KR100821774B1 - 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 구조물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전극 및 상대 전극과 상기 전극 및 상대 전극사이에서 유기층들을 가진 스택을 포함하는 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 구조물로서, 상기 유기층들을 가진 스택이 k(k=1,2,3,...) 유기 매트릭스 재료들 포함하는 방사층, 상기 전극 및 상기 방사층사이에 배치된 도핑된 전하 캐리어 이송층, 상기 상대 전극 및 상기 방사층사이에 배치된 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층, 및 상기 도핑된 전하 캐리어 이송층 및 상기 방사층사이에 배치된 하나의 차단층을 포함하는 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 구조물에 관한 것이다. 상기 스택의 유기층들은 n(n≤k+2) 유기 매트릭스 재료들에 의하여 형성되며, 상기 n 유기 매트릭스 재료들은 상기 방사층의 k 유기 매트릭스 재료들을 포함한다. 상기 유기층들을 가진 스택은 차단층 없는 방식으로 구현될 수 있으며, 상기 방사층 및 상기 도핑된 전하 캐리어 이송층은 유기 매트릭스 재료로 형성된다. 게다가, 이러한 구조물을 제조하는 방법이 언급된다.
Description
도 1은 다중층들을 가진 발광 구조 엘리먼트에 대한 층 구조를 기술한 개략도.
도 2A 내지 도 2C는 적어도 두개의 인접 층들이 동일한 유기 매트릭스 재료로 형성되는 유기 층들의 구조에 대한 에너지 레벨을 기술하는 개략도.
도 3A 및 도 3B는 실시예 c')에 따른 구조에 기초하여 구조 엘리먼트의 전류 효율 및 성능 효율 뿐만아니라 전류 밀도 및 휘도에 대한 특징 데이터를 기술한 그래프.
도 4A 및 도 4B는 실시예 a')에 따른 구조에 기초하여 구조 엘리먼트의 전류 효율 및 성능 효율 뿐만아니라 전류 밀도 및 휘도에 대한 특징 데이터를 기술한 그래프.
도 5A 및 도 5B는 실시예 n)에 따른 구조에 기초하여 구조 엘리먼트의 전류 효율 및 성능 효율 뿐만아니라 전류 밀도 및 휘도에 대한 특징 데이터를 기술한 그래프.
도 6은 실시예들 o'), p'), r')에 따른 구조 엘리먼트들의 전류 밀도들에 대한 특징 데이터를 기술한 그래프.
도 7은 실시예들 o'), p'), r')에 따른 구조 엘리먼트들의 휘도에 대한 특징 데이터를 기술한 그래프.
도 8은 동일한 농도를 가진 동일한 매트릭스내에 삽입되는 다양한 도펀트들 F4-TCNQ 및 2-(6-다이시아노에틸렌-1,3,4,5,7,8-헥사플루오르-6H-나프탈렌-2-일리덴)-말로노니트릴을 가진 두개의 홀 이송층들의 층 두께에 대한 표면저항을 기술한 그래프.
본 발명은 유기 핀-형 발광 다이오드(OLED)에 대한 구조물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Tang et al.(C.W. Tang et al.:Appl. Phys. Lett. 51(12), 913(1987))에 의한 낮은 일전압들의 논증 이후로, 유기 발광 다이오드들은 신규한 조명 또는 디스플레이 엘리먼트들을 실현하기 위한 유력한 후보들로 전망되고 있다. 유기 발광 다이오드들은 바람직하게 진공에서 기상증착되거나 또는 그들의 중합체 형태로 스핀-코팅되는 유기 재료들의 일련의 박막층들을 포함한다. 금속층들에 의한 전기 접촉후에, 유기 발광 다이오드들은 다이오드들, 발광 다이오드들, 광다이오드들 및 트랜지스터들과 같은 다양한 전자 또는 광전자 구조 엘리먼트들을 형성한다. 그들의 각각의 특성들과 관련하여, 유기 발광 다이오드들은 무기층들에 기초하여 형성된 구조 엘리먼트들과 경쟁 관계에 있다.
유기 발광 다이오드들의 경우에, 외부 공급전압의 결과로서 접촉부들로부터 인접 유기층들에 전하 캐리어들에 주입하고, 즉 한 측면으로부터 전자들 및 다른 측면으로부터 홀들을 주입하고 활성 영역에 여기자(exciton)들(전자-홀-쌍들)을 형성하고 이들 여기자들을 방사상 재결합함으로서, 광이 생성되어 발광 다이오드로부터 방사된다.
무기 기반 종래의 구조 엘리먼트들, 예컨대 실리콘, 갈륨 비소와 같은 반도체들과 비교하여 유기 기반 구조 엘리먼트들의 장점들은 큰 표면의 엘리먼트들, 즉 큰 디스플레이 엘리먼트들(모니터들, 스크린들)을 제조하는 것이 가능하다는 것이다. 유기 기반 재료는 무기 기반 재료들에 비교하여 비교적 저렴하다. 더욱이, 이들 재료들은 무기 재료들과 비교하여 낮은 처리온도때문에 가요성 기판상에 증착될 수 있다. 이러한 사실은 디스플레이 및 조명 기술에 일련의 신규한 응용들을 적용할 수 있는 방법을 열었다.
US5,093,698에서는 도핑된 전하 캐리어 이송층들을 가진 유기발광 다이오드를 포함하는 유기 핀-형 발광 다이오드가 개시되어 있다. 특히, 두개의 전극들사이에 배치되는 3개의 유기층들이 사용된다. n-형 및 p-형 도핑된 층들은 대응 도핑된 층에서 전하 캐리어 주입 및 홀들 및 전자들의 이송을 개선한다. 결과적으로, 제안된 구조는 적어도 5개의 재료들을 가진 적어도 3개의 층들로 구성된다.
에너지 레벨들 HOMO("Highest Occupied Molecular Orbital:높은 점유 분자 오비탈") 및 LUMO(Lowest Unoccupied Molecular Orbital: 낮은 비점유 분자 오비탈")는 바람직하게 전자들 및 홀들을 효율적으로 재결합하기 위하여 전하 캐리어들이 방사 영역에서 포착되는 방식으로 바람직하게 선택된다. 방사 영역으로의 전하 캐리어들의 제한은, 이하에서 기술되는 바와같이, 방사층 및/또는 전하 캐리어 이송층에 대한 이온화 전위들 및/또는 전자 친화력들을 적절하게 선택함으로서 실현된다.
US 5,093,698에 개시되어 있는 엘리먼트 구조는 접촉부들로부터 유기층들로의 전하 캐리어 주입을 상당히 개선시키고 있다. 더욱이, 도핑된 층들의 고도전성은 OLED의 동작동안 상기 위치에서 발생하는 전압 경사를 감소시킨다. 이러한 이유로 인하여, 도핑된 구조 엘리먼트들은 비교가능한 비도핑된 구조들보다 적정 휘도에 대하여 더 낮은 동작전압을 필요로 한다. 그러나, 이러한 도핑된 구조 엘리먼트들과 관련된 추가 검사들은 반드시 상기와 같지 않다는 것을 제시하고 있다. 원래의 핀-구조에서, 들뜬 복합체(exciplex) 형성 뿐만아니라 소위 발광 소광 현상(quenching effect)는 허용될 수 없으며, 이는 전자발광의 양자 수율에 대하여 부정적인 현상이다. 발광 소광 현상은 특히 p- 또는 n- 도펀트들이 바로 근접하게 있을때, 즉 방사영역에 인접한 유기층에 있을때 발생한다.
DE 100 58 578 C2에서, 차단층들은 중앙 방사층 및 적어도 하나의 캐리어 이송층사이에 삽입되어 있다. 이러한 경우에, 전하 캐리어 이송층들은 억셉터들 또는 도너들중 하나로 도핑된다. 발광영역에 전자들 및 홀들을 풍부하게 하기 위하여 차단 재료들의 에너지 레벨이 선택되는 방법이 기술된다. 따라서, 공지된 구조는 부가 중간층들이 도펀트 방해 위치들에서 이전에 가능한 소광 현상들로 버퍼 영역에서 동작할때 높은 효율성을 가질 수 있다.
발광 소광 현상은 여러 현상들에 의하여 유발될 수 있다. 하나의 가능한 메커니즘은 들뜬 복합체 형성으로서 공지되어 있다. 이러한 경우에, 방사영역내의 에미터 분자상에서 서로 재결합해야 하는 홀들 및 전자들은 방사층에 대한 경계표면들중 한 표면상의 두개의 다른 분자들상에 배치된다. 소위 이러한 들뜬 복합체 상태는 참여 분자들이 다른 성질을 가지는 전하-전달-여기자로서 이해될 것이다. 차단 및 방사층의 재료들을 부적절하게 선택함으로서, 이러한 들뜬 복합체는 에너지적으로 가능한 낮게 여기된 상태이며, 이에 따라 에미터 분자상의 실제 적정 여기자의 에너지는 상기 들뜬 복합체 상태로 전달될 수 있다. 이는 전자발광, 결과적으로 OLED의 양자수율을 감소시킨다. 일부의 경우에, 들뜬 복합체의 적색-시프트된 전자발광이 또한 관찰된다. 그러나, 이는 매우 작은 양자 수율로 특징지워진다.
OLED들에서 발생하는 발광 소광 현상의 다른 메커니즘들은 한편으로 하전 및 비하전 도펀트 분자들 및/또는 다른 한편으로 전하 캐리어들을 가진 여기자들의 교번 현상의 결과로서 시작되었다. 제 1메커니즘은 교번 현상의 짧은 범위에 기초하여 비도핑된 차단층들에 의하여 효율적으로 제공된다. OLED의 동작동안 전하 캐리어들은 방사 영역에서 그리고 방사 영역 근처에서 필연적으로 발생해야 한다. 이러한 이유로 인하여, 예컨대 대역 불연속으로 전하 캐리어들의 축적이 방지되는 경우에만 최적화될 수 있다. 이는 전하 캐리어 주입, 결과적으로 전하 캐리어들의 축적에 대한 장벽들을 방지하기 위하여 특히 차단 재료 및 에미터들에 대한 테이프층들의 선택을 요구한다.
문헌 DE 100 58 578 C2에 따른 핀-구조는 문헌 DE 100 58 578 C2에 더 상세히 기술된 바와같이 각각의 단일층의 기능이 특정 에너지 레벨에 밀접하게 링크되는 사실로 인하여 6개 이상의 다른 유기 재료들을 가진 적어도 5개의 단일층들을 포함한다.
제 1 단순화 단계는 BPhen/BPhen:Cs층 시퀀스들에 의하여 제공된다(Hc et al.: Apply. Phys. Lett., 85(17), 3911(2004)). 이러한 시스템은 전자 이송층 뿐만아니라 바로 인접한 홀 차단층에서 동일한 매트릭스 재료, 즉 BPhen을 사용한다. 그러나, 이러한 공지된 시스템에 있어서는 방사영역을 위하여 사용되는 매트릭스의 HOMO 및 BPhen의 LUMO간의 중요한 에너지 레벨 차이 때문에 가능한 들뜬 복합체 형성이 방지되지 않는다. 실제로는 홀 차단층에 대한 TAZ의 선택에 의한 구조 엘리먼트의 개선이 보고된다. 따라서, 층 시퀀스 BPhen/BPhen: Cs는 관련 재료들의 특정 선택에 도움을 주는 구조 엘리먼트들의 효율성을 유지하면서 층 구조들을 단순화하지 못한다. 특히, 공지된 시스템은 상기 위치에서 선택된 에미터 재료들의 결합과 호환가능할 수 없다. 게다가, He 등에 의하여 기술된 구조는 적어도 4개의 매트릭스 재료들을 포함한다.
게다가, 방사층 및 전하 캐리어 이송층이 동일한 매트릭스 재료로 구성되는 구조가 공지되어 있다(J. Kido, Proc. 1st Int. Display Manufacturing Conference IDMC2000, Seoul, 2000). 여기서, Li-도핑된 Alq3 전자 이송층이 인접한 Alq3층을 방사층으로서 사용하는, 유기 광을 방사하는 구조 엘리먼트가 설명된다. 이러한 시퀀스는 홀 이송층의 억셉터들 뿐만이라 전자 이송층의 도너가 제공되는 핀-OLED 구조에 삽입되지 않는다.
본 발명의 목적은 유기층들의 스택 구성을 단순화한 유기 핀-형 발광 다이오드용 구조물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
이러한 목적은 청구항 제1항 및 청구항 제13항에 따른 유기 핀-형 발광 다이오드용 구조물 및 청구항 제26항에 따른 유기 핀-형 발광 다이오드용 유기층 스택을 제조하기 위한 방법에 의하여 달성된다.
본 발명의 유리한 실시예들은 종속항들의 요지이다.
본 발명의 일 양상에 따르면, 전극 및 상대 전극(counter-electrode)과, 전극 및 상대 전극사이에서 유기층들을 가진 스택을 포함하는 유기 핀-형 발광 다이오드용 구조물가 생성되며, 여기서 유기층들을 가진 스택은 k(k=1,2,3...) 유기 재료들을 가진 방사층 , 전극 및 방사층사이에서 배열된 도핑된 전하 캐리어 이송층, 상대 전극 및 방사층사이에서 배열된 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층 및 도핑된 전하 캐리어 이송층들중 하나 및 방사층사이에서 배열된 적어도 하나의 차단층을 포함한다. 스택의 유기층들은 n(n≤k+2) 유기 매트릭스 재료들에 의하여 형성되며, 여기서 n 유기 매트릭스 재료들은 방사층의 k 유기 매트릭스 재료들을 포함한다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, 전극 및 상대 전극과, 전극 및 상대 전극사이에서 유기층들을 가진 차단층 없는 스택을 가진 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 구조물가 형성되며, 여기서, 차단층없는 스택은 방사층, 전극 및 방사층사이에 배치된 도핑된 전하 이송층, 및 상대 전극 및 방사층사이에 배치된 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층을 포함한다. 차단층없는 스택의 방사층 및 도핑된 캐리어 이송층은 유기 매트릭스 재료로 형성된다.
이러한 구조물에 있어서, 적응된 유기 매트릭스 재료들의 전체 수 및 층들의 수는 스택의 여러층들, 유기층들, 즉 방사층, 도핑된 전하 캐리어 이송층 및 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층을 하나 및 동일한 매트릭스 재료로 형성하는 것외에 차단층들이 절약되는 사실에 의하여 감소된다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, 단순화된 핀-형의 유기 발광 다이오드에 대한 유기층들을 가진 스택을 제조하기 위한 방법이 제공되며, 여기서 유기 매트릭스 재료는 개별 장치에 의하여 처리된다. 이러한 유기 매트릭스 재료는 스택의 여러 유기층들을 위하여 사용된다.
본 발명에서 사용되는 유기 매트릭스 재료는 전형적으로 몰농도 1:100 000 내지 5:1에서 도펀트들 또는 에미터 기질들과 같은 추가 재료들이 혼합(도핑)될 수 있는 모든 유기 호스트 재료이다. 게다가, 비도핑된 층, 예컨대 차단층들의 고유 성분은 매트릭스로서 지정된다. 형광성 또는 인광성 방사 재료들은 방사층들에 대한 도펀트들로서 선택가능하다. 더욱이, 매트릭스가 에미터인 경우에 도핑없이 광을 방사하는 방사층들이 존재한다.
핀-형 OLED들에 대한 단순화된 층 구조들은 보통의 특징 데이터와 관련한 단점들을 지시하지 않고 이와 관련하여 볼때 공지된 복합 구조들과 동일할 수 있다. 이러한 층 구조를 사용하는 발광 다이오드들은 필요한 밝기의 범위내에서 높은 효율성을 가진다.
핀-형 OLED들의 새로운 층 구조들은 연구분야에서 포괄적인 노력의 결과이 다. 단순하나 효율적인 핀-OLED 구조들이 실현될 수 있는 정도로 유기층들의 스택에 재료들의 특성들에 대한 요구들을 다양하게 최적화함으로서 성공이 이루어졌다. 비도핑된 전하 캐리어 이송층들을 가진 종래의 유기 발광 다이오드들과 비교하여, 적응 매트릭스 재료들에 대한 다양한 요건들은 전하 캐리어 이송층들의 예견된 도핑으로 인하여 유기 핀-형 발광 다이오드들에 비하여 훨씬 복잡하다.
본 발명의 일 장점은 종래의 층 구조들보다 적은 층으로 구성되고 및/또는 적은 유기 매트릭스 재료들로 구성되는 핀-형 OLED들에 대한 층 구조들이 실현된다는 것이다. 단순화된 구조적 엘리먼트 구성에 있어서, 적응 유기 매트릭스 재료들 및 적응 층들의 수는 여러 기능 층들을 위하여 사용된다. 이러한 방법은 OLED 구조적 엘리먼트들의 단순화된 가공성 및 신뢰성있는 제조공정에 기초하여 품질을 보장한다. 더욱이, 플랜트들을 제조하기 위한 투자 및 소비 비용이 최소화될 수 있다.
실질적으로 단순화된 처리외에, 제한된 수의 필수 재료들이 또한 본 발명의 장점이다. 더욱이, 제조공정은 층 분리를 위하여 필요한 소스들을 감소시킬 수 있기 때문에 단순화된다. 직렬의 여러 유기층들이 하나 및 동일한 유기 매트릭스 재료로 형성될때, 이로 인하여 제조공정이 단순화된다. 예컨대, 바람직한 일 실시예에서, 이러한 매트릭스 재료에 대한 증발 소스는 연속적으로 동작될 수 있으며, 여기서 각각의 경우에 추가 기질들에 대한 소스들의 소스 새도윙은 단지 단기간동안 개방되어야 한다.
만일 예컨대 층 구조에서 방사층 뿐만아니라 차단층 및 전자 캐리어 이송층 이 규정된 매트릭스 재료로 구성되면, 매트릭스 재료에 대한 소스 및 각각의 에미터 도펀트들 및 전기 도펀트들에 대한 소스가 요구된다. 그 다음에, 층 구조는 유기 매트릭스 재료에 대한 소스를 연속적으로 동작시키면서, 적어도 에미터 도펀트들의 소스가 개방된후 차단층을 형성하기 위하여 다시 새도윙되며 최종적으로 전하 캐리어 이송층을 분리하기 위하여 전기 도펀트의 소스가 개방되는 방식으로 제조될 수 있다. 이들 장점들은 예컨대 높은 진공상태에서 종래의 열적 증발을 사용하는 제조동안 뿐만아니라 "Organic Vapour Phase Deposition"(OVPD)(M. Baldo et al., Adv. Mater. 10(18), 1505(1998)에 개시된 방법을 사용하여 층들을 분리하는 동안 유효하게 된다.
본 발명의 다양한 그리고 바람직한 실시예들에 있어서, 유기층들의 스택을 제조하기 위하여 사용되는 유기 매트릭스 재료들의 전체 수 n는 추가로 감소될 수 있으며 이에 따라 k(k=1,2,3...)가 방사층에서 사용되는 유기 매트릭스 재료들의 수인 경우에 n≤k+1 또는 n=k를 적용할 수 있다.
본 발명은 도면을 참조로 하여 실시예들을 기초로하여 더 상세히 설명될 것이다.
도 1은 유기 발광 다이오드(OLED)의 보통의 구조를 도시한다. 베이스 전극(1)은 캐리어 기판 S, 예컨대 유리 또는 폴리-Si상에 구조화된 방식으로 증착된다. 다음 단계에서는 유기층들의 스택의 층-단위 열적 증발 및 분리가 달성되며, 이의 특성들은 이하에서 더 상세히 기술될 것이다. 최종적으로, 이전에 처리된 스택의 상부 유기층을 커버하는 커버 전극(5)이 증착된다.
전극들중 적어도 하나는 발광을 가능하게 하기 위하여 임의의 경우에 투명하다. 생성된 광이 기판을 통해 방사되는 유기 "하부-방사" 다이오드의 경우에, 기판(S) 뿐만아니라 베이스 전극(1)은 투명해야 한다. 그러나, 유기 "상부-방사(top-emission)" 다이오드에 있어서 커버 전극(5) 및 구조적 엘리먼트의 캡슐은 충분히 투명해야 한다. 또한, 구조 엘리먼트의 양 측면들은 투명하여 다이오드가 투명하게 보인다는 것이 인식되어야 한다.
양 전극들(1, 5)이 전자들 또는 홀들을 주입할 수 있으나 구조적 엘리먼트의 실제 극성이 제한되지 않는다는 것이 강조된다. 이러한 이유로 인하여, 본 발명은 제조공정에 있어서 시간 및 비용측면에서 효율적인 반전(캐소드로서 베이스 전극) 뿐만아니라 비반전(애노드로서 베이스 전극) 구조 엘리먼트들과 관련하여 구현될 수 있다.
유기 층들의 비반전 스택은 5개의 기본 컴포넌트들, 즉 p형 도핑된 홀 이송층(2), 홀 측면상의 비도핑된 중간층, 즉 전자 차단층(3), k(k=1,2,3...)층들을 가진 발광층, 전자측면상의 비도핑된 중간층, 즉 홀 차단층(3') 및 n형 도핑된 전자 이송층(2')을 포함한다.
그러나, 만일 반전된 구조가 선택되면, n형 도핑된 전자 이송층(2), 그 다음에 전자측면상의 비도핑된 중간층, 즉 홀 차단층(3), 그 다음에 k(k=1,2,3,...) 층들을 가진 발광층(4), 그 다음에 홀 측면상의 비도핑된 중간층, 즉 전자 차단층(3'), 그다음에 p형 도핑된 홀 이송층(2')이 차례로 배치된다.
도펀트들과 관련하여, p형 도핑을 위한 억셉터 분자들이 퀴논(quinone)들의 그룹으로부터 바람직하게 선택된다는 것에 유의해야 한다(DE 103 57 044.6 참조). 공지된 예는 유기 홀 이송층들을 도핑하기 위하여 자주 사용되는 F4-TCNQ이다. 이는 예컨대 Pfeiffer에 의하여 상세히 기술되었다(Appl. Phys. Lett., 73, 22(1998) 참조). 대안으로서, 다른 산화제들은 예컨대 FeCl3가 또한 p-도핑을 위하여 제공된다(J. Endo et al.;Jpn.J. Appl. Phys. Pt. 2, 41, L358(2002) 참조). n-도핑을 위하여 알칼리성 금속들(예컨대, Li, Cs) 또는 알칼리성 토류금속들(예컨대, Mg)의 그룹으로부터 엘리먼트들을 선택하는 것이 통상적이다. 그러나, 분자 도너들이 또한 사용될 수 있다.
유기 층들의 스택은 이하에서 더 상세히 기술된다. 이러한 경우에, O1 내지 O4는 일반적으로 다른 유기 매트릭스 재료들을 지정한다. 유기 매트릭스 재료 O1 내지 O4는 선택적으로 n-도핑 및/또는 p-도핑에 의하여 부분적으로 도핑가능하다. 우선, 동일한 유기 매트릭스 재료 O1은 스택의 층들 2 및 3을 위하여 사용된다. 동시에, 다른 유기 매트릭스 재료 O2는 두개의 층들 2' 및 3'에 대한 매트릭스로서 사용된다.
p-도핑된 O1/O1/4/O2/n-도핑된 O2
이러한 층 구조는 유기 매트릭스 재료 O1의 p-도핑된 홀 이송층, 유기 매트릭스 재료 O1의 전자 차단층, 방사층(4), 유기 매트릭스 재료 O2의 홀 차단층 및 유기 매트릭스 재료 O2의 n-도핑된 전자 이송층을 가진 유기층들의 스택에 대응한다. 이들 실시예는 p-도핑된 홀 이송층 및 인접 전자 차단층에 대하여 동일한 유기 매트릭스 재료 O1가 사용되고 n-도핑된 전자 이송층 및 인접 홀 차단층에 대하여 동일한 유기 매트릭스 재료 O2가 사용되는 것을 공통으로 한다. n-도핑된 전자 이송층 및 관련 및 인접 홀 차단층으로서 p-도핑된 홀 이송층 및 관련 및 인접 전자 차단층은 동일한 유기 매트릭스 재료로 형성될 수 있으며, 여기서 투명층들은 도핑되나 차단층들은 도핑되지 않는다. 이러한 이유로 인하여, 도핑 경사도(doping gradient)는 각각의 경우에 투명층 및 차단층으로 구성된 두개의 매트릭스내에서 형성된다.
원리적으로는 유기층들의 스택에서 사용되는 유기 매트릭스 재료들의 전체 수가 방사층을 위하여 사용된 유기 매트릭스 재료들의 수보다 기껏해야 2배 초과하는 핀 구조가 고안된다. 방사층(4)을 위하여 사용되는 유기 재료(들)는 형광재료 뿐만아니라 인광재료일 수 있다. 그 다음에, 방사층은 평면 방사층(k=1)으로서 설계될 수 있으며, 여기서 방사층은 다음과 같이 구성된다.
a) O1 또는
b) O2 또는
c) O3 또는
a') 매트릭스 O1: 에미터로 구성된 시스템 또는
b') 매트릭스 O2: 에미터로 구성된 시스템 또는
c') 매트릭스 O3: 에미터로 구성된 시스템.
"매트릭스 Ox:에미터"는 방사층이 유기 매트릭스 재료 Ox(x=1,2...) 및 추가된 에미터 재료로 형성된다는 것을 의미한다. 그러나, 방사층(4)은 또한 이중 방사층(k=2)으로 구성될 수 있으며, 여기서,
d) 홀측의 O1 및 전자측의 O3 또는
e) 홀측의 O3 및 전자측의 O2 또는
f) 홀측의 O1 및 전자측의 O2 또는
g) 홀측의 O3 및 전자측의 O4가 배열된다.
게다가, 방사층(4)은 이중 방사층으로서 지정될 수 있으며, 여기서 하나 또는 여러개의 추가된 에미터들에 대한 유기 매트릭스 재료로서 이하의 선택들이 이루어진다.
d') 홀측의 O1 및 전자측의 O3 또는
e') 홀측의 O3 및 전자측의 O2 또는
f') 홀측의 O1 및 전자측의 O2 또는
g') 홀측의 O3 및 전자측의 O4.
따라서, 이송층들의 유기 매트릭스 재료들은 각각의 경우에 인접 차단층들 또는 방사층의 컴포넌트와 동일하다. 그러나, 이에 대한 필수조건은 유기 매트릭스 재료 O1(및/또는 O2)가 억셉터들(도너들)로 도핑될 수 있고 동시에 유기 스택에서 전자들(홀들)에 대한 장벽으로서 기능을 하는 것이며, 이 동안에 홀들(전자들)이 방사영역에 접근하도록 한다. 예외는 방사층의 유기 매트릭스 재료가 차단층들의 유기 매트릭스 재료와 다른 실시예들 c), c'), g) 및 g')이다.
언급된 구조는 포괄적인 실험들의 결과이며 예컨대 문헌 DE 100 58 587 C2에서 언급된 바와같이 공지된 복합 구조들에 비교하여 실질적으로 단순화된다. 이것외에, 특히 도핑된 전하 캐리어 이송층, 차단층 또는 방사층으로서 임의의 기능을 위한 개별 재료들을 바람직하게 가지는 임계 파라미터들이 결정된다. 이들 파라미 터들은 특히 분자의 하전 및/또는 여기된 상태들의 에너지 위치들이다. 이들 파라미터에 대한 설명은 이하에서 주어진다.
이들 실험은 재료들을 식별하기 위하여 일련의 광범위한 테스트들을 수행하며, 이러한 재료들의 특성은 다수의 필요한 기능들을 위하여 응용된다. 더 깊은 이해를 위하여, OLED들의 시뮬레이션들이 특별하게 개발된 프로그램으로 수행된다. 절차는 다음과 같은 전형적인 방식으로 구현되며 여기에서 유도된 지식 뿐만아니라 설계 규칙들이 언급된다.
애노드에 인접한 홀 이송층들의 예와 함께 절차가 설명된다. 홀 이송층으로서 MeO-TPD, 전자 차단층으로서 Spiro-TAD 및 애노드측 에미터 매트릭스로서 TAZ을 가진 핀-OLED는 공지된 바와같이 개발된다(He et al.: Appl. Phys. Lett., 85(17), 3911(2004) 참조). 사용한 기질들의 이온화 전위들에 대한 관찰은 전자 차단층으로의 홀 이송층으로의 이송동안 홀들에 대한 장벽이 0.3eV인 것을 알린다. 전자 차단층으로부터 방사층으로의 홀 주입은 장벽 없이 달성된다(Pfeiffer et al.: Adv. Mat., 14(22), 1633(2002) 참조). 애노드로부터 홀 이송층으로의 홀 주입에 대한 장벽은 대략 0.5eV이다. MeO-TPD와 같은 유사한 이온화 전위를 가진 홀 이송재료들을 가진 ITO로 형성된 애노드가 오옴 접촉한다는 것은 공지되어 있다. 사용한 기질들의 전위층들과 관련하여, He 등에 의하여 언급된 애노드측 OLED 구조는 Zhou 등에 의하여 예시된 차단층들을 가진 핀-OLED들을 위하여 보고된 구조들에 대응한다(Appl. Phys. Lett. 80(1), 139(2002) 참조).
평면 OLED 구조를 실현하기 위하여, 공급된 매트릭스 재료들의 수는 감소된다. 효율적인 핀-OLED들의 모든 공지된 구현은 홀 이송층 및 전자 차단층에 대하여 다른 매트릭스 재료들을 사용한다. 이에 대한 이유는 한편으로 홀 이송층의 도핑 능력 및 다른 한편으로 전자 차단층의 양호한 기능과 관련하여 이들 층들의 특성들에 대하여 다른 요건들을 요구하기 때문이다.
우선, p-도핑된 홀 이송층은 Spiro-TAD로 형성된다. Spiro-TAD가 일반적으로 사용된 억셉터 분자 F4-TCNQ로 충분히 도핑될 수 없다는 것은 명백하다. 이 결과는 ITO에의 접촉이 더 이상 오옴이 아니고 광 방사가 높은 동작전압들로 관찰될 수 있다는 것이다. 게다가, 전자 차단층은 비도핑된 Spiro-TTB(2,2',7,7'-테트라키스-(N,N-다이토리라미노)-9,9'-스피로바이플로오르)로 제조되는 반면에, 홀 이송층은 p-도핑된 Spiro-TTB로 구성된다. F4-TCNQ에 대한 이온화 전위 및 도핑 능력과 관련하여, 이러한 재료는 MeO-TPD와 등가인 것으로 간주된다. 그러나, ITO에의 오옴 접촉이 형성되나 여기에서 사용된 방사층으로서의 홀 주입에 대한 높은 장벽으로 인하여 최소 발광효율이 발생한다는 것이 발견되었다. 원인은 차단층 및 방사층간의 경계면에서 축적된 홀들에서 들뜬 복합체 형성 및 발광 소광으로부터 발생한 소성 현상들이다. 게다가, MeO-TPD보다 높은 이온화 전위를 가지나 Spiro-TAD보다 낮은 이온화 전위를 가지는 다른 홀 이송재료들은 p-도핑된 홀 이송층 및 전자 차단층으로서 사용된다. 한편으로 도핑된 경우에 재료들이 ITO와 오옴 접촉을 형성하지 않고 동시에 다른 한편으로 방사층에서 임의의 소광현상들을 일으키지 않는다는 것이 발견되었다. 전기적 시뮬레이션들은 두개의 유기층들간의 대략 200meV의 장벽이 전류 이송에 거의 영향을 미치지 않으나 약 400meV에서 상당한 축적이 형성된다는 것을 보여준다.
F4-TCNQ보다 강한 억셉터 분자들이 사용되는 경우에 상기의 문제점이 해결될 수 있다는 것이 인식되어야 한다. 이러한 방식에서, MeO-TPD 또는 Spiro-TTB보다 높은 이온화 전위를 가진 재료 및 Spiro-TAD가 임의의 환경들하에서 도핑될 수 있다. 그러나, F4-TCNQ보다 강한 억셉터 분자들은 종래로부터 본 발명에 이르기 까지 알려지지 않고 있다. SAM(도 8 참조)으로서 이하에 기술되는 2-(6-다이사이아노메틸렌-1,3,4,5,7,8-헥사플루오르-6H-나프탈렌-2-일리덴)-말로노니트릴인 F4-TCNQ보다 강한 억셉터 분자가 사용된다. Spiro-TAD의 도핑이 이러한 방식에서 실제로 성공적이라는 것이 발견되었다. 이러한 방법으로, 동일한 재료(Spiro-TAD)로 도핑된 홀 이송층 및 전자 차단층을 형성하고 동시에 ITO로 형성된 애노드로부터 주입을 양호하게 하고 방사층에 대한 경계면에서 소광현상들을 최소화하는 것이 가능하다.
최종적으로, Spiro-TAD는 적색 삼중항(triplet) 에미터들에 대한 매트릭스 재료로 사용되며, 이는 OLED의 추가 단순화를 가능하게 한다(앞의 응용 예와 비교).
다음 단계에서, 하나 또는 여러개의 차단층들이 어느 정도 신규한 층 구조들을 가진다는 것이 검사되었다. 차단층들은 부정적인 소광 현상들을 방지하기 위하여 개발될 수 있다. 지금까지, 핀-구조를 가진 모든 효율적인 OLED들은 두개의 차단층들, 즉 각각의 경우에 캐소드측의 차단층 및 다른 측의 차단층을 가진다.
소광 현상들을 이해하기 위한 중요한 요소는 핀-OLED들의 재결합 영역의 위치에 대한 지식이다. 유기 층들의 여기자들이 10nm의 크기의 제한된 확산 길이를 가지기 때문에, 확산범위내에서만 구조 엘리먼트의 평가할 수 있는 여기자 밀도가 존재한다. 통상적으로, 소광현상들은 여기자들의 짧은 범위 교번 현상들을 유발한다. 이러한 이유로 인하여, 이들 현상들의 원인은 재결합 영역 주변의 확산영역내에서 효율성을 현저하게 악화시킨다. 핀-OLED들의 방사 영역의 위치에 대하여 약간 알려져 있다. 소위 "도핑된-슬래브(doped-slab)" 기술을 사용한 실험들이 종래의 OLED들에 대하여 수행되었다. 이러한 경우에, 다양한 OLED들은 각각의 경우에 매우 얇은 여기자 센서층이 방사층내의 다양한 위치들에 도입되는 동일한 구조로 제조된다. 여기자 센서층의 발광 신호는 여기자 밀도에 국부적으로 비례한다는 것으로 가정된다. 종래의 OLED들에서, 소위 전자-풍부 및/또는 전자-빈곤 구조들간에 차이가 형성된다. 제 1의 경우에, 재결합 영역은 방사층의 애노드측에 주로 배치되는 반면에, 제 2 경우에는 캐소드측에 주로 배치된다. 전자 과잉 및/또는 전자 부족의 원인은 전자들 및 홀들에 대한 큰 이동성외에 특히 전하 캐리어 주입에 대한 장벽이다.
게다가, 핀-다이오드들의 검사를 위하여, 즉 광학 모델을 가진 이송층들의 두께의 변화와 OLED들의 비교를 위하여 다른 방법이 선택된다. 이러한 변화는 종종 캐소드인 반사 전극으로부터 방사층까지의 거리의 변화를 유발한다. 방사 스펙트럼의 변위들 및 분리 효율 및 방사 특성들의 변화는 원래의 박막층 시스템의 간섭때문에 유발된다.
스택에서 방사영역의 다양한 위치들에 대한 실험 및 광학 시뮬레이션의 비교는 구조 엘리먼트에서 방사 영역의 실제 위치를 결정한다. 이들 실험들의 결과에서, 핀-OLED들에 대하여 방사 영역의 위치는 로드 캐리어 주입에 대한 장벽들이 아니라 주로 방사층에서 전자들 및 홀들의 이동 관계에 의하여 설정된다. 따라서, 전자-빈곤 및 전자-풍부 OLED들간의 차이는 그의 원래 중요도를 손실한다. 만일 전자 이동성이 개별 방사층에서 홀 이동성에 비하여 우세하면, 재결합은 전자 차단층의 근처에서 이루어진다. 이는 방사층이 충분히 두꺼운 경우에 홀 차단층에서의 여기자 밀도가 매우 작다는 것을 의미한다. 이러한 경계면에서의 소광 현상들은 불충분하며, 홀 차단층이 요구되지 않는다. 유사하게, 전자 차단층은 우세한 홀 이동성으로 인하여 요구되지 않는다. 시험 목적으로 OLED들이 제조되며(이하 참조), 여기서 비도핑된 중간층은 우세한 홀 이동성을 가지고 방사층 및 홀 이송층간에 삽입된다. 강한 소광 현상들은 경계면에서 모든 타입의 발광 소광에 대한 요건들, 즉 하전된 도펀트 음이온들의 존재, 방사층에 대한 높은 장벽으로 인한 높은 홀밀도 및 들뜬 복합체 형성의 에너지 수용이 설정되기 때문에 이러한 OLED에 대하여 예측한다. 사실상, 이들 구조들의 효율성이 매우 높다는 것이 관찰된다. 그러나, 앞서 기술된 이유들을 기초하여 하여 놀라운 결과가 설명될 수 있다.
사용한 재료들의 에너지 레벨과 관련한 특성들은 효율적이나 단순화된 구조의 OLED들을 제조하기 위하여 다음과 같이 수정된다.
이용가능한 억셉터들(도너들)이 제한된 도핑 강도(전자 친화력들 및/또는 이온화 전위들에 따라)을 가지기 때문에, 이온화 전위에 대한 최대값들(전자 친화력에 대한 최소값들)은 유기 매트릭스 재료들 O1 내지 O4와 관련하여 생성된다. 전자(홀) 장벽으로서 부가적으로 사용하기 위하여, 유기 매트릭스 재료들의 전자 친 화력에 대한 최대값들(이온화 전위에 대한 최소값들)이 부가적으로 존재한다.
상업적으로 이용가능한 억셉터 분자 F4-TCNQ는 홀 이송재료에서 p-도펀트로서 사용될 수 있다. 이는 대략 5.3eV(사이클로볼타메트리로부터 추정)의 전자 친화력 EA(A)를 가진다. F4-TCNQ로 도핑된 매트릭스 O1에 대하여 이온화 전위 IP(O1)(사이클로볼타메트리로부터 추정됨)가 최대로서 1.5eV 이상인 요건이 존재한다. 세슘 원자들이 자주 도너들로서 사용된다. 원자 세슘은 종종 3.9eV의 이온화 전위를 가진다. 매트릭스 및 도펀트(복합 형성)간의 강한 교번 현상에 기초하여, 매우 유사한 전자 친화력으로 매트릭스 재료들을 도핑하는 것이 가능하다. 공지된 매트릭스 재료 BPhen은 예컨대 3.0eV(이온화 전위 및 광학 밴드 갭으로부터 추정) 내지 2.4eV(사이클로볼타메트리로부터 추정)의 전자 친화력을 가진다. 그러나, 0.5eV 정도 작은 전자 친화력을 가진 재료들에 대하여 세슘을 가진 도핑 효과가 달성될 수 없다는 것이 예측될 수 있다. 분자 n-도펀트 및 p-도펀트들에 대한 세부사항들에 기초할때, 매트릭스 EA(O2)의 전자 친화력은 도너 IP(D)의 이온화 전위의 값이하로 감소되지 않고 0.5eV 정도 감소될 것이다.
결과적으로, 이하의 관계들은 도핑 능력의 요건으로부터 발생하며, 즉 IP(O1)<EA(A)+0.5eV 및/또는 EA(O2)>IP(D)-0.5eV이다. 세슘을 사용한 도핑의 경우에 EA(O2)>1.9eV가 적용된다.
장벽 특성들을 충족시키기 위하여, EA(O1) 및/또는 IP(O2)에 대한 요건은 방사층의 전위 레벨로부터 발생한다. 방사층의 전자 친화력 EA(E)의 레벨에서 이동하는 전자들은 저속으로 층(O1)에만 접근할 것이다. 결과는 EA(O1)<(E)-0.2eV이다. 동시에, 방사층의 이온화 전위 IP(E)의 레벨에서 이동하는 홀은 저속으로 층(O2)에만 접근할 것이며, 즉 IP(O2)>IP(E)+0.2eV이다. 장벽 특성들에 대한 조건들이 모든 OLED 스택에서 충족되지 않는 사실에 다시 주위를 집중한다. 만일 방사영역이 홀 이송층 근처에 있으면, 캐소드측의 방사 스택에 인접한 층이 홀에 대한 장벽으로 사용될 필요성이 종종 존재하지 않는다. 애노드측의 방사 스택에 인접한 층이 전자들에 대한 장벽으로 사용될 필요성이 존재하지 않는다는 측면에서 볼때 전자 이송층 근처에서 방사영역을 가진 OLED에 대하여 상기와 동일한 것이 적용된다.
개별 전하 캐리어 이송층들 및/또는 차단층들로부터 방사층으로 전하 캐리어들의 효율적인 주입을 달성하기 위하여, 전하 캐리어들에 의하여 극복될 장벽들이 너무 크지 않을 것, 즉 0.5eV 보다 작을 것이 요구된다. 높은 장벽들이 존재할때 동작 전압의 증가가 예상된다. 다른 한편으로, 방사 효율의 감소는 방사층의 경계면에서 축적된 전하 캐리어 밀도가 방사층에서 여기자들의 비방사 재결합을 증가시키는 경우에 발생할 수 있다. 전체적으로, 이들 기준은 IP(O1)>IP(E)-0.5eV 및 EA(02)<EA(E)+0.5eV를 야기한다.
한편으로 방사층으로의 효율적인 전하 캐리어 주입은 장벽이 0.5eV까지 인 경우에 발생할 수 있으나 다른 한편으로 다이오드의 성능은 방사층으로부터 차단층으로의 주입장벽이 단지 0.2eV인 경우에 결정적으로 영향을 받지 않는다. 이는 전자들 및 홀들의 적정 재결합이 차단층들내에서 전하 캐리어 손실의 경쟁 프로세스로서 방사층내에서 발생한다는 사실에 기여할 수 있다. 이러한 이유로 인하여, 방사층내의 장벽 근처에서 전하 캐리어들의 거주 시간은 전극 전하 이송층의 경우에서 보다 상당히 짧다. 이는 비교적 작은 장벽들에 대한 전하 캐리어 손실들의 제한을 유발한다. 재료 예들들중, BPhen은 세슘으로 도핑될 수 있으나 동시에 녹색 발광 분자 Ir(ppy)3에 대한 매트릭스 및 홀 차단층으로서 사용될 수 있다.
홀측에서, Spiro-TAD는 전자 차단층으로서 p-도핑에 대한 가능성을 제공하며, 예컨대 적색 에미터들에 대한 매트릭스로서 기능을 한다.
이하에서, 유기층들의 스택에서 층 구조들에 대한 다른 실시예들은 유기 핀-형 발광 다이오드와 관련하여 더 상세히 설명된다. O1 내지 O4는 다른 유기 매트릭스 재료들을 지정한다.
m) p-도핑된 O1/O1/O1:에미터/O3/n-도핑된 O2
n) p-도핑된 01/03/O2:에미터/02/n-도핑된 O2
전형적인 방식으로 이전에 설명된 바와같이, 이러한 구조는 밑줄로서 이하의 실시예들에 기술된 각각의 경우에 방사층의 한 측면에만 균일 전이를 형성한다. 본 발명과 관련한 균일 전이는 균일 매트릭스에 의하여 방사층까지 전하 캐리어 이송층으로부터 형성된 층 시퀀스이다. 만일 방사영역이 방사층의 중간에 있으면, 차단층들이 삭제될 수 있다. 이는 구조들 m*) 및 n*)을 야기한다.
m*) p-도핑된 O1/O1 : 에미터/n-도핑된 O2
n*) p-도핑된 O1/O2 : 에미터/n-도핑된 02
층 재료들의 스텝방식 적응후(실시예들 o), o*), p), p*), q) 참조), 동일한 매트릭스 재료가 모든 층들 전반에 걸쳐 모든 방식에서 사용되기 때문에 HOMO-레벨들 및 LUMO-레벨들이 완전하게 동화되는 실시예들 r), s), t)의 구조들이 실현될 수 있다.
o) p-도핑된 O1/O1/O1 : 에미터/O2/n-도핑된 O1
o*) p-도핑된 O1/01: 에미터/02/n-도핑된 O1
p) p-도핑된 O1/O2/O1 : 에미터/n-도핑된 O1
p*) p-도핑된 O1/O2/O1 : 에미터/O1/n-도핑된 O1
q) p-도핑된 O1/O2/O1 : 에미터/O3/n-도핑된 O1
r) p-도핑된 O1/O1/O1 : 에미터/n-도핑된 O1
s) p-도핑된 O1/O1 : 에미터/O1/n-도핑된 O1
t) p-도핑된 O1/O1 : 에미터/n-도핑된 O1
게다가, 방사층은 재료들 O1, O2 또는 O3중 단지 하나에서 조차 실시예들 m) 내지 t)의 구조들에서 존재할 수 있다.
m') p-도핑된 O1/O1/O3/n-도핑된 O2
m'') p-도핑된 O1/O1/n-도핑된 O2
n') p-도핑된 O1/O3/O2/n-도핑된 O2
n'') p-도핑된 O1/O2/n-도핑된 O2
o') p-도핑된 O1/O1/O2/n-도핑된 O1
p') p-도핑된 O1/O2/O1/n-도핑된 O1
q') p-도핑된 O1/O2/O1/O3/n-도핑된 O1
r'=s'=t') p-도핑된 O1/O1/n-도핑된 O1
앞서 리스트된 모든 층 결합들은 베이스 및 커버 전극의 극성에 따라 반전 및 비반전 OLED들에서 사용될 수 있다. 실시예들 m) 내지 t')의 구조들 모두는 하나의 단일 매트릭스 재료로부터 단지 하나의 방사층을 포함하며, 이에 따라 k=1이 적용된다. 유사하게, 용어 단순화들은 실시예들 k=1,2,3...에 대하여 m) 내지 q) 및 m') 내지 q')의 구조들에 대하여 적용한다. 특히, 백색 OLED들에 관심을 가질때, k는 백색 스펙트럼이 다른 색들의 성분들로 구성되기 때문에 자주 1보다 크다.
p- 및 n- 도핑에 대하여 동일한 매트릭스를 가진 OLED의 구성동안 홀 및 전자 투명층에서 사용될 수 있도록 가장 큰 도전은 p- 뿐만아니라 n-도펀트로 도핑될 수 있는 매트릭스 재료를 찾는 것이다. 이러한 재료가 에미터 또는 에미터 호스트로서 사용될 수 있는 경우에, HOMO 및 LUMO간의 에너지 갭은 전자들 및 홀들이 방사영역을 침투하여 재결합하도록 하는 범위내에 있어야 한다. 매트릭스 결과의 궤도 레벨들에 대한 세부사항은 유기 매트릭스 재료 O1 및 O2의 동일성에 따라 앞서 언급된 고려사항들과 직접 관련되어 있다. 프탈로시아닌, 예컨대 ZnPc 및 CuPc, 포르피린, 예컨대 ZnOEP, PtOEP 또는 이리듐(III) 트리스(1-페닐이소쿼노린)은 사용된 재료이다.
이하에서는 도 2A 내지 도 2C를 참조한다. 가장 단순한 구조는 앞서 기술된 3-층 시스템, 예컨대 실시예 r')로서 구현될 수 있다. 원리적으로, HOMO 및 LUMO 레벨들은 동일한 매트릭스 재료가 경계면의 양 측면상에 포함되는 경우에 모든 경계에서 완전하게 매칭된다. 이는 LUMO를 통한 루트상에 전자들 그리고 HOMO를 통한 루트상의 홀들에 대하여 유기내의 OLED에 에너지 장벽이 존재하지 않는다는 것을 의미한다.
OLED의 저동작 전압을 획득하기 위하여, 전하 캐리어 이송층들이 도핑된다. 이는 매트릭스 재료가 p-도핑될 뿐만아니라 n-도핑될 수 있다는 것을 전제한다. 고전류 효율을 위하여 평형을 유지해야 하는 두개의 전하 캐리어 타입들의 평형은 p- 및 n-도핑에 의하여 세팅될 수 있다.
이러한 구조의 가장 큰 장점은 단순하게 처리된다는 것이다. 그러나, 이러한 경우에, 전하 캐리어 평형은 세팅되어야 한다. 이는 공급된 전압 및 결과적으로 밝기에 따를 수 있다. 고려되어야 하는 추가 파라미터는 여기자 확산 길이이다. 만일 여기자 확산 길이가 너무 길어서 여기자들이 방사영역 밖으로 확산할 수 있으면, 이는 효율성을 감소시킬 것이다.
요구된 바와같이, 하나(도 2B 및 도 2C; 실시예들 o*), o'), p), p') 참조) 또는 두개(실시예들 o), q), p*) 및 q') 참조) 차단층들은 도입되어야 하며, 이는 방사층에서 홀들 및 전자들을 제한한다. 이러한 경우에, 층(3/3') 및 방사층(4)(도 1 참조)의 LUMO들/HOMO들의 에너지 차는 비반전 구조를 가진 전자들/홀들에 대한 장벽으로서 작용한다. 이는 반전 구조에 대해서도 유사하게 적용된다. 이러한 방식에서, 전자 캐리어들은 방사층에 축적되며, 이로 인하여 효율적인 광 생성이 야기된다.
OLED 구조에서는 경우에 따라 여기에 기술된 접촉부들 및 층 구조들사이에 도입된 다른 층들이 존재한다. 이들 층들은 예컨대 유기층들에서 전하 캐리어 주입 또는 접촉부의 점착을 개선하기 위하여 사용될 수 있다. 적정 층 구조들은 이러한 타입의 층들을 포함하는 OLED들을 여기에 기술된 층 스택과 관련시킨다. 이 는 칼라 OLDE들 뿐만아니라 백색 OLED를 언급한다.
소위 "스택된" OLED들에서 사용하는 층 스택을 본 발명에 따라 단순화하는 것을 특히 집중한다. "핀-스택된" OLED들은 서로 교번하는 여러 핀-층 시퀀스들을 기진 OLED들을 의미하는 것으로 이해한다. 이들 OLED들은 개별-서브-핀-OLED들에서 다양한 방사 스택들을 사용하여 전류 효율성들을 및 색의 혼합을 향상시킨다. 특히, 10 이상의 층들로 구성될 수 있는 이들 OLED들에 있어서, 각각의 개별 층의 절약은 높은 제조 수율을 보장할 뿐만아니라 제조 비용을 감소시킨다.
적색, 녹색 및 청색 부화소들을 가진 전체-칼라 디스플레이들은 OLED들에 대한 중요한 응용이다. 핀-구조들은 이러한 응용을 위하여 사용되며, 이러한 응용에서는 다른 3색 부화소 타입들을 획득하기 위하여 새도우 마스크에 의하여 방사층 스택 및/또는 방사층만을 구조적 방식으로 증착하기 위한 시도가 이루어진다. 예컨대 이송 및 차단층들을 의미하는 모든 다른 층들은 3색을 위하여 공동으로 증착된다. 그러나, 이는 예컨대 상기와 같은 방식으로 단순화된 OLED가 모든 3색을 위하여 동일하게 기능을 하는 경우에 전자측의 차단층만이 분산될 수 있다는 것을 의미한다. 획득된 지식에 의하여, 에미터 매트릭스들은 동일한 블로커가 모든 3색을 위하여 분산될 수 있는 방식으로 지금 선택될 수 있다. 예컨대, 에미터 매트릭스는 홀들을 우세하게 이송하는 모든 3색을 위하여 에미터 매트릭스들을 선택할 수 있으며 이들 환경에 따라 전자 차단층을 필요로 한다.
이하에서는 전술한 실시예에 대한 보충설명 및 단순화된 구조들을 구현하기 위한 추가 실시예들이 기술된다. 여기서, SAM은 p-도펀트로서 사용된다.
i) 실시예 c')에 따른 구조에 대한 예
적색 하부-방사 OLED는 홀 이송층 및 전자 차단층에 대한 유기 매트릭스 재료로서 Spiro-TTB를 가진 ITO상에서 처리된다. 전자측에서, 비도핑 및 Cs 도핑된 BPhen의 결합이 구현된다. 반사 알루미늄 캐소드는 커버 전극으로서 증착된다. 방사층은 에미터 시스템 NPD:이리듐(III) 내지 (2-메틸디벤노[f,h]-퀴옥살린)아세틸아세토네이트)로 구성된다. 특성 데이터는 도 3A 및 도 3B에 기술된다. 단지 2.6V에서, 100 cd/m2의 밝기 및 6.6 lm/W의 효율을 가진 광이 방사된다.
ii) 실시예 a')에 따른 구조에 대한 예
이전의 예와 대조적으로, Spiro-TAD는 홀 이송층 및 중간층(3)에 대한 홀 매트릭스로서 그리고 에미터 염색 이리듐(III) 트리스(1-페닐이소퀘놀라인)에 대한 매트릭스로서 여기에서 공급된다. 모든 다른 층들은 이전의 예와 유사하게 성장된다. 특성 데이터는 도 4A 및 도 4B에 도시된다. 성능 효율성은 100 cd/m2 및 3.7V의 동작전압과 함께 5.7lm/W에 도달한다.
iii) 실시예 n)에 따른 구조에 대한 예
전자측의 균일한 전이는 높은 n-도전성을 보장하기 위하여 Cs로 도핑되는 BPhen-매트릭스에 의하여 구현된다. 게다가, BPhen은 녹색-방사 에미터 Ir(ppy)3에 대한 매트릭스 재료로서 그리고 홀 차단층으로서 사용된다. SAM 및 p-측상에서 p-도핑된 Spiro-TTB는 투명 ITO상에 증착되고, 이 위에 방사영역의 전자들을 제한하는 전자 차단층으로서 비도핑된 Spiro-TAD이 분리된다. 특성 데이터는 도 5A 및 도 5B에 기술된다. 급경사 전류-전압 특성곡선들이 측정된다. 1000 cd/m2는 2.75V의 동작전압 및 22.2lm/W의 성능 효율에서 획득된다.
iv) 실시예들 o'),p'),r')에 따른 개별 구조에 대한 예
적색-방사 재료 이리듐 (III) 트리스(1-페닐이소퀘놀라인)은 억셉터들 뿐만아니라 도너들로 도핑한 증가된 도전성을 나타내는 적절한 유기 매트릭스 재료이다. 이러한 매트릭스 재료에 기초하는 3개의 OLED들, 즉 차단층 없는 다이오드, 전자 차단층(EB)으로서 공급되는 MeT-TPD를 가진 다이오드, 및 4,7-디페닐-2,9-다시아노-1,10-페난드로라인(배도페난드로라인)의 다이오드가 홀 차단층으로서 형성된다. Cs는 n-도펀트로서 사용된다. 이들 다이오드들의 특성 데이터는 도 6 및 도 7에 도시된다. 모든 샘플들은 양호한 다이오드 특성을 나타낸다. EB를 가진 다이오드는 2.9V에서 100 cd/m2 의 밝기의 적색 광을 방사한다. 다이오드들의 휘도가 차단층들을 사용하여 증가된다는 것이 명백하다.
유기층들의 전술한 구조에서, 차단층, 전하 캐리어 이송층 및 방사층간의 상호작용과 관련한 새로운 구성 동작들이 생성된다. 단순화된 OLED 구조를 기초로하여, 어느 OLED들이 더 용이하게 처리될 수 있는지에 관한 방법이 생성된다. 초기화 시점은 여러층들에 대하여 동일한 유기 매트릭스 재료, 예컨대 p-도펀트에 대한 매트릭스 재료, 전자 블로커 및 방사층에 대한 매트릭스 재료의 사용이다. 이러한 층 구조들의 제조시에, 공지된 프로세스들에서 기상증착되어야 하는 추가 매트릭스 재료들에 대한 하나 이상의 증발 소스들은 절약될 수 있다. 더욱이, 매트릭스 재 료에 대한 소스가 연속적으로 동작될 수 있도록 한다. 우선, p-도펀트를 가진 매트릭스의 공동-증발(홀 투명층의 기상증착)이 발생한다. 그 다음에, p-도펀트의 소스에 대한 클로저는 폐쇄되며, 단지 매트릭스만이 추가로 증발된다(전자 차단층의 기상증착). 그 다음에, 에미터 염색의 클로저는 개방되며, 에미터 염색은 매트릭스 재료와 함께 공동 증발된다(방사층의 기상증착). 이러한 절차는 매트릭스 재료에 대한 소스의 가열 및 감열동안 시간을 절약할 뿐만아니라 단지 하나의 소스만이 매트릭스 재료를 위하여 사용되기 때문에 비용을 절약한다.
요약하면, 본 발명은 전이 이송층에 대한 유기 매트릭스 재료들을 선택하고 결합하는 다수의 기준, 전하 캐리어 방해 및 유기 핀-형 발광 다이오드들의 광방사가 접합과 관련하여 매트릭스 재료가 상이해야 하는 상황을 반드시 유발하지 않는다는 지식에 기초한다. 예컨대, 하나 그리고 동일한 매트릭스 재료, 예컨대 Spiro-TAD는 비록 방사층으로 홀들을 삽입하기 위한 작은 장벽의 기준 및 도핑 능력의 기준이 서로 반대적일지라도 차단제로서 사용하는 것외에 홀 이송층에 대한 매트릭스 재료로서 사용될 수 있다. 여기서, p-도핑가능 매트릭스들의 클래스를 확장하는 SAM과 같은 새로운 타입의 억셉터들이 통합된다. 특히, 차단 재료로서 배타적으로 이전에 사용된 재료들은 p-도핑된 홀 투명재료로서 지금 사용될 수 있다.
게다가, 특히 방사영역이 방사층의 반대측면에서 더 멀리 떨어져 배치되도록 전하 캐리어 타입의 이동성이 다른 전하 캐리어 타입의 이동성을 초과하는 경우에 실시예들에서 차단층의 사용이 전하 캐리어 타입을 중요하지 않게 하는 것이 인식 된다. 이러한 경우에, 높은 이동성 전하 캐리어 타입의 투명층에 관해서 방사층에 대하여 동일한 매트릭스 재료를 선택하는 것이 가능하다. 예컨대, TCTA:Ir(ppy)3를 포함하는 방사층의 경우에, Spiro-TAD로 구성된 전자 블로커는 비록 종래에 Spiro-TAD 등을 가진 구조들이 예컨대 He et al.:Apply. Phys. Lett., 85(17), 3911(2004)에 동시에 언급될지라도 분산될 수 있다. 그리고, 이러한 경우에, 방사층 및 홀 이송층은 매트릭스 재료 Sporo-TAD로 구성될 수 있다. 이는 유기 핀-형 발광 다이오드가 10년 이상동안 알려졌기 때문에 놀라게 한다.
게다가, 전자 및 홀 투명층에 대한 매트릭과 동일한 재료를 사용하는 것이 실시예들에서 가능하다는 지식이 획득된다. 여기서, 한편으로 전하 캐리어 타입들에 대한 도핑능력의 조건들 및 방사층으로 전하 캐리어를 주입하기 위한 낮은 장벽들의 조건 뿐만아니라 들뜬 복합체를 제외하는 조건은 서로 반대이다. 적색 방사층으로 전하 캐리어를 주입하는데 강한 억셉터 및/또는 도너 화합물들이 선택될 수 있다는 것이 인식된다.
유기층들의 기술된 구조들에서 OLED의 전체 구조가 매우 단순화된다는 사실에도 불구하고, 매우 효율적인 구조 엘리먼트들이 제조될 수 있다. 이는 전극으로부터 유기층 구조내로 전하 캐리어들을 단순하게 주입할 수 있고 도핑 뿐만아니라 효율적인 재결합에 기초하여 전하 캐리어들을 이송층들을 통해 방사영역으로 손실없이 이송시킬 수 있기 때문이다.
앞서 제공된 상세한 설명 뿐만아니라 도면 및 청구범위에 기술된 본 발명의 특징들은 다양한 실시예들로 본 발명을 구현하기 위하여 개별적으로 그리고 랜덤한 결합으로 중요할 수 있다.
본 발명은 유기층들의 스택 구성을 단순화한 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 구조 및 이의 제조방법을 제공할 수 있는 효과를 가진다.
Claims (29)
- 전극 및 상대 전극(counter-electrode)과 상기 전극 및 상대 전극사이에서 유기층들을 가진 스택을 포함하는 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 구조물로서,상기 유기층들을 가진 스택은 k(k=1,2,3,...)개의 유기 매트릭스 재료들 포함하는 방사층, 상기 전극 및 상기 방사층사이에 배치된 도핑된 전하 캐리어 이송층, 상기 상대 전극 및 상기 방사층사이에 배치된 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층, 및 상기 도핑된 전하 캐리어 이송층 및 상기 방사층사이에 배치된 차단층을 포함하며,상기 스택의 유기층들은 n(n≤k+2)개의 유기 매트릭스 재료들에 의하여 형성되며, 상기 n개의 유기 매트릭스 재료들은 상기 방사층의 k개의 유기 매트릭스 재료들을 포함하는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항에 있어서, 상기 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층 및 상기 방사층사이에 배치된 추가 차단층을 더 포함하는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 도핑된 전하 캐리어 이송층 및 상기 차단층은 상기 n개의 유기 매트릭스 재료들에 의하여 포함되는 제 1 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 3항에 있어서, 상기 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층은 상기 제 1 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 2항에 있어서, 상기 추가 차단층은 상기 제 1 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 2항에 있어서, 상기 방사층은 상기 차단층 및 상기 추가 차단층중 하나 이상에 근접하게 배치된 상기 제 1 유기 매트릭스 재료로 형성된 적어도 하나의 층을 가지는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층은 상기 n개의 유기 매트릭스 재료들에 의하여 포함되는 제 2 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 2항에 있어서, 상기 추가 차단층은 상기 제 2 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 2항에 있어서, 상기 방사층은 상기 추가 차단층에 근접하게 배치된 제 2 유기 매트릭스 재료로 형성된 적어도 하나의 층을 가지는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 도핑된 전하 캐리어 이송층, 상기 방사층 및 상기 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층은 상기 n개의 유기 매트릭스 재료들에 의하여 포함되는 제 1 유기 매트릭스 재료로 형성되며, 상기 차단층은 상기 n개의 유기 매트릭스 재료들에 의하여 포함되는 제 2 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 2항에 있어서, 상기 추가 차단층은 상기 n개의 유기 매트릭스 재료들에 의하여 포함되는 제 3 매트릭스 유기 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 11항에 있어서, 상기 방사층은 상기 제 3 유기 매트릭스 재료로 형성된 하나 이상의 층 및 상기 제 4유기 매트릭스 재료로 형성된 하나 이상의 층중 하나 이상을 가지는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 전극 및 상대 전극과 상기 전극 및 상기 상대 전극사이에서 유기층들을 가진 차단층 없는 스택을 포함하는 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 구조물로서,상기 차단층 없는 스택은 방사층, 상기 전극 및 상기 방사층사이에 배치된 도핑된 전하 캐리어 이송층, 및 상기 상대 전극 및 상기 방사층사이에 배치된 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층을 포함하며;상기 차단층없는 스택의 상기 방사층 및 상기 도핑된 전하 캐리어 이송층은 하나의 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 13항에 있어서, 상기 차단층 없는 스택의 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층은 상기 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 14항에 있어서, 상기 전극 및 상기 상대 전극사이의 상기 유기 스택은 단일 유기 매트릭스로서 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 방사층은 적어도 하나의 에미터 재료로 도핑되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 16항에 있어서, 상기 적어도 하나의 에미터 재료는 형광성인, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 16항에 있어서, 상기 적어도 하나의 에미터 재료는 인광성인, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극 및 상기 상대 전극중 하나 이상은 투명 재료로 형성되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 스택 및 상기 유기층들중 하나 이상을 가진 상기 차단층없는 스택은 반전 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 반전 구조로서 구현되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 스택 및 상기 유기층중 하나 이상을 가진 상기 차단층없는 스택은 비반전 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 비반전 구조로서 구현되는, 유기 핀-형 발광 다이오드 구조물.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 구조물을 가진 유기 핀-형 발광 다이오드.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 구조물을 포함하는 발광소자를 가진 발광 장치.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 구조물을 가진 발광소자를 가진 자체-발광 디스플레이 장치.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 구조물을 가진 디스플레이 장치, 특히 능동 매트릭스 디스플레이 또는 수동 매트릭스 디스플레이.
- 제 1항, 제 2항, 제 13항, 제 14항 또는 제 15항중 어느 한 항에 따른 유기 핀-형 발광 다이오드에 대한 유기층들을 가진 스택을 제조하기 위한 방법으로서, 제 1유기 매트릭스 재료는 개별 장치에 의하여 처리되고 상기 스택의 여러 유기층들을 위하여 사용되는, 스택 제조방법.
- 제 26항에 있어서, 상기 스택의 다수의 유기층들은 상기 제 1유기 매트릭스 재료의 분리에 의하여 형성되며, 상기 제 1 유기 매트릭스 재료는 상기 개별 장치에 의하여 포함되는 단일 증발 소스로부터 증발되는, 스택 제조방법.
- 제 27항에 있어서, 상기 다수의 유기층들은 상기 제 1 유기 매트릭스 재료의 분리에 의하여 형성되며, 연속 매트릭스의 다수의 층들의 적어도 일부분은 상기 스택에서 상기 제 1 유기 매트릭스 재료로 형성되는, 스택 제조방법.
- 제 28항에 있어서, 상기 제 1 유기 매트릭스 재료로 상기 연속 매트릭스를 형성하는 동안, 중간 단계에서, 도핑된 전하 캐리어 이송층은 도핑 재료의 공동 증발에 의하여 형성되며, 차단층은 형성되며, 방사층은 에미터 재료의 공동 증발에 의하여 형성되며, 추가 차단층은 형성되며, 추가 도핑된 전하 캐리어 이송층은 추가 도핑 재료의 공동 증발에 의하여 형성되는, 스택 제조방법.
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