JP3343961B2 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
排ガス浄化用触媒Info
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Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば自動車の内燃機
関などから排出される排気ガス中の窒素酸化物（ＮＯ
ｘ）を浄化する排気ガス浄化用触媒に関し、更に詳しく
は６００℃以上の高温に曝されても触媒活性種が粒成長
して浄化率の低下をきたすことのない排ガス浄化用触媒
に関する。
関などから排出される排気ガス中の窒素酸化物（ＮＯ
ｘ）を浄化する排気ガス浄化用触媒に関し、更に詳しく
は６００℃以上の高温に曝されても触媒活性種が粒成長
して浄化率の低下をきたすことのない排ガス浄化用触媒
に関する。
【０００２】
【従来の技術】内燃機関から排出される排気ガス中の有
害物質である窒素酸化物（ＮＯｘ）、一酸化酸素（Ｃ
Ｏ）及び炭化水素（ＨＣ）は、白金（Ｐｔ）、ロジウム
（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）等の触媒活性種を担体上
に担持させた触媒により除去することが知られている。
害物質である窒素酸化物（ＮＯｘ）、一酸化酸素（Ｃ
Ｏ）及び炭化水素（ＨＣ）は、白金（Ｐｔ）、ロジウム
（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）等の触媒活性種を担体上
に担持させた触媒により除去することが知られている。
【０００３】しかしながら、かかる触媒は高温では担体
結晶の構造が変化したりするなどの理由でその耐熱性が
実用上充分でなかったのに鑑み、高温で使用することが
できる耐熱性の排気ガス浄化用触媒として、β−アルミ
ナに白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒ
ｈ）などの貴金属を担持したものをコージェライトなど
のハニカムにコーティングした触媒が知られており、例
えば特開昭６０−２２２１４５号公報にはランタン・β
−アルミナを含む担体に触媒活性種を担持した触媒を自
動車排ガス浄化用に使用することが開示されている。
結晶の構造が変化したりするなどの理由でその耐熱性が
実用上充分でなかったのに鑑み、高温で使用することが
できる耐熱性の排気ガス浄化用触媒として、β−アルミ
ナに白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒ
ｈ）などの貴金属を担持したものをコージェライトなど
のハニカムにコーティングした触媒が知られており、例
えば特開昭６０−２２２１４５号公報にはランタン・β
−アルミナを含む担体に触媒活性種を担持した触媒を自
動車排ガス浄化用に使用することが開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らの知見によれば、β−アルミナに担持された白金等
の触媒活性種は、６００℃以上の高温の排ガスに曝され
ると、シンタリングを生じて粒成長を起こし、十数Åの
大きさで担持された触媒活性種は、シンタリングにより
数十〜数百Åに粒成長し、触媒性能が急激に低下すると
いう問題があった。即ち、触媒活性種と担体との結合
が、いわゆる物理的吸着、即ち主にファンデルワールス
力であり、その結合力が弱く、高温では触媒活性種が拡
散して粒成長しやすくなり、そのために浄化率が低下す
るという問題があった。
者らの知見によれば、β−アルミナに担持された白金等
の触媒活性種は、６００℃以上の高温の排ガスに曝され
ると、シンタリングを生じて粒成長を起こし、十数Åの
大きさで担持された触媒活性種は、シンタリングにより
数十〜数百Åに粒成長し、触媒性能が急激に低下すると
いう問題があった。即ち、触媒活性種と担体との結合
が、いわゆる物理的吸着、即ち主にファンデルワールス
力であり、その結合力が弱く、高温では触媒活性種が拡
散して粒成長しやすくなり、そのために浄化率が低下す
るという問題があった。
【０００５】従って、本発明の目的は自動車排気ガスな
どの、例えば６００℃以上のような比較的高温の排ガス
に曝されても触媒活性種が粒成長を起こして浄化率の低
下を来たすことのない排ガス浄化用触媒を提供すること
にある。
どの、例えば６００℃以上のような比較的高温の排ガス
に曝されても触媒活性種が粒成長を起こして浄化率の低
下を来たすことのない排ガス浄化用触媒を提供すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、β−ア
ルミナ構造又はマグネトプラムバイト構造の結晶構造を
有する酸化物粉末に触媒活性種を担持してなる排ガス浄
化用触媒であって、該β−アルミナ構造又はマグネトプ
ラムバイト構造の結晶構造を有し、かつ予じめその鏡映
面を形成するカチオン元素の少なくとも一部をアルカリ
金属に置換した酸化物粉末の表面に存在するアルカリ金
属カチオンの少なくとも一部を触媒活性種で置換して成
る排ガス浄化用触媒が提供される。
ルミナ構造又はマグネトプラムバイト構造の結晶構造を
有する酸化物粉末に触媒活性種を担持してなる排ガス浄
化用触媒であって、該β−アルミナ構造又はマグネトプ
ラムバイト構造の結晶構造を有し、かつ予じめその鏡映
面を形成するカチオン元素の少なくとも一部をアルカリ
金属に置換した酸化物粉末の表面に存在するアルカリ金
属カチオンの少なくとも一部を触媒活性種で置換して成
る排ガス浄化用触媒が提供される。
【０００７】本発明において使用するβ−アルミナ構造
もしくはマグネトプラムバイト構造の酸化物粉末は、そ
れぞれ、ヘキサアルミネートの場合について図１又は図
２に示すように、比較的イオン半径の大きなアルカリ金
属、アルカリ土類金属、希土類金属元素などのカチオン
（図ではＢａ）が鏡映面１を形成し、六角板状結晶の表
面にそのカチオンが露出する。図において２はスピネル
ブロックを示す。本発明では、このカチオンの１部また
は全部を白金属元素（例えば、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈなど）
もしくはＣｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｖなどのうちの１種
またはそれ以上の触媒活性を有する元素で置換して担持
せしめる。
もしくはマグネトプラムバイト構造の酸化物粉末は、そ
れぞれ、ヘキサアルミネートの場合について図１又は図
２に示すように、比較的イオン半径の大きなアルカリ金
属、アルカリ土類金属、希土類金属元素などのカチオン
（図ではＢａ）が鏡映面１を形成し、六角板状結晶の表
面にそのカチオンが露出する。図において２はスピネル
ブロックを示す。本発明では、このカチオンの１部また
は全部を白金属元素（例えば、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈなど）
もしくはＣｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｖなどのうちの１種
またはそれ以上の触媒活性を有する元素で置換して担持
せしめる。
【０００８】本発明でいうβ−アルミナ構造又はマグネ
トプラムバイト構造の結晶構造を有する酸化物として
は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属元素
を含み、これに酸素とアルミニウムを含んで構成される
ヘキサアルミネートや酸素と鉄を含んで構成されるヘキ
サフェライトが代表的なものであり、いずれも本発明に
おいて好ましく使用される。本発明に係る排気ガス浄化
用触媒は種々の方法で調製することができるが、その好
ましい調製方法は以下の通りである。鏡映面を形成する
カチオン元素、特にその１部または全部をイオン化しや
すいＫ、Ｎａなどのアルカリ金属に置換した酸化物を、
一般的なゾルゲル法などにより合成する。次に合成した
酸化物の表面に露出しているアルカリ金属元素を、担持
すべき触媒活性種金属の溶液に含浸させる方法又は含浸
後、加熱・加圧する方法などにより置換し担持する。こ
のようにすることによって、β−アルミナ構造又はマグ
ネトプラムバイト構造の酸化物粉末の表面に触媒活性種
をイオン結合又は共有結合させることができる。
トプラムバイト構造の結晶構造を有する酸化物として
は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属元素
を含み、これに酸素とアルミニウムを含んで構成される
ヘキサアルミネートや酸素と鉄を含んで構成されるヘキ
サフェライトが代表的なものであり、いずれも本発明に
おいて好ましく使用される。本発明に係る排気ガス浄化
用触媒は種々の方法で調製することができるが、その好
ましい調製方法は以下の通りである。鏡映面を形成する
カチオン元素、特にその１部または全部をイオン化しや
すいＫ、Ｎａなどのアルカリ金属に置換した酸化物を、
一般的なゾルゲル法などにより合成する。次に合成した
酸化物の表面に露出しているアルカリ金属元素を、担持
すべき触媒活性種金属の溶液に含浸させる方法又は含浸
後、加熱・加圧する方法などにより置換し担持する。こ
のようにすることによって、β−アルミナ構造又はマグ
ネトプラムバイト構造の酸化物粉末の表面に触媒活性種
をイオン結合又は共有結合させることができる。
【０００９】
【作用】本発明では、担持触媒活性種金属元素は、前述
の如く、担体であるβ−アルミナ構造又はマグネトプラ
ムバイト構造の酸化物粉末の表面にイオン結合または共
有結合することにより強い結合力が得られ、高温排ガス
の浄化に使用してもシンタリングが生せず、触媒活性種
金属の粒成長が起こらないので、触媒浄化性能の劣化が
生じない。
の如く、担体であるβ−アルミナ構造又はマグネトプラ
ムバイト構造の酸化物粉末の表面にイオン結合または共
有結合することにより強い結合力が得られ、高温排ガス
の浄化に使用してもシンタリングが生せず、触媒活性種
金属の粒成長が起こらないので、触媒浄化性能の劣化が
生じない。
【００１０】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に説明する
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことは言うまでもない。
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことは言うまでもない。
【００１１】実施例１ イソプロポキシバリウム７．６６ｇ（０．０３ｍｏ
ｌ）、イソプロポキシアルミニウム９１．８ｇ（０．４
５ｍｏｌ）、硝酸ランタン１．６２ｇ（０．００３７５
ｍｏｌ）及び硝酸ナトリウム０．３２ｇ（０．００３７
５ｍｏｌ）を８０℃のイソプロピルアルコール中におい
て、攪拌機で５時間攪拌し、得られたアルコキシドを、
水２６．７ｇ（１．４９ｍｏｌ）を添加して、加水分解
した後、更に８０℃で６時間攪拌した。
ｌ）、イソプロポキシアルミニウム９１．８ｇ（０．４
５ｍｏｌ）、硝酸ランタン１．６２ｇ（０．００３７５
ｍｏｌ）及び硝酸ナトリウム０．３２ｇ（０．００３７
５ｍｏｌ）を８０℃のイソプロピルアルコール中におい
て、攪拌機で５時間攪拌し、得られたアルコキシドを、
水２６．７ｇ（１．４９ｍｏｌ）を添加して、加水分解
した後、更に８０℃で６時間攪拌した。
【００１２】イソプロピルアルコールを１００℃で蒸発
除去した後、更に窒素を４０リットル／分で流した乾燥
炉中で１２０℃で１２時間の乾燥をした。得られた乾燥
粉末を最高温度１１００℃で５時間保持で焼成し、比表
面積１００ｍ2 ／ｇのＢａ0.8 Ｌｅ0.1 Ｎａ0.1 Ａｌ12
Ｏ19 微粉末を得た。得られた粉末を容積５００ｃｃの
オートクレーブに入れ、次いで２５０ｃｃのジニトロジ
アンミン白金硝酸塩水溶液（Ｐｔ量：０．００３ｍｏ
ｌ）を入れ、２００℃及び４０ｋｇ／ｍ2 の条件下に２
４時間攪拌した。
除去した後、更に窒素を４０リットル／分で流した乾燥
炉中で１２０℃で１２時間の乾燥をした。得られた乾燥
粉末を最高温度１１００℃で５時間保持で焼成し、比表
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オートクレーブに入れ、次いで２５０ｃｃのジニトロジ
アンミン白金硝酸塩水溶液（Ｐｔ量：０．００３ｍｏ
ｌ）を入れ、２００℃及び４０ｋｇ／ｍ2 の条件下に２
４時間攪拌した。
【００１３】得られたスラリーを遠心分離機で粉末と上
澄み液とに分離し、分離した上澄み液を廃棄し、分離し
た粉末を１２０℃で１２時間乾燥し、さらに２５０℃で
１時間の熱処理を行い、Ｐｔ担持ヘキサアルミネート粉
末を得た。ＣＰＩ元素分析によれば、担持されたＰｔ
は、担体粉末に対し、０．９５重量％担持されていた。
澄み液とに分離し、分離した上澄み液を廃棄し、分離し
た粉末を１２０℃で１２時間乾燥し、さらに２５０℃で
１時間の熱処理を行い、Ｐｔ担持ヘキサアルミネート粉
末を得た。ＣＰＩ元素分析によれば、担持されたＰｔ
は、担体粉末に対し、０．９５重量％担持されていた。
【００１４】上記の方法で繰り返し調整し得られた１０
０ｇの粉末にアルミナゾル３ｇ、硝酸アルミニウム５０
ｇおよび水１０８ｇを加えてスラリーを調製し、このス
ラリーにコージェライト製ハニカム担体１０００ｃｃを
浸漬し、余分のスラリーを吹き払う方法によってハニカ
ム担体上にスラリーをコートし、１２０℃で３時間乾燥
した後、５００℃の電気炉で２時間焼成し、触媒試料を
得た。前記触媒試料に対して、新品触媒と、空気中にお
いて８００℃で、１０時間熱処理した触媒とについて触
媒活性を評価した。結果は表１に示す。
０ｇの粉末にアルミナゾル３ｇ、硝酸アルミニウム５０
ｇおよび水１０８ｇを加えてスラリーを調製し、このス
ラリーにコージェライト製ハニカム担体１０００ｃｃを
浸漬し、余分のスラリーを吹き払う方法によってハニカ
ム担体上にスラリーをコートし、１２０℃で３時間乾燥
した後、５００℃の電気炉で２時間焼成し、触媒試料を
得た。前記触媒試料に対して、新品触媒と、空気中にお
いて８００℃で、１０時間熱処理した触媒とについて触
媒活性を評価した。結果は表１に示す。
【００１５】評価条件 （１）ガス組成（容積基準） ＣＯ：1.05％ Ｃ3Ｈ6：1000ｐｐｍ Ｈ2：0.35％
ＣＯ2：10％ Ｏ2：変動 Ｈ2Ｏ：10％ ＮＯ：2000ｐｐｍ
Ｎ2：残部 （２）空間速度 ２００，０００／ＨＶ （３）Ａ／Ｆ（空燃比）１４におけるＣＯ、ＨＣ（炭化
水素）及びＮＯの平均浄化率を測定した。
ＣＯ2：10％ Ｏ2：変動 Ｈ2Ｏ：10％ ＮＯ：2000ｐｐｍ
Ｎ2：残部 （２）空間速度 ２００，０００／ＨＶ （３）Ａ／Ｆ（空燃比）１４におけるＣＯ、ＨＣ（炭化
水素）及びＮＯの平均浄化率を測定した。
【００１６】実施例２ 実施例１のジニトロジアンミン白金硝酸塩水溶液を硝酸
銅水溶液（Ｃｕ量：０．００３ｍｏｌ）に変えた以外は
実施例１と同様の合成及び評価を実施した。結果は表１
に示す。
銅水溶液（Ｃｕ量：０．００３ｍｏｌ）に変えた以外は
実施例１と同様の合成及び評価を実施した。結果は表１
に示す。
【００１７】実施例３ 実施例１のジニトロジアンミン白金硝酸塩溶液をジニト
ロジアンミン白金硝酸塩溶液（Ｐｔ量：０．００１ｍｏ
ｌ）と硝酸ロジウム溶液（Ｒｈ量：０．００１ｍｏｌ）
及び硝酸銅溶液（Ｃｕ量：０．００１ｍｏｌ）の混合溶
液２５０ｃｃに変更した以外は、実施例１と同様の合成
及び評価を実施した。結果は表１に示す。
ロジアンミン白金硝酸塩溶液（Ｐｔ量：０．００１ｍｏ
ｌ）と硝酸ロジウム溶液（Ｒｈ量：０．００１ｍｏｌ）
及び硝酸銅溶液（Ｃｕ量：０．００１ｍｏｌ）の混合溶
液２５０ｃｃに変更した以外は、実施例１と同様の合成
及び評価を実施した。結果は表１に示す。
【００１８】実施例４ ジイソプロポキシストロンチウム６．１２ｇ（０．０３
ｍｏｌ）、トリーイソプロポキシ鉄１０４．７６ｇ
（０．４５ｍｏｌ）、硝酸ランタン１．６２ｇ（０．０
０３７５ｍｏｌ）及び硝酸ナトリウム０．３２ｇ（０．
００３７５ｍｏｌ）を出発原料とし、実施例１と同様の
方法でＳｒ0.8 Ｌａ0.1 Ｎａ0.1 Ｆｅ12 Ｏ1 9のマグネ
トプラムバイト構造のフェライトを得た。上記粉末をジ
ニトロジアンミン白金硝酸塩水溶液（Ｐｔ：０．００１
５ｍｏｌ）とコバルト硝酸塩水溶液（Ｃｏ：０．００１
５ｍｏｌ）の混合溶液２５０ｃｃに含浸し、実施例１と
同様に担持し、評価した。結果は表１に示す。
ｍｏｌ）、トリーイソプロポキシ鉄１０４．７６ｇ
（０．４５ｍｏｌ）、硝酸ランタン１．６２ｇ（０．０
０３７５ｍｏｌ）及び硝酸ナトリウム０．３２ｇ（０．
００３７５ｍｏｌ）を出発原料とし、実施例１と同様の
方法でＳｒ0.8 Ｌａ0.1 Ｎａ0.1 Ｆｅ12 Ｏ1 9のマグネ
トプラムバイト構造のフェライトを得た。上記粉末をジ
ニトロジアンミン白金硝酸塩水溶液（Ｐｔ：０．００１
５ｍｏｌ）とコバルト硝酸塩水溶液（Ｃｏ：０．００１
５ｍｏｌ）の混合溶液２５０ｃｃに含浸し、実施例１と
同様に担持し、評価した。結果は表１に示す。
【００１９】比較例１ 比表面積１８０ｍ2 ／ｇのη−アルミナに１重量％の白
金を含浸吸着法で担持し、実施例１と同様の評価を行っ
た。結果は表１に示す。
金を含浸吸着法で担持し、実施例１と同様の評価を行っ
た。結果は表１に示す。
【００２０】比較例２ 実施例１と同様の方法で合成した、Ｂａ0.8 Ｌａ0.2 Ａ
ｌ12 Ｏ19の粉末(比表面積１００ｍ2 ／ｇ）を２５０ｃ
ｃのジニトロジアンミン白金硝酸塩水溶液（Ｐｔ量：
０．００３ｍｏｌ）に含浸し、攪拌機で１時間攪拌し
た。得られたスラリーを遠心分離機で粉末と液とに分離
し、分離した上澄み液を廃棄して粉末を１２０℃で１２
時間乾燥し、さらに２５０℃で１時間の熱処理を行い白
金を担体上に吸着担持させた。以下実施例１と同様の調
製及び評価を行った。結果は表１に示す。
ｌ12 Ｏ19の粉末(比表面積１００ｍ2 ／ｇ）を２５０ｃ
ｃのジニトロジアンミン白金硝酸塩水溶液（Ｐｔ量：
０．００３ｍｏｌ）に含浸し、攪拌機で１時間攪拌し
た。得られたスラリーを遠心分離機で粉末と液とに分離
し、分離した上澄み液を廃棄して粉末を１２０℃で１２
時間乾燥し、さらに２５０℃で１時間の熱処理を行い白
金を担体上に吸着担持させた。以下実施例１と同様の調
製及び評価を行った。結果は表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明に係る触媒は、以上説明したよう
に、β−アルミナ構造又はマグネトプラムバイト構造の
酸化物粉末の表面に存在するカチオンの少なくとも一部
を触媒活性種金属元素で置換して構成するので８００℃
程度の高温に曝されても浄化率の低下が全く認められな
い。
に、β−アルミナ構造又はマグネトプラムバイト構造の
酸化物粉末の表面に存在するカチオンの少なくとも一部
を触媒活性種金属元素で置換して構成するので８００℃
程度の高温に曝されても浄化率の低下が全く認められな
い。
【図１】本発明において使用するβ−アルミナ型構造の
酸化物の結晶構造を示す図面である。
酸化物の結晶構造を示す図面である。
【図２】本発明において使用するマグネトプラムバイト
型構造の酸化物の結晶構造を示す図面である。
型構造の酸化物の結晶構造を示す図面である。
【符号の説明】 １…鏡映面 ２…スピネルブロック
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74 B01D 53/86,53/94
Claims (1)
- 【請求項１】 β−アルミナ構造又はマグネトプラムバ
イト構造の結晶構造を有する酸化物粉末に触媒活性種を
担持してなる排ガス浄化用触媒であって、該β−アルミ
ナ構造又はマグネトプラムバイト構造の結晶構造を有
し、かつ予じめその鏡映面を形成するカチオン元素の少
なくとも一部をアルカリ金属に置換した酸化物粉末の表
面に存在するアルカリ金属カチオンの少なくとも一部を
触媒活性種で置換して成ることを特徴とする排ガス浄化
用触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29428992A JP3343961B2 (ja) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | 排ガス浄化用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29428992A JP3343961B2 (ja) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | 排ガス浄化用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06142516A JPH06142516A (ja) | 1994-05-24 |
| JP3343961B2 true JP3343961B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=17805776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29428992A Expired - Fee Related JP3343961B2 (ja) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | 排ガス浄化用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3343961B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4046925B2 (ja) * | 1999-04-09 | 2008-02-13 | 株式会社日本自動車部品総合研究所 | セラミック体、触媒担持能を有するセラミック担体、セラミック触媒体およびその製造方法 |
| US10906816B2 (en) | 2016-07-29 | 2021-02-02 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alumina and method for producing automotive catalyst using same |
-
1992
- 1992-11-02 JP JP29428992A patent/JP3343961B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06142516A (ja) | 1994-05-24 |
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