BR112015023620B1 - Preparação de malto-oligossacarídeos - Google Patents
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Abstract
preparação de wialto-oligossacarídeos. a invenção descreve um método para preparar urna mistura de malto-oligossacarideos. de um modo geral, uma fração de milho por moagem a seco, como farinha de milho, da qual o germe e a fibra são removidos, são submetidos à hidrólise, normalmente catalisada com ácido ou enzima, corno enzima a-amilase, em condições apropriadas, para formar uma mistura de malto-oligossacarídeos. urna fração de glúten é removida e a enzima é inativada por calor. a mistura de malta-oligossacarídeos pode, em seguida, ser recuperada dos sólidos restantes e purificada.
Description
[001] O presente pedido de patente reivindica o benefício de prioridade do pedido de patente provisório dos Estados Unidos, sob o n°. 61/787.067, depositado em 15 de março de 2013, aqui incorporado por referência na sua totalidade.
[002] A presente invenção se refere à moagem de grãos com a finalidade de recuperar frações de grãos úteis.
[003] Normalmente, muitos oligossacarídeos são preparados pelo controle de clivagem hidrolítica dos amidos. Na produção dos oligossacarídeos, as ligações glicosídicas das moléculas de amido são parcialmente hidrolisadas para render ao menos uma espécie de oligossacarídeo e, normalmente, uma mistura da espécie dos oligossacarídeos. As misturas dos oligossacarídeos preparadas de forma comum incluem ao menos uma espécie de malto-oligossacarídeo. Os malto-oligossacarídeos se caracterizam por apresentar a espinha dorsal do sacarídeo, que compreende predominantemente 1-4 ligações glicosídicas.
[004] Os malto-oligossacarídeos podem se caracterizar pelo seu grau de polimerização (DP) referente ao número das unidades monoméricas do sacarídeo em cada molécula. Cada espécie de malto-oligossacarídeos também pode ser caracterizada pelo seu valor equivalente à dextrose (DE), que é a medida do poder de redução do malto-oligossacarídeo em relação à dextrose e que pode ser determinado pelo método de Lane e Eynon ou método de Luff-Schoorl, conhecidos no estado da técnica. Os malto- oligossacarídeos convencionais geralmente são divididos em maltodextrinas e sólidos de xarope. Os malto-oligossacarídeos que apresentam DE inferior a 20 são conhecidos como maltodextrinas, ao passo que os malto-oligossacarídeos com DE de 20 ou acima são conhecidos como sólidos de xarope.
[005] Geralmente, os malto-oligossacarídeos podem ser preparados pelo processo de moagem de milho por via úmida. No processo de moagem de milho por via úmida, o milho é embebido em dióxido de enxofre (SO2) pelo período aproximado de 24-36 horas. Isto torna os grãos do milho separados em quatro partes principais de composição, que são germe, proteína, fibra e amido. O amido é recuperado e, quando utilizado na produção de malto-oligossacarídeos, é submetido à hidrólise de catalise enzimática, produzindo uma mistura de malto-oligossacarídeos. As outras partes que compõem o milho são utilizadas como alimento ou mesmo processadas produzindo outros produtos de valor comercial. O processo de moagem de milho por via úmida é praticado comercialmente pela Grain Processing Corporation, em Muscatine, Iowa. Grain Processing Corporation é o fornecedor de diversos malto-oligossacarídeos de qualidade alimentar, vendidos com a marca MALTRIN®. Os malto ologossacarídeos da MALTRIN® são produtos filtrados, carbonizados e secos por spray. A linha de produtos da MALTRIN® disponível comercialmente contempla uma faixa de DE com valores entre 5-25. Como exemplo, os produtos da MALTRIN® incluem MALTRIN® M040; MALTRIN® Ml 00; MALTRIN® Ml 50; MALTRIN® Ml 80 e MALRTIN® QD nos níveis M500, M510, M550 e M580.
[006] O processo de moagem de milho por via úmida, com boa implementação, utiliza uma quantidade substancial de dióxido de enxofre. Para algumas finalidades, a invenção propõe um método de produção de malto-oligossacarídeos que pode ser executado utilizando menos dióxido de enxofre.
[007] Observa-se que os malto-oligossacarídeos podem ser preparados a partir do milho por moagem a seco ou outros grãos. Geralmente, uma fração de milho por moagem a seco é fornecida. A fração de milho pode ser, por exemplo, aquela da qual o germe e a fibra são ao menos substancialmente removidos. A fração de milho é, em seguida, submetida à hidrólise de catálise enzimática, preferencialmente com enzima a-amilase, em condições apropriadas, para produzir uma mistura de malto-oligossacarídeos. Em outro processo, a enzima pode ser inativada, por exemplo, pelo calor ou pela alteração do pH, acrescentando-se ácido. A mistura dos malto-oligossacarídeos com DE, no máximo, de 70 é, em seguida, recuperada dos sólidos restantes, por exemplo, pela centrifugação. Surpreendentemente é que a mistura dos malto-oligossacarídeos, com pureza comparável àqueles preparados de modo convencional, pode ser preparada em algumas concretizações. Opcionalmente, a mistura pode ser ainda purificada, por exemplo, por filtração ou tratamento com carbono ativado. Outro dado surpreendente se dá com a observação de que os malto-oligossacarídeos podem apresentar um conteúdo de proteína inferior a 1% e um conteúdo de carbonato inferior a 2,5%. Consequentemente, o método pode ser praticado na ausência significativa do dióxido de enxofre e de outros aditivos sulfurosos.
[008| O método pode incluir, não sendo necessárias, as etapas do milho por moagem a seco para formar um produto de milho e preparar uma fração do produto de milho, por exemplo, ao separar o germe e a fibra, resultando em uma fração de milho da qual, ao menos substancialmente, todos os germes e fibras são removidos.
[009| Em outras concretizações, sem a exclusão mútua relacionada ao supracitado, a invenção contempla um produto preparado que propõe uma fração de milho da qual o germe e a fibra são ao menos substancialmente removidos, a fração de milho sendo preparada a partir do produto de milho moído a seco, submetendo a referida fração de milho à hidrólise de catálise enzimática, em condições apropriadas, produzindo uma mistura de malto-oligossacarídeos, e concluindo a hidrólise para formar uma mistura de malto-oligossacarídeos com DE de, no máximo, 70. Este produto é em si valioso como intermediário na preparação de malto- ologossacarídeos mais purificados.
[010| O método pode ser praticado utilizando dióxido de enxofre em algumas etapas, porém, em muitas concretizações pode ser praticado utilizando menos dióxido de enxofre pelo peso unitário do milho do que o processo convencional de moagem por via úmida.
[011] FIG. 1 é um fluxograma que representa em geral as etapas em uma modalidade do processo descrito acima.
[012] FIG. 2 é um fluxograma que representa em geral as etapas do processo convencional de moagem por via úmida utilizado na produção de etanol.
[013] FIG. 3 é um fluxograma que representa em geral as etapas do processo de moagem a seco na produção de etanol.
[014] FIG. 4 é um fluxograma que representa em geral as etapas do processo de moagem a seco de “germe rápido”.
[015] FIG.5 é um fluxograma que representa em geral as etapas do processo de preparação da maltodextrina no amido pelo processo convencional de moagem por via úmida.
[016| O restante da descrição abaixo está especificado a respeito do milho, porém deve-se observar que o objeto da invenção descrito a seguir se aplica igualmente aos outros grãos que contêm amido, tais como: trigo, arroz, batata e tapioca. Pode-se utilizar qualquer milho relacionado à invenção, como, por exemplo, milho amarelo dentado.
[017] Em geral, as concretizações apresentadas pertencem à produção dos malto-oligossacarídeos, ou das misturas predominantes de 1-4 unidades de ligações glicosídicas. Em muitas concretizações, pelo menos 50% das unidades de sacarídeo no malto-oligossacarídeo preparado de acordo com o presente ensinament são ligados por 1-4 ligações; em muitas concretizações, pelo menos 55%; em muitas concretizações, pelo menos 60%; em muitas concretizações, pelo menos 65%; em muitas concretizações, pelo menos 70%; em muitas concretizações, pelo menos 75%; em muitas concretizações, pelo menos 80%; em muitas concretizações, pelo menos 85%; em muitas concretizações, pelo menos 90%; e em muitas concretizações, pelo menos 95% das unidades de sacarídeo nos malto-oligossacarídeos são ligados por 1-4 ligações. Os malto-oligossacarídeos contemplados na invenção incluem espécies de sacarídeos que apresentam valor DP ímpar e, em muitos casos, a mistura dos malto-oligossacarídeos inclui dextrose (DP 1). Os malto- oligossacarídeos podem apresentar DE de valor convencional, podendo, por exemplo, o DE da mistura de malto-oligossacarídeos ser 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55,56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69 ou 70. Em algumas concretizações, o DE da mistura de malto- oligossacarídeos pode variar entre 3-25 e, em outras concretizações, entre 5-25. Em algumas concretizações, a mistura é maltodextrina e, em outras, ela é um xapore ou sólido de xarope. Em outras concretizações, o DE é inferior a 50. Por exemplo, a mistura de malto-oligossacarídeos pode apresentar DE inferior a 49, inferior a 48, inferior a 47, inferior a 46, inferior a 45, inferior a 44, inferior a 43, inferior a 42, inferior a 41, inferior a 40, inferior a 39, inferior a 38, inferior a 37, inferior a 36, inferior a 35, inferior a 34, inferior a 33, inferior a 32, inferior a 31, inferior a 30, inferior a 29, inferior a 28, inferior a 27, inferior a 26, inferior a 25, inferior a 24, inferior a 23, inferior a 22, inferior a 21, inferior a 20, inferior a 19, inferior a 18, inferior a 17, inferior a 16, inferior a 15, inferior a 14, inferior a 13, inferior a 12, inferior all, inferior a 10, inferior a 9, inferior a 8, inferior a 7, inferior a 6, inferior a 5, inferior a 4, ou inferior a 3.
[0181 Maiores detalhes relacionados às maltodextrinas e suas aplicações, podem ser observados nos documentos US 7.728.125 "‘'Reduced malto-oligosaccharides”', US 7.595.393 ""Reduced maltooligosaccharides”', US 7.405.293 ""Reduced malto-oligosaccharides”', US 7.265.078 ""Drilling fluid apparatus and method”', US 7.091.335 ""Derivatized reduced malto-oligosaccharides”', US 6.946.148 ""Method for absorbing fluid'; 6.919.446 ""Reduced malto-oligosaccharides”', US 6.828.310 ""Compositions including reduced malto-oligosaccharide preserving agents, and methods for preserving a material”', US 6.806.231 ""Drilling fluid, apparatus, and method'', US 6.720.418 ""Derivatized reduced malto-oligosaccharides”', US 6.613.898 ""Reduced maltooligosaccharides”', US 6.610.672 ""Compositions including reduced maltooligosaccharide preserving agents, and methods for preserving a material”', US 6.593.469 ""Compositions including reduced maltooligosaccharide preserving agents”', US 6.528.629 ""Malto-oligosaccharide derived glycosides”', US 6.518.223 ""Drilling fluid, apparatus, and method'', US 6.475.979 ""Reduced malto-oligosaccharide cleansing compositions"', US 6.436.678 '‘''High purity maltose process and products"’, US 6.391.293 “Lanthionizing compositions, systems, and methods"', US 6.380.379 “Derivatized reduced malto-oligosaccharides"', e US 6.375.798 “Derivatized malto-oligosaccharides, methods for trash scavenging, and process for preparing a paper web"', todos assinados para Grain Processing Corporation, em Muscatine, Iowa.
[019] De um modo geral, a invenção contempla a preparação de uma mistura de malto-oligossacarídeos a partir de uma fração de milho por moagem a seco. “Seco” não significa a ausência total de umidade, pelo contrário, indica que o milho contém alguma umidade por estar presente naturalmente e/ou que seja introduzida para ser retirada do milho durante o transporte, manuseio e armazenagem convencionais. Em algumas concretizações, o próprio milho por moagem a seco é submetido à hidrólise de catálise enzimática. Entretanto, em algumas concretizações uma fração de milho é submetida à hidrólise de catálise enzimática. Por exemplo, a fração de milho pode ser uma fração de milho por moagem a seco da qual é removido seu germe. Em outras concretizações, a fração de milho por moagem a seco pode ser uma fração da qual é removida a fibra. Em muitos casos, a fração de milho por moagem a seco pode ser uma fração da qual são removidos o germe e a fibra. Neste contexto, “removido(a)” contempla ao menos a remoção substancial dos componentes indicados pelas técnicas convencionais ou outras mais adequadas. Por exemplo, a remoção das fibras é descrita em Singh et al., “Recovery of Fiber in the Corn Dry-grind Ethanol Process: A Feed Stock for Valuable Coproducts," Cereal Chem. 76 (6:868-72) (1999) e a remoção dos germes é descrita em Singh et al., “Effect of Corn Oil on Stillage Evaporators," Cereal Chem. 76 (6:846-49) (1999).
[020] Para fins de comparação com os processos conhecidos, com referência à FIG. 1, a invenção apresenta um processo generalizado 10. Na etapa 12, é apresentado um milho seco. O milho é degerminado e a fibra removida, como mostram as etapas 14 e 16, respectivamente, para formar uma farinha da qual o germe e a fibra são removidos. A invenção não se limita à prática pelo uso da referida farinha, observando-se que podem ser utilizadas outras frações de milho. Na concretização ilustrada, a farinha produzida contém amido e glúten de milho. Na etapa 18, é acrescentada à referida fração uma enzima, geralmente enzima a-amilase, e a temperatura é ajustada de modo apropriado para que a enzima opere na catalisação da hidrólise nos amidos da fração de milho. Em algumas concretizações, a temperatura apresenta é de 100-200°F; na concretização ilustrada, a temperatura é 107°F. Pode-se utilizar qualquer enzima apropriada e a temperatura pode ser ajustada em uma temperatura de operação ótima em relação à enzima. A enzima pode ser acrescentada em uma quantidade em relação ao peso dos sólidos; por exemplo, de 0,02% a 0,4% do peso dos sólidos.
[021] De acordo com o processo exemplificado na FIG. 2, mostrado na etapa 20, a liquefação é continuada até que seja obtido o DE desejado. Os técnicos no assunto reconhecem que a quantidade exata de tempo necessário pode variar, dependendo de fatores, tais como temperatura e enzima, porém o período considerado varia de 5 a 50 horas; em algumas concretizações, de 24 a 36 horas, em muitos casos, pode ser suficiente para produzir uma mistura de malto-oligossacarídeos na faixa desejada com valores de DE. Na etapa 22, a enzima é inativada, geralmente pela elevação de temperaturas suficientes para neutralizá-la.
[022] A fração produzida é uma fração bruta que compreende malto- oligossacarídeos em uma mistura aquosa. Pelas etapas subsequentes, mostradas na etapa 24, os malto-oligossacarídeos podem ser separados do glúten e de outros sólidos restantes na mistura. Como mostra a etapa 26, os malto-oligossacarídeos podem ser submetidos às etapas de purificação, como filtração e tratamento com carbono. Subsequentemente, ou mesmo antes, a mistura pode ser seca, como, por exemplo, por tambor ou seca com spray.
[023] O conteúdo proteico da fração de milho é normalmente superior a 5%, algumas das quais a proteína é solúvel no processo de moagem por via úmida. O dado surpreendente é que os malto- oligossacarídeos preparados de acordo com os ensinamentos descritos aqui podem apresentar um conteúdo proteico inferior a 1%. Algumas proteínas originalmente presentes no milho são solubilizadas quando ele é processado utilizando o processo de moagem por via úmida para formar os malto-oligossacarídeos, e verificou-se inesperadamente que o conteúdo proteico dos malto-oligossacarídeos produzidos com a centrifugação, em que os malto-oligossacarídeos solúveis são separados dos outros componentes, continha uma quantidade de proteína abaixo do esperado.
[024] Em algumas concretizações, o conteúdo proteico é inferior a 0,9%; em algumas concretizações, inferior a 0,8%; em algumas concretizações, inferior a 0,7%; em algumas concretizações, inferior a 0,6%; em algumas concretizações, inferior a 0,5% por peso dos sólidos secos. Semelhantemente, os malto-oligossacarídeos preparados de acordo com os ensinamentos descritos podem ter um conteúdo de carbonatos inferior a 2,5%; em algumas concretizações, inferior a 2,4%; em algumas concretizações, inferior a 2,3%; em algumas concretizações, inferior a 2,2%; em algumas concretizações, inferior a 2,1%; em algumas concretizações, inferior a 2,0%; em algumas concretizações, inferior a 1,9%; em algumas concretizações, inferior a 1,8%; em algumas concretizações, inferior a 1,7%; em algumas concretizações, inferior a 1,6%; em algumas concretizações, inferior a 1,5%; em algumas concretizações, inferior a 1,4%; em algumas concretizações, inferior a 1,3%; em algumas concretizações, inferior a 1,2%; em algumas concretizações, inferior a 1,1%; em algumas concretizações, inferior a 1,0%; em algumas concretizações, inferior a 0,9%; em algumas concretizações, inferior a 0,8%; em algumas concretizações, inferior a 0,7%; em algumas concretizações, inferior a 0,6%; em algumas concretizações, inferior a 0,5% por peso dos sólidos secos.
[025] O processo acima é demonstrado na hidrólise de catálise enzimática, porém deve-se entendido que a invenção não se limita a ela. Pode-se utilizar qualquer processo apropriado na hidrolização do amido para produzir malto-oligossacarídeos. Em algumas concretizações, a hidrólise é catalisada com minerais ou outros ácidos, como o cítrico ou outros ácidos de qualidade alimentar, e, em outras concretizações, a hidrólise é catalisada com um ácido e uma ou mais enzimas. Em alguns casos, o ácido e a enzima podem ser utilizados em qualquer ordem sequencial na forma apropriada.
[026] Em comparação com o processo convencional de moagem por via úmida, mostrado na FIG. 2, o milho é fornecido e é mergulhado, na etapa 28, utilizando dióxido de enxofre, para que o milho seja separado em quatro componentes principais. Como mostra a etapa 30, a água de imersão é removida, e o milho é triturado na etapa 32 e degerminado na etapa 34. A trituração fina e a peneiração ocorrem nas etapas 36 e 38, respectivamente, com a fibra removida na etapa 40. O produto proveniente é centrifugado na etapa 42 e o glúten é removido na etapa 44, produzindo amido. O amido é, em seguida, sacarificado na etapa 46, produzindo a dextrose. A dextrose é, em seguida, fermentada e destilada para formar o etanol, como mostram as etapas 48 e 50, respectivamente.
[027] Como alternativa, mostrada na FIG. 5, o amido pode ser liquidificado pela sacarificação parcial, na etapa 52, utilizando a hidrólise de catálise enzimática para formar os malto-oligossacarídeos. Na FIG. 5, o milho é disposto e imerso, na etapa 28', utilizando dióxido de enxofre, para que o milho seja separado em quatro componentes principais. Como mostra a etapa 30', a água de imersão é removida e o milho é triturado na etapa 32' e degerminado na etapa 34'. A trituração fina e a peneiração ocorrem nas etapas 36’ e 38”, respectivamente, com a fibra removida na etapa 40’. O produto proveniente é centrifugado na etapa 42’ e o glúten é removido na etapa 44’, produzindo amido. As FIGS. 2 e 5 são fluxogramas idealizados e, na prática, várias modificações serão evidentes para um técnico no assunto.
[028| Com relação ao processo de produção do etanol a partir da moagem por via úmida, como mostra a FIG. 3, o milho é triturado, como mostra a etapa 54, e, em seguida, a mistura é cozida na etapa 56. A mistura produzida é sacarificada, na etapa 58, e o produto é fermentado, na etapa 60, e destilado, na etapa 62, normalmente uma mistura eutética de etanol e água. Além do etanol, o produto oriundo do processo acima é conhecido como grãos secos de destilaria com solúveis (“DDGS”).
[029| Singh, V. e outros (ver Singh et al. “Comparison of Modified Dry-grind Corn Processes for Fermentation Characteristics and DDGS Composition," Cereal Chem. 82 (2):187-I90 (2005) and Singh et al., Recovery of Fiber in the Corn Dry-grind Ethanol Process: A Feedstock for Valuable CoproductsCereal Chem. 82 (76):868-72 (1999)) propõem como expressões elaboradas “germe rápido” e “germe rápido e fibra rápida.” Resumidamente, na descrição de Wahjudi et al., '"''Quick Fiber Process: Effect of Mash Temperature, Dry Solids, and Residual Germ on Fiber Yield and Purity," Cereal Chem. 77 (5):640-44 (2000), mostrada na FIG. 4, o milho é triturado na etapa 64, e, nas etapas 66 e 68, o germe e a fibra são respectivamente removidos. O produto restante é uma massa cozida, etapa 70, e sacarificada na etapa 72. O produto oriundo do processo é, em seguida, tratado tanto quanto o processo de amido convencional, com nm o amido sendo fermentado para produzir dextrose, na etapa 74, e o etanol forma os destilados, etapa 76, para produzir etanol eutético e DDGS.
[030] Os exemplos a seguir são apresentados para ilustrar algumas concretizações descritas na invenção, porém não devem ser interpretadas no sentido de limitar o escopo da invenção.
[031] EXEMPLO 1
[032] A farinha de milho degerminada apresenta a seguinte análise química que foi identificada:
[033] A farinha de milho foi transformada em uma pasta líquida com 25% dos sólidos. Em seguida, a enzima Valley Research Ultra Thin 100L (em forma de solução) foi acrescentada na pasta da farinha de milho, à taxa de 0,1% por peso, com base no peso dos sólidos. A pasta foi cozida com o uso de um exaustor de jato a vapor com a temperatura definida em torno de 220°F por 10 minutos. O amido cozido foi guardado em recipientes, entre 90 e 120 minutos, em 195 a 200°F, para permitir que a enzima hidrólise o amido. As amostras foram obtidas para medir o DE dos hidrolisados de amido. Quando o DE visado foi atingido, a solução de ácido cítrico (50% peso/peso) foi acrescentada na pasta para deixar seu pH entre 4,0 e 4,2. Em seguida, a pasta de hidrolisado de amido foi cozida em um exaustor a vapor, entre 210°F e 220°F, para inativar a enzima. O hidrolisado com a enzima inativada foi centrifugado na centrifuga decantadora Sharpies P660 para remover os sólidos insolúveis. O carbono ativado tipo SA-1500, da MeadWestvaco Corporation, em uma quantidade de 1,5% de peso por peso sólido do hidrolisado de amido, foi misturado na pasta do hidrolisado centrifugado, A pasta foi mantida a 185°F, por 30 min., com a mistura. Em seguida, a pasta foi filtrada com o uso de um filtro giratório Celatom Diatomaceous Earth FW 40 com o filtro pré-revestido, auxiliando na remoção de materiais insolúveis. O filtrado foi recolhido e seco com spray.
[034| A pasta foi analisada antes da centrifugação e identificada na análise abaixo: Pasta antes da centrifugação
[035| O líquido centrifugado foi identificado na análise química abaixo: Líquido centrifugado
[036] EXEMPLO 2
[037] A farinha de milho degerminada, utilizada no Exemplo 1, virou uma pasta líquida com 25% dos sólidos. Em seguida, a enzima DSM Veritase (em forma de solução) foi acrescentada na pasta da farinha de milho, à taxa de 0,1% por peso, com base no peso dos sólidos. A pasta foi cozida com o uso de um exaustor de jato a vapor com a temperatura definida em torno de 220°F por 10 minutos. O amido cozido foi guardado em recipientes, entre 90 e 120 minutos, em 195 a 200°F, para que a enzima hidrólise o amido. As amostras foram obtidas para medir o DE dos hidrolisados de amido. Quando o DE visado foi atingido, a solução de ácido cítrico (50% w/w) foi acrescentada na pasta para deixar seu pH entre 4,0 e 4,2. Em seguida, a pasta do hidrolisado de amido foi cozida em um exaustor a vapor, entre 210°F e 220°F, para inativar a enzima. O hidrolisado inativado da enzima foi centrifugado na centrifuga decantadora Flottweg Z23-3/441 para remover os sólidos insolúveis. O carbono ativado tipo SA-1500, da MeadWestvaco Corporation, em uma quantidade de 1,5% de peso por peso sólido do hidrolisado de amido, foi misturado na pasta do hidrolisado centrifugado. A pasta foi mantida em 185°F, por 30 min., com a mistura. Em seguida, a pasta foi filtrada com o uso de um filtro giratório Celatom Diatomaceous Earth FW 40 com o filtro pré-revestido, auxiliando na remoção de materiais insolúveis. O filtrado foi recolhido e seco com spray.
[038] A pasta foi analisada e identificada na análise química abaixo:
[039] Além disso, o líquido centrifugado e o produto acabado após a secagem foram analisados e identificados nas análises abaixo. Líquido centrifugado
Produto acabado 
[040] A maltodextrina preparada de acordo com o Example acima apresentou uma pureza surpreendente, com conteúdo de proteínas e carbonatos, contendo cada abaixo de 1%. Acredita-se que o aumento de DE entre o líquido centrifugado e o produto seco pode derivar da retenção das grandes espécies de malto-oligossacarídeos no filtro durante a etapa de purificação.
[041] EXEMPLO 3
[042] A farinha de milho degerminada, utilizada no exemplo 1, foi transformada em uma pasta líquida com 25% de sólidos. Em seguida, a enzima DSM Veritase (em forma de solução) foi acrescentada na pasta da farinha de milho, à taxa de 0,1% por peso, com base no peso dos sólidos. A pasta foi cozida com o uso de um exaustor de jato a vapor com a temperatura definida em torno de 220°F por 8 minutos. O amido cozido foi aquecido em tomo de 280°F, por 2 minutos, para desativar a enzima. Em seguida, a pasta foi resfriada em torno de 210°F e foi acrescentada a enzima Validase BAA 1500L na pasta cozida, à taxa de 0,1% por peso, com base no peso dos sólidos. O amido cozido foi guardado em recipientes entre 180 e 240 minutos, entre 195 e 200°F, para que a enzima hidrólise o amido. As amostras foram obtidas para medir o DE dos hidrolisados do amido. Quando o DE visado foi atingido, a solução de ácido cítrico (50% peso/peso) foi acrescentada na pasta para deixar seu pH entre 4,0 e 4,2. Em seguida, a pasta do hidrolisado de amido foi cozida em um exaustor a vapor, entre 210°F e 220°F, para inatívar a enzima. O hidrolisado inativado da enzima foi centrifugado na centrifuga decantadora Flottweg Z23-3/441 para remover os sólidos insolúveis. A pasta centrifugada foi filtrada em um microfiltro Graver Technologies com tamanho de poro de 0,1 micron. O hidrolisado filtrado foi tratado ao passar pelo leito de resina absorvente PAD900, da Purolite, A solução tratada foi, em seguida, recolhida e seca com spray. Os produtos produzidos apresentaram uma faixa de DE entre 3 e 25. A pasta, antes da centrifugação, além da lama centrifugada e do líquido, foi avaliada e identificada na seguinte análise química:
[043] Um produto com DE de 14,4 foi avaliado e identificado na seguinte análise química: Produto acabado
[044] De acordo com o exemplo acima, a maltodextrina preparada era notadamente pura, cujo conteúdo individual de carbonatos e proteínas foi ficou abaixo de 0,5%.
[045] EXEMPLO 4
[046] A farinha de milho degerminada, utilizada no Exemplo 1, virou uma pasta líquida com 25% de sólidos. Em seguida, foi acrescentado HC1 na pasta da farinha de milho para ajustar a condutividade entre 1.200 e 1.600 μS/cm. Em seguida, a pasta foi cozida utilizando um exaustor de jato a vapor com a temperatura definida em tomo de 265°F por 10 minutos. A pasta foi cozida em tomo de 210°F, sendo acrescentada uma pasta de carbonato de sódio (diluída em 5 baumés) na hidrólise, para ajustar o pH entre 6,4 e 6,8 sendo também acrescentada enzima Validase BAA 1500L no amido cozido à taxa de 0,02% por peso, com base no peso dos sólidos. O amido cozido foi guardado em recipientes por 180 a 240 minutos, entre 180 e 240 minutos e entre 195 e 200°F, para a enzima hidrolisar o amido. As amostras foram obtidas para medir o DE dos hidrolisados do amido. Quando o DE visado foi atingido, a solução de HCI foi acrescentada na pasta para deixar seu pH entre 4,0 e 4,2. Em seguida, a pasta do hidrolisado de amido foi cozida em um exaustor a vapor, entre 210°F e 220°F, para inativar a enzima. O hidrolisado inativado da enzima foi centrifugado na centrifuga decantadora Flottweg Z23-3/441 para remover os sólidos insolúveis. A pasta centrifugada foi filtrada em um microfiltro Graver Technologies com tamanho de poro de 0,1 micron. O hidrolisado filtrado foi tratado ao passar pelo leito de resina absorvente PAD900, da Purolite. A solução tratada foi, em seguida, colhida e seca com spray.
[047] Antes da centrifugação, a pasta, a lama centrifugada e o líquido centrifugado foram analisados e identificados na seguinte análise química:
[048] Exemplo 5
[049] A farinha de trigo degerminada apresenta abaixo a análise química indicada:
[050] A farinha de milho degerminada virou uma pasta líquida com 25% de sólidos. Em seguida, foi acrescentado HC1 na pasta da farinha de milho para ajustar a condutividade entre 1.200 e 1.600 μS/cm. Em seguida, a pasta foi cozida utilizando um exaustor de jato a vapor com a temperatura definida em tomo de 265°F por 10 minutos. A pasta foi cozida em tomo de 210°F, sendo acrescentada uma pasta de carbonato de sódio (diluída em 5 baumés) na hidrólise, para ajustar o pH entre 6,4 e 6,8 sendo também acrescentada enzima Validase BAA 1500L no amido cozido à taxa de 0,02% por peso, com base no peso dos sólidos. O amido cozido foi guardado em recipientes por 180 a 240 minutos, entre 195 e 200°F, para a enzima hidrolisar o amido. As amostras foram obtidas para medir o DE dos hidrolisados do amido. Quando o DE visado foi atingido, a solução de HCI foi acrescentada na pasta para deixar seu pH entre 4,0 e 4,2. Em seguida, a pasta do hidrolisado de amido foi cozida em um exaustor a vapor, entre 210°F e 220°F, para inativar a enzima. O hidrolisado inativado da enzima foi centrifugado na centrifuga decantadora Flottweg Z23-3/441 para remover os sólidos insolúveis. O carbono ativado tipo SA-1500, da MeadWestvaco Corporation, além de 1,5% por peso do peso sólido do hidrolisado de amido, foi misturado na pasta hidrolisada e centrifugada. A pasta foi mantida em 185°F, por 30 min., na mistura. Em seguida, a pasta foi filtrada com o uso de um filtro giratório Celatom Diatomaceous Earth FW 40, com o filtro pré-revestido, auxiliando na remoção dos materiais insolúveis restantes. Em seguida, o filtrado foi colhido e seco com spray.
[051] A pasta, antes da centrifugação, além da lama e do líquido centrifugados, foi avaliada e identificada na seguinte análise química:
[052] A maltodextrina seca com spray foi avaliada e identificada na seguinte análise química:
[053] A maltodextrina preparada de acordo com o Exemplo acima apresentou uma pureza notável, com um conteúdo proteico abaixo de 0,5%.
[054] Pelas razões acima, a invenção propõe um método de preparação de um produto de malto-oligossacarídeos e malto- oligossacarídeo.
[055] Exceto quando claramente indicado pelo contexto, todas as porcentagens de peso aqui expressas se baseiam em sólidos secos.
[056] Todas as referências aqui citadas são incorporadas por referência na sua totalidade.
[057] Por último, as formas singulares, como ‘um’, ‘uma’, contemplam o singular e o plural, salvo aqui indicado em contrário ou claramente contradito no contexto. Os termos ‘compreendendo’, ‘apresentando’, ‘incluindo’ e ‘contendo’ devem ser interpretados corno termos definidos em aberto. A descrição de algumas concretizações, como concretizações ‘preferidas’, e outras concretizações mencionadas, bem como características ou faixas, na forma preferida, ou indicadas por serem preferíveis, não deve se limitar a elas. A invenção é considerada por abranger as concretizações efetivamente consideradas menos preferidas e que podem ser aqui descritas desta forma. Todos os métodos descritos aqui podem ser executados em qualquer ordem correspondente, salvo aqui indicado em contrário ou mesmo claramente contradito no contexto. O uso de todos e quaisquer exemplos ou exemplificações (isto é, ‘como’) mencionados aqui visa esclarecer a invenção e não se limitam ao seu escopo. Qualquer indicação aqui expressa em relação à natureza ou aos benefícios da invenção das concretizações preferidas não visam limitá-la. A invenção acima inclui todas as modificações e os equivalentes do objeto acima apresentado, na forma permitida pela lei aplicável. Além disso, qualquer combinação dos elementos descritos acima em todas as suas variações possíveis são contemplados na invenção, salvo aqui indicado em contrário ou mesmo claramente contradito no contexto. A descrição aqui qualquer referência ou patente, mesmo na forma identificada como ‘anterior’, não indica uma concessão de que a referência ou patente se apresenta como estado da técnica na presente invenção. Nenhuma linguagem não reivindicada deve ser considerada no sentido de limitar o escopo da invenção. Quaisquer indicações ou sugestões em que algumas características formam um componente da invenção reivindicada não visam ser limitativas, salvo expresso nas reivindicações anexadas. A marcação do número da patente em qualquer produto ou a identificação do seu número em relação a qualquer serviço não deve ser considerada uma representação de que todas as concretizações descritas aqui são incorporadas no produto ou serviço supracitado.
Claims (18)
1. Método de preparação de malto-oligossacarídeo caracterizado por compreender as etapas de: fornecer uma fração de milho, a referida fração de milho sendo preparada a partir de uma farinha de milho moída a seco, da qual germes e fibras foram pelo menos substancialmente removidos; submeter a referida fração de milho à hidrólise em condições apropriadas para resultar uma mistura de malto-oligossacarídeos; e recuperar a mistura de malto-oligossacarídeos, tendo a mistura recuperada um valor de Dextrose Equivalente (DE) de, no máximo, 70 e um conteúdo de proteína de menos de 1%
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida fração de milho ser hidrolisada cataliticamente com uma enzima.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por compreender ainda a separação da referida mistura de malto-oligossacarídeos dos sólidos restantes.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações e 1 a 3, caracterizado por compreender ainda a purificação da referida mistura de malto-oligossacarídeos.
5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a referida purificação compreender um tratamento com carbono ativado.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por a referida mistura de malto-oligossacarídeos ter conteúdo de carbonatos inferior a 1%.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por compreender também a separação do germe e da fibra no produto de milho por moagem seca, para formar a referida fração de milho.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por compreender também o milho por moagem seca, para formar o produto de milho por moagem seca.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por a hidrólise ser conduzida em um fogão de jato.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por a referida recuperação incluir uma etapa de centrifugação para separar os malto-oligossacarídeos dos materiais insolúveis.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por compreender ainda a secagem por spray dos malto-oligossacarídeos resultantes.
12. Método de preparação de malto-oligossacarídeo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda as etapas de: o milho por moagem seca formar um produto de milho; e separar o germe e a fibra para produzir uma fração do milho pela qual, ao menos substancialmente, todos os germes e fibras são removidos; em que a hidrólise é catalisada com uma enzima α amilase; compreendendo ainda as etapas de: inativar a referida enzima α-amilase; recuperar a referida mistura de malto-oligossacarídeo da referida mistura de sólidos restantes; e purificar a referida mistura de malto-oligossacarídeo.
13. Método para preparar uma mistura de malto oligossacarídeos, o referido carcterizado por compreender: fornecer uma fração de milho moído a seco a partir do qual a fibra foi pelo menos substancialmente removida; submeter a referida fração de milho à hidrólise sob condições aquosas adequadas para produzir um hidrolisado aquoso, o referido hidrolisado compreendendo uma mistura de malto oligossacarídeos; tratar o hidrolisado para remover sólidos insolúveis e recuperar uma fração aquosa contendo pelo menos uma porção da referida mistura de malto-oligossacarídeos; e recuperar a referida mistura de malto-oligossacarídeos a partir da referida fração aquosa, a mistura recuperada de malto-oligossacarídeos com um teor de proteína inferior a 1% em peso de sólidos secos.
14. Método, de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizado por a hidrólise ser conduzida em um fogão de jato.
15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 12 a 14, caracterizado por a referida recuperação incluir uma etapa de centrifugação para separar os malto-oligossacarídeos dos materiais insolúveis.
16. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 12 a 15, caracterizado por compreender ainda a secagem por spray dos malto-oligossacarídeos resultantes.
17. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por a referida mistura recuperada de malto-oligossacarídeos ter um DE menor que 50.
18. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por a referida mistura recuperada de malto-oligossacarídeos ter um DE de 3 a 25.
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