 및 금속 착물계의 퇴색 방지제를 사용할 수 있다. 유기계의 퇴색 방지제로는, 하이드로퀴논류, 알콕시페놀류, 디알콕시페놀류, 페놀류, 아닐린류, 아민류, 인단류, 크로만류, 알콕시아닐린류, 복소 고리류 등을 들 수 있다. 금속 착물계의 퇴색 방지제로는, 니켈 착물, 아연 착물 등을 들 수 있다.
수지 에멀션으로는, 예를 들어, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에테르 수지, 폴리아미드 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 폴리비닐 수지 (염화비닐, 아세트산비닐, 폴리비닐알코올 등), 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 아미노 재료 (멜라닌 수지, 우레아 수지, 요소 수지, 멜라닌포름알데히드 수지 등) 등으로 형성된 에멀션을 들 수 있다. 수지 에멀션은, 2 종 이상의 수지를 포함하고 있어도 된다. 또, 2 종 이상의 수지가 코어/셀 구조를 형성하고 있어도 된다. 수지 에멀션 중에서도, 우레탄 수지 에멀션이 바람직하다.
우레탄 수지 에멀션은, 시판품으로서 입수할 수 있고, 그 상당수는 고형분 농도 30 ∼ 60 질량％ 의 유화액이다. 우레탄 수지 에멀션의 시판품으로는, 예를 들어, 퍼마린 UA-150, 200, 310, 368, 3945, 유코트 UX-320 (이상, 산요 화성 주식회사 제조) ; 하이드란 WLS-201, 210, HW-312B 의 라텍스 (이상, DIC 주식회사 제조) ; 슈퍼 플렉스 150, 170, 470 (이상, 다이이치 공업 제약 주식회사 제조) ; 등을 들 수 있다. 이들 중, 폴리카보네이트계 우레탄 수지로는, 예를 들어, 퍼마린 UA-310, 3945 ; 유코트 UX-320 ; 등을 들 수 있다. 또, 폴리에테르계 우레탄 수지로는, 예를 들어, 퍼마린 UA-150, 200 ; 유코트 UX-340 ; 등을 들 수 있다.
우레탄 수지 에멀션 중의 우레탄 수지는, SP 값이 8 ∼ 24 (cal/㎤)1/2 인 것이 바람직하고, 8 ∼ 17 (cal/㎤)1/2 인 것이 보다 바람직하고, 8 ∼ 11 (cal/㎤)1/2 인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 우레탄 수지의 SP 값은 Fedors 법에 의해 계산된다. 우레탄 수지가 산성기를 갖고, 이 산성기를 중화시켜 에멀션을 조제하고 있는 경우에는, 중화 전의 우레탄 수지의 SP 값을 사용한다.
우레탄 수지 에멀션 중의 우레탄 수지가 카르복시기, 술포기, 하이드록시기 등의 산성기를 갖는 경우, 산성기가 알칼리염화되어 있어도 된다. 예를 들어, 산성기를 갖는 우레탄 수지를 물에 투입하고 교반하여 수용액을 조제하고, 거기에 알칼리성 화합물을 투입하여 pH 를 6.0 ∼ 12.0 으로 조정함으로써, 산성기를 알칼리염화할 수 있다. 알칼리성 화합물로는, 예를 들어, 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물 ; 수산화베릴륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화스트론튬 등의 알칼리 토금속의 수산화물 ; 등을 들 수 있다. 알칼리성 화합물은, 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
[착색 분산액의 조제 방법 등]
본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 조제 방법으로는, 예를 들어, (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25, (B) 색소, 및 분산제를 함유하는 수성 분산액을 조제하고, 필요에 따라, 수용성 유기 용제 등의 첨가제를 추가로 첨가하는 방법을 들 수 있다.
수성 분산액을 조제하는 방법으로는, 샌드 밀 (비드 밀), 롤 밀, 볼 밀, 페인트 쉐이커, 초음파 분산기, 고압 유화기 등을 사용하여, 수성 분산액을 구성하는 각 성분을 교반 혼합하는 등의 공지된 방법을 들 수 있다. 예를 들어, 샌드 밀을 사용하는 경우, 먼저, 각 성분 및 분산 매체로서의 비드를 샌드 밀에 주입한다. 비드로는, 입자경 0.01 ∼ 1 ㎜ 의 유리 비드, 지르코니아 비드 등을 사용할 수 있다. 비드의 사용량은, 분산 대상 1 질량부에 대하여 2 ∼ 6 질량부가 바람직하다. 이어서, 샌드 밀을 작동시켜 분산 처리를 실시한다. 분산 처리 조건은, 대체로 1000 ∼ 2000 rpm 으로 1 ∼ 20 시간이 바람직하다. 그리고, 분산 처리 후에 비드를 여과 등에 의해 제거함으로써, 수성 분산액이 얻어진다.
조제한 착색 분산액은, 멤브레인 필터 등을 사용하여 정밀 여과를 실시해도 된다. 특히, 착색 분산액을 잉크젯 날염용 잉크로서 사용할 때에는, 노즐의 막힘 등을 방지할 목적으로, 정밀 여과를 실시하는 것이 바람직하다. 정밀 여과에 사용하는 필터의 구멍 직경은, 통상 0.1 ∼ 1 ㎛ 이고, 바람직하게는 0.1 ∼ 0.8 ㎛ 이다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 25 ℃ 에 있어서의 점도는, 고속에서 의 토출 응답성의 점에서, E 형 점도계로 측정했을 때, 3 ∼ 20 mPa·s 정도인 것이 바람직하다. 또, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액의 25 ℃ 에 있어서의 표면 장력은, 플레이트법으로 측정했을 때, 20 ∼ 45 mN/m 정도인 것이 바람직하다. 실제로는, 사용하는 잉크젯 프린터의 토출량, 응답 속도, 잉크 액적 비행 특성 등을 고려하여, 적정한 물성값이 되도록 조정된다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 각종 분야에 있어서 사용할 수 있고, 필기용 수성 잉크, 수성 인쇄 잉크, 정보 기록 잉크, 날염 등에 바람직하다. 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 잉크젯 날염용 잉크로서 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 의하면, 보존 중에 착색 분산액 중의 입자가 응집되어 평균 입경이 커지는 것을 효과적으로 억제할 수 있고, 또, 보존 중에 입자가 침강하는 것도 효과적으로 억제할 수 있다. 즉, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 의하면, 착색 분산액 중의 입자의 분산 상태를 안정적으로 유지할 수 있다.
또, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액은, 잉크젯 프린터 헤드에 대한 초기 충전성이 양호하고, 연속 인쇄 안정성도 양호하다. 또, 인쇄 후의 용지 상의 화상의 번짐이 없어, 선명한 화상을 얻는 것이 가능하다.
<기록 미디어>
본 실시형태에 관련된 기록 미디어는, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 착색 분산액이 부착된 것이다. 기록 미디어로는, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액에 의해 기록 가능한 것이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 섬유, 종이 (보통지, 잉크젯 전용지 등) 등을 들 수 있다. 특히, 본 실시형태에 관련된 기록 미디어는, 본 실시형태에 관련된 착색 분산액이 부착된 소수성 섬유인 것이 바람직하다.
소수성 섬유로는, 예를 들어, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 트리아세테이트 섬유, 디아세테이트 섬유, 폴리아미드 섬유, 및 이들 섬유를 2 종 이상 사용한 혼방 섬유 등을 들 수 있다. 또, 이들의 소수성 섬유와 레이온 등의 재생 섬유, 목면, 견, 양모 등의 천연 섬유의 혼방 섬유도, 본 명세서에 있어서는 소수성 섬유에 포함된다. 이들 섬유 중에는 잉크 수용층 (번짐 방지층) 을 갖는 것도 알려져 있고, 그러한 섬유도 소수성 섬유에 포함된다. 잉크 수용층의 형성 방법은 공지 기술이고, 잉크 수용층을 갖는 섬유도 시판품으로서 입수가 가능하다. 잉크 수용층의 재질, 구조 등은 특별히 제한되지 않고, 목적 등에 따라 적절히 사용할 수 있다.
<소수성 섬유의 날염 방법>
본 실시형태에 관련된 소수성 섬유의 날염 방법은, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 착색 분산액을 사용하여 소수성 섬유에 날염하는 방법이다. 소수성 섬유의 날염 방법은, 다이렉트 프린트법과 승화 전사법으로 대별된다.
다이렉트 프린트법은, 착색 분산액의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 소수성 섬유에 부착시킴으로써, 문자, 도안 등의 기록 화상을 얻는 프린트 공정과, 프린트 공정에서 소수성 섬유에 부착시킨 착색 분산액 중의 염료를, 열에 의해 소수성 섬유에 고착시키는 고착 공정과, 소수성 섬유 중에 잔존하는 미고착의 염료를 세정하는 세정 공정을 포함한다.
고착 공정은, 일반적으로는 공지된 스티밍 또는 베이킹에 의해 실시된다. 스티밍으로는, 예를 들어, 고온 스티머에 의해 통상 170 ∼ 180 ℃ 에서 10 분간 정도, 혹은, 고압 스티머에 의해 통상 120 ∼ 130 ℃ 에서 20 분간 정도, 각각 소수성 섬유를 처리함으로써, 염료를 소수성 섬유에 염착 (습열 고착이라고도 칭해진다) 하는 방법을 들 수 있다. 베이킹 (서모졸) 으로는, 예를 들어, 통상 190 ∼ 210 ℃ 에서 6 ∼ 120 초간 정도, 소수성 섬유를 처리함으로써, 염료를 소수성 섬유에 염착 (건열 고착이라고도 칭해진다) 하는 방법을 들 수 있다.
세정 공정은, 얻어진 섬유를, 온수, 및 필요에 따라 물에 의해 세정하는 공정이다. 세정에 사용하는 온수나 물은, 계면 활성제를 포함하고 있어도 된다. 세정 후의 소수성 섬유를, 통상 50 ∼ 120 ℃ 에서 5 ∼ 30 분간 건조시키는 것도 바람직하게 실시된다.
한편, 승화 전사법은, 착색 분산액의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 중간 기록 매체에 부착시킴으로써, 문자, 도안 등의 기록 화상을 얻는 프린트 공정과, 중간 기록 매체에 있어서의 착색 분산액의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열처리함으로써 기록 화상을 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정을 포함한다.
중간 기록 매체로는, 부착된 착색 분산액 중의 염료가, 그 표면에서 응집되지 않고, 또한, 소수성 섬유에 기록 화상의 전사를 실시할 때, 염료의 승화를 방해하지 않는 것이 바람직하다. 그러한 중간 기록 매체의 일례로는, 실리카 등의 무기 미립자로 잉크 수용층이 표면에 형성되어 있는 종이를 들 수 있고, 잉크젯용의 전용지 등을 사용할 수 있다.
전사 공정에 있어서의 열처리로는, 통상 190 ∼ 200 ℃ 정도에서의 건열 처리를 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 소수성 섬유의 날염 방법은, 번짐 등을 방지할 목적으로, 소수성 섬유의 전처리 공정을 추가로 포함하고 있어도 된다. 이 전처리 공정으로는, 호재, 알칼리성 물질, 환원 방지제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액 (전처리액) 을, 착색 분산액을 부착시키기 전의 소수성 섬유에 부여하는 공정을 들 수 있다.
호제로는, 예를 들어, 구아, 로커스트 빈 등의 천연 검류 ; 전분류 ; 알긴산 소다, 청각채 등의 해조류 ; 펙틴산 등의 식물 껍질류 ; 메틸 섬유소, 에틸 섬유소, 하이드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 섬유소 유도체 ; 카르복시메틸 전분 등의 가공 전분 ; 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산에스테르 등의 합성풀 ; 등을 들 수 있고, 알긴산 소다가 바람직하다.
알칼리성 물질로는, 예를 들어, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염 ; 알칼리 토금속의 염 ; 가열했을 때에 알칼리를 유리 (遊離) 시키는 화합물 ; 등을 들 수 있고, 알칼리 금속 수산화물 및 알칼리 금속염이 바람직하다. 구체예로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼슘 등의 알칼리 금속 수산화물 ; 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨, 인산이수소나트륨, 인산수소이나트륨, 인산나트륨 등의 무기 화합물의 알칼리 금속염 ; 포름산나트륨, 트리클로로아세트산나트륨 등의 유기 화합물의 알칼리 금속염 ; 등을 들 수 있고, 탄산수소나트륨이 바람직하다.
환원 방지제로는, 메타니트로벤젠술폰산나트륨이 바람직하다.
하이드로트로피제로는, 우레아, 디메틸우레아 등의 우레아류 등을 들 수 있고, 우레아가 바람직하다.
호제, 알칼리성 물질, 환원 방지제, 및 하이드로트로피제는, 모두 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
전처리액 중에 있어서의 각 성분의 혼합 비율은, 예를 들어, 호제가 0.5 ∼ 5 질량％, 탄산수소나트륨이 0.5 ∼ 5 질량％, 메타니트로벤젠술폰산나트륨이 0 ∼ 5 질량％, 우레아가 1 ∼ 20 질량％, 잔부가 물이다.
전처리액을 소수성 섬유에 부착시키는 방법으로는, 예를 들어 패딩법을 들 수 있다. 패딩의 짜냄률은 40 ∼ 90 ％ 정도가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 ∼ 80 ％ 정도이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서 특별히 언급하지 않는 한, 「부」 는 질량부를, 「％」 는 질량％ 를 각각 의미한다. 또한, 각 실시예에 있어서의 수성 분산액 및 그것을 사용한 잉크는, 모두 상기 착색 분산액에 포함된다.
<조제예 1 : 에멀션액 1 의 조제>
25 ％ 수산화나트륨 (6 부), 이온 교환수 (54 부), 및 프로필렌글리콜 (20 부) 의 혼합물에 Joncryl 678 (BASF 사 제조) (20 부) 을 투입하고, 90 ∼ 120 ℃ 로 승온시키고 5 시간 교반함으로써, Joncryl 678 의 에멀션액 1 을 얻었다.
<조제예 2 : Y54 분산액의 조제>
승화성 염료로서의 카야세트 옐로 AG (닛폰 화약 주식회사 제조, C. I. 디스퍼스 옐로 54) (30 부), 라베린 W-40 (크레오소트유 술폰산 소다 포르말린 중축합물 수용액, 다이이치 공업 제약 주식회사 제조) (22.5 부), 프록셀 GXL (론자사 제조) (0.2 부), 서피놀 104PG50 (서피놀 104 (아세틸렌글리콜 계면 활성제, 에어 프로덕츠 재팬 주식회사 제조) 을 프로필렌글리콜로 50 ％ 농도로 희석시킨 것) (0.4 부), 및 이온 교환수 (46.9 부) 로 이루어지는 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 냉각하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (77.5 부) 및 라베린 W-40 (22.5 부) 을 첨가하고 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, Y54 분산액을 얻었다.
<조제예 3 : B360 분산액의 조제>
승화성 염료로서의 C. I. 디스퍼스 블루 360 (30 부), 라베린 W-40 (22.5 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 서피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (46.9 부) 로 이루어지는 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 냉각하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (47.5 부) 및 라베린 W-40 (52.5 부) 을 첨가하고 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, B360 분산액을 얻었다.
<조제예 4 : Or60 분산액의 조제>
승화성 염료로서의 C. I. 솔벤트 오렌지 60 (30 부), 라베린 W-40 (22.5 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 서피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (46.9 부) 로 이루어지는 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 냉각하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (47.5 부) 및 라베린 W-40 (52.5 부) 을 첨가하고 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, Or60 분산액을 얻었다.
<실시예 1 ∼ 8 : 수성 분산액 1 ∼ 8 의 조제>
하기 표 1 ∼ 2 에 기재된 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액을 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과하고, 수성 분산액 1 ∼ 8 을 각각 조제하였다. 표 1 ∼ 2 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
<비교예 1 ∼ 2 : 수성 분산액 9 ∼ 10 의 조제>
하기 표 2 에 기재된 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액을 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과하고, 수성 분산액 9 ∼ 10 을 각각 조제하였다.
Figure pct00003
Figure pct00004
표 1 ∼ 2 중의 약호 등은 각각 이하를 나타낸다.
라베린 W-40 : 크레오소트유 술폰산 소다 포르말린 중축합물 수용액 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조)
BPS-30 : NIKKOL BPS-30 (피토스테롤의 에틸렌옥사이드 부가물, 닛코 케미컬즈 주식회사 제조)
프록셀 GXL : 방부 방미제 (론자사 제조)
서피놀 104PG50 : 서피놀 104 (아세틸렌글리콜 계면 활성제, 에어 프로덕츠 재팬 주식회사 제조) 를 프로필렌글리콜로 50 ％ 농도로 희석시킨 것.
<실시예 9 ∼ 16 : 수성 오렌지 잉크 1 ∼ 8 의 조제>
실시예 1 ∼ 8 에서 얻은 수성 분산액 1 ∼ 8 과, 하기 표 3 ∼ 4 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 오렌지 잉크 1 ∼ 8 을 각각 조제하였다. 표 3 ∼ 4 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
<비교예 3 ∼ 4 : 수성 오렌지 잉크 9 ∼ 10 의 조제>
비교예 1 ∼ 2 에서 얻은 수성 분산액 9 ∼ 10 과, 하기 표 4 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 오렌지 잉크 9 ∼ 10 을 각각 조제하였다.
Figure pct00005
Figure pct00006
표 3 ∼ 4 중의 약호 등은 각각 이하를 나타낸다.
BYK-348 : 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산 (빅케미사 제조)
TEA-80 : 트리에탄올아민 (옥살리스 케미컬즈 주식회사 제조)
프록셀 GXL : 방부 방미제 (론자사 제조)
<평가>
상기와 같이 하여 조제한 수성 오렌지 잉크 1 ∼ 10 을 사용하여, 이하의 각 평가 시험을 실시하였다. 결과를 하기 표 5 ∼ 6 에 나타낸다.
[입경 변화 시험]
60 ℃ 에서 5 일간 보존한 각 수성 오렌지 잉크 중의 착색제의 메디안 직경 (D50, 수평균 입자경) 을 MICRO TRAC UPA EX150 (마이크로 트랙 벨 주식회사 제조) 을 사용하여 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다. A, B, 또는 C 는 평가가 양호하고, D 는 평가가 불량이다.
-평가 기준-
A : D50 이 140 ㎚ 미만
B : D50 이 140 ㎚ 이상 160 ㎚ 미만
C : D50 이 160 ㎚ 이상 170 ㎚ 미만
D : D50 이 170 ㎚ 이상
[침강성 시험]
잉크 조제시에 측정한 420 ㎚ 부근의 최대 흡수 파장 (λmax) 에 있어서의 흡광도 Abs0 과, 60 ℃ 에서 5 일간 보존한 잉크의 상청을 분취하여 측정한 420 ㎚ 부근의 최대 흡수 파장 (λmax) 에 있어서의 흡광도 Abs1 을 사용하여, 하기 식에 따라 침강률을 산출하였다. 또한, 흡광도는, 잉크에 물을 첨가하여 2000 배로 희석시킨 희석액에 대해 측정하였다.
침강률 (％) = {(Abs0 - Abs1)/Abs0} × 100
그리고, 산출된 침강률을 이하의 기준으로 평가하였다. A 또는 B 평가가 양호하고, C 는 평가가 불량이다.
-평가 기준-
A : 침강률이 20 ％ 미만
B : 침강률이 20 ％ 이상 40 ％ 미만
C : 침강률이 40 ％ 이상
Figure pct00007
Figure pct00008
표 5 ∼ 6 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 8 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 실시예 9 ∼ 16 의 수성 오렌지 잉크는, 모두 고온 보존시에 있어서 입경이 크게 증가하고 있지 않기 때문에 조대 (粗大) 입자가 적고, 침강성도 양호하고, 보존 안정성이 우수하다. 한편, 비교예 1 ∼ 2 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 비교예 3 ∼ 4 의 수성 오렌지 잉크는, 실시예 9 ∼ 16 의 수성 오렌지 잉크에 비해 보존 안정성이 떨어진다.
<실시예 17 ∼ 20 : 수성 분산액 11 ∼ 14 의 조제>
하기 표 7 에 기재된 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액을 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과하고, 수성 분산액 11 ∼ 14 를 각각 조제하였다. 표 7 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
Figure pct00009
표 7 중의 약호 등은 각각 이하를 나타낸다.
파이오닌 D-6320 : 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르계 분산제 (타케모토 유지 주식회사 제조)
SM-57 : 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트계 분산제 (토호 화학 공업 주식회사 제조)
SM-210 : 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트계 분산제 (토호 화학 공업 주식회사 제조)
<실시예 21 ∼ 24 : 수성 오렌지 잉크 11 ∼ 14 의 조제>
실시예 17 ∼ 20 에서 얻은 수성 분산액 11 ∼ 14 와, 하기 표 8 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 오렌지 잉크 11 ∼ 14 를 각각 조제하였다. 표 8 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
Figure pct00010
<평가>
상기와 같이 하여 조제한 수성 오렌지 잉크 11 ∼ 14 를 사용하여, 상기 서술한 입경 변화 시험, 침강성 시험, 및 이하의 재분산성 평가 시험을 실시하였다. 결과를 하기 표 9 에 나타낸다.
[재분산성 평가 시험]
25 ㎕ 의 각 수성 오렌지 잉크를 유리 샬레 위에 적하하고, 60 ℃ 의 항온항습기로 1 시간 건조시켰다. 얻어진 건조물에, 실온에서 10 ㎖ 의 이온 교환수를 적하하고, 재분산되는지의 여부를 육안으로 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 재분산되는 잉크일수록, 건조 후의 막힘을 해소하기 쉽기 때문에 우수하다. A, B, 또는 C 는 평가가 양호하고, D 는 평가가 불량이다.
-평가 기준-
A : 잔류물 없이 전부가 재분산되었다.
B : 잔류물이 조금 남지만, 대부분이 재분산되어 있다.
C : 잔류물은 많이 남지만, 다소 재분산되어 있다.
D : 전혀 재분산되지 않는다.
Figure pct00011
표 9 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 17 ∼ 20 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 실시예 21 ∼ 24 의 수성 오렌지 잉크는, 모두 고온 보존시에 있어서 입경이 크게 증가하고 있지 않기 때문에 조대 입자가 적고, 침강성도 양호하고, 보존 안정성이 우수하다. 또, 실시예 21 ∼ 24 의 수성 오렌지 잉크 (특히, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트계 분산제를 함유하는 실시예 22 ∼ 24 의 수성 오렌지 잉크) 는, 재분산성도 양호하였다.
<실시예 25 ∼ 28 : 수성 분산액 15 ∼ 18 의 조제>
하기 표 10 에 기재된 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액을 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과하고, 수성 분산액 15 ∼ 18 을 각각 조제하였다. 표 10 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
Figure pct00012
<실시예 29 ∼ 32 : 수성 오렌지 잉크 15 ∼ 18 의 조제>
실시예 25 ∼ 28 에서 얻은 수성 분산액 15 ∼ 18 과, 하기 표 11 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 오렌지 잉크 15 ∼ 18 을 각각 조제하였다. 표 11 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
Figure pct00013
<평가>
상기와 같이 하여 조제한 수성 오렌지 잉크 15 ∼ 18 을 사용하여, 상기 서술한 입경 변화 시험, 침강성 시험, 및 재분산성 평가 시험을 실시하였다. 결과를 하기 표 12 에 나타낸다.
Figure pct00014
표 12 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 25 ∼ 28 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 실시예 29 ∼ 32 의 수성 오렌지 잉크는, 모두 고온 보존시에 있어서 입경이 크게 증가하지 않기 때문에 조대 입자가 적고, 침강성도 양호하고, 보존 안정성이 우수하다. 또, 실시예 29 ∼ 32 의 수성 오렌지 잉크는, 재분산성도 우수하였다.
<실시예 33 ∼ 42 : 수성 분산액 19 ∼ 28 의 조제>
하기 표 13 ∼ 14 에 기재된 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액을 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과하고, 수성 분산액 19 ∼ 28 을 각각 조제하였다. 표 13 ∼ 14 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
<비교예 5 : 수성 분산액 29 의 조제>
하기 표 14 에 기재된 각 성분의 혼합물에 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 첨가하고, 샌드 밀로 수랭하, 약 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액을 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 로 여과하고, 수성 분산액 29 를 조제하였다.
Figure pct00015
Figure pct00016
<실시예 43 ∼ 52 : 수성 오렌지 잉크 19 ∼ 28 의 조제>
실시예 33 ∼ 42 에서 얻은 수성 분산액 19 ∼ 28 과, 하기 표 15 ∼ 16 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 오렌지 잉크 19 ∼ 28 을 각각 조제하였다. 표 15 ∼ 16 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
<비교예 6 : 수성 오렌지 잉크 29 의 조제>
비교예 5 에서 얻은 수성 분산액 29 와, 하기 표 16 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 오렌지 잉크 29 를 조제하였다.
Figure pct00017
Figure pct00018
<평가>
상기와 같이 하여 조제한 수성 오렌지 잉크 19 ∼ 24 를 사용하여, 상기 서술한 입경 변화 시험 및 침강성 시험을 실시하였다. 또, 수성 오렌지 잉크 25 ∼ 29 를 사용하여, 상기 서술한 입경 변화 시험, 침강성 시험, 및 재분산성 평가 시험을 실시하였다. 결과를 하기 표 17 ∼ 18 에 나타낸다.
Figure pct00019
Figure pct00020
표 17 ∼ 18 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 33 ∼ 42 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 실시예 43 ∼ 52 의 수성 오렌지 잉크는, 모두 고온 보존시에 있어서 입경이 크게 증가하지 않기 때문에 조대 입자가 적고, 침강성도 양호하고, 보존 안정성이 우수하다. 또, 실시예 49 ∼ 52 의 수성 오렌지 잉크는, 재분산성도 우수하였다. 한편, 비교예 5 의 수성 분산액을 사용하여 조제한 비교예 6 의 수성 오렌지 잉크는, 실시예 43 ∼ 52 의 수성 오렌지 잉크에 비해 보존 안정성이 떨어진다.
<실시예 53 ∼ 58 : 수성 오렌지 잉크 30 ∼ 35 의 조제>
실시예 3, 33, 39 ∼ 42 에서 얻은 수성 분산액 3, 19, 25 ∼ 28 과, 하기 표 19 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 블랙 잉크 1 ∼ 6 을 각각 조제하였다. 표 19 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
Figure pct00021
<평가>
상기와 같이 하여 조제한 수성 오렌지 잉크 30 ∼ 35 를 잉크젯 프린터 (EPSON 주식회사 제조, PX-504A) 에 충전하고, 중간 기록 매체로서 TRANSJET EcoII 8385 (평량 : 95 g/㎡) 를 사용하여, 100 ％ Duty 의 단색 베타 화상을 인쇄한 중간 기록 매체를 각각 얻었다. 얻어진 각 중간 기록 매체의 잉크 부착면과 폴리에스테르천 (테이진 트로피컬) 을 중첩한 후, 탁상 자동 평프레스기 (아사히 섬유 기계 주식회사 제조, AF-65TEN) 를 사용하여 200 ℃ × 30 초의 조건으로 열처리함으로써, 승화 전사법에 의해 염색된 염색물을 각각 얻었다. 염색물은 모두 원하는 색채를 얻을 수 있었다.
또, 상기와 같이 하여 조제한 수성 오렌지 잉크 30 ∼ 35 를 사용하여, 상기 서술한 입경 변화 시험 및 침강성 시험을 실시하였다. 결과를 하기 표 20 에 나타낸다.
Figure pct00022
표 20 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 53 ∼ 58 의 수성 오렌지 잉크는, 모두 고온 보존시에 있어서 입경이 크게 증가하지 않기 때문에 조대 입자가 적고, 침강성도 양호하고, 보존 안정성이 우수하다.
<실시예 59 ∼ 64 : 수성 블랙 잉크 1 ∼ 6 의 조제>
실시예 3, 33, 39 ∼ 42 에서 얻은 수성 분산액 3, 19, 25 ∼ 28 과, 하기 표 21 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 30 분간 교반한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 블랙 잉크 1 ∼ 6 을 각각 조제하였다. 표 21 중, 각 성분의 수치는, 첨가한 부수를 나타낸다.
Figure pct00023
<평가>
상기와 같이 하여 조제한 수성 블랙 잉크 1 ∼ 6 을 잉크젯 프린터 (EPSON 주식회사 제조, PX-504A) 에 충전하고, 중간 기록 매체로서 TRANSJET EcoII 8385 (평량 : 95 g/㎡) 를 사용하여, 100 ％ Duty 의 단색 베타 화상을 인쇄한 중간 기록 매체를 각각 얻었다. 얻어진 각 중간 기록 매체의 잉크 부착면과 폴리에스테르천 (테이진 트로피컬) 을 중첩한 후, 탁상 자동 평프레스기 (아사히 섬유 기계 주식회사 제조, AF-65TEN) 를 사용하여 200 ℃ × 30 초의 조건으로 열처리함으로써, 승화 전사법에 의해 염색된 염색물을 각각 얻었다.
얻어진 각 염색물에 대해, 분광 측색계 eXact (X-rite 사 제조) 를 사용하여 염색 농도를 측정하였다. 측색은 D65 광원, 시야각 2°, 스테이터스 I 의 조건으로 실시하였다. 각 염색물의 파장 400 ∼ 700 ㎚ 에 있어서의 반사율 Rλ 를 측색하고, Kubelka-Munk 의 식 : K/S = (1 - Rλ)2/2Rλ 에 의해 K/S 값을 산출하였다. 그리고, 각 파장에 있어서의 K/S 값의 합계인 시그마 K/S 값을 산출하였다. 그 결과, 어느 수성 블랙 잉크를 사용한 경우도 시그마 K/S 값이 400 이상이고, 양호한 발색성을 나타냈다.
또, 상기와 같이 하여 조제한 수성 블랙 잉크 1 ∼ 6 을 사용하여, 상기 서술한 입경 변화 시험 및 침강성 시험을 실시하였다. 결과를 하기 표 22 에 나타낸다.
Figure pct00024
표 22 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 59 ∼ 64 의 수성 블랙 잉크는, 모두 고온 보존시에 있어서 입경이 크게 증가하지 않기 때문에 조대 입자가 적고, 침강성도 양호하고, 보존 안정성이 우수하다.

Claims (14)

  1. (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와, (B) 하기 식 (1) 로 나타내는 색소 및 하기 식 (2) 로 나타내는 색소에서 선택되는 적어도 1 종의 색소와, 물을 함유하고,
    상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 상기 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 상기 (B) 색소의 함유량이 10 질량부 미만인, 착색 분산액.
    Figure pct00025

    (식 (1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로, 수소 원자, 또는 치환기를 가지고 있어도 되는 C1-C7 알킬기를 나타내고, n 은 1 ∼ 7 의 정수를 나타낸다.)
    Figure pct00026

    (식 (2) 중, R3 은 수소 원자, 또는 치환기를 가지고 있어도 되는 C1-C7 알킬기를 나타내고, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 할로겐 원자를 나타내고, X 는 산소 원자, -OCONH-, -OCO-, 또는 -OCOCH2- 를 나타내고, m 은 1 ∼ 7 의 정수를 나타낸다.)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 상기 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 상기 (B) 색소의 함유량이 0.1 질량부 이상 10 질량부 미만인, 착색 분산액.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 와 상기 (B) 색소의 합계의 함유량을 100 질량부로 했을 때의 상기 (B) 색소의 함유량이 0.5 ∼ 5 질량부인, 착색 분산액.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 식 (1) 로 나타내는 색소가 C. I. 디스퍼스 오렌지 73 인, 착색 분산액.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분산제를 추가로 함유하는, 착색 분산액.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 분산제가, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체, 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트, 및 폴리옥시에틸렌나프틸에테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는, 착색 분산액.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염이 나프탈렌술폰산나트륨포르말린 축합물 또는 그 염을 포함하는, 착색 분산액.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염이 크레오소트유 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염을 포함하는, 착색 분산액.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르가 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르이고, 상기 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르술페이트가 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르술페이트인, 착색 분산액.
  10. 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분산제가 피토스테롤 화합물을 추가로 포함하는, 착색 분산액.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    옐로 염료, 블루 염료, 및 상기 (A) C. I. 디스퍼스 오렌지 25 및 상기 (B) 색소와는 상이한 오렌지 염료를 추가로 함유하는, 착색 분산액.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액이 부착된 기록 미디어.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 기록 미디어가 소수성 섬유인, 기록 미디어.
  14. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 착색 분산액의 액적을 중간 기록 매체에 부착시켜 기록 화상을 얻는 프린트 공정과,
    상기 중간 기록 매체에 있어서의 상기 착색 분산액의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열처리함으로써 상기 기록 화상을 상기 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정을 포함하는 소수성 섬유의 날염 방법.
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