JP2006052440A - 無電解めっき用触媒液及び無電解めっき皮膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 パラジウム塩と、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、酢酸、プロピオン酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1つの有機酸とを含有する水溶液であることを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
不活性基板を液温50〜60℃に温度調節されたアルカリ脱脂液に浸漬して脱脂を行う。上記アルカリ脱脂液としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ剤と界面活性剤とを主成分とし、表面に付着している油脂等の汚れを除去するもの等が挙げられる。脱脂後、水道水にて水洗する。ついで、例えば、20〜30℃の600mol/m3塩酸等に浸漬することにより、中和し、最後に純水にて水洗する。
液温15〜30℃に温度調節されたスズ塩を含有する水溶液で不活性基板を1〜5分間浸漬する。上記水溶液としては、例えば、塩化第一スズ、硫酸第一スズ等と、塩酸、硝酸等の無機酸と、酸化防止剤等とを含有するもの等が挙げられ、不活性基板の表面を感受性化させるもの等が挙げられる。
パラジウム塩と、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、酢酸、プロピオン酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1つの有機酸とを含有する水溶液である無電解めっき用触媒液で不活性基板を浸漬する。上記無電解めっき用触媒液の液温は15〜50℃であることが好ましく、無電解めっき用触媒液への浸漬時間は1〜5分間であることが好ましく、無電解めっき用触媒液のpHは2〜7であることが好ましい。このとき、無電解めっき用触媒液のpHを調整するには、上記無機塩、無機酸又はアルカリを適量添加すればよい。
パラジウム活性が施された不活性基板上には、例えば、無電解銅めっき皮膜、無電解ニッケルめっき皮膜、無電解金めっき皮膜、無電解コバルトめっき皮膜、これらの合金めっき皮膜、その他の無電解複合めっき皮膜等が形成される。
(1)無電解めっき前処理
スライドガラス(76×26×1mm)を液温50〜60℃に温度調節された水酸化カリウム水溶液(水酸化カリウムの濃度:1.5×103mol/m3)に浸漬して脱脂を行った。脱脂後、水道水にて水洗した。ついで、20〜30℃の希塩酸(塩酸の濃度:600mol/m3)に浸漬することにより、中和し、最後に純水にて水洗した。
液温27℃に温度調節された0.89mol/m3の塩化第一スズと1.2mol/m3の塩酸とを含有する水溶液でスライドガラスを2分間浸漬し、最後に純水にて水洗した。
液温27℃に温度調節された0.56mol/m3の塩化パラジウムと、5mol/m3のコハク酸ナトリウムと、12mol/m3の塩酸とを含有する水溶液である無電解めっき用触媒液に水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを調整し、そこにスライドガラスを1分間浸漬し、最後に純水にて水洗し、パラジウム付与スライドガラスを得た。
100mol/m3の硫酸ニッケルと、300mol/m3のホスフィン酸ナトリウムと、200mol/m3の錯化剤とを含有する無電解めっき液を用い、さらに無電解めっき液を水酸化ナトリウム水溶液によりpHを4.8に調整し、70℃に加温した。ついで、無電解めっき液中にパラジウム付与スライドガラスを2分間浸漬することによって、実施例1に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。
活性化処理工程で、5mol/m3のコハク酸ナトリウムに代えて、表1に示す濃度となるコハク酸ナトリウムを使用し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを調整しなかったこと以外は実施例1と同様にして、実施例2〜6に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。
活性化処理工程で、5mol/m3のコハク酸ナトリウムに代えて、表1に示す濃度となるグルタル酸を使用したこと以外は実施例1と同様にして、実施例7に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。
活性化処理工程で、5mol/m3のコハク酸ナトリウムに代えて、表1に示す濃度となる酢酸ナトリウムを使用し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを調整しなかったこと以外は実施例1と同様にして、実施例8に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。
活性化処理工程で、5mol/m3のコハク酸ナトリウムに代えて、表1に示す濃度となるプロピオン酸ナトリウムを使用し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを調整しなかったこと以外は実施例1と同様にして、実施例9に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。
10mol/m3のコハク酸ナトリウムを使用しなかった以外は実施例2と同様にして、比較例1に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。
10mol/m3のコハク酸ナトリウムに代えて、表1に示す濃度となるピロリン酸ナトリウムを使用した以外は実施例2と同様にして、比較例2〜6に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。
(1)パラジウム量の測定
触媒化処理後のパラジウム付与スライドガラスを強酸性水溶液中に浸漬し、スライドガラス上のパラジウムを溶解させた後、この強酸性水溶液中に含まれるパラジウムの濃度をICP(高周波プラズマ)発光分光分析装置(商品名:SPS4000、セイコーインスツルメント製)で測定することにより、単位面積当たりに付着したパラジウム量を算出した。その結果を表1及び2に示す。
紫外可視分光光度計(商品名:UV−360、島津製作所製)で鏡面反射ユニットを用いて550nmの光反射率を測定し、さらに、走査型電子顕微鏡(SEM)(商品名:S−4000、日立製作所製)を用いて微視的な表面観察を行い、平滑性に劣るものを×、平滑性に優れるものを△、平滑性に特に優れるものを○とした。その結果を表1及び2に示し、実施例3、比較例1及び6に係る無電解ニッケル皮膜のSEM像をそれぞれ図1、図2及び図3に示した。
ポリエステル粘着テープ(商品名:スコッチテープ、3M社製)を用いて引き剥がし試験を行い、目視により剥離が確認されるものを×、剥離がほとんど観察されないものを△、剥離が全く観察されないものを○とした。その結果を表1及び2に示す。
(1)無電解めっき前処理
スライドガラス(76×26×1mm)を液温50〜60℃に温度調節された水酸化カリウム水溶液(水酸化カリウムの濃度:1.5×103mol/m3)に浸漬して脱脂を行った。脱脂後、水道水にて水洗した。ついで、20〜30℃の希塩酸(塩酸の濃度:600mol/m3)に浸漬することにより、中和し、最後に純水にて水洗した。
液温27℃に温度調節された1.78mol/m3の塩化第一スズと2.4mol/m3の塩酸とを含有する水溶液でスライドガラスを2分間浸漬し、最後に純水にて水洗した。
液温27℃に温度調節された1.12mol/m3の塩化パラジウムと、50mol/m3のアジピン酸と、12mol/m3の塩酸とを含有する水溶液に、表2に示すpHとなる水酸化ナトリウム水溶液を加えて調整した無電解めっき用触媒液でスライドガラスを1分間浸漬し、最後に純水にて水洗し、パラジウム付与スライドガラスを得た。
100mol/m3の硫酸ニッケルと、300mol/m3のホスフィン酸ナトリウムと、200mol/m3の錯化剤とを含有する無電解めっき液を用い、さらに無電解めっき液を水酸化ナトリウム水溶液によりpHを4.8に調整し、70℃に加温した。ついで、無電解めっき液中にパラジウム付与スライドガラスを2分間浸漬することによって、実施例10〜15に係る無電解ニッケル皮膜を形成した。そして、上述した評価方法で評価を行った。その結果を表3に示す。
Claims (5)
- パラジウム塩と、
コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、酢酸、プロピオン酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1つの有機酸とを含有する水溶液であることを特徴とする無電解めっき用触媒液。 - 前記パラジウム塩の濃度が、0.1mol/m3以上100mol/m3以下である請求項1に記載の無電解めっき用触媒液。
- 前記有機酸の濃度が、10mol/m3以上100mol/m3以下である請求項1又は2に記載の無電解めっき用触媒液。
- さらに、無機塩、無機酸又はアルカリを含有する請求項1〜3のいずれかに記載の無電解めっき用触媒液。
- スズ塩を含有する水溶液で不活性基板を処理する感受性化処理工程と、
パラジウム塩と、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、酢酸、プロピオン酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1つの有機酸とを含有する水溶液である無電解めっき用触媒液で不活性基板を処理する活性化処理工程と、
不活性基板を無電解めっき液で処理して無電解めっき皮膜を形成する皮膜形成工程とを含むことを特徴とする無電解めっき皮膜の形成方法。
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