KR20040087955A - 수지 조성물, 광학 필터 및 플라즈마 디스플레이 - Google Patents
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Abstract
380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료의 내열성 및 내습성 (humidity resistance)을 개선시킬 수 있는 수지 조성물이 제공된다. 하기 화학식(1)로 나타낸 단량체 및/또는 불소 원자-함유 불포화 단량체를 5 - 100wt% 포함하는 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지고, 0 - 30mgKOH/g의 범위의 산가 및 0 - 30mgKOH/g의 범위의 수산기가를 갖는 아크릴계 수지에, 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하는 수지 조성물에 관한 것이다:
<화학식 1>
CH2= CR - COOX
(상기 화학식에서 R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고 X는 4 - 25개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기를 나타냄).
Description
본 발명은 내열성 및 내습성 (moisture resistance)에서 탁월하고 바인더 수지로서 특정 구조의 아크릴 수지를 사용하고 거기에 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 첨가함으로써 얻어진 수지 조성물 및 모두 상기 수지 조성물을 이용한 광학 필터 및 플라즈마 디스플레이에 관한 것이다.
최근 수년에 걸쳐, 얇은 구조를 가지고 와이드 스크린에 채용된 PDP(plasma display panel)가 주목을 끌고 있다. PDP는 플라즈마 방전 과정 동안 근적외선을 발산한다. 이러한 근적외선이 가정용 TV 세트, 쿨러, 및 비디오 데크와 같은 전기 장치의 오동작을 일으킨다는 사실은 문제를 일으켜 왔다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 고도의 근적외선 차단성 및 가시 광선 투과성을 갖는 근적외선 차단 필름에 관한 발명이 개시되었다(JP-A-2001-133624). 상기 특허 문헌은, 850 - 1100 nm 파장의 근적외선에서의 투과율의 최대값과 최소값 사이의 차이, 최대 투과율 및 450 - 650 nm 파장의 가시 영역에서의 최저 투과율을 갖는 적외선 흡수 필터를 개시한다. 본 발명은, 적외선 흡수 필터가, 플라즈마 디스플레이에서 사용되는 경우, 디스플레이로부터 조사된 불필요한 적외선을 흡수하고, 850 - 1100 nm 파장의 근적외선에서의 투과율의 최대값과 최소값 사이의 차이, 최대 투과율을 소정 범위로 설정함으로써 적외선을 사용하는 리모콘의 오동작을 방지할 수 있고, 디스플레이의 전면에 설치되는 경우, 450 - 650 nm 파장의 가시 영역에서 최저 투과율을 설정함으로써 휘도(brightness)를 확보할 수 있다고 알려지고 있다. 적외선 흡수 염료로서, 디임모늄 염 화합물, 불소-함유 프탈로시안 화합물, 티오니켈 착화합물 등이 사용된다. 바인더 수지로서, 폴리에스테르계, 아크릴계, 및 폴리이미드계 수지가 개시되었다.
한편, 다른 가시 광선 영역이 실질적으로 흡수되지 않으면서 종래의 리모콘의 오동작을 방지하기 위하여 근적외선을 흡수할 뿐아니라 화상을 흐리게 하기 쉬운 소위 네온 오렌지 광(550 - 620 nm의 범위)을 선택적으로 흡수함으로써 화상이 선명해지는 근적외선 흡수 필터가 개시되었다(JP-A-2002-200711). 상기 특허 문헌에서, 네온 오렌지 광을 흡수하기 위하여 사용된 염료는 내후성 및 내구성에서 부족하기 때문에, 투명 지지체 상에 적어도, 근적외선 흡수 염료를 포함하는 적어도 하나의 투명 수지 코팅 필름과 550 - 620 nm 파장을 선택적으로 흡수할 수 있는 염료를 포함하는 점착제층을, 점착제층(tackiness agent layer)이 가장 바깥쪽 층이 되도록 형성된 근적외선 흡수 재료를 제안하고 있다. 상기 공보에서 사용하는 근적외선 흡수 염료로는, 특정 구조의 디티오니켈 착물 및 특정 구조의 디임모늄 화합물을 대상으로 하고, 네온 오렌지 광(550 - 620 nm의 파장의 범위)을 선택적으로 흡수할 수 있는 염료로는, 특정 구조의 시아닌 염료를 대상으로 하고, 투명 수지로는 염료의 안정성의 면에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 및 폴리시클로올레핀 중에서 선택될 것이 추천된다. 점착제층은 유기 용매에서 상기 염료 및 투명 수지를 용해하고 얻어진 용액을 롤 코터를 가지고 필름으로 몰딩함으로써 얻어진다. 용매로서, 1,3-디옥소란 또는 디클로로메탄을 사용할 것이 기재되어 있다.
플라즈마 디스플레이 판넬의 앞에 배치된 광학 필터에 관해서, 590 nm의 부근에 해당하는 네온 오렌지 색에 가깝게 색상 재생도(color reproducibility)를 떨어뜨리는 파장을 흡수할 목적으로 570 - 600 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하는 광학 필터를 사용하는 것에 관한 발명이 개시되었다(JP-A-2001-228323). 상기 특허 문헌은, 발광 스팩트럼(emission spectrum) 면에서 PDP를 개선시키고 개선된 색상 재생도를 구비한 PDP 필터를 제공할 목적으로 투명 아크릴 점착제 또는 메타크릴 수지 중에 570 - 600 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하기 때문에 색상 재생도에서 탁월한 PDP 필터의 제조에 관한 것이다.
광 투과 곡선의 480 - 520 nm 및 550 - 610 nm의 범위에서 날카로운 흡수를 나타내고, 삼원색, 즉 적색, 청색, 및 녹색을 형성하지 않고서 380 - 420 nm의 파장 범위에서 광을 흡수하는 색 조절 필터가 또한 개시되었다(JP-A-2003-36033). 이 공보에서, 네온 오렌지 광의 흡수를 달성하기 위한 수단으로서, 특정 구조의 테트라아자보르핀계 염료, 특정 구조의 디피라졸린계 염료, 특정 구조의 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료 등을 조합하고 색순도 및 색상 재생의 범위를 개선시키려는 노력의 결과들이 제시되어 있다.
또한, 적어도 하나의 근적외선 흡수 염료 및 550 - 620 nm의 범위에서 최대 흡수 파장을 갖는 염료를 포함하는 투명 수지 코팅 필름을 투명 지지체 상에 적층하고 그 결과 투명 수지 코팅 필름 중 잔류 용매의 함량이 적어도 5 wt.ppm 및 500 wt.ppm 미만의 수준에 이르게 함으로써 얻어진 근적외선 차단 재료가 개시되었다(JP-A-2002-264278). 바인더 수지에 분산된 상기 근적외선 흡수 염료를 갖는 조성물을 도포하고 상기 조성물의 도포된 층을 건조함으로써 얻어진 성형체에서는, 수지 코팅 필름 중 염료의 안정성에서 결함을 나타내고, 근적외선 흡수 성능의 저하와 색상의 변화, 열등한 내열성을 나타내는 면에서 불리하다. 사용되는 투명 수지의 구체적인 예로서, 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트가 있다. 근적외선 흡수 염료의 구체적인 예로서, 디티올 금속 착물계, 디임모늄계, 및 프탈로시아닌계 염료가 있다. 550 - 620 nm의 범위에서 최대 흡수 파장을 갖는 염료의 구체적인 예로서, 시아닌계, 스쿠아릴륨계, 아조메틴계, 및 크산텐계 염료가 있다. 용매의 구체적인 예로서, THF, 디에틸 에테르, 및 클로로포름이 있다.
또한, 적외선 흡수제가 폴리우레탄 수지층 또는 다른 수지층에 포함되는 경우 흡수제는 내열성 및 내구성에서 결함을 나타내고 적외선 차단 효과가 시간의 경과에 따라 열화(degrade)되는 사실을 고려하여, 주요 성분으로서 120 - 180℃의 범위에서 유리 전이 온도를 갖는 열가소성 수지를 포함하는 광학 필름이 개시되었다(JP-A-2003-4939). 유리 전이 온도가이 120℃에 못미치면, 혼합된 염료는 내구성 및 내후성 면에서 부족하고, 시간의 경과에 따라 고온다습의 조건 하에서 염료의 열화가 일어날 수 있다. 이러한 종류의 열가소성 수지의 구체적인 예로서, 폴리에스테르계 수지, 올레핀계 수지, 시클로올레핀계 수지, 및 폴리카보네이트계 수지가 있다. 이후, 380 - 780 nm 파장의 광을 흡수할 수 있는 색조 보정제(correcting agent)의 구체적인 예로서, 아조계, 농축(condensed) 아조계, 디임모늄계, 프탈로시아닌계, 및 안트라퀴논계 염료가 있다. 근적외선 흡수제의 구체적인 예로서, 폴리메틴계, 프탈로시아닌계, 나프탈로시아닌계, 및 금속 착체계가 있다. 상기 주요 성분을 용해하기 위한 용매로서, 시클로헥사논과 같은 케톤계 용매, 에테르계 용매, 및 부틸 아세테이트와 같은 에스테르계 용매, 및 에틸 셀로솔브와 같은 에테르 알콜계 용매가 이용가능한 것으로 열거된다.
플라즈마 디스플레이는, 리모콘의 오동작을 방지하기 위하여 850 - 1100 nm의 파장을 흡수할 수 있는 근적외선 흡수제를 사용할 필요가 있고, 또한 일단 여기된 네온 원자가 정상 상태로 돌아오는 동안 발산된 소위 네온 오렌지 색의 광을 흡수할 필요가 있다. 종래의 기술이 여전히 이러한 네온 오렌지 색을 완전히 충분하게 흡수하는데 부족하기 때문에, 콘트라스트(contrast)를 개선시킬 수 있는 기술이 요구되고 있다.
특히, 네온 오렌지 광을 흡수하는 염료는 내열성 및 내습성에서 결점을 나타낼 수 있고, 염료의 열화에 의해 시간의 경과에 따라 콘트라스트가 악화하는 경우가 있다. 따라서, 내열성 및 내습성에서 탁월한 광학 필터의 제공이 강하게 요구되어 왔다.
본 발명자는, 염료의 안정성을 결정할 목적으로 광학 필터에서 사용된 염료를 연구하였고, 그 결과 상기 염료들의 안정성이 소정의 염료를 포함하는데 이용되는 바인더층에 의해 영향을 받고, 특히 380 - 780 nm의 가시 영역에서 최대 흡수 파장을 갖는 염료는, 특정 함량의 극성기를 갖는 아크릴계 수지를 함유하는 수지 조성물에 포함되는 경우, 현저하게 개선된 내열성 및 내습성을 나타낸다는 사실을 알아내어 본 발명을 완성시켰다. 상기 특정 아크릴계 수지가 바인더로서 사용되는 경우, 염료의 성능에 대한 건조 조건의 영향은 작다. 따라서, 건조 과정 동안 비점 때문에 이용할 수 없다고 지금까지 평가된 고비점 용매조차도 이용할 수 있게 되기 때문에 채용하기에 알맞은 용매의 범위는 매우 넓다. 또한, 코팅 필름 중 잔류 용매의 함량의 영향의 감소는 건조 조건의 취급을 용이하게 하고, 종래의 건조 시간을 크게 단축시키고, 생산성을 현저하게 개선시키고, 상당한 비용 절감을 촉진시키는 결과를 낳는다.
본 발명에 따라서, 바인더 수지로서 특정 구조의 아크릴계 수지를 사용함으로써, 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 안정하게 보유할 수 있게 된다. 특히, 상기 수지가 내열성 및 내습성에서 탁월하기 때문에, 이러한 수지의 사용은 상기 염료가 열화되는 것을 방지하고, PDP에서 발산된 네온 오렌지 광의 흡수를 낳고, 콘트라스트를 뚜렷하게 한다.
심지어 상기 아크릴계 수지가 고비점 용매로 희석되는 경우에도, 아크릴계 수지는 건조된 코팅 필름에 함유된 염료의 안정성을 손상시킬 수 없다. 따라서, 광학 필터의 생산에서 선택하기에 알맞은 용매의 범위가 넓혀질 수 있다.
본 발명에서 사용된 아크릴계 수지는 단량체 성분이 자외선 흡수 단량체 및산화 방지 단량체를 더 포함하도록 함으로써 장기 내열성 및 내습성을 높힐수 있다.
본 발명의 제 1 태양은, 하기 화학식(1)로 나타낸 단량체 및/또는 불소 원자-함유 불포화 단량체를 5 - 100wt% 포함하는 단량체 혼합물을 중합하여 얻어지고, 0 - 30mgKOH/g의 범위의 산가 및 0 - 30mgKOH/g의 범위의 수산기가를 갖는 아크릴계 수지에, 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하는 수지 조성물에 관한 것이다:
<화학식 1>
CH2= CR - COOX
(상기 화학식에서 R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고 X는 4 내지 25개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기를 나타냄).
380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖고 네온 오렌지 광을 흡수하기 위해 광학 필터에서 사용되는 염료가 안정성 면에서 연구되었을 때, 특정 구조의 수지가 바인더 수지로 사용되는 조건에서 염료의 안정성이 탁월하다는 것이 밝혀졌다. 상기 내용에 일치하는 수지로서, 본질적으로 상기 화학식(1)로 나타낸 단량체 및/또는 불소 원자-함유 불포화 단량체를 포함하는 아크릴계 수지가 이용가능하다.
상기 화학식(1)에서 X로 나타낸 4 - 25 개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기의 구체적인 예로서, 시클로헥실기, 메틸 시클로헥실기, 및 시클로도데실기와 같은 지방족환 탄화수소기; 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 펜타데실기, 및 옥타데실기와 같은 직쇄 또는 분지쇄 알킬기; 및 보닐기 및 이소보닐기와 같은 다환 탄화수소기를 들 수 있다. 상기 열거된 다른 탄화수소기 중에서, 지방족환 탄화수소기, 분지쇄 알킬기, 6 개 이상의 탄소 원자를 갖는 직쇄 알킬기, 및 다환 탄화수소기가 바람직하고 적어도 6 개의 탄소 원자를 갖는 지방족환 탄화수소기 및 다환 탄화수소기가 더 바람직하다.
상기 화학식(1)로 나타낸 단량체의 구체적인 예로서, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 메틸시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 시클로도데실 (메타)아크릴레이트, tert-부틸 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 이소부틸 (메타)아크릴레이트, tert-부틸 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 이소보닐 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 및 JP-A-2002-69130에서 개시된 (메타)아크릴산의 시클로헥실 알킬 에스테르를 들 수 있다. 본 발명에서, 상기 화학식(1)로 나타낸 단량체는 단독으로 또는 2 개 이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다.
불소 원자-함유 불포화 단량체의 구체적인 예로서, 퍼플루오로알킬기 또는 퍼플루오로에테르기를 갖는 라디칼 중합용 단량체를 들 수 있다. 퍼플루오로알킬기로서, 퍼플루오로메틸기, 퍼플루오로에틸기, 퍼플루오로프로필기, 퍼플루오로부틸기, 퍼플루오로헥실기, 퍼플루오로옥틸기, 퍼플루오로데실기, 퍼플루오로도데실기, 및 퍼플루오로테트라데실기가 적당하다.
상기 불소 원자-함유 불포화 단량체로서,
이러한 단량체는 단독으로 또는 2 개 이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다. 상업적으로 구입 가능한 불소 원자-함유 불포화 단량체가 또한 이용될 수 있다. "Light Ester FM-108", "Light Ester M-3F", 및 "Light Ester M-4F"의 상표명으로 판매된 Kyoeisha Chemical CO., LTD.의 제품 및 "CHEMINOX FAAC", "CHEMINOX FAMAC", "CHEMINOX FAAC-M", "CHEMINOX FAMAC-M", "CHEMINOX PFAE" 및 "CHEMINOX PFOE"의 상표명으로 판매된 Nihon Mectron CO., LTD.의 제품이 그 예이다.
상기 화학식(1)의 단량체의 함량 및/또는 상기 불소 원자-함유 불포화 단량체의 함량에 관하여, 단독으로 사용되는 경우 상기 화학식(1)로 나타낸 단량체 또는 상기 불소 원자-함유 불포화 단량체의 함량, 또는 임의의 범위로 포함되어 함께 사용되는 경우 상기 화학식(1)로 나타낸 단량체 및 상기 불소 원자-함유 불포화 단량체의 총량은, 아크릴계 수지를 형성하는 총 단량체의 양(예를 들면, 100 wt.%로 함)을 기준으로 하여 5 - 100 wt.%, 바람직하게는 10 - 90 wt.%, 및 더 바람직하게는 15 - 80 wt.%의 범위에 든다. 이러한 함량이 5 wt.%에 부족한 경우, 그 부족은 심지어 단량체가 염료에 첨가되도록 하는 경우에도 시간의 경과에 따라 내열성 및 내습성에서 염료를 열화시키는 결과를 낳을 수 있다. 이것은, 상기 화학식(1)로 나타낸 단량체 또는 상기 불소 원자-함유 불포화 단량체를 공중합시킴으로써 얻어진 아크릴계 수지를 포함하는 코팅 필름이 저흡습성을 갖고 코팅 필름으로 하여금 염료의 악화의 원인을 형성하는 수분을 수용하는 것을 방지하기 때문이다.
상기 단량체이외에 이용할 수 있는 다른 공중합 가능한 불포화 단량체는, 예를 들면, (메타)아크릴산, 이타콘산, 및 무수 말레산과 같은 카르복시기-함유 불포화 단량체계; 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 산 인산염과 같은 인산 에스테르계 불포화 단량체계; 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 및 카프로락톤-개질 히드록시 (메타)아크릴레이트(Dicel Chemical Industries, LTD.의 제품, "Praccel FM"의 상품명으로 판매됨)와 같은 활성 수소-함유기를 갖는 불포화 단량체계; 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, 및 부틸 (메타)아크릴레이트와 같은 (메타)아크릴 에스테르계; 및 글리시딜 (메타)아크릴레이트와 같은 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체계를 포함한다.
또한, (메타)아크릴 아미드, N,N'-디메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, N,N'-디에틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 이미드 (메타)아크릴레이트, 및 시클로헥실말레이미드와 같은 질소 원자-함유 불포화 단량체계; 에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리(메타)아크릴레이트, 및 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트와 같은 적어도 두 개의 중합가능한 이중 결합을 포함하는 불포화 단량체계; 염화 비닐과 같은 할로겐 원자-함유 불포화 단량체계(상기 불소 원자-함유 불포화 단량체는 제외함); 스티렌 및 α-메틸 스티렌과 같은 방향족 불포화 단량체계; 비닐 아세테이트와 같은 비닐 에스테르계; 및 비닐 에테르계가 또한 이용될 수 있다.
염료가 내구성에서 추가적인 개선을 필요로 하는 경우, 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 또는 트리아진계 단량체와 같은 자외선 광-흡수기를 포함하는 불포화 단량체(중합성 자외선 광-흡수 단량체)를 사용하는 것으로 충분하다. 구체적으로는, "RUVA 93"의 상표명으로 판매된 Otsuka Chemicals CO., LTD.의 제품 및 "BP-1A"의 상표명으로 판매된 Osaka Yuki Kagaku K.K.의 제품이 구체적인 예로 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 두 개이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다. "Adekastab LA-82" 및 "Adekastab LA-87"의 상표명으로 판매된 Asahi Denka Kogyo K.K.의 제품은 자외선 안정제기를 포함하는 불포화 단량체의 구체적인 예로 들 수 있고, "Sumilizer GS" 및 "Sumilizer GM"의 상표명으로 판매된 Sumimoto Chemicals CO.,LTD.의 제품은 산화 방지능을 갖는 불포화 단량체(중합성 자외선 안정제 단량체)의 구체적인 예로 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 두 개이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다. 본 발명의 수지 조성물에 켄처(quencher)를 포함함으로써, 염료의 내구성을 보다 개선시킬 수 있다. 이러한 종류의 켄처의 구체적인 예로서, "CIR1080", "CIR1081", 및 "CIR960"의 상표명으로 판매된 Nippon Carlit Co., Ltd.의 제품, "MIR101"의 상표명으로 판매된 Midori Kagaku K.K.의 제품, 및 "EST5"의 상표명으로 판매된 Sumimoto Seika Chemicals CO., LTD.의 제품을 들 수 있다.
본 발명에서, 조성물에 포함되는 중합성 자외선 광-흡수 단량체, 중합성 자외선 광 안정제 단량체, 및 중합성 산화 방지 단량체의 총 함량은 총 단량체의 양을 기준으로 하여, 0 - 50 wt.%의 범위에서 적당하게 선택된다. 사용되는 성분 단량체의 종류 및 함량은, 제조된 아크릴계 수지가 0 - 30 mgKOH/g 범위의 산가 및 0 - 30 mgKOH/g 범위의 수산기가를 갖도록 조절되어야 한다. 산가는 1 g의 아크릴계 수지 중에 포함된 카르복실기를 중화시키는데 필요한 수산화칼륨의 mg 수로 나타내고 mgKOH/g의 단위로 보고된다. 수산기가는 1 g의 아크릴계 수지 중에 포함된 수산기를 아세틸화하는데 요구되는 아세트산을 중화시키는데 필요한 수산화칼륨의 mg 수로 나타낸다. 따라서, 포함된 소정의 단량체 중에 함유된 카르복실기 및 수산기의 함량은 산가 및 수산기가의 상기 범위에 해당하는지를 결정하기 위해 측정된다.
아크릴계 수지의 제조를 위한 중합법은, 예를 들면, 중합 개시제를 사용하는 용액 중합, 분산 중합, 현탁 중합, 및 유화 중합과 같은 임의의 지금까지 공지된중합법에 의해 실행될 수 있다. 용액 중합에서 사용되는 용매는 특별히 제한될 필요는 없다. 용액의 구체적인 예로서, 이소-프로판올, n-부탄올, 및 디아세톤 알콜과 같은 알콜계; 에틸 셀로솔브, 부틸 셀로솔브, 및 에틸 셀로솔브 아세테이트와 같은 셀로솔브계; 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 및 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트와 같은 프로필렌 글리콜계; 아세톤, 메틸에틸 케톤, 시클로헥사논, 및 메틸 이소부틸 케톤과 같은 케톤계; 테트라히드로푸란과 같은 에테르계; 부틸 아세테이트, 에틸 부틸레이트, 및 비닐 부틸레이트와 같은 에스테르계; 염화 메틸렌과 같은 할로겐화 탄화수소계; 톨루엔 및 크실렌과 같은 방향족 탄화수소계; 및 디메틸 아세트아미드 및 N-메틸 피롤리돈과 같은 고극성 용매계를 들 수 있다. 이러한 용액은 단독으로 또는 두 개 이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다. 사용되늰 용매의 함량은, 중합 조건 및 바인더 수지 중 성분 폴리머의 중량비와 같은 인자에 따라서 적당하게 선택될 수 있다.
상기 중합 개시제는 특별히 제한될 필요는 없으나, 예를 들면, 2,2'-아조비스-(2-메틸부틸로니트릴), tert-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴, 벤조일 퍼옥시드, 및 디-tert-부틸 퍼옥시드와 같은 통상의 라디칼 중합 개시제 중에서 선택될 수 있다. 이러한 용매는 단독으로 또는 두 개이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다. 비록 사용되는 중합 개시제의 함량은 얻어질 것으로 예상되는 폴리머의 물리적 상수에 의해 적당하게 설정될 수 있지만, 100 wt.%로 정한 단량체 성분의 총량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.01 - 50 wt.%의 범위이고, 더 바람직하게는 0.05 - 20 wt.%의 범위에 해당된다.
상기 중합법에서의 중합 조건은 특별히 제한될 필요는 없으나, 중합법을 기준으로 하여 적당하게 설정될 수 있다. 예를 들면, 중합 온도는 바람직하게는 실온 내지 200℃의 범위 및 더 바람직하게는 40 내지 140℃의 범위로 설정된다. 중합 시간은 중합 반응을 종료시킬 수 있도록 단량체 성분의 조성물 및 중합 개시제의 종류에 따라서 적당하게 설정될 수 있다.
본 발명의 아크릴계 수지는 0 - 30 mgKOH/g의 범위, 더 바람직하게는 0 - 20 mgKOH/g의 범위, 및 특히 바람직하게는 0 - 15 mgKOH/g의 범위의 산가를 가지고, 0 - 30 mgKOH/g의 범위, 더 바람직하게는 0 - 20 mgKOH/g의 범위, 및 특히 바람직하게는 0 - 15 mgKOH/g의 범위의 수산기가를 가진다. 산가가 30 mgKOH/g을 초과하는 경우, 상기 초과는 내습성 및 내열성 면에서 광학 필터를 열화시킬 수 있고, 투명 지지체가 광학 필터를 형성하기 위해 본 발명의 수지 조성물과 적층되는 경우, 내습성 테스트 후에 수지 조성물의 접착성을 열화 시킬 수 있다. 마찬가지로, 수산기가가 30 mgKOH/g을 초과하는 경우, 상기 초과는 내습성 및 내열성 면에서 염료를 열화 시키고, 내습성 테스트 후 투명 지지체층과의 접착성을 열화 시킬 수 있다. 산가 및 수산기가가 상기 범위에 해당하는 경우, 그 메카니즘은 명확하지 않으나, 본 명세서에서 하기되는 염료를 배합해서도 잔류 용매에 의한 염료의 시간의 경과에 따른 열화를 방지할 수 있는 것이다. 이러한 장점은, 염료 분자가 염료의 매트릭스인 아크릴계 수지의 상기 화학식(1) 및/또는 불소 원자-함유 불포화 단량체로 나타낸 특정 구조 및 극성기의 특정 함량의 존재에 의해 안정화된다는 사실에 기인할 수 있다. 저비점 용매는 용매의 제거를 용이하게 하기 위해 지금까지 사용되어왔다. 본 발명은 잔류 용매에 의해 착색 재료의 아주 작은 열화만을 일으키기 때문에, 고비점 용매를 사용하고 선택될 용매의 범위를 넓힐 수 있게 된다.
본 발명에서 사용된 아크릴계 수지는 바람직하게는 3,000 - 1,000,000 범위, 더 바람직하게는 5,000 - 700,000 범위, 및 특히 바람직하게는 7,000 - 500,000 범위의 중량 평균 분자량을 가진다. 분자량이 3,000에 부족한 경우, 그 부족은 내습성 테스트 후 지지체와의 접착성을 저하시킬 수 있다. 반대로, 분자량이 1,000,000을 초과하는 경우, 그 초과는 코팅의 가공성을 저하시키고 투명 지지체와의 젖음성을 열화시키고 내습성을 위한 테스트 후 접착성을 저하시킬 수 있다. 중량 평균 분자량은 겔 투과 크로마토그라피(GPC)에 의해 측정한 폴리스티렌 환산값이다.
본 발명에 사용된 아크릴계 수지의 유리 전이 온도는, 바람직하게는 -50 - 200℃ 범위 및 더 바람직하게는 -30 - 180℃ 범위이다. 유리 전이 온도가 -50℃에 부족한 경우, 그 부족은 염료의 내습성 및 내열성을 저하시키고 내습성 테스트 후 투명 지지체와의 접착성을 열화시킬 수 있다. 유리 전이 온도가 200℃를 초과하는 경우, 그 초과는 코팅의 가공성의 면에서 불리할 수 있다.
380 - 780 nm의 가시 범위에서 최대 흡수 파장을 갖고 상기 아크릴계 수지에 포함되는 염료로서, JP-A-202-200711에 기재된 화학식 (6), (7), 및 (8)로 나타낸 시아닌 염료, JP-A-2003-36033에 개시된 화학식 (Ⅰ)로 나타낸 테트라아자포르피린계 염료, 화학식(Ⅱ)로 나타낸 디피라졸릴 메틴계 염료, 화학식 (Ⅲ)으로 나타낸 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료, 및 시아닌계, 아줄레늄계, 스쿠아릴륨계, 디페닐 메탄계, 트리페닐 메탄계, 옥사진계, 아진계, 티오피릴륨계, 비오로겐계, 아조계,아조 금속 착염계, 비스아조계, 안트라퀴논계, 퍼릴렌계, 인단트론계, 니트로소계, 금속 티올 착물계, 인디고계, 아조메틴계, 크산텐계, 옥사놀계, 인도아닐린계, 및 퀴놀린계와 같은 지금까지 공지된 다른 염료가 널리 이용될 수 있다. 상업적으로 구입가능한 염료의 구체적인 예로서, "Adeka Acruse TW-1367", "Adeka Acruse SG-1574", "Adeka Acruse TW-1317", "Adeka Acruse FD-3351", 및 "Adeka Acruse Y944"의 상표명으로 판매된 Asahi Denka Kogyo K.K.의 제품 및 "NK-5451", "NK-5532", 및 "NK-5450"의 상표명으로 판매된 Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyusho의 제품들을 들 수 있다. 본 발명은 하기 화학식로 나타낸 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료 및 테트라아자포르피린계 염료에 특히 적당하다.
본 발명의 수지 조성물은 상기 아크릴계 수지 및 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 함께 첨가하여 제조된다. 이러한 수지 조성물은 용매에서 미리 염료를 용해하거나 분산시키고 상기 용액 또는 분산액을 아크릴계 수지와 혼련(kneading)함으로써 균일하게 제조될 수 있다. 다르게는, 수지 조성물은 아크릴계 수지를 용해하고 상기 용액과 염료를 혼련함으로써 균일하게 제조될 수 있다. 또한, 중합 동안 형성된 반응 용액은 아크릴계 수지-함유 용액으로서 비개질된 형태로 사용될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 포함된 아크릴계 수지의 함량은, 비휘발성 형태로된 100 wt.%의 수지 조성물을 기준으로 하여, 바람직하게는 50 - 99.9995 wt.%의 범위, 더 바람직하게는 60 - 99.9985 wt.%의 범위, 및 특히 바람직하게는 70 - 99.9985 wt.%이다. 이러한 함량이 50 wt.%에 부족한 경우, 그 부족은 수지 조성물로부터 형성된 가시 광 흡수 코팅 필름이 만족스러운 고상(solid state) 특성을 얻는 것을 방해할 수 있다. 상기 함량이 99.9995 wt.%를 초과하는 경우, 그 초과는 가시 광 흡수 성능이 만족스럽게 개선되는 것을 방해할 수 있다.
한편, 수지 조성물에 포함된 염료의 함량은, 비휘발성 형태로된 100 wt.%의 수지 조성물을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.0005 - 20 wt.%의 범위이고, 더 바람직하게는 0.0015 - 10 wt.%이다. 이러한 함량이 0.0005 wt.%에 부족한 경우, 그 부족은 수지 조성물로부터 형성된 가시 광 흡수 코팅 필름이 충분히 만족스러운 가시 광 흡수 성능을 얻는 것을 방해할 수 있다. 상기 함량이 20 wt.%를 초과하는 경우, 그 초과는 충분히 만족스러운 고상 특성을 얻는 것을 방해할 수 있다.
또한, 본 발명의 수지 조성물은, 필요한 경우, 상기 성능을 희생시키지 않으면서 하나 이상의 용매, 첨가제, 또는 경화제를 포함할 수 있다. 용매로서, 상기 유기 용매와 동일한 것을 들 수 있다. 투명 지지체가, 예를 들어, 방향족 용매에 취약하기 쉬운 폴리카보네이트인 경우, 지방족 알콜계 용매의 사용은 유리하다. 지방족 알콜계 용매의 구체적인 예로서, 이소프로필 알콜, n-부틸 알콜, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 등을 들 수 있다. 이러한 용매는 단독으로 또는 두 개 이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다. 첨가제로서, 필름 또는 코팅 필름을 형성하기 위한 수지 조성물에서 널리 사용되는 지금까지 공지된 첨가제가 사용될 수 있다. 첨가제의 구체적인 예로서, 분산제; 레벨링제(leveling agent); 콜로이드성 실리카 및 알루미나 졸과 같은 무기 미세 분말, 소포제(defoaming agent), 침강 방지제(anti-sagging agents), 실란 커플링제, 백색 티타늄 안료, 산화물 안료, 카본 블랙, 유기 안료, 및 안료 중간체와 같은 안료계; 산화방지제; 증점제; 자외선 광 안정제; 금속 불활성화제; 과산화물 분해제(peroxide decomposing agent); 필러, 보강제; 가소제; 윤활제; 부식 방지제, 방청제(anti-rust agent); 형광 증백제(fluorescent brightening agent); 유기 및 무기 자외선 광 흡수제; 무기 열선 흡수제; 유기 및 무기 방염제(fire fighting agent); 및 정전기 방지제를 들 수 있다. 경화제로서, 폴리이소시아네이트 화합물 또는 이들의 개질된 제품 및 에폭시 수지 및 아미노플라스트 수지와 같은 가드닝제(gardening agent)가 사용될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 광학용, 농업용, 건축용, 차량용, 및 화상 기록 분야용 필름 및 시트, 냉동 및 냉장 쇼 케이스(show case), 색소 증감형 태양 전지(pigment intensifying solar cells) 및 다른 태양 전지, 광원으로서 반도체 레이저 광을 사용하는 감광 재료, 광 디스크와 같은 정보 재생 재료, 눈 피로 방지 재료, 감광지(sensitive paper)와 같은 광열 변환 재료, 및 접착제로 사용될 수 있다. 본 발명의 수지 조성물은 특히 광학용 및 화상 기록 장치 필름 및 시트, 광 디스크용 정보 기록 재료, 감광지와 같은 광열 변환 재료, 및 점착 재료로서 사용하기에 적당하다.
본 발명의 제 2 태양은, 투명 지지체 상에 청구항 1에서 설명된 수지 조성물로 형성된 층을 적층한 광학 필터에 관한 것이다. 따라서, 네온 오렌지 광을 흡수하는 능력에서 탁월하고, 우수한 내열성 및 내습성을 나타내고, 장 시간동안 안정된 흡수 효율을 보장하는 광학 필터가 얻어질 수 있다. 예를 들면, 적당한 용매에서 수지 조성물의 용액 또는 분산액을 제조하고, 공지된 도포 방법에 의해 시트나 필름의 형태의 투명 지지체층 상에 상기 용액이나 분산액을 도포하고, 상기 도포된 층을 건조하고, 염료를 포함하는 바인더 수지로 형성된 염료-함유 수지층을 상기 투명 지지체 상에 적층하여서, 라미네이트로 하는 것이 유리하다.
본 발명에 사용된 투명 지지체는 특별히 제한될 필요는 없으나 실질적으로 투명하고 과도한 흡수 또는 분산을 일으킬 수 없는 재료로 만들어질 것 만은 요구된다. 투명 지지체의 구체적인 예로서, 유리, 폴리올레핀계 수지, 무정형 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 아크릴계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리비닐 아세테이트계 수지, 폴리아크릴레이트계 수지, 및 폴리에테르 술폰계 수지를 들 수 있다. 상기 열거된 다른 투명 지지체 중에서, 무정형 폴리올레핀 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 아크릴계 수지, 폴리아릴레이트 수지, 및 폴리에테르 술폰 수지가 특히 유리하다. 또한, 상기 투명 지지체는, 코로나 방전 처리, 플레임 처리, 플라즈마 처리, 글로우 방전 처리, 조면화(coarsening) 처리, 및 화학 처리와 같은 공지된 방법에 의한 표면 처리가 제공되거나 앵커 코팅(anchor coating) 재료 또는 프라이머 코팅 재료로 코팅될 수 있다.
상기 투명 지지체 재료 수지는 내열 노성 방지제, 골제(slidant), 및 대전 방지제와 같은 공지된 첨가제를 포함할 수 있다. 사출 몰딩, T-다이 몰딩, 칼렌다 몰딩, 및 압축 몰딩과 같은 공지된 방법 또는 유기 용매에 수지를 용해하는 단계 및 얻어진 용액을 캐스팅하는 단계를 포함하는 방법에 의해 필름 또는 시트의 형태로 몰딩된다. 투명 지지체를 형성하는 성분은 비신장된 형태, 신장된 형태, 또는 다른 지지체와 라미네이팅된 형태일 수 있다.
하기 방법 (1) - (4)는 본 발명의 광학 필터의 제조에 이용될 수 있다.
(1) 수지 조성물 및 적당하게 선택된 임의의 유기 용매는 함께 첨가되어 조성물의 점도를 낮추고 얻어진 혼합물은 투명 지지체 상에 도포되어 이후 건조된다. (2) 열가소성 수지에 적당한 몰딩 방법에 따라서, 상기 수지 조성물은 융해되고, 이후 압출 몰딩, 사출 몰딩, 또는 압축 몰딩에 의해 필름 또는 시트로 몰딩되고, 접착제로 투명 지지체에 결합된다. (3) 상기 수지 조성물은 융해되고, 필름 또는시트의 형태로 압출되고, 압출 라미네이팅 기술에 의해 투명 지지체 상에 적층된다. (4) 상기 수지 조성물은 융해되어 투명 지지체와 함께 공압출된다. 단일 층으로서 시트 또는 필름의 제조는, (1) 적당한 용매로 수지 조성물을 용해 또는 분산시키는 단계, 캐리어 상에 상기 용액 또는 분산액을 캐스팅하는 단계, 및 상기 캐스팅된 시트 또는 필름을 건조하는 단계를 포함하는 방법 또는 (2) 상기 수지 조성물을 융해하는 단계 및 열가소성 수지에 적당한 통상의 몰딩 기술에 따른 압출 몰딩, 사출 몰딩, 또는 압축 몰딩에 의해 상기 융해된 수지 조성물을 필름 또는 시트로 몰딩하는 단계를 포함하는 방법에 의해 수행될 수 있다. 투명 지지체에 수지 조성물을 도포하는 방법의 구체적인 예로서, 침지(immersion), 스프레잉, 브러싱, 커튼 플로우 코팅, 그라비어 코팅, 롤 코팅, 스핀 코팅, 블레이드 코팅, 바 코팅, 리버스 코팅, 다이 코팅, 스프레이 코팅, 및 정전 코팅을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물층의 두께는 특별히 제한될 필요는 없지만 용도의 목적과 같은 인자에 따라서, 적당하게 설정될 수 있다. 이러한 두께는 도포된 층이, 건조되는 경우, 0.5 - 1,000 ㎛, 바람직하게는 1 - 100 ㎛ 범위의 두께에 이르는 것이 바람직하다.
투명 지지체 및 수지 조성물층을 적층하는데 사용될 수 있는 점착제층(tackiness agent layer)으로서, 우레탄계, 아크릴계, 및 실리콘계 접착제와 같은 공지된 접착제가 이용될 수 있다. 점착제층의 두께는 1 - 200 ㎛ 범위, 및 바람직하게는 3 - 100 ㎛ 범위에 든다. 점착제층은 자외선 광 흡수제 및 자외선 광 안정제와 같은 첨가제를 포함할 수있다. 접착제층의 사용은, 수지 조성물층과 투명지지체층 사이의 접착을 강화하고, 분리 및 열화가 수지 조성물층과 투명 지지체 재료 사이에서 진행되는 것을 어렵게 만든다.
본 발명의 광학 필터는 근적외선 흡수층, 전자기파 차단층, 광 반사 방지층, 눈부심 방지층(non-glare layer), 및 스크래치 방지층이 더 제공될 수 있다. 비록 상기 필터 중 이러한 성분층이 임의로 선택된 순서로 적층될 수 있더라도, 이들은 상기 순서로 적층되는 것이 바람직하다. 각 층의 두께는 일반적으로 0.1 - 30 ㎛ 범위 및 바람직하게는 0.5 - 10 ㎛ 범위에 든다.
근적외선 흡수층은, 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 얻고 또한 근적외선 흡수층으로서 작용하기 위해, 상기 수지 조성물 중에 포함된 780 - 1,200 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 가질 수 있다. 한편, 상기 근적외선 흡수층은 라미네이팅 성분으로서 근적외선 흡수층을 사용함으로써 제조된 필터의 성분층 사이에 사용될 수 있다. 예를 들면, 근적외선 흡수층은 본 명세서의 하기 접착제층 또는 본 명세서의 하기 스크래치 방지층과 같은 임의의 필터 성분층 또는 앵커 코팅제로 형성된 층에 첨가됨으로써 형성되어 적당하게 사용될 수 있다.
근적외선 흡수제의 구체적인 예로서, JP-A-2001-106689에 화학식(1)로 나타낸 프탈로시아닌 화합물, JP-A-2002-82219에 기재된 화학식(1)로 나타낸 방향족 디티올계 금속 착물, JP-A-2001-133624에 기재된 화학식(2) 및 (3)으로 나타낸 방향족 디임모늄 화합물, 화학식(4) - (9)로 나타낸 방향족 디올 화합물, 디임모늄계 화합물, 및 니트로소계 화합물 및 이들의 금속 착염계, 시아닌계 화합물, 티올 니켈 착염계 화합물, 디티올 니켈 착염계 화합물, 아미노티올니켈 착염계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 나프탈로시아닌계 화합물, 트리알릴 메탄계 화합물, 임모늄계 화합물, 디임모늄염 화합물, 나프토퀴논계 화합물, 안트라퀴논계 화합물, 아미노 화합물, 암모늄염계 화합물, 스쿠아릴륨계 화합물 및 메틴계 화합물과 같은 유기 성분, 안티몬-도핑된 산화 주석, 및 인듐-도핑된 산화 주석을 들 수 있다. 염료는 상기 아크릴계 수지 속으로 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료와 함께 포함될 수 있다. 다르게는 상기 염료는 아크릴계 수지 또는 다른 투명 수지에 포함될 수 있고 지금까지 공지된 기술을 사용함으로써 근적외선 흡수층으로 프로세싱될 수 있다. 별개의 근적외선 흡수층을 형성하고자 하는 경우, 본 발명의 투명 지지체층, 상기 수지 조성물층, 및 선택적으로 포함된 접착층은 임의의 순서로 적층될 수 있다. 본 발명의 광학 필터는 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하고 780 - 1,200 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하는 층을 갖기 때문에, 상기 광학 필터는 리모콘의 오동작을 배제할 수 있고, 네온 오렌지 광을 흡수하는 탁월한 능력을 나타내고, 매우 유용하다.
전자기파 차단층은 디스플레이 장치로부터의 발광(mission of light)의 결과로 발생된 전자기파가 인체 및 전자 장치에 불리한 영향을 미치는 것을 방지하기 위한 목적으로 설치되어 있다. 상기 전자기파 차단층은 은, 구리, 산화 인듐, 산화 아연, 산화 인듐 주석, 및 산화 안티몬 주석과 같은 금속 또는 금속 산화물의 박막으로 형성되어 있다. 상기 전자기파 차단층은 진공 증발, 이온 도금, 스퍼터링(sputtering), CVD, 및 플라즈마 화학 진공 증발과 같은 지금까지 공지된 건식 도금 기술을 이용함으로써 제조될 수 있다. 모든 전자기파 차단 층 중 가장널리 사용되는 것은 산화 인듐 주석(이하 "ITO"로 약칭)의 박막이다. 메시(mesh)의 형태의 홀을 가진 구리 박막 및 교대로 유전체층 및 금속층을 적층함으로써 얻어진 라미네이트가 적당하게 사용될 수 있다. 유전체층은 일반적으로 산화 인듐 또는 산화 아연과 같은 투명 금속 산화물 및 은 또는 은-팔라듐 함금의 금속층을 가진다. 상기 라미네이트는 일반적으로 유전체층에서부터 시작하여 홀수개의(거의 3 - 13의 범위) 성분층을 가진다. 전자기파 차단층은 상기 디스플레이용 필터의 임의의 성분층 상에 비변형 형태로 형성되거나 스퍼터링의 진공 증발에 의해 수지 필름 또는 유리 상에 형성되어 이후 필터와 결합될 수 있다.
반사 방지층은 표면 상에 반사를 억제하고 형광 램프의 외부광이 상기 표면으로 접근하는 것을 방지하기 위함이다. 반사 방지층은, 일 형태에서는 금속 산화물 또는 불화물, 규화물, 붕소화물, 탄화물, 질화물, 또는 황화물과 같은 무기 성분의 박막을 포함하고, 다른 형태에서는 한 개의 층에 펼쳐지거나 다수의 층으로 적층된 다른 반사 지수를 갖는 아크릴 수지 및 불소 수지와 같은 수지를 가짐으로써 형성된다. 전자의 경우에, 전자기파 차단층에 관한 문단에서 열거된 바와 동일한 건식 도금 기술의 사용, 즉 단일 층의 형태 또는 상기 디스플레이용 필터층 상에 비변형된 형태의 라미네이팅된 형태로 반사 방지층을 형성하고 이후 상기 필터에 이를 결합하는 방법 및 수지 필름이나 유리 상에 진공 증발 또는 스퍼터링에 의해 상기 층을 형성하고 상기 필터에 이를 결합하는 방법을 예로 들 수 있다. 후자의 경우에, 접착제를 사용함으로써 디스플레이용 필터에 아크릴 수지 또는 불소 수지와 같은 수지로 만들어진 필름 또는 시트를 결합시키는 방법과 같은 수지 라미네이트에 통상적인 몰딩 기술을 예로 들 수 있다. 이러한 방법들 외에, 필름에 반사 방지를 위한 처리를 하고 접착에 의해 필터에 상기 필름을 도포하는 기술이 채용될 수 있다.
눈부심 방지층은 미세 분말의 실리카, 멜라민 수지, 또는 아크릴 수지를 잉크로 변형하고, 얻어진 잉크를 공지된 코팅 방법에 의해 본 발명의 임의의 필터에 도포하고, 상기 잉크로 도포된 층을 노성 또는 광세팅함으로써 형성된다. 한편, 눈부심 방지 처리를 한 필름은 접착에 의해 필터에 도포될 수 있다. 이후, 스크래치-방지층은 유기 용매 중 우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 또는 다작용성 아크릴레이트와 같은 아크릴레이트 및 광중합 개시제를 용해하거나 분산시키고, 얻어진 코팅 용액을 지금까지 공지된 방법에 의하여 본 발명의 필터의 임의의 성분층, 바람직하게는 최외부 성분층에 도포하고, 상기 코팅 용액으로 도포된 층을 건조하고, 상기 건조된 층을 광세팅함으로써 형성된다.
본 발명의 광학 필터는 바람직하게는 기본 성분층으로 투명 지지체 및 수지 조성물층을 갖고 선택적으로 근적외선 흡수층, 전자기파 차단층, 광반사 방지층, 눈부심 방지층, 및 스크래치-방지층을 포함하는 라미네이트이다. 선택적으로, 상기 광학 필터는 산화방지제층 및 자외선 광 흡수제-함유층이 더 제공될 수 있다. 상기 성분층들이 적층되는 순서는 특별히 제한될 필요는 없고, 라미네이션 방법은 특별히 제한될 필요는 없다. 일반적으로, 성분층들은 투명 지지체 재료가 삽입되는 식으로 적층되고 이후 접착층과 함께 결합되어 라미네이트를 완성한다. 이러한 경우, 코로나 방전 처리, 글로우 방전 처리, 플라즈마 처리, 플레임 처리, 또는 화학제처리와 같은 표면 처리, 및 이소시아네이트계, 폴리에스테르계, 폴리에틸렌 이민계, 폴리부타디엔계, 및 알킬 티타네이트와 같은 공지된 앵커 코팅제의 사용은 접착 과정 동안 접착성을 개선하고 접착제가 고르게 도포되도록 하는 장점을 가져다 준다.
본 발명의 제 3 태양은 상기 광학 필터를 사용하는 플라즈마 디스플레이에 관한 것이다. 상기 광학 필터는 필터를 디스플레이의 표면에 결합시키는데 이용되는 점착제층이 최외부층 상에 제공될 수 있다. 점착제층 때문에, 필터는, 디스플레이의 제조 과정 동안 또는 디스플레이의 제조 후 디스플레이의 전면에 접착에 의해 용이하고 편리하게 결합될 수 있다. 지금까지, 근적외선 흡수 필터, 전자기파 차단 필터, 등은 디스플레이 자체 앞에 설치되어야 했다. 본 발명의 필터는 단지 디스플레이에 접착에 의해 도포되기만 하면 된다. 따라서, 본 발명의 필터는 제조 프로세스의 단순화뿐만 아니라, 필터 및 디스플레이가 전체로서 형성되기 때문에 전체적으로 디스플레이 시스템의 벽 두께의 감소를 가능케한다.
점착제층을 형성하는 점착제의 구체적인 예로서, 스티렌 부타디엔 고무, 폴리이소프렌 고무, 폴리이소부틸렌 고무, 천연 고무, 네오프렌 고무, 클로로프렌 고무, 및 부틸 고무와 같은 고무계, 및 폴리메틸 아크릴레이트, 폴리에틸 아크릴레이트, 및 폴리부틸 아크릴레이트와 같은 폴리알킬 아크릴레이트계를 들 수 있다. 이러한 고무계는 단독 또는 두 개 이상의 조합의 형태로 사용될 수 있다. 선택적으로, 점착제층은 피콜라이트, 폴리베일, 또는 로신 에스테르와 같은 점착성 부여제를 더 포함할 수 있다.
점착제층을 형성하는 방법은 상세하게는 할로겐계, 알콜계, 케톤계, 에스테르계, 에테르계, 지방족 탄화수소계, 및 방향족 탄화수소계를 포함하는 군으로부터 선택된 한 개의 용매 또는 복수의 용매들 중 상기 고무 또는 폴리알킬 아크릴레이트를 분산시키거나 용해하는 단계, 딥핑, 플로우 코팅, 스프레잉, 바 코팅, 그라비어 코팅, 롤 코팅, 블레이드 코팅, 또는 에어 나이프 코팅과 같은 공지된 코팅 기술에 의해 얻어진 용액 또는 분산액을 도포하는 단계, 및 이후 상기 도포된 층 중 상기 용매를 건조하여 점착제층을 완성하는 단계를 포함한다.
점착제층의 두께는 일반적으로 5 - 100㎛ 범위, 바람직하게는 10 - 50㎛ 범위에 든다. 먼지가 점착제층에 부착하는 것을 방지할 수 있는 이형 필름(release film)을 점착제층의 표면에 제공하고, 이후 점착제층이 플라즈마 디스플레이의 표면에 접착에 의해 결합될 때 까지 상기 점착제층을 이형 필름으로 보호하는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 접착에 의해 결합시키는 작업은 점착제층이 제공되지 않은 일부를 형성하거나 필터의 모서리 부분 중 점착제층 및 이형 필름 사이에 비접착 필름을 삽입하는 것에 의해 용이해질 수 있다.
필터가 플라즈마 디스플레이에 접착하는 동안 공기 방울이 플라즈마 디스플레이의 표면 및 필터의 사이에 들어가는 경우, 공기 방울은 화상을 변형시키거나 스크린이 명확한 화상을 나타내는 것을 방해하는 심각한 실제적인 문제를 일으킬 수 있다. 따라서, 적당한 예방 조치를 취해서 이러한 공기 방울의 우연한 침입을 방지해야 한다. 본 발명의 플라즈마 디스플레이는, 상기한 바와 같이 디스플레이의 표면 상에 직접 본 발명의 광학 필터를 설치하거나, 먼저 투명 유리 또는 투명 수지 시트에 광학 필터를 결합시키고 이후 디스플레이의 표면 상에 본 발명의 광학 필터를 설치함으로써 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 수지 조성물 및 광학 필터는 상기 플라즈마 디스플레이 뿐만아니라 액정 디스플레이 장치(LCD), 전자발광 디스플레이(EL), 플라즈마 어드레스 액정(PALC), 및 전계 방출 디스플레이(field emission display)와 같은 평면 타입 디스플레이 장치 및 음극선관 디스플레이 장치(CRT)용과 같은 디스플레이 장치로 사용될 수 있다. 이러한 경우, 본 발명의 수지 조성물 및 광학 필터는 디스플레이 장치의 가시 영역 슬라이드 상에 설치되거나 디스플레이 장치로부터 분리될 수 있다. 다르게는, 본 발명의 수지 조성물 및 광학 필터는 디스플레이 장치의 표면에 직접 설치될 수 있다.
실시예
지금부터, 본 발명은 실시예를 참조하여 이하 더 상세하게 기재될 것이다.
(합성 실시예 1)
교반기, 적하 오리피스, 온도계, 냉각 파이프, 및 질소 가스 주입구가 구비된 500-ml 플라스크에 30g의 에틸 아세테이트를 채웠다. 또한, 적하 탱크에 10g의 시클로헥실 메타크릴레이트, 90g의 메틸 메타크릴레이트, 및 0.5g의 tert-부틸-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트로 이루어진 단량체 혼합물을 채웠다. 20 wt.%의 상기 혼합물을 주입한 후, 상기 플라스크를 환류 온도까지 가열하였다. 온도 상승 후, 잔류한 80 wt.%의 단량체 혼합물을 2 시간에 걸쳐 상기 플라스크에 연속적으로 적가하였다. 2 시간의 적가 후, 40g의 에틸 아세테이트를 주입하였다. 적가 시작부터 8시간 경과 후, 플라스크를 냉각하고 80g의 에틸 아세테이트를 주입하여 40% 용액의 비휘발성 성분 및 185000의 중량 평균 분자량 및 둘다 0 mgKOH/g의 산가 및 수산기가를 갖는 아크릴계 수지(이하 "아크릴계 수지 1")를 얻었다. 산가 및 수산기가는 하기 식에 따라서 계산하였다.
산가 (mgKOH/g) = [주입된 불포화 단량체를 포함하는 카르복실기의 양(wt.%) x 0.01 x 56100] ÷ [카르복실기-함유 불포화 단량체의 분자량]
수산기가 (mgKOH/g) = [불포화 단량체를 포함하는 수산기의 양(wt.%) x 0.01 x 56100] ÷ [수산기-함유 불포화 단량체의 분자량]
(합성 실시예 2 - 15)
아크릴계 수지를 대신 표 1 및 2에 나타낸 조성물을 제조하는 것을 제외하고는 합성 실시예 1의 방법에 따라서 얻었다. 이러한 실시예들은 합성 실시예 2 - 15로 언급될 것이다.
(실시예 1)
가시광 흡수 수지 조성물을 바인더 수지로서 250부의 합성 실시예 1의 아크릴계 수지, 하기 화학식으로 나타낸 0.1g의 Dye A(테트라아자포르피린계 염료), 및 250g의 메틸에틸 케톤을 혼합함으로써 제조하였다. 기본 재료로서 이러한 수지 조성물을 188 미크론의 두께를 갖고 접착을 용이하도록 양면 처리된 PET 필름(Toyobo K.K에서 제조, "A-4100"의 제품 코드로 판매됨)에 도포하였다. 상기 기본 재료의 도포된 층을 3 분 동안 100℃에서 건조하여 두께 10㎛의 코팅 필름을 형성하였다. 상기 방법에 의해 제조된 필름을 실온 안정성, 내습성, 및 내열성에 대하여 평가하였다. 상기 조성물 및 결과는 표 3 내지 5에 나타내었다.
(실시예 2 - 14)
실시예 2 - 14를 표 3 및 4에 따라서 Dye B로 이하 나타낸 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료 및 Dye C로 안트라퀴논계 염료("WAXOLINE Blue A/AP FW"의 상표명으로 판매된 Abisia K.K.의 제품)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 방법에 따라서 실행하였다.
(비교 실시예 1 - 7)
비교 실시예 1 - 7에서, 코팅된 필름을 희석 용매 및 건조 조건을 표 4에 나타낸 바와 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 방법에 따라서 제조하였다. 이들 필름을 실온 안정성, 내습성, 및 내열성에 대하여 평가하였다. 상기 조성물및 결과는 표 7 내지 8에 나타내었다.
(평가 방법)
(1) 실온 안정성
샘플을 24 시간 동안 실온에 정치하였다. 사용된 염료의 최대 흡수 파장에서의 투과율을 정치 전후에 측정하여 정치 전후의 투과율의 차이를 확인하였다. 흡수 특성을 보유하는 염료의 능력을 하기 표준에서의 코팅 필름의 투과율의 변화로부터 평가하였다. 투과율의 차이가 작은 만큼 실온에서의 안정성이 우수한 것을 나타낸다. 투과율, 즉 염료-함유 코팅 필름층으로부터 발생한 광에 대한 투과율을 분광광도기(spectrophotometer)("UV-3100"의 제품 코드로 판매된 Shimdzu Seisakusho K.K.의 제품)를 사용하여 측정하였다. 흡수 특성을 보유하는 염료의 능력을 ○는 1% 미만, △는 1% 이상 내지 5% 미만, 및 X는 5% 이상을 나타내는 3-포인트 스케일에 따라서 평가하였다.
(2) 내습성
샘플을 60℃ 및 상대 습도 95% RH로 유지되는 분위기에서 1,000 시간, 1,500 시간, 및 2,000 시간 동안 정치하였다. 사용된 염료의 최대 흡수 파장에서의 투과율을 동일한 분광광도기를 사용하여 정치 전후에 측정하여 정치 전후의 투과율의 차이를 확인하였다. 흡수 특성을 보유하는 염료의 능력을 하기 표준을 기준으로 한 코팅 필름의 투과율의 변화로부터 평가하였다. 투과율의 차이가 작은 만큼 내습성이 우수한 것을 나타낸다. 지지체에 코팅 필름의 접착성을 100개의 크로스-컷 (I cm) 정사각형으로 조각낸 샘플을 JIS(일본 산업 표준) 5400 (1995 버전)에서 상술된 바와 같은 접착 테이프로 필 테스트(peel test)를 함으로써 결정하였다. 필 테스트 후 샘플의 조건을 하기 표준을 기준으로 하여 평가하였다.
흡수 특성을 보유하는 염료의 능력을 ○는 1% 미만, △는 1% 이상 내지 5% 미만, 및 X는 5% 이상을 나타내는 3-포인트 스케일에 따라서 평가하였다.
지지체에 대한 접착성을 ○는 비정상적인 것이 없는 경우, X는 분리가 일어나는 경우를 나타내는 2-포인트 스케일로 평가하였다.
(3) 내열성
샘플을 80℃로 유지되는 분위기에서 1,000 시간, 1,500 시간, 및 2,000 시간 동안 정치하였다. 사용된 염료의 최대 흡수 파장에서의 투과율을 동일한 분광광도기를 사용하여 정치 전후에 측정하여 정치 전후의 투과율의 차이를 확인하였다. 흡수 특성을 보유하는 염료의 능력을 하기 표준을 기준으로 한 코팅 필름의 투과율의 변화로부터 평가하였다. 투과율의 차이가 작은 만큼 내열성이 우수한 것을 나타낸다. 지지체에 코팅 필름의 접착성을 100개의 크로스-컷 (I cm) 정사각형으로 조각낸 샘플을 JIS(일본 산업 표준) 5400 (1995 버전)에서 상술된 바와 같은 접착 테이프로 필 테스트(peel test)를 함으로써 결정하였다. 필 테스트 후 샘플의 조건을 하기 표준을 기준으로 하여 평가하였다.
흡수 특성을 보유하는 염료의 능력을 ○는 1% 미만, △는 1% 이상 내지 5% 미만, 및 X는 5% 이상을 나타내는 3-포인트 스케일에 따라서 평가하였다.
지지체에 대한 접착성을 ○는 비정상적인 것이 없는 경우, X는 분리가 일어나는 경우를 나타내는 2-포인트 스케일로 평가하였다.
| 합성 실시예 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| MAA | 0.5 | 4 | 0.5 | ||||
| HEMA | 2 | ||||||
| CHMA | 10 | 50 | 10 | 10 | 50 | ||
| IBX | 96 | ||||||
| FM108 | 30 | ||||||
| MMA | 90 | 49.5 | 69.5 | 85 | 85 | 48 | |
| RUVA93 | 5 | ||||||
| Sumiriser-GS | 5 | ||||||
| 총합 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 개시제 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 산가(mgKOH/g) | 0 | 3.3 | 26.1 | 3.3 | 0 | 0 | 0 |
| 수산기가(mgKOH/g) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 8.6 |
| 고형분 | 40 | 40.1 | 39.9 | 40 | 39.9 | 40 | 40 |
| MW*1 | 185,000 | 173,000 | 152,000 | 182,000 | 194,000 | 192,000 | 168,000 |
| 아크릴계 수지 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
MMA = 메타크릴산, HEMA = 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, CHMA = 시클로헥실 메타크릴레이트, IBX = 이소보닐 메타크릴레이트, FM-108 = 퍼플루오로옥틸에틸 메타크릴레이트(Kyoeisha Chemical CO.,LTD.의 제품, "Light Ester FM108"), MMA = 메틸 메타크릴레이트, RUVA93 = 자외선 광 흡수 단량체(Otsuka Chemical CO., LTD.의 제품, "RUVA93"), Sumiriser-GS = 산화 방지능을 갖는 단량체(Sumitomo Chemical CO., LTD.의 제품, "Sumiriser-GS"), *1 : 중량 평균 분자량.
| 합성 실시예 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| MAA | 0.5 | 5 | 0.5 | 0.5 | 2 | 0.5 | ||
| HEMA | 6 | 8 | ||||||
| CHMA | 50 | 50 | 50 | 15 | ||||
| IBX | 100 | |||||||
| FM108 | 5 | |||||||
| MMA | 43.5 | 45 | 41.5 | 99.5 | 58 | 20 | 59.5 | |
| RUVA93 | ||||||||
| TBMA | 25 | 70 | 35 | |||||
| NBMA | 10 | |||||||
| 총합 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 개시제 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.1 | 0.7 | 0.5 |
| 산가(mgKOH/g) | 3.3 | 32.6 | 3.3 | 3.3 | 0 | 13 | 0 | 3.3 |
| 수산기가(mgKOH/g) | 25.9 | 0 | 34.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 고형분 | 39.9 | 40.1 | 40 | 39.9 | 40.1 | 40 | 39.9 | 39.9 |
| MW*1 | 165,000 | 170,000 | 172,000 | 205,000 | 155,000 | 387,000 | 212,000 | 175,000 |
| 아크릴계 수지 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
MMA = 메타크릴산, HEMA = 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, CHMA = 시클로헥실 메타크릴레이트, IBX = 이소보닐 메타크릴레이트, TBMA = tert-부틸 메타크릴레이트, MMA = 메틸 메타크릴레이트, NBMA = n-부틸 메타크릴레이트, FM-108 = 퍼플루오로옥틸에틸 메타크릴레이트(Kyoeisha Chemical CO.,LTD.의 제품, "Light Ester FM108"), RUVA93 = 자외선 광 흡수 단량체(Otsuka Chemical CO., LTD.의 제품, "RUVA93"), *1 : 중량 평균 분자량.
| 실시예 | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |||
| 염료 | A*1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |||||
| B*2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | ||||||
| C*3 | 0.1 | ||||||||
| 가시 광흡수층 형성수지 조성물 | 아크릴계 수지 | 1 | 250 | ||||||
| 2 | 250 | ||||||||
| 3 | 250 | ||||||||
| 4 | 250 | ||||||||
| 5 | 250 | ||||||||
| 6 | 250 | ||||||||
| 7 | 250 | ||||||||
| 희석 용매 | MEK*4 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | |
| 톨루엔*5 | |||||||||
| 코팅 필름형성 조건 | 건조 온도(℃) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 건조 시간 | 3 분 | 3 분 | 3 분 | 3 분 | 3 분 | 3 분 | 3 분 | ||
| 두께*6 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
*1) 테트라아자포르피린계 염료
*2) 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료
*3) 안트라퀴논계 염료, Azisia K.K.사 제품, "WAXOLINE Blue A/AP FW"
*4) MEK : 메틸에틸 케톤 (비점 : 약 80℃)
*5) 톨루엔 (비점 : 약 110℃)
*6) 두께 : 건조된 필름의 두께(㎛)
| 실시예 | |||||||||
| 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | |||
| 염료 | A*1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |||||
| B*2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | ||||||
| C*3 | 0.1 | ||||||||
| 가시 광흡수층 형성 수지 조성물 | 아크릴계수지 | 1 | |||||||
| 2 | 250 | 250 | |||||||
| 3 | |||||||||
| 4 | |||||||||
| 5 | |||||||||
| 6 | |||||||||
| 7 | |||||||||
| 8 | 250 | ||||||||
| 9 | |||||||||
| 10 | |||||||||
| 11 | |||||||||
| 12 | 250 | ||||||||
| 13 | 250 | ||||||||
| 14 | 250 | ||||||||
| 15 | 250 | ||||||||
| 희석 용매 | MEK*4 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | ||
| 톨루엔*5 | 250 | ||||||||
| 코팅 필름 형성 조건 | 건조 온도(℃) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 건조 시간 | 3 분 | 30 초 | 30 초 | 3 분 | 3 분 | 3 분 | 3 분 | ||
| 두께*6 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
*1) 테트라아자포르피린계 염료 *2) 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료
*3) 안트라퀴논계 염료, Azisia K.K.사 제품, "WAXOLINE Blue A/AP FW"
*4) MEK : 메틸에틸 케톤 (비점 : 약 80℃) *5) 톨루엔 (비점 : 약 110℃)
*6) 두께 : 건조된 필름의 두께(㎛)
| 실시예 | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |||
| 염료 | A*1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |||||
| B*2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | ||||||
| C*3 | 0.1 | ||||||||
| 평가 결과 | 실온 안정성 | [A] 24 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 내습성 | [A] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| [B] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 2,000 시간 | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 2,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| 내열성 | [A] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| [B] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 2,000 시간 | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 2,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
*1) 테트라아자포르피린계 염료
*2) 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료
*3) 안트라퀴논계 염료, Azisia K.K.사 제품, "WAXOLINE Blue A/AP FW"
[A] = 상기 표의 지정 시간 후 염료 흡수능
[B] = 상기 표의 지정 시간 후 접착성
| 실시예 | |||||||||
| 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | |||
| 염료 | A*1 | 0.1 | 0.1 | ||||||
| B*2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | ||||
| C*3 | |||||||||
| 평가 결과 | 실온 안정성 | [A] 24 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 내습성 | [A] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| [B] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 2,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 2,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| 내열성 | [A] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| [B] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 1,500 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 2,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [B] 2,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
*1) 테트라아자포르피린계 염료
*2) 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료
*3) 안트라퀴논계 염료, Azisia K.K.사 제품, "WAXOLINE Blue A/AP FW"
[A] = 상기 표의 지정 시간 후 염료 흡수능
[B] = 상기 표의 지정 시간 후 접착성
| 비교 실시예 | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |||
| 염료 | A*1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |||||
| B*2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |||||
| C*3 | |||||||||
| 가시 광흡수층형성 수지조성물 | 아크릴계수지 | 1 | |||||||
| 2 | |||||||||
| 3 | |||||||||
| 4 | |||||||||
| 5 | |||||||||
| 6 | |||||||||
| 7 | |||||||||
| 8 | |||||||||
| 9 | 250 | ||||||||
| 10 | 250 | 250 | 250 | ||||||
| 11 | 250 | 250 | 250 | ||||||
| 희석 용매 | 메틸 에틸 케톤 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | |||
| 톨루엔 | 250 | 250 | |||||||
| 코팅 필름형성 조건 | 건조 온도(℃) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 건조 시간 | 3 분 | 3 분 | 30 초 | 30 초 | 3 분 | 30 초 | 30 초 | ||
| 건조 필름의 두께 | 10㎛ | 10㎛ | 10㎛ | 10㎛ | 10㎛ | 10㎛ | 10㎛ |
*1) 테트라아자포르피린계 염료
*2) 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료
*3) 안트라퀴논계 염료, Azisia K.K.사 제품, "WAXOLINE Blue A/AP FW"
| 비교 실시예 | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |||
| 염료 | A*1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |||||
| B*2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |||||
| C*3 | |||||||||
| 평가 결과 | 실온 안정성 | [A] 24 시간 | △ | △ | X | X | △ | X | X |
| 내습성 | [A] 1,000 시간 | X | X | X | X | X | X | X | |
| [B] 1,000 시간 | ○ | ○ | △ | △ | X | X | X | ||
| [A] 1,500 시간 | X | X | X | X | 중지 | 중지 | 중지 | ||
| [B] 1,500 시간 | △ | △ | X | X | 중지 | 중지 | 중지 | ||
| [A] 2,000 시간 | X | X | 중지 | 중지 | 중지 | 중지 | 중지 | ||
| [B] 2,000 시간 | X | X | 중지 | 중지 | 중지 | 중지 | 중지 | ||
| 내열성 | [A] 1,000 시간 | X | X | X | X | X | X | X | |
| [B] 1,000 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| [A] 1,500 시간 | X | X | X | X | X | X | X | ||
| [B] 1,500 시간 | △ | △ | △ | △ | △ | △ | △ | ||
| [A] 2,000 시간 | X | X | X | X | X | X | X | ||
| [B] 2,000 시간 | △ | △ | △ | △ | X | X | X |
*1) 테트라아자포르피린계 염료
*2) 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료
*3) 안트라퀴논계 염료, Azisia K.K.사 제품, WAXOLINE Blue A/AP FW
[A] = 상기 표의 지정 시간 후 염료 흡수능
[B] = 상기 표의 지정 시간 후 접착성
(결과)
(1) 실시예 1 - 14의 결과로부터, 0 - 30 mgKOH/g 범위의 산가 및 0 - 30mgKOH/g 범위의 수산기가를 갖고 상기 화학식(1)로 나타낸 단량체 및/또는 5 - 100 wt.%의 불소 원자-함유 불포화 단량체를 포함하는 단량체 혼합물을 중합함으로써 얻어진 아크릴계 수지가 바인더 수지로 사용되는 경우, 테트라아자포르피린계 염료, 디피라졸릴 스쿠아릴륨계 염료, 및 안트라퀴논계 염료는 변함없이 우수한 내열성, 내습성 및 실온 안정성을 나타냈다.
(2) 실시예 5 내지 6으로부터, 자외선 광 흡수 단량체 및 산화 방지능이 있는 단량체를 공중합함으로써 얻어진 아크릴계 수지가 사용되는 경우, 내습성 및 내열성이 개선되었다.
(3) 실시예 2 및 실시예 9의 비교로부터, 심지어 건조 시간이 3 분에서 30 초로 단축되는 경우에도, 내열성, 내습성, 및 실온 안정성이 열화되지 않았고, 염료가 장시간 동안 악화되는 것이 방지되었다.
(4) 실시예 2 및 실시예 10의 비교로부터, 심지어 110℃의 비점을 갖는 톨루엔이 80℃의 비점을 갖는 메틸에틸 케톤을 대신하여 사용되고 건조 시간이 3 분에서 30 초로 단축되는 경우에도, 내열성, 내습성, 및 실온 안정성이 열화되지 않았고, 염료가 장시간 동안 악화되는 것이 방지되었다.
(5) 비교 실시예 1 및 2에서, 사용된 아크릴계 수지가 본 발명에서 상술된 범위로부터 벗어난 산가 또는 수산기가를 가지기 때문에 실온 안정성, 내습성, 및 내열성이 열화되었다.
(6) 비교 실시예 1 및 비교 실시예 3의 비교로부터, 건조 시간이 3 분에서 30 초로 단축되는 경우에 내습성 및 실온 안정성이 더 열화되었다.
(7) 비교 실시예 2 및 비교 실시예 4의 비교로부터, 110℃의 비점을 갖는 톨루엔이 80℃의 비점을 갖는 메틸에틸 케톤을 대신하여 사용되고 건조 시간이 3 분에서 30 초로 단축되는 경우에 내습성 및 실온 안정성이 더 열화되었다.
(8) 비교 실시예 5 및 6에서, 비록 산가 및 수산기가 모두가 0 - 30 mgKOH/g 범위에 든다 하더라도, 상기 화학식(1)로 나타낸 단량체 및/또는 불소 원자-함유 불포화 단량체를 포함하는 단량체가 5 - 100 wt.% 범위에 드는 함량으로 포함되지 않았다. 이러한 수지들이 바인더 수지로 사용되는 경우, 건조 시간이 3 분 또는 30 초이더라도, 내열성, 내습성 및 실온 안정성이 변함없이 본 발명에 의해 고안된 아크릴계 수지가 사용되는 경우 보다 더 낮았다.
(9) 비교 실시예 7에서, 110℃의 비점을 갖는 톨루엔이 사용되었고 건조 시간이 30 초로 단축되었다. 내열성, 내습성 및 실온 안정성이 변함없이 본 발명에 의해 고안된 아크릴계 수지가 사용되는 경우 보다 더 낮았다.
본 발명은 바인더 수지로서 내열성 및 내습성에서 탁월한 특정 구조의 아크릴계 수지를 사용함으로써, 상기 수지에 포함된 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료가 열화되는 것을 방지하면서 안정하게 보유할 수 있게 되고, PDP에서 발산된 네온 오렌지 광의 흡수를 낳고, 콘트라스트를 뚜렷하게 하여 광학 필터 및 플라즈마 디스플레이 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (5)
- 하기 화학식(1)로 나타낸 단량체 및/또는 불소 원자-함유 불포화 단량체를 5 - 100 wt.% 포함하는 단량체 혼합물을 중합시킴으로써 얻어지고, 0 - 30 mgKOH/g 범위의 산가 및 0 - 30 mgKOH/g 범위의 수산기가를 갖는 아크릴계 수지에, 380 - 780 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하는 수지 조성물:<화학식 1>CH2= CR - COOX(상기 화학식에서 R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고 X는 4 - 25개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기를 나타냄).
- 제 1 항의 상기 수지 조성물로 형성된 층을, 투명 지지체층 상에 적층한 광학 필터.
- 제 2 항에 있어서, 상기 광학 필터 상에 780 - 1,200 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 염료를 포함하는 층을 더 적층하는 것을 특징으로 하는 광학 필터.
- 제 3 항에 있어서, 780 - 1,200 nm 파장에서 최대 흡수를 갖는 상기 염료가 상기 수지 조성물에 포함되는 것을 특징으로 하는 광학 필터.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 광학 필터를 사용하는 플라즈마 디스플레이.
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