JP3530792B2 - 金属基複合材料およびその製造方法 - Google Patents

金属基複合材料およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は複合材料、とくに金
属水素化物を有する多孔質体からなるプリフォーム中
に、AlやMg、Cu、Siなどを含むAl合金からなるマトリッ
クス金属を含浸し複合化してなる金属基複合材料および
その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】強化材にて形成された多孔質プリフォー
ムに、マトリックスとなる金属溶湯を含浸させて、分散
強化型あるいは繊維強化型の金属基複合材を得る手法と
しては、例えば、特開昭61−295344号公報、特開平８−
117964号公報等に開示されている溶融金属浸透法や溶湯
鋳造法等などの技術から知られている。
【０００３】しかし、多孔質体中に金属溶湯を含浸させ
て複合材を製造する上記従来技術は、最表層面が酸化物
などの化学的に安定な反応生成物層で覆われているか、
または酸化物などが不純物として化学的、物理的に吸着
した状態となるため、金属溶湯と成形体との濡れ性が悪
く、単にこれらを接触させるだけでは複合化が困難であ
った。このことは、従来技術の場合、材料の複合化に対
し、金属自由表面が有する活性エネルギーを有効に利用
できなかったことを意味している。これに対し、多孔質
体中に金属の溶湯を確実に含浸させて複合化する方法も
検討されたが、そのためには非常に高い加圧力を必要と
し、またはプリフォームを不活性ガス中で高温に予熱す
るか、濡れ性を改善するための特殊な元素や化合物を、
溶湯中またはプリフォーム中に、添加することが必要で
あった（例えば、特開昭61−165265号公報、特開昭62−
67133 号公報等) 。もちろん、そのためには、加圧や予
熱のための特別な付帯設備が必要であった。
【０００４】その他の従来技術として、金属溶湯に圧力
を加えず、しかもプリフォームの予熱も不要とする製造
方法の提案もある（例えば、特開平１−279713号公報、
特開平１−279720号公報、特開平１−279721号公報な
ど）。しかし、加圧や予熱を必要としないこれらの従来
技術は、いずれもプリフォーム中に金属ふっ化物を所定
量添加し、ふっ素による不純物の還元作用を利用して濡
れ性を改善することで複合化を促進する方法である。た
だし、こうした方法は本来、材料の複合化に対し金属自
由表面が有する活性化エネルギーを有効に利用するもの
ではない。しかも、かかる金属ふっ化物中に含まれるふ
っ素というのは、常温下では気体であり、あらゆる元素
の中で最も高い電気陰性度を示し、最も反応性に富む物
質であって、ヘリウム、ネオン、アルゴン以外のすべて
の元素と反応する。従って、このような金属ふっ化物等
を工業用途に多用することは、環境上好ましい方法では
ない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明の目
的は、加圧や予熱を行うまでもなく、また反応性の高い
特殊な成分、化合物を添加しなくとも、多孔質構造体と
マトリックス金属の溶湯との濡れ性がよく、それ故にこ
の両者の密着性のよい、すなわち複合化の良好な金属基
複合材料を、簡便に低コストで提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者等は、異種金属の
複合化における上述したような問題点を解決するため、
金属自由表面が有する活性化エネルギーを有効に活用す
る技術、とくに溶融金属浸透法に従う複合化過程を簡略
化する技術について検討した。その結果、或る種の金
属, 合金の中には水素化可能な金属 (合金類を含む) が
ある。例えば、Ti、Ni、Fe、Coなどの金属, あるいはこ
れらを主要な成分とする合金は、加熱−冷却サイクルに
より、２原子気体を吸収し、また放出するという特性
（ジーベルトの法則：ある一定温度において金属中の水
素など２原子分子気体の溶解度〔％Ｈ〕は、それと平衡
状態にある２原子分子気体の分圧ＰＨの平方根に比例す
るという法則）を有することがわかった。特に、こうし
た金属類に対し、吸収性と放出性に優れた水素の特性を
付与すれば、多孔質体を構成している金属自由表面が本
来有している活性状態を制御することができ、それがそ
うした金属類を複合化しようとするときに有効に作用さ
せることができることを知見した。
【０００７】このような考え方の下で発明者らは、上掲
の目的の実現に向け鋭意研究を続けた。その結果、Tiや
Ni、Fe、Coなどまたはこれらを主要な成分とする合金か
らなる水素化可能金属にて多孔質体を成形し、そしてそ
の成形体の少なくともその一部に金属水素化物を生成さ
せてなる多孔質プリフォームを形成し、このプリフォー
ムに対し、AlまたはMg、CuおよびSiのうちから選ばれる
１種以上を含むAl合金からなるマトリックス金属を、溶
融金属浸透法に従って含浸し複合化させる方法が有効で
あるとの知見を得た。即ち、こうした方法によれば、複
合化の過程において前記プリフォーム中の金属水素化物
は、成形時の温度以上に加熱されると水素を放出し、こ
れにより多孔質体を構成している金属の自由表面は活性
状態となり、いわゆる溶融マトリックス金属との良好な
濡れ性が確保できるようになるのである。
【０００８】つまり 本発明は、或る種の金属, 合金類
については、水素を吸収しまたは放出し得るという可逆
的性質を有することに着目し、この現象を金属どうしの
複合化に応用すること、すなわち、金属自由表面が有す
る活性エネルギーを複合化に有効活用する技術である。
【０００９】
【発明の実施の形態】さて、本発明にかかる溶融金属浸
透法を利用する複合化技術においては、複合化を図ろう
とする金属基の多孔質プリフォームとマトリックス金属
・合金溶湯との間で生じる濡れ抵抗を改善することが必
要である。そのためには、図１に示す接触角が90°以下
の、なるべく小さい接触角となる浸漬濡れの状態にする
ことが好ましく、この状態にすれば濡れ性が著しく改善
されて加圧しなくとも両者の複合化が可能になる。そこ
で、以下はこのような溶湯浸透法による無加圧での複合
化を、無加圧浸透法と略記して説明する。即ち、本発明
にかかる無加圧浸透法の特徴は、従来報告されている複
合化技術とは大きく異なり、濡れの状態を改善すること
を目的とした特殊な添加物を使用しないことにある。
【００１０】まず、上述したプリフォームは、酸素分圧
を1013 Pa 以下、好ましくは100 Pa以下に雰囲気制御し
た状態で、Ｈ２またはＨ２の分圧を制御したAr、Heなど
の不活性ガスとH２との混合ガスを雰囲気とする環境下
で、TiやNi、Fe、Coなどまたはこれらを主要な成分とす
る水素化可能金属・合金にて、平均気孔径10〜30μm、
気孔率20〜80 vol％の多孔質体として成形したものであ
る。しかも、この多孔質体成形のときに、成形雰囲気内
の温度あるいは圧力を調整すれば、成形される多孔質体
の金属自由表面は、水素を吸収して金属水素化物を形成
し、化学的に安定した状態とすることができる。
【００１１】このようにして成形される金属水素化物を
含むプリフォームのより具体的な製造方法としては、実
施例にも示すように、減圧プラズマ溶射法、粉末冶金焼
結法（プレス成形法、射出成形法）などを適用すること
ができる。例えば、減圧プラズマ溶射法の場合は、プラ
ズマ作動ガスとして水素を用い、また、粉末冶金焼結法
については焼結を行う際の雰囲気ガスとして水素を使用
すれば、成形体表面材の少なくとも一部に金属水素化物
を形成することができる。さらにはまた、これらの製造
方法において、より積極的な手段としては、金属水素化
物自体の粉末を溶射することによって、所望の形状に直
接成形することは有効である。
【００１２】このようにして得られる、少なくとも一部
に金属水素化物を有する多孔質プリフォームは、これを
予熱することなくAl、またはMg、CuおよびSiのうちから
選ばれるいずれか１種以上を含むAl合金からなるマトリ
ックス金属の浴中に浸漬すると、該プリフォームとマト
リックス金属とは、該マトリックス金属の含浸を通じて
複合化する。そして、この複合化の過程において、該プ
リフォーム中の金属水素化物は加熱によって水素を放出
し、これにより多孔質体を構成している金属の自由表面
は再び活性な状態を取り戻し、マトリックス金属との良
好な濡れ性を得ることになる。この場合において、本発
明法では、多孔質プリフォーム中へのマトリックス金属
溶湯の含浸に当たっては、多孔質プリフォームの気孔内
が活性化し、濡れ性が改善されているため、処理雰囲気
を、たとえ加圧しなくともプリフォーム中へのマトリッ
クス金属の含浸が短時間で起こるようになる。つまり、
本発明に従う溶融金属浸透法は、水素化可能金属を用い
ることによって、上述した複合化過程を極めて簡略化し
た方法であると言うことができる。
【００１３】本発明において用いられる水素化可能金属
とは、Ti、Fe、Ni、Al、Cu、Mg、Co、Ｗ、Mn、Crおよび
Beまたはこれらの合金類が適用可能である。とくに、50
0 〜600 ℃の温度での水素の溶解度が0.1 〜10 cm３／
金属100gのものが有効である。水素の溶解度をこのよう
に限定した理由は、0.1cm３／Ｍ100g未満では、金属溶
湯の含浸時に充分な濡れ性が得られないためであり、一
方 10cm３／金属100gを超えると溶湯からの気泡の発生
が激しく、爆発する危険性が生じるためである。好まし
くは 0.5〜 5 cm３／金属100gである。
【００１４】TiやNi、Feなどの水素化複合可能金属類を
成形して得られる多孔質体は、その気孔率が20 vol％〜
80 vol％となるように調整する。というのは、この多孔
質成形体の気孔率が20 vol％未満では、閉気孔を多く含
むようになり、溶湯金属を完全に充填することが不可能
になり、一方、80 vol％を超える気孔率ではプリフォー
ムの強度が不足して形状を維持することが困難だからで
ある。好ましくは30〜70 vol％のものがよい。
【００１５】このような気孔率を有する多孔質成形体,
即ちプリフォームの場合、その構成成分である各原料粉
末が上記のジーベルトの法則により、その表面より水素
分子を吸収し、その自由表面の少なくとも一部分は金属
水素化物で覆われて化学的に安定化したものになる。し
かも、この状態のプリフォームは、そのままでは気孔の
自由表面の活性エネルギーが小さいので、酸化および異
物の吸着を防止する効果を発揮する。
【００１６】なお、これらの効果は、多孔質体の気孔率
(空隙率) に依存する他、迷宮率（特定の気孔に着目
し、その気孔の任意の２点間の最短距離に対する実際の
細孔の長さの比を迷宮率（屈曲率）という。なお、この
迷宮率は、平均気孔径に対する個々の気孔径の分散に比
例するから、１本の気孔が持つ分岐の数に比例する。好
ましくは２以上、５以下）にも影響を受け、そして原料
が活性金属であるほど大きいと考えられる。従って、本
発明においては、プリフォームの材料やその特性に応
じ、成形の条件や原料の粒度、その混合状態を調整し、
形成される気孔経路網がなるべく水素を吸収しやすい構
造にすることが効果的である。しかも、多孔質成形体の
気孔内表面に固溶された水素は放出しにくいようにする
ことがまた有効である。発明者らが行った実験によれ
ば、これらの条件を満たすためには、平均気孔径は10〜
30μｍで、気孔率20〜80 vol％の多孔質体として成形す
ることが好ましいことがわかった。
【００１７】かかるプリフォームは、複合化のために、
AlまたはMg、CuおよびSiのいずれか一種以上を含むAl合
金の内から選択されるマトリックス金属の浴中に、加圧
や予熱を行わずに浸漬する。このような複合化処理の過
程で、前記プリフォーム中の金属基は酸化の防止状態に
おかれるとともに、温度が上昇した場合には活性化し、
固溶していた水素を放出することにより、再びその自由
表面が活性な状態を取り戻すようになる。このようにし
て、マトリックス金属溶湯は活性化して濡れ性の向上し
たプリフォームの気孔経路網中へ侵入し、気孔経路網は
円滑に最終的に該マトリックス金属で埋め尽くされるこ
とになる。
【００１８】以上説明したところからわかるように、本
発明によれば、TiやNi、Feなどの水素化可能金属類の内
から選択された材料の多孔質プリフォームと、Alまたは
Mg、Cu、Siを主成分として含む合金からなるマトリック
ス金属との複合化に必要な湿潤の活性化エネルギーが、
プリフォーム中の金属基が水素を吸収, 放出する上述し
た反応過程で自然に得られる。なお、この反応の過程
で、プリフォーム中に固溶していた水素は複合化処理時
にそのほとんどが放出されるか、または複合化を行った
後に適度な熱処理を行うことで完全に除去することがで
きる。
【００１９】即ち、本発明によれば、多孔質体を構成し
ている金属の自由表面が本来有する活性化エネルギーを
マトリックス金属との複合化に有効に活用することがで
き、従って、複合化の過程を大幅に簡略化して、所望の
金属基複合材料を容易に製造することができる。
【００２０】
【実施例】実施例１ 純度99.6mass％のTi粉末（粒度≦150 μm)を、酸素分
圧：1013 Pa の雰囲気中において、Ｈ２の分圧が13330
PaであるArとＨ２との混合ガスをプラズマ作動ガスとす
る減圧プラズマ溶射法により、縦100mm 、幅25mm、厚さ
３mmの短冊型形状で、水素化チタンを含有する多孔質か
らなるプリフォームを作製した。このプリフォームの形
状および重量を測定し、その気孔率を求めたところ、6
3.8 vol％ (迷宮率 3.5) であった。また、このプリフ
ォームの水素含有量を不活性ガス融解法により測定した
ところ、0.7 〜２mass％であった。次に、A5052 アルミ
ニウム合金350gを金属溶解用るつぼで溶解しマトリック
ス合金浴を準備した。ここで、マトリックス合金浴の温
度は680 ℃とし、これに上記のプリフォームを30秒間浸
漬して含浸処理を行ったのち引き上げ、室温環境下で自
然放冷により凝固させた。
【００２１】このようにして得られたアルミニウム合金
含浸プリフォームの形状を測定したところ、含浸処理前
のプリフォーム形状にほぼ一致していた。また、重量測
定により該アルミニウム合金含浸プリフォームの密度
(3352 kgm−３) を求めたところ、プリフォームの気孔
中にアルミニウム合金が完全に充填されたと仮定して求
められる複合材の密度( 3360 kgm−３) にほぼ一致する
ものであった。さらに凝固試料を切断し、その断面を研
磨して電子顕微鏡観察を行ったところ、図１、図２、図
３に示すように、プリフォーム全体にアルミ合金が過不
足なく均一に含浸しており、TiとAl合金との接合境界に
はいずれも極薄い拡散層が形成され、良好に密着して複
合化していることが確認された。なお、これらの結果
は、プリフォームの材質をα型またはβ型のTi合金とし
ても同様であり、アルミ合金浴を純Al浴に変更しても、
複合化の結果は良好であった。
【００２２】次に、比較検証する目的でプラズマ作動ガ
スに水素を使用しない条件で、その他は上述したと同条
件でプリフォームを作製し、アルミニウム合金浴中への
浸漬による複合化を試みた。その結果、プリフォーム中
へのアルミニウム合金の含浸はほとんど認められなかっ
た。また、多孔質体中への液体の浸透速度は、液体の表
面エネルギーに比例し、その粘性に反比例するため、ア
ルミニウム合金浴の場合、浴の温度を高く設定した方が
有利と考えられる。そこで、上記のプラズマ作動ガスに
水素を使用しない条件で作製した純Ti材プリフォームを
浴の設定温度720 ℃、750 ℃、780 ℃の各浴に、浸漬時
間を３分に延長して、それぞれ複合化を検討したが、や
はりプリフォーム中へのアルミニウム合金の含浸はほと
んど認められなかった。また、プラズマ作動ガスに水素
を使用する条件で作製した純Ti材プリフォームでも、そ
の気孔率が20 vol％以下のもの、あるいは80 vol％以上
のものは、アルミニウム合金の含浸は不完全であり、良
好な複合化は困難であった。
【００２３】実施例２ この実施例は、基材上に、チタン粉末を溶射して、厚さ
３ｍｍの多孔質溶射皮膜を形成した例について説明す
る。この例において、基材としては、厚さ５mmのA5052
アルミニウム合金およびSUS304ステンレスを用い、形状
およびその他の作製条件, 即ちTi粉末、Ｈ２含有プラズ
マ作動ガスを用いる処理により金属水素化物を形成する
方法については実施例１と同一とした。また、実施例１
と同様にA5052 アルミ合金350gを金属溶解用るつぼで溶
解し、その温度を720 ℃とし、これに上記の溶射皮膜
(気孔率65 vol％、迷宮率 3.4) つきプリフォームを30
秒間浸漬をした後、引き上げ、室温環境下の自然放冷に
より凝固させた。このようにして得られたプリフォーム
の形状を測定したところ、このプリフォームの形状はSU
S304ステンレスを基材とするものでは、浸漬前のプリフ
ォーム形状に実質的に一致していた。一方、A5052 アル
ミ合金を基材とするプリフォームでは、浸漬時に基材が
浴中に溶解したためか、溶射皮膜側にわずかに反り変形
が生じていた。この反り変形量は基材の厚みを１mm以下
とすることで実質的に無視し得る程度となった。また、
プリフォームを切断し、その断面を研磨して光学顕微鏡
および電子顕微鏡観察を行ったところ、溶射皮膜プリフ
ォーム中の全体にアルミニウム合金が過不足なく均一に
融浸し、TiとAl合金との境界面にはいずれも極薄い拡散
層が形成され、良好に密着、複合化していることを確認
した。
【００２４】実施例３ この実施例は、20mass％の割合のNiを被覆してなる13％
Cr鋼粉末（粒度≦150μｍ) を溶射材料粉末原料とし、
実施例１と同じ減圧プラズマ溶射法により、縦100mm 、
幅25mm、厚さ３mmの短冊型形状で、表面に水素化ニッケ
ルを有する多孔質体からなるプリフォームを作製した。
このプリフォームの形状および重量を測定し、その気孔
率を求めたところ、56.2 vol％であり、また、迷宮率は
3.9 であり、そして水素含有量は0.8 mass％であった。
一方、A5052 アルミニウム合金350gを金属溶解用るつぼ
で溶解しマトリックス合金浴を準備し、このマトリック
ス合金浴の温度を680 ℃に保持して、上記プリフォーム
を30秒間浸漬したのち、引き上げて室温環境下で自然放
冷により凝固させた。このようにして得られたプリフォ
ームの形状を測定したところ、その形状は浸漬前のプリ
フォーム形状にほぼ一致していた。また、重量測定によ
り該プリフォームの密度( 4996 kgm−３) を求めたとこ
ろ、プリフォームの気孔中にアルミ合金が充填されたと
仮定して求められる複合材の密度( 5001 kgm−３) にほ
ぼ一致することがわかった。さらに、該試料を切断し、
その断面を研磨して光学顕微鏡および電子顕微鏡観察を
行ったところ、プリフォーム全体にアルミニウム合金が
過不足なく均一に含浸しており、NiとAl合金との接合境
界にはいずれも薄い拡散層が形成され、良好に密着し複
合化していることが確認された。なお上記の結果は、原
料粉末の13％Cr鋼をMoに変更しても、またアルミニウム
合金浴を純Al浴に変更しても、複合化の結果はいずれも
良好であった。これに対し、比較検証の目的でプラズマ
作動ガスに水素を使用しない条件で、その他は上述した
のと同じ条件でプリフォームを作製し、同様にアルミニ
ウム合金浴への浸漬による複合化を検討したが、プリフ
ォーム中へのアルミニウム合金の含浸はほとんど認めら
れなかった。
【００２５】実施例４ この実施例は、平均粒径30μｍの水素化Ti粉末 (15g)と
平均繊維径30μｍ、平均繊維長1.5mm のTi繊維 (30g)を
混合したものを原料とし、この原料を金型を用いて、温
度約200 ℃、圧力120kg/mm２の条件で、外径25mm、厚さ
約３mmの円盤型の多孔質水素化プリフォームを成形し
た。このプリフォームの形状および重量を測定し、その
気孔率を求めたところ、35 mol％、迷宮率は 4.1であっ
た。そして、A5052 アルミニウム合金350gを金属溶解用
るつぼで溶解しマトリックス合金浴とした。このマトリ
ックス合金浴の温度を680 ℃とし、これに上記のプリフ
ォームを30秒間浸漬したのち引き上げ、室温環境下で自
然放冷により凝固させた。このようにして得られたプリ
フォームの形状を測定したところ、その形状は浸漬前の
プリフォーム形状にほぼに一致していた。また、重量測
定により、それの密度を求めたところ (3880 kgm−３)
、気孔中にアルミニウム合金が充填されたと仮定して
求められる複合材の密度に実質的に一致することを確認
した。さらに試料を切断し、その断面を研磨して光学顕
微鏡および電子顕微鏡観察を行ったところ、プリフォー
ム全体にアルミニウム合金が過不足なく均一に含浸して
おり、TiとAl合金との接合境界にはいずれも薄い拡散層
が形成され、良好に密着し複合化していることが確認さ
れた。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施例１のTi−Al複合材料の電子顕微
鏡写真であり、反射電子線組成像を示す。
【図２】図２は、実施例１のTi−Al複合材料の電子顕微
鏡写真であり、Ti−Ｋαの特性Ｘ線像（Tiプリフォーム
に対応）を示す。
【図３】図３は、実施例１のTi−Al複合材料の電子顕微
鏡写真であり、Al−Ｋαの特性Ｘ線像（Al含浸材に対
応）を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒須 文美 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式 会社本田技術研究所内 (56)参考文献 特開 平５−126179（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−147030（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−70143（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22C 1/00 - 49/14 C23C 1/00 - 30/00

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面の少なくとも一部に金属水素化物を
    有する下記水素化可能金属からなる多孔質体プリフォー
    ムの空隙中に、AlまたはMg、CuおよびSiのうちから選ば
    れるいずれか１種以上を含むAl合金からなるマトリック
    ス金属を含浸させて複合化したものからなる金属基複合
    材料。記 上記水素化可能金属は、 Ti 、 Fe 、 Co 、 Al 、 Cu 、 Mg 、Ｗ、
    Mn 、 Cr および Be 、またはそれらの合金からなり、 500 〜
    600 ℃での水素の溶解度が 0.1 〜 10cm ３ ／金属 100g であ
    る
  2. 【請求項２】 上記プリフォームは、気孔率が20〜80vo
    l%の多孔質体であることを特徴とする請求項１に記載の
    金属基複合材料。
  3. 【請求項３】 上記プリフォームの空隙中に、該プリフ
    ォームの質量に対し、90〜150mass%のマトリックス金属
    を含浸したことを特徴とする請求項１または２に記載の
    金属基複合材料。
  4. 【請求項４】 Ti、Fe、Co、Al、Cu、Mg、Ｗ、Mn、Crお
    よびBeまたはそれらの合金からなる水素化可能金属を原
    料とし、この原料を用いて気孔率が20〜80vol％の多孔
    質体を成形すると共に、この多孔質体の少なくとも一部
    に金属水素化物を生成させてなる多孔質プリフォームを
    形成し、このプリフォームを大気中無加圧雰囲気に保持
    されるAlまたはMg、Cu、Siを含むAl合金からなるマトリ
    ックス金属浴中に浸漬することにより、該マトリックス
    金属をプリフォーム中に含浸させることを特徴とする、
    金属基複合材料の製造方法。
  5. 【請求項５】 上記プリフォームは、多孔質体の成形と
    同時に少なくともその一部に金属水素化物を生成させた
    ものである、請求項４に記載の製造方法。
  6. 【請求項６】 上記プリフォームは、水素化可能金属粉
    末を溶射することによって形成することを特徴とする、
    請求項４または５に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】 上記プリフォームは、多孔質構造体の表
    面に、Ti、Fe、Co、Al、Cu、Mg、Ｗ、Mn、CrおよびBeま
    たはそれらの合金からなる、一部に金属水素化物を有す
    る水素化可能金属の層を被覆して形成することを特徴と
    する、請求項４または５に記載の製造方法。
  8. 【請求項８】 上記プリフォームの空隙中に、該プリフ
    ォームの質量に対し、90〜150mass％の充填率でマトリ
    ックス金属浴成分を含浸させて複合化することを特徴と
    する請求項４〜７のいずれか１項に記載の製造方法。
  9. 【請求項９】 上記プリフォーム中へのマトリックス金
    属含浸後、熱処理することを特徴とする請求項４〜８の
    いずれか１項に記載の製造方法。
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