KR101667059B1 - 섬유 함유 탄수화물 조성물 - Google Patents

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앤드류 제이. 호프만
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테이트 앤 라일 인그리디언츠 아메리카스 엘엘씨
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Abstract

식품이 소화에 저항성이거나 느리게 소화 가능한 올리고당류 조성물을 포함한다. 올리고당류 조성물은 녹말의 당화에 의하여 적어도 한 가지의 올리고당류 및 적어도 한 가지의 단당류를 포함하는 수성 조성물을 제조하는 단계, 수성 조성물을 막 여과하여 단당류-농후 스트림 및 올리고당류-농후 스트림을 형성하는 단계, 및 올리고당류-농후 스트림을 회수하는 단계를 포함하는 공정에 의하여 생성될 수 있다. 대안으로, 올리고당류 조성물은 적어도 한 가지의 단당류 또는 선형 당류 올리고머를 포함하고 적어도 약 70 중량%의 고형분 농도를 가지는 수성 공급 조성물을 적어도 약 40℃의 온도로 가열하는 단계, 및 공급 조성물을 비선형 당류 올리고머를 형성하도록 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 적어도 한 가지의 촉매와 충분한 시간 동안 접촉시키는 단계를 포함하는 공정에 의하여 제조될 수 있고, 여기서 선형 당류 올리고머보다 더 높은 농도의 비선형 당류 올리고머를 함유하는 생성 조성물이 생성된다.

Description

섬유 함유 탄수화물 조성물 {FIBER-CONTAINING CARBONHYDRATE COMPOSITION}
본 발명은 소화에 저항성이거나 느리게 소화 가능한 올리고당류 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 올리고당류 조성물을 제조하는 공정에 관한 것이다.
다양한 당 및 녹말과 같은 다양한 탄수화물이 식품에 사용된다. 이러한 탄수화물 중 상당수가 인간의 위와 소장에서 소화된다. 반면에 식품에 존재하는 식이섬유는 일반적으로 위 또는 소장에서 소화되지 않고, 대장에서 미생물에 의하여 발효될 가능성이 있다.
식품에 사용하기에 적합하고, 음식의 식이섬유 함량을 높이거나 칼로리 함량을 감소시키기 위하여 소화 불가능하거나 단지 제한된 정도까지만 소화 가능한 원료(ingredient)를 개발하는 것에 대한 관심이 있다. 이러한 변형은 특정한 건강상의 이점을 가진다.
쉽게 소화 가능한 탄수화물을 감소된 함량으로 보유하며 식품에 들어 있는 통상적인 탄수화물 제품 대신 또는 이에 추가하여 사용될 수 있는 식용 가능한 물질에 대한 필요성이 존재한다.
발명의 요약
본 발명의 한 양태는 올리고당류 조성물 제조 공정이다. 상기 공정은 녹말의 당화에 의하여 적어도 한 가지의 올리고당류 및 적어도 한 가지의 단당류를 포함하는 수성 조성물을 제조하는 단계; 수성 조성물을 막 여과하여 단당류-농후 스트림(stream) 및 올리고당류-농후 스트림을 형성하는 단계; 및 올리고당류-농후 스트림을 회수하는 단계를 포함한다. 본 발명의 한 구체예에서, 올리고당류-농후 스트림은 인간의 소화계에 의하여 느리게 소화 가능하다. 본 명세서에서 사용한 용어 "느리게 소화 가능한"은 스트림에 존재하는 상당량(예를 들어, 건조 고형분 기준으로 적어도 약 50%, 및 일부 경우에 적어도 약 75%, 또는 적어도 약 90%)의 탄수화물이 인간의 위 및 소장에서 전혀 소화되지 않거나, 단지 제한된 정도까지만 소화됨을 의미한다. 본 발명의 또 다른 구체예에서, 올리고당류-농후 스트림은 인간의 소화계에 의한 소화에 대하여 저항성이다.
생체 외(in vitro) 및 생체 내(in vivo) 테스트 모두가 인간의 탄수화물 소화 속도와 정도를 평가하기 위하여 수행될 수 있다. "잉글리스트 분석(Englyst Assay)"은 빠르게 소화 가능한 탄수화물 원료, 느리게 소화 가능하거나 소화에 저항성인 탄수화물 원료의 양을 평가하기 위하여 사용될 수 있는 생체 외 효소 테스트이다 (European Journal of Clinical Nutrition (1992) Volume 46 (Suppl. 2), pages S33-S50). 따라서 "건조 고형분 기준으로 적어도 약 50중량%"의 물질이 느리게 소화 가능함, 또는 물질이 "주로 느리게 소화 가능함"이라는 언급은 잉글리스트 분석에 의하여 느리게 소화 가능하거나 저항성으로 분류되는 것의 백분율 합계가 적어도 약 50%임을 의미한다. 마찬가지로, "건조 고형분 기준으로 적어도 약 50중량%"의 물질이 소화-저항성, 또는 물질이 "주로 소화-저항성"이라는 언급은 잉글리스트 분석에 의하여 저항성으로 분류되는 것의 백분율이 적어도 약 50%임을 의미한다.
공정의 한 구체예에서, 녹말의 당화에 이어 이성질화에 의하여 제조된 수성 조성물은 글루코오스, 프럭토오스, 및 올리고당류들의 혼합물을 포함한다. 이 수성 조성물은 나노여과되어 단당류-농후 투과물(permeate) 스트림 및 올리고당류-농후 잔존물(retentate) 스트림으로 분리될 수 있다. 올리고당류-농후 스트림은 건조 고형분 기준으로 적어도 약 50중량%, 또는 일부 경우에 적어도 약 90중량% 올리고당류를 포함할 수 있다. 공정의 특정 구체예에서, 올리고당류-농후 스트림은 여전히 소량의 글루코오스 및 프럭토오스를 포함할 것이다. "소량"은 본 명세서에서 건조 고형분 기준으로 50중량% 미만을 의미하도록 사용된다.
일부 구체예에서, 공정은 또한 다음의 단계들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: (1) 적어도 일부의 글루코오스를 프럭토오스로 전환하여 이성화된 올리고당류-농후 스트림을 생성하기 위하여, 올리고당류-농후 스트림을 이성질화 효소와 접촉시키는 단계; (2) 제2 단당류-농후 스트림 및 건조 고형분 기준으로 약 90중량% 초과의 올리고당류와 소량의 단당류를 포함하는 제2 올리고당류-농후 스트림을 제조하기 위하여, 올리고당류-농후 스트림을 막 여과하는 단계; (3) 올리고당류-농후 스트림에 존재하는 단당류의 적어도 일부를 수소화하여 알코올로 전환하여 수소화된 올리고당류-농후 스트림을 제조하기 위하여, 올리고당류-농후 스트림을 수소화하는 단계; (4) 스트림에 존재하는 임의의 잔류 단당류의 적어도 일부가 올리고당류 또는 다른 단당류에 공유적으로 결합하도록 복귀 생성물(reversion product)을 발생시키기 위하여, 올리고당류-농후 스트림을 글루코시다아제 효소와 접촉시키는 단계; 및 (5) 올리고당류-농후 스트림을 활성탄소(activated carbon)와 접촉시켜 올리고당류-농후 스트림의 색상을 환원(reducing)하는 단계.
본 발명의 또 다른 양태는 당류(saccharide) 올리고머 제조 공정이다. 이러한 공정의 일부 구체예에 의하여 제조된 당류 올리고머 조성물은 주로 소화 저항성이다. 다른 구체예에서, 조성물은 주로 느리게 소화 가능하다. 공정은 적어도 한 가지의 단당류 또는 선형 당류 올리고머를 포함하고 적어도 약 70중량%의 고형분 농도를 가지는 수성 공급 조성물을 사용한다. 공급 조성물은 적어도 약 40℃의 온도까지 가열되고, 비선형 당류 올리고머를 형성하도록 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 적어도 한 가지의 촉매와 충분한 시간 동안 접촉된다. 선형 당류 올리고머보다 더 높은 농도의 비선형 당류 올리고머를 포함하는 생성 조성물이 생성된다.
공정의 한 구체예에서, 적어도 한 가지의 촉매는 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 효소이다. 공정의 또 다른 구체예에서, 적어도 한 가지의 촉매는 산이다. 공정의 일부 구체예에서, 산과 효소가 연속으로 사용될 수 있는데, 공급 조성물이 우선 효소로 처리되고 이어서 산으로 처리되거나, 그 반대이다.
본 발명의 또 다른 양태는 건조 고형분 기준으로 다량의 올리고당류를 포함하고, 느리게 소화 가능하거나 인간의 소화계에 의한 소화에 저항성인, 식용 가능한 탄수화물 조성물(때로 본 명세서에서 올리고당류 조성물이라고 지칭함)이다. 이 조성물은 앞에서 기재한 임의의 공정에 의하여 제조될 수 있다. 본 명세서에서 "다량"은 건조 고형분 기준으로 적어도 50중량%을 의미하도록 사용된다.
한 구체예에서, 식용 가능한 탄수화물 조성물은 올리고당류 농후 스트림이 70.0 퍼센트 질량/질량(m/m) 이상인 고형분 함량, 및 건량 기준으로 계산하여 20.0 퍼센트 m/m 이상인 D-글루코오스로 표현된 환원당 함량(덱스트로오스 당량(dextrose equivalent))을 가지는 공정에 의하여 제조된다. 이러한 구체예의 조성물이 식품 표기 규정하에 옥수수 시럽으로 분류될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 올리고당류 농후 스트림은 70.0 퍼센트 질량/질량(m/m) 이상의 고형분 함량, 및 건량 기준으로 계산하여 20.0 퍼센트 m/m 미만인 D-글루코오스로 표현된 환원당 함량(덱스트로오스 당량)을 가진다. 이러한 구체예가 식품 표기 규정하에 말토덱스트린으로 분류될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 건조 고형분 기준으로 다량(즉, 건조 고형분 기준으로 50중량% 초과)의 선형 및 비선형 당류 올리고머를 포함하는 식용 가능한 탄수화물 조성물이며, 여기서 비선형 당류 올리고머 농도는 선형 당류 올리고머 농도보다 높다. 본 발명의 일부 구체예에서, 조성물의 비선형 당류 올리고머 농도는 선형 당류 올리고머 농도의 적어도 두 배이다.
또 다른 구체예는 선형 및 비선형 당류 올리고머를 포함하는 탄수화물 조성물이며, 여기서 조성물이 건조 고형분 기준으로 약 10-70중량%의 섬유를 포함하고, 약 25-65의 덱스트로오스 당량을 가진다. 일부 구체예에서, 조성물은 건조 고형분 기준으로 약 30-40중량%의 섬유를 함유하고 약 2.5-3.5 kcal/g의 칼로리량을 가진다.
이 구체예의 생성물은 다음 단계를 포함하는 공정에 의하여 제조될 수 있다: 적어도 한 가지의 단당류 또는 선형 당류 올리고머를 포함하고 적어도 약 70중량%의 고형분 농도를 가지는 수성 공급 조성물을 적어도 약 40℃의 온도까지 가열하는 단계; 및 비선형 당류 올리고머를 형성하도록 공급 조성물을 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 적어도 한 가지의 촉매와 충분한 시간 동안 접촉시키는 단계, 여기서 (a) 건조 고형분 기준으로 약 10-70중량%의 섬유를 함유하고, (b) 약 25-65의 덱스트로오스 당량을 가지는 생성 조성물이 생성된다. 적어도 한 가지의 촉매는 시트르산, 염산, 황산, 인산, 또는 이들의 조합과 같은 산일 수 있다. 한 특정 구체예에서, 산은 이전의 가공에서 유래한 공급 조성물에 존재하는 잔류 산일 수 있다. 또 다른 구체예에서, 적어도 한 가지의 촉매는 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 효소일 수 있다. 대안으로, 조성물은 옥수수 시럽을 본 명세서에 기재한 하나 이상의 공정에 의하여 제조된 조성물과 혼합하여 제조될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 식품 제조 방법이다. 상기 방법은 탄수화물 물질과 조합하기에 적절한 식품 조성물을 제공하는 단계 및 식품 조성물을 상기한 바와 같이 느리게 소화 가능하거나 소화-저항성인, 식용 가능한 탄수화물 조성물과 조합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태는 상기한 식용 가능한 탄수화물 조성물을 포함하는 식품이다. 식품은 예를 들어 빵, 케이크, 쿠키, 크래커, 압출 스낵, 수프, 냉동 디저트, 유탕처리 식품, 파스타 제품, 감자 제품, 쌀 제품, 옥수수 제품, 밀 제품, 유제품, 요구르트, 사탕류(confectionary), 하드 캔디, 영양바, 아침식사용 시리얼, 또는 음료일 수 있다.
본 발명의 한 구체예에서, 식품은 구운 식품, 아침식사용 시리얼, 무수 코팅(예를 들어, 아이스크림 화합물 코팅, 초콜릿), 유제품, 사탕류, 잼 및 젤리, 음료, 필링(filling), 압출 스낵 및 시트형(sheeted) 스낵, 젤라틴 디저트, 스낵 바, 치즈 및 치즈 소스, 식용 가능하고 수용성인 필름, 수프, 시럽, 소스, 드레싱, 크리머, 아이싱(icing), 프로스팅(frosting), 글레이즈(glaze), 애완동물 사료, 또띠야, 육류 및 생선류, 건조 과일, 영유아 식품, 배터(batter) 및 브레딩(breading)에서 선택된다. 본 명세서에서 때로 올리고당류 조성물로 지칭하는 식용 가능한 탄수화물 조성물이 하나 이상의 목적을 위하여, 예를 들어 고형 감미료의 완전한 대체물 또는 부분적인 대체물로서 또는 식이섬유의 공급원으로서, 식품에 존재할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 당뇨병을 앓고 있는 포유류에서 혈당을 조절하는 방법이다. 상기 방법은 다양한 구체예에서 상기한 식품을 포유류에 공급하는 것을 포함한다.
구체예의 설명
본 발명의 한 양태는 식품에 사용하기에 적합하고, 느리게 소화 가능하거나 소화-저항성인 탄수화물 조성물(예를 들어, 당류 올리고머 조성물)을 제조하는 공정이다.
생체 외 및 생체 내 테스트 모두가 인간의 탄수화물 소화의 속도와 정도를 평가하기 위하여 수행될 수 있다. "잉글리스트 분석"은 빠르게 소화 가능한 탄수화물 원료, 느리게 소화 가능하거나 소화에 저항성인 탄수화물 원료의 양을 평가하기 위하여 사용될 수 있는 생체 외 효소 테스트이다 (European Journal of Clinical Nutrition (1992) Volume 46 (Suppl. 2), pages S33-S50).
용어 "식품"은 본 명세서에서 넓은 의미로 음료 및 의약 캡슐 또는 정제와 같은 인간이 섭취할 수 있는 다양한 물질을 포함하도록 사용됨을 이해해야 한다.
용어 "올리고당류" 및 "당류 올리고머"는 적어도 둘의 당류 단위체를 포함하는 당류, 예를 들어 약 2-30의 중합도("DP")를 가지는 당류를 지칭하도록 본 명세서에서 사용된다. 예를 들어, 이당류는 2의 DP를 가진다.
본 발명의 일부 구체예에서, 수성 공급 조성물은 적어도 한 가지의 단당류 및 적어도 한 가지의 선형 당류 올리고머를 포함하고, 각각을 여러 가지 함유할 수 있다. 많은 경우에서, 단당류 및 올리고당류가 건조 고형분 기준으로 공급 조성물의 적어도 약 70중량%를 이룰 것이다. 원하는 올리고머의 수율을 최대화하기 위해서는 출발 물질이 가능한 한 높은 단당류 농도를 가지는 것이 일반적으로 도움이 된다. 높은 고형분 농도는 평형을 가수분해로부터 축합(복귀)으로 이동시키는 경향이 있고, 이에 따라 고분자량 생성물을 생성한다. 그러므로 출발 물질의 물 함량이 비교적 낮은 것이 바람직하다. 예를 들어, 특정 구체예에서, 공급 조성물이 적어도 약 75중량%의 건조 고형분을 포함한다. (본 명세서에서 "건조 고형분"는 때로 "ds"로 줄여 쓴다.) 일부 경우에서, 공급 조성물이 약 75-90중량%의 고형분을 포함하고, 이는 일반적으로 실온에서 끈적한 시럽 또는 축축한 분말의 외형을 제공할 것이다.
적절한 출발 물질의 예는 녹말의 가수분해에 의하여 만들어진 시럽, 예컨대 덱스트로오스 그린스(dextrose greens) 시럽(즉, 덱스트로오스 모노하이드레이트 결정화에서 나온 모액의 재순환 스트림), 다른 덱스트로오스 시럽, 옥수수 시럽, 및 말토덱스트린 용액을 포함하지만 이들로 한정되는 것은 아니다.
공급 조성물이 말토덱스트린을 포함할 경우, 공정은 또한 선택적으로 가수분해된 당류 용액을 형성하기 위하여 말토덱스트린을 가수분해하는 단계 및 공급 조성물을 형성하기 위하여 가수분해된 당류 용액을 적어도 약 70%의 건조 고형분까지 농축하는 단계를 포함할 수 있다. 농축은 공급물과 촉매의 접촉과 동시에 일어날 수 있거나, 공급 조성물과 촉매의 접촉 전에 일어날 수 있다.
공급 조성물은 변동 가능한 기간 동안 적어도 한 가지의 촉매와 접촉된다. 일부 경우에서, 접촉 기간은 적어도 약 다섯 시간일 것이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 공급 조성물은 적어도 한 가지의 촉매와 약 15-100 시간 동안 접촉된다. 다른 구체예에서, 더 짧은 접촉 시간이 더 높은 온도와 함께 사용될 수 있는데, 일부 경우에서 심지어 한 시간 미만이다.
본 발명의 한 구체예에서, 효소적 복귀(reversion)가 비선형 올리고당류 제조에 사용된다. 효소는 예를 들어 덱스트로오스 잔기를 형성하기 위하여 알파 1-2, 1-3, 1-4 또는 1-6 글루코실 결합을 절단하는 속도를 가속하는 것일 수 있다. 한 적절한 예에는 글루코아밀라아제로 명명된 상용의 효소 조성물과 같은 글루코아밀라아제 효소 조성물이 있다. 이러한 조성물이 순수한 글루코아밀라아제 이외에도 약간의 효소를 함유할 수 있음을 이해해야 하고, 실제로 비선형 올리고당류의 바람직한 제조를 촉매화하는 것이 글루코아밀라아제 자체인 것으로 간주해서는 안된다.
그러므로, 공급 조성물은 글루코아밀라아제 또는 덱스트로오스 폴리머에 작용하는 임의의 다른 효소과 접촉될 수 있다. 효소의 양은 적합하게는 공급 조성물의 약 0.5-2.5부피%일 수 있다. 공정의 일부 구체예에서, 공급 조성물은 효소와 접촉하는 동안 약 55-75℃에서, 또는 일부 경우에 약 60-65℃에서 유지된다. 이 온도에서, 물 함량에 따라 물질이 액체, 또는 액체와 고형분의 혼합물이 될 것이다. 선택적으로, 반응 혼합물은 효소를 분배하기 위하여 혼합되거나 교반될 수 있다. 반응 혼합물은 비선형 올리고머로의 원하는 복귀 정도를 달성하기에 필요한 시간 동안 원하는 온도에서 유지된다. 공정의 일부 구체예에서, 공급 조성물이 효소의 비활성화 전에 효소와 약 20-100 시간 동안, 또는 일부 경우에서 비활성화 전에 약 50-100 시간 동안 접촉된다. 글루코아밀라아제 비활성화 기술은 당해 분야에서 공지이다. 대안으로, 효소 비활성화 대신, 효소가 막 여과로 분리되고 재순환될 수 있다.
결과 조성물은 높은 농도의 비선형 올리고당류, 예컨대 이소말토오스를 가진다. 이 생성 조성물은 선형 당류 올리고머보다 더 높은 농도의 비선형 당류 올리고머를 함유한다. 일부 경우에서, 최종 조성물의 비선형 당류 올리고머 농도는 선형 당류 올리고머 농도의 적어도 두 배이다.
위장관(gastrointestinal) 효소는 덱스트로오스 단위체가 결합된 알파 (1->4) ("선형" 결합)인 탄수화물을 쉽게 인식하고 소화시킨다. 이러한 결합을 대안의 결합(예를 들어, 알파 (1->3), 알파 (1->6) ("비선형" 결합) 또는 베타 결합)으로 대체하면 탄수화물을 소화시키는 위장관 효소의 능력을 크게 감소시킨다. 이는 탄수화물이 크게 변하지 않고 소장을 통과하도록 허용할 것이다.
일부 경우에서, 생성 조성물은 소량(즉, 건조 고형분 기준으로 50 중량% 미만, 보통 훨씬 더 낮은 농도)의 잔류 단당류를 포함한다. 공정은 막 여과, 크로마토그래피 분별(fractionation), 또는 발효를 통한 소화로 생성 조성물로부터 적어도 일부의 잔류 단당류를 (그리고 선택적으로 다른 화학종도) 제거하는 추가 단계를 포함할 수 있다. 분리된 단당류는 예컨대 덱스트로오스 또는 옥수수 시럽의 제조를 위한 다른 공정 스트림과 조합될 수 있다. 대안으로, 분리된 단당류가 공급 조성물을 향하여 재순환될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체예는 단당류의 산 복귀를 포함하는 공정이다. 출발 물질은 공정의 효소 유형에 대하여 기재한 것과 동일하다. 염산, 황산, 인산, 또는 이들의 조합과 같은 다양한 산이 사용될 수 있다. 공정의 일부 구체예에서, 공급 조성물의 pH를 약 4 이하로 만들기에 충분한 양으로, 또는 일부 경우에서, 공급 조성물의pH를 약 1.0-2.5, 또는 약 1.5-2.0으로 만들기에 충분한 양으로 산이 공급 조성물에 첨가된다. 일부 구체예에서, 공급 조성물의 고형분 농도가 약 70-90%이고, 공급물에 첨가된 산의 양이 시럽 건조 고형분 기준으로 약 0.05%-0.25% (w/w) 산 고형분이고, 공급 조성물은 산과 접촉되는 동안 약 70-90℃의 온도에서 유지된다. 공정의 효소 유형에서와 같이, 반응 조건은 원하는 올리고머를 생성하기에 충분한 시간 동안 유지되는데, 이는 공정의 일부 구체예에서 약 4-24 시간일 것이다.
한 특정 구체예에서, 공급 조성물의 고형분 농도는 적어도 약 80중량%이고, 조성물의 pH를 약 1.8로 만들기에 충분한 양으로 산이 공급 조성물에 첨가되며, 공급 조성물은 산과 접촉된 후 적어도 약 80℃의 온도에서 약 4-24 시간 동안 유지된다.
또 다른 특정 구체예에서, 공급 조성물의 고형분 농도는 약 90-100중량%이고, 공급 조성물은 산과 접촉된 후 적어도 약 149℃(300℉)의 온도에서 약 0.1-15 분 동안 유지된다. 공급물을 처리하기 위하여 사용된 산은 (앞에서 논의한 것과 동일한 농도의) 인산과 염산의 조합일 수 있다. 한 특정 구체예에서, 공급 조성물과 산의 접촉은 연속 파이프/반응기를 통하는 흐름에서 일어난다.
녹말에서 가장 많은 글리코시드 결합은 알파-1,4 결합이고, 이는 녹말의 산 가수분해 동안 가장 흔히 파괴되는 결합이다. 그러나 산-촉매화된 복귀(축합)가 임의의 두 하이드록실 그룹 사이에서 일어날 수 있고, 다양한 조합과 형상이 가능하므로, 알파-1,4 결합이 형성될 가능성이 상대적으로 작다. 인간의 소화계는 녹말 및 옥수수 시럽의 알파-1,4 결합을 쉽게 소화시킬 수 있는 알파 아밀라아제를 보유한다. 이러한 결합을 소화계의 효소에 의하여 인식되지 않는 결합으로 대체하는 것은 생성물이 크게 변하지 않고 소장을 통과하도록 할 것이다.
산 처리로 인한 당 분포는 효소 처리로 인한 것과 얼마간 상이한 것으로 생각된다. 이러한 산-촉매화된 축합 생성물은 인간 장내의 효소에 의하여 효소-생성된 생성물보다 덜 인식 가능할 것이고 따라서 덜 소화 가능할 것으로 생각된다.
산 처리는 효소 처리와 상이하게 진행된다. 효소는 선형 올리고머를 빠르게 가수분해하고 비선형 올리고머를 느리게 형성하는 반면, 산을 사용하면 선형 올리고머의 감소 및 비선형 올리고머의 증가가 필적하는 속도로 일어난다. 덱스트로오스는 올리고머의 효소 가수분해에 의하여 빠르게 형성되고, 비선형 축합 생성물이 형성됨에 따라 느리게 소비되는 반면, 산을 사용하면 덱스트로오스 농도가 느리게 증가한다.
선택적으로 효소 복귀 또는 산 복귀에 수소화가 이어질 수 있다. 수소화된 생성물은 현재 입수 가능한 수소화된 녹말 가수분해물보다 더 낮은 칼로리 함량을 가져야 한다. 한 구체예에서, 생성 조성물의 덱스트로오스 당량(DE)을 실질적으로 변화시키지 않고 생성 조성물을 탈색하기 위하여 수소화가 이용될 수 있다.
공정의 한 유형에서, 효소와 산이 임의의 순서로 연속으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 제1처리에서 사용되는 적어도 한 가지의 촉매가 효소일 수 있고, 이어서 생성 조성물이 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 산과 접촉될 수 있다. 대안으로, 제1처리에서 사용되는 적어도 한 가지의 촉매가 산일 수 있고, 이어서 생성 조성물이 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 효소와 접촉될 수 있다.
산 처리가 먼저 이용되고, 효소 처리가 이어지는 공정의 한 구체예에서, 산은 인산, 염산, 또는 이들의 조합일 수 있다. 이 구체예에서, 조성물이 효소와 접촉된 후 이온교환 수지와 접촉될 수 있다. 이온교환 수지와 접촉된 후, 조성물 중의 적어도 3의 중합도를 가지는 당류 올리고머의 농도는 건조 고형분 기준으로 적어도 약 50중량%일 수 있다.
산, 효소, 또는 두 가지 모두로 처리하여 생성된 생성 조성물은 건조 고형분 기준으로 증가된 농도의 비선형 당류 올리고머를 가진다. 일부 경우에서, 생성 조성물 중의 적어도 3의 중합도(DP3+)를 가지는 비선형 당류 올리고머의 농도는 건조 고형분 기준으로 적어도 약 20중량%, 적어도 약 25중량%, 적어도 약 30중량%, 또는 적어도 약 50중량%이다. 일부 구체예에서, 생성 조성물의 비선형 당류 올리고머 농도는 선형 당류 올리고머 농도의 적어도 두 배이다.
한 특정 구체예에서, 생성 조성물 중의 비선형 당류 올리고머 농도는 건조 고형분 기준으로 적어도 약 90중량%이고, 이소말토오스 농도는 건조 고형분 기준으로 적어도 약 70중량%이다.
생성 조성물은 흔히 약간의 (전형적으로 건조 고형분 기준으로 50중량% 미만, 흔히 훨씬 더 적음) 잔류 단당류를 함유할 것이다. 선택적으로, 적어도 일부의 잔류 단당류(및 다른 화학종)이 (예를 들어 막 여과, 크로마토그래피 분리, 또는 발효를 통한 소화에 의하여) 올리고머로부터 분리될 수 있고, 단당류 스트림이 공정 공급물로 재순환될 수 있다. 이러한 방식으로, 단순당(simple sugar) 시럽이 높은 가치의 식품 첨가제로 전환될 수 있다.
본 명세서에 기재한 공정에 의하여 제조된 올리고머-농후 시럽은 식이섬유를 증가시키기 위하여 식품에 사용될 수 있다. 시럽은 낮은 점도와 낮은 당지수(glycemic index)를 가지는 천연 올리고당류를 함유한다. 이러한 올리고머들 중 다수가 적어도 하나의 비-알파-1,4 결합을 포함할 것이다. 이들은 대장에서 매우 잘 발효될 것이고, 프리바이오틱스(prebiotics)로서 추가적인 건강상의 이점을 제공한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 건조 고형분 기준으로 적어도 약 50중량%의 생성 조성물이 느리게 소화 가능하다.
식이섬유로서 올리고당류의 유익한 효과는 문헌에 잘 나타나 있다. 소장에서 소화에 저항하지만 대장에서 발효될 수 있는 당 올리고머는 콜레스테롤 감소, 혈당 저하, 및 위장관 건강 유지와 같은 여러 가지 유익한 효과를 가지는 것으로 나타났다.
한 구체예에서, 생성물은 탄수화물 조성물인데, 이는 선형 및 비선형 당류 올리고머를 포함하고, 건조 고형분 기준으로 약 10-70중량%의 섬유를 함유하며, 약 25-65의 덱스트로오스 당량(DE)을 가진다. 섬유 함량은 AOAC 법 2001.03으로 측정될 수 있다.
이 구체예에서, 생성물은 중간의 섬유 함량을 가질 수 있다 (즉, 통상적인 옥수수 시럽보다는 높지만 본 명세서에 기재한 발명의 일부 조성물보다는 낮다). 공급물이 옥수수로부터 유도되는 경우, 생성물을 옥수수 시럽 섬유(CSF)라고 할 수 있다. 한 구체예에서, CSF 생성물은 건조 고형분 기준으로 약 30-40중량%의 섬유를 함유하고 약 2.5-3.5 kcal/g의 칼로리량을 가진다. 발명자들은 35%의 섬유 CSF가 3 kcal/g의 칼로리 함량을 야기할 것으로 평가하는데, 이는 고 섬유 저항성 옥수수 시럽의 2 kcal/g과 전형적인 소화 가능 탄수화물의 4 kcal/g의 중간이다. 이는 전통적인 당 및 녹말과 비교하여 25%의 칼로리 감소를 나타낸다.
한 구체예에서, 이러한 생성물을 제조하는 공정은 (1) 적어도 한 가지의 단당류 또는 선형 당류 올리고머를 포함하고 적어도 약 70중량%의 고형분 농도를 가지는 수성 공급 조성물을 적어도 약 40℃의 온도로 가열하는 단계, 및 (2) 비선형 당류 올리고머를 형성하기 위하여 충분한 시간 동안 공급 조성물을 글루코실 결합의 절단 또는 형성 속도를 가속하는 적어도 한 가지의 촉매와 접촉시키는 단계를 포함하고, 여기서 (a) 건조 고형분 기준으로 약 10-70중량%의 섬유를 함유하고 (b) 약 25-65의 덱스트로오스 당량을 가지는 생성 조성물이 생성된다.
촉매는 산(예컨대 시트르산, 염산, 황산, 인산, 또는 이들의 조합), 효소, 또는 산과 효소의 조합일 수 있다. 촉매는 공정 동안 첨가될 수 있다. 대안으로, 일부 상황에서 이전 가공의 결과로서 공급물에 충분한 잔류 촉매(예를 들어, 식품 등급 산)가 존재하여 촉매를 더 이상 첨가할 필요가 없을 수 있다. 따라서 한 구체예에서, CSF를 제조하기 위한 공정이 선택적으로 식품 등급 산을 첨가하는 단순한 가열 단계를 포함한다. 이 공정은 쉽게 실행될 수 있고 현행 옥수수 시럽 정제 조업에 통합될 수 있다.
본 발명의 발명자들은 이러한 "직접 복귀" CSF 생성물의 섬유 분획이 낮은 분자량을 가지고, 덜 복잡한 분지(branching)를 가지며, 장내 미생물군(colonic microbiota)에 의하여 고 섬유 저항성 옥수수 시럽(RCS)의 섬유 분획보다 더 쉽게 발효될 수 있을 것으로 기대한다. CSF 생성물의 DE는 상용의 옥수수 시럽 제품의 DE에 부합하도록 맞춰질 수 있다. 예를 들어, 약 26, 35, 43 및 63의 DE를 가지는 CSF 생성물이 전통적인 옥수수 시럽 Staley 200, Staley 300, Staley 1300 및 Sweetose 4300에 각각 부합할 것이다.
대안으로, 생성물이 통상의 옥수수 시럽(약간의 섬유를 함유하거나 섬유를 함유하지 않음)을 저항성 옥수수 시럽(예를 들어 약 70% 이상의 섬유 함량을 가짐)과 혼합하여 제조될 수 있다. 옥수수 이외의 곡류에서 유도된 시럽 또한 사용될 수 있다.
위에 기재한 생성물은 본 특허 명세서의 다른 부분에서 더 자세히 설명될 것과 같이 식품의 원료로 사용될 수 있다. 이 생성물은 한 가지 이상의 이점을 가질 수 있다. 예를 들어, 옥수수 시럽의 칼로리 함량을 줄이고 식이섬유 함량을 늘릴 수 있고, 식품에서 전통적인 옥수수 시럽의 대체물("drop in" replacement) 역할을 할 수 있으며, 높은 수준의 옥수수 시럽을 사용하는 제품에서 적절한 섬유 부하(loading)를 제공할 수 있고, 식품에서 섬유 보충을 위한 더욱 경제적인 접근법을 제공할 수 있다.
도 1은 앞에서 기재한 복귀 기술을 이용할 수 있는 공정의 한 구체예를 나타낸다. 공정은 녹말, 예를 들어 식물성 녹말을 사용하여 시작될 수 있다. 통상적인 옥수수 녹말이 적절한 한 예이다. 공정은 시작 녹말이 비교적 높은 순도를 가질 경우 더욱 효과적으로 조업될 것이다. 한 구체예에서, 고순도 녹말은 건조 고형분 기준으로 0.5% 미만의 단백질을 함유한다. 비록 다음 논의 중 일부가 옥수수에 초점을 맞추지만, 특히 감자 및 밀과 같은 다른 원료에서 유래한 녹말에도 본 발명이 적용될 수 있음을 이해해야 한다.
도 1에 나타나는 바와 같이, 녹말(10)은 첨가되는 산(12)을 포함할 수 있고 이후 녹말 조리기(cooker), 예를 들어 녹말 입자가 수증기와 접촉되는 제트 쿠커(jet cooker)에서 젤라틴화될 수 있다(14). 공정의 한 유형에서, 황산을 첨가하여 3.5의 목표 pH로 조정된 녹말 슬러리가 제트 쿠커에서 수증기와 빠르게 혼합되고 테일 라인(tail line)에서 149 내지 152　℃(300 내지 305℉)로 4 분 동안 유지된다. 젤라틴화된 녹말(16)은 제트 쿠커로 조리하는 동안 고온에서 산에 노출되어 가수분해된다(18). 가수분해는 녹말의 분자량을 감소시키고 조성물 중의 단당류 및 올리고당류 백분율을 증가시킨다. (앞에서 언급한 것과 같이, 용어 "올리고당류"는 본 명세서에서 적어도 둘의 당류 단위체를 포함하는 당류, 예를 들어 약 2-30의 중합도(DP)를 가지는 당류를 지칭하도록 사용된다.) 산 가수분해를 정지시키기 위하여 소듐 카르보네이트와 같은 중화제(20)가 첨가될 수 있고, 이후 조성물은 가수분해 효소(22)와 접촉되어 더 해중합될 수 있다(24). 적절한 효소에는 Novozymes에서 구입 가능한 Termamyl과 같은 알파 아밀라아제가 포함된다. 이러한 효소 가수분해는 조성물에 존재하는 단당류와 올리고당류의 백분율을 더욱 증가시킨다. 산 및 효소 처리에 의한 가수분해의 전체 결과는 녹말 당화이다. 당화된 조성물은 단당류 프로파일을 변화시키기 위하여, 예를 들어 프럭토오스 농도를 증가시키기 위하여 이성화될 수 있다.
이후 당화된 조성물(26)은 예를 들어 크로마토그래피 분별(28)에 의하여 정제될 수 있다. 연속 모사 이동층(sequential simulated moving bed, SSMB) 크로마토그래피 절차를 이용하는 한 구체예에서, 혼합된 당류의 용액이 수지 비드로 충전된 컬럼을 통하여 양수된다(pumped). 수지의 화학적 특성에 의존하여, 일부 당류가 수지와 더욱 강하게 상호작용하여, 수지와 더욱 약하게 상호작용하는 당류와 비교하여 지연된 수지를 통한 흐름을 야기한다. 이러한 분별은 고함량의 덱스트로오스 및 프럭토오스와 같은 단당류를 가지는 한 스트림(30)을 생성할 수 있다. 고과당 옥수수 시럽(high fructose corn syrup)이 이러한 스트림의 예이다. 또한 분별은 상대적으로 높은 농도의 올리고당류(예를 들어, 건조 고형분 기준으로(d.s.b.) 약 5-15 % 올리고당류)를 가지고, 또한 더 낮은 농도의 단당류, 예컨대 덱스트로오스 및 프럭토오스를 함유하는 라피네이트(raffinate) 스트림(32)(즉, 수지층을 통하여 더 빠르게 이동하는 성분)을 생성한다. 비록 용어 "스트림"이 본 명세서에서 공정의 특정 부분을 기재하기 위하여 사용되기는 하지만, 본 발명의 공정이 연속 조업으로 한정되지 않음을 이해해야 한다. 또한 공정이 회분식(batch mode) 또는 반회분식(semi-batch mode)으로 수행될 수 있다.
라피네이트(32)는 막 여과에 의하여 더욱 분별될 수 있는데(34), 예를 들어 나노여과에 의하여, 선택적으로 정용여과(diafiltration)로써 분별된다. 예를 들면, 이러한 여과 단계는 약 500 psi의 압력 및 40-60 도의 섭씨 온도에서 Desal DK 나선형 나노여과 카트리지를 사용하여 수행될 수 있다. 단계(34)에 기재된 분별은 또한 연속 모사 이동층 크로마토그래피(SSMB)를 동반할 수 있다. 막 여과는 주로 단당류를 포함하는 투과물(36)(즉, 막을 통과하는 성분), 및 주로 올리고당류를 포함하는 잔존물(38)(즉, 막에 의하여 거부되는 성분)을 생성한다. (본 명세서에서 사용한 "주로"는 조성물이 열거한 성분을 건조 고형분 기준으로 임의의 다른 성분보다 더 많이 함유함을 의미한다.) 투과물(36)은 단량체 스트림(30)(예를 들어, 고과당 옥수수 시럽)과 조합될 수 있다. 투과물은 단당류-농후 스트림이고 잔존물은 올리고당류-농후 스트림이다. 바꾸어 말하면, 나노여과는 나노여과 공급물에 관하여, 잔존물에 존재하는 올리고당류 및 투과물에 존재하는 단당류를 농축한다.
올리고머당류 시럽(40)으로 기재할 수 있는 잔존물(38)은 충분히 높은 함량의 느리게 소화 가능한 올리고당류(예를 들어, 적어도 약 50중량% d.s.b., 또는 일부 경우에서 적어도 약 90%)를 보유하여, 농축 시럽으로 건조되거나 단순히 증발될 수 있고, 식품의 원료로 사용될 수 있다. 그러나, 많은 경우에서, 이 조성물을 더욱 가공하고 정제하는 것이 유용할 것이다. 이러한 정제는 다음 단계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. (비록 도 1이 대안으로 네 정제 단계 (42), (44), (46) 및 (48)을 나타내지만, 이 단계 중 둘 이상이 공정에서 사용될 수 있음을 이해해야 한다.)
올리고머 시럽(40)은 적어도 일부의 잔류 단당류, 예컨대 프럭토오스 및 덱스트로오스를 제거하기 위하여 막 여과와 같은 또 다른 분별(42), 예를 들어 제2 나노여과를 거칠 수 있다. 적절한 나노여과 조건 및 장치는 상기한 바와 같다. 이러한 나노여과는 제2 단당류-농후 스트림인 투과물을 생성하고, 상기 투과물은 단량체 스트림(30)과 조합될 수 있다. 대안으로, 다른 분별(42)이 크로마토그래피 분리, 예를 들어 모사 혼합층 크로마토그래피에 의하여 수행될 수 있다.
시럽(41)은 덱스트로오스 이소머라아제와 같은 효소와 접촉시켜 이성화될 수 있다(44). 이는 존재하는 잔류 덱스트로오스의 적어도 일부를 프럭토오스로 전환할 것인데, 프럭토오스는 특정 상황에서 더 가치있을 수 있다.
앞에서 언급한 것과 같이, 시럽은 복귀 또는 재중합(46)을 일으키기 위하여 효소 또는 산으로 처리될 수 있고, 여기서 여전히 존재하는 단당류의 적어도 일부가 다른 단당류 또는 올리고당류에 공유적으로 결합하여, 시럽의 잔류 단량체 함량을 더욱 감소시킨다. 이 단계에서 사용하기에 적절한 효소에는 아밀라아제, 글루코아밀라아제, 트랜스글루코시다아제, 및 풀룰라나아제와 같은 글루코시다아제가 포함된다. 셀룰라아제 효소는 몇 가지 적용에 가치 있는 복귀 생성물을 생성할 수 있다.
시럽은 임의의 잔류 단당류의 적어도 일부를 대응하는 알코올로 전환하기 위하여 (예를 들어, 덱스트로오스를 소르비톨로 전환하기 위하여) 수소화될 수 있다(48). 수소화가 공정에 포함될 경우, 이는 전형적으로는 (그러나 필수는 아님) 최종 정제 단계일 것이다.
상기 정제 단계 중 하나 이상에 의하여 생성된 정제된 올리고머 시럽(49)은 이후 탈색될 수 있다(50). 탈색은 예를 들어 활성탄소를 사용한 처리에 이어 마이크로여과로 수행될 수 있다. 연속 흐름 시스템에서, 탈색을 달성하기 위하여 시럽 스트림이 과립형 활성탄소로 충전된 컬럼을 통하여 양수될 수 있다. 이후 탈색된 올리고머 시럽이 예를 들어 약 70% 초과의 건조 고형분(d.s.)까지 증발되어(52), 고함량의 올리고당류(예를 들어, 건조 고형분 기준으로 90중량% 초과, 일부 예에서는 95중량% 초과), 그리고 이에 준하는 낮은 단당류 함량을 포함하는 생성물을 제공할 수 있다. 생성물은 완전히 소화 불가능한 경우가 아니면 인간에 의하여 느리게 또는 불완전하게 소화되는 다수의 당류를 포함한다. 이러한 당은 이소말토오스, 파노오스 및 4 이상의 중합도를 가지는 분지된 올리고머를 포함할 수 있다.
공정 조건은 단량체-농후 스트림(30, 36) 또는 올리고머 생성물 스트림에서 공급물에 존재하는 대부분의 말토오스를 회수하도록 변형될 수 있다. 예를 들어, 500 psi 미만의 압력에서 작동하는, 약간 더 큰 개기공(open pore) 크기를 가지는 나노여과 막, 예컨대 Desal DL이 단량체-농후 스트림 중의 말토오스의 양을 증가시키기 위하여 사용될 수 있다.
생성물은 식품 원료로 적합하고, 인간의 소화계에 의하여 느리게 소화 가능하거나 소화에 저항성이다. 앞에서 언급한 것과 같이, 생성물의 일부 성분이 인간의 위 및 소장에서 실질적으로 완전히 소화 불가능할 수 있다. 사용되는 녹말 공급원에 따라, 일부 구체예에서 생성물이 옥수수 시럽 또는 밀 시럽으로 분류될 수 있고, 상기 용어는 식품 표기에 사용된다. 나노여과에서 더 큰 개기공 크기가 사용되는 경우에는, 말토덱스트린으로 분류된 더 큰 분자량의 올리고머 시럽 제품을 얻을 수 있다.
상기 공정에 의하여 제조된 올리고당류 함유 시럽은 통상적인 탄수화물의 대체물 또는 보충물로서 식품에 첨가될 수 있다. 따라서, 본 발명의 또 다른 양태는 건조 고형분 기준으로 다량의 선형 및 비선형 당류 올리고머를 포함하는 탄수화물 조성물을 포함하는 식품이고, 여기서 비선형 당류 올리고머 농도는 선형 당류 올리고머 농도보다 크다. 시럽이 사용될 수 있는 식품의 구체적인 예에는 빵, 케이크, 쿠키, 크래커, 압출 스낵, 수프, 냉동 디저트, 유탕처리 식품, 파스타 제품, 감자 제품, 쌀 제품, 옥수수 제품, 밀 제품, 유제품, 요구르트, 사탕류, 하드 캔디, 영양바, 아침식사용 시리얼, 및 음료와 같은 가공 식품이 포함된다. 올리고당류 시럽을 함유하는 식품은 옥수수 녹말과 같은 통상적인 탄수화물이 사용되는 유사한 식품보다 더 낮은 혈당 반응(glycemic response), 더 낮은 당지수(glycemic index), 그리고 더 낮은 혈당 부하(glycemic load)를 가질 것이다. 뿐만 아니라, 적어도 일부의 올리고당류가 인간의 위 또는 소장에서 매우 제한된 정도까지만 소화되거나 전혀 소화되지 않기 때문에, 식품의 칼로리 함량이 감소된다. 시럽은 또한 용해성 식이섬유의 공급원이다.
상기한 소화-저항성 올리고머 시럽은 식품의 원료로 시럽으로 사용되거나, 우선 농축되어 고형 시럽을 형성할 수 있다. 어느 형태든, 시럽은 다양한 방식으로 이용될 수 있다. 앞에서 언급한 것과 같이, 이 시럽은 다양한 녹말 공급원, 예컨대 옥수수로부터 유도될 수 있다. 본 특허의 일부 예에서, "소화-저항성 옥수수 시럽" 또는 "저항성 옥수수 시럽"(때로 "RCS"로 축약됨)이라는 구절이 사용될 것이지만, 본 발명이 옥수수에서 유도된 시럽 또는 고형 시럽으로 제한되지 않음을 이해해야 한다.
소화-저항성 올리고머 시럽이 용해성 섬유의 공급원으로서 식품에 첨가될 수 있다. 이는 풍미, 식감, 또는 조직에 부정적인 영향을 미치지 않고 식품의 섬유 함량을 증가시킬 수 있다.
소화-저항성 올리고머 시럽의 기능은 옥수수 시럽 및 설탕과 유사하고, 이로 인하여 상기 올리고머 시럽이 식품에서 다양한 영양감미료의 완전 또는 부분적 대체에 적합하다. 예를 들어, 저항성 시럽이 식품에서 수크로오스, 고과당 옥수수 시럽(HFCS), 프럭토오스, 덱스트로오스, 일반 옥수수 시럽, 또는 고형 옥수수 시럽의 완전 또는 부분적 대체에 사용될 수 있다. 한 특정한 예와 같이, 소화-저항성 시럽 또는 소화-저항성 고형 시럽이 고형 당의 완전한 대체까지 1:1 기준으로 다른 고형 감미료를 대체하기 위하여 사용될 수 있다. 높은 고형 감미료 대체 수준에서, 식품의 감미가 감소하지만 식감과 풍미 방출이 실질적으로 동일하게 유지되는 한편, 당 및 칼로리 함량이 감소될 것이다. 또한, 소화-저항성 시럽이 식품 배합물에서 지방, 밀가루, 또는 다른 원료를 대체하는 증량제(bulking agent)로 사용될 수 있다. 대안으로, 소화-저항성 시럽이 식품에서 수크로오스, HFCS, 또는 프럭토오스와 같은 감미료와 함께 사용되어, 식품의 전체 감미 변화를 일으키지 않을 수 있다. 또 다른 예와 같이, 소화-저항성 시럽이 수크랄로오스 또는 다른 고감미 감미료와 함께 사용될 수 있고, 이는 식품의 감미 또는 식감 변화가 없이 감미료 대체를 허용한다.
소화-저항성 올리고머 시럽은 식품에서 식품의 섬유 함량을 증대시키고, 제품의 소비로부터 생리학적 이점을 강화하며, 칼로리 함량을 줄이고, 및/또는 제품의 영양 프로필을 향상하기 위하여 저항성 녹말, 폴리덱스트로오스, 또는 다른 섬유 공급원과 함께 사용될 수 있다.
소화-저항성 올리고머 시럽은 식품에서 칼로리 함량을 줄이고 및/또는 제품의 영양 프로필을 향상하기 위하여 당 알코올 또는 말토덱스트린과 같은 증량제와 함께 사용될 수 있다. 또한 시럽이 식품에서 지방의 부분 대체물로서 사용될 수도 있다.
소화-저항성 올리고머 시럽은 바삭함 또는 스냅(snap)을 증가시키고, 시각적 효과를 개선하며, 및/또는 도우, 배터, 또는 다른 식품 조성물의 유변학을 개선하기 위하여 식품에서 연화제(tenderizer) 또는 조직개량제(texturizer)로서 사용될 수 있다. 시럽은 또한 제품 저장기간을 증가시키고, 및/또는 더 부드럽고, 더 촉촉한 조직을 생성하기 위하여 식품에서 습윤제(humectant)로서 사용될 수 있다. 시럽은 또한 수분 활성도를 감소시키거나 수분을 고정하고 다루기 위하여 식품에서 사용될 수 있다. 시럽의 추가 용도에는 에그 워시(egg wash) 대체 및/또는 식품의 표면 광택 증진, 녹말가루 젤라틴화 온도 변경, 제품의 조직 변화, 및 제품의 갈변 증진이 포함된다.
적어도 본 발명의 일부 구체예에서, 소화-저항성 올리고머 시럽은 다음 장점 중 한 가지 이상을 가진다: 배터 및 도우와 같은 식품 조성물에 상대적으로 더 쉽게 혼입되도록 하는 높은 용해성; 상승된 온도 및/또는 산성 pH하의 안정성 (이눌린과 같은 일부 다른 용해성 섬유는 그 정도로 안정하지 않음), 더 낮은 감미, 깔끔한 풍미 및 선명한 색상. 시럽의 특성은 시럽이 사용되는 식품이 클린 라벨(clean label)을 가지도록 한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 소화-저항성 올리고머 시럽은 그램당 약 2 칼로리를 함유하고 (d.s.b.), 이는 식품의 총 칼로리 함량을 줄일 수 있다.
본 발명의 소화-저항성 올리고머 시럽은 다양한 유형의 식품에서 사용될 수 있다. 시럽이 매우 유용할 수 있는 한 유형의 식품은 케이크, 브라우니, 쿠키, 쿠키 크리스프(cookie crisp), 머핀, 빵, 및 스위트 도우(sweet dough)와 같은 제과 제품 (즉, 구운 식품)이다. 통상적인 제과 제품은 당 및 총 탄수화물을 비교적 많이 포함할 수 있다. 제과 제품에서 원료로서 소화-저항성 시럽을 사용하는 것은 제과 제품의 섬유 함량을 증가시키면서 당과 탄수화물 수준을 낮추고 총 칼로리를 감소시킬 수 있다.
제과 제품에는 효모 발효(yeast-raised) 및 화학적 팽창(chemically-leavened)의 두 주요 범주가 있다. 도넛, 스위트 도우, 및 빵과 같은 효모 발효 제품에서, 소화-저항성 올리고머 시럽이 설탕을 대체하기 위해 사용될 수 있지만, 효모를 위한 발효 기질용으로 또는 크러스트 갈변을 위하여 필요하기 때문에, 소량의 설탕이 여전히 요구될 수 있다. 소화-저항성 올리고머 고형 시럽(예를 들어, 소화-고형 저항성 옥수수 시럽)은 건조 영양감미료와 유사한 방식으로 다른 건조 원료와 함께 첨가될 수 있으며, 특별한 취급을 필요로 하지 않을 것이다. 저항성 옥수수 시럽은 시럽 또는 액체 감미료의 직접 대체물로서 다른 액체와 함께 첨가될 수 있다. 이후 도우는 혼합, 발효, 분할, 성형 또는 덩어리나 형상으로 압출, 2차발효, 및 굽기 또는 튀기기를 포함하는 제빵 공업에서 통상적으로 사용되는 조건하에 가공될 것이다. 제품은 전통적인 제품과 유사한 조건을 사용하여 구워지거나 튀겨질 수 있다. 빵은 통상적으로 420℉ 내지 520℉ 범위의 온도에서 20 내지 23 분 동안 구워지고, 도넛은 400-415℉ 범위의 온도에서 튀겨질 수 있는데, 다른 온도와 시간도 이용될 수 있다. 최적의 감미 및 풍미 프로파일을 획득하기 위하여 고감미 감미료가 필요한 대로 도우에 첨가될 수 있다.
화학적으로 팽창된 제품은 전형적으로 더 많은 설탕을 가지며, 더 높은 수준의 저항성 옥수수 시럽/고형 시럽을 함유할 수 있다. 완성된 쿠키는 30% 설탕을 함유할 수 있는데, 이는 완전히 또는 부분적으로 저항성 옥수수 시럽/고형 시럽으로 대체될 수 있다. 이러한 제품은 예를 들어 4-9.5의 pH를 가질 수 있다. 수분 함량은 예를 들어 2-40%일 수 있다.
저항성 옥수수 시럽/고형 시럽은, 크리밍(creaming) 단계 동안의 혼합 개시 또는 저항성 옥수수 시럽/고형 시럽이 대체를 위하여 사용되는 임의의 방법에서, 시럽 또는 건조 감미료와 유사하게 지방에 쉽게 혼입되고 첨가될 수 있다. 제품은 혼합된 다음 성형될 것인데, 예를 들어 시트화, 로터리 절단(rotary cut), 와이어 절단(wire cut)되거나, 또 다른 성형 공정을 통할 것이다. 이후 제품은 전형적인 제빵 조건, 예를 들어 200-450℉에서 구워질 것이다.
저항성 옥수수 시럽/고형 시럽은 구운 상품에 입자를 결합하는 비정질 상태의 설탕 유리 형성에 사용될 수 있고, 및/또는 구운 상품의 외관을 향상시키는 필름이나 코팅 형성에 사용될 수 있다. 고형 저항성 옥수수 시럽은 다른 비정질 당과 마찬가지로, 가열에 이어 유리 전이 온도 이하의 온도로 냉각되어 유리를 형성한다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 아침식사용 시리얼이다. 예를 들면, 본 발명에 따른 저항성 옥수수 시럽이 압출된 시리얼 조각에서 및/또는 이러한 조각 외부의 코팅에서 설탕의 전부 또는 일부를 대체하도록 사용될 수 있다. 코팅은 전형적으로 완성된 시리얼 조각의 총 중량의 30-60%이다. 시럽은 예를 들어 분무 또는 살포로 도포될 수 있다. 코팅을 위한 배합물은 저항성 옥수수 시럽의 75% 용액으로 간단할 수 있다. 저항성 옥수수 시럽은 또한 다양한 백분율의 설탕, 또는 다른 감미료 또는 폴리올과 혼합될 수 있다. 이후 여분의 수분이 저열 오븐에서 증발될 수 있다. 압출된 조각에서, 고형 저항성 옥수수 시럽이 건조 원료와 함께 직접 첨가될 수 있거나, 시럽 형태로 물과 함께 또는 별도로 압출기에 계량되어 들어갈 수 있다. 소량의 물이 압출기에 첨가될 수 있고, 이후 압출기가 100℉ 내지 300℉ 범위의 다양한 영역을 통과할 수 있다. 선택적으로, 저항성 녹말과 같은 다른 섬유 공급원이 압출된 조각에서 사용될 수 있다. 저항성 옥수수 시럽 사용은 다른 섬유 공급원과 상이한 조직을 생성할 것이다. 저항성 옥수수 시럽을 단독으로 사용하거나 다른 섬유와 함께 사용하는 것은 조직을 변화시켜 제품 다양성을 야기할 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 유제품이다. 시럽이 사용될 수 있는 유제품의 예에는 요구르트, 요구르트 드링크, 우유 드링크, 착향료 첨가 우유(flavored milk), 스무디, 아이스크림, 셰이크, 커티지 치즈, 커티지 치즈 드레싱, 및 쿠아르크(quarg)와 휘핑된 무스형 제품과 같은 유제품 디저트가 포함된다. 여기에는 직접 소비될 유제품(예를 들어, 포장 스무디) 및 다른 원료와 혼합될 유제품(예를 들어, 혼합 스무디)이 포함할 것이다. 시럽은 살균된 유제품, 예컨대 160℉ 내지 285℉의 온도에서 살균된 유제품에서 사용될 수 있다. 유제품에서 설탕을 완전히 대체할 수 있다 (이는 총 배합물의 최대 24%일 수 있다). 저항성 옥수수 시럽은 일반적으로 산성 pH에서 안정하다 (유제품 음료의 pH 범위는 전형적으로 2-8일 것이다).
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 사탕류이다. 시럽이 사용될 수 있는 사탕류의 예에는 하드 캔디, 퐁당(fondant), 누가(nougat) 및 마쉬멜로우, 젤라틴 젤리 캔디 또는 거미(gummy), 젤리, 초콜릿, 감초 과자(licorice), 츄잉검, 카라멜 및 토피(toffee), 츄(chew), 박하 과자(mint), 타블렛 사탕(tableted confections), 및 과일 스낵이 포함된다. 과일 스낵에서, 저항성 옥수수 시럽이 과일 주스와 함께 사용될 수 있다. 과일 주스는 감미의 대부분을 제공할 것이고, 저항성 옥수수 시럽은 총 설탕 함량을 감소시키고 섬유를 첨가할 것이다. 시럽은 초기 캔디 슬러리에 첨가되고 최종 고형분 함량까지 가열될 수 있다. 슬러리는 최종 고형분 함량을 달성하기 위하여 200-305℉로 가열될 수 있다. 산이 가열 전후에 첨가되어 2-7의 최종 pH를 제공할 수 있다. 저항성 옥수수 시럽은 0-100%의 설탕 및 1-100%의 옥수수 시럽 또는 다른 존재하는 감미료의 대체물로 사용될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 잼과 젤리이다. 잼과 젤리는 과일로 만들어진다. 잼은 과일 조각을 함유하는 반면, 젤리는 과일 주스로 만들어진다. 저항성 옥수수 시럽이 다음과 같이 설탕 또는 다른 감미료를 대신하여 사용될 수 있다: 과일과 주스를 탱크에 계량하여 넣음. 설탕, 저항성 옥수수 시럽 및 펙틴을 미리 혼합함. 건조 조성물을 액체에 첨가하고 214-220℉의 온도로 조리함. 병에 고온 충전하고 5-30 분 동안 레토르트 처리함.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 음료이다. 시럽이 사용될 수 있는 음료의 예에는 탄산 음료, 과일 주스, 농축 주스 혼합물(예를 들어, 마가리타 믹스(margarita mix)), 클리어 워터, 및 음료 건조 혼합물이 포함된다. 본 발명의 저항성 옥수수 시럽의 사용은, 많은 경우에서 다른 유형의 섬유가 음료에 첨가될 때 야기되는 투명도 문제를 극복할 것이다. 설탕의 완전한 대체가 가능하다 (이는 예를 들어 총 배합물의 최대 12%일 수 있음). 시럽은 산성 pH에서의 안정성으로 인하여, 예컨대 2-7 범위의 pH를 가지는 음료에서 사용될 수 있다. 저항성 옥수수 시럽은 차가운 가공 음료 및 살균된 음료에 사용될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 고 고형분(high solid) 필링이다. 시럽이 사용될 수 있는 고 고형분 필링의 예에는 스낵 바, 토스터용 패스트리(toaster pastry), 도넛, 및 쿠키의 필링이 포함된다. 고 고형분 필링은 예를 들어 산/과일 필링 또는 세이보리(savory) 필링일 수 있다. 시럽은 그대로 소비될 제품, 또는 식품 가공기(추가 굽기)나 소비자(굽기에 안정한 필링)에 의하여 더 가공을 거칠 제품에 첨가될 수 있다. 본 발명의 일부 구체예에서, 고 고형분 필링은 67-90%의 고형분 농도를 가질 것이다. 고형분이 저항성 옥수수 시럽으로 완전히 대체될 수 있거나, 존재하는 다른 감미료 고형분의 부분 대체에 시럽이 사용될 수 있다 (예를 들어, 현재 고형분의 5-100% 대체). 전형적인 과일 필링이 2-6의 pH를 가지는 한편, 세이보리 필링은 4-8 pH일 것이다. 필링은 차갑게 제조되거나 원하는 최종 고형분 함량에 도달하도록 증발시키기 위하여 250℉까지 가열될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 압출 스낵 및 시트형 스낵이다. 시럽이 사용될 수 있는 압출 스낵 및 시트형 스낵의 예에는 퍼핑 스낵(puffed snack), 크래커, 또띠야 칩 및 옥수수 칩이 포함된다. 압출 조각 제조에서, 저항성 옥수수 시럽/고형 시럽이 건조 제품에 직접 첨가될 것이다. 소량의 물이 압출기에 첨가될 것이고, 이후 압출기가 100℉ 내지 300℉ 범위의 다양한 영역을 통과할 것이다. 이러한 건조 저항성 옥수수 시럽/고형 시럽은 건조 제품 혼합물의 0-50% 수준으로 첨가될 수 있다. 액체 저항성 옥수수 시럽은 또한 압출기를 따라 존재하는 액체 포트 중의 하나에 첨가될 수 있다. 제품은 낮은 수분 함량(5%)으로 나온 다음 구워져 여분의 수분을 제거하거나, 약간 높은 수분 함량(10%)으로 나온 다음 튀겨져 수분을 제거하여 조리될 것이다. 굽기는 최대 500℉의 온도에서 20 분 동안 실행될 수 있다. 더 전형적으로 굽기는 350℉에서 10 분 동안 실행될 것이다. 튀기기는 전형적으로 350℉에서 2-5 분 동안 실행될 것이다. 시트형 스낵에서, 고형 저항성 옥수수 시럽은 다른 건조 원료(예를 들어, 밀가루)의 부분 대체물로서 사용될 수 있다. 고형 저항성 옥수수 시럽은 건조 중량의 0-50%일 수 있다. 제품은 건조 혼합된 다음, 물이 첨가되어 점착성 도우를 형성할 것이다. 제품 혼합물은 5 내지 8의 pH를 가질 수 있다. 이후 도우는 펼쳐지고 절단된 다음 굽거나 튀겨질 것이다. 굽기는 최대 500℉의 온도에서 20 분 동안 실행될 수 있다. 튀기기는 전형적으로 350℉에서 2-5 분 동안 실행될 것이다. 저항성 옥수수 시럽 사용의 또 다른 잠재적 이점은 내부 원료로서 또는 유탕처리 식품의 외부 코팅으로서 첨가될 경우, 튀긴 스낵의 지방 함량이 15% 감소되는 것이다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 젤라틴 디저트이다. 젤라틴 디저트의 원료는 흔히 겔화제인 젤라틴과의 건조 혼합물로서 판매된다. 건조 혼합물에서 고형 당이 고형 저항성 옥수수 시럽으로 부분적으로 또는 완전히 대체될 수 있다. 이후 건조 혼합물은 물과 혼합되고 젤라틴 용해를 위하여 212℉로 가열된 다음 추가의 물 및/또는 과일이 첨가되어 젤라틴 디저트가 완성될 수 있다. 이후 젤라틴이 냉각되고 응고된다. 젤라틴은 보관 안정 팩에 담겨 판매될 수도 있다. 이러한 경우에 안정화제는 보통 카라기난계이다. 앞에서 언급한 것과 같이, 저항성 옥수수 시럽은 다른 고형 감미료를 최대 100% 까지 대체할 수 있다. 건조 원료는 액체와 혼합된 다음 살균되고 컵에 담겨 냉각 및 응고된다. 컵은 보통 포일(foil) 덮개를 가진다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 스낵 바이다. 시럽이 사용될 수 있는 스낵 바의 예에는 아침식사 및 식사 대체용 바, 영양바, 그라놀라 바(granola bar), 단백질 바 및 씨리얼 바가 포함된다. 시럽은 고 고형분 필링, 결합 시럽 또는 과립 부분과 같은 스낵 바의 어느 부분에서나 사용될 수 있다. 결합 시럽에서 저항성 옥수수 시럽으로써 설탕을 완전하게 또는 부분적으로 대체할 수 있다. 결합 시럽은 전형적으로 50-90% 고형분이고, 10% 결합 시럽 대 90% 과립 내지 70% 결합 시럽 대 30% 과립 범위의 비율로 도포된다. 결합 시럽은 감미료, 증량제 및 (녹말과 같은) 다른 결합제의 용액을 160-230℉로 가열하여 제조된다 (시럽에서 필요한 최종 고형분에 따라). 이후 시럽은 과립 코팅을 위하여 과립과 혼합되고, 매트릭스 전체에 걸쳐 코팅한다. 저항성 옥수수 시럽은 과립 자체에 사용될 수도 있다. 과립은 압출된 조각, 직접 팽화된(expanded) 조각, 또는 건 퍼핑된(gun puffed) 조각일 수 있다. 시럽은 또 다른 곡물 원료, 옥수수가루(corn meal), 쌀가루 또는 다른 유사한 원료와 함께 사용될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 치즈, 치즈 소스 및 다른 치즈 제품이다. 시럽이 사용될 수 있는 치즈, 치즈 소스 및 다른 치즈 제품의 예에는 저고형분 우유 치즈, 저지방 치즈, 및 칼로리 저감 치즈가 포함된다. 녹말과 같은 다른 원료가 첨가된 블록 치즈(block cheese)에서, 시럽이 용융 특성 개선을 돕거나 용융 제한 효과 감소를 도울 수 있다. 시럽은 치즈 소스에서 사용될 수도 있는데, 예를 들면, 지방, 고형 우유, 또는 다른 전형적인 증량제를 대체하기 위하여 증량제로서 사용된다.
시럽/고형 시럽이 사용될 수 있는 다른 유형의 식품은 식용 가능하고 및/또는 수용성인 필름이다. 시럽이 사용될 수 있는 필름의 예에는 다양한 식품과 음료의 건조 혼합물 포장에 사용되는 물에 용해될 필름 또는 조리 후 뜨거울 동안 첨가되는 스파이스 필름(spice film)과 같이 색소 또는 착향료를 전달하기 위하여 사용되는 필름이 포함된다. 다른 필름 적용예는 과일 및 야채 레더(leather) 및 다른 가요성 필름을 포함하지만 이들로 한정되는 것은 아니다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 수프, 시럽, 소스 및 드레싱이다. 전형적인 드레싱은 2-7 범위의 pH를 가지는 0-50% 오일일 수 있다. 드레싱은 냉각 가공되거나 가열 가공될 수 있다. 드레싱은 혼합된 다음 안정화제가 첨가될 것이다. 저항성 옥수수 시럽은 다른 원료와 함께 필요한 대로 액체 또는 건조 형태로 쉽게 첨가될 수 있다. 드레싱 조성물은 안정화제 활성화를 위하여 가열될 필요가 있을 수 있다. 전형적인 가열 조건은 170-200℉에서 1-30 분 동안일 것이다. 냉각 후, 프리에멀전(pre-emulsion)을 만들기 위하여 오일이 첨가된다. 이후 제품은 균질기(homogenizer), 콜로이드밀(colloid mill), 또는 다른 고전단(high shear) 공정을 사용하여 유화된다.
소스는 0-10%의 오일 및 10-50%의 총 고형분을 가질 수 있고, 2-8의 pH를 가질 수 있다. 소스는 냉각 가공되거나 가열 가공될 수 있다. 원료는 혼합된 다음 가열 가공된다. 저항성 옥수수 시럽은 다른 원료와 함께 필요한 대로 액체 또는 건조 형태로 쉽게 첨가될 수 있다. 전형적인 가열은 170-200℉에서 1-30 분 동안일 것이다.
수프는 더욱 전형적으로 20-50% 고형분이고, 더욱 중성인 pH 범위(4-8)에 있다. 수프는 건조 고형 저항성 옥수수 시럽이 첨가될 수 있는 건조 혼합물, 또는 캔에 넣어지고 레토르트 처리되는 액상 수프일 수 있다. 수프에서, 저항성 옥수수 시럽은 최대 50% 고형분으로 사용될 수 있지만, 더욱 전형적인 사용은 5 g의 섬유/1회분 전달일 것이다.
시럽은 고형 당의 최대 100% 까지의 대체물로서 저항성 옥수수 시럽을 포함할 수 있다. 이는 전형적으로 현품 기초(as-is basis)로 12-20%의 시럽일 것이다. 저항성 옥수수 시럽은 물과 함께 첨가된 다음, 살균되고 고온 충전되어 안전하고 저장시 안정한 제품을 만들 것이다 (전형적으로 1분 동안 185℉ 살균(pasteurization)).
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 커피 크리머이다. 시럽이 사용될 수 있는 커피 크리머의 예에는 액상 및 건조 크리머가 모두 포함된다. 건조 혼합 커피 크리머는 다음 지방 유형의 상용 크리머 분말과 혼합될 수 있다: 대두유, 코코넛유, 팜유, 해바라기유 또는 카놀라유, 또는 버터 지방(butter fat). 이러한 지방은 수소화되지 않거나 수소화될 수 있다. 고형 저항성 옥수수 시럽은 선택적으로 프럭토-올리고당류, 폴리덱스트로오스, 이눌린, 말토덱스트린, 저항성 녹말, 수크로오스 및/또는 통상적인 고형 옥수수 시럽과 함께, 섬유 공급원으로서 첨가될 수 있다. 조성물은 또한 수크랄로오스, 아세설팜 포타슘, 아스파탐, 또는 이들의 조합과 같은 고감미 감미료를 함유할 수 있다. 이러한 원료는 건조 혼합되어 원하는 조성물을 생성할 수 있다.
분무 건조된 크리머 분말은 지방, 단백질 및 탄수화물, 유화제, 유화염(emulsifying salt), 감미료, 및 고결방지제(anti-caking agent)의 조합이다. 지방원은 대두유, 코코넛유, 팜유, 해바라기유 또는 카놀라유, 또는 버터 지방 중 한 가지 이상일 수 있다. 단백질은 소듐 카제이네이트 또는 칼슘 카제이네이트, 우유 단백질, 유청 단백질, 밀 단백질 또는 콩 단백질일 수 있다. 탄수화물은 저항성 옥수수 시럽 단독이거나, 프럭토-올리고당류, 폴리덱스트로오스, 이눌린, 저항성 녹말, 말토덱스트린, 수크로오스 또는 옥수수 시럽과 조합일 수 있다. 유화제는 모노글리세라이드 및 디글리세라이드, 아세틸화 모노글리세라이드 및 디글리세라이드, 또는 프로필렌 글리콜 모노에스테르일 수 있다. 염은 트리소듐 시트레이트, 모노소듐 포스페이트, 디소듐 포스페이트, 트리소듐 포스페이트, 테트라소듐 파이로포스페이트, 모노포타슘 포스페이트 및/또는 디포타슘 포스페이트일 수 있다. 또한 조성물은 수크랄로오스, 아세설팜 포타슘, 아스파탐 또는 이들의 조합과 같은 고감미 감미료를 함유할 수 있다. 적절한 고결방지제에는 소듐 실리코알루미네이트 또는 실리카 디옥사이드가 포함된다. 제품은 슬러리로 조합되고, 선택적으로 균질화되며, 과립 형태 또는 응집된 형태로 분무 건조된다.
액상 커피 크리머는 지방(유지방(dairy fat) 또는 수소화된 식물성유), 약간의 우유 고형분 또는 카제이네이트, 옥수수 시럽, 및 바닐라 또는 다른 착향료, 그리고 안정화 블렌드(stabilizing blend)의 균질화되고 살균된 단순한 에멀전이다. 제품은 보통 185℉에서 30 초 동안 HTST(고온 단시간)을 통하여, 또는 285℉에서 4 초 동안 UHT(초고온)을 통하여 살균되고, 500- 3000 psi 제1단계, 200-1000 psi 제2단계의 두 단계의 균질기에서 균질화된다. 커피 크리머는 보통 안정화되어 커피에 첨가될 때 분해되지 않는다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 아이싱, 프로스팅 및 글레이즈와 같은 식품 코팅이다. 아이싱 및 프로스팅에서, 저항성 옥수수 시럽은 칼로리 함량을 낮추고 섬유 함량을 증가시키기 위하여 감미료 대체물(완전 또는 부분)로서 사용될 수 있다. 글레이즈는 전형적으로 약 70-90%가 설탕이고, 나머지의 대부분은 물이며, 저항성 옥수수 시럽이 완전히 또는 부분적으로 설탕을 대체하기 위하여 사용될 수 있다. 프로스팅은 전형적으로 약 2-40%의 액상/고형 지방 조합물, 약 20-75% 감미료 고형분, 색소, 착향료 및 물을 함유한다. 저항성 옥수수 시럽은 고형 감미료의 전부 또는 부분을 대체하기 위하여 사용되거나, 저지방 시스템에서 증량제로서 사용될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 건조 또는 습윤 개사료와 같은 애완동물 사료이다. 애완동물 사료는 다양한 방식으로 제조되는데, 상기 방식은 예컨대 압출, 성형(forming), 그레이비(gravy)로 제형화이다. 저항성 옥수수 시럽은 이러한 각 유형에서 0-50%의 수준으로 사용될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 또띠야이고, 이는 보통 밀가루 및/또는 옥수수가루, 지방, 물, 소금 및 푸마르산을 함유한다. 저항성 옥수수 시럽은 밀가루 또는 지방을 대체하기 위하여 사용될 수 있다. 원료는 혼합된 다음 시트화 또는 타출되고(stamped) 조리된다. 이러한 첨가는 섬유를 첨가하거나 저장기간을 연장하기 위하여 이용될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 생선류 및 육류이다. 통상적인 옥수수 시럽이 이미 일부 육류에 사용되므로 저항성 옥수수 시럽이 부분 또는 완전 대체물로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 저항성 옥수수 시럽은 염지액(brine)이 진공 텀블링되거나 육류에 주입되기 전에, 염지액에 첨가될 수 있다. 저항성 옥수수 시럽은 소금 및 포스페이트, 그리고 선택적으로 녹말, 카라기난, 또는 대두 단백질과 같은 원료를 결합시키는 물과 함께 첨가될 수 있다. 저항성 옥수수 시럽은 섬유를 첨가하기 위하여 사용될 것이고, 전형적인 수준은 5 g/1회분일 것이며, 이는 우수한 섬유 공급원이라는 주장을 인정하도록 할 것이다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 건조(주입식) 과일이다. 여러 종류의 건조 과일은 설탕이 주입될 경우에만 안정하고 맛이 좋다. 저항성 옥수수 시럽은 설탕을 전부 또는 일부 대체할 수 있다. 예를 들어, 건조 전에 저항성 옥수수 시럽이 주입에 사용되는 염지액에 첨가될 수 있다. 설페이트와 같은 안정제가 마찬가지로 이러한 염지액에 사용될 수 있다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 영유아 식품이다. 저항성 옥수수 시럽은 이러한 식품용의 한 가지 이상의 통상적인 원료의 대체물 또는 보충물로서 사용될 수 있다. 저항성 옥수수 시럽은 부드러운 풍미와 투명한 색상으로 인하여, 섬유 함량 증가를 위하여 다양한 이유식에 첨가될 수 잇다.
시럽이 사용될 수 있는 또 다른 유형의 식품은 배터 및 브레딩, 예를 들어 육류용 배터 및 브레딩이다. 이는 배터 및/또는 브레딩(예를 들어, 가루형 원료)의 건조 성분의 전부 또는 일부를 저항성 옥수수 시럽으로 대체하여, 또는 함께 육류 살코기 또는 유탕처리 식품 자체에 첨가에 사용하여 수행될 수 있다. 저항성 옥수수 시럽은 섬유 첨가를 위한 증량제로서 사용되거나, 유탕처리 식품의 지방을 감소시키기 위하여 사용될 수 있다.
본 명세서에 기재한 공정은 당화에 저항성인 당류 시럽(예를 들어, 도 1의 스트림 26)의 분획을 이용한다. 정제된 생성물인 이 물질을 분리하여, 고과당 옥수수 시럽과 같이 주로 단당류인, 시럽 중의 바람직하지 않은 부산물이기 보다는, 그 자체의 유용한 특성에 대하여 사용될 수 있다. 고과당 옥수수 시럽으로부터 더 큰 백분율의 올리고당을 제거하는 것은 생성물을 더욱 순수하게 만들어 (즉, 더 높은 덱스트로오스 및 프럭토오스의 농도를 가짐) 더 가치있도록 한다.
또한 본 발명의 식품이 당뇨병을 앓고 있는 인간과 같은 포유류에서 혈당 농도 조절을 돕도록 사용될 수 있다. 식품이 포유류에 의하여 소비될 경우, 식품에 존재하는 느리게 소화 가능하고 및/또는 소화 저항성인 성분이 혈류에서 더욱 온건한 상대 혈당 반응(relative glycemic response)을 일으킬 수 있고, 이는 당뇨병 환자에게 유익할 수 있다. "조절"은 문맥에서 상대적인 용어로 이해되어야 한다; 즉, 혈당 반응이 당뇨병을 앓지 않는 포유류에서 관찰될 것과 반드시 동일하지는 않더라도, 동일한 포유류가 소화-저항성 및/또는 느리게 소화 가능한 성분을 함유하지 않는 유사한 식품을 소비할 경우와 비교하여 혈당 반응이 개선될 수 있다. 본 발명의 특정 구체예가 다음의 실시예로부터 더욱 이해될 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예의 공정 흐름도이다.
도 2는 실시예 3에서 사용된 세 가지 덱스트로오스 조성물에 존재하는 특정 당류의 분포의 그래프이다.
도 3은 실시예 4에서 사용된 출발 물질에 존재하는 특정 당류의 분포의 그래프이다.
도 4는 실시예 4에서 효소 처리에 의하여 제조된 생성물에 존재하는 특정 당류의 분포의 그래프이다.
도 5는 실시예 4에서 조성물이 효소로 처리될 경우 시간에 따른 말토오스 및 이소말토오스 농도 변화의 그래프이다.
도 6은 실시예 4에서 덱스트로오스 시럽이 상이한 농도의 효소로 처리될 경우 말토오스 농도 변화의 그래프이고, 도 7은 상기 경우 이소말토오스 농도 변화의 그래프이다.
도 8은 실시예 4에서 조성물이 효소로 처리될 경우 시간에 따른 특정 당류 농도 변화의 그래프이다.
도 9는 실시예 4에서 희석된 조성물이 효소로 처리될 경우 시간에 따른 특정 당류 농도 변화의 그래프이다.
도 10은 실시예 5에서 효소 처리의 결과로서 온도가 특정 당류의 형성에 미치는 영향의 그래프이다.
도 11은 실시예 5에서 또 다른 효소 처리의 결과로서 온도가 특정 당류의 형성에 미치는 영향의 그래프이다.
도 12는 실시예 6에서 조성물이 산 또는 효소에 의하여 처리될 경우 당류 분포 변화를 비교하는 그래프이다.
도 13은 실시예 6에서 산으로 처리된 시럽의 분석을 나타낸다.
도 14는 실시예 6에서 산으로 처리된 시럽의 크로마토그래피 분석을 나타낸다.
도 15는 본 발명의 조성물 또는 말토덱스트린을 공급받은 후 개의 혈당 농도 변화를 나타낸다.
실시예 1
라피네이트 시럽은 옥수수 녹말이 고과당 옥수수 시럽으로 가공되는 플랜트로부터 수득되었다. 라피네이트는 크로마토그래피 분리에 의하여 생성되었고, 주로 프럭토오스와 덱스트로오스를 포함했다. 라피네이트는 약 500 psi의 압력 및 40-60℃의 온도에서 Desal DK1812C-31D 나노 여과 카트리지를 사용하여 나노여과되었다. 나노여과의 잔존물이 활성탄(activated charcoal)으로써 탈색된 다음, 약 80% 건조 고형분까지 증발되었다. 건조 생성물의 당류 분석이 HPAE-PAD 크로마토그래피로 수행되었고, 결과가 표 1에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 38.9%
프럭토오스 6.1%
이소말토오스 14.3%
말토오스 10.5%
말토트리오스 0.3%
파노오스 9.5%
선형 고급 당류 0.0%
비선형 고급 당류 20.4%
경질 라피네이트(Light Raffinate)로 지칭되는 이러한 물질은 잉글리스트 분석을 사용하여 소화 가능성(digestibility)에 대하여 테스트되었다. 약 건조 고형분 기준 600 mg의 탄수화물이 테스트 튜브에 담긴 20 mL의 0.1 M 소듐 아세테이트 버퍼에 첨가되었다. 내용물이 혼합된 다음 30 분 동안 약 92　℃로 가열되었고, 이후 37　℃로 냉각되었다. 이후 5 mL의 효소 용액이 테스트 튜브에 첨가되었고, 테스트 튜브는 37　℃의 수조(water bath)에서 흔들어 교반되었다. 20 분과 120 분에 소량의 샘플을 취했다. 효소는 비활성화되었고, 샘플은 여과되고 YSI Inc.의 글루코오스 테스트를 사용하여 소화 가능성에 대하여 측정되었다. 별도의 유사한 나노여과 조업에서 처리되는 중질 라피네이트(Heavy Raffinate)가 또한 동일한 검사를 이용하여 테스트되었다. 경질 라피네이트의 15-25% 건조 고형분과 대조적으로 중질 라피네이트는 25-35% 건조 고형분을 함유했지만, 두 가지 모두 대략 동일한 백분율의 저분자량 당류를 가졌다. 나노여과되지 않은 조리된 감자 녹말이 또한 비교를 위하여 테스트되었다. 소화 가능성 검사 및 당류 분석의 결과가 표 2에 나타난다. 조리된 감자 녹말이 비교를 위하여 표 2에 포함된다. 표 2의 모든 백분율은 건조 고형분 기준이다.
물질 빠르게 소화 가능 % 느리게 소화 가능 % 저항성 % (HPAE에 의한) 단당류 % (HPAE에 의한) 올리고당류 %
경질 라피네이트 45 3 52 45 55
중질 라피네이트 41 3 56 44 56
(조리된) 감자 녹말 78 11 11 44 56
물질에 존재하는 올리고당류의 백분율과 소화에 저항성인 물질의 백분율 사이에 우수한 상관관계가 존재했다.
실시예 2
21.4%가 건조 고형분인 약 1,025 L의 라피네이트 시럽이 옥수수 녹말이 고과당 옥수수 시럽으로 가공되는 플랜트로부터 수득되었다. 라피네이트가 크로마토그래피 분리에 의하여 생산되었고, 주로 프럭토오스 및 덱스트로오스를 포함했다. 라피네이트는 약 500 psi의 압력 및 40-60℃의 온도에서 두 Desal NF3840C-50D 나노여과 카트리지를 사용하여 나노여과되었다. 시작 부피가 약 20 배 감소된 후, 잔존물이 탈이온수(DI water)를 사용하여 약 2 부피의 일정 부피 정용여과를 거쳤다. 정용여과 후, 27.6 kg의 잔존 생성물(33.8% ds)이 수집되었다. 이 물질은 냉장고에서 하룻밤 동안 교반되어 활성탄소로써 탈색되었다 (0.5중량%의 고형 시럽). 이 슬러리는 0.45 미크론의 중공 섬유 여과 카트리지를 통한 여과로 살균되었고, 부분적으로 약 73% ds의 평균 농도로 증발되었다.
건조 생성물의 당류 분석이 HPAE-PAD 크로마토그래피로 수행되었고, 결과가 표 3에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 4.5%
프럭토오스 0.9%
이소말토오스 20.6%
말토오스 23.5%
말토트리오스 0.4%
파노오스 20.9%
선형 고급 당류 0.0%
비선형 고급 당류 29.1%
실시예 3 - 효소에 의하여 덱스트로오스로부터 비선형 올리고머 제조.
74%, 79.5% 및 80%의 고형분 농도를 가지는 농축된 덱스트로오스 시럽은 (1) 희석된 시럽을 증발시키거나 (2) 물을 덱스트로오스 분말에 첨가하여 제조되었다. 각 덱스트로오스/물 혼합물을 적절한 용기에 넣고 수조에서 60℃로 가열했다.
글루코아밀라아제 효소(Novozymes A/S의 Dextrozyme 또는 Spirizyme)가 시럽에 첨가되었다 - 약 400 ㎕ 효소가 30 ml 시럽에 첨가. 시럽 용기를 마개로 막은 다음, 효소를 고루 분포시키기 위하여 격렬하게 흔들었다. 시럽을 60℃ 수조에 되돌렸다.
당 분포 변화는 2-4 ml 시럽을 작은 유리 바이알에 옮기고 효소 불활성화를 위하여 히팅 블럭에서 바이알을 약 85-90℃로 가열하여, 시간에 따라 모니터링되었다.
다양한 당 화학종의 농도는 고성능 음이온 교환과 펄스식 전류 검출(High Performance Anion Exchange with Pulsed Amperometric Detection, HPAE-PAD)로 결정되었다. 전기화학 검출기 및 기울기 펌프가 구비된 Dionex 이온 크로마토그래프, DX500이 분석에 사용되었다. 당은 소듐 하이드록사이드 및 소듐 아세테이트 용리액의 기울기 전달(gradient delivery)로 Dionex Carbopac PAl 분석 컬럼 및 가드(guard) 컬럼에서 분리되었다. 당은 금 전극을 사용하여 a 4-전위 파형(four-potential waveform)으로써 검출되었다. 샘플은 분석 전에 물로 희석되고 Amicon Ultra-4 원심 여과기 장치를 통과했다.
도 2는 Novozymes의 상용의 글루코아밀라아제 효소인 Dextrazyme 1.3% vol/vol로 48 시간 동안 60℃에서 처리된 세 가지 상이한 초기 덱스트로오스 조성물의 시럽에서 덱스트로오스, 이소말토오스 및 "비선형 고급 올리고머"(도 2에서 4 이상의 중합도를 가지는 비선형 올리고머를 지칭)의 상대적인 양을 나타낸다. 시럽 농도가 증가함에 따라, 다른 당에 대한 단량체 덱스트로오스의 양이 감소하고, 비선형 고급 올리고머의 양이 증가한다.
실시예 4 - 옥수수 시럽으로부터 올리고머 시럽 제조.
출발 물질은 덱스트로오스 그린스(95% 덱스트로오스)로부터 약간 전환된 Staley 200 시럽(26 DE, 5% 덱스트로오스)까지의 전환 범위를 가지고 고(34%) 말토오스 시럽 Neto 7300을 포함하도록 수득되었다. 이 실시예에서 출발 물질로서 사용된 특정 제품은 Staley® 200, Staley® 300, Staley® 1300, Neto® 7300, Sweetose® 4300 옥수수 시럽 및 Staleydex® 3370 덱스트로오스였다. 이러한 물질의 일부 특징이 표 4에 주어진다.
출발 시럽의 특징
Staley 200 Staley 300 Staley 1300 Neto 7300 Sweetose 4300 Staleydex 3370
전환 정도 매우 낮음 낮음 보통 보통 높음 높음
전환 유형 산-촉매 산 산 산-촉매 산-촉매 산-촉매
덱스트로오스 당량
(D.E.) %		 26 35 43 42 63 95
글루코오스 % 5 13 19 9 37 90
말토오스 % 8 10 14 34 29 4
말토트리오스 % 11 11 13 24 9 2
고급 당류 % 76 66 54 33 25 --
덜 전환된 여러 시럽이 4 이상의 중합도(NL DP 4+)를 가지는 상당량의 비선형 고급 올리고머를 포함하는 한편, 또한 상당량의 선형 올리고머를 포함한다. 이러한 시럽 중 몇몇은 측정 가능한 DP 17까지의 선형 올리고머를 함유한다. 도 3은 초기 당류 분포를 나타낸다.
사용된 효소는 Spirizyme Plus FG 및 Dextrozyme DX 1.5X 글루코아밀라아제 및 Promozyme D2 풀룰라나아제(Novozymes가 공급), CG 220 셀룰라아제 및 트랜스글루코시다아제 L-500(Genencor가 공급), 글루코아밀라아제 GAl 50(Sunson Industry Group이 공급) 및 트랜스글루코시다아제 L(Bio-Cat Inc.가 공급)이었다.
다양한 옥수수 시럽이 약 70% ds로 조정되었다. 약 3.3% (v/v) Spirizyme Plus FG 효소가 50 ml 튜브에 각각 첨가되었다. 시럽은 60℃ 수조에서 약 4 일 동안 가열되었다. 효소는 시럽을 약 85℃로 10 분 동안 가열하여 비활성화되었다. 도 4는 최종 당류 분포를 나타낸다. 모든 시럽이 4일의 처리 마지막에 유사한 당 분포에 도달했다. 복귀 후, 매우 적은 양의 선형 올리고머가 남았고, 비선형 올리고머 함량이 증가했다.
몇 가지 사항에 유념해야 한다. 첫 번째로, 복귀된 Staleydex 3370 시럽은 다른 시럽보다 다소 높은 덱스트로오스 함량 및 더 낮은 비선형 올리고머 함량을 가진다. 모든 시럽이 복귀 전에 약 70% ds로 조정되기는 했지만, 초기 덱스트로오스 함량이 낮은 덜 전환된 시럽이 새로운 분포가 확립됨에 따라 물을 소비했고, 최종 농도가 복귀된 3370 시럽보다 4-9 퍼센티지 포인트 더 높았다. (예를 들어 덱스트로오스의 단일 DP6 올리고머를 여섯 개의 덱스트로오스 분자로 가수분해하는 것은 다섯 개의 물 분자를 소비한다.) 표 5에 나타나는 바와 같이, 복귀된 시럽의 수분 함량은 덱스트로오스 함량에 따라 증가 추세이고, 고급 올리고머 함량에 따라서는 역의 추세이다.
출발 시럽 복귀 후 농도, %
수분 덱스트로오스 NL DP4+
Staydex 3370 28 54 23
Sweetose 4300 25 49 27
Neto 7300 21 48 27
Staley 1300 24 48 27
Staley 300 19 47 27
Staley 200 20 46 28
낮은 물 함량은 더 높은 농도의 복귀 생성물로 평형을 이동시킨다. 본 발명자들은 수분 함량이 조정되어 최종 수분 함량이 동일해진다면, 당 분포 또한 동일해질 것으로 생각한다.
두 번째로, 복귀 후 모든 시럽이 각 중합도(DP)에서 선형 올리고머보다 더 높은 백분율의 분지된 올리고머를 가졌다. 말토오스 대 이소말토오스, 파노오스 대 말토트리오스 및 NL DP4+ 대 DP4 이상의 선형 올리고머(복귀 후 사실상 잔존하지 않음)의 상대적인 양을 비교하라.
도 5는 농축된 덱스트로오스 시럽이 Spirizyme으로 처리될 경우 시간에 따른 말토오스 및 이소말토오스 농도 변화를 나타낸다. 비선형 올리고머가 열역학적 생성물인 반면 선형 올리고머가 속도론적 생성물인 것으로 보일 것이다. 즉, 덱스트로오스로부터 선형 이합체인 말토오스가 형성되는 것은 낮은 활성화 에너지의 빠르고 가역적인 반응이다. 비선형 이합체인 이소말토오스의 형성은 느린 반응이고, 이의 역반응은 높은 활성화 에너지를 가진다.
도 6 및 7은 70% 덱스트로오스 시럽이 60℃에서 상이한 농도의 Spirizyme 효소로 처리될 경우 시간에 따른 말토오스 및 이소말토오스 농도 변화를 나타낸다.
Staley 1300 시럽을 글루코아밀라아제로 처리함에 있어서, DP 3 이상의 선형 올리고머가 빠르게 소비되고 덱스트로오스로 전환되었다. 이러한 선형 올리고머의 농도는 처리의 처음 몇 시간 이내에 총 당이 약 1%인 평형에 도달했다 (70% 시럽 농도, 0.13% Spirizyme 및 60℃에서). (도 8 참조) 더 긴 기간에 걸쳐, 글루코오스 농도가 느리게 감소했고, 비선형 올리고머의 농도가 느리게 증가했다. 시간에 따른 말토오스 및 이소말토오스의 농도 변화는 덱스트로오스 복귀에 대하여 나타나는 것을 반영한다 (도 7).
상기 실험의 샘플은 이온 크로마토그래피 분석을 위하여 희석하기 전 효소를 비활성화하기 위하여 85℃ 이상에서 10-20 분 동안 가열되었다. 활성 효소의 존재에서 샘플이 희석될 경우, 이들은 글루코오스로 다시 가수분해될 수도 있다.
복귀된 시럽의 샘플이 20% 고형분으로 희석되었다. 일부분이 60℃, Spirizyme 효소의 존재에서 유지되었고, 또 다른 일부분이 40℃, Spirizyme의 존재에서 유지되었다. 시럽이 시간에 따라 채취되었고, 각 샘플에 존재하는 효소는 상기한 바와 같이 비활성화되었다.
도 9가 결과를 나타낸다. 60℃에서, 비선형 고급 올리고머(DP3 이상)의 농도가 3 시간 내에 절반으로 감소했고 7 시간까지 약 11.6%의 총 당에서 정체상태로 나타났다. 낮은 온도는 가수분해를 늦추었다. 도 9가 나타내는 바와 같이, 가수분해의 결과로서 덱스트로오스 함량이 증가했다. 두 가지의 상이한 글루코아밀라아제(Spirizyme 및 Dextrozyme)가 사용될 경우의 가수분해의 속도는 동일했다.
이러한 실험들로부터, 복귀를 통하여 형성된 비선형 올리고머가 글루코아밀라아제 효소(또는 존재하는 불순물)에 의한 가수분해에 영향을 받음이 나타난다. 그러나 이들의 일부가 가수분해에 저항성임이 나타난다. 20% ds에서 단량체와 올리고머 사이의 평형은 단량체 쪽에 있다. 그러나 11.3 % DP4+ 및 11.6% DP3+는 글루코아밀라아제 활성의 최적 온도에서 7 시간 후에도 잔류한다. 이를 훨씬 많은 고형분(70% ds) 및 절반의 글루코아밀라아제 함량에서 동일한 시간 내에 선형 올리고머에서 덱스트로오스로의 전환이 사실상 완결됨과 비교하라. 상기는 도 8에 나타난다. 글루코아밀라아제 효소가 비선형 올리고머를 가수분해할 수 있기는 하지만, 가수분해가 빠르지 않고 전환이 완결될 수 없음이 나타날 것이다. 본 발명자들은 인간의 장 내의 소화 효소가 이러한 화합물에 대하여, 유사하게 감소된 활성을 가질 것임을 제시한다.
표 6은 복귀된 시럽이 활성 Spirizyme 효소의 존재에서 60℃에서 20% ds로 희석될 경우 모든 당 화학종의 농도 변화를 나타낸다.
Hr 총 당의 %
시간 글루코오스 이소말토오스 말토오스 파노오스 말토리오스 L DP3+ NL DP3+ NL DP4+
0 46.7 16.8 4.5 2.4 0.3 1.0 30.5 28.1
1 58.6 18.1 2.0 0.6 0.1 0.6 20.1 19.5
2 64.0 17.0 2.3 0.5 0.1 0.5 15.3 14.9
3 68.6 15.3 2.1 0.4 0.1 0.4 12.8 12.4
4.75 69.6 14.7 2.1 0.3 0.1 0.5 12.2 11.9
7 72.3 13.0 1.9 0.3 0.1 0.5 11.6 11.3
("L DP3+"은 3 이상의 중합도를 가지는 선형 올리고머를 지칭한다. "NL DP3" 3 이상의 중합도를 가지는 비선형 올리고머를 지칭한다. "NL DP4+"는 4 이상의 중합도를 가지는 비선형 올리고머를 지칭한다.)
출발 당 분포 또는 전환도를 막론하고, 테스트된 모든 옥수수 시럽은 유사한 시럽 농도에서 처리될 경우 글루코아밀라아제에 의하여 유사한 당 분포로 전환된다.
이러한 실시예로부터, 옥수수 시럽의 효소적 복귀 동안, 선형 올리고머가 덱스트로오스로 빠르게 가수분해됨이 나타난다. 더 긴 시간에 걸쳐 높은 시럽 농도에서 비선형 올리고머가 형성됨에 따라 덱스트로오스가 소비된다. 더 적은 시럽 고형분에서 글루코아밀라아제에 의한 비선형 올리고머의 가수분해로 증명되는 바와 같이, 비선형 올리고머의 일부는 적어도 부분적으로 가역적이다. 따라서 복귀된 시럽이 글루코아밀라아제 비활성화 전에 희석될 경우, 명백히 올리고머의 전부는 아니지만 일부의 올리고머가 가수분해되어 덱스트로오스 단량체로 되돌아간다. 이는 글루코아밀라아제(또는 아마도 올리고머가 함유하는 불순물)에 의한 비선형 결합의 형성이 효소에 의한 완전히 비가역적인 "착오"가 아님을 증명한다.
실시예 5 - 복귀에 영향을 미치는 글루코아밀라아제의 양.
복귀 수행에 필요한 효소의 양은 전형적인 효소 공정에 비하여 높다. 24 시간 후에 60-75℃에서80% 평형 복귀에 도달하기 위하여 약 1.5% v/v의 통상적으로 사용되는 글루코아밀라아제(예를 들어, Novozymes이 공급하는 Spirizyme Plus FG 및 Dextrozyme DX 1.5X)가 필요하다. 효소 제조사가 글루코아밀라아제의 복귀 생성물을 형성하려는 경향을 감소시키는 큰 발전을 이루었음을 유념해야 하는데, 상기 발전은 이러한 효소의 소비자-옥수수 시럽 제조사-에 의하여 추진된 개선이고, 옥수수 시럽에 있어서 복귀 생성물은 치명적 물질이다. 본 발명자들은 1950년대의 효소가 현재의 글루코아밀라아제보다 이러한 비선형 올리고머 시럽 형성에 훨씬 더 효과적일 것으로 생각한다.
이러한 통상적인 글루코아밀라아제에 여전히 존재하는 "불순물"이 본 명세서에 보고된 실험에서 복귀 생성물을 발생시킬 수 있다는 개념을 뒷받침하는 것은 Novozymes가 Spirizyme 및 Dextrozyme 모두의 활성을 위한 최적 온도가 59-61℃인 것으로 보고하는 반면, 온도가 60℃에서 65℃로 증가될 경우 복귀 생성물의 생성 속도가 증가한다는 사실이다. 도 10 및 11은 Spirizyme 및 Dextrozyme에 대하여 이소말토오스 및 DP 3 이상(NL DP3+)의 비선형 올리고머의 형성 속도를 온도의 함수로서 나타낸다. 기질 시럽은 Staley 1300이었고, 사용된 효소의 양은 2.7% v/v이었다.
실시예 6 - 비선형 올리고머 형성을 위한, 산으로 촉매화되는 옥수수 시럽의 재구조화.
Staley 1300 시럽은 pH 결정을 용이하게 하기 위하여 탈이온수로 1:4로 희석되었다. 시럽 pH를 목표 pH로 낮추기 위한 산(HCl 또는 H2SO4)의 양이 결정되었다. 한 실험에서, 10% Krystar 결정성 프럭토오스가 산 처리 전에 시럽에 첨가되었다.
Staley 1300 시럽은 흔들리는 수조안의 50 ml 스크류 캡(screw-cap) 원심분리 튜브에서 약 60℃로 가열되었다. 목표 pH에 도달하기 위하여 필요한 사전 결정된 양의 산이 시럽에 첨가되었다. 산을 균일하게 분포시키기 위하여 시럽 튜브를 격렬하게 흔들었다. 튜브를 수조에 되돌리고, 필요한 정도로 수조 온도를 조정했다. 60, 70, 및 80℃, 그리고 1.2, 1.8 및 2.3의 pH에서 처리를 수행했다. 반응의 진행을 모니터링하기 위하여, 시럽의 일부를 튜브로부터 수거하고 가성 용액(caustic solution)을 첨가하여 중화했다.
가성 용액은 가성 용액의 부피가 동등한 부피의 산성화 시럽을 중화하기에 충분하도록 제조되었다. 이 부피의 약 80%가 한꺼번에 첨가되었고, 이는 pH 측정에 충분하게 시럽을 희석했다. 추가의 가성 용액이 pH가 >5.0에 도달할 때까지 (바람직하게는 6.5 이하) 한 방울씩 첨가되었다.
시럽 용액은 이온 크로마토그래피를 사용하여 분석되었다. Phenomenex의 RSO 올리고당류 컬럼 이외에도, 일부 샘플이 또한 Dionex CarboPac PA200 컬럼을 사용하여 분석되었다.
Staley 1300 시럽의 제1 산 축합 반응은 황산을 사용하여 pH 2.3, 60℃에서 일어났다. 선형 올리고머 부분은 감소하고, 비선형 올리고머는 증가했다.
도 12는 산 처리 및 글루코아밀라아제 처리(두 가지 모두 60℃에서)에 의하여 야기된 Staley 1300 시럽의 당 분포 변화를 비교한다. 공정이 상이하게 진행하는 것을 알 수 있다. Spirizyme 글루코아밀라아제가 선형 올리고머를 매우 빠르게 소비하고, 덱스트로오스를 생성한다. Staley 1300 시럽을 사용한 경우, DP3 이상의 선형 올리고머의 농도가 효소와 접촉 후 몇 시간 내에 약 42%의 총 당으로부터 약 1%의 평형 값으로 떨어진다. 더 긴 시간에 걸쳐, 덱스트로오스의 일부가 비선형 올리고머로 전환된다. DP3 이상(DP3+)의 비선형 올리고머의 농도가 약 30 시간에 걸쳐 증가한다 (이러한 효소 처리의 조건하에서).
반면에 산과 접촉하면 선형 올리고머가 소비되고 비선형 올리고머가 비슷한 속도로 형성된다. 덱스트로오스 농도가 처리 동안에 걸쳐 매우 천천히 증가한다.
유사한 실험에서, 10% 건조 프럭토오스가 Staley 1300 시럽에 첨가되어 최종 고형 시럽 농도가 약 90%였다. 이는 Staley 1300 시럽 단독과 동일한 pH, 온도, 시간으로 처리되었다. Staley 1300 시럽이 처리 동안에 걸쳐 색상을 나타내는 반면, 프럭토오스를 함유하는 시럽은 거의 즉시 커피색으로 변했다. 프럭토오스를 함유하는 시럽으로부터 취한 샘플의 IC 분석은 단독으로 산 처리된 시럽에 맞먹는 선형 올리고머 환원 속도 및 비선형 올리고머 생성 속도를 나타냈다. 프럭토오스 함량은 현저하게 변하지 않았다.
두 번째의 산 처리가 수행되었고, 여기서 Staley 1300 시럽이 HCl을 사용하여 1.2 내지 1.8의 pH로 조정되었다. 각 pH 처리는 70℃ 및 80℃의 온도에서 수행되었다. 모든 시럽이 처리에 걸쳐 뚜렷한 색상을 나타냈다. 색상의 정도는 pH 감소, 온도 증가 및 시간 증가에 따라 증가했다. 최후에, 어두운 색상의 불용성 성분이 형성되었다.
도 13에 나타나는 바와 같이, 산 처리된 시럽의 생성물은 매우 광범한 분포의 당류 올리고머들이다. 또한 도 13은 효소 복귀된 시럽보다 훨씬 더 높은 농도의 DP3 올리고머를 나타낸다. 또한 산 처리된 시럽은 효소 처리된 시럽에서 나타나지 않는 당을 함유한다. 이는 촉매 축합이 전형적으로 두 당 단위체가 서로 어떻게 결합된지에 따라 매우 특이적인 반면, 산으로 촉매화된 축합이 어느 두 하이드록실 그룹 사이에서도 일어날 수 있기 때문에 예상된다.
Dionex CarboPac PA200 컬럼이 당의 이온 크로마토그래피 분리에 사용되었다. 도 14는 이 컬럼에 의하여 분석된, 산으로 처리된 시럽의 크로마토그래피 결과를 나타낸다. 도 14는 말토오스, 이소말토오스, 말토트리오스 및 파노오스로부터 개별적으로 용출되는 DP2-3 범위의 네 가지 성분을 뚜렷이 나타낸다. (이들 네 가지 모두는 말토오스에 앞서 용출된다.) 또 14는 또한 규명되지 않은 고급 올리고머에 대한 다수의 피크를 나타낸다.
아래의 표 7은 PA200 컬럼을 사용하여 이들 네 가지의 낮은-pH, 높은-온도의 처리에 대하여 시간에 따른 당 분포 변화를 나타낸다. (표의 최종 열은 "미확인 1-4" 피크의 양을 나타내고, NL DP3+에 포함되지 않는다).
℃ hr 총 당의 %
PH 온도 시간 색상 글루코오스 NL DP3+ L DP3+ NL DP2-3?
1.8 70 0 백색 22 23 42 0
1.8 70 4 백색 27 27 28 1.7
1.8 70 8 백색 28 29 25 2.8
1.8 70 24 백색 34 30 13 7.3
1.8 70 48 황갈색 37 30 4.7 14
1.2 70 0 백색 22 23 42 0
1.2 70 4 백색 33 30 15 5.9
1.2 70 8 황갈색 36 30 6.6 12
1.2 70 24 차색(tea) 36 29 0.5 20
1.2 70 48 커피색 35 29 0.3 21
1.8 80 0 백색 22 23 42 0
1.8 80 4 백색 39 28 1.6 18
1.8 80 8 황갈색 36 29 0.7 21
1.8 80 24 차색 35 30 0.5 20
1.8 80 48 커피색 35 29 0.4 20
1.2 80 0 백색 22 23 42 0
1.2 80 4 황갈색 29 33 18 4.5
1.2 80 8 차색 32 32 11 8.6
1.2 80 24 커피색+불용성물질(insol) 37 31 0.5 18
1.2 80 48 커피색+불용성물질 33 32 0.2 21
실시예 7 - 효소 복귀 - 높은 함량의 당
80% 건조 고형분의 약 35 gal의 43 DE 옥수수 시럽(Staley 1300)이 추가의 5 gal의 탈이온수와 함께 탱크에서 느리게 교반되고 60℃의 온도로 가열되었다. 약 1.6 gal의 Spirizyme Plus FG 효소가 시럽에 천천히 첨가되며 잘 교반되었다. 60℃에서 24 시간 후, 시럽이 85℃로 가열되고 20 분 동안 유지되었다. 이후 100 gal 물이 첨가되어 시럽이 70%에서 20% 건조 고형분 농도로 희석되었다. 당 용액은 약 500 psi의 압력 및 55-60℃의 온도에서 Desal NF3840C 30D 나노 여과 카트리지를 사용하여 나노여과되었다. 2 내지 10 LMH 범위로 투과 플럭스를 유지하기 위하여 새로운 정용여과수가 첨가되었다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 여과가 계속되었다. 나노여과 잔존물은 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소로 처리되었다. 다음, 탄소는 여과로 제거되었고 여과액은 80.2% ds까지 증발되었다.
최종 생성물의 당류 분석이 HPAE-PAD 크로마토그래피에 의하여 수행되었고, 결과가 표 8에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 1.1%
프럭토오스 0.1%
이소말토오스 27.7%
말토오스 5.2%
말토트리오스 0.3%
파노오스 3.2%
선형 고급 당류 3.3%
비선형 고급 당류 59.1%
(상기 표의 "고급 당류"는 3 이상의 DP를 가지는 올리고머를 의미한다.)
실시예 8 - 효소 복귀 - 낮은 함량의 당
80% 건조 고형분의 약 35 gal의 43 DE 옥수수 시럽(Staley 1300)이 추가의 5 gal의 탈이온수와 함께 탱크에서 느리게 교반되고 60℃의 온도로 가열되었다. 약 1.6 gal의 Spirizyme Plus FG 효소가 시럽에 천천히 첨가되며 잘 교반되었다. 60℃에서 24 시간 후, 시럽이 85℃로 가열되고 20 분 동안 유지되었다. 이후 100 gal 물이 첨가되어 시럽이 70%에서 20% 건조 고형분 농도로 희석되었다. 당 용액은 약 400 psi의 온도 및 55-60℃의 온도에서 Desal UF-1 3840C 5OD 한외여과 카트리지를 사용하여 한외여과되었다. 10 내지 20 LMH 범위로 투과 플럭스를 유지하기 위하여 새로운 정용여과수가 첨가되었다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 1% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 여과가 함유할 때까지 계속되었다. 한외여과 잔존물은 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소로 처리되었다. 다음, 탄소는 여과로 제거되었고 여과액은 73.4% ds까지 증발되었다.
최종 생성물의 당류 분석이 HPAE-PAD 크로마토그래피에 의하여 수행되었고, 결과가 표 9에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 1.0%
프럭토오스 0.1%
이소말토오스 6.0%
말토오스 7.5%
말토트리오스 0.4%
파노오스 4.4%
선형 고급 당류 7.2%
비선형 고급 당류 73.3%
실시예 9 - 효소 복귀 - 높은 함량의 이소말토오스
실시예 7의 시럽이 약 400 psi의 압력 및 55-60℃의 온도에서 Desal UF-1 3840C 5OD 한외여과 카트리지를 사용하여 한외여과되었다. 이후 이 조업의 투과물이 약 500 psi의 압력 및 55-60℃의 온도에서 Desal NF3840C 30D 나노 여과 카트리지를 사용하여 나노 여과를 거쳤다. 투과 플럭스를 2 내지 10 LMH 범위로 유지하기 위하여 새로운 정용여과수가 첨가되었다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 여과가 계속되었다. 나노여과 잔존물은 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소로 처리되었다. 그 다음에 탄소는 여과로 제거되었고 여과액은 90.2% ds까지 증발되었다.
최종 생성물의 당류 분석이 HPAE-PAD 크로마토그래피에 의하여 수행되었고, 결과가 표 10에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 2.8%
프럭토오스 0.0%
이소말토오스 70.8%
말토오스 6.5%
말토트리오스 0.1%
파노오스 0.6%
선형 고급 당류 0.0%
비선형 고급 당류 19.2%
실시예 10 - 산 복귀 - 적당히 저항성임
80% 건조 고형분의 약 35 gal의 43 DE 옥수수 시럽(Staley 1300)이 탱크에서 느리게 교반되고 80℃의 온도로 가열되었다. 약 4.1 Ib 37% 염산이 시럽에 천천히 첨가되며 잘 교반되었다. 반응은 물의 주기적 첨가 내내 Karl Fischer로 측정하여 약 80% 건조 고형분 농도로 유지되었다. 24 시간 후, 가열이 중지되었고, 약 35 gal의 0.35% 소듐 하이드록사이드 용액이 천천히 첨가되고 잘 교반되었다. 그 다음에 pH가 5.0으로 조정되었고, 30% d.s의 최종 당 농도에 도달하도록 물이 첨가되었다. 당 용액이 약 400 psi의 압력 및 55-60℃의 온도에서 Desal UF-1 한외여과 카트리지를 사용하여 한외여과되었다. 10 내지 20 LMH의 범위로 투과 플럭스를 유지하기 위하여 새로운 정용여과수가 첨가되었다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 여과가 계속되었다. 한외여과 잔존물은 건조 고형분 기준으로 2% 활성탄소로 처리되었다. 그 다음에 탄소는 여과로 제거되었고, 여과액은 71.5% ds까지 증발되었다.
최종 생성물의 당류 분석이 HPAE-PAD 크로마토그래피에 의하여 수행되었고, 결과가 표 11에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 6.4%
프럭토오스 0.1%
이소말토오스 1.6%
말토오스 3.8%
말토트리오스 4.3%
파노오스 3.8%
선형 고급 당류 25.6%
비선형 고급 당류 54.9%
실시예 11 - 산 복귀에 이은 수소화
80% 건조 고형분의 약 35 gal의 63 DE 옥수수 시럽(SWEETOSE® 4300)이 탱크에서 천천히 교반되었다. 이후 37% 염산이 잘 교반되며 첨가되어 시럽 건조 고형분에 대하여 0.25% (w/w) HCl를 제공했다. 이후 혼합물이 80℃의 온도로 가열되었다. 반응은 물의 주기적 첨가 내내 Karl Fischer로 측정하여 약 80% 건조 고형분 농도로 유지되었다. 16 시간 후, 가열이 중지되었고, 0.35% 소듐 하이드록사이드 용액을 사용하여 pH가 4.5로 조정되었다. 30% d.s의 최종 당 농도에 도달하도록 추가의 물이 첨가되었다. 당 용액은 약 400 psi의 압력 및 55-60℃의 온도에서 Desal UF-1 한외여과 카트리지를 사용하여 한외여과되었다. 10 내지 20 LMH의 범위로 투과 플럭스를 유지하기 위하여 새로운 정용여과수가 첨가되었다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 10% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 한외여과가 계속되었다. 한외여과 잔존물은 약 500 psi의 압력 및 55-60℃의 온도에서 Desal NF3840C 30D 나노여과 카트리지를 사용하여 나노여과되었다. 2 내지 10 LMH의 범위로 투과 플럭스를 유지하기 위하여 새로운 정용여과수가 첨가되었다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 1% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 여과가 계속되었다. 나노여과 잔존물은 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소로 처리되었다. 그 다음에 탄소는 여과로 제거되었고, 여과액은 73.5% ds까지 증발되었다.
이 생성물에 대한 덱스트로오스 당량(DE)은 AOAC 방법 920.51 (Lane Eynon)에 의하여 측정되었고 21 DE인 것으로 밝혀졌다. 이 생성물의 당류 분석은 HPAE-PAD 크로마토그래피에 의하여 수행되었고, 결과가 표 12에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 1.4%
프럭토오스 0.1%
이소말토오스 0.0%
말토오스 4.3%
말토트리오스 0.0%
파노오스 6.3%
선형 고급 당류 12.6%
비선형 고급 당류 75.2%
이 생성물은 추가로 수소화 반응 조건을 거쳤다. 표 9에 기재한 물질의 약 1.5 kg의 43% d.s. 용액이 압력반응기에 도입되었고, 6.45 그램의 탄소 촉매상의 5% 루테늄이 교반과 함께 첨가되어 시럽 건조 고형분 기준으로 0.05% (w/w) 루테늄을 제공했다. 반응기가 폐쇄되고 질소 기체로 퍼지되었으며(purged), 이후 수소 기체로써 600 psi의 압력으로 가압되었다. 이후 반응기는 120℃로 가열되었다. 이 온도와 600-650 psi의 수소 압력이 네 시간 동안 유지되었다. 반응 용기가 냉각되고, 조심스럽게 기체가 배출되고, 질소로 퍼지되었다. 이후 반응 생성물이 규조토를 통하여 여과되어 투명한 무색 용액을 제공했다.
이 생성물에 대한 덱스트로오스 당량(DE)이 AOAC 방법 920.51 (Lane Eynon)으로 측정되었고, 5 DE인 것으로 밝혀졌다. 이 생성물의 당류 분석이 HPAE-PAD 크로마토그래피에 의하여 수행되었고, 결과과 표 13에 나타난다.
성분 건조 고형분 기준 중량%
덱스트로오스 3.1%
프럭토오스 0.2%
이소말토오스 0.0%
말토오스 5.9%
말토트리오스 3.0%
파노오스 5.6%
선형 고급 당류 9.5%
비선형 고급 당류 72.7%
실시예 12 - 잉글리스트 소화 분석
실시예 7, 8 및 10의 생성물 물질이 잉글리스트 분석을 사용하여 소화 가능성에 대하여 테스트되었다. 건조 고형분 기준으로 약 600 mg의 탄수화물이 테스트 튜브에 들어 있는 20 mL의 0.1 M 소듐 아세테이트 버퍼에 첨가되었다. 내용물이 혼합된 다음 약 92　℃로 30 분 동안 가열되었고, 이후 37　℃로 냉각되었다. 이후 5 mL의 효소 용액이 테스트 튜브에 첨가되었고, 이는 37℃에서 수조를 흔들어 교반되었다. 20 분과 120 분에 소량의 샘플이 수거되었다. 효소는 비활성화되었다; 샘플이 여과되고 YSI Inc.의 덱스트로오스 테스트를 이용하여 소화 가능성에 대하여 측정되었다. 매우 소화가 잘 되는 것으로 알려진 10 DE 말토덱스트린(STAR-DRI 10)이 비교를 위하여 또한 테스트되었다. 소화 가능성 분석 및 당류 분석의 결과가 표 14에 나타난다. 10 DE 말토덱스트린이 비교를 위하여 표 5에 포함된다. 표 14의 모든 백분율은 건조 고형분 기준이다.
물질 빠르게 소화 가능 % 느리게 소화 가능 % 저항성 % (HPAE에 의한) 비선형 고급 올리고당 %
실시예 7 4.2 10.2 85.6 59.1
실시예 8 5.2 10.0 84.8 73.3
실시예 10 24.8 5.5 69.8 54.9
10 DE 말토덱스트린 89.7 3.4 7.0 13.7
(표 14의 "고급 올리고머"는 3 이상의 중합도를 가지는 올리고머를 지칭한다.)
물질 중 비선형 고급 올리고머의 백분율과 소화에 저항성인 물질의 백분율 사이에 우수한 상관관계(R2　= 0.95)가 존재한다.
실시예 13 - 레몬향 하드 캔디
980 그램(d.s.b.)의 실시예 7(효소 복귀 - 높은 함량의 당)를 냄비에 첨가하고 스토브에서 300℉ 내부 온도로 조리했다. 그 다음에 15 그램의 시트르산 및 1.2 그램의 수크랄로오스를 교반과 함께 첨가했다. 이후 황색 색소와 레몬향을 첨가했고, 혼합물을 캔디 틀에 부었다. 실온까지 냉각하자 하드 캔디가 형성되었다.
실시예 14 - 포도향 젤리 캔디
840 그램의 실시예 8(효소 복귀 - 낮은 함량의 당)을 믹싱볼(mixing bowl)에 첨가했다. 보라색 색소 및 맛을 내기 위한 포도향을 첨가했다. 그 다음에 160 그램의 MiraThik 468 인스턴트 녹말을 적당히 격렬한 혼합과 함께 여러 번에 나누어 첨가했다. 20 분에 걸쳐 실온으로 냉각한 후 젤리 캔디가 형성되었다.
실시예 15 - 요구르트
900 그램의 우유(2% 지방)를 스토브 위의 냄비에 첨가했다. 그 다음에 80 그램의(d.s.b.) 실시예 10(산 복귀 - 적당히 저항성임)을 교반과 함께 첨가했다. 이후 혼합물을 150℉의 목표 온도로 가열했다. 혼합물이 가열되고 있을 때, 20 그램의 Rezista 682 녹말을 혼합하며 여러 번에 나누어 첨가했다. 혼합물이 150℉의 내부 온도에 도달한 후, 이를 5 분 동안 유지한 다음 2 단계 균질기(1500/500 psi)를 통과시켰다. 그 다음에 생성물을 190℉에서 5 분 동안 살균했다. 이후 혼합물을 90℉로 냉각하고 활성 요구르트 배양액을 주입했다. 요구르트가 4.5의 pH에 도달할 때까지 인큐베이션(incubation)을 계속했고, 이후 소비에 앞서 냉장했다.
실시예 16
다음의 일반적인 절차가 본 발명에 따른 소화-저항성 옥수수 시럽의 샘플 제조에 사용되었다. 몇몇 낮은 함량의 당 샘플의 제조에서, 나노여과가 하기 일반적인 절차에 기재한 5% 대신 1% 미만의 덱스트로오스까지 수행되었다.
샘플 1 - HFCS 라피네이트로부터 유래한 올리고머 시럽
1. 혼합된 라피네이트를 고과당 옥수수 시럽(HFCS) 공정으로부터 여과 유닛으로 옮기고 Desal UF-1 멤브레인으로 10x 내지 30x부피로 농축한다. 주의: 이 단계는 최종 DP2 목표에 따라 선택적이다.
2. 여과 멤브레인을 나노여과(Desal NF3840C 30D "DL")로 바꾼다. 투과 플럭스를 2 내지 10 LMH 범위로 유지하기 위한 속도로 새로운 정용여과수를 첨가한다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 계속한다.
3. 잔존 생성물을 수집하고 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소를 첨가한다. 냉장한다.
4. 여과하여 탄소를 제거하고 여과액을 >70% ds로 증발시킨다.
샘플 2 - 덱스트로오스 그린스로부터 유래한 올리고머 시럽
1. 희석된 덱스트로오스 그린스(20-30% ds)를 여과 유닛으로 옮기고 Desal UF-1 멤브레인으로 10x 내지 30x부피로 농축한다. 주의: 이 단계는 최종 DP2 목표에 따라 선택적이다.
2. 여과 멤브레인을 나노여과(Desal NF3840C 30D "DL")로 바꾼다. 투과 플럭스를 2 내지 10 LMH 범위로 유지하기 위한 속도로 새로운 정용여과수를 첨가한다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 계속한다.
3. 잔존 생성물을 수집하고 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소를 첨가한다. 냉장한다.
4. 여과하여 탄소를 제거하고 여과액을 >70% ds로 증발시킨다.
샘플 3 - 덱스트로오스의 >25% 비선형 올리고머를 형성하기 위한 STALEY® 1300 옥수수 시럽의 효소적 복귀
1. 35 gal Staley 1300 시럽 및 5 gal 물을 탱크에 양수한다. 교반을 시작하고 가열한다.
2. 시럽을 60℃로 가열하고 온도가 60℃ +/-5℃에서 안정화됨을 확인한다.
3. 1.6 gal (6.1 리터) Spirizyme Plus FG 효소를 시럽에 첨가한다.
4. 60℃ +/- 5℃에서 24 시간 동안 유지한다.
5. 60℃/24 시간 유지 마지막에, 시럽을 85-90℃로 가열한다. 시럽 온도가 85℃ 이상에서 안정화되면, 20 분 동안 유지한다.
6. 탱크 가열을 중단한다.
7. 100 gal 물을 첨가하여 70% 고형분으로부터 20% 고형분으로 시럽을 희석한다 (총 140 gal).
8. 여과 유닛으로 옮기고 Desal UF-1 멤브레인으로 10x 내지 30x 부피로 농축한다.
9. 여과 멤브레인을 나노여과(Desal NF3840C 30D "DL")로 바꾼다. 투과 플럭스를 2 내지 10 LMH 범위로 유지하기 위한 속도로 새로운 정용여과수를 첨가한다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 1% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 계속한다.
10. 잔존 생성물을 수집하고 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소를 첨가한다. 냉장한다.
11. 여과하여 탄소를 제거하고 여과액을 >70% ds로 증발시킨다.
샘플 4 - 산으로 촉매화되는 Tate & LyIe SWEETOSE® 4300 옥수수 시럽의 재구조화
1. 35 gal SWEETOSE® 4300 시럽을 탱크에 양수한다. 교반을 시작하고 80℃로 가열한다.
2. ~2.8 Ib 37% 염산을 시럽에 천천치 첨가하고 잘 교반한다 (4300 시럽 밀도가 11.9 lb/gal이라는 가정에 기초하여 반응기에서 시럽 건조 고형분 기준으로 0.25% HCl 건조 고형분을 제공하도록 계산됨).
3. 80% ds +/- 5%에서 유지한다. 반응 샘플을 두 시간마다 수거하고 동등한 중량의 탈이온수로 희석한다. 희석된 샘플에 대하여 Karl Fischer를 수행한다. 40% ds 미만일 경우 아무것도 하지 않는다. 40% ds 초과일 경우, 40% ds를 초과하여 1% ds마다 매 100 Ib의 초기 반응 내용물에 대하여 4 Ib 탈이온수를 첨가한다.
4. Karl Fischer을 위한 상기 샘플 이외에, 반응 진행 모니터링에 사용하기 위한 샘플을 수집한다. 산 첨가 후에 다음 간격으로 샘플을 수거한다: 2 시간, 4 시간, 8 시간, 16 시간. 각 샘플채취 후, 동등한 중량의 0.35% NaOH 용액을 첨가하여 샘플의 pH를 재빨리 조정하고, 잘 혼합하고, pH를 측정한다. 샘플 pH를 필요한 대로 5.0-6.5가 되도록 조정한다.
5. 80℃/16 시간 유지 마지막에, 가열을 중지한다. pH가4.5-5.5의 범위로 안정될 때까지 0.35% 가성 용액을 천천히 잘 교반하며 첨가한다.
6. 필요한 경우30% d.s의 최종 고형분 농도에 도달하도록 희석수를 첨가한다.
7. 여과 유닛으로 옮기고 Desal UF-1 멤브레인으로 10x 내지 30x 부피로 농축한다. 주의: 이 단계는 최종 DP2 목표에 따라 선택적이다.
8. 여과 멤브레인을 나노여과(Desal NF3840C 3OD "DL")로 바꾼다. 투과 플럭스를 2 내지 10 LMH 범위로 유지하기 위한 속도로 새로운 정용여과수를 첨가한다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 계속한다.
9. 잔존 생성물을 수집하고 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소를 첨가한다. 냉장한다.
10. 여과하여 탄소를 제거하고 여과액을 >70% ds로 증발시킨다.
샘플 5 - 인산 및 염산으로 촉매화되는 SWEETOSE® 4300 옥수수 시럽의 재구조화
1. 35 gal SWEETOSE® 4300 시럽을 탱크에 양수한다. 교반을 시작하고 80℃로 가열한다.
2. ~0.35 Ib 75% 인산을 시럽에 천천히 잘 교반하며 첨가한다. 이후 0.10 Ib 37% 염산을 시럽에 천천히 잘 교반하며 첨가한다 (4300 시럽 밀도가 11.9 lb/gal이라는 가정에 기초하여 반응기에서 시럽 건조 고형분 기준으로 0.08% H3PO4 및 100 ppm HCl 건조 고형분을 제공하도록 계산됨).
3. 80% ds +/- 5%에서 유지한다. 반응 샘플을 두 시간마다 수거하고 동등한 중량의 탈이온수로 희석한다. 희석된 샘플에 대하여 Karl Fischer를 수행한다. 40% ds 미만일 경우 아무것도 하지 않는다. 40% ds 초과일 경우, 40% ds를 초과하여 1% ds마다 매 100 Ib의 초기 반응 내용물에 대하여 4 Ib 탈이온수를 첨가한다.
4. Karl Fischer을 위한 상기 샘플 이외에, 반응 진행 모니터링에 사용하기 위한 샘플을 수집한다. 산 첨가 후에 다음 간격으로 샘플을 수거한다: 2 시간, 4 시간, 8 시간, 16 시간. 각 샘플채취 후, 동등한 중량의 0.35% NaOH 용액을 첨가하여 샘플의 pH를 재빨리 조정하고, 잘 혼합하고, pH를 측정한다. 샘플 pH를 필요한 대로 5.0-6.5가 되도록 조정한다.
5. 80℃/16 시간 유지 마지막에, 가열을 중지한다. pH가4.5-5.5의 범위로 안정될 때까지 0.35% 가성 용액을 천천히 잘 교반하며 첨가한다.
6. 필요한 경우30% d.s의 최종 당 농도에 도달하도록 희석수를 첨가한다.
7. 여과 유닛으로 옮기고 Desal UF-1 멤브레인으로 10x 내지 30x 부피로 농축한다. 주의: 이 단계는 최종 DP2 목표에 따라 선택적이다.
8. 여과 멤브레인을 나노여과(Desal NF3840C 3OD "DL")로 바꾼다. 투과 플럭스를 2 내지 10 LMH 범위로 유지하기 위한 속도로 새로운 정용여과수를 첨가한다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 계속한다.
9. 잔존 생성물을 수집하고 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소를 첨가한다. 냉장한다.
10. 여과하여 탄소를 제거하고 여과액을 >70% ds로 증발시킨다.
샘플 6 - 산으로 촉매화되는 Tate and LyIe STALEY® 1300 옥수수 시럽의 재구조화
1. 35 gal SWEETOSE® 1300 시럽을 탱크에 양수한다. 교반을 시작하고 80℃로 가열한다.
2. ~2.8 Ib 37% 염산을 시럽에 천천히 잘 교반하며 첨가한다 (4300 시럽 밀도가 11.9 lb/gal이라는 가정에 기초하여 반응기에서 시럽 건조 고형분 기준으로 0.25% HCl 건조 고형분을 제공하도록 계산됨).
3. 80% ds +/- 5%에서 유지한다. 반응 샘플을 두 시간마다 수거하고 동등한 중량의 탈이온수로 희석한다. 희석된 샘플에 대하여 Karl Fischer를 수행한다. 40% ds 미만일 경우 아무것도 하지 않는다. 40% ds 초과일 경우, 40% ds를 초과하여 1% ds마다 매 100 Ib의 초기 반응 내용물에 대하여 4 Ib 탈이온수를 첨가한다.
4. Karl Fischer을 위한 상기 샘플 이외에, 반응 진행 모니터링에 사용하기 위한 샘플을 수집한다. 산 첨가 후에 다음 간격으로 샘플을 수거한다: 2 시간, 4 시간, 8 시간, 16 시간. 각 샘플채취 후, 동등한 중량의 0.35% NaOH 용액을 첨가하여 샘플의 pH를 재빨리 조정하고, 잘 혼합하고, pH를 측정한다. 샘플 pH를 필요한 대로 5.0-6.5가 되도록 조정한다.
5. 80℃/16 시간 유지 마지막에, 가열을 중지한다. pH가4.5-5.5의 범위로 안정될 때까지 0.35% 가성 용액을 천천히 잘 교반하며 첨가한다.
6. 필요한 경우30% d.s의 최종 고형분 농도에 도달하도록 희석수를 첨가한다.
7. 여과 스키드로 옮기고 Desal UF-1 멤브레인으로 10x 내지 30x 부피로 농축한다. 주의: 이 단계는 최종 DP2 목표에 따라 선택적이다.
8. 여과 멤브레인을 나노여과(Desal NF3840C 3OD "DL")로 바꾼다. 투과 플럭스를 2 내지 10 LMH 범위로 유지하기 위한 속도로 새로운 정용여과수를 첨가한다. Karl Fisher 및 YSI 덱스트로오스 분석의 조합으로 잔존물이 5% 미만의 덱스트로오스(d.s.b.)를 함유할 때까지 계속한다.
9. 잔존 생성물을 수집하고 건조 고형분 기준으로 1% 활성탄소를 첨가한다. 냉장한다.
10. 여과하여 탄소를 제거하고 여과액을 >70% ds로 증발시킨다.
이러한 방법에 의하여 제조된 일부 시럽이 다음의 실시예에서 사용되었다, 여기서 시럽은 샘플 번호로 언급된다.
실시예 17
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 아침식사용 시리얼이 아래 기재한 것과 같이 제조될 수 있다. 시리얼은 압출 부분(extended portion)와 압출 부분에 얹어진 코팅을 포함한다. 압출 부분의 조성은 다음과 같을 수 있다 (중량 퍼센트):
Figure 112010029081836-pct00001
압출 부분은 다음 단계들을 이용하여 제조된다: 믹서/블렌더에서 원료들을 함께 균일하게 혼합한다. 건조 배합물 및 목표 압출 수분을 달성하기 위한 물을 공급한다. 표준 압출 및 건조 조건을 사용한다. 냉각하고 포장한다.
코팅 조성은 50% 설탕, 50% 저항성 옥수수 시럽의 75% 고형분 용액이다. 코팅은 다음 단계들을 이용하여 제조된다: 예열을 위하여 스프레이건(spray gun)을 250℉ 대류 오븐에 둔다. 약 100 g의 시리얼을 계량하여 오일 기초의 이형제(release agent)로 먼저 코팅된 텀블러에 넣는다. 건조 원료(75%의 총 건조 고형분)를 솥에서 혼합한다. 물과 혼합물을 첨가한다. 시럽을 약 230℉로 가열한다 (급속 비등). 적절한 비율(시리얼 최종 중량의 약 45-50%인 코팅)을 달성하기 위하여 시리얼:코팅의 정확한 비율을 제공하도록 필요한 시럽의 원하는 양을 계량한다. 시럽을 예열된 스프레이건에 붓고 에어라인 호스(air line hose)를 스프레이건에 부착한다. 시리얼이 텀블링되는 동안, 모든 시럽이 도포될 때까지 시리얼에 시럽을 분무한다. 원하는 양의 코팅이 도포된 후, 고른 코팅을 위하여 코팅된 시리얼을 3 분 동안 엔로빙 드럼(enrobing drum)에서 텀블링한다. 코팅된 시리얼을 이형제가 분무된 베이킹 시트(baking sheet)에 붓는다. 6 분 동안 또는 시리얼이 건조된 것으로 보일 때까지 250℉ 대류 오븐에서 시리얼을 건조한다. 시리얼이 팬에 달라붙는 것과 시리얼이 뭉치는 것을 방지하기 위하여 건조 중간에 교반한다. 건조 후, 시리얼을 5 분 동안 냉각한다. 냉각 후, 코팅 퍼센트를 결정하기 위하여 시리얼을 계량한다. 플라스틱 저장 백에 시리얼을 포장한다.
실시예 18
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 요구르트가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00002
요구르트는 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 펌프 및 깔대기 또는 액화기를 사용하여 건조 원료를 액상 원료에 분산시킨다. 150℉로 예열한다. 2 단계 균질기를 사용하여 1500/500 psi에서 균질화한다. 5 분 동안 190℉에서 살균한다. 90℉로 냉각하고 배양액을 첨가한다. 최종 pH 4.4까지 배양한다. 생성물을 교반하고, 활성 배양액 성장을 중지시키기 위하여 냉각을 시작한다. 포장하고 냉각한다.
실시예 19
본 발명에 따른 올리고당류 조성물를 포함하는 요구르트 드링크가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00003
요구르트 드링크가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 펌프 및 깔대기 또는 액화기를 사용하여 건조 원료를 액체에 첨가한다. 150℉로 예열한다. 2 단계 균질기를 사용하여 1500/500 psi에서 균질화한다. 5 분 동안 190℉에서 살균한다. 90℉로 냉각하고 배양액을 첨가한다. 최종 pH 4.4까지 배양한다. 배양을 중지하고, 포장 및 냉각한다.
실시예 20
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 동결 노벨티(frozen novelty)가 아래 기재한 것과 같이 제조될 수 있다.
원료는 다음과 같다:
Figure 112010029081836-pct00004
동결 노벨티는 다음 단계들을 이용하여 제조될 수 있다: 크림, 우유 및 무지방 건조 우유를 원하는 버터지방 및 무지방 고형 우유(MSNF) 수준으로 표준화한다. 적절한 분산을 위하여 온화한 교반을 이용하여 안정화제를 액체 당에 첨가한다. 배치 탱크(batch tank)에서 우유와 액체 당 부분을 완전히 혼합한다. 우유 지방 고형분을 혼합물에 혼입하고 공기 혼입을 최소화하기 위하여 약한 교반을 이용한다. 185℉에서 30 초 동안 또는 상응하는 시간과 온도에서 살균한다. 2 단계 균질기를 사용하여 2500 psi 이중 단계(2000 psi 및 500 psi, 각각 제1단계 및 제2단계)에서 균질화한다. 혼합물을 34-38℉로 냉각하고 숙성을 위하여 최소한 네 시간동안 유지한다. (하룻밤 동안의 숙성이 바람직하다).
실시예 21
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 무설탕 아이스크림이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00005
무설탕 아이스크림이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 안정화제 혼합물, 수크랄로오스, 비타민 A 및 말토덱스트린이 전단하에 탈지 우유에 혼합된다. 저항성 옥수수 시럽이 전단하에 혼합물에 첨가된다. 이후 크림(버터지방)이 교동(churning) 및 공기포화(aeration)을 피하기 위하여 천천히 첨가된다. 이후 아이스크림이 175℉에서 30 초 동안, 2500 psi 2 단계에서 각각 살균되고 균질화된다. 혼합물이 하룻밤 동안 냉장되고(35-40℉), 이후 연속 냉동 시스템을 사용하여 동결 상태로 가공된다.
실시예 22
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 마쉬멜로우가 제조되었다.
원료는 별개의 세 파트로 준비되었다:
Figure 112010029081836-pct00006
마쉬멜로우는 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 파트 A의 원료를 혼합한다 (젤라틴을 물에 혼합). 저항성 옥수수 시럽을 135℉로 예열한다. 말티톨 시럽을 200℉로 가열한다. 파트 B와 파트 C를 조합하고 145℉로 냉각한다. 젤라틴 용해를 위하여 파트 A를 전자레인지에서 30 초 동안 녹인다. 0.5 밀도에 도달할 때까지 파트 A를 다른 파트 및 휘저은 혼합물(whip mixture)에 Hobart 믹서에서 거품기(wire whisk)로 첨가한다. 마쉬멜로우를 패스트리 백(pastry bag)에 채우고 녹말 틀에 넣는다.
실시예 23
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 하드 캔디가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00007
하드 캔디는 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 설탕 및 저항성 옥수수 시럽을 물과 혼합한다. Bosch 조리기로 약 138℃로 가열하고 2 분 동안 129　℃로 진공처리한다. 시트르산(3 kg 제품에 18 g) 및 착향료를 첨가한다. 디파지팅(depositing)하거나 사탕을 형성한다.
실시예 24
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 젤라틴 젤리 캔디가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00008
젤라틴 젤리 캔디가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 젤라틴과 물을 혼합하고 70℃에서 유지한다. 설탕, 저항성 옥수수 시럽, 물을 혼합한다. 고형분이 89%에 도달할 때까지 가열한다 (약 120　℃). 90℃로 냉각한다. 젤라틴 용액을 첨가한다. 알맞게 시트르산 용액 50% (18g/1000g), 착향료, 색소를 첨가한다. 몰딩 녹말에 넣고 주위 상태에서 81-82 % 건조 고형분(ds)의 중량 백분율까지 건조한다.
실시예 25
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 잼이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00009
잼은 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 건조 원료를 혼합한다. 건조 원료를 액상 원료 및 과일에 첨가한다. 220℉로 가열한다. 용기에 넣고 냉각한다.
실시예 26
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 가당(sweetened) 어린이용 음료가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00010
드링크가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 믹서를 이용하여 원료를 물에 천천히 첨가한다. 드링크를 180℉로 가열한다. 즉시 병에 고온 충전한다. 냉각을 위하여 병을 수조에 둔다.
실시예 27
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 오렌지향 주스 소다 음료가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00011
오렌지 주스 소다가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 포타슘 시트레이트, 산, 저항성 옥수수 시럽, 고감미 감미료를 건조 혼합한다. 오렌지 주스 농축물, 적색 #40, 황색 #5, 오렌지향, 전단계의 혼합물을 물에 혼합한다. 원하는 부피의 CO2　(2-4)로 포화시킨다.
실시예 28
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 고 고형분 세이보리 필링이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00012
1식품용 변성녹말, 밀 단백질, 말토덱스트린의 혼합물.
원료가 생성물 혼합물에 다음 순서로 혼입되었다: (1) 카놀라유, (2) 착향료, 시트르산, 락트산, 소금, (3) 저항성 옥수수 시럽 (4) Tate and LyIe 조직화 혼합물.
실시예 29
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 고 고형분 과일 필링이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00013
잼이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 파트A의 ISOSWEET® 5500을 Hobart 믹서에 넣는다. 혼합하면서 1.5 분 동안 Mirathik 603을 천천히 첨가한다. 파트B의 저항성 옥수수 시럽, 착향료, 물을 첨가한다. 균일해질 때까지 혼합한다 (1 분). 혼합물이 농후해질 때까지 약 3 분 동안 휴지시킨다. 파트C의 원료를 미리 혼합하고 상기 혼합물에 첨가한다. 균일해질 때까지 혼합한다. 완전한 점도를 달성하도록 필링을 24 시간 동안 응고시킨다.
실시예 30
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 시트형 크래커가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00014
시트형 크래커가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 모든 원료가 습윤해지고 도우가 말랑해질 때까지 도우를 혼합한다. 도우를 1.1 mm로 펼친다. 조각으로 절단한다. 350℉ 대류 오븐(저속 팬)에서 5분 동안 굽는다.
실시예 31
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 팽화 압출 스낵이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00015
팽화 압출 스낵이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 건조 원료를 혼합한다. 건조 원료를 압출기에 공급한다. 적절한 형태로 압출한다. 10 분 동안 1% 최종 수분 함량까지 건조한다.
실시예 32
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 또띠야 칩이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00016
또띠야 칩이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 또띠야 칩 #1 가루와 옥수수 칩 #8 가루의 1:1 혼합물을 제조한다. Hobart 믹서에서 느린 속도로 1 분 동안 혼합한다. 저항성 옥수수 시럽을 첨가하고 느린 속도로 1 분 동안 혼합한다. 믹서를 계속 느린 속도로 가동하며, 실온의 물을 연속으로 건조 혼합물에 천천히 첨가한다. 물을 모두 첨가하면, 믹서 속도를 높이고 3 분 동안 혼합한다. 도우를 덮고 플라스틱 비커에서 30 분 동안 방치한다. Rondo 시터(sheeter)를 사용하여 도우를 펼치고, 약 1.3 mm의 두께(마이크로미터를 사용하여 두께를 테스트)를 가지도록 도우를 서서히 돌린다. Rondo 시터를 사용하여, 도우를 수평으로 두고 절단기를 사용하여 도우를 절단한다. 375℉로 예열된 튀김기에서 약 1:45 내지 2 분 동안 (칩이 노릇노릇해지고 버블링이 거의 멈출 때까지) 튀긴다. (고른 지방 흡수를 돕기 위하여) 칩을 튀기는 동안 칩을 휘저어 칩의 양면이 끊임없이 잠기도록 금속 스패출라(spatula)를 사용한다. 튀김기로부터 칩을 수거하고 바구니에 담아 4분 동안 기름이 빠지도록 한다. 칩을 천 수건에 붓고 6분 동안 방치한다. 백에 넣고, 밀봉하고, 플라스틱 백에 들어 있는 또띠야 칩에 라벨을 붙인다.
실시예 33
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 젤라틴 디저트 건조 혼합물이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00017
젤라틴 디저트 건조 혼합물이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 건조 원료를 혼합한다. 85.1 g의 건조 혼합물을 계량하고 226.8 g의 212℉ 물에 첨가한다. 완전히 녹인다. 226.8 g의 냉수를 첨가하고 완전히 혼합한다. 적어도 4시간 동안 냉장한다.
실시예 34
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 스낵 바가 제조되었고, 스낵 바는 고 고형분 필링, 결합 시럽 및 압출된 조각을 포함했다.
고 고형분 필링의 원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00018
고 고형분 필링이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 저항성 옥수수 시럽을 포함하는 파트 A를 믹서에 넣는다. 1.5 분 동안 느린 속도로 혼합하며 Mirathik 603을 천천히 첨가한다. 파트 B(저항성 옥수수 시럽, 착향료, 물)를 첨가하고 균일해질 때까지 혼합한다 (느린 속도로 1 분). 혼합물이 농후해질 때까지 약 3 분 동안 휴지시킨다. 파트 C 원료를 미리 혼합하고 상기 혼합물에 첨가한다. 균일해질 때까지 혼합한다 (완전한 점도를 달성하도록 필링을 24 시간 동안 응고시킨다.).
결합 시럽의 원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00019
결합 시럽이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 조합하고 172℉로 가열한다. 시리얼/그라놀라(granola) 조각에 첨가하고 조각을 고르게 코팅하도록 조합한다. 54% 시럽, 46% 시리얼의 비율로 조합한다.
압출 조각의 원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00020
압출 조각이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 원료들을 믹서/블렌더에서 함께 균일하게 혼합한다. 건조 배합물 및 목표 압출 수분을 달성하기 위한 물을 공급한다. 전형적인 압출 및 건조 조건을 사용한다. 냉각하고 포장한다.
결합 시럽은 압출 조각 또는 다른 입자를 코팅하기 위하여 혼합되고, 혼합물은 시트화되거나 성형되고 적절한 크기로 절단된다. 고 고형분 필링은 전형적으로 결합제/입자 혼합물의 두 시트 사이에 첨가될 것이다.
실시예 35
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 스파이스 케이크(spice cake)가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00021
스파이스 케이크가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다:
건조 혼합 절차:
RCS, Mira-Thik 603, Core M90, 소르비톨을 믹서 볼에 넣는다. EC-25을 전자레인지에서 너무 뜨거워지지 않도록 주의하며 녹인다. (GMS 90 또는 Durfax 60를 녹이지 말라). EC-25를 첨가하고, 필요한 경우 볼을 긁어내며 속도 1에서 5 분 동안 혼합한다. 필요한 경우 볼을 긁어내고 혼합하면서 속도 1에서 1 분 동안 Durfax 60을 첨가한다. 필요한 경우 볼을 긁어내고 혼합하면서 속도 1에서 1 분 동안 GMS 90을 첨가한다. 건조 혼합물을 다용도 조리기(food processor)로 2 분 동안 처리하고, 1 분 마다 긁어낸다. 건조 혼합물을 믹싱볼에 다시 옮긴다. 남아 있는 건조 원료를 체로 치고 믹서가 가동하는 동안 소르비톨 혼합물에 천천히 첨가한다 (한 번에 1 큰술). 속도 1에서 전체 5 분 동안 혼합한다.
물 혼합 절차:
볼에 건조 혼합물을 넣는다. 속도 1에서 30 초 동안 혼합하면서 물을 천천히 첨가한다. 볼을 긁어낸다. 필요한 경우 볼을 긁어내며 속도 2에서 3/4 분 동안 혼합한다. 8-인치 레이어 케이크 팬의 가장자리에 논스틱 스프레이 쿠킹 오일을 분무하며, 각 팬에 덧대기 위하여 원형 유산지(parchment paper)를 사용한다. 450 g의 배터를 각 케이크 팬에 붓는다. 350℉에서 for 37 분 동안 또는 다 익을 때까지 굽는다.
실시예 36
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 치즈 소스가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00022
치즈 소스가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 모든 원료들을 혼합한다. 일정한 교반하에 200℉로 가열한다. 치즈 소스를 병 또는 용기에 고온 충전하고 리드(lid) 또는 클로저(closure)로 밀봉한다. 40℉로 냉각한다.
실시예 37
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 모조 모짜렐라 치즈 블록(block)이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00023
치즈가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 물, 소듐 시트레이트, 카제인, 대두유(120 g)를 첨가한다. 5분 동안 혼합한다. 나머지 대두유를 첨가한다. 소르브산, 소금, 녹말, 저항성 옥수수 시럽을 첨가한다. 이후 유청과 락트산을 첨가한다. 5 분 동안 혼합한다. 나머지 원료들을 혼합한다. 185℉에서 조리한다.
실시예 38
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 식용 가능한 필름이 제조되었다. 이론에 얽매이지 않고, 올리고당류 조성물이 식용 가능한 필름에서 가소제 역할을 하는 것으로 생각된다.
원료는 다음과 같았다:
고형분:
Figure 112010029081836-pct00024
필름:
Figure 112010029081836-pct00025
식용 가능한 필름이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다:
원료 분산물
풀룰란과 말토덱스트린을 비커에서 휘저어 혼합한다. 물, 폴리소르베이트 80, 소듐 벤조에이트, 저항성 옥수수 시럽(RCS)을 별도의 비커에서 혼합한다. 습윤 원료를 더 혼합하기 위하여 Servodyne Mixer Head 모델 50003-30을 사용한다. 700의 RPM으로 시작한다. 건조 착향료 혼합물을 천천히 첨가한다. 덩어리가 모두 사라지면 풀룰란 혼합물에 천천히 첨가한다. 혼합물이 농후해질 때 필요한 정도로 RPM 조정한다 (최대 1,000 RPM). 모든 건조 원료가 들어갔을 때, 믹서를 정지시키고 비커의 측면을 긁어낸다. 믹서를 1,000 RPM으로 작동시키고 추가로 2 분 동안 혼합한다. 50 g을 원심분리 튜브에 붓는다. 공기 제거를 위하여 10 분 동안 원심분리한다.
필름화 절차
필름이 Gardco 조정 가능 연신 세트를 사용하여 0.045 in로 연신되었다. 이러한 연신은 필러 게이지 블레이드(feeler gauge blade)를 사용하여 적절한 두께로 조정되었다. 필름은 진공 플레이트(vacuum plate)를 사용하여 Mylar상에 연신되었다. 65℃ 및 25% RH의 환경 챔버에서 필름이 두 시간 동안 건조되었다. 25℃ 및 28% RH의 환경 챔버에서 필름이 하룻밤 동안 경화되었다. 건조된 필름은 플라스틱 백에 포장되었다.
실시예 39
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 저지방 파운드 케이크가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00026
파운드 케이크가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 파트A의 건조 원료들을 Hobart 믹서에서 속도 1로 혼합한다. GMS-90 유화제를 첨가하고 2 분 동안 혼합한다 (속도 1). 물과 안나토 색소를 첨가하고 4 분 동안 혼합한다 (속도 2). 혼합 2 분 후와 혼합 마지막에 볼을 긁어내고 패들링한다(paddle). 파트B 원료들을 함께 혼합한다. 파트B의 달걀 흰자/물 혼합물의 1/3를 파트A에 첨가하고 1 분 동안 혼합한다 (속도 2). 혼합 후 볼을 긁어내고 패들링한다. 파트B에 대하여 제1단계를 두 번 반복하여 나머지 달걀 흰자/물 혼합물의 2/3를 섞는다. 200 그램의 배터를 논스틱 스프레이(non-stick spray)를 사용하여 사전 코팅한 로프팬(loaf pan)에 붓는다. 350℉에서 30 분 동안 굽는다.
실시예 40
폴리올 레벨을 가지고 본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 오트밀 초콜릿 칩 건포도 쿠키가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00027
오트밀 건포도 쿠키가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: N-50 Hobart 믹서에서 속도 1로 30 초 동안 쇼트닝과 착향료를 혼합한다. 나머지 단계 1 원료들을 첨가한다. 속도 1로 1 분 동안 혼합한다. 볼의 측면을 긁어낸다. 속도 2로 1 분 동안 혼합한다.
단계 2 원료들을 첨가한다. 속도 1로 1 분 동안 혼합한다. 볼의 측면을 긁어낸다. 속도 2로 1 분 동안 혼합한다. 단계 3 원료들을 첨가한다. 속도 1로 1 분 30 초 동안 혼합한다. 볼의 측면을 긁어낸다. 혼합을 속도 1로 1 분 30 초 동안 반복한다. 단계 4 원료를 첨가한다. 속도 1로 15 초 동안 혼합한다. 30 g 도우 분량을 계량하여 이중 베이킹 팬에 깐 유산지에 놓는다. 12 쿠키를 375℉ 대류 오븐에서 11 분 동안 굽는다.
실시예 41
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 소프트 초콜릿 쿠키가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00028
쿠키가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 설탕/고형 RCS, 버터, RCS(71% ds)를 속도 1로 Hobart 믹싱볼에서 혼합한다. 달걀을 첨가한다. 나머지 원료들을 건조 혼합하고 상기 혼합물에 첨가한다. 350℉에서 15 분 동안 굽는다.
실시예 42
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 메이플 시럽이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00029
메이플 시럽이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 표준 믹서에서 느린 속도로 수크랄로오스, 보존제, 소금, 착향료, 색소를 물에 첨가한다. 검을 혼합물에 천천히 첨가하고, 20-25 분 동안 수화되도록 한다. 185℉로 가열하며 고형 저항성 옥수수 시럽과 혼합한다. 1 분 동안 유지한다. 가열을 중지하고 산을 첨가한다. 180-185℉에서 용기에 충전하고 1 분 동안 전화시킨다. 75℉로 냉각한다.
실시예 43
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 바베큐 소스가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00030
바베큐 소스가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 파트A 원료를 190℉로 가열한다. 건조 원료를 파트 A에 첨가하고 200℉에서 15 분 동안 가열한다. 용기에 고온 충전하고 냉각한다.
실시예 44
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 프렌치 드레싱이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00031
프렌치 드레싱이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 용기에 물과 저항성 옥수수 시럽을 넣는다. 양파, 소금, 마늘, 소르브산, EDTA를 건조 혼합하고 물 혼합물에 첨가한다. 소량의 기름에 섞은 슬러리 녹말과 잔탄 검을 물 혼합물에 첨가하고, 녹말이 수화되도록 5 분 동안 혼합한다. 토마토 페이스트와 파프리카를 첨가한다. 식초를 첨가한다. 폴리소르베이트 60을 녹이고 혼합물에 천천히 첨가한다. 나머지 기름을 첨가하고 5 분 동안 혼합한다. 0.26" 콜로이드밀로 처리한다 (2 회전).
실시예 45
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 닭고기 수프 농축물의 크림이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00032
닭고기 수프 농축물의 크림이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 건조 원료를 혼합한다. 액상 원료를 3-5 분 동안 혼합한다. 라이트닝 믹서(lightning mixer)를 사용하여 중간 속도에서 건조 원료를 천천히 첨가한다. 고르게 분산되도록 3-5 분 동안 혼합한다. 교반없이 190℉로 가열한다. 5 분 동안 유지한다. 캔에 고온 충전하고 즉시 밀봉한다. 250℉에서 40 분 동안 레토르트 처리한다. 캔을 실온으로 냉각한다. 제공을 위하여, 한 캔의 수프를 동일한 부피의 2% 우유에 첨가한다. 잘 혼합한다. 부글부글 끓을 때까지 가열한다 (약 10 분). 뜨겁게 제공한다.
실시예 46
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 케첩이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00033
케첩이 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 스파이스, RCS, 수크랄로오스, 소금을 건조 혼합한다. 라이트닝 믹서를 사용하여 물, 식초, 건조 혼합물을 혼합한다. 습윤 혼합물에 훈연향을 첨가한다. 토마토 페이스트와 습윤 혼합물(물, 식초, 건조 혼합물)의 1/4를 패들 장치(paddle attachment)를 구비한 Hobart 믹서에서 속도 1로 2 분 동안 혼합한다. 나머지 습윤 혼합물을 속도 1로 1 분 동안 혼합한다. 정지하고 볼을 잘 긁어낸다. 속도 1로 1 분 동안 혼합을 계속한다. 케첩을 105℃로 가열하고 15 초 동안 유지한다. 80℃로 냉각한다. Panda 균질기를 사용하여 150/50 bar에서 균질화한다. 즉시 유리 병에 포장한다.
실시예 47
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 쇠고기향 그레이비 혼합물이 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00034
쇠고기향 그레이비 혼합물은 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 건조 원료와 TALO TF-55 착향료(물을 제외한 모든 원료)를 균일하게 혼합될 때까지 혼합한다. 거품기를 사용하여, 상기 건조 혼합물을 냉수에 분산시킨다. 교반하며 190℉로 조리한다. 혼합물을 10 분 동안 교반하며 190℉에서 유지시킨다.
실시예 48
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 건조 혼합된 커피 크리머가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00035
건조 혼합된 커피 크리머가 다음 단계들을 이용하여 제조되었다: 원료를 혼합하고, 계량하고, 10 메쉬의 체로 걸러 텀블 블렌더 용기, 리본 블렌더, 또는 패들 블렌더에 넣었다. 배합물이 10 내지 25 분 동안 혼합되고 포장된다. 필요한 경우 실리카 디옥사이드 또는 소듐 실리코알루미네이트가 고결방지제로서 첨가될 수 있다.
실시예 49
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 대두 기초의 건조 커피 크리머 분말 슬러리가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00036
물이 배치 탱크에 첨가되고, 120 내지 140℉로 가열된다. 소듐 카제이네이트가 물에 첨가되고, 10 내지 30 분 동안 수화된다. 모노글리세라이드와 디글리세라이드가 수소화된 대두유에 녹아들거나 따로 녹을 수 있다. 소듐 카제이네이트가 수화되면, 대두유 및 모노글리세라이드와 디글리세라이드가 배치 탱크에 첨가된다. 혼합물이 잘 혼합된다. 나머지 저항성 옥수수 시럽이 배치 탱크에 첨가되고, 혼합물이 170℉로 가열되며, (필요한 경우) 이중 단계 균질화를 거쳐 균질화되고, 30 분 동안 유지된다. 이후 생성물은 350 내지 500℉의 유입 온도 및 150 내지 200℉의 배출 온도로 분무건조되도록 준비된다. 유동층 건조기가 선택적으로 사용될 수 있다. 고결방지 목적으로 소듐 실리코알루미네이트 또는 실리카 디옥사이드가 또한 포함될 수 있다. 포스페이트 염 및/또는 고결방지제가 또한 포함될 수 있다.
실시예 50
본 발명에 따른 올리고당류 조성물을 포함하는 분무건조용 코코넛계 커피 크리머 분말 슬러리가 제조되었다.
원료는 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00037
코코넛계 커피 크리머 분말이 다음 단계를 이용하여 제조되었다: 물이 배치 탱크에 첨가되고 120 내지 140℉로 가열된다. 소듐 카제이네이트가 물에 첨가되고, 10 내지 30 분 동안 수화된다. 모노글리세라이드와 디글리세라이드가 수소화된 코코넛유에 녹아 들어가나 따로 녹을 수 있다. 소듐 카제이네이트가 수화되면, 코코넛유 및 모노글리세라이드와 디글리세라이드가 배치 탱크에 첨가된다. 혼합물이 잘 혼합된다. 나머지 원료인 저항성 옥수수 시럽과 디포타슘 포스페이트가 배치 탱크에 첨가되고, 혼합물이 170℉로 가열되고, (필요한 경우) 2 단계 균질화를 통하여 균질화되고, 30 분 동안 유지된다. 이후 생성물은 350 내지 500℉의 유입 온도 및 150 내지 200℉의 배출 온도로 분무건조되도록 준비된다. 유동층 건조기가 선택적으로 사용될 수 있다. 고결방지 목적으로 소듐 실리코알루미네이트 또는 실리카 디옥사이드가 또한 포함될 수 있다.
실시예 51
당 함량을 줄이거나 없애 전체 칼로리를 감소시키기 위하여 고형 저항성 옥수수 시럽을 사용하여 아이스크림 코팅 및/또는 화합물 코팅이 제조되었다. 전형적인 코팅과 비교하여 섬유 함량이 현저하게 증대될 수 있다 (예를 들어, 이 예는 5 그램/100 그램의 대조군 코팅과 대비하여 33 그램/100 그램을 가진다).
Figure 112010029081836-pct00038
아이스크림 코팅 및/또는 화합물 코팅이 다음 단계들을 이용하여 제조될 수 있다: 5-125 미크론, 평균 약 30-40 미크론의 입자 크기로 고형 옥수수 시럽을 분쇄한다. 원하는 입자를 획득하도록 체로 친다. 코코아 분말과 수크랄로오스를 고형 옥수수 시럽과 조합한다. 쇼트닝을 녹이고 레시틴과 조합한다. 혼합된 건조 원료를 섞으면서, 규칙적으로 볼을 긁어내며 녹은 쇼트닝/레시틴 조합물을 첨가한다. 원하는 대로 동결 노벨티, 구운 제품 등에 도포한다.
실시예 52
저항성 옥수수 시럽(RCS)의 두 샘플이 상기 실시예 16의 샘플 5와 같이 제조되었고, 이 중 하나는 더 낮은 단당류 함량을 가졌다. (다음의 기재에서 "LS"는 "low sugar"를 지칭한다). 단당류, 이당류, 삼당류, 사당류 및 고급 당류의 건조 고형분 기준 중량%가 다음과 같았다:
Figure 112010029081836-pct00039
두 가지 저항성 옥수수 시럽 및 말토덱스트린의 샘플을 개에게 먹였다. 혈당 반응을 결정하기 위하여, 공급 후 일정한 시간 간격으로 개로부터 혈액 샘플을 취했다. 시간에 따른 혈당 농도 변화가 도 15에 나타나고, 아래 표에 요약된다.
Figure 112010029081836-pct00040
ab 상이한 위첨자를 가지는 동일 행에서의 평균이 상이하다 (P < 0.05).
SEM = 평균의 표준 오차.
실시예 53
저항성 옥수수 시럽의 여섯 샘플이 상기 실시예 16의 샘플 5에서와 같이 제조되었다. 각 샘플은 잔부가 물인 72% ds 시럽이었다. 샘플들은 본질적으로 지방, 단백질 또는 회분을 함유하지 않았다. 여섯 샘플은 다음과 같았다:
RCS GR1 (RCS, 72% ds 시럽 70%의 섬유, 15% 당) (이 샘플들의 "당"은 단당류 및 이당류 전체를 지칭한다)
RCS GR2 (RCS LS, 72% ds 시럽 80%의 섬유, 5% 당)
RCS GR3 (50% 프럭토오스 포함 RCS, 72% ds 시럽)
RCS GR4 (50% 소르비톨 포함 RCS, 72% ds 시럽)
RCS GR5 (25% 프럭토오스 포함 RCS LS, 72% ds 시럽)
RCS GR6 (25% 소르비톨 포함 RCS LS, 72% ds 시럽)
25 g (dsb)의 시럽을 함유하는 샘플이 다음과 같이 제조되었다. 2.838 kg의 여과수가 사전 계량된 양의 RCS를 수용하는 저그(jug)에 첨가되었다. 리드를 저그에 덮고, 모든 시럽이 용해될 때까지 저그를 흔들고 휘저어 완전히 혼합했다. 12 oz.(350g)의 상기 용액은 건조 고형분 기준으로 25 g의 테스트 탄수화물을 함유했다.
대조군 용액이 25 g의 무수 글루코오스를 300 mL의 물과 혼합하여 제조되었다.
샘플이 10 명의 건강한 인간 피험자에게 투여되었다. 피험자의 특징은 다음과 같았다: 5 명의 남성, 5 명의 여성; 연령, 35±10 세; 체질량 지수, 24.0±3.8 kg/㎡. 각 피험자는 여섯 가지 테스트 식품을 포함하는 각각의 날 및 25 g의 구입 가능한 탄수화물을 함유하는 표준 글루코오스 드링크의 세 가지 경우에 대하여 아홉 가지 테스트를 받았다. 혈당이 금식시 및 식사 후 15, 30, 45, 60, 90, 120 분에 측정되었다. 혈당 반응 면적(iAUC)이 계산되었다. 각 테스트 식품의 소비 후 각 피험자의 iAUC가 동일한 피험자가 섭취한 세 가지 글루코오스 대조군의 평균 iAUC에 대하여 백분율로 표현되었다. 생성물의 혈당 반응 면적 및 상대 혈당 반응(RGR)은 다음과 같다:
Figure 112010029081836-pct00041
상이한 위첨자를 가지는 값들이 서로 현저하게 다르다 (p<0.001). 임의의 식품 간에 통계적으로 유의미한 기호성 등급(palatability rating)의 차이는 없었다.
실시예 54
Sweetose® 4300 옥수수 시럽(81% ds)이 77 kg/h의 속도로 고온 오일 자켓(jacketed) 패들 믹서를 통과하여 6% 미만의 수분 함량까지 증발되었다. 패들 믹서 회전자 속도는 전형적으로 300 내지 600 rpm으로 설정되었고, 오일 자켓 온도는 150℃ 내지 205℃에서 변동했다. 일부 테스트에서 인산이 고형 옥수수 시럽에 대하여 0.1% 내지 0.4% 인산 고형분을 제공하는 비율로 첨가되었다. 일부 테스트에서 염산이 인산을 대신하여, 또는 인산에 추가하여 25 ppm로 첨가되었다.
이러한 테스트로부터 수집된 생성물(25 mg)이 4 mL의 pH 4.0 버퍼에 용해되었고, 100 마이크로리터의 10 mg/mL 아밀로글루코시다아제 효소(Amyloglucoxidase Sigma Catalog #A-7255) 용액과 함께 2 시간 동안 45℃에서 인큐베이션(incubation)되었다. 상기 인큐베이션의 분취물(aliquot)은 소량의 이온교환 수지로 처리되었고, 당류 분포 분석에 앞서 액체 크로마토그래피에 의하여 여과되었다 (0.45 미크론). 이러한 분석으로부터, 삼당류 및 더 고급인 당류로 존재하는 것으로 밝혀진 탄수화물의 중량 퍼센트가 소화 저항성 탄수화물로서 정량되었고, 아래 표에서 %섬유로 표지된다:
Figure 112010029081836-pct00042
폴리덱스트로오스의 실험실 샘플이 상기 테스트의 대조군으로서 사용되었고, 약 82% 수준의 섬유를 나타냈다.
실시예 55
Sweetose® 4300 옥수수 시럽(81% ds)이77 kg/h의 속도로 고온 오일 자켓 패들 믹서를 통과하여 3% 수분 함량까지 증발되었다. 패들 믹서 회전자 속도는 전형적으로 800 rpm으로 설정되었고, 오일 자켓 온도는 210℃로 고정되었다. 일부 테스트에서 인산이 고형 옥수수 시럽에 대하여 0.1% 내지 0.4% 인산 고형분을 제공하는 비율로 첨가되었다. 일부 테스트에서 염산이 인산을 대신하여, 또는 인산에 추가하여 25 또는 50 ppm으로 첨가되었다.
이러한 테스트로부터 수집된 생성물(25 mg)이4 mL의 pH 4.0 버퍼에 용해되었고, 100 마이크로리터의 10 mg/mL 아밀로글루코시다아제 효소(Amyloglucoxidase Sigma Catalog #A-7255) 용액과 함께 2 시간 동안 45℃에서 인큐베이션(incubation)되었다. 상기 인큐베이션의 분취물은 소량의 이온교환 수지로 처리되었고, 당류 분포 분석에 앞서 액체 크로마토그래피에 의하여 여과되었다 (0.45 미크론). 이러한 분석으로부터, 삼당류 및 더 고급인 당류로 존재하는 것으로 밝혀진 탄수화물의 중량 퍼센트가 소화 저항성 탄수화물로서 정량되었고, 아래 표에서 %섬유로 표지된다:
Figure 112010029081836-pct00043
폴리덱스트로오스의 실험실 샘플이 상기 테스트의 대조군으로서 사용되었고, 약 82% 수준의 섬유를 나타냈다.
실시예 56
500 그램의 Staley 300 옥수수 시럽(80.0 % ds, 35 DE, 0%의 섬유, 4 kcal/g)이 500 그램의 저항성 옥수수 시럽(69.0 % ds, 21 DE, 71%의 섬유, 2 kcal/g)과 완전히 혼합되어 1 kg의 옥수수 시럽 섬유(74.5 % ds, 28 DE, 35%의 섬유, 3 kcal/g)를 제공했다.
실시예 57
500 그램의 Staley 1300 옥수수 시럽(80.3 % ds, 43 DE, 0%의 섬유, 4 kcal/g)이 500 그램의 저항성 옥수수 시럽(69.0 % ds, 21 DE, 71%의 섬유, 2 kcal/g)과 완전히 혼합되어 1 kg의 옥수수 시럽 섬유(74.7 % ds, 32 DE, 35%의 섬유, 3 kcal/g)를 제공했다.
실시예 58
500 그램의 Staley 4300 옥수수 시럽(81.6 % ds, 63 DE, 0%의 섬유, 4 kcal/g)이 500 그램의 저항성 옥수수 시럽(69.0 % ds, 21 DE, 71%의 섬유, 2 kcal/g)과 완전히 혼합되어 1 kg의 옥수수 시럽 섬유(75.3 % ds, 42 DE, 35%의 섬유, 3 kcal/g)를 제공했다.
실시예 59
500 그램의 Staleydex 130 시럽(70.5 % ds, 99 DE, 0%의 섬유, 4 kcal/g)이 500 그램의 저항성 옥수수 시럽(69.0 % ds, 21 DE, 71%의 섬유, 2 kcal/g)과 완전히 혼합되어 1 kg의 옥수수 시럽 섬유(69.8 % ds, 60 DE, 35%의 섬유, 3 kcal/g)를 제공했다.
본 발명의 특정 구체예에 대한 앞의 기재는 본 발명의 모든 가능한 구체예를 나열할 의도가 아니다. 당업자는 다른 구체예들도 다음 청구항의 범위 내에 있음을 인식할 것이다. 예를 들어, 특정한 느리게 소화 가능하거나 소화 저항성인 조성물이 일부 상기 실시예의 식품에서 원료로서 사용된다. 비록 식품의 정확한 특징이 사용되는 원료의 정확한 특성에 따라 어느 정도 변동할 수 있기는 하지만, 본 발명의 다른 느리게 소화 가능하거나 소화 저항성인 조성물이 동일한 식품에서 대신 사용될 수 있음이 인식될 것이다. 또한 본 명세서의 구체적인 실시예에 다른 여러 변형이 가해질 수 있다.

Claims (23)

  1. 선형 및 비선형 당류 올리고머를 포함하는 탄수화물 조성물에 있어서, 탄수화물 조성물이 건조 고형분 기준으로 10-70중량%의 섬유를 함유하고 25-65의 덱스트로오스 당량을 가지고, 상기 탄수화물 조성물은 옥수수 시럽을,
    전분의 가수분해에 의해 제조된 시럽을 포함하는 수성 공급 조성물을 제공하는 단계, 여기서 수성 공급 조성물은 적어도 한 가지의 단당류 및 적어도 한 가지의 선형 당류 올리고머를 포함함; 및
    4 이하의 pH, 적어도 80중량%의 고형분 농도 및 적어도 80℃의 온도에서, 상기 수성 공급 조성물을 글루코실 결합의 절단 및 형성 속도를 가속하는 적어도 한 가지의 산 촉매와 접촉시켜 생성물 조성물을 형성하는 단계;
    를 포함하는 공정에 의해 제조된 생성물 조성물과 혼합하여 제조되는 탄수화물 조성물이되, 여기서
    상기 생성물 조성물은
    선형 당류 올리고머의 농도보다 적어도 두 배인 비선형 당류 올리고머의 농도를 가지고,
    잉글리스트 분석에 의하여 저항성으로 분류되는 것의 백분율이 적어도 50%이고 상기 수성 공급 조성물보다 더 소화-저항성이고,
    건조 고형분 기준으로 50 중량% 미만인 잔류 단당류의 농도를 가지고,
    건조 고형분 기준으로 적어도 50 중량%의 농도로 적어도 3의 중합도를 가지는 비선형 당류 올리고머의 농도를 가짐.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 건조 고형분 기준으로 30- 40중량%의 섬유를 함유하고 2.5-3.5 kcal/g의 칼로리량을 가지는 탄수화물 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 산 촉매가 시트르산, 염산, 황산, 인산, 또는 이들의 조합인 탄수화물 조성물.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서, 산 촉매는 상기 접촉 동안의 pH를 1.0 내지 2.5로 만들기에 충분한 양으로 수성 공급 조성물에 첨가되는 탄수화물 조성물.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 제1항에 있어서,
    산 촉매가 시트르산, 염산, 황산, 인산, 또는 이들의 조합이고, 상기 접촉 동안의 pH를 1.0 내지 2.5로 만들기에 충분한 양으로 존재하는 탄수화물 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 수성 공급 조성물을 상기 적어도 한 가지의 산 촉매와 0.1-15분의 시간 동안 적어도 149℃의 온도에서 접촉시키고, 여기서 적어도 한 가지의 산 촉매는 상기 접촉 동안의 pH를 1.0 내지 2.5로 만들기에 충분한 양으로 존재하는 탄수화물 조성물.
  19. 제1항에 따른 탄수화물 조성물을 포함하는 식품.
  20. 제19항에 있어서, 식품은 구운 식품, 아침식사용 시리얼, 유제품, 사탕류, 잼 및 젤리, 음료, 필링, 압출 스낵 및 시트형 스낵, 젤라틴 디저트, 스낵 바, 치즈 및 치즈 소스, 식용 가능한 수용성 필름, 수프, 시럽, 소스, 드레싱, 크리머, 아이싱, 프로스팅, 글레이즈, 애완동물 사료, 또띠야, 육류 및 생선류, 건조 과일, 영유아 식품, 및 배터 및 브레딩으로부터 선택되는 식품.



  21. 다음 단계를 포함하는, 제1항에 따른 탄수화물 조성물을 제조하는 방법:
    전분의 가수분해에 의해 제조된 시럽을 포함하는 수성 공급 조성물을 제공하는 단계, 여기서 수성 공급 조성물은 적어도 한 가지의 단당류 및 적어도 한 가지의 선형 당류 올리고머를 포함함; 및
    4 이하의 pH, 적어도 80중량%의 고형분 농도 및 적어도 80℃의 온도에서, 상기 수성 공급 조성물을 글루코실 결합의 절단 및 형성 속도를 가속하는 적어도 한 가지의 산 촉매와 접촉시켜 생성물 조성물을 형성하는 단계,
    여기서 상기 생성물 조성물은
    선형 당류 올리고머의 농도보다 적어도 두 배인 비선형 당류 올리고머의 농도를 가지고,
    잉글리스트 분석에 의하여 저항성으로 분류되는 것의 백분율이 적어도 50%이고 상기 수성 공급 조성물보다 더 소화-저항성이고,
    건조 고형분 기준으로 50 중량% 미만인 잔류 단당류의 농도를 가지고,
    건조 고형분 기준으로 적어도 50 중량%의 농도로 적어도 3의 중합도를 가지는 비선형 당류 올리고머의 농도를 가짐; 및
    상기 생성물 조성물을 옥수수 시럽과 혼합하여 건조 고형분 기준으로 10-70중량%의 섬유를 함유하고 25-65의 덱스트로오스 당량을 가지는 탄수화물 조성물을 형성하는 단계.
  22. 제21항에 있어서, 상기 수성 공급 조성물을 상기 적어도 한 가지의 산 촉매와 0.1-15분의 시간 동안 적어도 149℃의 온도에서 접촉시키고, 여기서 적어도 한 가지의 산 촉매는 상기 접촉 동안의 pH를 1.0 내지 2.5로 만들기에 충분한 양으로 존재하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 접촉 단계는 적어도 90중량%의 고형분 농도에서 수행되는 방법.

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