KR20060006046A - 고강도 부직포 - Google Patents

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KR20060006046A
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laminated
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류지 스즈까
미쯔지 나까끼따
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아사히 가세이 셍이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 섬유 직경이 7 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 열가소성 합성 장섬유층을 상하층으로 하고, 섬유 직경이 5 ㎛ 이하인 열가소성 합성 미세섬유의 1층 이상을 중간층으로 하며, 압착에 의해 일체화된 적층 부직포에 있어서, 상기 중간층을 구성하는 미세섬유의 일부가 장섬유층의 한쪽면 이상에 진입 지수 0.36 이상으로 진입하여 장섬유를 결합 또는 포매 또는 교락한 혼화 구조층을 가지며, 적층 부직포의 기본 중량이 10 g 이상 250 g/m2 이하이고, 부피 밀도가 0.20 g/cm3 이상인 것을 특징으로 하는 고강도 부직포이다.
본 발명의 스펀본드계 적층 부직포는 부직 구조를 형성하는 미세섬유층에 의해 내구성이 우수한 여러가지 필터 및 장벽 기능을 가지며, 통상의 스펀본드계 부직포에 비해 현저하게 인장강도가 우수하다.
고강도 부직포, 미세섬유, 스펀본드계 부직포, 내구성, 인장 강도

Description

고강도 부직포{High Strength Non-woven Fabric}
본 발명은 인장 강도가 우수하고, 양호한 필터 특성 및 장벽(barrier)성을 갖는 개량된 스펀본드계 적층 부직포에 관한 것이다.
본 발명의 개량된 스펀본드계 적층 부직포는 인장 강도가 우수한 필터 특성 및 장벽성을 갖는 부직포이며, 스펀본드계 장섬유 부직포의 특징을 특히 활용할 수 있는 여러가지 용도, 예를 들면 하우스랩, 벽재, 지붕하재 등의 건축용 자재, 방음재나 흡음재, 식품 필터, 공기 필터, 액체 필터, 청소기 필터, 막 지지체 등과 같은 필터용 재료, 필터 자재 등을 비롯한 산업용 자재나 농업 자재, 보호의, 일회용 기저귀, 멸균랩, 의료용 필터 등의 위생·의료 자재, 포장 재료, 건조제 포재, 회로 포장재, 점착성을 갖는 테이프 기재, 다운 억제재, 구두재 등의 생활 제품 자재 등의 재료 등 많은 이용 분야에서 새로운 용도를 개척한 것이다.
본 발명의 개량된 스펀본드계 부직포는 그것이 스펀본드/멜트블로운/스펀본드의 적층 부직포이고, 그 적층 구조를 변화시킴으로써 인장 강도가 우수하고, 양호한 필터 특성, 장벽성을 갖는 부직포이며, 또한 그것이 폴리에스테르 수지나 폴리아미드계 수지 소재에 의한 부직포인 데에 있어서, 소재 특성에 의한 고강도성, 내열성, 화학적 친화성이나 친수성을 구비하고 있기 때문에, 폴리올레핀계 스펀본드계 부직포에 비해 상기한 각종 최종 제품의 기능을 다양하게 할 수 있을 뿐만 아 니라, 제조 공정에서의 자유도를 높일 수 있음으로써 사용되는 대상이 더욱 확대되고, 부직포 재료로서의 용도를 새롭게 개척할 수 있다. 예를 들면, 필터 특성, 장벽성과 인장 강도에 추가하여 내열성을 가지면, 테이프 기재, 막 등과 같은 지지체에서는 건조나 도포 공정에서도 사용할 수 있고, 기재의 융점과 처리 온도가 가깝고 소재의 강도 저하나 변형을 피할 수 있는 열 밀봉 또는 핫멜트재 접착을 필요로 하는 분야에도 사용할 수 있게 된다.
플래시 방사법이나 멜트블로운법에 의한 0.01 dtex 전후의 미세섬유에 의한 부직포 구조의 형성은 필터 특성과 장벽성을 함께 구비하는 부직포의 제조에 적합하다.
범용의 플래시 방사 부직포는 섬유 형성상, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 부직포에 한정되고 있다. 당연한 일이지만, 폴리에스테르나 폴리아미드 섬유에 의한 스펀본드계 부직포에 비해 내열성이 현저히 낮은 부직포 재료이기도 하다. 플래시 방사에 의한 부직포의 상업적인 제조는 특수한 제조 설비와 특수한 용매의 사용이 불가결하기도 한다.
한편, 멜트블로운 방사법에 의한 부직포는 멜트블로운 방사법에 의해 다양한 수지를 이용하여 직경 5 ㎛ 이하의 미세섬유로 형성되는 부직포 구조를 제조할 수 있다. 미세섬유에 의한 메쉬 구조에 기초하여 얻어지는 필터 특성 및 장벽성 기능을 갖고 있는 것이 특징이기도 하다. 반면, 부직포 구조가 미세섬유로 형성되어 있기 때문에, 멜트블로운 방사법에 의한 부직포는 인장 강도 등의 기계 강도가 열 악해지는 것 이외에, 피여과체인 고체나 유체의 침입, 통과로 미세섬유의 간극이 넓어지는 등, 부직포 구조가 비교적 쉽게 변형, 파괴되는 결점을 갖고 있다. 이러한 이유로, 멜트블로운 부직포에 장섬유 부직포를 부가한 복합 부직포 구조를 형성함으로써 기계적 물성에 대해 보강된 필터 특성과 장벽성을 갖는 장섬유계 적층 부직포를 얻는 시도가 알려져 있다.
각각 미리 제조된 멜트블로운 미세섬유 부직포와 연속 장섬유 부직포(=스펀본드 부직포)를 적층하고, 적층 구조를 일체화시켜, 기계 강도가 우수한 필터 및 장벽성이 우수한 복합 부직포가 일본 특허 공개 (평)7-207566호 공보에서 알려져 있다. 이 제안에 의한 적층 포에서는 부직포의 구성 섬유가 각 부직포 구조 내에서 단단하게 고정되어 자유도가 없고, 따라서 적층된 멜트블로운 부직포의 미세섬유가 스펀본드 장섬유층에 확산되지 않으며, 적층체가 열 캘린더 롤 또는 열 엠보싱 롤 사이로 통과함으로써, 각각의 부직포가 복수회의 열이력을 받고, 그 만큼 부직포의 인장 강도가 더 저하된다. 또한, 낮은 기본 중량의 멜트블로운 부직포는 현저히 변형되기 쉽고, 취급이 번잡한 경우도 있으며, 적층 구조의 제조, 가공의 과정에서 미세 구조가 늘어나기 쉽고, 균일한 층을 형성하는 것이 곤란하다.
장섬유 부직포의 상면에, 멜트블로운 방사에 의해 직접적으로 극세 섬유의 퇴적 웹을 수집 형성한 적층 시트에 비가열적 압착법을 적용하여, 양호한 필터 특성을 갖는 복합 부직포를 얻는 방법이 일본 특허 공개 (평)2-289161호 공보에 기재되어 있다. 또한, 동일한 방법으로 촉감이 양호한 위생 재료를 얻는 방법이 일본 특허 공개 (평)2-112458호 공보에 기재되어 있다. 이 복합 부직포에서는 스펀본드 장섬유층의 구조가 미리 고정된 것이기 때문에, 멜트블로운 미세섬유를 장섬유층 내부에 실질적으로 진입시키고, 장섬유와 얽혀 진입한 미세섬유의 투묘(投錨) (앵커(anchor)) 효과 작용에 의해 적층 구조에 항층 박리성을 부여하는 것을 기대할 수 없다.
일본 특허 공개 (평)2-88056호 공보에는 수집면 상에 퇴적시킨 장섬유 필라멘트의 시트상 웹의 면 상에 극세 섬유 부직포를 올려놓고, 이 위에 추가로 부가하여 배치한 스펀본드 부직포의 층간을 접착시키는 것을 목적으로 한 롤 가공 및 엠보싱에 의한 적층 후 열압착하는 방법이 기재되어 있다. 접착층으로서 적용되는 멜트블로운 부직포의 부직포 구조가 미리 고정되어 있기 때문에, 멜트블로운 섬유를 스펀본드 부직포의 장섬유층으로 진입시켜 투묘(앵커) 효과를 발휘하는 일이 없기 때문에, 기대되는 미세섬유에 의한 열압착접합 효과는 얻어지지 않는다.
일본 특허 공고 (소)60-1148호 공보에도 마찬가지로, 스펀본드법에 의한 폴리올레핀계 장섬유 부직포의 제조에 있어서, 이동 수집 네트의 면 상에 퇴적된 장섬유 웹(스펀본드 웹이라고 함)의 맨면에, 미리 제조된, 권심에 감긴 멜트블로운 극세 섬유 부직포를 공급하여 적층한 후, 열 엠보싱 롤을 이용하는 열압착법으로 적층 부직포 구조를 고정하는 방법이 기재되어 있다. 이 공지 방법에 있어서는, 멜트블로운 부직포를 구성하는 미세섬유에 의한 스펀본드 장섬유층의 층 사이의 접착제로서 기능이 시사된다. 그러나, 접착층으로서 적용되는 멜트블로운 부직포는 미리 부직포 구조가 고정되어 있는 재료이기 때문에, 멜트블로운 미세섬유가 스펀본드 부직포의 장섬유층 내로 실질적으로 진입하며, 보강적인 작용을 하는 것을 거 의 기대할 수 없다.
본 발명의 목적은 인장 강도가 우수하며, 필터 및 장벽 기능을 갖고, 부직포 구조에서 미세섬유층이 장섬유층으로 보다 고도하게 진입함에 의해 미세섬유층과 장섬유층이 보다 고도로 서로 보강됨으로써, 미세섬유층 구조가 보다 강고하고 적층 부직포가 높은 인장 강도를 갖는 스펀본드계 적층 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 보다 구체적인 목적은 필터 특성과 장벽성 기능을 유지하는 안정된 구조의 미세섬유 부직포층과 그 양측에 배치된 상기 미세섬유에 의해 구조가 보강된 장섬유층이 적층 일체화된 부직포 구조가 되는 스펀본드계 적층 부직포를 포함하는 고강도 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 미세섬유층의 구조가 강고하고, 적층 부직포가 높은 인장 강도를 가질 뿐만 아니라, 소재를 폴리에스테르계, 폴리아미드계 섬유로 함으로써 고강도, 내열성, 화학 친화성, 친수성 등, 전자에서는 내방사선성, 치수 안정성 등, 후자에서는 기름에 대한 내팽윤성, 염색성이 우수한 폴리에스테르 섬유계, 폴리아미드 섬유계 스펀본드계 고강도 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기한 인장 강도 및 내보풀성이 우수하며, 필터 및 장벽 기능을 갖고, 부직포 구조를 보강 안정화시킨, 스펀본드계 고강도 부직포의 더욱 안정된 제조 공정 방법을 제공하는 것다.
본 발명자들은 미세섬유 부직포층의 양측면에 접촉하여 배치되는 장섬유층에서의 미세섬유의 교합, 혼화의 여러가지 형태와 적층 부직포의 인장 강도 등의 주요 성능의 상관 관계에 대해 검토한 결과, 적층 부직포를 형성하는 데에 있어서, 장섬유 웹 층의 층 내부로의 멜트블로운 미세섬유의 혼화(=진입) 형태가 적층 부직포의 인장 강도, 인열 강도, 5% 모듈러스, 내보풀성, 층간 박리 강도 등과 현저한 플러스 상관이 있다는 것을 발견하였다. 즉 장섬유 웹 층의 층 내부로의 멜트블로운 미세섬유의 진입, 혼화가 진행될수록 적층 부직포의 인장 강도가 현저히 향상한다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시킴에 이르렀다.
도 1은 본 발명의 개량된 스펀본드계 적층 부직포의 CD(씨실) 방향의 단면이며, 멜트블로운 미세섬유가 장섬유층 내부를 향해 진입하여 형성된 미세섬유 혼화층을 포함하는 적층 부직포 구조를 모식적으로 설명하는 도이다.
도 2는 본 발명의 스펀본드계 적층 부직포의 적층 단면 구조를 모식적으로 나타낸 도이다.
도 3은 비교예의 스펀본드계 적층 부직포의 적층 단면 구조를 모식적으로 나타낸 도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 4의 스펀본드계 적층 부직포의 보풀 등급에 대한 평균 인장 강도를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예 5 내지 8, 비교예 5 내지 8의 스펀본드계 적층 부직포가 나타내는 인열 강도/인장 강도의 상관도이다.
본 발명의 스펀본드계 부직포는 섬유 직경이 7 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 열가소성 합성 장섬유층을 상하층으로 하고, 섬유 직경이 5 ㎛ 이하인 열가소성 합성 미 세섬유층을 중간층으로 하는 압착에 의해 일체화된 적층 부직포에 있어서, 미세섬유가 장섬유층의 적어도 한쪽면에 진입 지수 0.36 이상으로 진입하여 장섬유와 혼화된 부직포층 구조를 갖고, 상기 적층 부직포는 기본 중량이 10 g/m2 이상 250 g/m2 이하이고, 부피 밀도가 0.20 g/cm3 이상인 것을 특징으로 하는 고강도 부직포이다.
본 발명의 스펀본드계 적층 부직포는 열가소성 섬유 형성성 합성 중합체를 사용하여 적어도 1층 이상의 장섬유를 수집 컨베이어 상에 방사하고, 열가소성 합성 수지를 이용하여 멜트블로운법으로 결정화도가 15% 이상 40% 이하인 미세섬유를 적어도 1층 이상 분무하며, 그 후 장섬유를 적어도 1층 이상 적층하고, 열압착 온도가 장섬유의 융점으로부터 -10 내지 -80℃이고, 열압착 선압이 100 N/cm 내지 1000 N/cm이며, 엠보싱 롤 또는 평면 롤을 이용한 가압에 의해 일체화함으로써 제조할 수 있다.
이하에, 본 발명의 인장 강도가 우수하고, 필터 및 장벽 기능을 갖는 부직포 및 그의 제조 방법을 상세하게 설명한다.
본 발명의 스펀본드계 적층 부직포는, 이른바 열가소성 합성 섬유의 장섬유 웹(SW)의 시트가 열가소성 합성 섬유의 멜트블로운 미세섬유 웹(MW)의 시트를 사이에 끼우는 배치로 이루어지는, 이른바 SMS 적층 웹의 섬유간 구조 및 층간 구조가 열압착 작용에 의해 일체화하여 형성된 것이며, 그 멜트블로운 미세섬유가 특정한 진입 지수로 연속 장섬유층에 고도로 진입한 고정 3층 부직포 구조를 갖는 스펀본 드계 적층 부직포이다.
본 발명의 스펀본드계 적층 부직포의 구조는, 스펀본드 장섬유 부직포의 제조 공정에 있어서, 이동하는 수집체 면상으로 용융 방사된 다수개의 연속 장섬유군의 제1 퇴적 장섬유 웹(SW1)의 전면에 직접 분무된 멜트블로운 미세섬유 웹(MW) 층, 또한 이 층의 전면에 다수개의 연속 장섬유군의 제2의 웹(SW2)을 퇴적하고, 전체로서 상술한 시트상 SMS 웹 적층체를 형성하고, 멜트블로운 미세섬유 웹(MW) 층이 샌드위치상으로 열압착되는 공정에서 일체화시켜, 멜트블로운 미세섬유가 전면에서 특정 진입 계수로 연속 장섬유층에 고도로 진입한 3층 적층 부직포 구조를 형성한 것이다.
본 발명의 스펀본드계 적층 부직포는, 상기한 바와 같이 멜트블로운 미세섬유를 특정한 진입 지수로 연속 장섬유층 내로 고도로 진입시키고, 3층 적층 부직포 구조에 기초하여, 멜트블로운 미세섬유층과 장섬유층이 고도로 서로 보강된 구조를 취하게 함으로써, 미세섬유층 구조가 강고하고, 멜트블로운 미세섬유에 의한 양호한 필터 특성, 장벽성을 가지고, 또한 내보풀성도 일정하게 유지하면서 스펀본드계 적층 부직포의 인장 강도를 현저히 높이는데 성공하였다.
도 1은 본 발명의 스펀본드계 적층 부직포의 CD 방향에 있어서의 단면 구조를 나타내는 모식도이고, 연속 장섬유층에 멜트블로운 미세섬유 웹의 방사 노즐측의 면 상에 추가로 장섬유 웹(도시 생략)을 적층 일체화한 구조를 나타내는 단면도이다.
본 발명에서 말하는 3층 적층 부직포 구조는 도 1에 나타낸 바와 같이, 스펀 본드법에 의한 장섬유층 (L), 멜트블로운 미세섬유층 (MB), 또한 방사 노즐측에 적층된 또 하나의 장섬유층(도시 생략)을 포함하고, 스펀본드법에 의한 장섬유층 (L) 은 방사 노즐측에 멜트블로운 미세섬유가 진입하여 형성된 장섬유 (S1 내지 Sn)와 멜트블로운 미세섬유의 혼화층 (M)을 포함하고 있다. 또한, 장섬유층 (L)은 멜트블로운 미세섬유를 포함하고 있지 않은 장섬유 (SO)로 이루어지는 층도 존재한다. 도면 중, 수집면 측을 (A), 한쪽 노즐면 측을 (B)로 나타낸다.
도 1에 있어서, 음영부로 나타낸 부분이 미세섬유층이고, 구형 단면으로 나타낸 것이 장섬유의 단면이다. 미세섬유층의 진입 유형으로서는 (S13)나 (S15)와 같이 완전히 장섬유를 포매(包埋, envelop)하고 있는 것이나, (S11)나 (S12) 등과 같이 단면이 반 이상 둘러싸인 것이나, (S14)나 (S16)과 같이 단면의 일부와 접착 결합되어 있는 것이 있다. 이와 같은 미세섬유의 장섬유층으로의 진입, 결합, 포매의 정도는 후술하는 진입 지수를 이용하여 평가할 수 있다. 진입 지수가 클수록 미세섬유의 장섬유에의 진입정도가 커지고, 미세섬유가 장섬유를 감싸는 정도가 커진다고 할 수 있다.
이와 같이 진입한 미세섬유는 필름상이 아닌 섬유상이며 집합 상태를 유지하면서 장섬유층의 섬유 사이의 간극에 진입하고, 장섬유층의 섬유 간극을 매립하는 기능을 갖고 있다. 이 현상은 장섬유층을 보강하는 작용과 동시에 장섬유 사이의 간극을 매립함으로써 필터 작용 및 장벽성을 향상시키는 여러가지의 차폐 효과, 분리 작용을 부여할 수 있다.
또한, 장섬유층의 섬유를 이와 같은 특수한 형상으로 보강, 고정화함으로써, 장섬유가 확실히 고정화되고, 내마모성이 우수해지며, 표면의 내보풀성의 향상에도 기여하는 것이다.
본 발명의 이와 같은 특이한 구조는, 엠보싱에 의한 부분 열압착에 의한 일체화에 있어서, 열압착부를 제외한 다른 비압착 부분의 전면에 분포하여 존재한다. 또한, 평면 롤의 가열과 가압에 의한 일체화에서는 열융착이 없고, 전면에 걸쳐 이 구조가 존재한다.
본 발명에 있어서, 멜트블로운 미세섬유의 진입 지수는 후술하는 방법에 의해 측정되는 서로 이웃하는 장섬유 사이(단, 3 직경을 초과하지 않는 거리에 있는 것)를 매립하는 멜트블로운 미세섬유상 깊이의 평균치(d)를 장섬유의 섬경(섬유 직경; D)로 나눈, 하기 수학식 1으로 정의되는 값이다.
Figure 112005059606443-PCT00001
다시 말하면, 진입 지수란 장섬유층을 구성하는 장섬유 사이에 차지하는 멜트블로운 미세섬유의 충전도에서의 혼화 정도를 나타낸다. 따라서, 본 발명의 3층 적층 부직포는 부직포 구조상, 멜트블로운 미세섬유가 진입 지수로 특정되는 충전도로 혼화된 장섬유층을 포함하는 적층 부직포 구조에 특징을 갖고 있다.
본 발명에서는 멜트블로운 미세섬유가 연속 장섬유층에 0.36 이상으로 진입하여 멜트블로운 미세섬유와 연속 장섬유가 혼화하고 있는 구조를 갖는다. 보다 바람직하게는 진입 지수가 0.4 이상이다. 멜트블로운 미세섬유층에 연속 장섬유 웹을 더 적층하지만 그 방향으로의 진입은 적다.
여기서, 진입 지수의 산출은 열압착시의 엠보싱된 부위를 제외하고 행해진다. 열 엠보싱된 부위를 진입 지수의 평가의 대상으로 하지 않는 이유는, 피열압착엠보싱 부분은 전자 현미경 관찰의 결과로부터 대략 미세섬유와 장섬유가 함께 용융 내지 고압하에 융해되어 섬유 구조가 파괴되고, 그 부위의 단면 형상의 관찰로부터 양자의 혼화 정도의 판별이 곤란하기 때문이다.
본 발명에 있어서, 스펀본드 장섬유층을 구성하는 연속 장섬유는 장섬유층에 요구되는 커버링성, 기계적 강도, 스펀본드 제조 공정에 있어서의 방사안정성의 관점에서, 섬경이 7 μ(PET에서는 0.53 dtex, Ny6에서는 0.42 dtex) 이상, 바람직하게는 12 μ 이상이다. 또한, 상한은 20 ㎛ 이하이다. 연속 장섬유층은 이동 수집 컨베이어 상에 퇴적된 연속 장섬유사군의 웹 퇴적층이기 때문에, 공지된 스펀본드 방사 공정에서의 마찰 대전이나 코로나 대전 또는 기계적인 사조(絲條) 분산 수단을 거쳐 장섬유의 웹 내 분산이 균일한 장섬유 웹 층으로부터 제조된 부직포 구조를 갖고 있다. 연속 장섬유층은 단층이거나, 복수층을 중첩한 층일 수도 있다. 또한, 연속 장섬유 웹의 제조 방법은, 예를 들면 일본 특허 공고 (소)60-11148호 공보, 일본 특허 공고 (소)48-38025호 공보 등 수많은 공지 문헌에 기재되어 있다.
멜트블로운 미세섬유층은 평균 섬경이 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하, 3 μ 이하가 바람직하다. 문헌[Ind. Eng. Chem. 48. vol 8. 1342-1346, 일본 특허 공고 (소)56-33511호 공보] 등 다수의 기지 문헌 기재의 방법, 장치를 이용하여 쉽게 제조 할 수 있다. 멜트블로운 방사에 의한 미세섬유는 섬경이 0.5 μ보다도 작아지면 방사 조건이 혹독해져 제조를 할 수 있는 안정된 조건이라고는 할 수 없으므로 바람직하지 않다. 미세섬유의 섬경이 5 μ보다 크면 연속 장섬유의 섬경에 가까워지고, 미세섬유에 의한 필터 성능, 장벽성을 효과적으로 발현시킬 수 없을 뿐만 아니라, 미세섬유의 연속 장섬유층 내에의 진입에 의한 혼화층의 형성이 곤란해 진다. 진입에 있어서 멜트블로운 미세섬유의 섬경은 연속 장섬유의 섬경의 약 5 분의 1 이하가 바람직하다는 점에서, 3 μ 이하가 보다 바람직하다. 멜트블로운 미세섬유를 상술한 미결합 상태의 연속 장섬유 웹 상면에 직접 멜트블로운 방사법에 의해 분무함으로써, 상기한 진입 지수 0. 36 이상의 혼화층을 형성할 수 있다. 분무된 멜트블로운 미세섬유가 갖는 결정화도를 15% 이상 40% 이하로 제어함으로써, 열압착 가공에 의한 부직포 구조의 고정을 확실하면서 안정적으로 행할 수 있다.
결정화도가 15% 이하이면 연화점이 낮아지고, 열압착 롤로 일체화할 때 멜트블로운 미세섬유가 장섬유층으로부터 삼출되거나, 장섬유층의 간극으로부터 노출되거나, 열압착 롤에 멜트블로운 섬유가 부착되거나, 엠보싱 부위에 막, 용융 괴상체가 되거나, 또한 롤에 접착되어 안정적인 생산이 불가능하게 된다. 한편, 40% 이상이면 멜트블로운 미세섬유와 연속 장섬유와의 접착력이 저하, 멜트블로운 섬유와 장섬유에의 진입이 감소되어 적층의 층 박리나 적층 부직포의 강도 발현이 저해된다.
멜트블로운 미세섬유는 단층으로 퇴적되거나 또는 복수층을 중첩하여 퇴적될 수 있다. 그러나, 혼화층은 장섬유층에 직접 분무하는 제1층의 멜트블로운 미세섬 유에 의해 형성되는 것이므로, 제1층째의 평균 섬경이 작을수록 집입 지수를 크게할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명에서 특정되는 진입 지수를 만족시키는 3층 적층 부직 구조는, 스펀본드 장섬유 부직포의 제조 공정에 있어서, 이동하는 수집체 면상으로 용융 방사된 다수개의 연속 장섬유군의 퇴적 웹(SW1)의 전면에, 멜트블로운 미세섬유 웹(MW) 을 직접 분무하여 퇴적시켜서 멜트블로운층을 형성하는 것을 기본 원리로 한다. 또한, 용융 방사된 다수개의 연속 장섬유군의 웹(SW2)을 퇴적한다.
본 발명에 있어서, 연속 장섬유는 연신에 의한 충분한 강도의 발현과 치수 안정성을 고려하여 방사 속도 등이 설정된다. 예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트에서는 방사 속도가 3000 m/분 이상, 바람직하게는 3500 m/분 이상으로 연신 방사된다. 장섬유 웹 상에 직접 분무한 멜트블로운 미세섬유층에 장섬유 웹을 더 적층한, 이른바 SMS 구조로 한다. 이것은, 이른바 SM의 구조체이면, 장섬유층 웹이 어느 정도의 결합이 발생하여 강도를 갖는 정도의 일체화의 열압착 조건에서는 가열 롤이 직접 멜트블로운층에 접촉하게 되어, 멜트블로운 미세섬유가 연화 내지 용융되어 그 자체가 파괴 또는 변형되며, 메쉬의 섬유 구조를 잃기 쉽고, 또한 멜트블로운 섬유층이 열압착 롤에 권취되기 쉬워져 안정한 생산이 곤란해진다. 따라서, 본 발명에서는 SMS 구조로서 직접 멜트블로운 섬유가 가열 롤에 접촉되지 않는 구조로 함으로써, 멜트블로운 미세섬유가 연속 장섬유에 진입하여 결합하고, 연속 장섬유층이 강도를 발현할 수 있는 조건에서의 열압착을 가능하게 하고 있다.
진입 지수는 멜트블로운 미세섬유를 방출하는 멜트블로운 방사 노즐과 연속 장섬유의 퇴적 웹의 수집면의 상대 위치를 12 cm 전후로 설정하는 방법, 상기 수집면에 작용하는 흡인력을 높이는 방법에 의해서도 제어할 수 있다. 의외로, 멜트블로운 미세섬유를 형성하는 수지 소재의 종류에 따라서도 진입 지수는 차이가 난다. 폴리올레핀 수지보다는, 폴리아미드 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 등 180℃ 이상의 고융점을 갖는 열가소성 수지에 의한 멜트블로운 섬유인 것이 진입 지수가 큰 부직포로 조정하기 쉬운 것으로 판명되었다.
멜트블로운 미세섬유의 진입의 구체적인 형태에 대해서는, 멜트블로운 미세섬유가 분무된 연속 장섬유층으로의 진입이, 멜트블로운 미세섬유가 단일 개소에서 1, 2 개의 단섬유가 단독으로 수염 형상 또는 서로 얽혀붙은 형상이 아닌, 이들이 더 진행한 복수 섬유의 집합으로서 층을 이루어 진입하는 부분을 형성하며, 진입한 층이 장섬유의 일부 또는 전체를 둘러싸는 포매된 형태, 또는 교락하여 배치된 형태를 취하고, 또한 접합면 전체에서, 멜트블로운층과 멜트블로운을 분무한 장섬유층의 혼화층으로서 상기 진입한 멜트블로운 미세섬유의 일부가 장섬유에 접합된 구조를 갖는다. 단, 층으로서 진입함으로써 멜트블로운 미세섬유에 의한 필터 성능이나 장벽 성능을 발현하는 멜트블로운층 구조를 파괴하지 않을 정도의 멜트블로운의 양은 필요하며, 바람직하게는 멜트블로운 미세섬유율 10 중량% 이상, 또는 2 g/m2 이상으로 할 수 있다.
진입 지수는 방사 조건에 있어서의 장섬유측의 자유도와, 멜트블로운 미세섬유의 낮은 결정화도에 의한 사조 특성과, 멜트블로운의 진입력, 및 평면 롤에 의한 가열, 가압에 의한 한층 더한 진입으로부터 발현한다.
열압착에 의한 3층 적층 부직포 구조의 고정은 부직포의 표면적으로 50% 이하의 열 엠보싱 가공을 적용하거나, 또는 3층 적층 웹의 전면에 열 캘린더 가공을 적용함으로써 행할 수 있다.
엠보싱 모양은 기본적으로는 크게 영향을 미치지 않지만, 멜트블로운 미세섬유층의 손상을 초래할 우려가 있는 선단 면적이 작고 급격하게 큰 요철을 갖는 엠보싱 모양의 사용은 피하는 것이 바람직하다. 엠보싱 면적이 6% 미만 이하인 열압착 가공에서는 충분한 포 강도가 얻어지지 않고, 50%보다도 크면 부분 압착 부분되지 않은 부분이 적어지고, 유체가 통과할 수 있는 부분이 적어지는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다. 단, 사용 목적에 합치한 필터 성능이나 장벽성이 되는 것이면, 일체화가 평면 롤에 의한 가열 가압에 의해 행해질 수도 있다.
열압착 온도는 연속 장섬유를 이루는 열가소성 수지의 융점에서 20℃ 낮은 온도로부터 80℃ 정도 낮은 온도 범위에서, 선압은 100 N/cm 이상 1000 N/cm 이하의 범위에서 선택한다. 단, 압력이나 온도가 낮으면 연속 장섬유끼리의 접합이나 멜트블로운 미세섬유의 연화에 의한 연속 장섬유의 사이의 접합이 발생하지 않고, 층 사이 박리가 쉽게 발생하거나, 연속 장섬유 섬유가 면상으로 박리되기도 하는 등, 충분한 천의 강도를 발현시키는 부직포 구조가 얻어지지 않는다. 쉽게 층 사이가 박리되지 않고, 강도나 포로서의 취급성을 고려하면, 보풀 지수가 거의 2.5급 이상이 되는 부직포 구조를 얻는 가열 가압 조건을 적절하게 선택하는 것이 바람직하다. 반대로, 온도가 지나치게 높고, 압력이 높으면 미세섬유가 용해되나, 장섬 유층의 외측까지 멜트블로운 미세섬유가 삼출되어 가열 롤에 부착되기 때문에, 열압착 가공 조건의 설정에 있어서는 멜트블로운 섬유량과 연속 장섬유층의 양, 진입 정도, 연속 장섬유층의 섬유 직경, 분산 등을 고려할 필요가 있다.
본 발명의 스펀본드계 적층 부직포의 기본 중량은 일반적으로 10 g/m2 이상, 250 g/m2 이하로 선택된다. 10 g/m2 미만이면 각종 용도에 사용하기에 강도가 낮다. 장섬유층의 기본 중량이 5 g/m2를 하회하면 멜트블로운 미세섬유가 과도하게 연속 장섬유 웹을 관통하여 열압착 후의 감촉을 저하시키거나, 미세섬유층의 구조가 파괴되기 쉽다. 제조면에서는 장섬유 웹이 수집면에 파고들어가거나, 또는 멜트블로운 섬유가 엠보싱 롤에 융착되기 쉬워지기 때문에 안정한 생산이 곤란해진다. 기본 중량이 250 g/m2를 초과하면 두께가 커지고, 멜트블로운 미세섬유량을 늘려 보다 진입도를 높이더라도, 장섬유층의 표층까지 미치기 어려워 멜트블로운 미세섬유의 진입 효과를 효율적으로 얻을 수 없다.
멜트블로운 미세섬유층의 단위 면적의 중량의 적층 부직포 전체 기본 중량에 대한 비율은, 제품 부직포의 장벽성이나 필터 특성을 만족시키기 위한 멜트블로운 미세섬유의 직경을 감안하여 결정할 수 있다. 지나치게 적으면 이미 상술한 이유로, 진입시에 층 구조를 유지할 수 없어 장벽성이나 필터 특성이 저하된다. 또한, 이 비율이 50%보다 커지면 열압착시에 연화되는 멜트블로운 섬유가 많아지고, 과도하게 연속 장섬유층에 진입하게 되기 때문에, 외측층인 연속 섬유층의 표면까지 노출되거나, 엠보싱 부분에서도 동일하게 표면화하거나, 연화된 멜트블로운 섬유가 수지화되어 엠보싱 롤에 권취되고 쉽고, 또한 적층 부직포 제품의 표면이나 엠보싱부의 감촉이 현저히 경화되어 버린다. 또한, 적층 부직포의 기본 중량당의 인장 강도가, 멜트블로운 섬유의 접착 효과보다 연속 장섬유의 분율이 감소하는 만큼 저하하게 되어 바람직하지 않다.
본 발명의 스펀본드계 적층 부직포를 구성하는 연속 장섬유 및 멜트블로운 미세섬유는, 섬유 형성성 열가소성 합성 수지를 섬유 형성 원료로 사용하여 제조된다. 섬유 형성성 열가소성 합성 수지는 열가소성 수지를 포함하는 멜트블로운 미세섬유, 및 연속 장섬유를 포함하지만, 그 열가소성 수지는 폴리에스테르 또는 그의 공중합체, 이들의 혼합물을 포함하는 것이다. 예로서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트나 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 등을 비롯한, 테레프탈산, 이소프탈산이나 프탈산, 나프탈렌디카르복실산 등의 방향족 디카르복실산과, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 시클로헥산디메탄올 등의 디올이 중합된 것일 수 있다. 또한, 상기 폴리에스테르는 생분해성 수지, 예를 들면 폴리락트산을 비롯한 지방족 폴리에스테르일 수도 있다.
이들에, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로 폴리올레핀류, 폴리아미드류, 폴리우레탄류를 첨가할 수도 있고, 동일하게 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로 원착(原着)이나 산화티탄, 자외선 흡수제나 열안정제, 산화 방지제 등의 임의의 첨가제를 첨가할 수도 있다.
또한, 열가소성 수지가 폴리아미드, 예를 들면 나일론 6, 나일론 66, 나일론 610, 나일론 612 등, 또는 그의 공중합체, 이들의 혼합물을 포함하는 것일 수도 있다.
이들에, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로 폴리올레핀류, 폴리에스테르류, 폴리우레탄류를 첨가할 수도 있고, 동일하게 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로 원착이나 산화 티탄, 자외선 흡수제나 열안정제, 산화 방지제 등의 임의의 첨가제를 첨가할 수도 있다. 여기서 말하는 첨가되는 폴리올레핀류는 폴리에틸렌, 호모폴리프로필렌 또는 α-올레핀, 에틸렌을 랜덤 공중합한 폴리프로필렌 등일 수도 있고, 또한 이들을 혼합한 것일 수도 있다.
또한, 본 발명에서는 연속 장섬유 및 멜트블로운 미세섬유가 함께 동종의 수지 원료를 사용하여 섬유 형성되는 것이, 열압착에 의한 일체화 가공에 있어서의 접착 강도의 발현을 향상시키기에 바람직하다.
멜트블로운 미세섬유의 적층에 공급되는 연속 장섬유 웹의 자유도는, 멜트블로운의 분무시의 웹 단이 말려 올라가는 것을 방지하기 위해 예열 롤이나 평활 롤 등으로 표면층의 평활화를 행하거나, 정전기를 제거하여 섬유 사이의 반발을 약하게 하거나, 컨베이어면에 흡착시키는 흡인을 행함으로써 자유도가 감소되지만, 멜트블로운의 직접 방사시에 연속 장섬유의 사조가 움직여 상기한 멜트블로운 섬유를 연속 장섬유에 진입하는 구조를 형성할 수 있을 정도로 유지하지 않으면 안된다. 또한, 멜트블로운의 방사 조건으로서는 멜트블로운 미세섬유의 섬경과 토출량, 연속 장섬유의 섬경과 단위 면적당의 중량과 분산, 진입력을 제공하기 위한 연신 가열 유체의 속도, 노즐과 연속 장섬유 웹이 장치되는 컨베이어면까지의 거리, 분무 각도, 멜트블로운 미세섬유가 착지하는 부분에서의 흡인 풍속 등의 조건을 선정한다. 또한, 멜트블로운 섬유끼리 또는 멜트블로운 섬유와 연속 장섬유의 접합에 대해서는 멜트블로운 미세섬유가 수집되는 시점에서의 점착성이 있는 멜트블로운 방사의 온도 조건, 노즐로부터 컨베이어면까지의 거리도 고려하여 조건을 선정한다.
멜트블로운 섬유의 결정화도는 상술한 운전상의 문제점 뿐만 아니라, 진입에도 영향을 미치고, 결정화도가 40%보다 커지면 접착성이 저하되어 진입성도 저하된다. 또한, 유연성도 저하되어 분무시의 진입이 발현되기 어렵고, 열압착시에 멜트블로운 미세섬유층이 연화되기 어려워, 이동에 의한 진입이 발현되기 어렵다.
멜트블로운 미세섬유의 결정화도를 소정의 범위로 하기 위해서는, 폴리에스테르 수지로서는 용액 점도 ηsp/c가 0.2 내지 0.8, 바람직하게는 0.2 내지 0.5이면 일반적인 멜트블로운 방사 조건으로 결정화도를 조정할 수 있다. 또한, 폴리아미드로서는 용액 상대 점도 ηrel이 1.8 내지 2.7, 바람직하게는 1.8 내지 2.2이면 마찬가지로 조정할 수 있다. 일반적인 폴리프로필렌의 멜트블로운 미세섬유에서의 방사 후의 결정화도는 약 50% 정도이고, 폴리에스테르나 폴리아미드에 비하면 높은 값을 나타낸다. 이는, 냉각 과정에 의한 효과가 크다고 생각할 수 있고, 소재의 융점이 높은 수지인 것이 연화되기 쉬워 진입도 발현되기 쉽다고 생각된다.
이하에 본 발명의 실시예를 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예 등에 있어서 언급하는 특성치는 이하에 기술하는 측정법에 의한 것이다.
(1) 섬유의 직경[㎛](섬경)의 측정
섬유 웹, 부직포 등의 시료의 양쪽 단부 10 cm를 제외하고, 포의 폭 20 cm 마다의 구역에서 각각 1 cm의 시험편을 절취하여 샘플을 제조하였다. 각 시험편에 대해 현미경으로 섬유의 직경을 각 30점씩 측정하고, 측정치의 평균치를 산출 (소수점 둘째자리에서 사사오입)하여 시료의 구성 섬유의 섬경으로 하였다.
사용 장치: 키엔스제 VT-8000
측정 배율: 연속 장섬유에서는 배율 1000배, 멜트블로운 미세섬유에서는 배율 2500배
(2) 부직포의 보풀 등급(내보풀성)[급]의 측정
JIS L 0849의 마찰 견뢰도 시험법에 준하여 하기의 측정법을 안출하여 이용하였다.
부직포 시료의 양쪽 말단 10 cm를 제외하고, 포의 폭 20 cm 당 MD 방향으로 길이 300 mm, 폭 25 mm의 시험편을 채취하였다. 일본 학술 진흥회형 견뢰도 시험기를 이용하여, 마찰자의 하중 200 g, 마찰자측에 피부를 모사하는 마찰 계수라고 생각되는 린레이크로스 중곤포용 No.314 천 점착 테이프를 부착하고, 시험편의 멜트블로운 미세섬유가 진입한 장섬유층 면을 50회 동작(왕복)시키고, 문질러 각각의 시험편의 피마찰면을 하기 기준으로 내보풀성을 등급짓고, 등급치의 평균치(소수점 둘째자리에서 사사오입)를 구하여 부직포의 보풀 등급으로 하였다.
1급: 시험편이 파손될 정도로 섬유가 박리된다.
2급: 시험편이 얇아질 정도로 격렬히 섬유가 박리된다.
2.5급: 곱슬마디가 크게 분명히 보이고, 복수 부분에서 섬유가 부상되기 시작한다.
3급: 확실히 곱슬마디가 되기 시작하거나, 또는 작은 곱슬마디가 복수개 보인다.
3.5급: 한 부분에 작은 곱슬마디가 되기 시작할 정도로 보풀이 일어난다.
4급: 보풀이 일어나지 않는다.
(3) 인열 강도[N]의 측정
JIS L1085 5·5C법, 진자법에 준하여, 부직포 시료의 양쪽 말단 10 cm를 제외하고, 폭 20 cm 당, 세로 65 mm×가로 100 mm의 크기의 시험편을 MD 방향, CD 방향으로 각 1 매씩을 채취하고, 엘멘도르프형 인열 시험기를 이용하여 측정하였다. 측정치의 평균치를 산출(소수점 첫째자리에서 사사오입)하였다. 또한, MD 방향의 측정 데이터란 부직포를 MD 방향으로 인열한 값을 가리킨다.
(4) 부직포의 인장 강도[N/3 cm 폭]의 측정
부직포의 양쪽 말단 10 cm를 제외하고, 폭 20 cm 당 3 cm×약 20 cm의 시험편을 MD 방향, CD 방향으로 각 1 매씩을 채취하고, 정속 신장 시험형 인장 시험기에 파악 길이 10 cm로 부착하고, 30 cm/분의 인장 속도로 시험편이 파단될 때까지 하중을 가하였다. 시험편의 최대 하중시의 강도의 평균치를 MD, CD 방향에서 구하였다(N 단위로 소수점 첫째자리에서 사사오입).
(5) 부직포의 통기도[cc/cm2/초]의 측정
JIS L-1096에 기재된 프라질(fragile)법에 준하여 측정하였다. 부직포의 양쪽 말단 10 cm를 제외하고, 폭 20 cm 당 1점씩을 채취하고, 측정하여 측정치의 평균치(소수점 둘째자리에서 사사오입)를 산출하였다.
(6) 멜트블로운 미세섬유의 진입 상황의 관찰 방법
부직포의 양쪽 말단 10 cm를 제외하고, 천 폭 20 cm마다 한 부분을 선택하여 샘플을 채취하고, 그 폭 길이(1 cm)의 천의 CD 방향 단면을 에탄올 함침 부직포의 액체 질소 동결 시료를 면도기로 절단하고, 얻어진 절단면의 Pt-Pd 증착(0.1 torr 4.2 mA, 에이꼬사제 IB-5 사용) 단면을 히타찌 세이사꾸쇼사제 전자 현미경 S-4100, FESEM을 이용하여 확대 배율 500배 정도로 관찰하였다.
(7) 진입 지수[-]의 측정 산출
진입 지수는 적층 부직포의 장섬유층에 진입하고 있는 멜트블로운 미세섬유의 진입의 정도를 나타내고, 진입 지수가 클수록 장섬유층에의 멜트블로운 미세섬유의 혼화(진입) 레벨이 크다고 판정하였다.
장섬유층 내로의 멜트블로운 미세섬유의 진입 형태는 에탄올 함침 액체 질소로 동결한 적층 부직포 시료로부터 (6)과 동일한 조건으로 채취하고, 증착하지 않고 제조한 CD 방향의 절단 단면을 키엔스사제 VT-8000으로 투사광 조건에서 현미경(주참조)을 이용하여 1500배 정도 영상을 기록하여 하기 기준으로 장섬유층으로의 멜트블로운 미세섬유층의 진입 상태를 분별하였다(도 1 참조).
a. 미세섬유층의 장섬유층으로의 진입을 분별할 수 없는, 엠보싱 롤에서의 열압착으로 일체화한 부직포의 엠보싱 부분은 진입 지수의 측정, 산출로부터 제외하였다. 일반적으로 미세섬유의 진입이 없는 부분의 미세섬유층(M)과 장섬유층의 계면은 명확히 특정할 수 없기 때문에, 장섬유층을 구성하는 2 개의 인접하는 2 개의 장섬유(S11, S12; S12, S13;……S15, S16;……) 사이의 미세섬유층을 포함하는 2 개의 장섬유의 조합을 취출한다. 단, 취출한 각조 2 개의 장섬유의 사이의 거리는 장섬유의 직경의 3배를 초과하지 않는 것으로 하였다. 취출한 각조 2 개의 장섬유의 접선을 수집면과는 반대측으로 당겼다.
b. 이 각 접선을 기준선으로 하고, 각 2 개 섬유 사이에 진입하고 있는 미세섬유층의 기준선으로부터 가장 떨어져 있는 부위까지의 거리를 구하여 이것을 진입 깊이(d1, d2, d3,……d15)(도 1 참조. 1 단면당 15조를 취출하고, 각조의 진입 깊이를 측정하여 폭 방향으로의 평균치를 구하고, 2 개의 섬유 사이에서의 미세섬유의 진입 깊이의 평균치(d)(㎛)라고 하였다. 단, 취출된 각 2 개 섬유 사이에 진입하고 있는 미세섬유의 진입 깊이가 무한대가 되는 것을 방지하기 위해, 취출한 2 개 섬유 중, 수집면측에서 떨어져 있는 쪽과 부직포의 수집면측 최외부 간의 거리 (dc)와 진입 깊이를 비교하고, 진입 깊이가 dc의 1.41 배 이상이 되는 경우에는, 그 2 개 섬유의 조합에서의 진입 깊이를 dc의 1.41 배의 값으로 하였다. 장섬유의 직경(D)(㎛)은 섬경의 측정 방법에 의해 구하였다. 또한, 이하의 수학식 1에 의해 진입 지수를 산출(소수점 셋째자리에서 사사오입)하였다.
<수학식 1>
Figure 112005059606443-PCT00002
주: 단면 관측은 현미경으로 관측하는 것이, 전자 현미경에 비해 장섬유에 다수의 멜트블로운 미세섬유가 얽히는 접촉이 있더라도, 취출되는 양자의 접촉 부분을 관찰하기 쉽다.
6) 결정화도[%]의 측정
시료 섬유를 약 8 mg 칭량하여 샘플 팬에 넣고, 샘플 실러를 이용하여 샘플을 제조하였다. SII 나노 테크놀러지사 제조의 DSC210을 사용하고, 이하의 조건으로 측정하였다(측정 분위기: 질소 가스 50 ㎖/분, 승온 속도: 10℃/분, 측정 범위: 25 내지 300℃) .
폴리에스테르는 냉결정화부가 있기 때문에, 이하의 수학식으로 결정화도(소수점 둘째자리에서 사사오입)를 구하였다.
결정화도%=(융해부의 열량-냉결정부의 열량)/완전결정의 열량
·PET 완전 결정의 열량: 126.4 J/g (문헌 [Macromol Physics" Academic Press, New York & Londonm Vol.1, P389(l973)])
·PP 완전 결정의 열량: 165 J/g (문헌[J. Chem. Phys. Ref. Data, 10(4)1981 1051)
·나일론 6의 완전 결정의 열량: 190.8 J/g (문헌[J. Plymer SciA-1, 1 2697 (1963)])
(7) 부직포의 내수압[kPa]의 측정
시료 부직포의 폭 양쪽 말단 10 cm를 제외하고, 포의 폭 20 cm 당 18 cm×18 cm 각의 시험편을 제조하고, JIS L1092에 준하여 측정하여 그 평균치(소수점 셋째자리에서 사사오입)를 산출하였다.
(8) 용액 점도 측정법[ηsp/c]
0.025 g의 샘플을 오르토클로로페놀(OCP) 25 ㎖에 용해하였다. 90℃로 가온하여(용해되지 않으면 120℃) 용해하였다. 측정 온도는 35℃의 조건하에서 점도관에 의한 측정으로 행하여 하기 수학식으로 계산하였다. n수 3점으로 산술 평균하고, 소수점 셋째자리에서 사사오입으로 산출하였다.
ηsp/c=((t-t0)/t0)/c
용매 통과 시간: t0 초, 용액 통과 시간: t 초, c: 1000 ㎖ 당의 용질 g
(9) 상대 점도 측정법[ηrel]
0.025 g의 샘플을 98% 황산 25 ㎖에 상온에서 용해하였다. 측정 온도는 25℃의 조건하에서 점도관에 의한 측정으로 행하였다. n수 3점으로 산술 평균하고, 소수점 둘째자리에서 사사오입으로 산출하였다.
ηrel=t/t0
용매 통과 시간: t0 초, 용액 통과 시간: t 초
(실시예 1 내지 4)
범용적인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 스펀본드법에 의해, 방사 온도 300℃에서 필라멘트의 장섬유군을 이동 수집면을 향하여 압출하고, 방사 속도 3500 m/분 으로 방사하고, 코로나 대전에 의해 3 μC/g 정도로 대전시켜 충분하게 개섬(開纖)하여, 평균 섬경 13 ㎛의 필라멘트를 포함하는, 5 cm 변동율 15% 이하의 균일성을 갖는 기본 중량 25 g/m2의 미결합 장섬유 웹을 수집 네트면 상에서 제조하였다.
한편, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(용액 점도 ηsp/c 0.50)를, 방사 온도 300℃, 가열 공기 온도 320℃, 토출 공기 1000 Nm3/시/m의 조건하에서 멜트블로운법에 의해 방사하고, 평균 섬경 1.6 ㎛의 극세 섬유를 기본 중량 10 g/m2의 랜덤 웹으로 하여 상기 형성된 장섬유 웹을 향하여 직접 분출시킨다. 이 때의 멜트블로운 노즐로부터 장섬유 웹 상면까지의 거리는 100 mm로 하고, 멜트블로운 노즐 바로 밑의 수집면에서의 흡인을 0.2 kPa, 풍속 약 7 m/초로 설정하였다. 이렇게 하여 장섬유 집합 웹 층 내에의 퇴적 멜트블로운 미세섬유의 진입이 조장되었고, 멜트블로운 미세섬유 웹/장섬유 웹(MW/SW1이라고 약기함)을 제조하였다.
멜트블로운 미세섬유 웹/장섬유 웹의 극세 섬유 웹면 상에, 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 장섬유 웹을 최초로 조정한 장섬유와 동일하게 더 개섬하여, 직접 장섬유 웹/멜트블로운 미세섬유 웹/장섬유 웹으로 이루어지는 3층 적층 웹(SW2/MW/SW1)을 제조하고, 이어서 SW2/MW/SW1을 엠보싱 롤과 평면 롤 사이를 통해 열압착시키고, 적층층 사이 부직포 구조가 고정된 3 적층 부직포(S/M/S)를 얻었다. 열압착 가공에서 엠보싱 롤은 천 자국, 면적율이 14.4%이고, 평면 롤과의 사이의 선압을 365 N/cm로 일정하게 하고 엠보싱 롤 온도를 다르게 하여 실시예 1 내지 4의 적층 부직포를 제조하였다. 실시예 1 내지 4의 부직포에 있어서의 열압착 조건 부직포의 구조 및 사용 성능에 관한 여러가지 데이터를 나타내었다. 단, 내보풀성은 수집면측에 대해 측정한 것이다.
(비교예 1 내지 4)
폴리에틸렌 테레프탈레이트(용액 점도 ηsp/c 0.50)를 멜트블로운 방사 조건, 방사 온도 300℃, 가열 공기 온도 320℃, 토출 가스량 1000 Nm3/시하에서 멜트블로운 노즐로부터 100 mm의 수집면에 토출하여, 평균 섬경 1.6 ㎛의 극세 섬유로 이루어진 기본 중량 10 g/m2의 자가접착된 멜트블로운 극세 섬유 부직포를 얻었다.
실시예 1 내지 4와 동일한 방법, 동일한 조건을 이용한 스펀본드법에 의해 제조된 장섬유 웹(SW1)의 상면에 상기 제조된 멜트블로운 극세 섬유 부직포를 권출하여 직접 중첩시키고, 이 위에 상기 제1의 장섬유 웹과 동일한 조건하에서 스펀본드법에 의해 방사되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 연속 장섬유를 더 위빙(SW2)함으로써, 3층 적층 웹(SW/MW/SW)을 제조하고, 실시예 1 내지 4와 동일한 조건에서의 열압착법을 적용하여 3층 적층 부직포를 제조하였다.
비교예 1 내지 4의 샘플을 채취하였다.
표 1에, 비교예 1 내지 4의 적층 부직포에서의 열압착 조건과 적층 부직포의 구조 및 사용 성능에 관한 여러가지 데이터를 나타내었다. 단, 내보풀성은 수집측면에 대해 측정한 것이다.
Figure 112005059606443-PCT00003
표 1은 본 발명의 적층 부직포가 비교예 1 내지 4의 적층 부직포에 비해 보풀 등급이 동등한 수준으로 고정된 부직포 구조를 갖고 있으면서도, 인장 강도가 10% 이상 현저히 향상되어 있다는 것을 보여주고 있다. 본 발명의 적층 부직포는, 엠보싱 롤 온도가 높은 실시예 2, 비교예 4에서도 인장 강도의 향상이 보이기 때문에, 부직포의 기계적 물성을 손상시키지 않고 부직포 구조를 고정할 수 있고(도 4 참조) 엠보싱부가 아닌 부분에서 보강이 있다는 것을 나타내며, 바로 진입의 효과에 의한 인장 강도가라는 것을 알 수 있다.
(실시예 5 내지 8)
실시예 1 내지 4와 동일한 조건으로 제조된 3층 적층 웹(SW2/MW/SW1)에, MD의 인열 강도가 소정의 값이 되도록 엠보싱 온도를 변경하여 열압착 처리하여 구조가 고정된 3층 부직포를 조정하였다. 하기 표 2에 부직포의 사용 성능을 나타내었다.
(비교예 5 내지 8)
비교예 1 내지 4와 동일한 조건을 이용하여 제조된 3층 적층 웹(SW/MW/SW)에, MD의 인열 강도가 소정의 값이 되도록 엠보싱 온도를 변경하여 열압착 처리하여 구조의 고정된 3층 부직포를 제조하였다. 표 2에 부직포의 사용 성능을 나타내었다.
Figure 112005059606443-PCT00004
표 2는, 미세섬유의 스펀본드 연속 장섬유층으로의 진입도가 증대하면, 미세섬유의 연속 장섬유와의 결합, 포매, 교락 등에 의한 부직포 구조의 고정점을 부직포 내부에서도 증가되기 때문에, 부직포 강도가 동등하더라도 부직포의 인열 강도이 높아진다는 것을 보여주고 있다.
필터로서 사용될 때 적층 부직포는, 가열 변형시에나 유체 통과시의 부직포 내부 미세섬유 구조의 메쉬 구조가 변형되기 어려운 것이 중요하다. 본 발명의 적층 부직포에서는 연속 섬유층의 단면에 다수의 멜트블로운 극세 섬유가 진입하는 구조를 형성함으로써 인장 강도가 높아지고, 그에 따라 모듈러스가 높아지는 것, 인열 강도가 높아지는 것으로부터 부직포 내부의 미세섬유 구조의 메쉬 구조가 변형되기 어렵다는 것을 알 수 있다.
(실시예 9)
실시예 3을 불소계 발수제를 순분으로 1% 도포하여 충분히 건조하였다. 내수압을 측정한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(비교예 9)
비교예 3을 불소계 발수제를 순분으로 1% 도포하여 충분히 건조하였다. 내수압을 측정한 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112005059606443-PCT00005
표 3은 본 발명이 상술한 바와 같이, 멜트블로운이 진입함으로써 미세섬유 구조의 메쉬 구조가 보강되어 있는지를 보기 위해 변형을 갖는 측정법인 내수압의 평가를 행한 결과를 나타낸다. 본 발명은 내수압이 향상된다는 점에서 양호한 필터, 장벽 효과를 나타낸다는 것을 알 수 있었다.
(실시예 10)
실시예 1 내지 4와 동일한 조건으로 조정된 3층 적층 웹(SW2/MW/SW1)에, 평면 롤에 의한 가열 가압 처리를 행하여 일체화시켰다. 선압 270 N/cm에서 내보풀성을 평면 롤 온도로 조정하여 실시예 10을 채취하였다. 하기 표 4에 부직포의 구조 및 사용 성능의 데이터를 나타내었다.
(비교예 10)
비교예 1 내지 4와 동일한 조건으로 조정된 3층 적층 웹(SW/MW/SW)에, 평면 롤에 의한 가열 가압 처리를 행하여 일체화시킨다. 선압 270 N/cm에서 내보풀성을 평면 롤 온도로 조정하여 비교예 10을 채취하였다. 표 4에 부직포의 구조 및 사용 성능의 데이터를 나타내었다.
플랫 프레스의 캘린더 가열 압착에 따르면, 진입의 정도가 크기 때문에 엠보싱 열압착법보다도 인장 강도의 증가 효과가 크다.
Figure 112005059606443-PCT00006
(실시예 11 및 12)
범용적인 나일론 6을 스펀본드법에 의해, 방사 온도 265℃에서 필라멘트의 장섬유군을 이동 수집면을 향하여 압출 방사하고, 코로나 대전으로 6 μc/g 정도로 대전시키고 충분히 개섬시켜, 평균 섬경 15 ㎛의 필라멘트를 포함하고 5 cm 기본 중량 변동율 15% 이하의 균일성을 갖는, 기본 중량 25 g/m2의 미결합 웹을 수집 네트 상에서 조정하였다. 한편, 나일론 6(용액 상대 점도 ηrel: 2.1)을 이용하여, 공지된 멜트블로운법에 의해 방사 온도 270℃, 가열 공기 320℃, 1100 nm3/시/m로, 평균 섬경 1.6 μ로 10 g/m2가 되도록 토출하고, 또한 나일론 6의 스펀본드 웹을 최초의 웹과 동일하게 25 g/m2로 멜트블로운 상에 적층하여, 3층 적층 웹(SW2/MW/SW1)을 제조하였고, 열압착은 실시예 1 내지 4와 동일한 엠보싱 롤에서 동일한 선압으로 하였다. 엠보싱 롤 온도로 내보풀성을 조정하여 실시예 11을 채취하였다. 또한, 라인 속도를 변경하여, 전체 기본 중량이 40 g/m2인 실시예 12를 채취하였다. 하기 표 5에 부직포의 구조 및 사용 성능의 데이터를 나타내었다.
(비교예 11 및 12)
나일론 6 (용액 상대 점도 ηrel: 2.1) 멜트블로운법에 의해, 방사 온도 270℃, 가열 공기 320℃, 1100 nm3/시/m로, 멜트블로운 노즐로부터 100 mm의 수집면에 토출하여, 평균 섬경이 1.6 μ이고 기본 중량이 10 g/m2 및 6.7 g/m2인 자가접착된 멜트블로운 극세 섬유 부직포를 얻었다. 실시예 11 및 12와 동일한 방법 및 동일한 조건을 이용하는 스펀본드법에 의해 조정된 장섬유 웹(SW) 상에, 상기 조정된 멜트블로운 극세 섬유 부직포를 권출하여 직접 중첩시키고, 이 위에 상기 제1 장섬유 웹과 동일한 조건하에서 스펀본드법에 의해 방사되는 나일론 6의 연속 장섬유를 더 위빙함으로써, 3층 적층 웹(SW/MW/SW)을 조정하고, 실시예 11 및 12와 동일한 조건에서의 열압착을 적용하여 3층 적층 부직포를 조정하였다. 열압착은 실시예 1 내지 4와 동일한 엠보싱 롤로 동일한 선압으로 하였다. 엠보싱 롤 온도로 내보풀성을 조정하여 실시예 11을 채취하였다. 또한, 라인 속도를 변경하여, 상기 조정된 멜트블로운 극세 섬유 부직포 6.7 g/m2를 공급하고, 비교예 11과 동일하게 하여 비교예 12를 채취하였다. 표 5에 부직포의 구조 및 사용 성능의 데이터를 나타내었다.
Figure 112005059606443-PCT00007
나일론 부직포에 있어서도, 폴리에스테르 부직포의 경우와 동일하게 강도도 향상된다. 나일론 스펀본드 부직포는 유연성이 우수하고, 염색이나 인쇄도 가능하며, 의장성이 높은 고강도 나일론 SMS 적층 부직포를 제조할 수 있다는 것이 확인되었다.
(실시예 13 내지 15)
실시예 1 내지 4와 동일한 조건으로 조정된 3층 적층 웹(SW2/MW/SW1)에, 엠보싱 롤에 의한 가열 가압 처리를 행하여 일체화시켰다. 멜트블로운의 섬경은 가열 공기량으로 조정하고, 양은 장섬유의 방사구 구멍수로 조정하였다. 멜트블로운층의 양측에 배치되는 스펀본드 웹의 기본 중량은 양쪽이 동일하게 하였고, 선압은 365 N/cm로, 롤 온도는 210℃로 하여 실시예 13 내지 15를 채취하였다. 하기 표 6에 적층 부직포의 구조 및 사용 성능의 데이터를 나타내었다.
(실시예 16 내지 18)
실시예 10 및 11과 동일한 조건으로 조정된 3층 적층 웹(SW2/MW/SW1)에, 평면 롤에 의한 가열 가압 처리를 행하여 일체화시켰다. 멜트블로운층의 양측에 배치되는 스펀본드 웹의 기본 중량은 양쪽이 동일하게 하였고, 멜트블로운의 섬경은 가열 공기량으로 조정하고, 장섬유의 기본 중량은 방사구 구멍수로 조정하였다. 선압은 270 N/cm로, 롤 온도는 210℃로 하여 실시예 16 내지 18을 채취하였다. 표 6에 적층 부직포의 구조 및 사용 성능의 데이터를 나타내었다.
Figure 112005059606443-PCT00008
미세섬유를 연속 장섬유에 진입시키고 열압착으로 일체화한 것은, 멜트블로운의 섬경, 양으로부터 봐서 통기도는 적절한 값을 나타내고 있고, 미세섬유 구조가 없을수록 진입에 의해 미세섬유의 장벽 기능이 변화하고 있는 것도, 반대로 미세섬유 구조가 전부 용해되어 필름상이 되어 필터 기능이 없어지지 않는 일례이다.
(실시예 19 및 20, 비교예 13 및 14)
실시예 1 내지 4와 동일한 조건으로 조정된 3층 적층 웹(SW2/MW/SW1)에, 엠보싱 롤에 의한 압착 처리를 행하여 일체화시켰다. 단, 라인 속도를 조정하여 총 기본 중량을 30 g/m2로 하였다. 선압은 365 N/cm로, 롤 온도는 210℃로 일정하게 하였다. 가열 공기량을 500 내지 1500 Nm3/시/m로 하여 멜트블로운의 결정화도를 조정하여, 실시예 19 및 20, 비교예 13 및 14를 채취하였다. 롤의 오염은 30 분간 운전하여 열압착을 하는 엠보싱 롤 또는 그 쌍인 평면 롤에 부직포 표면의 섬유가 인상될 정도로 오염이 있는지 없는지를 판단하였다. 오염이 없으면 "○", 있으면 "×"로 기재하였다.
Figure 112005059606443-PCT00009
결정화도는, 너무 높더라도 접착 강도의 저하에 영향을 미치고, 진입의 정도에도 관계한다고 생각된다. 지나치게 낮으면, 멜트블로운 미세섬유의 엠보싱부 또는 장섬유부의 간극에서 부직포의 표면층에 노출될 경우에, 열압착하는 롤에 연화되어 접착되어, 롤 오염을 유발하고, 천 표면에 재부착되거나, 천 표면의 실을 박리하거나, 롤에 감겨 안정적인 생산을 할 수 없게 된다. 이 균형이 중요하다고 생각된다.
본 발명의 적층 부직포는 멜트블로운 미세섬유층을 사이에 끼워 배치되는 연속 장섬유층을 포함하는 적층 부직포 구조를 갖고, 또한 한쪽 이상의 연속 장섬유층이 상기 멜트블로운 미세섬유를 0.36 이상의 진입 지수로 포함하는 혼화층을 갖는 장섬유층을 형성하여 이루어지는 인장 강도 등 기계 물성이 우수하고, 필터 특성, 장벽성 스펀본드계 적층 부직포이다.
본 발명의 적층 부직포는 부직 구조를 형성하는 미세섬유층에 의한 내구성이 있는 여러가지 필터 및 장벽 기능을 갖는 스펀본드계 부직포 재료이고, 대응하는 스펀본드 부직포에 비해 훨씬 인장 강도가 우수한 부직포 재료이다.

Claims (11)

  1. 섬유 직경이 7 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 열가소성 합성 장섬유층을 상하층으로 하고, 섬유 직경이 5 ㎛ 이하인 열가소성 합성 미세섬유의 1층 이상을 중간층으로 하며, 압착에 의해 일체화된 적층 부직포에 있어서, 상기 중간층을 구성하는 미세섬유의 일부가 장섬유층의 한쪽면 이상에 진입 지수 0.36 이상으로 진입하여 장섬유를 결합 또는 포매 또는 교락한 혼화 구조층을 가지며, 적층 부직포의 기본 중량이 10 g/m2 이상 250 g/m2 이하이고, 부피 밀도가 0.20 g/cm3 이상인 것을 특징으로 하는 고강도 부직포.
  2. 제1항에 있어서, 미세섬유의 섬유 직경이 3 μ 이하인 고강도 부직포.
  3. 제1항 내지 제3항에 있어서, 미세섬유가 복수 집합된 층상으로 장섬유층에 진입하고, 미세섬유의 집합이 장섬유를 결합 또는 포매 또는 교락한 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고강도 부직포.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미세섬유의 함유율이 50 중량% 이하인 고강도 부직포.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 연속 장섬유를 이루는 열가소성 수지가 주로 폴리에스테르 또는 그의 공중합체, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것이며, 미세섬유를 이루는 열가소성 수지가 주로 폴리에스테르계 수지 또는 그의 공중합체, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도 부직포.
  6. 제5항에 있어서, 미세섬유를 이루는 폴리에스테르계 수지의 용액 점도 ηsp/c가 0.2 내지 0.8인 것을 특징으로 하는 부직포.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 연속 장섬유를 이루는 열가소성 수지가 주로 폴리아미드계 수지 또는 그의 공중합체, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것이며, 미세섬유가 주로 폴리아미드계 수지 또는 그의 공중합체, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도 부직포.
  8. 제7항에 있어서, 멜트블로운 미세섬유를 이루는 폴리아미드의 용액 상대 점도 ηrel이 1.8 내지 2.7인 것을 특징으로 하는 고강도 부직포.
  9. 열가소성 합성 수지를 이용하여 적어도 1층 이상의 장섬유를 컨베이어 상에 방사하고, 그 위에 열가소성 합성 수지를 사용하여 멜트블로운법으로 결정화도가 15% 이상 40% 이하인 미세섬유를 적어도 1층 이상 분무하며, 그 후 열가소성 합성 수지를 이용한 장섬유를 적어도 1층 이상 적층하고, 열압착 온도가 장섬유의 융 점으로부터 -10 내지 -80℃이고, 열압착의 선압이 100 N/cm 내지 1000 N/cm이며, 엠보싱 롤 또는 평면 롤을 이용한 압착에 의해 일체화하는 것을 특징으로 하는 고강도 부직포의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 폴리에스테르계 수지를 이용하여 적어도 1층 이상의 장섬유를 컨베이어 상에 방사하고, 그 위에 용액 점도 ηsp/c가 0.2 내지 0.8인 폴리에스테르계 수지를 이용하여 멜트블로운법으로 결정화도가 15% 이상 40% 이하인 미세섬유를 적어도 1층 이상 분무하며, 그 후 폴리에스테르계 수지를 이용한 장섬유를 적어도 1층 이상 적층한 것을 특징으로 하는 고강도 부직포의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서, 폴리아미드계 수지를 이용하여 적어도 1층 이상의 장섬유를 컨베이어 상에 방사하고, 그 위에 용액 상대 점도 ηrel이 1.8 내지 2.7인 폴리아미드계 수지를 이용하여 멜트블로운법으로 미세섬유를 적어도 1층 이상 분무하며, 그 후 폴리아미드계 수지를 이용한 장섬유를 적어도 1층 이상 적층한 것을 특징으로 하는 고강도 부직포의 제조 방법.
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