JPH07118710A - チタン粉末製造における水素化処理方法 - Google Patents

チタン粉末製造における水素化処理方法

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JPH07118710A
JPH07118710A JP26665393A JP26665393A JPH07118710A JP H07118710 A JPH07118710 A JP H07118710A JP 26665393 A JP26665393 A JP 26665393A JP 26665393 A JP26665393 A JP 26665393A JP H07118710 A JPH07118710 A JP H07118710A
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JP
Japan
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titanium
bulk density
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powder
hydrogenation
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JP26665393A
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English (en)
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Noboru Takaku
昇 高久
Hideki Fujii
秀樹 藤井
Masao Yamamiya
昌夫 山宮
Michio Tamura
道夫 田村
Wataru Kagohashi
亘 籠橋
Hidekazu Fukazawa
英一 深澤
Ryoji Murayama
良治 村山
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Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
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Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 水素化脱水素法によるチタン粉末の製造にお
いて、水素化処理できる原料チタン材の制限を緩和する
とともに、切削コストを削減し、さらに水素化処理の生
産性を向上する。 【構成】 厚さ10mm以下の原料チタンを、嵩密度を
0.6〜4.0g/cm3 の範囲に調整して処理容器に装
入し、水素化処理を行う。より具体的には、嵩密度の低
い原料チタンを圧縮して、また嵩密度の高い原料チタン
の間に、嵩密度の低い原料チタンを装入して嵩密度を調
整する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金原料としての
純チタン粉末またはチタン合金粉末(本明細書ではこれ
らを総称してチタン粉末という)を、水素化脱水素法
(以下HDH法という)により製造する際の、水素化処
理方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チタン合金は比強度が高く、耐熱性およ
び耐食性に優れており、航空機等の材料として極めて有
効な特性を具備しているが、溶解、鍛造や圧延等の熱間
加工性および切削加工性に難点がある。このため、加工
費低減や歩留向上の観点から、最終形状に近い半製品を
直接製造する技術として、粉末冶金法が有望になってい
る。粉末冶金によりチタン合金を製造する場合、原料と
して純チタン粉末と合金元素添加用粉末の混合粉末を用
いる方法、およびチタン合金粉末を用いる方法がある。
【0003】純チタン粉末の製造方法としては、スポン
ジチタンを機械的に直接粉砕して粉末とする方法もある
が、スポンジチタンは展延性に富むため、粉砕するのが
困難であり、また、得られたとしても塩素分が多いた
め、粉末冶金用としては低品質のものとなる。一方、チ
タン粉末の製造方法として、純チタンまたはチタン合金
(以下これらを総称してチタンという)の融液をガスで
飛散させて粉末とするアトマイズ法、あるいはチタン電
極を回転させ、プラズマ等で溶融し、遠心力で飛散させ
て粉末とする回転電極法がある。これらの方法によれ
ば、比較的純度の高いチタン粉末が得られるが、粉末個
々の形状や粒度、コスト等に難点がある。
【0004】このため、チタンを水素化処理して脆弱な
チタン水素化物とし、これを機械的に粉砕して粉末にし
た後、真空加熱等により脱水素してチタン粉末を得るH
DH法による方法が一般的に採用されている。水素化処
理して常温で脆弱なチタン水素化物を得るためには、水
素を約3重量%以上吸収させる必要がある。この水素を
約3重量%以上含有する水素化物は一般にδ相といわれ
ている。そして、チタンの水素化は300〜500℃の
低温域が最も効率が良いとされているが、原料であるチ
タンの表層には、水素侵入のバリヤーとなる酸化層が存
在するため、500〜600℃以上に加熱し、この酸化
層を内部拡散させて無害化することが望ましい。そこ
で、原料チタンを600〜700℃に加熱した後、徐々
に冷却して水素化を行うことが効率的な操業法である。
【0005】従来のHDH法における水素化処理は、図
3に示すような装置を使用して行われていた。すなわ
ち、各種形状の原料チタン1を水素化処理容器2に装入
し、炉3で覆い、容器2内を排気管9より真空排気した
後、炉壁ヒーター5により加熱し、原料チタン1が60
0〜700℃の所定温度に達したら、炉壁ヒーター5を
OFFにして炉3を取外し、ガス導入管8より水素ガス
を導入する。すると原料チタン1の水素化が進行し、発
熱反応により温度が上昇し1000℃弱まで過熱され
る。この間、水素化処理容器2内が所定の圧に保たれる
よう水素ガスを補充し、水素化が完了したら、水素ガス
の供給を停止し、室温まで冷却する。なお図3におい
て、7は原料チタンを保持する内筒である。また、原料
チタンとしては、スポンジチタン、各種チタン製品や半
製品あるいはインゴットのスクラップ等が使用されてい
た。
【0006】水素化処理において、原料チタンが水素を
吸収すると、まず表層にδ相が生成し、このδ相が内層
の水素吸収の律速となり、厚手材の場合は中心まで水素
化するのに長時間を要するので、従来は1mm以下の厚さ
に切削したものを、水素化処理容器に装入していた。厚
さ1mm以下の板材等を原料とする場合は、適当なサイズ
に切断したものを処理容器内に積上げていた。また、圧
延材のクロップ等、表面にスケールがあるものを原料に
するとき、厚手の場合は切削によりスケール除去される
が、1mm以下の場合は、ショットブラストと酸洗により
スケールを除去して使用していた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の水素
化処理において、厚手のチタン材を原料とする場合、バ
イト、フライス等の工具で厚さ1mm以下に切削してお
り、いわゆる切り屑を原料チタンとしていた。その形状
は、長く連続した螺旋状、短く切れた異形のもの等で、
嵩密度が低い。したがって、短時間で水素化処理できる
が1回の処理量が少ないので生産性が劣り、切削コスト
がかかり、さらに切削できない材料は処理できないとい
う問題があった。一方、厚さ1mm以下の板材等を原料と
する場合は、処理容器内に原料を積上げ嵩密度を高くし
て、処理量を増すことができるが、原料が圧縮されて厚
さが増したと同等の箇所が生じ、処理時間が長くなるの
で、やはり生産性が劣るという問題があった。
【0008】本発明は、HDH法によるチタン粉末の製
造において、水素化処理できる原料チタン材の制限を緩
和するとともに、切削コストを削減し、さらに水素化処
理の生産性を向上することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明法の請求項1は、水素化脱水素法によりチタ
ン粉末を製造する方法において、厚さ10mm以下の原料
チタンを、嵩密度を0.6〜4.0g/cm3 の範囲に調
整して処理容器に装入し、水素化処理を行うことを特徴
とする。より具体的手段として、請求項2は、嵩密度の
低い原料チタンを圧縮して嵩密度を調整することを特徴
とし、また請求項3は、嵩密度の高い原料チタンの間
に、嵩密度の低い原料チタンを装入して嵩密度を調整す
ることを特徴とする。なお、本発明において「チタン」
は純チタンまたはチタン合金を総称したものである。す
なわち、原料チタンは純チタンでもチタン合金でもよ
い。
【0010】
【作用】本発明者等による実験検討の結果、チタン材の
水素化処理において、材料が厚くなると中心部までの水
素化が遅くなるが、10mm以下の厚さにし、かつ嵩密度
を0.6〜4.0g/cm3 の範囲に調整して処理容器に
装入することにより、生産性よく処理できることが判明
した。
【0011】すなわち、図1の直線Aのように、処理量
は原料チタンの嵩密度に比例して増加するが、曲線Bの
ように、処理時間は嵩密度が4.0g/cm3 を超えると
急激に長くなり、したがって、曲線Cのように、生産性
は0.6〜4.0g/cm3 が最適範囲となる。嵩密度が
0.6g/cm3 未満の領域では、処理量に対して処理容
器容量の割合が大きくなり、加熱・冷却の時間が処理量
に対して長くなり、生産性が低下する。嵩密度が4.0
g/cm3 を超える領域では、原料同士が圧縮されて、み
かけの厚さが厚くなり、水素吸収に時間がかかるととも
に、空隙率が小さいことから、加熱・冷却に時間がかか
り、生産性が低下する。嵩密度が0.6〜4.0g/cm
3 の範囲では、生産性は嵩密度にほぼ比例して高くな
り、原料チタンの形状、生産量、圧縮法、コスト等の観
点から最適な嵩密度を選定することができる。
【0012】なお図1は、原料チタンの材料厚さが10
mm以下での結果であり、10mmより厚い材料が含まれる
と、上記最適範囲においても、その材料の中心までの水
素化が律速となって、生産性が急激に低下する。また図
1は、各種チタン材、すなわちインゴット、熱間圧延
材、冷間圧延材、パイプ、線材等の端材、切削切り屑等
を含む材料を、厚さ10mmを超えるものは10mm以下に
切削し、スケールおよび油を除去して、処理容器に装入
し、10-3Torr以下に真空排気して700℃まで加熱し
た後、ヒーターをOFFにし、水素ガスを導入して水素
を吸収させ、冷却したときの、排気開始から冷却終了ま
での処理時間、および装入重量に基づく結果である。処
理容器には、各種厚さおよび形状の材料を混合して嵩密
度を変化させ、かつ容器内の各部位の嵩密度が平均化す
るようにして装入した。ただし、変化させた嵩密度の、
どの実験においても厚さ10mmの原料が10%以上含ま
れるようにした。
【0013】本発明において、原料チタンの嵩密度を調
整する際に、単に混合するだけでは調整が困難な場合は
つぎのようにして行う。すなわち、嵩密度の低いパイプ
や切り屑は、プレス等により圧縮して密度を高めること
ができる。また板材を積上げた場合のように嵩密度が高
くなるときは、材料の間にパイプや切り屑などを入れて
空隙をつくり、嵩密度を低くすることができる。
【0014】つぎに本発明法の工程を図2に示す。すな
わち、(1)原料チタンを厚さ10mm以下のものと、1
0mmを超えるものに選別する。(2)厚さ10mmを超え
る原料チタンはバイト、フライス等により10mm以下に
切削する。(3)これらの中で処理容器装入に適さない
大きさのものは切断する。(4)熱延クロップ等スケー
ルのついたものは、ショットブラストおよび酸洗等によ
り脱スケールし、スケールのないものは溶剤、アルカリ
等により洗浄する。(5)嵩密度の低いものを、必要に
応じてプレス等により圧縮する。(6)処理容器に装入
し、容器内の各部位の嵩密度が0.6〜4.0g/cm3
の範囲となるように、各種形状の原料チタンを組み合わ
せて調整する。(7)容器内を排気し水素化処理を行
う。なお、、本発明により水素化処理を行った後は、機
械的に粉砕し、篩別し、脱水素化処理を行い、解砕し、
粒度調整をして、チタン粉末製品となる。
【0015】以上述べた本発明法において、原料チタン
としては、スポンジチタン、各種チタン製品、中間製
品、インゴット等の切削屑、端切れ材等のスクラップ等
が適用できる。また、水素化処理装置としては、前述の
図3の他、各種方式・形状の装置を使用することができ
る。たとえば図4は、水素化処理容器2の中心に中空部
6を設け、そこに内部ヒーター4を配設し、炉壁ヒータ
ー5とともに内外から加熱するものである。図5は水素
化処理容器2を載置した底壁11が、支持部材12によ
り昇降可能になっており、図示位置にて炉3により加熱
し、水素化処理を行った後、容器2を降下させ、冷却コ
イル10により冷却するものである。
【0016】
【実施例】
(本発明例1) 肉厚1mm前後の溶接チタン管の管端ス
クラップを原料チタンとし、アルカリ洗浄にて油分およ
び塵を除去し、プレス機により約10本ずつまとめて圧
縮した。圧縮された原料チタンは塊状になり、塊の厚さ
は10mmを越えたが、約1mmの管肉部分の間に空隙を有
するものであり、その嵩密度は、圧縮前の0.3g/cm
3 から1.2g/cm3 に高められた。これを図5のよう
な装置の、容量0.24m3 の水素化処理容器2にほぼ
均一に装入して、10-3Torr以下に真空排気し、700
℃に加熱した後、ヒーターをOFFにし、水素ガスを導
入して原料チタンの自己燃焼により水素化を進行させる
とともに、水素化処理容器2を降下させ、冷却コイル1
0により室温まで冷却した。その結果、本例におけると
同一の原料チタンを圧縮せず、本例と同一の条件で水素
化処理した場合と比較して、処理時間は20%長くなっ
たが、嵩密度が4倍になったため、生産性は約3.3倍
と大幅に向上した。
【0017】(本発明例2) チタン圧延材タイトコイ
ルのスクラップから、コイルの厚さが10mm以下でスケ
ールのないものを選び、アルカリ洗浄により油分および
塵を除去した。その嵩密度は2.0g/cm3 であった。
またチタンインゴットのスクラップを切削した切り屑を
プレス機により圧縮し、嵩密度を1.3g/cm3 に高め
た。これは油分がないため洗浄は不要であった。さら
に、板厚1mm前後の冷間圧延材スクラップの切板をアル
カリ洗浄して油分および塵を除去した。その嵩密度は
4.0g/cm3 を超えるものであった。これらタイトコ
イル、圧縮した切り屑、切板および本発明例1の圧縮し
た管端を混合し、切板の間には他の原料を装入して、本
発明例1と同様の水素化処理を行った。装入後の容器内
の平均嵩密度は2.4g/cm3 になるように調整した。
その結果、タイトコイル、圧縮した切屑、切板、圧縮し
た管端を各々個別に処理した場合に比べ、生産性が25
%向上した。
【0018】
【発明の効果】本発明によれば、水素化脱水素法による
チタン粉末の製造において、従来は水素化処理に適さな
い厚肉のチタン材、あるいは切削機にかけられない形状
のチタン材も、原料チタンとして採用することができる
とともに、切削コストの削減、さらに生産性の著しい向
上効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明法を説明するグラフである。
【図2】本発明法の工程を示す説明図である。
【図3】本発明法を実施する装置例を示す断面図であ
る。
【図4】本発明法を実施する装置例を示す中央部断面斜
視図である。
【図5】本発明法を実施する装置例を示す一部断面図で
ある。
【符号の説明】
1:原料チタン 2:水素化処理容器 3:炉 4:内部ヒーター 5:炉壁ヒーター 6:中空部 7:内筒 8:ガス導入管 9:排気管 10:冷却コイル 11:底壁 12:昇降支持部材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山宮 昌夫 東京都千代田区大手町2−6−3 新日本 製鐵株式会社内 (72)発明者 田村 道夫 兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 新日本 製鐵株式会社広畑製鐵所内 (72)発明者 籠橋 亘 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 深澤 英一 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 村山 良治 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水素化脱水素法によりチタン粉末を製造
    する方法において、厚さ10mm以下の原料チタンを、嵩
    密度を0.6〜4.0g/cm3 の範囲に調整して処理容
    器に装入し、水素化処理を行うことを特徴とする、チタ
    ン粉末製造における水素化処理方法。
  2. 【請求項2】 嵩密度の低い原料チタンを圧縮して、嵩
    密度を調整することを特徴とする請求項1記載のチタン
    粉末製造における水素化処理方法。
  3. 【請求項3】 嵩密度の高い原料チタンの間に、嵩密度
    の低い原料チタンを装入して、嵩密度を調整することを
    特徴とする請求項1記載のチタン粉末製造における水素
    化処理方法。
JP26665393A 1993-10-25 1993-10-25 チタン粉末製造における水素化処理方法 Withdrawn JPH07118710A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009057634A (ja) * 2000-11-09 2009-03-19 Nikko Kinzoku Kk 高純度ジルコニウム若しくはハフニウム粉の製造方法
KR101421244B1 (ko) * 2012-09-26 2014-07-18 한국기계연구원 플라즈마 처리를 통한 구형 티타늄 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 구형 티타늄 분말
JP2019157248A (ja) * 2018-03-16 2019-09-19 トーホーテック株式会社 低塩素濃度チタン粉、チタン合金粉、およびそれらの製造方法

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