JPWO2018021192A1 - アルミナおよびそれを用いた自動車触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
0.0001≦[La]/[Ba]≦10000 (1)
ここで、[La]はLaの含有量(重量%)であり、[Ba]はBaの含有量(重量%)である。
本発明の実施形態に係るアルミナは、多峰性の粒度分布を有し、前記粒度分布の複数の極大値を与える粒径の少なくとも1つが10μm未満であり、LaおよびBaの少なくとも一方を、1〜5重量%含む。
本明細書において、アルミナとは、αアルミナ、γアルミナ、ηアルミナ、θアルミナ、δアルミナ、ベーマイトおよび擬ベーマイトを意味し、単独または2つ以上の混合物であってよい。より優れた耐熱性を得る観点から、アルミナは、γアルミナを含むことが好ましく、アルミナ中のγアルミナの割合は、80重量%以上であることが好ましく、90重量%以上であることがより好ましく、最も好ましくは95重量%以上である。
Fe、SiおよびNa等の含有量は、発光分光法により測定することができる。
本発明の実施形態に係るアルミナは、多峰性の粒度分布を有し、前記粒度分布の複数の極大値を与える粒径の少なくとも1つが10μm未満である。
0<x<10の範囲で取り得る任意のxに対し、x<aの範囲において、F(a)>F(x)であり、且つx≧aの範囲において、F(a)≧F(x)を満たすF(a)を、0<x<10の範囲にある極大値と定義する。このようなaは複数存在してよく、当該複数のaにおける極大値は、それぞれ異なってよい。
(2)10≦x<1000の範囲
10≦x<1000の範囲で取り得る任意のxに対し、x<bの範囲において、F(b)>F(x)であり、且つx≧bの範囲において、F(b)≧F(x)を満たすF(b)を、10≦x<1000の範囲にある極大値と定義する。このようなbは複数存在してよく、当該複数のbにおける極大値は、それぞれ異なってよい。
0<x<10の範囲における最小の極大値Fmin(a)(0<x<10の範囲における極大値が1つの場合には、その極大値)と、10≦x<1000の範囲における最小の極大値をFmin(b)(10≦x<1000の範囲における極大値が1つの場合には、その極大値)との比率であるFmin(b)/Fmin(a)は、3以下であることが好ましく、2.5以下であることがより好ましく、1以上であることが好ましい。
粒度分布は、レーザー回折法により測定することができる。
LaおよびBaは、アルミナの耐熱性を向上させる機能を有する。従って、本発明の実施形態に係るアルミナは、耐熱性向上のために、LaおよびBaの少なくとも一方を1〜5重量%含む。LaおよびBaの含有量が少ないと、耐熱性が不十分となり、一方、該含有量を多くし過ぎても耐熱性の向上効果は有効に増加しない。
より優れた耐熱性を有効に得る観点から、LaおよびBaの少なくとも一方を、1重量%以上含むことが好ましく、2重量%以上含むことがより好ましく、5重量%以下含むことが好ましく、4重量%以下含むことがより好ましい。
また、耐熱性向上の観点から、LaおよびBaの両方を含むことが好ましい。LaおよびBaの両方を含む場合、LaおよびBaの合計の含有量は、2重量%以上であることが好ましく、3重量%以上であることがより好ましく、5重量%以下であることが好ましく、4重量%以下であることがより好ましい。
0.0001≦[La]/[Ba]≦10000 (1)
BET比表面積は、JIS−Z−8830に規定された方法に従い、N2吸着法により求めることができる。
N2吸着法による細孔容積は、以下の方法により求めることができる。
先ず、アルミナの真空脱気を行う。次に、定容法により、N2の吸着脱離等温線を測定する。得られた吸着脱離等温線から、BJH法により細孔容積を算出する。
軽装かさ密度は、JIS R 9301−2−3に記載の方法で求める。すなわち、振動を防ぎ、静置した容積既知の容器(シリンダー)中に、試料(アルミナ粉末)を自由に落下させて集めた試料の質量を求め、この質量を試料の体積で除することで算出した密度である。
また、一般的に、従来のアルミナは、例えばスラリー化等の際に粒径制御されることにより耐熱性が低下することが知られおり、各種用途への使用に不都合であることがあった。しかし、本発明の実施形態に係るアルミナは、スラリー化等の際に粒径制御されても、耐熱性の低下が少なく、優れた耐熱性を維持することができる。
このような特性を有する本発明の実施形態に係るアルミナは、自動車触媒に好ましく使用されてよく、耐熱性に優れたアルミナを備える自動車触媒を提供することができる。
本発明の実施形態に係るアルミナの製造方法は、(1)アルミニウムアルコキサイドを得る工程S1と、(2)アルミニウムアルコキサイドを2段階で加水分解して水酸化アルミニウムを得る工程S2と、(3)水酸化アルミニウムを乾燥して水酸化アルミニウム粉末を得る工程S3と、(4)水酸化アルミニウム粉末を焼成してアルミナを得る工程S4と、(5)[i]工程S2において、アルミニウムアルコキサイドを加水分解する際に水酸化アルミニウムに、または[ii]工程S3と工程S4との間に水酸化アルミニウム粉末に、LaおよびBaの少なくとも一方を添加する工程S5と、を含む。
このようなアルミナの製造方法により、多峰性の粒度分布を有し、前記粒度分布の複数の極大値を与える粒径の少なくとも1つが10μm未満であり、LaおよびBaの少なくとも一方を、1〜5重量%含むアルミナを得ることができる。
また、当該製造方法によれば、凝集粒子が少なく異物の混入の少ないアルミナを製造することができる。ここで、高純度のアルミナとは、不純物が少なく純度が高いアルミナとの意味のみならず、アルミナ成分ではない異物の混入が少ないアルミナとの意味も含む。
アルミニウムアルコキサイドを得る工程S1においては、下記(1)式に示すように、金属アルミニウム(Al)とアルコール(ROH)との固液反応によりアルミニウムアルコキサイド(Al(OR)3)を生成する。
2Al+6ROH→2Al(OR)3+3H2 (1)
工程S2では、工程S1で生成したアルミニウムアルコキサイドを2段階で加水分解して水酸化アルミニウムを得る。これにより、多峰性の粒度分布を有する水酸化アルミニウムを得ることができる。一方、一般的なアルコキシド法、中和法またはアルミニウム塩熱分解法では、多峰性の粒度分布を得ることができない。
また、二種類の異なる粒度分布を持つアルミナを混合することによっても理論上は多峰性の粒度分布を得ることができるが、工業的に適さない。本明細書に記載の2段階の加水分解処理によれば、水酸化アルミニウムを得る工程を1度行うだけで多峰性の粒度分布を得ることができるため、製造効率が高い。
先ず、第1の加水分解処理として、所定濃度の水を含有するアルコール溶液を用いて、アルミニウムアルコキサイドの一部に対する加水分解処理を進行させて、急激な発熱による局所反応を起こさずにゆるやかな加水分解反応を生じさせる(第1の加水分解工程S21)。そして次に、第2の加水分解処理として、さらに水を加えて、アルミニウムアルコキサイドの全量に対する加水分解処理を進行させる(第2の加水分解工程S22)。
より具体的に、先ず、第1の加水分解工程S21においては、所定濃度の水を含有するアルコール溶液を用いて、アルミニウムアルコキサイドを加水分解する。
次に、第2の加水分解工程S22においては、第1の加水分解処理後の混合液からアルコールを分離した混合物に対して、さらに水を加えて、アルミニウムアルコキサイドの全量に対する加水分解処理を行う。
水酸化アルミニウム粉末は、完全に乾燥される必要はなく、水酸化アルミニウム粉末を乾燥および焼成してアルミナを得る際に時間がかかりすぎないように、適切に乾燥されていればよい。
最終的に得られるアルミナの粒度分布の複数の極大値を与える粒径の少なくとも1つが10μm未満である限りは、水酸化アルミニウムの粒度分布の極大値および極大値を与える粒径は、最終的に得られるアルミナと異なってよい。
粒度分布は、レーザー回折法により測定することができる。
工程S5では、[i]上述のように、工程S2において、アルミニウムアルコキサイドを加水分解する際に水酸化アルミニウムに、または[ii]工程S3と工程S4との間に水酸化アルミニウム粉末に、LaおよびBaの少なくとも一方を添加する。添加量は、最終的に得られるアルミナがLaおよびBaの少なくとも一方を1〜5重量%含む限りは、特に限定されない。
La化合物および/またはBa化合物は、溶媒に溶解して溶液として添加してよい。また、La化合物および/またはBa化合物が溶媒に溶解しにくい場合には、La化合物および/またはBa化合物の微粒子を溶媒に分散して分散液として添加してもよい。当該分散液の溶媒には、La化合物および/またはBa化合物の一部が溶解していてもよい。
La化合物および/またはBa化合物並びに溶媒は、単独または2種以上を混合して用いてもよく、溶媒に対するLa化合物および/またはBa化合物の溶解度または分散性、溶液の濃度並びにその他の製造条件等を考慮して、適切に選択してよい。
工程S4では、LaおよびBaの少なくとも一方が添加された水酸化アルミニウム粉末を焼成することにより、LaおよびBaの少なくとも一方を1〜5重量%含むアルミナを得る。
水酸化アルミニウムを800℃以上の焼成温度で一定時間保持して焼成する、より具体的には、例えば900〜1100℃の焼成温度で0.5〜20時間保持することによってアルミナを得ることができる。
<3.自動車触媒の製造方法>
また、スラリーは、本発明の実施形態に係るアルミナ、バインダー、分散溶媒および貴金属の以外に、他の成分を含んでよい。
加熱融解したアルミニウムイソプロポキシドに、アルミニウムアルコキサイドに対する水のモル比が1.7になるように、イソプロピルアルコールと水との混合液(重量比率で、イソプロピルアルコール:水=9:1)を添加して第1の加水分解工程S21を行った。
次いで、第1の加水分解S21で添加したイソプロピルアルコール量に対して、60重量%のイソプロピルアルコールを回収した。その後、アルミニウムアルコキサイドに対する水のモル比が1.7になるように水を添加して第2の加水分解工程S22を行い、水酸化アルミニウム、水およびイソプロピルアルコールを含む懸濁液を得た。得られた懸濁液を撹拌加熱、乾燥し、水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末の一部を0.2重量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液で超音波分散し、レーザー粒度分布測定装置(日機装(株)製 マイクロトラック)を用いてレーザー回折法により、粒度分布を測定したところ、図1に示されるように、多峰性の粒度分布を有していた。
水酸化アルミニウム粉末100重量部に、14重量%酢酸ランタンと0.03重量%酢酸バリウムとを含む水溶液64重量部を噴霧しながら、水酸化アルミニウム粉末を撹拌することにより、La及びBaを含む水酸化アルミニウム粉末を得た。水酸化アルミニウム粉末に含まれる水分を加熱撹拌により除去した後、電気炉を用いて、1000℃で4時間焼成し、La及びBaを含む実施例1のアルミナを得た。
水酸化アルミニウム粉末100重量部に、3.0重量%酢酸ランタンと2.3重量%酢酸バリウムとを含む水溶液64重量部を噴霧したこと以外は実施例1と同様の手法を用いてLa及びBaを含む実施例2のアルミナを得た。
水酸化アルミニウム粉末100重量部に、0.03重量%酢酸ランタンと6.52重量%酢酸バリウムとを含む水溶液64重量部を噴霧したこと以外は実施例1と同様の手法を用いてLa及びBaを含む実施例3のアルミナを得た。
電気炉での焼成温度を900℃としたこと以外は実施例1と同様の手法を用いてLa及びBaを含む実施例4のアルミナを得た。
電気炉での焼成温度を800℃としたこと以外は実施例1と同様の手法を用いてLa及びBaを含む実施例5のアルミナを得た。
(1)粒度分布
水酸化アルミニウム粉末と同様に、アルミナを0.2重量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液で超音波分散し、レーザー粒度分布測定装置(日機装(株)製 マイクロトラック)を用いてレーザー回折法により、粒度分布を測定した。実施例1のアルミナの粒度分布は、図2に示されるように、10μm未満の範囲および10μm以上の範囲に、それぞれ1つの極大値を持つ多峰性の粒度分布を有していた。
当該粒度分布は、10μm未満に極大値を有しており、その極大値は1.58[%]であり、その極大値を与える粒径は6μmであった。さらに、10μm以上に極大値を有しており、その極大値は3.99[%]であり、その極大値を与える粒径は62μmであった。また、10μm未満の範囲における極大値と、10μm以上の範囲における極大値との比は2:5であった。
実施例2〜5のアルミナについても同様に粒度分布を測定した。実施例2〜5のアルミナは全て、10μm未満の範囲および10μm以上の範囲に、それぞれ1つの極大値を持つ多峰性の粒度分布を有していた。
10μm未満の範囲において極大値を与える粒径、および10μm以上の範囲において極大値を与える粒径を表1に示す。
アルミナを0.2重量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液で超音波分散し、レーザー粒度分布測定装置(日機装(株)製 マイクロトラック)を用いてレーザー回折法により、質量基準で累積百分率50%相当粒子径(D50粒子径)を測定した。結果を表1に示す。表1において、当該測定結果を「ボールミル分散前のD50粒子径」と表す。
また、ボールミルを用いて、アルミナ50g、純水150g、および0.65φのジルコニアビーズ1500gを、内容積1000mlのポットに仕込み、60rpmで30分間、60分間および90分間分散処理を行った。分散処理により得られたスラリーのD50粒子径を測定した結果を表1に示す。表1において、当該測定結果を「ボールミル分散後のD50粒子径」と表す。
La及びBaの含有量は、IPC発光分析法により求めた。結果を表1に示す。
島津製作所社製の比表面積測定装置「フロソーブII 2300」を使用し、JIS−Z−8830に規定された方法に従って、アルミナのBET比表面積(BET−1)をN2吸着法により求めた。次に、1200℃で4時間熱処理を行い、BET比表面積(BET−2)を測定した。なお、本発明の実施形態に規定のBET比表面積とは、BET−1を意味する。
また、上記(2)で得られた、60分間の分散処理を行ったスラリーを送風乾燥機にて80℃で20時間乾燥して粉末化した。得られた粉末について1200℃で4時間熱処理を行い、BET比表面積(BET−3)を測定した。
これらの結果を表1に示す。なお、表中、BET維持率は、下記(2)式で表される値を意味する。上述のように、アルミナは、粒径制御(粉砕)されることにより、耐熱性が低下するが、BET維持率が高いほど、粒径制御による耐熱性の低下が少なく、優れた耐熱性を有する。
BET維持率[%] = (BET−3)÷(BET−2) × 100 (2)
N2吸着法による細孔容積を、以下の方法により求めた。
先ず、マイクロトラック・ベル(株)製「BELPREP−vac II」を使用し、アルミナについて、120℃で8時間の真空脱気を行った。
次に、マイクロトラック・ベル(株)製「BELSORP−mini」を使用し、定容法により、以下の条件でN2による吸着脱離等温線を測定した。
吸着温度:77K
吸着質:N2
飽和蒸気圧:実測
吸着質断面積:0.162nm2
平衡待ち時間:500秒
得られた吸着脱離等温線から、BJH法により細孔容積を算出した。結果を表1に示す。
軽装かさ密度は、10mLのメスシリンダーに9〜10mLの試料を投入し、試料の重量[g]を測定し、メスシリンダーに蓋をして逆さにし、元に戻して静かに自由落下させたときの試料の容積[cm3]を測定する。逆さにして戻すことを3回繰り返し、平均の容積[cm3]を求め、試料重量÷試料平均容積の値を軽装かさ密度[g/cm3]とした。結果を表1に示す。
重装かさ密度は、軽装かさ密度測定後である試料の入ったメスシリンダーを、3cmの高さから硬質ゴム盤上に100回自然落下させ、その後の試料の容積[cm3]を測定し、試料重量÷試料容積の値を重装かさ密度[g/cm3]とした。参考値として結果を表1に示す。
Fe、SiおよびNaの含有量を、発光分光法(THERMO Jarrell Ash CID−DCA AURORA)にて測定した。結果を表1に示す。
上記(5)の方法と同様にして吸着脱離等温線を測定し、得られた吸着脱離等温線から、BJH法により細孔半径を算出した。結果を表1に示す。
比較例のアルミナとして、Sasol製「Puralox SCFa140/L3」を用いた。
上記(1)と同様に、比較例のアルミナの粒度分布を測定した結果を図3に示す。比較例のアルミナの粒度分布は、図3に示されるように、1つの極大値のみを持つ単峰性の粒度分布であり、その極大値は2.69[%]であり、その極大値を与える粒径は52μmであった。
また、上記(2)〜(9)と同様に特性を評価した。但し、(4)のBET比表面積の測定においては、90分間分散したスラリーを用いた。粒度分布を図3に示し、その他の結果を表1に示す。
そのため、実施例のアルミナは、比較例と比べて、熱処理後のBET比表面積の低下が少なく耐熱性が良好であり、BET維持率が実施例1〜5においていずれも90%以上と良好な値を示し、粒径制御後にも優れた耐熱性を有していた。
また、実施例のアルミナは、短い分散時間で細かい粒径のスラリーを得ることができ、分散性に優れていた。
また、実施例のアルミナは、Fe、SiおよびNaが少なく、高純度であった。
Claims (7)
- 多峰性の粒度分布を有し、前記粒度分布の複数の極大値を与える粒径の少なくとも1つが10μm未満であり、LaおよびBaの少なくとも一方を、1〜5重量%含むアルミナ。
- BET比表面積が90〜500m2/gである請求項1に記載のアルミナ。
- N2吸着法による細孔容積が0.4〜1.8ml/gである請求項1または2に記載のアルミナ。
- 軽装嵩密度が0.1〜1.1g/mlである請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミナ。
- Fe、SiおよびNaの含有量が、合計で10ppm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミナ。
- LaおよびBaを含有し、下記(1)式を満たす請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミナ。
0.0001≦[La]/[Ba]≦10000 (1)
ここで、[La]はLaの含有量(重量%)であり、[Ba]はBaの含有量(重量%)である。 - 少なくとも、請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミナと、バインダーと、分散溶媒と、貴金属とを含むスラリーを製造する工程と、
前記スラリーを用いて基材をコーティングする工程と、
前記スラリーをコーティングした前記基材を熱処理して、前記アルミナを焼結する工程と
を含む自動車触媒の製造方法。
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