KR101310480B1 - 내화 금속 분말의 동적 탈수소화 - Google Patents

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Abstract

고온 영역에서 충분히 가열된 금속 분말을 보유하기 위한 예열 챔버를 포함하여 분말 밖으로 수소를 확산시키는 장치에서 내화 금속 분말이 탈수소화된다. 분말은 분말에 의한 수소의 재흡수를 방지하기에 충분히 짧은 체류 시간 동안 냉각 챔버에서 냉각된다. 분말은 기판상에 농후한 고체 형태로 침착물을 생성하도록 냉각 챔버의 출구에서의 기판상의 충돌에 의해 압밀된다.

Description

내화 금속 분말의 동적 탈수소화 {DYNAMIC DEHYDRIDING OF REFRACTORY METAL POWDERS}
많은 내화 금속 분말 (Ta, Nb, Ti, Zr 등)은 특정 물질의 주괴 (ingot)를 수소화함으로써 제조된다. 수소화는 금속을 무르게 하여 금속이 미세 분말로 용이하게 쇄분 또는 분쇄될 수 있게 한다. 이어서 분말을 트레이에 적재하고 진공 용기에 넣고 회분식 방법으로 진공하에서 일정 온도로 올려 수소화물을 분해시키고 수소를 제거한다. 원칙적으로, 일단 수소가 제거되면, 분말은 이의 연성 및 다른 바람직한 기계적 특성을 되찾는다. 그러나, 수소 제거시, 금속 분말은 산소 픽업 (oxygen pickup)에 매우 반응성이고 민감하게 될 수 있다. 분말이 보다 미세할수록, 총 표면적이 보다 커지고, 이에 따라 분말이 산소 픽업에 보다 반응성이고 민감하다. 탈수소화 및 순수한 Ta 분말로의 전환 후 크기가 대략 10 내지 44 마이크로미터인 탄탈 분말의 경우 산소 픽업은 300 ppm, 심지어 그 이상일 수 있다. 이러한 산소의 양은 물질을 다시 무르게 하여 이의 유용한 응용을 크게 감소시킨다.
이러한 산소 픽업을 방지하기 위해서 수소화물 분말은 불활성 환경에서 가능한 가장 짧은 시간에 표면적을 크게 감소시키는 벌크한 비수소화물 고체로 전환되어야 한다. 이전에 언급된 바와 같이, 수소화물은 취성이고 경질이며 다른 분말 입자와 잘 결합하지 않아 거시적이거나 벌크한 사용가능한 물체로 만들 수 없기 때문에 탈수소화 단계가 필요하다. 본 발명이 해결하는 문제는 수소화물 분말을 실질적인 산소 픽업 없이 벌크 금속 고체로 전환하는 것이다.
본 발명자들은 매우 짧은 시간 (수십분의 1초 또는 심지어 그 미만) 동안 탄탈 수소화물 분말을 탄탈의 벌크 단편으로 직접 전환하는 방법을 발견하였다. 이 방법은 통상의 정적 회분식 가공과 대비되는 동적 연속식 방법이다. 이 방법은 진공과 대비되는 양압 (positive pressure), 바람직하게는 높은 압력에서 수행된다. 탈수소화 공정은 한 분말 입자씩에 대해 완전히 불활성인 환경에서 빠르게 일어나며, 압밀이 탈수소화 공정 끝에서 바로 일어난다. 일단 압밀되면, 미세 분말의 벌크 물체로의 압밀로 인해 발생하는 표면적의 큰 감소로 인해 산소 픽업의 문제가 제거된다.
도 1은 대기압에서 Ta 중 H의 용해도를 나타내는 그래프이다 (문헌 ["the H-Ta (Hydrogen-Tantalum) System" San-Martin and F.D. Manchester in Phase diagrams of Binary Tantalum Alloys , eds Garg, Venatraman, Krishnamurthy and Krishman, Indian Institue of Metals, Calucutta, 1996 pgs.65-78]).
도 2는 본 발명을 위해 사용된 장비를 개략적으로 나타낸 것으로, 상이한 공정 조건 및 이들이 장치 내에 존재하는 위치가 나타나 있다.
금속 중 수소의 평형 용해도는 온도와 상관 관계가 있다. 많은 금속의 경우, 온도가 증가하면 용해도가 현저하게 감소하고, 사실상 수소 포화 금속의 온도가 상승하면 새로운 보다 낮은 수소 농도에 도달될 때까지 수소는 금속 밖으로 점차 확산될 것이다. 이에 대한 근거가 도 1에 명확하게 나타나 있다. 200 ℃에서 Ta는 수소를 원자비 0.7 (4020 ppm의 수소)까지 흡수하지만, 온도를 900 ℃로 올릴 경우 탄탈이 흡수할 수 있는 최대 수소는 원자비 0.03 (170 ppm의 수소)이다. 따라서, 본 발명자들은 당업계에 널리 공지된, 금속의 수소 함량이 금속의 온도 증가에 의해 조절가능하게 감소될 수 있다는 것을 관찰하였다. 상기 도면은 수소 부분 압력이 1기압인 데이타를 제공한다는 것을 유념하기 바란다.
국부적인 환경에서 수소의 낮은 부분 압력을 유지하여 르 샤틀리에 (Le Chateliers)의 원리에 의해 탈수소화가 느려지고 중단되는 것을 방지하기 위해 탈수소화 방법에서 보통 진공이 적용된다. 본 발명자들은 국부적인 수소 부분 압력이 단지 진공에 의해서뿐만 아니라 분말 입자를 유동 가스로 둘러 싸는 것에 의해 억제될 수 있다는 것을 발견하였다. 그리고 또한, 압력이 높은 유동 가스를 사용할 경우 유리하게 방법에서 나중에 입자가 높은 속도로 가속되고 낮은 온도로 냉각될 수 있다.
탄탈의 온도가 실온에서 900 ℃로 즉시 증가될 경우, 수소 농도가 새로운 평형 농도 수준으로 감소되는데 얼마나 오랜 시간이 걸리는지는 도 1로부터 알 수 없다.
확산 계산으로부터의 정보를 표 1에 요약하였다. 수소의 출발 농도는 4000 ppm이고 수소의 최종 농도는 10 ppm이라는 가정하에 계산하였다. 계산은 대략적이고 정확한 풀이는 아니다. 수소가 탄탈에서 심지어 낮은 온도에서도 매우 이동성이고, 낮은 온도 (600 내지 1000 ℃)에서 전형적으로 사용된 입자 크기 (40 마이크로미터 미만)에서 분무 작업 확산 시간은 대략 수천분의 1초라는 것을 표 1로부터 용이하게 알 수 있다. 실제로 심지어 매우 큰 분말, 150 마이크로미터에 대해 600 ℃ 이상의 공정 온도에서 1/2초 미만이다. 다시 말해, 동적 방법에서 단지 매우 짧은 시간 동안 10 ppm으로 탈수소화되는 온도에 분말이 있을 필요가 있다. 수소 함량이 대략 50 ppm 미만일 경우, 수소가 더이상 무름 또는 과도한 가공 경화 (work hardening)를 유발하지 않기 때문에, 실제로 시간 요건은 심지어 보다 짧다.
<표 1>
Figure 112011025795790-pct00001
도 2는 탈수소화하기에 충분한 시간 동안 분말이 체류하는 고온 영역 및 이어 분말이 기판으로의 충돌에 의해 압밀되기 전 수소가 재흡수되기에 분말 체류 시간이 너무 짧은 냉각 영역을 제공하도록 고안된 장치의 개략도이다. 개략도에서 분말은 좌측에서 우측으로 움직이는 압축된 가스에 의해 운반되어 장치를 통해 이동된다. 개념상으로 장치는 냉각 분무 장치로서 시판되는 것으로 공지된 것에 관한 미국 특허 제6,722,584호, 제6,759,085호 및 제7,108,893호 및 동역학 분무 장치에 관한 미국 특허 출원 제2005/0120957 A1호, 제2006/0251872 A1호 및 미국 특허 제6,139,913호에서 개시된 개념을 기초로 한다. 모든 이들 특허 및 출원의 모든 상세한 기술은 본원에 참조로서 도입된다. 디자인의 차이로는 A) 입자 속도 및 챔버 길이가 단지 분말을 일정 온도로 되게 하는 것뿐만 아니라 분말 밖으로 수소를 확산시키는 표 1의 시간을 초과하는 시간 동안 고온 영역에서 충분히 가열된 분말을 보유하도록 고안되는 예열 챔버; B) 분말 주변 수소의 부분 압력이 낮게 하는 가스 유속 대 금속 분말 유속의 비; C) 입자 체류 시간이 분말에 의한 수소의 실질적인 재흡수를 방지하기에 충분히 짧고 분말 입자를 높은 속도로 가속하는 냉각 챔버; 및 D) 분말이 충돌하여 농후한 침착물이 생성되는 기판이 있다.
장치는 가스를 높은 속도로 가속시키기 위해 사용되는 널리 공지된 드 라발 (De Laval) 노즐 (수렴-발산 노즐)이 포함된 부분, 수렴부로의 유입구 이전 또는 그 상류의 예열-혼합 부분 및 발산부의 출구에 가깝게 근접하여 있으며 분말 입자가 상부에 부딪쳐 목적하는 금속의 농후한 고체 구조물이 생성되는 기판으로 이루어진다.
본 발명의 방법의 이점은 방법이 진공보다는 양압하에서 수행된다는 것이다. 양압을 이용하는 것은 장치를 통한 분말의 증가된 속도를 제공하고 또한 기판상의 분말의 분무를 용이하게 하거나 가능하게 한다. 또다른 이점은 분말이 바로 벌크 고체로 농후되고 압축되어 이의 표면적 및 탈수소화 후 산소 픽업의 문제가 매우 감소된다는 것이다.
드 라발 노즐의 사용은 본 발명의 작업 효력을 위해 중요하다. 노즐은 압축된 가스의 위치 에너지가 노즐의 출구에서 높은 가스 속도로 전환되는 효율을 최대화하도록 고안된다. 가스 속도는 분말을 높은 속도로 가속시키는 것뿐만 아니라 충돌시 분말이 기판에 결합되도록 사용된다. 그러나 여기에서 드 라발 노즐은 또한 또다른 중요한 역할을 한다. 압축된 가스가 노즐 오리피스를 통해 통과할 때 이의 온도는 잘 공지된 줄 톰슨 효과 (Joule Thompson effect) 및 추가의 팽창으로 인해 빠르게 낮아진다. 질소 가스를 예로 들면 30 bar 및 650 ℃에서 이들 유형의 노즐을 통해 등엔트로피로 팽창될 경우 오리피스 전에 대략 1100m/s의 출구 속도에 도달하고 온도는 대략 75 ℃로 감소할 것이다. 챔버의 부분에서 650 ℃에서 탄탈 중 수소는 (수소의 1기압에서) 360 ppm의 최대 용해도를 갖고 이전에 4000 ppm으로 충전된 탄탈 수소화물 밖으로 수소를 확산시키는데 대략 0.005 초 미만이 걸릴 것이다. 그러나, 분말은 수소의 1기압에 있지 않고, 분말을 운반시키기 위한 질소 가스를 사용함으로써, 질소 대기하에 있고 이에 따라 도달된 ppm 수준은 유의하게 보다 낮아질 것으로 예상된다. 냉각 부분에서 75 ℃에서 용해도는 대략 4300 ppm으로 증가할 것이다. 그러나, 확산 분석은 심지어 수소의 높은 농도에서 수소를 거꾸로 확산시키는데 대략 9 밀리초가 걸릴 것이고, 평균 가스 속도가 거의 600 m/s인 이러한 부분을 통해 입자가 이동하기 때문에 이의 실제 체류 시간은 단지 약 0.4 밀리초라는 것을 나타낸다. 이에 따라 심지어 순수 수소 대기하에서조차 체류 시간은 입자가 수소를 재흡수하기에 불충분하다. 90 kg/hr의 전형적인 가스 유동에서의 4kg/hr의 분말 유동의 물질 밸런스는 수소화물로부터 모든 수소가 방출되는 경우에서도 통계적인 가스 역학으로 인해 주변 대기가 수소 픽업을 더욱 감소시키는 단지 1.8%의 수소를 함유할 것임을 나타내기 때문에 재흡수된 양은 심지어 더욱 감소한다.
도 2와 관련하여 도 2의 위 부분은 본 발명에 따라 사용될 수 있는 장치의 챔버 또는 부분을 개략적으로 나타낸다. 도 2의 아래 부분은 장치의 해당 부분에서 가스/입자 온도의 그래프 및 분말의 가스/입자 속도의 그래프를 나타낸다. 따라서, 도 2에 나타낸 바와 같이, 분말이 수렴/발산 드 라발 노즐의 수렴부로의 입구 부분에 있는 예열 챔버에 있을 경우, 가스/입자의 온도는 높고 속도는 낮다. 방법의 이러한 단계에서 빠른 확산 및 낮은 용해도가 나타난다. 분말이 담체 가스에 의해 운반되어 수렴부로 이동하기 때문에, 오리피스를 통해 통과할 때까지 온도는 다소 증가할 수 있고 발산부에 있을 경우 온도는 빠르게 감소한다. 한편, 수렴부에서 대략 오리피스 지점 또는 오리피스를 바로 지나가는 지점에서 속도가 증가하기 시작하고, 이어서 발산부에서 빠르게 증가한다. 이러한 단계에서 느린 확산 및 높은 용해도가 나타난다. 노즐 출구 후 및 기판 이전의 장치 부분에서 온도 및 속도는 통상적으로 일정하게 유지될 수 있다.
본 발명의 한 측면은 광범위하게는 방법에 관한 것이고, 본 발명의 또다른 측면은 내화 금속 분말의 탈수소화를 위한 장치에 관한 것이다. 이러한 장치는 분말 밖으로 수소가 확산되도록 고온 영역에서 충분히 가열된 금속 분말을 보유하기 위해 수렴/발산 노즐로의 유입구에서 예열 챔버를 포함한다. 노즐은 장치의 발산부에서 오리피스 하류에 냉각 챔버를 포함한다. 이러한 냉각 챔버에서 온도는 빠르게 감소하는 반면, 가스/입자 (즉, 담체 가스 및 분말)의 속도는 빠르게 증가한다. 분말에 의한 수소의 실질적인 재흡수가 방지된다. 마지막으로, 분말이 다시 노즐의 출구에 위치하는 기판상에 충돌하여 농후한 침착물을 생성하여 금속 분말을 동적으로 탈수소화하고 기판상에서 이 분말을 고밀도 금속으로 압밀한다. 고체 침착물의 산소 함량은 대략 200 ppm 미만이다.
노즐에서의 냉각은 줄 톰슨 효과로 인해 나타난다. 장치의 작업은 탈수소화 방법이 정적 가공 또는 회분식 가공과 대비되는 동적 연속식 방법이 되게 한다. 방법은 진공과 대비되는 양압, 바람직하게는 높은 압력에서 수행되고, 완전히 불활성이거나 비반응성인 환경에서 빠르게 일어난다.
불활성 환경은 노즐을 통해 공급되는 담체 가스로서 임의의 적합한 불활성 가스, 예컨대 헬륨 또는 아르곤 또는 비반응성 가스, 예컨대 질소를 사용함으로써 생성된다. 본 발명의 바람직한 실시에서, 불활성 가스 환경은 분말 공급기를 포함하여 그로부터 예열 챔버를 통해 노즐의 출구까지의 장치의 길이 전체를 걸쳐 유지된다. 본 발명의 바람직한 실시에서, 기판 챔버는 또한 불활성 대기를 가지나 본 발명은 기판 챔버가 보통 (즉, 불활성이 아닌) 대기 환경에 노출되는 경우에도 실시될 수 있다. 바람직하게는 기판은 출구의 약 10 밀리미터 이내에 위치한다. 보다 길거나 보다 짧은 거리가 본 발명에서 사용될 수 있다. 기판 챔버 및 출구 사이의 간극이 보다 클 경우, 기판상에서 고밀도 금속으로 압밀되는 분말의 유효성이 감소할 것이다. 심지어 보다 긴 거리는 농후한 침착물보다는 느슨한 탈수소화 분말을 초래할 것이다.
실험의 지지내용
본 발명을 사용하여, 키네틱스 4000 (Kinetiks 4000) 시스템 (이는 가스를 가열하는 냉각 분무 적용을 위해 판매되는 표준 장치임)을 사용하여 -44+20 마이크로미터 크기의 탄탈 수소화물 분말을 가공한 결과 및 사용된 조건을 표 II에 나타내었다. 상이한 예열 온도에서 두 유형의 가스를 사용하여 별도의 두 실험을 실행하였다. 탄탈 수소화물 분말을 모두 동일한 로트 (lot)에서 취하고, -44+20 마이크로미터 크기로 체쳤고, 가공되기 전 수소 함량은 대략 3900 ppm으로 측정되었다. 가공은 수소 함량을 대략 50 내지 90 ppm으로 대략 2자리수 감소시켰다. 모든 값은 건 (gun) 디자인을 최적화하지 않은 상태에서 달성한 것이었다. 건의 고온 유입구 부분 (탈수소화가 일어나는 장소)에서 분말의 체류 시간은 0.1 초 미만으로 추정되었으며, 냉각 부분에서 체류 시간은 0.5 밀리초 미만으로 추정되었다 (수소 픽업 및 산화의 위험성이 일어나는 장소). 최적화의 한 방법은 간단하게는 건의 고온/예열 영역의 길이를 늘이거나, 예열기를 건의 유입구 직전 분말 전달 관에 부가하거나, 간단하게는 분말이 가열되는 온도를 올리는 것이다.
<표 II>
Figure 112011025795790-pct00002
상기 언급된 바와 같이 실험은 키네틱스 400 시스템을 사용하여 수행하였고, 탄탈 수소화물의 수소 함량을 시험한 분말 크기에 대해 50 내지 90 ppm 수준으로 감소시킬 수 있었다. 즉, 표준 건의 고온 부분에서 체류 시간은 크기가 44 마이크로미터인 탄탈 분말 밖으로 대부분의 수소를 제거하기에 충분하였다.
하기 실시예에서는 심지어 보다 낮은 수소 함량 수준을 생성하고 일정 온도에서 보다 긴 시간을 필요로 할 수 있는 보다 큰 분말을 탈수소화할 수 있도록 예열 또는 예비챔버를 고안하는 수단을 제공한다. 계산의 결과를 하기 표 III에 나타내었다.
<표 III>
Figure 112011025795790-pct00003
직경이 10 및 400 마이크로미터인 탄탈 및 니오브 분말에 대한 계산은 초기에 수소가 각각 4000 및 9900 ppm 충전된 것을 가정하였다. 분말은 750 ℃로 예열하였다. 이 온도에서 100, 50 및 10 ppm의 수소로 탈수소화하는데 필요한 시간을 표에 나타내었다. 목표는 수소 함량을 10 ppm으로 감소시키는 것이었으므로, 예비챔버 길이는 입자 속도 및 10 ppm을 달성하는데 필요한 탈수소화 시간의 곱으로서 계산하였다. 반응이 매우 빠르며, 계산된 예비챔버 길이가 매우 짧아 (본 실시예에서 가장 긴 경우에 1.5 mm 미만임) 본 탈수소화 방법이 사실상 매우 확고한 것이며, 분말이 건에 들어가기 전에 용이하게 완료되고, 광범위한 공정 변수를 취급할 수 있다는 것을 보증하는 10 내지 20 cm 길이의 보존성 예비챔버를 사용하는 것을 용이하게 한다는 것을 바로 알 수 있다.

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  24. 금속 수소화물 분말을 분무 침착 노즐에 공급하는 것;
    분무 침착 노즐 내에서, 금속 수소화물 분말을 가열하여 이들의 수소 함량을 감소시켜, 무-수소 금속 분말을 형성하는 것;
    분무 침착 노즐 내에서, 수소가 금속 분말로 재흡수되는 것을 방지하기에 충분히 짧은 시간 동안 금속 분말을 냉각시키는 것; 및
    분무 침착 노즐로부터 금속 분말을 기판상에 분무시켜 고체 침착물을 형성하는 것을 포함하는,
    탈수소화를 위한 방법.
  25. 제24항에 있어서, 금속 수소화물 분말을 예열 챔버에서 가열하고 금속 분말을 예열 챔버와 소통하는 냉각 챔버에서 냉각시키는 것인 방법.
  26. 제25항에 있어서, 냉각 챔버의 출구 및 기판 사이의 거리가 10 mm 미만인 것인 방법.
  27. 제24항에 있어서, 금속 수소화물 분말의 가열 및 금속 분말의 냉각이 불활성 가스의 양압 (positive pressure)하에서 수행되는 방법.
  28. 제24항에 있어서, 가열 전 금속 수소화물 분말의 수소 함량이 3900 ppm 초과인 것인 방법.
  29. 제24항에 있어서, 금속 분말이 분무된 후 금속 분말의 수소 함량이 100 ppm 미만인 것인 방법.
  30. 제29항에 있어서, 금속 분말이 분무된 후 금속 분말의 수소 함량이 50 ppm 미만인 것인 방법.
  31. 제24항에 있어서, 금속 수소화물 분말이 내화 금속 수소화물 분말을 포함하는 것인 방법.
  32. 제24항에 있어서, 고체 침착물의 산소 함량이 200 ppm 미만인 것인 방법.
  33. 삭제
  34. 제24항에 있어서, 금속 분말이 냉각 분무에 의해 침착되는 것인 방법.
  35. 삭제
  36. 제24항에 있어서, 냉각 동안 금속 분말의 산소 함량이 증가하지 않는 방법.
  37. 분무 침착 노즐 내에서, 금속 수소화물 분말을 가열하여 금속 수소화물 분말의 수소 함량을 감소시켜, 무-수소 금속 분말을 형성하기 위한 예열 챔버, 및
    분무 침착 노즐 내에서, 예열 챔버로부터 금속 분말을 수령하고 수소가 금속 분말로 재흡수되는 것을 방지하기에 충분히 짧은 냉각 시간 동안 금속 분말을 냉각시키기 위한 냉각 챔버
    를 포함하는 탈수소화 장치.
  38. 제37항에 있어서, 금속 분말이 예열 챔버로부터 냉각 챔버로 운반되는 방향을 따라 예열 챔버의 길이가 0.074 mm 이상인 것인 탈수소화 장치.
  39. 제38항에 있어서, 예열 챔버의 길이가 1.382 mm 이상인 것인 탈수소화 장치.
  40. 제37항에 있어서, 예열 챔버가 분무 침착 노즐의 수렴부를 포함하고 냉각 챔버가 분무 침착 노즐의 발산부를 포함하는 것인 탈수소화 장치.
  41. 제37항에 있어서, 예열 챔버 및 냉각 챔버 내에 불활성 가스를 추가로 포함하는 탈수소화 장치.
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