JPH0776705A - チタン粉末製造の脱水素化処理における冷却方法および装置 - Google Patents

チタン粉末製造の脱水素化処理における冷却方法および装置

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JPH0776705A
JPH0776705A JP5222624A JP22262493A JPH0776705A JP H0776705 A JPH0776705 A JP H0776705A JP 5222624 A JP5222624 A JP 5222624A JP 22262493 A JP22262493 A JP 22262493A JP H0776705 A JPH0776705 A JP H0776705A
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JP
Japan
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titanium
dehydrogenation
powder
dehydrogenation treatment
argon gas
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JP5222624A
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English (en)
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Noboru Takaku
昇 高久
Hideki Fujii
秀樹 藤井
Masao Yamamiya
昌夫 山宮
Michio Tamura
道夫 田村
Wataru Kagohashi
亘 籠橋
Hidekazu Fukazawa
英一 深澤
Ryoji Murayama
良治 村山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 水素化脱水素法によるチタン粉末の製造にお
いて、脱水素化処理工程の冷却時間を大幅に短縮するこ
とにより、生産性の向上並びに生産コストの削減を図
る。 【構成】 脱水素化処理容器内にArガスを循環させて
導入し、循環系にてArガスを冷却する。好ましくは、
チタン粉末を複数個のトレイに入れて脱水素化処理容器
内に積層し、トレイの中央部に冷却されたArガスを導
入し、さらに容器内の圧力を大気圧以上10kgf/cm2
下にする。装置は脱水素化処理容器、該容器内に開口を
有するガス導入管、該容器内に連通するガス導出管、該
導入管および導出管を連結する循環系からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金原料としての
純チタン粉末またはチタン合金粉末(本明細書ではこれ
らを総称してチタン粉末という)を、水素化脱水素法
(以下HDH法という)により製造する際の、水素化チ
タン粉末の脱水素化処理における冷却方法およびその装
置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チタン合金は比強度が高く、耐熱性およ
び耐食性に優れており、航空機等の材料として極めて有
効な特性を具備しているが、溶解、鍛造や圧延等の熱間
加工性および切削加工性に難点がある。このため、加工
費低減や歩留向上の観点から、最終形状に近い半製品を
直接製造する技術として、粉末冶金法が有望になってい
る。粉末冶金によりチタン合金を製造する場合、原料と
して純チタン粉末と合金元素添加用粉末の混合粉末を用
いる方法、およびチタン合金粉末を用いる方法がある。
【0003】純チタン粉末の製造方法としては、スポン
ジチタンを機械的に直接粉砕して粉末とする方法もある
が、スポンジチタンは展延性に富むため、粉砕するのが
困難であり、また、得られたとしても塩素分が多いた
め、粉末冶金用としては低品質のものとなる。一方、チ
タン粉末の製造方法として、純チタンまたはチタン合金
(以下これらを総称してチタンという)の融液をガスで
飛散させて粉末とするアトマイズ法、あるいはチタン電
極を回転させ、プラズマ等で溶融し、遠心力で飛散させ
て粉末とする回転電極法がある。これらの方法によれ
ば、比較的純度の高いチタン粉末が得られるが、粉末個
々の形状や粒度、コスト等に難点がある。
【0004】このため、チタンを水素化処理して脆弱な
チタン水素化物とし、これを機械的に粉砕して粉末にし
た後、真空加熱等により脱水素してチタン粉末を得るH
DH法による方法が一般的に採用されている。すなわ
ち、スポンジチタン、チタン製品等のスクラップからな
る原料チタンを水素ガス雰囲気で加熱して、約3重量%
以上の水素を含有させ、冷却した後、機械的に粉砕し篩
別して得た水素化チタン粉末を、真空排気しながら60
0〜800℃に加熱して脱水素化し、冷却してチタン粉
末を得る方法が行われている。
【0005】従来のHDH法において、水素化チタン粉
末の脱水素化処理は、図4に示すような装置により行わ
れていた。すなわち、水素化チタン粉末12を皿状のト
レイ10に30〜50mm程度の層厚にし、脱水素化処理
容器1内に多段に積み、容器1内を排気管7より排気
し、炉13内にて炉壁ヒーター14で600〜800℃
に加熱し、発生する水素ガスを排気する。脱水素化が終
了したら、炉壁ヒーター14をOFFにし、熱処理炉1
3を取り外し、ガス導入管2よりアルゴンガスを導入
し、脱水素化処理容器1を外部から風冷して室温まで冷
却していた。
【0006】水素化チタン粉末12の層厚は、処理時間
の関係からこの程度が適当であり、トレイ10は処理装
置の加熱能力、排気能力、脱水素化処理容器1の容積、
形状等により異なるが、工業的規模の装置では数十段に
積み上げて処理される。また加熱温度は、高い程脱水素
化の効率はよいが、高すぎるとチタン粉末同士が疑似焼
結し、トレイにも凝結し、処理後の取出しおよび解粉が
困難になるので600〜800℃が適当である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の脱水
素化処理において、上記のように、脱水素化が終了する
と、脱水素化処理容器1を炉13から取出し、風冷によ
り冷却しており、容器1内には空気侵入によるチタン粉
末の酸化を防止するためアルゴンガスを充填し、これが
容器内のガス対流による冷却効果をもたらしてはいる
が、室温までの冷却に20時間以上の長時間を要してお
り、その短縮化が最大の課題であった。
【0008】本発明は、HDH法によるチタン粉末の製
造において、脱水素化処理工程の冷却時間を短縮するこ
とにより、生産性の向上並びに生産コストの削減を図る
ことを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は以下の構成を要旨とする。請求項1は、H
DH法において、水素化チタン粉末の脱水素処理を行っ
た後、脱水素化処理容器内にアルゴンガスを循環させて
導入し、該循環系にて該ガスを冷却することを特徴とす
る冷却方法である。より具体的な手段として請求項2
は、水素化チタン粉末を複数個の皿状のトレイに入れ
て、脱水素化処理容器内に積層し、該トレイの中央部に
冷却されたアルゴンガスを導入するものであり、さらに
請求項3は、脱水素化処理容器内の圧力を、大気圧以上
10kgf/cm2 以下にするものである。
【0010】請求項4は、脱水素化処理容器、該容器内
に開口を有するアルゴンガスの導入管、該容器内に連通
するアルゴンガスの導出管、該導入管および導出管を連
結するアルゴンガスの循環系からなり、該循環系にアル
ゴンガスの冷却器を設けたことを特徴とする冷却装置で
ある。より具体的な手段として、請求項5は、導入管の
開口が、脱水素化処理容器の中央部に複数段配設されて
いることを特徴とするものである。
【0011】なお、本発明において「チタン」は純チタ
ンまたはチタン合金を総称したものである。すなわち、
水素化チタン粉末は、純チタンを水素化した粉末、また
はチタン合金を水素化した粉末を意味する。
【0012】
【作用】以下、図面により本発明を詳細に説明する。請
求項1の方法は、図1に示すように、脱水素化処理が終
了した水素化チタン粉末12が収容されている、脱水素
化処理容器1に、アルゴンガスを導入管2より導入し、
導出管3より導出し、循環系4内の冷却器5で冷却して
循環させる。図1において、7は脱水素化処理を行う際
の排気管、8は一方向弁、9はポンプである。
【0013】請求項2のより具体的手段は、図2に示す
ように、水素化チタン粉末12をトレイ10に入れ、脱
水素化処理容器1内に導入したアルゴンガスをトレイ1
0の中央部にて、開口6から吹き出させることにより、
冷却効果を高める。トレイ10は、図2のように中央部
が空胴になっていて、該空胴部にガス導入管2が嵌入
し、トレイ10の内周および外周の縁には切欠11が設
けてある。そして内周の切欠11がガス導入管2の開口
6の位置にくるようにトレイ10が積まれ、アルゴンガ
スは切欠11を通って流れ、チタン粉末12が冷却され
る。
【0014】請求項3のより具体的手段は、脱水素化処
理容器1内の圧力を大気圧よりも高めることにより、熱
伝達を向上させる。内圧は高い程よいが、設備上の問題
から10kgf/cm2 以下にする。
【0015】請求項4の装置は、図1のように、脱水素
化処理容器1、該容器1内に開口6を有するアルゴンガ
スの導入管2、該容器1内に連通するアルゴンガスの導
出管3、導入管2および導出管3を連結するアルゴンガ
スの循環系4からなり、循環系4にアルゴンガスの冷却
器5を設けたものである。冷却器5は、周知の熱交換器
を使用することができる。請求項5のより具体的手段
は、図2のように、アルゴンガスの導入管2の開口6
が、脱水素化処理容器1の中央部に複数段(図2では5
段)配設されている。以上の本発明において、脱水素化
処理容器1は、図3に示すような昇降方式であってもよ
い。すなわち、脱水素化処理容器1を載置した底壁17
が、支持部材16により昇降可能になっており、上部の
炉13内にて加熱され脱水素化処理を行った後、図示位
置に降下させ、アルゴンガスを循環させるとともに、ク
ーラー15により外側からも冷却する。
【0016】
【実施例】直径500mm、高さ100mm、空胴部の直径
490mmのトレイに、水素化チタン粉末を層厚30mm一
定になるように敷き、このトレイを10段積重ね、図2
のように脱水素化処理容器1に装入して、合計65kgの
粉末の脱水素化処理を行った。まず容器1内を10-3To
rr以下の真空に排気し、引き続き排気しつつ750℃に
加熱して脱水素化を行った。脱水素化が完了したら、炉
を取外し、アルゴンガスを導入して冷却した。
【0017】冷却は、コンプレッサーにてアルゴンガス
を圧縮し、容器1内の圧力を約1kgf/cm2 に高め、ガス
流量2.0Nm3 /分で循環させ、冷却器で100℃以
下に冷却して、容器1内に導入した。冷却されたアルゴ
ンガスは、図2のように、各段のトレイ内のチタン粉末
に向け直接吹き込んだが、チタン粉末は、脱水素化処理
により疑似凝固しており、ガス圧で飛散することはなか
った。チタン粉末が100℃以下になったら、冷却を終
了し、容器1から取出し、疑似凝固したチタン粉末は容
易に解砕して粉末製品が得られた。
【0018】上記実施例において、冷却開始からチタン
粉末が100℃に到達するまでの所要時間は、600分
(10時間)であった。アルゴンガスを循環させず、容
器1の外側から風冷する従来法では、1500分(25
時間)要しており、本発明により、脱水素化処理時間が
大幅に短縮された。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば、水素化脱水素法による
チタン粉末の製造において、従来は長時間要していて、
チタン粉末製造の律速工程であった脱水素処理の冷却時
間が著しく短縮され、生産性が大幅に向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明法および装置の例を示す図である。
【図2】本発明法および装置のより具体的な例を示す中
央部断面斜視図である。
【図3】本発明法の適用例を示す図である。
【図4】従来法および装置を示す断面図である。
【符号の説明】
1:脱水素化処理容器 2:ガス導入管 3:ガス導出管 4:循環系 5:冷却器 6:開口 7:排気管 8:一方向弁 9:ポンプ 10:トレイ 11:切欠 12:水素化チタン粉末 13:炉 14:ヒーター 15:クーラー 16:昇降支持部材 17:底壁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山宮 昌夫 東京都千代田区大手町2−6−3 新日本 製鐵株式会社内 (72)発明者 田村 道夫 兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 新日本 製鐵株式会社広畑製鐵所内 (72)発明者 籠橋 亘 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 深澤 英一 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 村山 良治 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水素化脱水素法によりチタン粉末を製造
    する方法において、水素化チタン粉末の脱水素処理を行
    った後、該処理容器内にアルゴンガスを循環させて導入
    し、該循環系にて該ガスを冷却することを特徴とする、
    チタン粉末製造の脱水素化処理における冷却方法。
  2. 【請求項2】 水素化チタン粉末を複数個の皿状のトレ
    イに入れて、脱水素化処理容器内に積層し、該トレイの
    中央部に冷却されたアルゴンガスを導入することを特徴
    とする、請求項1記載のチタン粉末製造の脱水素化処理
    における冷却方法。
  3. 【請求項3】 脱水素化処理容器内の圧力を、大気圧以
    上10kgf/cm2 以下にすることを特徴とする、請求項1
    記載のチタン粉末製造の脱水素化処理における冷却方
    法。
  4. 【請求項4】 脱水素化処理容器、該容器内に開口を有
    するアルゴンガスの導入管、該容器内に連通するアルゴ
    ンガスの導出管、該導入管および導出管を連結するアル
    ゴンガスの循環系からなり、該循環系にアルゴンガスの
    冷却器を設けたことを特徴とする、チタン粉末製造の脱
    水素化処理における冷却装置。
  5. 【請求項5】 導入管の開口が、脱水素化処理容器の中
    央部に複数段配設されていることを特徴とする、請求項
    4記載のチタン粉末製造の脱水素化処理における冷却装
    置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011152359A1 (ja) * 2010-05-31 2011-12-08 東邦チタニウム株式会社 セラミックスを含有したチタン合金複合粉およびその製造方法、これを用いた緻密化されたチタン合金材およびその製造方法
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JP2012502182A (ja) * 2008-09-09 2012-01-26 エイチ.シー. スターク インコーポレイテッド 耐熱金属粉末の動的水素化

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Effective date: 20020820