KR101994305B1 - GeO2의 원자층 증착 - Google Patents

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Abstract

게르마늄 옥사이드 박막을 형성하는 원자층 증착 방법이 제공된다. 몇몇 구현예에서 상기 ALD 방법은 하기 단계들을 포함할 수 있다: 상기 기재를 기상의 4가 Ge 전구체와 접촉시켜 최대 1개의 상기 Ge 전구체의 단분자층이 상기 기재 표면 위에 형성되도록 하는 접촉단계; 과잉 Ge 전구체 및 반응 부산물이 있는 경우, 이들을 제거하는 단계; 상기 기재 표면 위에서 상기 Ge 전구체와 반응하는 기상의 산소 전구체와 상기 기재를 접촉시키는 단계; 과잉 산소 전구체 및 가스 부산물을 제거하는 단계; 및 목표 두께의 게르마늄 옥사이드 박막이 형성될 때까지 상기 접촉단계들 및 제거단계들을 반복하는 단계.

Description

GeO2의 원자층 증착{Atomic layer deposition of GeO2}
본 출원은 "GeO2의 원자층 증착"의 명칭으로 2012년 9월 5일에 출원된 미국 가출원 일련번호 61/697,007, 및 "GeO2의 원자층 증착"의 명칭으로 2012년 10월 12일에 출원된 미국 가출원 일련번호 61/713,082의 이익을 청구한다. 상기 모든 인용된 출원들의 내용은 모두 인용에 의하여 본 명세서에 통합된다.
본 출원은 GeO2 막을 형성하는 원자층 증착 방법에 관한 것이다.
Ge 장치는 Ge의 높은 정공 이동도 때문에 흥미롭다. HfO2 HK 물질과의 낮은 Dit 계면 형성은 양호한 Ge계 FinFET를 허용할 것이다.
본 발명의 일 구현예는 반응 챔버 내에서 기재 위에 게르마늄 옥사이드 박막을 형성하는 원자층 증착 (ALD) 방법을 제공한다.
본 개시의 몇몇 구현예들에 따르면, 반응 챔버내에서 기재 위에 게르마늄 옥사이드 박막을 형성하는 원자층 증착 공정(ALD 공정)이 개시된다. 상기 ALD 공정은 기재를 기상의 4가 Ge 전구체와 접촉시키는 단계, 과잉 Ge 전구체 및 반응 부산물을 제거하는 단계, 상기 기재를 기상의 산소 전구체와 접촉시키는 단계, 과잉 산소 전구체 및 가스 부산물을 제거하는 단계, 및 목표 두께의 게르마늄 옥사이드 박막이 형성될 때까지 상기 접촉단계들 및 제거단계들을 반복하는 단계를 포함할 수 있다. 몇몇 구현예에서, 상기 기재를 기상의 4가 Ge 전구체와 접촉시키는 단계는 상기 기재 표면 위에 최대 1개의 Ge 전구체의 단분자층(molecular monolayer)의 형성을 가져온다. 몇몇 구현예에서, 상기 산소 전구체는 상기 기재 표면 위에서 상기 Ge 전구체와 반응한다.
본 개시의 몇몇 구현예에 따르면, Ge 전구체 및 산소 전구체를 사용하여 게르마늄 옥사이드 박막을 형성하는 ALD 공정에서, 과잉 Ge 전구체를 제거하는 단계는 상기 기재 표면 및 상기 기재 표면의 부근으로부터 과잉 Ge 전구체를 제거하는 단계를 포함한다. 몇몇 구현예에서, 상기 산소 전구체는 물이 아닌 무엇이다. 몇몇 구현예에서, 상기 산소 전구체는 오존, 산소 원자, 산소 라디칼, 또는 산소 플라즈마 중의 하나이다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge-전구체는 할라이드가 아니다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge-전구체는 적어도 하나의 알콕사이드 리간드를 포함한다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge-전구체는 적어도 하나의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함한다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge-전구체는 적어도 하나의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함하고, 상기 산소 전구체는 물을 포함한다.
본 개시의 몇몇 구현예에 따르면, 기재 위에 게르마늄 옥사이드 박막을 형성하는 ALD 공정에서, 상기 기재의 표면은 상기 ALD 공정을 시작하기 전에 GeO2의 박층을 포함한다. 몇몇 구현예에서, 상기 기재는 게르마늄 옥사이드막이 증착되기 전에 부동태화제 (passivation chemical)로 전처리되어 산화를 방지한다. 몇몇 구현예에서, 상기 게르마늄 옥사이드 박막이 증착되기 전에 계면층이 상기 기재 위에 형성된다. 몇몇 구현예에서, 상기 증착 온도는 약 100℃ 내지 약 400℃이다. 몇몇 구현예에서, 상기 게르마늄 옥사이드 박막을 형성하기 전에 상기 기재가 처리되어 자연 Ge 옥사이드 (native Ge oxide)를 제거한다.
ALD 공정에 의해 게르마늄 옥사이드 박막을 형성하는 몇몇 구현예들은 상기 게르마늄 옥사이드 박막 위에 상이한 물질의 박층을 증착하는 단계를 포함한다. 몇몇 구현예에서, 상기 상이한 물질의 박층은 상기 게르마늄 옥사이드 박막 위에 직접 증착된다. 몇몇 구현예에서, 상기 박층은 Al2O3를 포함하고, 몇몇 구현예에서, 상기 Al2O3 층은 반응물로서 물을 사용하지 않는 공정에 의해 증착된다. 몇몇 구현예에서, 상기 게르마늄 옥사이드 박막은 상기 기재 및 고-k 층 사이의 중간층으로 사용된다. 또한 몇몇 구현예에서, 상기 게르마늄 옥사이드 박막은 Ge-응축 공정에 사용될 수 있다.
몇몇 구현예에 따르면, 원자층 증착 공정이 순수 GeO2 박막을 형성하기 위해 사용되며, 상기 공정은 기재를 Ge(OCH2CH3)4 및 O3와 번갈아 연속적으로 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.
몇몇 구현예에 따르면, 원자층 증착 공정이 순수 GeO2 박막을 형성하기 위해 개시되며, 상기 공정은 기재를 알킬아민 Ge 전구체 및 산소 공급원과 번갈아 연속적으로 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge 전구체는 TDMAGe이고, 상기 산소 공급원은 오존이다. 또한 몇몇 구현예에서, 상기 Ge 전구체는 TDMAGe이고, 상기 산소 공급원은 물이다. 몇몇 구현예에서, 상기 산소 공급원은 물이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 원자층 증착 공정은, 낮은 온도에서 높은 등각성을 제공하는 잇점을 갖는다.
본 발명은 상세한 설명 및 첨부된 도면들로부터 이해될 것이며, 상기 상세한 설명 및 첨부된 도면은 본 발명을 예시하는 것으로 의도된 것이며 본 발명을 제한하는 것으로 의도된 것은 아니다:
도 1은 150℃ ~ 300℃에서 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 GeO2막의 성장 속도를 증착 온도의 함수로서 도시한다;
도 2는 몇몇 구현예에 따라 제조된 두 웨이퍼 각각의 두께의 2개의 컴퓨터 영상을 도시한다.
도 3은 150℃ ~ 300℃에서 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 GeO2막 두께 불균일도(non-uniformity)를 증착 온도의 함수로서 도시한다;
도 4는 250℃에서 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용할 경우 GeO2막 두께를증착 사이클 수의 함수로서 도시한다;
도 5는 다양한 온도에서 ALD에 의해 증착된 GeO2의 조성을 보여 준다.
도 6a는 제1 배율로 ALD에 의해 Ge 위에 증착된 GeO2막을 보여 준다. 이후, HfO2가 상기 GeO2 위에 증착되었다;
도 6b는 제2 배율로 ALD에 의해 Ge 위에 증착된 GeO2막을 보여 준다. 이후, HfO2가 상기 GeO2 위에 증착되었다;
도 7a는 HF-최종 Si (HF-last Si) 위에서 300℃에서 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용할 경우 GeO2막 두께를 증착 사이클 수의 함수로서 도시한다;
도 7b는 HF-최종 Ge (HF-last Ge) 위에서 300℃에서 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용할 경우 GeO2막 두께를 증착 사이클 수의 함수로서 도시한다;
도 8a는 ALD (GeO2 및 Al2O3)에 의해 증착된 두 층의 투과전자현미경 (TEM) 화상을 보여 주며, 상기 Al2O3는 TMA + O3- 공정을 사용하여 증착되었다.
도 8b는 Al2O3가 TMA + H2O 공정을 사용하여 증착되었을 경우, 3개의 혼합층 (Al, Ge, 및 O)의 TEM 화상을 보여 준다.
도 9a는 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 증착될 경우 GeO2 막 등각성(conformality)를 도시하는 제1 배율의 주사전자현미경 (SEM)으로부터의 화상을 보여 준다.
도 9b는 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 증착될 경우 GeO2 막 등각성을 예시하는 제2 배율의 SEM으로부터의 화상을 보여 준다.
도 10는 250 ℃의 반응 온도에서 성장될 경우 ALD GeO2/ ALD HfO2 스택막 등각성을 도시한다. 상기 GeO2의 목표 두께는 약 30 nm이었다.
도 11은 p-도프 Ge 및 n-도프 Ge 위에 성장된 ALD GeO2 중간층의 C-V 특성을 도시한다. 상기 GeO2 중간층은 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스로부터 반응 온도 250 ℃에서 성장되었다.
도 12는 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 상이한 온도에서 ALD에 의해 성장된 GeO2 중간층의 C-V 특성을 도시한다.
도 13a는 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 250 ℃의 반응 온도에서 ALD에 의해 성장되고 ALD Al2O3 캡핑층을 갖는 GeO2 중간층의 C-V 특성을 도시한다.
도 13b는 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 250 ℃의 반응 온도에서 ALD 에 의해 성장되고 ALD Al2O3 캡핑층이 없는 GeO2 중간층의 C-V 특성을 도시한다.
도 14a는 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 반응 온도 250 ℃에서, HF-세정과 함께 Ge-기재 위에 ALD 에 의해 성장된 GeO2 중간층의 C-V 특성을 도시한다.
도 14b는 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스를 사용하여 반응 온도 250 ℃에서, HF-세정 없이 Ge-기재 위에 ALD에 의해 성장된 GeO2 중간층의 C-V 특성을 도시한다.
일 측면에서, 원자층 증착에 의해 GeO2 박막을 증착시키는 공정들이 제공된다. 몇몇 구현예에서 기재를 기상의 게르마늄 전구체 및 산소 반응물과 번갈아 연속적으로 접촉시키는 단계를 포함하는 증착 공정에 의해 기재 위에 GeO2 박막이 형성되고, 이 경우 상기 게르마늄 전구체의 층이 상기 기재 표면 위에 형성되며, 상기 산소-함유 반응물은 상기 게르마늄 전구체와 연속적으로 반응하여 GeO2 박막을 형성한다.
몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 게르마늄 에톡사이드 (GeOEt)4 및 테트라키스(디메틸아미노) 게르마늄 (TDMAGe)로부터 선택될 수 있다. 다른 가능한 게르마늄 전구체들이 아래에 제공된다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 할라이드가 아니다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge 전구체는 적어도 하나의 리간드에서 할라이드를 포함하지만, 모든 리간드에서 할라이드를 포함하지는 않는다.
몇몇 구현예에서 상기 산소 반응물은 오존, 산소 원자, 산소 라디칼, 및 산소 플라즈마 중의 하나 이상을 포함한다. 몇몇 구현예에서 상기 산소 반응물은 물일 수 있다. 그러나, 다른 구현예들에서 상기 산소 반응물은 물이 아니다.
몇몇 구현예에서, GeO2 박막은 기재를 Ge(OCH2CH3)4 및 O3와 번갈아 연속적으로 접촉시켜 증착된다. 몇몇 구현예에서 GeO2 박막은 기재를 테트라키스(디메틸아미노) 게르마늄 (TDMAGe) 및 O3와 번갈아 연속적으로 접촉시켜 증착된다.
GeO2막은, 예를 들어, 반도체 장치에서 고-k 및 신규 채널 물질 사이의 계면층으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 GeO2 층은 Ge계 FinFET에서 계면으로 사용될 수 있다. 몇몇 구현예에서 상기 GeO2 층은 Ge 및 고-k 물질 사이의 계면층이다. 상기 GeO2 계면층은 누설을 방지하고 트랩 밀도를 감소시킬 수 있다. GeO2 박막이 사용될 수 있는 다른 상황들은 통상의 기술자에게 명확할 것이다. 예를 들어, GeO2 박막은 광학적 응용에서 용도를 발견할 수 있다. 몇몇 구현예에서, ALD 공정에 의해 증착된 GeO2 막은 응용에 따라 원하는 만큼의 증착 후 어닐링된다.
일 구현예에서, ALD에 의해 증착된 GeO2 막은 Ge-응축으로 지칭되는 공정을 위해 사용될 수 있다. 이의 원리는, 예를 들어, 미국특허공개 2011/0147811 (도 3a 및 3b 참조) 및 2011/0193178 (단락 [0020] 참조, 이는 인용에 의하여 본 명세서에 통합됨)로부터 보여지고 이해될 수 있다. GeO2 막을 Si1 - xGex/SiO2의 계면에 첨가함으로써, 보다 많은 Ge가 핀 또는 채널 물질로 이동하는 것이 가능할 것이다. 이 경우 Ge가 핀 또는 채널로 이동되는 어닐링 단계 이전에, 다른 막 (즉, "캡핑층"), 바람직하게는 ALD-증착 또는 PEALD-증착 Al2O3, SiNx, 또는 SiO2와 같은 ALD 또는 PEALD에 의해 증착된 막으로 상기 ALD-증착 GeO2막을 캡핑하는 것이 바람직하다. 이러한 Ge-응축의 응용에서, 물은 상기 ALD GeO2 공정의 산소 공급원으로 사용될 수 있다. 몇몇 구현예에서, 상기 GeO2는 캡핑층을 추가로 증착시키지 않고 ALD 공정에 의해 실리콘 핀 위에 증착된다. 몇몇 구현예에서, 상기 GeO2는 캡핑층을 추가로 증착시키지 않고 ALD 공정에 의해 Si1 - xGex 핀 위에 증착된다. 몇몇 구현예에서, 상기 GeO2는 ALD 공정에 의해 실리콘 핀 위에 증착되고 캡핑층이 상기 GeO2 층 위에 증착된다. 몇몇 구현예에서, 상기 GeO2는 ALD 공정에 의해 Si1 - xGex 핀 위에 증착되고, 이후 캡핑층이 상기 GeO2 층 위에 증착된다. 몇몇 구현예에서, 상기 캡핑층은 SiO2이다. 몇몇 구현예에서, 상기 캡핑층은 SiNx이다. 몇몇 구현예에서, 상기 캡핑층은 Al2O3이다. 몇몇 구현예에서, 상기 캡핑층 ALD 또는 PEALD 공정이 아닌 공정들에 의해 증착된다. 몇몇 구현예에서, 상기 캡핑층은 ALD 공정에 의해 증착된다. 몇몇 구현예에서 상기 캡핑층은 PEALD 공정에 의해 증착된다.
몇몇 구현예에서 ALD에 의해 증착된 GeO2막은 순수 GeO2막이다. 따라서, 증착된 GeO2는 열산화에 의해 형성된 GeO2 보다 더 좋은 계면층을 생성할 수 있다.
원자층 증착은 GeO2막의 등각(conformal) 증착을 허용한다. 몇몇 구현예에서, ALD에 의해 증착된 GeO2막은 적어도 90%, 95% 또는 그 이상의 등각성을 갖는다. 몇몇 구현예에서 상기 막은 약 100% 등각이다.
상기 기재는, 예를 들어, 반도체 기재일 수 있다. 몇몇 구현예에서 상기 기재의 표면은 III족 또는 IV족 화합물을 포함한다. 예를 들어, 몇몇 구현예에서 상기 기재의 표면은 Ge를 포함한다. 몇몇 구현예에서 상기 기재의 표면은 GeO2 박층을 포함한다. 상기 GeO2 층은, 예를 들어, 열 또는 플라즈마 산화를 통해 형성될 수 있다. 몇몇 구현예에서 상기 기재 표면은 H로 종결된다(H-terminated). 몇몇 구현예에서 자연 Ge 옥사이드는, ALD에 의한 GeO2 증착 이전에, 예를 들어, HF로 제거된다.
상기 기재는 ALD에 의해 GeO2 층을 증착시키기 전에 처리될 수 있다. 예를 들어, 상기 기재는 ALD에 의해 GeO2를 증착시키기 전에 부동태화제로 처리되어 산화를 방지할 수 있다. 다른 구현예들에서 상기 기재는 ALD에 의해 GeO2를 증착시키기 전에 계면층을 형성하도록 처리될 수 있다. 예를 들어, 상기 기재 처리는 GeO2 증착 전에 상기 기재를 트리메틸알루미늄 (TMA)에 노출시켜 표면 위에 계면층 또는 표면 종결(termination)을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 위에서 언급된 것처럼, 몇몇 구현예에서 상기 기재는 ALD에 의해 GeO2를 증착시키기 전에, 자연 Ge 옥사이드를 제거하기 위하여, 예를 들어 HF로 처리될 수 있다.
몇몇 구현예에서, GeO2 증착 이후, 추가적인 막이 증착된다. 상기 추가적인 막은 상기 ALD-증착 GeO2 층 바로 위에 존재하여 상기 ALD-증착 GeO2 층과 접촉할 수 있다. 몇몇 구현예에서 고-k막이 상기 ALD-증착 GeO2가 증착된 후에 증착된다. 상기 고-k 층 또는 다른 막은 ALD 또는 다른 알려진 증착 공정에 의해 증착될 수 있다. 몇몇 구현예에서 HfO2 층이 상기 GeO2 층 위에 증착된다. 몇몇 구현예에서 Al2O3 층이 상기 GeO2 층 위에 증착된다. 특정한 이론에 한정되는 것은 아니지만, GeO2 층의 상부에 증착된 층의 증착 과정에서, 물은, 몇몇 상황에서, 이미 증착된 GeO2 층 및 GeO2 층의 상부에 증착된 층의 혼합을 야기할 수 있는 것으로 믿어진다. 몇몇 구현예에서 이러한 혼합은 바람직하다. 다른 구현예들에서, 이러한 혼합은 회피되어야 한다. 따라서, 몇몇 구현예에서 GeO2막의 상부에 막을 증착시키는 증착 공정은 반응물들 중의 하나로서 물을 사용하지 않는다. 몇몇 구현예에서 GeO2막의 상부에 막을 증착시키는 증착 공정은 물이 아닌 산소 공급원을 사용한다. 몇몇 구현예에서, GeO2막의 상부에 막을 증착시키는 증착 공정은 산소 공급원으로서 오존을 사용한다. 몇몇 구현예에서 GeO2막의 상부에 증착된 막의 증착 공정은 산소 공급원으로서 산소 원자, 산소 라디칼 또는 산소 함유 플라즈마를 사용한다. 몇몇 구현예에서, GeO2막의 상부에 증착된 막의 증착 공정은 물을 사용하며, 게르마늄을 포함하는 적어도 하나의 혼합층이 생성된다. Ge 기재가 사용되고 오존 또는 산소 플라즈마가 산소 공급원으로 제공될 경우, 원자 또는 라디칼이 GeO2를 형성하는 첫번째 또는 그 이상의 ALD 사이클 동안 상기 기재를 산화시켜 상기 기재 자체 위에 GeO2의 박층을 형성할 수 있다. 이 상황에서, 상기 GeO2 층은 GeO2 (기재로부터 산화됨)와 ALD-증착 GeO2의 일종의 복합체일 것이다.
몇몇 구현예에서 GeO2 층은 기재 및 고-k 층 사이의 중간층이다. 바람직하게는 GeO2 중간층은 약 10 nm 미만, 보다 바람직하게는 약 5 nm 미만 및 가장 바람직하게는 약 3 nm 미만의 두께를 갖는다. 몇몇 경우에 상기 GeO2 중간층은 두께가 약 2 nm 미만 또는 심지어 약 1 nm 미만이다.
원자층 증착 ( ALD )
위에서 언급된 것처럼, 본 명세서에 개시된 공정은 등각 GeO2 층을 증착시키는 원자층 증착 기술의 사용을 가능하게 한다. 기상 증착 기술 중에서, ALD는 낮은 온도에서 높은 등각성을 제공하는 잇점을 갖는다.
ALD 타입 공정은 전구체 화학물질의 제어된, 자기제한적(self-limiting) 표면 반응에 기초한다. 기상 반응은 상기 전구체를 번갈아 연속적으로 반응 챔버에 공급함으로써 회피된다. 기상의 반응물들은, 예를 들어, 반응물 펄스들 사이에 반응 챔버로부터 과잉 반응물 및/또는 반응물 부산물을 제거함으로써, 상기 반응 챔버 내에서 서로 분리된다.
간단히, 기재가 반응 챔버에 투입되고 일반적으로 감소된 압력에서, 적당한 증착 온도로 가열된다. 증착 온도는 전구체 열분해 온도 미만이지만 충분히 높은 수준으로 유지되어 반응물의 응축을 피하고 목표 표면 반응을 위한 활성화 에너지를 제공한다. 물론, 주어진 ALD 반응을 위한 적당한 온도 창은 관계된 표면 종결 및 반응물 종에 의존할 것이다. 몇몇 구현예에서 상기 증착 온도는 약 20℃ 내지 약 600℃, 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 400℃, 및 보다 바람직하게는 약 150℃ 내지 약 300℃이다.
제1 게르마늄 반응물이 기상 펄스의 형태로 챔버내로 투입되어 기재의 표면과 접촉한다. 몇몇 구현예에서 상기 기재 표면은 3차원 구조를 포함한다. 바람직하게는 대략 1개 이하의 게르마늄 전구체의 단분자층이 자기제한적 공정으로 상기 기재 표면 위에 흡착되도록 조건들이 선택된다. 과잉 제1 반응물 및 반응 부산물이 있는 경우, 이들은 상기 기재와 기재 표면 및 상기 기재와 기재 표면의 부근으로부터 제거될 수 있다. 몇몇 구현예에서 반응물 및 반응 부산물이 있는 경우, 이들은 퍼징에 의해 제거될 수 있다. 퍼징은, 예를 들어, 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스의 펄스로 달성될 수 있다.
반응 챔버를 퍼징하는 것은 진공 펌프로 챔버를 비우거나 및/또는 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 가스로 반응기내의 가스를 치환시킴으로써 기상의 전구체 및/또는 기상의 부산물이 반응 챔버로부터 제거되는 것을 의미한다. 전형적인 퍼징 시간은 약 0.05 초 내지 약 20 초, 보다 바람직하게는 약 1 초 내지 약 10 초, 및 보다 바람직하게는 약 1 초 내지 약 2 초이다. 그러나, 극히 높은 종횡비 구조 또는 복잡한 표면 모폴로지를 갖는 다른 구조 위에 층을 증착시키는 경우와 같이, 필요한 경우 다른 퍼지 시간이 사용될 수 있다. 적당한 펄싱 시간은 특정한 상황에 기초하여 통상의 기술자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
상기 기재 표면 또는 상기 기재의 부분으로부터 과잉 반응물 - 금속 전구체 또는 산소 전구체, 반응 부산물 등 -을 제거하는 다른 공정은 반응물 및/또는 반응 부산물을 포함하는 위치로부터 상기 기재를 물리적으로 이동시키는 것을 포함한다.
제2 가스상 산소 반응물이 챔버내로 펄싱되어 거기에서 표면 위의 제1 게르마늄 반응물과 반응하여 게르마늄 옥사이드를 형성한다. 상기 표면 반응의 과잉 제2 반응물 및 가스상 부산물은, 예를 들어, 바람직하게는 불활성 가스의 도움으로 이들을 반응 챔버 밖으로 퍼징함으로써 상기 기재로부터 제거된다. 펄싱 및 제거의 단계들은 목표 두께의 박막이 상기 기재 위에 형성될 때까지 반복되며, 각 사이클은 전형적으로 대략 1개 이하의 단분자층을 남긴다.
위에서 언급된 것처럼, 각 사이클의 각 펄스 또는 단계(phase)는 바람직하게는 자기제한적이다. 과잉 반응물 전구체가 각 단계(phase)에 공급되어 감수성(susceptible) 구조 표면을 포화시킨다. 표면 포화는 모든 이용 가능한 반응 사이트의 반응물 점유(예를 들어, 물리적 크기 또는 "입체 장해" 제약에 의존함)를 보장하며 따라서 우수한 단차 피복(step coverage)을 보장한다. 몇몇 배열에서, 자기제한적 거동의 정도는, 예를 들어, 반응물 펄스들의 얼마간의 중복을 허용하여 (얼마간의 CVD-타입 반응을 허용함) 등각성과 증착 속도를 절충함으로써 제어될 수 있다. 반응물들이 시간 및 공간적으로 잘 분리되는 이상적인 ALD 조건은 완벽에 가까운 자기제한적 거동 및 따라서 최대 등각성을 제공하지만, 입체 장해는 사이클당 1개 미만의 분자층을 낳는다. 자기제한적 ALD 반응과 혼합된 제한된 CVD 반응은 상기 증착 속도를 증가시킬 수 있다.
몇몇 구현예에서, 반응 공간은 다중 기재 위의 증착이 동시에 일어나는 단일 웨이퍼 ALD 반응기 또는 회분식 ALD 반응기에 존재할 수 있다. 몇몇 구현예에서 증착이 요구되는, 반도체 피가공물 (workpiece)과 같은 기재가, 반응기에 투입된다. 상기 반응기는 집적회로의 형성에 있어서 다양한 상이한 공정이 수행되는 클러스터 툴(cluster tool)의 부분일 수 있다. 몇몇 구현예에서 흐름형 반응기가 사용된다. 몇몇 구현예에서 대용량 제조 가능한 단일 웨이퍼 ALD 반응기가 사용된다. 다른 구현예들에서 다중 기재를 포함하는 회분식 반응기가 사용된다. 회분식 ALD 반응기가 사용되는 구현예들의 경우, 기재의 수는 바람직하게는 10 내지 200의 범위, 보다 바람직하게는 50 내지 150의 범위, 및 가장 바람직하게는 100 내지 130의 범위이다.
사용될 수 있는 적당한 반응기의 예는 상업적으로 입수 가능한 ALD 장치, 예를 들어, ASM America (Inc of Phoenix, Arizona) 및 ASM Europe B.V. (Almere, Netherlands)에서 입수 가능한, F-120®반응기, F-450 반응기, Pulsar®반응기, 예를 들어, Pulsar®2000 및 Pulsar®3000, EmerALD® 반응기 및 Advance®400 시리즈 반응기를 포함한다. 다른 상업적으로 입수 가능한 반응기는 상표명 Eagle®XP 및 XP8로 ASM Japan K.K (Tokyo, Japan)에서 제조된 것들을 포함한다. 이러한 ALD 반응기들 외에, 적당한 장치를 구비하는 CVD 반응기 및 상기 전구체를 펄싱하는 수단을 포함하는, 박막의 ALD 성장을 가능하게 하는 많은 다른 타입의 반응기들이 사용된다. 몇몇 구현예에서 흐름형 ALD 반응기가 사용된다. 바람직하게는, 반응물들은 반응 챔버에 도달할 때까지 분리된 상태로 유지되어, 상기 전구체들의 공유선(shared line)이 최소화된다. 그러나, 다른 배열들이 가능하다.
적당한 회분식 반응기는, 이에 한정되는 것은 아니지만, ALD 공정을 향상시키도록 특별히 설계된 반응기이며, 이러한 반응기는 상표명 ALDA400™ 및 A412™으로 ASM Europe B.V (Almere, Netherlands)로부터 상업적으로 입수 가능하다. 몇몇 구현예에서 A412™과 같이, 가공 중에 보트(boat)가 회전하는 수직 회분식 반응기가 사용된다. 따라서, 몇몇 구현예에서 웨이퍼가 가공 중에 회전한다. 회분식 반응기가 사용되는 몇몇 구현예에서, 웨이퍼 대 웨이퍼 균일도는 3% (1시그마) 미만, 2% 미만, 1% 미만 또는 심지어 0.5% 미만이다.
본 명세서에 개시된 게르마늄 옥사이드 ALD 공정은 선택적으로 클러스터 툴에 연결된 반응기 또는 반응 공간에서 수행될 수 있다. 클러스터 툴에서, 각 반응 공간은 한 타입의 공정에 전용되기 때문에, 각 모듈에서 반응 공간의 온도가 일정하게 유지될 수 있으며, 이는 내부의 기재가 각 운전 전에 공정 온도로 가열되는 반응기에 비해 처리량(throughput)을 개선한다.
몇몇 구현예에 따르면, 게르마늄 옥사이드 박막은 다중 펄싱 사이클을 포함하는 ALD-타입 공정에 의해 형성되며, 각 사이클은 하기 단계들을 포함한다:
증기화된 제1 Ge 전구체를 반응 챔버내로 펄싱하여 기재 위에 최대 1개의 상기 Ge 전구체의 단분자층을 형성하는 단계,
과잉 Ge 전구체 및 반응 부산물이 있는 경우, 이들을 제거하는 단계,
산소 공급원을 포함하는 제2 산소 반응물의 펄스를 상기 기재 위로 제공하는 단계,
상기 기재의 제1 표면 위의 상기 Ge 전구체 층과 상기 제2 반응물 사이의 반응에서 형성된 과잉 제2 반응물 및 가스 부산물을 제거하는 단계, 및
목표 두께의 게르마늄 옥사이드 박막이 형성될 때까지 상기 펄싱 단계들 및 제거 단계들을 반복하는 단계.
몇몇 구현예에서 게르마늄 옥사이드, 바람직하게는 GeO2는, Ge 전구체, 및 물, 오존, 산소 플라즈마, 산소 라디칼, 또는 산소 원자와 같은 산소 공급원의 교호 및 연속 펄스들로부터 증착된다. 몇몇 구현예에서 상기 산소 공급원은 물이 아니다. 상기 Ge 전구체는 바람직하게는 Ge(OEt)4 또는 TDMAGe를 포함한다.
상기 ALD 타입 공정에 사용되는 Ge 전구체는 표준 조건 (실온 및 대기압) 하에서 고체, 액체, 또는 가스상 물질일 수 있으며, 다만 상기 Ge 전구체는 반응 챔버 내로 투입되어 기재 표면과 접촉되기 전에 기상으로 존재한다. 증기화된 전구체를 상기 기재 위에 "펄싱"한다는 것은 전구체 증기가 제한된 시간 동안 챔버내로 투입되는 것을 의미한다. 전형적으로, 상기 펄싱 시간은 약 0.05 초 내지 약 10 초이다. 그러나, 기재의 타입 및 표면적에 따라, 상기 펄싱 시간은 심지어 약 10 초 초과일 수 있다.
바람직하게는, 단일 웨이퍼 ALD 반응기에서 300 mm 웨이퍼의 경우, 상기 Ge 전구체는 약 0.05 초 내지 약 10 초, 보다 바람직하게는 약 0.1 초 내지 약 5 초 및 가장 바람직하게는 약 0.3 초 내지 약 3.0 초 동안 펄싱된다. 상기 산소 함유 전구체는 바람직하게는 약 0.05 초 내지 약 10 초, 보다 바람직하게는 약 0.1 초 내지 약 5 초, 가장 바람직하게는 약 0.2 초 내지 약 3.0 초 동안 펄싱된다. 그러나, 펄싱 시간은 몇몇 경우에 분 단위일 수 있다. 최적 펄싱 시간은 특정한 상황에 기초하여 통상의 기술자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
위에서 언급된 것처럼, 몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 Ge(OEt)4 또는 TDMAGe이다. 몇몇 구현예에서 사용될 수 있는 다른 가능한 게르마늄 전구체들이 아래에 개시된다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge 전구체는 Ge(OMe)4이다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge-전구체는 할라이드가 아니다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge-전구체는 적어도 하나의 리간드에서 할로겐을 포함할 수 있지만, 모든 리간드에서 할로겐을 포함할 수는 없다.
상기 산소 공급원은 산소 함유 가스 펄스일 수 있으며, 산소, 및 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 가스의 혼합물일 수 있다. 몇몇 구현예에서 상기 산소 공급원은 분자 산소 함유 가스 펄스일 수 있다. 상기 산소 공급원 가스 중의 바람직한 산소 함량은 약 10% 내지 약 25%이다. 따라서, 산소의 일 공급원은 공기일 수 있다. 몇몇 구현예에서, 상기 산소 공급원은 분자 산소이다. 몇몇 구현예에서, 상기 산소 공급원은 활성화 또는 여기 산소 종을 포함한다. 몇몇 구현예에서, 상기 산소 공급원은 오존을 포함한다. 상기 산소 공급원은 순수 오존, 또는 오존, 분자 산소, 및 다른 가스, 예를 들어 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 가스의 혼합물일 수 있다. 오존은 오존 발생기에 의해 생성될 수 있으며, 가장 바람직하게는 질소와 같은 몇 종류의 불활성 가스의 도움, 또는 산소의 도움으로 반응 공간내로 도입된다. 몇몇 구현예에서, 오존은 약 5 vol% 내지 약 40 vol%, 및 바람직하게는 약 15 vol% 내지 약 25 vol%의 농도로 제공된다. 다른 구현예들에서, 상기 산소 공급원은 산소 플라즈마이다.
몇몇 구현예에서, 오존, 또는 오존 및 다른 가스의 혼합물이 반응 챔버 내로 펄싱된다. 다른 구현예들에서, 오존은, 예를 들어, 아크를 통해 산소 함유 가스를 투입함으로써 반응기내에서 형성된다. 다른 구현예들에서, 산소 함유 플라즈마가 반응기에서 형성된다. 몇몇 구현예에서, 상기 플라즈마는 상기 기재 상부 또는 상기 기재에 가까운 부근에서 인시투로 형성될 수 있다. 다른 구현예들에서, 상기 플라즈마는 원격 플라즈마 발생기에서 반응 챔버의 상류에서 형성되고 플라즈마 생성물은 상기 반응 챔버로 인도되어 기재와 접촉한다. 통상의 기술자에 의해 인식될 것처럼, 원격 플라즈마의 경우, 기재로의 경로가 최적화되어 상기 기재에 도달하기 전에 전기적 중성 종을 최대화하고 이온 생존을 최소화할 수 있다.
몇몇 구현예에서 상기 산소 공급원은 물이 아닌 산소 공급원이다. 따라서, 몇몇 구현예에서 물은 GeO2를 증착시키는 ALD 사이클에 제공되지 않는다.
몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 화학식 (2) 내지 (6) 및 (8) 및 (9)에 표시된 것들과 같이, 적어도 하나의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함하고, 상기 산소 전구체는 물을 포함한다.
막의 증착을 시작하기 전에, 기재는, 위에서 논의된 것처럼, 전형적으로 적당한 성장 온도로 가열된다. 바람직한 증착 온도는, 증착되는 물질의 성질을 포함하여, 제한 없이, 반응물 전구체, 압력, 유속, 반응기의 배열, 및 기재의 조성과 같은 많은 인자들에 따라 변할 수 있다.
처리 시간은 생성될 층의 두께 및 막의 성장 속도에 의존한다. ALD에서, 박막의 성장 속도는 한 사이클당 두께 증가로서 결정된다. 한 사이클은 전구체의 펄싱 단계 및 제거 단계로 구성되고 한 사이클의 지속 시간은 전형적으로 약 0.2 초 내지 약 30 초, 보다 바람직하게는 약 1 초 내지 약 10 초이지만, 예를 들어, 큰 표면적 및 부피가 존재하는 몇몇 경우에는 분 또는 그 이상의 단위일 수 있다.
몇몇 구현예에서 상기 형성된 GeO2 막은 순수 GeO2막이다. 바람직하게는, 미량의 불순물을 제외하고는 다른 금속 또는 반금속(semi-metal) 원소들은 상기 막에 존재하지 않는다. 몇몇 구현예에서 상기 막은 Ge이 아닌 금속 또는 반금속 1 at% 미만을 포함한다. 몇몇 구현예에서 상기 GeO2 막은 화학양론적이다. 몇몇 구현예에서, 순수 GeO2막은 약 5 at% 미만의 수소가 아닌 불순물, 바람직하게는 약 3 at% 미만의 수소가 아닌 불순물, 및 보다 바람직하게는 약 1 at% 미만의 수소가 아닌 불순물을 포함한다.
몇몇 구현예에서, 상기 형성된 GeO2 막은 높은 종횡비를 갖는 구조에서 약 80% 초과, 보다 바람직하게는 약 90% 초과, 및 가장 바람직하게는 약 95% 초과의 단차 피복을 갖는다. 몇몇 구현예에서 높은 종횡비 구조는 이 특징의 깊이 또는 높이를 폭과 비교할 경우, 약 3:1 초과의 종횡비를 갖는다. 몇몇 구현예에서 상기 구조는 약 5:1 초과의 종횡비, 또는 심지어 10:1 또는 그 이상의 종횡비를 갖는다.
Ge 전구체
수 많은 상이한 Ge 전구체들이 상기 ALD 공정에 사용될 수 있다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 4가 (즉, Ge가 +IV의 산화 상태를 가짐)이다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge 전구체는 2가 (즉, Ge가 +II의 산화 상태를 가짐)가 아니다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge 전구체는 적어도 하나의 알콕사이드 리간드를 포함할 수 있다. 몇몇 구현예에서, 상기 Ge 전구체는 적어도 하나의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함할 수 있다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 금속 유기 또는 유기 금속 화합물이다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 적어도 하나의 할라이드 리간드를 포함한다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 할라이드 리간드를 포함하지 않는다.
몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 실온 (예를 들어, 약 20℃)에서 고체가 아니다.
예를 들어, 하기 화학식 (1) 내지 (9)로부터의 Ge 전구체들이 몇몇 구현예에서 사용될 수 있다.
(1) GeOR4
여기서, R은 독립적으로 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다;
(2) GeRxA4 -x
여기서, x는 1 내지 4의 정수이고;
R은 유기 리간드이고, 독립적으로 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고;
A는 독립적으로 알킬, 치환된 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 알킬아민, 할라이드, 및 수소로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
(3) Ge(OR)xA4 -x
여기서, x는 1 내지 4의 정수이고;
R은 독립적으로 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고;
A는 독립적으로 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민, 할라이드, 및 수소로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
(4) Ge(NRIRII)4
여기서, RI은 독립적으로 수소, 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고;
RII는 독립적으로 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다;
(5) Ge(NRIRII)xA4 -x
여기서, x는 1 내지 4의 정수이고;
RI은 독립적으로 수소, 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고;
RII는 독립적으로 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고;
A는 독립적으로 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민, 할라이드, 및 수소로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
(6) Gen(NRIRII)2n+2
여기서, n은 1 내지 3의 정수이고;
RI은 독립적으로 수소, 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고;
RII는 독립적으로 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
(7) Gen(OR)2n+2
여기서, n은 1 내지 3의 정수이고;
여기서, R은 독립적으로 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
(8) GenR2n +2
여기서, n은 1 내지 3의 정수이고;
R은 유기 리간드이고, 독립적으로 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
(9) A3- xRxGe-GeRyA3 -y
여기서, x는 1 내지 3의 정수이고;
Y는 1 내지 3의 정수이고;
R은 유기 리간드이고, 독립적으로 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고;
A는 독립적으로 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민, 할라이드, 및 수소로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
R에 대한 바람직한 선택은, 모든 화학식에 대하여, 이에 한정되는 것은 아니지만, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 터트부틸을 포함하고, 보다 바람직하게는 에틸 및 메틸을 포함한다. 몇몇 구현예에서, R에 대한 바람직한 선택은, 이에 한정되는 것은 아니지만, C3-C10 알킬, 알케닐, 및 알키닐 및 이들의 치환된 형태, 보다 바람직하게는 C3-C6 알킬, 알케닐, 및 알키닐 및 이들의 치환된 형태를 포함한다.
몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 하나 이상의 할라이드를 포함한다. 바람직하게는 상기 전구체는 1, 2, 또는 3개의 할라이드 리간드를 포함한다. 그러나, 위에서 언급된 것처럼, 몇몇 구현예에서 상기 ALD 공정에서 사용된 Ge 전구체는 할라이드를 포함하지 않는다.
몇몇 구현예에서, 알콕사이드를 포함하는 Ge 전구체는 ALD 공정에서 물과 함께 사용되지 않는다. 다른 구현예들에서, 아민/알킬아민 또는 Ge-N 결합 함유 Ge 전구체가 물과 함께 사용될 수 있다. 바람직한 알킬아민 Ge 전구체는, 이에 한정되는 것은 아니지만, 테트라키스(디메틸아미노) 게르마늄 (TDMAGe), 테트라키스(디에틸아미노) 게르마늄 (TDEAGe), 및 테트라키스(에틸메틸아미노) 게르마늄 (TEMAGe)을 포함한다. 몇몇 구현예에서 상기 Ge 전구체는 TDMAGe이다. 몇몇 구현예에서 상기 전구체는 TDEAGe이다. 몇몇 구현예에서 상기 전구체는 TEMAGe이다.
실시예
F-450 ALCVD R&D 반응기에서, Ge 전구체로서 게르마늄 에톡사이드 (Ge(OEt)4) 또는 테트라키스(디메틸아미노) 게르마늄 (TDMAGe), 및 산소 공급원으로서 오존 (O3)을 사용하여 약 150℃ 내지 약 300℃ 범위의 온도에서 GeO2막을 증착시켰다. Ge(OEt)4는 55℃에서 약 0.2 Torr의 증기압을 갖는 액체이다. TDMAGe는 50℃에서 약 3 Torr의 증기압을 갖는 액체이다. 펄스/퍼지 시간은 모든 전구체들 Ge(OEt)4, TDMAGe 및 O3에 대하여 3.0 s/6.0 s이었다. 이러한 증착 실험에서 상기 Ge 전구체를 실온으로 유지하였다. O3 유속은 100 sccm이었다. 막 두께는 분광 타원 계측기 및 x선 회절 XRR (Bruker AXS D8 Advance)을 사용하여 측정하였다. 조성은 러더포드 후방산란 분광법 RBS에 의해 결정하였다.
한 세트의 실험에서, 반응기 챔버 내에서 약 150℃ 내지 약 300℃에서 기재를 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스들과 번갈아 연속적으로 접촉시켜 GeO2막을 증착시켰다. 이 온도 범위에서 약 0.18 Å/사이클 내지 약 0.3 Å/사이클의 성장 속도를 얻었다 (도 1).
150℃ 내지 300℃의 동일 온도 범위에서 두께 불균일도는 약 3% 내지 약 13% 1-시그마이었으며, 최저 불균일도는 300℃에서 얻어졌다 (도 3). 사이클 수를 변화시켜 250℃에서 다양한 두께의 일련의 막을 증착시켰다. 막 성장은 선형적이었다. 즉, 사이클의 수에 의해 막 두께를 제어할 수 있다 (도 4). 또한, 300℃에서 더 얇은 막을 증착시켰다. 약 150℃ 내지 약 300℃ 사이에서, GeO2막 밀도는 약 3.8 g/cm3 내지 약 4 g/cm3 (XRR로부터; 벌크 4.23g/cm3)이었다. 특히, 250℃에서 성장 속도는 약 0.25 Å/사이클이었으며, 막은 약 10% 미만의 불균일도를 가졌다. 250℃에서 XRR 밀도는 약 4.35g/cm3 (벌크 4.23 g/cm3)이었으며, 굴절률은 타원계측기 데이터로부터의 벌크 값에 가깝게 모델링되었다 (벌크 1.650 대 모델링 1.66).
150℃ 내지 250 ℃의 온도 범위에서, 이러한 막의 조성은 약 32 at% Ge 및 약 68 at% O (자연 옥사이드를 갖는 실리콘 위의 약 50nm GeO2의 RBS 분석)이었다 (도 5 참조).
Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스들을 사용하여 Ge-기재들 (n- 및 p- 타입 둘 다) 위에 ALD에 의해 증착된 GeO2 막의 전기적 결과들 (용량-전압, 즉 C-V)을 도 11 내지 도 14b에서 볼 수 있다. 몇몇 샘플에서는, GeO2 ALD 증착 후 알루미늄 공급원으로서 TMA 및 오존 또는 산소 공급원으로서 물을 사용하는 Al2O3 ALD 막 증착이 있었다. 전기적 결과들로부터 ALD에 의해 증착된 GeO2 중간층이, p-Ge 위의 커패시터에 대하여 작은 CV 히스테리시스 뿐만 아니라, 낮은 Dit (계면 트랩) 및 Dbt (경계 트랩)를 포함하는 양호한 전기적 특성을 제공한다는 결론을 얻을 수 있다. 따라서, 트랜지스터에 대하여 유망한 성능이 예상될 수 있다. ALD-증착 GeO2 중간층 두께가 약 5nm에서 약 2.2nm로 감소하였을 때 전기적 열화는 발견되지 않았다. 또한, ALD-증착 GeO2의 k 값이 약 5.7이라는 결론을 얻을 수 있다. ALD-증착 Al2O3 캡핑층이 몇몇 상황에서 바람직하다. 또한, 자연 Ge 옥사이드는 GeO2 ALD 증착 전에 제거될 수 있다. 또한, 300℃에 비해 250℃에서 성장된 ALD-증착 GeO2 중간층에 대하여 더 좋은 성능이 관찰되었다.
도 7a 및 7B에서 ALD에 의해 증착된 GeO2는 300℃에서 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스들을 사용할 경우 HF-최종 Ge (도 7b) 및 HF-최종 Si (도 7a) 위에서 선형적으로 성장한다는 것을 볼 수 있다.
도 8a 및 8B는 ALD Al2O3/ ALD GeO2 (37 사이클)/Ge/Si -스택/구조의 TEM 화상을 보여 준다. Al2O3는 증기 펄스들 또는 TMA 및 물 또는 오존을 사용하여 ALD에 의해 증착되었다. 도 8b에서 볼 수 있는 것처럼, Al2O3 ALD 공정에서 산소 공급원으로서 물을 사용할 경우에는 층들이 섞일 수 있지만, Al2O3 ALD 공정에서 산소 공급원으로서 오존을 사용할 경우에는, 두 개의 분명하게 분리된 층을 도 8a에서 볼 수 있다. 그러나, 층들이 섞이는 이유는 불확실하며, 이는 분석시 전자 빔에 의해 야기될 수 있다.
250 ℃의 반응 온도에서 성장되고 약 30 nm의 목표 GeO2 두께를 사용할 경우 ALD GeO2/ ALD HfO2 스택막 등각성을 도시하는, 도 9a 및 9B 및 도 10에서 볼 수 있는 것처럼 Ge(OEt)4 및 O3의 증기 펄스들을 사용하여 ALD에 의해 GeO2를 증착시키는 경우 양호한 등각성을 얻을 수 있다.
다른 세트의 실험에서는, 반응기 챔버에서 기재를 150℃ 내지 300℃에서 테트라키스(디메틸아미노)게르마늄 (TDMAGe) 및 O3의 증기 펄스들과 번갈아 연속적으로 접촉시켜 GeO2막을 증착시켰다. 이 온도 범위에서 약 0.4 Å/사이클 내지 약 0.55 Å/사이클의 성장 속도를 얻었다. 150℃ 내지 300℃의 동일 온도범위에서, 두께 불균일도 약 6% 미만이었다. 약 2% 미만의 최상의 불균일도가 약 200℃에서 관찰되었다. 150℃ 내지 300℃ 범위에서, GeO2 막 밀도는 약 3.8 g/cm3 내지 약 4 g/cm3 (XRR로부터)이었다. EDX 조성은 약 30 at.% Ge 및 약 70 at.% O이었다. 또한, TDMAGe는 물과 반응하는 것으로 관찰되었다.
또한, GeO2가 Ge 표면 위에 증착되고 HfO2로 토핑되었다. 간단히, 50 nm의 GeO2가, Si 위에 15 nm 또는 1 ㎛ Ge를 포함하는 기재 위에, 본 명세서에서 설명된 것처럼, ALD에 의해 TDMAGe 및 O3로부터 증착되었다. 이후, 약 50 nm의 HfO2가 HfCl4 및 H2O의 교호 및 연속 펄스들을 사용하는 원자층 증착에 의해 상기 GeO2 위에 증착되었다. 상기 증착 온도는 300℃이었다. 에칭은 관찰되지 않았다. 결과들이 도 6a 및 6B에서 보여진다.
특정 구현예들 및 실시예들이 논의되었지만, 통상의 기술자는 청구항들의 범위가 상기 특별히 논의된 구현예들을 벗어나 다른 대안의 구현예들 및/또는 용도들 및 자명한 변형들 및 이들의 등가물에까지 연장된다는 것을 이해할 것이다.

Claims (19)

  1. 반응 챔버 내에서 기재 위에 게르마늄 옥사이드 박막을 형성하는 원자층 증착 (ALD) 방법으로서, 상기 ALD 방법은,
    상기 기재를 기상의 4가 Ge 전구체와 접촉시켜 최대 1개의 상기 Ge 전구체의 단분자층이 상기 기재 표면 위에 형성되도록 하는 접촉단계,
    과잉 Ge 전구체 및 반응 부산물이 있는 경우, 이들을 제거하는 제거단계,
    상기 기재를 기상의 산소 전구체와 접촉시키는 단계로서, 상기 산소 전구체가 상기 기재 표면 위에서 상기 Ge 전구체와 반응하는 접촉단계,
    과잉 산소 전구체 및 가스 부산물을 제거하는 제거단계, 및
    Ge이 아닌 금속 또는 반금속 1 at% 미만을 포함하는, 목표 두께의 게르마늄 옥사이드 박막이 형성될 때까지 상기 접촉단계들 및 제거단계들을 복수회 반복하는 단계를 포함하며,
    상기 Ge 전구체가 다음 일반식 중의 하나의 식을 갖는 원자층 증착 방법:
    GeOR4 (1)
    (여기서, R은 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다);
    GeRxA4-x (2)
    (여기서, x는 1 내지 4의 정수이고,
    R은 유기 리간드이고, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬 및 알킬아민으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 및
    A는 알킬, 치환된 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬아민, 할라이드 및 수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다);
    Ge(OR)xA4-x (3)
    (여기서, x는 1 내지 4의 정수이고,
    R은 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고,
    A는 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 치환된 알킬, 알킬아민, 할라이드 및 수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다);
    Ge(NRIRII)4 (4)
    (여기서, RI은 수소, 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고,
    RII는 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다);
    Ge(NRIRII)xA4-x (5)
    (여기서, x는 1 내지 4의 정수이고,
    RI은 수소, 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고,
    RII는 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 및
    A는 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 치환된 알킬, 알킬아민, 할라이드 및 수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다);
    Gen(NRIRII)2n+2 (6)
    (여기서, n은 1 내지 3의 정수이고,
    RI은 수소, 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 및
    RII는 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다);
    Gen(OR)2n+2 (7)
    (여기서, n은 1 내지 3의 정수이고, 및
    여기서, R은 알킬 및 치환된 알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다);
    GenR2n+2 (8)
    (여기서, n은 1 내지 3의 정수이고, 및
    R은 유기 리간드이고, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬 및 알킬아민으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다); 및
    A3-xRxGe-GeRyA3-y (9)
    (여기서, x는 1 내지 3의 정수이고,
    y는 1 내지 3의 정수이고,
    R은 유기 리간드이고, 알콕사이드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬 및 알킬아민으로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 및
    A는 알킬, 알콕사이드, 알킬실릴, 치환된 알킬, 알킬아민, 할라이드, 및 수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다).
  2. 제1항에 있어서, 상기 과잉 Ge 전구체를 제거하는 단계는 상기 기재 표면 및 상기 기재 표면 부근에서 과잉 Ge 전구체를 제거하는 단계를 포함하는 원자층 증착 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산소 전구체는 물이 아닌 원자층 증착 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 산소 전구체는 오존, 산소 원자, 산소 라디칼, 또는 산소 플라즈마인 원자층 증착 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 Ge 전구체는 할라이드가 아닌 원자층 증착 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 Ge 전구체는 적어도 하나의 알콕사이드 리간드를 포함하는 원자층 증착 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 Ge 전구체는 적어도 하나의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함하는 원자층 증착 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 Ge 전구체는 적어도 하나의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함하고, 상기 산소 전구체는 물을 포함하는 원자층 증착 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 기재의 표면은 상기 ALD 방법을 시작하기 전에 GeO2의 박층을 포함하는 원자층 증착 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 기재는 상기 게르마늄 옥사이드 박막이 증착되기 전에 부동태화제로 전처리되어 산화를 방지하는 원자층 증착 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 게르마늄 옥사이드 박막 위에 상이한 물질의 박층을 증착시키는 단계를 더 포함하는 원자층 증착 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 박층은 Al2O3를 포함하는 원자층 증착 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 게르마늄 옥사이드 층은 상기 기재 및 고-k 층 (high-k layer) 사이의 중간층으로 사용되는 원자층 증착 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 게르마늄 옥사이드 박막은 Ge-응축 공정에서 사용되는 원자층 증착 방법.
  15. Ge이 아닌 금속 또는 반금속 1 at% 미만을 포함하는 GeO2 박막을 형성하는 원자층 증착 방법으로서,
    두 개 이상의 증착 사이클을 포함하며,
    적어도 두 개의 연속적인 증착 사이클이 게르마늄 옥사이드를 형성하며, 기재를 Ge(OCH2CH3)4 및 O3와 번갈아 연속적으로 접촉시키는 단계를 포함하는 원자층 증착 방법.
  16. Ge이 아닌 금속 또는 반금속 1 at% 미만을 포함하는 GeO2 박막을 형성하는 원자층 증착 방법으로서,
    두 개 이상의 증착 사이클을 포함하며,
    적어도 두 개의 연속적인 증착 사이클이 게르마늄 옥사이드를 형성하며, 기재를 할라이드를 포함하지 않는 4가 알킬아민 Ge 전구체 및 산소 공급원과 번갈아 연속적으로 접촉시키는 단계를 포함하는 원자층 증착 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 Ge 전구체는 TDMAGe이고, 상기 산소 공급원은 오존인 원자층 증착 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 Ge 전구체는 TDMAGe이고, 상기 산소 공급원은 물인 원자층 증착 방법.
  19. 제16항에 있어서, 상기 산소 공급원은 물인 원자층 증착 방법.
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